PEMISAHAN CAMPURAN AN ACID-NETRAL

MASALAH UNTUK MENELITI:

Komponen asam dan netral dari campuran akan dipisahkan dan dimurnikan
dengan metode klasik
melibatkan prosedur ekstraksi dan rekristalisasi. Komponen yang akan
diidentifikasi oleh titik leleh
penentuan.

LATAR BELAKANG INFORMASI:

Hal ini umumnya cukup mudah untuk melakukan konversi dari satu senyawa
organik yang lain. Permasalahan yang timbul ketika salah satu upaya isolasi dan
pemurnian bahan yang diinginkan. Teknik yang digunakan meliputi kromatografi,
destilasi fraksional, kristalisasi fraksional, dan prosedur ekstraksi. Ini terakhir
Prosedur sangat umum ketika mencoba untuk mengisolasi komponen dengan nilai
pKa yang berbeda. Keseluruhan Prosedur begitu umum digunakan sehingga
sering dijelaskan dalam jurnal kimia sebagai "... bekerja sebuah
Reaksi dengan cara biasa "daripada menyajikan penjelasan rinci tentang proses.
Sebagai contoh, mari kita mempertimbangkan reaksi benzoil klorida dengan
anilin untuk membentuk N-phenylbenzamide.1

Setelah memungkinkan reaksi untuk berdiri untuk jangka waktu di beberapa

pelarut (mungkin dengan asam atau basa

katalis), reaksi dipadamkan dengan penambahan es / air. Idealnya, produk

harus mengkristal dari campuran. Kita kemudian dapat mengisolasi produk
kami dengan filtrasi hisap, mengkristal ke titik leleh konstan, dan kita adalah
melalui. Sayangnya, kehidupan tidak selalu seperti ini kepada kami. Entah ada
mengkristal, atau produk "minyak" dari solusi. Kita bisa membuang campuran
reaksi pergi dan memulai lagi, berharap bahwa kali ini kita akan diberkati dengan
hasil yang baik, atau kita bisa "bekerja itu dengan cara biasa."

Kita mulai dengan menyadari bahwa segala sesuatu dalam campuran reaksi
harus larut dalam pelarut organik baik (Dietil eter, metil t-butil eter,
kloroform, toluena, dll) atau dalam air. Perhatikan bahwa air tidak larut
dengan pelarut organik dikutip. Dalam corong pemisah, dua lapisan akan
membentuk dan kita bisa membuang Lapisan berair yang disertai dengan
bahan anorganik atau jejak asam organik atau basa. Mengingat reaksi di atas,
kita sekarang akan memiliki bahan organik - anilina bereaksi, amida, dan
benzoat asam yang dihasilkan dari hidrolisis benzoil klorida-dilarutkan
dalam lapisan organik.

Untuk memisahkan amina dasar dan asam karboksilat asam dari amida netral, kita
mengambil keuntungan dari reaksi asam-basa dan kelarutan air dari garam yang
dihasilkan pada suhu kamar. Penambahan air acid (10% HCl) ke lapisan organik
akan mengubah anilin sisa untuk larut dalam air klorida anilinium. Membuang
lapisan berair asam membuang anilin yang tidak diinginkan. Penambahan basa
berair (10% NaOH) mengubah asam benzoat untuk larut dalam air natrium
benzoat.

Sekali lagi, pemisahan lapisan daun hanya amida yang diinginkan dilarutkan
dalam eter dalam corong pisah. Sapuan dengan larutan natrium klorida
jenuh menghilangkan sebagian besar asam larut dalam air sisa atau dasar.
Pengeringan lapisan eter atas magnesium sulfat anhidrat atau natrium sulfat
melengkapi pendahuluan. Itu zat pengering dihapus oleh decanting atau
penyaringan. Pelarut organik dihilangkan dengan penguapan (atau distilasi).
Pada saat ini, rekristalisasi biasanya memberikan sampel murni.

Proses baru saja dijelaskan dapat dengan mudah dimodifikasi untuk

memungkinkan isolasi bahan asam dan / atau / bukan netral. Jika lapisan berair
asam kini dibuat dasar (add NaOH), anilin akan dibuat ulang dari anilinium
hidroklorida. Anilin akan larut dalam media air dan dapat dipisahkan dari
itu, misalnya, dengan cara ekstraksi dengan eter. Jika lapisan berair dasar
yang mengandung natrium benzoat kini diasamkan (HCl), asam benzoat
(larut dalam air) akan mengendap dan dapat dikumpulkan oleh hisap
filtrasi. Oleh karena itu, ini "bekerja-up dengan cara biasa" adalah teknik umum
untuk bahan memisahkan dengan yang berbeda pKa. Sebagai aturan, asam
karboksilat umumnya akan bereaksi dengan natrium bahkan lemah, basis
bikarbonat (NaHCO3). Fenol, serta asam karboksilat, larut dalam natrium,
basa kuat hidroksida. Amina adalah senyawa-satunya dasar yang cukup
untuk larut dalam asam klorida. Semua organik lainnya senyawa pada
dasarnya netral. Lihat gambar di bawah ini untuk representasi grafis dari
diagram alir untuk
pemisahan campuran senyawa netral, fenol, amina, dan asam karboksilat.

Gambar 1. Representasi grafis dari skema ekstraksi berdasarkan asam-basa kimia.

SIFAT INVESTIGASI INI:

Dalam percobaan ini, Anda akan mendapatkan 4,0 g campuran yang mengandung
2,0 g bahan asam dan 2,0 g netral materi. Setiap porsi 2,0 g akan berisi 1,8 g
komponen utama yang harus dimurnikan dan diidentifikasi, dan 0,2 g pengotor
yang akan dihapus dan ditolak. Campuran akan terdiri sebagai berikut:
 Dalam setiap kasus pengotor dipilih sangat mirip dalam jenis kimia
untuk komponen utama sementara memiliki menurunkan titik leleh. Dengan
demikian, kotoran ini akan memiliki kelarutan yang lebih besar dalam
pelarut daripada akan dengan utama komponen. Kristalisasi tentu akan
mengubah komposisi dalam arah yang diinginkan.

Pertama-tama Anda akan memisahkan campuran asam dari campuran

netral dengan ekstraksi dari larutan eter dengan dasar, diikuti oleh isolasi
campuran ini. Dari dua campuran Anda, Anda kemudian akan mengkristal
ke konstan leleh poin (lihat Petunjuk Bermanfaat) senyawa Anda
dimurnikan. Dari senyawa-senyawa yang tercantum dalam tabel,menentukan
senyawa yang memenuhi syarat, dan menggunakan poin campuran leleh dengan
senyawa untuk akhir identifikasi. (Pastikan Anda menyadari bahwa Anda
mungkin berisi campuran salah satu dari empat besar asam komponen bersama
dengan salah satu dari empat yang netral.

PROSEDUR
Bagian I. Pemisahan oleh Netralisasi dan Ekstraksi

Mendapatkan sampel 4,0 g asam-netral campuran Anda, mencatat nomor

dan kemudian larutkan dalam 125 mL Erlenmeyer termos dengan total 20 mL
(atau lebih jika diperlukan) eter (metil t-butil eter akan diberikan). Setelah seluruh
sampel telah dilarutkan, tuangkan larutan langsung ke corong pisah Anda.
Gunakan tambahan 5 mL eter untuk membilas botol dan corong, menuangkan
bilas solusi ke dalam corong pisah.

Perhatian: eter didih rendah adalah yang paling mudah tersulut dari pelarut
umum. Tidak ada api atau piring panas harus di sekitarnya. Juga, semua air HCl
dan NaOH solusi harus diperlakukan sebagai berbahaya.

A. Fraksi Asam:
Tambahkan ke mL 20 solusi halus larutan natrium hidroksida 10%, dan
mengguncang corong perlahan selama 2 menit, mengingat untuk melepaskan
tekanan dalam saluran sering. (Perhatian: Tekanan uap yang tinggi dari eter akan
meningkatkan tekanan di dalam corong pemisah tutup ketika terguncang!)! Jika
larutan tidak berwarna atau hampir jadi, gunakan kertas pH untuk menemukan
jika lapisan air masih cukup dasar. Menggambar dari lapisan berair dan
menyimpannya dalam labu Erlenmeyer 50 mL.

Jika solusi ini tidak mendasar, menambahkan tambahan 10 ml larutan

natrium hidroksida 10% pada corong pemisah, kocok seperti sebelumnya, dan
menyimpan kedua bagian dari larutan dalam labu Erlenmeyer 50 mL. Untuk
solusi halus dalam corong, tambahkan 5 mL air dan kocok sebentar. Pisahkan dan
tambahkan air ini mencuci cairan bahan berair dikumpulkan sebelumnya.
Kemudian mentransfer lapisan organik dengan 50 mL kering Erlenmeyer termos.

Tanpa membilas corong pisah, tambahkan untuk itu bahan berair

gabungan, serta bilas dari termos (mL 1-2 ca. air) bersama dengan mL
additional10 eter. Kocok campuran, dan kemudian perlahan-lahan jalankan hanya
lapisan berair ke dalam gelas yang berisi 150 mL 6 mL asam klorida pekat (atau
lebih jika itu diperlukan untuk menambah bagian kedua dari dasar) dan 3 mL air,
aduk selama penambahan - menggunakan kertas pH untuk memastikan solusinya
adalah asam. Gabungkan lapisan eter dengan sebagian besar solusi halus.

Sementara mendinginkan suspensi asam diendapkan sampai 15-20oC,

kumpulkan dengan corong Buchner dan cuci dengan air dingin. Mengatur materi
disisihkan untuk melalui udara pengeringan pada kaca arloji atau secarik kertas
filter. Akhirnya, mempertimbangkan campuran asam kering.

B. Fraksi Netral:
Tuang larutan halus (atau filter, jika perlu) ke dalam labu Erlenmeyer 125
mL, menggunakan 1-2 mL eter untuk membilas. Tambahkan chip mendidih dan
menghapus ether oleh penguapan. Berhenti ketika 5-8 mL tetap. Hati-hati
tuangkan larutan ke dalam labu Erlenmeyer 25 tared mL, menggunakan 2-3 mL
ether untuk membilas. Menguapkan eter yang tersisa dengan menggunakan mandi
air panas (logam panci atau gelas dengan lapisan kecil air), mengamati hati-hati
pada tidak charring padat. Campuran netral yang dihasilkan harus mengkristal
pada pendinginan (beberapa menggaruk mungkin diperlukan).

Bagian II. Selektif Kristalisasi dari Senyawa dari sebuah Campuran

Pindahkan campuran yang diinginkan ke, mL 25 mL 50, atau 125 mL

Erlenmeyer, memilih di antara ukuran sesuai dengan jumlah pelarut Anda berpikir
mungkin diperlukan. (Jangan berencana untuk memiliki tingkat cairan di atas
bagian bawah bagian kerucut dari labu) Erlenmeyer termos. selalu digunakan
untuk kristalisasi kecuali alasan yang baik dan spesifik ada untuk menggunakan
wadah yang berbeda dalam contoh yang diberikan. (Beakers yang memuaskan
untuk kristalisasi atau untuk setiap operasi yang melibatkan mendidih cairan
organik atau solusi; mereka canggung untuk terus ketika panas dan sulit untuk
swirl, kerugian dengan penguapan dan bahaya kebakaran yang dihasilkan adalah
tidak perlu besar, kerak terbentuk pada permukaan dan dinding, material di
dinding cenderung "merayap", melainkan mustahil untuk tahu kapan solusi benar-
benar jenuh.

A. Penggunaan suatu pelarut tunggal.

Tambahkan cukup larutan ke labu untuk hanya menutupi padatan, dan
panas campuran sampai mendidih, dengan menggunakan sarana yang tepat
pemanasan. Jika ada benjolan yang tersisa, menghancurkan mereka dengan
ujung batang pengaduk yang telah diratakan (dengan pemanasan dan menekan ke
papan asbes). Menambahkan lebih pelarut dalam porsi kecil sampai solusi sekitar
jenuh diperoleh. Jangan ragu untuk pergeseran (dengan pembilasan) ke dalam
labu yang lebih besar harus ini membuktikan dianjurkan. Biarkan solusi berdiri
terganggu kecuali untuk menggaruk atau mungkin penyemaian dengan jejak
campuran asli. Petunjuk ini mengasumsikan bahwa zat terlarut meleleh pada suhu
minimal 15-20o di atas titik didih dari pelarut yang dipilih. Jika hal ini tidak
terjadi, menjenuhkan solusi dengan rendah sesuai temperatur. Jika perawatan
telah diambil dalam langkah-langkah awal dari isolasi, harus ada hadir pun larut.
Jika partikel larut tetap, meminta instruktur Anda untuk meminta nasihat.
Penelitian ini sengaja bertujuan untuk menghindari penyaringan solusi panas dan
penggunaan decolorizing arang. Bila campuran tersebut telah didinginkan hampir
sampai suhu kamar, dingin dalam es, dan mengumpulkan, mencuci, dan kering
produk. Tentukan titik leleh material, timbang.

B. Penggunaan sepasang pelarut.

Jika penggunaan pelarut tunggal tampaknya tidak praktis, menempatkan
campuran dalam mL 50 Erlenmeyer, tambahkan kira-kira 5 mL pelarut terlalu
efektif, dan panas campuran sampai mendidih. Sekarang tambahkan anggota lain
dari pasangan dalam porsi kecil (menggunakan pipet sekali pakai) ke mendidih
solusi sampai padat sedikit (atau minyak) memisahkan dan tidak akan larut
kembali pada mendidih. Kosongkan solusi dengan menambahkan beberapa tetes
pelarut lebih kuat. Biarkan termos dingin dengan cara biasa, akhirnya
mengumpulkan produk, seperti dalam kasus di atas. Ada dua bahaya untuk
menghindari, yang pertama adalah bahwa, telah disebutkan pencairan
menguntungkan Titik / titik didih hubungan dan yang kedua adalah khas
penggunaan pasang pelarut. Jika senyawa sangat larut dalam satu pelarut dan agak
larut dalam yang lain, dan jika terlalu banyak dari pelarut pertama digunakan
tidak ada jumlah pelarut kedua yang dapat memberikan solusi jenuh. Titik A
adalah pertama mencapai di mana cukup dari pelarut kedua itu sendiri telah
digunakan untuk melarutkan senyawa tanpa bantuan dari pelarut lebih kuat.
Situasi ini dikenali oleh kegagalan solid untuk mengendap pada penambahan
jumlah yang relatif besar dari pelarut kedua. Untuk percobaan ini, metanol atau
etanol (rapi atau dengan air ditambahkan) harus menjadi baik rekristalisasi
pelarut. The "pasangan pelarut" adalah campuran (dari berbagai proporsi) dari
alcoholwater.

GAMBARAN
1. Larutkan padat dalam jumlah minimum alkohol menggunakan panas untuk
membantu meminimalkan jumlah
2. Hapus tabung dari panas dan biarkan dingin sampai suhu kamar.
3. Dinginkan larutan dalam bak air es dan memungkinkan kristalisasi terjadi. Jika
terjadi kristalisasi, skip to langkah 7.
4. Jika kristalisasi tidak terjadi, tambahkan air dengan hati-hati sampai mendung
terus berlanjut. Gunakan menyemprotkan, diikuti oleh
Selain itu diteteskan nanti.
5. Panaskan sampai larutan menjadi jelas.
6. Angkat dari api, tambahkan kristal benih pada pendinginan dalam es-air mandi
(jika diinginkan), dan memungkinkan solusi untuk mendinginkan perlahan.
7. Kumpulkan kristal.
Langkah 1-3 menggambarkan rekristalisasi pelarut tunggal, lihat Bagian A untuk
rincian. Menambahkan Langkah 4-6 untuk
Prosedur mengubah metode dengan sepasang pelarut, yaitu metanol-air, seperti
yang dijelaskan secara rinci dalam Bagian B.

Separation.wpd, J.E.Gurst, direvisi (mth->>>>?)

Pemisahan: Halaman $

Bagian III. Campuran lebur Poin.

Kristalisasi kedua campuran masing-masing harus diberi mencair produk
dalam tingkat nilai diperoleh setelah kristalisasi pertama. (Jika seperti ini tidak
terjadi, konsultasikan instruktur Anda untuk kelayakan melakukan kristalisasi
ketiga). Konsultasi Data titik leleh selama empat senyawa mungkin dalam setiap
kasus, memutuskan mana yang harus diuji dengan penentuan titik leleh campuran.
Ambil jumlah yang sangat kecil dan kira-kira sama senyawa dan zat yang dikenal
yang tepat, menghancurkan dan mencampur sampel gabungan sangat teliti, dan
kemudian menentukan titik leleh dengan cara biasa. Ulangi dengan masing-
masing zat yang kemungkinan pilihan. Anda harus mendapatkan luas dan depresi
titik leleh dalam semua kecuali satu kasus.

LAPORAN LABORATORIUM:
Dalam penelitian ini ada tiga pertimbangan utama. Dalam urutan
penurunan penting, yaitu: (i) benar identifikasi zat, (ii) kemurnian bahan
terisolasi, dan (iii) jumlah materi pulih. Botol sampel akhir Anda, label mereka
menggunakan sistem identifikasi dianjurkan. Sertakan semua data yang biasa
kecuali persentase hasil, mengganti kata "Pemulihan" untuk "Yield". Membantu
Petunjuk - Asam-Netral Campuran :
* Mencairnya (atau, didih) Titik selalu dicatat sebagai rentang (awal dan akhir).
* Pemilihan pelarut tunggal harus memenuhi kriteria sebagai berikut: (i) larut
padat ketika hangat atau pada titik didih, namun presipitat padat ketika
didinginkan dan (ii) pb umumnya lebih rendah dibandingkan mp padat.
* Dalam kasus sepasang pelarut, "terlalu efektif" atau "kuat (strong)" pelarut
mewakili dipilih pelarut yang padat akan mengkristal mudah larut di (atau dekat)
suhu kamar. The cosolvent dipilih karena bercampur dengan "ampuh" pelarut.

Kristalisasi atau rekristalisasi dengan sepasang pelarut mengharuskan

melarutkan padat dalam jumlah minimum dari pelarut ampuh diikuti dengan
penambahan "pelarut lemah" ke titik kekeruhan yang menunjukkan curah hujan.
Pemanasan untuk memperjelas solusi sekali lagi (lebih dari pelarut yang kuat
mungkin diperlukan), yang memungkinkan solusi untuk mendinginkan perlahan,
dan penyemaian solusi biasanya akan menghasilkan kristal formasi.
* Pasang pelarut umum digunakan di laboratorium kami adalah: (i) alkohol
(metanol atau etanol baik) - air, (Ii) aseton - air, (iii) asam asetat - air, (iv) eter -
metanol, dan (v) eter - heksana.
* Beberapa pelarut umum, dengan sifat konstan dielektrik (e), bp, dan kelarutan
dalam air, yang tercantum dalam tabel di bawah ini. Dengan pengecualian dari air,
semua mudah terbakar dan harus diperlakukan dengan hati-hati.