Assurance and Quality Control of Geochemical Data: A Primer for the Research Scientist; U.S. Geological Survey (USGS), Reston, Virginia 2011. 1. Pendahuluan 3 Geokimia adalah ilmu yang terus berkembang. Semakin banyak, para ilmuwan menggunakan geokimia sebagai alat membantu memecahkan masalah tentang bumi dan proses sistem bumi. Para ilmuwan kebumian mungkin menganggap bahwa tanggung jawab memeriksa dan menilai kualitas data geokimia yang mereka menghasilkan bukan pada mereka melainkan pada laboratorium analitik yang kepada mereka sampel diserahkan. Anggapan ini mungkin sebagian didasarkan pada 4 pengetahuan tentang penjaminan mutu atau quality assurance internal dan eksternal, serta program kendali mutu atau quality control (QA/QC) adalah pada laboratorium analitik. Laboratorium analitik memang biasa dan berpartisipasi pada kegiatan tersebut. Atau mungkin karena ketidak tahuan bahwa hal itu juga merupakan tugas mereka, atau akibat dari 5 kesibukan para ilmuwan kebumian tersebut, atau Karena kekurangan waktu atau sumber daya untuk memeriksa secara memadai mengenai kualitas data, atau bahkan karena gabungan dari beberapa sebab tersebut di atas. Apapun alasannya, kurangnya protocol atau kesepakatan QA/QC dapat menyebabkan generasi dan publikasi data yang salah. Peneliti utama dari studi 6 ilmiah pada akhirnya bertanggung jawab atas kualitas dan interpretasi temuan proyek, dan dengan demikian juga harus berperan dalam pemahaman, penerapan, dan penyajian informasi QA / QC tentang data.
Meskipun kadang-kadang diabaikan, protokol QA / QC
berlaku tidak hanya untuk prosedur di laboratorium tetapi juga dalam perencanaan awal studi penelitian dan selama waktu hidup proyek. Banyak dari prinsip pengembangan QA/QC program 7 atau protokol juga paralel dengan konsep inti dari pengembangan penelitian yang baik yang biasa disebut sebagai primer,
yaitu:
Apa tujuan utama dari studi ini?
Apakah metode yang dipilih akan menyediakan data
yang cukup untuk menjawab hipotesis?
Bagaimanakah seharusnya sampel dikumpulkan?
8 Apakah ada informasi mengenai adanya sumber- sumber kontaminasi di tempat atau di sekitar pengambilan sampel?
Dan lain sebagainya.
Untuk mengevaluasi kualitas data dibutuhkan
komunikasi antara ilmuwan yang bertanggung jawab untuk merancang penelitian, merancang cara pengambilan sampel, menganalisis sampel, mengelola 9 data, dan menafsirkan hasil. Hal tersebut di atas telah dikembangkan untuk memberikan informasi dasar dan pedoman tentang pengembangan QA/QC protocols untuk studi geokimia. Hal ini tidak dimaksudkan untuk menjadi panduan komprehensif, melainkan pengenalan konsep-konsep kunci terkait dengan daftar referensi 10 yang relevan untuk dibaca dan dipelajari lebih lanjut. Pedoman disajikan secara bertahap dimulai dengan pertimbangan presampling dan terus berlanjut sampai interpretasi akhir data tersebut. Maksud dari primer ini adalah untuk menjabarkan QA / QC di dalam praktek sebagai dasar yang dapat digunakan oleh para ilmuwan sebelum, selama, dan setelah analisis kimia untuk memastikan validitas data. . . 11
yang mereka kumpulkan dengan tujuan memberikan
hasil dan konklusi yang dapat dipertanggungjawabkan. Ketika mengembangkan rencana pengambilan sampel, penting untuk selalu mengingat tujuan penelitian dan menentukan sampel yang dipandang representatif dan sesuai dengan materi yang sedang diselidiki. 12 2. Pertimbangan Sebelum Pengambilan Sampel
Pengumpulan data yang berarti dimulai jauh sebelum
dilakukan penyerahan sampel ke laboratorium analitik. Pada tahap awal dari setiap studi ilmiah, suatu pertanyaan mendasar yang diajukan bersamaan dengan konsep skema pendekatan yang dapat diterima untuk menjawab tujuan penelitian. 13
Salah satu bagian dari skema tersebut harus mencakup
pengembangan rencana sampling, yang merupakan langkah fundamental dalam pengumpulan data yang relevan (Luppens dan lain-lain, 1992; Ramsey, 1997). 14
Pertanyaan yang perlu diingat meliputi:
Berapa banyak sampel yang diperlukan untuk menjawab pertanyaan-pertanyan ilmiah yang ada? Apakah sampel tersebut harus memenuhi semacam resolusi temporal atau spasial? Apakah sampel harus mewakili sesuatu yang lebih besar dari diri mereka sendiri? 15
Berapa berat minimum atau volume masing-masing
sampel yang dibutuhkan untuk melakukan semua analisis yang diperlukan, mengingat cadangan dan arsip mungkin diperlukan? Berapa jumlah minimum sampel yang diperlukan untuk signifikansi secara statistik? Bidang QA / QC yang sesuai untuk jenis sampel yang akan diambil ? 16
Beberapa pertanyaan tersebut di atas dapat
dijawab dengan bantuan dari literatur. Seringkali peneliti lain telah mempublikasikan informasi tentang metode sampling yang tepat, metode pelestarian, teknik analisis tentang penelitian yang sama dengan yang akan dilakukan, dan lain-lain. 17
Mengingat bahwa waktu di lapangan itu sangat
terbatas dan mahal, maka penyiapan rencana pengambilan sampel yang baik sebelum pengambilan sampel dilakukan akan memberikan waktu lebih banyak bagi peneliti di lapangan untuk benar-benar memastikan bahwa sampel yang diambil adalah sesuai dengan tujuan penelitian. 2.1 Hal-hal yang perlu diutamakan 18 Mengidentifikasi unsur-unsur atau senyawa yang diperlukan untuk menjawab pertanyaan yang ada dan akan mempertajam penelitian serta menjadikan penelitian akan lebih mendalam. Mempelajari pengalaman di lapangan yang menunjukkan bahwa prosedur pengambilan sampel dan keberadaan sumber kontaminasi bervariasi 19
tergantung pada elemen-elemen yang dijadikan
target pencarian. Mencari dan mempelajari literatur untuk melihat apa yang telah atau belum dilakukan oleh para peneliti terdahulu adalah sesuatu yang akan sangat bermanfaat. 20 2.2 Penetapan Teknik & Laboratorium Paling Sesuai Untuk Identifikasi Elemen/Senyawa Utama
Setiap elemen/senyawa yang diserahkan dapat diukur dengan
menggunakan berbagai teknik analisis, baik kualitatif maupun kuantitatif. Teknik kualitatif meliputi electron probe microanalyzer (EPMA), X-ray diffraction (XRD), nuclear magnetic resonance (NMR), infrared spectroscopy (IR), dan lain sebagainya. 21
Teknik kuantitatif antara lain meliputi inductively coupled
plasma-mass spectrometry (ICP-MS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), thermal ionization mass spectrometry TIMS), gas chromatography- mass spectrometry (GC-MS), X-ray fluorescence (XRF), neutron activation analysis (NAA), EPMA, and quantitative XRD. 22 Metode-metode tersebut memiliki faktor-faktor yang berbeda satu dengan yang lain, antara lain: batas deteksi, gangguan, pembatasan, dan biaya,. Faktor- faktor tersebut dapat membuat data dari metode tertentu cocok untuk menghasilkan presisi/akurasi yang diperlukan. Untuk membantu dalam memilih metode yang tepat, batas deteksi untuk berbagai metode analisis dapat dilihat pada lampiran 1. Lampiran-1 23