Analisis Sediaan Farmasi

-Preparasi Sampel-

Oleh : Tim Dosen

Pembagian Kelompok
Senyawa yang dianalisis :
1. Tablet Caffein
2. Kaplet Amoxicillin
3. Sirup Salbutamol
4. Tablet Asam askorbat
5. Sirup Guaiafenisin
6. Tablet Metampiron
7. Krim Asam retinoate
8. Kapsul Lunak Tokoferol
Aturan perkuliahan:
 Dalam tugas kelompok, mahasiswa dibagi
menjadi 4-5 orang dalam 1 kelompok
 Kepada masing-masing kelompok diberi
tugas untuk melaksanakan presentasi dengan
topik yang diberikan
 Tiap kelompok akan mencari prosedur
analisis yang tepat untuk mengalanalisis
sampel yang diberikan
 Tiap kelompok akan mempraktekan metode
analisis yang terpilih dalam praktikum yang
terbagi dalam 2 shift
PREPARASI SAMPEL PADA
ANALISIS FARMASI
Pendahuluan
 Sediaan obat atau sampel secara umum tidak dapat
dianalisis secara langsung misalkan dengan
kromatografi tanpa dilakukan perlakuan awal terhadap
sampel tersebut.
 Langkah ini disebut preparasi sampel atau langkah
pembersihan sampel dari pengotor yang mungkin
ada sehingga mengganggu analisis lebih lanjut
 Preparasi sampel atau perlakuan sampel sering
digunakan untuk mengkondisikan sampel sehingga
siap untuk dilakukan analisis dengan metode tertentu.
Pendahuluan

Tujuan Preparasi sampel:

1. untuk memisahkan analit dari bahan yang terdapat
dalam sediaan farmasi atau sampel biologis yang
bisa mengganggu analisis.
2. untuk mendapatkan analisis yang akurat dan
teliti
3. untuk memekatkan analit yang berkadar kecil
Alur proses analisis sed. farm
Pengertian
 Sampel laboratorium (laboratory sample): sampel
bahan yang dikirim atau diterima oleh lab
 Sampel uji (test sample): sejumlah bahan dari sampel
laboratorium yang mewakili komposisi sampel lab.
 Porsi uji (test portion): sejumlah bahan dengan
ukuran yang sesuai untuk mengukur kosentrasi atau
sifat lain yang diinginkan, yang diambil dari sampel
uji, ditimbang dan digunakan untuk sekali
penetapan
Pengertian
 Larutan uji (test solution): larutan yang telah
mengalami perlakuan yang sesuai yang diambil
dari porsi uji. Larutan ini bisa langsung digunakan
untuk penetapan tanpa sampling error
 Aliquot: fraksi dengan volume yang diketahui
dari larutan uji, yang bisa langsung digunakan
untuk penetapan tanpa sampling error
Contoh pra-perlakuan sampel
 cara pemekatan bagi sampel dengan kadar analit
yang sangat rendah.
 Memanaskan sampel yang mengandung analit yang
tahan panas pada suhu 100 -120°C untuk
menghilangkan pengaruh variasi kandungan air
 Menimbang sampel sebelum dan sesudah
pemanasan sehingga kandungan air dapat diketahui
 Memisahkan analit dengan karakteristik tertentu
menggunakan berbagai teknik pemisahan antara
lain: distilasi, sentrifugasi, filtrasi, ekstraksi
pelarut, dan ekstraksi fase padat (solid
phase extraction).
Contoh pra perlakuan sampel

 Menghilangkan komponen matriks sampel yang

dapat mengganggu analisis komponen yang dituju
 Memekatkan analit jika kandungan analit dalam
sampel di bawah kisaran konsentrasi metode analisis
yang digunakan, misal dengan penguapan, distilasi,
ko-presipitasi, pertukaran ion, ekstraksi pelarut,
dan ekstraksi fase padat, atau dengan elektrolisis
Sampel Tablet dan kapsul
 Tablet dan kapsul biasanya sebagian besar terdiri dari bahan
pengisi, kecuali untuk tablet-tablet seperti parasetamol yang
kandungan zat aktifnya besar dalam formula.
 Bahan pengisi yang banyak digunakan pada tablet adalah laktosa
dan gula lainnya atau polimer gula seperti selulosa, pati, dan manitol.
 Bahan-bahan tersebut polar dan akan larut dalam air, sehingga
prosedur ekstraksi untuk obat yang larut air dilakukan dengan media
air sehingga obat dapat direcovery secara efisien.
 Bahan-bahan pengisi ini tidak mengabsorbsi radiasi UV sehingga
tidak mengganggu jika dilakukan penetapan dengan HPLC. Begitu
juga jika dilakukan penetapan dengan spektrofotometri UV, hanya
akan memberikan sedikit gangguan.
 Jika obat agak sukar larut dalam air, maka metanol atau etanol bisa
digunakan untuk ekstraksi karena bisa melarutkan banyak senyawa
organik.
Tablet dan kapsul
 Bahan pelicin biasa digunakan untuk sediaan
tablet dan termasuk magnesium stearat, asam stearat
dan polyethylene glycol.
 Bahan-bahan pelicin ini hanya 1-2% dari komposisi
tablet sehingga sangat kecil kemungkinannya
mengganggu penetapan karena kromofornya lemah.
 Tablet salut biasanya menggunakan polimer gula
seperti hydroxypropylmethylcellulose (HPMC).
Penyalut hanya sekitar 3% dari komposisi tablet,
larut air dan tidak mengabsorbsi radiasi UV.
Tablet dan kapsul
 Pewarna memilki potensi mengganggu analisis
karena bisa menyerap radiasi UV/Vis.
 Pada tablet dan kapsul, pewarna berupa pewarna
organometalik atau oksida logam yang kebanyakan
tidak larut dalam pelarut yang digunakan untuk
ekstraksi dan dapat disaring bersama konstituen
matrik yang tidak larut lainnya.
 Jika kapsul dianalisis, cangkang kapsul
harus dipisahkan
sebelum isi kapsul diekstraksi
Larutan dan Suspensi
 Pada suspensi dan larutan, pewarna yang digunakan
adalah pewarna larut air dan termasuk pigmen
alami seperti klorofil, karotenoid, dan antosianin.
 Preparasi sampel dilakuan dg:
 Ekstraksi fase padat (SPE = Solid Phase
Extraction) dengan resin penukar ion berguna untuk
memisahkan pewarna anion dan kation,
 Ekstraksi obat kedalam pelarut organic dengan
polaritas yang sedang dapat memisahkan
pewarna kedalam fase air.
Larutan dan Suspensi
 Larutan biasanya mengandung pengawet
antimikroba dan antioksidan, biasanya berupa
fenol atau amin kwartener seperti benzalkonium
klorida yang memiliki kromofor yang cukup kuat
yang bisa mengganggu analisis obat.
 Senyawa tsbt dipisahkan sebelum analisis dengan
prosedur ekstraksi.

Suspensi juga mengandung surfaktan seperti
detergen berbasis-polyethylene glycol (PEG)
tetapi senyawa ini tidak
mengabsorbsi UV sehingga potensinya kecil untuk
mengganggu penetapan
Cream dan Ointment
 Garam natrium dan kalium dari asam lemak,
surfaktan kation dan surfaktan non-ionik digunakan
dalam cream dan ointment.
 Senyawa-senyawa ini tidak memiliki kromofor yang
kuat, namun asam lemak bisa mengganggu dalam
kromatografi karena bisa mengkontaminasi kolom
RP-HPLC jika asam lemak tersebut tidak
dipisahkan.
 Kontaminasi kolom RP-HPLC oleh bahan-bahan
berlemak ditandai dengan hilangnya bentuk
peak kromatogram
Cream dan Ointment
 Cream dan ointment mengandung sejumlah besar
trigliserid berminyak yang harus dipisahkan untuk
menghindari gangguan selama proses kromatografi.
 Ektraksi cream dengan methanol dapat
memisahkan sebagian pengganggu, partisi ekstrak
dengan hexan dan methanol atau campuran
methanol air juga bisa digunakan, bahan-bahan
lipofil akan masuk pada fase hexan.
Teknik-teknik pra perlakuan
sampel
1. Analisis langsung
2. Ekstraksi padat-cair
3. Ekstraksi cair-cair (Liquid-Liquid Extraction,LLE)
4. Ekstraksi fase padat (Solid Phase Extraction, SPE)
-- TERIMA KASIH
--