KATA PENGANTAR

Assalamuaikum Warahmatullahi Wabarakatuh

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang masih memberikan kami
kesempatan untuk menyelesaikan makalah ini sebagai tanggungjawab kami terhadap tugas
yang telah diberikan. Salawat serta salam tak urung kami curahkan kepada baginda
Rasullullah Muhammad SAW yang telah menjadi teladan dan motivator tehebat bagi kami.

Ucapan terima kasih tak luput kami sampaikan kepada:

1. Allah SWT atas restu-Nya.

2. Kedua orang tua kami yang tak lelah memberi dorongan serta dukungan kepada kami
baik moral maupun material.
3. Pembimbing mata pelajaran Kimia Analisis, Bapak Rahman Arief.
4. Serta masih banyak lagi orang-orang terdekat kami yang tak dapat kami sebutkan
satu-persatu. Rekan-rekan 10-9 juga teman seangkatan 57.

Semoga makalah yang telah kami kerjakan dengan usaha terbaik kami dapat
memberikan manfaat bagi para pembacanya juga kepada diri kami sendiri.

Mohon maaf atas segala kekurangan dari makalah ini, semua kebenaran hanya datang
dari Allah SWT. Akhir kata,

Wassalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.

Bogor, Februari 2012

Penyusun

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.......................................................................................................................................... i
DAFTAR ISI..................................................................................................................................................... ii
TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................................................................................... 1
AnalisisGravimetri ..................................................................................................................................... 1
Sulfat ......................................................................................................................................................... 3
Ciri - ciri ................................................................................................................................................. 3
Pengaruh terhadap alam sekitar........................................................................................................... 4
NatriumSulfat ............................................................................................................................................ 4
Informasi Sampel .................................................................................................................................. 5
Data kimia dan fisika ............................................................................................................................. 6
Informasi keselamatan kerja ................................................................................................................. 6
Data toksikologis ................................................................................................................................... 7
DASAR ......................................................................................................................................................... 8
Teori .......................................................................................................................................................... 8
REAKSI ........................................................................................................................................................ 9
CARA KERJA ............................................................................................................................................ 10
PENGAMATAN............................................................................................................................................. 11
PEMBAHASAN ............................................................................................................................................. 13
KESIMPULANdan PENUTUPAN ................................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................................................... 16

ii
 TINJAUAN PUSTAKA

Analisis Gravimetri

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya
yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan
diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri,
maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus
terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti
rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta
penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk
semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan
diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri
menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni
dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang.
Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang
rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya.

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah
dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang
ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk
lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang
besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar.

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi
endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan
adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya
AgCI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan
oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini
terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai

1
ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg.
MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih
besar endapan yang terjadi .

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara
analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan
utama dari suatu makro) dan zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus
mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu
bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan

2
jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa
saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia
yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama
pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah.
Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan
maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu.

Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat

menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah
kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam
sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi.
Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan
untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi.

Sulfat

Ion sulfat.

Dalam kimia anorganik, suatu sulfat (IUPAC bahasaInggris: sulfate atau sulphate)
merupakan sejenis garamdari asam sulfat.

Ciri - ciri

Ion sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus empiris SO42- dengan massa
molekul 96.06 satuan massa atom; ia terdiri dari atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat

3
atom oksigen dalam susunan tetrahidron. Ion sulfat bermuatan cas dua negatif dan merupakan
basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yaitu bes konjugat asam sulfat, H2SO4.
Terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus
(CH3O)2SO2, dan merupakan ester asam sulfat.

Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air. Kecuali dalam kalsium sulfat, stronsium
sulfat dan barium sulfat, yang tak larut. Barium sulfat sangat berguna dalam
analisis gravimetri sulfat: penambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ion
sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat menunjukkan adanya anion sulfat.

Ion sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen
(monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau jembatan. Contoh ialah molekul logam netral
kompleks PtSO4P(C6H5)32, di mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. Ikatan oksigen-
logam dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri kovalen.

Pengaruh terhadap alam sekitar

Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) hasil dari pembakaran bahan bakar
fosil dan biomassa. Apa yang dihasilkan menambah keasaman atmosfer dan
mengakibatkan hujan asam.

NatriumSulfat

Natrium sulfat, dengan rumus kimia Na2SO4, atau sering disebut dengan salt cake,
merupakan padatan berbentuk kristal putih, yang larut dalam air dan gliserol. Natrium sulfat
tidak beracun dan tidak mudah terbakar.Natrium sulfat biasanya diproduksi melalui proses
Hargraves, dengan reaksi pembentukan sebagai berikut:

4NaCl + 2SO2 + 2H2O + O2 2Na2SO4 + 4HCl

Natrium sulfat banyak digunakan untuk memenuhi kebutuhan industri, antara lain
diindustri pulp dan kertas, deterjen, pembuatan flat glass, tekstil, keramik, farmasi, zat pewarna
dan sebagai reagent di laboratorium kimia.

4
 Selain melalui proses Hargraves, natrium sulfat juga dapat dihasilkan dengan cara
pemurnian garam natrium sulfat (pertambangan) atau sebagai produk samping dari produksi
fenol. Sementara itu di Indonesia natrium sulfat umumnya diperoleh sebagai produk samping
dari industri viscose rayon.

Setidaknya ada empat produsen natrium sulfat di Indonesia, dua di Pulau Sumatera dan
dua di Pulau Jawa. Mereka adalah PT. Toba Pulp Lestari (berhenti produksi sejak 2005), PT Indo
Barat Rayon, PT South PacificViscose (keduanya berada di Purwakarta) dan PT Indah Kiat Pulp
and Paper (Perawang).

Informasi Sampel

Rumus kimia Na2O4S

Formulasi kimia Na2SO4

Kode HS 2833 11 00

Nomor EC 231-820-9

Massa molar 142.04 g/mol

Nomor CAS 7757-82-6

5
Data kimia dan fisika

Kelarutan di 200 g/l (20 C)

dalam air

Titik leleh 888 C

Massa molar 142.04 g/mol

Densitas 2.70 g/cm3 (20 C)

Bulk density 1400 - 1600 kg/m3

Angka pH 4 - 7 (200 g/l, H2O, 20 C)

Informasi keselamatan kerja

RTECS WE1650000

Kelas 10 - 13 Cairan dan padatan lain

penyimpanan

WGK WGK 1 agak berbahaya untuk air

Disposal 14
Garam anorganik : Kategori I. Larutan netral dari garam-garam
ini : Kategori D. Sebelum dimasukkan ke dalam kategori D,

6
 periksa pH dengan Indikator pH Universal (Item No. 109535).

Informasi Transportasi

Pernyataan (jalur Kein Gefahrgut

kereta api dan
jalan raya) ADR,
RRID

Pernyataan No Dangerous Good

(transportasi
melalui laut)
Kode-IMDG

Pernyataan No Dangerous Good

(transportasi
melalui udara)
IATA-DGR

Data toksikologis

LD 50 tertelan LD50 tikus > 2000 mg/k

7
 DASAR

Dalam suasana asam dan panas, sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 menjadi BaSO4
yang berwarna putih. Setelah pemijaran, endapan tetap sebagai BaSO4.

Teori
Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan
dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain misalnya
BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit
demi sedikit. Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur
dan mengurangi kopresipitasi.

Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam
pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS.

BaSO4 + 4C BaS + 4CO

BaSO4 + 4 H2O BaS + 4 H2O

Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan
dipijarkan kembal iuntuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali.

BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

8
 REAKSI

Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl

BaSO4 + 4C BaS + 4CO

BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

9
 CARA KERJA

1. Menyediakan 2 (dua) buah piala gelas

2. Menimbang 0,5 gram sampel.
3. Dalam piala gelas I sampel dilarutkan dengan 50 mL air suling dalam piala gelas 400
mL dan diberi beberapa tetes HCl 4 N, didihkan.
4. Ke dalam piala gelas II dimasukkan 10 mL BaCl2 0,5 N dan diencerkan dengan 50
mL air suling.
5. Piala gelas I dan II tersebut kemudian didihkan secara bersamaan.
6. Isi piala gelas II dicampurkan ke dalam piala gelas I.
7. Aduk endapan dalam piala, disimpan diatas penangas air mendidih selama 1 jam.
8. Uji pengendapan sempurna (apabila cairan jernih ditetesi beberapa tetes BaCl2 0,5 N
maka tidak ada lagi endapan yang turun ke bawah setelah ditetesi BaCl2 0,5 N).
9. Menyaring endapan BaSO4 dengan kertas saring barit (Whatman 542), endapan dicuci
dengan air panas sampai bebas dari asam dan klorida.
10. Endapan dikeringkan di dalam oven, diperarang dalam cawan porselin, diabukan sampai
semua karbon kertas habis.
11. Cawan yang berisi abu didinginkan di udara terbuka.
12. Cawan berisi abu dimasukkan ke dalam ruang asam, dibubuhi 1 (satu) tetes H2SO4 pekat.
13. Panaskan dengan nyala api kecil teklu sampai semua asap putih dari cawan habis.
14. Cawan dikeluarkan dari ruang asam, dipijarkan, diabukan, didinginkan dalam desikator
dan ditimbang.
15. Lakukan proses diatas berulang kali sampai bobot tetap.

10
 PENGAMATAN

CONTOH PERHITUNGAN

Data Penimbangan
Bobot kaca arloji + sampel : 23,3045 gr
Bobot kaca arloji kosong : 22,8045 gr _
Bobot sampel : 0,5000 gr
Data Pemijaran
Bobot cawan porselen kosong : 18,2925 gr
Bobot Pemijaran I : 18,6501 gr
Bobot Pemijaran II : 18,6489 gr
Bobot Pemijaran III : 18,6488 gr
Selisihpemijaranterakhir (BT) : 0,0001 gr

Bobot cawan + abu : 18,6488 gr

Bobot cawan kosong : 18,2925 gr _
Bobot abu : 0,3563 gr
Kadar Sulfat (teoritis)
= x 100%

= x 100%

= 29,81%

11
 Kadar Sulfat (praktek)
= x bobot abu X 100%

bobot sampel
= x 0,3563 X 100%

0,5000

= 29,36 %

Persen Kesalahan

= X 100%

= X 100%

= 1,51 %

12
 PEMBAHASAN

Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan
dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain
misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2 .
Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit demi sedikit.
Secara garis besar pengotor dibedakan menjadi dua yaitu: karena pengendapan
sesungguhnya (true precipitation) dan yang karena terbawa oleh endapan
(coprecipitation). Dan pada penetapan kali ini pemeraman (aging) dilaksanakan dalam
keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurang ikopresipitasi.
Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping).
Dalam pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi
BaS .
BaSO4 + 4C BaS + 4CO
BaSO4 + 4 H2O BaS + 4 H2O
Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan
dipijarkan kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali.
BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S
Penambahan sedikit asam bertujuan untuk mencegah kemungkinan terjadinya
kopresipitasi.
Kelarutan BaSO4 akan lebih kecil dengan adanya ion-ion barium yang cukup berlebih.
Endapan BaSO4 disaring dengan menggunakan kertas saring barit (Whatman 42) karena
endapan yang terbentuk sangat halus.
Pencucian endapan dengan menggunakan air panas bertujuan untuk mempercepat
hilangnya pengotor dari endapan.
Pendinginan cawan yang berisi abu di udara terbuka untuk menurunkan suhu cawan dan
abu karena jika suhu masih tinggi kemudian ditetesi H2SO4 ke abunya dikhawatirkan
cawan akan retak karena perbedaan suhu yang tinggi antara cawan dan pereaksi.

13
Pada saat pendinginan cawan yang berisi abu tidak didinginkan di desikator karena selain
berfungsi untuk mendinginkan, desikator juga berfungsi mencegah penyerapan air udara
yang suhunya lebih rendah dari cawan yang baru dipijarkan. Sedangkan pada
pendinginan cawan yang berisi abu hanya bertujuan untuk mendinginkan saja sehingga
tidak perlu menggunakan desikator, cukup di udara terbuka.
Pemanasan di ruang asam bertujuan untuk menghilangkan gas SO2 yang berbahaya yang
berasal dari penambahan H2SO4 agar tak terhirup.

14
 KESIMPULAN dan PENUTUPAN

Dalam menganalisis kadar suatu zat pasti dapat terjadi kesalahan, baik kesalahan positif
maupun kesalahan negatif. Hal ini disebabkan karena beberapa hal, diantaranya:

Masih tersisanya pengotor dalam endapan.

Kesalahan perhitungan.
Sampel yang tidak 100% murni.
Kesalahan dari alat tau pereaksi yang dipakai (dalam kalibrasi atau konsentrasi yang tidak
sesuai).
Kesalahan metode analisis.
Kesalahan personal analis.

Secara teoritis kadar SO42- yang sebenarnya adalah sebesar 29,81% dari endapan BaSO4
yang terbentuk dan berwarna putih. Dan kadar secara praktik (contoh) yang didapatkan adalah
sebesar 29,36%. Persen kesalahan sebesar 1,51% dan kemurnian sampel sebesar 98,49%.

Demikian makalah ini kami buat, atas kekurangan dari data yang kami peroleh semuanya
adalah murni kesalahan kami sebagai manusia. Semua kebenaran hanya datang dari Allah
S.W.T. semogaapa yang kami tulis dan sampaikan pada makalah ini dapat bermanfaat bagi siapa
saja yang membacanya serta mencari informasi atas sedikit ilmu yang kami miliki ini.

Terima kasih sekalilagi kami ucapakan kepada seluruh pihak yang telah sedikit banyak
membantu terrealisasikannya makalah ini sebagai wujud tanggung jawab kami atas tugas yang
diberikan pembimbing (yang tak bias kami sebutkan satu persatu).

WassalamualaikumWr. Wb.

15
 DAFTAR PUSTAKA

Iskandar, Inowyatyhe Drs. dkk. 2011. Analisis Gravimetri. Bogor. Pusdiklat Industri.
Nur Aeni, Iceu Dra. dkk. 2011. Dasar Kerja Laboratorium. Bogor. Pusdiklat Industri.
http://www.wikipedia.org/wiki/Sulfat
http://www.merck-chemicals.com/indonesia/sodium-sulfate-natrium-sulfat-
/MDA_CHEM-106639/p_iUSb.s1LtJgAAAEW4.EfVhTl
Laporan Khusus Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat thn.2010
Laporan Khusus Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat thn.2009

16