Anda di halaman 1dari 14

Distilasi Continue 1

I.

II.

III.

Tujuan Percobaan
Menjelaskan pengertian kurva baku
Membuat ampuran biner untuk kurva baku
Menggambarkan kurva baku
Melaksanakan praktikum untuk memperoleh data yang diperlukan
Menentukan fraksi mol residu berdasarkan percobaan dan perhitungan
Bahan dan Alat yang digunakan
Alat
1. Seperangkat alat destilasi continue
2. Seperangkat alat refraktometer
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
Bahan
1. Etanol
2. Aquadest

Dasar Teori
Kolom destilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemindahan komponen
dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih akan
tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan
fasa uap yang ada di dalam kesetimbangan dengan fasa cairannya mempunyai
komposisi dan perbedaan yang cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak
komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih banyak
mengandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom destilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat
kolom destilasi memiliki bagian bagian proses yang memiliki fungsi fungsi :

1. Menguapkan campuran fasa cair ( terjadi di reboiler )


2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya ( kolom
destilasi )
3. Mengkondensasi fasa uap ( di kondensor )
Konsep pemisahan dengan cara destilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa peristiwa :
1.
2.
3.
4.
5.

Kesetimbangan fasa
Perpindahan massa
Perpindahan panas
Perubahan fasa akibat pemanasan ( penguapan )
Perpindahan momentum
Destilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.

Perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cairan. Pertama dengan


menggunakan konsep tahapan kesetimbangan ( equilibrium stage ) dan kedua dasar
proses laju difusi. Destilasi dilaksanakan dengan rangkaian alat berupa kolom yang
terdiri dari ( plate tower/ tray ) sehingga dengan pemanasan komponen dapat
menguap, terkondensasi dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap dan
titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap ( volatilitas ) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat didihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap lebih dulu.
Proses destilas diawali dengan pemanasan, sehingga yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor yaitu pendingin
terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding ( bagian luar kondensor ),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan
akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.
Kolom destilasi adalah kolom fraksionasi kontinyu yang ingin dilengkapi berbagai
kelengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian retrifikasi ( enriching ) dan
bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengan kolom dengan laju tertentu.
Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate, semua tray yang terletak di atas
umpan adalah bagian retrikasi ( enriching secrion ) dan semua tray di bawahnya,

termasuk feed plate sendiri adalah bagian stripping umpan mengalir ke baeah pada
stripping section, sampai di dasar kolom dimana umpan dan permukaan ditetapkan
pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya grafitasi ke dalam
reboiler. Reboiler adalah suatu penguap dengan pemanasan uap ( steam ) yang dapat
menghasilkan komponen uap dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen
tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu
tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolom zat cair itu pada bagian ujung tangki
dan mengalir melalui pendinginan. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal
pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas,
Uap yang mengalir naik melalui bagian retrifikasi dikondensasi seluruhnya oleh
kondensor dan kondensatnya di kumpulkan dalam akumulator ( pengumpul ) dimana
permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa
oleh pompa refluks dan akumulator ke tray teratas. Proses ini menjadi cairan yang
mengalir ke bawah di bagian retrifikasi, yang diperlukan dengan berinteraksi dengan
uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada retrifikasi yang dapat
berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap
yang mengalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks
didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai
produk atas karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan bawah dapat dimurnikan
sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengukur jumlah tray dan refluks
ratio.
Destilasi kontinyu dengan refluks efektif memisahkan komponen yang
volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redestilasi berulang ulang dapat
diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah impuritis sedikit.
Destilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati
murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami retrifikasi. Keterbatasan ini
dicari dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di bagian tengah kolom.
Cairan itu mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami retrifikasi
dengan uap yang mengalir naik dan reboiler karena komponan volatil yang berada di
reboiler telah diambil dari cairan. Maka produk bawahnya adalah komponen kurang
volatil yang hamoir murni.

Kolom diumpani dengan F ( mol/jam ) umpan yang berkonsentrasi Xf, dang


menghasilkan D ( mol/jam ) distilat yang berkonsentrasi Xd, dan produk bawah yang
berkonsentrasi XB. Ada 2 neraca massa penting :
Neraca massa total :
F

= D + B

Neraca massa komponen :


F . Xf = D. Xd + B . XB
Peralatan yang digunakan untuk destilasi kontinyu
1. Tray / Plate destilasi
Metode ini adalah metode praktik yang termurah untuk memisahkan komponen
komponen dari suatu campuran fasa cair yang homogen. Suatu kolom yang
dirancang dengan baik dapat memisahkan komponen komponen dengan
perbedaan titik didih sedekat 2 . Plate plate yang terletak di atas umpan
dsebut seksi enriching , sedangkan beberapa plate yang terletak di bawah umpan
disebut seksi stripping.
2. Destilasi kolom isian/ Packed bed
Metode kolom pemisah dengan penggunaan bahan isian pada kolom juga telah
dipergunajan secara luas untuj fraksonasi kontinyu. Fungsi dari bahan isian dalah
untuk meningkatkan turbulensi dan kontak fase uap dan cair yang lebih sempurna.
Bahan isian yang digunakan harus tahan terhadap korosi dan memiliki struktur
yang kuat untuk menahan bebas tumpukan. Bahan isian tersrbut harus memiliki
fraksi ruang tabung yang besar untuk mencegah agar pressure drop tetap rendah
dan memuliki densitas yang rendah serta bahannya murah
Kelebihan penggunaan kolom pemisah dengan bahan isian adalah :
Kolom bahan isiannya lebih murah
Dapat digunakan untuk sistem yang korosif, karena dapat digunakan bahan isian

dengan material keramik


Memberikan pressure drop lebih rendah
Memiliki liquid hold yp yang lebih singkat
Relatif berpengaruh oleh terbentuknya basa ( foaming )

IV.

Langkah Kerja
Persiapan bahan yang akan digunakan :
1. Menyiapkan bahan, yaitu etanol dan air ( aquadest ).
2. Membuat campuran etanol dengan air. Dengan menggunakan perbandingan 60 : 40
sebanyak 1500 ml.
3. Memasukkan campuran ke dalam tangki umpan untuk destilasi.
Penggunaan alat
1. Memeriksa katup pengeluaran dan pemasukan boiler dalam keadaan tertutup.
2. Memeriksa bahwa katup pada refluks dalam keadaan tertutup.
3. Memastikan bahwa penyuplai air terhubung dengan baik dan selang
4.
5.
6.
7.
8.

pengeluarannya terhubung dengan jalur pengeluaran dibagian bawah alat.


Membuka katup penyuplai air pada alat dan membuka katup dibawah flowmeter.
Memutar tombol power ke arah vertikal ( memastikan lampu menyala ).
Memastikan bahwaa sensor menyala ( ini berarti panas sudah boleh diberikan ).
Memutar tombol start untuk memanaskan ke arah kanan.
Mengatur kekuatan panas pada 600 menggunakan potensiometer.

9. Menghindari pemanasan yang terlalu tinggi untuk mencegah terjadinya Priming


pada kolom.
10. Menunggu hingga campuran mendidih dan warna mencapai bagian atas kolom.
11. Memeriksa temperatur uap dengan melihat pada bagian refluk
12. Saat suhu mencapai 78 ( titik didih etanol ), membuka katup pada refluk.
13. Mengambil destilat setiap 10 menit lalu menentukan indeks bias dengan
refraktometer hingga menit ke 60.
14. Menentukan indeks bias campuran etanol dan air.

V.

Data Pengamatan
% Etanol
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100

T
(mnt)
10
20
30
40
50
60

Tboiler
(

77,6
83,2
88,9
93,1
95,2
98,3

Volume ( ml )
etanol
air
0
3
0,3
2,7
0,6
2,4
0,9
2,1
1,2
1,8
1,5
1,5
1,8
1,2
2,1
0,9
2,4
0,6
2,7
0,3
3
0

Indeks
Bias
Destilat
1,3338
1,3347
1,3357
1,3368
1,3377
1,3397

X1
(Fraksi
mol )
0,0113
0,0621
0,1186
0,1808
0,2316
0,3446

Indeks Bias

Fraksi mol etanol

1,3316
1,3327
1,3347
1,3368
1,3377
1,3387
1,3497
1,3417
1,3438
1,3456
1,3507

0
0,03318
0,07168
0,11689
0,17075
0,23597
0,31661
0,41883
0.55266
0,73543
1

P1
(etanol,
kpa )
403,3866
478,6397
566,5236
639,2584
678,3420
739,5221

P2
(air,

Pt

Y1

407,4592
505,0381
625,7594
740,5844
815,7447
961,5291

0,0112
0,0589
0,1074
0,1561
0,1926
0,2651

kpa)
42,9616
53,8645
67,2504
78,7989
85,1645
95,3377

VI.

Perhitungan
a. Menentukan fraksi mol etanol
V air
= 3 ml
. V
BM

Mol air

V etanol

= 0 ml

Mol etanol

X etanol

gram
.3 ml
mol
18 gram/mol
1

gram
. 0 ml
ml
46 gram/mol

= 0,16667 mol

0,7893

. V
=
BM

mol etanol
0 mol
=
=
mol etanol+mol air 0 mol+ 0,16667 mol

= 0 mol

0 mol

Dari kurva yang diperoleh pada kurva indeks bias vs fraksi mol, maka diperoleh
persamaan:
y = 0,0177x + 1,3336
R2 = 0,9641
Dimana : y = indeks bias
x = fraksi mol
maka:
y 1,3336
x =
0,0177
1,33381,3336
0,0177

= 0,0113
b. Menentukan fraksi mol campuran atanol dan air dengan perbandingan 5 : 5
dalam 1,5 L
eta

Xf =

[(

eta

.V eta . eta
BM etanol

)] [

.V eta . eta ( 1%etanol ) V eta .1


V
+
+ air .1
BM eta
BM air
BM air

Xf

0,96 . 600 ml . 0,7893 gram/ ml


46 gram/mol

[(

)] [

0,96 . 600 ml . 0,7893 gram/ ml ( 10,96 ) . 600 ml .1 gram/ ml


900 ml .1 gr / ml
+
+
gram
18 gram /mol
gram
46
18
mol
mol

Xf = 0,3538
c. Dari kurva antara indeks bias vs fraksi mol, maka diperoleh persamaan :
y
= 0,0177x + 1,3336
2
R
= 0,9641
Maka fraksi mol destilat :
Fraksi mol destilat pada t = 10 menit
y
= 0,0177x + 1,3336
1,3338
= 0,0177x + 1,3336
x
= 0,0113

Fraksi mol destilat pada t = 20 menit


y
= 0,0177x + 1,3336
1,3347
= 0,0177x + 1,3336
x
= 0,0621

Fraksi mol destilat pada t = 30 menit


y
= 0,0177x + 1,3336
1,3357
= 0,0177x + 1,3336
x
= 0,1186

Fraksi mol destilat pada t = 40 menit


y
= 0,0177x + 1,3336
1,3368
= 0,0177x + 1,3336
x
= 0,1808
Fraksi mol destilat pada t = 50 menit
y
= 0,0177x + 1,3336
1,3377
= 0,0177x + 1,3336
x
= 0,2376
Fraksi mol destilat pada t = 60 menit
y
= 0,0177x + 1,3336
1,3397
= 0,0177x + 1,3336
x
= 0,3446

d. Menentukan konstanta percepatan tekanan uap dengan menggunakan


persamaan Anhoir
Etanol
Dik :
A = 16,68
B = 3674,490
C = 266,45
sat

Ln P1

= 566,5236 kPa

Saat t = 40 menit, T = 93,1


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 93,1+266,45
P1sat
= 639,2584 kPa
Saat t = 50 menit, T = 95,2oC
3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 95,2+266,45
P1sat

= 478,6397 kPa

Saat t = 30 menit , T = 88,9


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 88,9+ 266,45
P1sat

= 403,3866 kPa

Saat t = 20 menit , T = 83,2


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 83,2+ 266,45
P1sat

=A -

Saat t = 10 menit , T = 77,6


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 77,6+ 266,45
P1sat

B
t ( ) +C

= 678,3420 kPa

Saat t = 60 menit, T = 98,3oC


Ln P1sat
P1sat

= 16,68 -

3674,490
98,3+266,45

= 739 5221 kPa

Air
Dik :
A = 16,262
B = 3799,89
C = 226,35

Ln P2sat

Saat t = 10 menit , T = 77,6


3799,89
Ln P2sat
= 16,262 - 77,6+ 226,35
P2sat

Ln P2

P2sat

= 67,2504 kPa

= 78,7989 kPa

Saat t = 50 menit, T = 95,2oC


sat

Ln P2

= 16,262 -

3799,89
88,9+ 226,35

Saat t = 40 menit , T = 93,1


3799,89
Ln P2sat
= 16,262 - 93,1+ 226,35
P2sat

= 53,8645 kPa

Saat t = 30 menit, T = 88,9


sat

= 42,9616 kPa

Saat t = 20 menit , T = 83,2


3799,89
Ln P2sat
= 16,262 - 83,2+ 226,35
P2sat

B
t ( ) +C

=A -

= 16,262 -

3799,89
95,2+ 226,35

P2sat
= 85,1645 kPa
Saat t = 60 menit, T = 98,3oC

sat

Ln P2

P2sat

= 16,262 -

3799,89
98,3+226,35

= 95,3377 kPa

e. Menentukan nilai pt dan y


Pt
= P2sat + ( P1sat - P2sat ) x
P 1sat . X
y
=
Pt

Pt
y

= 42,9616 kPa + ( 403,3866 kPa - 42,9616 kPa ) 0,0113


= 47,0344 kPa
403,3886 kPa .0,0113
=
47,0344 kPa
= 0,0969

Pt
y

= 53,8645 kPa + ( 478,6397 kPa - 53,8645 kPa ) 0,0621


= 80,2430 kPa
478,6397 kPa .0,0621
=
80,2430 kPa
= 0,3704

Pt
y

= 67,2504 kPa + ( 566,5236 kPa - 67,2504 kPa ) 0,1186


= 126,4642 kPa
566,5236 kPa . 0,1186
=
126,4642 kPa
= 0,5313

Pt

= 78,7989 kPa + ( 639,2584 - 78,7989 kPa ) 0,1808


= 180,13 kPa

378,9665 kPa . 0,1808


180,13 kPa

= 0,3804

Pt
y

= 85,1645 kPa + ( 678,3420 kPa - 85,1645 kPa ) 0,2316


= 222,5444 kPa
678,3420 kPa . 0,2316
=
222,5444 kPa
= 0,7059

Pt

= 95,3377 kPa + ( 739,5221 kPa - 95,3377 kPa ) 0,3446


= 317,3236 kPa

739,5221 kPa . 0,3446


317,3236 kPa

= 0,8031

VII.

Analisa Percobaan
Pada percobaan Distilasi Kontinyu ini memiliki tujuan untuk menentukan
fraksi mol destilat dengan percobaan dan perhitungan dengan bantuan kurva baku.
Distilasi sendiri merupakan suatu metode operasi pemisahan komponen di dalam suatu
campuran berdasarkan titik didihnya, dimana zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap terlebih dahulu, maka dari itu operasi distilasi termasuk operasi
perpindahan massa. Pada percobaan ini campuran yang akan didestilasi adalah
campuran biner , dimana campuran biner itu sendiri merupakan campuran yang terdiri
dari zat yang saling melarut. Pada percobaan ini campuran biner yang digunakan
dibuat dari campuran etanol dan air dengan perbandingan volume 60:40 dan total
volume 1500 ml, sehingga didapat 900 ml etanol dan 600 ml air.
Pada percobaan ini, dilakukan pengukuran indeks bias dari campuran etanol
dan air menggunakan refraktometer yang bertujuan untuk membuat kurva baku antara
fraksi mol dan indeks bias. Berdasarkan data yang didapat pada percobaan, dapat

dilihat bahwa semakin besar volume etanol di dalam campuran, maka akan semakin
besar indeks bias yang didapat. Destilat yang didapat juga diuji indeks biasnya setiap
10 menit hingga menit ke 60, dan dapat dilihat bahwa semakin lama indeks bias
destilat yang dihasilkan semakin besar. Hal ini meunjukkan bahwa semakin lama
waktu destilasinya maka kandungan etanol yang terdapat di dalam destilat semakin
meningkat. Tetapi, indeks bias etanol yang didapat masih belum mencapai indeks bias
etanol secara teori, hal ini dapat disebabkan karena suhu boiler yang tidak dijaga pada
titik didih etanol yaitu 78oC sehingga pada destilat tidak lagi hanya terdapat etanl,
melainkan adanya air juga ikut masuk ke dalam destilat.

VIII.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan , maka dapat disimpulkan bahwa :
Destilasi continue adalah destilasi atau proses pemisahan yang prosesnya secara

terus menerus, dimana ada bahan yang masuk ada bahan yang keluar.
Semakin lama proses destilasi, maka indeks bias yang didapatkan semakin

meningkat.
Pada proses destilasi kontinyu, destilat yang dihasilkan lebih murni dibandingkan

dengan destilasi biasa, karena dijalankan secara berulang-ulang.


Semakin tinggi kandungan etanol di dalam destilast, maka akan semakin besar
indeks biasnya.

Daftar Pustaka

Tim Penyusun. 2016. Penuntun Praktikum Satuan Operasi 2 . Palembang :


Politeknik Negeri Sriwijaya

N.Sarifah, Z.Sudaryanto , dan W.Asri, 2011.Penuntun Praktikum Satuan Operasi


Industri. Jatinangor: FTIP-TMIP Unpad

Anda mungkin juga menyukai