10.

Teknik Kuantitatif Kromatografi Gas

a. Metode Standar Internal
 Dalam pendekatan ini, standar internal ditambahkan ke sampel, dan respons dari
puncak analit dibandingkan dengan standar internal.
Pendekatan ini mengoreksi kesalahan instrumental dan preparasi sampel, seperti yang
berasal dari pengenceran dan ekstraksi.
 Kelebihan: Metode terbaik untuk analisa kuantitatif gas kromatografi, ketidakpastian
dari pemasukkan dari injeksi sampel dapat dihindari
 Kekurangan:
 Persyaratan untuk Standar Internal
 diselesaikan dengan baik dari senyawa penting dan puncak lainnya;
 tidak muncul dalam sampel;
 menjadi serupa dalam retensi analit;
 tersedia dalam kemurnian tinggi (tidak terkontaminasi dengan analit);
 stabil;
 harus menyerupai analit dalam semua langkah persiapan sampel;
 memiliki struktur yang mirip dengan analit;
 memiliki konsentrasi yang sama dengan analit.

b. Metode Standar Adisi

 Dengan memacu sampel dengan jumlah analit target yang diketahui,
- sinyal untuk analit A akan meningkat lebih jauh di atas tingkat kebisingan yang
memungkinkan integrasi yang lebih mudah dan lebih akurat;
- sinyal untuk analit B akan meningkat di bawah pengaruh matriks sampel yang sama
seperti yang semula ada.
Dengan memacu sampel dengan serangkaian peningkatan jumlah analit, seseorang
dapat menghasilkan kurva standar adisi dimana konsentrasi asli dapat dihitung.
 Kelebihan: standar adisi dapat diterapkan untuk sebagian besar teknik analitik dan
digunakan sebagai pengganti kurva kalibrasi untuk memecahkan masalah efek matriks
  Kekurangan: mengoreksi hanya untuk interferensi multiplikatif, terjadi perubahan
dalam kurva kurva kalibrasi, tidak terjadi perubahan interferensi aditif dalam intersep
kalibrasi, seperti interferensi spectral. Memerlukan jumlah sampel yang banyak.

Kelebihan Dan Kekurangan Kromatografi Gas secara umum

1. Kelebihan Kromatografi Gas
a. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi
b. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang
tinggi
c. Gas mempunyai vikositas yang rendah
d. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif
cepat dan sensitifitasnya tinggi
e. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat
beragam yang memisahkan hampir segala macam campuran.
2. Kekurangan Kromatografi Gas
a. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
b. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat (mg) mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali
jika ada metode lain.
c. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam
dan zat terlarut.

11. Troubleshooting dalam GC

a. Spiking
Masalah: Solusi:

Materi partikulat melewati detektor Bersihkan detektor.

Koneksi longgar: kabel, papan sirkuit Bersihkan dan perbaiki koneksi listrik.

b. noise
Masalah:
Injektor / kolom terkontaminasi
Detektor cacat fisik
FID: kolom terbakar, gas pembakaran atau
laju aliran yang salah
ECD: kebocoran udara
c. Wandering
Masalah:
Gas pembawa yang terkontaminasi: kondisi
isotermal
Kromatografi gas terkontaminasi
Kontrol yang buruk terhadap gas pembawa
atau aliran gas detektor
Kontrol termal detektor yang buruk
d. Drift
Masalah:
upward: (1). Kontaminasi kolom atau GC;
(2). Fase stasioner yang rusak
downward: (1). Pengkondisian kolom tidak
lengkap; (2). Detektor tanpa batas
Solusi:
Bersihkan injector. Bilas kolom dengan pelarut
Bersihkan atau ganti komponen seperlunya.
Pasang kembali kolom. Periksa dan atur ulang
gas pada nilai yang tepat.
Cari dan perbaiki kebocorannya.
Solusi:
Ubah gas pembawa atau gunakan perangkap
pengotor.
Bersihkan jalur injektor dan / atau gas. Bilas
kolom dengan pelarut.
Bersihkan, perbaiki atau ubah pengontrol
aliran.
Konsultasikan manual instruksi atau hubungi
produsen GC.
Solusi:
upward: (1). Bersihkan injektor; bilas kolom
dengan pelarut; (2). Ganti kolom.
downward: (1). Isilah kolom sampai baseline
stabil diperoleh. (2). Biarkan detektor
mempunyai cukup waktu untuk
menyeimbangkan.
e.Offset
Masalah: Solusi:

Kontaminasi: (1) injektor, kolom, detektor; (1). Bersihkan injektor, bilas kolom dengan
(2) gas pembawa pelarut, bersihkan detektor; (2). Ubah gas
atau pasang perangkap pengotor.
Kolom dimasukkan ke api: FID Pasang kembali kolom.
Perangkat perekam tidak berfungsi atau tidak Periksa pengaturan perekam. Lihat instruksi
diatur dengan benar manual, atau hubungi pabriknya.