Anda di halaman 1dari 22

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK III

A. JUDUL PERCOBAAN Pembuatan Cis dan Trans-Kalium bis oksalatodiaquokromat (III)

B. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat (III) 2. Mempelajari sifat cis dan trans garam kompleks kalium

dioksalatodiaquokromat (III)

C. TANGGAL PERCOBAAN April 2012 D. DASAR TEORI Stereokimia mempelajari tentang molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yaitu bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang lain. Misalkan asam lemak yang memiliki ikatan rangkap, yaitu asam lemak tak jenuh yang terdapat di dalam minyak dapat berada dalam dua bentuk isomer. Isomer cis dan trans. Kebanyakan asam lemak tak jenuh alami ada dalam bentuk asam lemak cis. Isomer adalah molekul atau ion yang berbeda struktur, tetapi susunan kimianya sama. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, Isomer dalam senyawa kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis. Kompleks yang hanya mempunyai isomeri hanya kompleks yang inert dan kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat. Hal ini dikarenakan komplekskompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-kompleks yang labil, berusaha untuk membentuk isomer yang stabil. Terdapat beberapa jenis keisomeran yang terjadi pada ion kompleks dan senyawa koordinasi. Isomer-isomer struktur berbeda dalam struktur utama atau
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 1

jenis ikatan, yaitu berdasarkan ligan apa yang terikat pada ion pusat dan melalui atom yang mana. Stereoisomer-stereoisomer memiliki kesamaan pada tingkat ikatan tetapi bebeda dalam susunan geometri atau penyusunan ligan didalam ruang. Dari lima jenis isomer, tiga yang pertama menunjukkan isomer struktur dan dua sisanya stereoisomer.

Keisomeran Ionisasi Jumlah dan jenis gugus yang sama terjadi pada dua senyawa koordinasi, walaupun memiliki rumus yang sama, tetapi kedua-dua senyawa tersebut tidak identik. Keisomeran koordinasi, kejadian yang sama terjadi pula jika sebuah senyawa koordiinasi tersusun oleh kation dan anion yang kedua-duanya kompleks. Ligan mungkin tersebar secara bebeda diantara kedua ion kompleks, sehingga komposisi dan rumus empiris senyawa koordinasinya sama.

Keisomeran Ikatan Beberapa Ligan mungkin terikat pada ion logam pusat dengan cara yang bebeda,misalnya, ion nitrit mempunyai pasanagn electron yang dapat membentuk ikatan koordinasi pada atom N dan O. Keisomeran geometri, jika ion Cl- tunggal menggantikan (subtitusi) satu molekul NH3 pada senyawa kompleks [Pt(NH3)4]2+. Titik pergantian terjadi pada posisi yang acak dengan terdapat 4 posisi yang mungkin Keisomeran optik tidak menunjukan keberadaan satu sama lain seperti isomer-isomer sebelunya setiap posisi memiliki logam yang sama. Isomeri geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus di dalam ruang. Isomeri geometri sering disebut juga dengan isomeri cistrans. Isomeri ini tidak terdapat pada kompleks dengan struktur trigonal planar, tetrahedral, ataupun linier, biasanya terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, pada sisi yang sama). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin, berseberangan).

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 2

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks).

Berdasarkan pada perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai contoh trans dioksalatodiakuokrom (II) klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda. Misalnya, kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) palladium dapat dikristalkan dalam larutan benzene meskipun dalam larutan hanya ada sekitar 60 % bentuk cis. Sebagai contoh Kromium adalah logam kristalin yang putih tak begitu liat,dan tak dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat, jika terkena udara,akan membentuk ion-ion kromium(III): Cr + H+ Cr2+ + H2 Cr + HCl Cr2+ + 2Cl- + H2 Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi terksidasi kekeadan tervalen: Cr2+ + O2 + H+ 4Cr3+ + 2H2O Untuk kompleks planar segiempat, isomer cistrans terjadi pada kompleks platina (II) dengan rumus Pt(NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 3

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans. Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90 tetapi tak dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180. Urutan kira-kira dari pengaruh trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2, CH3- < H-, PR3,< C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral. Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2- dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3 yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai. Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang berbeda. Perbedaan antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk molekul atau momen dipol secara keseluruhan. Perbedaan ini dapatlah sangat kecil, seperti yang terlihat pada titik didih alkena berantai lurus 2-pentena
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 4

(titik didih isomer trans 36 C dan isomer cis 37 C). Perbedaan isomer cis dan trans juga dapat sangat bersar, seperti pada kasus siklooktena. Isomer cis senyawa ini memiliki titik didih 145 C, sedangkan isomer transnya 75 C. Perbedaan yang sangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan oleh terikan cincin yang besar untuk trans-siklooktena, yang juga menyebabkannya kurang stabil dibandingkan isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2-butenadioat memiliki sifat-sifat dan reaktivitas yang sangat berbeda sehingga mempunyai nama yang berbeda pula. Isomer cisnya disebuah asam maleat, sedangkan isomer transnya disebuat asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci yang menentukan titik didih relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul, sedangkan simetri merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena ia mengijinkan penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, trans-alkena yang kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah dan titik leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena secara umum memiliki titik didih yang lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 5

E. ALAT BAHAN Alat : Gelas Kimia 200 mL Kaca Arloji Pemanas Spirtus Gelas ukur 25 mL Pipet tetes 1 buah 2 buah 1 buah 1 buah secukupnya

Bahan : Asam Oksalat (H2C2O4) Kalium dikromat (K2Cr2O7) Etanol Larutan Amonium hidroksida encer ( NH4OH) 0,1 M

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 6

F. ALUR KERJA Pembuatan Isomer Trans Kalium bisoksalato diaquokromat (III)

3 gram asam oksalat

1 gram kalium dikromat

- Dimasukkan masing-masing gelas kimia 50


mL sambil digoyang - dituangkan segera larutan kalium dikromat - ditutup dengan gelas arloji sambil terus digoyang

Terbentuk Kristal hitam - diuapkan larutan dalam penangas air hingga


volume tersisa tinggal separuh - dibiarkan menguap pada suhu kamar

Kristal hitam mengering - disiapkan corong dan kertas saring yang sudah
dibasahi dengan aquadest dan etanol beberpa tetes. - disaring Kristal yang diperoleh - dicuci dengan aquingkan ades - dikeringkan dalam oven - dimasukkan dalam eksikator - ditimbang berat hingga konstan

Berat Konstan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 7

Pembuatan Isomer Cis Kalium bisoksalato diaquokromat (III) 1 gr kalium dikromat 3 gr asam oksalat

- dicampurkan dalam cawan penguapan - ditetesi 2 tetes aquadest - segera ditutup dengan gelas arloji - diamati reaksi yang berlangsung Terdapat gelembung gas Terbentuk Kristal hitam - + 5 mL etanol tetes demi tetes - diaduk hingga terbentuk endapan

Terbentuk endapan - Didekantir - + 5 mL etanol perlahan-lahan hingga semua membentuk kristal Terbentuk Kristal hitam pekat - disiapkan dan ditimbang kertas saring - disaring kristal yang terbentuk - Dioven - Dimasukkan dalam eksikator - Ditimbang hingga berat konstan Berat Konstan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 8

G. HASIL PENGAMATAN 1. Pembuatan Isomer Trans Kalium bisoksalato diaquokromat (III) NO

PERLAKUAN

PENGAMATAN H2C2O4 : serbuk putih Massa : 3,000 gram

DUGAAN/REAKSI K2Cr2O7 + aquades: lar.orange karena unsure

SIMPULAN Kompleks trans-Kalium bisoksalatodiakuo kromat(III) dapat dibuat dari pencampuran asam

Asam Oksalat dihidrat

Asam Oksalat dihidrat + sedikit air

Pasta putih K2Cr2O7 : serbuk oranye Massa : 1,000 gram

adanya logam transisi yang dapat

oksalat dihidrat dan kalium kromat yang asam oksalat dilarutkan terlebih dahulu

Kalium dikromat

menimbulkan warna yakni Cr

Kalium dikromat + Air

Pasta oranye Warna campuran : Hitam, Timbul Panas di dinding Gelas Pasta Hitam Reaksi : 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K [Cr(C2O4)2(H2O)2]

kemudian dicampur sehingga membentuk kristal hitam.

Larutan asam oksalat dihidrat + Kalium dikromat

Setelah campuran kedua larutan diuapkan

Kristal setelah disaring

Pasta Hitam

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 9

8. 9.

Setelah dicuci dengan air Setelah dicuci dengan etanol

Pasta Hitam Pasta Hitam Warna Kristal : Hitam Berat awal Kertas saring :

Terbentuk larutan coklat kehitaman karena terbentuknya senyawa kompleks dioksalatodiaquokromat Massa Kristal K

Didapatkan Kristal Trans Kalium bisoksalato

diaquokromat (III) dengan % Hasil = Berat Hasil /

Berat total x 100 %

1 10. Setelah kering ( suhu 40 0 C) berat konstan

0,387 gram Berat I : 1,960 gram Berat II :1,956 gram Berat III: 1, 955 gram NH4OH : Jernih Tak berwarn Uji kemurnian isomer : Kristal + Amonium Sedikit Kristal siletakkan di atas kertas saring + Hidroksida : berwarna coklat, Kristal tak larut Larutan ammonium Uji Titik Leleh kristal Titik Leleh =
0

[Cr(C2O4)2(H2O)2] % Hasil = x 100% yang dihasilkan secara = 39,2 % teori = 2,0604 gram

11.

12

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 10

2. Pembuatan Isomer Cis Kalium bisoksalato diaquokromat (III) NO

PERLAKUAN Serbuk Asam Oksalat dihidrat Serbuk Kalium dikromat Serbuk asam oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat Serbuk asam oksalat dihidrat + serbuk kalium dikromat + tetes demi tetes air

PENGAMATAN H2C2O4 : serbuk putih Massa : 3,000 gram K2Cr2O7 : serbuk oranye Massa : 1,000 gram

DUGAAN/REAKSI K2Cr2O7 + aquades:

SIMPULAN Kompleks cis kalium diakuokromat dari

1 2

lar.orange karena unsure bis-oksalato adanya logam transisi yang (III)

dibuat

dapat pencampuran asam oksalato dihidrat dan kalium dikromat yang membentuk Kristal hitam

Warna campuran : Hitam

menimbulkan

warna yakni Cr Warna campuran : Hitam, Timbul Panas di dinding Gelas Reaksi : Pasta Hitam 2K [Cr(C2O4)2(H2O)2]

5.

Setelah campuran larutan + etanol diaduk

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 Didapatkan CisKalium

Kristal bisoksalato

Setelah didekantasi dan ditambah etanol lagi

Pasta Hitam

diaquokromat (III) dengan Terbentuk larutan coklat kehitaman karena terbentuknya senyawa % Hasil = Berat Hasil /

7. 1 10.

Kristal setelah disaring Setelah kering ( suhu 40 0 C) berat konstan

Kristal Hitam Berat awal kertas saring : 0,385 gram

Berat total x 100 %

kompleks

% Hasil = 1,928/4 x 100%

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 11

Berat I : 2,318 gram Berat II :2,316 gram Berat III: 2,315 gram NH4OH Uji kemurnian isomer : 11. Sedikit Kristal siletakkan di atas kertas saring + Larutan ammonium 12. Uji titik Leleh kristal berwarna Kristal + Amonium hijau tua
0

dioksalatodiaquokromat Massa Kristal K Tak [Cr(C2O4)2(H2O)2] secara

= 48,2 %

Jernih

yang dihasilkan teori = 2,0604 gram

Hidroksida : Titik Leleh =

menyebar ke kertas saring C

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 12

Perhitungan Berat Kristal yang dihasilkan secara teori : massa H2C2O4 = 3 gram Mr H2C2O4 Mol H2C2O4
= 126 = 0,0238

mol

massa K2Cr2O7 = 1 gram Mr K2Cr2O7 Mol K2Cr2O7


= 294 = 0,0034

4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 7H2O Mula mula : Reaksi 0,0238 Sisa 0,0238 : 0,0102 : 0,0238 0,0136 0,0034 0,0034

2K [Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 +

0,0068

0,0204

0,0068

0,0204

Massa Kristal K [Cr(C2O4)2(H2O)2] yang dihasilkan = mol x Mr = 0,0068 x 303 = 2,0604gram

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 13

H. PEMBAHASAN a. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat Dalam pembuatan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat tahap pertama yang dilakukan dengan melarutkan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat dihidrat adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O. Asam oksalat dihidrat yang dilarutkan memberikan larutan yang berwarna putih. Sementara itu juga buat larutan kalium dikromat dengan cara melarutkan kalium dikromat dengan sesedikit mungkin akuades panas. Penambahan air dilakukan sebelum kedua zat ini dicampurkan karena trans lebih stabil dibandingkan cis. Sehingga ikatan pada trans lebih kuat dan sukar dilepaskan daripada cis. Penambahan air akan mempercat terjadinya reaksi. Kedua larutan ini dicampurkan, dengan cara menuang larutan kalium kromat ke larutan asam oksalat dihidrat. Gelas kimia yang digunakan untuk mereaksikan juga ditutup dengan gelas arloji. Tujuannya untuk menghindari letupan yang menyertai reaksi. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] Larutan menjadi berwarna orange karena adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom. Lalu kedua larutan tersebut dicampurkan sehingga warna larutan menjadi coklat dan larutan mendidih, proses terjadinya perubahan warna dari orange dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. Larutan yang telah dicampur tadi lalu diuapkan dengan menggunakan penangas air hingga larutan tinggal sepertiganya dan melanjutkan penguapan pada suhu kamar. Tujuannya adalah agar H2O atau air yang masih ada dalam campuran bisa habis dan tidak mempengaruhi pembentukan senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat. Senyawa kompleks yang diinginkan hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan, sehingga jika larutan tersebut masih banyak mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya (lebih dari yang dinginkan). Untuk itulah dilakukan penguapan. Setelah volumenya
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 14

sepertiga saja maka saringlah kristal kemudian cuci dengan akuades dingin dan setelah itu dengan alkohol, terbentuk endapan yang berwarna hitam yang merupakan isomer trans kalium dioksalatodiakuokromat (III). Struktur kompleks yang terbentuk adalah:

Didapatkan Kristal Trans Kalium bisoksalato diaquokromat (III) dengan berat akhir 1,568 gram. Sehingga diperoleh % hasil dan rendemen adalah sebagai berikut: Penghitungan rendemen: rendemen = (Berat Hasil / Berat total) x 100 %

rendemen = = 39,2 %

x 100%

Penghitungan % hasil: % hasil = berat hasil / berat hasil teoritis 100% = (1,568 / 2,0604) gram 100% = 76,102% Persen hasil yang diperoleh hanya kurang dari 90% berat teoritis, disebabkan adanya kalium kromat yang tidak tercampur dengan asam oksalat. Selain itu juga dimungkinkan adanya Kristal yang hilang selama proses penyimpanan.

b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat Pembuatan cis kalium dioksalatodiakuokromat (III) dilakukan dengan mereaksikan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat dalam cawan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 15

pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan sedikit akuades dan cawan tersebut ditutup dengan gelas arloji selama reaksi berlangsung. Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahanlahan. Setelah semua kristal habis bereaksi dengan akuades kemudian

ditambahkan etanol. Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kemudian dihilangkan airnya. Endapan yang dihasilkan kemudian ditimbang. Endapan inilah yang disebut sebagai cis kalium

dioksalatodiakuokromat (III). Reaksi yang terjadi sama dengan pembuatan isomer trans, yaitu: 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] Struktur kompleks cis yang terbentuk adalah:

Didapatkan Kristal Cis Kalium bisoksalato diaquokromat (III) dengan berat akhir 1,928 gram. Sehingga diperoleh % hasil dan rendemen adalah sebagai berikut: Penghitungan rendemen: rendemen = (Berat Hasil / Berat total) x 100 %

rendemen = = 48,2 %

x 100%

Penghitungan % hasil: % hasil = berat hasil / berat hasil teoritis 100%


Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 16

= (1,928 / 2,0604) gram 100% = 93,57%

c.

Uji kemurnian isomer Uji ini bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan isomer trans dari

kalium dioksalatodiakuokromat. Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan, diletakkan pada kertas saring. Kemudian ditetesi ammonia encer. Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang mengikat krom, juga merupakan suatu ligan. Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat, kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang tidak larut. Terlihat jelas pada kertas saring berisi kristal kompleks. Reaksi yang terjadi dalam uji kemurnian adalah: 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2] Perbedaan tersebut dapat dijelaskan dengan urutan pengaruh kekuatan efek trans ligan, yaitu: H2O < OH < NH3 < Cl < Br < I = NO2 = PR3 << CO = C2H4 = CN. Sehingga dapat dijelaskan bahwa: Pada kristal trans : NH3 tidak dapat menstubtitusi ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3 dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan efek trans. Sehingga larutan ammonium encer tak dapat melarutkan kristal trans yang terbentuk. Namun efek transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O yang mengakibatkan perubahan warna kristal menjadi coklat. Pada kristal cis : Efek tersebut mengalami kebalikan. NH3 memiliki kekuatan efek cis yang lebih besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 17

kompleks. Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan perubahan warna menjadi hijau tua.

d. Uji Titik Leleh Kristal Uji titik leleh juga dilakukan sebagai pembuktian kemurnian kristal cis dan trans yang terbentuk. Uji titik leleh dilakukan menggunakan melting block. Kristal cis dan trans diisikan ke pipa kapiler, kemudian dimasukkan ke melting block. Setelah itu, melting block dan thermometer disusun sedemikian rupa di atas kaki tiga. Melting block dipanaskan sampai Kristal dalam pipa kapiler meleleh semua, suhu pada saat tersebut diamati dari thermometer yang terpasang. Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans tidak lebih dari 300oC. hasil pengamatan yang dilakukan, titik leleh isomer cis dan trans tidak dapat diamati. Pada proses pengujian titik leleh digunakan thermometer dengan rentang suhu maksimum 300oC, sampai pada rentang suhu maksimal Kristal yang diuji belum meleleh. Secara teoritis, isomer cis dan trans akan memiliki perbedaan sifat, salah satunya titik leleh yang berbeda. Umumnya isomer trans memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis. Namun perbedaan yang ditimbulkan tidak terlalu besar karena keduanya memiliki Mr yang sama, hanya perbedaan letak gugus fungsi.

e. Uji UV-Visible Uji UV-visible bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan trans kalium oksalato diakuo kromat (III). Salah satu sifat logam transisi yang dapat menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu dan memancarkan warna komplementer. Warna yang teramati merupakan warna yang tidak diserap oleh ion logam kompleks. Kemampuan tersebut disebabkan adanya electron yang tidak berpasangan pada orbital d. Konfigurasi electron Cr (III): kromium melepas 3 elektron
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 18

Cr (III) : [Ar] 4s1

3d2

Pada orbital d, terdapat electron yang tidak berpasangan, sehingga senyawa kompleks Cr (III) berwarna. Spectrum warna memiliki panjang gelombang tertentu. Dari penjang gelombang yang terserap oleh spektrofotometer, dapat ditentukan warna senyawa tersebut. Berikut ini table panjang gelombang yang diserap dan warna komplementer yang tampak:

(Day, R.A. dan Underwood: 2002) Hasil pengujian isomer cis menunjukkan panjang gelombang yang diserap ada pada panjang gelombang 416,5 ; 564 ; dan 689 nm. Berarti isomer cis menyerap spectrum warna ungu, kuning, dan dan merah. Sehingga warna komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah hijau. Sedangkan hasil pengujian isomer trans menunjukkan panjang gelombang yang diserap adalah 416 ; 566,5 ; dan 689 nm. Isomer trans menyerap spectrum warna ungu, kuning, dan

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 19

merah, sama seperti isomer cis. Sehingga warna yang dipancarkan pun sama, yaitu hijau.

I. SIMPULAN 1. Pembuatan isomer cis kalium oksalato diakuokromat (III) dilakukan dengan cara menuang larutan kalium kromat ke larutan asam oksalat dihidrat. Sedangkan pembuatan isomer trans kalium oksalato diakuo kromat (III) dilakukan dengan cara mereaksikan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat dalam cawan pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan sedikit akuades. Kedua proses sama-sama dilakukan dengan gelas kimia yang ditutup dengan kaca arloji. 2. Perbedaan sifat isomer cis dan trans kalium oksalato diakuokromat adalah reaksinya dengan ammonia encer. Isomer trans tidak larut dalam ammonia encer dan menghasilkan endapan cokelat muda. Sedangkan isomer cis larut dalam ammonia encer menghasilkan larutan hijau tua yang menyebar dengan cepat pada kertas saring. 3. Isomer cis dan trans kalium oksalati diakuo kromat (III) sama-sama berwarna hijau karena menyerap spectrum warna ungu, kuning, dan merah.

J. DAFTAR PUSTAKA Day, R.A., dan Underwood, A. L..1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga Rosnia, Ruslan. 2011. Pembuatan is dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III). [online]. http://ruslan-rosnia.blogspot.com// diakses pada 17 April 2012. Syukri. 1999. Kimia Dasar. Bandung:ITB Press. Tim. 2011. Panduan Praktikum Kimia Anorganik III. Surabaya:Jurusan Kimia Unesa FMIPA

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 20

K. JAWABAN PERTANYAAN 1. Bagian ion oksalat yang berperan sebagai bidental dalam reaksi pembentukan kompleks berasal dari 2 atom O, misalnya digambarkan pada 2 K3[Fe(C2O4)3] sebagai berikut:

2. Reaksi yang terjadi pada pembentukan kompleks cis dan trans adalah sebagai berikut: 4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O 3. Persamaan reaksi pada proses uji kemurnian cis dan trans adalah sebagai berikut: 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 21

LAMPIRAN

Sisa kalium kromat yang tertinggal dan tidak tercampur dengan asam oksalat.

Proses pencucian Kristal.

Hasil uji kemurnian Kristal dengan ammonia encer.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik III Pembuatan Isomer Cis dan Trans Kalium Dioksalatodiakuo Kromat (III) | 22