VERIFIKASI DAN VALIIDASI METODE PENGUJIAN

BSPJI BANDAR LAMPUNG

 Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really
 TUJUAN
• Meningkatkan kapasitas sumber daya manusia terkait dengan
validasi dan verifikasi metode pengujian. Dimana pelatihan ini
merupakan kunci untuk mengetahui keefektifan sebuah metode
pengujian dan sebagai acuan dalam sebuah pengembangan
metode uji laboratorium.
Persyaratan pemilihan, verifikasi & validasi metode pada
ISO/IEC 17025:2017

• Review Persyaratan 7.2 tentang Pemilihan, Verifikasi dan

Validasi Metode Pengujian
• Pemilihan Metode Pengujian
• Perencanaan Validasi dan Verifikasi Metode Pengujian
• Persiapan Validasi dan Verifikasi Metode Pengujian
 7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode
7.2.1 Pemilihan dan Verifikasi Metode

• harus menggunakan metode yang tepat untuk seluruh kegiatan laboratorium, termasuk bila
sesuai untuk evaluasi ketidakpastian pengukuran dan teknik statistik untuk analisis data
• seluruh metode, prosedur dan dokumentasi pendukung harus dijaga kemutakhirannya dan
tersedia untuk diakses
• harus menjamin penggunaan metode mutakhir yang valid kecuali tidak tepat atau tidak
mungkin melakukannya,
• bila diperlukan harus dilengkapi dengan tambahan rinci untuk menjamin konsistensi
penerapannya
• bila pelanggan tidak menyatakan metode yang harus digunakan, harus memilih metode
yang tepat dan memberikan informasi tentang metode yang digunakan kepada pelanggan
• direkomendasikan untuk menggunakan metode yang dipublikasikan dalam standar
internasional, regional, dan internasional, atau yang diterbitkan oleh organisasi teknis yang
memiliki reputasi, atau dalam jurnal atau tulisan ilmiah, atau sebagaimana dinyatakan oleh
pembuat peralatan
• metode yang dikembangkan atau dimodifikasi oleh laboratorium dapat juga digunakan oleh
laboratorium untuk melayani pelanggan
 7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode
7.2.1 Pemilihan dan Verifikasi Metode (lanjutan)

• harus memverifikasi metode untuk menunjukan bahwa laboratorium mampu

mengoperasikan metode dengan benar sebelum menggunakannya untuk melayani
pelanggan, dengan memastikan bahwa laboratorium mampu mencapai unjuk kerja
metode yang dipersyaratkan
• harus memelihara rekaman verifikasi
• verifikasi harus diulangi sebagaimana diperlukan, bila lembaga penerbit metode
melakukan revisi terhadap metode yang digunakan oleh laboratorium
• apabila memerlukan proses pengembangan metode, harus dilakukan sebagai
kegiatan terencana, oleh personel yang kompeten, dan didukung oleh sumber daya
yang diperlukan
• pada saat pengembangan metode dilakukan, harus dilakukan kaji ulang secara
periodik untuk mengonfirmasi bahwa penggunaan metode tersebut masih
memenuhi persyaratan pelanggan, dan setiap rencana pengembangan harus
disetujui disahkan
• penyimpangan dari metode untuk seluruh kegiatan laboratorium hanya dapat
dilakukan apabila penyimpangan tersebut telah didokumentasikan, dijustifikasi secara
teknis, disahkan, dan diterima oleh pelanggan
7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode
 Verifikasi metode, merupakan:
 proses untuk menilai kemampuan sekaligus keterbatasan penerapan metode
standar berdasarkan sumber daya laboratorium yang tersedia
 identifikasi aspek kritis dari suatu metode yang harus dikontrol dan dipelihara
secara hati-hati dalam penerapannya
 identifikasi penyimpangan yang tidak dapat dihindari dari metode standar
pada kondisi normal dimana seluruh elemen terkait telah dilaksanakan
dengan baik dan benar

 Dengan memverifikasi metode, maka dapat

diperkirakan dengan pasti tingkat kepercayaan data yang
dihasilkan
 7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode
7.2.2 Validasi Metode

• harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang dikembangkan oleh

laboratorium, metode baku yang digunakan di luar ruang lingkupnya atau yang
dimodifikasi
• validasi harus dilakukan sejauh mungkin untuk memenuhi kebutuhan penerapan atau
bidang tertentu
catatan:
• validasi dapat mencakup prosedur sampling, penanganan dan transportasi
• teknik validasi yang digunakan dapat mencakup salah satu atau kombinasi dari
kalibrasi atau evaluasi bias dan presisi menggunakan standar acuan atau bahan
acuan; asesmen secara sistematik terhadap kondisi yang mempengaruhi hasil;
pengujian robustness metode melalui variasi parameter yang dikendalikan;
pembandingan hasil yang dicapai dengan metode lain yang telah divalidasi; uji
banding antar laboratorium; evaluasi ketidakpastian hasil berdasarkan
pemahaman prinsip teoritis dari metode, dan pengalaman praktis dari unjuk
kerja metode sampling dan metode pengujian
 7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode
7.2.2 Validasi Metode (lanjutan)

• apabila dilakukan perubahan terhadap metode yang telah divalidasi, pengaruh

perubahan tersebut harus ditentukan, dan apabila ditemukan mempengaruhi hasil
validasi awal, harus dilakukan validasi baru
• karakteristik unjuk kerja metode yang divalidasi sebagaimana diases untuk tujuan
penggunaannya harus relevan dengan kebutuhan pelanggan dan konsisten dengan
persyaratan yang telah ditetapkan
catatan: karakteristik unjuk kerja metode yang divalidasi dapat mencakup, tetapi
tidak terbatas pada rentang ukur, akurasi, ketidakpastian hasil, limit deteksi, limit
kuantifikasi, selektifitas, linearitas, repeatability, reproducibility, robustness
terhadap pengaruh eksternal, atau sensitifitas silang terhadap interferensi matriks
sample atau benda uji, dan bias
• harus memelihara rekaman validasi yang mencakup: prosedur validasi yang
digunakan, spesifikasi persyaratan, penentuan karakteristik unjuk kerja metode, hasil
yang diperoleh, pernyataan validitas metode dengan rincian kesesuaiannya terhadap
tujuan penggunaan.
7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode

ISO/IEC 17025 7.2.2

Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti
yang objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud
khusus dipenuhi

Validasi harus seluas yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan

penerapan yang ditetapkan atau bidang penerapan
 7.2 Pemilihan, Verifikasi dan Validasi Metode
Bila laboratorium gunakan metode standar, maka harus melakukan
revalidasi metode yang meliputi aspek tertentu saja

Hal ini disebabkan, setiap laboratorium memiliki kondisi

yang berbeda, diantaranya:
 sarana akomodasi dan lingkungan pengujian
 kemampuan (sensitivitas) peralatan
 bahan kimia dan bahan habis pakai
 kompetensi personil
sehingga kinerja laboratorium berbeda dalam menerapkan metode
standar

Revalidasi metode dengan aspek-aspek terbatas = verifikasi metode

 Review Persyaratan ISO/IEC 17025:2017 klausul 7.2
Pemilihan verifikasi dan validasi metode

Pemenuhan Verifikasi :
 Tersedia Matriks Metode Yang
Digunakan
 Prosedur verifikasi
 Rekaman Hasil Verifikasi
Pemenuhan Validasi :
 Tersedia prosedur validasi
 Rekaman spesifikasi
persyaratan
 Karakteristik kinerja metode
 Rekaman hasil yang diperoleh
 Pernyataan tentang keabsahan
metode
 Review Persyaratan ISO/IEC 17025:2017 klausul 7.2
Pemilihan verifikasi dan validasi metode

Ketika laboratorium dapat melakukan pengujian dengan menggunakan

lebih dari satu metode, maka pemilihan metode harus didasarkan
kepada faktor eksternal seperti, kebutuhan pelanggan atau peraturan
perundang – undangan. Disisi lain, faktor internal yang harus
dipertimbngkan diantaranya, peralatan, kompetensi personel, waktu
dan biaya, keselamatan dan kesehatan kerja.
Selain itu, penggunaan metode standar atau metode non-standar
merupakan hal yang harus diperhatikan. Sebagai pertimbangan, berikut
ini keuntungan dan kerugian penggunaan metode standar dan metode
non standar
Review Persyaratan ISO/IEC 17025:2017 klausul 7.2
Pemilihan verifikasi dan validasi metode
Review Persyaratan ISO/IEC 17025:2017 klausul 7.2
Pemilihan verifikasi dan validasi metode
Review Persyaratan ISO/IEC 17025:2017 klausul 7.2
Pemilihan verifikasi dan validasi metode
 Pertanyaan

• Apa itu validasi metode?

• Mengapa validasi metode dibutuhkan?
• Kapan anda memerlukan validasi metode?
• Bagaimana cara anda memvalidasi?
 Apa itu Validasi Metode?
ISO 17025:2017 : definitions

• Validasi : konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan

bukti objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu
maksud khusus dipenuhi
(Validation : Confirmation, through the provision of objective evidence , that the

• Bukti Objektif : data pendukung eksistensi sesuatu atau

kebenaran sesuatu
(Objective evidence : data supporting the existence or verity or something).
• Persyaratan : kebutuhan atau harapan yang dinyatakan,
secara umum diterapkan dan menjadi keharusan.
(Requirements : needs or expectations that is stated, generally implied or
obligatory).
 Apa itu Validasi Metode?
• Validasi metode adalah proses pembuktian bahwa
metode tersebut sesuai untuk maksud/tujuan tertentu.
(Method validation is then the process of proving that a method is suitable for its
intended purpose).
• Proses validasi suatu metode biasanya sangat dekat
dengan proses pengembangan suatu metode.
(The process of validating a method is usually very close to the process of
developing a method).
 Mengapa Validasi Metode
dibutuhkan?
• Mencapai hasil yang benar dan membuktikan
kebenarannya!
• Customers mempercayai laboratorium dalam hal hasil data yang valid
dan reliable. Validasi metode menjadi tahap PENTING dalam mencapai
tujuan ini.
• Validasi metode membantu praktisi laboratorium dalam proses
pembuktian bahwa fungsi dari sebuah metode telah sesuai dengan
tujuan.
• Sistem Manajemen Mutu
• Validasi metode seringkali menjadi bagian dari prosedur legal atau
bagian dari perundang-undangan/peraturan.
• Validasi metode memungkinkan untuk membandingkan hasil dari
contoh sampel yang dianalisis di laboratorium yang berbeda-beda.
 Kapan Validasi Metode dibutuhkan?
• ISO/IEC 17025

• Metode yang dikembangkan oleh laboratorium atau metode

yang diadopsi oleh laboratorium yang sesuai penggunaannya;
• Metode tidak baku;
• Metode baku yang digunakan di luar lingkup yang
dimaksudkan;
• Modifikasi metode baku untuk konfirmasi bahwa metode itu
sesuai dengan penggunaan yang dimaksud
• Umum:
Sebuah metode harus divalidasi bila performance parameter
metode uji tersebut belum valid atau belum dibuktikan valid
untuk penggunaan problem analisis khusus.
• Validasi metode diperlukan untuk pengembangan metode
• Evaluasi terhadap performance parameter
• Sebelum menggunakan metode yang dipublikasi
• Untuk mendapatkan jaminan bahwa hasil in-house sesuai dengan
hasil yang dipublikasi
• Perubahan penggunaan
• Jenis sampel baru, level analit, penggunaan, dan
perubahan lingkungan kerja.
• Mengikuti periode “tidak digunakan”
• Terlalu lama tidak digunakannya metode tersebut di laboratorium
 PERENCANAAN VALIDASI ATAU VERIFIKASI METODE
PENGUJIAN
• Tujuan Perencanaan
• Unsur-unsur perencanaan
validasi atau verifikasi metode
pengujian
• Tujuan validasi atau verifikasi
• Metode pengujian
• Biaya validasi atau verifikasi
metode pengujian
• Personel yang melakukan
validasi atau verifikasi metode
pengujian
• Peralatan validasi atau
verifikasi metode pengujian
• Pengendalian mutu
• Bahan kimia
• Fasilitas dan Akomodasi
Lingkungan Pengujian
• Aspek K3
• Tahapan kritis metode
pengujian
• Dokumen Perencanaan
Verifikasi Metode Pengujian
 PERENCANAAN VALIDASI ATAU VERIFIKASI METODE

1) mengetahui denganpasti dan menegaskan tujuan

kembali verifikasi metode
2) memutuskan apa yang harus dilakukan agar mencapai
tujuan
yang ditetapkan
3) mengetahui apa yang seharusnya dilakukan saat pelaksanaan
verifikasi metode dengan mempertimbangkan sumber daya yang
dimiliki
4) menghindari kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi
saat verifikasi metode
5) menyiapkan sumber daya yang diperlukan untuk
verifikasi
metode

 Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really need,
 PERSIAPAN VALIDASI ATAU VERIFIKASI METODE

 Personil
 kompeten dengan bukti Analyst Proficiency Test
 Pemilihan metode mempertimbangkan:
 kesesuaian persyaratan peraturan perundang-undangan lingkungan hidup
 LoQ < baku mutu lingkungan
 tahapan prosedur termasuk penerapan IQC sesuai kemampuan laboratorium
 Kondisi akomodasi dan lingkungan pengujian harus:
 mampu memfasilitasi kebenaran unjuk kerja pengujian
 tidak mengakibatkan ketidakabsahan hasil
 harus ada pemisah yang efektif antara ruang yang berdampingan untuk
mencegah kontaminasi silang
 Peralatan SNI?
 dikalibrasi dan dievaluasi hingga
memenuhi batas kebertterimaan
 Bahan kimia dan aquades
 memenuhi spesifikasi teknis OECD?
Peraturan?
Persyaratan pelanggan?
Kemampuan Lab?
 Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really need,
 Kapan & KapanVerifikasi
Validasi ?
Mulai
Apakah metode Tidak Verify :
benar benar
baru?
Selesai Limit of decision &
Detection
Apakah ini Tidak Capability
Tidak metode
Ya
baku? Verify :
Ya
Apakah Kalibrasi/
Ya performance Ya Lakukan Linieritas
Ini memerlukan
tingkat deteksi
karateristik
tersedia?
Verifikasi Trueness terendah?
Precision

Lingkup aplikasi Tidak

Validasi Selektivitas/ Ini metode
Determine:
kuantitatif Limit of
(Lengkap) Spesifikasi decision
Ruggedness
Ya
Determine:
Kalibrasi/ Ini memerlukan Harus Determine: Limit
Linieritas of decision &
Determine: tingkat deteksi
Detection
Trueness terendah?
capability
Precision

Ya Estimate:
Memerlukan
Uncertainty?
Measureme
nt
Selesai
Uncertainty
Tidak
Selesai
 CARA MELAKUKAN VALIDASI DAN VERIFIKASI METODE
Validasi metode Pemenuhan
1. Trueness/bias & precision method batas keberterimaan
2. Linearity range (LoQ & LoL)
3. Detection limit (MDL) Pemenuhan
4. Selectivity (interferences)
Revalidasi metode standar batas keberterimaan
1. Trueness/bias & precision method
5. Accuracy (matrix effect) 2. Linearity range (LoQ & LoL)
6. Repeatability & reproducibility 3. Detection limit (MDL)
7. Ruggedness/robustness Verifikasi metode
4. Recovery 1. Trueness/bias & precision method
8. Uncertainty
5.. Uncertainty 2. Linearity range (LoQ & LoL)
3. Detection limit (MDL)
4. Accuracy (matrix effect)
5. Repeatability & Reproducibility

 Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really need,
 BAGAIMANA CARA VALIDASI DAN VERIFIKASI
METODE?
Parameter :
1. Trueness (Akurasi), Presisi & Bias Metode
2. Limit deteksi dan Limit kuantitasi (MDL dan LOQ)
3. Daerah linier pengukuran dan daerah kerja
4. Repeatability dan reprodusibility
5. Uji Perolehan kembali (Recovery)
6. Ketidakpastian (uncertainty)
7. Selektivitas/Spesifitas Metode
8. Uji Ketahanan Metode (Ruggedness/Robustness)
Note :
No. 1-5 Parameter Verifikasi
No. 1-8 Parameter Validasi 27
 15/15

 Every 3000 sheets of paper cost one tree, please do not print this page unless you really need,