PENDAHULUAN
1.1 Kimia Analitik
Kimia analitik
sampel. Analisis dapat bertujuan untuk menentukan jenis komponen apa saja yang
terdapat dalam suatu sampel (kualitatif), dan juga menentukan berapa banyak
komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif). Tidak semua unsur atau
senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung, sebagian besar
memerlukan proses pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu. Karena
itu cara-cara atau prosedur pemisahan merupakan hal penting juga yang dipelajari
dalam bidang ini.
Dibandingkan dengan cabang ilmu kimia lainnya seperti kimia anorganik, organik,
fisik dan biokimia, maka kimia analitik mempunyai penerapan yang lebih luas. Kimia
analitik tidak saja dipakai di cabang ilmu kimia lainnya, tapi juga dipakai luas dalam
cabang ilmu pengetahuan lain seperti ilmu lingkungan, kedokteran, pertanian,
kelautan dan sebagainya. Demikian juga di bidang industri, profesi, kesehatan dan
bidang lainnya kimia analitik memberikan peranan yang tidak sedikit.
menentukan berbagai unsur atau senyawa dalam sampel seperti darah, urin,
rambut, tulang dan sebagainya. Di bidang pertanian, komposisi pupuk yang tepat
sehingga tumbuhan menghasilkan panen seperti yang diharapkan juga memerlukan
metoda analisis yang tepat untuk mengetahuinya.
Analisis klasik
Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah
diketahui dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuan
suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan
perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh analisis klasik yaitu
volumetri dan gravimetri.
Pada
bereaksi meupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri, massa dari
zat-zat merupakan besaran yang diukur.
Analisis instrumental
Misalnya
menimbulkan
fenomena
interaksi
radiasi
absorpsi,
emisi,
elektromagnetik
hamburan
dengan
yang
zat
kemudian
(1)
Sampling
3
Sampling yang dilakukan tergantung pada contoh yang akan diambil, misalnya
sampling untuk menentukan polutan lingkunga yang terdapat dii air, udara dan
tanah, sampling bahan industri, bahan makanan, barang tambang, sampling contoh
yang bergerak dan sebagainya. Ada banyak teknik sampling yang dapat digunakan
tergantung keadaan contoh yang akan diambil.
Misalnya sampling batu bara dari suatu pertambangan. Langkah pertama adalah
memillih sebagian besar batu bara, disebut contoh gross, yang meskipun tidak
homogen tetapi merupakan susunan rata-rata dari seluruh massa. Contoh gross ini
harus diubah menjadi contoh laboratorium yang lebih kecil baik bentuk mau pun
jumlahnya. Contoh digiling atau dihancurkan dan secara sistematis dicampur dan
dikurangi jumlahnya.
dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti dengan perlakuan air atau
asam
Reduksi ion hidrogen oleh logam yang lebih aktif dari hidrogen, misalnya:
Zn(s) + 2H+ Zn2+ + H2 (g)
2.
4
CaCO3(p) + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2(g)
3.
4.
(3) Pengukuran
Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran.
Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang
berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.
5
Kesalahan dalam analisis digolongkan menjadi :
Kesalahan ini
sumbernya adalah sifat kimia dari sistem, misalnya adanya berbagai ion
pengganggu, adanya reaksi samping, bentuk hasil reaksi seperti endapan
tidak sesuai dengan reaksi kimia yang diinginkan dan sebagainya.
Kesalahan operatif; ditimbulkan oleh orang yang melakukan analisis. Ini
merupakan kesalahan perrsonal misalnya kesalahan pembacaan jarum
digital karena posisi mata yang tidak tepat, pencucian endapan yang
berlebihan, penimbangan bahan higroskopis pada cawan terbuka dan lainlain.
Kesalahan instrumen; ditimbulkan dari instrumennya sendiri, misalnya
karena efek lingkungan, kesalahan nol dalam pembacaan instrumen, adanya
noise/derau, alat-alat gelas yang tidak pernah dikalibrasi, konstruksi neraca
yang tidak tepat, dan sebagainya.
6
Kesalahan relatif : R = (O T/ T) x100%
Dimana O= nilai pengamatan, dan T=nilai sebenarnya.
Misalnya seorang analis menemukan harga 20,44% besi dalam suatu contoh,
sedangkan kadar yang sebenarnya adalah 20,34%, maka kesalahan absolut adalah:
20,44%- 20,34%= 0,10%.
0,5%.
Ketelitian suatu metode analisis merupakan kedekatan antara data yang satu
dengan data yang lain dari suatu deret pengukuran yang dilakukan dengan cara
yang sama. Biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan relatif ,
varians, atau koefisien varians.
n
( xi x)
Simpangan baku, s =
i =1
n 1
s
x
Ketelitian selalu menyertai ketepatan, tetapi ketelitian yang tinggi tidak selalu
mengandung arti tepat. Gambar 3. menunjukkan ilustrasi yang menggambarkan
tentang ketelitian dan ketepatan.
Contoh soal:
Analisis sebuah contoh bijih besi menghasilkan nilai-nilai persentase untuk
kandungan besi seperti berikut: 7, 8, 7,21, 7,12, 7,09, 7,16, 7,14, 7,18, 7,11.
Hitunglah rata-rata, deviasi standar, dan koefisien variasi untuk nilai-nilai itu.
Jawab:
Tabel 1. Hasil perhitungan
Hasil (x)
x - x
(x x)2
7.08
-0.05
0.0025
7.21
0.08
0.0064
7.12
-0.01
0.0001
7.09
-0.04
0.0016
7.16
0.03
0.0009
7.14
0.01
0.0001
7.07
-0.06
0.0036
7.14
0.01
0.0001
7.18
0.05
0.0025
7.11
-002
0.0004
= 71.30
= 0.0182
Rata-rata ( x ) = 7,13
S=
0,0182
= 0,045
9
CV =
0,045 x100
= 0,63
7,13
Dalam mata kuliah matematika telah dipelajari beberapa aturan tentang penulisan
angka berarti untuk penjumlahan, pengurangan, pembagian dan perkalian. Aturan
tersebut tentu dapat dipergunakan dalam menghitung hasil akhir perhitungan data
analitik.
Soal:
1. Jelaskan apakah kesalahan-kesalahan di bawah ini termasuk tentu atau tak
tentu, dan apakah mempengaruhi pada ketelitian atau ketepatan pengukuran.
Jika kesalahan tentu, uraikan apakah termasuk jenis kesalahan metodik,
operatif, atau pun instrumen.
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
2. Analis A melaporkan ppersentse berikut dari besi dalam suatu contoh: 19.95,
19.90, 20.00, 19.88, dan 19.93. Untuk deret hasil ini hitung harga rata-rata,
median, standar deviasi, RSD, CV?
3. Analis B melaporkan persentase berikut dari besi dalam contoh yang sama p
soal nomor 2, dengan hasil sebagai berikut:19.90,20.04, 19.96, 19.94, 20.12, dan
19.80. Untuk deret hasil ini hitung harga rata-rata, median, standar deviasi,
RSD, CV?
4. Persentase besi sebenarnya dalam contoh19.85. (a) Hitung kesalahan asolut
dan relatif A adn B? Apa pendapat saudara dengan hasil pekerjaan ke dua analis
tersebut.