LAPORAN PRAKTIKUM SEMISOLID DAN LIQUID

WHITENING LOTION TITANIUM DIOXIDE

Nama Kelompok :
Galista Rasyid

12334001

Agenda Apriana

12334006

Syerly Frychilia

12334010

Ambarini Juniawati

12334019

Yohana Basaria

12334021

Revyani Noerindah

12334026

Listya Cindy

12334030

Citra Y. Fadillah

12334032

Indra Sangga Dewi

12334047

SHIFT : SABTU PAGI

KELOMPOK 5
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL
2012
0

PERUMUSAN KARAKTER SEDIAAN

Nama Produk

Lotio Titanium dioxide 100 ml (TITADIO LOTION)

Jenis Sediaan

Sunblock Lotion

No
1.

2.

Parameter
Kadar bahan aktif per
unit :
Titanium Dioksida

4.

Bahan Tambahan per unit

:
- Cetyl alcohol
- Parafin liquid
- Gliseril Monostearate
- Propilparaben
- Metilparaben
- Gliserin
- TEA
- Asam Stearate
- Oleum Rosae
- Aquadest
Pemerian
Warna
Bau
Rasa
Viskositas

5.

Laju pengendapan

2.

Satuan

Spesifikasi Sediaan

Syarat Farmakope

Syarat lain

0,5

g
g
g
g
g
g
g
g
qs
mL

2,5
8
2
0,1
0,2
3
0,05
3,5
qs
82,12

cps

Putih
Wangi bunga mawar
NA
medium

Low to medium

cm/detik

Lambat

Lambat

Lambat

6.

Batas Mikroba

CFU/ml

7.

pH

8.

Homogenitas

Tidak

mengandung Tidak

Staphylococus

aureus

Pseudomonas aeruginosa.
6
Homogen

boleh

dan Staphylococus

mengandung Tidak
aureus

Pseudomonas aeruginosa.
5-7
Homogen

boleh

dan Staphylococus

mengandung
aureus

Pseudomonas aeruginosa
Homogen

dan

DATA PRAFORMULASI BAHAN AKTIF

Nama Bahan Aktif: Titanium dioxide
Titanium dioxide mengandung tidak kurang 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% TiO2 . (European Pharmacopoeia Ed. 5 Hal. 2587)
NO.
1
2
3
4
5
6
7
8
9

PARAMETER
Pemerian

DATA
Serbuk putih atau hampir putih, praktis tidak larut dalam air. Tidak dapat larut dalam asam

Kelarutan
Keasaman atau kebasaan
Bahan larut air
Antimon
Arsenik
Barium
Logam berat
Besi

encer karena kelarutannya rendah dalam asam sulfat pekat.

Praktis tidak larut dalam air
Tidak lebih dari 1,0 ml HCl 0,01N atau NaOH 0,01N
Residu tidak lebih dari 25 mg ( 0,5% )
Tidak lebih dari 100 ppm
Tidak lebih dari 5 ppm
Warna larutan tidak lebih intensif dari standar
Warna larutan tidak lebih intensif dari standar
Warna larutan tidak lebih intensif dari standar
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama Bahan Tambahan : Cetyl alcohol (FI Ed.IV Hal 72 dan Handbook of Pharmaceutical Edisi 4 Hal. 155 )
NO.
1
2
3
4
5
6
7
8

PARAMETER
Pemerian
Kelarutan

DATA
Serpihan putih licin, granul atau kubus, putih, bau khas lemah, rasa lemah
Tidak larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam eter, kelarutan bertambah dengan naiknya

Jarak lebur
Bilangan asam
Bilangan iodium
Wadah dan penyimpanan
Density
Flash point

suhu
Antara 45 dan 50
Tidak lebih dari 2
Tidak lebih dari 5
Dalam wadah tertutup baik
0,908 g/cm3
165C
1

Titik lebur

10

Refraktive indeks

45 - 52C
49C untuk material murni
1, 4283 untuk material murni
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama Bahan Tambahan : Glyseryl monostearate ( Handbook of Pharmaceutical Edisi 6 Hal. 290 - 292 )
NO.
1
2

PARAMETER
Pemerian
Kelarutan

3
4
5
6
7
8
9
10

Bilangan Hidroksil
Bilangan asam
Bilangan iodium
Wadah dan penyimpanan
Bilangan penyabunan
Flash point
Titik lebur
Sisa Pemijaran

DATA
Krim berwarna putih, seperti wax, serpihan/serbuk, bau dan rasa minyak
Larut dalam etanol panas, eter, kloroform, aseton panas,
Minyak mineral, dan fixed oils. Praktis tidak larut dalam air, tapi dapat terdispersi dalam air
dengan penambahan sedikit surfaktan sabun atau surfaktan lainnya
290 330
Tidak lebih dari 6,0
Tidak lebih dari 3,0
Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering, serta terlindung dari cahaya
150 - 165
240 C
55 60 C
0,5 %
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama Bahan Tambahan : Parafin liquid / Mineral oil ( FI IV Hal.630 dan Handbook of Pharmaceutical Edisi 4 Hal. 471 )
NO.
1
2

PARAMETER
Pemerian

DATA
Cairan berminyak, jernih, tidak berwarna, bebas atau praktis bebas dari fluoresensi. Dalam

Kelarutan

keadaan dingin tidak berbau, tidak berasa dan jika dipanaskan berbau minyak tanah lemah
Tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam minyak menguap, dapat bercampur
dengan minyak lemak, tidak bercampur dengan minyak jarak
2

3
4
5
6
7
8

Bobot jenis
Kekentalan
Wadah dan penyimpanan
Boiling point
Flash point
Refraktive indeks

Antara 0,845 dan 0,905

Kekentalan kinematik tidak kurang dari 34,5 sentistokes pada suhu 40,0
Dalam wadah tertutup rapat
>360C
210 - 224C
1,4756 1,4800
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama Bahan Tambahan

Nama resmi
RM/BM
Rumus struktur
NO.
1

: Gliserin (FI ed III 1979 : 27 )

: GLYCEROLUM /gliserol,gliserin
: C3H8O2/92,10
: CH2OH COH CH2OH

PARAMETER
Pemerian

DATA
Cairan seperti sirup, jernih, tidak berwarna,tidak berbau, manis diikuti rasa hangat,

Kelarutan

higroskopik
Larut dalam air dan dengan etanol (95%)P, praktis tidak larut dalam kloroform P, dan

3
4
5
6

Range
Kegunaan
Penyimpanan
Incomp

dalam eter p, dan dalam minyak lemak

< 30 %
Emolien air
Wadah tertutup rapat
Tidak cocok sebagai agen pengoksidasi kuat seperti unsure logam pelapis kran triksida,
klorat kalium atau KMnO4

DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama bahan tambahan : Metil paraben ( FI edisi IV hal. 551 dan e-book Pharmaceutical Excipients 2001)
NO.
1.

PARAMETER
Pemerian

DATA
Hablur kecil, tidak berwarna atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau berbau khas lemah,

2.

Kelarutan

mempunyai sedikit rasa terbakar

Sukar larut dalam air, dalam benzene dan dalam karbon tetraklorida, mudah larut dalam etanol dan

3.

Wadah dan

dalam eter.
Dalam wadah tertutup baik

4.
5.
6.
7.

penyimpanan
kegunaan
Titik lebur
Sulfated ash
Assay ( basis

Pengawet antimikroba
125 - 128 C
0.1%
98.0 102.0 %

kering )
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN
Nama bahan tambahan : Propil Paraben ( FI edisi IV hal. 713 dan e-book Pharmaceutical Excipients 2001 )
NO.
1.
2.
3.
4.

PARAMETER
Pemerian
kelarutan
Jarak lebur
Keasaman

DATA
Serbuk putih atau hablur kecil, tidak berwarna
Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dan dalam eter, sukar larut dalam air mendidih
95 98 C
Panaskan 750 mg dalam 15 ml air pada suhu 80 selama 1 menit, dinginkan dan saring, filtrate
4

bereaksi netral atau asam terhadap lakmus P. Pada 10 ml filtrate, tambahkan 0.20 ml natrium
5.

Susut

hidroksida 0.10 N dan 2 tetes merah metil LP, larutan berwarna kuning
Tidak lebih dari 0,5%

6.
7.

pengeringan
Sisa pemijaran
Wadah dan

Tidak lebih dari 0.05%

Dalam wadah tertutup baik

penyimpanan
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN
Nama bahan tambahan : Trietanolamin / TEA (e-book Pharmaceutical Excipients 2001 )
NO.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

PARAMETER
Pemerian
Titik nyala
pH
Titik didih
Titik beku
Hygroscopicity
Titik lebur
Kadar air
Kelarutan

DATA
Cairan kental tidak berwarna atau berwarna agak kuning pucat, berbau sedikit amonia
208 C
10,5 ( larutan 0,1 N )
335 C
21.6 C
Sangat higroskopis
20 21 C
0.09%
Larut dalam aseton, air, carbon tetraklorida, dan methanol. Kelarutan dalam benzene perbandingan 1

Logam berat
Kegunaan

dalam 24 bagian, etil eter 1 dalam 63 bagian.

10 ppm
Alkalizing agent; emulsifying agent.
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN
Nama bahan tambahan : Oleum rose ( FI III )

NO.
1.
2.

PARAMETER
Pemerian

DATA
5
Tidak berwarna atau kuning, bau menyerupai
bunga mawar, rasa khas, pada suhu 25C kental, jika

Bobot jenis

dididihkan perlahan-lahan berubah menjadi massa hablur bening yang jika dipanaskan mudah melebur
0,848 0,863

DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama Bahan Tambahan : Aqua Destilata (FI.III hal 96)
NO.
1
2
3
4
5
6
7

PARAMETER
Pemerian
Titik Didih
Pka/pkb
Bobot Jenis
Stabilitas
pH Larutan
Kegunaan

DATA
Cairan jernih ,tidak berwarna,tidak berasa dan tidak berbau
180 derajat celcius
8,4
1 gram/cm3 atau 1 gram / ml
Stabil diudara
7
Pelarut
DATA PRAFORMULASI BAHAN TAMBAHAN

Nama Bahan Tambahan : Asam Stearat ( Handbook of Pharmaceutical Edisi 6 Hal. 697 - 699 )
NO.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

PARAMETER
Pemerian

DATA
Keras, berwarna putih atau sedikit kekuningan, agak mengkilat, padatan kristal atau serbuk

Kelarutan

putih atau kuning, agak berbau (dengan ambang batas 20 ppm), dan rasa seperti lemak
Mudah larut dalam benzena, CCl4, kloroform, dan eter ; larut dalam etanol (95%), heksan, dan

Titik lebur
Bilangan asam
Refractive Index
Wadah dan penyimpanan
Bilangan penyabunan
Flash point
Titik didih
Tegangan permukaan

propilen glikol, praktis tidak larut dalam air

6970 0C
195 - 212
1.43 pada suhu 80 0C
Dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering
200 220
113 C
383 0C
0.510.53 m2/g

spesifik
6

FORMULIR PEMECAHAN MASALAH

NO.

RUMUSAN
MASALAH

ALTERNATIF PEMECAHAN MASALAH

ALTERNATIF
KOMPONEN
PROSES
PENGAWASAN
MUTU
Uji homogenitas

KEPUTUSAN

Akan dibuat sediaan Zat pemutih

Titanium

Dilarutkan

yang dapat digunakan

dioxide

dalam fase

Proses : Dilarutkan dalam

minyak

fase minyak

untuk tubuh sebagai

lotion pemutih

Zat aktif : Titanium dioxide

Pengawasan mutu

: Uji

homogenitas
2

Akan dibuat sediaan Zat pelunak dan Gliserin

yang

melembabkan pelembab

kulit

/ Pelarutan

emulgator

Komponen

Gliserin

Gliserol

Gliserol

Propilene glikol

Proses : Pelarutan

Sirup sorbitol

Pengawasn

Carbitol
Sediaan dalam bentuk Zat pengemulsi / Cetyl alcohol
emulsi harus homogen

Uji homogenitas

Acacia
CMC

Pelarutan

Uji homogenitas

mutu

Uji

homogenitas
Komponen : Cetyl alcohol
Proses : Pelarutan

Stearyl

alcohol

Pengawasn
homogenitas

mutu

Uji

Cracking

akibat Emulgator fase TEA

penambahan

air

emulgator dengan tipe

Natrium

Pembuatan

Uji homogenitas

lauryl massa

sulfat

berlawanan

Komponen : TEA
Proses : Pemanasan masing-

minyak dan

masing fase

air

Pengawasn

secara

terpisah

mutu

Uji

homogenitas

dengan
5

Digunakan
jangka

dalam Zat pengawet

waktu

yang

Metylparaben

pemanasan
Pelarutan

Uji homogenitas

Propylparaben

Komponen : Metylparaben
dan propylparaben

lama

Proses : Pelarutan
Pengawasan mutu

Diperlukan

pewangi Zat pengharum

Geraniol

Diteteskan

Organoleptis

atau pengharum yang

Linalool

dengan

segar

Oleum rose

keharuman

: Uji

homogenitas
Komponen : Oleum rose
uji Proses : Diteteskan
Pengawasan mutu

: Uji

keharuman
7

Tipe emulsi

HLB > 9 tipe HLB > 9

Perhitungan

M/A

HLB

Komponen : M/A

Komponen : Wadah tertutup

HLB < 9 tipe

8

Wadah
penyimpanan

A/M
dan Mencegah
antioksidan

Botol

tertutup -

rapat

rapat
8

Golongan obat

10

Fungsi

dan

pemakaian
11

Kosmetik
cara Dicantumkan

Fungsi dan cara pemakaian

dalam botol dan

dicantumkan dalam botol

kemasan
Sediaan dimaksudkan Harus terdaftar untuk dipasarkan

dan

ada

No.

dan kemasan
Sediaan didaftarkan dan ada
No.

registrasinya,

ada

registrasinya,

tanggal kadaluarsa dan ada

ada

no batchnya

tanggal

kadaluarsa

dan

ada no batchnya

KOMPONEN UMUM SEDIAAN

No
.
1

Nama Bahan
Titanium dioxide

Fungsi (untuk
farmakologis/farmasetik)
Zat aktif

Cetyl alcohol

Pengemulsi/ emulgator

Parafin liquid

Pemakaian lazim %

% pakai dalam
formula
0,5 %

Penimbangan bahan
Unit
Batch
0,5 g
1,5 g

< 5%

0.5 %

0.5 g

1,5 g

3% - 60%

10%

10 g

30 g

5 20%0 %

2%

2g

6g

Gliseril
Monostearate
Gliserin/gliserol

Fase minyak/ pengemulsi/

emulgator
Nonionic, emulsifier,
stabilizer, emolient
Emolien air

<30%

3%

3g

9g

Metyl paraben

Pengawet

0,02% - 0,3%

0.2 %

0.2 g

0,6 g

Propyl paraben

Pengawet

0,01% - 0,6%

0,1 %

0,1 g

0,3 g

TEA

Surfaktan

< 4%

1.8%

1.8 g

5.4 g

Asam Stearat

Emulsifier, emollient

1 20 %

3%

3g

9g

10

Oleum rosae

Pengharum

qs

qs

qs

qs

11`

Aquadest

Pelarut

Kurang dari 100%

78.90 ml

78.90 ml

236.7 ml

PERHITUNGAN PEMAKAIAN BAHAN DALAM FORMULA

1

1. Titanium dioxide sebagai zat aktif, pemakaian formula 0.5%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 0.5/100 x 100 gram = 0,5 gram/unit
1 batch = 0.5 gram x 3 = 1.5 gram/batch
2. Cetyl alcohol pemakaian lazim sebagai fase minyak <5%, pemakaian dalam formula 0.5%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 0.5/100 x 100 gram = 0.5 gram/unit
1 batch = 0.5 gram x 3 = 1.5 gram/batch
3. Asam Stearat pemakaiaan lazim sebagai fase minyak 1-20%, pemakaian dalam formula 3.0%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 3.5/100 x 100 gram = 3.0 gram/unit
1 batch = 3.0 gram x 3 = 9 gram
4. Gliseril Monostearat pemakaian lazim sebagai fase minyak 5-20 %, pemakaian dalam formula 2%, maka jumla yang
ditimbang:
1 unit = 2/100 x 100 gram = 2 gram/unit
1 batch = 2 gram x 3 = 6 gram/batch
5. Paraffin liquid pemakaian lazim sebagai fase minyak 3-60%, pemakaian dalam formula 8%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit 10/100 x 100 gram = 10 gram/unit
10 gram x 3 = 24 gram/batch
6. Glycerin pemakaian lazim sebagai zat pembasah dan emolien kurang dari sama dengan 30%, pemakaian dalam formula 3%,
maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 3/100 x 100 gram = 3 gram/unit
1 batch = 3 gram x 3 = 9 gram/batch
7. Metylparaben pemakaian lazim sebagai pengawet 0.02-0.3%, pemakaian dalam formula 0.2%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 0.2/100 x 100 gram = 0.2 gram/unit
1 batch = 0.2 gram x 3 = 0.6 gram/batch
2

8. Propilparaben pemakaian lazim 0.01-0.6%, pemakaian dalam formula 0.1%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 0.1/100 x 100 gram = 0.1 gram/unit
1 batch = 0.1 gram x 3 = 0.3 gram/batch
9. Trietanolamin pemakaian lazim sebagai surfaktan , pemakaian dalam formula 1.8%, maka jumlah yang ditimbang :
1 unit = 1.8/100 x 100 gram = 1.8 gram/unit
1 batch = 1.8 gram x 3 = 5.4 gram/batch
10. Aquadest ad 100 gram/unit
1 unit = 78.90 ml Aquadest / unit
1 batch = 236.7 ml gram Aquadest/ batch
55.0 ml Aquadest digunakan untuk membuat fase air
23.9 ml Aquadest digunakan untuk melarutkan Trietanolamine (TEA)
11. Oleum rosae secukupnya

PENGAWASAN MUTU SEDIAAN

A. In Process Control
No
Parameter yang diuji
1
Uji viskositas

Cps

Cara Pemeriksaan
Dengan alat viscometer brookfield

Emulsi diletakkan diantara dua kaca lalu diamati

Homogenitas

Satuan

homogenitasnya.

B. End Process Control

3

No
1

Parameter yang diuji

Evaluasi fisika

Satuan

Cara Pemeriksaan

a. Organoleptik : bau, rasa, warna

Dengan menggunakan panca indra.

b. Homogenitas

Emulsi diletakkan diantara da kaca lalu diamati

homogenitasnya
Alat : pH Meter
Cara :

c. pH

Ambil sejumlah bagian dari sampel lotion masukan ke

dalam beaker glass, lalu ukur pH lotion dengan
d. Pengujian ukuran partikel

mikron

menggunakan alat pH Meter

Alat : mikroskop proyeksi
Cara :
dengan menggunakan mikroskop proyeksi, objek akan
mengalami

e. Viskositas

pembesaran

yang

sangat

kuat

yang

ditampilkan pada sebuah layar berskala.

Alat : viskometer Brookfield
Cara :
1. Pasang spindle
2. Turunkan spindle ke dalam cairan yang akan

cps

diukur sampai batas spindle. Atur RPM.

3. Pasang stop kontak dan nyalakan.
4. Biarkan spindle berputar, lihat jarum merah pada
skala dan baca angka yang ditunjukan pada jarum.
5. Untuk menghitung viskositas, maka angka
pembacaan dikalikan satuan faktor yang terdapat
4

pada tabel ( ada pada alat viscometer ).

6. Dengan mengubah RPM maka didapat viskositas
pada berbagai RPM.
2

Evaluasi kimia

Uji efektivitas pengawet

Identifikasi dan penetapan kadar sesuai monografinya

yang tertera pada EP Ed. 5 Hal. 2587
FI ed IV Hal 854

INSTRUKSI KERJA

Disusun oleh :

Diperiksa oleh :

Disetujui oleh :

Tanggal :

Tanggal :
INSTRUKSI KERJA
Tujuan : Membuat whitening lotion
Bahan :
Titanium dioxide
Asam Stearat
Gliseril Monostearat
Cetil Alkohol
Trietanolamin
Parafin Liquid
Metil Paraben
Propil Paraben
Gliserin
Aquadest

Tanggal :
OPERATOR

Hal.Dari.Hal.
No :
/
/
SPV

Alat :
-

Timbangan
Beaker glass
Gelas ukur
Batang pengaduk
Cawan porselen
Corong
Erlenmeyer
Botol semprot
Sendok tanduk
Pipet tetes
Kaca arloji
Labu ukur
Mortar & Mortir

Prosedur :
-

Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang semua bahan
Dipisahkan Antara bahan fase air dan fase
minyak. Bahan Fase air : Metil Paraben,
Gliserin. Bahan Fase Minyak : Asam Stearat,
Gliserol Monostearat, Cetil Alkohol, Parafin

Liquid, Propil Paraben.

Dimasukkan bahan-bahan yang termasuk fase
minyak kedalam beaker glass dan lebur
menggunakan water bath pada suhu 700-75C
6

hingga semua bahan melebur dan homogen

-

(bahan A)
Dimasukkan bahan-bahan fase air kedalam
beaker glass yang berbeda, dilarutkan dalam
sejumlah air lalu panaskan pada waterbath
suhu 750 800 C (bahan A). Setelah larut dan
homogen ditambahkan zat aktif titanium

dioxide dan aduk hingga homogen.

Masukan trietanolamine (TEA) ke dalam
beaker glass berbeda dan larutkan dengan air

yang telah disiapkan.

Lalu campurkan larutan TEA dengan fase air

(bahan A)
Campurkan bahan A dan B dalam lumpang
kemudian gerus kuat-kuat hingga terbentuk

corpus emuls.
Setelah suhu emulsi sekitar 400C, maka
tambahan oleum roses qs dan aduk hingga

homogen.
Lalu biar kan lotio dingin (suhu kisaran 250-

300 C) dan masukkan dalam wadah.

Beri etiket dan label.

PENGAMATAN
1. Evaluasi In Proses Control (IPC)
1. Uji viscositas

Menggunakan alat viscometer Brookfield dengan spindle 1

RPM

FAKTOR

DR

VISCOSITAS

0,5
1
2
2,5

200
100
50
40

0,5
0,5
1
1

(CPS)
100
50
50
40
8

4
5
10
20
10
5
4
2,5

25
20
10
5
10
20
25
40

2
2
5
6
4
2
1
1

50
40
50
30
40
20
25
40

2. Homogenitas

........

2. Evaluasi End Proses Control

1. Evaluasi fisika
a. Organoleptik
Bau

Warna :
b. Homogenitas :
c. pH

d. Viskositas :
Menggunakan alat viscometer Brookfield dengan spindle 1
RPM

FAKTOR

DR

VISCOSITAS
(CPS)
9

0,5
1
2
2,5
4
5
10
20
10
5
4
2,5
2
1
0,5

200
100
50
40
25
20
10
5
10
20
25
40
50
100
200

0,5
0,5
1
1
2
2
5
6
4
2
1
1
1
0,5
0,5

100
50
50
40
50
40
50
30
40
20
25
40
50
50
100

10

11