PERCOBAAN 1C : PREPARASI SAMPEL SEBELUM ANALINIS DENGAN GC-MS

I. TUJUAN
1. Memahami dan terampil dalam melakukan preparasi sampel obat terlarang sebelum
analisis dengan GC-MS.
2. Mengetahui tahapan-tahapan yang dilakukan dalam preparasi sampel obat terlarang
sebelum analisis dengan GC-MS
II. DASAR TEORI
MDMA mempunyai rumus molekul C 10H15NO2. Nama kimia 3,4 methylenedioxy
metamphetamine. Berat molekul 193,2 g/mol. Garam MDMA HCl berbentuk kristal putih
larut dalam air, alkohol dan kloroform. MDMA merupakan salah satu derivat amfetamin tipe
stimulan (ATS). Senyawa metilendioksi metamfetamina (MDMA) dan metilendioksi
amfetamin (MDA) sangat mudah diproduksi/disintesis dimana biasanya dicampur dengan zat
psikotropika atau bahan tambahan lainnya dan disalahgunakan dengan nama dagang ekstasi.
Struktur dari senyawa MDMA ditunjukkan pada Gambar dibawah ini :

Pendekatan analisis yang paling tepat untuk studi karakterisasi narkoba tergantung
pada jenis sampel yang dianalisis misalnya; sampel berupa tablet, kapsul, serbuk, cairan dan
dalam bentuk aslinya atau alami seperti opium dan ganja. Teknik yang paling sederhana
dalam mengkarakterisasi sampel narkoba yaitu dengan pemeriksaan visual seperti warna dan
tekstur guna untuk mendapatkan data karakterisasi fisik. Selain karakterisasi fisik sampel
narkoba juga dikarakterisasi secara kimia dengan menggunakan

metode yang modern

sehingga sangat memungkinkan untuk mendapatkan data hasil analisis komponen utama dan
material tambahan.
Kromatografi Gas-Spektrometri Massa (GC-MS) merupakan salah satu teknik yang
paling umum digunakan untuk identifikasi dan analisis kuantitatif sampel obat dalam bidang

forensik. GC-MS menyediakan data spektral yang sangat spesifik pada senyawa individu
dalam campuran kompleks. Semua senyawa yang diidentifikasi dengan GC-MS akan
dibandingkan dengan spektrum massa yang sesuai dengan data pustaka/library. Identifikasi
kuantitatif dilakukan dengan membandingkan area puncak pada waktu retensi (tR) yang
sama dengan standar acuan (United Nations, 2001).
Gas kromatografi merupakan salah satu teknik yang digunakan dalam pemisahan
secara kuantitatif dan kualitatifgugus non polar dan atau semi polar. Prinsip kerja dari
kromatografi gas spektroskopi massa adalah cuplikan diinjeksikan kedalam injektor. Aliran
gas dari gas pengangkut akan membawa cuplikan yang telah teruapkan masuk kedalam
kolom. Kolom akan memisahkan komponen-komponen dari cuplikan. Komponen-komponen
tersebut terelusi sesuai dengan urutan semakin membesarnya nilai koefisien partisi (K),
selanjutnya masuk kedalam spektrofotometer massa (MS).
Pada spektroskopi massa komponen cuplikan ditembaki dengan berkas elektron dan
diubah menjadi ion-ion muatan positif yang bertenaga tinggi. (ion-ion molekuler atau ionioninduk) dan dapat pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (ion-ion anak pecahan atau ionion induk), lepasnya elektron dari molekul atau komponen-komponen menghasilkan radikal
kation. Ion-ion molekul, ion-ion pecahan, dan ion-ion radikal pecahan dipisahkan oleh ion
pembelokan dalam medan magnet yang berubah sesuai dengan massa dan muatannya.
Perubahan tersebut menimbulkan arus (arus ion) pada kolektor yang sebanding dengan
limpahan relatifnya. Kemudian dicatat sebagai spektra massa yang merupakan gambaran
antara limpahan relatif dengan rasio massa/muatan (m/e) (Sastrohamidjojo, 1985).
III.MATERI DAN METODE
i.
Alat dan Bahan :
- Alat alat yang digunakan :
1. Tabung sentrifugasi
2. Tabung efendorf
3. Pipet mikro
4. Gelas ukur
5. Gelas beker
6. Tip mikro
7. Pipet tetes
8. Alat sentrifugasi
- Bahan - bahan yang digunakan :
1. Tablet

2. Buffer fosfat pH 10,5

3. Toluen
4. Metanol
ii.

Prosedur Kerja
1. Masing-masing tablet digerus sampai homogen kemudian diambil 200 mg
dimasukkan dalam tabung reaksi.
2. Kemudian ditambahkan bufer fosfat pH 10,5 sebanyak 5 ml, campuran dikocok
300 rpm selama 30 menit, kemudian disentrifugasi pada kecepatan 2500 rpm.
3. Supernatan diambil sebanyak 4 ml dimasukkan dalam tabung lain dan
ditambahkan 2 ml toluen.
4. Toluen dipisahkan dengan mensentrifugasi pada 2500 rpm, fase organik diambil 1
ml dipindahkan dalam tabung efendorf kemudian diuapkan dengan gas nitrogen
kemudian direkonstitusi dengan 1 ml metanol.
5. Ekstrak metanol masing-masing tablet disiapkan untuk analisis dengan GC-MS.
Sampel hasil ekstraksi tablet, masing-masing diinjeksikan sebanyak 1 L ke
dalam GC-MS.

iii.

Skema Kerja
Tablet ekstasi
Digerus sampai homogen
Bubuk Tablet

Diambil 200 mg
Bubuk Tablet 200 mg

Ditambahkan bufer fosfat pH 10,5 sebanyak 5 ml.

Campuran larutan

Campuran dikocok 300 rpm selama 30 menit

Disentrifugasi pada kecepatan 2500 rpm
Supernatan diambil
Supernatan

Ditambahkan 2 ml toluen
Campuran larutan

Disentrifugasi pada 2500 rpm,

Lapisan organik

Diuapkan dengan gas nitrogen

Campuran

Direkonstitusi dengan 1 ml metanol

Ekstrak Metanol

Dianalisis dengan GC-MS

Hasil

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Hasil
Perlakuan
Hasil
1. 30 tablet ekstasi dianalisis dengan 1. Didapatkan 9 jenis senyawa yaitu
instrumen GC-MS.

MDMA

(3,4-

metamphetamine),

methylenedioxy
MDA

(3,4-

methylenedioxy amphetamine), PMMA

(para-methoxymetamphetamine),
ketamin, kafein, piperazin, kloroquin,
dekstrometorpan dan klorfenamin.
2. Terdapat pada tablet dengan ID T1, T3,

2. Senyawa aktif MDMA.

T6, T8, T9, T10, T13, T14, T17,

T18,T19, T20, T22, T23, T25, T27,
3. Bahan aktif MDA
4. Kafein

dan

T28, T29, dan T30.

ketamin

sebagai 3. Terdapat pada tablet dengan ID T2, T15

dan T24.

komponen utama.
5. kafein dan ketamin dicampur zat 4. Terdapat pada tablet dengan ID T5, T7,
pencampur (adultrans)

T11, T16 dan T26.

5. Terdapat tablet dengan ID T6, T8, T13,

6. Kafein sebagai pencampur

T17, T19, T22, T25, T27, T28, dan

T30.

7. Ketamin sebagai pencampur

8. Dekstrometorpan

sebagai

zat

6. Terdapat pada tablet dengan ID T3, T9

dan T14.

pencampur
9. Klorfenamin sebagai pencampur
10. Piperazin sebagai komponen utama

7. Terdapat pada tablet dengan ID T2, T15

11. Impurities (pengotor)

8. Terdapat pada tablet dengan ID T17.

12. Kloroquin sebagai komponen utama

13. MDMA sebagai impurities

9. Terdapat pada tablet dengan ID T8

dan T24.

10. Terdapat pada tablet dengan ID T4 dan

14. PMMA sebagai impurities

T12
11. Terdapat pada tablet dengan ID T6, T8,
T13, T27 dan T28.
12. Terdapat pada tablet dengan ID T21.
13. Terdapat pada tablet dengan ID T2 dan
T15.
14. Terdapat pada tablet dengan ID T1, T6,
T13, T20, T28 dan T29.

2. Pembahasan
Hasil analisis karakterisasi kimia 30 tablet ekstasi dengan instrumen GC-MS
menggunakan library dari NIST11, NIST02, Wiley7n, W9N11.L dan SWDrug dengan
nilai quality diatas 85 didapatkan 9 jenis senyawa yaitu MDMA (3,4- methylenedioxy
metamphetamine),

MDA

(3,4-methylenedioxy

amphetamine),

PMMA

(para-

methoxymetamphetamine), ketamin, kafein, piperazin, kloroquin, dekstrometorpan dan

klorfenamin.
Senyawa aktif MDMA sebagai komponen utama terdapat pada tablet dengan ID
T1, T3, T6, T8, T9, T10, T13, T14, T17, T18,T19, T20, T22, T23, T25, T27, T28, T29,
dan T30. MDA sebagai bahan aktif terdapat pada tablet dengan ID T2, T15 dan T24.
Kafein dan ketamin sebagai komponen utama terdapat pada tablet dengan ID T5, T7,
T11, T16 dan T26 sedangkan tablet yang ditambahkan zat pencampur (adultrans) kafein
dan ketamin adalah tablet dengan ID T6, T8, T13, T17, T19, T22, T25, T27, T28, dan
T30. Kafein sebagai pencampur juga terdapat pada tablet dengan ID T3, T9 dan T14
sedangkan ketamin sebagai pencampur pada tablet dengan ID T2, T15 dan T24.
Dekstrometorpan sebagai zat pencampur terdapat pada tablet dengan ID T17 dan
klorfenamin juga ditemukan sebagai pencampur pada tablet dengan ID T8. Piperazin

sebagai komponen utama terdapat pada tablet dengan ID T4 dan T12 sedangkan sebagai
impurities (pengotor) terdapat pada tablet dengan ID T6, T8, T13, T27 dan T28.
Kloroquin sebagai komponen utama terdapat pada tablet dengan ID
sebagai

impurities

T21. MDMA

terdapat pada tablet dengan ID T2 dan T15. PMMA sebagai

impurities terdapat pada tablet dengan ID T1, T6, T13, T20, T28 dan T29.
V. KESIMPULAN DAN SARAN
i.
Kesimpulan
1. GC-MS merupakan salah satu teknik yang paling umum digunakan untuk
identifikasi dan analisis kuantitatif sampel obat dalam bidang forensik.
2. Identifikasi kuantitatif dilakukan dengan membandingkan area puncak pada
waktu retensi (tR) yang sama dengan standar acuan.
3. Tahapan preparasi sampel ekstasi dalam penelitian ini dilakukan dengan
penggerusan,sentrifugasi, dan ekstraksi.
4. Hasil analisis karakterisasi kimia 30 tablet ekstasi dengan instrumen GC-MS
didapatkan 9 jenis senyawa yaitu MDMA,

MDA, PMMA, ketamin, kafein,

piperazin, kloroquin, dekstrometorpan dan klorfenamin.

ii.

Saran
Preparasi sampel dengan teknik dalam percobaan kali ini perlu penelitian dan
studi yang lebih lanjut.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2014. unud-779-2078459778-bab i vi. Diakses tanggal 12 November 2014.

Sastrohamidjojo, H. 1985.Spektroskopi Kromatografi Edisi 2. Liberti : Yogyakarta.
Sudjadi. 1988. Metode Pemisahan. Penerbit Kanisius : Yogyakarta.
Hendayana, S.2006. Kimia Pemisahan: Metode Kromatografi dan Elektroforesis Modern. PT.
Remaja Rosdakarya : Bandung.

Wirajana, I Nengah. Suaniti, Ni Made. Ariati, Komang. 2014. Penuntun Praktikum Kimia
Forensik. Laboratorium Kimia Forensik Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana :
Bukit Jimbaran.