Eksperimental

1. Umum

Pelarut yang digunakan dibeli langsung tanpa pemurnian. Semua bahan

kimia yang digunakan merupakan kelas analitis yang digunakan tanpa pemurnian

lebih lanjut. Pemisahan kromatografi dilakukan pada silika gel 60-120 mesh, 1H dan

13C-NMR direkam dalam DMSO-d6 atau CDCl3 pada Bruker Avance masing-

masing 400 MHz atau 850 MHz dan 100 MHz atau 213 MHz. Pergeseran kimia yang

dilaporkan berlawanan dengan TMS. Spektrum attenuated total reflectance–Fourier

transform infrared (ATR–FTIR) dilakukan pada spektrum PerkinElmer 100 FT-IR

spectrometer (Shelton, CT 06484, USA). Spektrum massa direkam pada mode ion

positif pada bruker Impact II, LC-MS/MSm (Billerica, MA, USA). Titik leleh

ditentukan dengan tabung kapiler terbuka di Stuart scientific melting point apparatus

SMP3 dan tidak dikoreksi.

2. 1-(10-Dodecylphenothiazin-2-yl)Ethan-1-one (2)

2-acetylphenothiazine (1.4 g, 6 mmol), dodecyl iodide (5.3 g, 1.8 mmol),

Kalium Hidroksida 40% (20 mL) dan tert-butil amonium iodida (TBAI) (0.66 g, 1.8

mmol) dalam 20 mL toluen dicampurkan dan dipanaskan dengan pengadukan pada

suhu 80°C selama 1 jam. Campuran tersebut didinginkan dan dicampurkan dengan

100 mL air, dilanjutkan dengan ekstraksi etil asetat (4 x 60 mL). Lapisan organik

yang terbentuk dicuci dengan menggunakan larutan amonium klorida jenuh kemudian

air. Lapisan organik dikeringkan menggunakan natrium sulfat anhidrat dan

penguapan dibawah tekanan tereduksi. Ekstrak yang terbentuk kemudian dimurnikan

menggunakan kolom kromatografi.

3. Prosedur umum sintesis turunan fenotiazin berbasis kalkon

3.1 Senyawa 4a-g, 4j, 4k, 4m, 4n dan 4p

Campuran senyawa (2) (0.41 g, 6 mmol) dan adil aldehida (2 mmol) diaduk

semalaman di dalam NaOH alkohol 5% sebanyak 10 mL pada suhu kamar.

Penyelesaian reaksi dipantau menggunakan TLC. Setelah reaksi selesai ditambahkan

air, kemudian endapan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan menggunakan air

dan etanol. Endapan kemudian dimurnikan dengan kromatografi kolom menggunakan

eluen petroleum eter : etik asetat 8:2 untuk menghasilkan produk murni. Setelah

pelarut dalam vakum dihilangkan, produk minyak murni didapatkan.