Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

Kemajuan RSC

PAPER Lihat Artikel Onli Ne

Lihat Jurnal | Lihat Masalah

Sintesis karbon nanotube menggunakan karbonisasi

jerami padi yang telah diolah melalui pengendapan uap
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.

Kutip ini:RSC Adv.,2017,7,28535

kimia kapur barus
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.

Nady A. Fathy *

Ada permintaan mendesak untuk menyiapkan tabung nano karbon (CNT) berbiaya rendah dari sumber daya
biomassa terbarukan sebagai prekursor karbon murah dan pendukung katalis selama pengendapan uap kimia
(CVD). Kamper dan jerami padi merupakan sumber karbon yang ramah lingkungan, terbarukan, dan berbiaya
rendah untuk menyiapkan CNT. Di sini, upaya yang berhasil untuk menyiapkan CNT melalui karbonisasi jerami padi
yang diolah secara hidrotermal menggunakan mono-katalis ferrosen (RS-H/Fe) atau campuran katalis ferrosen dan
nikel nitrat (RS-H/Fe–Ni) dengan adanya gas karbon. sumber yang dipancarkan dari pemanasan kapur barus di
bawah aliran N2gas tercapai. Mikroskop elektron pemindaian (SEM) dikombinasikan dengan spektroskopi energi-
dispersif (EDS), mikroskop elektron transmisi (TEM), spektroskopi Raman dan teknik analisis gravimetri termal (TGA)
digunakan untuk menentukan morfologi, permukaan, struktur elektronik, dan stabilitas termal dari produk yang
dihasilkan. CNT. Struktur CNT yang berbeda ditanam dengan diameter luar mulai dari 22 nm hingga 66 nm.
Sejumlah kecil dengan diameter luar kecil dari bundel CNTs-Fe yang digulung diproduksi di atas jerami padi yang
dikarbonisasi dengan ferrocene (RS-H / Fe) melalui mekanisme pertumbuhan bawah. Sedangkan sejumlah besar
bundel-CNT (CNTs-Fe-Ni) diameter luar yang lurus dan besar dibentuk di atas substrat RS-H/Fe-Nimelaluimekanisme
pertumbuhan bawah juga. Spektrum Raman menunjukkan dua pita utama CNT; G-band pada -1580 cm-1-1dan D-
band pada 1356 cm-1-1
Diterima 1 Mei 2017
atau 1335 cm-1yang diperoleh masing-masing pada sampel RS-H/Fe dan RS-H/Fe–Ni. Secara meyakinkan,
Diterima 24 Mei 2017
keberadaan Ni dengan ferosena dapat meningkatkan hasil, ketebalan, dan tingkat grafitisasi dari CNT yang telah
DOI: 10.1039/c7ra04882c
disiapkan. Oleh karena itu, konversi biomassa murah yang tersedia menjadi bahan bernilai tambah tinggi seperti
rsc.li/rsc-advances CNT menjadi realistis, layak dan dengan demikian mengurangi biaya produksi CNT.

1. Perkenalan dan sikloheksana digunakan secara luas sebagai prekursor CNT.3–9

Tabung nano karbon (CNT) telah menjadi salah satu bahan
nano karbon satu dimensi yang paling populer sejak
ditemukan oleh Iijima pada tahun 1991.1Struktur unik CNT
memberi mereka sifat elektronik, optoelektronik, mekanik,
dan kimia yang unggul, dan mereka dapat dianggap sebagai
bahan semikonduktor atau logam.2–10 Saat ini, mereka
disintesis oleh tiga proses umum termasuk pelepasan busur,11
ablasi laser12dan deposisi uap kimia (CVD) dari dekomposisi
katalitik hidrokarbon pada logam transisi pada suhu tinggi.13–20
Secara praktis, proses CVD diakui sebagai teknik yang paling
menjanjikan untuk skala industri. Sintesis CNT terutama
Juga, beberapa substrat anorganik seperti grafit, kuarsa, silikon,
silikon karbida, silika, alumina, zeolit, CaCO3, MgO,dll.,yang
merupakan bahan yang relatif mahal yang mendukung beberapa
katalis seperti Fe, Ni, Co, Mo,dll.,dalam bentuk mono, bi- atau
tersier dilaporkan dalam proses CVD.6–8,10–22
Berdasarkan tumbuhnya kepedulian lingkungan dan meningkatnya
permintaan CNT, banyak penyelidikan telah dilakukan untuk
mengembangkan teknologi yang berkelanjutan dan untuk meningkatkan
produksi massal CNT. Misalnya, bahan botani terbarukan dan ramah
lingkungan seperti kapur barus,14,15limbah minyak bumi yang diminyaki
seperti minyak terpentin,16aspal yang sudah dideoil17dan minyak kayu putih
serta beberapa minyak nabati seperti kelapa,19mimba,20minyak kelapa
18

dikendalikan oleh jenis bahan baku karbon, katalis, substrat
dan konsumsi daya yang diperlukan melalui proses CVD.3
Hidrokarbon minyak bumi berbeda dalam bentuk gas seperti
metana, etilen dan asetilena atau dalam bentuk cair seperti
alkohol, benzena, xilena
Departemen Kimia Fisik, Pusat Penelitian Nasional, Jalan El Bohouth 33 (bekas
jalan Tahrir), Dokki, PO 12622, Giza, Mesir. E-mail: fathyna.77@hotmail. com;
na.fathy@nrc.sci.eg ; Faks: +20 2 33370597; Telp: +20 2 33371433
sawit21atau limbah memasak minyak kelapa sawit22 sebagai bahan awal
dalam produksi CNT dipelajari.
Baru-baru ini, beberapa karya berfokus pada optimalisasi dan
penyederhanaan sintesis karbon nanotube melalui pemanfaatan
residu agro. Goodellet al.23melaporkan bahwa CNT dengan
diameter luar dari 10 hingga 20 nm dapat dibuat dari kayu
-ber menggunakan oksidasi terus menerus pada 240 C dalam beberapa
oksidasi siklik pada 400 C dengan jumlah oksigen yang terkontrol,
sedangkan tidak ada CNT yang dihasilkan dari selulosa murni dan

Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017 RSC Adv.,2017,7,28535–28541 |28535
 Lihat Artikel Daring

Kemajuan RSC Kertas

lignin. Mereka mengusulkan bahwa struktur molekul CNT lignin menghilang. Setelah dikeringkan semalaman pada suhu 100 C,
yang diperoleh terkait erat dengan susunan atom karbon diperoleh serbuk jerami padi yang sangat halus dan diberi label RS-H.
heksagonal dalam lembaran grafit dan dengan demikian
susunan spasial dan molekul dinding sel memainkan peran 2.2. Perlakuan hidrotermal RS-H didukung katalis besi
penting dalam pembentukan CNT. Baru-baru ini, Zhuet al.24
mensintesis CNT dari arang bambu menggunakan CVD
Persiapan substrat berlangsung -pertamamelaluiperlakuan
dengan adanya uap etanol dan suhu pirolisis antara 1200 dan
hidrotermal dari jerami padi yang diperoleh sebelumnya (RS-H).
1400 C. Mereka mengamati bahwa ujung MWCNT yang
Produk ini dikenal sebagai hydrochar yang memiliki gugus oksigen
dihasilkan sebagian besar terdiri dari kalsium silikat yang
polar yang difungsikan secara padat di permukaan seperti karboksilat,
bertindak sebagai katalis untuk mempercepat nukleasi
hidroksil atau kuinon yang membuat permukaannya sangat aktif untuk
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.

MWCNT. Akhir-akhir ini; bahan graphenated-CNTs (g-CNTs)

proses kimia lebih lanjut. Biasanya, sejumlah tertentu RS-H
disintesis dari limbah sekam padi (RH) dengan proses iradiasi
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.

ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung 2% berat ferrosen

plasma gelombang mikro (MPI) satu langkah.25Melalui teknik
yang dilarutkan dalam etanol. Kemudian, campuran disonikasi selama
ini, yang sangat mahal dan rumit, g-CNT yang diperoleh terdiri
90 menit dan selanjutnya diubah menjadi tabung autoklaf 25 mL Te-
dari graphene yang berdiri di dinding samping CNT, di mana
on-lined di dalam reaktor stainless steel kemudian dipanaskan dalam
lembaran graphene memiliki banyak tepi tajam, yang
meredam listrik pada 250 C selama 120 menit. Serbuk kuning pucat
sebagian besar terdiri dari 2-6 lapisan, dan CNT memiliki
dari jerami padi yang telah diolah sebelumnya diperoleh dan
panjang beberapa puluh mikrometer dan diameter 50-200.25
dilambangkan sebagai RS-H/Fe. Setelah itu, itu mengalami proses CVD.
Jerami padi merupakan salah satu bahan limbah lignoselulosa
yang melimpah di dunia dimana produksinya secara masif
2.3. Persiapan katalis besi dan nikel didukung pada
diperkirakan antara 650 hingga 975 juta ton per tahun.26,27
perlakuan jerami padi
Tidak ada penggunaan praktis dari produk sampingan ini, hingga
saat ini, kecuali sebagai sumber bahan bakar. Sampai saat ini, Sekitar 2% berat larutan campuran yang mengandung ferrocene dan nikel nitrat

penggunaan jerami padi yang diolah secara hidrotermal sebagai (Ni(NO3)2$6H2O) ditambahkan ke dalam jerami padi yang telah diberi perlakuan

biomassa potensial untuk persiapan CNT melalui metode awal dalam -ask bersumbat, dipanaskan pada suhu 100 C dengan pengadukan

nanoteknologi hijau belum dibuktikan. Pada penelitian ini, selama 120 menit kemudian diikuti dengan -filtrasi, pencucian dan pengeringan.

produksi carbon nanotubes (CNTs) dilakukan dengan dua langkah Bahan padat yang dihasilkan kemudian diolah secara hidrotermal dalam air

berurutan; (i) perlakuan hidrotermal dan (ii) metode pengendapan suling pada suhu 250 C selama 120 menit. A-erward, sampel yang dihasilkan

uap kimia. dipisahkan dari air dan dikeringkan pada suhu 80 C semalam. Akhirnya, sampel

Pekerjaan saat ini mengeksplorasi beberapa upaya untuk yang dihasilkan (RS-H/Fe–Ni) mengalami proses CVD.

produksi bundel CNTmelaluipengendapan uap kimia kapur

barus melalui karbonisasi jerami padi yang diolah secara 2.4. Sintesis tabung nano karbon (CNT)
hidrotermal, didukung baik dengan katalis ferrosen atau Unit CVD yang terdiri dari dua ruang terpisah, dipasang di atas
ferrosen-nikel. Morfologi pertumbuhan CNT selama proses meja digunakan. Tabung stainless steel (diameter¼32 mm dan
lanjutan ini dievaluasi menggunakan sarana SEM dan TEM
sementara sifat elektronik dan stabilitas termal dari CNT yang
dihasilkan masing-masing dinilai dengan spektroskopi Raman
dan teknik TGA.

2. Percobaan
2.1. Pretreatment jerami padi dengan reagen alkali-asam
Sebelum perlakuan hidrotermal, jerami padi dikumpulkan dari wilayah Delta di
Mesir, dicuci bersih dengan air panas beberapa kali kemudian dikeringkan
semalaman pada suhu 80 C. Jerami padi digiling, diayak dalam kisaran 0,4-0,8 mm
(dilambangkan sebagai RS). RS diolah dengan NaOH dengan perbandingan massa
1 : 1 dalam 1 L air suling untuk menghilangkan silika, lignin, hemiselulosa dan zat
pektin lainnya. Campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 100 C selama 120
menit kemudian dibiarkan semalaman. Setelah itu, jerami padi yang diberi
perlakuan alkali disaring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan semalaman
pada suhu 80 C. Kemudian, perlakuan asam dari jerami padi yang diberi
perlakuan awal dalam alkali dilakukan dengan re-uxing sebagai berikut; 2 g
jerami padi yang telah diolah sebelumnya dimasukkan ke dalam 250 mL botol
bundar yang berisi 100 mL 10 v/v% H2JADI4asam dan dipanaskan pada 100 C
selama 120 menit dengan pengadukan terus menerus. Setelah itu, jerami padi
yang ditangguhkan itu Gambar 1 Diagram alir untuk sintesis CNT dari kapur barus dan pre-
-saring dan cuci dengan air panas sampai warna coklat diperlakukan jerami padi di seluruh unit CVD buatan sendiri.

28536 |RSC Adv.,2017,7,28535–28541 Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017
 Lihat Artikel Daring

Kertas Kemajuan RSC

panjang¼80 mm) ditempatkan secara horizontal di dua tungku listrik
seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 1. Kamper dimasukkan ke
dalam perahu alumina dan dipindahkan ke tungku pertama (di tangan)
sedangkan substrat yang dihasilkan dengan katalis (RS-H/Fe atau RS
-H/ Fe–Ni) dimasukkan ke dalam perahu alumina kemudian dibawa ke
2 lainnyattungku (tangan kanan). Program suhu disesuaikan dari suhu
kamar hingga 800 C dengan laju pemanasan
(10 C min-1). Saat suhu 2ttungku mencapai C, itu disimpan
800 selama 120 menit, dan kemudian kapur barus
dipanaskan sampai 250 C untuk mendapatkan sumber karbon dalam
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.
diperoleh pada morfologi jerami padi setelah perlakuan jerami
padi dengan NaOH.26Chakrabortyet al.28menegaskan bahwa
pretreatment NaOH dapat memiliki pengaruh besar pada
kristalinitas, struktur pori, aksesibilitas, kekakuan, struktur sel
unit, dan orientasi -brils di -bers selulosa. Struktur kimia jerami
padi seperti itu dapat dimanfaatkan untuk produksi CNT.
3.1. Sifat morfologi sampel yang disiapkan
Pencitraan dengan SEM digunakan untuk mengikuti perubahan morfologi

fasa gas yang kemudian dialirkan melalui tungku kedua oleh jerami padi sebelum dan sesudah pretreatment seperti terlihat pada
-hutang N2gas pada 800 C selama 60 menit tambahan untuk Gambar 2(A dan B). Sebelum perlakuan apapun, permukaan jerami padi
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.

mendapatkan CNT yang diendapkan pada RS-H/Fe atau RS-H/Fe–Ni mentah menunjukkan permukaan yang halus, rapat dan bersebelahan.
yang dikarbonisasi. Akhirnya, dua tungku dimatikan dan sampel Setelah perlakuan hidrotermal, RS-H/Fe–Ni melawan permukaan kasar
karbon yang dihasilkan dikumpulkan dan dilambangkan sebagai CNTs- dengan porositas anomali yang luas dan bundel pembuluh darah yang
Fe dan CNTs-Fe-Ni. tampaknya sangat menyusut dibandingkan dengan jerami padi yang tidak
dirawat. Penampakan cekung permukaan luar menghilang akibat
penghilangan lignin dan hemiselulosa dari jerami padi. Setelah karbonisasi
2.5. Karakterisasi sampel yang disiapkan
langsung dari jerami padi yang diolah (RS-H/Fe-Ni) pada 800 C, struktur
Untuk menggambarkan deskripsi yang lebih rinci, sampel yang disiapkan mikro selulosa lurus, berpori dan digulung terbentuk seperti yang
dikarakterisasi dengan mengacu pada morfologinya sebelum dan setelah digambarkan pada Gambar. 2 (C). Dengan demikian, karbonisasi jerami padi
pembentukan CNT. Struktur permukaan dan komposisi kimia dari sampel pra-perlakuan menghasilkan pori-pori sebagai situs jangkar untuk katalis
yang disiapkan diperkirakan dengan mikroskop elektron pemindaian (SEM) dan berfungsi sebagai situs pertumbuhan untuk nanopartikel katalis juga.
-eldemission yang dikombinasikan dengan Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2 (D), pada
spektroskopi dispersif energi dan dekomposisi backscatter elektron dari kamper pada 250 difraksi C, sedangkan karbonisasi
(FE-SEM, FEI Quanta FEG-250, EDS). Resolusi tinggi dari RS-H/Fe–Ni dilakukan pada 800 C, banyak bundel CNT
mikroskop elektron transmisi tion (HR-TEM, JEM-1230, Jepang) diproduksi di atas dukungan RS-H/Fe–Ni yang dipirolisis dan
digunakan untuk menentukan morfologi katalis yang hasilnya dinamai sebagai CNTs–Fe–Ni. Diamati bahwa dukungan
dihasilkan dan tabung nano karbon (CNT). Investigasi RS-H/Fe-Ni yang dikarbonisasi ditutupi dengan baik oleh lapisan
spektrum Raman dilakukan pada suhu kamar menggunakan CNT dengan distribusi diameter yang relatif homogen. Bundel CNT
spektrometer Raman laser Sentera (Bruker, Jerman). Stabilitas yang telah disiapkan tampaknya berlabuh langsung di permukaan
termal sampel diperiksa (penganalisa termal Shimadzu-60, penyangga. Selain itu, CNT dapat tumbuh baik di permukaan
Jepang) di bawah atmosfer nitrogen yang lewat pada laju maupun di dalam pori-pori penyangga berkarbonisasi ini.
pemanasan 10 C min--1. Selain itu, luas permukaan Brunauer–
Emmett–Teller (SBERTARUH, M2G-1) ditentukan menggunakan
analisis adsorpsi nitrogen pada -196 C (BEL-Sorp, Microtrac Bel
Crop, Jepang).

3. Hasil dan Pembahasan

Komposisi kimia unsur-unsur dalam persentase atom untuk jerami
padi yang diolah sebelumnya dengan NaOH dan H2JADI4ditemukan
menjadi: 64,7% C, 24,6% O, 2,76% Na, 0,05% Mg, 4,02% Si, 0,11% Ca,
0,37% Al, 0,80% S dan 2,59% P. Namun, setelah proses CVD, CNTs–Fe–
Ni yang dihasilkan memiliki komposisi sebagai berikut: 73,5% C, 19,8%
O, 1,5% Fe, 1,90% Ni, 1,98% Na, 0,81% Si dan 0,51% S. Selain itu, total
luas permukaan CNTs–Fe dan CNT – Fe – Ni ditemukan berukuran 20
dan 35 m2G-1, masing-masing, yang dekat dengan luas permukaan
yang diperoleh pada pekerjaan sebelumnya.10
Bahan baku jerami padi umumnya mengandung 32–47% selulosa,
19–27% hemiselulosa, 5–24% lignin, dan 18,8% abu anorganik.26
Polisakarida, selulosa dan hemiselulosa terkait erat dengan lignin di
dinding sel tumbuhan. Pretreatment alkali diketahui dapat
Gambar 2 Gambar SEM dari (A) jerami padi yang tidak diberi perlakuan, (B) secara hidrotermal
memisahkan lignin dan silika dari biomassa lignoselulosa, sedangkan
diperlakukan jerami padi (RS-H/Fe-Ni) pada 250 C selama 120 menit, (C) setelah
pretreatment asam diketahui dapat memisahkan hemiselulosa dari
karbonisasi sampel RS-H/Fe–Ni pada 800 C selama 180 menit dan (D)
daerah antar brillar secara sempurna.26Dalam penelitian kami CNTs–Fe–Ni dihasilkan dari CVD kamfer melalui karbonisasi sampel RS-
sebelumnya, cukup banyak perbedaan H/Fe–Ni pada 800 C selama 180 menit.

Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017 RSC Adv.,2017,7,28535–28541 |28537

Kemajuan RSC
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.
Gambar 3 Gambar TEM dari penggabungan jerami padi yang diolah secara hidrotermal
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.
2% berat ferosena (RS-H/Fe).
3.2. Sifat struktural dari sampel yang disiapkan
Telah dilaporkan bahwa ferosena dianggap sebagai katalis
potensial bagi prekursor karbon seperti kapur barus untuk
menyiapkan CNT secara langsung.melaluiproses CVD.29Pada
penelitian ini, preparasi jerami padi yang digabungkan dengan
ferrocene (RS-H/Fe) selama reaksi hidrotermal pada 250 C selama
120 menit dilakukan sebagai katalis dalam preparasi CNT. Gambar
3 menunjukkan gambar TEM tipikal dari sampel yang dihasilkan
(RS-H/Fe) sebagai pendukung katalis. Dapat dilihat bahwa
lembaran graphene tidak beraturan yang digabungkan dengan
katalis Fe-nanopartikel mirip nanosfer diperoleh di bawah
pengaruh proses hidrotermal. Area hitam, yang muncul pada
lembaran graphene, disimpulkan sebagai dispersi partikel nano
ferrocene yang baik di permukaannya. Berdasarkan temuan ini,
kondisi hidrotermal yang dipelajari memunculkan struktur nano
karbon dengan berbagai morfologi.
Kekuatan gaya pengikat antara katalis Fe atau Fe–Ni dan
penyangga harus bertanggung jawab atas mode pertumbuhan yang
berbeda. Karena kekuatan pengikatnya kuat, ia akan mendapatkan
kemungkinan yang luar biasa dari mode pertumbuhan dasar/bawah
dengan partikel katalis yang terperangkap dalam pendukung dan
selain itu akan menjadi mekanisme pertumbuhan ujung. Dengan
demikian, interaksi jerami padi yang dikarbonisasi dengan katalis
logam sangat bergantung pada struktur mikro intrinsik dan sifat
permukaan pendukung berpori, yang pada gilirannya mempengaruhi
pertumbuhan karbon selanjutnya.30
Ketika sampel ini terkena dekomposisi termal pada 800 C di
bawah N2gas sebagai pembawa selama 120 menit dan kemudian
Gambar 4Gambar TEM dari CNTs–Fe disintesis pada sampel karbonisasi
RS-H/Fe melalui CVD kamper sebagai gas karbon.
28538 |RSC Adv.,2017,7,28535–28541
Lihat Artikel Daring
Kertas
karbon gas yang berevolusi dari kapur barus pada 250 C
dimasukkan dan ditahan pada suhu ini selama 60 menit lagi,
pertumbuhan beberapa bundel CNT yang digulung dapat
diperoleh seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4. Hasil
produk karbon yang disimpan adalah 41%. Jelas, bundel CNT
yang disintesis dengan diameter luar -22 nm ditemukan (Gbr.
4) sebagai hasil CVD kamper pada katalis RS-H/Fe.
Membandingkan Gambar. 3 dan 4, dapat disarankan bahwa
keberadaan lembaran graphene dan karbon Fenanopartikel
dapat bertindak sebagai substrat yang efektif selama
karbonisasi jerami padi yang diolah secara hidrotermal, dan
dengan demikian akan mempercepat nukleasi CNT setelah
melewatkan gas hidrokarbon dari kamper yang diuapkan ke
membentuk bundel CNT seperti bambu yang dilambangkan
sebagai CNTs-Fe (Gbr. 4). (-0,33%). Secara keseluruhan,
karbonisasi hidrotermal pada 250 C dapat menyebabkan
pembentukan bola berskala nano yang berasal dari
reorganisasi di dalam struktur amorf jerami padi lignoselulosa
yang menimbulkan ablasi mikrobrile dinding sel dalam
struktur karbonisasi seperti yang dijelaskan di tempat lain oleh
orang lain.23Dinding tabung ini dibangun dari kisi atom karbon
heksagonal dan ditutup oleh struktur seperti fullerene.
Dalam upaya selanjutnya, jerami padi yang diperlakukan secara
hidrotermal dengan ferrosen dan nikel nitrat (RS-H/Fe–Ni) mengalami
proses CVD dengan adanya kapur barus dan N2gas sebagai pembawa,
menjaga suhu dan waktu pertumbuhan tidak berubah seperti yang
disebutkan di atas. Hasil produk dihitung menjadi 44%. Morfologi yang
diperoleh oleh sampel yang disiapkan diilustrasikan pada Gambar. 5
yang menunjukkan pembentukan bundel CNT individual bengkok
dengan diameter luar besar sama dengan -66 nm sehubungan dengan
diameter nanopartikel bi-katalis Fe-Ni yang terbentuk di ujung tabung
(sebagai bintik hitam). CNT yang dihasilkan diberi label sebagai CNTs–
Fe–Ni. Membandingkan dua CNT yang disiapkan menunjukkan bahwa
keberadaan nanopartikel Ni oksida dengan nanopartikel Fe yang
dilepaskan dari ferosena akan meningkatkan jumlah dan
meningkatkan ketebalan CNT yang disintesis (Gbr. 5). Dengan
demikian CNT yang diperoleh dari CVD kapur barus melalui RS-H/Fe-Ni
memiliki diameter luar yang lebih besar dan panjang yang agak lebih
panjang dibandingkan dengan CNTs-Fe. Hasil pada Gambar.
Gambar 5Gambar TEM dari CNTs – Fe –Ni disintesis (seperti yang ditandai dengan
panah) pada sampel RS-H / Fe –Ni yang dikarbonisasi selama proses CVD kamper
sebagai gas karbon.
Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017

Kertas
Spektrum Raman dari CNT yang disiapkan dari CVD kamper
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.
Gambar 6
selama karbonisasi sampel RS-H/Fe dan RS-H/Fe–Ni pada 800 C.
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.
Dukungan H/Fe–Ni mengikuti pertumbuhan dasar, menyiratkan
interaksi yang kuat antara matriks karbon dalam jerami padi yang
dikarbonisasi dengan Fe dan Fe–Ni.30
Teknik Raman telah terbukti menjadi alat yang berguna untuk
menentukan struktur mikro susunan kristal dalam bahan berkarbon
seperti CNT.31,32Spektra Raman dari CNTs-Fe dan CNTs-Fe-Ni yang
dihasilkan ditunjukkan pada Gambar. 6. Ada dua pita grafit yang lazim
dalam spektrum Raman CNTs: pita pada 1580 cm-1-1ditugaskan untuk
getaran dalam bidang ikatan C–C (pita G) dan dianggap tipikal bahan
mirip grafit dan pita pada hampir 1356 cm-1untuk CNTs–Fe digeser
menjadi 1335 cm-1-1untuk CNTs–Fe–Ni yang dianggap berasal dari D-
band sebagai hasil dari adanya gangguan pada bahan karbon. Pada
pembicaraan lain, G-puncak dikaitkan dengan E2gmode struktur grafit
pirolitik yang sangat berorientasi, sedangkan puncak-D mencerminkan
ketidaksempurnaan struktural pada lembaran grafit, seperti
ketidakmurnian/cacat pada material.31Grafitisasi bahan nano keluarga
graphene dapat diperoleh dengan membandingkan intensitas
terintegrasi relatif dari D-peak ke G-peak (SAYAD/SAYAG). Ditemukan
bahwa rasio intensitas dua puncak (SAYAD/SAYAG) adalah 0,753 dalam
CNTs–Fe–Ni dan 0,942 dalam CNTs–Fe,yaitu,CNT yang dihasilkan dari
RS-H/Fe–Ni yang dikarbonisasi memiliki grafitisasi yang baik
dibandingkan dengan CNT yang tumbuh di atas RS-H/Fe. Dengan
demikian kombinasi Ni dengan ferosena dapat meningkatkan derajat
grafitisasi dan kuantitas CNT. Juga, pengamatan ini juga disetujui
dengan gambar HR-TEM. Kesimpulannya, kualitas as-prepared
Gambar 7Profil TGA dari sampel yang disiapkan sebelum dan sesudah sintesis CNT.
Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017
Lihat Artikel Daring
Kemajuan RSC
CNTs cukup aplikatif untuk dipelajari dalam banyak aplikasi
industri, misalnya aplikasi dalam konstruksi beton tanpa
pemurnian karena kompatibilitas antar bahan.
Hasil termogravimetri (TGA) yang dilakukan di bawah atmosfer
nitrogen dari suhu kamar hingga 900 C diilustrasikan pada
Gambar. 7. Untuk RS-H/Fe–Ni, sesuai dengan jerami padi yang
diolah secara hidrotermal pada suhu 250 C, pro-le TGA
menunjukkan tiga daerah degradasi; 25–250 C, 250–350 C dan
350–800 C. Di wilayah ini penurunan berat badan ditemukan
masing-masing 12,5, 48,7 dan 19,8%. Dengan demikian degradasi
utama terjadi di wilayah kedua karena degradasi komponen
terkait selulosa untuk membentuk karbon amorf, sedangkan
dekomposisi lignin terjadi lebih dari 450 C di wilayah ketiga,
menyisakan 19% residu yang mungkin terkait dengan adanya
karbon grafit. dengan komponen anorganik yang tersisa.33
Kandungan berat residu yang tinggi menunjukkan adanya spesies
katalis, mengingat sampel yang telah disiapkan dimurnikan
dengan campuran larutan asam (HNO3
dan H2JADI4). Di sisi lain, pro-le TGA dari CNTs–Fe–Ni menunjukkan
wilayah interferensi yang berbeda dibandingkan dengan RS-H/Fe–
Ni. Kehilangan berat mencapai 11,2% selama degradasi termal
antara suhu kamar dan 900 C. Dengan demikian CNTs–Fe–Ni yang
telah disiapkan memiliki stabilitas termal yang tinggi karena
kandungan karbon grafitnya yang lebih tinggi (-88,8%). Selama
peningkatan degradasi termal dari 200 menjadi 750 C, terjadi
penurunan berat yang terus-menerus yang mungkin disebabkan
oleh degradasi bahan organik yang berasal dari pirolisis serbuk
gergaji yang dihitung -5,9% terhadap berat aslinya. Hasil ini sesuai
dengan karya terbaru dalam literatur.34
4. Kesimpulan
Di sini, untuk pertama kalinya, CNT disintesis melalui karbonisasi
jerami padi yang diolah secara hidrotermal dengan adanya sumber
katalis dosis rendah,misalnya,ferrocene atau ferrocene dengan garam
nikel nitrat (RS-H/Fe atau RS-H/Fe–Ni)melaluipengendapan uap kimia
kapur barus. Sejumlah kecil, diameter luar kecil dan bundel melingkar
CNT diproduksi di atas jerami padi yang dikarbonisasi dengan
ferrocene (RS-H/Fe) melalui bagian bawah.
RSC Adv.,2017,7,28535–28541 |28539

Kemajuan RSC
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.
Gambar TEM dari CNT yang disiapkan dari karbon hidrotermal
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.
Gambar 8
isasi RS-H/Fe–Ni.
mekanisme pertumbuhan Sedangkan sejumlah besar bundel-CNT
diameter luar lurus dan besar terbentuk di atas karbonisasi RS-H/
Fe–Nimelaluimekanisme pertumbuhan bawah juga seperti yang
terdeteksi pada gambar TEM. Selanjutnya, spektrum Raman
mengkonfirmasi pembentukan CNT pada karbonisasi jerami padi
melalui teknik yang ditentukan dalam penelitian ini. Dengan
demikian, struktur dan diameter CNT yang dihasilkan ternyata
dikendalikan oleh sifat morfologis katalis yang disiapkan pada
jerami padi yang dikarbonisasi. Ditemukan bahwa RS-H/Fe–Ni
yang disiapkan lebih efisien dibandingkan dengan RS-H/Fe dalam
produksi CNT. Secara keseluruhan, kelayakan karbonisasi jerami
padi yang diolah dengan katalis Fe–Ni sebagai substrat yang
efisien untuk pembuatan CNT melalui pengendapan uap kimia
kapur barus di bawah aliran N2gas berhasil dicapai. Namun, masih
ada upaya lebih lanjut di laboratorium kami untuk
mengoptimalkan prosedur sintesis dan menyiapkan CNT dengan
kualitas dan kuantitas yang baik. Dalam studi yang sedang
berlangsung, ketika RS-H/Fe-Ni terkena perlakuan termal dalam
tungku tubular tertutup-vertikal pada 800 C selama 60 menit,
tanpa aliran gas inert, kualitas CNT yang baik dengan jumlah
besar diperoleh sebagai ditunjukkan pada Gambar. 8.
Terima kasih
Penulis mengucapkan terima kasih atas dukungan keuangan yang
diberikan oleh National Research Center (NRC) di bawah Proyek
No. 11090201.
Referensi
1 S. Iijima, mikrotubulus heliks dari karbon grafit,Alam,
1991,354,56–58.
2 MFL De Volder, SH Taw-ck, RH Baughman dan
A. John Hart, Carbon Nanotubes: Aplikasi Komersial Saat Ini
dan Masa Depan,Sains,2013,339,535–539. 3Filamen Karbon
dan Tabung Nano: Asal-Usul Umum, Perbedaan,
Aplikasi?,ed. LP Birὀ, CA Bernardo, GG Tibbetts dan PH
Larnbin, Kluwer Academic, Dordrecht, Belanda, 2001.
4 RH Baughman, AA Zakhidov dan WA de Heer, Karbon
nanotube–rute menuju aplikasi,Sains,2002, 297(787).
28540 |RSC Adv.,2017,7,28535–28541
Lihat Artikel Daring
Kertas
5 A. Jha, UK Ghorai, D. Banerjee, S. Mukherjee dan
KK Chattopadhyay, Modifikasi permukaan tabung nano karbon
amorf dengan tembaga phthalocyanine yang mengarah ke
peningkatan emisi medan,RSC Adv.,2013,3,1227–1234. 6 H. Dai,
Carbon Nanotubes: Sintesis, Integrasi, dan
Properti,Rek. kimia Res.,2002,35,1035–1044.
7Bahan Karbon untuk Katalisis,ed. P. Serp dan JL
Figueiredo, John Wiley & Sons Inc, New Jersey, 2009.
8 D. Yu, E. Nagelli, F. Du dan L. Dai, Karbon bebas logam
nanomaterial menjadi lebih aktif daripada katalis logam dan
bertahan lebih lama,J.Fis. kimia Lett.,2010,1,2165–2173. 9 H.
Chu, L. Wei, R. Cui, J. Wang dan Y. Li, Tabung nano karbon
dikombinasikan dengan nanomaterial anorganik: persiapan
dan aplikasi,Koord. kimia Putaran.,2010,254,1117–1134. 10 A.
Peigney, C. Laurent, E. Flahau, RR Bacsa dan A. Rousset,
Luas permukaan spesifik tabung nano karbon dan bundel
tabung nano karbon,Karbon,2001,39,507–514.
11 C. Journet, WK Maser, P. Bernier, A. Loiseau, ML dela
Chapelle, S. Lefrant, P. Deniard, R. Lee dan JE Fischer, Produksi
skala besar tabung nano karbon berdinding tunggal dengan
teknik busur listrik,Alam,1997,388(6644), 756. 12 T. Guo, P.
Nikolaev, A. Thess, DT Colbert dan RE Smalley,
Pertumbuhan katalitik nanotube berdinding tunggal dengan
penguapan laser,kimia Fisika. Lett.,1995,243(1–2), 49.
13 H. Dai, AG Rinzler, P. Nikolaev, A. Thess, DT Colbert dan
RE Smalley, tabung nano berdinding tunggal yang diproduksi oleh
disproporsi karbon monoksida yang dikatalisis logam,kimia Fisika.
Lett.,1996,260(3–4), 471.
14 M. Kumar dan Y. Ando, Kamper–pendahulu botani
memproduksi taman tabung nano karbon,Relasi Berlian.
Ibu.,2003,12,998–1002.
15 RJ Andrews, CF Smith dan AJ Alexander, Mekanisme dari
pertumbuhan nanotube karbon dari kapur barus dan analog kapur
barus dengan pengendapan uap kimia,Karbon,2006,44, 341–347.
16 AK Chatterjee, M. Sharon, R. Banerjee dan M. Neumann-
Spallart, sintesis CVD dari karbon nanotube menggunakan katalis
kobalt yang terdispersi dengan baik dan penggunaannya dalam
kapasitor elektrokimia lapis ganda,Electrochim. Akting,2003,48,
3439. 17 X. Liu, Y. Yang, H. Liu, W. Ji, C. Zhang dan B. Xu, Carbon
nanotube dari pirolisis katalitik aspal deoiled, Mater. Lett.,
2007,61,3916–3919.
18 P. Ghosh, RA Afre, T. Soga and T. Jimbo, Metode sederhana
memproduksi nanotube karbon berdinding tunggal dari
prekursor alami: minyak kayu putih,Mater. Lett.,2007,61,3768–
3770. 19 S. Paul dan SK Samdarshi, Prekursor hijau untuk karbon
sintesis nanotube,Bahan Karbon Baru.,2011,26,85–88. 20 R.
Kumar, RS Tiwari dan ON Srivastava, Sintesis terukur
bundel nanotube karbon selaras menggunakan prekursor alami
hijau: minyak nimba,Res skala nano. Lett.,2011,6,92.
21 AB Suriani, AA Azira, SF Nik, R. Md Nor dan M. Rusop,
Sintesis karbon nanotube vertikal menggunakan minyak sawit
alami sebagai prekursor karbon,Mater. Lett.,2009,63, 2704–
2706.
22 AB Suriani, R. Md Nor dan M. Rusop, Sejajar vertikal
karbon nanotube yang disintesis dari minyak sawit bekas
masak,J. Ceram. Soc. Jpn.,2011,118,963–968.
Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017

Kertas
23 B. Goodell, X. Xie, Y. Qian, G. Daniel, M. Peterson dan
J. Jellison, Tabung nano karbon yang dihasilkan dari bahan
selulosa alami,J. Nanosci. Nanoteknologi.,2008,8(5), 2472–
2474.
24 J. Zhu, J. Jia, FL Kwong, DH Ng dan SC Tjong, Sintesis
nanotube karbon berdinding banyak dari arang bambu dan
peran mineral pada pertumbuhannya,Bioenergi Biomassa,
2012,36,12–19.
25 Z. Wang, H. Ogata, S. Morimoto, J. Ortiz-Medina,
M. Fujishige, K. Takeuchi, H. Muramatsu, T. Hayashi,
Artikel ini dilisensikan di bawah Creative Commons Attribution 3.0 Unported License.
M. Terrones, Y. Hashimoto dan M. Endo, Nanokarbon dari
sekam padi dengan iradiasi plasma gelombang mikro: dari
Artikel Akses Terbuka. Dipublikasikan pada 31 Mei 2017. Diunduh pada 27/2/2023 16:45:33.
graphene dan carbon nanotubes menjadi graphenated carbon
nanotubes hybrids,Karbon,2015,94,479–484.
26 EB Belal, Produksi Bioethanol dari Residu Jerami Padi,
Braz. J. Mikrobiol.,2013,44,225–234.
27 NA Fathy, OI El-Shafey dan LB Khalil, Efektivitas dari
Perlakuan alkali-asam dalam peningkatan kapasitas
adsorpsi jerami padi: penghilangan zat warna biru metilen.,
ISRN Fisika. Kimia,2013,2013,1–15.
Jurnal ini adalah © The Royal Society of Chemistry 2017
Lihat Artikel Daring
Kemajuan RSC
28 S. Chakraborty, S. Chowdhury dan P. Saha, Adsorpsi dari
kristal violet dari larutan berair ke sekam padi yang
dimodifikasi NaOH,Karbohidrat. Polim.,2011,86,1533–1541.
29 M. Kumar dan Y. Ando, Cara pembuatan yang sederhana
nanotube karbon selaras dari prekursor yang tidak
konvensional - Kamper,kimia Fisika. Lett.,2003,374,521–526.
30 F. Zhou, Q. Liu, W. Zhang, J. Gu, S. Zhu dan D. Zhang,
Fabrikasi 3D karbon nanotube/bahan hibrida karbon
berpori,J.Mater. Sains,2014,49,548–557.
31 MS Dresselhaus, G. Dresselhaus, R. Saito dan A. Jorio,
Spektroskopi Raman tabung nano karbon,Fisika. Reputasi.,
2005,409,47–99.
32 H. Essawy, N. Fathy, M. Taw-k, S. El-Sabbagh, N. Ismail dan
H. Youssef, Fabrikasi Tabung Nano Karbon Berdinding
Tunggal dari Karet Bekas VulkanisirmelaluiDeposisi Uap
Kimia Termal,RCS Adv.,2017,7,12938–12944.
33 P.Lu dan Y.-L. Hsieh, Nano silika amorf yang sangat murni
disk dari jerami padi,Teknol Serbuk.,2012,225,149–155. 34
MGS Bernd, SR Braganc, N. Heck dan LCP da Silva
Filho, Sintesis struktur nano karbon dengan pirolisis serbuk
gergaji kayu dalam reaktor tubular,J.Mater. Res. Teknologi,
2017, DOI: 10.1016/j.jmrt.2016.11.003.
RSC Adv.,2017,7,28535–28541 |28541