LAPORAN PRAKTIKUM

Mata Kuliah Pilihan Atsiri

Distilasi Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmanii) Dengan Distilasi Uap

Disusun oleh : KELOMPOK PRAKTIKUM MKP ATSIRI

Nanik Damayanti Pratama Agin Kusumawardhana Ferida Sulistyaningrum L0C 009 048 L0C 009 054 L0C 009 063

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA PROGRAM DIPLOMA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2011

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang Minyak atsiri atau yang disebut juga dengan essential oils, etherial oils, atau volatile oils adalah salah satu komoditi yang memiliki potensi besar di Indonesia. Minyak atsiri adalah ekstrak alami dari jenis tumbuhan tertentu, baik berasal dari daun, bunga, kayu, bijibijian bahkan putik bunga. Meskipun banyak jenis minyak atsiri yang bisa diproduksi di Indonesia, baru sebagian kecil jenis minyak atsiri yang telah diusahakan di Indonesia. Peluang pasar komoditi minyak atsiri ini masih terbuka luas baik di dalam maupun luar negeri. Seperti yang telah disebutkan sebelumnya, bahwa hanya sebagian kecil jenis minyak atsiri yang telah diproduksi di Indonesia. Pada proses penyulingan minyak atsiri dibutuhkan waktu sekitar 6 - 8 jam dengan bahan baku 400 kg daun memliki kadar persen rendemen sebesar 2% (Ernest Geunther). Minyak dari batang kulit kayu manis adalah jenis rempah-rempah yang banyak digunakan sebagai bahan pemberi aroma dan citarasa dalam makanan dan minuman, dan bahan aditif pada pembuatan parfum serta obat-obatan.. Minyak kayu manis selain mengandung sinnamaldehida juga me-ngandung senyawa-senyawa lain seper-ti benzaldehida, limonen, 1,8-sineol, -copaena, bornil asetat, -caryofilen, 1,4-terpineol, -cadinena, transcinna-maldehida, trans-cinnamil asetat, miris-tisin, coumarin, asam tetradecanoat (Lawless, 2002). Hasil penyulingan kulit C. burmanii, C. zeylanicum dan C. cassia yang ditanam di Kebun Per-cobaan Cimanggu Bogor mengha-silkan minyak berturut-turut 1,75; 2,0; dan 1,50%. Selain dari kulitnya, daun kayu manis juga biasa disuling menjadi minyak daun kayumanis (cinnamon leaf oil). Namun demikian minyak daun C. Zeylanicum mengandung eugenol sebagai komponen utamanya (80 - 90%), sedangkan kandungan utama minyak daun C. burmanii dan C. cassia sama dengan minyak kulitnya, yaitu sinnamaldehida (Leung, 1980). Kandungan terbesar dalam minyak kayu manis adalah eugenol, sekitar 80-90%.

Minyak ini diperoleh dari penyulingan atau destilasi air dan uap, kandungan minyak yang diperoleh tergantung pada cara penyulingannya (Rismunandar dan Paimin, 2001). Permintaan minyak atsiri ini pun diperkirakan terus meningkat dengan bertambahnya populasi penduduk dunia. Kegunaan minyak atsiri sangat banyak, tergantung dari jenis tumbuhan yang diambil hasil sulingnya.

Minyak atsiri ini digunakan sebagai bahan baku minyak wangi, kosmetik dan obat obatan. Industri komestik dan minyak wangi menggunakan minyak atsiri sebagai bahan pembuatan sabun, pasta gigi, samphoo, lotion dan parfum. Industri makanan menggunakan minyak atsiri sebagai penyedap atau penambah cita rasa. Selama ini daun cengkeh kurang dimanfaatkan oleh para petani cengkeh sehingga terbuang begitu saja, padahal daun cengkeh dapat di kembangkan pengolahannya. Dalam penelitian ini minyak atsiri yang di hasilkan dari kayu manis diambil dengan metode distilasi uap. Beberapa metode destilasi yang popular dilakukan di berbagai perusahaan industri penyulingan minyak atsiri adalah Metode destilasi kering (langsung dari bahannya tanpa menggunakan air) metode ini paling sesuai untuk bahan tanaman yang kering dan untuk minyak-minyak yang tahan pemanasan dan Destilasi air, meliputi destilasi air dan uap air dan destilasi uap air langsung. Metode ini dapat digunakan untuk bahan kering maupun bahan segar dan terutama digunakan untuk minyak-minyak yang kebanyakan dapat rusak akibat panas kering. Pada praktikum kali ini menggunakan metode Destilasi uap adalah ekstraksi senyawa kandungan menguap (minyak atsiri) dari bahan (segar atau simplisia) dengan uap air berdasarkan peristiwa tekanan partial senyawa kandungan menguap dengan fase uap air dari ketel secara kontinu sampai sempurna dan diakhiri dengan kondensasi fase uap campuran (senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi) menjadi destilat air bersama senyawa kandungan yang memisah sempurna atau memisah sebahagian. Destilasi uap, bahan (simplisia) benarbenar tidak tercelup ke air yang mendidih, namun di lewati uap air sehingga senyawa kandungan menguap ikut terdestilasi.

1.2 Perumusan Masalah Kayu manis merupakan bagian dari tanaman yang selama ini kurang dimanfaatkan oleh petani minyak kayu manis dan masyarakat sehingga batangnya kurang termanfaatkan. Kayu manis ini apabila dikembangkan pengolahanya akan diperoleh minyak kayu manis(cinnamal dehid), sehingga bernilai ekonomis. Dalam penelitian ini bahan baku yang digunakan berupa batang kayu manis dengan bahan variable I adalah cup dan variable II cup. Dari uraian masalah diatas, maka dapat dirumuskan bahwa permasalahan yang akan dibahas pada penelitian ini adalah membandingkan kualitas minyak yang dihasilkan dari bahan variable I adalah cup dan variable II cup Dalam penelitian ini juga, peneliti

sendiri ingin mengetahui apakah minyak atsiri yang dihasilkan dengan metode distilasi uap ini menghasilkan rendemen lebih tinggi daripada metode lain yang pernah dilakukan.

Dengan adanya penelitian ini, peneliti bisa mengetahui metode mana yang bagus digunakan untuk menghasilkan minyak atsiri dengan rendemen tertinggi dan yang bernilai ekonomis. 1.3 Tujuan Kegiatan 1. Mengamati dan mempelajari kualitas minyak atsiri yang dihasilkan dari kayu manis dengan cara distilasi
2. Mengekstrak Kulit Kayu Manis (Cinnamomum burmanii) dari sampel (Kayu Manis) dengan proses distilasi uap 3. Melakukan analisa bilangan asam, bilangan penyabunan, indeks bias, putaran optik

dan bobot jenis dari minyak yang dihasilkan.

4. Menentukan kadar Cinnamicaldehyde yang terkandung dalam Kulit Kayu Manis

1.4 Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat menberikan informasi mengenai pemanfaatan kayu manis sebagai bahan baku pembuatan minyak atsiri serta dapat memberikan nilai tambah secara tidak langsung bagi petani kayu manis dan produsen minyak atsiri kayu manis. Selain itu dari penelitian ini kita dapat mengetahui proses distilasi uap untuk mendapatkan minyak dari kulit kayu manis.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. KAYU MANIS Kulit manis atau lebih dikenal dengan nama yang kurang tepat kayu manis (Cinnamomum verum, synonym C. zeylanicum) ialah sejenis pohon penghasil rempahrempah. Termasuk ke dalam jenis rempah-rempah yang amat beraroma, manis, dan pedas. Orang biasa menggunakan rempah-rempah ke dalam makanan yang dibakar manis, anggur panas. Dibudidayakan untuk diambil kulit kayunya, di daerah pegunungan sampai ketinggian 1.500 m. Tinggi pohon 1-12 m, daun lonjong atau bulat telur, warna hijau, daun muda berwarna merah. Kulit berwarna kelabu; dijual dalam bentuk kering, setelah dibersihkan kulit bagian luar, dijemur dan digolongkan menurut panjang asal kulit (dari dahan atau ranting) (Haris, 1990).

2.1.1. Klasifikasi dan Morfologi Kayu Manis Sistematika kayu manis menurut Rismunandar dan Paimin (2001), sebagai berikut: Kingdom Divisi Subdivisi Kelas Sub kelas Ordo Famili Genus Spesies : Plantae : Gymnospermae : Spermatophyta : Dicotyledonae : Dialypetalae : Policarpicae : Lauraceae : Cinnamomum : Cinnamomum burmannii Daun kayu manis duduknya bersilang atau dalam rangkaian spiral. Panjangnya sekitar 912 cm dan lebar 3,45,4 cm, tergantung jenisnya. Warna pucuknya kemerahan, sedangkan daun tuanya hijau tua. Bunganya berkelamin dua atau bunga sempurna dengan warna kuning, ukurannya kecil. Buahnya adalah buah buni, berbiji satu dan berdaging. Bentuknya bulat

memanjang, buah muda berwarna hijau tua dan buah tua berwarna ungu tua (Rismunandar dan Paimin, 2001). Minyak kayu manis adalah minyak atsiri yang didapatkan dari tumbuhan kayu manis. Patokan mutu cinnamon bark oil menurut Essential oil Association of USA (EOA) meliputi sifat alami dan kimiawi (lihat tabel 1).

Tabel 1. Spesifikasi Minyak Atsiri Kayu Manis No. Parameter Zat/Ukuran

Warna, Penampilan, dan bau

cairan kuning dengan bau kayu manis dan rasa pedas yang membakar;

2 3 4

Berat jenis pada 250C 1,010 sampai 1,030; Putaran optik Refractive index, 200C 00 sampai 20 ; 1.5730 sampai 1.5910; 55 % sampai 78 %

Kandungan cinnamicaldehyde

Kelarutan dalam alkohol 70%

larut dalam 3 volume

(http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/16963/4/Chapter%20II.pdf) Komponen kimia dalam minyak sinnamon adalah sinamat aldehide (Cinnamic aldehyde), Eugenol, methyl-n-amyl Ketene, furfural, 1- - Pinene, 1-Phellandrene, p-Cymene, benzaldehyde, nonyl aldehyd, hydrocinnamic aldehyde, cuminaldehyde, 1-Linalool, kariofilene, Linalyl Isobutyrate (Ketaren, 1985). (http://etd.eprints.ums.ac.id/7993/2/K100050223.pdf)

Kulit kayu manis adalah jenis rempah-rempah yang banyak digunakan sebagai bahan pemberi aroma dan citarasa dalam makanan dan minuman, dan bahan aditif pada pembuatan parfum serta obat-obatan. Kulit kayu manis mengandung minyak atsiri dan oleoresin.

Penelitian ini mempelajari proses pengambilan minyak atsiri dan oleoresin dari kulit kayu manis dengan proses distilasi. Kulit kayu manis yang digunakan adalah kulit kayu manis jenis Cinnamomum burmannii asal Sumatera Barat.Sebelum didistilasi kulit kayu manis terlebih dahulu di haluskan. Kulit kayu manis yang telah dihaluskan kemudian diletakkan diatas pelat berlubang dalam ketel distilasi. Proses distilasi dimulai dengan mengalirkan uap ke dalam ketel distilasi. Proses ini berlangsung pada tekanan atmosfir. Minyak yang diperoleh dipisahkan secara dekantasi dan sentrifugasi. Residu hasil distilasi yaitu padatan kulit kayu manis selanjutnya didistilasi dengan pelarut untuk diambil oleoresinnya. Pemisahan pelarut dan oleoresin dilakukan cara penguapan secara vakum.Pengaruh perolehan dan mutu minyak atsiri dipelajari dengan menvariasikan ukuran kulit kayu manis (1 cm, 8-10 mesh, 14-18 mesh, 18-20 mesh) dan waktu penyulingan (1-4 jam), sedangkan pengaruh perolehan oleoresin dipelajari dengan menvariasikan ukuran kulit kayu manis (1418 mesh dan 50-60 mesh), waktu pengontakan (1 dan 4 jam), temperatur (40 dan 70 oC), dan jenis pelarut (n-heksan, etanol dan isopropanol).Hasil penelitian menunjukkan perolehan minyak tertinggi dicapai pada ukuran kulit kayu manis 14-18 mesh dan waktu yang efektif untuk proses distilasi adalah 3 jam. Mutu minyak atsiri yang dihasilkan dengan proses distilasi dapat memenuhi standar SNI. Perolehan oleoresin dipengaruhi oleh jenis pelarut dan temperatur. Perolehan oleoresin meningkat dengan meningkatnya temperatur dan perolehan oleoresin tertinggi dicapai dengan pelarut etanol.

1.3

Distilasi Minyak Atsiri

Didunia komersil, metode destilasi/penyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan 3 cara, antara lain : 1. Penyulingan dengan sistem rebus (Water Distillation) 2. Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Distillation) 3. Penyulingan dengan uap langsung (Direct Steam Distillation) Penerapan penggunaan metode tersebut didasarkan atas beberapa pertimbangan seperti jenis bahan baku tanaman, karakteristik minyak, proses difusi minyak dengan air panas, dekomposisi minyak akibat efek panas, efisiensi produksi dan alasan nilai ekonomis serta efektifitas produksi.

(http://lansida.blogspot.com/2010/12/proses-penyulingan-minyak-atsiri.html) 1.4Distilasi Minyak Kayu Manis

Pada praktikum ini jenis distilasi yang digunakan adalah distilasi uap. Pada sistem ini bahan baku tidak kontak langsung dengan air maupun api namun hanya uap bertekanan tinggi yang difungsikan untuk menyuling minyak. Prinsip kerja metode ini adalah membuat uap bertekanan tinggi didalam boiler, kemudian uap tersebut dialirkan melalui pipa dan masuk ketel yang berisi bahan baku. Uap yang keluar dari ketel dihubungkan dengan kondensor. Cairan kondensat yang berisi campuran minyak dan air dipisahkan dengan separator yang sesuai berat jenis minyak. Penyulingan dengan metode ini biasa dipakai untuk bahan baku yang membutuhkan tekanan tinggi pada proses pengeluaran minyak dari sel tanaman, misalnya gaharu, cendana, dll. Bahan yang disuling biasanya berupa campuran daun, ranting dan sisa potongan kulit. Pada penyulingan Skala Rakyat, unit penyulingan biasanya berlokasi pada tanah dan dekat sungai atau air mengalir. Hal ini bertujuan agar supaya air sungai tersebut dapat digunakan sebagai air pendingin. Condenser biasanya terbuat dari bambu. Ketel biasnya buatan local, dan konstruksinya hampir sama dengan ketel yang digunakan untuk penyulingan minyak anis bintang. Bahan yang disuling biasanya terdiri dari 70 persen daun dan 30 persen cabang dan dahan. Setiap 133,3 lb (1 pikul) bahan yang dimasukkan kedalam ketel, jumlah air yang ditambahkan sekitar 2.5 pikul. Ketel dipanasi dengan api yang agak lemah, untuk menghindari kehilangan minyak akibat kondensasi yang tidak sempurna. Sebagai pengganti proses kohobasi, para pengusaha penyulingan menggunakan sederetan labu florentine. Pada labu pertama minyak kayu manis akan terpisah dan berada dibawah lapisan air, sedangakan bagian air masih berwarna keruh karena masih mengandung sejumlah minyak kayu manis. Minyak yang tersuspensi dalam air ini, secara bertahap akan memisah pada labu yang kedua, air suling menjadi jernih karena minyak telah terpisah secara sempurna. Apabila air tersebut telah jernih, maka dapat dialirkan kembali dalam ketel suling. Lama penyulingan biasanya 3 jam, namun dapat lebih lama jika intensitas nyala api lebih kecil. Rendemen minyak yang dihasilkan sekitar 0,3 - 0,7 persen. Khususnya penyulingan dari bahan daun saja menghasilkan rendemen minyak sekitar 0,45 persen sedangkan dari ranting menghasilkan rendemen sekitar 0,2 persen.

Mutu minyak yang dihasilkan tergantung dari bahan (daun) yang disuling dan musim panen. Pada musim hujan dan musim semi, rendemen minyak dari daun dan ranting lebih tinggi dibandingkan dengan daun pada musim panas dan musim gugur. Kadar aldhida (terutama smamat aldehida) dalam minyak kayu manis Tiongkok berkisar antara 70 - 95 persen. Proses destilasi uap yang dilakukan pada percobaan ini dilakukan untuk menghasilkan minyak kulit kayu manis dengan waktu proses optimum, diperoleh pada penelitian

pendahuluan. Pengecilan ukuran kulit kayu manis yang akan digunakan dalam proses distilasi diperlukan dengan tujuan untuk meningkatkan luas permukaan sehingga memudahkan minyak kulit kayu manis tersebutterekstrak. Uap hasil pemanasan air akan membawa minyak dari kelenjar minyak kulit kayu manis kemudian uap tersebut dikondensasikan oleh kondensor sehingga akan dihasilkan minyak dan air pada penampung minyak. Skema proses distilasi minyak kulit kayu manis dapat dilihat pada gambar 1

Kulit kayu manis

Kulit dirajang dengan ukuran 5 mm x 5 mm

Kayu manis diekstrak dengan destilasi uap selama 6 jam

Minyak dipisahkan dari air dengan Na2SO4 anhidrat

Volume minyak diukur

Minyak di analisa

Gambar 1. Skema proses distilasi minyak kayu manis

Parameter yang diamati dari minyak kulit kayu manis yang didapatkan meliputi bilangan asam, bilangan penyabunan, indeks bias, kadar minyak, putaran optik dan bobot jenis dari minyak.

BAB III METODELOGI PENELITIAN

3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan 3.1.1 Bahan yang Digunakan 1. Kayu manis 20 kg 2. Aquadest 20 l 3.1.2 Alat yang Digunakan 1. Gelas ukur 2. Beaker glass 3. Kompor listrik 4. Timbangan 5. Corong 6. Corong pemisah 7. Refraktometer 8. Polarimeter 9. Piknometer 10. Ketel distilasi 3.2.3 Gambar Alat

1. Gelas ukur

2. Beaker glass

3. Kompor listrik

4. timbangan

5. Corong laboratorium

6. Corong pemisah

7. Refraktometer

8. Polarimeter

3.2 Rancangan Perlakuan Percobaan

3.2.1 Variabel Tetap  Suhu  Air 3.2.2 Variebel Bebas Kayu manis yang telah dikeringkan berat bahan : = 78oC = 10 liter

Variable I Variabel II

= cup dari tangki penampung bahan = cup dari tangki penampung bahan

3.2.3 Variebel Terikat  Angka asam  Bilangan penyabunan  Kadar minyak  Densitas  Indeks bias

3.3 Prosedur Percobaan Proses pengolahan minyak atsiri dengan metode distilasi uap dapat dilakukan melalui tahapan-tahapan berikut :

3.3.1 Tahapan Persiapan Bahan Tahapan persiapan bahan pertama kayu manis yang masih basah terlebih dahulu

dijemur di bawah sinar matahari sampai kering.Setelah kering kayu manis di hancurkan menjadi serpihan serpihan kecil. 3.3.2 Tahapan Proses Distilasi Uap  Memasukkan air dalam ketel uap dan memasang tray pada ketel destilasi  Memasukkan kayu manis yang telah dihancurkan ke dalam tray dengan variable 1 yaitu cup dan variabel II cup kayu manis.  Menyalakan kompor gas untuk memanaskan ketel uap  Menyalakan pompa air untuk pendingin kondensor  Meletakkan beaker gelas pada keluaran minyak (destilat)yang di hasilkan  Pisahkan destilat(berupa minyak dan air) yang dihasilkan dengan corong pemisah untuk mendapatkan minyak kayu manis  Analisa densitas,indeks bias,angka asam dan bilangan penyabunanya. 3.3.3 Tahap Analisa

1.

Densitas Menimbang piknometer kosong

Menimbang piknometer yang berisi minyak atsiri ( volume minyak atsiri sesuai dengan volume yang tertera pada piknometer )

Menghitung densitas dengan rumus

Densitas : (massa piknometer isi ) ( massa piknometer kosong) Volume Piknometer

2.

Kadar Minyak Atsiri

Menggunakan rumus :
   

Kadar (rendemen) =

X 100 %

3.

Indeks bias

Menggunakan alat refraktometer

4.

Menentukan Angka asam

Dengan cara titrasi menggunakan KOH, Kemudian menghitung dengan rumus:

Angka asam =

ml KOH x N KOH x 56,1 Berat sampel minyak atsiri (gr)

5.

Menentukan Bilangan Penyabunan

Menggunakan Rumus: Angka penyabunan = 28,05 x (titrasi blangko-titrasi contoh) Berat sampel minyak atsiri (gr)

BAB IV RINGKASAN KEGIATAN

Minggu ke-4 Desember 2011 No Kegiatan 1 Minggu ke 1 1 y y Persiapan Study literatur Beli bahan y y Pengujian alat Pengajuan proposal praktikum MKP 2 Pelaksanaan y y 3 Akhir y Penyusunan laporan y Pengajuan Laporan praktikum analisa alat dan 2 3 4 1 Bulan 2 Minggu ke 2 3 4 1 3 Minggu ke 2 3 4