LANJUTAN PENDAHULUAN

KIMIA ANALITIK

AKREDITASI INSTITUSI

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Suatu Contoh Analisa

Misalnya : ada cairan dalam gelas, tidak berbau dan tidak berwarna.

- kita dapat mengambil kesimpulan sementara bahwa cairan itu adalah “Air”.

- tidak mungkin alkohol, eter, aseton atau minyak tanah karena keempat
cairan tersebut walaupun tidak berwarna tapi berbau.

- Pada tahap berikutnya kita mencari konfirmasi (mencari penegasan), bahwa

kesimpulan sementara itu benar.

- misalnya dengan menentukan BJ (Berat Jenis) = 1 dan TD (Titik Didih) =

100oC.
Sudah ada 5 (lima) sifat :
1) bentuk cair
2) tidak berwarna
3) tidak berbau
4) BJ = 1
5) TD = 100oC)

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 - maka kita dapat memastikan bahwa cairan tersebut
benar-benar “ air”.

- Kepastian lebih besar lagi bisa diperoleh jika kita bisa menunjukkan
bahwa TB (Titik Beku) cairan itu adalah 0oC.

- kelima sifat diatas adalah sifat fisik air.

- tidak harus dan tidak perlu hanya mencari sifat fisik, sifat
kimianyapun dapat dicari dan digunakan.
- tetapi dalam hal ini kita pilih sifat fisik karena cukup sederhana cara
penentuannnya dan cukup meyakinkan penggunaannya.
- kalau ada sifat lain yang lebih mudah ditentukan dan lebih
meyakinkan untuk penentuan identitas air, maka sifat itulah yang
seharusnya kita tentukan.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Kimia analitik digolongkan menjadi :

Analisis klasik (Cara Absolut)

Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui
dengan pasti.
Contoh :
1) volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi meupakan
besaran yang diukur.
2) gravimetri, massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur.

Analisis instrumental (Analisis Modern)

Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat yang akan dianalisi.

Misalnya :
3) interaksi radiasi elektromagnetik dengan fomena absorpsi, emisi, hamburan untuk
teknik analisis spektroskopi.
4) pemutaran rotasi optik, hantaran listrik dan panas, beda partisi dan absorpsi
diantara dua fase untuk teknik analisa kromatografi.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Tahapan-Tahapan Analisis Kimia

(1) sampling,
(2) pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan
pengukuran,
(3) Pemisahan bahan-bahan pengganggu,
(4) pengukuran,
(5) perhitungan dan interpretasi data.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Sampling

- Dimaksudkan untuk memilih contoh yang dapat menggambarkan materi

keseluruhan yang sebenarnya.

- Meski pun seorang analis sering langsung memperoleh analat yang sudah dalam
ukuran laboratorium, hendaknya juga disadari bahwa informasi tentang
bagaimana sampling dilakukan merupakan hal yang penting karena akan
berkaitan dengan interpretasi data yang akan dilakukan.

- Sampling yang dilakukan tergantung pada contoh yang akan diambil, misalnya
sampling untuk :
a) polutan lingkunga yang terdapat di air,
b) udara dan tanah,
c) bahan industri,
d) bahan makanan,
e) barang tambang, sampling
f) contoh yang bergerak dan sebagainya.

Ada banyak teknik sampling yang dapat digunakan tergantung

keadaan contoh yang akan diambil.
che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University
 Pengubahan analit ke dalam bentuk yang sesuai dengan pengukuran

- dengan melarutkan contoh.

- Kebanyakan contoh yang dianalisis larut dalam air.
- Untuk zat-zat tidak larut dalam air,ada dua cara yang paling umum untuk
melarutkan yaitu :
1) dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat atau perklorat
2) dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti dengan perlakuan air atau
asam

Pemisahan bahan-bahan pengganggu

- Sebelum melakukan pengukuran maka faktor interferensi atau

pengganggu dihilangkan terlebih dulu.
- berbagai cara pemisahan :
1) mengkompleks zat pengganggu,
2) mengendapkan,
3) menguapkan,
4) mengekstraksi,
5) elektrolisa
6) kromatografi.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Pengukuran

- Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan

pengukuran.
- Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik
yang berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang
berdasarkan sifat fisiko-kimia.

Perhitungan dan interpretasi data

- Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai bila hasil analisis telah
dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami oleh si peminta analisis.
- Umumnya kadar analat dinyatakan dengan perhitungan persen.
- Pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen diperoleh dari hubungan
stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya.
- Cara spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi analat
dalam larutan.
- Cara-cara statistik biasanya digunakan untuk menginterpretasi data yang
diperoleh.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 1. Sampling

2. Pengubahan analit
kedalam bentuk yang
sesuai dengan
pengukuran

3. Pemisahan bahan-
bahan pengganggu

4. Pengukuran Tugas 1 : Meriview

5. Perhitungan dan Jurnal
interpretasi data
che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University
 Kesalahan dan Perlakuan Data Analitik

- Dalam suatu analisis tidaklah mungkin terlepas dari “kesalahan”.

- Istilah kesalahan menunjuk pada perbedaan numerik antara harga yang
terukur dengan harga sesungguhnya.
- Kesalahan dalam analisis digolongkan menjadi :

• Kesalahan tertentu (pasti/sistematis)

•Kesalahan tak tentu

Kesalahan tertentu (pasti/sistematis)

- Kesalahan sistematis merupakan jenis kesalahan yang dapat

diramalkan dan diminimalkan,
- umumnya berkaitan dengan alat-alat tertentu atau cara
pengukuran yang dipakai.
- Dibagi menjadi tiga (metodik, operatif dan istrument).

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Kesalahan metodik;
Ditimbulkan dari metode yang digunakan dan merupakan kesalahan yang paling serius
dalam analisis.

Sumbernya : sifat kimia dari sistem, (adanya berbagai ion pengganggu, adanya reaksi
samping, bentuk hasil reaksi seperti endapan tidak sesuai, dan
sebagainya.

Kesalahan operatif;
Ditimbulkan oleh orang yang melakukan analisis yang merupakan kesalahan personal.

Misalnya : kesalahan pembacaan jarum digital karena posisi mata yang tidak tepat,
pencucian endapan yang berlebihan, penimbangan bahan higroskopis pada
cawan terbuka dan lain-lain.

Kesalahan instrumen,
ditimbulkan dari instrumennya sendiri.

Misalnya: karena efek lingkungan, kesalahan nol dalam pembacaan instrumen,

adanya noise/derau, alat-alat gelas yang tidak pernah dikalibrasi, konstruksi
neraca yang tidak tepat, dan sebagainya.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Kesalahan tak tentu

- Kesalahan tak tentu merupakan kesalahan yang sifatnya tidak dapat

diramalkan dan nilainya berfluktuasi.
- Kesalahan jenis ini dapat terjadi dari variasi kesalahan tertentu atau pun dari
sumber lainnya yang bersifat acak.
- Kesalahan dalam analisis kimia berhubungan dengan ketepatan (accuracy) dan
ketelitian (precision).

Ketepatan : adalah kedekatan hasil analisis dengan nilai yang sebenarnya.

Biasanya ketepatan merupakan ukuran kebalikan dari suatu
kesalahan analisis, semakin besar ketepatan maka semakin kecil
kesalahannya.

Ketelitian : suatu metode analisis merupakan kedekatan antara data yang satu
dengan data yang lain dari suatu deret pengukuran yang dilakukan
dengan cara yang sama.

Biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku atau simpangan relatif,

varians, atau koefisien varians.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Menghitung Ketepatan:

Kesalahan pada umumnya dinyatakan sebagai kesalahan absolut dan

kesalahan relatif.
Kesalahan paling sering dinyatakan sebagai kesalahan relatif.
Kesalahan absolut: E = O – T
Kesalahan relatif : R = (O – T/ T) x100%
Dimana O= nilai pengamatan, dan T=nilai sebenarnya.

Contoh :

Seorang analis menemukan harga 20,44% besi dalam suatu sampel,

sedangkan kadar yang sebenarnya adalah 20,34%,

Kesalahan absolut adalah:

20,44%- 20,34%= 0,10%.
Kesalahan relatif adalah:
0,10/20,34x100% = 0,5%.
Suatu analisa masih dikatakan
Tepat jika rentang kesalahannya
Adalah 0-2,5 %

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Menghitung Ketelitian :

Simpangan baku, S = , Simpangan baku relatif, RSD =

Koefisien varians, CV = RSD x 100%

Semakin kecil simpangan relatif maka semakin tinggi ketelitian analisis

Contoh :

Analisis sebuah contoh bijih besi menghasilkan nilai-nilai persentase

untuk kandungan besi seperti berikut: 7,08 , 7,21, 7,12, 7,09, 7,16,
7,14, 7,18, 7,11. Hitunglah rata-rata, deviasi standar, dan koefisien
variansi untuk nilai-nilai itu.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Jawab:
Tabel Hasil perhitungan
Hasil (x) x- x (x – x )2
7.08 -0.05 0.0025
7.21 0.08 0.0064
7.12 -0.01 0.0001
7.09 -0.04 0-0016
7.16 0.03 0.0009
7.14 0.01 0.0001
7.07 -0.06 0.0036
7.14 0.01 0.0001
7.18 0.05 0.0025
7.11 -0.02 0.0004
∑ = 71.30 ∑ = 0.0182

Rata-rata (x) = 7,13

S = = ± 0,045
CV = = 0,65

Suatu analisa masih dikatakan

Teliti jika rentang CV nya
Adalah 0-2,5 % atau 0-5%.

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University

 Tugas 2 :

Suatu sensor A diuji akurasi dan presisinya dengan mengukur suhu pada Kulkas
laboratorium mempunyai suhu konstan 38,0 F. Sensor suhu A mengukur10 kali pada kulkas
tersebut dan data yang diperoleh adalah: 39,4; 38,1; 39,3; 37,5; 38,3; 39,1; 37,1; 37,8; 38,8;
dan 39,0 F.
Dengan menghitung rata-rata, deviasi standar, dan koefisien variasi untuk nilai-nilai itu,
nyatakanlah akurasi dan presisi dari sensor tersebut (baik atau buruk).

che.untirta.ac.id Integrated Smart and Green University