BAB 3

Transmission Electron
Microscopy
Penemuan dan evolusi TEM
Interaksi elektron energi tinggi (~KV)
dengan material padat…. (I)
Interaksi elektron energi tinggi (~KV)
dengan material padat…. (II)
 The transmission electron microscope (TEM) mempunyai
prinsip dasar sama dengan mikroskop cahaya tetapi
menggunakan elektron bukan cahaya.

 TEMs menggunakan elektron sebagai "sumber cahaya" dan

panjang gelombangnya yang jauh lebih rendah, sehingga
memungkinkan untuk mendapatkan resolusi 1000x lebih baik
daripada mikroskop cahaya.

 Objek dapat dilihat hingga beberapa angstrom (10-10 m). Artinya

sel dan beberapa bahan dapat dipelajari secara detail hingga
mendekati tingkat atom.

 Pembesaran tinggi telah membuat TEM sebagai alat yang

berharga dalam penelitian medis, biologi dan material.
 Resolusi dan dimensi
1 meter
Human eye 100 mm 0.2 mm 0.2 μm 0.2 nm

10 mm
1 mm
Sewing needle diameter
100 μm Razor blade edge thickness
LM 10 μm Most cells
1 μm Bacteria
100 nm
Viruses
TEM 10 nm
1 nm Macromolecules
0.1 nm Atoms

6
Peralatan

 TEM mempunyai lebih banyak

lensa (lensa intermediate) dan
lebih banyak aperture
(termasuk selected area
aperture).

Gambar 3.1 Struktur TEM

Komponen–komponen TEM
Electron gun: Menghasilkan Elektron dan mempercepatnya ke
energi tinggi yang dibutuhkan .

Condenser system: pengaturan lensa magnetik dan aperture

memungkinkan diperolehnya berkas paralel (probe mikro untuk
TEM) atau berkas konvergen dengan sudut konvergensi yang dipilih
(probe nano untuk STEM dan CBED).
Selanjutnya berkas dapat dipindai (STEM) atau dimiringkan
(DFTEM)

Objective lens: Lensa terpenting dalam mikroskop karena

menghasilkan gambar intermediate yang pertama. kualitas lensa
objective menentukan resolusi gambar akhir
Diffraction/intermediate lens: merubah antara mode pencitraan
dan difraksi
Projective lenses: Pembesaran lebih lanjut dari gambar
intermediate yang kedua (gambar atau pola difraksi).
Image observation: Gambar dan pola difraksi dapat secara
langsung diamati pada layar tampilan di ruang proyeksi atau
melalui kamera TV yang dipasang di bawah kolom mikroskop.
Gambar dapat direkam pada film negatif, pada kamera CCD
pemindaian lambat atau pada pelat gambar.

Vacuum system: Karena interaksi kuat antara elektron dengan

bahan, maka partikel gas harus tidak ada di kolom. Kebutuhan
akan Vakum tinggi diperoleh dari sistem vakum yang terdiri dari
sebuah pompa putar (pompa pra-vakum), sebuah pompa difusi
dan satu atau lebih pompa pengambil ion
3.1.1 Sumber Elektron
 Dalam TEM, electron gun menghasilkan berkas elektron energi tinggi
untuk pencahayaan.
 Pada electron gun, elektron dipancarkan dari katoda, dipercepat
dengan tegangan tinggi (Vo) untuk membentuk berkas elektron energi
tinggi dengan energi E= eVo
 Energi elektron menentukan panjang gelombang dan panjang gelombang
yang lebih besar menentukan resolusi mikroskop

Tabel 3.1 Perbandingan antar mikroskop elektron dan cahaya

 Tabel 3.2 Perbandingan antara tegangan akselerasi dan resolusi

 Struktur utama electron gun terdiri dari 3

bagian utama ; katoda (sumber elektron),
wehnelt electrode dan anoda.
 Elektron dipancarkan dari permukaan
katoda dan dipercepat dengan medan listrik
menuju katoda.
 Wehnelt electrode ditempatkan diantara
katoda dan anoda.

 Ada dua jenis electron gun : Thermionic

emission dan field emission.
Gambar 3.2 Struktur electron Gun
a. Thermionic Emission Gun
 Jenis electron gun yang paling banyak digunakan dan terdiri dari tungsten
filament gun dan lanthanum hexaboride gun.
 Tungsten gun memakai tungsten filamen sebagai katoda. Filamen dipanaskan
dengan arus listrik hingga temperatur tinggi (2800 K). Temperatur tinggi
menghasilkan energi kinetik elektron untuk mengatasi penghalang energi
permukaan. Sehingga memungkinkan elektron meninggalkan permukaan
 Lanthanum hexaboride (LaB6) lebih baik dari tungsten. Elektron butuh energi
kinetik lebih kecil untuk meninggalkan permukaan LaB6 . Karena fungsi kerja
permukaan sekitar 2 eV lebih kecil dibanding 4.5eV untuk tungsten.
Kelemahannya adalah butuh tingkat kevakuman tinggi
Tabel 3.3 Perbandingan electron gun
b. Field Emission Gun
 Jenis electron gun ini tidak butuh energi termal untuk mengatasi
penghalang energi permukaan.
 Elektron ditarik oleh medan listrik sangat kuat ke permukaan
logam
 Efek tunneling, membuat elektron logam melintasi penahan
permukaan
 Field emission gun membangkitkan berkas elektron dengan
intensitas tertinggi, 104 kali lebih besar dibanding tungsten gun
dan 102 dibanding LaB6 Gun
 Ada dua jenis field emission gun : thermal dan cold gun
 Thermal field emission gun bekerja pada temperatur 1600-1800
K lebih rendah dibanding thermionic emission
 Cold field emission gun bekerja pada temperatur ruang
3.1.2 Lensa Elektomagnetik
• Lensa terdiri dari sebuah kotak dan 2
kutub. Kotak terbuat dari bahan
magnet lunak dan menutup solenoid.
Kutub ada dua keping yang terletak di
celah sempit.
• Medan magnet kuat muncul di celah
antara dua potongan kutub (N dan S).
• ketika berkas elektron melewati lensa,
akan difokuskan dan dibelokkan oleh
garis gaya medan magnet.
• Perbesaran lensa elektromagnetik
Gambar 3.2 Struktur lensa elektromagnetik
dapat diubah dengan mengubah arus
yang melewati solenoid lensa.
• Pada TEM terdapat dua atau lebih lensa kondenser yang berfungsi untuk mengatur
diameter berkas elektron dan sudut konvergen berkas yang jatuh pada spesimen
• Luas pencahayaan dan intensitasnya diatur dengan mengatur arus dalam lensa
elektromagnetik pada kondenser.
• TEM mempunyai 3 lensa untuk
memastikan kemampuan perbesaran
sekitar 105 – 106 kali, yaitu : lensa
obyektif, intermediate, dan lensa
proyektor
• Lensa intermediate dipakai untuk
memindahkan mode image dan mode
difraksi.
• Untuk mode image, lensa intermediate
difokuskan pada bidang gambar lensa
obyektif
• Sedangkan mode difraksi, difokuskan
pada back-focal plane lensa obyektif
dimana pola difraksi terbentuk
Gambar 3.3 lintasan cahaya: a). Mode difraksi, b). Mode
• SAD = Selected-Area Diffraction Aperture image
3.1.3 Dudukan Spesimen
• Pada TEM, spesimen harus setipis kertas karena harus
meneruskan elektron
• Pemegang mengharuskan
spesimen berukuran 3mm
(disk)
• Untuk spesimen yang lebih
kecil dapat dipasang pada
mesh 3 mm (disk)

Gambar 3.4 Pemegang spesimen untuk TEM (JEM-

2010F)

Gambar 3.5 Metal mesh disc

3.2 Penyiapan Spesimen
• Untuk bahan yang transparan secara elektronik, tebalnya sekitar 100 nm
• Prosedur umum dalam penyiapan spesimen TEM :
- Prethinning
- Final Thinning
a. Prethinning
• Prethinning adalah proses mengurangi tebal spesimen hingga sekitar 0.1 mm
• Pertama, menyiapkan spesimen dengan tebal
kurang dari 1mm, biasanya dilakukan secara
mekanik seperti memotong dengan diamond
saw.
• Kemudian, cakram berdiameter 3 mm
dipotong memakai special punch., ultrasonic
cutter, hole saw
• lalu, pengurangan tebal lebih lanjut
memakai Grinding (kususnya spesimen logam
dan keramik) pada kedua sisi cakram
Gambar 3.5 Ultrasonic cutter
• Beberapa peralatan kusus digunakan untuk proses grinding : Hand Grinding Jig, Dimpel
Grinder, Wedge Polishing

a. Hand-Grinding Jig
• Disk (S) dilem pada titik pusat dan Guard Ring (G)
memandu tebal gerinda

Gambar 3.6 Hand-Grinding Jig

untuk TEM

b. Dimple grinders
• Metode mekanis Prethinning yang cepat dan andal untuk
mengurangi waktu penggilingan dan penipisan yang tidak
merata.
• Kontrol beban, kecepatan, ukur kedalaman (lesung)
• Mulai dengan ukuran intan yang besar, untuk mengurangi
ketebalan sampel
• Dapat menghasilkan sampel dengan ketebalan <10 mikron
• Wedge polishing
⁻ Mirip dengan polishing untuk SEM - mulai dengan grit kasar,
kemudian pindah ke grit yang lebih halus.
⁻ Biasanya menggunakan plastik film diresapi berlian daripada
kertas pasir dan bubur berlian
⁻ Pasang sampel ke perangkat dengan variabel kaki mikrometer atau
kepala sudut
⁻ Polish sampel menjadi bentuk irisan - memungkinkan untuk
menghasilkan sampel transparan (ketebalan <0,5 mikron)
 b. Final Thinning
3 metode untuk final thinning : electrolytic thinning untuk logam, ion milling untuk logam
dan keramik, ultramicrotome cutting untuk spesimen polimer dan biologi.

a. Electrolytic Thinning
• Electrolytic thinning untuk mengurangi tebal
spesimen sampai dengan 100 nm.
• Metode ini menghasilkan dimple (lesung pipit)
pada spesimen prethinning. Dimple area
cenderung memiliki daerah transparansi
elektron (Gambar 3.7) Gambar 3.7 dimple di pusat spesimen disc

• Spesimen ditempatkan dalam sebuah

dudukan dengan dua sisi menghadap aliran
jet elektrolit, yang berfungsi sebagai katoda.
• Jet elektrolit memoles kedua sisi spesimen
sampai transparansi cahaya terdeteksi oleh
detektor cahaya.
• Electrolytic thinning sangat efisien dan Gambar 3.8 Electrochemical jet-polishingc
diselesaikan hanya dalam 3-15 menit.
 b. Ion milling
• Ion milling menggunakan seberkas ion untuk
Ion milling
membombardir permukaan spesimen untuk
mengurangi tebal dengan memukul atom keluar dari
spesimen
• Spesimen tidak butuh menjadi penghantar listrik
• Teknik ini cocok untuk logam, keramik dan bahan lain
yang mempunyai kestabilan terhadap panas.
• Sebelum poses ion milling, spesimen diproses dimple
grinding untuk mengurangi tebal dipusat spesimen.
• Selanjutnya spesimen dipotong 3 mm (disk) dan
ditempatkan di ruang ion milling

Gambar 3.9. Ion Thinning Procces : (a). Dimple grinding, (b) ion milling
 c. Ultramicrotomy

• Ultramicrotomy pada dasarnya sama

dengan microtomy untuk penyiapan
spesimen lunak
• Ultramicrotomy dapat dipakai untuk
memotong spesimen s/d 100 nm.
• Biasanya digunakan untuk menyiapkan
spesimen polimer dan biologi.
Gambar 3.10. Skema ultramicrotomy

• Spesimen dibelah melintang dengan penampang sekitar 1mm2 dengan pisau

berlian.

• Dudukan spesimen secara bertahap bergerak ke arah pisau yang berulang kali
bergerak naik dan turun.
 TEM Sample Preparation - Powders

• Jika ukuran partikel cukup kecil untuk menjadi transparan

(<100nm):
- Tambahkan sedikit bubuk dalam pelarut
- Gunakan ultrasonicate untuk menyebarkan partikel dengan baik
- Tempatkan setetes kecil suspensi pada kisi berlapis karbon
- Berbagai jenis karbon: amorf, berlubang, berikatan (meningkatkan
pori-pori)
• Jika ukuran partikel lebih besar:
- Partikel disebar dalam resin
- Microtome menggunakan pisau kaca atau berlian (tergantung
pada kekerasan partikel)
 3.3. Image Mode
• Dalam TEM, penyerapan elektron kurang berperan dalam pembentukan gambar.
• Kontras TEM bergantung pada defleksi elektron dari arah transmisi utama ketika
melewati spesimen.
• Kontras dihasilkan ketika ada perbedaan jumlah elektron yang tersebar dengan sinar
yang ditransmisikan.
• Ada dua mekanisme hamburan elektron yang menghasilkan gambar: mass density
contrast dan diffraction contras
a. Mass – Density Contrast
• Jumlah elektron yang tersebar
tergantung pada mass-density (hasil
dari densitas dan ketebalan).
• Perbedaan ketebalan dan densitas
menghasilkan perbedaan intensitas
elektron yang diterima image screen
dalam TEM.
• Aperture mengurangi intensitas dari
berkas yang ditransmisikan
• Kecerahan gambar ditentukan oleh
intensitas berkas elektron yang
meninggalkan permukaan bawah
Gambar 3.11. Susunan optik untuk
spesimen dan melewati bukaan objektif mass-density contrast in TEM
Gambar 3.12. gambar TEM dari polymer PC-PBT dengan mass-
density contrast
b. Diffraction Contrast

• Diffraction contrast adalah mekanisme dasar pembentukan gambar TEM dalam

spesimen kristalin.
• Difraction Contrast dapat menghasilkan Bright-Field (BF) dan Dark Field (DF)
gambar TEM

• Gambar BF diperoleh dari

hanya berkas yang
ditransmisikan untuk lewat
bukaan objektif.

• Gambar DF diperoleh dari

hanya berkas yang
didifraksikan untuk melewati Gambar 3.13. Susunan untuk : a). Gambar BF,
bukaan objektif. b). Gambar DF
Bright Field (BF) images
Bright Field : Gambar diperoleh dengan berkas yang ditransmisikan

• Dalam mode BF, aperture

ditempatkan pada back focal
plane dari lensa objective yang
memungkinkan hanya berkas
yang ditrasmisikan yang dapat
lewat
• Titik yang ditransmisikan pada
bagian tengah tampak lebih
terang dibanding titik yang
didifraksikan
Bright Field (BF) images

Gambar 3.14. Gambar BF dari paduan aluminium. Perbedaan kontras antara (a) dan (b)
dihasilkan dengan memiringkan spesimen.

• Bagian yang lebih gelap dari butir dihasilkan dari difraksi yang kuat
dari bidang kristalografi.
• Ketika spesimen dimiringkan, maka sudut difraksi berubah dan
butir yang lebih gelap akan menjadi lebih cerah dan butir yang
lebih cerah akan menjadi lebih gelap .
Dark Field images
Dark Field – pencitraan dengan elektron yang tersebar di beberapa
sudut

• Dalam (DF), berkas yang

ditransmisikan ditahan
oleh aperture, sedang
berkas yang didifraksi akan
diteruskan
• Interaksi kuat antara berkas
yang didifraksi dengan
spesimen menghasilkan
gambar DF
Dark Field (DF) images

Gambar 3.15. Perbandingan gambar DF dan BF untuk Al-Fe-Si: a).Gambar BF, b).Gambar DF

• Gambar DF mampu menampilkan lebih banyak fitur halus yang

terang dengan background gelap.
• Gambar DF (Gambar 3.21b) menampilkan lebih detail butir
 Perbandingan antara BF and DF images
Dislocations in Al-4wt.%Cu
BF image DF image (weak-beam DF)
0.2 µm

(Source: J.W. Edington, „Practical Electron Microscopy in Materials Science“, Vol 3, p. 72)

33
c. Phase Contrast
• Phase Contrast TEM menghasilkan resolusi
tertinggi dari gambar kisi dan struktur untuk
bahan kristal.
• Phase Contrast sering disebut dengan high-
resolution transmission electron microscopy
(HRTEM)
• Phase Contrast harus melibatkan setidaknya
dua gelombang elektron yang berbeda
(berkas yang ditransmisikan dan berkas
difraksi) untuk pembentukan gambar dalam
TEM.
• Spesimen kristal menghasilkan perbedaan
fasa antara berkas yang ditransmisikan dan
difraksi.
• Lensa objektif menambah perbedaan fase
antara berkas
Gambar 3.16. Formasi Phase contrast dari
spesimen kristal
 Gambar 3.17. Gambar Phase contrast dari silicon nanowire

Kombinasi dari berkas ditransmisikan dan berkas difraksi

menghasilkan pola interferensi dengan perubahan gelap-terang
secara berkala pada bidang gambar karena adanya gangguan
berkas
3.4. Selected-Area Diffraction (SAD)

• Pola difraksi terbentuk pada back-focal plane dari lensa objektif, ketika berkas
elektron melewati spesimen kristal dalam TEM.
• Dalam mode difraksi, pola SAD dapat diperbesar lebih lanjut di layar atau
direkam oleh kamera .
• Difraksi elektron berguna untuk menghasilkan gambar kontras difraksi dan analisis
struktur kristal, mirip dengan metode XRD.

Tabel 3.4. Perbandingan antara XRD dan SAD di TEM