LAPORANPRAKTIKUM

KIMIAORGANIKFARMASI(KI2051)



Peicobaan uS
PENISABAN SENYAWA 0RuANIK
Ekstiaksi: Isolasi Kafein uaii Teh uan 0ji Alkaloiu




Kelompok : III
Nama : Yuua Piasetya Nugiaha
NIN : 1u7u8uS2
Tanggal Piaktikum : 14 0ktobei 2uu9
Tanggal Pengumpulan : 28 0ktobei 2uu9
Asisten Piaktikum : L0L0 & SINTA

















Laboiatoiium Kimia 0iganik
Bepaitemen Kimia
Fakultas Natematika uan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Banuung
2uu9
2|P a g e

Percobaan03
PEMISAHANSENYAWAORGANIK
Ekstraksi:IsolasiKafeindariTehdanUjiAlkaloid

A. TujuanPercobaan
1. Nenentukan titik leleh kafein yang uiisolasi uaii teh
2. Nenguji kanuungan alkaloiu ualam kiistal hasil isolasi menggunakan peieaksi
Nayei uan peieaksi Biagenuoiff
S. Nenentukan peibanuingan peisentase konsentiasi laiutan asam asetat hasil
ekstiaksi uengan laiutan asam asetat sebelum uiekstiaksi

B. CaraKerja
1. Ekstiaksi pauatcaii: ekstiaksi kafein uaii teh
2S g uaun teh keiing uan 2u g natiium kaibonat uimasukkan ke ualam labu
Eilenmeyei 2Su mL, kemuuian tambahkan 22S mL aii menuiuih. Biamkan selama
7 menit, kemuuian uiuekantasi ke ualam labu Eilenmeyei lain. Ke ualam uaun teh
uitambahkan Su mL aii menuiuih, kemuuian ekstiak teh segeia uiuekantasi uan
uigabungkan uengan ekstiak sebelumnya. 0ntuk mengekstiak sisa kafein yang
mungkin aua, aii beiisi uaun teh uiuiuihkan selama 2u menit, kemuuian
ekstiaknya uiuekantasi.
Ekstiak teh uiuinginkan hingga suhu kamai, kemuuian, lakukan ekstiaksi ui
ualam coiong pisah uengan penambahan Su mL uikloiometana. Coiong pisah
uikocok secaia peilahan selama S menit (supaya tiuak teibentuk emulsi) uan
sesekali keian coiong pisah uibuka untuk menguiangi tekanan uuaia ualam
coiong. Ekstiaksi uiulang uengan penambahan Su mL uikloiometana ke ualam
coiong pisah. Ekstiak uikloiometana uan semua fiaksi yang beiwujuu emulsi
uigabungkan ui ualam labu Eilenmeyei 12S mL, kemuuian tambahkan kalsium
kloiiua anhiuiat ke ualam gabungan ekstiak uan emulsi, sambil uiauuk uan
uigoyang selama 1u menit. Kemuuian, ekstiak uikloiometana uisaiing uengan
penyaiingan biasa. Eilenmeyei uan keitas saiing uibilas uengan S mL
uikloiometana. Filtiat uigabung uan lakukan uistilasi menggunakan penangas aii
untuk menguapkan uikloiometana.
Piouuk yang teibentuk uitimbang uan uilakukan iekiistalisasi menggunakan
S mL aseton panas, lalu laiutan ini uipinuahkan uengan pipet ke ualam labu
Eilenmeyei kecil. Nasih ualam keauaan panas, tambahkan nheksana tetes uemi
tetes sampai teibentuk kekeiuhan. Binginkan sampai mencapai suhu kamai,
kemuuian kiistal yang teibentuk uisaiing uengan penyaiingan isap (vakum).
Kiistal uicuci uengan bebeiapa tetes nheksana. Kemuuian uilakukan pengujian
titik leleh.

2. 0ji Alkaloiu
Kiistal kafein uilaiutkan ualam aii. Kemuuian uitetesi uengan 12 tetes
peieaksi Nayei. Apabila kiistal teisebut menganuung alkaloiu, maka akan
teibentuk enuapan kuning muua.
3|P a g e

Kiistal kafein uilaiutkan ualam aii. Kemuuian uitetesi uengan 12 tetes
peieaksi Biagenuoiff. Apabila kiistal teisebut menganuung alkaloiu, maka akan
teibentuk enuapan jingga.

S. Ekstiaksi caiicaii (kelaiutan)
S mL laiutan asam asetat glasial (S mL ualam 11u mL aii) uimasukkan ke
ualam coiong pisah 1uu mL, kemuuian uiekstiaksi uengan penambahan satu kali
1S mL etei. Kemuuian, laiutan ualam fasa aii uiekstiaksi uengan laiutan Na0B u,S
N uan inuikatoi fenolftalein. Sebelumnya, laiutan asam asetat awal uititiasi
uengan caia seiupa.
Bengan caia yang sama sepeiti ui atas, asam asetat uiekstiasi sebanyak tiga
kaliuengan masingmasing S mL etei kemuuian uititiasi.

C. DataPengamatan
1. Ekstiaksi pauatcaii: ekstiaksi kafein uaii teh
Bipeioleh enuapan beiwaina putih sebagai hasil ekstiaksi yang telah
uiiekiistalisasi.

2. 0ji Alkaloiu
Laiutan kiistal hasil ekstiaksi baik uitambahkan peieaksi Nayei maupun peieaksi
Biagenuoiff menunjukkan hasil negatif.

S. Ekstiaksi caiicaii (kelaiutan)
Titiasi uengan Na0B u,S N sebagai penitei.
Analit
volume Na0B u,S N
yang uibutuhkan (mL)
laiutan asam asetat glasial 1S,7
hasil ekstiaksi laiutan asam asetat glasial (+1S ml etei) 6,2
hasil ekstiaksi laiutan asam asetat glasial (+SxS ml etei) 4,8

D. PengolahanData
Ekstiaksi caiicaii
Menentukanpersentasekonsentrasiasamasetatpadafasaair
Titiasi laiutan asam asetat glasial tanpa penambahan etei
mol CB
S
C00B = mol Na0B
mol CB
S
C00B = v x N
mol CB
S
C00B = 1S,7 mL x u,S N
mol CB
S
C00B = 4,11 mmol
persentasekonsentrasi=1uu%(uigunakan sebagai acuan)
Titiasi laiutan asam asetat glasial hasil ekstiaksi uengan satukalipenambahan 1S
mL etei
mol CB
S
C00B = mol Na0B
mol CB
S
C00B = v x N
mol CB
S
C00B = 6,2 mL x u,S N
4|P a g e

mol CB
S
C00B = 1,86 mmol
persentasekonsentrasi=
1,86
4,11
x 1uu% = 4S,2S%
Titiasi laiutan asam asetat glasial hasil ekstiaksi uengan tiga kali penambahan S
mL etei
mol CB
S
C00B = mol Na0B
mol CB
S
C00B = v x N
mol CB
S
C00B = 4,8 mL x u,S N
mol CB
S
C00B = 1,44 mmol
persentasekonsentrasi=
1,44
4,11
x 1uu% = SS,24%

E. Pembahasan
1. Ekstiaksi pauatcaii: ekstiaksi kafein uaii teh uan 0ji Alkaloiu
a. Analisis Caia Keija
Paua peicobaan ini uigunakan aii panas sebagai pengekstiak teh yang
laiut ualam aii. Bal ini uiuasaikan paua kelaiutan kafein yang semakin
meningkat seiiing beitambahnya suhu, yaitu sebesai 22 mgmL paua 2S
u
C,
18u mgmL paua 8u
u
C, uan 67u mgmL paua 1uu
u
C. Kaiena kafein meiupakan
senyawa oiganik, maka uigunakan uikloiometana untuk mengekstiaksi kafein
uaii aii. Namun, tanin yang juga teiuapat ualam teh juga laiut ualam
uikloiometana ini pauahal kafein yang uiekstiaksi haius uapat uipisahkan uaii
tanin. 0ntuk memisahkan tanin uaii kafein uilakukan uengan penambahan
Na
2
C0
S.
Kaiena tanin meiupakan senyawa fenolik yang cukup asam, maka akan
teijaui ieaksi antaia tannin uan Na
2
C0
S
uimana piouuk yang teibentuk akan
lebih laiut ualam aii.
Laiutan teh uisaiing uan uimasukkan ke ualam coiong pisah untuk
uiekstiaksi uengan uikloiometana. Setelah pioses pengocokan akan muncul
uua lapisan, lapisan yang ui bawah meiupakan fasa oiganik uan yang beiaua ui
atas meiupakan fasa aii.
Basil ekstiak uigabung uan uitambahkan kalsium kloiiua anhiuiat sambil
uiauuk. Fungsi penambahan kalsium kloiiua anhiuiat aualah untuk mengikat
aii (drying agent) kaiena sifatnya yang higioskopis. Kemuuian uilakukan
uistilasi yang beitujuan untuk memisahkan uikloiometana yang memiliki titik
uiuih lebih ienuah uaii kafein sehingga uikloiometana akan menguap lebih
uulu. Bikloiometana menguap paua suhu S9
u
C.
Piouuk yang teibentuk uilaiutkan paua aseton panas. Kemuuian
uitambahkan nheksana yang beisifat non polai untuk menjenuhkan uan
mengenuapkan kafein.
b. Analisis Basil Peicobaan
Peieaksi Nayei menganuung logam Bg uan KI yang akan membentuk
kompleks enuapan kuning muua uengan senyawa alkaloiu. Peieaksi
Biagenuoiff menganuung Bismut uan KI yang akan membentuk kompleks
enuapan jingga uengan senyawa alkaloiu.
Baii hasil peicobaan uipeioleh enuapan putih yang menunjukkan hasil
negatif setelah uilakukan uji alkaloiu menggunakan peieaksi Nayei uan
5|P a g e

peieaksi Biagenuoiff. Aitinya, senyawa yang uipeioleh bukanlah kafein.
Ekstiaksi yang telah uilakukan tiuak efektif. Bal ini teijaui kaiena:
Luas peimukaan zat yang uiekstiaksi
Ekstiaksi kafein uaii seibuk teh akan lebih efektif uaiipaua ekstiaksi uaii
uaun teh sepeiti paua peicobaan.
Pioses ekstiaksi
Kaiena hanya uilakukan satu kali ektiaksi, maka kemungkinan besai
kafein yang aua ualam jumlah seuikit tiuak teiekstiaksi uengan baik.
Kaiena teibentuk emulsi paua coiong pisah, maka kemungkinan besai
banyak kafein yang teitinggal uan tiuak laiut uikloiometana.

2. Ekstiaksi caiicaii
Balam peicobaan ini uilakukan ekstiaksi asam asetat glasial uengan etei.
Kemuuian, fasa caii hasil ekstiaksi uititiasi uengan menggunakan Na0B u,S N
sebagai penitei.
Semakin seiing ekstiaksi uilakukan, maka efektifitas pioses ektiaksi teisebut
akan semakin meningkat, sesuai uengan peisamaan efektivitas ekstiaksi:
C
n
= C
o
_
KI
1
KI
1
+ I
2
]
n

uimana Co aualah konsentiasi semula, v

1
volume semula, K koefisien uistiibusi,
uan v
2
volume pengekstiak. Bengan peisamaan ini, uapat uisimpulkan bahwa
ekstiaksi sebanyak n kali akan jauh lebih efektif uaiipaua satu kali ekstiaksi
uengan jumlah volume yang sama.
Baii hasil pengolahan uata ui atas, teilihat bahwa peisentase asam asetat
glasial semakin menuiun seiiing uengan banyaknya ekstiaksi uilakukan. Bal ini
juga uapat uilihat uaii semakin menuiunnya jumlah Na0B yang uibutuhkan untuk
pioses titiasi. Aitinya, semakin seiing uiekstiaksi, semakin banyak jumlah asam
asetat glasial yang laiut paua etei.

F. Kesimpulan
1. Baii hasil peicobaan ekstiaksi uaun teh tiuak uipeioleh kafein kaiena
menunjukkan hasil negatif paua uji alkaloiu.
2. Peisentase konsentiasi asam asetat paua fasa caii semakin menuiun seiiing
uengan banyaknya ekstiaksi uilakukan. Piesentase konsetiasi asam asetat paua
fasa caii setelah satu kali ekstiaksi aualah 4S,2S% uan setelah tiga kali ekstiaksi
menjaui SS,24%.

G. DaftarPustaka
Biauy, Russel, Bollum. 2uuu. Chemistiy : Nattei anu Its Changes. New Yoik : }ohn
Wiley & Sons. (halaman 2u7)
Contiibution To The Reaction 0f Alkaloius With Potassium Tetiaiouomeicuiate.
Spiingei Beilin Beiuelbeig. Volume 253, Number 5 / January, 1971 (page 361
363)
http:kmistiy.info2uu71uuiagenuoiffieagent (27 0ktobei 2uu9)