BAB I

PENDAHULUAN
I.1 Maksud dan Tujuan
.1.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan
larutan baku serta pereaksi tertentu.
.1.2 Tujuan percobaan
Mengetahui cara membuat larutan baku asam perklorat 0,05 N dan
ammonium tiosianat 0,1 N serta pembakuannya dan beberapa pereaksi.
I.2 Prinsip Percobaan
Membuat larutan baku asam perklorat 0,05 N dan ammonium
tiosianat 0,1 N berdasarkan prosedur yang telah disiapkan dan dilakukan
pembakuan larutan baku tersebut, serta pembuatan pereaksi-pereaksi
berdasarkan prosedur yang ditentukan.






BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 Prosedur Kerja
1. Asam Perklorat
a. Analisa Farmasi Kuantitatif : 86
- Pembuatan Larutan titer asam perklorat
Campurkan 8,5 ml asam perklorat 75% dengan 500 ml asam cuka
biang dan 30 ml asam cuka anhidrida, dinginkan dan tambahkan asam
cuka biang sampai diperoleh volume 1 liter. Campuran dibiarkan satu
hari supaya asam cuka anhidrida yang berlebihan dapat bereaksi
sempurna.
- Pembakuan asam perklorat 0,1 N
Dengan Kalium Biftalat
Timbang seksama kira-kira 700 mg Kalium Biftalat yang telah
dikeringkan terlebih dahulu pada suhu 105 C selama 3 jam, larutkan
dengan 50 ml asam cuka biang dalam labu 250 ml tambahkan
beberapa tetes ungu Kristal dan titrasi dengan asam perklorat sampai
terjadi perubahan warna dari ungu ke hijau kebiru-biruan.
Dengan Natrium karbonat
Natrium karbonat dikeringkan lebih dahulu pada suhu 270-300C,
kemudian dilarutkan asam cuka biang dimana terbentuk natrium asetat
yang kemudian dititrasi dengan asam perklorat.
b. F : 744
- Pembuatan Larutan 0,1 N
Campur 8,5 ml asam perklorat (70%) P dengan 500 ml asam asetat
glacial P dan 21 ml anhidrida asetat P didinginkan, tambahkan asam
asetat glacial P secukupnya hingga 1000 ml.
Dapat juga dibuat dengan cara lain sebgai berikut: campur 11 ml asam
perklorat (60%) P dengan 500 ml asam asetat glacial P dan 30 ml
anhidrida asetat P, dinginkan, tambahkan asam asetat glacial P
secukupnya hingga 1000,0 ml.
Biarkan selama 1 hari dan tetapkan kadar air dengan cara titrimetri.
Jika kadar air lebih dari 0,05%, tambahkan lagi anhidrida asetat P jika
tidak mengandung air yang dapat dititrasi, tambahkan air secukupnya
hingga kadar air antara 0,02% dan 0,05%. Biarkan selama 1 hari dan
titrasi lagi kadar airnya.
- Pemabakuan larutan baku 0,1 N
Timbang seksama 700 mg kalium biftalat P yang telah dikeringkan
pada suhu 120 selama 2 jam. Larutkan dalam 50 ml asam asetat
glacial P dalam labu 250 ml.
Titrasi dengan larutan asam perklorat menggunakan indikator larutan
Kristal violet P hingga warna hijau zamrud. Kurangkan volume asam
perklorat yang digunakan dengan 50 ml asam asetat glasial dan hitung
normalitas larutan.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat,
C
8
H
5
O
4
K.
2. Larutan baku Ammonium Tiosianat 0,1 N
a. F : 743
- Pembuatan larutan Amonium Tiosianat 0,1 N
Larutkan 8 g ammonium tiosianat P dalam air secukupnya hingga
1000,0 ml.
- Pembakuan larutan ammonium tiosianat
Masukkan 30 ml perak nitrat 0,1 N ke dalam labu bersumbat kaca.
Encerkan dengan 50 ml air, tambahkan 2 ml asam nitrat P. titrasi
dengan larutan ammonium tiosianat menggunakan indicator larutan
besi () ammonium sulfat p hingga tepat mulai terjadi warna coklat
merah. Hitung normalitas larutan.
b. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif : 107
- Pembuatan
Larutkan kira-kira 8 g ammonium tiosianat dalam 1000 ml air
- Pembakuan
Masukkan 30,00 ml perka nitrat ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml,
encerkan dengan 50 ml air, lalu tambahkan 2 ml asam nitrat dan 2
ml besi () ammonium sulfonat sampai timbul warna merah coklat
yang pertama.
3. Pereaksi AgNO
3

a. Membuat reagen kimia di laboratorium : 157
- Pembuatan 500 ml 0,1 M
Ditimbang kasar logam perak murni sebanyak 8,5 g AgNO
3
.
Larutkan dengan aquadest secukupnya hingga 500 ml.
Pindahkan larutan ke dalam totol berwarna kuning-coklat dan
simpan di tempat gelap (berubah bila terkena cahaya)
b. Vogel kualitatif: 633
- Perak nitrat (20%)
Larutkan 2 g perak nitrat, AgNO
3
, dalam air dan encerkan sampai
menjadi 10 ml.
- Perak nitrat (0,1M)
Larutkan 16,99 g perak nitrat, AgNO
3
, dalam air dan encerkan
sampai menjadi 1 liter. Simpan larutan dalam wadah berwarna
gelap.
c. Analisis kimia kuantitatif : 106
Larutkan kurang lebih 17,5 g perak nitrat dalam satu liter air.
4. Larutan NH
4
OH
a. Vogel Kualitatif
- Larutan ammonia (1:1, kira-kira 7 M). kepada 500 ml air tambahkan
500 ml larutan ammonium pekat dan campurkan
- Larutan ammonia (1,5 M). encerkan 100 ml larutan ammonia pekat,
sampai menjadi 1 liter.
- Larutan ammonia (2,5%). encerkan 5 ml larutan ammonia pekat
dengan air sampai menjadi 100 ml .
- Larutan ammonia (0,1 M). encerkan 5 ml larutan ammonia 2 M,
dengan air sampai menjadi 100 ml.
- Larutan ammonia (0,02 M). encerkan 1 ml larutan ammonia 2 M,
dengan air sampai menjadi 100 ml.
5. CH
3
COOH
a. Membuat reagen kimia di laboratorium : 36
Asam asetat 3M; 3N
CH
3
COOH 17, 4 M ; 85% (b/b) 172
Aquadest 826 ml
b. Vogel kualitatif :618
Asam asetat 2 M
Encerkan 114 ml asam asetat glasial dengan air sampai menjadi 1
liter.
c. F : 743
Asam asetat 2 N
Tambahkan 116 ml asam asetat glasial P dengan air secukupnya
hingga 1000,0 ml.
6. Asam Pikrat
a. Membuat reagen kimia di laboratorium :55
Asam pikrat 2, 5 g
Aquadest 250 ml
Larutkan asam ke dalam aquadest

b. F : 737
Trinitrofenol P, larutan asam pikrat P
Tambahkan 0,5 ml larutan natrium hidroksida encer P pada 100 ml
larutan jenuh trinitrofenol P dalam air.
7. H
2
SO
4

a. Vogel : 635
Asam sulfat 8 M
Kepada 500 ml air tambahkan perlahan-lahan, sambil terus diaduk,
445 ml asam sulfat pekat ( jika campuran menjadi terlalu panas,
tunggu selama 5 menit sebelum meneruskan pengenceran). Akhirnya
bila campuran dingin lagi, encerkan dengan air sampai menjadi 1 liter.
b. F : 653, 744
Asam sulfat ( 10% v/v) P. campur 1 bagian volume asam sulfat P
dengan 8 bagian volume air diinginkan.
8. Cu (CH
3
COO)
2

a. Membuat reagen kimia di laboratorium
Cu (CH
3
COO)
2
33g
Asam asetat glasial 5 ml
Aquadest
Ke dalam gelas kimia 600 ml, campurkan garam cupri dan asam
asetat; aduk sebentar; kemudian tuangkan sedikit aquadest sambil
diaduk sehingga campuran melarut. Encerkan larutan hingga volume
larutan menjadi 500 ml.
9. Nessler
a. Membuat reagen kimia di laboratorium
A. K 25 g
Aquadest; dingin 25 ml
B. Hg
2
11 g
Aquadest 175 ml
(diperoleh larutan jenuh Hg
2
)
C. NaOH 5 N 100 ml
Sambil diaduk, tambahkan secara perlahan larutan jenuh B ke dalam
larutan A sampai berlebih sedikit yang ditandai dengan terbentuknya
endapan, kemudain tambahkan larutan C, dan encerkan sampai
volume larutan menjadi 500 ml; diamkan beberapa lama dan ambil (
alirkan cairan jernihnya)
b. F : 644
Ammonium klirida ( nessler) P,larutan. Larutkan 3,15 g ammonium
klorida P dalam air bebas ammonia P secukupnya hingga 1000 ml
Ammonium klorida encer ( nessler) P, campur 10 ml larutan
ammonium klorida P (nessler) dengan air bebas ammonia P
secukupnya hingga 1000 ml.
10. K
a. Membuat reagen kimia di laboratorium
K o,5 M;0,5 N
K 41,5 g
Aquadest 500 ml
b. F : 689
Kalium iodide p, larutan. Larutan kalium iodide P 16,5 % b/v.
11. K
2
CrO
4

a. Membuat reagen kimia di laboratorium
K
2
CrO
4
0,25 M, 0,5 N
K
2
CrO
4
24,5 g
Aquadest 500 ml
b. F :689
Kalium bikromat P, larutan. Larutkan kalium bikromat P 50 % b/v.
12. Formaldehid
a. Membuat reagen kimia di laboratorium
Formaldehid 10%; lar
Formaldehid 40 % (formalin) 25 ml
Aquadest 75 ml
13. Kalium bisulfate
a. Membuat reagen kimia di laboratorium
Kalium sulfat 0,25% m; 0,5 N
K
2
SO
4
22 g
Aquadest 500 ml



II. 2 Uraian Bahan
1. Asam sulfat (F : 58)
Nama resmi : Acidum sulfuricum
Nama lain : Asam sulfat
RM / BM : H
2
SO
4
/ 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna; jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
2. Asam nitrat (F : 650)
Nama resmi : Acidum nitricum
Nama lain : Asam nitrat
RM / BM : HNO
3
/ 63,01
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
3. Perak nitrat (F : 97)
Nama resmi : Argenti nitras
Nama lain : Perak nitrat
RM / BM : AgNO
3
/ 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna
putih; tidak berbau.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; larut dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
4. Amonium tiosianat (F : 645)
Nama lain : Amonium tiosianat
Rumus Molekul : NH
4
SCN
Pemerian : Hablur; tidak berwarna.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; mudah larut
dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai titran.
5. Aquades (F :96)
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Air suling
RM / BM : H
2
O / 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak
berbau
Kegunaan : Sebagai pelarut
6. Amonia encer (F : 86)
Nama resmi : Ammonia
Nama lain : Amonia
RM / BM : NH
4
OH / 35,05
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas;
menusuk kuat
Kegunaan : Pemberi suasana basa
7. Asam asetat (F : 41)
Nama resmi : Acidum aceticum
Sinonim : Asam asetat
RM/BM : CH
3
COOH
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk,
rasa asam, tajam.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol 95%
P dan dengan gliserol P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pembuat suasana asam dalam
penentuan piridoksin HCl
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
8. Asam perklorat (F : 653)
Nama Resmi : Asam perklorat
Nama Lain : Asam perklorat
BM/RM : HClO
4
/100,459
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna
Kelarutan : Bercampur dengan air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai titran dalam titrasi bebas air
DAFTAR PUSTAKA
1. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta :
DEPKES R
2. Mulyono. 2009. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta :
PT. Bumi Aksara
3. Susanti dan Wunas, Yeanny. 2010. Analisa Farmasi Kuantitatif.
Makassar: Penerbit UNHAS.
4. Barsett, 1994. Vogel Kimia Analisa Kualitatif terjemahan. Jakarta ;
EGC.














Laboratorium Kimia Farmasi
FakuItas Farmasi
Universitas Hasanuddin



LAPORAN LENGKAP
PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEREAKSI



OIeh:
KELOMPOK 2
GOLONGAN: SABTU SIANG
ASISTEN: Nur ChoIis S.Si, Apt
FerIiem HaIim

M A K A S S A R
2 0 1 1