Oleh:
SEDIARSO
1 Fitokimia - Sediarso
PERKOLASI
Perkolasi adalah cara penyarian yg dilakukan dg
mengalirkan cairan penyari melalui serbuk simplisia
yg telah dibasahi.
Prinsip perkolasi adalah sbb:
Serbuk simplisia ditempatkan dlm suatu bejana
2
PERKOLASI
Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya
beratnya sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi
dg daya kapiler yg cenderung utk menahan.
Kekuatan yg berperan pada perkolasi antara lain:
3
PERKOLASI
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dg cara
maserasi karena:
Aliran cairan penyari menyebabkan adanya
pergantian larutan yg terjadi dg larutan yg
konsentrasinya lebih rendah, shg meningkatkan
derajat perbedaan konsentrasi.
Ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia
membtk saluran tempat mengalir cairan penyari.
Karena kecilnya saluran kapiler tsb, maka kecepatan
pelarut cukup utk mengurangi lapisan batas, shg dpt
meningkatkan perbedaan konsentrasi.
4
PERKOLASI
Alat yg digunakan utk perkolasi disebut perkolator,
cairan yg digunakan utk menyari disebut cairan
penyari atau menstrum, larutan zat aktif yg keluar
dari perkolator disebut sari atau perkolat, sedang
sisa setelah dilakukannya penyarian disebut
ampas atau sisa perkolasi.
5
PERKOLASI
Btk perkolator ada 3 macam yaitu
◦ perkolator berbtk tabung,
◦ perkolator berbtk paruh
◦ perkolator berbtk corong.
Pemilihan perkolator tergantung pada jenis serbuk
simplisia yg akan disari. Serbuk kina yg
mengandung sejumlah besar zat aktif yg larut, tdk
baik bila diperkolasi dg alat perkolasi yg sempit,
sebab perkolat akan segera menjadi pekat dan
berhenti mengalir.
6
PERKOLASI
Pada pembuatan tingtur dan ekstrak cair, jumlah
cairan penyari yg tersedia lebih besar
dibandingkan dg jumlah cairan penyari yg
diperlukan utk melarutkan zat aktif.
Pada keadaan tsb, pembuatan sediaan digunakan
perkolator lebar utk mempercepat proses perkolasi.
7
PERKOLASI
Pada gambar terdpt 3 perkolator dg tinggi sama
tetapi btknya berbeda. Ketiga perkolator berisi
serbuk simplisia dg jumlah yg sama. Perbedaan
ukuran dpt dilihat pada tinggi serbuk yg ada dlm
perkolator tsb.
Perkolator berbtk tabung (A) biasanya digunakan
8
PERKOLASI
9
Gambar btk perkolator
11
PERKOLASI …
Perkolator (A) dilengkapi dg tutup (D) dari karet
atau bahan lain, yg berfungsi utk mencegah
penguapan. Tutup karet dilengkapi dg lubang
bertutup yg dpt dibuka atau ditutup dg
menggesernya. Pada beberapa perkolator sering
dilengkapi dg botol (B) yg berisi cairan penyari yg
dihubungkan ke perkolator melalui pipa yg
dilengkapi dg keran. Aliran perkolat diatur oleh
keran (C).
12
PERKOLASI …
Pada bagian bawah, pada leher perkolator tepat
diatas keran (C) diberi kapas yg diatur diatas
sarangan (F) yg dibuat dari porselin atau diatas
gabus bertoreh (E) yg telah dibalut kertas tapis.
Kapas yg digunakan adalah yg tdk terlalu banyak
13
PERKOLASI …
Menurut Farmakope Indonesia, penyarian dg
perkolasi dilakukan sbg berikut: Kalau tdk
dinyatakan lain perkolasi dilakukan dg membasahi
10 bagian simplisia atau campuran simplisia dg
derajat halus yg cocok dg 2,5 bagian sampai 5
bagian cairan penyari, lalu dimasukkan ke dlm
bejana tertutup sekurang-kurangnya selama 3 jam.
Kemudian massa dipindahkan sedikit demi sedikit
14
PERKOLASI …
Selanjutnya dituangi dg cairan penyari secukupnya
sampai cairan mulai menetes dan diatas simplisia
masih terdpt selapis cairan penyari.
Kemudian perkolator ditutup dan dibiarkan selama
24 jam.
Selanjutnya cairan dibiarkan menetes dg
15
PERKOLASI …
Perkolat kemudian disuling atau diuapkan dg
tekanan rendah pada suhu tdk lebih dari 50° C
hingga konsistensi yg dikehendaki.
Pada pembuatan ekstrak cair 0,8 bagian perkolat
16
Gambar Alat distilasi uap
17
PERKOLASI …
Pembuatan ekstrak cair dg penyari etanol, dpt juga
dilakukan dg cara perkolasi tanpa menggunakan
panas.
Utk ekstrak yg diperoleh dg penyari air agar
18
PERKOLASI …
Serbuk simplisia yg akan diperkolasi tdk langsung
dimasukkan ke dlm bejana perkolator, tetapi
dibasahi atau dimaserasi terlebih dahulu dg cairan
penyari. Maserasi dilakukan dlm bejana tertutup.
Maserasi ini penting terutama pada serbuk
simplisia yg mengandung bahan yg mudah
mengembang bila terkena air, misalnya serbuk
rimpang tanaman suku Zingiberaceae. Bila serbuk
simplisia tsb langsung dialiri dg cairan penyari
maka cairan penyari tdk dpt menembus ke seluruh
sel dg sempurna.
19
PERKOLASI …
Hal ini disebabkan karena tdk seluruh sel
mengembang. Maserasi pendahuluan sebaiknya
dilakukan juga pada serbuk simplisia yg keras, yg
zat aktifnya sulit disari atau jika jumlah cairan
penyarinya terbatas. Jika serbuk simplisia
sebelumnya dibasahi dg cairan penyari yg cukup
utk mengembangkan sel dg sempurna maka aliran
cairan penyari tdk akan mengalami hambatan.
Setelah seluruh sel serbuk mengembang maka
aliran cairan penyari akan merata, shg dpt
menembus seluruh sel dg sempurna.
20
PERKOLASI …
Sebelum serbuk yg telah dimaserasi itu
dimasukkan ke dlm perkolator, bagian leher
perkolator diberi kapas, gabus bertoreh atau dg
cara lain.
Kapas atau gabus harus dijaga jangan sampai
21
PERKOLASI …
Perkolat yg mengandung damar akan mengendap,
karena adanya air dlm kapas atau gabus tsb.
Endapan tsb akan menghalangi aliran perkolat
22
PERKOLASI …
Gambar 10. PERLENGKAPAN
PERKOLATOR
A = Gabus bertoreh
B = Kertas saring dengan pinggir
A B yang digunting
C = alat penekan serbuk
23
PERKOLASI …
Setelah maserasi, massa dimasukkan ke dlm
perkolator. Pemindahan dilakukan sedikit demi
sedikit sambil tiap kali ditekan. Penekanan ini
merupakan salah satu usaha utk mengatur
kecepatan pengaliran cairan penyari. Bila ada
kekhawatiran bahwa aliran cairan penyari terlalu
cepat, hingga zat aktif tdk tersari sempurna maka
penekanan dpt dilakukan dg agak kuat.
24
PERKOLASI …
Sebaliknya bila Perkolat tdk dpt menetes berarti
massa terlalu padat atau serbuk simplisia terlalu
halus. Bila hal ini terjadi, isi perkolator harus
dibongkar, dan kemudian dimasukkan kembali dg
penekanan yg agak longgar. Bila diperlukan dpt
dibantu dg mencampur sejumlah kerikil yg telah
dibersihkan pada massa tsb.
25
PERKOLASI …
Setelah serbuk yg telah dimaserasi itu dimasukkan
ke dlm perkolator, kemudian ditutup dg kertas
saring. Kertas saring memiliki garis tengah lebih
besar dari pada garis tengah bejana perkolator.
Pada pinggir kertas saring digunting beraturan,
agar dpt menempel pada dinding perkolator. Diatas
kertas saring tsb diberi pemberat kerikil, kaca atau
bahan inert lainnya, utk mencegah agar kertas
saring tdk terangkat keatas pada saat dituangi
cairan penyari.
26
PERKOLASI …
Cairan penyari dituangkan perlahan-lahan hingga
di atas permukaan massa masih tergenang dg
cairan penyari. Cairan penyari harus selalu
ditambahkan shg terjaga adanya lapisan cairan
penyari di atas permukaan massa. utk
memudahkan penambahan cairan penyari diatas
perkolator dipasang botol cairan penyari. Karena
penetes cairan penyari diatur shg kecepatan
menetes cairan penyari sama dg kecepatan
menetes sari.
27
PERKOLASI …
Setelah massa didiamkn 24 jam dlm perkolator,
keran dibuka. Keran diatur shg kecepatan menetes
1 ml tiap menit. Jika penetesan terlalu cepat,
penyarian tdk sempurna, sebaliknya jika terlalu
lambat akan membuang waktu dan kemungkinan
menguap lebih besar. Beberapa istilah yg digunakan
utk menyatakan kecepatan mengalir adalah: lambat
utk kecepatn menetes 1 ml tiap menit; sedang utk
kecepatan antara 1 ml sampai 3 ml tiap menit dan
cepat utk kecepatan antara 3 ml sampai 5 ml tiap
menit.
28
PERKOLASI …
utk menentukan akhir perkolasi, dpt dilakukan
pemeriksaan zat aktif secara kwalitatif pada
perkolat terakhir. Pernyarian kina, pule pandak,
pulai, perkolat dihentikan bila reaksi alkaloid sudah
negatif. utk jenitri dan teh ditentukan dg reaksi
terhadap zat aktif tanin. utk obat yg belum
diketahui zat aktifnya dpt dilakukan penentuan dg
cara organoleptis seperti rasa, bau, warna dan
btknya.
29
REPERKOLASI
Utk menghindari kehilangan minyak atsiri pada
pembuatan sari, maka cara perkolasi diganti dg cara
Reperkolasi. Pada perkolasi dilakukan pemekatan sari
dg pemanasan. Pada reperkolasi tdk dilakukan
pemekatan.
Reperkolasi: Simplisia dibagi dlm beberapa perkolator,
hasil perkolator pertama dipisahkan menjadi perkolat I
dan sari selanjutnya disebut susulan II. Susulan II
digunakan utk menyari perkolator II. Hasil perkolator
kedua dipisahkan menjadi perkolat II dan sari
selanjutnya disebut susulan III. Pekerjaan tsb diulang
sampai mendpt perkolat yg diinginkan. Cara reperkolasi
dpt dilakukan pada herba Timi.
30
PERKOLASI BERTINGKAT
31
PERKOLASI BERTINGKAT …
Utk memperbaiki cara perkolasi tsb dilakukan cara
perkolasi bertingkat. Serbuk simplisia yg hampir
tersari sempurna, sebelum dibuang, disari dg
cairan penyari yg baru. Penyarian akhir serbuk
simplisia dg menggunakan cairan penyari yg baru,
diharapkan agar serbuk simplisia tsb dpt tersari
sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yg baru,
disari dg perkolat yg hampir jenuh. dg demikian
akan diperoleh perkolat akhir yg jenuh. Perkolat
dipisahkan dan dipekatkan.
32
PERKOLASI BERTINGKAT …
Cara ini cocok jika digunakan utk perusahaan obat
tradisional, termasuk perusahaan yg memproduksi
sediaan galenik.
Agar diperoleh cara yg tepat, perlu dilakukan
percobaan pendahuluan.
Dg percobaan tsb dpt ditetapkan:
33
PERKOLASI BERTINGKAT …
Perkolator yg digunakan utk cara perkolasi ini agak
berlainan dg perkolator biasa.
Perkolator ini harus dpt diatur, shg:
34
PERKOLASI BERTINGKAT …
Gambar 11.
PERKOLATOR
BERTINGKAT
S = Cairan penyari baru
F = Serbuk simplisia baru
A, B dan C = Perkolator
E = Ampas
P = Hasil penvarian
35
PERKOLASI BERTINGKAT …
Dimulai dg perkolator C kosong, A berisi serbuk
simplisia yg hampir tersari sempurna dan B berisi
serbuk simplisia.
1. Isikan bahan obat baru kedlm C
2. Pindahkan perkolat dari B ke C
3. Pindahkan perkolat dari A ke B
4. Tambahkan cairan baru ke A
1. Pindahkan hasil perkolat dari C
2. Pindahkan perkolat dari B ke C
3. Pindahkan perkolat dari A ke B
4. Buanglah bahan obat yg telah terekstraksi dari A
36
PERKOLASI BERTINGKAT …
1. Isikan bahan obat baru ke A
2. Pindahkan perkolat dari C ke A
3. Pindahkan perkolat dari B ke C
4. Tambahkan cairan baru ke B
1. Pindahkan hasil perkolat dari A
2. Pindahkan perkolat dari C ke A
3. Pindahkan perkolat dari B ke C
4. Buanglah bahan obat yg telah terekstraksi dari B
37
PERKOLASI BERTINGKAT …
1. Isikan bahan obat baru ke B
2. Pindahkan perkolat dari A ke B
3. Pindahkan perkolat dari C ke A
4. Tambahkan cairan baru ke C
1. Pindahkan hasil perkolat dari B
2. Pindahkan perkolat dari A keB
3. Pindahkan perkolat dari C ke A
4. Buanglah bahan obat yg telah terekstraksi dari C
38
PERKOLASI BERTINGKAT …
1. Pd gb tsb dilukiskan satu putaran dg VI tahapan
menggunakan 3 perkolator A, B, dan C yg berisi
serbuk simplisia, 3 perkolator berisi cairan penyari
dan menghasilkan 3 batch perkolat. Hal ini
nenunjukkan rasio 1:1, dibandingkan dg perkolasi
biasa yg mempunyai rasio 1:4.
2. Setiap bag serbuk simplisia disari dg 5 bag cairan
penyari, ini berarti serbuk simplisia disari dg rasio
1:5. Tergantung macam serbuk simplisia yg disari,
rasio tsb dpt diperbesar dg menggunakan perkolator
tambahan.
39
PERKOLASI BERTINGKAT …
Bila digunakan N perkolator, tiap bagian serbuk
simplisia mendpt (2N—1) kali penyarian.
3. Larutan yg digunakan utk menyari serbuk
simplisia yg baru diisikan ke dlm perkolator,
memiliki konsentrasi yg terbesar.
4. Serbuk simplisia yg disari dg cairan penyari yg
baru, merupakan serbuk simplisia yg telah tersari
sempuma.
40
PERKOLASI BERTINGKAT …
Perkolasi bertingkat merupakan penyarian yg
maksimal. Penggunaan perkolator dlm jumlah
besar akan memperkecil jumlah cairan penyari yg
diperlukan. dg berkurangnya cairan penyari
berarti akan memperkecil waktu pemekatan.
41
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN
42
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
. 12. ALAT PENYARI
Gambar
BERKESINAMBUNGAN
(SKALA LABORATORIUM)
1 = Refluks
2 = Kolom penyarian
3 = Tabung berisi serbuk simplisia
4 = Aliran uap
5 = Aliran sari
43
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
Gambar 12: cairan penyari diisikan pada labu,
serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas
saring atau tabung yg berlubang-lubang dari gelas,
baja tahan karat atau bahan lain yg cocok. Cairan
penyari dipanaskan hingga mendidih. Uap penyari
akan naik ke atas melalui serbuk simplisia. Uap
penyari mengembun karena didinginkan oleh
pendingin balik. Embun turun melalui serbuk
simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan
kembali ke labu. Cairan akan menguap kembali
berulang proses seperti diatas.
44
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
Gambar 13 merupakn penyempurnaan alat ekstraksi,
alat tsb disebut alat "Soxhlet". Uap cairan penyari
naik ke atas melalui pipa samping, kmd diembunkan
kembali oleh pendingin tegak. Cairan turun ke labu
melalui tabung yg berisi serbuk simplisia. Cairan
penyari sambil turun melarutkan zat aktif serbuk
simplisia. Karena adanya sifon maka setelah cairan
mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan
kembali ke labu. Cara ini lbh baik karena uap panas
tdk melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Cara yg sama dpt digunakan utk produksi (gb. 14).
45
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
Gambar 13.
ALAT SOXHLET
1 = Refluks
2 = Pipa uap
3 = Larutan kembali
ke labu
46
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN
47
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
1. Penyarian berkesinambungan
Dandang dipisahkan menjadi 2 bagian, dibawah
48
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
Agar serbuk simplisia tdk mengotori larutan yg
terdpt dlm ruang A, maka serbuk simplisia tsb
dialasi dg kertas penyaring atau lempeng yg
berlubang-lubang. Embunan tadi akan turun ke
bawah sambil menyari zat aktif yg terdpt dlm
simplisia.
Larutan akan turun melalui pipa (C) ke bejana (A).
49
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
Keuntungan:
1) Cairan penyari yg diperlukan lebih sedikit, dan
secara langsung diperoleh hasil yg lebih pekat.
2) Serbuk simplisia disari oleh cairan penyari yg
murni, shg dpt menyari zat aktif lebih banyak.
3) Penyarian dpt diteruskan sesuai dg keperluan,
tanpa menambah volume cairan penyari.
50
PENYARIAN BERKESINAMBUNGAN …
Kerugian:
1) Larutan dipanaskan terus menerus, shg zat aktif
yg tdk tahan pemanasan kurang cocok. Ini dpt
diperbaiki dg menambahkan peralatan utk
mengurangi tekanan udara.
2) Cairan penyari dididihkan terus menerus, shg
cairan penyari yg baik harus murni atau
campuran azeotrop.
51
Destilasi uap
Destilasi uap dpt dipertimbangkan utk menyari
serbuk simplisia yg mengandung komponen yg
mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara
normal. Pada pemanasan biasa kemungkinan akan
terjadi kerusakan zat aktifnya. utk mencegah hal
tsb maka penyarian di lakukan dg destilasi uap.
52
Destilasi uap
Dg adanya uap air yg masuk, maka tekanan
kesetimbangan uap zat kandungan akan diturunkan
menjadi sama dg tekanan bagian di dlm suatu
sistem, shg produk akan terdestilasi dan terbawa
oleh uap air yg mengalir. Destilasi uap bukan
semata-mata suatu proses penguapan pada titik
didihnya, tetapi suatu proses perpindahan massa ke
suatu media yg bergerak.
53
Destilasi uap
Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan,
melunakkan jaringan dan menembus kedlm melalui
dinding sel, dan zat aktif akan pindah ke rongga uap
air yg aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga
uap yg bergerak melalui antar fasa. Proses ini
disebut hidrodifusi.
54
Gambar 15. ALAT DESTILASI UAP
55
Destilasi uap
Cara penyarian dg destilasi uap dilaksanakan sbg
berikut:
1) Cairan penyari dimasukkan ke dlm bejana (B)
melalui corong.
2) Serbuk simplisia dlm kantong kain dimasukkan ke
dlm ekstraktor (A). Pada bejana ini dibagian dlm
dimasukkan bejana yg berlubang-lubang dan
dibuat dari baja tahan karat.
3) Pendingin (2), (3) dan (4) dialiri air, agar berfungsi
sbg alat pendingin.
56
Destilasi uap
4) Bejana (B)dipanaskan.Pemanasan dpt dilakukan
dg tangas air atau pemanas listrik langsung
tergantung pada cairan penyari yg digunakan.
5) Keran (6) dibuka, sedangkan keran lainnya
tertutup.
6) Uap cairan penyari akan mengalir melalui pipa,
kemudian diembunkan oleh pendingin (2). Cairan
yg terjadi mengalir ke ekstraktor (A) dan
merendam serbuk simplisia.
57
Destilasi uap
7) Setelah cairan penyari selinggi gelas penduga
(10), keran (7) dibuka, shg hasil penyarian
mengalir ke bejana (B). Bila hasil penyarian telah
mengalir semua keran (7) ditutup kembali.
8) Cairan penyari akan menguap sedang zat
aktifnya terlinggal dlm bejana (B). Ini disebabkan
karena titik didih xat aktil lebih tinggi dari cairan
penyari.
9) Pengerjaan di atas berulang sampai serbuk
simplisia tersari sempurna.
58
Destilasi uap
Pengambilan kembali pelarut.
Cairan penyari dpt dipisahkan, dari sari dg
penyulingan.
Bejana (B) dipanaskan, keran (6) dan (7) ditutup
keran (9).
59
PENYARIAN dg SKALA BESAR
Pelaksanaan penyarian dlm skala kecil tdk ada
masalah yg merepotkan. lJntuk penyarian dlm
skala besar, perlu dipikirkan alat, waktu, jumlah
serta jenis pelarut, ruangan dan lain-lain, shg cara
penyarian berlangsung murah dan aman. sbg
contoh misalnya pemilihan cairan penyari. Cairan
penyari harus dipilih yg ekonomis dan
menghasilkan sari yg zat aktifnya tdk rusak.
60
PENYARIAN dg SKALA BESAR
61
Pemilihan Cara penyarian
NO PERIHAL PERKOLASI MASERASI
1 Simplisia keras +
2 Simplisia lunak dan parenkimatis +
3 Sulit diserbut, misal asam +
4 Bahan tyidak kompak, misal benzoin +
5 Nilai terapetik besar, misal kina +
6 Nilai terapetik kurang, misal aroma +
7 Harga mahal +
8 Harga murah +
62
PENYARIAN dg SKALA BESAR
Penyarian secara berkesinambungan disarankan
utk:
1. Bahan tahan pemanasan
2. Cairan penyari murni
63
PENGAMBILAN CAIRAN PENYARI DARI AMPAS
64
PENGAMBILAN CAIRAN PENYARI DARI AMPAS
65
PENYARIAN dg SKALA BESAR
Gambar 16. PRES HIDRAULIK
A = Bejana berlubang-lubang
B = Bejana
C = Keran
D = Balok
E = Godam penggerak
F = Pipe penyalur air
G = Keran penyalur sari
66
Wassalamu
. alaikum
w.w.
.
Fitokimia - Sediarso 67