Ifa Arifani 4311413055

Novita Dwi R 4311413059

Isponi Umayah 4311413066
 Spektroskopi FTIR merupakan suatu metode
analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer
dan analisis gugus fungsi dengan cara menentukan dan
merekam hasil spektra residu dengan serapan energi
oleh molekul organik dalam sinar infra merah.

 Spektrofotometer FTIR merupakan salah satu

alat yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa,
khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif
maupun kuantitatif.
 Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya
yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang
menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki oleh
senyawa tersebut.

 Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan

menggunakan senyawa standar yang dibuat
spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.
Infra merah didefinisikan sebagai daerah yang
memiliki panjang gelombang dari 1-500 cm-1.

 Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai

karakteristik sendiri sehingga spektroskopi FTIR
dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik
pada polimer.

Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi

gugus yang khas yang dimiliki oleh polimer.
Keuntungan FT-IR

a. Tidak merusak sampel.

b. Metoda pengukuran dengan tingkat ketelitian yang
tinggi tanpa harus dilakukan kalibrasi ulang
c. Proses analisa berlangsung lebih cepat
d. Sensitif
 Bagian-Bagian FTIR

1. Sumber Sinar
Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu
sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500
dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan
berupa lampu Nernst Glower, Globar dan Kawat
Nikrom.
2. Tempat Sampel
Wadah sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengan
lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. Hal ini dimungkinkan
untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat
memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.
Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya
mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya
dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keping senyawa yang
transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa
digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluorida (CaF2),
dan kalsium iodida (CaI). Dapat pula dibuat larutan yang kemudian
dimasukkan ke dalam sel larutan.
 Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas
radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan).
Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pelet, pasta, atau
lapisan tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan
kristal KBr (0.1 - 2.0 % berdasar berat ) sehingga merata
kemudian ditekan (ada kalanya sampai 8 ton) sampai diperoleh
pelet atau pil tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel
dan setetes bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan
diantara dua keping NaCl yang transparan terhadap radiasi infra
merah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah parafin cair.
Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang
mudah menguap pada permukaan kepingan NaCI dan dibiarkan
sampai menguap.
3. Monokromator
Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat
digunakan filter, prisma atau grating. Sehingga
memungkinkan sebagian sinar melewati sampel dan
sebagian melewati blanko (reference). Setelah dua
berkas tersebut bergabung kembali kemudian
dilewatkan ke dalam monokromator.
4. Detektor
Setelah radiasi infra merah melewati
monokromator kemudian berkas radiasi ini dipantulkan
oleh cermin-cermin dan akhirnya ditangkap oleh
detektor. Detektor pada spektrofotometer infra
merah merupakan alat yang bisa mengukur atau
mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas.
 Cara membaca spektra FTIR

1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-

sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan
gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling
kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan
nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai
"transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0
pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR.
Semua spektrum inframerah mengandung banyak
puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi
yang diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak
karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan
menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari
4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500
sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000
sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke
400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah
pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak
di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan
penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi
OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah
kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di
kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan
penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6.Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah
ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di
kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan
penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap
seperti C = O, C = N dan C = C.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di
wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat
dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan
mengandung sejumlah besar puncak serapan yang
account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika
semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di
wilayah keempat, adalah identik dengan puncak
spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua
senyawa adalah identik.
 Hubungan antara frekuensi (bilangan gelombang)
dengan panjang gelombang dinyatakan sebagai: =
104/dengan menyatakan bilangan gelombang (cm-1)
dansebagai panjang gelombang dalam m
Daerah yang sering dianalisa dengan spektroskopi
inframerah adalah dalam kisaran 4000-600 cm-1
(setara dengan 2,5 –25 m) atau lebih rendah.
Hasil analisa dicatat dalam modus pemancar (%T)
atau serapan (Abs).
Prinsip FTIR

Analisis FTIR mirip seperti jika kita mengukur

intensitas cahaya matahari atau bulan sebagai fungsi
bilangan gelombang.
Bilangan gelombang merupakan kebalikan dari
panjang gelombang atau warna.
Perbedaan antara spektrum cahaya matahari yang
terlihat dari bumi dengan spektrum sebelum mengenai
atmosfer bumi akan menunjukkan kelimpahan gas
tertentu dalam atmosfer.
 Dibandingkan sistem dispersi pada
spektrofotometer IR biasa yang menggunakan grating
atau prisma, maka FTIR yang menggunakan “Michelson
Interferometer“ mengukur lebih cepat dan lebih
sensitif.
“Cermin Gerak“ digerakkan pada kecepatan tetap
oleh motor yang diatur oleh komputer. Kecepatan
gerak cermin dimonitor oleh sistem laser He-Ne (pada
632.8 nm)
Komputer akan merubah signal dari
interferometer (interferogram) ke dalam spektrum
sinar tunggal melalui transformasi Fourier.
Penyiapan Sampel

• Sampel Gas
Dimasukkan ke dalam sel inframerah tertentu.

• Sampel Cair
Dipipet, disuntikkan atau diteteskan ke dalam sel
infra-merah berjendela kristal NaCl atau KBr.
• Sampel padat

Partikel kasar cenderung menghasilkan

pemencaran radiasi inframerah.
Padatan dihaluskan sampai kurang dari 2m. Proses
penghalusan dilakukan hati-hati agar tidak merusak
struktur material tertentu seperti bentonit menjadi
amorf yang cenderung higroskopis.
Cara Pengoperasian Alat FTIR

Persiapan
(1). On-kan sumber arus listrik.
(2). On-kan alat.
(3). On-kan alat komputer.
Pengukuran

(1) Klik ganda shortcut.

(2) Tunggu beberapa saat sampai keluar “dialogbox”
kemudian klik “OK”.
Di layar akan muncul “menu” berikut:
(3) Pada menu “Instrument” klik “FTIR 8400”
Di layar akan muncul “menu” berikut:
(4). Untuk memulai pengukuran, klik “BKGStart”
Di layar akan muncul spektra berikut:

Tunggu sampai spektra menghilang.

(5). Pengukuran “sampel” dilakukan dengan
menempatkan sampel siap ukur pada tempat sampel
dari alat interforometer. Ulangi langkah 3,
kemudian isi dialog box dengan identitas sample,
kemudian klik “SampelStart”.

Tunggu sampai diperoleh spektra.

(6). Untuk memunculkan harga bilangan gelombang, klik “
peak table” pada menu “Calc”, tentukan Treshold dan
Noise Level untuk mengatur pemunculan harga bilangan
gelombang.

(7). Untuk melakukan printout klik “ print” pada menu

“File”, atur tampilan kertas yang diinginkan.
Cara Mematikan Alat FTIR

(1). Off-kan alat komputer.

(2). Off-kan alat inferometer.
(3). Off-kan sumber arus listrik.
 Perawatan
FTIR perlu ruangan yang kelembabannya rendah.
bahkan untuk mengisolasi FTIR biasanya alat
ditempatkan di ruangan tertutup kemudian diberi
kotak kaca yang menutupinya. kemudian di kotak
tersebut masih diberi dehumudifier. tapi kalau pake
lampu bagus juga untuk mengeringkan ruangan.
Maturnuwun