Berbagai jenis serbuk logam, karena memiliki ciri-ciri fisis dan kimia tertentu
memerlukan cara pembuatan yang berbeda.
Pada pembuatan serbuk kasar, terutama serbuk simplisia nabati, digerus lebih dahulu
sampai derajat halus tertentu setelah itu dikeringkan pada suhu tidak lebih dari 50C. serbuk
obat yang mengandung bagian yang mudah menguap, dikeringkan dengan pertolongan kapur
tohor ata bahan pengering lain yang cocok, setelah itu diserbuk dengan jalan digiling,
ditumbuk dan digerus sampai diperoleh serbuk yang mempunyai derajat halus sesuai yang
tertera pada pengayak dan derajat halus serbuk.
Untuk pembuatan serbuk atau serbuk bagi, FI III memberi petunjuk digunakan zat
dengan derajat halus sebagai berikut:
1. Serbuk sangat halus (120): Carbo asorben, Acidum Boricum, Sulfur Precipitatum,
Magnesii Carbonas, Magnesii Oxydum, Talcum.
2. Serbuk halus (100): Digitali Folia, Saccharose, Ipecacuanae Radix, Cinchonae
Cortex, Opii Pulv., Zinci Oxydum, Tannalbin, Kaolin.
3. Serbuk agak halus (44/85): Laktosa, Mira, Caryophylli, Foeniculi Fructus.
Obat serbuk kasar, terutama simplisia nabati, digerus lebih dahulu sampai derajat halus
tertentu setelah itu dikeringkan pada suhu tidak lebih dari 50C, seperti:
Foeniculi Fructus (40)
Anisi Fructus (44)
Belladonnae Folia atau Herba (100)
Caryophylli (44)
Digitalis Folia (100)
Ipecacuanhae Radix (100)
Zingiberis Rhizoma (100)
Cinnamomi Cortex (100)
Cinchonae Cortex (100)
Myrrhae (44)
Opii Pulvis (100)
Sapo Medicatus (60)
Sennae Folia (100)
Strammonii Folia/Herba (100)
Strychini Semen (100)
Valerianae Radix (100)
Untuk simplisia nabati, tidak boleh menggunakan bagian pertama yang terayak, tetapi
harus terayak habis dan dicampur homogen, karena zat berkhasiat tidak terbagi rata pada
semua bagian simplisia. Sebagai contoh daun kering yang digerus halus dan diayak, maka
muka daun yang akan terayak dulu, setelah itu baru urat daun dapat terayak. Serbuk Secale
Cornuti harus dibuat baru dan tidak boleh disimpan lebih dari 1 tahun.
Metode Presipitasi (Pengendapan)
Metode Presipitasi Dengan pelarut organik dilakukan dengan zat yang tidak larut
dalam air,dilarutkan dulu dalam pelarut organik yang dapat dicampur dengan air,
lalu ditambahkan air suling dengan kondisi tertentu. Pelarut organik yang digunakan
adalah etanol, methanol, propilenglikol dan gliserin. Yang perlu diperhatikan dengan
metode ini adalah control ukuran partikel, yaitu terjadinya bentuk polimorf atau
hidrat dari kristal (Farmasetika , 165).
KRISTALISASI
Pemisahan dengan teknik kristalisasi ini, didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk
kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair
yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk
hingga 100%.
1. Kristalisasi penguapan
2. Kristalisasi pendinginan.
Kristalisasi pendinginan dilakukan dengan cara mendinginkan larutan.
Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi
akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga
keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun
bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas
saringan sebagai residu.
Metode ini merupakan gabungan dari dua metode diatas. Larutan panas
yang Jenuh dialirkan kedalam sebuah ruangan yang divakumkan. Sebagian
pelarut menguap, panas penguapan diambil dari larutan itu sendiri, sehingga
larutan menjadi dingin dan lewat jenuh. Metode ini disebut kristalisasi vakum.
Pembentukan kristal dapat juga terjadi bila suatu larutan telah melampaui titik
jenuhnya. Titik jenuh larutan adalah suatu titik ketika penambahan partikel terlarut
sudah tidak dapat menyebabkan partikel tersebut melarut, sehingga terbentuk
larutan jenuh. Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah maksimum
partikel terlarut pada suatu larutan pada suhu tertentu. Contohnya adalah NaCl
ketika mencapai titik jenuh maka akan terbentuk kristal. Berkurangnya air karena
penguapan, menyebabkan larutan melewati titik jenuh dan mempercepat
terbentuknya kristal.
1. Pembentukan Inti
Inti kristal adalah partikel-partikel kecil bahkan sangat kecil yang dapat terbentuk
secara cara memperkecil kristal-kristal yang ada dalam alat kristalisasi atau dengan
menambahkan benih kristal ke dalam larutan lewat jenuh.
2. Pertumbuhan Kristal
Syarat-Syarat Kristalisasi
Larutan yang mengandung jumlah zat berlarut berlebihan pada suhu tertentu,
sehingga kelebihan itu tidak melarut lagi. Jenuh berarti pelarut telah seimbang zat
terlarut atau jika larutan tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut, artinya
konsentrasinya telah maksimal jika larutan jenuh suatu zat padat didinginkan
perlahan-lahan, sebagian zat terlarut akan mengkristal, dalam arti diperoleh larutan
super jenuh atau lewat jenuh
Partikel-partikel yang sangat kecil tetap tersebar merata biarpun didiamkan dalam
waktu lama.
Penurunan suhu secara drastis atau kenaikan suhu secara dratis tergantung dari
bentuk kristal yang didinginkan.
METODE PENGERINGAN SPRAY DRYING
Pengeringan merupakan suatu proses pemisahan sebagian besar air dari bahan
baik dalam bentuk evaporasi maupun sublimasi sebagai hasil dari penerapan
panas. Pengeringan suatu bahan dilakukan dengan tujuan memperpanjang daya
simpan produk, mengurangi volume dan berat produk dan sebagai tahapan proses
antara. Pengeringan dilakukan baik pada suhu tinggi maupun suhu rendah. Pada
pengeringan suhu tinggi berupa penggunaan energi panas untuk merubah fase air
menjadi uap dan membuang uap air dalam bahan. Sementara pengeringan suhu
rendah merupakan penggunaan energi panas untuk merubah es menjadi uap air
dan membuang uap air keluar dari bahan. Jenis-jenis pengeringan yang banyak
digunakan antara lain pengeringan matahari (sun drying) pengeringan atmosferik
(solar drying, cabinet drying, tunnel drying, conveyor drying, drum drying, spray
drying), dan pengeringan sub atmosferik (vacuum drying, freeze drying). Pemilihan
metode pengeringan didasarkan pada kualitas hasil akhir yang diinginkan, sifat
bahan dasar dan biaya. Spray drying menjadi pilihan dalam proses pengeringan
produk dengan hasil akhir berupa bubuk. Susu maupun kopi bubuk merupakan
produk yang menggunakan proses pengeringan metode spray drying.
Spray drying merupakan suatu proses pengeringan untuk mengurangi kadar air
suatu bahan sehingga dihasilkan produk berupa bubuk melalui penguapan cairan.
Spray drying menggunakan atomisasi cairan untuk membentuk droplet, selanjutnya
droplet yang terbentuk dikeringkan menggunakan udara kering dengan suhu dan
tekanan yang tinggi. Bahan yang digunakan dalam pengeringan spry drying dapat
berupa suspensi, dispersi maupun emulsi. Sementara produk akhir yang dihasilkan
dapat berupa bubuk, granula maupun aglomerat tergantung sifat fisik-kimia bahan
yang akan dikeringkan, desain alat pengering dan hasil akhir produk yang
diinginkan.
Prinsip dasar Spray drying adalah memperluas permukaan cairan yang akan
dikeringkan dengan cara pembentukan droplet yang selanjutnya dikontakkan
dengan udara pengering yang panas. Udara panas akan memberikan energi untuk
proses penguapan dan menyerap uap air yang keluar dari bahan.
Bahan (cairan) yang akan dikeringkan dilewatkan pada suatu nozzle(saringan
bertekanan) sehingga keluar dalam bentuk butiran (droplet) yang sangat halus.
Butiran ini selanjutnya masuk kedalam ruang pengering yang dilewati oleh aliran
udara panas. Hasil pengeringan berupa bubuk akan berkumpul dibagian bawah
ruang pengering yang selanjutnya dialirkan ke bak penampung.
Secara umum proses pengeringan dengan metode spray drying melalui 5 tahap :
Perbandingan konsumsi energy yang akan dibutuhkan sesuai dengan Total Solid
(konsentrasi) feed (bahan) yang masuk ke dalam spray drying:
Atomization : Bahan yang akan dimasukkan dalam alat spray drier harus
dihomogenisasikan terlebih dahulu agar ukuran droplet yang dihasilkan seragam
dan tidak terjadi penyumbatan atomizer. Homogenisasi dilakukan dengan cara
pengadukan. selanjutnya bahan dialirkan kedalam atomizer berupa ring/wheel
dengan lubang-lubang kecil yang berputar. Atomization merupakan proses
pembentukan droplet, dimana bahan cair yang akan dikeringkan dirubah ukurannya
menjadi partikel (droplet) yang lebih halus. Tujuan dari atomizer ini adalah untuk
memperluas permukaan sehingga pengeringan dapat terjadi lebih cepat. Pada
Industri makanan, luas permukaan droplet setelah melalui atomizer adalah
mencapai 1-400 mikrometer.
Atomizer
Atomizer merupakan bagian terpenting pada spray drier dimana memiliki fungsi
untuk menghasilkan droplet dari cairan yang akan dikeringkan. Droplet yang
terbentuk akan didistribusikan (disemprotkan) secara merata pada alat pengering
agar terjadi kontak dengan udara panas. Ukuran droplet yang dihasilkan tidak boleh
terlalu besar karena proses pengeringan tidak akan berjalan dengan baik.
Disamping itu ukuran droplet juga tidak boleh terlalu kecil karena menyebabkan
terjadinya over heating.
Chamber
Chamber merupakan ruang dimana terjadi kontak antara droplet cairan yang
dihasilkan oleh atomizer dengan udara panas untuk pengeringan. Kontak udara
panas dengan droplet akan menghasilkan bahan kering dalam bentuk bubuk. Bubuk
yang terbentuk akan turun ke bagian bawah chamber dan akan dialirkan dalam bak
penampung.
Bag Filter ; Bag Filter berfungsi untuk menyaring atau memisahkan udara
setelah digunakan pengeringan dengan bubuk yang terbawa setelah proses.
Suhu pengering yang masuk : Semakin tinggi suhu udara yang digunakan untuk
pengeringan maka proses penguapan air pada bahan akan semakin cepat, namun
suhu yang tinggi memungkinkan terjadinya kerusakan secara fisik maupun kimia
pada bahan yang tidak tahan panas.
Suhu pengering yang keluar : Suhu pengering yang keluar mengontrol kadar air
bahan hasil pengeringan (bubuk) yang terbentuk.
Viskositas bahan (larutan) yang masuk : Viskositas bahan yang akan dikeringkan
mempengaruhi partikel yang keluar melalui nozel. Viskositas yang rendah
menyebabkan kurangnya energi dan tekanan dalam menghasilkan partikel
pada atomization.
Jumlah padatan terlarut : Jumlah padatan terlarut pada bahan yang masuk diatas
30% agar ukuran partikel yang terbentuk tepat.
Suhu bahan yang masuk : Peningkatan suhu bahan yang akan dikeringkan sebelum
memasuki alat akan membawa energi sehingga proses pengeringan akan lebih
cepat.
Tingkat volatilitas bahan pelarut : bahan pelarut dengan tingkat volatilitas yang
tinggi dapat mempercepat proses pengeringan. Namun dalam prakteknya air
menjadi pelarrut utama dalam bahan pangan yang dikeringkan.
Bahan dasar nozzle umumnya terbuat dari stainless steel karena tahan karat
sehingga aman dalam proses penggunaannya.
Kelebihan
Memproduksi partikel kering dengan ukuran, bentuk, dan kandungan air serta
sifat-sifat lain yang dapat dikontrol sesuai yang diinginkan
Hanya dapat digunakan pada produk cair dengan tingkat kekentalan tertentu
Tidak dapat diaplikasikan pada produk yang memiliki sifat lengket karena akan
menyebabkan penggumpalan dan penempelan pada permukaan alat