03 Statistika UP & UBAL - ISO 13528-Sujarwo

21/03/2024
STATISTIKA UJI PROFISIENSI & UJI BANDING ANTAR

LABORATORIUM (BERDASARKAN ISO 13528:2022)
Zoom Meeting, 21-22 Maret 2024

Fasilitator: Sujarwo Suryaputra
Aljabar Training & Consulting

PT Aljabar Anugrah Selaras
Ruko Green Garden Blok A.14 No. 36
Kebon Jeruk, Jakarta Barat 11520
M. +62852 1000 5065 (call & wa)
Email: info@aljabarselaras.com
www.aljabarselaras.com
Fasilitator Aljabar Training & Consulting

info@aljabarselaras.com
Nama : Sujarwo Suryaputra (sujarwo86@gmail.com / 085221010190)

Instansi : Aljabar Training & Consulting
Pendidikan : S1 Kimia-FMIPA ITB
R&T Organization Management Program by WAITRO
Pekerjaan:
- Praktisi Bidang Metrologi (Measurement Science) di LIPI
- Associate consultant di Training & Consulting Provider
Pengalaman Training:
- Training ISO/IEC 17043 dari PTB Jerman
- Training statistika berdasarkan ISO 13528, Berlin, Jerman
- Training ISO Guide 30 series dari LGC, EU Project in Indonesia
- Training Integrated QMS (ISO/IEC 17025, ISO 9001, ISO Guide 34), ZMK Analytic, Wolfen, Jerman
- Training Measurement System, NIMT-Bangkok, Thailand
- MEDEA Attachment Training, NIM-China, Beijing, Tiongkok
- GMP Facility Requirement, Thailand Center of Excellence for Life Sciences (TCELS), Bangkok
- Awareness on OECD GLP (Good Laboratory Practices), University Sains Malaysia, Penang
Pengalaman Sebagai Fasilitator :

- Fasilitator training di berbagai training provider
- Fasilitator persiapan penerapan sistem mutu berbasis ISO/IEC 17025 di instansi pemerintah maupun
swasta (PT Endress+Hauser, Labkesda Tangerang Selatan, BP2KSI Kementrian Kelautan dan
Perikanan, PDAM Tirtanadi Provinsi Sumatera Utara, Lab. Uji MM2100, PT Sumiden Wire Industri, dll)
- Fasilitator persiapan laboratorium sebagai designated institute di Yangon, Myanmar
1
21/03/2024
AGENDA TRAINING Aljabar Training & Consulting

PENGANTAR PERSYARATAN UJI

PROFISIENSI ATAU UBAL
KEBIJAKAN KAN TENTANG UJI

PROFISENSI (KAN-U8 REV. 1
AGENDA
STATISTIKA UJI PROFISIENSI ATAU UJI
BANDING (ISO 13528)
PENUGASAN – PENGOLAHAN DATA UJI


PENGANTAR PERSYARATAN UJI

AGENDA
2
21/03/2024
PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

Pentingnya ikut serta dalam uji profisiensi sesuai

ISO/IEC 17025:2017
7. Persyaratan proses
7.7 Penjaminan keabsahan hasil (ensuring vailidy of results)
7.7.2 Laboratorium harus melakukan pemantauan unjuk kerjanya

melalui pembandingan hasil dengan laboratorium lain (eksternal), bila
program tersedia dan sesuai.
Pemantauan ini harus direncanakan dan direview dan harus
mencakup, tapi tidak terbatas pada, salah satu cara dibawah ini atau
keduanya, yaitu melalui:
• partisipasi dalam uji profisiensi, dan atau
• partisipasi dalam uji banding antar laboratorium selain uji profisiensi

Tujuan umum uji profisiensi
• Evaluasi kinerja laboratorium

• Identifikasi permasalahan di laboratorium
• Kesebandingan (comparability) metode uji atau hasil pengukuran
• Peningkatan kepercayaan pelanggan
• Identifikasi perbedaan antar laboratorium
• Edukasi bagi laboratorium peserta
• Evaluasi karakteristik kinerja dari sebuah metode
3
21/03/2024

Manfaat uji profisiensi

Manfaat profisiensi
Bagi laboratorium:
• Menunjukkan kemampuan pengujian laboratorium
• Menjaga kualitas hasil pengujian laboratorium pada selang waktu
tertentu
• Menurunkan resiko lab dalam menghasilkan data yang salah
• Mengidentifikasi peningkatan yang dapat dilakukan
• Mengidentifikasi perbaikan yang harus dilakukan

Siapa penyelenggara
Penyelenggara Ujiuji profisiensi?
Profisiensi
Badan akreditasi
Suatu pihak ketiga yang
independen
Penyelenggara Uji Banding Antar Laboratorium
Laboratorium yang
menyelenggarakan uji
banding antar
laboratorium
4
21/03/2024


10
5
21/03/2024

11

12
6
21/03/2024

13

14
7
21/03/2024

15

16
8
21/03/2024

AGENDA
STATISTIKA UJI PROFISIENSI ATAU UJI
BANDING (ISO 13528)
17
ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Model matematis penentuan nilai (assigned value) pada uji banding

antar laboratorium adalah:
x =x + + +
pt char hom trans stab
x nilai (assigned value) pada uji banding antar laboratorium

pt
x nilai yang diperoleh dari karakterisasi
char
 eror dari adanya perbedaan antar item uji banding

hom

trans eror dari ketidakstabilan pada saat transportasi item uji banding
 eror dari ketidakstabilan item selama periode uji banding
stab
18
9
21/03/2024

Pemilihan cara penetapan nilai pada contoh UP dan

ketidakpastiannya
19

6 cara penentuan nilai uji banding (assigned value)
1. Nilai dari formulasi

2. Nilai dari Certified Reference Material (CRM)
3. Nilai dari satu laboratorium menggunakan metode primer
(contoh: IDMS)
4. Nilai konsensus laboratorium ahli
5. Nilai konsensus laboratorium peserta
6. Nilai perbandingan antara nilai konsensus laboratorium peserta
dengan nilai acuan independen
20
10
21/03/2024

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

• Pendekatan ini dapat digunakan untuk sampel yang disiapkan secara
individual, dan yang akan ditentukan adalah proporsi konstituennya atau
penambahannya; sehingga penyiapan sampel alam kuantitas curahnya
tidak perlu dilakukan dan meyakinkan bahwa sampel homogen.
• Ketidakpastian standar ux dari nilai acuan

Ketika nilai yang diberikan dihitung dari formulasi bahan uji, ketidakpastian
standar diperkirakan dari kombinasi ketidakpastian menggunakan
pendekatan yang dijelaskan dalam Panduan untuk ekspresi ketidakpastian
dalam pengukuran (Guide to the expression of uncertainty in measurement
(GUM)). Misalnya, dalam analisis kimia ketidakpastian biasanya terkait
dengan pengukuran gravimetri dan volumetrik.
21


Keterbatasan metode ini (dalam analisis kimia) adalah bahwa kehati-hatian
diperlukan untuk memastikan bahwa:
• bahan dasar secara efektif bebas dari konstituen yang ditambahkan, atau
bahwa proporsi konstituen yang ditambahkan ke bahan dasar diketahui
secara akurat;
• konstituen dicampur bersama-sama secara homogen (dimana ini
diperlukan);
• semua sumber kesalahan diidentifikasi (misalnya tidak selalu disadari
bahwa kaca menyerap senyawa merkuri, sehingga konsentrasi larutan
senyawa merkuri dapat dirubah oleh wadah);
• tidak ada interaksi antara konstituen dan matriks.
22
11
21/03/2024


2. Nilai dari CRM
• Ketika material yang digunakan dalam uji profisiensi merupakan
bahan acuan bersertifikat maka nilai acuan CRM digunakan sebagai
nilai acuan dalam uji profisiensi.

Ketika bahan acuan tersertifikat digunakan sebagai bahan uji,
ketidakpastian standar nilai yang diberikan berasal dari informasi
pada ketidakpastian yang tersedia pada sertifikat.
• Keterbatasan dari pendekatan ini adalah bahwa untuk memberikan

setiap peserta dalam uji profisiensi dengan sampel dari bahan
acuan tersertifikat memerlukan biaya yang mahal.
23

3. Nilai dari satu laboratorium

• Nilai acuan dapat ditentukan oleh satu laboratorium menggunakan
metode acuan, seperti, misalnya metode primer.
• Metode acuan yang digunakan harus sepenuhnya dijelaskan dan
dipahami, dan dengan pernyataan ketidakpastian lengkap dan
ketertelusuran metrologi yang terdetail yang sesuai untuk skema uji
profisiensi.
• Metode acuan harus dapat diubah untuk semua pengukuran
metode yang digunakan oleh peserta.
• Nilai acuan harus merupakan rata-rata dari studi yang dirancang
menggunakan lebih dari satu item uji profisiensi atau kondisi
pengukuran, dan jumlah replikasi yang cukup.
24
12
21/03/2024


3. Nilai dari satu laboratorium
• Nilai acuan (xpt) dari item uji profisiensi dapat diturunkan oleh satu
laboratorium menggunakan metode pengukuran yang sesuai, dari
kalibrasi terhadap nilai acuan CRM.
• Pendekatan ini mengasumsikan bahwa CRM melingkupi semua
pengukuran metode yang digunakan oleh peserta.
𝑥𝑝𝑡 = 𝑥𝐶𝑅𝑀 + 𝑑ҧ
x
pt = nilai (assigned value) pada uji banding antar laboratorium
di = perbedaan antara rata-rata hasil pengukuran item uji banding
dengan CRM untuk sejumlah i sampel
ҧ
𝑑 = rata-rata perbedaan antara pengukuran di
Ketidakpastian standar ux dari nilai acuan
2
𝑢𝑝𝑡 = 𝑢𝐶𝑅𝑀 + 𝑢𝑑2
25

4. Nilai konsensus dari laboratorium ahli

• Nilai acuan ditentukan menggunakan studi perbandingan antar
laboratorium ahli, seperti yang dijelaskan dalam ISO Guide 35
tentang penggunaan perbandingan antar laboratorium untuk
mengkarakterisasi CRM.
• Sampel uji yang akan menjadi bahan acuan disiapkan terlebih
dahulu hingga siap didistribusikan kepada peserta. Sejumlah
sampel kemudian dipilih secara acak dan diuji oleh kelompok
laboratorium ahli.
26
13
21/03/2024


5. Nilai konsensus dari laboratorium peserta
• Dengan menggunakan pendekatan ini, nilai acuan X untuk sampel uji yang
digunakan dalam skema uji profisinesi diperoleh dari rata-rata robust dari
hasil yang dilaporkan oleh semua laboratorium peserta, dihitung
menggunakan prosedur yang sesuai mengacu pada Annex C ISO 13528.
Ketika nilai acuan diperoleh dari rata-rata robust yang dihitung
menggunakan Algoritma A, ketidakpastian standar dari nilai acuan X
diperkirakan sebagai:
𝑢𝑥 = 1,25 × 𝑠∗ / 𝑝
di mana s* adalah standar deviasi robust dari hasil yang dihitung
menggunakan Algoritma pada Annex C ISO 13528.
27


5. Nilai perbandingan antara nilai konsensus laboratorium peserta dengan
nilai acuan independen
• Nilai ini ditetapkan dari robust average antara nilai konsensus peserta
pada poin 6 (xpt) dengan suatu nilai acuan independent (xref)
• standard uncertainty (udiff) dihitung sebagai
u(xref) = uncertainty dari nilai acuan independen
u(xpt) = uncertainty dari nilai acuan konsensus laboratorium peserta
28
14
21/03/2024

Penetapan kriteria untuk evaluasi kinerja
29

Ada lima pendekatan untuk masalah penentuan standar deviasi untuk

uji profisiensi (σpt)
1. Persepsi ahli
2. Pengalaman uji profisiensi sebelumnya
3. General model: Horwitz
30
15
21/03/2024

Horwitz Function
31

Horwitz Function
• Horwitz Function
CVHorwitz (%) = 2(1 - 0.5 log C) SDHorwitz = CVHorwitz x Cs
• C : Fraksi konsentrasi Cs : Konsentrasi sampel
32
16
21/03/2024


4. Standar deviasi repeatability dan reproducibility dari studi
kolaboratif yang dilakukan sebelumnya
5. Dari data pada skema uji profisiensi yang sedang berjalan

ISO 13528:2022 Annex C
Sebagai pengecekan kinerja peserta, dan untuk menilai manfaat skema uji
profisiensi kepada peserta, penyelenggara uji profisiensi harus menerapkan
prosedur guna memantau interlaboratory agreement, dalam rangka
melacak perubahan kinerja dan memastikan kewajaran prosedur statistika.
33
Cara penilaian statistik kinerja peserta Aljabar Training & Consulting

No. Dasar perhitungan statistik Rumus perhitungan

kinerja peserta
1. Perkiraan deviasi (kesalahan 𝐷𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑡
pengukuran)
2. Nilai z
𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑡
𝑧𝑖 =
𝜎𝑝𝑡
3. Nilai z’ 𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑡
𝑧𝑖′ =
2
𝜎𝑝𝑡 + 𝑢2 𝑥𝑝𝑡
4. Nilai ζ 𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑡
𝑖 =
𝑢2 𝑥𝑖 + 𝑢2 𝑥𝑝𝑡
5. Nilai En 𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑡
(𝐸𝑛 )𝑖 =
𝑈 2 𝑥𝑖 + 𝑈 2 𝑥𝑝𝑡
34
17
21/03/2024

1. Perkiraan deviasi (kesalahan pengukuran)

dihitung sebagai:
𝐷𝑖 = 𝑥𝑖 − 𝑥𝑝𝑡
di mana:
Di adalah perkiraan deviasi
xi adalah hasil uji profisiensi
xpt adalah nilai acuan
Perkiraan deviasi juga dapat diekspresikan sebagai nilai prosentase:
35

2. Nilai Z
dihitung sebagai:
𝑧𝑖 =
𝜎𝑝𝑡
di mana:
xi adalah hasil uji profisiensi
xpt adalah nilai acuan
σpt adalah standar deviasi uji profisiensi
Interpretasi dari nilai z adalah sebagai berikut:

|z| ≤ 2,0 dinyatakan sebagai dapat diterima
2,0 < |z| < 3,0 dinyatakan untuk diberi sinyal peringatan
|z| ≥ 3,0 dinyatakan untuk tidak dapat diterima
36
18
21/03/2024

3. Nilai Z’
dihitung sebagai:
xi − xpt
zi′ =
σ2pt + u2 xpt
di mana:
u(xpt) adalah estimasi ketidakpastian nilai acuan
σpt adalah standar deviasi uji profisiensi
Interpretasi dari nilai z’ adalah sebagai berikut:

|z’| ≤ 2,0 dinyatakan sebagai dapat diterima
2,0 < |z’| < 3,0 dinyatakan untuk diberi sinyal peringatan
|z’| ≥ 3,0 dinyatakan untuk tidak dapat diterima
37

4. Nilai Zeta (ζ)

Digunakan ketika tujuan dari skema UP adalah untuk mengevaluasi
kemampuan peserta untuk memiliki hasil mendekati nilai acuan dalam
rentang ketidakpastiannya.
Dihitung sebagai:
𝑖 =
𝑢2 𝑥𝑖 + 𝑢2 𝑥𝑝𝑡
di mana:
u(xi) adalah estimasi ketidakpastian nilai peserta
Interpretasi dari nilai zeta adalah sebagai berikut:

|| ≤ 2,0 dinyatakan sebagai dapat diterima
2,0 < || < 3,0 dinyatakan untuk diberi sinyal peringatan
|| ≥ 3,0 dinyatakan untuk tidak dapat diterima
38
19
21/03/2024

5. Nilai En
Digunakan ketika tujuan untuk skema uji profisiensi adalah untuk
mengevaluasi kemampuan peserta untuk memiliki hasil dekat dengan nilai
acuan dalam ketidakpastian diperluas yang mereka klaim.
Dihitung sebagai:
(𝐸𝑛 )𝑖 =
𝑈 2 𝑥𝑖 + 𝑈 2 𝑥𝑝𝑡
di mana:
U(xi) adalah estimasi ketidakpastian diperluas nilai peserta
U(xpt) adalah estimasi ketidakpastian diperluas nilai acuan
Interpretasi dari nilai En adalah sebagai berikut:

En≥ 1,0 atau En ≤ -1,0 mengindikasikan perlunya kajian terhadap estimasi
ketidakpastian
39

ISO 13528:2022 Annex B

Uji homogenitas dan stabilitas item uji profisiensi
40
20
21/03/2024
Penyiapan Sampel Uji Profisiensi Aljabar Training & Consulting

How to preparing sample?

1 11 21 31 41 51 61 71 81 91
50 L
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
41
Penyiapan Sampel Uji Profisiensi Aljabar Training & Consulting

How to performing measurement?

1 11 21 31 41 51 61 71 81 91
Pengukuran ke-1 … … … … … … … … … …
91
81 81
91 71 61 51 41 31 21 11 1
Pengukuran ke-2 … … … … … … … … … …
42
21
21/03/2024

Uji Homogenitas dengan Anova
43
Uji homogenitas dengan Anova Aljabar Training & Consulting

• Digunakan untuk menguji signifikansi dari variasi sampling dalam

suatu populasi.
• Dengan ANOVA kita dapat mengetahui homogenitas dari suatu
populasi.
• Perumusan:
MSB
F=
MSW
F <Fcrit → H 0 s 2within = s between
2
F >Fcrit → H1 s 2within  s between

2
Excel Tips: Analysis ToolPak → Anova: Single Factor
44
22
21/03/2024

1. Menentukan Sum Square Total (SST)

( X )
2
SST =  X −
2 total
N
2. Menentukan SSF (Sum Square Factor/Between Group)
( X ) + ( X ) + ( X ) + ( X ) − ( X )
2 2 2 2 2
SSF =
1 2 3 4 tot
n1 n2 n3 n4 N
3. Menentukan SSE (Sum Square Error/Within Group)
N = jumlah data
SSE=SST-SSF
n1,2,3,…= pengulangan
45

4. Menentukan Derajat Bebas (df)

Faktor jumlah sampel a n-1
Error b n(r-1)
Total c (n.r)-1
n = jumlah sampel
r = jumlah pengulangan
5. Menyusun Tabel Anova

Sumber variasi df SS Mean SS
Faktor (between) a SSF MSB=SSF/a
Error (within) b SSE MSW=SSE/b
Total c SST
46
23
21/03/2024

Pengujian 6 sampel uji profisiensi secara duplo untuk parameter pH

dalam air limbah adalah sebagai berikut:
Nomor Pengukuran Pengukuran

Botol ke-1 (A) ke-2 (B)
10 4.21 4.19
20 4.32 4.17
30 4.25 4.32
40 4.29 4.22
50 4.31 4.28
60 4.33 4.19
Berdasarkan ANOVA, apakah sampel tersebut homogen pada

tingkat kepercayaan 95%?
47

1. Perhitungan SST
A B A2 B2 A+B
4.21 4.19 17.7241 17.5561 8.4
4.32 4.17 18.6624 17.3889 8.49
4.25 4.32 18.0625 18.6624 8.57
4.29 4.22 18.4041 17.8084 8.51
4.31 4.28 18.5761 18.3184 8.59
4.33 4.19 18.7489 17.5561 8.52
Jumlah 110.1781 107.2903
Jumlah 51.08
( X )
2
(51.08)2
SST =  X 2 −
total = (110.1781 + 107.2903) − = 0.037867
N 12
48
24
21/03/2024

2. Perhitungan SSF
( X ) + ( X ) + ( X ) + ( X ) − ( X )
2 2 2 2 2
SSF =
1 2 3 i tot
n1 n2 n3 ni N
8.42 8.492 8.572 8.512 8.592 8.522 (51.08)2

=( + + + + + )−
2 2 2 2 2 2 12
= 217.4418-217.4305333=0.011267
3. Perhitungan SSE
SSE = SST-SSF = 0.037867-0.011267 = 0.0266
49

4. Perhitungan Derajat Bebas

Faktor jumlah sampel A 6-1 = 5
Error b n(r-1) = 6(2-1) = 6
Total c (n.r)-1 = (6.2)-1 = 11
5. Menyusun Tabel Anova
Sumber variasi df SS Mean SS

Faktor (between) 5 0.011267 0.002253
Error (within) 6 0.0266 0.004433
Total c 0.037867
50
25
21/03/2024

Uji-F ANOVA
MSB 0.002253
Fhitung = =
MSW 0.004433
Fhitung = 0.50827
• Fcritt pada tingkat kepercayaan 95% dengan v 1 = p-1
= 6-1 =5; dan v2 = p(n-1) = 6(2-1) =6 adalah 4,387
excel : =FINV(0.05, 5, 6)
• Fhitung < Fcritt
• Kesimpulan: SAMPEL HOMOGEN
©Copyright 2018 Sujarwo
51

Uji-F ANOVA
• Apabila Fhitung > Fcrit
• Kesimpulan: SAMPEL TIDAK HOMOGEN
• Maka
MSB-MSW
Variansi sampling =
r
MSB-MSW
Simpangan baku sampling =
r
Ketidakhomogenan dari item uji profisiensi menyumbang
eror seperti pada model matematis berikut:
x =x + + +
pt char hom trans stab
52
26
21/03/2024
Latihan 1a (Uji homogenitas dengan Anova) Aljabar Training & Consulting

• Suatu pengukuran kadar nitrat dalam sampel air limbah untuk melakukan uji
homogenitas adalah sebagai berikut:
No. Pengukuran Kadar nitrat • Apakah sampel tersebut homogen?

botol (mg/l)
ke-1 ke-2
1 24.98 23.96
11 23.98 24.01
21 23.99 23.98
31 24.09 23.99
41 23.97 24.03
51 23.99 23.98
61 24.02 23.97
71 24.00 24.03
81 23.99 24.03
91 23.98 24.02
53

Perhitungan statistika pada uji homogenitas dan uji

stabilitas contoh UP
www.aljabarselaras.com ©2023 Sujarwo
54
27
21/03/2024

Prosedur umum untuk cek homogenitas
• Penilaian homogenitas dilakukan setelah obyek uji profisiensi dikemas

dalam bentuk akhir dan sebelum didistribusikan kepada peserta.
• Pilih (1 atau lebih) sifat atau parameter yang akan dinilai dengan cek
homogenitas.
• Pilih laboratorium yang akan melakukan cek homogenitas dan metode
pengukuran yang digunakan.
• Metode harus memiliki standar deviasi keberulangan (s r) yang kecil
sehingga ketidakhomogenan yang signifikan dapat terdeteksi.
𝑠𝑟 𝑚𝑒𝑡ℎ𝑜𝑑
< 0,5
𝜎
• Jika tidak memungkinkan maka jumlah replikasi harus ditambah.
55

Prosedur umum untuk cek homogenitas

• Pilih sejumlah g obyek uji profisiensi dalam bentuk kemasan akhir mereka
menggunakan proses seleksi acak, di mana g ≥ 10. Jumlah obyek uji
profisiensi untuk cek homogenitas dapat dikurangi jika data yang sesuai
tersedia dari hasil cek homogenitas sebelumnya pada obyek uji profisiensi
serupa yang disiapkan dengan prosedur yang sama.
• Siapkan sejumlah m ≥ 2 porsi uji dari setiap obyek uji profisiensi
menggunakan teknik yang tepat untuk obyek uji profisiensi untuk
meminimalkan perbedaan antara-porsi-uji.
• Mengambil sebanyak g x m porsi uji dalam urutan acak, pengukuran di
bawah kondisi pengulangan.
• Bila tidak memungkinkan untuk melakukan replikasi pengukuran, maka
standar deviasi dari hasil dapat digunakan sebagai ss.
56
28
21/03/2024

Perhitungan uji homogenitas
Tentukan rata-rata sampel
Tentukan range antar-porsi-uji
Hitung rata-rata keseluruhan
57

Perhitungan uji homogenitas
Estimasi rata-rata standar deviasi sampel
Tentukan standar deviasi dalam-sampel
Tentukan standar deviasi antar-sampel
58
29
21/03/2024

Kriteria penilaian untuk cek homogenitas
• Periksa hasil untuk setiap porsi uji dalam urutan pengukuran untuk
mencari tren (atau drift) dalam analisis; jika ada tren yang jelas, ambil
tindakan korektif yang tepat mengenai metode pengukuran, atau
interpretasi hasil secara hati-hati.
• Periksa hasil untuk obyek uji profisiensi dalam urutan produksi; jika ada
tren yang mengakibatkan obyek uji profisiensi tidak memenuhi kriteria
atau mencegah penggunaan obyek uji profisiensi, maka (i) tetapkan nilai
acuan untuk setiap obyek uji profisiensi; atau (ii) buang sejumlah bagian
dari obyek uji profisiensi yang secara signifikan mempengaruhi hasil dan
uji ulang sisanya untuk menentukan kecukupan homogenitas; atau (iii) jika
tren mempengaruhi semua obyek uji profisiensi, lakukan uji F.
59

Kriteria penilaian untuk cek homogenitas
Kriteria penilaian homogenitas didasarkan pada perbandingan standar

deviasi antar-sampel ss dengan standar deviasi uji profisiensi (σpt).
𝑠𝑠 ≤ 0,3𝜎𝑝𝑡
60
30
21/03/2024

Contoh uji homogenitas
ISO 13528:2022 Annex E.2 : uji homogenitas dan stabilitas arsen (As)
dalam coklat
61


dalam coklat (µg/kg)
Jika yang akan digunakan dalam perhitungan uji profisiensi adalah 0,028 µg/kg
Lakukan uji homogenitasnya
62
31
21/03/2024

dalam coklat
63
Latihan 1b (Uji homogenitas ISO 13528) Aljabar Training & Consulting

• Suatu pengukuran kadar magnesium dalam sampel suplemen untuk melakukan uji
homogenitas adalah sebagai berikut:
Pengukuran Pengukuran
Nomor Sampel
ke-1 (mg/kg) ke-2 (mg/kg)
11 10.50 10.40
21 9.60 9.50
31 10.40 9.90
41 9.50 9.90
51 10.00 9.70
61 9.60 10.10
71 9.80 10.40
81 9.80 10.20
91 10.80 10.70
101 10.20 10.00
• Lakukan uji homogenitas menggunakan One-way Anova

• Jika laboratorium menetapkan SD-Horwitz sebagai SDPA, lakukan evaluasi
terhadap homogenitas sampel uji profisiensi tersebut
64
32
21/03/2024

Jika kriteria homogenitas tidak terpenuhi

Jika kriteria homogenitas yang cukup tidak terpenuhi, penyedia uji
profisiensi harus mempertimbangkan untuk mengadopsi salah satu
tindakan berikut.
1. Masukkan standar deviasi antara-sampel dalam standar deviasi uji
profisiensi, dengan menghitung σ′pt seperti pada persamaan berikut.
Catatan ini perlu dijelaskan sepenuhnya untuk peserta.
𝝈′𝒑𝒕 = 𝝈𝟐𝒑𝒕 + 𝒔𝟐𝒔
2. Masukkan ss dalam ketidakpastian dari nilai acuan dan gunakan z’

atau δE’ untuk menilai kinerja.
3. Ketika σpt adalah standar deviasi robust dari hasil peserta, maka
inhomogenitas antara obyek uji profisiensi termasuk dalam σpt dan
kriteria untuk penerimaan homogenitas dapat diperlonggar, dengan
hati-hati.
65

Uji Stabilitas
66
33
21/03/2024

Prosedur umum untuk cek stabilitas
Sifat yang dipelajari dicek secara eksperimental kestabilannya selama

durasi putaran uji profisiensi dan stabilitas selama transportasi.
Semua sifat atau parameter uji yang digunakan dalam skema uji
profisiensi harus dicek atau diverifikasi stabilitasnya.
Sebanyak lebih dari 2 obyek uji profisiensi harus diuji jika terdapat
variabilitas yang besar di antara obyek uji profisiensi; jika
ketidakstabilan dicurigai dari keberulangan (𝑠𝑟 𝑚𝑒𝑡ℎ𝑜𝑑 > 0,5𝜎𝑝𝑡 )
maka harus lebih banyak sampel atau lebih banyak replikasi yang
digunakan.
67

Prosedur umum untuk cek stabilitas

• Pilih sejumlah 2g obyek uji profisiensi secara acak dari g ≥ 2.
• Gunakan satu metode pengukuran dengan presisi antara yang baik.
• Simpan obyek uji profisiensi yang tersisa di bawah kondisi yang
sama dengan perkiraan kondisi penyimpanan yang dilakukan oleh
peserta.
• Segera setelah tanggal terakhir pelaporan hasil oleh peserta, ukur
sejumlah g obyek uji profisiensi yang tersisa, menggunakan metode
pengukuran yang sama dan jumlah replikasi seperti pada uji
homogenitas, dengan melakukan pengacakan untuk semua
replikasi.
• Hitung rata-rata dari hasil pengukuran (𝑦ത2).
68
34
21/03/2024

Kriteria penilaian untuk cek stabilitas
Kriteria penilaian stabilitas didasarkan pada perbandingan antara rata-

rata hasil pengukuran yang dilakukan pada uji stabilitas.
Sampel dinyatakan cukup stabil jika:
𝑦ത2 − 𝑦ത1 ≤ 0,3𝜎𝑝𝑡
𝑦ത2 : Hasil pengukuran pada uji stabilitas

𝑦ത1 : Hasil pengukuran pada uji homogenitas
69

Contoh uji stabilitas

dalam coklat
Perhitungan uji stabilitas
70
35
21/03/2024

Jika kriteria uji stabilitas tidak terpenuhi

Jika ada kemungkinan bahwa presisi antara dari metode pengukuran
tidak memenuhi kriteria, maka salah satu dari pilihan berikut harus
diambil:
1. menggunakan studi stabilitas isochronous (lihat ISO Guide 35);
2. meningkatkan ketidakpastian dari nilai acuan untuk
memperhitungkan ketidakstabilan yang mungkin;
3. memperluas kriteria penerimaan dengan menambahkan
ketidakpastian dari perbedaan untuk σpt menggunakan rumus
berikut:
𝑦ത2 − 𝑦ത1 ≤ 0.3𝜎𝑝𝑡 + 2 𝑢2 𝑦ത1 + 𝑢2 𝑦ത2
71

Jika kriteria uji stabilitas tidak terpenuhi
Jika langkah sebelumnya tidak terpenuhi, pilihan berikut harus

dipertimbangkan:
1. Mengukur efek dari ketidakstabilan dan memperhitungkannya
dalam evaluasi (misalnya dengan z'skor); atau
2. Memeriksa obyek uji profisiensi dan prosedur penyimpanan untuk
melihat apakah ada perbaikan yang mungkin; atau
3. Tidak mengevaluasi kinerja peserta.
72
36
21/03/2024

Trend Stability Prediction
73
STABILITY TREND Aljabar Training & Consulting

• Pengukuran sampel uji profisiensi pada bulan ke-0 (pada saat uji
homogenitas), bulan ke-2, dan bulan ke-3 mendapatkan hasil seperti pada
table berikut.
No. Bulan ke-0 Bulan ke-2 Bulan ke-3
• Dari hasil
Pengukuran (mg/l) (mg/l) (mg/l)
pengukuran, lakukan
1 1950.79 1987.08 2006.90 analisis tren dari
2 1944.84 1996.73 2001.65 stabilitas sampel uji
profisiensi tersebut.
3 1966.48 1986.25 2007.76
4 1967.88 1992.76 2001.42
5 1974.39 1985.08 1998.47
6 1956.00 2000.98 1999.87
7 1969.00
8 1960.46
9 1974.54
10 1981.04
74
37
21/03/2024
STABILITY TREND Aljabar Training & Consulting

Analisis Regresi Linier untuk Studi Stabilitas

SUMMARY OUTPUT
Regression Statistics
Multiple R 0.898916827
R Square 0.808051462
Adjusted R Square 0.798454035
Standard Error 8.540842284
Observations 22
ANOVA
df SS
Regression 1 6141.657757
Residual 20 1458.919738
Total 21 7600.577495
Coefficients Standard Error

Intercept 1964.742353 2.640601856
X Variable 1 12.86794118 1.402384049
X Variable 1 memiliki standard error sebesar 1.40238, artinya:

setiap 1 bulan terdapat kecenderungan kenaikan konsentrasi sebesar 1.40238 mg/l
75

Menentukan Nilai Acuan dari Peserta
ISO 13528 Annex C (Robust Analysis)
76
38
21/03/2024
Menentukan nilai acuan dari peserta Aljabar Training & Consulting

Evaluasi Distibusi Normal

Uji Grubbs (Grubbs Test)
• Uji Grubbs digunakan untuk menentukan data outlier (data yang
menyimpang dari suatu populasi/sampel)
• Uji ini dapat mengindikasikan apakah suatu data yang diuji memiliki
perbedaan yang signifikan dari data lainnya berdasarkan perbedaan nilai
rata-rata seluruh hasil uji dan nilai data yang diuji tersebut terhadap
simpangan baku-nya.
• Perumusan:
X − xi 1 p
G= s=
p − 1

j =1
( X j − X )2
s
• Jika: Gexp < Gkritis data tidak outlier
Gexp > Gkritis data outlier
• X = nilai rata-rata data
• p = jumlah peserta
• Xi = nilai peserta yang diuji
• s = simpangan baku
77

78
39
21/03/2024

79

80
40
21/03/2024


Nilai Acuan Berdasarkan Median
Excel Formula: =MEDIAN (number 1, number 2)
Ganjil Genap
1, 4, 2, 3, 2, 3, 7, 4, 5, 6, 5 1, 5, 2, 3, 5, 2, 3, 7, 4, 5, 6, 5
1, 2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 7 1, 2, 2, 3, 3, 4, 5, 5, 5, 5, 6, 7
(4 + 5)
= 4,5
2
81


Scaled Median Absolute Deviation (MADe)
MADe memberikan perkiraan simpangan baku dari populasi untuk data
yang berdistribusi normal dan sangat tahan terhadap outlier (robust).
Tahapan menghitung MADe :
1. Hitung selisih mutlak di (untuk i = 1 sampai p)
di = xi − med ( x)
2. Rumus perhitungan MADe
MADe(x) = 1,483 med(d)
82
41
21/03/2024


Normalized interquartile range (nIQR)
Seperti MADe, nIQR memberikan perkiraan simpangan baku dari
populasi, berguna dalam banyak skema uji profisiensi. nIQR diperoleh
dari perbedaan antara persentil ke-75 (atau kuartil ke-3) dengan
persentil ke-25 (atau kuartil ke-1) dari hasil peserta uji profisiensi.
Adapun perumusan nIQR adalah sebagai berikut:
nIQR(x) = 0,7413(Q3(x) – Q1(x))
Q1 menunjukkan persentil ke-25 dari xi (i = 1,2,…,p)

Q3 menunjukkan persentil ke-75 dari xi (i = 1,2,…,p)
Excel Formula: =PERCENTILE.EXC(array;k)
83


Normalized interquartile range (nIQR)
50%(Q2)
25%(Q1) 75%(Q3)
84
42
21/03/2024

Latihan 2
Nilai Laporan 1. Lakukan evaluasi distribusi
No Kode Peserta
Peserta (mg/l)
1 L-101 10,75
normal terhadap data uji
2 L-102 12,20 banding antar laboratorium
3 L-103 10,78 2. Tentukan
4 L-104 11,98
5 L-105 9,17 a. Median
6 L-106 10,88 b. MADe
7 L-107 13,69
8 L-108 13,00 c. nIQR
9 L-109 11,08
10 L-110 10,28
11 L-111 10,06
12 L-112 11,32
13 L-113 12,85
14 L-114 12,45
15 L-115 13,40
85


• Penentuan nilai acuan dan  PT berdasarkan Algoritma A
1. Tentukan ‘median’ dari seluruh peserta ( X med )
2. Hitung | X i − X med |
3. Tentukan median dari | X i − X med | ( smed )
4. Tentukan s* dengan perumusan s*= 1.483 x smed
5. Tentukan  dengan perumusan  = 1.5 x s*
6. Tentukan xi berdasarkan
86
43
21/03/2024


• Penentuan nilai acuan dan  PT berdasarkan Algoritma A
7. Tentukan nilai acuan X* dengan perumusan
X * =  i xi* / p
p
8. Tentukan  PT dengan perumusan
 PT
87
Latihan 3 Aljabar Training & Consulting

Nomor Lab. Nilai (%) Nomor Lab. Nilai (%)

L-01 2.68 L-13 1.92
L-02 3.27 L-14 2.43
L-03 2.45 L-15 4.15
L-04 2.40 L-16 1.45
L-05 2.52 L-17 2.35
L-06 3.02 L-18 2.14
L-07 3.12 L-19 3.44
L-08 2.61 L-20 2.98
L-09 2.44 L-21 1.96
L-10 2.84 L-22 1.49
L-11 2.29 L-23 2.13
L-12 2.74 L-24 2.27
• Tentukan nilai konsensus peserta
• Jika SDPA ditetapkan sebagai SD-Horwitz, hitung z-score masing-

masing peserta
88
44
21/03/2024


Algortima S
Algoritma S diterapkan pada simpangan baku, yang dihitung berdasarkan
hasil laporan m hasil replikasi dari peserta untuk suatu besaran dalam uji
profisiensi. Algortima S menghasilkan suatu nilai simpangan baku
gabungan (pooled standard deviation) yang robust.
Tahapan menghitung Algoritma S
1. Tentukan simpangan baku dari tiap peserta uji banding

w{1}, w{2}, ..., w{p}
2. Tentukan median w* dari simpangan baku

w* = median of wi (i = 1, 2, ..., p)
89


Algortima S
3. Tentukan nilai ψ
ψ = η × w*
4. Untuk setiap wi (i = 1, 2, ..., p), tentukan:
5. Tentukan nilai simpangan baku gabungan:
90
45
21/03/2024

Algortima S
91

Lab A Lab B Lab C Lab D Lab E Lab F Lab G Lab H

% % % % % % % %
0,283 0,288 0,243 0,287 0,289 0,283 0,277 0,253
0,273 0,269 0,274 0,294 0,286 0,276 0,256 0,269
0,265 0,273 0,281 0,287 0,278 0,281 0,291 0,271
0,244 0,294 0,292 0,288 0,264 0,288 0,261 0,258
0,245 0,281 0,288 0,279 0,277 0,291 0,279 0,261
Tentukan nilai simpangan baku gabungan berdasarkan Algortima S

dari data uji banding di atas
92
46
21/03/2024


The Q/Hampel method
The Q/Hampel method ini menggunakan metode Q untuk

menghitung simpangan baku robust s* dan Hampel estimator untuk
menghitung parameter lokasi x*.
Aplikasi web-based dari the Q/Hampel method dapat diperoleh di
https://quodata.de/en
93

Nomor Lab. Nilai (%) U k=2 (%) Nilai Acuan (%) U Nilai Acuan k=2 (%)
L-01 2.68 0.12
L-02 3.27 0.02
L-03 2.45 0.05
L-04 2.40 0.15
L-05 2.52 0.01
L-06 3.02 0.17
L-07 3.12 0.18
L-08 2.61 0.15
L-09 2.44 0.14
L-10 2.84 0.16
L-11 2.29 0.13
L-12 2.74 0.16
2.48 0.08
L-13 1.92 0.11
L-14 2.43 0.14
L-15 4.15 0.24
L-16 1.45 0.08
L-17 2.35 0.13
L-18 2.14 0.12
L-19 3.44 0.20
L-20 2.98 0.17
L-21 1.96 0.11
L-22 1.49 0.08
L-23 2.13 0.12
L-24 2.27 0.13
• Hitung En-score masing-masing peserta

94
47
21/03/2024
En-score Aljabar Training & Consulting

Labref LabA LabB LabC

Xref + U
Reference value (Xref)
Xref - U
En-score < 1.00
En-score ≥ 1.00
En-score < 1.00
95

Pengukuran ke- Bulan ke-0 (%) Bulan ke-1 (%) Bulan ke-2 (%)
1 2.89 3.24 3.63
2 3.08 3.46 3.71
3 2.94 3.51 3.74
4 3.11 3.39 3.78
5 2.96
6 3.09
7 3.12
8 2.86
9 3.08
10 2.97
• Data trend stabilitas sampel uji profisiensi adalah seperti tabel di atas
• Jika laboratorium ingin menggunakan SD-Horwitz dan mempertimbangkan

trend stabilitas sampel sebagai sumber ketidakpastian baku uji profisiensi,
hitung z’-score masing-masing peserta
96
48
21/03/2024
Daftar Referensi Aljabar Training & Consulting

• E. Joseph Billo, Excel for Chemists, Second Ed. John Wiley and
Sons, Inc., New York, 2001, ISBN 0-471-39462-9
• ISO 13528:2022 Statistical methods for use in proficiency testing
by interlaboratory comparison, International Organization for
Standardization (ISO), Geneva, 2022
• KAN U-08 Rev.1 Kebijakan Uji Profisiensi, Diterbitkan: 6 Juni 2022,
Komite Akreditasi Nasional (KAN), Jakarta, 2022
97
Terima Kasih

Ruko Green Garden Blok A.14 No. 36
Kebon Jeruk, Jakarta Barat 11520
M. +62852 1000 5065 (call & wa)
Email: info@aljabarselaras.com
98
49

03 Statistika UP & UBAL - ISO 13528-Sujarwo

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

03 Statistika UP & UBAL - ISO 13528-Sujarwo

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

21/03/2024

STATISTIKA UJI PROFISIENSI & UJI BANDING ANTAR

Zoom Meeting, 21-22 Maret 2024

Aljabar Training & Consulting

Fasilitator Aljabar Training & Consulting

Nama : Sujarwo Suryaputra (sujarwo86@gmail.com / 085221010190)

Pengalaman Sebagai Fasilitator :

AGENDA TRAINING Aljabar Training & Consulting

PENGANTAR PERSYARATAN UJI

KEBIJAKAN KAN TENTANG UJI

PENUGASAN – PENGOLAHAN DATA UJI

AGENDA TRAINING Aljabar Training & Consulting

PENGANTAR PERSYARATAN UJI

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

Pentingnya ikut serta dalam uji profisiensi sesuai

7.7.2 Laboratorium harus melakukan pemantauan unjuk kerjanya

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

Tujuan umum uji profisiensi

• Evaluasi kinerja laboratorium

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

Manfaat uji profisiensi

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

Penyelenggara Uji Banding Antar Laboratorium

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

PENDAHULUAN Aljabar Training & Consulting

AGENDA TRAINING Aljabar Training & Consulting

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Model matematis penentuan nilai (assigned value) pada uji banding

x nilai (assigned value) pada uji banding antar laboratorium

 eror dari adanya perbedaan antar item uji banding

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Pemilihan cara penetapan nilai pada contoh UP dan

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

6 cara penentuan nilai uji banding (assigned value)

1. Nilai dari formulasi

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

• Ketidakpastian standar ux dari nilai acuan

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

1. Nilai dari formulasi

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

• Ketidakpastian standar ux dari nilai acuan

• Keterbatasan dari pendekatan ini adalah bahwa untuk memberikan

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

3. Nilai dari satu laboratorium

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

4. Nilai konsensus dari laboratorium ahli

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)

ISO 13528:2022 Aljabar Training & Consulting

Penentuan nilai uji banding (assigned value)