SIDANG

SKRIPSI

PENGARUH WAKTU PENGADUKAN DAN SONIKASI TERHADAP

PREPARASI BIOCHAR-HIBRIDA DARI KULIT SINGKONG (Manihot
Esculenta Crantz) TERMODIFIKASI SODIUM LIGNOSULFONATE (SLS) DAN
BESI OKSIDA (Fe3O4) SEBAGAI ADSORBEN LIMBAH METILEN BIRU
Dosen Pembimbing : 1. Argo Khoirul Anas, S.Si., M.Sc.
2. Muhammad Miqdam Musawwa, S.Si., M.Sc.

Dyta Nur Utami Fathma Hermawan

18612085
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
1 Universitas Islam Indonesia
 Latar Belakang

Limbah
Zat Warna

Konsentrasi metilen biru

diperbolehkan menurut Keputusan
yang
Sianosis
Menteri Lingkungan Hidup yaitu Kep- Methylene Blue
51/MENLH/110/1995 tentang baku (MB)
mutu limbah cair adalah 5-10 mg/L.

Iritasi Kulit
Adsorpsi Naiknya detak
jantung
Sidang Skripsi

2
 Metode Adsorpsi Adsorpsi merupakan peristiwa penyerapan suatu adsorbat pada permukaan
adsorben. Faktor-faktor yang mempengaruhi adsorpsi diantaranya luas
permukaan, kelarutan adsorbat, waktu kontak, konsentrasi adsorbat, ukuran
molekul, temperatur, dan kecepatan pengadukan (Hasyim, 2017).

Banyak material yang dapat dimanfaatkan sebagai adsorben seperti

lempung, karbon aktif, zeolit, kitosan, magnetit, dan sebagainya (Hidayah
dkk., 2018). Menurut Mulyawan dkk., (2015) alternatif adsorben lain yang
dapat digunakan adalah adsorben berbasis biomaterial, yaitu adsorben yang
dapat diperoleh dari limbah pertanian atau kehutanan. Adsorben jenis ini
disebut dengan biosorben, atau biasa dikenal dengan biochar atau charcoal
atau agrichar yang berpotensial untuk dimanfaatkan dalam pengolahan
limbah yang ramah lingkungan dan berbiaya rendah.

3 Sidang Skripsi
 o Magnetit () merupakan salah satu mineral golongan besi oksida yang
Magnetit () memiliki sifat magnetik paling kuat di alam dengan struktur kristal berbentuk
kubus serta memiliki daya serap yang tinggi dan bersifat amfoter.
o Proses adsorpsi dengan nanopartikel magnetit sebagai adsorben
dimungkingkan karena atom-atom oksigen di permukaan magnetit
berpotensi mengikat ion-ion logam berat, sehingga dapat menurunkan kadar
logam berat dalam air atau pun limbah cair (Teja, 2009).
Adsorben
o Biochar adalah jenis material yang memiliki kandungan senyawa
lignoselulosa tinggi sehingga berpotensi untuk dijadikan adsorben (Suharso
Biochar
et al., 2011) dan juga memiliki kandungan karbon tinggi di dalamnya yang
dihasilkan dari proses pirolisis dari limbah biomassa melalui berbagai proses
= termokimia dengan kondisi yang sedikit atau tanpa udara (O2) dan dengan
suhu yang relatif rendah (<700 ℃) (Tan et al., 2017).
o Kulit singkong memiliki kandungan 59,31% C; 9,78% H; 28,74% O; 2,06% N;
0,11% S; abu 0,3%, dan air 11,4% (Sailah dkk., 2020).

Surfaktan o Surfaktan adalah senyawa organik yang memiliki setidaknya satu gugus
hidrofilik dan satu gugus hidrofobik.
(SLS) o Surfaktan Sodium Ligno Sulfonate merupakan polimer terbarukan dengan
dispersabilitas yang sangat baik sebagai dispersan zat warna (Qin et al., 2015)
dan merupakan surfaktan anionik alami. Rumus kimia dari SLS yaitu
C20H24N𝑎3O10S2.
o Bubuk kuning kecoklatan yang larut sempurna dalam air.

Gambar. Struktur kimia Sodium Ligno Sidang Skripsi

4
Sulfonate (SLS) (Megiatto et al., 2016).
 + + = Biochar - Hibrida

Biochar Magnetit () SLS

• Meningkatkan luas permukaan
• Menambah sisi aktif yang
terbentuk

Menurunkan kandungan Methylene

Blue (MB) dalam air

5 Sidang Skripsi
 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui hasil karakterisasi biochar kulit
singkong termodifikasi Fe3O4 dan surfaktan
sodium lignosulfonate (SLS).
2. Mengetahui pengaruh variasi waktu pengadukan
dan sonikasi surfaktan sodium lignosulfonate
(SLS) terhadap adsorpsi limbah metilen biru (MB).
3. Mengetahui hasil kinerja adsorpsi biochar
termodifikasi Fe3O4 dan surfaktan sodium
lignosulfonate (SLS) terhadap metilen biru.

Sidang Skripsi

6
 Karakterisasi Hybrid Biochar

Fourier Transform Infrared

Spectroscopy (FTIR)

Memberikan informasi tentang gugus

fungsi yang terdapat pada cuplikan
sampel pada daerah serapan tertentu.
Scanning Electron Microscope
(SEM-EDX)
X-Ray Diffraction (XRD)
Memberikan informasi berupa
topografi, morfologi, komposisi dan Memberikan informasi berupa struktur
informasi kristalografi. kristal yang terbentuk dengan
memanfaatkan hamburan sinar-X.

7 Sidang Skripsi
 Hasil & Pembahasan
Karakterisasi dengan Memberikan informasi tentang
gugus fungsi yang terdapat pada
FTIR Biochar-Fe3O4
Biochar
cuplikan sampel pada daerah
serapan tertentu

Tabel. Bilangan Gelombang dan Gugus Fungsi

3400,30cm-1 444,15cm-1
1380,59cm-1
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gugus Fungsi
Transmitasi (%)

581,02cm-1
1623,17cm -1
Biochar Biochar-Fe3O4
3401,23 3400,30 O-H
425,08cm -1 1614,74 1623,17 C=C aromatik
1377,43 1380,59 C-O
3401,23cm-1
1377,43cm-1
- - Gugus Sulfonat
- - S=O
1614,74cm-1
- 581,02 Fe-O
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
-1
425,08 444,15 Alkil rantai pendek
Bilangan Gelombang (cm )

Kedua spektrum terlihat memiliki pola serapan yang hampir sama. Namun,
pada sampel biochar-Fe3O4 terdapat perbedaan puncak yang ditandai
dengan munculnya puncak baru pada daerah finger print yaitu pada serapan
581,02 cm-1 yang menunjukkan adanya vibrasi ulur Fe-O dari Fe3O4.
Vibrasi tersebut memiliki serapan yang cukup besar dan tajam.
Nilai bilangan gelombang Fe-O tersebut tidak jauh berbeda dari
penelitian yang dilakukan Istiana dkk., (2020), yaitu pada bilangan
gelombang 561 cm-1 yang merupakan pergeseran vibrasi stretching
dari ikatan Fe-O tetrahedral.

Sidang Skripsi

8
 Karakterisasi dengan
FTIR
a. Biochar-Magnetit Termodifikasi SLS dengan Variasi Waktu Sonikasi
sonikasi 90 menit
sonikasi 60 menit
sonikasi 30 menit Tabel. Bilangan Gelombang dan Gugus Fungsi
-1
1378,52cm -1 446,83cm
Bilangan Gelombang (cm-1)
T ra n s m ita s i (% )

Gugus Fungsi
-1
3400,69cm
1050,59cm-1 Sonikasi Sonikasi Sonikasi
1615,20cm-1
558,57cm-1
30 menit 60 menit 90 menit
1380,03cm-1
3424,68 3400,93 3400,69 O-H
3400,93cm -1 1043,47cm-1 446,10cm-1 1691,99 1611,02 1615,20 C=C aromatik
582,61cm-1
446,33cm-1
1385,15 1380,03 1378,52 C-O
1611,02cm-1
1039,52cm-1 1249,80 - - Gugus Sulfonat
1385,15cm-1
3424,68cm -1 1039,52 1043,47 1050,59 S=O
1249,80cm -1 583,31 582,61 558,57 Fe-O
1691,99cm-1 583,31cm -1
Alkil rantai
446,33 446,10 446,83
4000 3000 2000 1000 pendek
-1
Bilangan Gelombang (cm )

Berdasarkan spektrum FTIR di atas dapat terlihat bahwa muncul puncak Nilai bilangan gelombang S=O tersebut tidak jauh berbeda dari penelitian
serapan baru yaitu pada serapan 1249,80 cm-1 dan 1039,52 cm-1 untuk Ismiyati (2008) yang memperoleh serapan gugus sulfonat pada bilangan
variasi waktu 30 menit. Puncak serapan baru tersebut diidentifikasikan gelombang 1219 cm-1 dan serapan gugus fungsi S=O pada bilangan
sebagai gugus fungsi sulfat oksida (S=O) dengan perbedaan yang cukup gelombang 1006,84 cm-1.
signifikan dibandingan dengan spektrum lainnya. Pada semua variasi juga
ditemukan serapan gugus fungsi S=O.
9 Sidang Skripsi
 Karakterisasi dengan FTIR
b. Biochar-Magnetit Termodifikasi SLS dengan Variasi Waktu Pengadukan
shaker 24 jam
shaker 12 jam
shaker
shaker
9 jam
6 jam
Tabel. Bilangan Gelombang dan Gugus Fungsi
446,95cm-1
1611,03cm-1
3400,23cm-1
Bilangan Gelombang (cm-1)
1033,99cm -1
559,18cm-1 Pengadukan Pengadukan Pengadukan Pengadukan Gugus Fungsi
T ra n s m ita s i (% )

1379,62cm-1
558,98cm-1
6 jam 9 jam 12 jam 24 jam
3403,88cm -1
1614,92cm-1 3395,26 3408,77 3403,88 3400,23 O-H
1020,55cm-1
1384,84cm -1
476,48cm-1 1595,66 1610,90 1614,92 1611,03 C=C aromatik
1377,30cm -1 444,92cm-1
1610,90cm-1 1379,07 1377,30 1384,84 1379,62 C-O
3408,77cm -1 1013,43cm-1
560,29cm-1 1236,36 - - - Gugus Sulfonat
438,97cm-1
1379,07cm-1
1026,87 1013,43 1020,55 1033,99 S=O
3395,26cm -1
1026,87cm-1 559,47 560,29 558,98 559,18 Fe-O
1236,36cm-1
559,47cm-1 Alkil rantai
1595,66cm -1 438,97 444,92 476,48 446,95
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
pendek
Bilangan Gelombang (cm-1)
Dari keempat variasi yang dilakukan pada sampel biochar-Fe3O4
Berdasarkan spektrum FTIR di atas dapat terlihat bahwa muncul puncak
termodifikasi SLS, diketahui bahwa pada variasi pengadukan 6 jam
serapan baru yaitu pada serapan 1236,36 cm-1 dan 1026,87 cm-1 untuk
memiliki jumlah serapan pada area transmittan (%T) paling kecil bila
variasi waktu 6 jam. Puncak serapan baru tersebut diidentifikasikan sebagai
dibandingkan dengan variasi lainnya karena persen transmitansi (%T)
gugus fungsi sulfat oksida (S=O) dengan perbedaan yang cukup signifikan
berbanding terbalik dengan konsentrasi.
dibandingan dengan spektrum lainnya.
Sidang Skripsi
10
 Karakterisasi dengan
XRD
Biochar Hibrida
Biochar Hibrida Memberikan informasi berupa struktur
Biochar-Fe3O4
Biochar- Fe3O4
Biochar
kristal yang terbentuk dengan
Biochar memanfaatkan hamburan sinar-X.
In te n s ita s (a .u .)

Tabel. Data JCPDS card No #19-0629 dan Data Uji XRD

10 20 30 40 50 60 70

2q (deg)
Berdasarkan pola difraktogram di atas terlihat bahwa sampel biochar
memiliki pola difraksi melebar dan tumpul yang menandakan struktur dari
Dari tabel diatas menunjukkan bahwa biochar-Fe3O4 dan biochar hibrida
sampel biochar adalah amorf, sehingga sampel biochar teridentifikasi
pada penelitian ini mempunyai pola difraksi yang mirip dengan data base
memiliki puncak utama yang berada pada sudut 2θ = 24,235° dengan arah
XRD dari JCPDS card No 19-0629 yang merupakan jenis material magnetit
kisi hkl [2 0 2]. Pada sampel biochar-Fe3O4, memiliki puncak utama yang
(Fe3O4). Dapat terlihat juga pada difraktogram biochar-Fe3O4 apabila
berada pada sudut 2θ = 35,782° dengan arah kisi hkl [3 1 1] yang
semakin banyak kandungan magnetit pada komposit, maka akan semakin
diidentifikasikan sebagai puncak dari Fe3O4. Selanjutnya, pada sampel
tinggi puncak oksida besi yang terbentuk.

11
biochar hibrida juga memiliki puncak utama yang berada pada sudut 2θ =
35,651° dengan arah kisi hkl [3 1 1]. Sidang Skripsi
 Karakterisasi dengan SEM-
Memberikan informasi berupa
topografi, morfologi, dan komposisi
kimia pada permukaan sampel.

EDX
6400

a
5600
CKa

4800
a b c
C o u n ts

4000

F eK esc
3200
F e LOl K Fa e L a

C aK b
2400
S K Sa K b

C aK a

F eK b
FeK a
1600

800

0
0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00
keV
5000

4500
OKa

b
4000

3500 Gambar. Morfologi Permukaan dari (a) biochar, (b) biochar-Fe3O4, dan
FeK a
C o u n ts

FeL l FeL a

F eK esc

(c) biochar hibrida.

3000
CKa

2500
C aK b

2000
Pada Gambar Morfologi (a), diketahui bahwa sampel biochar sudah memiliki kondisi
S K Sa K b

FeK b
N aK a

C aK a

1500

1000
pori yang beraturan dan terstruktur. Pada Gambar (b) merupakan biochar-Fe3O4
500

0 memiliki pori dengan permukaan yang lebih kasar, tidak teratur dan banyak terdapat
gumpalan putih yang diperkirakan merupakan partikel oksida besi dari Fe3O4.
0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV
4000
F e LF le LCa u L l O K a

Sedangkan pada Gambar (c) yang merupakan morfologi biochar hibrida, pori-porinya
C uLa

3600
CKa

3200

2800 c terlihat lebih terbuka dan lebih banyak dilapisi oleh lapisan yang berwarna putih, yang
berasal dari surfaktan SLS.
F eK esc
C o u n ts

2400
FeK a

2000
N a KMa g K a

C aK b

1600
Dari hasil karakterisasi yang terlihat pada spektrum EDX, unsur karbon (C) pada
S K Sa K b

FeK b
C aK a

C uK a

1200
CuK b

800 biochar memiliki jumlah persentase yang paling besar dibandingkan biochar hibrida
400

0
dan biochar-Fe3O4. Namun, unsur karbon (C) pada biochar hibrida memiliki jumlah
0.00 3.00 6.00 9.00 12.00

keV
15.00 18.00 21.00
persentase yang lebih besar dibandingkan biochar-Fe3O4. Hal tersebut dikarenakan
Gambar. Spektrum EDX (a) biochar, (b) biochar-Fe3O4, besarnya konsentrasi atom karbon dalam sampel biochar hibrida menandakan bahwa

12
(c) biochar hibrida. pelapisan surfaktan SLS ke dalam biochar-Fe3O4 telah berhasil dilakukan, sehingga
Sidang Skripsi menyebabkan meningkatnya ikatan karbon pada biochar hibrida.
 Uji Adsorpsi Tabel. Nilai Persen (%) Adsorpsi Metilen Biru
Variasi Massa
a. Variasi Massa
Massa Adsorben
Kurva Variasi Massa vs % Adsorpsi %Adsorpsi
(gram)
99 0,02 97,292
98.78533333
98.5
98.28133333 33333 0,04 97,761
97,924
% Adsorpsi

98 33333 0,06
97.7613333397.924
97.5
33333 0,08 98,281
97.292
97 0,1 98,785
96.5
Menurut Hidayati (2016), peningkatan persentase tersebut dapat
0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1 0.11
terjadi karena bertambahnya situs aktif yang tersedia pada
Massa (gram) permukaan biochar. Hal itu dikarenakan semakin banyak situs aktif
yang terbentuk maka akan memberikan pengaruh kontak antara
biochar dengan adsorbat menjadi semakin besar. Selain itu juga
disebabkan karena adanya surfaktan SLS yang berinteraksi dengan
Grafik persen adsorpsi diatas menunjukkan nilai persen adsorpsi yang permukaan biochar melalui interaksi elektrostatik dan π-π antara
semakin meningkat bersamaan dengan variasi massa adsorben yang biochar dengan molekul MB yang semakin meningkat pula.
digunakan. Oleh karena itu, persen (%) adsorpsi dari variasi massa Surfaktan SLS memiliki fungsi dalam melapisi permukaan biochar
adsorben yang paling optimum untuk menjerap metilen biru yaitu biochar karena memiliki gugus aktif hidrofobik dan hidrofilik.
hibrida dengan massa 0,1 gram dengan nilai persen adsorpsi sebesar
98,784%.

13 Sidang Skripsi
 b. Variasi pH
Kurva Variasi pH vs % Adsorpsi Tabel. Nilai Persen (%) Adsorpsi Metilen Biru
99.5 Variasi pH.
99.224
99
98.5
pH Larutan %Adsorpsi
% Adsorpsi

98 97.461333333
3333 2 99,224
97.5 97.628
97.644 4 97,644
97 97.36
96.5 7 97,628
96 10 97,461
0 2 4 6 8 10 12 14
12 97,36
pH
Hasil penelitian ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang
menyebutkan semakin rendah pH maka semakin tinggi tingkat
adsorpsi suatu senyawa kimia organik seperti zat warna metilen biru
dengan adsorben dari biochar. Hal tersebut diperkuat oleh Amirullah
Grafik persen adsorpsi diatas menunjukkan persen (%) adsorpsi dari variasi (2006) yang menyebutkan pada pH rendah efisiensi dan kapasitas
pH yang paling optimum untuk menjerap metilen biru yaitu pada pH 2 adsorpsi cenderung meningkat karena sifat kationik MB baru akan
dengan nilai persen adsorpsi sebesar 99,224%. Biochar dan karbon aktif pada tampak pada pH asam, sehingga MB yang bermuatan positif akan
umumnya bersifat nonpolar sehingga memiliki ion positif yang dapat berikatan dengan sisi adsorben yang bermuatan negatif.
berinteraksi dengan gugus hidrofobik SLS. Gugus hidrofobik dari SLS yang
bermuatan negatif akan membantu unsur O- pada biochar dalam
mengadsorpsi senyawa MB yang bersifat kationik (Uner et al., 2016).

Sidang Skripsi
14
 Kesimpulan
1. Hasil FTIR menunjukkan dari variasi yang dilakukan mengandung serapan gugus fungsi S=O
yang merupakan pita serapan intens dari surfaktan SLS pada biochar hibrida. Hasil XRD sampel
biochar- Fe3O4 dan biochar hibrida ditemukan puncak khas untuk oksida besi fase magnetit. Hasil
SEM-EDX menunjukkan permukaan biochar hibrida terlihat lebih halus dan pori-pori lebih
terbuka. Kemudian kandungan karbon (C) pada biochar hibrida lebih besar.
2. Pengaruh variasi waktu sonikasi dan pengadukan pada modifikasi biochar dengan SLS apabila
waktu sonikasi dan pengadukan terlalu lama maka akan mengganggu interaksi antara gugus-gugus
aktif dalam biochar dengan surfaktan sehingga interaksinya melemah. Dibuktikan dari spektra
FTIR pada variasi waktu sonikasi 30 menit dan pengadukan 6 jam, terdapat gugus S=O yang
merupakan pita serapan intens dari surfaktan SLS yang memiliki serapan lebih besar.
3. Efektifitas daya adsorpsi paling baik yaitu terjadi dalam kondisi pH asam (pH 2) dengan daya
adsorpsi sebesar 99,224% dan penyerapan maksimum terjadi pada massa adsorben sebesar 0,1
gram dengan daya adsorpsi sebesar 98,785%.

Sidang Skripsi

15
 ~Thank You ~
Learn . Share . Be Successful

16 Sidang Skripsi