Disusun Oleh :
MAULIDHIA SYIFA
NIM. 210704004
Mahasiswa Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi UIN Ar-Raniry
Dilaksanakan Pada :
Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
(16Januari–16Februari2024)
Disusun Oleh :
MAULIDHIA SYIFA
NIM. 210704004
Mahasiswa Program Studi Kimia
Disetujui oleh :
Mengetahui
Ketua Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Ar-Raniry
Muammar Yulian, M. Si
NIP. 198411302006041002
i
LEMBAR PERSETUJUAN
LAPORAN PRAKTIK LAPANGAN
DilaksanakanPada:
Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
(16Januari–16Februari2024)
DisusunOleh:
MAULIDHIA SYIFA
NIM. 210704004
Mahasiswa Program Studi Kimia
Disetujui Oleh:
Penguji
ii
KATA PENGANTAR
Puji beserta syukur saya panjatkan kehadiran Allah Subhanahu Wa Ta'ala yang telah
memberikan rahmat dan hidayah-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan Praktik Kerja
Lapangan (PKL) di Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh. Serta
dengan kekuasaan-Nya Yang Maha Besar pula saya dapat menyelesaikan laporan PKL ini
sesuai jadwal. Kegiatan ini dapat menambah pengalaman mahasiswa khususnya di Program
Studi S1 Kimia Universitas Islam Negeri Ar-Raniry sehingga memberikan wawasan
mendalam terkait dunia kerja sebelum lulus dari bangku perkuliahan.
Laporan PKL ini berisikan tentang hal-hal yang telah saya lihat dan pelajari selama
melaksanakan PKL di Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh dari
tanggal 16 Januari 2024 sampai dengan 16 Februari 2024. Selama melaksanakan PKL saya
sangat banyak menerima bantuan oleh karena itu pada kesempatan ini saya ingin
mengucapkan terima kasih yang sedalam-dalamnya terhadap Ayahanda dan Ibu Tercinta
serta keluarga yang telah memberikan doa dan dukungan kepada saya selama ini.
Dalam pelaksanaan Praktik Kerja Lapangan ini saya mendapatkan banyak bantuan
dan bimbingan, oleh karena itu saya mengucapkan banyak terima kasih kepada:
1. Bapak Dr. Ir. M. Dirhamsyah, M.T.,IPU., selaku kepala Balai Standarisasi dan Pelayanan
Jasa Industri (BSPJI) Aceh.
2. Bapak Syarifuddin, S.T., M.T., selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Islam Negeri Ar-Raniry.
3. Bapak Muammar Yulian, M. Si, Selaku Ketua Program Studi Kimia.
4. Bapak Anjar Purba Asmara, M. Sc, Selaku Dosen pembimbing Praktik Kerja Lapangan,
yang tiada hentinya selalu memberikan nasihat serta selalu mengarahkan saya sehingga
penyusunan laporan ini dapat dibuat dengan lancar.
5. Bapak Fathullah S.T., M. Sc, selaku kepala Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri
(BSPJI) Aceh.
6. Bapak Syarifuddin, S.T., M.T., selaku pembimbing saya di Laboratorium Kimia Balai
Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh.
7. Bapak-bapak dan Ibu-ibu karyawan Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri
(BSPJI) Aceh, khusus nya para staf Laboratorium Kimia yang telah memberi arahan dan
segala pengetahuan dalam praktik yang dilakukan
iii
8. Ayah dan Ibu yang selalu mendukung dan memberi nasihat arahan kepada penulis baik
dari segi material maupun dari segi spiritual serta doa sehingga Allah subhanahu wa ta'ala
selalu melimpahkan Rahmat dan Hidayah-Nya kepada saya.
Kepada semua pihak tersebut semoga bantuan bimbingan dan pengarahan serta doa
yang diberikan kepada saya dapat dinilai ibadah oleh Allah subhanahu wa ta'ala dan
mendapat Ridha-Nya.
Maulidhia Syifa
iv
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL.......................................................................................................................
LEMBAR PENGESAHAN..........................................................................................................i
LEMBAR PERSETUJUAN.......................................................................................ii
KATA PENGANTAR.................................................................................................iii
BAB I. PENDAHULUAN ..........................................................................................................1
1.1 Latar Belakang ..........................................................................................................................1
1.2 Perumusan Masalah..............................................................................................3
1.3 Tujuan Penelitian ………………………………………………………………...3
1.4 Manfaat Penelitian ……………………………………………………………….3
2. TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………………...............4
3. METODE PENELITIAN …………………………………................................11
4. DATA HASIL PENELITIAN................................................................................................14
5. PEMBAHASAN...........................................................................................................................18
6. PENUTUP..............................................................................................................23
DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................................................24
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
indonesia memanfaatkannya untuk berkebun, bertani dan sebagainya. Maka, kualitas
tanaman yang dihasilkan harus terjamin. Penggunaan pupuk menjadi salah satu cara
pemeliharan tanaman di Indonesia. Ada berbagai macam pupuk, yaitu pupuk urea,
pupuk organik cair, pupuk NPK dan masih banyak lagi.
Pupuk merupakan bahan yang ditambahkan ke dalam tanah untuk menyediakan
unsur hara yang penting bagi pertumbuhan tanaman. Pupuk juga dapat didefinisikan
sebagai material yang ditambahkan pada media tanam atau tanaman untuk mencukupi
kebutuhan hara yang diperlukan tanaman sehingga mampu berproduksi dengan baik
(Lingga, 2008). Pupuk mengandung banyak unsur hara yang sangat dibutuhkan oleh
tumbuhan sebagai nutrisi untuk pertumbuhan tanaman tersebut. Unsur unsur yang
terkandung di dalam pupuk tersebut salah satunya adalah unsur nitrogen (N). Nitrgen
juga sangat diperlukan pada tanaman, maka dibutuhkan untuk dianalisis kadar nitrogen
yang ada pada pupuk urea.
Pupuk urea juga menghasilkan produk sampingan berupa biuret dan kadar air yang
terkandung akibat sifat dari pupuk urea tersebut yaitu higroskopis, mudah menyerap
air. Maka, sangat dibutuhkan analisis kadar nitrogen dan kadar air untuk pupuk urea,
jangan sampai kelebihan kadarnya karena dapat menyebabkan racun bagi tanaman
tersebut. Analisis juga dilanjutkan dengan menghitung persenm ukuran butiran, ini
dilakukan agar kualitas pupuk urea bisa terjaga dan waktu penyerapannya konsisten
sama.
2
1.2 Rumus Masalah
Adapun yang menjadi rumusan masalah yang akan dikaji pada laporan ini ialah apakah
nilai kadar air, biuret, nitrogen, dan ukuran butiran pada sampel pupuk urea di Aceh sudah
sesuai dengan baku mutu yang ditetapkan oleh SNI 2801:2010. ?
1.3 Tujuan
Berdasarkan rumusan masalah, tujuan dari PKL ini ialah untuk mengetahui nilai kadar
air, biuret, nitrogen dan ukuran butiran pada sampel pupuk urea di Aceh sesuai dengan SNI
2801:2010.
3
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Gambar 1. Gedung Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
(sumber website BSPJI)
4
2.1.2. Visi dan Misi Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
a. Visi : BSPJI Aceh merupakan salah satu Unit Pelaksana Teknis (UPT) yang
bertanggung jawab kepada kepala BSKJI, maka wajib mendukung tercapainya visi
BSKJI yaitu menjadi Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri Banda Aceh yang
akuntabel, adaptif, kolaboratif, berorientasi pelayanan dalam mewujudkan industri
nasional yang mandiri dan berdaya saing.
b. Misi : Peningkatan kemandirian, daya saing dan kolaborasi industri melalui
pemanfaatan infrastruktur dan revitalisasi standarisasi, optimalisasi pemanfaatan
teknologi industri, jasa industri dan industri hijau.
2.1.3. Tugas dan Fungsi Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
a. Tugas : BSPJI Aceh mempunyai tugas yaitu melaksanakan standarisasi industri,
optimalisasi pemanfaatan teknologi industri, industri hijau dan pelayanan jasa industri
berlandaskan potensi sumber daya daerah dan pelaksanaan urusan kepegawaian,
keuangan, tata persuratan, perlengkapan, kearsipan, rumah tangga, koordinasi
penyusunan bahan rencana dan program, penyiapan bahan evaluasi dan pelaporan
Balai riset dan Standarisasi Industri.
b. Fungsi :
Pelaksanaan penerapan dan pengawasan standarisasi industri;
Pelaksanaan optimalisasi pemanfaatan teknologi industri
Pendampingan dan konsultasi di bidang standarisasi optimalisasi pemanfaatan
teknologi industri, industri hijau, dan jasa industri
Pelaksanaan pengujian kalibrasi inspeksi teknis dan verifikasi di bidang industri
Pelaksanaan sertifikasi sistem manajemen, produk, teknologi, dan industri hijau
Pelaksanaan fasilitasi kemitraan layanan jasa industri
Pelaksanaan pengumpulan dan pengolahan data serta penyajian informasi
Pelaksanaan urusan perencanaan, program, anggaran, kepegawaian, keuangan,
organisasi, tata laksana, administrasi kerjasama, hubungan masyarakat,
pengelolaan barang milik negara, persuratan, perpustakaan, kearsipan, dan rumah
tangga
Pelaksanaan evaluasi dan pelaporan.
2.1.4. Struktur Organisasi Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
5
Kepala BSPJI Aceh
Fathullah, S.T., M. Sc.
Gambar 2. Struktur Organisasi Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
(sumber website BSPJI)
Kegiatan PKL diBalai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
dilaksanakan pada Laboratorium Kimia selama satu bulan, mulai dari tanggal 16 Januari
sampai 16 Februari 2024. Kegiatan PKL dilakukan setiap hari kerja dengan mengikuti jam
kerja Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh (pukul 08.00-16.00
WIB). Pembimbing lapangan mahasiswa PKL adalah Bapak Syarifuddin, S.T., M.T, selama
kegiatan PKL dilakukan penelitian dengan judul “Analisa Kadar Air, Biuret, Nitrogen, dan
Ukuran Butiran pada Sampel Pupuk Urea”. Selama PKL, mahasiswa diberi tugas untuk
menguji sampel pupuk urea dengan metode kjeldhal analyzer, metode spektrofotometri,
metode Karl fischer, dan metode ayakan.
6
2.3. Dasar Teori
Pupuk urea merupakan pupuk yang sangat umum digunakan oleh masyarakat saat ini.
Pupuk ini sangat mendukung dalam upaya peningkatan produksi hasil pertanian dalam upaya
pencapaian program ketahanan pangan. Pupuk ini diproduksi oleh beberapa perusahaan di
Indonesia, salah satunya adalah PT. Pupuk Iskandar Muda (PT PIM) yang berlokasi di
Krueng Geukuh Kabupaten Aceh Utara, Aceh. Oleh karena itu, penentuan kualitas dari
pupuk ini sangat diperlukan sehingga diketahui standar mutu yang layak untuk digunakan dan
diedarkan pada masyarakan terjamin. Salah satu upaya yang dilakukan adalah dengan
mengontrol kualitas produk urea dengan menentukan nilai kandungan biuret, air, nitrogen,
dan ukuran butiran.
Kadar biuret ini harus terus dikontrol dan dijaga agar sesuai standar yang ditetapkan.
Jika kadar biuret terlalu tinggi justru tidak akan baik bagi tanaman sehingga perlu dilakukan
uji kadar biuret dalam pupuk urea prill yang dihasilkan. Biuret merupakan senyawa kimia
hasil gabungan dari dua molekul urea yang terbentukpada temperature tinggi. Proses
pembentukan urea selalu diikuti dengan reaksi pembentukan biuret. Biuret dengan rumus
kimia NH 2 CONHCONH 2 memiliki berat molekul sebesar 103,08 gram/mol.
7
penguapan. Selain itu gas-gas ini akan terlarut dalam air hujan. Padahal urea yang memiliki
kadar nitrogen (N) tinggi diperlukan pada awal pertumbuhan tanaman (Izan et al, 2020).
Kandungan pupuk urea secara umum terdiri dari 46% nitrogen dan 54% zat pembawa
(carrier). Kandungan nitrogen sebesar 46% didalam pupuk urea biasanyahanya separuhnya
saja yang bisa dikonsumsi tanaman, selebihnya nitrogen tersebut akan hilang karena
pencucian (leaching) oleh air tanah maupun karena penguapan (evaporasi). Kandungan
nitrogen merupakan satu-satunya zat yang memberikan keuntungan bagi pertumbuhan
tanaman. Berbeda dengan zat pembawanya yang justru banyak memberikan efek negatif bagi
tanah seperti pemadatan, nitrifikasi, serta lain sebagainya. Dalam 54% zat pembawa tersebut
nyatanya bisa terdapat kandungan karbondioksida yang ikut saat proses pembuatan pupuk
urea berlangsung. Kandungan karbondioksida dalam pupuk urea masih memiliki beberapa
manfaat seperti membantu proses fotosintesis serta menyediakan nutrisi bagi organisme tanah
yang bisa menguntungkan bagi tanaman. Analisis kadar nitrogen pupuk berbasis urea
dilakukan dengan menggunakan metode kjeldahl. Metode kjeldahl merupakan metode
sederhana untuk penetapan nitrogen total pada asam amino, protein dan senyawa yang
memiliki kandungan nitorgen. Metode ini mengalami banyak modifikasi dan cocok dipakai
secara semi mikro, karena hanya memerlukan jumlah sampel serta pereaksiyang sedikit dan
juga waktu analisis yang singkat. Metode Kjeldahl cocok untuk mengukur kadar protein tidak
larut dan protein yang telah menggumpal dengan pemanasan atau proses lainnya. Analisis
nitrogen memakai metode kjeldahl yang dibagi menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi,
proses distilasi dan tahap titrasi ( Amiliza et al, 2022).
Titrasi Karl Fischer (KF) dilakukan untuk menentukan kadar air baik dalam minyak
maupun produk fase aqueous. Titrasi Karl Fischer merupakan suatu metode ilmiah yang
digunakan untuk menentukan kadar air (water content) dalam berbagai sampel.
Konsep ini mengacu pada metode titrimetric dalam reaksi Bunsen yang melibatkan
sulfur dioksida, yodium, dan larutan air. Oksidasi sulfur dioksida oleh yodium
merupakan prinsip utama yang digunakan dalam titrasi Karl Fischer. Dalam sebuah
larutan buffer, paduan kedua jenis larutan tersebut dapat menentukan konsumsi air
dalam larutan yang membantu penghitungan kadar air sebagai hasil akhirnya. Dengan
kata lain, titrasi Karl Fischer akan mencapai tahapan akhir ketika yodium dan agen
titrasi air berada dalam tingkat yang seimbang. Jika kadar yodium berlebih, elektroda
platinum ganda yang berperan sebagai indikator akan berubah warna. Saat hal ini
terjadi, titrasi harus segera dihentikan. Kadar air selanjutnya dapat ditentukan melalui
jumlah reagen yang sudah ditambahkan ke dalam larutan (Iizan et al, 2020).
8
Pengayakan adalah sebuah cara pengelompokan butiran, yang akan dipisahkan
menjadi satu atau beberapa kelompok. Dengan demikian, dapat dipisahkan antara partikel
lolos ayakan (butir halus) dan yang tertinggal diayakan (butir kasar). Ukuran butiran tertentu
yang masih bisa melintasi ayakan, dinyatakan sebagai butiran batas (Voigt, 1994). Teknik
pemisahan dengan menggunakan pengayakan, merupakan teknik yang tertua, teknik ini dapat
dilakukan untuk campuran heterogen khususnya campuran dalam fasa padat. Proses
pemisahan didasari atas perbedaan ukuran partikel didalam campuran tersebut. Sehingga
ayakan memiliki ukuran pori atau lubang tertentu, ukuran pori dinyatakan dalam satuan
mesh. Pada pengayakan manual, bahan dipaksa melewati lubang ayakan, umumnya dengan
bantuan bilah kayu atau bilah bahan sintetis atau dengan sikat. Beberapa farmakope memuat
spesifikasi ayakan dengan lebar lubang tertentu. Sekelompok partikel dinyatakan memiliki
tingkat kehalusan tertentu jika seluruh partikel dapat melintasi lebar lubang yang sesuai
(artinya tanpa sisa diayakan). Dengan demikian ada batasan maksimal dari ukuran partikel
(Voigt, 1994). Sedangkan, pada pengayakan secara mekanik (pengayak getaran, guncangan
atau kocokan) dilakukan dengan bantuan mesin, yang umumnya mempunyai satu set ayakan
dengan ukuran lebar lubang standar yang berlainan. Bahan yang dipak, bergerak-gerak diatas
ayakan, berdesakan melalui lubang kemudian terbagi menjadi fraksi-fraksi yang berbeda.
Beberapa mesin pengayak bekerja dengan gerakan melingkar atau ellipsoid terhadap
permukaan ayakan (Voigt, 1994).
Dalam pengujian di Balai Standarisasi dan Pelayanan Jasa Industri (BSPJI) Aceh
mengacu pada SNI 2801: 2010 yang membahas tentang perlakuan analisa pupuk urea dengan
empat parameter yaitu, kadar air, kadar nitrogen, kadar biuret, dan ukuran butiran. Adapun
syarat mutunya yaitu :
Tabel 1.1. Ttabel syarat mutu (sumber SNI 2801:2010)
Persyaratan
No Uraian Satuan Gelintira
Butiran
n
1 Kadar Nitrogen % min. 46, 0 min. 46,0
2 Kadar Air % maks. 0,5 maks 0,5
maks.
3 Kadar Biuret % maks. 1,2
1,5
4 Ukuran: %
a) 1,00 mm - 3,35
% min. 90,0
mm
b) 2,00 mm - 4,75
% min. 90,0
mm
Tabel 1.1. tabel syarat mutu (sumber SNI 2801:2010)
9
Pengecekan syarat mutu sangat penting, hal ini bertujuan untuk mengetahui suatu
produk layak dan berkualitas sesuai dengan standar nasional Indonesia. Sebagai Analis yang
harus diperhatikan saat melakukan pengujian adalah akurasi serta presisi, Akurasi diartikan
sebagai kedekatan hasil analisa terhadap nilai yang sebenarnya. Presisi diartikan sebagai
kedekatan antara sekumpulan hasil analisisa. Sedangkan reliabilitas data adalah gabungan
antara presisi dan akurasi. Dengan kata lain, akurasi bertujuan untuk mendapatkan suatu nilai
yang benar. Presisi bertujuan untuk mendapatkan nilai yang sama. Sedangkan reliabilitas data
adalah untuk mendapatkan nilai yang benar dan sama .
10
11
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Tujuan Pengujian
Adapun tujuan pengujian ini adalah sebagai pedoman bagi laboratorium untuk
melakukan pengujian kadar air, nitrogen, biuret, dan ukuran butiran dalam pupuk urea.
3.2. Ruang Lingkup
Ruang lingkup dari prosedur ini adalah diterapkan di laboratorium untuk pengujian
pupuk urea dengan menggunakan metode titrimetri.
[3.3.] Peralatan Alat dan Bahan
Adapun peralatan yang digunakan adalah aquatitrator atau aquameter, botol timbang,
neraca analitik, labu kjedhal mikro, erlenmeyer, unit destilasi analyzer, labu ukur, buret, pipet
volume, gelas ukur, corong, alat destruksi, neraca analitik, spektrofotometri sinar tampak,
labu ukur 100 mL, 200 mL, 250 mL, dan 1000 mL, botol timbang, pipet volumetrik 10 mL
dan 20 mL, kertas saring, corong kaca, neraca analitik, corong kaca masir G.3, Peralatan yang
digunakan adalah neraca teknik dengan kapasitas 300 gram dengan ketelitian 0,1 gram dan
seperangkat ayakan dengan ukuran 3, 35 mm dan 1, 00 mm serta pan (penampung) untuk
urea butiran.
3.3 Reagen
Reagen yang digunakan adalah larutan karl fischer, larutan tunggal yang stabil dengan
titer 5 mg H 2 O/mL, metanol dengan kadar air maksimum 0,1%, air suling, adalah asam
sulfat pekat ( H 2 SO4 ), larutan asam sulfat 0,1 N, asam borat ( H 3 BO 3) 1%, larutan natrium
hidroksida (NaOH) 40%, indikator conway (0,15 gram metil red serta 0.10 gram bromo
cresol green dalam 100 mL etanol), dan indikator phenolpthalein (PP) 1%, Larutan tembaga
sulfat, larutan alkali (kalium natrium) tartrat tetrahidrat, larutan biuret standar 1 mg/mL,
larutan indikator merah metal, dan asam sulfat 0,05 M
[3.4.] Prosedur Kadar Air
Sejumlah metanol dimasukkan ke dalam botol reaksi aquatitrator hingga elektroda
platina terendam kemudian larutan karl fischer dititrasi sampai titik akhir tercapai dan
diperoleh metanol bebas air, lalu sampel ditimbang dengan teliti 2 sampai 3 gram kemudian
dimasukkan kedalam botol reaksi aquatitrator dan diaduk hingga semua sampel terlarut, dan
larutan karl fischer ditittrasi hingga titik akhir tercapai dan catat volume larutan karl fischer
yang dipakai untuk titrasi.
12
3.3.[3.5.] Prosedur Kadar Nitrogen
Sampel ditimbang secara teliti 0,5 gram dan dimasukkan ke dalam labu kjedhal, lalu
ditambahkan 25 mL asam sulfat pekat. Kemudian larutan sampel didestruksi selama ± 2 jam
dengan suhu ± 350 ℃ hingga warna larutan menjadi jernih, larutan contoh didinginkan
kemudian diencerkan dengan air suling lalu dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu
ukur 100 mLdan ditera dengan air suling lalu dihomogenkan, lalu larutan sampel dipipet 10
mL ke dalam labu destilasi kjedhal analyzer, tambahkan indikator PP 1%, lalu destilat
ditampung ke dalam 50 mL H 3 BO 3 1% dalam erlenmeyer 500 mL yang mengandung
beberapa tetes indikator conwayConway, ujung pendingin harus tercelup ke dalam larutan
penampung, larutan NaOH 40 % ditambahkan sampai larutan berwarna merah, penambahan
larutan NaOH 40% harus dilakukan dengan cepat, kemudian larutan sampel didestilasi
sampai semua nitrogen terdiestilasi (kurang lebih 100 mL destilat), kemudian erlenmeyer
dilepas dan dikeluarkan kemudian bilas ujung pendingin dengan air suling, lalu destilat yang
terdapat pada larutan penampungan dengan larutan H 2 SO4 0,1 N dititrasi sampai titik akhir
tercapai dan lakukan penetapan blanko.
3.4.[3.6.]
[3.7.] Prosedur Kadar Biuret
Sampel (atau sejumlah 30 mg sampai dengan 125 mg biuret) ditimbang teliti 10 gram
dan dipindahkan ke dalam gelas piala 400 mL. Ditambahkan 150 ml. air suling hangat (kira-
kira 50°C) dan diaduk selama 30 menit hingga larut. Larutan disaring ke dalam labu ukur 250
mL dan tepatkan hingga tanda tera kemudian dihomogenkan, larutan dipipet 50 mL dari
preparasi contoh kemudian di masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 1 tetes
indikator merah metil dan dinetralkan dengan larutan asam sulfat 0,05 M hingga berwarna
merah muda. Kemudian larutan kalium natrium tartrat ditambahkan sambil diaduk 20 mL dan
kemudian 20 ml. larutan tembaga sulfat kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda
tera lalu dihomogenkan. Absorbansi ditetapkan dengan spektrofotometer sinar tampak pada
panjang gelombang 555 nm. lakukan penetapan blanko dengan air suling. Buat daret standar
dari 2 mL sampai dengan 50 ml kemudian dimasukkan masing-masing ke dalam tabu ukur
100 ml. lalu dilanjutkan pengerjaan seperti pada contoh bBuat kurva kalibrasi absorbansi
(konsentrasi terhadap volume) standar.
13
3.5.[3.8.] Prosedur Ukuran Butiran
Sampel ditimbang teliti 100 gram kemudian dimasukkan ke dalam ayakan yang telah
disusun, ayakan ditutup lalu dipasang pada mesin pengayak kemudian diayak selama 5 menit
kemudian, buka dan timbang contoh yang tertinggal diatas masing-masing ayakan.
14
BAB IV
DATA HASIL PENELITIAN
BAB IV
DATA HASIL PENELITIAN
[4.1.] Kadar Air
15
Kadar air didapat menggunakan rumus :
V xf
Kadar air %= X 100
W x 1000
Keterangan :
V = volume pereaksi karl Ficsher yang dipakai untuk titrasi contoh, mL
F = faktor pereaksi Karl Ficsher yang dipakai dengan titran, mG/mL
W = bobot contoh, dinyatakan dalam gram
(V 1−V 2) x N x 14 ,008 x f
itrogen %= x 100 %
W x 1000
Keterangan :
V1 = volume NaOH 0,25 N yang dipakai pada titrasi blanko, mL
V2 = volume NaOH 0,25 N yang dipakai pada titrasi contoh, mL
N = normalitas NaOH 0,25 N yang dipakai sebegai titran
W = bobot contoh, gram
14, 008 = berat atom (BA) nitroge
f = faktor pengenceran
16
adbk = analisisa dalam bahan kering
adbb = analisisa dalam bahan basah
Maka, didapat hasil pengujian kadar nitrogen didapat sebagai berikut :
1.2 Tabel hasil analisa kadar nitrogen dalam pupuk urea
% %
No W V Titrasi N % kadar % Rata-
V1 Nitrogen Nitrogen
Sampel (gram) (mL) H2SO4 air rata
adbb adbk
Cxf
kadar biuret= x 100%
W x 1000
Keterangan :
C = Konsentrasi biuret dalam 50 mL larutan preparasi contoh, mG
f = faktor pengenceran
W = Bobot contoh dalam gram
RPD = Relative Percent Difference
17
1.4 Tabel hasil analisa analisis kadar biuret pada pupuk urea
18
Gambar 4. kurva kalibrasi standar biuret pupuk urea
W1
ukuran butiran (%)= x 100%
W
Keterangan :
W1 = bobot contoh lolos ayakan 3,35 mm, tidak lolos ayakan 1,00 mm
W = bobot contoh yang diayak / diuji
RPD = Relative Percent Difference
19
BAB V
PEMBAHASAN
Kadar air adalah salah satu metode uji laboratorium kimia yang sangat penting dalam
industri untuk menentukan kualitas dan ketahanan produk terhadap kerusakan yang mungkin
terjadi. Pengukuran kadar air dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan beberapa metode,
yaitu metode pengeringan (thermogravimetri), metode destilasi (thermovolumetri), metode
fisis dan metode kimiawi (Karl Fischer Method) (ahmad Ahmad et al, 2019). Pada pengujian
ini menggunakan metode karl fischer, ini karena metode karl fischer lebih akurat yaitu
didasari pada reaksi kimia yang bergantung pada keberadaan air serta spesifisitasnya untuk
menentukan air karena metode ini tidak mendeteksi hilangnya zat-zat mudah menguap
lainnya, namun metode lain yang terjadi kehilangan saat pengerinan yang didasarkan pada
hilangnya kelembapan akibat panas dan mengakibatkan penurunan berat sampel.
Metode ini menggunakan prinsip yaitu bila air bereaksi dengan larutan pereaksi karl
fischer, yaitu campuran dari iodin, belerang dioksida, piridin dan metanol maka elektroda
platina dari alat aquatitrator akan terpolarisasi ang menyebabkan sejumlah besar arus akan
mengalir ke mikrometer. Kelebihan iodin sedikit saja akan mendepolarisasi elektroda dan
akan menunjukkan titik akhir titrasi. Prosedur diawali dengan memasukkan metanol ke dalam
botol reaksi aquatitrator hingga elektroda platina tenggelam, kemudian di titrasi dengan
20
larutan karl fischer hingga titik akhir maka didapat metanol bebas air. Kemudian dilanjutkan
dengan menimbang sampel pupuk urea sebanyak 2 gram, dimasukkan kedalam botol reaksi
aquatitrator dan aduk hingga semua tercampur. Tittasi dengan larutan karlfischer sehingga
didapat titik akhir titrasi. Titrasi Karl Fischer akan mencapai tahapan akhir ketika
yodium dan agen titrasi air berada dalam tingkat yang seimbang.
Pengujian ini dilakukan dua kali pengulangan dalam setiap sampel. Pada sampel A (1)
di dapat volume Karl Fischer Reagen (KFR) sebanyak 0,817 mL dan pada sampel A (2)
didapat 0,859 mL, mengalami kenaikan pada sampel B yaitu B (1) = 1, 031 mL dan B (2) =
1,070 mL. Sehinga didapat rata-rata kadar air yaitu pada sampel A sebesar 0,20 % dan pada
sampel B sebesar 0,25 % dimana, sesuai yang ditunjukkan pada gambar 5 yaitu, syarat mutu
pupuk urea pada kadar airnya sebesar maksimal 0,5% ini menyatakan bahwa sampel A dan B
memenuhi syarat mutu SNI pupuk urea.
Pupuk urea adalah pupuk anorganik yang dibuat oleh pabrik dengan kandungan
kalium, fosfat, dan nitrogen. Di dalam ketiga unsur tersebut nitrogen memiliki fungsi paling
penting dalam pertumbuhan suatu tanaman, khususnya pertumbuhan pada daun (Dewi et al,
2013). Pengujian ini menggunakan prinsip dimana, nitrogen dalam contoh didestruksi dengan
H 2 SO4 menjadi senyawa (NH ¿¿ 4)2 SO 4 ¿ . Garam (NH ¿¿ 4)2 SO 4 ¿ yang terbentuk dari
penambahan NaOH 40% diubah menjadi NH 3dengan cara destilasi. Destilat diserap dengan
H 3 BO 3 1% menjadi (NH ¿¿ 4)2 HBO3 ¿kemudian dititar dengan H 2 SO4 0,1 N standar. Tujuan
dari pengujian ini adalah menganalisa kualitas kadar mutu nitrogen pada urea prill dan
granule dan membandingkan dengan syarat mutu pupuk urea sesuai dengan SNI (Standar
Nasional Indonesia) dengan nomor SNI 2801-2010.
Analisis protein (nitrogen) menggunakan metode Kjeldahl pada dasarnya dapat dibagi
menjadi tiga tahap yaitu proses destruksi, proses distilasi dan tahap titrasi: Pada Tahap
Destruksi yang dilakukan selama ± 2 jam pada suhu ± 350 ℃, Sampel 0,5 gram ditambahkan
25 mL asam sulfat pekat, sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi
penguraian sampel menjadi unsur unsurnya yaitu unsur-unsur C, H, O, N, S, dan P, fungsi
asam sulfat disini yaitu sebagai pengikat nitrogen dan juga menguraikan unsur unsurnya.
Kemudian, jika larutan sudah terdestruksi ditandai dengan larutan menjadi jernih, dinginkan
dan diencerkan sebanyak 10 kali pengenceran agar muda direaksi.
21
Pada Tahap distilasi, sebelumnya dilakukan penambahan larutan NaOH hingga
larutan menjadi warna merah. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana
basa karena reaks itidak dapat berlangsung dalam keadaan asam. Pada tahap distilasi ini,
amonium sulfat dipecah menjadi amonia (NH3) dengan penambahan NaOH dengan alkalis
dan dipanaskan dalam alat distilas, reaksi ini ditandai dengan berubahnya warna merah
menjadi warna hijau pekat. Destilat ditampung kedalam H 3 BO 3 1% dalam erlenmeyer yang
mengandung indikator conway. Asam borat ( H 3 BO 3) berfungsi sebagai penangkap NH3
sebagai distilat berupa gas yang bersifat basa. Supaya amonia dapat ditangkap secara
maksimal, ujung alat distilasi diusahakan tercelup semua ke dalam larutan asam standar
sehingga dapat ditentukan jumlah protein sesuai dengan kadar protein bahan. Selama proses
distilasi, larutan asam borat akan berubah warna biru karena larutan menangkap adanya
amonia dalam bahan yang bersifat basa sehingga mengubah warna merah muda menjadi hijau
kebiruan, reaksi dalam distilasi akan berakhir bila amonia yang telah terdistilasi tidak
bereaksi (Amalia, 2020).
Tahap terakhir, proses titrasi ini dimaksudkan untuk menentukan seberapa banyak
volume HCl yang di perlukan yaitu untuk merubah warna larutan yang tadinya berwarna biru
berubah menjadi warna merah muda. Untuk mempercepat terjadinya perubahan warna merah,
indikator metil merah digunakan untuk melihat akhir titrasi yang terjadi. Tahap titrasi ini
menggunakan HCl agar perhitungan total nitrogen tetap akurat. Akhir titrasi ditandai dengan
warna merah muda. Tahap titrasi pada pupuk urea menggunakan larutan standar H2SO4
karena pupuk urea merupakan pupuk sintetis yang tergolong ke dalam pupuk anorganik yang
hanya mengandung satu unsur hara saja yaitu hara nitrogen yang sangat tinggi. Larutan asam
tersebut bereaksi dengan senyawa yang bersifat sintetis dan bersifat toksik serta ketepatan
ukuran untuk kadar nitrogen dalam pupuk urea lebih akurat sehingga larutan H2SO4 lebih
efisien digunakan untuk uji kadar nitrogen dalam pupuk urea dari pada standar HCl.
Pengujian ini dilakukan dua kali pengulangan pada setiap sampel agar didapat akurasi
dan presisi yang bagus. Pada sampel A (1) didapat titik akhir sebanyak 15, 3 mL, sampel A
(2) sebanyak 15, 5 mL, sampel B (1) 15, 35 mL, sampel B (2) 15,45 mL maka, diperoleh
kadar nitrogen dengan rata rata sampel A sebesar 46, 14% dan sampel B 46,16 %. Kadar
nitrogen dari sampel B lebih besar dari kadar nitrogen sampel A dikarenakan bisa kita lihat
dari perbandingan volume titik akhir setiap sampel serta berat sampel saat ditimbang yang
lebih dari ± 0,5 gram . Ini menunjukan bahwa sampel A dan B memenuhi syarat mutu pupuk
urea yaitu sebesar minimal 46%.
22
5.3 Kadar Biuret
Pupuk urea umumnya memiliki produk samping berupa senyawa biuret dan senyawa ini
jika terkandung berlebihan akan menjadi racun bagi tanaman. Maka, diperlukan analisa
lanjutkan terhadap kadar biuret pada pupuk urea agar diketahui kualitas dan kesesuaian
pupuk urea dengan syarat mutu, ini menjadi tujuan pengujian. Pengujiannya ini menggukan
prinsip dimana, kandungan biuret ditetapkan secara spektrofotometri dari larutan komplek
yang terbentuk, diperoleh dari reaksi biuret dengan larutan alkali tartrat dan tembaga sulfat.
Absorbansi diukur pada panjang gelombang 553 nm. Adapun dalam pengujian mula-mula
sampel ditimbang 10 gram ±0,0001 gram ketelitiannya dan dipindahkan dalam gelas piala
400 mL. ditambahkan 150 mL air suling hangat kira-kira 50 ºC, ini dilakukan agar pupuk
urea larut lebih cepat dibandingkan dengan air biasa walaupun menurut Saiful (2014) dalam
artikelnya, menyatakan bahwa pupuk urea bersifat higroskopis dimana, pupuk urea mudah
larut. Dihomogenkan dengan cara diaduk selama 30 menit. Kemudian, disaring dan cuci
kedalam labu ukur 250 mL agar pengotor yang tidak diinginkan akan terpisah, lalu ditepatkan
hingga tanda tera. Kemudian pembuatan contoh untuk analisa dimulai dengan pipet 50 mL
larutan dari preparasi contoh, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, kemudian agar
reaksi terjadi lebih cepat ditambahkan indikator metil red dan ditambahkan asam sulfat 0,05
M sebagai penetral hingga berwarna merah muda. Kemudian ditembahkan larutan pereaksi
kalium natrium tartrat dan 20 mL tembaga sulfat. Absorbansi ditetapkan dengan
spektrofotometer cell 2 cm sampai 4 cm pada panjang gelombang 555 nm, namun pada
pengujian di laboratorium menggunakan panjang gelombang 553 nm disebabkan oleh alat
yang maksimum gelombangnya 553 nm. Pembuatan kurva kalibrasi dimulai dari 2 mL
sampai 50 mL dengan konsetrasi dimulai dari 0 mg/L hingga 300 mg/L. Maka, didapat lah
hasil kurva kalibrasinya pada gambar 4 dimana, semakin tinggi konsentrasinya maka semakin
tinggi pula absorbansinya. Ini menandakan bahwa konsentrasi dan absorbansi bergerak secara
linear sehingga didapatlah koefesien korelasinya sebesar 0,9978.
Pengujian ini menghasilkan nilai kadar biuret pada sampel A dalam bahan kering
adalah 1,17 % dan pada sampel B sebesar 1,07%. Oleh karena itu, sampel A dan B masih
dalam syarat mutu pupuk urea, dimana dalam SNI 2801 : 2010 sesuai yang tertera pada
gambar 5, kadar biuret pada pupuk urea maksimal 1,2 %.
5.4 Ukuran Butiran
23
untuk menghilangkan kontaminasi untuk memastikan bahwa bahan-bahan dan produk
jadi memiliki kualitas terjamin selama produksi dan sebelum penggunaan atau pengiriman.
Menggunakan prinsip pengujian yaitu pembanding bobot yang lolos ayakan 3,35 mm dengan
bobot yang tidak lulus ayakan 1,00 mm. Dalam hal dasar, pengayak terdiri dari wadah yang
berisi saringan kawat dengan ukuran tertentu. Mesin pengayak ini digetarkan oleh motor
listrik sehingga partikel kecil dapat melewati lubang mesh dan setiap partikel atau
kontaminasi yang terlalu besar tetap di atas. Mula-mula sampel pupuk urea ditimbang
sebanyak 100 gram dengan ketelitian 0,1 gram hal ini dikarenakan selain neraca teknik
memuat lebih banyak berat sampel juga karena pengujian ini bukan termasuk pengujian
volumetri dimana membutuhkan ketelitian hiangga 0,0001 gram. Kemudian masukkan
kedalam susuna wadah ayakan dan pasang pada mesin biarkan mesin ayakan menyala selama
± 5 menit agar butiran dan segelintiran pupuk urea terpisahkan. Kemudian di timbang pupuk
urea yang tertinggal di setiap ayakan, dengan menggunakan rumus persentase ukuran butiran,
perbandingan antara berat total sampel yang lolos ayakan serta tidak lolos ayakan dibagi
berat sampel yang diuji dikali 100%.
Maka didapatlah persentase ukuran butiran dari rata- rata sampe A sebesar 99,85 % dan
sampel sebesar 98,18% terjadi variasi hasil antara sampel A dan B terbilang sedikit jauh, ini
bisa saja dikarenakan salah satu sampel yang tidak melewati proses pengadukan saat
ditimbang maka, sampel tidak merata pengambilannya, ini menunjukkan bahwa sampel A
dan B memenuhi syarat mutu pupuk urea, yaitu persentase ukuran butiran standar nasional
indonesia sebesar minimal 90,0% seperti ditunjukkan pada gambar 5.
24
BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
1. Didapat kadar air pada pupuk urea sampel A dan B sebesar 0,20 % dan 0,25%
2. Didapat kadar nitrogen pada pupuk urea sampel A dan B sebesar 46,14 % dan 46,16%
[3.] Didapat ukuran butiran pada pupuk urea sampel A dan B sebesar 99, 85% dan
99,16% terjadi variasi hasil antara sampel A dan B karena sampel tidak merata
pengambilannya.
3.[4.] Didapat kadar biuret pada pupuk urea sampel A dan B sebesar 1,17 % dan 1,07%
variasi hasil ini juga disebabkan dari perbedaan konsentrasi dari masing masing
sampel.
Dari hasil uji keempat parameter ini yaitu, kadar air, nitrogen, ukuran butiran dan
biuret semuanya memenuhi mutu syarat sesuai SNI 2801 : 2010.
6.2 Saran
Padaakhir dari bagian laporan ini, saya selaku penulis akan menyampaikan saran-
saran, baik untuk pihak kampus maupun praktikan dan industri tentang pelaksanaan PKL.
25
a. Bagi mahasiswa/I PKL disarankan untuk datang lebih tepat waktu dan pulang tepat
waktu serta interaktif dengan pegawai dengan tetap mengutamakan kesopanan
b. Bagi pihak kampus agar lebih cepat dan memperluas kerja sama dengan berbagai
macam industri agar kedepannya para mahasiswa/I mendapatkan pengalaman yang
luas dan bagus.
c. Bagi pihak industri disarankan tetap konsisten untuk mempermudah segala urusan
praktik kerja maupun kenyamanan karyawan serta para mahasiswa/I magang.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad Daud; Suriati S; & Nuzulyanti. 2019. Kajian Penerapan Faktor yang Mempengaruhi
Akurasi Penentuan Kadar Air Metode Thermogravimetri. Lutjanus Jurnal. Vol
24(2).
Amalia D dan Rahmatul Fajri. 2020. Analisis Kadar Nitrogen dalam Pupuk Urea Prill dan
Granule Menggunakan Metode Kjeldahl di PT. Pupuk Iskandar Muda. Quimica:
Jurnal Kimia Sains dan Terapan. Vol 2(1).
Amiliza M dan Leni L. 2022. Ketidakpastian Pengukuran Analisa Kadar Biuret, Kadar
Nitrogen, dan Kadar Oil pada Pupuk Urea di Laboratorium Kontrol Produksi PT.
Pupuk Sriwidjaja Palembang. Jurnal Cakrawala Ilmiah. Vol 2 (3).
Izan Mayesi dan Yulida Amri. 2020. Penentuan Kadar Biuret pada Pupuk Urea Prill di PT.
Pupuk Iskandar Muda. Quimica: Jurnal Kimia Sains dan Terapan. Vol 2 (2). 23 - 26.
Saiful Rodhian A dan Imam Susetyo. 2014. Pengaruh Proses Pencampuran dan Cara Aplikasi
Pupuk Terhadap Kehilangan Unsur N. Warta Parkaretan. Vol 33 (1). 29-34.
SNI 2801:2010
Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Penerjemah: Soendani Noerono . Gajah
Mada University Press. Yogyakarta
26
27