VERIFIKASI METODE ANALISA DAN PENETAPAN SIMULTAN

KADAR PEWARNA TARTRAZIN, PONCEAU 4R, KUNING FCF,

MERAH ALURA, KARMOISIN, HIJAU FCF, BIRU BERLIAN FCF,
COKLAT HT, DAN ERITROSIN DALAM PRODUK SUSU DAN
ANALOGNYA SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA
TINGGI (KCKT)
MA 067/PA/17

Peserta:

Musfarli, S. Farm., Apt BBPOM Padang

Lusiea, SP BBPOM Bandung
Else Hanifa, S. Far., Apt BBPOM Mataram
Adella Musaka Sahara, AMF BBPOM Palembang
Mai Syaroh Nasution, S. Farm BBPOM Medan
Ayu Miranda Away, S. Si., Apt. BBPOM Aceh
Puspa Primanita, S.Farm., Apt. BPOM Kupang

Jakarta, 19-23 Maret 2018

PUSAT PENGEMBANGAN PENGUJIAN OBAT DAN MAKANAN NASIONAL
BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN

1
 VERIFIKASI METODE ANALISA PENETAPAN SIMULTAN
KADAR PEWARNA TARTRAZIN, PONCEAU 4R, KUNING FCF,
MERAH ALURA, KARMOISIN, HIJAU FCF, BIRU BERLIAN FCF,
COKLAT HT, DAN ERITROSIN DALAM PRODUK SUSU DAN
ANALOGNYA SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA
TINGGI (KCKT)
MA 067/PA/17

I. RUANG LINGKUP

Metode ini digunakan untuk penetapan kadar pewarna Tartrazin, Ponceau 4R,
Kuning FCF, Merah Alura, Karmoisin, Hijau FCF, Biru Berlian FCF, Coklat HT,
dan Eritrosin secara simultan dalam produk susu dan analognya.

II. PUSTAKA

i. Waleska de Araújo Siqueira Bento, Bruno Parente Lima, Ana Paula S. Paim.
2015. Simultaneous determination of synthetic colorants in yogurt by HPLC,
Food Chemistry:183, 154 - 160.

ii. Anonim. 2015. Penetapan Simultan Kadar Pewarna Tartrazin, Ponceau 4R,
Kuning FCF, Merah Alura, Karmoisin, Biru Berlian FCF, dan Eritrosin dalam
Permen secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) – Detektor Visibel,
MA PPOMN.

III. PRINSIP

Kadar pewarna ditetapkan secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)

menggunakan detektor Photo Diode Array (PDA) atau UV pada panjang gelombang
maksimum masing-masing pewarna secara simultan.

IV. BAHAN DAN BAKU PEMBANDING

1. Bahan
-
2. Baku Pembanding
Tartrazin (CI.19140), Ponceau 4R (CI.16255), Kuning FCF (CI.15985), Merah
Alura (CI.16035), Karmoisin (CI.14720), Hijau FCF (CI.42053), Biru Berlian
FCF (CI.42090), Coklat HT (CI.20285), dan Eritrosin (CI.45430) bersertifikat.

2
V. PEREAKSI

1. Larutan Carrez I
Ditimbang sejumlah lebih kurang 14,78 gram K4Fe(CN)6.3H2O dimasukkan ke
dalam labu tentukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan air derajat KCKT
hingga tanda.

2. Larutan Carrez II
Ditimbang sejumlah lebih kurang 28,75 gram ZnSO4.7H2O dimasukkan ke dalam
labu tentukur 100 mL, dilarutkan dan diencerkan dengan air derajat KCKT hingga
tanda.

3. Larutan Amonium Hidroksida (NH4OH) 2 M :

Diukur 24,86 mL larutan amonium hidroksida (NH4OH) 32%, dimasukkan ke
dalam gelas ukur 100 mL, diencerkan dengan air derajat KCKT hingga tanda.

4. Larutan Amonium Asetat 0.02 M (pH 7.8)

Ditimbang saksama sejumlah lebih kurang 1,54 gram amonium asetat,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 1 L, ditambahkan air derajat KCKT 900 mL
dan beberapa tetes larutan amonium hidroksida 10 % hingga pH 7,8 kemudian
ditambahkan air derajat KCKT hingga tanda dan disaring dengan membran 0,45
µm.

5. Metanol derajat KCKT

6. Asetonitril derajat KCKT

7. Aquades

VI. PERALATAN

Seperangkat alat KCKT yang dilengkapi dengan kolom C18 (4,6 x 250 mm), ukuran
partikel 5 µm, detektor PDA atau UV-Vis; alat vortex, alat sentrifugasi; labu
tentukur 10 mL, 50 mL; tabung sentrifuga 50 mL; pipet mikro volume 100 – 1000
µL.

3
VII. PROSEDUR

1. Larutan Uji
- Timbang saksama untuk sampel cair 10g; ke dalam tabung sentrifuga 50 mL
- Ditambahkan 1,0 mL larutan Carrez I dan 1,0 mL larutan Carrez II,
- dihomogenkan dengan alat vortex selama 1 menit dan didiamkan selama 10
menit.
- ditambahkan 10 mL larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-20),
- dihomogenkan dengan alat vortex selama minimal 1 menit,
- disentrifugasi pada laju ± 6000 rpm suhu 5 ˚C selama 10 menit.
- Supernatan yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL.
- Ulangi proses ekstraksi sampai pewarna terekstrak semaksimal mungkin.
- Tambahkan larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-20) hingga tanda.
- Saring dengan penyaring membran 0,45 µm.
2. Linieritas
a. Larutan Baku Stok
- Ditimbang saksama sejumlah lebih kurang 50 mg masing-masing baku
Tartrazin, Ponceau 4R, Kuning FCF, Merah Alura, Karmoisin, Hijau FCF,
Biru Berlian FCF, Eritrosin dan 50 mg baku Coklat HT ke dalam labu tentukur
10 mL,
- diencerkan dengan metanol 10% hingga tanda, diperoleh masing-masing
larutan baku induk dengan konsentrasi 5000 µg/mL untuk Tartrazin, Ponceau
4R, Kuning FCF, Merah Alura, Karmosin, Hijau FCF, Biru Berlian FCF,
Eritrosin dan 2500 µg/mL untuk Coklat HT.

b. Larutan Baku Antara Campuran

- Dipipet 2,0 mL dari masing-masing larutan baku induk ke dalam labu tentukur
20 mL, untuk baku brown HT pipet 1,0 ml.
- diencerkan dengan metanol 10% hingga tanda, diperoleh baku antara
campuran dengan konsentrasi 500 µg/mL untuk Tartrazin, Ponceau 4R,
Kuning FCF, Merah Alura, Karmosin, Hijau FCF, Biru Berlian FCF, Eritrosin
dan 250 µg/mL untuk Coklat HT.

4
c. Larutan Baku Kerja
Dibuat larutan baku kerja dalam larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-
20) dengan konsentrasi dan pengenceran seperti yang tertera dalam tabel
berikut:

Baku Volume Volume Konsentrasi masing-masing Konsentrasi

Kerja pemipetan akhir Tartrazin, Ponceau 4R, Coklat HT
baku (mL) Kuning FCF, Merah Alura, (µg/mL)
antara II Karmosin, Hijau FCF, Biru
(mL) Berlian FCF, Eritrosin
(µg/mL)
1 0,05 5 5,0 2,5
2 0,10 5 10,0 5,0
3 0,50 5 50,0 25,0
4 1,00 5 100,0 50,0
5 1,50 5 150,0 75,0
6 2,00 5 200,0 100,0
7 2,50 5 250,0 125,0

d. Larutan Baku Kerja Matriks

Pembuatan Larutan Ekstrak Blank Sampel
- Timbang saksama untuk blank sampel cair 10g; ke dalam tabung sentrifuga 50
mL
- Ditambahkan 1,0 mL larutan Carrez I dan 1,0 mL larutan Carrez II,
- dihomogenkan dengan alat vortex selama 1 menit dan didiamkan selama 10
menit.
- ditambahkan 10 mL larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-20),
- dihomogenkan dengan alat vortex selama minimal 1 menit,
- disentrifugasi pada laju ± 6000 rpm suhu 5 ˚C selama 10 menit.
- Supernatan yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL.
- Ulangi proses ekstraksi sampai pewarna terekstrak semaksimal mungkin.
- Tambahkan larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-20) hingga tanda.
- Saring dengan penyaring membran 0,45 µm.
Dibuat larutan baku kerja matriks dengan cara dipipet 100 µL masing-masing
larutan baku kerja dan ditambahkan 900 µL ekstrak blank sampel (matriks)
yang telah disaring dengan penyaring membran PTFE 0,45 µm (perlakuan
sama dengan sampel) sehingga diperoleh konsentrasi larutan baku kerja
matriks seperti yang tertera dalam tabel berikut:

5
Baku Volume Ekstrak Konsentrasi masing- Konsentrasi
Kerja pemipetan Blank masing Tartrazin, Ponceau Coklat HT
masing- sampel 4R, Kuning FCF, Merah (µg/mL)
masing baku (matriks) Alura, Karmosin, Hijau
kerja (µL) (µL) FCF, Biru Berlian FCF,
Eritrosin (µg/mL)
1 150,00 1350,0 0,5 0,25
2 150,00 1350,0 1,0 2,50
3 150,00 1350,0 5,0 2,50
4 150,00 1350,0 10,0 5,00
5 150,00 1350,0 15,0 7,50
6 150,00 1350,0 20,0 10,00
7 150,00 1350,0 25,0 12,50

e. Spike
- Timbang saksama untuk blank sampel cair 10g ke dalam tabung sentrifuga
50 mL, spike dengan menambahkan 0,8 ml baku antara campuran,
diamkan 15 menit.
- Ditambahkan 1,0 mL larutan Carrez I dan 1,0 mL larutan Carrez II,
- dihomogenkan dengan alat vortex selama 1 menit dan didiamkan selama
10 menit.
- ditambahkan 10 mL larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-20),
- dihomogenkan dengan alat vortex selama minimal 1 menit,
- disentrifugasi pada laju ± 6000 rpm suhu 5 ˚C selama 10 menit.
- Supernatan yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL.
- Ulangi proses ekstraksi sampai pewarna terekstrak semaksimal mungkin.
- Tambahkan larutan campuran metanol – NH4OH 2 M (80-20) hingga
tanda.
- Saring dengan penyaring membran 0,45 µm.

Perhitungan Penambahan Spike:

Baku Antara Campuran = 500 ug/ml
Batas Maksimal Pewarna selain Brown HT pada sampel =70mg/kg; (40 µg/g)
Batas Maksimal Brown HT pada sampel =30mg/kg, (20 µg/g)
Bobot Sampel = 10 gram
Baku yang di Spike (dari BA I) untuk selain Brown HT
10 g x 40µg/g
= 0,8 ml
500µg/ml

Baku yang di Spike (dari BA I) untuk Brown HT

10 g x 20µg/g
= 0,8 ml
250µg/ml

6
3. Cara Penetapan
Larutan disuntikkan secara terpisah dan dilakukan penetapan menggunakan
Kromatograf Cair Kinerja Tinggi dengan kondisi sebagai berikut :
Fase gerak : A. Amonium asetat 0,02 M (pH 7,8)
B. Asetonitril - Amonium asetat 0,02 M
(90:10) (B)

Time program untuk detektor UV-Vis :

Menit ke- A B Panjang Gelombang (nm)

0.00 85 15 426
3.70 511
5.25 483
6.90 509
10.50 518
12.50 625
13.00 57 43
13.10 100 0
13.25 629
14.40 460
14.70 530
15.00 85 15
19.00 85 15

Time program untuk detektor PDA :

Menit ke- A B
0.00 85 15
13.00 57 43
13.10 100 0
15.00 85 15
19.00 85 15

Kolom : C18, Waters XBridge, 250 x 4,6 mm,

ukuran partikel 5 µm
Detektor : Visibel dengan panjang gelombang : 426;
483; 509; 511; 518; 530; 629; 625; 46 nm
Laju alir : 1 mL/menit
Volume penyuntikan : 20 µL

7
 4. Interpretasi Hasil
Kadar pewarna dalam sampel dihitung menggunakan rumus sebagai berikut :
Csp x V
Kadar pewarna (mg/kg) = W
Keterangan:
Csp : Kadar pewarna yang diperoleh dari perhitungan menggunakan kurva
kalibrasi y = bx + a (µg/mL)
V : Volume pengenceran (mL)
W : Bobot sampel (g)

VIII. PERSYARATAN

Persyaratan sesuai Peraturan Kepala Badan POM RI No. 37 tahun 2013 Tentang
Batas Maksimum Penggunaan Tambahan Pangan Pewarna Kategori Pangan 01.1.2
Minuman berbasis susu yang berperisa dan atau Minuman berbasis susu yang
berperisa dan atau difermentasi contohnya susu coklat, eggnog, minuman yoghurt,
minuman berbasis whey) dan 01.7 Makanan pencuci mulut berbahan dasar susu
(misalnya puding, yoghurt berperisa atau yoghurt dengan buah) sebagai berikut :

Batas Maksimum (mg/kg)

01.1.2 Minuman berbasis susu 01.7 Makanan pencuci mulut
No. BTP Pewarna yang berperisa dan atau berbahan dasar susu
Minuman berbasis susu yang (misalnya puding, yoghurt
berperisa dan atau berperisa atau yoghurt
difermentasi dengan buah).
Tartrazin 70
1 70
CI. No. 19140
Kuning FCF 70
2 70
CI. No. 15985
Karmoisin 70
3 70
CI. No. 14720
Ponceau 4R 70
4 70
CI. No. 16255
Eritrosin -
5 -
CI. No. 45430
Merah allura 70
6 70
CI. No. 16035
Biru berlian FCF 70
7 70
CI No. 42090
Hijau FCF 70
8 70
CI. No. 42053
Coklat HT 30
9 30
CI. No. 20285

8
HASIL
1. Uji Kesesuaian Sistem ( UKS)
Tatrazin P4 Kuning FCF Merah Alura
RT Area RT Area RT Area RT Area

UKS 3 2.544 1072597 4.635 922509 5.705 1072562 8.569 1179820

UKS 4 2.535 1065230 4.602 924955 5.773 1046049 8.6 1144238

UKS 5 2.536 1077272 4.608 917793 5.721 1043743 8.57 1137095

UKS 6 2.538 1075695 4.63 957526 5.75 1050478 8.619 1147805

UKS 7 2.531 1077020 4.634 909073 5.762 1035207 8.609 1150680

UKS 8 2.538 1092604 4.588 949492 5.765 1034089 8.614 1149514

rata-rata 2.537 1076736 4.616 930225 5.746 1047021 8.597 1151525

SD 0.0049 6070.9428 0.0196 19004 0.0271 14020 0.0221 147001

RSD 0.1944 0.5638 0.4250 2.0430 0.4714 1.3390 0.2569 1.2766

Carmoisin Hijau FCF Biru Berlian Eritrosin

RT Area RT Area RT Area RT Area
UKS 3 12.427 1008644 13.192 3301108 13.818 3414499 15.105 2465554
UKS 4 12.436 978279 13.198 3196232 13.824 3325199 15.111 2394832
UKS 5 12.417 969984 13.18 3172302 13.805 3313503 15.097 2376789
UKS 6 12.459 981038 13.204 3204443 13.82 3350822 15.109 2401003

UKS 7 12.434 979892 13.203 3208416 13.831 3388884 15.118 2404108

UKS 8 12.439 983612 13.204 3205546 13.828 3356674 15.112 2406078
rata-rata 12.435 983575 13.197 3214674 13.821 3358264 15.109 2408061
SD 0.0140 13124 0.0095 44347 0.0092 38091 0.0071 30092
RSD 0.1127 1.3343 0.0718 1.3795 0.0666 1.1343 0.0471 1.2497

9
2. Data Linearitas Baku
1.a Tartrazin
Baku Kerja Tartrazin Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.5055300 31414

Baku 2 1.0110600 55250
Baku 3 5.0553000 260733
Baku 5 15.1659000 757145
Baku 6 20.2212000 1038354
Intercept 3492.584
Slope 50655.01
Corr. Coeff 0.999794

Kurva Kalibrasi Tartrazin

1200000
y = 50655x + 3492.6
1000000 R² = 0.9996

800000
Area

600000

400000

200000

0
0.00000005.0000000
10.0000000
15.0000000
20.0000000
25.0000000
Konsentrasi (ug/mL)

1.b P4R
Baku Kerja P4R Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.42955513 17786

Baku 2 0.85911026 36095
Baku 3 4.29555128 195127
Baku 5 12.8866539 607574
Baku 6 17.1822051 858978
Intercept -10602.32
Slope 49605.02
Corr. Coeff 0.999227

10
 Kurva Kalibrasi Ponceau 4R
1000000
900000 y = 49605x - 10602
800000 R² = 0.9985
700000
600000
Area 500000
400000
300000
200000
100000
0
0 5 10 15 20
Konsentrasi (ug/mL)

1.c Kuning FCF

Baku Kerja Kuning FCF Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.5011 21943

Baku 2 1.0022 43534
Baku 3 5.011 235665
Baku 5 15.033 704352
Baku 6 20.044 984948
Intercept -7075.0152
Slope 48707.7123
Corr. Coeff 0.9995

Kurva Kalibrasi Sunset Yellow

1200000

1000000 y = 48708x - 7075

R² = 0.999
800000
Area

600000

400000

200000

0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ug/mL)

11
1.d Merah Alura
Baku Kerja Merah Alura Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.40648532 26114

Baku 2 0.81297064 51416
Baku 3 4.06485318 274186
Baku 5 12.1945595 800981
Baku 6 16.2594127 1105543
Intercept -3325.8064
Slope 67426.9388
Corr. Coeff 0.9997

Kurva Kalibrasi Merah Allura

1200000
y = 67427x - 3325.8
1000000 R² = 0.9995

800000
Area

600000

400000

200000

0
0 5 10 15 20
Konsentrasi (ug/mL)

1.e Karmoisin
Baku Kerja Carmoisin Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.50324 21592

Baku 2 1.00648 43036
Baku 3 5.0324 230885
Baku 5 15.0972 678351
Baku 6 20.1296 942209
Intercept -4307.1002
Slope 46388.7623
Corr. Coeff 0.9996

12
 Kurva Kalibrasi Karmoisin
1000000
900000 y = 46389x - 4307.1
R² = 0.9993
800000
700000
600000

Area
500000
400000
300000
200000
100000
0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ug/mL)

1.f Hijau FCF

Baku Kerja Hijau FCF Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.4956 71447

Baku 2 0.9911 141838
Baku 3 4.9557 756369
Baku 5 14.8671 2222769
Baku 6 19.8227 3085594
Intercept -13346.4935
Slope 154252.6105
Corr. Coeff 0.9996

Kurva Kalibrasi Hijau FCF

3500000
y = 154253x - 13346
3000000 R² = 0.9993
. 2500000

2000000
Area

1500000

1000000

500000

0
0.0000 5.0000 10.000015.000020.000025.0000
Konsentrasi (ug/mL)

13
1.g Biru Berlin
Baku Kerja Biru Berlin Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.50704 75356

Baku 2 1.01408 149649
Baku 3 5.0704 798573
Baku 5 15.2112 2334199
Baku 6 20.2816 3233215
Intercept -11539.61
Slope 157985
Corr. Coeff 0.9997

Kurva Kalibrasi Biru Berlian

3500000
y = 157985x - 11540
3000000 R² = 0.9994

2500000

2000000
Area

1500000

1000000

500000

0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ug/mL)

1.h Eritrosin
Baku Kerja Tartrazin Kadar µg/mL (Xi) Area

Baku 1 0.50031 54188

Baku 2 1.00062 106015
Baku 3 5.0031 570750
Baku 4 15.0093 1675564
Baku 5 20.0124 2314383
Intercept -8764.67
Slope 114741.5
Corr. Coeff 0.9997

14
 Kurva Kalibrasi Eritrosin
2500000
y = 114741x - 8764.7
R² = 0.9995
2000000

1500000

Area 1000000

500000

0
0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ug/mL)

3. Uji Presisi dan Akurasi

Biru
Tartarazin P4 Kuning Merah Carmoisin Hijau Berlian Eritrosin
(%) (%) FCF (%) Alura (%) (%) FCF (%) (%) (%)

2 89.9547 97.3789 87.3889 46.9908 70.3187 90.2706 83.7206 55.8679

3 96.0271 106.8735 96.6740 59.3161 74.0294 96.6977 87.7825 71.7884

4 88.4732 98.9628 88.0163 44.1266 70.3054 89.3328 83.0636 52.7519

6 92.3270 99.7430 92.1339 53.6083 67.6870 92.8722 84.4478 64.7998

7 90.4086 99.3441 88.6667 44.7332 69.9493 89.4709 82.9856 52.9588

8 89.7375 98.6430 89.7703 44.8062 70.6373 89.5813 83.3359 53.0361

rata-rata 91.1547 100.1575 90.4417 48.9302 70.4879 91.3709 84.2227 58.5338

SD 2.6948 3.3876 3.4787 6.1840 2.0377 2.9260 1.8240 7.9598
RSD 2.9563 3.3823 3.8464 12.6384 2.8909 3.2023 2.1657 13.5986
RSD
Horwitz 8.1123 7.9981 8.1219 8.9087 8.4324 8.1094 8.2094 8.6716
2/3 CV
Horwitz 5.4082 5.3321 5.4146 5.9391 5.6216 5.4063 5.4730 5.7811

15
 4. LOD dan LOQ

Pewarna LOD ug/g LOQ ug/g

Tartrazin 0.0447 0.1490
P4 0.1044 0.3480
Kuning FCF 0.1226 0.4087
Merah Alura 0.1020 0.3398
Carmoisin 0.0943 0.3143
Hijau FCF 0.0188 0.0628
Biru Berlian 0.0236 0.0786
Eritrosin 0.0515 0.1717

5. PK Pewarna pada Susu

Tatrazin P4 Kuning FCF Merah Alura

Sampel
Kadar Syarat Kadar Syarat Kadar Syarat Kadar Syarat
1A 0 ≤ 70 ppm 3.2934 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
1B 0 ≤ 70 ppm 3.5109 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
2A 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 11.9916 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
2B 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 17.2343 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
3A 22.2023 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
3B 22.2357 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm

Sampel Carmoisin Hijau FCF Biru Berlian Eritrosin

Kadar Syarat Kadar Syarat Kadar Syarat Kadar Syarat
1A 2.3127 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
1B 2.5324 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
2A 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm
2B 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm

3A 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm

0.9767
3B 0 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm 0.9778 ≤ 70 ppm 0 ≤ 70 ppm

16
PEMBAHASAN
Beberapa data yang diperoleh menyimpang dari hasil yang sebenarnya antara lain akibat
dari:
1. Larutan uji mengalami pemindahan wadah saat proses sentrifuge sehingga
memungkinkan analit tertinggal, yang mengakibatkan nilai recovery menurun.
2. Sentrifuge yang digunakan menggunakan rpm yang lebih rendah daripada yang
tercantum di MA, sehingga membutuhkan waktu yang lebih lama dan tidak
menggunakan pendingin sehingga proses ekstraksi tidak sempurna.
3. Terdapat kesalahan saat pemipetan baku antara campuran dengan spike 1/10 dari
perhitungan sehingga kadar yang diuji menjadi sangat kecil sehingga nilai recovery di
luar persyaratan dan brown HT tidak terdeteksi.

17