KALIBRASI DAN

TROUBLESHOOTING GC

He
FID/TCD

Kolom DB 17
Persyaratan ISO/IEC 17025:2005

5.5. Peralatan

2. - Sebelum digunakan, peralatan harus dikalibrasi

atau dicek untuk menetapkan peralatan tersebut
memenuhi persyaratan spesifikasi laboratorium

3. Peralatan harus dioperasikan oleh personil yang

berwenang dengan instruksi yang mutakhir untuk
menggunakan dan merawat peralatan
 Peralatan GC; Kalibrasi Rutin

Item Gas Chromatograph

Kolom Plate teoritis harus dicek tiap bulan, bandingkan

dengan plate teoritis dari spek alatnya

Presisi Repeatibilitas standar:

Injeksikan 10 standar, perhatikan waktu retensi (tR)
- bahwa perbedaan paling rendah dengan paling
tinggi tidak lebih dari 1%.
- SD dari ke 10 standar tsb harus <5%,
bila >5% berarti ada kebocoran detektor.

Linearitas Kurva kalibrasi standar harus punya r2  0,998

Detektor Lihat linearitas di atas:

Atau dapat dilihat perbandingan sinyal-noise (SNR)
Bisa juga dengan membandingkan respon terhadap
injeksi sejumlah senyawa tertentu kemudian lihat hasil
sebelumnya
Peralatan GC; Kalibrasi Periode Tahunan (yearly)

No Item Presedur kalibrasi GC

1. Cek sistem keseluruhan: Presisi dari ulangan injeksi

sampel
2. Unjuk kerja kolom: Kapasitas, resolusi, retensi

3. Unjuk kerja detektor: Limit deteksi dan linearitas

4. Sistem pemanasan/ Akurasi, stabilitas

thermostatting:

5. Autosampler (bila ada) Akurasi dan presisi

KALIBRASI DAN TROUBLESHOOTING GC
LANGKAH PEMERIKSAAN:
1. Supply gas; - apakah tekanan cukup
- apakah isi gas sesuai
2. Aliran gas; - laju alir gas, split ven dan
pembakaran pada detektor
3. Temperatur; - kolom, - injektor, detektor
4. Kebocoran; - fitting, septum, saluran gas
5. Kondisi detektor (“on” kan)
6. Sampel ; konsentrasi - vol injeksi, pelarut
7. Kondisi kolom; patah, pecah, instalasinya
8. Kondisi syringe; mampet, macet
9. Data system; setting, connection correct channel
10. Gas infurity traps-kadaluarsa, bocor, instalasi
PERALATAN PEMERIKSA
1. Flow meter : kisaran volume dari flow sesuai
dengan laju alir yang diukur
2. Check out column: kolom yang telah diketahui
kinerjanya
3. Syringe baru
4. Septum baru
5. Alat uji kebocoran; leak detector
6. Log book; buku catatan penggunaan alat
7. Manual instrument ; service manual
TES TROUBLESHOOTING
1. Jumper Tube Test
Uji kontaminasi; baseline drift atau noise
- Lepaskan kolom, tutup saluran ke detektor, nyalakan
api detektor (FID, FPD, NPD) kemudian operasikan
detektor selama 15-60 menit dan run blank
Apabila baseline datar berarti masalah bukan pada
detektor
- Gunakan kolom kosong bersih, kemudain run blank
Bila ada noise atau baselaine tak rata berarti keru-
sakan pada injektor
- Pasang kolom dan kondisikan seperti biasa,lakukan
blank run, bila tidak ada masalah berti sedah OK
Tetapi bila injektor terkontaminasi mungkin juga
kolom tekontaminasi, maka caranya bilas kolom
(pelarut diinjeksikan berkali-kali hingga bersih)
2. Tes kondensasi
- Bila dicurigai ada kontaminasi pada injektor
- Operasikan alat GC, kolom 40C selama 8-24 jam
- Lakukan program temperatur dengan kenaikan
10 - 20 C /menit mulai 40C diakhiri pada suhu
sesuai kondisi kolom, ambil kromatogramnya
- Setelah kolom dingin, lakukan run blank pada kon-
disi yang sama kemudian ambil kromatogamnya,
bila kromatogram 1 lebih jelek berarti injektor kotor
atau saluran gas atau bleeding pada septum.
Perhatikan: pada set suhu rendah akan banyak
pengotor terperangkap pada kolom.
PEMERIKSAAN RUTIN GC

HARIAN:
1. Periksa respon dengan campuran standar dan
bandingkan dengan respon sehari sebelumnya
2. Ganti glass insert dari injektor (pada akhir hari)
3. Periksa rekorder elektrometer zero dan noise
level pada atenuasi pengoperasian
4. Periksa laju alir gas pembawa yang melalui
kolom (pagi dan sore hari)
5. Suntikkan standar tertentu dengan konsentrasi
atenuasi sehingga menghasilkan puncak setinggi
50 - 60 % full scale deflection.
MINGGUAN:
1. Ganti glass wool penutup pada kolom glass
insert
2. Ganti septum
3. Ambil kromatogram background
4. Periksa dan lakukan koreksi seperlunya apabila
ada penurunan permukaan isi kolom (packed
column) melebihi 1 cm dari glass wool penutup
 Tabel Interpretasi Kromatogram
Kemungkinan
Gejala
penyebabnya
1. Tidak ada puncak (peak) a. Gas pembawa tidak mengalir
b. Sambungan perekam salah
c. Suhu injektor terlalu rendah
d. Septum injektor bocor
e.Sambungan kolom longgar
f.Syringe bocor/ tersumbat
2. Kepekaan kurang padahal a.Atenuasi terlalu tinggi
waktu tambat normal b.Syringe atau septum bocor
c.Gas pembawa bocor
d.Respon detektor rendah
3. Kepekaan kurang tetapi a.Laju aliran gas pembawa
waktu tambat bertambah rendah
b.Aliran gas bocor setelah
melewati injektor
c. Septum bocor
Cara mengatasinya
a.Gas tesumbat atau habis
b.Periksa sambungan perekam
c.Naikan suhu injektor
d.Ganti dengan septum baru
e.Kencangkan sambungan kolom
f.Perbaiki atau ganti syringe
a.Turunkan atenuasi
b.Ganti syringe atau septum
c.Periksa dan perbaiki
d.Laju aliran udara/H2 dinaik
kan (FID), TCD periksa
a.Naikkan laju aliran gas
b.Temukan dan perbaiki
kebocoran
c.Ganti septum

Gejala
4.Puncak negatif
5. Baseline tidak merata pada
pengoperasian isothermal
6. Baseline sinusoidal
Kemungkinan
penyebabnya
a.Hubungan ke rekorder terrbalik
b.Saklar/switch terbalik
c.Sampel diinjeksi ke kolom yang
salah
a.Penempatan instrumen kurang
baik
b.Grounding instrumen kurang
baik
c.Kebocoran gas pembawa
a.Kerusakan pada oven detektor
b.Kerusakan pada oven kolom
c.Kontrol suhu oven dipasang
terlalu rendah
d.Tekanan gas dari tabung
terlalu rendah/regulator rusak
atau hampir habis
Cara mengatasinya
a.Perbaiki hubungan
b.Perbaiki saklar
c.Injeksikan sampel ke kolom
yang sesuai
a.Pindahkan instrumen tidak
langsung berada dibawah
blower AC atau jag suhu
ruangan stabil
b.Betulkan grounding
c.Perbaiki kebocoran
a.Perbaiki kerusakan oven
b.Perbaiki kerusakan oven
c.Naikkan kontrol suhu oven
d.Naikkan tekanan dari tabung
gas atau regulator diperbaiki/
ganti atau ganti tabung gas

Gejala
7. Penyimpangan baseline terus
menerus kesatu arah pada
operasi isothermal
8. Penyimpangan baseline terus
menerus kesatu arah pada
operasi suhu terprogram
9.Baseline tidak teratur pada
operasi suhu terprogram
Kemungkinan
penyebabnya
a.Suhu detektor tidak stabil
b.Aliran bocor setelah melewati
ujung kolom (TCD)
c.Kawat pijar detektor TCD rusak
d.Elektrometer detektor FID
rusak
a.Kolom bleeding (perebakan)
pada suhu tinggi
b.Laju aliran kolom tidak
seimbang untuk kinerja
optimum
c.Kolom terkontaminasi
a.Kolom bleeding yang
berlebihan
b.Pengkondisian kolom belum
optimal
c.Kolom terkontaminasi
Cara mengatasinya
a.Biarkan suhu detektor stabil
b.Perbaiki kebocoran, kebocoran
akan mengoksidasi elemen
c.Ganti kawat pijar atau detektor
d.Lacak kesalahan dan perbaiki
a.Turunkan batas suhu akhir
atau gunakan fasa cair rendah
b.Atur laju alir kolom sehingga
mencapai kondisi optimum
c.Kondisioning kolom
a.Gunakan kolom dengan
presentasi fasa cair rendah
b.Kondisioning kolom optimalkan
c.Kondisioning kolom optimalkan
 Kemungkinan
Gejala
penyebabnya
10.Spiking tajam yang tidak a.Perubahan tekanan atmosfir
teratur yang cepat karena membuka/
menutup pintu blower AC dsb
b.Kontaminasi debu pada
detektor (FID)
c.Fluktuasi voltase sumber daya
11.Sinyal baseline noise (derau) a.Kolom terkontaminasi
tinggi b.Gas pembawa terkontaminasi
c.Gas pembawa bocor
12.Puncak berekor (tailing) a.Suhu injektor terlalu tinggi atau
terlalu rendah
b.Glass insert injektor kotor
c.Suhu oven kolom terlalu
rendah
Cara mengatasinya
a.Hilangkan penyebab tersebut
atau pindahkan instrumen ke
tempat yang jauh dari AC atau
alat pemanas
b.Bersihkan debu atau benda
asing lain dengan penyedot db
c.Gunakan stibiisator
a.Kondisioning kolom
b.Bersihkan gas dengan filter
c.Periksa dan perbaiki kebocoran
a.Sesuaikan suhu injektor
dengan sifat analitnya
b.Bersihkan glass insert
c.Naikkan suhu kolom

Gejala
13. Puncak mendahului (leading)
14. Puncak tidak terpisah
15.Ujung puncak bulat
Kemungkinan
penyebabnya
a.Kolom dibebani berlebihan
(overloded)
b.Sampel terkondensasi dalam
sistem
c.Teknik injeksi kurang baik
a.Suhu kolom terlalu tinggi
b.Kolom terlalu pendek
c.Kolom mengalami kerusakan
(fasa cair terpisah dari
penyangganya)
d.Salah memilih kolom
a.Pengoperasian detektor di luar
rentang linear dinamik detektor
b.Gain (hasilan) detektor terlalu
rendah
Cara mengatasinya
a.Kurang jumlah (volume injek)
sampel
b.Sesuaikan suhu injektor, kolom
dan detektor
c.Perbaiki teknik injeksi
a.Turunkan suhu kolom
b.Gunakan kolom lebih panjang
c.Ganti kolom baru
d.Pakai kolom yang sesuai
a.Kurangi jumlah sampel
b.Atur gain detektor
 Kemungkinan
Gejala Cara mengatasinya
penyebabnya
16. Ujung puncak datar a.Detektor jenuh a.Kurangi jumlah sampel

17. Penurunan puncak secara
tiba-tiba
a.Jumlah sampel terlalu banyak
b.Kekurangan gas hidrogen atau
udara pembakaran
c.Laju alir gas pembawa terlalu
tinggi
a.Kurangi jumlah sampel
b.Atur aliran gas hidrogen dan
udara
c.Turunkan laju alir gas
pembawa

18. Puncak negatif mengikuti a.Detektor terkontaminasi a.Perbaiki detektor

puncak positif

Gejala
19. Ada puncak tambahan
20. Efek tutup wadah jika
memakai detektor ECD,
puncak lebar, besar berekor
Kemungkinan
Cara mengatasinya
penyebabnya
a.Sisa senyawa sampel a.Berikan waktu secukupnya
sebelumnya ikut terelusi agar sampel dari injeksi
b.Kelembaban atau terdahulu dapat terselusi
ketidakmurnian gas pembawa b.Pasang atau ganti atau
regenerasi saringan gas
yang mengembun di pangkal
kolom terelusi
c.Hal biasa terjadi
c.Puncak udara
d.Turunkan suhu injektor
d.Penguraian sampel
e.Sampel dimurnikan dahulu
e.Sampel kotor
f.Lakukan injeksi pelarut
f.Puncak hantu (ghost peak)
dari kemasan kolom bila di
injeksikan pelarut
a.Pelapis tutup wadah sebagian a.Lapisi tutup wadah dengan
terlarut dalam pelarut sampel lapisan tipis (foil), atau gunakan
tutup kaca / polietilena
 Gejala praktis umum lain
Kemungkinan
Gejala
penyebabnya
1. Timbul puncak hantu (ghost a.Masih terjadi pemisahan dari
peak) sampel sebelumnya
b.Sampel terkontaminasi
c.Kemurnian gas kurang
(Lihat katagori muttu gas)
d.Kolom terkontaminasi
e.Injektor terkontaminasi
f.Pipa atau regulator gas
terkontaminasi
g.Septum purge tidak mengalir
Cara mengatasinya
a. – Naikkan suhu oven kolom
pada kondisi maksimum
analisis untuk menghilang
kan kontaminasi
b. Ulangi preparasi sampel
c. – Ganti gas dengan kemurnian
yag lebih tinggi
- Pasang filter molecular sieve
d. Kondisioning kolom
e. Bersihkan atau ganti glass
insert / ganti glass wool
f. Ganti dengan bahan yang
bersih
g. Alirkan gas ke septum purge
 Katagori mutu gas pembawa untuk GC
Kemurnian Kandungan Kandungan
Jenis gas Mutu
(%) O2 (ppm) H2O (ppm)
P O2 + H2O < 50
Nitrogen HP 99,995 5 5

UHP 99,9999 0,1 1

Helium HP 99,995 5 5
UHP 99,9999 0,1 0,7
Hidrogen HP 99,995 5 5

UHP 99,9999 0,1 0,5

Keterangan : - UHP = Ultra High Purity

- Gas mutu HP perlu menggunakan filter (molecular sieve) untuk GC
- Tekanan inlet : 10 – 50 psi (lb/in2)
- Kecepatan alir (flow rate) : 25 – 150 mL/menit
 Gejala praktis umum lain

Kemungkinan
Gejala Cara mengatasinya
penyebabnya

2. Keberulangan waktu tambat a.Laju alir gas pembawa fluktuasi a. - Lacak kebocoran dan
( tR ) jelek kencangkan sambungan
- Ganti pipa atau septum

b.Pembebanan kolom berlebih b. - Encerkan sampel

- Naikkan split ratio
- Gunakan kolom dengan
lapisan fasa cair yang
lebih tebal

c.Suhu lingkungan instrumen c. –Kurangi pengaruh fluktuasi

fluktuasi suhu dengan memindahkan
instrumen labih jauh sumber
panas atau blower AC
 Gejala praktis umum lain
Kemungkinan
Gejala
penyebabnya
3. Baseline berfluktuasi a.Gas pembawa bocor
b.Kemurnian gas kurang
c.Filter gas terkontaminasi
d.Injektor terkontaminasi
e.Udara kompresor
terkontaminasi
f.Ada udara pada pipa hidrogen
g.Suhu lingkungan instrumen
fluktuasi
Cara mengatasinya
a. - Lacak kebocoran dan
kencangkan sambungan
- Ganti pipa atau septum
b. - Ganti gas dengan kemurnian
yag lebih tinggi
- Pasang filter molecular sieve
c. Rekondisikan molecular sieve
d. Bersihkan atau ganti glass
insert / ganti glass wool
e. Pasang filter silika gel atau
panaskan silika gel bila jenuh
f. .Biarkan dengan mengalirkan
gas H2 selama 30 – 60 menit
g. –Kurangi pengaruh fluktuasi
suhu dengan memindahkan
instrumen labih jauh sumber
panas atau blower AC
Saran Cara Kerja Detektor TCD:
a. Sebelum menghidupkan arus kawat pijar, harus yakin bahwa
gas pembawa mengalir melalui detektor.
b. Matikan arus listrik kawat pijar sebelum mengganti kolom dan
atau mengganti septum.
c. Derau (noise) yang berlebihan mungkin disebabkan kawat pijar
telah berkarat dan bila telah parah harus segera diganti.
d. Derau (noise) yang berlebihan mungkin disebabkan oleh adanya
komponen betitik didih tinggi terkondensasi.
e. Senyawa-senyawa HCl, klor, fluor, alkil halida, organofluorida
dan senyawa reaktif lainnya mudah merusak kawat pijar.
f. Detektor TCD peka terhadap laju aliran, maka laju aliran gas
harus diusahakan tetap dengan menggunakan regulator
dua langkah.
Saran Cara Kerja Detektor FID:
a. Kinerja FID bergantung pada pemilihan laju aliran gas yang
cocok. Kepekaan dan kemantapan yang baik diperoleh pada:

- aliran gas pembawa : N2 75kPa ( 30 mL/menit)

He 80kPa ( 30 mL/menit)

- aliran gas hidrogen : 60kPa ( 30 mL/menit)

- aliran udara : 50kPa ( 300 mL/menit)

Tidak boleh mengatur tekanan gas hidrogen >100 kPa
b. Rentang linear FID terlebar bila dibandingkan detektor lainnya,
dimana rentang linearnya 106 – 107. Oleh karena itu FID cocok
untuk analisis tingkat renik (trace level).
Saran Untuk Pemeliharan Kolom:
a. Purge kolom dengan gas pembawa bebas oksigen selama
minimal 30 menit sebelum memanaskan oven kolom.
b. Potong kolom setelah melewati pemasangan suatu
graphite ferrule.
c. Agar kolom lebih awet, gunakan glass wool yang telah
diaktifkan kembali dan gantilah bahan tersebut secara
regular.
Hal ini sangat penting bila anda menginjeksi sampel yang
“kotor” terutama yang mengandung bahan non-volatile.