LATIHAN SOAL CARA PEMISAHAN 2015/2016

BAGIAN: KROMATOGRAFI

PILIHAN GANDA

1. Dasar dari kromatografi dalam 7. Dalam kromatografi gas atau cair,

memisahkan komponen dalam konsentrasi zat dapat ditentukan dari:
campuran adalah: a. Perbandingan waktu retensi
a. Perbedaan pergerakan partikel dengan standar
dalam medan listrik b. Pengukuran tinggi puncak yang
b. Interaksi komponen dengan fasa dihasilkan zat
gerak dan fasa diam c. Perhitungan faktor selektivitas zat
c. Absorpsi radiasi inframerah oleh d. Perbandingan luas puncak zat
komponen dengan standar internal
d. Defleksi partikel bermuatan dalam
medan magnet 8. Untuk pemisahan dengan teknik
isotermal, selektivitas:
2. Yang tidak termasuk besaran dasar a. Bergantung pada polaritas fasa
kromatografi: diam
a. Selektivitas b. Bergantung pada jenis detektor
b. Waktu retensi tereduksi yang digunakan
c. Kecepatan linear fasa gerak c. Tak bergantung pada suhu kolom
d. Faktor kapasitas d. Tidak ada jawaban benar

3. Agar diperoleh pemisahan yang baik 9. Nilai resolusi dari dua puncak pada
dalam kromatografi, nilai faktor kromatogram (kecepatan kertas
kapasitas sebaiknya: perekam = 2 cm/menit) yang masing-
a. Terletak antara 2 – 5 masing punya waktu retensi dan lebar
b. Lebih kecil dari 2 puncak seperti berikut: (puncak 1: tR =
c. Lebih besar dari 5 2.6 menit, lebar alas = 1.08 cm;
d. Sebesar mungkin puncak 2: tR = 3.1 menit, lebar alas =
1.2 cm) adalah:
4. Faktor kapasitas suatu sistem a. Rs = 0.44
kromatografi dapat menunjukkan hal b. Rs = 1.67
berikut, kecuali: c. Rs = 2.40
a. Interaksi analit dengan fasa mobil d. Rs = 3.20
b. Efisiensi pemisahan
c. Interaksi analit dengan fasa diam 10. Dua puncak berurutan dalam suatu
d. Daya elusi suatu fasa gerak kromatogram dikatakan terpisah
dengan baik jika:
5. Parameter berikut dapat a. α > 1 dan Rs > 1
mempengaruhi secara langsung b. α > 1 dan Rs < 1
resolusi pada metode kromatografi, c. α < 1 dan Rs > 1
kecuali: d. α < 1 dan Rs < 1
a. Jumlah pelat teoretis
b. Faktor kapasitas 11. Berikut ini gas yang sesuai digunakan
c. Laju alir fasa gerak sebagai gas pembawa pada
d. Selektivitas kromatografi gas:
a. CO
6. Jumlah pelat teoretis (N) dapat b. He
menggambarkan: c. CH4
a. Selektivitas sistem kromatografi d. NO
b. Resolusi sistem kromatografi
c. Efisiensi sistem kromatografi
d. Kapasitas sistem kromatografi
12. Pasangan fasa diam-fasa gerak-
detektor yang baik digunakan untuk
analisis senyawa agak polar seperti
benzena pada GC adalah:
a. Fasa diam nonpolar, He, TCD
b. Fasa diam nonpolar, N2, TCD
c. Fasa diam agak polar, He, TCD
d. Fasa diam agak polar, N2, TCD
13. Pasangan fasa diam-fasa gerak-
detektor yang baik digunakan untuk
analisis senyawa fenol terklorinasi
pada GC adalah:
a. Metilfenil silikon, Ar/CH4, ECD
b. Metilfenil silikon, He, FID
c. Polietilen glikol, Ar/CH4, ECD
d. Polietilen glikol, He, FID
14. Pada kromatogram, dapat muncul
puncak asimetris berupa tailing dan
fronting. Berikut adalah penyebab
munculnya puncak asimetris, kecuali:
a. Volume sampel yang diinjeksikan
terlalu banyak
b. Penyuntikan sampel tidak
dilakukan secara sekaligus dan
cepat
c. Konsentrasi analit pada sampel
terlalu pekat
d. Tidak ada jawaban benar
15. Jika diameter suatu kolom untuk
kromatografi gas diperkecil, maka:
a. Faktor kapasitas meningkat
b. Efisiensi kolom menurun
c. Waktu analis memendek
d. Efisiensi kolom meningkat
16. Dalam kromatografi gas, jika dua zat
dengan waktu retensi cepat mengalami
koelusi, bagaimana cara termudah
untuk memisahkan keduanya?
a. Gunakan kolom yang lebih
panjang
b. Gunakan suhu kolom yang lebih
tinggi
c. Gunakan suhu kolom yang lebih
rendah
d. Gunakan pelarut yang lebih polar
17. Pada analisis kuantitatif dengan
kromatografi gas, response factor
digunakan untuk:
a. Mengoreksi variasi jumlah sampel
yang diinjeksikan
b. Mengoreksi kemungkinan
terjadinya penguapan awal dari
sampel pada injektor
c. Mengoreksi perbedaan kepekaan
detektor untuk tiap analit
d. Mengoreksi variasi temperatur
yang dapat terjadi pada kolom
18. Analisis 12 komponen menggunakan
program temperatur sebagai berikut:
110oC selama 5 menit, 4 oC/menit
hingga 150 oC, kemudian ditahan
selama 5 menit pada 150 oC, tidak
dapat memisahkan 4 puncak di awal
kromatogram. Program temperatur
berikut yang dapat memberikan
pemisahan yang lebih baik adalah:
a. 110 oC selama 5 menit, 8 oC/menit
hingga 150oC, 5 menit pada 150oC
b. 90 oC selama 5 menit, 4 oC/menit
hingga 150oC, 5 menit pada 150oC
c. 110 oC selama 5 menit, 4 oC/menit
hingga 160oC, 5 menit pada 160oC
d. 90 oC selama 5 menit, 8 oC/menit
hingga 160oC, 5 menit pada 160oC
19. Urutan elusi yang benar jika campuran
senyawa alkana berikut dipisahkan
dengan fasa diam nonpolar adalah:
a. Dekana, nonana, oktana, heksana
b. Heksana, oktana, nonana, dekana
c. Oktana, heksana, nonana, dekana
d. Heksana, oktana, dekana, nonana
20. Seorang mahasiswa menganalisis
sampel n-propanol menggunakan
kromatografi gas pada suhu 95oC, dan
dihasilkan puncak setelah 4.2 menit.
Kemudian mahasiswa tersebut
menginjeksikan campuran senyawa
organik yang tidak diketahui pada
kolom yang sama dan suhu yang
sama, dan ditemukan puncak setelah
3.1, 4.2 dan 7.4 menit. Dari informasi
ini, dapat disimpulkan:
a. Campuran mengandung
setidaknya 3 komponen, salah satu
darinya n-propanol
b. Campuran mengandung
setidaknya 3 komponen, namun
salah satu darinya bukan n-
propanol
c. Campuran mengandung 3
komponen, salah satu darinya n-
propanol
 d. Campuran mengandung
setidaknya 3 komponen, namun
salah satu darinya bukan n-
propanol
21. Sebuah minuman ringan mengandung
gula, garam, alkohol, dan vitamin C.
Kromatografi gas dapat digunakan
untuk menentukan:
a. Konsentrasi seluruh zat yang ada
dalam minuman
b. Kandungan alkohol saja
c. Kandungan alkohol dan gula saja
d. Kandungan alkohol, gula, dan
vitamin C saja
22. Koelusi beberapa komponen dekat
volume mati dari kolom pada
pemisahan dengan kromatografi gas
dapat diperbaiki dengan cara:
a. Menaikkan suhu awal kolom
b. Menurunkan suhu awal kolom
c. Menaikkan suhu akhir kolom
d. Menurunkan suhu akhir kolom
23. Campuran pelarut berikut yang tidak
dapat digunakan pada kromatografi
cair fasa terbalik:
a. 20% tetrahidrofuran/80% air
b. 20% metanol/80% air
c. 20% asetonitril/80% air
d. 20% diklorometana/80% air
24. Pada pemisahan senyawa aromatik
seperti benzena, toluena, dan fenol,
kenaikan kandungan air pada fasa
gerak secara langsung akan
menyebabkan:
a. Mengecilnya waktu retensi
b. Membesarnya waktu retensi
c. Mengecilnya faktor kapasitas
d. Membesarnya faktor kapasitas
25. Hubungan antara HETP dengan
parameter kromatografi menurut teori
kecepatan yang dikembangkan oleh
van Deemter dapat dituliskan sebagai:
a. HETP = A + B.μ + C.μ
b. HETP = A + B.μ + C/μ
c. HETP = A + B/μ + C.μ
d. HETP = A + B/μ + C/μ
26. Suku A pada persamaan van Deemter
dapat diminimalisasi dengan cara:
a. Memperkecil ukuran pori fasa
diam
b. Menghomogenkan ukuran dan
bentuk partikel fasa diam
c. Memperbesar ukuran partikel fasa
diam
d. Menggunakan laju alir linear yang
optimum
27. Suku B pada persamaan van Deemter
menggambarkan:
a. Koefisien difusi Eddy
b. Koefisien difusi transversal
c. Koefisien difusi longitudinal
d. Koefisien transfer massa
28. Besar kecilnya suku C pada
persamaan van Deemter dapat
dipengaruhi hal berikut, kecuali:
a. Panjang kolom
b. Laju alir fasa gerak
c. Ukuran pori partikel fasa diam
d. Tidak ada jawaban benar
29. Dari senyawa berikut, manakah yang
akan terelusi pertama dari kolom
kromatografi gas:
a. Metanol
b. Etanol
c. n-propanol
d. n-butanol
30. Dari senyawa berikut, manakah yang
akan terelusi terakhir dari kolom
HPLC fasa terbalik:
a. Metanol
b. Etanol
c. n-propanol
d. n-butanol
31. Dalam HPLC fasa normal:
a. Fasa gerak polar, fasa diam
nonpolar
b. Fasa gerak nonpolar, fasa diam
polar
c. Kekuatan elusi meningkat dengan
penambahan pelarut yang lebih
polar ke dalam fasa gerak
d. Kekuatan elusi meningkat dengan
penambahan pelarut yang kurang
polar ke dalam fasa gerak
32. Berikut adalah pernyataan mengenai
GC dan HPLC:
 1. Fasa gerak GC adalah gas, 35. Teknik analisis yang digunakan dalam
sedangkan HPLC adalah cairan kimia forensik harus nondestruktif
2. Pada GC digunakan detektor FID, terhadap sampel selama analisis.
sedangkan HPLC digunakan Detektor mana yang dapat digunakan
detektor absorbansi atau UV-Vis pada GC atau HPLC yang
3. GC digunakan untuk menganalisis memberikan pernyataan benar:
analit yang berwujud gas saja a. FID pada GC bersifat destruktif
4. HPLC hanya dapat digunakan b. RID pada HPLC bersifat
untuk menganalisis analit berupa destruktif
padatan yang dapat larut atau c. AED pada GC bersifat
berbentuk cairan nondestruktif
Pernyataan yang benar adalah: d. Detektor absorbansi (UV-Vis, IR,
a. (1), (2), (3) fluoresensi) pada HPLC destruktif
b. (1), (2), (4)
c. (2), (3), (4) 36. Intensitas isyarat dari detektor ionisasi
d. Semua benar nyala (FID) bergantung pada:
a. Konsentrasi analit
33. Perhatikan dua kromatogram pada b. Temperatur detektor
analisis alkohol berikut. c. Aliran massa analit
d. Laju alir gas pembawa

37. Detektor TCD, FID, dan ECD

berturut-turut sensitif terhadap:
a. Seluruh senyawa, senyawa
organik, senyawa organik
pendorong elektron
b. Senyawa organik, seluruh
senyawa, senyawa organik
A
pendorong elektron
c. Seluruh senyawa, senyawa
organik, senyawa organik penarik
elektron
d. Seluruh senyawa, senyawa
organik, seluruh senyawa

38. Menggunakan kromatografi eksklusi

(size exclusion chromatography),
B
urutan elusi yang benar dari senyawa
berikut adalah:
Pernyataan yang benar adalah:
a. Polistirena, fenol, dinitrotoluena
a. A dan B adalah kromatogram GC
b. Polistirena, dinitrotoluena, fenol
b. A dan B adalah kromatogram
c. Fenol, dinitrotoluena, polistirena
HPLC
d. Dinitrotoluena, fenol, polistirena
c. A adalah kromatogram GC dan B
adalah kromatogram HPLC
39. Campuran asam poliakrilat (PAA,
d. A adalah kromatogram HPLC dan
MW = 4500) dan asam polimaleat
B adalah kromatogram GC
(PMA, MW = 16000) kira-kira
mengandung 90% PMA dan 10%
34. Manakah dari detektor berikut yang
PAA. Campuran dimasukkan ke
tidak umum digunakan dalam GC:
dalam kolom gel permeasi dengan cut-
a. Refractive Index Detector
off MW = 10000. Kromatogram yang
b. Flame Ionization Detector
dihasilkan akan memperlihatkan
c. Thermal Conductivity Detector
bahwa PAA terhadap PMA akan
d. Mass Spectrometry (MS)
memiliki:
 a. Waktu retensi lebih lama dan luas
puncak lebih besar
b. Waktu retensi lebih lama dan luas
puncak lebih kecil
c. Waktu retensi lebih cepat dan luas
puncak lebih besar
d. Waktu retensi lebih cepat dan luas
puncak lebih kecil
40. Tipe kromatografi dimana ion analit
pada fasa mobil ditukar dengan kontra
ion pada fasa diam adalah:
a. Ion-pair chromatography
b. Ion-exclusion chromatography
c. Ion-exchange chromatography
d. Affinity chromatography

URAIAN

1. Usaha apa yang dapat dilakukan untuk memperbaiki hasil pemisahan yang memberikan
kromatogram seperti berikut ini:

Puncak:
1. Pentana
2. Heksana
3. Heptana
4. Oktana
5. Nonana
6. Dekana
7. Dodekana

2. Berikut ini data hasil analisis kuantitatif campuran A, B, dan C. Injeksi larutan standar
memberikan data:
 Larutan 10 ppm senyawa A memberikan luas puncak 25000
 Larutan 10 ppm senyawa B memberikan luas puncak 50000
 Larutan 10 ppm senyawa B memberikan luas puncak 40000
Injeksi sampel memberikan data:
 Senyawa A: luas puncak 30000
 Senyawa B: luas puncak 30000
 Senyawa C: luas puncak 30000
Hitung konsentrasi senyawa B dalam sampel tersebut.
3. Pertanyaan berikut merujuk pada dua kromatogram berikut yang diukur dengan HPLC.

Puncak:
1. Benzil alkohol
2. Fenol
3. 3,4-dimetoksi-
asetofenon
4. Benzoin
5. Etil benzoat
6. Toluena
7. 2,6-
dimetoksitoluena
8. o-metoksibifenil

a) Berikan contoh fasa gerak dan fasa diam yang mungkin digunakan untuk pemisahan ini
(reversed phase).

b) Berikan contoh detektor yang dapat digunakan untuk pemisahan senyawa tersebut beserta
alasannya.

c) Kromatogram B direkam pada kolom dan sampel yang sama dengan kromatogram A,
namun menghasilkan pemisahan yang berbeda. Hal ini terjadi karena fasa gerak yang
digunakan diubah pada kedua pemisahan. Jelaskan bagaimana fasa diam yang diubah
dapat mempengaruhi pemisahan secara dramatis.

4. Kandungan benzena (Mr = 78 g/mol; massa jenis = 0,8 g/cm3) dalam suatu contoh tanah
dapat ditentukan dengan metode kromatografi gas. Untuk keperluan ini, 1 gram sampel tanah
diekstraksi menggunakan 50 mL heksana. Kromatogram hasil ekstraksi menunjukkan adanya
puncak benzena dengan luas 50000. Selain puncak benzena, juga didapat puncak heksana
toluena, dan xylena.
 Jika campuran 5 mL heksana, 4 mL benzena, 6 mL toluena, dan 5 mL xylena memberikan
luas puncak berturut-turut 100000, 250000, 150000, dan 100000, hitung konsentrasi benzena
dalam sampel tanah yang dianalisis (nyatakan dalam % berat).

5. Pertanyaan berikut ditujukan untuk dua kromatogram yang dihasilkan dari dua kolom yang
berbeda.

a) Kolom mana yang memberikan efisiensi lebih baik? Jelaskan.

b) Kolom mana yang memberikan selektivitas lebih baik antara X dan Y? Jelaskan.

c) Kolom mana yang memberikan resolusi yang lebih baik antara X dan Y? Jelaskan.
6. Pemisahan dengan kromatografi gas dilakukan pada suatu sampel yang mengandung analit
pestisida, senyawa X. Sampel ini ditambahkan larutan standar internal Q dengan konsentrasi
sebesar 15.0 ppm. Sebanyak 1.0 μL sampel kemudian diinjeksikan ke dalam alat kromatografi
gas dan memberikan respon FID sebesar 1012 untuk Q dan 3411 untuk X. Adapun untuk 1.0
μL larutan standar Q 30.0 ppm dengan X sebanyak 15.0 ppm berturut-turut memberikan
respon 899 dan 2791. Hitung konsentrasi X dalam sampel.

7. Analisis menggunakan HPLC dilakukan untuk menentukan kandungan kafein dalam

minuman. Dalam analisis, larutan standar internal metanol 10.1 ppm ditambahkan ke dalam
sampel dan larutan standar kafein 304 ppm. Pengukuran respon menggunakan diode array
detector pada tiap λ maks untuk absorpsi metanol dan kafein diberikan oleh tabel berikut.

Standar internal metanol Kafein

Sampel 23141 52777
Standar kafein 304 ppm 28441 77313

Berapakan konsentrasi kafein dalam minuman tersebut?

8. Diberikan sebuah sampel yang terdiri atas tiga senyawa A, B, C, dengan kepolaran yang
berbeda. Sampel diinjeksikan ke dalam kolom C18 dan dielusi menggunakan 30%
metanol/air. Setelah dielusi dengan 10 mL pelarut dan didapat 1 mL fraksi, senyawa A dan B
berturut-turut ditemukan pada fraksi ke-3 dan ke-6.

a) Senyawa mana yang lebih polar, A atau B? Jelaskan.

b) Apakah senyawa C lebih atau kurang polar dari A dan B? Jelaskan.

c) Setelah dielusi kembali menggunakan 10 mL 30% metanol/air, senyawa C masih belum

terelusi. Sarankan cara yang dapat dilakukan agar senyawa C dapat diperoleh.
9. Jika asam asetat (pKa = 4,75) dan asam format (pKa = 3,75) dipisahkan dengan teknik
kromatografi fasa terbalik menggunakan kolom ODS dan fasa gerak larutan penyangga fosfat,
bagaimana urutan elusi kedua asam tersebut apabila:
 pH fasa gerak = 2,5
 pH fasa gerak = 4,0
 pH fasa gerak = 7,0
Jelaskan mengapa urutan elusinya demikian.