BAB III

METODE

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum materi 4 dilaksanakan pada hari Rabu, tanggal 1 November 2023.
Praktikum dilaksanakan pada pukul 13.10 sampai 14.50. Praktikum materi ini dilakukan di
Laboratorium Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian yang terletak di Fakultas Teknologi
Pertanian Universitas Brawijaya.

3.2 Alat dan Bahan

Tabel 3.1
Alat dan Bahan Fungsi
Corong pemisah Tempat terjadinya pemisahan di proses ekstraksi
Buret Media pentitrasi
Statif dan Klem holder Penyangga untuk buret dan corong pemisah
Corong Pembantu untuk memindahkan larutan ke wadah
dengan tutup diameter lebih kecil
Neraca analitik Menghitung massa bahan
Gelas beker Wadah pencampuran bahan dan distilat
Piknometer Menghitung massa jenis cairan bahan
Erlenmeyer Wadah titrasi
Labu ukur Media untuk mengencerkan NaOH
Pipet tetes Memindahkan tetesan indkator pp ke wadah lain
Magnetic hot plate stirrer Menghomogenkan campuran
Asam asetat Bahan untuk zat terlarut
Etil asetat Bahan untuk diluen
NaOH Bahan untuk titran dalam titrasi
Indikator phenolphthalein (pp) Bahan yang menandakan indikator selesainya
titrasi
Aquades Bahan untuk pelarut

3.3 Diagram Alir

Mulai

Dirangkai alat ekstraksi cair-cair

Campur asam asetat ke dalam etil asetat dengan komposisi 10% v/v

Campur feed dengan aquades (solvent), dengan rasio volume 1 : 1

 Pengadukan dengan magnetic stirrer

Campuran feed dan solvent dipindahkan ke corong pemisah,

Pisahkan rafinat dengan ekstrak

Hitung densitas ekstrak dengan piknometer

Ambil 10 ml, larutan esktrak, masukkan ke dalam gelas erlenmeyer

Tambahkan indikator pp

Ulangi prosedur mulai dari densitas hingga titrasi untuk rafinat

Selesai
 BAB IV
HASIL DAN PEMBASAHAN

4.1 Fungsi Perlakuan dan Analisa Prosedur

Dalam praktikum ekstraksi cair-cair yang dilakukan, ada beberapa tahapan yang
dijalankan untuk mendapatkan hasil ekstraksi yang optimal. Langkah yang pertama ialah
dengan merangkai alat ekstraksi cair-cair. Disisi lain dilakukan pencampuran antara asam
asetat ke dalam etil asetat dengan komposisi 10% v/v asam asetat dalam etil asetat yang
campuran ini merupakan feed. Kemudian, feed yang ada dicampurkan pada aquades yang
merupakan solvent dengan rasio 1:1 dan diaduk hingga homogen menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 8 menit. Campuran tersebut dipindahkan ke
corong pemisah hingga menjadi 2 lapisan dimana lapisan atas merupakan rafinat dan
lapisan bawah merupakan ekstrak. Rafinat dan ekstrak yang telah ada dipisahkan dengan
cara membuka kran yang ada pada corong pemisah hingga batas ekstrak yang ada.
Kemudian hitung densitas ekstrak dengan piknometer. Setelah itu, 10 ml larutan ekstrak
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan indikator pp dan dilakukan titrasi pada
larutan ekstrak dengan NaOH 0,5 M dan didapatkan hasilnya.

4.2 Data Hasil Praktikum

1. Densitas ekstrak
=

= 1,172 gr/ml

2. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi ekstrak

20,1 ml

3. Konsentrasi asam asetat di ekstrak

M NaOH = 0,5 M
V NaOH = 20,1 ml = 0,0201 l
N NaOH = M x V = 0,5 M X 0,0201 l = 0,01005 mol
NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O
M 0,01005
R 0,01005 0,01005
S 0,01005
M CH3COOH = x 1000 = 1,005 M

4. Massa ekstrak
x V = 1,172 gr/ml x 106,6 ml
= 124,935 gr
5. Densitas rafinat
=

= 1,067 gr/ml
6. Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi rafinat
16,4 ml

7. Konsentrasi asam asetat di rafinat

M NaOH = 0.5 M
V NaOH = 16.4 ml = 0.0164 l
N NaOH = M x V = 0.5 M X 0.0164 l = 0.0082 mol
NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O
M 0,0082
R 0,0082 0,0082
S 0,0082
M CH3COOH = x 1000 = 0,082 M

8. Massa rafinat
x V = 1,067 gr/ml x 86 ml
= 91,762 gr

4.2.1 Perhitungan Ekstrak

Perhitungan pada esktrak dalam percobaan dapat meliputi densitas ekstrak,
volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi ekstrak, konsentrasi asam asetat di
ekstrak, dan massa ekstrak. Perhitungan diawali dengan mengukur densitas ekstrak
yang memanfaatkan penggunaan dari piknometer. Rumus yang digunakan dalam
perhitungan ini berupa . Hasil dari
densitas dari ekstrak menghasilkan 1,172 gr/ml dari berat piknometeri isi 29,21 gr
dengan berat piknometer kosong sebesar 17,49 gr dan volume piknometer sebesar
10 ml. Pada percobaan dilakukan pengukuran volume NaOH yang dibutuhkan
sehingga hasil sebesar 20,1 ml untuk titrasi ekstrak. Kemudian, dalam pencarian
konsentrasi asam asetat di ekstrak diterapkan perhitungan M R S dengan hasil dari
M pada asam asetat menghasilkan 1,005 M. Massa pada ekstrak terhitung dari
perkalian massa jenis dengan volume yang menghasilkan 124,935 gr. Perhitungan
yang digunakan dalam esktrak ini telah sesuai dengan literatur yang telah
didapatkan. Dimana perolehan dengan menghitung ekstrak pada literatur dijabarkan
dengan densitas sebagai suatu perbandingan antara massa dengan volume. Volume
pada percobaan dengan literatur dipaparkan bahwa dilakukan dengan melakukan
penimbangan. Ketika pencapaian tersebut didapatkan massa dari esktrak yang
terhitung antara densitas dengan volume. Perlakuan ini pada literatur juga
berhubungan dengan dimasukkannya ke dalam corong (Gani et al., 2022).

4.2.2 Perhitungan Rafinat

Perhitungan pada rafinat dalam percobaan sama seperti sebelumnya yang
dapat meliputi densitas ekstrak, volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi ekstrak,
konsentrasi asam asetat di ekstrak, dan massa ekstrak. Perhitungan diawali dengan
mengukur densitas ekstrak yang memanfaatkan penggunaan dari piknometer.
Rumus yang digunakan dalam perhitungan ini berupa
. Dari berat piknometeri isi 28,16 gr
dengan berat piknometer kosong sebesar 17,49 gr dan volume piknometer sebesar
10 ml ml dihasilkan densitas dari ekstrak menghasilkan 1,067 gr/ml. Pada percobaan
 dilakukan pengukuran volume NaOH dalam rafinat yang dibutuhkan sehingga hasil
sebesar 16,4 ml untuk titrasi. Adapun pencarian konsentrasi asam asetat di rafinat
diterapkan perhitungan M R S dengan hasil dari M pada asam asetat menghasilkan
0,082 M. Massa pada ekstrak terhitung dari perkalian massa jenis dengan volume
yang menghasilkan 91,762 gr. Perhitungan yang digunakan dalam esktrak ini telah
sesuai dengan literatur yang telah didapatkan. Dimana massa ekstrak pada literatur
dijelaskan bahwa dilakukan penimbangan yang kemudian diletakkan di dalam
corong. Massa ekstrak ini dapat terhitung dari perkalian antara densitas dengan
volume. Pada volume diperoleh dari penimbangan baik percobaan maupun literatur.
Sementara densitas dengan disesuaikan pada literatur dijelaskan bahwa sebagai
perbandingan antara massa dengan volume. Hal tersebut juga diterapkan dalam
percobaan (Gani et al., 2022).

4.2.3 Perhitungan Massa Feed

Massa feed = massa ekstrak + massa rafinat = 124.935 gr + 91.762 gr = 216.697 gr
Perhitungan terakhir adalah menemukan massa feed dari praktikum kali ini.
Perhitungan ini melibatkan massa ekstrak dengan massa rafinat. Massa feed
didapatkan ketika perhitungann jumlah total dari massa ekstrak dengan massa
rafinat. Perhitungan dapat berupa 124.935 gr + 91.762 gr dengan hasilnya 216.697
gr. Dalam percobaan ekstraksi tentu diawali dengan perhitungan pada rafinat dan
ekstrak sesuai dengan literatur yang didapatkan. Fase rafinat mencakup isi dari
diluent dan sisa solute dan fase ekstrak mencakup isi dari solute dan solven. Namun,
proses ini melibatkan pemisahan yang menjadikan kedua perbedaan pada ekstrak
maupun rafinat. Ketika kedua massa tersebut didapatkan maka hasill itu akan
menampilkan dari suatu massa feed. Dimana feed sendiri merupakan campuran dari
ekstrak dengan rafinat (Aditya, 2015).

4.3 Faktor Yang Mempengaruhi Hasil Ekstraksi Cair-cair

Menurut Putra et al. (2015), ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi hasil dari
ekstraksi cair-cair. Faktor-faktor tersebut adalah pH, dimana larutan yang digunakan dalam
ekstraksi cair-cair memiliki batasan terkait keasaman atau kebasaan suatu kondisi yang ada.
Kemudian jenis pelarut, pelarut yang digunakan dalam suatu ekstraksi cair-cair harus dipilih
berdasarkan karakteristik bahan yang akan dilarutkan agar ekstraksi dapat berlangsung
dengan optimal. Selanjutnya ialah kelarutan analit, jika analit sangat sulit untuk larut dalam
pelarut maka ekstraksi tidak akan berlangsung dengan sempurna. Adapula kecepatan
pengadukan, pengadukan yang dilakukan dalam proses ekstraksi harus sesuai tidak boleh
terlalu cepat atau terlalu lambat serta lama pengadukan pula harus disesuaikan dengan
bahan pelarut serta bahan terlarut yang digunakan. Terakhir ialah kestabilan obat, pemilihan
pelarut dan kondisi ekstraksi yang tepat dapat membantu meminimalkan reaksi obat yang
tidak diinginkan.
 BAB V
KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan
Pada praktikum yang memuat materi distilasi perlu mengetahui tujuan terlebih
dahulu. Tujuan dari praktikum ini adalah mengenal dan memahami teknik pemisahan suatu
campuran dengan metode ekstraksi cair-cair dan menghitung konsentrasi zat terlarut di
dalam esktrak dan rafinat. Ekstraksi cair-cair atau sering disebut dengan ekstraksi solvent
merupakan suatu proses pemisahan fasa cair. Praktikum ini melibatkan asam asetat dan etil
asetat dalam percobaannya.
Pada data hasil praktikum yang ada didapatkan hasil yang beragam dengan
keberagaman data. Ditemukan bahwa densitas, volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi,
konsentrasi asam asetat, dan massa dari baik secara keseluruhan ekstrak maupun rafinat
telah diperoleh. Berdasarkan yang ditemukan secara urut hasil yang diperoleh pada ekstrak
meliputi 1,172 gr/ml; 20,1 ml; 1,005 M; 124,935 gr. Sementara itu, untuk rafinat sendiri
secara urut memperoleh hasil sebesar yang meliputi 1,067 gr/ml; 16,4 ml; 0,82 M; 91.762.
Ketika dua hal tersebut telah diperoleh masing-masing massa baik ekstrak maupun rafinat
akan dimanfaatkan sebagai perhitungan massa feed. Dari situlah diperoleh massa feed
dengan menjumlahkan keduanya sebesar 216, 697 gr.

5.2 Saran
Praktikum yang dilaksanakan telah berjalan lancar. Pemahaman terkait materi dapat
dipelajari dengan memerhatikan asisten serta membaca materi yang telah diberikan.
Perlakuan yang diterapkan di laboratorium dapat dilakukan dengan baik tanpa ada
kesalahan. Kedepannya dengan materi-materi selanjutnya dapat terus berjalan sesuai
dengan aturan dan tertib.
 DAFTAR PUSTAKA

Aditya HT. 2015. Ekstraksi Daun Mimba (Azadirachta indica A. juss) Dan Daun Mindi (Melia
azedarach) Untuk Uji Kandungan azadirachtin Menggunakan Spektrofotometer.
Skripsi. Program Studi Diploma III Teknik Kimia, Program Diploma Fakultas Teknik.
Universitas Diponegoro, Semarang.
Gani AP, Murwanti R, Putri DWP. 2021. Uji aktivitas penangkapan radikal 2,2- difenil-1-
pikrilhidrazil (dpph) ekstrak kering meniran (phyllanthus niruri l). Majalah Farmaseutik
18(3) : 300-306.
Putra IBGARE, Laksmiani NPL, Widjaja INK. 2015. Optimasi metode ekstraksi cair-cair
senyawa-senyawa pada tablet ekstasi ditentukan dengan spektrofotodensitometer.
Indonesian Journal of Legal and Forensic Sciences Volume 5 : 4-10.
Bukti Screenshot Sitasi Tambahan
Dokumentasi Praktikum