GRAVIMETRI

TEAM INSTRUKTUR :
T R I YAN T O
RITA OKTAFIANI, S.Si
HESTI RADEAN
Modul
Analisis Bahan Secara Gravimetri
Materi :
kalibrasi neraca,
kesetimbangan larutan
(Reaksi kesetimbangan & faktor2 yang mempengaruhinya, kelarutan senyawa dan hasilkali
kelarutan)
Dasar teori Gravimetri
Prinsip Gravimetri, Pembentukan endapan, Kontaminasi Endapan
Pengeringan endapan
pekerjaan gravimetric
(penentuan kadar air, Fe+3, Ba+2, Ca+2, Ni+2 dan PO4-3).
 PRASYARAT BELAJAR GRAVIMETRI
 Modul stoikiometri,
 Modul teknik sampling dan
penyiapan sampel,
 Modul Reaksi asam basa,
 Modul reaksi reduksi oksidasi, dan
 Modul kesetimbangan.
 Kemampuan dan Kinerja yang harus dicapai
 
Pengetahuan Keterampilan Sikap
· Menjelaskan cara · Mengkalibrasi neraca Berpartisipasi dalam mengkalibrasi neraca
mengkalibrasi neraca   dengan benar, dan hati-hati
 
· Menjelaskan makna reaksi   · Berpartispasi dalam
kesetimbangan latihan penyelesaian soal
· Menentukan kadar spesi dalam  
kesetimbangan
· Menjelaskan makna kelarutan
dan hasil kali kelarutan
· Menghitung kelarutan zat berda
sarkan data hasil kelarutannya
· Menjelaskan faktor-faktor
yang mempengaruhi kelarutan
· Menjelaskan prinsip-prinsip · Menentukan kelarutan · Berpartispasi dalam
gravimetri suatu zat eksperimen penentuan kela
· Teknik melakukan analisis   rutan zat dengan sungguh
gravimetri sungguh, cermat, dan hati-hati

· Menjelaskan cara · Menentukan kadar · Berpartispasi dalam

penentuan kadar Fe+3, Ba+2, Fe+3, Ba+2, Ca+2, Ni+2 eksperimen penentuan
Ca+2, Ni+2 dan PO4-3 dan PO4-3 secara kadarFe+3 Ba+2, Ca+2, Ni+2 dan
  gravimetri PO4-3 secara gravimetri dengan
  sungguh-sungguh, cermat, dan
hati-hati
 Tujuan Akhir Pembelajaran
Kinerja yang diharapkan
Terampil (P) dan aktif
berpartisipasi (A) dalam
mengkalibrasi neraca sesuai
prosedur yang dipersyaratkan
(K)
Terampil (P) dan aktif
berpartisipasi (A) dalam
menentukan tetapan
kesetimbangan dan kelarutan
zat yang mengacu pada
konsep kesetimbangan (K)
 
Terampil (P) dan aktif
berpartisipasi (A) dalam
menentukan kadar Fe+3, Ba+2,
Ca+2, Ni+2, dan PO4-3 menurut
cara gravimetri (K)
Kriteria keberhasilan Kondisi/variabel
yang diberikan
· Konsep dasar cara mengkalibrasi · Disediakan Neraca
neraca dikuasai minimal 80% analitik non-digital
· Menunjukkan hasil kerja dan digital
pengkalibrasian neraca secara  
benar, cermat, dan hati-hati
· Konsep dasar tetapan · Disediakn penuntun
kesetimbangan, kelarutan zat praktikum dan
dan hasil kali kelarutan minimal 80% lembar kerja
· Dapat menentukan tetapan  
kesetimbangan dan kelarutan
suatu zat berdasarkan
eksperimen
· Konsep dasar penetapan bahan · Disediakn penuntun
secara gravimetri minimal 80% praktikum dan
· Dapat menentukan kadar Fe+3, lembar kerja
Ba+2, Ca+2, Ni+2, dan PO4-3 · Disediakan sampel
berdasarkan eksperimen untuk dianalisis
 Kompetensi yang akan dicapai
Sub Kriteria Unjuk Lingkup Materi Pokok Pembelajaran
Kompetensi Kerja Balajar
 
      Sikap Pengetahuan Keterampilan

1.Melakukan 1. Kalibrasi Kalibrasi Teliti dalam Cara Mengkalibrasi neraca

analisis neraca neraca mengkalibrasi mengkalibrasi  
bahan dilakukan   neraca neraca Melakukan
secara sesuai       penimbangan
gravimetri prosedur        
          Merangkai peralatan
. Analisis Analisis secara Teliti dan Penentuan  
bahan Gravimetri cermat dalam kadar air Melakukan titrasi
secara   melakukan dalam bahan pengendapan
gravimetri reaksi dan    
didasarkan penimbangan Penentuan Menentukan kadar
pada   kadar Fe+3, anion dan kation
penimbang Ba+2, Ca+2, dalam
an Ni+2, dan PO4‑3 suatu bahan
     
Menentukan
kemurnian suatu
bahan
 NERACA
ATAU
TIMBANGAN
 NERACA ANALITIK
 Menimbang dalam kimia analisis, merupakan suatu perlakuan yang
sangat penting, karena kesalahan dalam menimbang akan
menggagalkan semua proses dalam analisa.
 Neraca yang digunakan 0,1 mg ( 0,0001 g ). disebut Neraca Analitik.
Beberapa jenis neraca analitik sbb :
# Neraca ayun 2 pinggan, sudah jarang digunakan sangat sulit
dalam pemakaian dan akurasi yang kurang bagus
## Neraca Elektrik, masih menggunakan prinsip mekanik dan nilai
dari hasil penimbangan suatu zat dibaca sebagai angka
yang ditunjukkan oleh pantulan dari lampu
### Neraca Digital, paling banyak digunakan. tipe ini paling
mudah digunakan dan mempunyai ketelitian paling tinggi.
 Kasar Nonius/ Rantai

Neraca Dua pinggan

Analitik Sistem Anting

Pemantulan Cahaya
Satu Pinggan
Digital
 Coarse Vernier/Chain
Balance Two pan
Swing system
Analytical
Light reflection
One pan
Digital

Neraca analitik sangat peka, oleh karena itu dalam penyimpanannya

sebaiknya diletakkan di atas meja beton dan ruangannya memakai AC
sehingga perubahan suhu sangat kecil , begitu pula kelembaban udara
dapat dijaga.
 ALAT TIMBANG ( NERACA )

Neraca di Laboratorium ada 2 macam yaitu :

 Neraca analitik : Ketelitian 4 desimal
 Neraca kasar : Ketelitian 2 desimal

 Neraca dipergunakan untuk menimbang zat/contoh di dalam

laboratorium, itulah sebabnya disebut neraca analitik.
 Pembagian jenis neraca sebagai berikut :
Neraca Analitik dengan 2 Pinggan
 merupakan alat yg konvensional, sekarang sulit ditemukan
 Bagi pemula sangat bermanfaat karena dapat mengetahui prinsip
dari neraca dan untuk melatih keluwesan - kelembutan -
ketrampilan tangan dalam menggunakan neraca .
 termasuk neraca yang tahan banting dan relatif sangat mudah
dalam pemeliharaannya.
 Neraca analitik merupakan pesawat pengungkit tingkat pertama
dengan lengan yang sama panjang yaitu titik pikulnya berada
antara titik-titik pengguna daya, beban
 Kapasitas maksimum 200 gram, dg ketelitian 0,1 mg.
 Neraca ini mempunyai sebuah lengan yang diujung kiri dan
kanannya terdapat sebuah pinggan .
 Penggunaan Neraca Analisis ( Khusus 2 Pinggan )

1. Neraca harus ditempatkan dalam ruangan khusus, terpisah dari bahan kimia. Meja
neraca harus kokoh dan sedapat mungkin dijaga dari getaran-getaran , sinar
matahari demikian juga angin tidak boleh langsung mengenai neraca.
2. Neraca harus betul-betul datar (Perhatikan gelembung udara pada wáter pass
supaya terletak ditengah).
3. Bila neraca tidak dipakai hendaknya :
 Lengan neraca terangkat dan pinggannya ditopang
 Pintu neraca ditutup
 Pinggan neraca tidak dibebani anak timbang atau benda lainnya.
 Penggunaan Neraca Analisis ( Khusus 2 Pinggan ) -- Lanjutan 2 --

4. Sebelum menimbang dimulai sebaiknya :

 Keseimbangan neraca diuji dengan menurunkan “ lengan neraca “ perlahan-lahan dan
melepaskan topang-topang pinggan.
 Kemudian “ titik nol “ ditetapkan .
5. Sebelum neraca dibebani , lengan neraca harus diangkat dan pinggan ditopang , demikian juga bila
benda diambil dari pinggan. Keadaan yang sama harus diatur pula bila dilakukan penambahan bobot
atau waktu menggeser-geserkan “ anting “.
6. Contoh padatan harus ditimbang dalam sekoci timbang atau kaca arloji dan contoh cairan harus
ditimbang dalam botol timbang atau gelas ukur kecil. Sedangkan cairan atau padatan yang merusak dan
mudah menguap harus ditimbang dalam bejana yang ditutup rapat.
7. Suhu benda yang akan ditimbang harus sama dengan suhu dalam lemari neraca, bila tidak
penimbangan tidak akan teliti dan pinggan mungkin akan rusak oleh benda panas.
 Penggunaan Neraca Analisis ( Khusus 2 Pinggan ) -- Lanjutan 3 --

8. Penimbangan tidak boleh melebihi daya beban neraca maksimum

9. Neraca harus selalu bersih , seandainya ada bahan kimia yang tertumpah pada pinggan atau pada lantai neraca ( awas
, jangan sampai terjadi ) harus segera dibersihkan. Neraca harus selalu disapu dengan kuas untuk
menghilangkandebu yang masuk , jangan bersihkan pinggan neraca dengan cairan.
10. Anak timbang tidak boleh dipegang langsung dengan tangan , tapi harus dijepit dengan jepitan (pingset) berujung
plastik. Penambahan anak timbang harus diatur menurut urutannyayaitu dimulai dari “bobot” yang tinggi, kemudian
yang lebih ringan. Jumlah anak timbang yang ditaruh diatas pinggan harus sekecil-kecilnya.
11. Besarnya beban dihitung dengan :
 Mula-mula memeriksa ruangan-ruangan kosong dalam kotak timbang.
 Menghitung bobot anak timbang yang ada di atas pinggan
 Akhirnya waktu anak timbang dikembalikan pada kotak, bobotnya dihitung kembali.
12. Tiap selesai menimbang hasilnya harus langsung dicatat dalam buku laporan harian dan kotak timbang harus
ditutup kembali.
13. Cara memperkecil kesalahan analisis , semua penimbangan harus dilakukan dalam neraca yang sama dan anak
timbang yang sama.
 Pada neraca dua piring
1.mula-mula ditentukan dahulu posisi kesetimbangan
balok neraca (titik nol),
2.kemudian benda/zat yang akan ditimbang diletakkan
pada piring neraca kiri,
3.dan anak timbangan pada piring neraca kanan sehingga
jarum neraca kembali ke posisi asal.
 Menimbang dengan dengan neraca ayun memerlukan
langkah-langkah sbb :

1. Timbang benda/zat dengan neraca kasar

2. Tentukan titik nol neraca (ao) tanpa beban

3. Tentukan titik kesetimbangan neraca isi (a1 dan a2)
4. Hitung berat benda sebenarnya (BBS) dimana BBS-1 harus
sama dengan BBS-2
 Anak timbangan :

 1 sampai 100 gram biasanya terbuat dari kuningan atau

perunggu dilapisi Cr.
1,2, 5, 10, 20,50,100 gram
 Kurang dari 1 gram biasanya dibuat dari aluminium.
1,2, 5, 10, 20,50,100 mgram
Anak-anak timbangan dipegang dengan menggunakan pinset.
Dilanjutakna ke :

 Modul Gravimetri
 perhitungan BSS-1 BSS-2
Neraca Pinggan Tunggal

( Single Pan )

Neraca Elektrik
Neraca Pinggan Tunggal ( Single Pan )
 Neraca Pinggan Tunggal ( Single Pan )
 Biasanya neraca pinggan tunggal berkapasitas 200 gr ketelitian + 0,05 mg, dan anak timbangnya
bertoleransi + 0,03 mg. Mengatur anak timbang dengan cara menggunakan knop ( alat pemutar ) :
 Kenop kiri atas mengatur bobot ratusan gram
 Kenop kiri bawah mengatur bobot puluhan gram
 Kenop kanan atas, mengatur bobot satuan gram
 Kenop kanan bawah , mengatur bobot persepuluhan gram
 Alat penghitung ( counter ) ditengah-tengah panel pengawas mencatat secara otomatis bobot benda yang
sedang ditimbang hingga desigram terdekat. Bila kemudian tangkai “ pembebas pinggan “ disebelah kiri
neraca diatur maka sebagai akibat proyeksi optic, segera akan timbul pada skala angka-angka hingga
persepuluhan milligram terdekat. Penetapan “ titik nol “ diatur dengan kenop disebelah kanan neraca yang
menggerakkan sebuah prisma dalam system optic. Dengan demikian “ garis nol “ skala yang diproyeksikan
dan “ garis nol “ nonius dapat dihimpitkan. Penimbangan dengan neraca pinggan tunggal mulai dari menaruh
contoh pada neraca hingga selesai, dapat dilaksanakan kira-kira selama 21 detik.
neraca analitik elektronik
Beberapa hal yang harus diperhatikan gunakan
neraca analitik digital
1. Bersihkan neraca sebelum dan sesudah menimbang
2. Jangan menimbang benda/zat yang lebih berat dari kapasitas
neraca ( 180 GR / 210 GR )
3. Pastikan water pas pada posisi yang benar
4. Suhu benda yang akan ditimbang harus sama dengan suhu
neraca
5. Jangan menaruh zat kimia langsung di atas piring neraca
6. Jangan meninggalkan neraca dalam keadaan hidup
 Neraca digital berfungsi

 untuk membantu mengukur berat

 cara kalkulasi Secare otomatis harganya dengan harga
dasar satuan (jml biji padi)
 neraca digital memiliki fungsi lebih sebagai alat ukur,
diantaranya neraca digital lebih akurat, presisi,
akuntable (bisa menyimpan hasil dari setiap
penimbangan) Menimbang zat dengan penimbangan
selisih
Beberapa hal yang perlu diperhatikan bekerja
dengan neraca digital:
 Neraca analitik digital adalah neraca yang
sangat peka, karena itu bekerja dengan neraca
ini harus secara halus dan hati-hati.
 Sebelum mulai menimbang persiapkan semua
alat bantu yang dibutuhkan dalam
penimbangan
 Langkah kerja penimbangan

 Persiapan pendahuluan alat-alat penimbangan, siapkan alat

dan zat yang akan ditimbang, sendok, kaca arloji dan kertas
isap.
 pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi: periksa
kebersihan neraca (terutama piring-piring neraca), kran dan
kesetimbangan neraca.
 penimbangan, dapat dilakukan setelah diperoleh keadaan
setimbang pada neraca dan timbangan pada posisi nol,
demikian pula setelah penimbangan selesai posisi timbangan
dikembalikan seperti semula
 Kalibrasi :
a. Pengontrolan Neraca Digital

Timbangan/Neraca dikontrol dengan menggunakan anak timbangan yang

sudah terpasang (internal) atau dengan dua anak timbangan eksternal, misal
10 gr dan 100 gr. Timbangan/Neraca digital, harus menunggu 30 menit untuk
mengatur temperatur.
Jika menggunakan timbangan yang sangat sensitif, hanya dapat bekerja pada
batas temperatur yang ditetapkan.
Penyimpangan berat dicatat pada lembar/kartu kontrol, dimana pada lembar
tersebut tercantum pula berapa kali timbangan harus dicek. Jika timbangan
tidak dapat digunakan sama sekali maka timbangan harus diperbaiki oleh
suatu agen (supplier).
 Kalibrasi :
b. Penanganan Neraca

Kedudukan timbangan harus tepat horizontal dengan “Spirit level

(waterpass) sewaktu-waktu timbangan bergerak,
oleh karena itu, harus dicek lagi.
Jika gunakan timbangan elektronik, harus tunggu 30 menit untuk atur
temperatur. Jika menggunakan timbangan yg sangat sensitif,
anda hanya dapat bekerja pada batas temperatur yg ditetapkan.
Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka
“nol” harus dicek dan jika perlu lakukan koreksi.
Setiap orang yang menggunakan timbangan harus merawatnya, sehingga
timbangan tetap bersih dan terawat dengan baik. Jika tidak, sipemakai harus
melaporkan kepada manajer lab.
 Kalibrasi :
c. Kebersihan Neraca

Kebersihan timbangan harus dicek setiap kali selesai digunakan,

bagian dan menimbang harus dibersihkan dengan menggunakan :
sikat, kain halus atau kertas (tissue) dan membersihkan timbangan
secara keseluruhan timbangan harus dimatikan, kemudian piringan
(pan) timbangan dapat diangkat dan seluruh timbangan dapat
dibersihkan dengan menggunakan pembersih seperti deterjen yang
lunak, campurkan air dan etanol/alkohol.
Sesudah dibersihkan timbangan dihidupkan dan setelah dipanaskan,
cek kembali dengan menggunakan anak timbangan.
 Prosedur pengoperasian neraca analitik digital terdiri
dari
Prosedur yang harus diharus diketahui dan harus dilakukan dalam
mengoprasikan neraca digital sebelum & setelah penimbangan:
1. Keadaan neraca harus siap pakai
2. Neraca harus bersih (terutama piring-piring neraca)
3. Anak timbangan dalam keadaan lengkap
4. Persiapan pendahuluan terhadap alat bantu penimbangan
5. Pemeriksaan kedataran neraca dan kesetimbangan neraca
6. Pekerjaan penimbangan dan perhitungan hasil penimbangan
7. Melaporkan hasil penimbangan
8. Mengembalikan neraca pada keadaan semula
 Proses Pengukuran
Secara umum proses menimbangan dengan neraca elektronik/digital adalah:
1. Pastikan bahwa timbangan sudah menyala.
2. Pastikan timbangan menunjukkan angka ”nol”( jika tidak perlu di koreksi).
3. Letakakan benda yang massanya akan diukur pada piringan tempat benda.
4. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan
tersebut.
5. Untuk pengukuran yang sensitivitasnya tinggi perlu menunggu 30 menit,
karena hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan
 Langkah penimbangan dg neraca analitik
1. Persiapan alat bantu penimbangan

Untuk menimbang zat padat diperlukan:

 Kaca arloji yang kering dan bersih, digunakan untuk menampung kelebihan
zat yang ditimbang, karena kelebihan zat tidak boleh dikembalikan ke botol
zat.
 Sendok (biasanya sendok plastik)
 Kertas isap untuk memegang tempat menimbang pada saat
memasukan/mengeluarkan alat timbang (dan zat) ke atau dari dalam neraca
 Botol timbang sebagai tempat penimbangan
 Zat yang akan ditimbang dan setelah penimbangan selesai, botol zat harus
dikembalikan ke tempatnya
 Langkah penimbangan dg neraca analitik
2. Pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca

 Pemeriksaan kebersihan neraca terutama piring-piring neraca dapat

dibersihkan menggunakan sapu-sapu yang tersedia dalam neraca
 Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water
pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung
air di water pass tepat berada di tengah
 Pemeriksaan kesetimbangan neraca yang dilakukan dengan
membiarkan dahulu pointer bergoyang ke kiri dan ke kanan
beberapa kali. Jika goyangan maksimum ke kiri dan ke kanan kira-
kira sama jauh maka neraca dalam keadaan setimbang
 Langkah penimbangan dg neraca analitik
3. Cara menggunakan neraca analitis
 Nolkan terlebih dulu neraca tersebut
 Letakkan zat yang akan ditimbang pada bagian
timbangan
 Baca nilai yang tertera pada layar monitor neraca
 Setelah digunakan, nolkan kembali neraca tersebut
 Teknik Mendatarkan Neraca Analitik

Posisi gelembung udara tepat berada di tengah lingkaran

waterpass artinya neraca dalam keadaan datar

Agar posisi gelembung udara bergerak ke tengah

lingkaran waterpass maka kaki kanan dan kiri kedua-
duanya diputar searah jarum jam secara bersamaan.

Apa yang Saudara lakukan bila bila posisi

gelembung seperti sebelah