LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN

NITRIMETRI

OLEH :

NAMA : AYUFIYAH

STAMBUK : 15020160159

KELAS : C8

KELOMPOK : III (TIGA)

ASISTEN : FITRIANI W. ALANI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2017
 NITRIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analisis mencakup analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis secara kualitatif menunjukkan keberadaan suatu
zat atau unsur tertentu dalam suatu sampel, sedangkan analisis
secara kuantitatif menyatakan jumlah suatu zat atau unsur dalam
sampel. Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun
instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik
dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri.
Berdasarkan pengukuran, analisa kuantitatif dibagi atas 3 bagian
yaitu analisa titrimetri, analisa gravimetrik dan analisa instrumental.
Analisa titrimetri melibatkan pengukuran volume suatu larutan dengan
konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk bereaksi dengan
analit.
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan
pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu
terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus
amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam senyawa
asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan
asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode
nitrimetri antara lain golongan sulfonamida seperti sulfamerazin,
sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia
farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna
sebagai obat antimikroba. Selain senyawa-senyawa tersebut, pemanis
buatan seperti natrium siklamat bisa ditetapkan kadarnya
menggunakan metode nitrimetri. Melihat kegunaannya maka nitrimetri
merupakan salah satu metode analisis yang diperlukan untuk
menganalisis senyawa-senyawa tersebut.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Oleh karena itu disusun laporan tentang nitrimetri ini untuk

mengetahui teori titrasi nitrimetri/diazotasi, prinsip reaksi nitrimetri,
indikator nitrimetri, dan aplikasi analisis nitrimetri/diazotasi dalam
analisis obat.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan
memahami cara penentuan kadar suatu zat senyawa dengan metode
nitrimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar
kloramfenikol dan sulfadiazin dengan menggunakan larutan baku
NaNO2 dengan menggunakan metode nitrimetri.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah
diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada
pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh
dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Gandjar
& Rohman, 2007).
Titrasi diazotasi sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga
senyawa-senyawa anestesika lokal golongan asam amino benzoat
(Gandjar & Rohman, 2007).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan
pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu
terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus
amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam senyawa
asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan
asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam (Harmita, 2006).
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni
metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar &
Rohman, 2007).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam
analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan
amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil
amina primer (aromatik) dengan natrium nitrit dalam suasana asam
yang membentuk garam diazonium dan dikenal sebagai reaksi

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

diazotasi. Untuk membuat suasana asam umumnya digunakan asam

klorida (Gandjar & Rohman, 2007).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
menetapkan kadar-kadar senyawa antibiotik sulfonamide dan juga
senyawa-senyawa anastetika lokal golongan asam amina benzoat.
Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri, yaitu metode
penetapan kadar secara kuatitatif dengan menggunakan larutan baku
NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi
antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana
asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila
pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodida atau
kertas kanji iodida akan terbentuk warna hijau tosca atau biru (Wunas,
1986).
Dalam nitrimetri, berat ekuivalen suatu senyawa sama dengan
berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam
nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini
pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan
dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan
normalitasnya (Gandjar & Rohman, 2007).
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi nitrimetri adalah
(Gandjar & Rohman, 2007) :
1. Suhu
Pada saat melakukan titrasi, suhu harus berada antara 5-
15C, walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium
berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-5 C. Pada
temperatur 5-15 C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak
dapat dilakukan pada suhu tinggi karena :
HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi
Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol
2. Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada pH 2 hal ini dibutuhkan untuk :

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Mengubah NaNO2 menjadi HNO2

Pembentukan garam diazonium
3. Kecepatan Reaksi
Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar
reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan
dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi
kira-kira 1 mL/menit, lalu menjelang titik akhir menjadi 2 mL/menit.
Karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam, penambahan
KBr pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai :
Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi, karena KBr dapat
mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan
reaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentuk
enol.
Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO 2 agar asam nitrit tidak
terurai atau menguap.
Jenis titrasi diazotasi cukup sederhana untuk dilakukan dan
sangat berguna untuk analisis antibiotik sulfonamide dan anastetik
lokal turunan asam benzoat. Titrasi dilakukan dengan menggunakan
natrium nitrit yang diasamkan, menyebabkan fungsi amin aromatik
primer diubah menjadi garam diazonium, seperti pada reaksi
sulfasetamina dengan asam nitrit (Watson, 2010).
Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yaitu (Watson,
2010) :
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer
(amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik). Contoh zat
yang memiliki gugus amin aromatik primer adalah benzokain.
Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatis sekunder adalah
parasetamol dan fenasetin. Contoh zat yang memiliki gugus
nitroaromatik adalah kloramfenikol.
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder.
Contoh zat yang mempunyai gugus amin alifatis adalah Na
siklamat.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

3. Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida. Contoh zat yang

memiliki gugus hidrazida adalah INH.
4. Pemasukkan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya titrasi
dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Reaksi diazotasi tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam
diazonium yang terbentuk mudah terdegradasi membentuk senyawa
fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah
15C. Untuk mendapatkan suhu dibawah 15C dapat dilakukan
dengan merendam erlenmeyer yang berisi sampel dalam bejana berisi
batu es (Gandjar & Rohman, 2007).
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat
menggunakan indikator luar, indikator dalam, dan secara
potensiometri (Gandjar & Rohman, 2007).
1. Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau
dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan
digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit
akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji
atau amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-
iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05 0,10 mL natrium nitrit
dalam 200 mL larutan (Gandjar & Rohman, 2007).
Dengan indikator luar, dengan pasta kanji-KI mempunyai
kelebihan dan kekurangan yaitu sebagai berikut (Gandjar &
Rohman, 2007) :
Kelebihan :
Untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna
lebih jelas.
Kekurangan :
a. Cara kerja tidak praktis
b. Terlalu sering menguap menyebabkan adanya kemungkinan
zat terbuang.
c. Titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 15 oC

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

d. Harus diketahui jumLah volume titran yang dibutuhkan. Bila

tidak, titrasi akan berlangsung sangat lama yang berarti makin
banyak larutan yang dititrasi hilang (karena digoreskan pada
pasta kanji iodida untuk mengetahui titik akhir titrasi).
2. Indikator Dalam
Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan
metilen biru. Tropoelin OO merupakan indikator asam-basa yang
berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila
dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen
biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi
akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau
tergantung senyawa yang dititrasi (Gandjar & Rohman, 2007).
Pada pemakaian Indikator dalam ini ternyata mempunyai
kelebihan yaitu sebagai berikut (Gandjar & Rohman, 2007) :
a. Cara kerja cepat dan praktis
b. Dapat dilakukan pada suhu kamar
Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan.
Pada indikator luar harus diketahui dulu perkiraan jumLah titran
yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumLah titran
yang dibutuhkan, maka akan sering melakukan pengujian apakah
sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau
sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan
yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir.
Sementara itu pada pemakaian indikator dalam walaupun
perlakuannya mudah tetapi sering kali untuk senyawa yang
berbeda akan memberikan warna yang berbeda. Untuk mengatasi
hal ini, maka akan digunakan metode pengamatan titik akhir secara
potensiometri (Gandjar & Rohman, 2007).
3. Secara Potensiometri
Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah
metode potensiometri dengan menggunakan electrode
kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam nitrat. Pada saat titik akhir

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi perubahan arus

yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini
sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup berwarna
(Gandjar & Rohman, 2007).
Dalam farmakope Indonesia Titrasi diazotasi digunakan untuk
menetapkan kadar: benzokain primakuin fosfat dan sediaan tabletnya,
prokain HCl, sulfasetamid, natrium sulfasetamid, sulfametazin,
sulfadoksin, sulfametoksazol, tetrakain, dan tetrakain HCl (Gandjar,
2007).
Titrasi diazotasi dapat digunakan untuk (Gandjar & Rohman,
2007) :
1. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin
aromatis primer bebas seperti selfamilamid.
2. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin
aromatik terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil
sulfatiazol dan parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang
mempunyai gugus aromatik yang terikat dengan gugus lain seperti
suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga
diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi
dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol.
3. Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti
kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan
kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang
mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan
Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang
bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitrit untuk
membentuk garam diazonium.
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Nama lain : Air suling

Rumus Molekul : H2O
Berat Molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Asam klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
Rumus Molekul : HCl
Berat Molekul : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian
air, uap dan bau hilang.
Kelarutan : Larutan yang sangat encer masih bereaksi
dengan asam kuat terhadap kertas lakmus
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
3. Kalium Iodida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : KALII IODIDUM
Nama Lain : Kalium iodida
RM/BM : KI / 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau
tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk
butiran putih, higroskopik
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah
larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95
% P, mudah larut dalam gliserol P
Kegunaan : Sebagai reduktor yang melepaskan I2
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
4. Kanji (Ditjen POM, 1979)

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Nama resmi : AMILUM MANIHOT

Nama lain : Pati
Rumus Molekul : C7H6O
Berat Molekul : 340,00
Pemerian : serbuk hablur, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak
berasa
Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau
menghasilkan larutan agak keruh
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai komponen dalam indikator kertas kanji
5. Kloramfenikol (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : CHLORAMPHENICOLUM
Nama lain : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol
Rumus molekul : C11H12Cl2N2O5
Berat molekul : 323,12
Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng
memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat
pahit
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam
2,5 bagian etanol (95%) P, sukar larut dalam
kloroform P dan eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai sampel
6. Kalium bromida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : KALII BROMIDUM
Nama lain : Kalium bromida
Rumus molekul : KBr
Berat molekul : 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, buram ataupun
transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga
dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai katalisator
7. Metilen Biru (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : METHIONINI CHLORIDUM
Nama lain : Methyl blue

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Rumus molekul : C16H18CN3S.2H2O

Berat molekul : 372,9
Pemerian : Serbuk hablur mengkilat seperti logam atau
suram kehijauan tua
Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 110 bagian
etanol, 450 bagian kloroform
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
8. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : NATRII NITRIT
Nama lain : Natrium nitrit
Rumus Molekul : NaNO2
Berat Molekul : 69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih
kekuningan, rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai larutan baku
9. Sulfadiazinum (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : SULFADIAZINUM
Nama lain : N-2-pirimidinisulfanilamida
Rumus molekul : C10H10N4O5S
Berat molekul : 250,27
Pemerian : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi
pemaparan terhadap cahaya perlahan-lahan
menjadi hitam.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam
asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam
larutan NaOH dan dalam NH4OH, agak sukar
larut dalam etanol dan dalam aseton.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Kegunaan : Sebagai sampel

10. Seng (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ZINK
Nama lain : Seng
Rumus molekul : Zn
Berat molekul : 55,37
Pemerian : Logam putih kebiruan, logam ini cukup mudah
ditempa dan liat pada 110-50 oC, melebur pada
410 oC
Kelarutan : Larut dalam asam klorida encer dan asam
sulfat encer serta asam nitrat encer serta alkali
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai adstrigen
11. Tropeolin (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : 4-(4-PHENYLAMINO) PHENYLAZO
Nama lain : Tropeolin
Rumus molekul : C10H14N3NaO2S
Berat molekul : 375,38
Pemerian : Serbuk coklat kekuningan
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Kegunaan : Sebagai indikator
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
1. Penentuan Kadar Kloramfenikol
Timbang saksama 100 mg zat uji, pindahkan ke dalam gelas
piala 50 mL. Tambahkan 4 mL HCl pekat dan 1 g serbuk zink sedikit
demi sedikit, kemudian tambahkan lagi 2 mL HCl. Setelah zink
larut, dinginkan larutan. Tambahkan 0,6 g Kalium bromida dan
titrasi secara perlahan-lahan sambil diaduk dengan NaNO 2 0,1 N.
Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran
yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada
pasta kanji iodida.
Tiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 0,0323 g kloramfenikol.
2. Penentuan Kadar Sulfadiazin
Timbang saksama 100 mg zat uji, larutkan dalam 15 mL air
suling dan 2 mL HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan
o
baku NaNO2 0,1 N pada temperatur tidak kurang dari 15 C
menggunakan indikator tropeolin OO 0,1% dengan metilen biru
0,1% sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari ungu ke

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

biru hijau.
Tiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 25,03 mg sulfadizine.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum
Adapun alat-alat yang dipakai pada praktikum ini yaitu botol
semprot, buret, corong, erlenmeyer, gelas ukur, gelas kimia, klem,
pipet tetes, statif, sendok tanduk, timbangan analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
aquadest, HCl, indikator metil biru, indikator tropeolin, KI, KBr,
kloramfenikol, kanji, NaNO2, sulfadiazin dan serbuk zink.
3.3 Cara Kerja
1. Penetapan Kadar Kloramfenikol
Ditimbang 100 mg sampel kloramfenikol, lalu dimasukkan ke
dalam erlenmeyer. Tambahkan 4 mL HCl pekat, kemudian 1 g
serbuk zink sedikit demi sedikit. Kemudian ditambahkan 2 mL HCl,
setelah zink larut, lalu dinginkan larutan, ditambahkan 0,6 g KBr.
Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO 2 0,1 N selama 3 menit.
Kemudian ditotol larutan pada kertas kanji hingga terlihat warna
biru pada kertas kanji iodida.
2. Penetapan Kadar Sulfadiazin
Ditimbang 100 mg sampel sulfadiazin, masukkan ke dalam
erlenmeyer. Dilarutkan dengan 15 mL aquadest lalu ditambahkan 2
mL HCl pekat, dinginkan hingga suhu lebih kurang 15C. Titrasi
perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 N hingga terlihat perubahan
warna dari ungu ke biru hijau.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Praktikum

A. Tabel pengamatan
1. Penentuan Kadar Kloramfenikol

Berat Volume N. Berat

%Kadar
Klp. sampel titrasi NaNO2 setara
(%)
(mg) (mL) (N) (mg)
I 100 0,2 0,1 0,0323 64,6
III 100 12,5 0,1 0,0323 403,75

2. Penentuan Kadar Sulfadiazin

Berat Volume N. Berat

Klp %Kadar
sampel titrasi NaNO2 setara
. (%)
(mg) (mL) (N) (mg)
II 100 9,3 0,1 25,03 232,779
IV 100 15 0,1 25,03 375,45

B. Reaksi
1. Reaksi yang terjadi pada kertas kanji iodida (indikator luar)
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

KI + HCl KCl + HI

2 HI + 2 HNO2 I2 + 2 NO + 2 H2O

I2 + Kanji Kanji Iod (biru)

+ I2

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI
CH2OH CH2OH

O H I O H
H H
H H
OH O OH
H H

OH I OH

OH H OH H

2. Reaksi diazotasi antara sulfadiazin dengan NaNO2

NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

HCl
H2NSO2 -- -- NH2 +HNO2 H2NSO2 -- N+ Cl-

N + H2O

B. Perhitungan
Dik : Tiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 0,0323 g kloramfenikol
Tiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 25,03 mg sulfadizine
1.Perhitungan kadar Kloramfenikol
Kelompok I
V . titrasi x N x Bst
x100%
% Kadar = Bs x Fk

0,2 mL x 0,1 x 0,0323 mg

x100%
= 100 mg x 0,1
0,000646
x100%
= 10

= 64,6%
Kelompok III
V . titrasi x N x Bst
x100%
% Kadar = Bs x Fk
12,5 mL x 0,1 x 0,0323 mg
x100%
= 100 mg x 0,1
0,040375
x100%
= 10

= 403,75 %

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

2.Perhitungan Kadar sulfadiazine

Kelompok II
V . titrasi x N x Bst
x100%
% Kadar = Bs x Fk

9,3 mL x 0,1 x 25,03 mg

x100%
= 100 mg x 0,1
23,2779
x100%
= 10

= 232,779 %
Kelompok IV
V . titrasi x N x Bst
x100%
% Kadar = Bs x Fk
15 mL x 0,1 x 25,03 mg
x100%
= 100 mg x 0,1
37,545
x100%
= 10

= 375,45%

4.2 Pembahasan
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan
pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu
terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus
amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam senyawa
asam. Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan
asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan
natrium nitrit dengan suatu asam
Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni
metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan
larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi
diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium (Gandjar &
Rohman, 2007).

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar

kloramfenikol dan sulfadiazin dengan menggunakan larutan baku
NaNO2 dengan menggunakan metode nitrimetri.
Pada percobaan pertama, untuk menentukan kadar
kloramfenikol dengan metode nitrimetri. Karena kloramfenikol memiliki
gugus amin aromatis yang bebas atau gugus amin aromatis.
Sehingga untuk menentukkan kadarnya dapat dilakukan dengan titrasi
ini yang mana gugus tersebut diperoleh dari hasil hidrolisis dan
reduksi.
Indikator yang digunakan dalam percobaan adalah kertas kanji
iodida. Indikator digunakan untuk menandakan titk akhir titrasi.
Dimana indikator ini merupakan indikator luar yang digunakan dengan
menggoreskan larutan pada kertas. Bila adanya kelebihan asam nitrit
akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan adanya kanji akan
menghasilkan warna biru. Titik akhir titrasi tercapai apabila ada saat
pengoresan terjadi warna biru.
Asam nitrit yang dibutuhkan pada percobaan ini harus dibuat
dengan mereaksikan antara natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini
dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat
mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara.
KBr ditambahkan sebagai katalisator, yaitu untuk mempercepat
reaksi, karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid.
Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 1 55C, hal ini
dilakukan karena asam nitrit yang dibentuk dari natrium nitrit dan
suatu asam klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar.
Selain itu garam diazonium yang terbentuk pada hasil reaksi juga
tidak stabil.
Titrasi pembentukan garam diazonium berjalan lambat, karena
itulah volume larutan baku yang ditambahkan secara perlahan-lahan.
Titrasi ini dilakukan dalam keadaan tertutup, karena sifat dari HNO 2
yang mudah menguap.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Adapun hasil yang diperoleh pada penetapan kadar

kloramfenikol yaitu volume titran yang didapatkan oleh kelompok 1 & 3
secara berurutan adalah 0,2 mL dengan %kadar yaitu 64,6% dan
12,5 mL dengan %kadar yaitu 403,75%.
Pada percobaan kedua yaitu penetapan kadar sulfadiazine
dengan menggunakan metode nitrimetri. Indikator yang digunakan
dalam penetuan kadar sulfadiazin ini yaitu indikator dalam yang terdiri
atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropoelin OO
merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam
suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras
warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari
ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.
Adapun hasil yang diperoleh pada penetapan kadar sulfadiazine
yaitu volume titran yang didapatkan oleh kelompok 2 & 4 secara
berurutan adalah 9,3 mL dengan %kadar yaitu 232,779% dan 15 mL
dengan %kadar yaitu 375,45%.
Pada kedua percobaan ini tidak didapatkan hasil kadar dari
kloramfenikol dan sulfadiazin, karena ketika percobaan tidak diperoleh
titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna menjadi biru
pada kertas kanji iodida dan perubahan warna dari ungu menjadi biru
pada titran. Hal ini mungkin dipengaruhi oleh beberapa faktor
kesalahan.
Menurut Farmakope Indonesia edisi III, persyaratan kadar
kloramfenikol yaitu mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 103,0%. Sedangkan untuk sulfadiazine yaitu mengandung
tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0%.
Adapun faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan pada
percobaan ini adalah penambahan larutan baku yang terlalu cepat,
sehingga volume titrasi menjadi terlalu besar, kesalahan dalam
pengamatan, suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga, serta

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

dipengaruhi oleh kurang teliti dalam penimbangan dan alat yang

kurang bersih.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari praktikum ini yaitu pada penetapan
kadar kloramfenikol diperoleh hasil volume titran yang didapatkan oleh
kelompok 1 & 3 secara berurutan adalah 0,2 mL dengan %kadar yaitu
64,6% dan 12,5 mL dengan %kadar yaitu 403,75%. Sedangkan untuk
penetapan kadar sulfadiazine yaitu volume titran yang didapatkan oleh
kelompok 2 & 4 secara berurutan adalah 9,3 mL dengan %kadar yaitu
232,779% dan 15 mL dengan %kadar yaitu 375,45%.
Tetapi hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur karena
adanya faktor kesalahan.
5.2 Saran
Pada saat praktikum diharapkan praktikan melakukan percobaan
yang penuh ketelitian.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Muslim

Indonesia : Makassar.
Ditjen POM., 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Gholib Gandjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka pelajar.

Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi edisi
I. Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia : Depok.

Watson, Jhon. 2010. Mudah dan Aktif Belajar Kimia. Grafindo Media
Pratama : Bandung.

Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS :

Makassar.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Lampiran I. Skema Kerja

1. Penentuan Kadar Kloramfenikol

Ditimbang 100 mg Kloramfenikol

+ 4 mL HCl pekat ke dalam erlenmeyer

+ 1 gram zink
+ 2 mL HCl

Didinginkan

+ 0,6 gram KBr

Dititrasi dengan NaNO2 0,1 N selama 3 menit

Ditotol larutan pada kertas kanji hingga terlihat

warna biru pada kertas kanji iodida.

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

2. Penentuan Kadar Sulfadiazin

Ditimbang 100 mg Kloramfenikol

+ 15 aquades ke dalam erlenmeyer

+ 2 mL HCl

Didinginkan pada suhu tidak kurang dari 15 oC

+ Beberapa tetes indikator tropeolin OO

+ Beberapa tetes indikator metilen biru

Dititrasi dengan NaNO2 0,1 N sampai terjadi

perubahan warna dari ungu menjadi biru hijau

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159
 NITRIMETRI

Lampiran II. Gambar Alat dan Bahan

Asam Klorida (HCl)

Beberapa alat yang
digunakan

Hasil titrasi (kesalahan)

AYUFIYAH FITRIANI W. ALANI

15020160159