TUGAS PRAKTIKUM SINTESIS SENYAWA

ANORGANIK

Sintesis Zeolit-A

Oleh :
ZJAHRA VIANITA NUGRAHENI

1408 100 006

DWI AJENG AYU A.

1408 100 022

HAMIDATUL KHUSNIYAH

1408 100 038

ALI BUDIARJO

1408 100 052

MUTIA DEVI HIDAYATI

1408 100 066

ROSITA LOVA V.N.L.R.

1408 100 080

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2011
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penemuan zeolit di dunia dimulai dengan ditemukannya Stilbit pada tahun 1756 oleh
seorang ilmuwan bernama A. F. Constedt. Selama leebih dari 250 tahu Zeolit telah dipelajari
oleh para ahli mineral. Karena sifat unik dan kehasan dari zeolit, maka zeolit banyak
digunakan untuk berbagai aplikasi di industri diantaranya zeolit digunakan di industri minyak
bumi sebagai cracking, di industri deterjen sebagai penukar ion, pelunak air sadah dan di
industri pemurnian air, serta berbagai aplikasi lain seperi pada pertanian, peternakan,
perikanan, dean energi
Di Indonesia zeolit (Zeinlithos) atau berarti juga batuan mendidih, jumlahnya sangat
melimpah dan tersebar di berbagai daerah baik di pulau Jawa, Sumatera, dan Sulawesi.
Pemanfaatan zeolit Indonesia untuk penggunaan secara langsung belum dapat dilakukan,
karena zeolit Indonesia banyak mengandung campuran (impurities) sehingga perlu dilakukan
pengolahan terlebih dahulu untuk menghilangkan atau memisahkannya dari kotoran-kotoran.
Selain itu, saat ini zeolit juga dikembangkan untuk berbagai keperluan. Salah satu jenis zeolit
yang tengah dikembangkan adalah jenis zeolit A.
1.2 Permasalahan
Permasalahan dalam makalah ini adalah bagaimana cara untuk membuat atau
mensintesis zeolit tipe A dan untuk menentukan struktur zeolit A dengan XRD serta
menggunakan zeolit A sebagai penukar ion untuk menghilangkan kesadahan air.
1.3 Tujuan
. Tujuan yang ingin dicapai dalam makalah ini adalah untuk mengetahui cara
membuat atau mensintesis zeolit tipe A dan untuk menentukan struktur zeolit A dengan XRD
serta menggunakan zeolit A sebagai penukar ion untuk menghilangkan kesadahan air.

BAB II
TNJAUAN PUSTAKA
2.1 Sejarah Zeolit
Semenjak awal tahun 1940-an, ilmuwan Union Carbide telah memulai penelitiannya
untuk mensintesis zeolit dan mereka berhasil mensintesis zeolit A dan X murni pada tahun
2

1950. Penemuan zeolit di dunia dimulai dengan ditemukannya Stilbit pada tahun 1756 oleh
seorang ilmuwan bernama A. F. Constedt. Constedt menggambarkan kekhasan mineral ini
ketika berada dalam pemanasan terlihat seperti mendidih karena molekulnya kehilangan air
dengan sangat cepat. Sesuai dengan sifatnya tersebut maka mineral ini diberi nama zeolit
yang berasal dari dua kata Yunani, zeo artinya mendidih dan lithos artinya batuan (KirkOthmer, 1981). Diberi nama zeolit karena sifatnya yaitu mendidih dan mengeluarkan uap jika
dipanaskan (Dyer ,1994).
Pada tahun 1784, Barthelemy Faujas de Saint seorang profesor geologi Perancis
menemukan sebuah formulasi yang cantik hasil penelitiannya tentang zeolit yang
dipublikasikan dalam bukunya Mineralogie des Volcans. Akhirnya berkat jasanya, pada
tahun 1842 zeolit baru tersebut dinamai Faujasit. Para ahli mineralogi memperkirakan bahwa
zeolit berasal dari muntahan gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik,
sedimen, batuan metamorfosa, dan selanjutnya melalui pelapukan karena pengaruh panas dan
dingin yang terjadi dalam lubang-lubang dari batuan lava basal (traps rock) dan butiran halus
dari batuan sediment piroklastik (tuff). Pada umumnya komposisi zeolit alam mengandung
klinoptilolit, mordenit, chabazit, dan erionit. Kristal-kristalnya terbentuk dari proses
hidrotermal yang melibatkan reaksi antara larutan garam atau dengan aliran lava (Barrer,
1982).
2.2 Definisi Zeolit
Zeolit merupakan senyawa alumino-silikat hidrat terhidrasi dengan unsur utama yang
terdiri dari kation alkali dan alkali tanah terutama Ca, K dan Na, dengan rumus umum
(LaAlbSic O2.nH2O) dimana L adalah logam. Sifat umum dari zeolit adalah kristal yang
agak lunak dengan warna putih coklat atau kebiru-biruan. Senyawaan kristalnya berwujud
dalam sruktur tiga dimensi yang tak terbatas dan memiliki rongga-rongga yang saling
berhubungan membentuk saluran ke segala arah dengan ukuran saluran tergantung dari garis
tengah logam alkali ataupun alkali tanah yang terdapat pada srukturnya. Dimana ronggarongga tersebut akan terisi oleh air yang disebut air kristal. Jadi, zeolit merupakan senyawa
alumino silikat terhidrasi yang terdiri dari tetrahedral (Si, Al) dan dikelilingi oleh atomatom
O dalam ikatan tiga dimensi. Mineral zeolit yang paling umum dijumpai adalah (Na,K)2O,
Al2O3. 10 SiO2. 8H2O. Perbandingan antara atom Si dan Al yang bervariasi akan
menghasilkan banyak jenis atau spesies zeolit yang terdapat di alam. Penggunaan zeolit pada
umumnya didasarkan pada sifat-sifat kimia dan fisika zeolit, seperti penjerap, penukar kation
dan katalis (Sugiyanto, 2000).
3

Gambar 2.1 Struktur Zeolit (Sugiyanto, 2000)

2.3 Proses Pembentukan Zeolit
Secara geologi, zeolit ditemukan dalam batuan tufa dari reaksi antara batuan tufa
asam berbutir halus dan bersifat riolitik dengan air pori atau air meteoric (air hujan). Zeolit
terbentuk dari hasil sedimentasi debu vulkanik yang telah mengalami proses alterasi. Ada
empat proses sebagai gambaran awal terbentuknya zeolit, yaitu proses sedimentasi debu
vulkanik pada lingkungan danau yang bersifat alkali, proses alterasi, proses diagenesis dan
proses hidrotermal.
a. Proses sedimentasi
Pada tahap ini, terbentuk karena proses sedimentasi, yakni meliputi pelapukan, dapat
berupa pelapukan fisik maupun pelapukan kimia. Erosi dan transportasi terutama dilakukan
oleh media air. Proses pengendapan terjadi jika energi transport sudah tidak mampu
mengangkut detritus tersebut. Kerangka tektonik pada suatu proses sedimentasi adalah
sebagai

kombinasi

antara

adanya

penurunan(subsiding),

keadaan

stabil

dan

pengangkatan(rising) dari elemen-elemen tektonik di daerah batuan asal dan daerah

pengendapan.
b. Alterasi
Alterasi merupakan perubahan komposisi mineralogi batuan (dalam keadaan padat) karena
pengaruh suhu dan tekanan yang tinggi, dan tidak dalam kondisi isokimia menghasilkan
mineral lempung, kuarsa, oksida atau sulfida logam. Proses alterasi merupakan peristiwa
sekunder pembentukan batuan. Alterasi terjadi pada intrusi batuan beku yang mengalami
pemanasan dan pada struktur tertentu yang memungkinkan masuknya air meteoric untuk
dapat mengubah komposisi mineralogy batuan (Kaharmen, 2008).
4

Gambar 2.2 Proses pembentukkan zeolit (Kaharmen, 2008).

c. Proses Diagenesis
Diagenesis merupakan proses fisika, kimia dan biologi yang secara umum mengubah
sedimen menjadi batuan sedimen. Diagenesis kemungkinan berlanjut bekerja setelah sedimen
menjadi batuan, mengubah tekstur dan mineraloginya. Proses diagenesis material organik
yang diakibatkan oleh proses biologis lebih dominan terjadi dalam sedimen yang baru
terendapkan (recently deposited) dan biasa terjadi pada kedalaman hingga 2 km serta
temperatur maksimal 75oC. Proses diagenesis meliputi :
-

Kompaksi
Kompaksi adalah proses yang menyebabkan volume sedimen berkurang. Ini dihasilkan
oleh tekanan penutup (overburden), yang diakibatkan oleh berat dari sedimen dan batuan
di atasnya. Tekanan ini mengakibatkan penyusunan kembali butiran dan pengeluaran
fluida, hal ini menghasilkan pengurangan porositas batuan sedimen. Kemungkinan tingkat
kompaksi merupakan fungsi dari ukuran butir, bentuk butir, pemilahan, porositas awal dan
jumlah fluida yang terdapat dalam sedimen.

Rekristalisasi dan pelarutan

Rekristalisasi adalah proses dimana kondisi fisika dan kima menyebabkan pengorientasian
kembali kristallatticepada butir mineral. Rekristalisasi bekerja melalui pelarutan dan
presipitasi dari fase mineral yang terdapat pada batuan. Ketika fluida melewati batuan atau
sedimen, komponen pada sedimen yang tidak stabil karena tekanan, pH, dan temperatur
akan mengalami pelarutan. Kemudian material yang terlarut itu akan mengalami
transportasi dan akan terpresipitasi pada pori-pori sedimen yang memiliki kondisi yang
berbeda.
5

Sementasi
Sementasi adalah proses di mana terjadi presipitasi kimia pada pembentukan kristal baru,
terbentuk didalam pori-pori sedimen atau batuan yang mengikat satu butir dengan butir
lainnya. Semen yang umum yaitu kuarsa, kalsit dan hematit.

Autigenisasi
Autigenesis (neocrystalitation) adalah proses saat fase mineral baru mengalami kristalisasi
di dalam sedimen atau batuan selama proses diagenesis maupun setelahnya. Mineral baru
terbentuk melalui reaksi di dalam fase yang terdapat dalam sedimen atau batuan, dan juga
muncul karena presipitasi dari material yang masuk melalui fase fluida, atau dihasilkan
dari kombinasi sedimen primer dan material yang masuk. Beberapa yang tergolong dalam
fase autogenesis, silikat seperti kuarsa, carbonat seperti kalsit dan dolomite, evaporate
mineral seperti gypsum dan oksida seperti hematite.

Replacement
Replacementyaitu proses ketika mieral baru menggantikan (secara kimia dan fisika)
kondisi dalam pada endapan mineral. Replacement mungkin bersifat :

Neomorphic, yang mana butiran yang baru memiliki fase yang sama dengan asalnya

atau polimorpisme dari fase asalnya.

Pseudomorficyang mana fase baru merupakan tiruan dari bentuk eksternal dari fase

yang digantikan tetapi fasenya berbeda.

Allomorphicyaitu replacement dalam bentuk fase baru yang biasanya berbeda bentuk
kristalnya dan menggantikan sepenuhnya fase sediment asal.

Fase replacement sama beragamnya dengan fase autigenesis, tetapi fase replacement yang
penting yaitu dolomite, opal, kuarsa dan ilite.
-

Bioturbasi
Bioturbasi adalah aktifitas biologis yang terjadi dekat permukaan, termasuk burrowing,
boringdan pencampuran sedimen oleh organisme. Pada beberapa kasus proses ini dapat
meningkatkan kompaksi, menghancurkan laminasi dan perlapisan. Selama proses
bioturbasi beberapa organisme mempresipitasikan material yang berfungsi sebagai semen.
(Geofact, 2010).

d. Proses hidrotermal
Produk akhir dari proses diferensiasi magmatik adalah suatu larutan yang disebut
larutan magmatik yang mungkin dapat mengandung konsentrasi logam yang dahulunya
berada dalam magma. Larutan magmatik ini yang juga disebut larutan hidrotermal banyak
mengandung logam-logam yang berasal dari magma, yang sedang membeku dan diendapkan
6

di tempat-tempat sekitar magma yang sedang membeku tadi. Larutan yang makin jauh dari
magma, akan makin kehilangan panasnya.
Dalam perjalanan menerobos batuan, larutan hidrotermal akan mendepositkan
mineral-mineral yang dikandungnya di rongga-rongga batuan dan membentuk deposit celah
(cavity filling deposit) atau melalui proses metasomatik membentuk deposit pergantian
(replacement deposit). Berikut adalah penjelasan umum tentang macam macam deposit;
-

Deposit hipotermal.
Secara umum deposit hipotermal atau deposit replasemen terjadi pada kondisi suhu dan
tekanan tinggi, pada daerah lebih dekat dengan batuan intrusifnya.

Depositepitermal
Deposit epitermal atau deposit celah adalah deposit yang lebih banyak terjadi di daerah
dengan suhu dan tekanan rendah yang terletak agak jauh dari batuan intrusifnya.

2.4 Penggolongan Zeolit

Zeolit tidak dapat diidentifikasi hanya berdasarkan analisa komposisi kimianya saja,
melainkan harus dianalisa strukturnya. Zeolit hanya dapat diidentifikasi berdasarkan Unit
Bangun Sekunder (UBS) Tetrahedra alumina dan silika (TO4) pada struktur kristal zeolit.
Mineral zeolit yang paling umum dijumpai adalah klinoptirotit, yang mempunyai rumus
kimia (Na3K3)(Al6Si30O72).24H2O. Ion Na+dan K+merupakan kation yang dapat
dipertukarkan, sedangkan atom Al dan Si merupakan struktur kation dan oksigen yang akan
membentuk struktur tetrahedron pada zeolit.
Penggolongan zeolit antara lain :
a. Berdasarkan cara dan lingkungan terbentuknya zeolit
- Zeolit yang terbentuk pada temperatur yang tinggi, dimana pada masing- masing
temperatur tertentu akan terbentuk jenis zeolit tertentu pula. Yang termasuk dalam
gerup ini adalah akibat dari proses magmatik primer, proses metamorfosa kontak,
-

hidrotermal, dan regional.

Zeolit yang terbentuk didekat permukaan lingkungan sedimentasinya dengan
perubahan proses kimia merupakan faktor utama. Yang termasuk grup ini adalah

sebagai akibat pengaruh pergerakan air tanah, pelapukan ataupun karena sifat alkalin.
Zeolit yang terbentuk pada suhu rendah pada lingkungan pengendapan laut.
Zeolit yang terbentuk sebagai akibat dari terbentuknya craters di lingkungan dasar
laut yang menghasilkan fase hidrotermal.
(Sukandarrumidi, 2004).

b. Berdasarkan rasio Si/Al

- Zeolit silika rendah dengan perbandingan Si/Al adalah 1:5, memiliki konsentrasi
kation paling tinggi, dan mempunyai sifat adsorpsi yang optimum, contoh zeolit silika
-

rendah adalah zeolit A dan X.

Zeolit silika sedang, yang mempunyai perbandingan Si/Al adalah 2:5, contoh zeolit

jenis ini adalah Mordernit, Erionit, Klinoptilolit, zeolit Y.

Zeolit silika tinggi, dengan perbandingan kadar Si/Al antara 10:100, bahkan lebih,

contohnya adalah ZSM-5.

c. Berdasarkan bahan baku pemanfaatannya
- Zeolit alam merupakan jenis jenis zeolit yang tersedia di alam. Pada saat ini dikenal
sekitar 40 jenis zeolit alam, meskipun yang mempunyai nilai komersial ada sekitar 12
-

jenis, diantaranya klinoptilolit, mordernit, filipsit, kabasit dan erionit.

Zeolit sintetik adalah suatu senyawa kimia yang mempunyai sifat fisik dan kimia yang
sama dengan zeolit yang ada di alam, dibuat dari bahan lain dengan proses sintetis,
dimodifikasi sedemikian rupa sehingga menyerupai zeolit yang ada di alam.
(Kusumaningtyas, 2003).

2.5 Sifat Kimia Dan Fisika Mineral Zeolit

Sifat-sifat unik zolit meliputi dehidrasi, adsorben dan penyaring molekul, katalisator
dan penukar ion dan katalis. Penjabarannya adalah sebagai berikut :
a. Sifat Fisik
- Morfologi
Sifat zeolit sebagai adsorben dan penyaring molekul dimungkinkan karena struktur
zeolit yang berongga, sehingga zeolit mampu menyerap sejumlah besar molekul yang
berukuran lebih kecil atau sesuai dengan ukuran rongganya. Selain itu kristal zeolit
yang telah terdehidrasi merupakan adsorben yang selektif dan mempunyai efektivitas
-

adsorpsi yang tinggi.

Densitas / Kerapatan
Kerapatan zeolit cukup rendah, berkisar antara 1,9 2,3 g/ml.

Dipengaruhi oleh

keterbukaan kerangka dan jenis kation. Meningkat bila dilakukan pertukaran kation
dengan ion logam yang berat
-

BaZeolit 2,8 g/ml.

Warna
Pada keadaan murni (pure state), mineral zeolit tidak berwarnaColourless.
Berwarna (bila ada pengotor logam-logam transisi). Pertukaran kation : Golongan
IA atau IIA ditukar dengan logam transisi dapat memberikan warna pada zeolit yang
bergantung dari tingkat hidrasi dari kation tersebut. Ni-zeolite: lilac (terhidrasi)
berwarna

light

green

(dehidrasi). Co-zeolite:

pink

(terhidrasi)

dan

biru

(dehidrasi). Perubahan warna pada zeolite dapat digunakan sebagai indikator adanya
-

uap air.
Daya hantar listrik
Dipengaruhi oleh

kehadiran

kation

dan

molekul

air

dalam

rongga

(cavities). Hantaran listrik pada zeolit bersifat ionik, disebabkan oleh perpindahan
kation-kation.
b. Sifat Kimia
- Air dalam zeolit
Zeolit mempunyai beberapa sifat antara lain mudah melepas air akibat pemanasan,
tetapi juga mudah mengikat kembali molekul air dalam udara lembab. Pada umumnya
struktur kerangka zeolit akan menyusut. Tetapi kerangka dasarnya tidak mengalami
perubahan secara nyata. Disini molekul H2O seolah-olah mempunyai posisi yang
spesifik dan dapat dikeluarkan secara reversibel. Bila merupakan bagian dari
pembentuk kerangka berikatan hidrogen dengan O atau Si-OH.

Bila dipanaskan secara mendadak dapat meyebabkan kerangka rusak.

Proses hidrasi/dehidrasi kadang irreversible

Bila bukan merupakan bagian dari pembentuk kerangka

Ikatan dengan kerangka lemah membentuk ikatan Van der Waals.

Bila dipanaskan dapat terusir seluruhnya.
Proses reversible : air keluar = air masuk
Pengaruh pertukaran kation
Keberadaan atom aluminium ini secara keseluruhan akan menyebababkan zeolit
memiliki muatan negatif. Muatan negatif inilah yang menyebabkan zeolit mampu
mengikat kation. Sifat zeolit sebagai penukar ion karena adanya kation logam alkali
dan alkali tanah. Kation tersebut dapat bergerak bebas di dalam rongga dan dapat
dipertukarkan dengan kation logam lain dengan jumlah yang sama. Akibat struktur
zeolit berongga, anion atau molekul berukuran lebih kecil atau sama dengan rongga
dapat masuk dan terjebak. Pertukaran kation biasanya diikuti dengan perubahan yang
dramatis pada kestabilan termal, sifat adsorpsi, selektivitas dan aktivitas katalisis.
Contoh pertukaran kation :
Pertukaran kation untuk memperoleh H-zeolit :

Na, K Zeolite + NH4+ NH4 Zeolite + Na+, K+

NH4 Zeolite H Zeolite (dilakukan pada T tinggi, terjadi termolisis/

penguraian NH3).
NH4 Zeolite H Zeolite + NH3(g)

Faktor-faktor yang mempengaruhi sifat pertukaran kation pada zeolit

9

Kation: jenis, ukuran (terhidrat / anhidrat).

Suhu mempengaruhi kinetika reaksi.
Konsentrasi kation dalam larutan.
Anion yang berpasangan dengan kation tersebut dalam larutan.
Pelarut (sebagian besar pertukaran ion dilakukan dalam pelarut air,
aqueous)

Kemampuan sebagai katalis

Kemampuan zeolit sebagai katalis berkaitan dengan tersedianya pusat- pusat aktif
dalam saluran antar zeolit. Pusat-pusat aktif tersebut terbentuk karena adanya gugus
fungsi asam tipe Bronsted maupun Lewis. Perbandingan kedua jenis asam ini
tergantung pada proses aktivasi zeolit dan kondisi reaksi. Pusat-pusat aktif yang
bersifat asam ini selanjutnya dapat mengikat molekul- molekul basa secara kimiawi.
Sifat katalitis zeolit disebabkan kation pada atom Al zeolit yang dapat dipertukarkan
dengan ion H dan aktif sebagai katalisis reaksi.

2.6 Kelimpahan Zeolit Alam

Sampai saat ini lebih dari 50 mineral pembentuk zeolit alam sudah diketahui, tetapi
hanya sembilan diantaranya yang sering ditemukan, yaitu klinoptilolit, mordenit, analsim,
khabasit, erionit, ferierit, heulandit, laumonit dan filipsit. Dari hasil penyelidikan yang pernah
dilakukan, jenis mineral zeolit yang terdapat di Indonesia adalah modernit dan klipnoptilolit.
Daerah-daerah yang telah diketahui banyak mempunyai sumber daya endapan zeolit adalah
Jawa Barat, Jawa Timur, dan Lampung. Berbagai mineral zeolit tersebut telah dikenal dengan
sifat adsorben dan kemampuan pertukaran ion yang dimilikinya. Di provinsi Jawa Barat dan
Banten, sebaran zeolit terdapat dibeberapa kabupaten, antara lain : Kabupaten Lebak,
Sukabumi, Bogor dan Tasikmalaya Daerah Bayah, Kabupaten Lebak, Banten. Endapan zeolit
di daerah ini dijumpai di Desa Pasirgombong terdapat pada Satuan Tufa Citorek yang telah
mengalami ubahan dan metamorfosa lemah.
2.7 Struktur Zeolit
Struktur zeolit dapat digambarkan seperti sarang lebah dengan saluran-saluran dan
rongga-rongga yang dihasilkan oleh sambungan-sambungan kaku tetrahedral (Dyer, 1994).
Struktur kristal dari mineral zeolit termasuk anggota kelas aluminosilikat. Zeolit merupakan
kristal aluminosilikat terhidrasi yang mengandung kation alkali dan alkali tanah dalam
kerangka tiga dimensinya, secara empiris mempunyai rumus sebagai berikut (Kirk-Othmer,
1978) :
10

Mx/n[{AlO2}x{SiO2}y]. zH2O
Dimana, Mx/n: kation golongan IA dan IIA dalam sistem periodik, n: valensi logam alkali, x:
bilangan tertentu alumina dari 2-10, y: bilangan tertentu silika dari 2-7, z: jumlah molekul air.
Umumnya zeolit tersusun oleh satuan unit pembangun primer yang merupakan satuan
unit terkecil tetrahedral SiO4 dan AlO4. Dalam struktur zeolit, atom Si dan O tidak memiliki
muatan,sedangkan atom Al bermuatan negatif sehingga struktur rantai aluminosilika tersebut
akan dinetralkan oleh kation (contoh Na+, Ca+, dan K+). Klasifikasi zeolit yang merupakan
senyawa aluminosilikat adalah sebagai berikut :
1. [AlO4]- dan [SiO4]- saling berhubungan pada sudut-sudut tetrahedralnya membentuk
Al, Si framework 3D yang berpori.
2. Muatan pada framework dinetralkan dengan mengikat kation-kation monovalen atau
divalen di dalam porinya.
3. Memiliki kemampuan sebagai penukar kation.
4. Mengikat molekul air di dalam pori-porinya.
Berikut adalah beberapa contoh jenis mineral zeolit beserta rumus kimianya :
Nama Mineral
Analsim
Kabasit
Klipnoptolotit
Erionit
Ferrierit
Heulandit
Laumonit
Mordenit
Filipsit
Natrolit
Wairakit

Rumus Kimia Unit Sel

Na16(Al16Si32O96). 16H2O
(Na2,Ca)6 (Al12Si24O72). 40H2O
(Na4K4)(Al8Si40O96). 24H2O
(Na,Ca5K) (Al9Si27O72). 27H2O
(Na2Mg2)(Al6Si30O72). 18H2O
Ca4(Al8Si28O72). 24H2O
Ca(Al8Si16O48). 16H2O
Na8(Al8Si40O96). 24H2O
(Na,K)10(Al10Si22O64). 20H2O
Na4(Al4Si6O20). 4H2O
Ca(Al2Si4O12). 12H2O

Pada tahun 1967, Meier mengklasifikasikan dan mengilusterasikan struktur zeolit

berdasarkan susunan unit pembangunnya, yaitu: unit pembangun primer, sekunder, dan
tersier.

Unit pembangun primer berupa tetrahedral SiO4 dan AlO4 yang merupakan satuan unit
terkecil.

11

Unit pembangun sekunder terbentuk dari rangkaian unit pembangun primer dengan
cara setiap satu atom oksigen secara bersama sebagai sudut dua tetrahedral,

membentuk cicin tunggal maupun ganda dengan 4, 5, 6, dan 8 tetrahedral.

Unit pembangun tersier atau struktur ruang terbentuk dari ikatan unit pembangun
sekunder satu sama lain dengan berbagai kombinasi. Kristal zeolit merupakan
rangkaian tiga dimensi unit tersier tersebut.
(Subagjo, 1993).

Gambar 2.3 Bentuk unit pembangun primer zeolit

(Smart, 1993).

Gambar 2.4 Bentuk- bentuk unit pembangun

sekunder zeolit (Smart, 1993).

12

Gambar 2.5 Kerangka Zeolit (Subagjo, 1993).

Adapun bentuk-bentuk dasar yang terkombinasi akan membentuk kristal berpori
dengan pola dan dimensi saluran-saluran sejajar yang saling terhubungkan oleh saluran lain
yang tegak lurus dengan variasi ukuran tertentu. Molekul tamu, yaitu molekul yang
teradsorpsi atau bereaksi dengan bantuan permukaan zeolit, berdifusi menyusuri saluran pori
untuk mencapai permukaan dalam zeolit. Pengelompokan sistem pori zeolit berdasarkan
dimensi arah difusi molekul tamu di dalam kristal zeolit dibagi menjadi tiga kelompok, yaitu
sistem pori satu dimensi, sistem pori dua dimensi, dan sistem pori tiga dimensi (Subagjo,
1993).
Berdasarkan ukuran pori zeolit terbagi tiga kelompok besar, yaitu sistem pori cincin 8
oksigen, sistem pori 10 oksigen, dan sistem pori cincin 12 oksigen (Subagjo, 1993). Zeolit
alam mempunyai struktur kristal berdimensi tiga dengan pori-pori yang banyak. Struktur
zeolit yang berpori dengan cairan di dalamnya mudah lepas karena pemanasan sehingga
sifatnya spesifik, yaitu dapat menyerap bahan lain yang ukuran molekulnya lebih kecil dari
ukuran porinya (Dorfner, 1991). Zeolit sebagai padatan anorganik yang berwarna kebirubiruan memiliki sifat-sifat yang sangat unik, diantaranya adalah sangat berpori, mempunyai
kemampuan menukar ion, keasaman, dan mudah dimodifikasi.
Penukar zeolit yang luas (sangat berpori) dikarenakan adanya rangkaian-rangkaian
dari unit pembangun primer tetrahedral silika dan alumina. Pori-porinya berukuran molekul
yang terbentuk dari tumpukan cincin beranggotakan 6, 8, 10, atau 12 tetrahedral
(Barrer,1982). Saluran pori pada zeolit berisi molekul air terbentuk akibat proses hidrasi
udara disekeliling kation penukar. Melalui pemanasan air akan terurai dan saluran-saluran
pori akan mengadsorpsi pada permukaan dalam dari ruang (Prayitno, 1989).
Zeolit mempunyai selektivitas tinggi dan sering digunakan untuk mengisolasi kationkation yang diikat. Menurut Mumpton dan Fishman (1978), pertukaran zeolit bersifat
membuka ikatan kerangka tetrahedralnya sehingga dapat terurai atau bertukar dengan mudah

13

oleh pencucian suatu larutan yang kuat. Artinya, zeolit dapat memberikan ion-ion logam
dengan adanya penambahan larutan garam (Prayitno, 1989).
2.8 Aplikasi Zeolit
Secara umum zeolit alam maupun zeolit sintetis memiliki nilai ekonomi yang bisa
dikatakan tinggi, hal ini mengingat dari mineral zeolit yang jika diolah lebih lanjut akan dapat
dimanfaatkan secara optimum. Zeolit mempunyai banyak kegunaan, dimana setiap kegunaan
yang dimiliki tentunya tidak terlepas dari sifat sifat unik yang dimilikinya, sifat-sifat unik
tersebut meliputi dehidrasi, adsorben, penyaring molekul, katalisator dan penukar ion.
Adapun kegunaan dari zeolit adalah, untuk peningkatan unsur hara tanah, penjernih air,
pembersih limbah pabrik, pakan ternak, dll. Berikut ini disajikan ulasan tentang pemanfaatan
zeolit di berbagai bidang.
a. Bidang pertanian dan perkebunan
Berdasarkan kepada Kapasitas Pertukaran Kation dan retensivitas terhadap air yang tinggi,
zeolit sekarang ini telah banyak digunakan untuk memperbaiki sifat tanah atau untuk
efisiensi unsur hara pada pupuk ataupun pada tanah itu sendiri, misalnya saja pada tanah
latosol. Berdasarkan kriteria penilaian sifat kimia tanah, tanah latosol mempunyai pH
sangat masam (4.44), KTK tanah termasuk rendah, kejenuhan basa sangat rendah, C
organik sedang, N total sangat rendah dan kejenuhan alumunium tinggi. Secara
keseluruhan tanah ini mempunyai tingkat kesuburan rendah.
Padahal kita ketahui bahwa tanaman darat dapat tumbuh baik pada tanah yang gembur dan
subur, maka agar tanaman dapat tumbuh baik pada tanah latosol, perlu dilakukan usaha
untuk meningkatkan kesuburan tanah. Salah satu usaha yang dilakukan antara lain dengan
penambahan bahan amelioran seperti zeolit. Penambahan zeolit dapat meningkatkan
jumlah unsur K, Ca, Mg dan Na serta meningkatkan KTK tanah. Hal ini bisa terjadi
karena zeolit memiliki kemampuan mempertukarkan kation kation. Prinsipnya adalah,
kation kation yang dimiliki berupa alkali dan alkali tanah pada struktur zeolit dapat
bergerak bebas, sehingga dengan adanya dorongan keluar oleh ion H+, kation seperti K,
Ca, Mg dan Na dapat berpindah dari zeolit ke medium tanah yang dapat menyebabkan
suplai basa basa.
Selain itu zeolit mengandung unsur-unsur hara makro dan mikro yang dapat
disumbangkan ke dalam tanah. Penambahan zeolit dapat memperbaiki agregasi tanah
sehingga meningkatkan pori-pori udara tanah yang berakibat merangsang pertumbuhan
akar tanaman. Luas permukaan akar tanaman menjadi bertambah yang berakibat
meningkatnya jumlah unsur hara yang dapat diserap oleh tanaman.
14

Untuk memperoleh manfaat tersebut zeolit dapat digunakan dengan bebagai cara, di
antaranya adalah dengan cara ditebarkan langsung ke tanah sebagai bahan pembenah
tanah, dicampur dengan pupuk untuk meningkatkan efisiensinya, atau dapat juga
dicampurkan langsung pada media tumbuh tanaman.
b. Bidang Peternakan
Dalam bidang ini, zeolit telah digunakan secara komersial , terutama di negara-negara
Eropa dan Jepang. Di Indonesia zeolit telah digunakan sebagai tambahan dalam makanan
ternak domba dan sapi hingga sekarang ini masih dalam tahap penelitian. Penggunaan
zeolit dalam bidang peternakan didasarkan kepada dua sifat zeolit yang penting, yaitu
kapasitas pengikat ion NH4+ yang berasal dari ammonia sangat besar dan afinitas zeolit
terhadap ion-ion yang bersifat racun. Sifat zeolit sebagai penukar ion masih berperan
dalam kegunaannya di bidang ini. Selain itu mineral zeolit yang banyak mengandung Ca,
K, Mg dan Na juga baik bagi tubuh hewan dengan kadar tertentu. Tambahan zeolit pada
pakan ternak hewan hewan ruminensia juga diketahui dapat mereduksi penyakitlembuhg
yang dideritanya.
c. Bidang Perikanan
Zeolit disini berfungsi sebagai pengontrol kandungan ion NH4+ di dalam air. Kandungan
amonia yang tinggi dalam kolam bisa jadi berasal dari kotoran ikan, bakas pakan ikan
yang membusuk, atau karena sirkulasi air kolam yang kurang baik. Tingginya kadar
amonia dalam kolam akan sangat tidak baik bagi ikan ataupun hewan tambak lainnya.
Oleh karena kemampuannya sebagai penukar kation, zeolit dapat dimanfaatkan untuk
mengikat kation NH4+,cara yang digunakan biasanya hanya dengan menebarkan serbuk
zeolit ke dalam kolam. Reaksi antara zeolit dengan ion amonium sebagai berikut :
NH4+ + Na, K Zeolit NH4 Zeolit
Sehingga ion amonium yang telah terikat dengan zeolit akan terperangkap di dalam
rongga yang dimiliki zeolit, dan air kolam kondisinya akan semakin baik karena kadar
amoniumnya berkurang.
d. Bidang pengolahan air
Pada bidang pengolahan air, zeolit bisa dimanfaatkan untuk penghilangan kesadahan air.
Dalam hal ini zeolit dimanfaatkan sebagai media filter dan media adsorpsi. Air sadah
adalah air yang banyak mengandung mineral kalsium atau magnesium di dalamnya. Air
sadah sukar digunakan untuk mencuci karena senyawa kalsium dan magnesium bereaksi
dengan sabun membentuk endapan dan mencegah terjadinya busa dalam air. Oleh karena
senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif sukar larut dalam air, maka senyawa-

15

senyawa itu cenderung untuk memisah dari larutan dalam bentuk endapan atau presipitat
yang akhirnya menjadi kerak.
Untuk memperoleh air bersih yang layak dikonsumsi diperlukan suatu cara untuk
mengatasi kasadahan air tersebut. Salah satu cara yang bisa adigunakan adalah filtrasi, dan
dengan sifat yang dimiliki zeolit dapat berperan baik sebagai penyaring air sadah untuk
memperoleh air bersih. Tidak semua zeolit bisa digunakan, dipilih zeolit yang kationnya
bukan merupakan penyebab kesadahan air, untuk hal ini zeolit jenis klinoptilolit yang
kationnya adalah Na dapat digunakan. Zeolit yang diletakkan sebagai filter dan akaa
dileati oleh air sadah akan bereaksi kontinu sesuai persamaan reaksi berikut :
Na Zeolit + CaCl2 Ca Zeolit + 2NaCl
Dari reaksi di atas terliihat bahwa antara kation Ca dan Na dipertukarkan.
e. Bidang pengolahan limbah
Zeolit yang telah diaktifkan baik secara fisika dengan pemanasan maupun secara kimia
dengan penambahan asam atau basa mampu meredam / menurunkan kandungan logam
Fe, Mn, Zn, dan Pb yang terdapat dalam air tanah. Selain itu juga mampu menurunkan
kandungan amoniak dalam air buangan. Zeolit yang telah diaktifkan atau didehidrasi
sehingga kehilangan molekul airnya menyebabkan rongga yang ada akan lebih efektif
untuk menjerap logam logam berat yang ada pada limbah.
2.9 Fungsi Zeolit

Zeolit sebagai agen pendehidrasi

Kristal zeolit normal mengandung molekul air yang berkoordinasi dengan kation
penyeimbang. Zeolit dapat didehidrasi dengan memanaskannya. Pada keadaan ini
kation akan berpindah posisi, sering kali menuju tempat dengan bilangan koordinasi
lebih rendah. Zeolit terdehidrasi merupakan bahan pengering (drying agents) yang
sangat baik. Penyerapan air akan membuat kation kembali menuju keadaan koordinasi

tinggi.
Zeolit sebagai penukar ion
Kation Mn+ pada zeolit dapat ditukarkan oleh ion lain yang terdapat pada larutan yang
mengelilinginya. Dengan sifat ini zeolit-A dengan ion Na+ dapat digunakan sebagai
pelunak air (water softener) dimana ion Na+ akan digantikan oleh ion Ca2+ dari air
sadah. Zeolit yang telah jenuh Ca2+ dapat diperbarui dengan melarutkannya ke dalam
larutan garam Na+ atau K+ murni. Zeolit-A sekarang ditambahkan ke dalam deterjen
sebagai pelunak air menggantikan polipospat yang dapat menimbulkan kerusakan
ekologi. Produksi air minum dari air laut menggunakan campuran Ag dan Ba zeolit
16

merupakan proses desalinasi yang baik walaupun proses ini tergolong mahal.
Beberapa zeolit mempunyai affinitas besar terhadap kation tertentu. Clipnoptilolite
(HFU) merupakan zeolit alam yang digunakan untuk recovery

137

Cs dari sampah

radioaktif. Zeolit-A juga dapat digunakan untuk mengisolasi strontium. Zeolit telah
digunakan secara besar-besaran untuk membersihkan zat radioaktif pada kecelakaan
Chernobyl dan Three-Mile Island. Zeolit juga digunakan untuk mengurangi tingkat
pencemaran logam berat seperti Pb, Cd, Zn, Cu2+, Mn2+, Ni2+ pada lingkungan.
Modifikasi zeolit sebagai adsorben anion seperti NO3-, Cl-, dan SO4- telah

dikembangkan melalui proses kalsinasi zeolit-H pada suhu 5500C.

Zeolit sebagai adsorben
Zeolit yang terdehidrasi akan mempunyai struktur pori terbuka dengan internal
surface area besar sehingga kemampuan mengadsorb molekul selain air semakin
tinggi. Ukuran cincin dari jendela yang menuju rongga menentukan ukuran molekul
yang dapat teradsorb. Sifat ini yang menjadikan zeolit mempunyai kemampuan
penyaringan yang sangat spesifik yang dapat digunakan untuk pemurnian dan
pemisahan. Chabazite (CHA) merupakan zeolit pertama yang diketahui dapat
mengadsorb dan menahan molekul kecil seperti asam formiat dan metanol tetapi tidak
dapat menyerap benzena dan molekul yang lebih besar. Chabazite telah digunakan
secara komersial untuk mengadsorb gas polutan SO 2 yang merupakan emisi dari
cerobong asap. Hal yang sama terdapat pada zeolit-A dimana diameter jendela
berukuran 410 pm yang sangat kecil dibandingkan diameter rongga dalam yang
mencapai 1140 pm sehingga molekul metana dapat masuk rongga dan molekul
benzena yang lebih besar tertahan diluar. Selain itu zeolit juga dapat digunakan
sebagai adsorben zat warna brom dan untuk pemucatan minyak sawit mentah. Zeolit
yang digunakan sebagai penyaring molekular tidak menunjukkan perubahan cukup
besar pada struktur kerangka dasar pada dehidrasi walaupun kation berpindah menuju
posisi dengan koordinasi lebih rendah. Setelah dehidrasi, zeolit-A dan zeolit lainnya
sangat stabil terhadap pemanasan dan tidak terdekomposisi dibawah 700 0C. Volume

rongga pada zeolit-A terdehidrasi adalah sekitar 50% dari volume zeolit.
Zeolit sebagai katalis
Aktivitas katalitik dari zeolit terdeionisasi dihubungkan dengan keberadaan situs asam
yang muncul dari unit tetrahedral [AlO4] pada kerangka. Situs asam ini bisa
berkarakter asam Bronsted maupun asam Lewis. Zeolit sintetik biasanya mempunyai
ion Na+ yang dapat dipertukarkan dengan proton secara langsung dengan asam,
memberikan permukaan gugus hidroksil (situs Bronsted). Jika zeolit tidak stabil pada
17

larutan asam, situs Bronsted dapat dibuat dengan mengubah zeolit menjadi garam
NH4+ kemudian memanaskannya sehingga terjadi penguapan NH 3 dengan
meninggalkan proton. Pemanasan lebih lanjut akan menguapkan air dari situs
Bronsted menghasilkan ion Al terkoordinasi 3 yang mempunyai sifat akseptor
pasangan elektron (situs lewis). Permukaan zeolit dapat menunjukkan situs Bronsted,
situs Lewis ataupun keduanya tergantung bagaimana zeolit tersebut dipreparasi.
Tidak semua katalis zeolit menggunakan prinsip deionisasi atau bentuk asam. Sifat
katalisis juga dapat diperoleh dengan mengganti ion Na+ dengan ion lantanida seperti
La3+ atau Ce3+. Ion-ion ini kemudian memposisikan dirinya sehingga dapat mencapai
kondisi paling baik yang dapat menetralkan muatan negatif yang terpisah dari
tetrahedral Al pada kerangka. Pemisahan muatan menghasilkan gradien medan
elektrostatik yang tinggi di dalam rongga yang cukup besar untuk mempolarisasi
ikatan C-H atau mengionisasi ikatan tersebut sehingga reaksi selanjutnya dapat
terjadi. Efek ini dapat diperkuat dengan mereduksi Al pada zeolit sehingga unit [AlO 4]
terpisah lebih jauh. Tanah jarang sebagai bentuk tersubtitusi dari zeolit-X menjadi
katalis zeolit komersial pertama untuk proses cracking petroleum pada tahun 1960an.
Akan tetapi katalis ini telah digantikan oleh Zeolit-Y yang lebih stabil pada suhu
tinggi. Katalis ini menghasilkan 20% lebih banyak petrol (gasolin) daripada zeolit-X.
Cara ketiga penggunaan zeolit sebagai katalis adalah dengan menggantikan ion Na +
dengan ion logam lain seperti Ni2+, Pd2+ atau Pt2+ dan kemudian mereduksinya secara
in situ sehingga atom logam terdeposit di dalam kerangka zeolit. Material yang
dihasilkan menunjukkan sifat gabungan antara sifat katalisis logam dengan
pendukung katalis logam (zeolit) dan penyebaran logam ke dalam pori dapat dicapai
dengan baik. Teknik lain untuk preparasi katalis dengan pengemban zeolit melibatkan
adsorsi fisika dari senyawa anorganik volatil diikuti dengan dekomposisi termal.
Ni(CO)4 dapat teradsorb pada zeolit-X dan dengan pemanasan hati-hati akan
terdekomposisi meninggalkan atom nikel pada rongga. Katalis ini merupakan katalis
yang baik untuk konversi karbon monoksida menjadi metana.
Zeolit mempunyai tiga tipe katalis selektif bentuk, yaitu :
1. Katalis selektif reaktan
Dimana hanya molekul (reaktan) dengan ukuran tertentu yang dapat masuk ke
dalam pori dan akan bereksi di dalam pori.
2. Katalis selektif produk

18

Hanya produk yang berukuran tertentu yang dapat meninggalkan situs aktif dan
berdifusi melewati saluran (channel) dan keluar sebagai produk.
3. Katalis selektif keadaan transisi
Reaksi yang terjadi melibatkan keadaan transisi dengan dimensi yang terbatasi oleh
ukuran pori.
2.10 Rekayasa zeolit
Penelitian mengenai zeolit telah berkembang menuju preparasi material baru dengan
memasukkan berbagai molekul atau ion ke dalam sangkar zeolit. Misalnya pigmen
ultramarine pada struktur sodalite dan mengandung ion S3- yang terjerat pada sangkar yang
memberikan warna biru yang menarik.
Salah satu bidang penelitian ini telah terfokus pada pembentukan deposit material
semikonduktor pada sangkar zeolit. Hasilnya berupa partikel yang sangat kecil yang disebut
titik quantum (quantum dots). Partikel ini mempunyai sifat elektronik, magnetik dan optikal
yang sangat menarik yang merupakan konsekuensi dari ukurannya daripada dari komposisi
kimia. Selama proses pengisian pori, titik quantum menjadi bersambung dan material yang
dihasilkan mempunyai sifat intermediet diantara partikel diskrit dan bulk semikonduktor.
Salah satu contohnya adalah band gap semikonduktor CdS yang membentuk kubik diskrit
klaster (CdS)4 pada sangkar sodalite dari zeolit-A, -X dan Y yang berbeda dengan bulk CdS.
Berbagai molekul atau ion lain dapat dimasukkan ke dalam -cages dari zeolit
termasuk logam alkali, perak dan garam perak, selenium serta berbagai polimer konduktif.
Berbagai material baru ini sedang diteliti dengan pusat perhatian pada sifat fisika yang
penting (semikonduktor, fotokonduktif dan konduktivitas ion, luminescence, warna dan efek
ukuran quantum) yang kemudian mempunyai kemungkinan eksploitasi secara komersial.
2.11 Zeolit A
Zeolit tipe A dibentuk dari oktahedral terpotong yang tergabung dengan 4 cincin.
Sistem jalur tiga dimensinya terdiri dari rongga besar yang memiliki diameter bebas sekitar
11 , dipisahkan oleh celah dari cincin oksigen. Celah kecilnya mempunyai diameter bebas
4,2 sehingga tidak memungkinkan semua jenis hidrokarbon kecuali normal parafin dan
linier olefin. Zeolit A dapat dibuat dengan menambahkan Na 2SiO25H2O ke dalam larutan
campuran basa kuat dan aluminium. Setelah melalui proses pemanasan, kemudian dilakukan
proses penyaringan, pencucian dan pengeringan (Breck, 1974).

19

Zeolit A merupakan zeolit sintesis yang tergolong zeolit berkadar silika rendah (Low
Silica) dengan stuktur kristal berbentuk kubik atau Linde Type A (LTA). Zeolit ini memiliki
kandungan alumina yang tinggi serta permukaan muatan negatif yang kuat akibat struktur
tertahedral dari [AlO4]-5, sehingga dapat digunakan sebagai penukar ion yang baik. Kerangka
aluminosilikat dari zeolit A terdiri dari struktur kubik sederhana dengan delapan tetrahedra
(empat cincin rangkap) dan sebuah oktahedron dengan 24 tetrahedra sebagai sangkar-. Hasil
ini tersusun dari unit pusat berupa potongan oktahedral pada bagian sudut kubus. Pembukaan
dari saluran kurang lebih 6,6 . Zeolit A mempunyai struktur pori tiga dimensi dengan pori
yang saling tegak lurus pada masing-masing arah dimensi x, y, and z. Zeolit A tersusun atas
unit-unit pembentuk sekunder 4, 6, 8, and 4-4 sehingga mempunyai rongga yang lebih besar
dengan diameter minimum 11.4 . Luas rongga pada unit sel bagian tengah, disebut sebagai
sangkar . Rongga dikelilingi oleh delapan sangkar yang terhubung oleh muka persegi
struktur kubiknya. Unit sel berbentuk kubik dengan ukuran (a = 24.61) dengan rasio Si/Al
= 1.
Zeolite A mempunyai struktur supercage yang sangat berguna dalam reaksi katalisis
spesifik. Ruang kosong yang cukup besar sebagai tempat untuk reaksi perubahan struktur,
dan karena ukuran pori yang kecil maka reaksi hanya spesifik untuk molekul dengan struktur
tertentu untuk bereaksi, seperti molekul n-paraffin dan olefin. Zeolite A juga digunakan luas
sebagai penukar ion. Zeolit A juga sering dinamakan dengan zeolit 4A atau Na-A.

Gambar 2.6 Struktur ideal kerangka zeolit dari tetrahedral (Smart, 1993).

20

Gambar 2.7 Struktur kristal Zeolit A (Smart, 1993).

Gambar 2.8 Struktur permukaan zeolit A menggunakan SEM (Chunfeng, 2008).

2.12 Metode Difraksi Sinar X (X Ray Difraction) untuk Analisa Zeolit-A
Difraksi sinarX merupakan suatu metode analisis yang didasarkan padainteraksi
antara materi dengan radiasi elektromagnetik sinarX (mempunyai = 0,5-2,5 dan energi
107 eV), yakni pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksioleh bidang kristal (Endang Tri
Wahyuni, 2003). Penghamburan sinarX olehunit-unit padatan kristalin, akan menghasilkan
pola-pola difraksi yang digunakanuntuk menentukan susunan partikel pada kisi padatan
(Chang, 1998). Kegunaan metode ini adalah :
1. Penentuan struktur kristal yakni bentuk dan ukuran sel satuan kristal,pengindeksan bidang
kristal, dan jumlah atom per sel satuan.
2. Analisis kimia yakni identifikasi kristal, penentuan kemurnian hasil sintesis dandeteksi
senyawa baru.
Dasar dari analisis kimia adalah bahwa setiap jarak antar bidang kristal (d) karakteristik
untuk senyawa tertentu. Pola difraksi pada setiap materi akan berbeda satu sama lain
sehinggadapat digunakan untuk identifikasi dan memberikan informasi mengenaikesimetrian
serta ukuran unit-unit molekuler (Endang Tri Wahyuni, 2003). Proses difraksi sinarX
dipelajari oleh Bragg, yakni jika dua berkas sinar yang parallel mengenai bidang-bidang
kristal yang sama dengan jarak antar bidang (d), maka perbedaan jarak yang ditempuh oleh
kedua sinar tersebutberbanding langsung dengan panjang gelombangnya. Persamaan
Braggdinyatakan sebagai berikut :

n = 2 d sin
Dimana :
21

Panjang gelombang sinar-X

d =

Jarak antar bidang (interplanar distances)

Sudut difraksi

Metode difraksi pada sampel berbentuk serbuk halus digunakan secaraluas, karena semua
bidang kristal yang ada dapat terorientasi sedemikian rupa sehingga dapat mendifraksi sinarX. Pada metode ini, susunan alat difraksi sinar-X sebagai berikut :
1. Tabung sinar-X , merupakan tempat produksi sinar-X, berisi katodafilamen tungsen (W)
sebagai sumber elektron dan anoda yang berupalogam target.
2. Goniometer, bergerak memutar selama alat dioperasikan. Alat ini satuunit dengan tempat
sampel dan detektor.
3. Tempat sampel, berupa lempeng logam atau plat kaca yang cekungatau berlubang
ditengahnya, dimana sampel serbuk diisikan. Sampelakan berputar bersama goniometer
dan membentuk sudut terhadapsinarX yang datang.
4. Detektor gas, berisi gas yang sensitif terhadap sinarX, katoda dananoda. Atom-atom gas
terionisasi saat terkena sinarX membentuk elektron yang menuju katoda dan kation
menuju anoda sehinggamenghasilkan arus listrik yang diubah menjadi pulsa yang
dihitungoleh Scaler and counter.
5. Difraktometer (Scaler and counter), berfungsi mendeteksi posisi sudutdifraksi dan
intensitasnya.
6. Rekorder, berfungsi menampilkan keluaran berupa pola difraksi ataudifraktogram yang
menyatakan hubungan antara intensitas dengansudut difraksi 2.
(Endang Tri Wahyuni, 2003).

Sedangkan dalam penelitian ini, difraksi sinarX digunakan untuk memberikan

informasi tentang jenis mineral dan tingkat kristalinitas struktur komponen penyusun sampel.
Jenis mineral penyusun sampel ditunjukkan olehdaerah munculnya puncak 2, sedangkan
tingkat kristalinitas struktur komponenditunjukkan oleh tinggi-rendahnya intensitas puncak.
Spektra mineral dari hasilanalisis difraksi sinarX dicocokan nilai 2nya dengan data JCPDS
(Joint Commite on Powder Diffraction Standards) sehingga akan diketahui jenis mineral di
dalam sampel.
2.13 Titrasi Kompleksometri
Kompleksometri adalah suatu analisa volumetri yang didasarkan ataspembentukan
senyawa kompleks yang stabil. Analisa ini digunakan untuk menentukan bermacam-macam
22

kation yaitu : Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+ dan lain-lain.Dengan menggunakan larutan standart
kompleks organik dimana logam-logamtersebut membentuk senyawa-senyawa yang
stabil.Banyak kompleks organik logam yang tidak larut dalam air dan dipakaiuntuk
pemisahan ion-ion logam. Schwarsen Back telah menemukan asam amino polikarboksilat
dan garam-garamnya, yang ternyata adalah kompleks yangsangat stabil dan baik. Tetapi
karena asam tersebut sukar larut dalam air, makadipakai garamnya yaitu Na-Etilen Diamin
Tetra Asetat (Na2H2EDTA) dengan rumus bangunnya adalah sebagai berikut :

CH2COONa
NCH2CH2N

HOOCCH2

CH2COONa
HOOCCH2

EDTA sering ditulis dalam bentuk H4Y. Reaksi yang terjadi dalam kompleksometri yaitu :

23

+ 2H+

CH2COONa
NCH2CH2N

HOOCCH2

CH2COONa
HOOCCH2

Dari titrasi diatas makin lama ion H+ makin banyak, maka untuk menjaga agar pH tetap
harus ditambah larutan buffer yaitu campuran dari NH4OH danNH4Cl. Sedangkan indikator
yang digunakan adalah Eriochrome Black T (EBT),apabila indikator ditambahkan dalam air
yang dianalisa akan membentuk senyawa kompleks dengan Ca2+ dan Mg2+ dalam bentuk yang
lebih stabil dengan EDTA. Pada titik ekivalen warna merah anggur dari larutan menjadi biru
karena terbentuk anion indikator. Metode ini digunakan untuk menentukan kesadahan air
(Jumaeri, 2000).

24