Xantin
Xantin
PENDAHULUAN
dan
memahami
cara
mengidentifikasi
serta
yang
mempunyai
substituent
pada
larutan
yang
merupakan gigis yang tidak jenih, seperti dial. Gugus ini dititrasi
kuantitatif dengan metode Bromometri.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
yang dapat dilepas, sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemahh
dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari
larutan asam atau basa dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai
oleh basa kuat, maka larutan dalam basa harus segera disari.
Penentuan kadar untuk senyawa xanthin dapat dilakukan dengan
metode argentometri (untuk teofilin dan teobromin), iodometri (untuk
kofein), titrasi bebas air dan spektrofotometri (3:20).
Reaksi volumetri didasarkan pada pengukuran vlume sejumlah
larutan pereaksi yang diperlukan untuk bereaksi dengan senyawa yang
hendak ditentukan. Larutan pereaksi yang digunakan untuk memenuhi
suatu penentuan volumetric ada empat persyaratan yang harus dipenuhi
(4:145)
1.
Reaksi antara larutan baku dan zat yang hendak ditentukan harus
berjalan secara kuantitatif dan stoikiometrik.
2.
3.
4.
bila semua bagian titran sudah membentuk endapan. Seperti pada titrasi
protolisis dalam hal ini juga diperlukan agar titik ekuivalen jatuh bersamasama titik akhir titrasi (4:248).
Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat
sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut ( 5:81)
Banyak metode dipergunakan dalam penetapan titik akhir titrasi
dalam reaksi pengendapan, yang paling penting adalah (5:83):
a. Pembentukan suatu endapan berwarna
b. Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut
c. Pengguanaan indikator adsorbs.
Nama lain
RM/BM
: CH3COOH/60.5
Pemerian
Kelarutan
: Sebagai pelarut
: Acidum Perchlorat
Nama lain
: Asam Perklorat
RM/BM
: HClO4/60.5
Pemerian
Kelarutan
: Sebagai titran
: Acidum sulfuricum
Nama lain
: Asam sulfat
RM / BM
: H2SO4 / 98,07
Pemerian
Kegunaan
4. Aquades (6)
Nama resmi
: Aqua destillata
Nama lain
: Air suling
RM / BM
: H2O/18,02
Pemerian
: Sebagai pelarut
Kofein (6)
Nama resmi
: Coffenium
Nama lain
: Kofeina
RM/BM
: C8H10N4O2/194,19
RB
Pemerian
Kelarutan
dalam eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih
dari 101,0% C8H10N4O2, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan.
Khasiat
: Stimulan saraf pusat, kardiotonikum
Kegunaan
: Sebagai sampel
6.
Kristal Violet (6)
Nama resmi : Kristal violet
Sinonim
: Gertian violet
RM/BM
: C25H30ClN3 / 408
Pemerian
: Hablur berwarna hijau tua.
Kelarutan
: Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol
(95%) P. Larutannya berwarna lembayung tua.
Khasiat
: Zat tambahan
Kegunaan
: Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
7. Luminal (6)
Nama resmi
: Phenobarbitalum
Nama lain
: Luminal
RM/BM
: C12H12N2O3/232,2
Pemerian
Kelarutan
: Sebagai sampel
: Argenti nitras
Nama lain
: Perak nitrat
RM / BM
: AgNO3 / 169,87
Pemerian
Kelarutan
: Sebagai titran
9.Teobromin (6)
Nama resmi
: Theobromine
Nama lain
: Teobromiini
RM/BM
: C7H8N4O2/180,2
Pemerian
Kelarutan
10.
:Sebagai sampel
Theofilin (6)
Nama resmi
: Theophillinum
RM/BM
: C7H8N4.H2O/198,18
Pemerian
Kelarutan
Kegunaan
: Sebagai sampel.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
l.
endapan putih.
+NH4OH encer, endapan tetap
Test asam amalik : kuning violet
Folin-Ciocalteu reagent : Biru
Roux : hijau
Parri (zat+ cobalt nitrat + uap NH4OH) : ungu
Zwikker : biru
Aq.Brom : endapan putih stabil
Larutan zat + NH4OH + AgNO3: Endapan seperti selai.
+ HNO3 : endapan larut.
Reaksi Burian: Zat + Diazo A + Diazo B + NaOH : Merah
Larutan jenuh zat + larutan Tannin : endapan putih
+ berlebih : endapan larut.
Cu. Asetat: terbentuk endapan, berbeda dengan kofein &
teobromin
m. Reaksi Kristal
Meyer
Bouchardat
Dragendorff
Fe kompleks
3. Teobromin
a. Rx Murexid : +
b. 2 mg zat + 1 ml air, dipanaskan, + 3-4 tetes AgNO 3 5% terbentuk
endapan kental tembus cahaya.
+NH4OH encer, endapan larut.
c. Test asam amalik : kuning violet
d. Roux : hijau
e. Zwikker : biru-ungu
f. Aq.Brom : Kuning tidak stabil
g. Dragendorff : merah terang.
h. Reaksi. Kristal
Dragendorff Fe Kompleks Cu Kompleks
i. Zat + HCl + Aq.Iod : endapan coklat sampai hijau tua
j. Larutan zat + larutan tannin :endapan putih
k. Zat + HNO3 encer + AgNO3 : endapan putih/Kristal
4. Luminal
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
Parri : +
Zwikker : (+) viole
Zat + air + larutan AgNO3 : putih
Liebermen test : merah oranye
Merkurium nitrat : hitam
H2SO4 pekat + -naftol : ungu
Ekert : ( - )
Formalin + H2SO4 pekat : merah
Rx Kristal
Sublimasi
Fe kompleks Cu kompleks
Bi kompleks
Wagenaar Amonium fosfat
Titrasi
larutan
zat
dalam
dimetilformaldehid
c.
Brirtish Pharmacopee:975
Kofein
a.
FI III:175
Lakukan penetapan kadar menurut cara yang tertera pada TBA
menggunakan 100 mg yang ditimbang. Larutka dalam 40 ml
Anhidrida asetat P, panaskan dinginkan, tambahkan 80 ml
Benzene P
(1 ml HClO4 0,1 N setara dengan 19,42 mg kofein)
b.
Identifikasi Obat:175
i.
ii.
3.
Teobromin
a.
FI III:189
Basa: titrasi larut zat dalam anhidrat asetat atau benzal (5:1).
Dititrasi dengan 0,05 N HClO4 (1/20 mmol), indicator Sudan III
sampai timbul warna ungu kelabu.
b.
British Pahrmacopee:5967
d.
4.
Luminal
a.
FI III
500 mg yang ditimbang seksama.Larutkan dalam 40 ml etanol
(95%) P dan 25 ml larutan. Titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakan indicator timolftalein. Lakukan titrasi blanko.
b.
British Pharmacopee
Larutkan 0,1 g dalam 5 ml pyridine. Tambahkan 0,5 ml timolgtalein
dan 10 ml AgNO3. Titrasi dengan NaoH 0,1 N menggunakan
indicator timolftalein. Lakukan titrasi blanko.
BAB III
METODE KERJA
1. Luminal (Argentometri)
a. Disiapkan alat dan bahan
b. Dimasukkan sampel dalam Erlemnmeyer
c. Dilarutkan Na2CO3 15 ml
d. Dititrasi dengan AgNO3 baku hingga warna tidak hilang selama 2
menit
2. Teofilin (argentometri)
a. Dimasukkan sampel dalam Erlenmeyer
b. Dilarutkan dengan AgNO3 baku 0,1 N
c. Ditambahkan merah fenol
d. Dititrasi dengan NaOH baku
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A6
A4
G4
F1
B1
Hijau
Ungu
Putih
Hijau-
Hijau
Ungu
Putih
Hijau-
Hijau
Ungu
Putih
Biru
Hijau
Biru-
Hijau
Ungu
Putih
Biru
Hijau
Ungu
Putih
Biru
ungu
Merah
ungu
Merah
Merah
ungu
Merah
A+B
HNO3
Putih
H2SO4
Formalin
Coklat
I+HCl
2. Kuantitatif
Klp
1
Putih
Metode
TBA
Bromo
Argento
Teofilin
Teofilin
Kofein
Argento
Luminal
Kofein
Putih
Coklat
Coklat
Sampel
Kofein
Luminal
Luminal
Putih
Bs (mg)
200
100
100
100
100
100
TBA
Iodo
Argento
Iodo
Vt (ml)
14,5
2,6
N
0,1035
0,09
0.1030
4,7
0.110
2,2
0.110
%K
5,7
39,2
6.21
191,6
43,60
100
200
2,9
0,1030
6,936
2,7
0,152
96,725
Teofilin
TBA
100
100
2,4
11,5
Luminal
Kofein
Bromo
TBA
100
1,5
Teofilin
TBA
100
0,110
13,32
0,09
0,0788
11,48
IV.2 Perhitungan
1. Luminal (Argentometri)
BE= 1/10 BM, BM = 232,23 jadi BE= 22,233
VtsampelxNtitranxBE
x100%
b.sampel
%K =
36 x0,1030 x 23,233
x100%
100
=
= 6,21%
2. Teofilin (Argentometri)
(V 1xN1) (V 2 xN 2) xBE
x100%
b.sampel
%K =
(10 x0,1030) (4,7 x 0,110) x198,18
x100%
100
=
= 101,6%
IV.3 Reaksi
1. Luminal
O
O
NH
C6H5
O
C2H5
NH
O
Fenobarbital
AgNO3
NH
C6H5
Ag+Na+ HNO3
C2H5
NH
O
2.
H3C
N
O
H3C
NH
N
H3C
+ AgNO3
Teofilin
eofilin
N
N
Ag
+ HNO3
H3C
BAB V
PEMBAHASAN
Pada sampel F dan F1 jika dilihat adri hasil uji pereaksi yang
dilakukan diperoleh hasil bahwa pereaksi Roux berwarna hijau, parri
berwarna ungu, AgNO3 diperoleh endapan purtih. Zwikker berwarna biru,
burian berwarna merah dan sisanya tidak diketahui. Jikadibandingakn
dengan tabulasi diperoleh hasil uji pereaksi yang dulakukan (+) sehingga
dapat dikatakan bahwa keduanya mengandung Teofilin.
Pada danpek Gu, jika dilihat dari hasil uji pereaksi yang dilakukan
bahwa Pereasi roux berwarna ungu.
Pada percobaan kali ini digunakan sampel Luminal dan Teofilin.
Sampel
tersebut
menggunakan
penetapan
kadar
dengan
cara
BAB VI
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan didapatkan konsentrasi teofilin 6,21 % dan
luminal 101,6 %
V.2 Saran
1. Alat dan bahan dilengkapi
2. Digunakan pula analisis kuantitatif dengan menggunakan instrument
3. Jumlah asisten dapat ditambah
DAFTAR PUSTAKA
Disusun Oleh:
Kelompok III
Golongan Sabtu Siang:
Asisten:
MAKASSAR
2011