Laporan PKL Kelompok

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Seiring dengan bertambahnya jumlah penduduk dan meningkatnya kebutuhan manusia
akan pangan, maka pertanian harus dikembangkan menjadi pertanian yang menerapkan
berbagai teknologi (termasuk pengendalian hama dengan penggunaan bahan kimia atau
pestisida). Pada awal abad ke-20, revolusi pengendalian hama berkembang dengan
menggunakan pestisida. Hampir semua kegiatan pertanian di seluruh dunia menerapkan
pengendalian hama dengan menggunakan pestisida. Bersamaan dengan hal tersebut,
bermunculannya pabrik pestisida secara besar-besaran di Negara maju.
Pada awal tahun 1990-an, pengendalian hama dengan penggunaan pestisida dianggap
cara yang paling aman dan baik. Namun anggapan tersebut berkurang dengan adanya
laporan penelitian dan kasus-kasus yang terjadi akibat penggunaan pestisida yang
berlebihan. Beberapa jurnal penelitian entomologi dan ahli lingkungan melaporkan bahwa
pestisida dapat menimbulkan resistensi hama, ledakan hama, timbulnya hama sekunder,
kontaminasi pada lingkungan, terdapatnya efek residu pada hasil pertanian dan peternakan,
dan juga mengganggu kesehatan manusia.
Pestisida yang memiliki persistensi/beresidu tinggi dikategorikan sebagai Bahan
Berbahaya dan Beracun (B3) yang merupakan suatu bahan yang karena sifat dan
konsentrasi, atau jumlahnya baik secara langsung maupun tidak langsung dapat
mencemarkan dan membahayakan atau merusak lingkungan hidup, kesehatan,
kelangsungan hidup manusia serta makhluk hidup lainnya. Disamping dapat menimbulkan
keracunan melalui kontak langsung dengan pestisida, Penggunaan pestisida dapat
mencemari lingkungan dengan meninggalkan residu dalam tanah serta dalam bagian
tanaman seperti buah, daun, dan umbi.
Praktek Kerja Lapangan merupakan mata kuliah wajib yang harus ditempuh oleh
mahasiswa S1 Kimia, Universitas Negeri Surabaya.Praktek Kerja Lapangan disini
merupakan aplikasi dari teori yang telah disampaikan sewaktu kuliah. Semua teori yang
telah disampaikan tidak akan ada artinya tanpa langsung mempraktekkannya dilapangan,
sehingga Praktek Kerja Lapangan mempunyai banyak manfaat.
Praktek Kerja Lapangan juga merupakan wadah untuk mengetahui tentang dunia kerja
seperti Lembaga Pemerintahan maupun Industri.Untuk terjun di dunia kerja dibutuhkan
LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

DI UPT. PROTEKSI TANAMAN PANGAN DAN HORTIKULTURA 1
24 JUNI 26 JULI 2013
pengalaman yang cukup seperti teori dari materi perkuliahan dan praktek-praktek yang
sudah dilakukan, dan kesiapan mental untuk menghadapi dunia kerja sesungguhnya.
Dalam praktek kerja lapangan ini kami melakukan analisis mutu pestisida dari beberapa
sampel dengan merek tertentu dan dengan bahan aktif yang berbeda. Analisis ini dilakukan
untuk tetpa memantau pestisida yang beredar di pasaran agar tidak terjadi penyalahgunaan
penggunaan pestisida dan juga untuk mengetahui pestisida yang masih layak untuk beredar
di pasaran, karena pestisida ini juga memiliki tanggal kadaluarsa. Dan analisis juga
dilakukan pada beberapa sampel bahan pangan yang berasal dari hasil pertanian. Bahan
pangan ini akan diuji residu pestisida yang amsih terkandung di dalamnya, sehingga
informasi ini dapat digunakan masyarakat untuk tidak menggunakan pestisida secara
berlebihan dalam pertanian dan bahan pangan bebas pestisida untuk dikonsumsi.
B. Rumusan Masalah
1. Bagaimana proses pengujian mutu pestisida dan verifikasi metode ?
2. Bagaimana proses pengujian residu pestisida dan verifikasi metode ?
C. Tujuan Kegiatan
1. Untuk mengetahui proses pengujian mutu pestisida.
2. Untuk mengetahui Proses Pengujian Residu Pestisida.
3. Untuk memberikan informasi pestisida yang layak beredar di pasaran dan pestisida
yang tidak memiliki ijin atau yang tidak diperbolehkan beredar.
4. Untuk memberikan informasi kepada masyarakat mengenai bahan pangan yang masih
mengandung residu pestisida sehingga tidak layak untuk dikonsumsi.
D. Manfaat Kegiatan
Manfaat yang ingin dicapai setelah diadakannya kegiatan Praktek Kerja Lapangan ini
adalah:
1. Menambah pengetahuan tentang pengujian mutu dan residu pestisida, beserta verifikasi
metode yang dilakukan.
2. Menambah keterampilan dan pengetahuan mahasiswa tentang penerapan teori dan

teknologi dalam aplikasi di dunia nyata.
3. Menambah wawasan mahasiswa tentang apilkasi teori yang didapat di bangku

perkuliahan dengan yang ada di dunia kerja.

4. Memperoleh pengalaman kerja sebagai bekal kerja di masa yang akan datang.
Bagi perusahaan, mendapatkan masukan ilmiah yang berkaitan dengan teori ataupun
teknologi.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Profil UPT. PTPH (Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura)
Laboratorium pengujian pestisida dan pupuk mendukung upaya pengawasan dan

pembinaan serta pengujian mutu dan residu pestisida pada hasil tanaman pangan dan
hortikultura yang diduga terkontaminasi pestisida. Mengingat pestisida kimiawi yang pada
dasarnya bersifat beracun yang mempunyai resiko terhadap keselamatan manusia dan
lingkungan, maka pemerintah berkepentingan untuk mengatur peredaran, penyimpanan
dan penggunaan pestisida agar dapat dimanfaatkan secara optimal. Perlu diketahui bahwa
pengendalian hama terpadu adalah suatu usaha pengendalian organism pengganggu yang
menggunakan semua cara pengendalian yang sesuai dalam suatu sistem yang kompatibel
untuk mengurangi dan mempetahankan kepadatan populasi organism pengganggu
dibawah tingkat yang dapat menimbulkan kerugian ekonomi, dengan penggunaan
pestisida sebagai alternatif terakhir. Tujuan konsepsi tersebut adalah memantapkan
produksi pada taraf tinggi, mempertahankan kelestarian lingkungan, aman bagi konsumen
dan produsen serta menguntungkan pemakaian khususnya petani.
Mengingat masih banyak dijumpai penyalah gunaan pestisida oleh masyarakat
khususnya petani yang dapat mengakibatkan kerugian baik terhadap produsen maupun
konsumen pertanian, maka perlu dilaksakan pengawasan pestisida dengan tujuan untuk
menertibkan peredaran, penyimpanan dan penggunaan pestisida serta mengumpulkan
informasi tentang pengaruh samping yang tidak diinginkan akibat penggunaan pestisida,
sehingga pestisida dapat memberikan hasil guna dan daya guna yang optimal.
Pelaksanaan pengawasan pestisida tersebut dilakukan secara teratur dengan
mengunjungi toko, kios, serta gudang pestisida. Bila diperlukan pengawasan pestisida
dapat pula dilaksanakan setiap waktu baik dengan kunjungan khusus untuk pengawasan
maupun untuk kunjungan lain. Pengawasan pestisida didaerah juga dapat dilaksanakan
oleh petugas lapangan (PHP) setempat yang kemudian ditindaklanjuti dengan laporan ke
Unit Pelaksanaan Teknis Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura Jawa Timur.
Untuk menghadapi pasar bebas, maka Laboratorium Pengujian Pestisida dan
Pupuk, Unit Pelaksana Teknis Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura Jawa Timur
telah memepersiapkan diri untuk bisa diakreditasi, yaitu pengakuan formal terhadap

unit/institusi tertentu untuk melakukan kegiatan sertifikasi atau standarisasi terntentu. Pada
6 (enam) tahun terakhir laboratorium pengujian pestisida dan pupuk sudah menerapkan
system manajemen mutu berdasarkan ISO/IEC 17025-2005.Perlu diketahui bahwa diera
globalisasi tuntunan konsumen atas perolehan jaminan mutu hasil pengujian atau
sertifikasi meningkat.
Pada tanggal 24 s/d 29 November 2008, Direktorat Jendral Hortikultura
bekerjasama dengan Direktorat Jendral Pengolahan dan Pemasaran Hasil Pertanian, Badan
Penelitian dan Pengembangan Pertanian serta Pemerintah Belanda, telah
menyelenggarakan Apresiasi Kerjasama Bilateral dengan judul Trainning on
Determination of Maximum Residue Limit (MRL) Pesticide on Horticulture Produce yang
Pelaksanaannya di Surabaya, Jawa Timur. Adapun materi pelatihan adalah :
1. Implementasi Pedoman GAP pada Produk Hortikultura
2. Registrasi Perijinan dan investasi Departemen Pertanian
3. Keamanan Pangan Produk Hortikultura
4. Laboratory Work
Pelaksanaan Laboratory Work, di Laboratorium Pengujian Pestisida dan Pupuk,
UPT PTPH Jawa Timur. Materi Laboratory Wor adalah sebagai berikut:
1. Pengambilan contoh residu pestisida
2. Penetapan LOD dan LOQ
3. Pengujian Residu Pestisida
Oleh karena itu orientasi kedepan Laboratorium Pengujian Pestisida dan Pupuk
diharapkan akan menjadi satu bagian sentral dari berbagai kegiatan yang berhubungan
dengan pengembangan riset ilmu pengetahuan dan teknologi dibidang pertanian maupun
industry serta mampu memberikan kontribusi berbagai hasil pertanian yang mendukung
usaha peningkatan produksi dan kualitas hasil pertanian tanaman pangan dan hortikultura.
Untuk mewujudkan tujuan tersebut, maka diharapka Laboratorium Pengujian
Pestisida dan Pupuk pada mnasa mendatang perlu adanya dukungan anggaran demi
peningkatan dan optimalisasi laboratorium.
B. Tugas, Fungsi dan Manfaat
1. Tugas pokok laboratorium, adalah :
a. Melaksanakan pengujian mutu dan residu pestisida pada tanaman, air, tanah dan
bahan lain yang diduga terkontaminasi pestisida.
b. Melaksanakan pembinaan dan pemantauan gterhadap peredaran, penyimpanan, dan
penggunaan pestisida dan pupuk.

c. Melaksakan pendataan, perencanaan, dan evaluasi serta menyusun pedoman dan
petunjuk pelaksanakan pengawasan peredarfan dan penggunaan pestisida dan
pupuk.
d. Melaksanakan koordinasi pengawasan pestisida dan pupuk dengan instansi terkait.
e. Mengkoordinasi penyelesaian dengan pihak terkait terhadap adanya kasus-kasus
pestisida.
f. Melaksanakan sistem manajemen mutu laboratorium.
g. Melakukan ketata-usahaan laboratorium.
2. Fungsi Laboratorium, adalah :
Memberikan pelayananpengujian dengan kejujuran teknis, teliti, cepat, tepat dan
akurat.
3. Manfaat laboratorium, adalah :
a. Mengetahui mutu pestisida, kandungan residu pestisida pada hasil tanaman,
sehingga menjamin keslamatan konsumen dan lingkungan dari potensi bahay
pestisida dan residu pestisida.
b. Dalam rangka perdagangan internasional, laboratorium pengujian pestisida dan
pupuk memegang peranan penting dalam memberikan hasil pengujian mutu produk
pertanian.
c. Hasil pengujian laboratorium merupakan salah satu indicator keamanan pangan
dalam pesaingan global
d. Sarana pendukung utama dalam pengawasan mutu pestisida yng beredar sesuai
dengan persyaratan mutu yang ditetapkan
e. Hasil uji laboratorium dapat digunakan sebagai bahan pembinaan petani dalm
rangka menuju produk segar pertanian yang aman bagi produsen dan konsumen.
f. Member bimbingan secara teknik dan manajemen laboratorium kepada SMK Analis,
mahasiswa Unesa FMIPA-KIMIA dalam rangka praktek kerja tugas akhir.
C. Stretegi, Jenis, dan Alur Pelayanan
1. Laboratorium Pengujian Pestisida dan Pupuk, mempunyai strategi :
a. Meningkatkan keakuratan hasil pengujian
b. Optimalisasi fungsi laboratorium pengujian pestisida dan pupuk.
2. Laboratorium Pengujian Pestisida dan pupuk, melayani pengujian :
a. Mutu pestisida secara fisiko kimia
b. Residu pestisida dalam tanaman pangan dan hortikultura yang diduga terkontaminasi
pestisida.

3. Alur Pelayanan
Di UPT Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura, pelanggan akan mengujikan
sampel mengikuti alur pelayanan seperti tercantum pada gambar 1.
PELANGGAN
PENANGANAN
CTH
MANAJER
TEKNIS
ANALIS (LHPS)
MANAJER
TEKNIS (LHP)
LHP
MANAJER MUTU
PENANGANAN
CONTOH
PELANGGAN
Gambar 1. Alur Pelayanan Pengujian

D. Visi dan misi
1. Visi
Laboratorium Pengujian yang kompeten terhadap pengujian mutu dan residu
pestisida.

2. Misi
a. Menjadikan laboratorium pengujian pestisdida dan pupuk yang kompeten
terhadap hasil pengujian
b. Pembinaan dan monitoring mutu dan residu pestisida
c. Menerapkan efisiensi penggunaan pestisida yang terjamin mutunya.
3. Struktur organisasi
Di UPT Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura memiliki struktur organisasi
laboratorium seperti Gambar 2.
Gambar 2. Struktur Organisasi Laboratorium

4. Personalia laboratorium
Di UPT Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura memiliki personalia
laboratorium seperti tercantum pada tabel.
Tabel 1. Personalia Laboratorium
No. Jabatan Jumlah
1 Kepala Laboratorium / Manajer Mutu 1
2 Manager Teknis 1
3 Administrasi 1
4 Urusan Penanganan Contoh 1
5 Analis Residu 1
6 Analis Mutu 2
7 Laboran 1
Jumlah 8
E. Tugas, Tanggung Jawab dan Wewenang

1. Kepala UPT
a. Menetapkan Kebijakan mutu dan memberikan Pengarahan agar klebijakan mutu
dapat tercapai
b. Mengusahakan dan mengelolah sumber daya yang digunakan dalam melaksakan
kegiatan sehari-hari
2. Kepala Laboratorium
a. Membantu Kepala UPT dalam menetapkan kebijakan mutu dan memberikan
pengarahan agar kebijakan umum dapat tercapai
b. Membantu mengusahakan dan mengelolah sumber daya yang digunakan dalam
melaksakan kegiatan sehari-hari
3. Manager Mutu
a. Melakukan pengawasan system manajemen mutu laboratorium
b. Memutakhirkan dokumen system manajemen mutu laboran
c. Merencanakan dan melaksanakan audit system manajemen mutu laboratorium
d. Merencanakan dan melaksanakan program jaminan mutu
e. Mengkomunikasikan dokumen system manajemen mutu kepada para pelaksanaan
yang terkait
f. Melaksanakan perubahan dan pemeriksaan dokumen system manajemen mutu.

4. Manager Teknis
a. Membantu Kepala Laboratorium dalam segala aspek kegiatan teknis
b. Mengkoordinasikan pelaksanaan teknis pengujian
c. Membuat laporan pelaksanaan dan laporan hasil pengujian
d. Menandatangani dan menetapkan metode pengujian
e. Memeprbarui dan menetapkan metode pengujian
f. Menentuklan metode pengujian yang akan digunakan dalam pengujian
5. Urusan Administrasi
a. Membantu Kepala Laboratorium dalam pengelolaan keuangan
b. Merekapitulasi keuangan laboratorium
c. Membuat laporan keuangan setiap bulan
d. Menerima customer yang akan menguji sampel
e. Membuat memo permintaan pengujian
f. Mengirim sampel yang akan diuji ke bagian pengujian
g. Merekap jumlah sampel yang diterima tiap bulan
h. Membuat laporan hasil pengujian
6. Analis Mutu dan Residu Pestisida
a. Melaksanakan pengujian mutu dan residu pestisida
b. Pemberian paraf pada hasil pengujian
c. Mencatat semua kegiatan pengujian di buku kegiatan
d. Bertanggung jawab dalam penggunaan peralatan pengujian
e. Melaporkan hasil pengujian ke manajer teknis
f. Memberikan informasi ke manajer teknis bila ada masalah pengujian.
7. Laboran
a. Membersihkan dan menjaga kebersihan ruang laboratorium
b. Membuka dan mengunci ruangan laboratorium
c. Membantu mencuci dan menata peralatan penunjang laboratorium.

BAB III
PELAKSANAAN KEGIATAN
A. Waktu Pelaksanaan
Waktu pelaksanaan berlangsung pada 24 Juni-26 Juli 2013. Dengan jam kerja pukul
07.00-15.30 WIB.
B. Tempat Pelaksanaan
Tempat pelaksanaan yaitu laboratorium pengujian pestisida dan pupuk, UPT Proteksi
Tanaman Pangan dan Hortikultura.
C. Bentuk Kegiatan
Kerja praktek dilaksanakan di Laboratorium Pestisida UPT. Proteksi Tanaman Pangan
dan Hortikultura pada bulan Juni hingga juli 2013 selama 1 bulan. Perincian kegiatan
yang akan dilakukan meliputi kegiatan sebagai berikut:
1. Pengenalan tentang Laboratorium Pengujian Pestisida dan Pupuk
Laboratorium Pengujian Pestisida dan Pupuk adalah suatu lembaga pemerintah

yang mempunyai fungsi:
a. Pengujian mutu pestisida

Laboratorium Pengujian Pestisida dan pupuk mempunyai tugas salah satunya
yaitu mengetahui mutu pestisida yang berada dipasaran. Bahwa produk yang
digunakan tidak berdampak pada Tanaman.
b. Pengujian residu pada tanaman
Pada pengujian residu ini dilakukan untuk mengetahui residu pestisida dalam
produk (hasil pertanian) masih di ambang batas maksimum residu pestisida,
sehingga produk aman untuk dikonsumsi.
c. Laporan
Hasil analisis yang telah dilakukan, dibuat dalam bentuk laporan oleh analis.

2. Obsevasi Lapangan
a. Gas Chromatography
Kromatografi gas adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi
antara fase gerak dan fase diam yang kedua-duanya zat cair. Dalam hal ini fase
diam tidak boleh larut dalam fase gerak. Umumnya sebagai fase diam
digunakan air dan sebagai fase gerak adalah pelarut organic.
Gambar 3. System peralatan kromatografi gas (GC)

1 set alat instrumen kromatografi gas terdiri dari :
Kontrol dan penyedia gas pembawa;
Ruang suntik sampel;
Kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik;
Sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder);
Komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.
b. Rotavapor (Rotary Evaporator)
Gambar 4. Rotavapor dan Penangas

Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau
keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.
Evaporator mempunyai dua prinsip dasar, untuk menukar panas dan untuk
memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya terdiri dari tiga
bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana cairan mendidih
lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari cairan lalu dimasukkan
ke dalam kondenser (untuk diembunkan/kondensasi) atau ke peralatan lainnya.
Hasil dari evaporator (produk yang diinginkan) biasanya dapat berupa padatan
atau larutan berkonsentrasi. Larutan yang sudah dievaporasi bisa saja terdiri dari
beberapa komponen volatil (mudah menguap). Evaporator biasanya digunakan
dalam industri kimia dan industri makanan. Pada industri kimia, contohnya garam
diperoleh dari air asin jenuh (merupakan contoh dari proses pemurnian) dalam
evaporator. Evaporator mengubah air menjadi uap, menyisakan residu mineral di
dalam evaporator. Uap dikondensasikan menjadi air yang sudah dihilangkan
garamnya. Pada sistem pendinginan, efek pendinginan diperoleh dari penyerapan
panas oleh cairan pendingin yang menguap dengan cepat (penguapan
membutuhkan energi panas). Evaporator juga digunakan untuk memproduksi air
minum, memisahkannya dari air laut atau zat kontaminasi lain.
c. Thurax
Gambar 5. Ultra Thurax

d. pH meter
Gambar 6. pH-meter
pH meter adalah sebuah alat elektronik yang digunakan untuk mengukur pH
(keasaman atau alkalinitas) dari suatu cairan (meskipun probe khusus
terkadang digunakan untuk mengukur pH zat semi padat). pH meter yang
biasa terdiri dari pengukuran khusus probe (elektroda gelas) yang terhubung
ke meteran elektronik yang mengukur dan menampilkan pH membaca.
e. Shaker
Gambar 7. Shaker
Shaker merupakan alat yang berfungsi untuk mengocok suatu campuran bahan
kimia yang memerlukan temperatur dan kecepatan (rpm) konstan, biasanya
digunakan untuk maserasi dan inkubasi mikroba.
f. Neraca analitik digital
Gambar 8. Neraca Analitik

Prinsip Kerja Neraca analitik: Alat penghitung satuan massa atau benda dengan
teknik digital dan tingkat ketelitian yang tinggi. Prinsip kerjanya yaitu dengan
penggunaan sumber tegangan listrik yaitu stavolt dan dilakukan peneraan terlebih
dahulu sebelum digunakan kemudian bahan diletakkan pada neraca lalu dilihat angka yang
tertera pada layar, angka itu merupakan berat dari bahan yang ditimbang.
Manfaat neraca analitik: Alat ini berfungsi untuk menimbang bahan yang akan
digunakan untuk membuat media untuk bakteri, jamur atau media tanamkultur
jaringan dan mikrobiologi dalam praktikum dengan tingkat ketelitian yang tinggi.
Jumlah media yang tidak tepat akanberpengaruh terhadap konsentrasi zat dalam
media sehingga dapat menyebabkan terjadinya kekeliruan dalam hasil praktikum.
Kekurangan neraca analitik:
1. Alat ini memiliki batas maksimal yaitu 1 mg atau 210 g, jika melewati batas
tersebut maka ketelitian perhitungan akanberkurang.
2. Tidak dapat menggunakan sumber tegangan listrik yang besar, sehingga harus menggunakan
stavolt. Jika tidak, maka benang di bawah pan akan putus.
3. Harga yang mahal.
Kelebihan neraca analitik:
1. Memiliki tingkat ketelitian yang cukup tinggi dan dapat menimbang zat atau
benda sampai batas 0,0001 g atau 0,1 mg.
2. Penggunaannya tidak begitu rumit jika dibandingkan dengan timbangan
manual, sehingga lebih efisien dalam hal waktu dan tenaga.
D. Kegiatan Pelaksanaan
1. Uji Mutu Pestisida
Uji mutu yang dilakukan ada 3 tahap yaitu:
a. mengetahui kadar bahan aktif yang terkandung dalam pestisida sesuai dengan
ambang batas atau tidak
b. kestabilan emulsi
c. pH
2. Uji Residu Pestisida
Uji residu yang dilakukan adalah memantau tanaman pangan yang beredar
dipasaran, bahwa produk tersebut aman dikonsumsi karena penggunaan pestisida
yang benar, legal dan bijaksana.

3. Verifikasi Metode
Konfirmasi melalui pengujian dan penyajian bukti bahwa persyaratan yang telah
ditetapkan telah terpenuhi.
E. Prosedur Kerja
1. Uji Mutu Pestisida
a. Alat dan Bahan
Tabel 2. Alat dan Bahan Pengujian Mutu Pestisida
Alat Bahan
1) Labu ukur 25 ml 1) Sampel
2) Pipet tetes 2) Aseton
3) Gelas kimia 200 ml 3) Larutan standar dengan bahan aktif
4) pH meter tertentu
5) GC Agilent 4) akuades
6) Gelas Ukur 100 mL bertutup
7) Shaker
8) Vial 1,5 ml
b. Prosedur Kerja
1) Mengukur kadar bahan aktif dalam sampel
a) Menimbang sampel dengan massa perhitungan
b) Diencerkan dengan aseton sampai homogen

c) Diambil 1,5 mL dimasukkan pada vial diinjekkan ke alat instrumen GC
Agilent
2) Mengamati kestabilan emulsi
a) Siapkan 95 mL air dalam gelas ukur 100 mL, diambil sampel 5 mL kemudian
teteskan kedalam air yang sudah disiapkan. Dihomogenkan dengan perputaran
180
b) Dibalik-balik 180 ditunggu selama 30 menit. Amati bila tidak terjadi endapan
dinyatakan emulsi baik. (homogen = kestabilan emulsi baik, 2 fasa = kestabilan
jelek).

3) Mengukur pH
a) 1-2 mL sampel diencerkan dalam 100 mL air sampai homogen atau dengan
perputaran 180
b) Dipindahkan ke gelas kimia 200 mL
c) Diukur ph nya menggunakan pH-meter.(*sampel padat harus dishaker)
2. Verifikasi Metode Mutu Pestisida
a. Menentukan deret spike sebanyak 6 yang mempunyai jarak atau rentan yang sama,
misal 0.75, 0.85, 0.95 dst.
b. Menghitung dan menimbang massa standart dan massa contoh, dengan rumus :
1000

c. Diencerkan dengan aseton dan dikocok sampai homogen
d. Dipindahkan ke vial berukuran 1.5 mL setelah itu diinjekkan ke instrumen GC
Agilent
e. Menghitung konsentrasi dari setiap larutan yang sudah ditimbang massanya, untuk
dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dan area dari hasil instrumen GC
3. Uji Residu Pestisida

a. Alat dan Bahan
Tabel 3. Alat dan Bahan Pengujian Residu Pestisida
Alat Bahan
1. Pencincang/ultra thurax 1. Aseton
2. Kromatograf gas, dilengkapi dengan 2. Diklorometana
detektor spesifik untuk senyawa 3. Iso oktana
golongan piretroid 4. Toluena
3. Rotavapor dengan penangas 5. Wortel
4. Gelas kimia 6. Na2SO4
5. Corong
6. Test tube
7. Pipet volum
8. Kertas saring

b. Prosedur Kerja
1) Ekstraksi
a) Sampel cuci dan kupas.
b) Potong/cacah menjadi potongan kecil.
c) Timbang 15 gram cuplikan wortel, masukkan gelas kimia.
d) Tambah 30 mL aseton, lumatkan dengan ultra thurax selama 30 detik.
(*untuk sampel biji-bijian dan rempah pelarut yang ditambahkan campuran
aseton:diklormetana, 50:50 v/v, dan ekstraksi statis selama 1 malam. Kemudian
langsung disaring dan diambil 25 mL fase organik).
e) Tambah 30 mL Petroleum eter dan 30 mL diklormetan, lumatkan dengan ultra
thurax selama 30 detik.
f) Saring dengan kertas saring yang diisi Na2SO4.
g) Pipet 25 ml fase organik, masukkan ke dalam labu bulat.
h) Pekatkan dalam rotavapor pada suhu tangas air 40oC, sampai hampir kering.
i) Larutkan residu pestisida dengan campuran larutan iso oktana : toluena (90 : 10,
v/v), sampai 5 mL.
2) Pembersihan
Umumnya tidak diperlukan pembersihan.
3) Penetapan
Suntikan 1-2 L ekstrak ke dalam kromatograf gas.
4) Perhitungan
Bandingkan waktu tambat dan tinggi atau luas puncak kromatogram yang
diperoleh dari larutan baku pembanding.
4. Verifikasi Metode Uji Residu Pestisida
a. Ekstraksi
1) Sampel cuci dan kupas.
2) Potong/cacah menjadi potongan kecil.
3) Timbang 15 gram cuplikan wortel sebanyak 6, masukkan gelas kimia.
- Sampel 1 + 0,45 mL std

4) Diamkan selama 20 menit.
5) Tambah 30 mL aseton, lumatkan dengan ultra thurax selama 30 detik.
6) Tambah 30 mL Petroleum eter dan 30 mL diklormetan, lumatkan dengan ultra
thurax selama 30 detik.
7) Saring dengan kertas saring yang diisi Na2SO4.
8) Pipet 25 ml fase organik, masukkan ke dalam labu bulat.
9) Pekatkan dalam rotavapor pada suhu tangas air 40oC, sampai hampir kering.
10) Larutkan residu pestisida dengan campuran larutan iso oktana:toluena (90 : 10,
v/v), sampai 5 mL.
b. Pembersihan
Umumnya tidak diperlukan pembersihan.
c. Penetapan
Suntikan 1-2 L ekstrak ke dalam kromatograf gas.
d. Perhitungan
Bandingkan waktu tambat dan tinggi atau luas puncak kromatogram yang
diperoleh dari larutan baku pembanding.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pengujian Mutu Pestisida
Uji mutu pestisida melalui beberapa tahap yaitu kualitatif dan kuantitatif. Kualitatif
berupa pengujian ph, pengujian kerapatan jenis, pengujian kestabilan emulsi,
sedangkan kuantitatif berupa pengujian kadar bahan aktif dalam contoh. Hasil
pengujian mutu pestisida selama 1 bulan, yaitu pengujian mutu secara kuantitif berupa
pengujian kadar bahan aktif dalam contoh disajikan dalam tabel 4.
Tabel 4. Hasil Pengujian Mutu Pestisida
Ambang Hasil
Bahan Kestabilan
Kode Golongan batas Pengujian pH
Aktif Emulsi
(g/L) (g/L)
Sipermetrin
157.UM.6.13 Pyretroid 45-55 108.00 6.49 Rusak
50 g/L
Sipermetrin
158.UM.6.13 Pyretroid 94-106 108.21 6.59 Baik
100 g/L
Sipermetrin
159.UM.6.13 Pyretroid 94-106 98.25 6.85 Baik
100 g/L
Sipermetrin
160.UM.6.13 Pyretroid 94-106 145.76 6.88 Buruk
100 g/L
Alfametrin 12.75-
161.UM.6.13 Pyretroid 17.22 6.85 Baik
15 g/L 17.25
Lamda
22.5-
162.UM.6.13 Sihalotrin Pyretroid 23.61 6.98 Baik
27.5
25 g/L
Bufrofezin
163.UM.6.13 9.4-10.6 10.2 6.88 -
10 %
Klorpirifos
164.UM.6.13 Organophosphat 188-212 224.92 6.75 Baik
200 g/L
Metomil
165.UM.7.13 Karbamat 38-42 23.07 9.16 -
40%
Metomil
166.UM.7.13 Karbamat 38-42 9.35 9.72 -
40%

Uji mutu pestisida melalui beberapa tahap yaitu kualitatif dan kuantitatif.
Kualitatif berupa pengujian ph, pengujian kerapatan jenis, pengujian kestabilan emulsi,
sedangkan kuantitatif berupa pengujian kadar bahan aktif dalam contoh. Kualitatif
melalui beberapa tahap yaitu:
1. Uji fisikokimia
a. Pengujian pH
Pengujian pH bertujuan untuk mengetahui nilai pH sesuai dengan batas toleransi atau
tidak. Berdasarkan pengujian mutu di peroleh nilai pH pestisida beragam, rentan pH
yang diperbolehkan adalah 7,0-7,8. Nilai pH akan menunjukan bahwa pestisida tersbut
masih aman atau tidak untuk habitat tanah dan air, karena apabila pH yang bersifat asam
ataupun basa dapat menyebabkan kerusakan pada buah, sayur, tanah dll, atau dengan
kata lain dapat mencemari tanaman.
b. Pengujian Kerapatan jenis
Pengujian kerapatan jenis bertujuan untuk menghitungi kadar bahan aktif yang
terkandung dalam sampel, yang selanjutnya digunakan dalam rumus penentuan kadar
bahan aktif. Nilai kerapatan jenis dihitung dengan cara:
{( + ) ( )}
{( + )( )}
Pada pengujian kerapatan jenis menggunakan piknometer karena contoh yang diuji
bersifat volatile. Pertama menimbang berat piknometer, kemudian menimbang
piknometer berisi aquades dan terakhir menimbang piknometer dengan contoh.
c. Pengujian emulsi
Pengujian emulsi bertujuan untuk mengetahui kestabilan emulsi pestisida baik atau
buruk. Sampel berbahan aktif klorpirifos ini mempunyai kestabilan emulsi yang baik
yaitu ditandai dengan air dan sampel bercampur dengan sempurna berwarna putih.
Apabila kestabilannya buruk, larutannya tidak homogen, terbentuk 2 fasa atau terdapat
endapan. Kestabilan emulsi yang buruk akan menyebabkan resistensi pestisida dalam
air karena pestisida akan mengendap dalam air maupun tanah sehingga dapat
mencemari lingkungan.
2. Pengujian kadar bahan aktif pestisida menggunakan GC Agilent 7890 A
Pengujian kadar bahan aktif adalah pengujian yang paling penting, karena apabila
kadar bahan aktif tidak sesuai dengan yang sudah ditetapkan maka sangat berdampak
pada produk hasil pertanian dan lingkungan. Tahap awal yang dilakukan adalah
menimbang contoh dengan massa yang telah ditentukan yaitu menggunakan rumus:

1000

1000
Menimbang sebanyak 2 kali, karena pengujian dilakukan adalah duplo. Kemudian
diencerkan menggunakan aseton pada labu ukur 25 mL, penggunaan aseton karena
bersifat semi polar dan tidak merusak kolom GC dan mudah menguap sehingga saat
analisis menggunakan instrumen GC tidak mengganggu pambacaan alat terhadap
sampel. Selanjutnya dipindahkan ke vial berukuran 1.5 ml untuk diinjekkan ke alat
instrumen GC. Alat GC yang digunakan adalah Agilent 7980 A. Hasil GC yang
berupa area dari bahan aktif yang diuji dan standar dihitung dengan rumus
berdasarkan bentuk dari contoh, apabila contoh atau sampel berupa cairan
menggunakan rumus:
( )

( )
100% 10
( )
Apabila contoh atau sampel berupa padatan menggunakan rumus:
( )

( )
100%
( )
Kadar yang telah dihitung dilihat ambang batas toleransi setiap bahan aktif
dan kadar dalam kemasan berbeda. Kadar yang melebihi batas toleransi dan itu dapat
membahayakan kesehatan melalui produk yang terkena atau kontak langsung
dengan pestisida ini, selain itu dapat mencemari lingkungan seperti tanah dan air.
B. Verifikasi Metode Uji Mutu Pestisida

Verifikasi merupakan uji kinerja metode pengujian atau dengan kata lain
konfirmasi pengujian dan mengkaji bahwa metode yang telah ditetapkan telah sesuai
atau tepat. Verifikasi ini dilakukan hanya pada instrumen GC, sehingga tidak ada
pengujian kualitatif. Verifikasi dilakukan apabila contoh atau sampel positif
mengandung bahan aktif yang telah ditentukan.
Tahap pertama yang dilakukan adalah menimbang standart baku dan contoh
yang mengandung bahan aktif yang akan diverifikasi, masing-masing sebanyak 6 kali,
dengan ketentuan massa yang telah ditetapkan. Setelah itu diencerkan menggunakan

aseton dan dipindahkan ke vial yang berukuran 1.5 mL untuk diinjekkan ke instrumen
GC. Diperoleh data:
Tabel 5. Hasil Analisis Standar dan contoh Klorpirifos
Standar Contoh
Konsentrasi Konsentrasi
Area Area
(mg/mL) (mg/ml)
0.7562 138787 0.7512 139757
0.8557 160076 0.8504 157621
0.9552 187003 0.9504 183169
1.0547 202960 1.0504 205241
1.1542 222577 1.1536 226288
1.2736 250639 1.2536 247324
Kurva Linearitas Standar Klorpirifos

300000,0000
y = 212982x - 21069
250000,0000
R = 0,9965
200000,0000
Area
150000,0000
100000,0000
50000,0000
0,0000
0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 1,4000
Konsentrasi
Series1 Linear (Series1)
Gambar 9. Kurva Linearitas Standar Klorpirifos

Kurva Linearitas Contoh Klorpirifos
300000,0000
250000,0000 y = 217480x - 24595

R = 0,9986
200000,0000
Area
150000,0000
100000,0000
50000,0000
0,0000
0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 1,4000
konsentrasi
Gambar 10. Kurva Linearitas Contoh Klorpirifos
Tabel 6. Hasil Analisis Standar dan contoh fentoat

Standar Contoh
Konsentrasi Konsentrasi
Area Area
(mg/mL) (mg/ml)
0.7539 208935 0.7512 162964
0.8531 227794 0.8496 181425
0.9523 248500 0.9504 205181
1.0515 279965 1.0512 222549
1.1507 300981 1.1544 249695
1.2499 328304 1.2504 268520

Kurva Linearitas Standar Fentoat
300000,0000
y = 212982x - 21069
250000,0000
R = 0,9965
200000,0000
Area
150000,0000
Series1
100000,0000 Linear (Series1)
50000,0000
0,0000
0,0000 0,5000 1,0000 1,5000
Konsentrasi
Gambar 11. Kurva Linearitas Standar Fentoat
Kurva Linearitas contoh fentoat

300000
y = 213631x + 1168,4
250000
R = 0,9978
200000
Area
150000
100000
50000
0
0,0000 0,2000 0,4000 0,6000 0,8000 1,0000 1,2000 1,4000
Konsentrasi
Gambar 12. Kurva Linearitas Contoh Fentoat

Kelinearitasan suatu garis mempunyai nilai 1, apabila kurang dari itu maka data
yang didapat tidak tepat sehingga kevalidan suatu data dipertanyakan, dalam kasus ini
apabila kelinearitasan suatu garis tidak bernilai 1 maka metode yang digunakan tidak
baik atau tidak tepat karena tidak terbukti. Namun apabila nilai kelinearitasan dalam
rentan 0.995-0.999 masih bisa digunakan metodenya karena nilai tersebut mendekati
nilai 1.Dari data diatas berupa grafik hubungan antara konsentrasi dengan nilai area
hasil instrumen GC yaitu kurva linearitas standart dan kurva linearitas contoh
mempunyai nilai diantara 0.995-0.999, sehingga hasil tersebut masih dianggap valid,
atau dengan kata lain metode yang digunakan sudah tepat dan sesuai.

Tabel 7. Hasil Recovery Verifikasi Metode Klorpirifos Analisis Mutu Pestisida
Kadar
Bobot
No. Y=a+bx Hasil analisis dalam Recovery
contoh (g)
contoh
1 1 2 3 4 5
2 0.7551 0.0959 212.7748 200 106.3874
3 0.8390 0.1063 213.2797 200 106.6399
4 0.9589 0.1284 201.8153 200 100.9077
5 1.0626 0.1313 218.6863 200 109.3432
6 1.1614 0.1442 217.6214 200 108.8207
7 1.2602 0.1567 217.3125 200 108.6563
Rata-rata 213.5850 106.7927
Linearitas 0.9985
SD 6.2554
RSD 2.9287
Tabel 8. Hasil Recovery Verifikasi Metode Fentoat Analisis Mutu Pestisida

Kadar
Bobot
No. Y=a+bx Hasil analisis dalam Recovery
contoh (g)
contoh
1 1 2 3 4 5
2 0.5810 0.0262 599.2492 600 99.8749
3 0.6566 0.0293 605.5683 600 100.9281
4 0.7539 0.0338 602.7189 600 100.4532
5 0.8250 0.0368 605.8091 600 100.9682
6 0.9362 0.0418 605.2068 600 100.8678
7 1.0133 0.0452 605.7688 600 100.9615
Rata-rata 604.0535 100.6756
Linearitas 0.9987
SD 2.6272
RSD 0.4349
Sumber daya manusia/analis, kurang tepatnya penimbangan dan pengenceran,
dan faktor alat sehingga dapat mempengaruhi nilai recovery.

C. Pengujian Residu Pestisida
Pengujian residu pestisida dalam bahan pangan mentah dilakukan pada
beberapa sampel yaitu wortel, teh dan beras yang berasal dari pasar pagesangan dekat
UPT PTPH. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan kandungan bahan aktif dalam
wortel dan teh tidak terdeteksi, sedangkan pada beras diketahui mengandung bahan
aktif pestisida yaitu klorpirifos dan deltametrin. Hasil uji residu dapat dilihat dalam
tabel berikut.
Tabel 9. Hasil Uji Residu Dalam Beberapa Sampel
Sampel Bahan Aktif Yang Diuji Berat Sampel (g) Hasil (g/g)
15,0014 Deltametrin dalam

Deltametrin
Wortel sampel tidak
(golongan pyretroid) 15,0009 terdeteksi
5,0029 Deltametrin dalam
Deltametrin
Teh sampel tidak
5,0016 Permetrin dalam
Permetrin
Teh sampel tidak
Klorpirifos 25,0097 I = 8,9303
Beras (golongan II = 5,1304
organophosphat) 25,0162 Rata-rata = 7,0304
25,0183 I = 0,0046
Deltametrin
Beras II = 0,0143
(golongan pyretroid) 25,0144 Rata-rata = 0,00945
Uji pertama yaitu pengujian residu pestisida golongan piretroid yaitu

deltametrin dalam sampel wortel. Uji ini bertujuan untuk mengetahui kadar bahan aktif
pestisida yang masih tertinggal dalam wortel. Pertama dilakukan preparasi sampel,
dimana sampel dikupas dan dicacah hingga menjadi potongan kecil. Kemudian sampel
di ambil ekstraknya melalui beberapa tahapan. Tahap pertama yaitu penambahan aseton
sebagai pelarut. Kemudian dilumatkan agar sampel mengalami ekstraksi dan
homogenisasi dengan pelarut. Kemudian ditambah pelarut organik lain yaitu petroleum
eter dan diklormetan dan dilumatkan kembali agar homogen, dan pemisahan residu dan
filtrat/ekstrak lebih mudah. Setelah dilumatkan akan ada endapan di bagian bawah dan
larutan berwarna kuning. Kemudian disaring menggunakan kertas saring yang diisi
Na2SO4. Na2SO4 berguna untuk menyerap air yang masih ada dalam larutan sehingga

hanya tertinggal fasa organik. Kemudian fasa organik (filtrat) diambil sebanyak 25 mL
dan dimasukkan ke dalam labu dasar bulat dan diuapkan di Rotavapor dengan suhu
tangas 40oC sampai hampir kering. Tujuannya adalah untuk menuapkan pelarut
sehingga hanya tertinggal residu/ekstrak dari sampel. Suhu tangas dikontrol agar residu
tidak terlalu kering jika suhu terlalu panas. Residu yang tersisa dilarutkan dengan
campuran larutan isooktana:toluena (90:10, v/v) sampai 5 mL. Sehingga diperoleh
ekstrak akhir sebanyak 5 mL. Sampel ini dibual duplo/pengulangan 2 kali.
Proses analisis dengan kromatografi gas dilakukan dengan menyuntikkan
standar deltametrin dengan konsentrasi 0,0108 ng/L dengan metode deltametrin.
Standar tersebut disuntikkan sebanyak 2 kali untuk memperoleh data yang valid.
Standar deltametrin masing-masing menunjukkan puncak pada menit ke-18,764 dan
ke-18,746 dengan area 4210 dan 4318. Kemudian menyuntikkan sampel, pada kedua
sampel tidak ditemukan puncak pada menit ke-18,7. Hal ini dapat dikarenakan kadar
deltametrin sangat kecil sehingga tidak dapat terdeteksi oleh detektor ECD dalam
kromatografi gas. Sehingga dapat dikatakan bahwa sampel wortel tidak mengandung
residu pestisida berbahan aktif deltametrin.
Karena tidak ditemukan residu pestisida dalam sampel wortel, sehingga perlu
dilakukan verifikasi metode uji residu pestisida metode deltametrin untuk mengetahui
keakuratan data/hasil uji.
Uji kedua yaitu pengujian residu pestisida golongan piretroid yaitu deltametrin
dan permetrin dalam sampel teh. Uji ini bertujuan untuk mengetahui kadar bahan aktif
pestisida yang masih tertinggal dalam teh. Pertama dilakukan preparasi sampel, dimana
sampel ditimbang kemudian diekstrak dengan menggunakan pelarut organik. Karena
sampel ini termasuk dalam golongan rempah-rempah sehingga untuk mengekstrak
diperlukan waktu satu malam. Tahap pertama yaitu penambahan 100 mL pelarut yang
merupaka campuran dari aseton:diklormetana (perbandingan 50:50, v/v). Kedua pelarut
ini dicampurkan dengan perbandingan yang sama karena waktu untuk mengekstrak
diperlukan satu malam, tidak seperti sampel sayur atau buah segar yang ditambah
pelarut satu demi satu dengan dilumatkan agar homogen. Kemudian disaring dengan
kertas saring yang diisi kapas yang telah di soxhlet, kapas ini berfungsi untuk menyerap
uap air yang masih ada dalam larutan sehingga hanya tertinggal fasa organik dan
ekstrak. Setelah itu fasa organik (filtrat) yang berwarna hijau jernih diambil sebanyak
25 mL dan dimasukkan ke dalam labu dasar bulat dan diuapkan di Rotavapor dengan
suhu tangas 40oC sampai hampir kering. Tujuannya adalah untuk menuapkan pelarut

standar dengan konsentrasi 0,0108 ng/L untuk deltametrin dan konsentrasi 0,0100
ng/L untuk standar permetrin dengan masing-masing metode deltametrin dan metode
permetrin. Standar tersebut disuntikkan sebanyak 2 kali untuk memperoleh data yang
valid. Standar deltametrin masing-masing menunjukkan puncak pada menit ke-18,706
dan ke-18,697 dengan area 5460 dan 4843. Dan untuk standar permetrin masing-
masing menunjukkan puncak pada menit ke-8,890 dan ke-8,910 dengan area 4514 dan
4544. Kemudian menyuntikkan sampel, pada kedua sampel tidak ditemukan puncak
pada menit ke-18,7 untuk analisis deltametrin, begitu juga dengan analisis permetrin
dalam sampel tidak ditemukan puncak pada menit ke-8,9. Hal ini dapat dikarenakan
kadar deltametrin dan permetrin sangat kecil sehingga tidak dapat terdeteksi oleh
detektor ECD dalam kromatografi gas. Sehingga dapat dikatakan bahwa sampel wortel
tidak mengandung residu pestisida berbahan aktif deltametrin.
Karena tidak ditemukan residu pestisida dalam sampel teh, sehingga perlu
dilakukan verifikasi metode uji residu pestisida metode deltametrin untuk mengetahui
keakuratan data/hasil uji. Namun verifikasi hanya dilakukan pada metode permetrin
dalam sampel teh dikarenakan verifikasi residu diperlukan waktu yang lama sehingga
data yang kami dapatkan untuk verifikasi metode uji residu permetrin.
Uji ketiga yaitu pengujian residu pestisida golongan piretroid yaitu deltametrin
dan klorpirifos yang merupakan golongan organophosphat dalam sampel beras. Uji ini
bertujuan untuk mengetahui kadar bahan aktif pestisida yang masih tertinggal dalam
beras, karena kebanyakan petani padi menggunakan pestisida dalam masa cocok tanam
yang digunakan untuk mengusir berbagai hama padi. Pertama dilakukan preparasi
sampel, dimana sampel ditimbang kemudian diekstrak dengan mengguna-kan pelarut
organik. Karena sampel ini termasuk dalam golongan biji-bijian sehingga untuk
mengekstrak diperlukan waktu satu malam. Tahap pertama yaitu penambahan 100 mL
pelarut yang merupaka campuran dari aseton:diklormetana (perbandingan 50:50, v/v).
Kedua pelarut ini dicampurkan dengan perbandingan yang sama karena waktu untuk
mengekstrak diperlukan satu malam, tidak seperti sampel sayur atau buah segar yang
ditambah pelarut satu demi satu dengan dilumatkan agar homogen. Kemudian disaring

dengan kertas saring yang diisi kapas yang telah di soxhlet, kapas ini berfungsi untuk
menyerap uap air yang masih ada dalam larutan sehingga hanya tertinggal fasa organik
dan ekstrak. Setelah itu fasa organik (filtrat) yang jernih tak berwarna diambil sebanyak
25 mL dan dimasukkan ke dalam labu dasar bulat dan diuapkan di Rotavapor dengan
suhu tangas 40oC sampai hampir kering. Tujuannya adalah untuk menuapkan pelarut
standar dengan konsentrasi 0,0108 ng/L untuk deltametrin dan konsentrasi 0,0200
ng/L untuk standar klorpirifos dengan masing-masing metode deltametrin dan metode
klorpirifos. Untuk klorpirifos analisis menggunakan detektor FPD dan untuk
deltametrin menggunakan detektor ECD. Standar tersebut disuntikkan sebanyak 2 kali
untuk memperoleh data yang valid. Standar deltametrin masing-masing menunjukkan
puncak pada menit ke-18,706 dan ke-18,697 dengan area 5460 dan 4843. Dan untuk
standar klorpirifos masing-masing menunjukkan puncak pada menit ke-2,312 dan ke-
2,309 dengan area 29464 dan 30787. Kemudian menyuntikkan sampel, pada kedua
sampel ditemukan puncak pada menit ke-18,834 dan 18,814 dengan area berturut-turut
2757 dan 8509 untuk analisis deltametrin, begitu juga dengan analisis klorpirifos dalam
sampel ditemukan puncak pada menit ke-2,315 dan ke-2,313 dengan area berturut-turut
13458 dan 9666.
Untuk menghitung kadar bahan aktif tersebut digunakan rumus sebagai berikut:

( )
( )
( )
=
( )
Sehingga kadar rata-rata bahan aktif deltametrin sebesar 0,00945 mg/kg dan
rata-rata bahan aktif klorpirifos sebesar 0,0061 mg/kg. Kadar bahan aktif ini masih
dapat ditoleransi karena kadarnya rendah dan dibawah batas ambang. Hal ini dapat
disebabkan oleh penggunaan pestisida yang digunakan secara rutin/berkala pada saat
bercocok tanam dan penggunaan yang berlebihan/melebihi batas. Namun informasi ini
dapat disampaikan kepada petani agar memperhatikan cara pengaplikasian pestisida
yang sesuai untuk menghindari akumulasi pestisida pada beras.

D. Verifikasi Metode Uji Residu Pestisida
Untuk verifikasi hasil pengujian secara simultan dilakukan pengujian blanko,

sampel, dan spiked sample dengan menentukan perolehan kembali (recovery) baku
pembanding yang ditambahkan dalam sampel. Untuk menentukan adanya pestisida
dalam contoh telah ditetapkan waktu retensi masing-masing baku pembanding pestisida
maupun campuran menggunakan metode dan kondisi yang sama dengan yang
digunakan untuk pengujian contoh.
Verifikasi dilakukan dengan menimbang cuplikan sebanyak masing-masing 15
gram dan dimasukkan ke dalam gelas kimia. Dan ditambahkan larutan standar
deltametrin dengan konsentrasi 1,0269 ng/L dengan volume yang berbeda pada
masing-masing gelas kimia. Kemudian didiamkan selama 20 menit. Setelah itu
ditambah pelarut dan dilumatkan seperti pada preparasi sampel untuk uji residu. Selain
itu juga dibuat deret spike untuk larutan standar deltametrin. Larutan standar dengan
konsentrasi yang berbeda disuntikkan ke kromatografi gas, dan didapatkan area untuk
masing-masing konsentrasi sebagai berikut:
Tabel 10. Hasil GC Deret standar Deltametrin
No. Konsentrasi Std (ng/L) Area
1 0.0267 7772
2 0.0349 9128
3 0.0431 10820
4 0.0513 12634
5 0.0596 14276
6 0.0678 15687
Rata-rata 0.0472 11720

Kurva Linearitas Deret Std
18000
y = 197475,6748x + 2392,0656
16000 R = 0,9983
14000
12000
Luas Area
10000
8000
6000
4000
2000
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08
Konsentrasi Std
Area Linear (Area)
Gambar 13. Kurva Linearitas Deret Standar

Tabel 11. Data spike larutan standar didapatkan dari perhitungan
Konsentrasi Std Volume Std Spike Teori
Berat Cth
Spike Cth yg ditambahkan yg ditambahkan
(gram) (ng/L)
(ng/L) (mL)
1 15.0010 1.0269 0.45 0.0308
2 15.0113 1.0269 0.60 0.0410
3 15.0185 1.0269 0.75 0.0513
4 15.0023 1.0269 0.90 0.0616
5 15.0019 1.0269 1.05 0.0719
6 15.0130 1.0269 1.20 0.0821
Tabel 12. Data Recovery

Konsentrasi
Spike Spike hitung Spike teori Recovery
Area berdasarkan
Cth (g/g) (g/g) (%)
deret Std (ng/L)
Y X Z
1 6767 0.0222 0.0257 0.0308 83.42
2 8989 0.0334 0.0387 0.0410 94.34
3 10825 0.0427 0.0495 0.0513 96.48
4 12673 0.0521 0.0604 0.0616 98.02
5 14841 0.0630 0.0731 0.0719 101.73
6 16680 0.0724 0.0839 0.0821 102.16
Rata-rata 96.02
Hasil percobaan diperoleh data rata rata % recovery deltametrin dalam matriks wortel
sebesar 96,02 %. Nilai tersebut memenuhi kriteria penerimaan % recovery yaitu 70% -

120 %, dengan rata-rata diatas 80% menunjukkan bahwa metode pengujian memiliki
kinerja yang baik (Pihlstrom, 2009). Jika diperoleh nilai recovery yang rendah dapat
disebabkan oleh karena proses ekstraksi yang panjang sehingga memungkinkan analit
tertinggal di alat maupun di pelarut.
Tabel 13. Kurva Linearitas Contoh
No Spike Contoh Area
1 0.0308 6767
2 0.0410 8989
3 0.0513 10825
4 0.0616 12673
5 0.0719 14841
6 0.0821 16680
Kurva linearitas Contoh

18000
16000
14000 y = 191843x + 966,29
12000 R = 0,9992
10000
Area
8000
6000
4000
2000
0
0,0000 0,0100 0,0200 0,0300 0,0400 0,0500 0,0600 0,0700 0,0800 0,0900
konsentrasi
Gambar 14. Kurva Linearitas Deret Contoh

Konsentasi standar Deltametrin = 0.0108 ng/L
Pengulangan Area
1 5503
2 5941
Rata-rata 5722
Kedalam blanko ditambahkan standar sipermetrin 1.0269 ng/L sebanyak 450 L

Tabel 14. Penentuan BP dan BD Deltametrin Wortel
No Area Berat Contoh Hasil Analisa
1 5285 15.0025 0.0116
2 5582 15.0021 0.0122
3 5231 15.0039 0.0115

4 5163 15.0108 0.0113
5 5259 15.0065 0.0115
6 5673 15.0100 0.0124
Rata-rata 5366 15.0060 0.0117
SD 0.0005
RSD (%) 3.8922
BP (10XSD) 0.0046
BD (3XSD) 0.0014
Batas deteksi adalah konsentrasi terendah yang masih memberikan respon

analitik, sedangkan batas penetapan adalah konsentrasi terendah dalam sampel yang
memberikan respon analitik. Nilai presisi diperoleh dengan menghitung nilai Relatif
Standar Deviasi (RSD) yang dihasilkan dari penentuan % recovery. Nilai RSD yang
diperoleh sebesar 3,89 %. Nilai tersebut memenuhi persyaratan validasi untuk presisi
yaitu RSD < 20 % (Pihlstrom, 2009). Hasil % recovery dan RSD tersebut menunjukan
bahwa perolehan kembali konsentrasi deltametrin dalam wortel yang telah melalui
proses ekstraksi dan dianalisis dengan kromatografi gas adalah 96,02 % 3,89 % dari
konsentrasi deltametrin yang sebenarnya dalam wortel.
Verifikasi kedua yaitu untuk metode permetrin dilakukan pada sampel teh
dengan menimbang cuplikan sebanyak masing-masing 5 gram dan dimasukkan ke
dalam gelas kimia. Dan ditambahkan larutan standar permetrin dengan konsentrasi
0.9592 ng/L dengan volume yang berbeda pada masing-masing gelas kimia.
Kemudian ditambah 100 mL campuran aseton:diklormetan (50:50, v/v), didiamkan
selama 1 malam. Setelah itu dilakukan seperti pada preparasi sampel untuk uji residu.
Selain itu juga dibuat deret spike untuk larutan standar deltametrin. Larutan standar
dengan konsentrasi yang berbeda disuntikkan ke kromatografi gas, dan didapatkan area
untuk masing-masing konsentrasi pada tabel berikut:
Tabel 15. Hasil GC deret standar
No. Konsentrasi Std (ng/L) Area
1 0,0076 3007
2 0,0096 4149
3 0,0120 5267
4 0,0153 6434
5 0,0173 7354
6 0,0192 8285
Rata-rata 0,0135 5749

Kurva Linearitas Deret Std
9000
8000 y = 438578,6802x - 171,5265
7000 R = 0,9958
6000
Luas Area
5000
4000
3000
2000
1000
0
0,0000 0,0050 0,0100 0,0150 0,0200 0,0250
Konsentrasi Std
Gambar 15. Kurva Linearitas Deret standar

Tabel 16. Data spike larutan standar didapatkan dari perhitungan
Spike
Konsentrasi Std Volume Std
Spike Berat Cth Teori
Cth (gram) yg ditambahkan
yg ditambahkan (ng/L) (ng/L)
(mL)
1 5,0075 0,9592 0,15 0,0287
2 5,0039 0,9592 0,20 0,0383
3 5,0003 0,9592 0,25 0,0480
4 5,0002 0,9592 0,30 0,0575
5 5,0006 0,9592 0,35 0,0671
6 5,0007 0,9592 0,40 0,0767
Tabel 17. Data recovery

Spike Konsentrasi berdasarkan Spike hitung Spike teori Recovery
Area
Cth deret Std (ng/L) (g/g) (g/g) (%)
Y X Z
1 3291 0,0079 0,0274 0,0287 95,47
2 4355 0,0103 0,0359 0,0383 93,61
3 5478 0,0129 0,0448 0,0480 93,47
4 6177 0,0145 0,0504 0,0575 87,53
5 7168 0,0167 0,0582 0,0671 86,73
6 8190 0,0191 0,0663 0,0767 86,46
rata-rata 90,55
Hasil percobaan diperoleh data rata rata % recovery permetrin dalam matriks
teh sebesar 90,55 %. Nilai tersebut memenuhi kriteria penerimaan % recovery yaitu
70% - 120 %, dengan rata-rata diatas 80% menunjukkan bahwa metode pengujian

memiliki kinerja yang baik (Pihlstrom, 2009). Jika diperoleh nilai recovery yang rendah
dapat disebabkan oleh karena proses ekstraksi yang panjang sehingga memungkinkan
analit tertinggal di alat maupun di pelarut.
Tabel 18. Kurva Linearitas Contoh
No Spike Cth Area
1 0,0287 3291
2 0,0383 4355
3 0,0480 5478
4 0,0575 6177
5 0,0671 7168
6 0,0767 8190
Kurva Linearitas deret contoh

9000
y = 100138,7951x + 497,5165
8000
R = 0,9972
7000
6000
5000
area
4000
3000
2000
1000
0
0,0000 0,0100 0,0200 0,0300 0,0400 0,0500 0,0600 0,0700 0,0800 0,0900
Konsentrasi
Gambar 16. Kurva Linearitas deret contoh

Konsentasi standar permetrin = 0.0100 ng/L
pengulangan area
1 5144
2 4992
rata-rata 5068
Kedalam blanko ditambahkan standar permetrin 0.9592 ng/L sebanyak 150 L

Tabel 19. Penentuan BP dan BD permetrin teh
No Area Berat Contoh Hasil Analisa
1 5042 5,0176 0,0346
2 5196 5,0045 0,0356
3 4991 5,0162 0,0342
4 5093 5,0020 0,0350
5 4947 5,0009 0,0340

6 4831 5,0041 0,0331
Rata-rata 5017 5,0076 0,0344
SD 0,0008
RSD (%) 2,4406
BP (10XSD) 0,0084
BD (3XSD) 0,0025
Batas deteksi adalah konsentrasi terendah yang masih memberikan respon

analitik, sedangkan batas penetapan adalah konsentrasi terendah dalam sampel yang
memberikan respon analitik. Nilai presisi diperoleh dengan menghitung nilai Relatif
Standar Deviasi (RSD) yang dihasilkan dari penentuan % recovery. Nilai RSD yang
diperoleh sebesar 2,44 %. Nilai tersebut memenuhi persyaratan validasi untuk presisi
yaitu RSD < 20 % (Pihlstrom, 2009). Hasil % recovery dan RSD tersebut menunjukan
bahwa perolehan kembali konsentrasi permetrin dalam teh yang telah melalui proses
ekstraksi dan dianalisis dengan kromatografi gas adalah 90,55 % 2,44 % dari
konsentrasi permetrin yang sebenarnya dalam teh.

BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisis mutu dan residu pestisida pada sampel dapat disimpulkan
sebagai berikut:
1. Pengujian mutu pestisida untuk kode :
a) 157.UM.6.13 dengan bahan aktif Sipermetrin pada kemasan 50 g/L mempunyai
kadar bahan aktif 108.00 g/L, nilai tersebut berada diatas ambang batas yaitu
45-55 g/L.
b) 158.UM.6.13 dengan bahan aktif Sipermetrin pada kemasan 100 g/L
mempunyai kadar bahan aktif 108.21 g/L, nilai tersebut berada diatas ambang
batas yaitu 94-106 g/L.
c) 159.UM.6.13 dengan bahan aktif Sipermetrin pada kemasan 100 g/L
mempunyai kadar bahan aktif 98.25 g/L, nilai tersebut berada pada daerah
ambang batas yaitu 94-106 g/L.
d) 160.UM.6.13 dengan bahan aktif Sipermetrin pada kemasan 100 g/L
mempunyai kadar bahan aktif 145.76 g/L, nilai tersebut berada diatas ambang
batas yaitu 94-106 g/L.
e) 161.UM.6.13 dengan bahan aktif Alfametrin pada kemasan 15 g/L mempunyai
kadar bahan aktif 17.22 g/L, nilai tersebut berada pada daerah ambang batas
yaitu 12.75-17.25 g/L.
f) 162.UM.6.13 dengan bahan aktif Lamda Sihalotrin pada kemasan 25 g/L
mempunyai kadar bahan aktif 23.61g/L, nilai tersebut berada pada daerah
ambang batas yaitu 22.5-27.5g/L.
g) 163.UM.6.13 dengan bahan aktif Bufrofezin pada kemasan 10 g/L mempunyai
kadar bahan aktif 10.2 g/L, nilai tersebut berada pada daerah ambang batas yaitu
9.4-10.6 g/L.
h) 164.UM.6.13 dengan bahan aktif Klorpirifos pada kemasan 200 g/L mempunyai
kadar bahan aktif 224.92 g/L, nilai tersebut berada diatas ambang batas yaitu
188-212 g/L.
i) 165.UM.7.13 dengan bahan aktif Metomil pada kemasan 40 g/L mempunyai
kadar bahan aktif 23.07g/L, nilai tersebut berada dibawah ambang batas yaitu
38-42 g/L.

j) 166.UM.7.13 dengan bahan aktif Metomil pada kemasan 40 g/L mempunyai
kadar bahan aktif 9.35 g/L, nilai tersebut berada dibawah ambang batas yaitu
38-42 g/L.
2. Verifikasi metode pengujian mutu pestisida klorpirifos dan fentoat, pada kedua hasil
verifikasi metode hasil percobaan diperoleh data rata rata % recovery pestisida
berbahan aktif klorpirifos sebesar 106.79% dan fentoat sebesar 100.67 %. Nilai tersebut
memenuhi kriteria penerimaan % recovery yaitu 70% - 120 %, dengan rata-rata diatas
80% menunjukkan bahwa metode pengujian memiliki kinerja yang baik (Pihlstrom,
2009). Jika diperoleh nilai recovery yang rendah dapat disebabkan oleh karena proses
penimbangan dan pengenceran yang kurang tepat, sehingga dapat mempengaruhi nilai
recovery.
3. Pengujian residu pestisida dalam sampel wortel, teh, dan beras diketahui bahwa hanya
dalam sampel beras yang mengandung residu berbahan aktif klorpirifos dan deltametrin
dengan masing-masing kadar rata-rata 7,0304 g/g dan 0,00945 g/g.
Verifikasi metode uji residu pestisida dilakukan pada metode deltametrin dan permetrin, dalam
kedua verifikasi didapatkan hasil % recovery dan RSD tersebut menunjukan bahwa perolehan
kembali konsentrasi deltametrin dalam wortel yang telah melalui proses ekstraksi dan dianalisis
dengan kromatografi gas adalah 96,02 % 3,89 % dari konsentrasi deltametrin yang
sebenarnya dalam wortel dan untuk permetrin dalam teh yang telah melalui proses ekstraksi
dan dianalisis dengan kromatografi gas adalah 90,55 % 2,44 % dari konsentrasi permetrin
yang sebenarnya dalam teh. Jadi berdasarkan hasil verifikasi didapatkan bahwa pengujian
diatas telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. GC (Gas Chromatography).http://lansida.blogspot.com/2010/06/gc-

kromatografi-gas.html. (diakses pada 8 Agustus).
Anonim. 2012. Neraca. http://instrumentanalis.blogspot.com/2012/10/neraca.html. (diakses
pada 14 Agustus 2013).
Atmawidjaja S., Tjahjono D.H., Rudiyanto. 2004. Pengaruh Perlakuan Terhadap Kadar Residu
Pestisida Meditation Pada Tomat.Acta Pharmaceutica Indonesia, Vol XXIX, No. 2,
2004: 72-82.
Ririn. 2013. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(HPLC).http://yi2ncokiyute.blogspot.com/2013/02/kromatografi-cair-kinerja-tinggi-
hplc.html. (diakses pada 12 Agustus 2013).
Sinulingga, Karya. 2005. Analisis Residu Piretroid Pada Sampel Wortel Di Daerah Sentra
Produksi Kab. Karo Sumut. Jurnal Sistem Teknik Industri Volume 6 No. 2 April 2005:
64-68.
Sinulingga, Karya. 2006. Telaah Residu Organoklor Pada Wortel Daucus Carota L. Di
Kawasan Sentra Kab. Karo Sumut. Jurnal Sistem Teknik Industri Volume 7, No. 1
Januari 2006: 92-97.
Yuliastuti, Sri. 2011. Teknik Analisis Pestisida Organoklorin Pada Tanaman Kubis Dengan
Menggunakan Kromatografi Gas.Buletin Teknik Pertanian Vol. 16, No. 2, 2011: 74-76.

LAMPIRAN
Lampiran 1. Diagram Alur Uji Mutu Pestisida
Sampel
Padat Cair
sampel sampel tertimbang 1-2 ml sampel

tertimbang
-ditambah aseton sedikit -diletak kan

-ditambah aseton
demi sedikit gelas ukur
sampai tanda batas
-dishaker bertutup
-dikocok sampai
-ditambah aseton -ditambah
homogen
-dishaker 100 ml air
-diulang langkah diatas Sampel encer -dibalik-
sampai penambahan balik 180o
aseton mencapai 1-1.5 ml sampel
tanda batas. Kestabilan
encer dalam vial
(diulang 3x) emulsi baik /
Di injek ke buruk
Sampel encer GC
Diuji pH
1-1.5 ml sampel
encer dalam vial
Di injek ke GC

Lampiran 2. Diagram Alur Verifikasi Metode Uji Mutu Pestisida
Standar / baku bahan

aktif yang ditentukan
-ditimbang sebanyak 6x dengan ketentuan massa

yang sudah ditetapkan
-diencerkan dalam labu ukur 5 ml menggunakan
aseton
-dipindahkan ke vial berukuran 1.5 ml
-diinjekkan ke instrument GC
Hasil Instrumen GC
Sampel Pestisida
-ditimbang sebanyak 6x dengan ketentuan massa

yang sudah ditetapkan
-diencerkan dalam labu ukur 25 ml
menggunakan aseton
-dipindahkan ke vial berukuran 1.5 ml
-diinjekkan ke instrument GC
Hasil Instrumen GC

Lampiran 3. Diagram Alur Uji Residu Pestisida Golongan Sayur dan Buah
Sayur dan
Buah Segar
- Dicuci
- Dikupas
Cuplikan
- Ditimbang sebanyak 15 gram
- Ditambah 30 mL aseton
- Dilumatkan dengan ultra thurax selam 30 detik
- Ditambah 30 mL petroleum eter dan 30 mL

diklormetan
Residu Filtrat
- Diambil 25 mL dengan pipet volum,
dimasukkan labu dasar bulat
- Dipekatkan dalam rotavapor dengan suhu
tangas 40oC, sampai hampir kering
- Dilarutkan dalam campuran larutan iso
oktan:toluena (90:10, v/v), sampai 5 mL
- Disuntikkan ke dalam GC
Hasil
Catatan: Pengujian dilakukan minimum 2 ulangan (duplo)

Lampiran 4. Diagram Alur Uji Residu Pestisida Golongan Rempah dan Biji-bijian
Rempah dan
Biji-bijian
- Ditimbang (5 gram untuk sampel rempah dan 25

gram untuk sampel biji-bijian)
- Ditambah 100 mL campuran larutan
aseton:diklormetana (50:50, v/v)
- Didiamkan selama 1 malam
- Disaring dengan kertas saring yang diisi kapas
yang telah di soxhlet
Residu Filtrat

- Dilarutkan dalam campuran larutan iso oktan :
toluena (90:10, v/v), sampai 5 mL
Hasil
Catatan: Pengujian dilakukan minimum 2 ulangan (duplo)

Lampiran 5. Diagram alur verifikasi metode uji residu golongan sayur dan buah
Sayur dan
Buah Segar
- Dicuci
- Dikupas
- Dipotong/dicacah
Cuplikan
- Ditimbang sebanyak 15 gram (sebanyak 6 kali)

- Dimasukkan 6 gelas kimia berbeda
- Masing-masing ditambah larutan standar 1 ng/L dengan
volume tertentu sesuai perhitungan
- Didiamkan selama 20 menit
- Ditambah 30 mL aseton
- Dilumatkan dengan ultra thurax selam 30 detik
- Ditambah 30 mL petroleum eter dan 30 mL diklormetan
- Dilumatkan dengan ultra thurax selama 30 detik
- Disaring dengan kertas saring yang diisi Na2SO4
Residu Filtrat

Hasil

Lampiran 6. Diagram alur verifikasi metode uji residu golongan biji-bijian dan rempah
Rempah dan
Biji-bijian
- Ditimbang (5 gram untuk sampel rempah dan 25 gram

untuk sampel biji-bijian) sebanyak 6 kali
- Masing-masing dimasukkan 6 erlenmeyer
- Ditambahkan larutan standar 1 ng/L dengan volume
tertentu sesuai perhitungan
- Didiamkan selama 20 menit
- Ditambah 100 mL campuran larutan aseton:diklormetana
(50:50, v/v)
- Didiamkan selama 1 malam
- Disaring dengan kertas saring yang diisi kapas yang telah
di soxhlet
Residu Filtrat

Hasil
Lampiran 7. Perhitungan Verifikasi Klorpirifos

Standar klorpirifos = 99.5%
Massa = ,
5 = 5,025 = 0,00503
No Spike Massa hitung (g) Massa tertimbang (g) konsentrasi

1 0.75 0.0038 0.0038 0.7562
2 0.85 0.0043 0.0043 0.8557
3 0.95 0.0048 0.0048 0.9552
4 1.05 0.0053 0.0053 1.0547
5 1.15 0.0058 0.0058 1.1542
6 1.25 0.0063 0.0064 1.2736

Massa hitung: Spike x massa standart
1. 0.75 x 0.00503 = 0.0038 g massa tertimbang : 0.0038 g
Konsentrasi =
,
1. 99,5% = 0,7562
,
2. 99,5% = 0,8557
,
3. 99,5% = 0,9552
,
4. 99,5% = 1,0547
,
5. 99,5% = 1,1542
,
6. 99,5% = 1,2736
Contoh klorpirifos = 200 g/L

Massa = 25 = 125 = 0,125

1 0.75 0.0938 0.0939 0.7512
2 0.85 0.1063 0.1063 0.8504
3 0.95 0.1188 0.1188 0.9504
4 1.05 0.1313 0.1313 1.0504
5 1.15 0.1438 0.1442 1.1536
6 1.25 0.1563 0.1567 1.2536
Massa hitung = Spike x massa standart


Kpnsentrasi =
,
1. 200 = 0,7512
,
2. 200 = 0,8504
,
3. 200 = 0,9504
,
4. 200 = 1,0504
,
5. 200 = 1,1536
,
6. 200 = 1,2536
Lampiran 8. Perhitungan Verifikasi Fentoat

Standar fentoat = 99.2%
Massa = ,
5 = 5,0403 = 0,00504

1 0.75 0.00378 0.0038 0.7539
2 0.85 0.00428 0.0043 0.8581
3 0.95 0.00479 0.0048 0.9523
4 1.05 0.00529 0.0053 1.0515
5 1.15 0.00580 0.0058 1.1507
6 1.25 0.00630 0.0063 1.2499


Konsentrasi =
,
1. 99,2% = 0,7539
,
2. 99,2% = 0,8531
,
3. 99,2% = 0,9523
,
4. 99,2% = 1,0515
,
5. 99,2% = 1,1507
,
6. 99,2% = 1,2499
Contoh fentoat = 600 g/L

Massa = 25 = 41,6667 = 0,041

1 0.75 0.0313 0.0313 0.7512
2 0.85 0.0354 0.0354 0.8496
3 0.95 0.0396 0.0396 0.9504
4 1.05 0.0438 0.0438 1.0512
5 1.15 0.0480 0.0481 1.1544
6 1.25 0.0513 0.0521 1.2504


Konsentrasi =
0.0313
1. 600 g/L 0.7512
25
0.0354
2. 600 g/L 0.8496
25
0.0396
3. 600 g/L 0.9504
25
0.0438
4. 600 g/L 1.0512
25
0.0481
5. 600 g/L 1.1544
25
0.0521
6. 600 g/L 1.2505
25
Lampiran 9. Perhitungan kadar residu dalam sampel
Perhitungan uji Residu Beras-Klorpirifos

13458 5000 ( ) 100
0,02 ( )1( )
30125,5 1( ) 25
1= = 0,0071 /
25,0097 ( )
9666 5000 ( ) 100
0,02 ( )1( )
30125,5 1( ) 25
2= = 0,0051 /
25,0162 ( )
Rata-rata = 0,0061 mg/kg
Perhitungan uji Residu Beras-Deltametrin
2757 5000 ( ) 100
0,0108 ( )1( )
5151,5 1( ) 25
1= = 0,0046 /
25,0183 ( )
8509 5000 ( ) 100
0,0108 ( )1( )
5151,5 1( ) 25
2= = 0,0143 /
25,0144 ( )
Rata-rata = 0,00945 mg/kg

Lampiran 10. Perhitungan verifikasi metode uji residu pestisida wortel-deltametrin
Spike: 0.03 / 0.04 / 0.05 / - 0.06 / - 0.07 / - 0.08 /
,
1. 0,03 / = = 450 =1 / 450
,
2. 0,06 / = = 600 =1 / 600
,
3. 0,05 / = = 750 =1 / 750
,
4. 0,06 / = = 900 =1 / 900
,
5. 0,07 / = = 1050 =1 / 1050
,
6. 0,08 / = = 1200 =1 / 1200
Volume yang ditambahkan:

1. 450 = 0,45
2. 600 = 0,6
3. 750 = 0,75
4. 900 = 0,9
5. 1050 = 1,05
6. 1200 = 1,2
Spike Teori:
, ,
1. 450 1,0269 / = ,
= ,
= 0,0308 /
, ,
2. 600 1,0269 / = ,
= ,
= 0,0410 /
, ,
3. 750 1,0269 / = ,
= ,
= 0,0513 /
, ,
4. 900 1,0269 / = ,
= ,
= 0,0616 /
, ,
5. 1050 1,0269 / = ,
= ,
= 0,0719 /
, ,
6. 1200 1,0269 / = ,
= ,
= 0,0821 /
Konsentrasi Standar (Spike Hitung):

, , ,
1. ~ = 0,0257 /
0,0257 / 0,13
5 = 0,13 1,0269 = 0,0267 /
1,0269 / 5
, , ,
2. ~ = 0,0342 /

0,0342 / 0,17
5 = 0,17 1,0269 / = 0,0349 /
1,0269 / 5
, , ,
3. ~ = 0,0428 /
0,0428 / 0,21
5 = 0,21 1,0269 / = 0,0431 /
1,0269 / 5
, , ,
4. ~ = 0,0513 /
0,0513 / 0,25
5 = 0,25 1,0269 / = 0,0513 /
1,0269 / 5
, , ,
5. ~ = 0,0599 /
0,0599 / 0,29
5 = 0,29 1,0269 = 0,0596 /
1,0269 / 5
, , ,
6. ~ = 0,0685
0,0685 / 0,33
5 = 0,33 1,0269 = 0,0678 /
1,0269 / 5
Lampiran 11. Perhitungan verifikasi metode uji residu pestisida teh-permetrin

Spike: 0.03 / 0.04 / 0.05 / - 0.06 / - 0.07 / - 0.08 /
,
1. 0,03 / = = 150 =1 / 150
,
2. 0,04 / = = 200 =1 / 200
,
3. 0,05 / = = 250 =1 / 250
,
4. 0,06 / = = 300 =1 / 300
,
5. 0,07 / = = 350 =1 / 350
,
6. 0,08 / = = 400 =1 / 400
Volume yang ditambahkan:

1. 150 = 0,15
2. 200 = 0,20
3. 250 = 0,25
4. 300 = 0,30

5. 350 = 0,35
6. 400 = 0,40
Spike Teori:
, ,
1. 150 0,9592 / = ,
= ,
= 0,0287 /
, ,
2. 200 0,9592 / = ,
= ,
= 0,0383 /
, ,
3. 250 0,9592 / = ,
= ,
= 0,0480 /
, ,
4. 300 0,9592 / = ,
= ,
= 0,0575 /
, ,
5. 350 0,9592 / = ,
= ,
= 0,0671 /
, ,
6. 400 0,9592 / = ,
= ,
= 0,0767 /
Konsentrasi Standar (Spike Hitung):

, , ,
1. ~ = 0,0072 /
0,0072 / 0,04
5 = 0,04 0,9592 / = 0,0077 /
0,9592 / 5
, , ,
2. ~ = 0,0096 /
0,0096 / 0,05
5 = 0,05 0,9592 / = 0,0096 /
0,9592 / 5
, , ,
3. ~ = 0,012 /
0,012 / 0,06
5 = 0,06 0,9592 / = 0,0115 /
0,9592 / 5
, , ,
4. ~ = 0,0144 /
0,0144 / 0,08
5 = 0,08 0,9592 / = 0,0153 /
0,9592 / 5
, , ,
5. ~ = 0,0168 /
0,0168 / 0,09
5 = 0,09 0,9592 / = 0,0173 /
0,9592 / 5
, , ,
6. ~ = 0,0192 /
0,0192 / 0,10
5 = 0,10 0,9592 / = 0,0192 /
0,9592 / 5

Lampiran 12. Foto proses analisis mutu dan residu pestisida
Kromatografi Gas
Ultra Thurax (Untuk melumatkan

Rotavapor dan Penangas
sampel)
pH meter Tabung Gas Agilent

Sampel pestisida yang di uji mutu.
Pestisida yang telah ditimbang dan

Pengukuran pH pestisida
diencerkan, siap diinjek ke dalam GC
Uji emulsi: Uji emulsi:

1 mL pestisida dilarutkan dalam 100 mL 1 mL pestisida dilarutkan dalam 100 mL
air. Hasil diatas menunjukkan emulsi air. Hasil diatas menunjukkan emulsi
baik. jelek.

5 buah jeruk yang diambil masing- Jeruk yang dipotong kecil dan
masing separuhnya untuk sampel. dihilangkan bijinya.
Larutan jeruk yang telah diberi pelarut

Dari larutan yang disaring diambil 5 mL
organik dan dilumatkan, kemudian
untuk diuapkan dengan rotavapor.
disaring.


Laporan PKL Kelompok

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan PKL Kelompok

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

BAB I

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

2. Menambah keterampilan dan pengetahuan mahasiswa tentang penerapan teori dan

3. Menambah wawasan mahasiswa tentang apilkasi teori yang didapat di bangku

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

A. Profil UPT. PTPH (Proteksi Tanaman Pangan dan Hortikultura)

Laboratorium pengujian pestisida dan pupuk mendukung upaya pengawasan dan

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Gambar 1. Alur Pelayanan Pengujian

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Gambar 2. Struktur Organisasi Laboratorium

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

E. Tugas, Tanggung Jawab dan Wewenang

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Laboratorium Pengujian Pestisida dan Pupuk adalah suatu lembaga pemerintah

a. Pengujian mutu pestisida

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Gambar 3. System peralatan kromatografi gas (GC)

Gambar 4. Rotavapor dan Penangas

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Gambar 5. Ultra Thurax

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Gambar 8. Neraca Analitik

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

b) Diencerkan dengan aseton sampai homogen

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

3. Uji Residu Pestisida

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

B. Verifikasi Metode Uji Mutu Pestisida

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Kurva Linearitas Standar Klorpirifos

Series1 Linear (Series1)

Gambar 9. Kurva Linearitas Standar Klorpirifos

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

250000,0000 y = 217480x - 24595

Series1 Linear (Series1)

Gambar 10. Kurva Linearitas Contoh Klorpirifos

Tabel 6. Hasil Analisis Standar dan contoh fentoat

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Gambar 11. Kurva Linearitas Standar Fentoat

Kurva Linearitas contoh fentoat

Series1 Linear (Series1)

Gambar 12. Kurva Linearitas Contoh Fentoat

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Tabel 8. Hasil Recovery Verifikasi Metode Fentoat Analisis Mutu Pestisida

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

15,0014 Deltametrin dalam

Uji pertama yaitu pengujian residu pestisida golongan piretroid yaitu

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Untuk verifikasi hasil pengujian secara simultan dilakukan pengujian blanko,

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN