1

GAS CHOMATOGRAPHY
(GC)
Adi Yugatama, S.Farm., M.Sc., Apt.
2016 D3 Farmasi FMIPA, UNS
 Sejarah
2

 Martin dan Saynge mendapatkan Nobel Prize atas

penemuan kromatografi partisi pada metode
kromatografi kertas (1941)
 Jame dan Martin membuat kromatografi gas kolom
terpaking (1952) Nobel Prize
 M.J.A. Golay menemukan kolom kapiler Fused Silica
(1970)

2016
 Pengertian GC
3

 kromatografi gas adalah teknik untuk memisahkan

senyawa atsiri dalam fase gas melalui fase diam.
• Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut cara itu
sebagai kromatografi gas-padat.
• Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara itu
sebagai kromatografi gas-cair.

2016
4

2016
 Perbedaan GC dan HPLC
5

 Pada GC, fase gerak adalah gas dan disebut

sebagai gas pembawa
 Pada HPLC dan TLC, fase gerak adalah larutan
atau campuran larutan
 Pemisahan pada GC dan HPLC terjadi pada kolom,
sedangkan TLC terjadi pada lembaran glass, metal,
atau plastik yang dilapisi oleh silika

2016
 Prinsip GC
6

 Fase gerak adalah gas inert

(Helium,Nitrogen, Hidrogen, atau campuran Argon dan
Metana)
 Fungsi: sebagai gas pembawa, membawa sampel dari
inlet melalui kolom menuju detektor
 Tidak terdapat interaksi yang signifikan antara fase
gerak dan analit
 Waktu retensi tergantung kelarutan sampel dalam gas
dan tekanan uap
 Berhubungan dengan temperatur yang digunakan dan
interaksi intermolekuler antara senyawa dengan fase
diam
2016
 Prinsip GC .....2
7

 Sampel yang dianalisis dengan GC harus volatil

 Untuk sampel non volatil perlu dilakukan reaksi
derivatisasi terlebih dahulu sebelum sampel
diinjeksikan

2016
 Mekanisme pemisahan
8

 Gas pembawa melewati inlet yang dipanaskan ke

dalam sejumlah kecil sampel yang diinjeksikan.
 Sampel yang menguap dibawa oleh gas pembawa
ke dalam kolom, terjadi pemisahan.
 Kolom ditempatkan dalam oven terkontrol sehingga
sampel tetap dalam bentuk uap.
 Setelah pemisahan gas pembawa dan pita sampel
melewati detektor, dicatat dalam sistem komputer.

2016
 Kelebihan
9

 Fase gerak gas mengalir dengan kecepatan dan

tekanan yang terkontrol
 Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel ke
dalam fase gerak
 Banyak macam kolom dan jenisnya, panjang dan
diameter serta temperatur bisa diatur/diprogram
 Banyak pilihan macam detektor

2016
 Kelemahan
10

 Banyak analit yang sulit diatsirikan

 Banyak analit yang mudah terdekomposisi pada
suhu tinggi
 Biaya operasional cukup mahal

2016
 Jenis kromatografi gas
11

 KGP → fase diam padat

Dasar → penyerapan fase diam / adsorpsi
Ex: silika gel, ayakan nol, arang dsb.

 KGC → fase diam cair

Dasar pemisahan → partisi sampel yang masuk/keluar dari
lapisan cair.

2016
 Instrumentasi GC
12

Sistem gas pembawa

Sistem pemasukan cuplikan

Sistem pemanasan kolom

Kolom

Sistem deteksi

Sistem pengolah data

2016
 Skema GC
1
3
1
3
1
3

2016
14

2016
15

2016
16

2016
 Tangki gas pembawa
17

 Gas pembawa  H2, He, N2

 Syarat:

 Tidak reaktif/Inert

 Mudah didapat dan murni

 Cocok dengan detektor

2016
 Tangki gas pembawa
18

2016
 Kolom kromatografi gas
19

 Ada 2 jenis kolom, yaitu:

Kolom kemas (packing

column)

Kolom kapiler (capillary

column).
2016
 Kolom Kemas
20

 Terdiri atas fase cair yang tersebar pada

permukaan penyangga inert yang terdapat dalam
tabung yang relatif besar (diameter dalam 1-3
mm).
 Fase diam hanya dapat dilapiskan pada
penyangga atau terikat secara kovalen pada
penyangga yang menghasilkan fase terikat

2016
 Kolom Kemas (Packed column)
21

2016
 Kolom Kapiler
22

 Kolom kapiler jauh lebih kecil (0,02-0,2 mm) dan

dinding kapiler bertindak sebagai penyangga inert
untuk fase diam.
 Fase diam dilapiskan pada dinding kolom atau
bahkan hanya dapat bercampur dengan sedikit
penyangga inert yang sangat halus untuk
memperbesar luas permukaan efektif.

2016
 Kolom Kapiler (Capilary Column)
23

2016
24

2016
25

2016
26

2016
27

2016
 Contoh penyangga
28

 Chromosorb P
 Chromosorb W
 Chromosorb G
 Chromosorb T
SIFAT PENYANGGA
 Fluoropak 80
 Lembam (Inert)
 Tidak mudah rusak
 Permukaan luas
 Bentuk teratur, ukuran
sama
2016
 Arti penulisan kolom
29

30 m x 0,53 mm x 0,88 mm

Panjang Kolom Ketebalan

Lapisan
Diameter

OV-101 5% pada Chromosorb 80/100

Jenis Fase dan Jenis Pendukung
Konsentrasi

2016
 SUHU/Termostat
30

1. Suhu gerbang suntik (lebih tinggi 10-15°C)

 Suhu cukup untuk menguapkan sampel dan

tetap stabil (tidak terurai)

2. Suhu kolom
 Suhu cukup untuk menghasilkan analisis yang

baik serta kolom tetap stabil

3. Suhu detektor
 Tergantung jenis detektornya

2016
 SUHU/Termostat
31

 Terdapat 2 tipe pemisahan pada kromatografi gas:

Pemisahan suhu isotermal

Pemisahan suhu
terprogram
2016
 Pemisahan isotermal
32

 Pemisahan yang dilakukan pada suhu tetap.

 Baik digunakan pada analisis rutin.

2016
 Pemisahan suhu terprogram
33

 Pemisahan yang dilakukan menggunakan suhu yang

berubah-ubah secara terkendali.
 Keuntungan pemisahan ini adalah mampu
meningkatkan resolusi komponen-komponen dalam
suatu campuran dan mempercepat waktu analisis.

2016
34

2016
35

2016
 Isotermal vs Temperatur Terprogram
36

2016
 Isotermal vs Temperatur Terprogram
37

2016
 Detektor
38

 Mendeteksi komponen
 Kepekaan tinggi
 Tingkat fluktuasi rendah
 Tanggapan kelinieritas lebar
 Tanggap semua jenis senyawa
 Tidak peka terhadap perubahan aliran dan suhu

2016
 Syarat detektor yang baik
39

Selektivitas

Sensitivitas

Noise dan Kuantitas minimum yang dapat terdeteksi

(LOQ)

Linear range (rentang linier)

2016
 Detektor
40

2016
Detektor hantar panas
Thermal Conductivity detector (TCD)
41

 Dasar: Panas dihantarkan dari benda yang suhunya

tinggi ke benda lain di sekelilingnya yang suhunya
lebih rendah.
 Bila molekul sampel masuk ke dalam
detektor, maka sampel akan menurunkan daya
hantar panas, akibatnya filamen menjadi lebih
panas yang menyebabkan naiknya tahanan
sehingga menurunkan arus listrik. Perbedaan arus
listrik antara 2 filamen ini dikirimkan ke rekorder
untuk ditampilkan sebagai kromatogram.

2016
Detektor hantar panas
Thermal Conductivity detector (TCD)
42

 Keuntungan: komponen yang dideteksi tidak

rusak, detektor bersifat universal.
 Detektor ini termasuk detektor konsentrasi, yakni
semua molekul yang melewatinya diukur jumlahnya
dan tidak tergantung pada laju aliran fase gerak.

2016
43

2016
 Detektor ionisasi nyala
44
flame ionization detector (FID)
 Dasar: Senyawa organik bila dibakar akan terurai
menjadi pecahan sederhana bermuatan
positif, biasanya terdiri atas satu Carbon (C+).
 Detektor ini mengukur jumlah atom karbon, bukan
jumlah molekul seperti pada TCD.
 Respon FID sangat peka

2016
 Yang perlu diperhatikan
45

 Kecepatan alir H2 ± 30 ml/menit dan O2 sepuluh

kalinya.
 Suhu FID harus diatas 100°C untuk mencegah
kondensasi uap air yang mengakibatkan FID
berkarat atau menurun sensitifitasnya.

2016
46

2016
47

2016
 SISTEM PENGOLAH DATA
48

 Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam

dalam bentuk kromatogram dan diolah.

2016
49

2016
 KROMATOGRAFI GAS
HASIL

50 2016
 KROMATOGRAFI GAS
HASIL

51 2016
 KROMATOGRAFI GAS
HASIL

52 2016
53 Aplikasi GC dalam Analisis Farmasi

2016
54 2016
55 2016
56 2016
57 2016
58 2016
59 2016
60 2016
 The GLC method proposed for selective quantitation of neurotoxic
benzaldehyde is suitable for application to the quality control analysis
of benzyl alcohol containing injection formulations such as Na-
diclofenac, Piroxicam and Vitamin Bcomplex.
61 2016
62 TERIMA KASIH

2016