PENETAPAN KADAR PARACETAMOL DAN

KOFEIN DENGAN METODE HPLC

ANGGOTA :
Faridatul Hikmah 162210101111
Chintya Permata Z.S.P 162210101121
Harinditha P.P 162210101122
Yoshinta Debby P. 162210101123
Rani A 162210101125
PRINSIP HPLC

 Pemisahan analit berdasarkan polaritasnya

Kolom bersifat polar
Fase gerak (eluen) : nonpolar
 Reversed HPLC
Kolom : non polar
Eluen : polar
 Analit polar akan keluar terlebih dahulu, nonpolar
terjebak dalam kolom dengan prinsip like dissolve like.
PROSEDUR KERJA
Pembuatan eluen

Buat eluen = menthol : air: asam asetat glasial =

28 : 69 : 3

Cek pH eluen ± 3,35 (adjust dengan asam asetat

dan NaOH)

Campur air + asam asetat dalam erlenmeyer

Pembuatan larutan baku

Ditimbang 25mg kofein dilarutkan di metanol p.a

10 ml

Ditimbang paracetamol 25mg masukkan dalam

labu 25ml ditambah 10ml metanol p.a +1ml
larutan(a) + metanol p.a
Pembuatan larutan baku kerja campuran
Dipipet masing2 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0ml larutan baku induk masukkan dalam
labu 10ml

Tambahkan metanol p.a sampai tepaat tanda

Masing-masing disaring dengan membran filter 0.2

mikron

Preparasi sampel

Ditimbang 20 sampel tablet, tentukan rata-rata RSDnya

Tablet digerus dan ditimbang hingga kandungan paracetamol 50mg dan

kofein 5mg (replikasi 3x)

Tambahkan metanol ± 10ml masukkan dalam labu ukur 25 ml lalu diultrasinik

selama 10menit
Ambil 1 ml larutan sampel masukkan dalam labu 10ml tambah metanol
sampai tanda

Saring dengan membran filter 0,2 mikron

Analisis HPLC

Suntikkan masing-masing larutan baku kerja

Suntikkan larutan sampel

Amati spektra standar dan sampel

Amati kromatogram standar dan sampel

 Kondisi analisis HPLC
Pelarut : Metanol p.a
Eluen : Metanol : Air : Asam Asetat Glasial
28 : 69: 3
Jenis Kolom : RPC 18
Detektor : UV-VIS
Panjang Gelombang : 275nm
Suhu Kolom : Suhu Ruang
Kecepatan Eluen : 1ml/menit
 Identitas Sampel
Kelo Nama Bentuk Komposisi No. Exp. Nama Pabrik
mp Sampe Sediaa Batch date
ok l n
D1 Bodrex Tablet Setiap tablet 010728 Janua PT. Tempo
mengandung 600mg ri2023 Scan Pacipik
paracetamol dan Tbk.
50mg Coffein
D2 Panad Kaplet Setiap kaplet Okt PT.
ol Extra mengandung 500mg 2020 Cambiphar
paracetamol dan dan PT.
65mg Coffein sterling
D3 Bodrex Tablet Setiap kaplet 020558 Janua PT. Tempo
mengandung 600mg ri 2023 Scan Pacipik
paracetamol dan Tbk.
50mg Coffein
D4 Panad Kaplet Setiap kaplet 7BK026 Okt PT.
ol Extra mengandung 500mg 2020 Cambiphar
paracetamol dan dan PT.
65mg Coffein sterling
Hasil Pengamatan kadar
paracetamol
Kelompok %b/b Kadar SD CV Nilai R
akurasi
D1 72,68% 95,723% 1,8252% 1,907% 0,9966099
D2 73,56% 105,288% 4,737% 4,499% 0,9986311
D3 98,63% 1,11% 1,12% 0,9995785
D4 72,84% 104,79% 5,32% 4,85% 0,9998317

Persyaratan
% Kadar PCT = 90-110%
CV = <1,9%

Keterangan
Warna kuning = memenuhi persyaratan
Hasil Pengamatan kadar
kofein
Kelompok %b/b Kadar SD CV Nilai R
D1 6,06% 77,29% 1,3862% 1,793% 0,9982190
D2 9,56% 99,666% 5,841% 5,861% 0,9972483
D3 99,36% 1,76% 1,77% 0,9990000
D4 9,61% 85,04% 2,88% 3,39% 0,9897108

Persyaratan
% Kadar Kofein = 98,5-101%
CV = <2,7%

Keterangan
Warna kuning = memenuhi persyaratan
Kromatogram D1
Kromatogram D2
Kromatogram D3
Kromatogram D4