LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN AIR

PENGUJIAN KADAR AMONIA (NH3) DALAM AIR

METODE NESSLERISASI SPEKTROFOTOMETRI

Disusun oleh:
RAHMADHANI DWI PUTRI
09/295538/PTK/06634

LABORATORIUM ANALISIS INSTRUMEN

MAGISTER TEKNIK PENGENDALIAN PENCEMARAN LINGKUNGAN
PROGRAM PASCA SARJANA TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2010

PENGUJIAN KADAR AMONIA (NH3) DALAM AIR

METODE NESSLERISASI SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Praktikan mampu menguji kadar amonia dalam air atau air limbah dengan metode nessler
secara spektrofotometri.

II. DASAR TEORI

Dalam air dan air limbah, nitrogen berada dalam bentuk nitrat, nitrit, amonia, dan
nitrogen organik. Semua bentuk bentuk nitrogen ini termasuk nitrogen dalam bentuk gas N2
dapat berubah dari bentuk yang satu ke bentuk yang lain secara biokimia dan merupakan
komponen dari suatu daur nitrogen.
Total nitrogen teroksidasi adalah jumlah nitrogen, nitrat dan nitrit, dengan tingkat
oksidasi masing masing adalah +5 dan +3. Nitrat pada umumnya terjadi dalam jumlah yang
sedikit dalam air permukaan dan mungkin berada dalam jumlah yang besar dalam air tanah di
daerah yang banyak menggunakan pupuk yang mengandung nitrat. Dalam jumlah berlebih, nitrat
berperan dalam menyebabkan sakit methemoglobinemia pada bayi. Oleh karena itu, nitrat yang
diperbolehkan berada dalam air minum dibatasi sampai 10 mg nitrat sebagai nitrogen/L. Nitrat
ditemukan hanya dalam jumlah sedikit dalam air limbah domestik segar, tetapi dalam effluent
dari unit pengolahan air yang dinitrifikasi secara biologi, nitrat mungkin ditemukan dalam
konsentrasi sampai dengan 30 mg nitrat sebagai nitrogen/L.
Nitrogen yang berada dalam senyawa senyawa organik diklasifikasikan sebagai
nitrogen organik. Yang termasuk dalam nitrogen organik adalah bahan bahan alam, seperti
protein dan peptida, asam asam nukleat dan urea, serta beberapa material material sintetis.
Konsentrasi nitrogen organik berkisar antara beberapa ratus kilogram per liter pada beberapa
danau dan lebih dari 20 mg/L dalam air laut. Secara analitik, nitrogen organik dan amonia dapat
ditentukan bersama sama dan disebut sebagai nitrogen kjehldahl.
Amonia adalah senyawa kimia dengan rumus NH3. Biasanya senyawa ini didapati berupa
gas dengan bau tajam yang khas (disebut bau amonia). Walaupun amonia memiliki sumbangan
penting bagi keberadaan nutrisi di bumi, amonia sendiri adalah senyawa kaustik dan dapat

merusak kesehatan. Administrasi Keselamatan dan Kesehatan Pekerjaan Amerika Serikat

memberikan batas 15 menit bagi kontak dengan amonia dalam gas berkonsentrasi 35 ppm
volume atau 8 jam untuk 25 ppm volume. Kontak dengan gas amonia berkonsentrasi tinggi dapat
menyebabkan kerusakan paru-paru dan bahkan kematian. Sekalipun amonia di AS diatur sebagai
gas tak mudah terbakar, amonia masih digolongkan sebagai bahan beracun jika terhirup, dan
pengangkutan amonia berjumlah lebih besar dari 3.500 galon (13,248 L) harus disertai surat izin.
Amonia yang digunakan secara komersial dinamakan amonia anhidrat. Istilah ini
menunjukkan tidak adanya air pada bahan tersebut. Karena amonia mendidih di suhu -33C,
cairan amonia harus disimpan dalam tekanan tinggi atau temperatur amat rendah. Walaupun
begitu, kalor penguapannya sangat tinggi sehingga dapat ditangani dengan tabung reaksi biasa di
dalam sungkup asap. "Amonia rumah" atau amonium hidroksida adalah larutan NH3 dalam air.
Konsentrasi larutan tersebut diukur dalam satuan baum. Produk larutan komersial amonia
berkonsentrasi tinggi biasanya memiliki konsentrasi 26 derajat baum (sekitar 30 persen berat
amonia pada 15,5 C). Amonia yang berada di rumah biasanya memiliki konsentrasi 5 hingga 10
persen berat amonia. Amonia umumnya bersifat basa (pKb = 4,75), namun dapat juga bertindak
sebagai asam yang amat lemah (pKa = 9,25).
Amonia secara fungsional didefinisikan sebagai ikatan nitrogen dalam keadaan oksidasi 3 yang dalam keadaan asam berbentuk ion NH4+ (ammonium). Amonia dalam air permukaan
berasal dari air seni, tinja dan juga berasal dari oksidasi zat organik secara mikrobiologi.
Amonia berada secara alami dalam air permukaan dan air limbah. Kosentrasi amonia
pada umumnya rendah dalam air tanah karena amonia tersebut diadsorpsi pada partikel partikel
tanah dan lumpur lumpur serta sulit dilepaskan dari tanah tersebut. Amonia diproduksi secara
luas oleh deaminasi dari komponen komponen yang mengandung nitrogen organik dan oleh
hidrolisis dari urea. Pada beberapa instalasi treatment air, amonia ditambahkan untuk bereaksi
dengan klorin membentuk residu korin terkombinasi.
Dalam effluent air limbah berisi amonia yang diklorinasi dan tidak ada residu klorin
bebas yang diperoleh sampai amonia teroksidasi. Kemudian dengan segera klorin bereaksi
dengan amonia untuk membentuk mono dan dikloroamin. Konsentrasi amonia dalam air
bermacam macam mulai kurang dari 10 m amonia nitrogen/L dalam beberapa air alami di
permukaan dan dalam tanah sampai lebih dari 30 mg/L dalam beberapa air limbah.

Dalam memilih metode untuk penentuan amonia harus diperhatikan konsentrasi dan
kehadiran interfensi. Pada umumnya, panduan penentuan amonia secara langsung untuk amonia
pada konsentrasi rendah diterapkan pada air minum, air permukaan yang bersih dan effluent air
limbah yang telah dinitrifikasi dengan kualitas baik. Untuk konsentrasi amonia yang tinggi,
sering digunakan metode titrasi yang didahului dengan titrasi.
Metode metode yang sering digunakan untuk penentuan amonia, yaitu metode
nesslerisasi dan phenate. Kedua metode ini lebih sesuai untuk konsentrasi amonia yang rendah.
Metode elektroda selektif amonia juga dapat digunakan baik dengan atau tanpa distilasi
pendahuluan untuk range ini. Selain itu, dapat dipakai pula metode phenate dalam versi yang
diotomatiskan.
Metode nessler dapat digunakan untuk menentukan amonia dengan konsentrasi rendah.
Metode ini sensitif sampai konsentrasi 20 g NH3-N/L di bawah kondisi optimum dan mungkin
sampai 5 mg NH3-N/L. Turbidity, warna dan substansi yang dapat diendapkan oleh adanya ion
hidroksil, seperti magnesium dan kalsium dapat mengganggu dan dihilangkan dengan distilasi
pendahuluan atau dengan pengendapan menggunakan seng sulfat dan alkali.
Metode phenate memiliki sensitivitas 10 g NH3-N/L dan berguna sampai 500 g NH3N/L. Distilasi pendahuluan diperlukan jika alkalinitas lebih dari 500 mg CaCO3/L, jika warna
atau turbiditas ada atau jika sampel telah diawetkan dengan asam.
Prosedur distilasi dan titrasi dipakai khususnya untuk konsentrasi NH3-N lebih dari 5
mg/L. Distilasi dalam absorben asam sulfat (H2SO4) disarankan untuk metode phenate jika
interfensi terlihat. Asam borat harus digunakan sebagai absorben jika distilat akan dinessler atau
dititrasi.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

3.1 Alat alat yang Diperlukan

Spektrofotometri UV-Vis

Kuvet

Labu takar 50 ml

Beker glass 100 ml, 1000 ml

Pipet volume 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml

Pipet mikro 100 1000 L dan pipet tip

Pipet tetes

Pro pipet

3.2 Penyiapan Larutan Standard dan Reagen

a. Larutan Stock Amonia 100 mg/L NH3-N
Larutkan 0,3819 mg anhydrous NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 100oC
selama 1 jam) dalam air suling dan encerkan sampai 1000 ml dengan air suling dalam
labu takar.
b. Larutan Standar Amonia 10 mg/L NH3-N
Buat larutan ini dengan mengencerkan larutan stock amonia menjadi larutan standar
10 mg/L NH3-N menggunakan aquades.
c. Reagen Nessler A
Reagen nessler A bisa didapatkan secara komersial di toko toko bahan kimia.
Namun apabila belum tersedia, maka buat reagen ini dengan cara :
Larutkan 100 g HgI2 dan 70 g KI dalam sedikit air suling (aquades), tambahkan
larutan ini dengan pengadukan secara pelan pelan kedalam larutan yang terdiri dari
160 g NaOH yang dilarutkan dalam 500 ml aquadest. Encerkan sampai 1000 ml,
kemudian simpan dalam botol borosilikat gelap.
d. Reagen Nessler B
Encekan reagen nessler B yang dijual secara komersial menggunakan aquades dengan
faktor pengenceran 10 x atau buat larutan NaOH 6 N untuk menggantikan reagen ini.

e. Larutan Rochelle Salt (Stabilizer Reagent)

Larutkan 50 g potassium sodium tartrate tetra hydrates (KNaC4H4O6.4H2O) dalam
100 ml aquades. Hilangkan amonia dalam larutan ini dengan mendidihkannya sampai
30 ml larutan menguap, setelah dingin encerkan sampai 100 ml kembali.
f. Larutan Zinc Sufphate
Larutkan 100 g ZnSO4.7H2O dan larutkan sampai 1000 ml dengan aquades.
3.3 Cara Kerja
a. Siapkan 7 buah labu takar 50 ml yang sudah dibersihkan.
b. Ambil dengan teliti menggunakan pipet volume larutan standar amonia 10 mg/L
NH3-N dengan volume berturut turut 0 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, dan 10 ml kemudian
masukkan ke dalam labu takar 50 ml.
c. Ambil dengan teliti secara duplo (dua kali) menggunakan pipet volume sampel yang
akan diuji sebanyak 5 ml dan masukkan ke dalam masing masing dua buah labu
takar 50 ml.
d. Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira kira 10 ml pada
masing masing labu takar, kemudian homogenkan pelan pelan.
e. Tambahkan larutan ZnSO4 sebanyak 0,5 ml menggunakan pipet mikro, lalu
homogenkan.
f. Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira kira 10 ml pada
masing masing labu takar, kemudian homogenkan pelan pelan.
g. Tambahkan 5 ml reagen nessler B menggunakan pipet volume ke dalam masing
masing larutan standar, blanko, dan sampel.
h. Tambahkan sedikit aquades menggunakan botol semprot kira kira 10 ml pada
masing masing labu takar, kemudian homogenkan pelan pelan.
i. Tambahkan 2 tetes larutan Rochelle salt, kemudian encerkan dengan aquades sampai
50 ml dan gojog hingga homogen.
j. Tambahkan 1 ml reagen nessler A menggunakan pipet mikro ke dalam masing
masing larutan standar, blanko, dan sampel.
k. Gojog larutan hingga homogen, dan diamkan 30 menit. Gojog lagi agar tetap
homogen.

l. Ukur nilai absorbansi masing masing larutan dengan alat spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang 430 nm. Lakukan kalibrasi zero dengan larutan blanko yang
dibuat.
m. Catat hasil pengukuran dalam lembar kerja dan lakukan perhitungan kadar amonia
dalam sampel.

3.4 Skema alat

3.5 Gambar Alat

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Perhitungan
Absorban dari masing masing larutan standar dan sampel yang diukur dengan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang 430 nm adalah:

Larutan (ml)
0 (blanko)
1
2
5
10
Sampel 1
Sampel 2

Absorban
0,000
0,037
0,088
0,210
0,343
0,193
0,192

Dari data tersebut dapat dihitung konsentrasi larutan standar dengan menggunakan rumus
pengenceran.
V1 . N1 = V2 . N2
a. Larutan standar 1 ml
N2 = V1 . N1
V2
N2 = 1 ml . 10 mg/L
50 ml
N2 = 0,2 mg/L
b. Larutan standar 2 ml
N2 = 2 ml . 10 mg/L
50 ml
N2 = 0,4 mg/L
c. Larutan standar 5 ml
N2 = 5 ml . 10 mg/L
50 ml
N2 = 1,0 mg/L

d. Larutan standar 10 ml
N2 = 10 ml . 10 mg/L
50 ml
N2 = 2,0 mg/L
Hasil perhitungan di atas dapat digambarkan melalui grafik hubungan absorban vs konsentrasi
berikut:

Grafik Hubungan Absorban vs Konsentrasi

0.4

y = 0.172x + 0.011
R = 0.985

0.35

Absorban

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

0.5

1.5

2.5

Konsentrasi (mg/L)
Persamaan regresi dari grafik di atas adalah y = 0,172x + 0,011 dengan R = 0,985. Berdasarkan
persamaan regresi ini, dapat dihitung konsentrasi kedua sampel.
a. Sampel 1
Konsentrasi (x) = 0,193 0,011 x 10
0,172
= 10,58 mg/L NH3-N
Konversi satuan sampel:
= Mr NH3 x Konsentrasi sampel
Mr N
= 17 g/mol x 10,58 mg/L
14 g/mol
= 12,85 mg/L NH3

b. Sampel 2
Konsentrasi (x) = 0,192 0,011 x 10
0,172
= 10,52 mg/L NH3-N
Konversi satuan sampel:
= Mr NH3 x Konsentrasi sampel
Mr N
= 17 g/mol x 10,52 mg/L
14 g/mol
= 12,77 mg/L NH3

4.2 Pembahasan
Metode nessler dapat digunakan untuk menentukan amonia dengan konsentrasi rendah.
Turbidity, warna dan substansi yang bisa diendapkan oleh adanya ion hidroksil, seperti
magnesium dan kalsium dapat mengganggu dan dihilangkan dengan distilasi pendahuluan atau
dengan pengendapan menggunakan seng sulfat dan alkali.
Penentuan kadar amonia ini dilakukan dengan menggunakan larutan standar amonia dan
larutan sampel dalam jumlah tertentu kemudian ditambah aquades sebagai pelarut dan ZnSO4
sebagai pengendap. Setelah itu pada masing masing larutan ditambah reagen nessler B yang
berfungsi sebagai indikator keberadaan amonia dalam larutan. Selanjutnya dilakukan
penambahan reagen nessler A sebagai pemberi warna pada larutan standar maupun sampel.
Alat yang dipakai untuk mengukur absorban larutan standar dan sampel adalah
spektrofotometer UV-Vis, karena panjang gelombang yang digunakan adalah 430 nm. Panjang
gelombang ini termasuk dalam kisaran panjang gelombang sinar UV, yaitu 300 750 nm. Syarat
untuk menggunakan spektrofotometer UV-Vis adalah larutan yang diukur absorbannya harus
berwarna. Oleh karena itu, larutan standar dan sampel harus dijadikan berwarna dengan
menambahkan reagen nessler A. Penambahan reagen ini mengakibatkan perubahan warna
larutan dari bening menjadi kuning. Intensitas warna kuning ini meningkat seiring dengan
meningkatnya jumlah larutan standar dan sampel yang digunakan.
Konsentrasi larutan standar dapat dihitung dengan menggunakan rumus pengenceran.
Nilai konsentrasi larutan standar 1 ml, 2 ml, 5 ml, dan 10 ml berturut turut adalah 0,2 N ; 0,4 N
; 1 N ; 2 N. Konsentrasi amonia yang terkandung dalam sampel dapat ditentukan dengan cara
memasukkan (mengintrapolasikan) nilai absorban sampel ke dalam kurva standar dengan
menggunakan persamaan garisnya. Akan tetapi konsentrasi ini masih berada dalam bentuk mg/L
NH3-N, sehingga hasil yang didapat harus dikonversi menjadi mg/L NH3. Konsentrasi larutan
sampel setelah dikonversi adalah 12,85 mg/L NH3 dan 12,77 mg/L NH3, sehingga konsentrasi
rata rata sampel adalah 12,81 mg/L. Kedua nilai ini memberikan hasil yang tidak jauh berbeda.
Ini menunjukkan bahwa percobaan cukup berhasil.

V. KESIMPULAN
1. Penentuan amonia dapat dilakukan dengan berbagai metode. Pada percobaan ini
digunakan metode nesslerisasi karena metode ini dapat diterapkan pada konsentrasi yang
rendah.
2. Konsentrasi amonia dalam larutan standar dan sampel diukur dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 430 nm.
3. Absorban dari masing masing larutan sampel serta larutan standar 1 ml, 2 ml, 5 ml, dan
10 ml berturut turut adalah 0,193 ; 0,192 ; 0,037 ; 0,088 ; 0,210 ; dan 0,343.
4. Konsentrasi larutan sampel setelah dikonversi adalah 1,281 mg/L NH3.

DAFTAR PUSTAKA

ATSDR. 2004. Toxic FAQ Sheet for Ammonia published by the Agency for Toxic Substances
and Disease Registry.
Boes, Evita. 2009. Metode Ion Kromatografi untuk Analisis Ammonium dan Nitrat pada Uji
Profisiensi Air Limbah. MAKARA. Sains. Vol 14. No 1. Pp 9 15.
DOT. Hazardous Materials (HM) Safety Permits from the website of the United States
Department of Transportation.
Mary, Ann H Franson. 1998. Standard Methods For The Examination of Wasewater. 20 th
Edition American Public Health Association. 4110-4110B. 4500-NH3 A-G. 4500-NO3
A-G.
www.id.wikipedia-org/wiki