TUGAS ANALISIS FARMASI II

RANGKUMAN MATERI ANALISIS UNSUR C, H, O, N, S, P, X

Oleh :
KELOMPOK IV
Ida Ayu Putu Chandra Dewi
I Gusti Ngurah Redika Putra
I Dewa Made Roni Taradipta
I Putu Krisnantara Wijana Putra
I Kadek Samiantara
Indra Juana Adikara
Made Adeprima Adiluhur
K. Sastra Negara
I Wayan Sudiasmara
I G. A. Gd. Perbhawa Candra Desta
Komang Yuni Trisdayanti
I Putu Jeffry Satiawan
I Wayan Suparwata
Putu Andre Angga Agastia
I Made Dharma Dwi Putra
Nyoman Krisna Udayana
Dewa Nyoman Purnama Adhiningrat

(1108505002)
(1108505007)
(1108505010)
(1108505017)
(1108505021)
(1108505028)
(1108505030)
(1108505035)
(1108505040)
(1108505042)
(1108505045)
(1108505050)
(1108505053)
(1108505059)
(1108505061)
(1108505062)
(1108505063)

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2013

I. DETEKSI UNSUR NITROGEN (N), UNSUR SULFUR (S), UNSUR

HALOGEN (X)
Deteksi unsur Nitrogen, Sulfur, dan Unsur Golongan Halogen dapat dideteksi
dengan menggunakan Percobaan Lassaigne. Prinsip uji adalah memijarkan
zat dengan logam Na, maka senyawa organik yang mengandung unsur N, S,
dan halogen berubah menjadi:
N: NaCN, CN
S: Na2S, S
P: Na3P, PH3
Halogen: Na halogenida
Juga terbentuk NaOH.
Tahap pengujian:
Dalam tabung reaksi dimasukkan sepotong logam Na dan sedikit zat. Mulamula dipanaskan perlahan pada api kecil, Na mulai meleleh dan tercampur
baik dengan zat (tabung dimiringkan agar Na yang meleleh dapat bercampur
baik dengan zat). Perlahan-lahan api dibesarkan sampai akhirnya dipijar
sampai merah selama 10-15 menit.
Tabung didinginkan dan ditambahkan 1 ml air, aduk, didihkan sebentar dan
akhirnya disaring dengan kertas saring. Filtrat harus jernih, bila tidak jernih
berarti destruksi tidak sempurna dan harus diulang lagi.
Filtrat ini disebut filtrat Lassaigne dan dipakai untuk penentuan selanjutnya.
Catatan:
Dengan pemijaran yang cukup lama kelebihan logam Na diubah menjadi
Na2O sehingga tidak berbahaya kalau kena air.
Disamping C, N, ada S, kemungkinan terbentuk CNS yang akan menggangu
penentuan N, untuk menghindarkannya, dipakai logam Na berlebih.

I.1 Deteksi Unsur Sulfur dan Nitrogen

Deteksi unsur sulfur dilakukan dengan penambahan beberapa tetes
sodium nitropusside ke dalam ekstrak sodium. Apabila menghasilkan
warna ungu gelap maka senyawa tersebut mengandung unsur S.
Berikut adalah reaksi dari uji diatas:
Na2S+ Na2[Fe(CN)5NO]

Na4[Fe(CN)5NOS]

Sodium tionitroprusside (berwarna ungu)

Deteksi untuk nitrogen dan Sulfur, ekstrak sodium ditambah dengan
FeCl3aq, apabila menghasilkan warna merah maka senyawa tersebut
mengandung unsur N dan S.
Berikut adalah reaksi dari uji diatas:
NaCNS + FeCl3

FeCl2(CNS)

+ NaCl

Ferri klorida tiosianat

(warna merah)
Uji Sulfur dan Nitrogen dilakukan secara bersamaan
Syarat uji:
- Peleburan tidak secara sempurna dilakukan,
- Sulfur dan nitrogen terdapat dalam satu senyawa senyawa.
Langkah:
Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HCl encer dan
ditambahkan 2-3 tetes cairan FeCl3. Warna merah atau merah darah
menunjukkan adanya unsur N dan S dalam senyawa.
Berikut adalah reaksi dari uji diatas:
3NaCNS + FeCl3

Fe(CNS)3 + 3NaCl

Feri tiosianat
(merah darah)

I.2 Uji Halogen

Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO3 pekat
dan dipanaskan. Kemudian Didinginkan dan ditambahkan 1 ml cairan
AgNO3. Endapan putih terlarut pada penambahan NH4OH menandakan
adanya klor dalam senyawa.
Berikut adalah reaksi dari uji diatas:
NaCl + AgNO3

NaNO3 + AgCl

AgCl + NH4OH

Ag(NH3)2Cl

Endapan putih

Terlarut

Jika terdapat endapan putih kekuningan yang terlarut sebagian pada

penambahan NH4OH, maka brom dinyatakan ada.

NaBr + AgNO3

NaNO3 + AgBr
Putih Kekuning

Sebanyak 2 ml ekstrak sodium dicampurkan dengan HNO3 pekat

dan dididihkan. Kemudian didinginkan dan ditambahkan 1 ml kloroform
atau CCl4 dan air klorin berlebih. Larutan dikocok hingga homogen.
Jika lapisan kloroform menjadi violet, maka iodin dinyatakan
ada. Jika lapisan kloroform menjadi jingga kekuningan atau cokelat
kemerahan, keadaan brom dinyataakan ada.
2NaI + Cl2

2NaCl + I2

2NaBr + Cl2

2NaCl + Br2

Violet

Jingga atau
cokelat
Untuk uji brom yang
terdapat di iodin, uji kloroform dilakukan

sampai lapisan kloroform berubah menjadi violet karena adanya iodin.

Kemudian ditambahkan air klorin berlebih dan dikocok homogen saat
warna violet menghilang karena oksidasi dari iodin menjadi iodat.
Apabila lapisan kloroform menjadi jingga, kuning atau cokelat
dinyatakan brom ada, tetapi jika lapisan kloroform tetap tidak berwarna,
maka brom dinyatakan tidak ada.
Berikut adalah reaksi dari uji diatas:
2NaI + Cl2

2NaCl + I2
Violet

I2 + 5Cl2 + 6H2O
2NaBr + Cl2

10HCl + 2HIO3
2NaCl + Br2

Asam Iodat
(tak berwarna)

Tak berwarna,
jingga atau coklat

Uji untuk klorin, keberadaan iodin dan brom memerlukan 2 ml

ekstrak sodium dan ditambahkan 2 ml HNO3 pekat. Didihkan larutan
hingga perubahan warna violet atau cokelat terus menerus menguap.
Dinginkan dan tambahkan 1 ml larutan AgNO3. Ketika endapan putih
larut di NH4OH maka juga dinyatakan terdapat unsur klor.
II. DETEKSI UNSUR OKSIGEN (O)
Tes Ferrox

Sejumlah kecil zat dilarutkan dalam benzena, toluena, atau

hidrokarbon dan ke dalam larutan tersebut ditambahkan kertas tes ferrox
(kertas yang dicelupkan dalam reagen ferrox kemudian dikeringkan). Jika
larutan berubah warna menjadi merah gelap maka zat yang diuji terdapat
unsur oksigen.
Tes Oksigen melalui Tes Nitrogen Senyawa Organik
Pada pemanasan senyawa organik untuk deteksi unsur nitrogen,
terbentuknya tetes-tetes air pada tabung pendingin menandakan senyawa
yang diuji terdapat unsur oksigen.
Tes Oksigen melalui Gugus Fungsi
Unsur oksigen dapat diketahui dengan melndeteksi keberadaan
gugus fungsi yang mengandung oksigen, seperti OH, -CHO, -COOH, -NO2,
dan lainnya.
(Saxena, tt)
III.

DETEKSI UNSUR KARBON (C) dan UNSUR HIDROGEN (H)

Analisis unsur C dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu :
III.1
Pengarangan
Prinsipnya adalah ketika zat mengandung C maka zat tersebut akan
berubah warna menjadi hitam. Ketika dipanaskan kembali warna hitam
dapat menghilang. Penghilangan warna tersebut dapat dipercepat dengan
pemberian HNO3
III.2
Percobaan Penfield
Reagen yang digunakan adalah PbCrO4 dan Ba(OH)2. Prinsip adalah
senyawa yang mengandung C apabila dipanaskan dengan PbCrO4 akan
menjadi PbCO3 dan dipanaskan lebih lanjut akan terurai menjadi PbO +
CO2. Jika ditambahkan Ba(OH)2 maka bereaksi dengan CO2 menghasilkan
BaCO3 (endapan putih).
Reaksi :

C + PbCrO4
PbCO3
PbCO3 dipanaskan PbO + CO2
CO2 + Ba(OH)2
BaCO3
putih
III.3
Pemijaran dengan CuO
CuO dipanaskan, didinginkan dalam tabung. Kemudian dicampur dengan
zat yang diuji dan dipijar lagi. CO2 yang dihasilkan dialirkan ke dalam
larutan air kapur menyebabkan terjadinya kekeruhan (apabila
mengandung unsur C). Senyawa organik ditambahkan CuO hitam kering,
dilakukan pada panas yang kuat. Hasil reaksi akan terbentuk campuran
oksida. Jika berubah menjadi biru, menunjukkan bahwa terdapat CuSO4
anhidrat. Ini menandakan bahwa terdapat unsur H.
IV.

DETEKSI UNSUR FOSFOR (P)

Deteksi senyawa yang mengandung fosfor : Sangat sedikit senyawa
organik yang mengandung fosfor. Keberadaannya dapat dideteksi dengan
memanaskan senyawa dengan suatu campuran senyawa (Na2CO3 + KNO3)
atau sodium peroksida atau asam nitrat pekat (jika senyawanya bersifat
mudah menguap) jika fosfornya (jika ada) dioksidasi ke bentuk fosfat.
Sejumlah berat campuran diekstrak dengan air, direbus dengan asam nitrat
pekat dan ditambahkan sejumlah ammonium molybdate. Endapan kuning
menandakan adanya fosfor pada senyawa.

heat

5Na2O2 + 2P
Na3PO4 + 3HNO3
H3PO4 + 12(NH4)2 MoO4
Amm. Molybdate

2Na3PO4 + 2Na2O
H3PO4 +3NaNO3
(NH4)3PO4 . 12MoO3 + 21NH4NO3 +12H2O
Amm. Phosphomolybdate
(Yellow)

DAFTAR PUSTAKA
Saxena, P. B. tt. I.I.T. Chemistry, Vol 2. Meerut : Krishna Prakashan Media.
Srivastava, A. K. dan P. C. Jain. 2006. Chemistry Vol 2. New Delhi : CBSE.