KIMIA INDUSTRI
19807/848. 037
i
LEMBAR PENGESAHAN
KATA PENGANTAR
ii
Segala puji syukur dari saya panjatkan kepada tuhan yang masa esa atas
segala rahmad dan ridho nya sehingga saya dapat menyelesaikan laporan Ujian
Kopetensi Keahlian (UKK) ini dengan baik dan maksimal.
iii
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN..........................................................................................ii
KATA PENGANTAR..................................................................................................iii
DAFTAR ISI................................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR...................................................................................................vi
BAB 1...........................................................................................................................1
PENDAHULUAN........................................................................................................1
1.1 Latar Belakang....................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah...............................................................................................3
1.3 Tujuan Percobaan................................................................................................4
BAB II..........................................................................................................................5
DASAR TEORI............................................................................................................5
2.1 Alat Perlindungan Diri........................................................................................5
2.1.1 Pelindung mata.............................................................................................5
2.1.2 Pelindung badan...........................................................................................5
2.1.3 Perlindung pernafasan..................................................................................6
2.1.4 Perlindungan tangan.....................................................................................6
2.1.5 Perlindungan kaki.........................................................................................7
2.2 Kemiri.................................................................................................................7
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Kemiri.........................................................................8
2.1.2 Komposisi Biji Kemiri.................................................................................8
2.1.3 Manfaat Kemiri............................................................................................9
2.3 Minyak Kemiri..................................................................................................10
2.3.1 Komponen Asam Lemak Minyak Kemiri..................................................10
Struktur.......................................................................................................................10
2.3.3 Kegunaan Minyak Kemiri..........................................................................11
Jenis Uji......................................................................................................................11
2.5 Ekstraksi............................................................................................................12
2.6 Macam-macam Metode Ekstraksi.....................................................................12
2.7 Ekstraksi Soxhletasi..........................................................................................15
2.8 Distilasi.............................................................................................................17
2.9 N-heksana..........................................................................................................18
2.10 Uji Mutu Minyak Kemiri................................................................................19
2.11 Massa Jenis/Densitas.......................................................................................21
2.12 Asam Lemak Bebas.........................................................................................21
BAB III.......................................................................................................................23
iv
METODOLOGI PERCOBAAN.................................................................................23
3.1 Waktu Percobaan...............................................................................................23
3.2 Alat Dan Bahan.................................................................................................23
3.3 Prosedur Kerja...................................................................................................27
3.4 Skema Kerja......................................................................................................31
BAB IV.......................................................................................................................35
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN......................................................35
4.1 Data Hasil Pengamatan.....................................................................................35
4.2 Data Perhitungan...............................................................................................38
4.2.1 Perhitungan kadar air..................................................................................38
4.3 Analisis Data dan Pengamatan..........................................................................42
BAB V........................................................................................................................44
PENUTUP..................................................................................................................44
5.1 Kesimpulan..................................................................................................44
5.2 Saran.............................................................................................................44
DOKUMENTASI.......................................................................................................45
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................................46
v
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Kandungan Gizi Daging Biji Kemiri Tiap 100 gram....................................9
Tabel 2.2 Komponen Asam Lemak pada Minyak Biji Kemiri (Ketaren, 2008).........10
Tabel 2.3 Standar Mutu Minyak Kemiri (SNI 01-4462-1998)...................................11
Tabel 2.4 Sifat fisik dan kimia minyak kemiri............................................................20
tabel 3.1 alat................................................................................................................25
tabel 3.2 bahan............................................................................................................26
tabel 4.1 proses pengeringan biji kemiri.....................................................................35
tabel 4.2 proses grinding dan sizing............................................................................36
tabel 4.3 proses ekstraksi............................................................................................36
tabel 4.4 proses distilasi..............................................................................................37
tabel 4.5 uji mutu secara fisika...................................................................................38
tabel 4.6 data proses pengeringan kemiri....................................................................38
tabel 4.7 data standarisasi NaOH................................................................................39
tabel 4.8 data perhitungan densitas minyak, air dan spesify gravity..........................40
tabel 4.9 data rendemen..............................................................................................41
tabel 4.10 data kadar asam lemak bebas.....................................................................42
vii
PEMISAHAN MINYAK KEMIRI
DENGAN METODE
EKSTRAKSI PADAT-CAIR
(SOXHLETASI) DAN UJI
MUTUNYA
viii
BAB 1
PENDAHULUAN
1
menggunakan air panas sehingga minyak kemiri akan 2 terekstrak dan mengapung
dipermukaan air, namun proses ini menghasilkan rendemen yang sedikit, selain itu
proses pemanasan dengan suhu terlalu tinggi dapat menyebabkan warna minyak
menjadi lebih gelap (Pamata, 2008). Proses pengepresan mekanik dilakukan dengan
cara mengekstrak minyak dari biji kemiri dengan menggunakan mesin press, pada
proses ini dapat menghasilkan rendemen minyak yang besar namun kualitas dari
minyaknya kurang murni karena pada proses pengepresan terjadi, kemungkinan zat
pengotor lainnya juga terikut. Sedangkan ekstraksi dengan menggunakan pelarut
merupakan suatu metode ekstraksi dimana minyak yang terkandung dalam biji
kemiri dilarutkan dalam suatu pelarut, tetapi pelarut tersebut hanya melarutkan
minyaknya saja dan tidak melarutkan komponen lain dari biji kemiri, sehingga
prosesnya lebih murni dan rendemen yang dihasilkan besar (Pamata, 2008). Salah
satu alat yang efisien digunakan untuk proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut
adalah soxhletasi, dengan alat soxhletasi, pelarut yang kontak dengan bahan
berlangsung secara kontinyu sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak
bahan selalu murni dan minyak dalam bahan dapat maksimal terekstrak. Selain itu,
pelarut yang sudah digunakan untuk ekstraksi dapat digunakan kembali
(recoverability) (Voigt, 1994). Pemilihan pelarut juga sangat mempengaruhi proses
ekstraksi. Pada umumnya pemilihan pelarut dipengaruhi oleh faktor-faktor seperti,
selektivitas tinggi, titik didih pelarut rendah, kepolaran, toksisitas rendah, tidak larut
dalam air, bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen lain serta
ekonomis perlu dipertimbangkan. Pelarut n-heksana merupakan pelarut paling ringan
dalam mengangkat minyak yang terkandung dalam biji-bijian dan mudah menguap
(Guenther, 1987), serta memiliki konstanta dielektrik sebesar 1,89 sehingga pelarut
n-heksana termasuk pelarut non-polar. Penelitian tentang ekstraksi minyak biji kemiri
telah banyak dilakukan dengan berbagai bahan baku dan metode yang beragam.
Salah satu metode untuk menghasilkan minyak biji kemiri adalah dengan
menggunakan metode soxhletasi.
Fungsi minyak kemiri adalah sebagai penyubur rambut, bahan pelapis cat,
dan bahan pernis. Dengan penelitian yang lebih mendalam, diharapkan minyak
kemiri dapat diaplikasikan lebih luas.Tujuan penelitian ini adalah mengambil minyak
kemiri dari bijinya secara maksimal dengan metode ekstraksi Soxhlet dengan kualitas
yang baik. Manfaat penelitian ini adalah memberikan masukan dan informasi pelarut
yang terbaik pada ekstraksi biji kemiri sehingga dapat meningkatkan pendayagunaan
sumber daya alam biji kemiri dan dapat mendukung industri lainnya.
2
Metodologi penelitian yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari
perlakuan awal biji kemiri, ekstraksi Soxhlet biji kemiri dengan pelarut aseton,
etanol, dan n-heksana. Kemudian dilanjutkan dengan analisis minyak kemiri yang
diperoleh. Kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah pelarut yang
menghasilkan rendemen paling tinggi dalam mengekstrak minyak dari biji kemiri
adalah nheksana, dengan nilai rendemen 74,57% dari berat biji. Namun, kualitas
terbaik minyak kemiri terjadi pada ekstraksi pelarut etanol, dengan nilai bilangan
asam 8,27 gram KOH/gram minyak.
Ekstraksi adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan cara mengekstraksi zat
aktif dengan menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hapir semua
pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian,
hingga memenuhi baku yang ditetapkan (Depkes RI 1995). Ekstraksi secara umum
dapat digolongkan menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
Pada ekstraksi cair-cair, senyawa yang dipissahkan terdapat campuran yang berupa
cairan, sedangkan ekstraksi padat-cair adalah suati metode pemisahan senyawa dari
campuran yang berupa padatan.
Lemak atau minyak pada sumber lemak atau minyak alami berada dalam
jumlah yang berbeda-beda. Analisa kadar lemak pada suatu bahan dapat memberikan
informasi mengenai ketersediaan lemak yang dapat di aplkikasikan untuk berbagai
kebutuhan. Banyak metode yang digunakan dalam analisis lemak, salah satu metode
analisis yang umum digunakan adalah metode ekstraksi soxhlet. Metode soxhlet
merupakan metode analisis kadar lemak secara langsung dengan cara mengekstrak
lemak dari bahan dengan pelarut organic, seperti Heksana, petroleum eter, dan dietil
eter. Lemak diekstrak menggunakan pelarut organic, setelah pelarut diuapkan lemak
dari bahan dapat ditimbang dan dihitung persentasenya.
3
2. Bagaimana hasil uji mutu pemisahan minyak kemiri dengan metode ektraksi
padat-cair (soxhletasi)
1. Agar siswa dapat memahami cara dan penggunaan perinsip metode soxhletasi
2. Untuk menguji minyak kemiri secara organoleptic dengan pengujian massa
jenis, kemudian membandingkan dengan SNI minyak kemiri.
3. Untuk menyelesaikan ujian kopetensi keahlian sebagai standart kelulusan.
4. Menggunakan preoses pemisahan minyak kemiri dengan metode ekstraksi
padat-cair (soxhletasi)
5. Mengetahui hasil uji mutu pemisahan minyak kemiri degan metode ekstraksi
padat-cair(soxhletasi)
4
BAB II
DASAR TEORI
5
Gambar 2.2 Jas laboratorium
6
2.1.5 Perlindungan kaki
Ketika bekerja di laboratorium, tidak disarankan menggunakan sandal, atau
sepatu terbuka. Pelindung kaki di laboratorium yang disarankan adalah dengan
menggunakan sepatu tertutup. Reagen dapat saja tumpah dan mengenai kaki. Jika
kaki dalam keadaan terbuka tidak menggunakan pelindung, akan menyebabkan
kerusakan pada kaki.
2.2 Kemiri
Menurut Dinas Perkebunan Provinsi Jawa Barat, kemiri dapat tumbuh dengan
baik pada tanah berkapur, tanah berpasir di pantai. Dan dapat juga tumbuh pada
tanah podsolik yang kurang subur sampai yang subur serta pada tanah latosol.
Tanaman kemiri dapat tumbuh dengan baik pada ketinggian 0 – 800 meter di atas
permukaan laut, walaupun dibeberapa tempat dapat juga tumbuh pada ketingian
1.200 meter di atas permukaan laut. Tanaman kemiri dapat tumbuh pada lahan datar,
bergelombang dan bertebing curam. Ditinjau dari kondisi iklimnya, tanaman kemiri
dapat tumbuh baik di daerah yang beriklim kering dan lembab. Tanaman kemiri
dapat tumbuh di daerah dengan jumlah curah hujan 1.500 hingga 2.400 mm per
tahun.
7
Gambar 2 6 Tanaman Kemiri Dan Biji Kemiri
2.1.1 Klasifikasi Tanaman Kemiri
Menurut Dinas Perkebunan Provinsi Jawa Barat (2018), kemiri memiliki
klasifikasi sebagai berikut:
Ordo : Euphorbiales
Famili : Euphorbiaceae
Genus : Aleurites
8
glikoprotein bersifat toxik yang dapat menyebabkan penggumpalan darah atau
aglutinasi (Aregheore et al., 1998). Menurut Ketaren (2008) kandungan gizi daging
biji kemiri per 100 gr adalah sebagai berikut :
Tabel 2.1 Kandungan Gizi Daging Biji Kemiri Tiap 100 gram
• Kayu kemiri yang ringan, berserat, halus, dan berwarna putih dapat
digunakan sebagai kayu bakar serta berpotensi sebagai bahan industri.
• Biji kemiri digunakan sebagai bumbu masak yang mengandung kadar gizi,
energi, dan kadar minyak yang tinggi.
• Tempurung biji kemiri dapat diolah menjadi arang aktif yang dapat
digunakan sebagai bahan untuk memperbaiki sifat tanah dan juga sebagai
bahan bakar.
Kemiri dianggap sebagai bumbu dapur yang kaya akan protein. Dalam daging
biji kemiri mengandung asam hidrosianik yang beracun. Oleh karena itu, kemiri
9
digolongkan ke dalam minyak lemak non-pangan (non-edible oil). Biji kemiri
(kernel) mengandung lemak yang sangat tinggi. Bagian buah (biji) mengandung
minyak sebesar 55-65%, dan kadar minyak dalam tempurung sebesar 60%. Minyak
kemiri termasuk kelompok minyak mengering (drying oil) karena memiliki derajat
ketidak jenuhan yang tinggi disebabkan sebagian besar tersusun oleh asam lemak tak
jenuh, sehingga tidak dapat digunakan sebagai minyak goreng atau dikonsumsi. Hal
ini dikarenakan apabila minyak kemiri kontak dengan udara pada suhu tinggi, akan
cepat teroksidasi dan berbau tengik yang mengakibatkan racun (Ketaren, 1986).
Tabel 2.2 Komponen Asam Lemak pada Minyak Biji Kemiri (Ketaren, 2008)
10
2.3.3 Kegunaan Minyak Kemiri
Minyak kemiri memiliki sifat yang mudah menguap dibanding dengan minyak
jenis lain, sehingga sering digunakan sebagai pengering, cat, pernis, dan bahan bakar
dalam industri. Selain itu, dalam bidang kosmetik minyak kemiri biasa digunakan
sebagai bahan utama pembuatan shampo dan minyak rambut, hal ini dikarenakan
minyak kemiri memiliki kandungan ekstrak etanolik 70%, minyak kemiri dengan
konsentrasi 5% mampu membantu menguatkan akar rambut, mengembalikan
kesehatan rambut, dan merangsang pertumbuhan rambut serta melancarkan sirkulasi
darah terutama di area kepala.
11
5. Bilangan Penyabunan mg KOH/gr 184 – 202
Gram Iod/ 100
6. Bilangan Iod gram 136 – 167
contoh
7. Asam Lemak Bebas %bb/b 0.10 – 1.50
(FFA)
2.5 Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses penghilangan bahan kimia dari simplisia dengan
cara melarutkan pelarut yang sesuai, menggunakan pelarut cair untuk memisahkan
bahan kimia yang tidak dapat larut dengan pelarut cair (Kresnanugraha, 2012). Proses
ekstraksi senyawa yang terkandung dalam tanaman dapat dipengaruhi oleh berbagai
aspek, baik dari aspek teknis ekstraksi maupun faktor dari tanaman itu sendiri. Sistem
ekstraksi dan polaritas pelarut sangat menentukan perpindahan senyawa kimia
tanaman dari dalam sel ke dalam cairan pelarut. Polaritas pelarut yang digunakan
bergantung dari sifat kimia senyawa aktif yang akan diekstraksi dan kemampuannya
untuk menembus membran sel. Metode serta pelarut yang digunakan untuk
mendapatkan ekstrak merupakan faktor penting dalam mengoptimalkan proses
ekstraksi komponen bioaktif dari alam (Ichwan, 2014).
a. Cara Dingin
12
mempermudah proses pemisahan. Beberapa senyawa mengandung pelarut
ekstraksi pada suhu kamar, tetapi ekstraksi dingin dapat digunakan untuk
mengekstrak senyawa (Heinrich et al., 2004).
1. Maserasi
Kerugian dari metode maserasi adalah pengerjaannya yang lama dan penyarian
kurang sempurna. Secara teknis, termasuk ekstraksi dengan prinsip metode
pencapaian konsentrasi dalam keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan
pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertama,
dan seterusnya (Depkes RI, 2000).
2. Perkolasi
Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru dan sempurna pada
suhu ruangan. Prinsip perkolasi adalah memasukkan serbuk simplisia ke dalam
wadah berbentuk silinder, dengan septum berpori di bagian bawah. Proses terdiri dari
tahap pengembangan bahan, tahap maserasi, tahap perkolasi sebenarnya, yang
berlangsung terus menerus hingga diperoleh ekstrak perkolat yang jumlahnya 1-5
kali bahan.
13
b. Cara Panas
1. Refluks
2. Soxhletasi
Ekstraksi Soxhlet dengan pelarut cair merupakan salah satu metode yang
terbaik untuk memisahkan senyawa bioaktif dari alam. Ekstraktor Soxhlet adalah
system penyarian pelarut berulang yang sama dimana pertukaran gas-cair pelarut
disirkulasikan dengan pemanasan. Ekstraksi dengan ekstraktor soxhlet merupakan
ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, biasanya dilakukan menggunakan alat
khusus, sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik
(kondensor).
3. Infus
Infus adalah ekstraksi dengan pelarut air pada suhu penangas air (wadah infus
direndam dalam penangas air mendidih dan suhu pengukuran 96℃ - 98 ℃ selama
periode waktu tertentu (15-20 menit)) (Depkes RI, 2000).
14
Microwave Assisted Extraction adalah Teknik yang menggunakan energi
gelombang mikro untuk mengekstrak zat terlarut dalam tanaman. Teknik ini dapat
diterapkan pada fasa cair, yaitu cairan yang digunakan sebagai pelarut, dan fasa gas,
yaitu gas sebagai media ekstraksi. Metode ekstraksi fasa cair didasarkan pada prinsip
perbedaan setiap senyawa yang terkandung dalam bahan tanaman untuk menyerap
energi gelombang mikro. Parameter yang biasa digunakan untuk mengukur sifat fisik
ini disebut sebagai konstanta dielektrik (Kurniasari, 2008).
c. Cara Ekstraksi Lainnya
1. Ekstraksi Berkesinambungan
Proses ekstraksi yang dilakukan berulangkali dengan pelarut yang berbeda atau
resirkulasi cairan pelarut dan prosesnya tersusun berurutan beberapa kali. Proses ini
dilakukan untuk meningkatkan efisiensi (jumlah pelarut) dan dirancang untuk bahan
dalam jumlah besar yang terbagi dalam beberapa bejana ekstraksi.
2. Superkritikal Karbondioksida
3. Ekstraksi Ultrasonik
Getaran ultrasonik (> 20.000 Hz) bekerja pada proses ekstraksi dengan prinsip
meningkatkan permeabilitas dinding sel, menimbulkan gelembung spontan (kavitasi)
sebagai tekanan dinamis serta menyebabkan fraksi interfase. Hasil ekstraksi
tergantung pada frekuensi getaran, kapasitas alat dan lamanya proses ultrasonic
(Depkes RI, 2000).
15
Soxhletasi merupakan suatu cara pengekstraksian tumbuhan dengan memakai
alat soxhlet. Alat yang digunakan adalah labu didih, ekstraktor, dan kondensor.
Sampel soxlet harus dikeringkan sebelum diekstrak. Tujuan dari pengeringan adalah
untuk menghilangkan air yang terkandung dalam sampel sedangkan proses
penghalusan untuk mempermudah senyawa terlarut dalam pelarut. Umumnya pelarut
yang digunakan adalah pelarut yang mudah menguap atau pelarut dengan titik didih
rendah. Soxhletasi diterapkan pada pelarut organik tertentu. Ekstraksi dilakukan
secara berurutan menggunakan pelarut organik dengan peningkatan polaritas. Syarat-
syarat pelarut yang digunakan dalam proses soxhletasi :
5. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi (polar atau nonpolar).
Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara
kontinu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali
ke dalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut
yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan sehingga
pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau
padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan
pelarut yang diinginkan.
16
3. Jumlah sampel yangdiperlukan sedikit
2. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
2.8 Distilasi
1. Distilasi Sederhana
17
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang
jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan
maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain
perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah
substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi
Distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
2. Distilasi Fraksionasi
3. Distilasi Uap
4. Distilasi Vakum
Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin di distilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik
didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 ℃. Metode Distilasi ini
tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya
menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi
oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.
2.9 N-heksana
18
dalam pelarut non polar atau sedikit polar. Kelarutan didasarkan pada gaya tarik Van
der Wallz antara pelarut dan zat terlarut. Seperti senyawa berbasis alkana lainnya, n-
heksan tidak larut dalam air. Toksisitas dari heksan relatif rendah, dengan berat jenis
0,6548 g/ml dan viskositas 0,294 cP (Nasir et al., 2009). Minyak kemiri larut dalam
n-heksan, sehingga biji kemiri dapat diekstraksi menggunakan n-heksan. (Arlene et
al., 2010). Titik didih 69℃ (Perry et al., 1997).
19
Parameter bilangan penyabunan digunakan untuk menentukan jumlah asam
lemak dalam keadaan bebas maupun terikat didalam molekul trigliserida atau
menghitung total asam lemak bebas didalam molekul trigliserida. Bilangan
penyabunan tergantung ukuran dari berat molekul rata–rata trigliserida yang
menyusun komponen minyak (Fashina, 1989). Menurut Yusnita (1999) minyak yang
mempunyai bobot molekul rendah akan mempunyai bilangan penyabunan yang
tinggi dari pada minyak yang mempunyai bobot molekul tinggi, kondisi ini
menunjukkan bahwa jumlah asam lemak bebas atau terikat pada trigliserida sedikit
sehingga kualitas minyak kemiri tergolong baik berbeda dengan minyak yang
memiliki berat molekul tinggi maka akan memiliki nilai bilangan penyabunan yang
rendah sehingga kualitas minyak kemiri tergolong kurang baik. Standar nilai bilangan
penyabunan minyak kemiri yang telah ditetapkan oleh SNI No.01-1684-1998 adalah
184-202.
Parameter sifat fisik dan kimia dari minyak kemiri meliputi berbentuk, warna,
nilai bilangan penyabunan, bilangan asam, bilangan iod, bilangan thiocyanogen,
bilangan hidroksil, bilangan reichert meissl, bilangan polenske, bobot jenis, indeks
bias pada 25ºC (Tabel 2.2).
Karakteristik Nilai
Bilangan penyabunan 188-202
Bilangan asam 6,3-8
Bilangan iod 136-167
20
Bilangan thiocyanogen 97-107
Bilangan hidroksil Tidak ada
Bilangan Reichert Meissl 0,1-0,8
Bilangan Polenske Tidak ada
Indeks bias pada 25ºC 1,473-1,479
Komponen tidak tersabunkan 0,3-1 %
Bobot jenis pada 15ºC 0,924-0,929
Bentuk Cair
Warna Kuning bening
Massa jenis (densitas atau kerapatan) adalah pengukuran massa tiap satuan
volume benda atau bisa juga diartikan sebagai perbandingan antara massa dengan
volume benda.
Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka akan semakin besar pula
massa di setiap volumenya. Massa jenis rata-rata setiap benda merupakan total massa
dibagi dengan total volume. Selain itu, massa jenis merupakan ciri-ciri khusus yang
membedakan antara zat yang satu dengan lainnya. Hal ini disebabkan setiap zat
memiliki massa jenis yang berbeda-beda tergantung kerapatan molekulnya serta
besarnya gaya ikat antar molekul atau senyawa penyusunnya.
Satuan dari massa jenis tergantung pada satuan zat dan satuan volume. Satuan
massa jenis dalam standar internasional adalah g/cm 3 (CGS) dan kg/m3 (MKS).
Massa jenis suatu zat diberi simbol ρ (rho) dan secara sistematis terdapat pada
gambar dibawah ini:
21
2.12 Asam Lemak Bebas
Asam lemak bebas diperoleh dari proses hidrolisa, yaitu penguraian lemak atau
trigliserida oleh molekul air yang menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas.
Kerusakan minyak atau lemak dapat juga diakibatkan oleh proses oksidasi, yaitu
terjadinya kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak atau lemak, yang biasanya
dimulai dengan pembentukan peroksida dan hidroperoksida. Selanjutnya, terurainya
asam-asam lemak disertai dengan hidroperoksida menjadi aldehid dan keton serta
asam-asam lemak bebas. Asam lemak bebas yang dihasilkan oleh proses hidrolisa
dan oksidasi biasanya bergabung dengan lemak netral dan pada konsentrasi sampai
15%, belum menghasilkan rasa yang tidak disenangii. Lemak dengan kadar asam
lemak bebas lebih dari 1%, jika dicicipi akan terasa membentuk film pada permukaan
lidah dan tidak berbau tengik, namun intensitasnya tidak bertambah dengan
bertambahnya jumlah asam lemak bebas (Ketaren, 1986).
Minyak memiliki kandungan asam lemak bebas yang berbeda beda. Hal ini
dapat terjadi karena proses dari pembuatan masing-masing minyak tidaklah sama.
Sebagai indikator besar kecilnya kandungan asam lemak bebas yang terdapat pada
minyak adalah berdasarkan jumlah NaOH yang diperlukan untuk titrasi. Sebelum
memasuki proses titrasi,minyak dicampur terlebih dahulu dengan etanol netral.
Tujuanya adalah agar asam lemak bebas dapat terikat pada etanol sehingga lebih
mudah terdeteksi oleh NaOH saat titrasi. Etanol bersifat asam dan NaOH bersifat
basa. Penambahan indikator PP adalah untuk mengetahui tingkat equivalen larutan
tersebut atau larutan menjadi netral (Qurrota, 2013).
Rumus perhitungan :
Keterangan :
Syarat mutu asam lemak bebas minyak kemiri, yaitu 0,1 – 1,5 % bb/b
(SNI 01-3555-1998)
22
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Nama Spesifikasi
No. Jumlah Fungsi
Alat dan Bahan Minimal
1. Alat soxhlet Standar 1 unit Sebagai pemisah zat
dengan bantuan pelarut.
2. Kondensor Standar 1 unit Sebagai alat
mempertahankan
temperatur.
3. Heating mantle Standar 1 unit Sebagai pemanas
23
distilasi.
9. Mortar alu Standar 1 unit Sebagai alat penghancur
kemiri.
10. Airator + selang Standar 1 unit Untuk menyalurkan air ke
kondensor.
11. Buret Standar 1 unit Sebagai alat ukur saat
titrasi.
12. Spatula kaca Standar 1 unit Sebagai alat pengaduk.
24
plastic
23. Gelas kimia 100 mL 1 buah Sebagai tempat
mereaksikan bahan.
24. Gelas kimia 50 mL 3 buah Sebagai tempat
mereaksikan bahan.
25. Gelas kimia 25 mL 1 buah Sebagai tempat
mereaksikan bahan.
26. Corong kaca Standar 1 buah Sebagai alat bantu untuk
memindah atau
memasukkan larutan.
27. Termometer Standar 2 buah Untuk mengukur suhu
sampai 78°C.
28. Pipet tetes Standar 1 buah Untuk memindahkan
larutan deangan jumlah
yang sedikit.
29. Kaca arloji Standar 1 buah Sebagai alat bantu
menimbang.
30. Oven Standar 1 buah Untuk memanaskan atau
mengeringkan sampel.
31. Krus tang Standar 1 buah Mengambil benda dengan
menjepit.
32. Sendok Standar 1 buah Untuk alat bantu
mengambil sample.
33. Stop watch Standar 1 buah Mengukur waktu dan juga
kecepatan.
34. Sarung tangan Standar 1 Melindungi tangan dari
pasang bahan kimia berbahaya.
35. Wadah Standar 2 buah Sebagai penampung sample
penampung atau bahan sementara.
36. Tabel Konversi Standar 1 buah Untuk menentukan jenis
Specific Gravity minyak tersebut termasuk
(SG) Standar minyak ringan atau minyak
ASTM berat.
tabel 3.1 alat
25
2. Bahan
Nama Spesifikasi
No. Jumlah Fungsi
Alat dan Bahan Minimal
1. Bahan Alami yang Sesuai sumber 120 gram Sebagai sample.
mengandung daya alam
Minyak Nabati daerah.
2. n- Hexane (C6H14) Teknis 200 mL Sebagai pelarut
sample.
3. Etanol 96% Teknis 150 mL Untuk
menghasilkan
ekstrak yang
murni.
4. Aquadest Standar 5 Liter Sebagai senyawa
organik netral yang
mempunyai gugus
fungsional.
5. Kertas hisap Standar 1/8 Memisahkan zat
lembar padat dari cairan.
6. Vaseline Standar 1 unit Sebagai bahan oles
untuk sambungan
antara alat satu ke
alat lainnya.
tabel 3.2 bahan
26
e. Melakukan pengecekan K3 pra operasi grinding dan sizing sesuai prosedur
operasi standar.
f. Melakukan proses grinding dan sizing terhadap umpan proses sesuai prosedur
operasi standar.
g. Menyimpan hasil proses grinding dan sizing umpan proses untuk proses Ekstraksi
Padat-Cair (Solid Liquid Extraction = SLE atau Leaching).
h. Membersihkan dan menyimpan unit peralatan Grinding dan Sizing yang sudah
selesai digunakan sesuai prosedur operasi standar.
i. Mencatat dan membuat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang telah dilakukan
2. Mengoperasikan Peralatan Ekstraksi (1 jam 30 menit)
a. Menyiapkan dan memakai Alat Pelindung Diri (APD) sesuai prosedur operasi
standar.
b. Memeriksa dan membersihkan area kerja sesuai prosedur operasi standar.
c. Membuat rencana kerja proses Ekstraksi pada pengambilan minyak nabati dari
bahan alam.
d. Menimbang umpan proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak
nabati (kemiri) sebanyak ± 60 gram (menyesuaikan dengan kapasitas alat yang
tersedia di sekolah).
e. Memasukkan umpan proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak
nabati yang sudah halus ke dalam selongsong/ kertas saring, memastikan tidak ada
kebocoran pada kertas saring.
f. Memasukkan bungkusan umpan proses yang berupa bahan alami yang
mengandung minyak nabati ke dalam tabung soxhlet.
g. Memeriksa unit alat soxhlet sesuai prosedur operasi standar.
h. Merangkai unit alat soxhlet, dan pemanasnya dengan tegak lurus menggunakan
klem dan statif. Memastikan air pendingin bekerja dengan baik (mengalir secara
kontinyu).
i. Mengambil pelarut n-heksana 120 ml dengan menggunakan gelas ukur dan
memasukkan ke labu alas bulat, kemudian menambahkan batu didih kedalamnya.
j. Melakukan pengecekan K3 pra operasi ekstraksi sesuai prosedur operasi standar.
k. Melakukan operasi ekstraksi selama 1 jam. (minimal 3 siklus)
l. Mengambil dan mengeringkan bungkusan umpan proses yang berupa bahan alami
yang mengandung minyak nabati, kemudian menimbang
massa/berat sisa umpan proses yang berupa bahan alami yang mengandung minyak
nabati (residu).
m. Mengukur volume ekstrak minyak nabati dalam pelarut n-heksana yang
dihasilkan.
27
n. Menyimpan hasil ekstrak minyak nabati dalam pelarut n-heksana untuk
selanjutnya dilakukan proses pemurnian dengan metoda Distilasi Sederhana
(Simple Distillation).
o. Membersihkan dan menyimpan unit peralatan Ekstraksi sederhana yang sudah
selesai digunakan sesuai prosedur operasi standar.
p. Mencatat dan membuat laporan seluruh rangkaian kegiatan yang anda lakukan.
3. Mengoperasikan Peralatan Distilasi (1 jam)
a. Menyiapkan dan memakai Alat Pelindung Diri (APD) sesuai prosedur operasi
standar.
b. Memeriksa dan membersihkan area kerja sesuai prosedur operasi standar.
c. Membuat rencana kerja proses distilasi sederhana untuk memisahkan minyak
nabati dari ekstrak minyak nabati dalam pelarut n-heksana hasil operasi ekstraksi
sesuai prosedur operasi standar.
d. Memeriksa unit alat distilasi sederhana sesuai prosedur operasi standar.
e. Merangkai unit alat distilasi sederhana sesuai prosedur operasi standar.
f. Melakukan proses distilasi sederhana untuk memperoleh minyak nabati sesuai
prosedur operasi standar.
g. Melakukan proses pemurnian hasil minyak nabati sesuai prosedur operasi standar.
h. Menghitung %rendemen minyak kemiri yang didapatkan.
28
5. Melakukan uji mutu produk minyak kemiri secara kimia, dengan tahapan sebagai
berikut :
a. Pembuatan larutan standar NaOH ± 0,1 N
1) Membuat prosedur kerja proses pembuatan larutan standar NaOH ± 0,1 N
2) Menghitung massa/berat NaOH padat yang harus ditimbang untuk membuat
larutan standar NaOH ± 0,1 N.
3) Menimbang secara tepat NaOH padat yang diperlukan untuk membuat
larutan standar NaOH ± 0,1 N.
4) Membuat larutan standar NaOH ± 0,1 N
dengan :
BE = berat ekivalen
29
Nbasa x Vbasa = Nasam x Nasam
b. Melakukan standar Penentuan kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid
(FFA) dalam produk minyak kemiri
1) Mengukur dengan teliti 1 mL sampel produk minyak kemiri dalam labu
erlenmeyer, menambahkan 10 mL etanol 95% netral, refluks ± 5 menit
2) Menambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein (PP) dan melakukan titrasi
dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahan warna (dari tidak
berwarna menjadi merah muda).
3) Mencatat volume larutan standar NaOH yang diperlukan untuk titrasi.
4) Menuliskan reaksi antara NaOH dan asam lemak dalam minyak kemiri
5) Menghitung kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty acid (FFA) dalam
produk minyak kemiri/kacang tanah/kacang mete dan bandingkan dengan SNI.
6) Melakukan pengulangan analisis kadar asam lemak bebas (ALB)/free fatty
acid (FFA) dalam produk minyak kemiri sebanyak 2 kali
dengan :
N = normalitas larutan standar NaOH (N)
V = volume larutan standar NaOH yang digunakan (mL)
Mr = massa molekul relative asam lemak (yang tertinggi kadarnya)
W = massa minyak (g) (dapat dicari dari data densitas
30
- dioven selama 1 jam, suhu 100°C
- didinginkan di desikator
- menimbang cp+kemiri oven 2
Butiran halus
Butiran kasar
- timbang kertas saring
- timbang kemiri halus
- bungkus kemiri dengan kertas
Ekstraksi
Distilasi
Ukur volume
n-Heksana
Ukur volume
minyak kemiri n-Heksana
Minyak kemiri
32
2. Uji Mutu Secara Kimia
a. Standarisasi NaOH
Minyak kemiri
- tambahkan 3 tetes
indikator pp
- titrasi dengan larutan
NaOH
- catat volume yang
dipelukan
- hitung kadar ALB
- lakukan analisis kadar
33
BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
34
kemiri tumbuk dibalut dengan keras
saring dan dimasukkan pada alat soxlet
untuk lanjut pada proses ekstraksi.
tabel 4.2 proses grinding dan sizing
3. Proses Ekstraksi
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1. Mengambil pelarut berupa n- Pelarut n-Heksana yang diambil
heksana untuk lanjut pada proses sebanyak 120 mL
ekstraksi. Pengambilan pelarut
n-heksana menggunakan pipet
volume dan selanjutnya
dimasukkan pada alat soxhlet
yang sudah terisi bungkusan
kemiri tumbuk.
2. Melakukan proses ekstraksi Dalam ekstraksi terjadi sebanyak 7
harus dipantau untuk siklus
mengetahui berapa siklus yang
terjadi saat ekstraksi selama 1
jam 30 menit
3. Melakukan proses ekstraksi Mendapatkan volume ekstrak hasil
dapat dihentikan ketika semua ekstraksi sebanyak 104 mL, ampas
minyak dalam kemiri sudah kemiri basah 130.6 gram, dan ampas
terekstrak kemudian diukur kemiri kering setelah dioven sebesar
volume ekstrak yang didapatkan 127,7 gram
tabel 4.3 proses ekstraksi
4. Proses Distilasi
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1. Melakukan proses distilasi untuk Proses distilasi ini mendapatkan n-
memisahkan antara n-heksana heksana sebanyak 85 ml dan minyak
dan minyak kemiri selama 1 jam kemiri sebanyak 14 ml
dengan suhu sekitar 70-80°C.
Dalam proses distilasi terjadi
penguapan n-heksana yang
tersalur ke erlenmeyer dan
meninggalkan minyak kemiri
pada labu dasar rata.
tabel 4.4 proses distilasi
35
5. Proses Uji Mutu
a. Uji Mutu Secara Fisika
No. Perlakuan Hasil pengamatan
1. Melakukan uji mutu organoleptik atau secara fisika yang meliputi :
Melakukan proses pengujian Menghasilkan bau yang masih tersisa
bau yang diamati secara sedikit bau heksana
langsung
Melakukan proses pengujian Menghasilkan warna bening kuning
warna yang diamati secara keemasan
langsung
Melakukan proses pengujian Mendapatkan data densitas sebesar
densitas minyak dengan alat gr
0,92
mL
piknometer
Melakukan proses pengujian Mendapatkan data densitas air 1,08
SG (Spesify Gravity) dengan gr
dan SG (Spesify Grafity) 0,85
mL
menghitung densitas air
terlebih dahulu menggunakan
alat piknometer
2. Melakukan pengujian mutu secara kimia yaitu :
Menghitung % rendemen Mendapatkan data % rendemen
dari minyak kemiri murni sebesar 13,8 %
yang telah didapat
Melakukan standarisasi Mendapatkan data volume rata-rata
NaOH terlebih dahulu untuk yang terpakai adalah 11,15 mL
mencari normalitas NaOH kemudian menghitung normalitas
yang sebenarnya dan NaOH yang sebenarnya dan
dilakukan sebanyak 2 kali. mendapatkan data 0,089 N
Melakukan proses refluks Menghasilkan larutan etanol 95% 10
larutan etanol 95% 10 mL mL dan minyak kemiri 1 mL
dan minyak kemiri 1 mL tercampur secara sempurna
selama ± 5 menit
36
Melakukan proses uji %ALB Mendapatkan rata-rata volume yang
dari larutan hasil refluks terpakai adalah 0,35 mL dan
dengan melakukan titrasi mendapatkan data %ALB sebesar
terlebih dahulu dengan 1,0%
NaOH lalu menghitung
%ALB minyak kemiri
tabel 4.5 uji mutu secara fisika
37
Selisih penyusutan kemiri oven 1
Berat kemiri sebelum oven – Berat kemiri setelah oven 1
= 60,0 gram – 58,9 gram
= 1,1 gram
Selisih penyusutan kemiri oven 2
Berat kemiri setelah oven 1 – Berat kemiri setelah oven 2
= 58,9 gram – 58,3 gram
= 0,6 gram
60 , 0 gram−58 , 1 gram
= ×100 %
60 , 0 gram
1 ,9 gram
= × 100 %
60 , 0 gram
= 3,16 %
38
tabel 4.7 data standarisasi NaOH
Massa NaOH
m 1000
N = × ×val
Mr v
m 1000
0,1 = × ×1
40 100
0 ,1 × 40 ×1000
m =
1000 ×1
m = 0,4 gram
39
2. Berat piknometer + isi minyak kemiri (m2) 16,99 gram
5. Volume piknometer 5 mL
tabel 4.8 data perhitungan densitas minyak, air dan spesify gravity
Densitas minyak
berat piknometer isi−berat piknometer kosong
ρ minyak =
volume piknometer
16 , 99 gram−12, 35 gram
=
5 mL
gr
= 0,92
mL
SG (Spesify Gravity)
berat piknometer isi−berat piknometer kosong
ρ air =
volume piknometer
gr
= 1,08
mL
ρ minyak
SG =
ρ air
0 , 92
=
1 ,08
= 0,85
4. Rendemen
40
Berat minyak kemiri
m =ρ×v
= 0,92 × 9
= 8,28 gram
berat minyak kemiri
% rendemen = ×100 %
berat kemiri
0 , 92× 9
= × 100 %
60 , 0
= 13,8 %
0,089 ×0 , 35 ×280 , 45
= ×100 %
0 , 92 ×1000
= 1,0 %
41
Hal pertama yang harus dilakukan adalah menentukan kadar air dari biji
kemiri Proses ini bertujuan untuk mengetahui berapa % kadar air di dalam biji kemiri
dan untuk mendapatkan rendemen yang tinggi dari pemisahan minyak dalam kemiri.
Proses selanjutnya yaitu grinding, yang bertujuan untuk memper kecil atau
memperhalus biji kemiri sebelum di ekstrak. Sebenarnya pada tahap ini seharusnya
kita juga menggunakan proses sizing, tetapi kita tidak memakai proses tersebut
dikarenakan adanya keterbatasan alat.
Selanjutnya adalah uji mutu secara fisik yang mencantum densitas dan SG
(Spesify Grafity). Proses densitas minyak menghasilkan 0.928 gr/ml dan hasil ini
sudah memenuhi standar SNI. Uji mutu selanjunya yaitu secara kimia yang meliputi
kadar %, ALB dan % rendemen. Pada proses uji % ALB ini kami menggunakan alat
kondensor dengan metode reflux pencampuran anatara etanol 95% sebanyak 10 mL
dan minyak kemiri 1 mL selama 5 menit yang dihitung pada saat larutan mendidih
dan dilakukan sebanyak 2 kali, kemudian di titrasi menggunakan NaOH yang
datanya akan digunakan untuk menghitung %ALB. Data uji mutu % ALB yang kami
dapatkan adalah 0,94% dengan standar SNI 0,1 – 1,5%. Pada hasil perhitungan alb
ini minyak kemiri kami memenuhi standar SNI. Selanjutnya melakukan perhitungan
% rendemen, data yang kami dapatkan dalam uji mutu % rendemen adalah sebanyak
13.8%
42
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Pada proses pemisahan minyak kemiri dengan metode padat cair (soxhletasi)
ini yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pada proses ini
43
menggunakan pelarut n-Heksana 120mL. Dalam proses ini n-Heksana sangat
efisien karena dapat mengoptimalkan pemisahan minyak kemiri.
Pada hasil uji mutu minyak kemiri dengan metode padat cair (soxhletasi)
yang meliputi organoleptik, rendemen, densitas, asam lemak bebas
menghasilkan minyak kemiri yang bening sedikit ke kungingan dan sedikit
bau n-Heksana. Dari proses uji mutu mendapatkan rendemen 13,8%, densitas
0.92 g/ml dan menghasilkan ALB (asam lemak bebas) 0.94%.
5.2 Saran
Dalam proses penelitian yang telah dilakukan, ada beberapa saran yaitu
bahwa Proses pemisahan minyak kemiri dengan metode padat cair (soxhletasi)
sangat cocok untuk skala kecil atau skala lab karena penggunaan soxhlet yang
terbatas sehingga kurang cocok untuk skala besar atau skala industri, penggunaan
alat proses dengan lebih memperhatikan standar operasional keselamatan kerja yang
berlaku di laboratorium, penggunaan alat lebih dahulukan dengan mengecek ulang
alat yang akan digunakan agar bekerja secara baik dan kontinyu.
Pada pratikum kali ini kita dapat mengetahui proses ekstraksi minyak kemiri
sesuai prosedur dengan baik dan benar.
DOKUMENTASI
1. Proses Pengeringan Biji Kemiri
44
2. Proses Grinding
3. Proses Ekstraksi
4. Proses Distilasi
45
DAFTAR PUSTAKA
Amira, V. (2014). Ekstraksi Soxhlet : Sejarah, Prinsip Kerja, Dan Penerapannya
Dalam Pemisahan Senyawa. <https://id.scribd.com/doc/247074703/SOXHLET>
Bagus. (2018). Laporan Ekstraksi Destilasi Uji Mutu Minyak Kemiri
<https://id.scribd.com/document/377053488/ Laporan-Ekstraksi-Destilasi-Uji-mutu-
Minyak-Kemiri>
Fachrina, S. (2023). Optimasi proses ekstraksi soxhletasi minyak biji kemiri
(aleurites moluccana (L.) willd) menggunakan rancangan percobaan factorial design
level 2. Undip Reposotiry, 63. 5-37
46
Mukhriani. (2014). Ekstraksi, pemisahan senyawa dan identifikasi senyawa aktif.
Program studi farmasi fakultas ilmu kesehatan. 7. 2
Putri , E. M. (2019). Uji Kualitas Minyak Kemiri (Aleurites Moluccana (L.) Willd)
Dengan Metode Pengepressan Menggunakan Variasi Temperatur Dan Ukuran Biji.
Repository universitas jember, 56. 8
Setyani. (2018). Laporan Praktikum Ekstraksi Kemiri.
<https://id.scribd.com/document/368239396/LAPORAN-PRAKTIKUM-
EKSTRAKSI-KEMIRI>
Sulhatun dkk. (2020). Pengaruh temperatur dan waktu pemasakan terhadap perolehan
minyak kemiri dengan menggunakan cara basah. Teknik kimia fakultas teknik. 60.55
47