PROPOSAL PERCOBAAN

ANALISA TERAPAN
Penentuan Kadar Logam Berat Cd dan Pb di Sungai Gangga
FMIPA UNP Air Tawar .

Kelompok

: VI

Anggota

: 1. Egi Aprianda
2. Emil Febrianto
3. Wayan Pratama
4. Deri Febiola Putra

Dosen

: 1. Drs. Zul Afkar, M.Si

2. Edi Nasra, S.Si, M.Si

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2014

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala nikmat karunia dan hidayah
yang diberikan-Nya, sehingga penulisan makalah ini dapat terselesaikan. Makalah ini di
buat sebagai syarat untuk memenuhi tugas mata kuliah Analisa Terapan.
Dalam penyelesaian makalah ini, kami telah mendapatkan berbagai sumber dan
juga mendapatkan bantuan dari berbagai pihak. Untuk itu, pada kesempatan ini kami ingin
menyampaikan terima kasih kepada:
1. Orang tua yang telah memberikan dorongan dan motivasi terhadap penulis untuk tetap
semangat dalam mengikuti perkuliahan dan tanggung jawab dalam mengerjakan tugas.
2. Bapak Drs. Zul Afkar, M.Si dan Bapak Edi Nasra, S.Si, M.Si, selaku dosen
pembimbing dalam mata kuliah Analisa Terapan.
Kami menyadari bahwa dalam penyusunan makalah ini jauh dari sempurna, baik
dari segi penyusunan, bahasan, ataupun penulisannya. Oleh karena itu penulis
mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun, khususnya dari dosen mata
kuliah guna menjadi acuan dalam bekal pengalaman bagi penulis untuk lebih baik di masa
yang akan datang.
Padang, Mei 2014

Tim Penulis

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..............................................................................................................i
DAFTAR ISI..........................................................................................................................ii
DAFTAR GAMBAR............................................................................................................iii
DAFTAR TABEL..................................................................................................................iv
BAB I PENDAHULUAN......................................................................................................1
A. Latar Belakang Masalah..............................................................................................1
B. Tujuan Percobaan........................................................................................................1
C. Batasan Percobaan......................................................................................................1
D. Manfaat Percobaan......................................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................................2
A. Pencemaran Air...........................................................................................................2
B. Bahaya Logam Berat...................................................................................................3
C. Spektrofotometri serapan atom (SSA)........................................................................4
D. Teknik Analisis Data.................................................................................................10
BAB III METODE PERCOBAAN......................................................................................12
A. Waktu Percobaan.......................................................................................................12
B. Alat dan Bahan..........................................................................................................12
C. Prosedur Kerja...........................................................................................................12
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................15
A. Hasil..........................................................................................................................15
B. Pembahasan...............................................................................................................17
BAB V. PENUTUP..............................................................................................................19
A. Kesimpulan...............................................................................................................19
B. Saran..........................................................................................................................19
DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................................20

DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Sumber-sumber pencemaran logam berat............................................................2
Gambar 2. Alat SSA...............................................................................................................4
Gambar 3. instrument SSA....................................................................................................5
Gambar 4. Lampu katoda.......................................................................................................5
Gambar 5. Burner...................................................................................................................6
Gambar 6. Nebulizer..............................................................................................................7
Gambar 7. Spray chamber......................................................................................................7
Gambar 8. Kurva standar kadmium.....................................................................................15
Gambar 9. Kurva standar timbal..........................................................................................15

DAFTAR TABEL
Tabel 1. Hasil pengukuran standar Cd.................................................................................16
Tabel 2. Hasil pengukuran standar Pb..................................................................................16
Tabel 3. Hasil pengukuran sampel.......................................................................................16
BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Pencemaran di Sungai Gangga FMIPA UNP, Air Tawar disinyalir disebabkan
oleh laboratorium FMIPA khususnya laboratorium kimia yang membuang limbahnya
ke Sungai tersebut.
Menurut Delgado (2007) aktivitas industri/laboratorium, penambangan pasir
serta limbah rumah tangga di sepanjang perairan dapat memberikan dampak buruk
terhadap sungai yang ditandai dengan masuknya sejumlah beban pencemar termasuk
logam berat ke dalam lingkungan perairan yang menyebabkan terganggunya ekosistem
dan degradasi lingkungan.
Mengingat efek negatif yang dapat ditimbulkan dari keberadaan logam berat
yang berada di perairan Sungai Gangga FMIPA UNP, Air Tawar yang disebabkan oleh
aktivitas laboratorium maka sangat perlu dilakukan sebuah kajian mengenai analisis
beban dan indeks pencemaran yang ditinjau dari parameter logam berat di Sungai
Gangga FMIPA UNP, Air Tawar. Dalam percobaan ini mengambil studi kasus Sungai
Gangga FMIPA UNP, Air Tawar.
B. Tujuan Percobaan
Berdasarkan latar belakang masalah di atas, tujuan dari percobaan ini adalah
analisis beban dan indeks pencemaran yang ditinjau dari parameter logam berat Cd
dan Pd di Sungai Gangga FMIPA UNP, Air Tawar.
C. Batasan Percobaan
Berdasarkan tujuan yang telah dikemukakan di atas, maka percobaan ini
dibatasi pada analisis beban dan indeks pencemaran yang ditinjau dari parameter
logam berat Cd dan Pb di Sungai Gangga FMIPA UNP, Air Tawar.
D. Manfaat Percobaan
4

Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui nilai beban dan indeks
pencemaran yang ditinjau dari parameter logam berat Cd dan Pb di Sungai Gangga
FMIPA UNP, Air Tawar.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A Pencemaran Air
Konsep pencemaran adalah masuknya atau dimasukkannya makhluk hidup, zat,
energi, dan atau komponen lain ke dalam lingkungan, atau berubahnya tatanan lingkungan
oleh kegiatan manusia atau oleh proses alam sehingga kualitas lingkungan turun sampai ke
tingkat tertentu yang menyebabkan lingkungan menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi
lagi sesuai dengan peruntukannya. Sumber pencemaran dapat dilihat pada gambar di
bawah.

Gambar 1. Sumber-sumber pencemaran logam berat

Akibat pencemaran air adalah :

a. Timbulnya berbagai penyakit (perut, kerusakan organ tubuh akibat
keracunan)
b. Penurunan oksigen terlarut di perairan (berakibat kematian pada makhluk
hidup di perairan)
c. Terjadinya pertumbuhan berlebih alga (nitrat dan fosfat berakibat adanya
eutrofikasi)

d. Masuknya racun ke dalam sistem perairan (dapat berakumulasi pada

makhluk hidup di perairan)
e. Kematian makhluk hidup di perairan
E. Bahaya Logam Berat
Logam berat ialah unsur logam dengan berat molekul tinggi. Dalam kadar rendah
logam berat pada umumnya sudah beracun bagi tumbuhan dan hewan, termasuk manusia.
Logam berat yang sering mencemari habitat adalah Hg, Cr, Cd, As, dan Pb.(American
Geolical Institute, 1976)
Menurut(Badan Standar Nasional, 2009) logam berat adalah elemen kimiawi
metalik dan metaloida, memiliki bobot atom dan bobot jenis yang tinggi, yang dapat
bersifat racun bagi makhluk hidup.
Semua logam berat dapat dikatakan sebagai bahan beracun yang akanmeracuni
makhluk hidup. Sebagai contoh logam berat air raksa (Hg), kadmium (Cd),timbal (Pb), dan
krom (Cr). Namun demikian, meskipun semua logam berat dapatmengakibatkan keracunan
atas makhluk hidup, sebagian dari logam - logam berattersebut dibutuhkan oleh makhluk
hidup. Kebutuhan tersebut dalam jumlah yangsangat kecil/sedikit. Tetapi apabila
kebutuhan yang sangat kecil tersebut tidakterpenuhi dapat berakibat fatal terhadap
kelangsungan makhluk hidup. Karena tingkatkebutuhan yang sangat dipentingkan maka
logam - logam tersebut juga dinamakansebagai logam - logam esensial tubuh. Bila logam logam esensial yang masuk kedalam tubuh dalam jumlah yang berlebihan, maka berubah
fungsi menjadi racun.Contoh dari logam berat esensial ini adalah tembaga (Cu), seng (Zn),
dan nikel (Ni). (Fardiaz,S., 1995)
Kontaminasi logam berat pada lingkungan perairan merupakan masalah besar dunia
saat ini. Persoalan spesifik logam berat di lingkungan terutama karena akumulasinya
sampai pada rantai makanan dan keberadaannya di alam, serta meningkatnya sejumlah
logam berat yang menyebabkan keracunan terhadap tanah, udara dan air meningkat. Proses
industri dan urbanisasi memegang peranan penting terhadap peningkatan kontaminasi
tersebut. Suatu organisme akan kronis apabila produk yang dikonsumsikan mengandung
logam berat. Berikut ini penjelasan singkat mengenai logam berat dan standar
kesehatannya (Lubis, 2008).

Logam berat merupakan logam yang mempunyai berat jenis lebih besar dari
5g/cm3. Namun saat ini unsur metalloid yang berbahaya juga dimasukan dalam kriteria
logam berat. Beberapa logam berat yang beracun adalah arsen (As), kadmium (Cd),
tembaga (Cu), timbal (Pb), merkuri (Hg), nikel (Ni), dan seng (Zn). Pada percobaan ini
hanya akan membahas tentang kadmium (Cd) dan timbal (Pb).
Kadmium (Cd) merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena
elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap
manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati
dan ginjal. Kadmium lebih mudah diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion
logam berat lainnya.
Logam timbal (Pb) merupakan logam yang sangat populer dan banyak dikenal
oleh masyarakat awam. Hal ini disebabkan oleh banyaknya Pb yang digunakan di industri
nonpangan dan paling banyak menimbulkan keracunan pada makhluk hidup. Beberapa
gejala keracunan timbal diantaranya adalah iritasi gastrointestinal akut, rasa logam pada
mulut, muntah, sakit perut, dan diare.
F. Spektrofotometri serapan atom (SSA)

Gambar 2. Alat SSA

1. Pengertian
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas (Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R, 2004).
Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi
eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala
4

tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki
range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan SSA memiliki range
ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2004).
2. Prinsip
Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode
serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur.
Pada SSA, suatu sampel yang akan di analisis akan di destruksi dahulu agar
homogen, lalu ditempatkan pada tempat sampel, sampel akan dibakar dengan gas tertentu
hingga lebih dari 1000C sehingga teratomisasi. saat itulah sampel akan disinari dan, akan
mengabsorp sinar hingga tereksitasi. setiap unsur memiliki panjang gelombang yang
berbeda sehingga dapat diidentifikasi unsurnya.

Gambar 3. instrument SSA

3. Komponen- komponen SSA

a. Lampu Katoda
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada
ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena
bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan
sekitar.

Gambar 4. Lampu katoda

b. Tabung Gas
Tabung gas pada SSA yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada SSA memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30.000K.
5

c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada SSA, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh SSA, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada SSA, diolah sedemikian rupa di dalam
ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh SSA, pada waktu
pembakaran atom.
e. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butirbutir kabut dengan ukuran partikel 15 20 m) dengan cara menarik larutan melalui
kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,
disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersamasama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang
besar dialirkan melalui saluran pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat
campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung
contoh sebelum memasuki burner. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu
pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam
nyala. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi,
dan radiasi yang berasal dari nyala api.
1) Burner

Gambar 5. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah
awal dari proses pengatomisasian nyala api.
2) Nebullizer
6

Gambar 6. Nebulizer

3) Spray Chamber

Gambar 7. Spray chamber

f. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di
dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi
yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut
dilakukan oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi
resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi
lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau
logam pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.
g. Buangan
Buangan pada SSA disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada SSA.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa,
agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat
mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga
kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
h. Detektor
Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah
diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan
penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua
macam detektor sebagai berikut:
7

Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan

membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap
cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.
-

Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul

jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
i. Recorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
4. Metode Analisis
a. Metode Standar Tunggal
Metode ini hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (A std) dan absorbsi larutan
sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri.
b. Metode kurva kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan
absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan SSA. Langkah selanjutnya adalah membuat
grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang
melewati titik nol dengan slope = b atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari
setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau
dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program
regresi linewar pada kurvakalibrasi.
c. Metoda adisi standard
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam
metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu
takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar
tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama.
5. Keuntungan & kelemahan menggunakan SSA
a. Keuntungan
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
8

Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana SSA tidak mampu
menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi
yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada
panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
6. Gangguan pada spektra
a. Gangguan Kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua
analiti dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara
yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang
dapat melepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai
yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective
Agent).
b. Gangguan matriks
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala
untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak
terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi
gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar
(Standar Adisi).
c. Gangguan ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K
dan Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
9

d. Gangguan spektra
Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang
diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang terdapat
dalam larutan yang diperiksa, sehingga pemisahan dengan monokromator sulit dilakukan.
Hal ini diatasi dengan melakukan metode adisi standar. Efek dari emisi nyala pada SSA
dapat dicegah dengan memodulasi sumber cahaya.
e. Gangguan fisika
Gangguan fisika adalah gangguan berupa perbedaan sifat fisika dari larutan sampel
dan standar, contohnya perbedaan kekentalan yang mengakibatkan perbedaan laju
nebulisasi. Efek ini dihilangkan dengan memakai pelarut organik, pelarut organik
mempercepat penyemprotan (kekentalannya rendah), mudah menguap, mengurangi
penurunan suhu nyala.
7. Aplikasi Spektrofotometer Serapan Atom
Spektrofotometer serapan atom telah digunakan sebanyak lebih kurang 70 unsur.
Penggunannya meliputi sampel biologi dan klinik, forensic materials, makanan dan
minuman, air termasuk air buangan, tanah, tanaman, pupuk, besi, baja, logam campur,
mineral, hasil minyak bumi, farmasi, dan kosmetik.
G. Teknik Analisis Data
Penentuan LOD (Low of Detection/Batas Deteksi) dan LOQ (Limit of
Quantitation/Batas Kuantisasi) sangat penting dalam analisis penentuan logam pada suatu
sampel. Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi
yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blangko. Batas deteksi
merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisis renik
dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
kriteria cermat dan seksama.
Penentuan batas deteksi suatu metode berbeda-beda tergantung pada metode
analisis itu menggunakan instrumen atau tidak. Pada analisis yang tidak menggunakan
instrumen batas tersebut ditentukan dengan mendeteksi analit dalam sampel pada
pengenceran bertingkat. Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan
mengukur respon blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku respon blangko dan
formula di bawah ini dapat digunakan untuk perhitungan.

10

= LOD (batas deteksi) atau LOQ (batas kuantitasi)

= 3 untuk batas deteksi atau 10 untuk batas kuantitasi

Sb = simpangan baku respon analitik dari blangko

Sl = arah garis linear (kepekaan arah) dari kurva antara respon terhadap konsentrasi =
slope (b pada persamaan garis y = a+bx)
Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistic melalui garis regresi
linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada persamaan
garis linier y = a + bx, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku
residual (Sy/x.)
Batas deteksi (Q)
Karena k = 3 atau 10; Simpangan baku (Sb) = Sy/x, maka

Batas kuantitasi (Q)

11

BAB III METODE PERCOBAAN

A Waktu Percobaan
Percobaan dilakukan pada Bulan Maret di Laboratorium Kimia Analitik dan
Instrumentasi, Jurusan Kimia, FMIPA, UNP.
H. Alat dan Bahan
Aanalisa kuantitatif paramter pengujian logam berat mengaju pada SNI 06-6989-2004
dengan metode spektrofotometer serapan atom (SSA)-nyala. Adapun bahan dan peralatan
yang digunakan adalah:
Alat:
1.
2.
3.
4.

SSA;
lampu holow katoda
gelas piala 250 mL;
pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL;

5.
6.
7.
8.

dan 40 mL;
labu ukur 100 mL;
corong gelas;
pemanas listrik;
kertas saring whatman 40, dengan

ukuran pori 0.42 m; dan

9. labu semprot.
I. Prosedur Kerja

Bahan:
1. air suling;
2. asam nitrat, HNO3;
3. larutan standar masing-masing
4.
5.
6.
7.
8.
9.

logam
gas asetilen, C2H2.
Larutan Na2S 10% b/v
Ammonium hidroksida 1N
Larutan ditizon 0,005%
Kristal kalium sianida
Kertas pH

Pada prinsipnya penentuan kadar logam dalam air sungai yaitu dengan penambahan
asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat
pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah dengan bantuan pemanas
listrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas asetilen, C2H2.
1. Analisa logam Cd
a. Cara kerja
1) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas
piala.
2) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
3) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
4) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas
saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
b. Pembuatan larutan baku logam kadmium, Cd 10 mg/L
1) Pipet 50 mL larutan standar kadmium, Cd 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
2) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
12

c. Pembuatan larutan kerja logam kadmium, Cd

1) Pipet 0,0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 20 mL larutan baku
kadmium, Cd 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
2) b)Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam kadmium 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,5 mg/L; 0,1 mg/L; dan 0,2
mg/L.
d. Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi
1) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
2) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 228,8
nm.
3) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
4) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.
b. Analisa logam Pb
a. Cara kerja
1) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas
piala.
2) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
3) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
4) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui
kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
b. Pembuatan larutan baku logam timbal, Pb 100 mg/L
1) Pipet 10 mL larutan standar timbal, Pb 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
2) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
c. Pembuatan larutan kerja logam timbal, Pb
1) Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 20 mL larutan baku timbal, Pb 10,0
mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
2) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam timbal 0,0 mg/L; 1,0 mgLl; 5,0 mg/L; 10,0 mg/L; 15,0 mg/L
dan 20,0 mg/L.
d. Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi
1) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
2) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang
283,3 nm.
3) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
4) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

13

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A Hasil
Kurva standar Pb dan Cd dapat dilihat pada gambar di bawah ini. Dapat dilihat
bahwa koefisien regresi persamaan linearnya untuk Pb adalah 0.991 dan untuk Cd adalah 1
sehingga persamaan tersebut memnuhi linearitas.

KURVA STANDAR KADMIUM

f(x) = 0.07x - 0
R = 1
ABSORBANSI

0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22
Konsentrasi (ppm)

Gambar 8. Kurva standar kadmium

KURVA STANDAR Pb
f(x) = 0.01x - 0
R = 0.99
Absorbansi

0.4 0.6

0.8

1.2

1.4

1.6

1.8

2.2

Konsentrasi (ppm)

Gambar 9. Kurva standar timbal

15

Hasil pengukuran terhadap sampel air sungai pada beberapa titik yaitu titik di dekat
sumber pencemaran dan titik di tengah sungai dapat dilihat pada tabel dibawah ini.
Tabel 1. Hasil pengukuran sampel

Titik Sampel
Dekat sumber pencemar

Absorbansi Cd
-0.0018
-0.0025
-0.0025
-0.0017

Ditengah sungai

[Cd] (ppm)
Ttd
Ttd
Ttd
Ttd

Absorbansi Pb
0.0006
0.0021
-0.0001
0.0006

[Pb] (ppm)
0.226
0.443
Ttd
0.226

ttd=Tidak Terdeteksi
Penentuan LOD
1) Cd
Tabel 2. Hasil pengukuran standar Cd

X (ppm)

Y (Absorbansi)
0.05
0.1
0.2

Yi

(Yi-Y)2

0.002
0.0055
0.0124

0.00245
0.0059
0.0128

Jumlah

2.025E-07
1.6E-07
1.6E-07
5.225E-07

Y=0.069X-0.001

( y yi)2

5.225 107
1
=0.031 ppm
0.069

LOD Cd=

LOD Cd=

N2
b

2) Pb
Tabel 3. Hasil pengukuran standar Pb

X (ppm)

Y (Absorbansi)
0.5
1
1.5
2

Yi
0.0031
0.0058
0.0104
0.0139

Jumlah

(Yi-Y)2
0.0025
0.006
0.0095
0.013

3.6E-07
4E-08
8.1E-07
8.1E-07
2.02E-06

Y= 0.007X-0.001

16

( y yi)2

2.02 106
2
=0.431 ppm
0.007

LOD Pb=

LOD Pb=

N 2
b

Penentuan LOQ
1) Cd

( y yi)2

10

5.225 107
1
=0.105 ppm
0.069

10

( y yi)2

10
LOQ Cd=

LOQ Cd=

N2
b

2) Pb

LOQ Pb=

10
LOQ Pb=

N 2
b

2.02 106
2
=1.436 ppm
0.007

J. Pembahasan
Dapat dilihat bahwa hasil pengukuran Cd pada sampel air sungai Gangga ternyata
semuanya tidak terdeteksi, sehingga perlu dilakukan prekonsentrasi. Prekonsentrasi dapat
dilakukan dengan ekstraksi organik, prinsipnya adalah muatan pada ion logam dinetralisasi
atau ion tersebut berikatan dengan molekul organik sehingga logam tersebut terlarut di
dalam pelarut organik dan dapat diekstraksi dari fasa airnya. Hal ini dapat dilakukan
dengan pembentukan logam kelat, logam-organik kompleks, atau ion pairing.
Pembentukan logam kelat adalah teknik yang paling umum untuk ekstraksi logam.
Senyawa komplek akan terbentuk antara logam dan agen pengkelat yang bersifat
hidrofobik dan larut dalam pelarut organik. Agen pengkelat yang paling umum adalah
17

ammonia pyrolidin dithiocarbamate (APDC) dab 8-hiroksiquinon serta sebagai pelarutnya

adalah metil isobutil ketone (MIBK). Prosedurnya adalah, 1 mL APDC ditambahkan ke
dalam 50-100 mL larutan sampel dalam labu ukur. pH dari larutan tersebut diatur sampai
keadaan maksimum ekstraksi. Lalu ditambahkan 10 mL MIBK dan aduk kuat selama 30
detik. Logam kelat akan berada pada fasa organik dimana berada pada lapisan atas. Lalu
pisahkan fasa organik dan fasa airnya, sehingga fasa organik dapat dianalisis (Barbara B.
Kebbekus, 2003).
Adapun teknik-teknik prakonsentrasi lain banyak tersedia seperti ekstraksi cairan
superkritikal, ekstraksi fasa padat dan lain-lain. Untuk ekstraksi fasa padat Cd dan Pb dan
dilakukan dengan material penyerap seperti lignin yang telah memiliki gugus fungsi
metilthioeter, sellulosa dengan gugus fungsi asam fosfonik. Untuk penentuan Pb, sampel
air sungai Gangga memiliki hasil satu dibawah LOD dan lainnya dibawah LOQ pada titik
sampel didekat sumber pencemar dan sampel pada titik ditengah sungai memiliki hasil
dibawah LOD dan lainnya tidak terdeteksi sehingga dapat dikatakan hasil analisis Pb
dalam air sungai Gangga yang didapatkan umumnya hanya berupa noise (gangguan) pada
detektor

SSA

selanjutnya

diharapkan

dilakukan

prekonsentrasi.

Teknik-teknik

prekonsentrasi secara umum seperti yang telah dibahas diatas.

Hasil analisis kandungan logam berat yang rendah pada sampel ini membuktikan
bahwa pengolahan air limbah khususnya pada laboratorium kimia UNP masih cukup
efektif sehingga logam-logam berat yang dihasilkan dari kegiatan praktikum maupun
penelitian tidak cukup mencemari perairan sungai Gangga. Tetapi tetap perlu dilakukan
tinjauan ulang misalnya, kemungkinan saluran pembuangan limbah tersebut bocor
sehingga air limbah merembes ke tanah dan mencemari tanah sehingga perlu dilakukan
analisis kandungan logam berat pada tanah di sekitar pengolahan limbah begitu juga
dengan tumbuh-tumbuhan yang berada di sekitarnya.

18

BAB V. PENUTUP

A Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa sampel air sungai
Gangga yang berada dibelakang Laboratorium kimia FMIPA UNP hasil analisis penentuan
Cd dan

Pb menggunakan

SSA semuanya

Quantitation/Batas Kuantisasi) tetapi

berada

dibawah

LOQ

(Limit

of

analis penentuan Cd semuanya tidak terdeteksi.

Penentuan kadar Cd dan Pb dalam sampel tersebut tidak dilanjutnya karena harus
menjalani proses prekonsentrasi/pemekatan yang membutuhkan waktu dan dana.
Adapun hasil analisis menunjukkan kadar logam berat Cd dan Pb sangat kecil pada
sampel air sungai Gangga FMIPA UNP yang menunjukkan pengolahan limbah khususnya
pada laboratorium FMIPA UNP masih cukup efektif untuk mengolah limbah dari kegiatan
praktikum maupun penelitian. Tetapi di sarankan untuk meninjau ulang analisis terutama
tanah di sekitar pencemaran karena dimungkinkan adanya saluran limbah yang bocor dan
mencemari tanah begitu juga tumbuhan disekitar daerah pencemaran.
K. Saran
Dari percobaan yang telah dilakukan perlu adanya teknik prekonsentrasi, sehingga
diharapkan percobaan selanjutnya melakukan proses prekonsentrasi yang sesuai terhadap
analisis Cd dan Pb pada sampel air sungai yang tercemar.

19

DAFTAR PUSTAKA

American Geolical Institute. (1976). Dictionary of geological terms. Revised edition. new
york: anchor books.
Badan Standar Nasional. (2009). Batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan.
Jakarta: Standar Nasional Indonesia.
Fardiaz,S. (1995). Polusi Air dan Udara. Yogyakarta: Kanisius.
Lubis, H. d. (2008). Pemeriksaan Kandungan Logam Merkuri, Timbal, dan Kadmium.
Majalah Kedokteran Nusantara , 42.
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2004). Fundamentals of
Analytical Chemistry Ed. Eight. Canada: Thomson LearningTM.
www.google.com.bahaya-logam-berat-dalam-air.html diakses tanggal 3 maret 2014
BSN 06-6989.8-2004. Cara Uji Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Nyala.
BSN 06-6989.16-2004. Cara Uji Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) Nyala.

20