LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

PENENTUAN COD DENGAN METODE REFLUKS

TERTUTUP SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Disusun oleh :
1. Fairuz Afidatunuha (20231003)
2. Putri Melyani (Nim)
3. Reina Sanchia Putriavisa (20231028)

PROGRAM STUDI DIII ANALISIS KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
2022

i
 HALAMAN PENGESAHAN

Judul : Penentuan COD dengan Metode

Refluks Tertutup Secara
Spektrofotometri UV-VIS
Kelompok : 2
Anggota Kelompok

No Nama Deskripsi tugas

1 Nama Menyusun bagian awal, layout laporan
2 Nama Menyusun Bab I
3 Nama Menyusun Bab II
4 Nama Menyusun Bab III
5 Nama Menyusun Bab IV
6 Nama Menyusun Bab IV
7 Nama Menyusun Bab IV
8 Nama Menyusun Bab V, daftar pustaka, dan lampiran

Yogyakarta, 15 Oktober 2022

Menyetujui,
Dosen Pengampu Ketua,

Yuli Rohyami, S.Si., M.Sc. Nama

NIK. 052316004 NIM.

ii
 KATA PENGANTAR

Assalaamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Bagian ini berisi pengantar tentang isi laporan sehingga pembaca dapat
mengetahui tujuan dan isi laporan sebelum membaca seluruh laporan

Wassalaamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Yogyakarta, 15 Oktober 2022

Penyusun,

iii
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................ii
KATA PENGANTAR............................................................................................iii
DAFTAR ISI...........................................................................................................iv
DAFTAR TABEL....................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR..............................................................................................vi
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
1.1 Latar Belakang.........................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah....................................................................................1
1.3 Tujuan......................................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.............................................................................2
2.1. Nitrogen Total..........................................................................................2
2.2. Titrasi Asam Basa....................................................................................2
2.3. Penentuan Nitrogen Total dengan Titrasi Asam Basa.............................2
BAB III METODOLOGI.........................................................................................4
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................5
BAB V PENUTUP..................................................................................................6
DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................7

iv
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Contoh judul tabel......................................................................................................

v
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Contoh judul gambar..............................................................................................

vi
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan sumber daya alam yang memenuhi hajat orang banyak sehingga
perlu dilindungi agar dapat bermanfaat bagi kehidupan manusia serta makhluk hidup lain nya.
Namun, dari hari ke hari jumlah pencemaran air semakin bertambah dan dapat terjadi dimana-
mana. Pencemaran air menyebabkan berkurangnya kualitas dan kuantitas air. Sebagai contoh,
pencemaran pada air menyebabkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air, sehingga
berpengaruh terhadap kehidupan biota perairan dan kesehatan penduduk yang memanfaatkan
air tersebut (Ramdan, 2011).
Tingkat pencemaran air limbah dapat ditunjukkan oleh beberapa nilai pengujian
parameter air limbah. Parameter air ;imbah meliputi Biochemical Oxygen Demand (BOD),
Chemical Oxygen Demand (COD), dan Kekeruhan. BOD dan COD merupakan parameter
dalam pemantauan air limbah, khususnya pencemaran oleh bahan-bahan organik. COD adalah
jumlah oksigen yang digunakan untuk mendegradasi bahan organik yang terkandung di dalam
air melalui proses kimiawi. Besar kecil nya konsentrasi BOD dan COD dipengaruhi oleh
banyak sedikit nya beban pencemaran bahan organik yang terdapat dalam limbah (Ramdan,
2011).

1.2 Rumusan Masalah

Tuliskan rumusan masalah berdasarkan tujuan.

1.3 Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut:
1. Mahasiswa dapat menentukan chemical oxygen demand (COD) dalam air limbah
dengan refluks tertutup secara spektrofotometri.
2. Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier (r), batas deteksi,
relative percent difference (%RPD), persen temu balik (%recovery), dan estimasi
ketidakpastian pengukuran pada penentuan COD.

1
 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Chemical Oxygen Demand (COD)

Chemical oxygen demand atau COD (kebutuhan oksigen kimiawi atau KOK)
didefinisikan sebagai kebutuhan oksigen kimia yang menyatakan banyak nya mg oksigen
terlarut yang diperlukan untuk mengoksidasi zat-zat organik dalam 1 L air secara kimia. Nilai
COD sebagai ukuran beban pencemaran air oleh zat-zat organik dari limbah domestik
maupun industri.
Nilai COD pentinga diketahui untuk mempelajari adanya fakta bahwa semua
senyawa organik dapat dioksidasi oleh oksidator yang kuat dalam suasana asam menjadi CO 2,
H2O DAN NH3, akan tetapi hasil pengukuran COD belum dapat membedakan zat organik
teroksidasi secara kimia dengan secara biologi. Oleh karena itu, pengukuran COD tidak
mutlak dilakukan, tetapi dapat memberikan informasi pendahuluan yang dapat digunakan
untuk menentukan kualitas air.
Apabila nilai COD diketahui, maka nilai BOD dapat diperkirakan. Biochemical
oxygen demand atau BOD (kebutuhan oksigen biologi atau KOB) menyatakan jumlah
oksigen yang diperlukan oleh bakteri untuk menguraikan zat-zat organik yang ada dalam
perairan pada kondisi aerobic. Perbandingan rata-rata angka BOD dan COD tergantung pada
jenis air tersebut.

Jenis Air BOD : COD

Air buangan domestik 0.4 – 0.6
Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0.6
Air buangan domestik setelah pengolahan biologis 0.2
Air sungai 0.1

Angka perbandingan yang rendah menunjukkan adanya zat yang bersifat racun bagi
bakteri. Jenis zat organik yang tidak atau dapat teroksidasi melalui test COD dan BOD.

Cara uji COD dapat dilakukan dengan metode refluks tertutup secara
spektrofotometri sesuai dengan SNI 6989.2:2009. Penentuan COD pada air limbah didasarkan
pada oksidasi senyawa organik dan anorganik, terutama organik dalam contoh uji dioksidasi

2
oleh Cr2O7-2 dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah oksidan yang dibutuhkan
dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L) diukur secara spektrofotometri sinar tampak.
Ion Cr2O72- kuat mengabsorpsi pada Panjang gelombang 420 nm dan Cr 3+ kuat mengabsorpsi
pada Panjang gelombang 600 nm.
Apabila nilai COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L kenaikan Cr 3+ ditentukan
pada Panjang gelombang 600 nm. Contoh uji dengan nilai COD yang lebih tinggi, dilakukan
pengenceran terlebih dahulu sebelum pengujian. Jika nilai COD lebih kecil atau sama dengan
90 mg/L penurunan konsentrasi Cr2O72- ditentukan pada Panjang gelombang 420 nm.
2.2. Air Limbah

2.3. Kromium (Cr)

Kromium merupakan logam berat dengan berat atom 51,996 g/mol

2.4. Titrasi Asam Basa

1.4.1. Prinsip titrasi
1.4.2. Pembuatan dan standardisasi larutan standar
1.4.3. Indikator

2.5. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri adalah metode pengukuran kuantitatif yang didasarkan pada
pengukuran absorbansi (Penyerapan) radiasi gelombang elektromagnetik. Spektrofotometri
merupakan metode Analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis
oleh suatu lajur larutan berwarna pada Panjang gelombang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor.
Prinsip dasar spektrofotometri UV-Vis adalah penyerapan sinarbtampak untuk ultra
violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat
energi dasar (Ground State) ketingkat energi yang paling tinggi (Excited Stated).
Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi elektron banding dan akibatnya Panjang absorbansi maksimum dapat
dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul.
Instrumentasi spektrofotometri UV-Vis adalah salah satu metode instrument yang paling
sering diterapkan dalam analisis kimia untuk mendeteksi senyawa (Padat/Cair) berdasarkan
absorbansi foton. Supaya sampel dapat menyerap foton pada daerah UV-Vis (Panjang
gelombang foton 200 nm- 700 nm). Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat utama maka,
harus dikalibrasi. Kalibrasi instrument spektrofotometer meliputi : akurasi panjang
gelombang, akurasi fotometri, dan resolution
Dalam aspek analisis kuantitatif perlu dilakukan langkah-l;angkah utama dan baku, yaitu
pembentukan warna (Untuk pengukuran dengan sinar tampak) dan zat yang tidak berwarna
atau warnanya kurang kuat, penentuan Panjang gelombang maksimum, pembuatan kurva
kalibrasi.
Persyaratan yang harus dipenuhi
2.6. Penentuan Nitrogen Total dengan Titrasi Asam Basa
2.3.1. Teknik pengambilan sampel
2.3.2. Prinsip penentuan nitrogen total

3
2.3.3 Pengendalian dan Jaminan Mutu

Apabila menggunakan metode spektrofotometri, maka harus mencakup

1. Parameter uji
2. Prinsip pengujian spektrofotometri
3. Persyaratan contoh, pelarut, dan standar
4. Instrumentasi
5. Aspek kuantitatif
6. Tahapan analisis spektrometri
7. Ruang lingkup dan persyaratan pengujian (sesuai parameter)
8. Teknik pengambilan contoh dan teknik destruksi
9. Prinsip pengujian (sesuai parameter)
10. Pengendalian dan jaminan mutu

3.1 Parameteri Uji, missal Krom VI

3.2 Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode instrument yang paling sering
diterapkan dalam analisis kimia untuk mendeteksi senyawa (Padat/Cair) berdasarkan
absorbansi foton.
2.1.1. Prinsip spektrofotometri UV-Vis
2.1.2. Persyaratan Pengujian Spektrofotometri UV-Vis
2.1.3. Instrumentasi
2.1.4. Aspek kuantitatif
2.1.5. Tahapan analisis spektrofotometri UV-Vis

3.3 Penentuan Krom(VI)

3.3.1 Ruang lingkup dan persyaratan pengujian
3.3.2 Teknik pengambilan contoh dan teknik destruksi
3.3.3 Prinsip pengujian krom(VI) secara spektrofotometri UV-Vis
3.3.4 Pengendalian dan Jaminan Mutu

Catatan:
Dasar teori harus mencantumkan sitasi dari buku referensi atau jurnal

4
 Gambar 2.1. Contoh judul gambar.

Tabel 2.1. Contoh judul tabel.

Judul kolom 1 Judul kolom 2 Judul kolom 3 Judul kolom 4

5
 BAB III METODOLOGI

3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum adalah Spektrofotometer sinar tampak (400 nm
sampai dengan 700 nm), Kuvet, disgestion vessel lebih baik gunakan kultur tabung borosilikat
dengan ukuran 16 mm x 100 mm bertutup ulir atau alternatif lain, gunakan ampul borosilikat
dengan kapasitas 10 mL (Diameter 19 mm sampai dengan 20 mm), Pemanas dengan lubang-
lubang penyangga tabung (Heating Block), labu ukur 25,0 dan 100,0 mL, Pipet Ukur 1; 5; 10
dan 25 mL, gelas beaker 100; 250 dan 500 mL, pipet tetes, magnetic stirrer, kaca arloji,
spatula, dan Timbangan analitik.

3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum adalah kalium dikromat (K2Cr2O7), perak sulfat
(Ag2SO4), merkuri sulfat (HgSO4), asam sulfat (H2SO4), dan kalium hydrogen phtalat.

3.3 Prosedur

3.3.1 Pembuatan Disgestion Solution Pada Kisaran Konsentrasi Tinggi

3.3.2 Pembuatan Disgestion Solution Pada Kisaran Rendah
3.3.3 Pembuatan Larutan Pereaksi Asam Sulfat
3.3.4 Pembuatan Larutan Baku Kalium Hidrogen Phtalat (HOOCC6H4COOK, KHP)
≈ COD 500 mg O2/L
3.3.5 Persiapan Contoh Uji
3.3.6 Pengawetan Contoh Uji
3.3.7 Proses Disgestion
3.3.8 Pembuatan Kurva Kalibrasi
3.3.9 Pengukuran Contoh Uji
3.3.10 Penentuan Akurasi

6
 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

Membahas hasil pengujian, yang meliputi prinsip penyiapan sampel, penyiapkan dan
standardisai larutan standar, titrasi, kesetaraan ekuivalen dan hasil. Pembahasan bukan
menjelaskan cara kerja

4.1 Penentuan Linieritas

4.2 Penentuan LOD dan LOQ

4.3 Penentuan Presisi

4.4 Penentuan Akurasi (%Recovery)

4.5 Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

Contoh lain
4.1 Titrasi asam basa pada penentuan ammonia
4.1.1 Pembuatan dan standardisasi larutan standar HCl
4.1.2 Penentuan amonia dengan titrasi asam basa
4.2 Penentuan kalsium dengan titrasi kompleksometri
5.2.1. Pembuatan dan standardisasi larutan Na2EDTA
5.2.2. Penentuan kalsium dengan titrasi kompleksomatri
Catatan :
Rumus harus ditulis dalam bentuk equation

7
 BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Berdasarkan

5.2 Saran
Berdasarkan hasil dari praktikum yang telah dilaksanakan saran yang bisa disampaikan
kepada penulis antara lain:
1. Perlu
2. Perlu

8
DAFTAR PUSTAKA