Anda di halaman 1dari 8

BAB I

PENDAHULUAN
1. A.

Latar Belakang

Kromatografi merupakan metode analisis campuran atau larutan senyawa kimia dengan
absorpsi memilih pada zat penyerap, zat cair dibiarkan mengalir melalui kolom zat penyerap,
misalnya kapur, alumina dan semacamnya sehingga penyusunnya terpisah menurut bobot
molekulnya, mula-mula memang fraksi-fraksi dicirikan oleh warna-warnanya (Puspasari,
2010, hal: 159).
Kromatografi kolom adalah kromatografi yang menggunakan kolom sebagai alat untuk
memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Alat tersebut berupa pipa gelas yang
dilengkapi suatu kran di bagian bawah kolom untuk mengendalikan aliran zat cair (Yazid,
2005, hal: 198).
Resin penukar ion adalah suatu senyawa polimer tinggi organik dimana terdapat gugusan
fungsional yang mengandung ion-ion yang dapat ditukar. Bila ion-ion yang dapat ditukar
adalah anion maka disebut resin penukar anion. Resin penukar ion tersebut biasanya dibuat
berupa butir-butir bulat berupa ukuran (mesh) (Tim Dosen, 2012).
Berdasarkan uraian di atas, maka pembahasan berikut akan membahas tentang cara
pemisahan dengan metode kromatografi kolom.
1. B.

Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka rumusan masalah pada percobaan ini adalah:
1. Bagaimana cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom?
2. Bagaimana menentukan nilai kapasitas resin penukar anion dalam sampel dengan
metode kromatografi kolom?
3. C.

Tujuan Percobaan

Tujuan pada percobaan ini adalah:


1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode kromatografi kolom
2. Menentukan nilai kapasitas resin penukar anion dalam sampel dengan metode
kromatografi kolom.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Istilah kromatografi berasal dari kata latin chroma berarti warna dan graphien berarti
menulis. Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tsweet (1903) seorang ahli

botani dari Rusia. Michael Tsweet dalam percobaannya ia berhasil memisahkan klorofil dan
pigmen-pigmen warna lain dalam ekstrak tumbuhan dengan menggunakan serbuk kalsium
karbonat yang diisikan ke dalam kolom kaca dan petroleum eter sebagai pelarut. Proses
pemisahan itu diawali dengan menempatkan larutan cuplikan pada permukaan atas kalsium
karbonat, kemudian dialirkan pelarut petroleum eter. Hasilnya berupa pita-pita berwarna yang
terlihat sepanjang kolom sebagai hasil pemisahan komponen-komponen dalam ekstrak
tumbuhan (Alimin, 2007, hal: 73).
Kromatografi adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom, perbedaan kemampuan
adsorpsi terhadap zat-zat yang sangat mirip mempengaruhi resolusi zat terlarut dan
menghasilkan apa yang disebut kromatogram (Khopkar, 2008, hal: 137).
Pemisahan kromatografi kolom adsorpsi didasarkan pada adsorpsi komponen-komponen
campuran dengan afinitas berbeda-beda terhadap permukaan fase diam. Kromatografi kolom
adsorpsi termasuk pada cara pemisahan cair-padat. Substrat padat (adsorben) bertindak
sebagai fase diam yang sifatnya tidak larut dalam fase cair. Fase bergeraknya adalah cairan
(pelarut) yang mengalir membawa komponen campuran sepanjang kolom. Pemisahan
tergantung pada kesetimbangan yang terbentuk pada bidang antarmuka di antara butiranbutiran adsorben dan fase bergerak serta kelarutan relatif komponen pada fase bergeraknya.
Antara molekul-molekul komponen dan pelarut terjadi kompetisi untuk teradsorpsi pada
permukaan adsorben sehingga menimbulkan proses dinamis. Keduanya secara bergantian
tertahan beberapa saat di permukaan adsorben dan masuk kembali pada fase bergerak. Pada
saat teradsorpsi komponen dipaksa untuk berpindah oleh aliran fase bergerak yang
ditambahkan secara kontinyu. Akibatnya hanya komponen yang mempunyai afinitas lebih
besar terhadap adsorben akan secara selektif tertahan. Komponen dengan afinitas paling kecil
akan bergerak lebih cepat mengikuti aliran pelarut (Yazid, 2005, hal: 199).
Teknik pemisahan kromatografi kolom dalam memisahkan campuran, kolom yang telah
dipilih sesuai ukuran diisi dengan bahan penyerap (adsorben) seperti alumina dalam keadaan
kering atau dibuat seperti bubur dengan pelarut. Pengisian dilakukan dengan bantuan batang
pemanpat (pengaduk) untuk memanpatkan adsorben dengan gelas wool pada dasar kolom.
Pengisian harus dilakukan secara hati-hati dan sepadat mungkin agar rata sehingga terhindar
dari gelembung-gelembung udara. Untuk membantu homogenitas pengepakan biasanya
kolom setelah diisi divibrasi, diketok-ketok atau dijatuhkan lemah pada pelat kayu. Sejumlah
cuplikan dilarutkan dalam sedikit pelarut, dituangkan melalui sebelah atas kolom dan
dibiarkan mengalir ke dalam adsorben. Komponen-komponen dalam campuran diadsorpsi
dari larutan secara kuantitatif oleh bahan penyerap berupa pita sempit pada permukaan atas
kolom, dengan penambahan pelarut (eluen) secara terus-menerus, masing-masing komponen
akan bergerak turun melalui kolom dan pada bagian atas kolom akan terjadi kesetimbangan
baru antara bahan penyerap, komponen campuran dan eluen. Kesetimbangan dikatakan tetap
bila suatu komponen yang satu dengan lainnya bergerak ke bagian bawah kolom dengan
waktu atau kecepatan berbeda-beda sehingga terjadi pemisahan. Jika kolom cukup panjang
dan semua parameter pemisahan betul-betul terpilih seperti diameter kolom, adsorben, pelarut
dan kecepatan alirannya, maka akan terbentuk pita-pita (zona-zona) yang setiap zona berisi
satu macam komponen. Setiap zona yang keluar dari kolom dapat ditampung dengan
sempurna sebelum zona yang lain keluar dari kolom. Komponen (eluat) yang diperoleh dapat
diteruskan untuk ditetapkan kadarnya, misalnya dengan cara titrasi atau spektofotometri
(Yazid, 2005, hal: 200 201).

Teknik pemisahan kromatografi kolom partisi sangat mirip dengan kromatografi kolom
adsorpsi. Perbedaan utamanya terletak pada sifat dari penyerap yang digunakan. Pada
kromatografi kolom partisi penyerapnya berupa materi padat berpori seperti kieselguhr,
selulosa atau silika gel yang permukaannya dilapisi zat cair (biasanya air). Dalam hal ini zat
padat hanya berperan sebagai penyangga (penyokong) dan zat cair sebagai fase diamnya.
Fase diam zat cair umumnya diadsorpsikan pada penyangga padat yang sejauh mungkin inert
terhadap senyawa-senyawa yang akan dipisahkan. Zat padat yang penyokong harus penyerap
dan menahan fase diam serta harus membuat permukaannya seluas mungkin untuk
mengalirnya fase bergerak. Penyangga pada umumnya bersifat polar dan fase diam lebih
polar dari pada fase bergerak. Dalam kromatografi partisi fase bergeraknya dapat berupa zat
cair dan gas yang mengalir membawa komponen-komponen campuran sepanjang kolom. Jika
fase bergeraknya dari zat cair, akan diperoleh kromatografi partisi cair-cair. Teknik ini banyak
digunakan untuk pemisahan senyawa-senyawa organik maupun anorganik (Yazid, 2005, hal:
203 204).
Resin penukar ion adalah suatu bahan padat yang memiliki bagian (ion positif atau negatif)
tertentu yang bisa dilepas dan ditukar dengan bahan kimia lain dari luar.
Berdasarkan jenis ion/muatan yang dipertukarkan, resin dapat dibagi menjadi 2 yaitu resin
penukar kation adalah ion positif yang dipertukarkan dan resin penukar anion adalah ion
negatif yang dipertukarkan. Ion Exchange adalah proses penyerapan ion ion oleh resin
dengan cara Ion-ion dalam fasa cair (biasanya dengan pelarut air) diserap lewat ikatan
kimiawi karena bereaksi dengan padatan resin. Resin sendiri melepaskan ion lain sebagai
ganti ion yang diserap. Selama operasi berlangsung setiap ion akan dipertukarkan dengan
ion penggantinya hingga seluruh resin jenuh dengan ion yang diserap (Clark, 2007).
Besarnya nilai kapasitas penukar dari resin penukar ion tergantung pada jumlah gugus ion
yang dapat ditukarkan yang terkandung dalam setiap gram bahan resin tersebut. Semakin
besar jumlah gugus-gugus tersebut, maka semakin besar pula nilai kapasitas resinnya.
Besarnya nilai kapasitas resin diketahui agar dapat memperkirakan berapa banyaknya resin
yang diperlukan dalam analisa kimia dengan menggunakan metode kromatografi kolom.
Apabila resin telah mengikat jumlah ion yang sama dengan kapasitas maksimumnya maka
resin tersebut dikatakan telah exchausted. Dalam keadaan demikian resin dapat
dikembalikan ke keadaan semula dengan jalan menuangkan larutan asam yang agak pekat ke
dalamnya sehingga terjadi reaksi kebalikan dari reaksi penukaran ion. Resin penukar anion
dapat berupa ko-polimer stiren dan divinil benzen tetapi tidak mengandung gugusan-gugusan
amin yang bersifat basa dengan resin penukar anion terjadi pengubahan yang jumlahnya
ekuivalen (Tim Dosen, 2012).

BAB III
METODE PRAKTIKUM

1. A.

Waktu dan Tempat

Hari/ Tanggal

: Kamis/ 24 Mei 2012

Pukul

: 13.30 16.00 WITA

Tempat
: Laboratorium Kimia Analitik, Lantai I, Universitas Islam Negeri
Alauddin Makassar
1. B.

Alat dan Bahan


1. Alat
1. Neraca analitik

1 buah

2. Resin kolom

1 buah

3. Buret basa 50 mL

1 buah

4. Pipet volume 25 mL, 10 mL, 5 mL

1 buah

5. Pipet skala 25 mL

1 buah

6. Erlenmeyer 250 mL

4 buah

7. Gelas kimia 250 mL

2 buah

8. Petridisk

1 buah

9. Bulp

1 buah

10. Pipet tetes

1 buah

11. Botol semprot

1 buah

1. Bahan
2. Aquades (H2O) 300 mL
3. Indikator kalium kromat (K2CrO4)
4. Kalium nitrat (KNO3) 0,25 M
5. Perak nitrat (AgNO3) 0,1 M
6. Resin penukar anion
7. Tissue
1. C.

Prosedur Kerja

Prosedur kerja pada percobaan ini adalah:


1. Menimbang resin anion sebanyak 5,0049 gram ke dalam petridisk, lalu menambahkan
aquades hingga semua resin tertutupi aquades
2. Mendiamkan selama 2-3 hari untuk mengaktifkan ion-ion yang ada pada resin.
3. Menyiapkan kolom, lalu menuangkan resin ke dalam kolom dan menambahkan
aquades hingga semua resin tertutupi aquades
4. Menambahkan 125 mL larutan kalium nitrat (KNO3) sedikit demi sedikit
5. Menampung efluen, lalu menambahkan indikator kalium kromat (K2CrO4)
6. Menitrasi dengan perak nitrat (AgNO3) 0,1 M sampai terjadi perubahan warna.
7. Mencatat volume titrasi.
8. Melakukan percobaan 4 7 secara duplo.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

1. A.

Hasil Pengamatan

Bobot kosong petridisk

= 43,3485 gram

(a)

Bobot petridisk + resin kering

= 48,3534 gram

(b)

Bobot resin

=b - a

= 48,3534 gram 43,3485 gram


= 5,0049 gram
Volume titrasi AgNO3 0,1M (simplo)

= 12 mL

Volume titrasi AgNO3 0,1M (duplo)

= 6,5 mL

Warna sebelum + indikator

= tak berwarna

Warna setelah + indikator

= kuning

Warna setelah dititrasi (simplo)

= larutan kuning endapan putih

Warna setelah dititrasi (duplo)

= merah bata

1. B.

Reaksi

R+Cl + KNO3

R+NO3 + KCl

AgNO3 + KCl

1. C.

AgCl + KNO3

Gambar

1.
Resin anion kering

Perendaman resin anion

Resin anion basah

Resin di dalam kolom

Menampung efluen

Hasil penitaran (simplo)


1. D.

Analisis Data
1. Untuk titrasi simplo:

= 2,397 x 10-4 mol/gr

Efluen yang dihasilkan

Hasil penitaran (duplo)

1. Untuk titrasi duplo:


1.

= 1,298 x 10-4 mol/gr


1. E.

Pembahasan

Pada percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode kromatografi
kolom dan menentukan kapasitas resin penukar ion. Resin anion ditimbang sebanyak 5,0049
gr dengan menggunakan neraca analitik yang berfungsi untuk mengetahui bobot berat pada
resin anion, selanjutnya merendam resin tersebut pada petridisk dengan menggunakan
aquades yang berfungsi untuk mengaktifkan ion-ion yang ada pada resin tersebut, tahap
perendaman dilakukan selama 2 3 hari. Selanjutnya resin anion dimasukkan ke dalam alat
kolom dan memasukkan larutan kalium nitrat (KNO3) sebanyak 125 mL secara perlahanlahan yang berfungsi sebagai sampel cair yang ion-ionnya akan bertukar dengan anion yang
ada pada resin. Dalam hal ini ion nitrat (NO3-) yang akan mengalami penukaran dengan anion
klorida (Cl-) pada resin. Hasil dari sampel yang ionnya telah bertukar dinamakan dengan
efluen. Efluen tersebut ditambahkan dengan indikator kalium kromat (K2CrO4) yang
berfungsi sebagai penanda dalam batas volume tertentu akan mengalami titik akhir titrasi
yang menunjukkan terjadinya perubahan warna. Penggunaan kalium kromat (K2CrO4)
sebagai indikator sebab kalium kromat (K2CrO4) merupakan indikator khusus pada titrasi
argentometri. Pada penitaran pertama, warna yang diperoleh pada saat terjadinya titik akhir
titrasi yaitu dari kuning menjadi larutan kuning endapan putih. Hal ini menunjukkan bahwa
telah terjadi pertukaran anion antara sampel kalium nitrat (KNO3) dan anion klor (Cl-) pada
resin sebab adanya endapan putih menunjukkan ciri-ciri dari sifat perak klorida (AgCl),
sedangkan pada penitaran yang kedua, warna yang diperoleh pada saat terjadinya titik akhir
titrasi yaitu dari kuning menjadi merah bata. Hal ini menunjukkan bahwa resin tidak lagi
bekerja dalam hal ini tidak terjadi pertukaran anion antara sampel kalium nitrat (KNO3)
dengan anion klorida (Cl-) yang ada pada resin.
Berdasarkan data di atas, volume titran yang diperoleh secara simplo yaitu 0,012 L dan
kapasitas resinnya sebanyak 2,397 x 10-4 mol/gr sedangkan volume titran yang diperoleh
secara duplo yaitu 0,0065 L dan kapasitas resinnya 1,298 x 10-4 mol/gr. Nilai kapasitas resin
yang diperoleh menunjukkan bahwa ion-ion yang bertukar hanya sedikit antara anion klorida
(Cl-) yang ada pada resin dan kalium nitrat (KNO3). Dalam hal ini nilai kapasitas resin dari
resin penukar anion tergantung pada jumlah gugus ion yang dapat ditukarkan yang
terkandung dalam setiap gram bahan resin tersebut. Semakin besar jumlah gugus-gugus
tersebut, maka semakin besar pula nilai kapasitas resinnya. Besarnya nilai kapasitas resin
diketahui agar dapat memperkirakan berapa banyaknya resin yang diperlukan dalam analisa
kimia dengan menggunakan metode kromatografi kolom.
BAB V

PENUTUP
1. A.

Kesimpulan

Kesimpulan pada percobaan ini adalah kapasitas resin yang diperoleh pada sampel dengan
menggunakan metode kromatografi kolom yaitu, 2,397 x 10-4 mol/gr dan 1,298 x 10-4 mol/gr.
1. B.

Saran

Saran pada percobaan ini adalah sebaiknya pada saat melakukan titrasi, tidak boleh melewati
titik akhir titrasi, sebab akan mempengaruhi hasil yang diperoleh.
DAFTAR PUSTAKA
Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007.
Clark, Jim. Ion Exchange. http://chem-is-try.org/diakses pada tanggal 24 Mei 2012.
Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008.
Puspasari, Dian. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Dwi Media Press, 2010.
Yazid, Estien. Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi, 2005.

http://awjee.blog.com/2012/11/24/kromatografi-kolom/