perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.

id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan

Tugas akhir ini bertujuan untuk menghasilkan nanopartikel
LiFePO4 yang digunakan untuk material katoda baterai lithium ion.
Nanopartikel LiFePO4 berasal dari precursor LiFePO4 yang dibuat dari
LiOH.H2O, FeSO4.7H2O, dan (NH4)2HPO4 dengan pelarut HNO3 1 M
kemudian diencerkan menggunakan etanol untuk mempermudah dalam
proses pembakaran. Konsentrasi yang didapatkan adalah sebesar 0,86 M.
Precursor LiFePO4 kemudian dimasukkan dalam syringe pump kemudian
di injeksikan menuju alat Flame Assisted Spray Pyrolysis. Kondisi operasi
yang digunakan dalam pembuatan LiFePO 4 adalah sebagai berikut :

Tabel IV.1 Kondisi Operasi Percobaan

Laju alir Laju alir
Laju alir Volume Berat
No precursor LPG
udara (l/mnt) (ml) (gram)
(ml/jam) (l/mnt)
1 60 3 1 59,4 0,479
2 80 3 1 59,4 1,007
3 100 3 1 59,4 1,005
4 120 3 1 59 0,949

Dari tabel diatas ditunjukkan bahwa pada laju alir precursor 60

ml/jam menghasilkan partikel lebih sedikit dibandingkan pada laju alir
yang lain dikarenakan bag filter yang digunakan sedikit rusak. Pada
kondisi operasi yang lain bag filter sudah diperbaiki sehingga kuantitasnya
lebih tinggi dibanding pada kecepatan precursor 60 ml/jam. Temperatur
flame saat percobaan sekitar 700 C. Dari tabel diatas menunjukkan
larutan precursor 60 ml bisa menghasilkan 1 gram LiFePO 4. Perhitungan
teoritis neraca massa hasil percobaan partikel yang dihasil kan adalah

DIII Teknik Kimia 18

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 19
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

3,178 gram. Hal tersebut menunjukkan bahwa sekitar 2,178 gram partikel
hilang saat proses produksi. Faktor yang menyebabkan hal tersebut adalah
partikel banyak yang lolos dari bag filter karena bag filter yang digunakan
,. Bag filter yang masih berukuran jauh dari nanometer
diganti dengan bag filter yang berukuran nanometer dan partikel banyak
yang menempel di dinding reactor, penurunan laju alir precursor agar saat
pengkabutan droplet terbakar semua. Partikel yang dihasilkan dari
keempat kondisi adalah sebagai berikut :

Gambar IV.1 Partikel yang Dihasilkan pada Kondisi Operasi Laju Alir
Precursor (a) 60 ml/jam, (b) 80 ml/jam, (c) 100 ml/jam, (d) 120 ml/jam

Gambar IV.2 Serbuk partikel LiFePO4 MTI

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 20
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

Partikel yang dihasilkan berwarna cokelat tua dan berbentuk

serbuk. Partikel LiFePO4 komersil berasal dari MTI berwarna hitam dan
berbentuk serbuk. Partikel yang dihasilkan tidak berwarna hitam karena
belum ada sumber karbon yang ditambahkan ke dalam partikel. Hasil yang
sudah diambil kemudian dianalisa XRD, SEM, dan uji charge-discharge.

IV.2 Hasil Analisa XRD

Analisa XRD dilakukan untuk mengetahui pembentukan LiFePO4
dan jenis kristal yang dihasilkan. Referensi XRD yang digunakan adalah
hasil XRD LiFePO 4 komersil dari MTI. Analisa hasil XRD LiFePO4
komersil diatas digunakan untuk basis dalam analisa hasil XRD pada
pembuatan material ini untuk menunjukkan kandungan material hasil
percobaan dan karakteristik kristal yang dihasilkan. Hasil analisa XRD dari
keempat kondisi operasi diatas adalah sebagai berikut :

Referens

laju alir 60 ml/jam

laju alir 80 ml/jam
laju alir 100 ml/jam
laju alir 120 ml/jam

Cu-Ka1
(1.540598

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Gambar IV.3 Hasil XRD LiFePO4 pada Keempat Kondisi Operasi

Dari gambar diatas menunjukkan peak yang rendah sehingga sulit

untuk dibandingkan dengan referensi. Perbedaan laju alir precursor tidak
menunjukkan perbedaan hasil analisa XRD. Hal tersebut dibuktikan bahwa
peak dimasing-masing laju alir memiliki pola yang sama. Hasil analisa
XRD diatas menunjukkan intensitas yang rendah sehingga pembacaan hasil

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 21
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

analisa XRD menjadi sulit untuk dibandingkan dengan referensi. Intensitas

pada hasil analisa XRD dapat ditambah dengan proses kalsinasi. Proses
kalsinasi dilakukan didalam furnace selama 4 jam pada suhu 700 C dialiri
dengan gas N 2. Serbuk nanopartikel LiFePO4 pada kondisi operasi laju alir
precursor 60 ml/jam dikalsinasi dan menghasilkan partikel sebagai berikut:

Gambar IV.4 Partikel Sebelum dan Sesudah Kalsinasi

Gambar diatas menunjukkan bahwa partikel sebelum di kalsinasi

berwarna cokelat dan setelah di kalsinasi berwarna merah. Hal tersebut
disebabkan karena pemanasan di dalam furnace berlangsung lama yaitu 4
jam dan dialiri dengan gas nitrogen sehingga terjadi perubahan warna.
Warna partikel yang dihasilkan belum bisa identik dengan referensi karena
belum ada carbon-coating pada partikel hasil percobaan. Setelah proses
kalsinasi, partikel di analisa XRD dan hasilnya adalah sebagai berikut :

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 22
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

Referensi

laju alir 60 ml/jam setelah kalsinasi

Cu-Ka1 (1.540598A)

20 30 40 50 60 70 80 90

Gambar IV.5 Hasil XRD LiFePO 4 Hasil Percobaan Setelah Proses

Kalsinasi

Dari hasil XRD sampel diatas menunjukkan bahwa intensitas

LiFePO 4 lebih tinggi dibanding sebelum dikalsinasi. Tujuan kalsinasi
sebenarnya adalah untuk mempertajam peak. Hal ini di buktikan dengan
adanya peak yang sangat tajam di bandingkan dengan partikel tanpa
kalsinasi. Setelah dibandingkan dengan basis berupa LiFePO4 referensi
didapatkan beberapa peak yang identik dengan referensi menunjukkan
bahwa LiFePO 4 telah terbentuk dan ada peak yang berbeda menunjukkan
bahwa partikel yang dihasilkan belum murni. Peak yang dihasilkan
sebagian besar lebih rendah dibandingkan referensi menunjukkan bahwa
fase material yang terbentuk lebih sedikit dibanding referensi. Percobaan
pembuatan larutan precursor LiFePO4 harus dikaji ulang agar partikel
LiFePO 4 yang dihasilkan lebih murni. Fasa Kristal yang dihasilkan menurut
referensi adalah orthorombic yang diketahui menggunakan program Match.

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 23
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

Gambar IV.6 Jenis Kristal LiFePO4 MTI

IV.3 Hasil Analisa SEM

Selain analisa XRD, analisa SEM juga dilakukan untuk mengetahui
bentuk dan ukuran partikel bahan. Hasil analisa SEM dari keempat kondisi
operasi diatas adalah :

Gambar IV.7 Hasil Analisa SEM LiFePO4 untuk Partikel dengan

Laju Alir Precursor (a) 60 ml/jam, (b) 80 ml/jam, (c) 100 ml/jam, (d) 120
ml/jam

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 24
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

Gambar diatas menunjukkan bahwa ukuran dan bentuk partikel di

setiap kondisi operasi. Gambar (a) pada laju alir 60 ml/jam ukuran partikel
hampir seragam dan paling kecil yaitu pada 1- . Gambar (b) pada laju
alir 80 ml/jam ukuran partikel mulai tidak seragam sekitar . Hal
tersebut terjadi pada gambar (c) ukuran partikel juga heterogen sekitar 2-5
. Gambar (d) terlihat sangat mencolok perbedaan ukuran partikelnya dan
terlihat ukuran partikel semakin besar. Ukuran partikel pada pada gambar
(d) yaitu pada 4- . Fenomena tersebut terjadi karena semakin besar laju
alir precursor akan menyebabkan waktu kontak dengan api berkurang
maka sebagian precursor mengalami penguapan tidak sempurna yang dapat
menyebabkan partikel LiFePO 4 teraglomerasi dan terlihat berukuran mikro.
Selain karena peristiwa aglomerasi, konsentrasi precursor juga
mempengaruhi hasil partikel. Semakin tinggi konsentrasi precursor maka
ukuran partikel semakin besar. Flame juga kurang panas, menurut referensi
pembentukan nanopartikel pada suhu sekitar 1200-1700 C sedangkan pada
percobaan hanya 700 C. Penggantian kompresor menggunakan oksigen
murni agar temperatur api bisa naik karena jika menggunakan udara yang
berasal dari kompresor, nitrogen yang terkandung dalam udara dapat
menyerap panas. Hal lain yang menyebabkan partikel yang terdapat dalam
bag filter berukuran mikro karena bag filter yang di gunakan memang
hanya mampu menangkap partikel yang berukuran 10 . Partikel yang
lolos kemungkinan lebih kecil ukurannya dari pada yang tertangkap. Bag
filter perlu diganti agar partikel yang tertangkap berukuran nano.

IV.4 Uji LiFePO 4 sebagai Material Katoda Baterai Lithium-Ion

Material yang telah dihasilkan kemudian digunakan sebagai
material katoda baterai lithium ion. Lapisan film katoda yang digunakan
sepanjang 15 cm dan lebar 4,5 cm. Material anoda berupa grafit. Baterai
lithium ion yang dihasilkan kemudian di uji charge dan discharge. Uji
charge dan discharge baterai lithium ion yang menggunakan LiFePO 4 MTI
ditunjukkan dengan grafik sebagai berikut :

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 25
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

Gambar IV.8 Grafik Charge dan Discharge Baterai Lithium Ion

Menggunakan 7,44 gram LiFePO4 MTI

Setelah melalui 10 siklus charge dan discharge dan didapatkan

gambar diatas menunjukkan kapasitas discharge sebesar 1117 mAh/7,44
gram jadi kapasitas discharge 150,2 mAh/gram material katoda LiFePO4.
Sedangkan untuk material hasil percobaan setelah uji charge dan discharge
setelah melalui 5 kali siklus dihasilkan grafik sebagai berikut :

Gambar IV.9 Grafik Charge dan Discharge Baterai Lithium Ion

Menggunakan 1 gram LiFePO4 Hasil Percobaan

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta
perpustakaan.uns.ac.id 26
digilib.uns.ac.id

Laporan Tugas Akhir

Pembuatan Lithium Ferri Phospate (LiFePO4) sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion
dengan Tingkat Keamanan Tinggi

Gambar diatas menunjukkan kapasitas discharge yaitu 5,4

mAh/1,001 gram sehingga bisa disebut kapasitasnya 5,4 mAh/gram. Hasil
tersebut menunjukkan kapasitas yang jauh dibandingkan dengan kapasitas
dari MTI. Faktor yang menyebabkan hal tersebut adalah karena LiFePO4
yang dihasilkan belum murni, ukurannya belum nanometer, dan belum ada
sumber karbon. Pengkajian ulang pembuatan larutan precursor, kondisi
operasi percobaan dan penambahan karbon pada material.

DIII Teknik Kimia

Universitas Sebelas Maret
Surakarta