STUDI PENENTUAN KADAR Cr, Fe DAN Ni PADA SCALE

DOWNCOMER DAN CELAH SWIRL (HPD/LPD) DI PABRIK

PUSRI-IB PT PUPUK SRIWIDJAJA PALEMBANG METODE

ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

Oleh :

Ridho Prastama Ramadhan J3L116113

PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA

SEKOLAH VOKASI

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2018
 LEMBAR PENGESAHAN

Dengan ini pembimbing kerja praktik, menyatakan bahwa laporan yang disusun

oleh:

Nama : Ridho Prastama Ramadhan

Nomor Induk Mahasiswa : J3L116113

Program Studi : Analisis Kimia

Judul Laporan : Studi Penentuan Kadar Cr, Fe dan Ni

pada scale Downcomer dan celah Swirl

(HPD/LPD) Pabrik Pusri-IB PT Pupuk

Sriwidjaja Palembang Metode Atomic

Absorption Spectroscopy

Telah diperiksa dan disahkan pada tanggal yang tertera di bawah ini :

Palembang, 14 Agustus 2018

Mengetahui,

Superintendent Pelaksana Diklat Pembimbing Lapangan

Andy Leonard M.P. Situmorang Mufty Hakim

Badge : 04.0915 Badge :14.0369

ii
 KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah

melimpahkan rahmat, karunia, dan hidayah-Nya yang telah memberikan banyak

kesempatan, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan kerja praktik dengan

baik.

Laporan kerja praktik ini disusun sebagai syarat tugas akhir kerja

praktik dan merupakan media pembelajaran bagi mahasiswa sebagai bekal dan

pengalaman setelah lulus kuliah. Dalam penyusunan laporan ini, penulis sangat

sadar sepenuhnya bahwa laporan kerja praktik ini tidak terlepas dari bimbingan,

semangat, serta dukungan dari banyak pihak, baik bersifat moril ataupun materil,

maka dari itu penulis mengucapkan terima kasih kepada :

1. Allah SWT, yang telah memberikan saya kesehatan dan kelancaran selama

menjalani kerja praktik.

2. Ayah dan Ibu serta keluarga yang telah memberikan dukungan untuk

melakukan kegiatan ini.

3. Bapak Dr. Ir. Arief Daryanto, M.Ec selaku Dekan Sekolah Vokasi Institut

Pertanian Bogor.

4. Ibu Armi Wulanawati,S.Si,M.Si selaku Koordinator Program Studi Analisis

Kimia Institut Pertanian Bogor.

5. Seluruh dosen dan staff Program Studi Analisis Kimia Institut Pertanian

Bogor

6. Bapak Raden Sumitro S.P selaku Manager Laboraturium Pusat PT Pupuk

Sriwidjaja Palembang.

iii
 7. Bapak Mufty Hakim selaku pembimbing kerja praktik di PT Pupuk

Sriwidjaja Palembang yang telah banyak memberikan pengarahan dalam

penulisan laporan.

8. Bapak Hidayat dan kak Janiyanta selaku Analis Laboraturium Gas dan Lube

Oil (LGLO) yang telah memberikan pelajaran, arahan, dan membantu dalam

pengumpulan data tugas akhir.

9. Rekan-rekan kerja praktik di PT Pupuk Sriwidjaja yang telah membantu

selama melakukan kerja praktik dan membantu pelaksanaan tugas akhir.

10. Seluruh pihak yang telah membantu memberikan saran dan masukan baik

secara langsung maupun tidak langsung dalam pembuatan laporan ini yang

tidak dapat disebutkan satu persatu namanya.

Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam laporan ini,

untuk itu penulis minta maaf atas segala kekurangannya dan penulis juga

mengharapkan kritik dan saran demi kesempurnaan laporan ini.

Semoga laporan ini memberikan manfaat untuk ilmu pengalaman

ilmu pengetahuan dan pengembangannya.

Palembang, 24 Agustus 2018

Ridho Prastama Ramadhan

iv
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................... ii

KATA PENGANTAR ........................................................................................... iii

DAFTAR ISI ........................................................................................................... v

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ vii

BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

1.1 Latar Belakang Kerja Praktek ....................................................................... 1

1.2 Tujuan ........................................................................................................... 2

BAB II TINJAUAN UMUM .................................................................................. 4

2.1 Sejarah PT Pupuk Sriwidjaja Palembang ...................................................... 4

2.2 PT Pupuk Sriwidjaja Menjadi Perusahaan Induk......................................... 5

2.3 Pemisahan Perseroan Kepada PT Pupuk Sriwidjaja Palembang .................. 6

2.4 Lambang Perusahaan Pengertian dan Makna ............................................... 7

2.5 Visi dan Misi Perusahaan .............................................................................. 9

2.5.1 VISI ...................................................................................................... 10

2.5.2 MISI ..................................................................................................... 10

2.6 Sistem Manajemen dan Struktur Organisasi PT PUSRI ............................. 10

2.6.1 Struktur Organisasi di bawah Direktur Produksi yang menaungi

Laboraturium pusat meliputi : ....................................................................... 11

2.6.2 Struktur Organisasi Dinas Laboraturium Pusat PT Pusri..................... 12

2.7 Unit Kerja Terkait ....................................................................................... 15

BAB III TINJAUAN PUSTAKA ......................................................................... 17

3.1 Pengertian scale .......................................................................................... 17

v
 3.1.1 Pembentukan scale ............................................................................... 17

3.2 Besi, Krom, dan Nikel................................................................................. 19

3.3 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) ................................................... 20

3.4 Downcomer dan Swirl ................................................................................. 29

3.4.1 Downcomer .......................................................................................... 29

3.4.2 Swirl ..................................................................................................... 30

3.5 High Pressure Decomposer / Low Pressure Decomposer .......................... 30

3.6 Logam Cr, Fe dan Ni ................................................................................... 31

3.6.1 Cr .......................................................................................................... 31

3.6.2 Fe .......................................................................................................... 31

3.6.3 Ni .......................................................................................................... 32

BAB IV METODOLOGI PENELITIAN ............................................................. 33

4.1 Alat dan Bahan ............................................................................................ 33

4.2 Prosedur Kerja............................................................................................. 33

4.2.1 Preparasi Sampel .................................................................................. 33

4.2.2 Analisis Loss of Ignation (LOI) ........................................................... 33

4.2.3 Pretreatment ......................................................................................... 34

4.2.4 Analisis Cr, Fe dan Ni .......................................................................... 34

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................ 36

5.1 Hasil Pengamatan ........................................................................................ 36

5.1.1 Contoh Perhitungan : ........................................................................... 37

5.2 Pembahasan ................................................................................................. 38

5.2.1 Analisa Prosedur .................................................................................. 38

5.2.2 Analisa Hasil ........................................................................................ 39

BAB VI SIMPULAN ............................................................................................ 44

vi
BAB VII DAFTAR PUSTAKA ........................................................................... 45

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Anak Perusahaan PT Pupuk Indonesia.................................................8

Gambar 2 Logo PT Pupuk Sriwidjaja Palembang ................................................8

Gambar 3 Struktur organisasi PT Pupuk Sriwidjaja Palembang ..........................13

Gambar 4 Struktur organisasi departemen laboraturium pusat ............................. 14

Gambar 5 Atomic Absorption Spectrophotometer ................................................ 23

Gambar 6 Hollow Cathode Lamp ......................................................................... 23

Gambar 8 bagian-bagian boiler ............................................................................. 36

Gambar 9 Swirl ..................................................................................................... 37

Gambar 10 HPD dan LPD..................................................................................... 37

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Data hasil pengamatan…………………………………………….........39

Tabel 2 Kadar logam Cr, Fe dan Ni dengan metode AAS……………………....42

vii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Kerja Praktek

Permasalahan scale pada pipa penghubung (downcomer) dan celah

swirl yang terdapat pada High Pressure Decomposer (HPD) dan Low Pressure

Decomposer (LPD) pabrik urea Pusri-1B PT Pupuk Sriwidjaja dipengaruhi oleh

kandungan ion-ion dalam air formasi, perubahan tekanan dan temperatur.

Mekanisme pembentukan kristal-kristal pembentuk scale berhubungan dengan

sejumlah ion-ion yang terlarut di dalam air formasi, sedangkan kecepatan

pembentukan scale dipengaruhi oleh kondisi sistem air formasi, pH, tekanan dan

temperatur. Adanya endapan scale mengakibatkan pengecilan inside diameter

(ID) baik pada lubang perforasi, tubing, maupun flowline yang dapat menghambat

aliran produksi atau volume aliran fluida selama proses produksi. Pembentukan

scale pada pipa maupun unit proses lainnya dapat terjadi di dalam proses

produksi. Scaling pada pipa dapat mengurangi diameter pipa sehingga

mengurangi laju alir dan bahkan mengakibatkan pipa tersumbat. Analisis

diperlukan untuk mengetahui kadar logam besi, krom, dan nikel pada scale.

Sampel scale diambil dari Downcomer dan celah Swirl (HPD/LPD). Analisis

kandungan ion-ion dalam scale menggunakan metode Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS) (Setiaprihadi 2010).

1
 Scale merupakan endapan yang terbentuk dari air formasi yang

memiliki kandungan ion-ion terlarut yang tinggi, baik itu berupa kation (Fe2+ , K+,

Ni2+,dan Cr2+) maupun anion (Cl-, HCO3-, SO42- dan CO32- ) kemudian mengalami

proses pengendapan mineral hingga membentuk kerak yang padat. Scale dapat

dikenali dengan mengklasifikasikannya berdasarkan komposisi yang membentuk

scale dan jenis pengendapannya. Berdasarkan komposisinya, secara umum scale

dibedakan menjadi scale karbonat, scale sulfat dan scale silika. Sedangkan

berdasarkan jenis pengendapannya scale dibagi menjadi hard scale, soft scale dan

misc. Scale merupakan permasalahan yang tidak bisa dihindarkan dan harus

ditangani secara serius dan berkelanjutan. Oleh karena itu, diperlukan adanya

upaya penanganan dari permasalahan scale tersebut baik berupa langkah preventif

maupun penanggulangan ketika sudah terjadi pengendapan scale di lapangan.

Langkah preventif merupakan tindakan pencegahan yang dapat dilakukan dengan

menggunakan zat kimia pengontrol scale (scale inhibitor), maupun menjaga

komponen ion air yang diinjeksikan ke dalam sumur (Sari 2011).

1.2 Tujuan

Tujuan Kerja Praktik mahasiswa Analisis Kimia ditekankan pada

penerapan kemampuan akademik pada masalah-masalah analisis kimia yang

memerlukan pemecahan.

a) Tujuan Umum

1. Dapat emenerapkan teori yang diperoleh dari perkuliahan pada

masalah yang terjafi dilapangan atau indsutri kimia.

2
 2. Memberikan kesempatan untuk belajar berbaur dengan masyarakat

di lingkungan kerja dan melatih diri dalam disiplin kerja.

3. Memperoleh masukan, pengalaman, untuk memperbanyak serta

mengembangkan ilmu di bidang kimia.

4. Mengenalkan mahasiswa pada aspek-aspek usaha potensial dalam

lapangan pekerjaan antara lain struktur organisasi perusahaan,

asosiasi usaha, jenjang karier dan manajemen perusahaan/instansi.

5. Menambah wawasan ilmu kimia terapan yang ada di lingkungan

PT Pusri.

b) Tujuan Instruksional Khusus

1. Mengetahui cara analisis logam Cr, Fe dan Ni dengan metode

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).

2. Mengetahu kadar logam Fe,Cr dan Ni pada scale downcomer dan

celah swirl (HPD/LPD) di pabri Pusri-IB.

3. Mengetahui proses pembentukan scale dan sebab pembentukan

scale pada downcomer dan celah swirl (HPD/LPD) di Pabrik Pusri-

IB.

3
 BAB II

TINJAUAN UMUM

2.1 Sejarah PT Pupuk Sriwidjaja Palembang

PT Pupuk Sriwidjaja Palembang (Pusri) adalah perusahaan yang

didirikan sebagai pelopor produsen pupuk urea di Indonesia pada tanggal 24

Desember 1959 di Palembang Sumatera Selatan, dengan nama PT Pupuk

Sriwidjaja (Persero). Pusri memulai operasional usaha dengan tujuan utama untuk

melaksanakan dan menunjang kebijaksanaan dan program pemerintah di bidang

ekonomi dan pembangunan nasional, khususnya di industri pupuk dan kimia

lainnya. Sejarah panjang Pusri sebagai pelopor produsen pupuk nasional selama

lebih dari 50 tahun telah membuktikan kemampuan dan komitmen kami dalam

melaksanakan tugas penting yang diberikan oleh pemerintah. Selain sebagai

produsen pupuk nasional, Pusri juga mengemban tugas dalam melaksanakan

usaha perdagangan, pemberian jasa dan usaha lain yang berkaitan dengan industri

pupuk. Pusri bertanggung jawab dalam melaksanakan distribusi dan pemasaran

pupuk bersubsidi kepada petani sebagai bentuk pelaksanaan Public Service

Obligation (PSO) untuk mendukung program pangan nasional dengan

memprioritaskan produksi dan pendistribusian pupuk bagi petani di seluruh

wilayah Indonesia. Penjualan pupuk urea non subsidi sebagai pemenuhan

kebutuhan pupuk sektor perkebunan, industri maupun eksport menjadi bagian

kegiatan perusahaan yang lainnya diluar tanggung jawab pelaksanaan Public

4
Service Obligation (PSO). Sebagai perusahaan yang bertanggung jawab atas

kelangsungan industri pupuk nasional, Pusri telah mengalami berbagai perubahan

dalam manajemen dan wewenang yang sangat berkaitan dengan kebijakan-

kebijakan pemerintah. Saat ini Pusri secara resmi beroperasi dengan nama PT

Pupuk Sriwidjaja Palembang dengan tetap menggunakan brand dan merk dagang

Pusri.

2.2 PT Pupuk Sriwidjaja Menjadi Perusahaan Induk

PT Pupuk Sriwidjaja (Persero) ditunjuk oleh pemerintah menjadi

perusahaan induk (holdingcompany)berdasarkan PP No.28 tanggal 7 Agustus

1997. Sejak Pemerintah Indonesia mengalihkan seluruh sahamnya yang

ditempatkan di Industri Pupuk Dalam Negeri dan di PT Mega Eltra kepada

PUSRI, melalui Peraturan Pemerintah (PP) nomor 28 tahun 1997 dan PP nomor

34 tahun 1998, maka PUSRI, yang berkedudukan di Palembang, Sumatera

Selatan, menjadi Induk Perusahaan (Operating Holding) dengan membawahi 6

(enam) anak perusahaan termasuk anak perusahaan penyertaan langsung yaitu PT

Rekayasa Industri, masing-masing perusahaan bergerak dalam bidang usaha

 PT Petrokimia Gresik (PKG)

 PT Pupuk Kujang (PKC)

 PT Pupuk Kalimantan Timur (PKT)

 PT Pupuk Iskandar Muda (PIM)

 PT Rekayasa Industri (REKIND

 PT Mega Eltra (ME)

5
2.3 Pemisahan Perseroan Kepada PT Pupuk Sriwidjaja Palembang

Pada tahun 2010, dilakukan Pemisahan (Spin Off) dari Perusahaan

Perseroan (Persero) PT Pupuk Sriwidjaja disingkat PT Pusri (Persero) kepada PT

Pupuk Sriwidjaja Palembang serta telah terjadinya pengalihan hak dan kewajiban

PT Pusri (Persero) kepada PT Pusri Palembang sebagaimana tertuang didalan

RUPS-LB tanggal 24 Desember 2010 yang berlaku efektif 1 Januari 2011

sebagaimana dituangkan dalam Perubahan Anggaran Dasar PT Pupuk Sriwidjaja

Palembang melalui Akte Notaris Fathiah Helmi, SH nomor 14 tanggal 12

November 2010 yang telah disahkan oleh Menteri Hukum dan HAM tanggal 13

Desember 2010 nomor AHU-57993.AH.01.01 tahun 2010. Latar belakang

dilakukannya Spin Off dikarenakan beberapa hal, diantaranya yaitu: Adanya

rencana perubahan holding company (induk perusahaan) BUMN Pupuk, yaitu

PUSRI, dari bentuk Operating Holding menjadi Non Operating Holding

sebagaimana telah tertuang di dalam Master Plan Kementrian Negara BUMN

2002–2006. Dengan perubahan bentuk Operating Holding menjadi Non Operating

Holding, diharapkan PUSRI akan lebih fokus dalam pengelolaan sinergi korporasi

diantara sesama perusahaan PUSRI. Pemisahan ini menyebabkan PT Pusri

Palembang sebagai anak perusahaan yang baru. Sedangkan PT Pupuk Sriwidjaja

(Persero) sebagai induk perusahaan (Holding) berstatus BUMN yang sebelumnya

bersifat Operating Holding menjadi Non Operating Holding. Pada tanggal 1

Januari 2011, PT Pupuk Sriwidjaja Palembang secara resmi lahir sebagai hasil

proses mekanisme pemisahan tidak murni (spin-off) dari PT Pupuk Sriwidjaja

6
(Persero) yang kemudian menjadi perusahaan induk dengan nama PT Pupuk

Indonesia (Persero) atau Pupuk Indonesia Holding Company.

Gambar 1 Anak Perusahaan PT Pupuk Indonesia

PT Pusri Palembang sebagai anak perusahaan yang baru telah

menerima pengalihan hak dan kewajiban dari PT Pupuk Indonesia (Persero) tetap

menjadi pusat produksi Pupuk.

2.4 Lambang Perusahaan Pengertian dan Makna

Nama Perusahaan : PT PUPUK SRIWIJAYA

Gambar 2 Logo PT Pupuk Sriwidjaja Palembang

7
 Nama perusahaan diambil dari nama kerajaan besar yang sangat

termahsyur pada abad ke-VII, yaitu kerajaan Sriwijaya. Tujuan dipakai nama ini

adalah untuk mengingatkan bahwa pernah berdiri suatu kerajaan besar di Kota

Palembang.

Adapun makna dari lambang dari perusahaan ini adalah :

Lambang PUSRI yang berbentuk huruf “U”

melambangkan singkatan ‘Urea’, lambang

ini telah terdaftar di Ditjen Haki Dep.

Kehakiman & HAM no 021391

Setangkai padi dengan jumlah butiran 24

melambangkan tanggal

akte pendirian PT PUSRI.

Butiran-butiran Urea berwarna putih

sejumlah 12, melambangkan bulan

Desember pendirian PT PUSRI.

Setangkai kapas yang mekar dari

kelopaknya, butir kapas yang mekar

berjumlah 5 buah kelopak yang pecah

berbentuk 9 retakan ini melambangkan

angka 59 sebagai tahun pendirian PT

PUSRI.

8
 Perahu Kajang merupakan ciri khas kota

Palembang yang terletak di tepian Sungai

Musi.

Kuncup teratai yang akan mekar, merupakan

imajinasi pencipta akan prospek perusahaan

dimasa datang.

Komposisi warna lambang kuning dan biru

benhur dengan dibatasi garis-garis hitam

tipis (untuk lebih menjelaskan gambar) yang

melambangkan keagungan, kebebasan cita-

cita, serta kesuburan, ketenangan, dan

ketabahan dalam mengejar dan mewujudkan

cita – cita itu.

2.5 Visi dan Misi Perusahaan

Pusri melakukan review terhadap Visi, Misi, Nilai, dan Budaya

Perusahaan pada tahun 2012. Proses review ini merupakan penyesuaian atas

perubahan posisi perusahaan sebagai anak perusahaan dari PT Pupuk Indonesia

(Persero) dan lingkup lingkungan bisnis perusahaan pasca spinoff. Dasar

pengesahan hasil analisa Visi, Misi, Tata Nilai dan Makna perusahaan adalah

Surat Keputusan Direksi No. SK/DIR/207/2012 tanggal 11 Juni 2012.

9
2.5.1 VISI

"Menjadi Perusahaan Pupuk Terkemuka Tingkat Regional "

2.5.2 MISI

"Memproduksi serta memasarkan pupuk dan produk agribisnis secara

efisien, berkualitas prima dan memuaskan pelanggan ".

Tata Nilai Perusahaan (Value)

o Integritas

o Profesional

o Fokus pada Pelanggan

o Loyalitas

o Baik Sangka.

Makna Perusahaan

“Pusri untuk Kemandirian Pangan dan Kehidupan yang lebih baik”.

2.6 Sistem Manajemen dan Struktur Organisasi PT PUSRI

PT PUSRI berbentuk BUMN yang seluruh sahamnya dimiliki

pemerintah. Pemerintah selaku pemegang saham menjadi Dewan Komisaris yang

diwakili oleh : Departemen Keuangan,Departemen Perindustrian, Departemen

Pertanian, Departemen Pertambangan dan Energi.

Struktur organisasi PT PUSRI mengikuti sistem organisasi Line dan

Staff dengan bentuk perusahaan Perseroan Terbatas (PT) dan modal pengelolaan

10
berasal dari pemerintah. Susunan dewan pimpinan PT Pupuk Sriwidjaja

Palembang sebagai perseroan yang terdiri dari dewan komisaris. Dewan komisaris

bertindak sebagai pengawas semua kegiatan yang dilakukan oleh Dewan Dereksi

dan menetapkan kebijakan umum yang harus dilakukan. Kedudukan Direksi

adalah sebagai Mendataris Dewan Komisaris dan menguasai seluruh fungsi dan

operasional perusahaan. Direksi terdiri dari seorang Direktur Utama dibantu oleh

empat orang anggota Direktur, yaitu :

o Direktur Produksi

o Direktur Komersil

o Direktur Teknik dan Pengembangan

o Direktur SDM dan Umum

2.6.1 Struktur Organisasi di bawah Direktur Produksi yang menaungi

Laboraturium pusat meliputi :

- Direktur

- General Manager

- Manager

- Superintenden

- Supervisor

- Foreman

- Analis

11
 Direktur Utama

Direktur Direktur Direktur SDM Direktur

Direktur Teknik
Produksi Pemasaran dan Umum Keuangan

Kompartemen Produksi

Divisi Operasi Divisi Teknik Divisi

Divisi Operasi I
II Produksi Pemeliharaan

Dinas Teknik Dinas Rendel Divisi Pemeriksaan

Dinas Laboraturium
Proses Produksi Kes.Lingkungan

Gambar 3 Struktur organisasi PT Pusri

2.6.2 Struktur Organisasi Dinas Laboraturium Pusat PT Pusri

Dinas Laboraturium merupakan salah satu dinas yang berada di bawah

naungan Departemen Teknik Produksi dengan struktur organisasi Dinas

Laboraturium sebagai berikut :

12
 MANAJER
LABORATURIUM

BLKA BLPS BLKP

KEPALA BAGIAN KEPALA BAGIAN KEPALA BAGIAN
(bagian laboraturium (bagian laboraturium (bagian laboraturium
kimia analisis) penunjang sarana) sarana)

LPP INVENTORI KALIBRASI BENFIELD LKP P-IB

KEPALA SEKSI (Menyediakan Alat (Mengecek (Mengecek sampel LKP P-II
(Laboraturium dan Bahan Perawatan dan benfield pada LKP P-III
Pengujian Produk) Laboraturium) Perbaikan) pabrik) LKP P-IV

LGLO
KEPALA SEKSI
(Laboraturium Gas
dan Oli)

Gambar 4 Struktur organisasi departemen laboraturium pusat

Departemen laboratorium merupakan salah satu departemen yang berada di

divisi pengendalian pabrik, keselamatan kerja dan lingkungan.

a. Laboratorium Penunjang Sarana (LPS)

Laboratorium penunjang sarana ini memiliki beberapa kegiatan

sebagai berikut:

 Inventory dan Sistem Mutu

Inventory dan sistem mutu berfungsi sebagai pengelola, penyediaan

barang keperluan perusahaan, serta mengurus administrasi sistem mutu

Internasional ISO 17025:2005, ISO 14000, ISO 9001.

 Kalibrasi dan Pemeliharaan

13
 Kalibrasi bertugas untuk mengkalibrasi suatu alat, apakah alat tersebut

masih layak untuk digunakan atau tidak. Sedangkan pemeliharaan bertugas

untuk memelihara alat, kondisi yang ada di labortorium.

 Chemical Cleaning, Reagent Preparation and Benfield

Bertugas untuk menyediakan bahan atau pereaksi yang diperlukan lab

untuk analisa.

b. Laboratorium Kimia Analisis

Laboratorium kimia analisis terbagi atas 4 seksi, yaitu:

 Laboratorium Pengujian Produk (LPP)

Analisa yang dilakukan di LPP meliputi ammonia cair dan UREA butiran

(prill). Peralatan yang digunakan antara lain: oven, destilation, automatic

titrator, separately funnel shaker, spectrophotometre, sieve shaker, neraca

dan lainnya.

 Laboratorium Pengujian Umum (LPU)

Analisa yang dilakukan di LPU antara lain: analisis mutu air penunjang

industri, bahan kimia penunjang, grease, minyak pelumas baru, resin, katalis,

dan karung plastik dengan menggunakan peralatan spectrophotometre, alat

jartest, autoklaf, colony counter, neraca, autograph, pH meter, conductofity,

turbidy metre, viscositas, auto titrator, dan peralatan gelas.

 Laboratorium Gas dan Oil

14
 Analisa yang dilakukan di laboratorium ini antara lain: trace element

(logam), scale, gas alam, gas proses, dan lube oil. Peralatan yang digunakan

antara lain: tanur, orsat, Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) gas

chromatography (GC), spectrophotometre IR.

 Laboratorium Kontrol Produksi (LKP)

Analisa yang dilakukan di setiap LKP (pusrti IB, II, III, dan

IV) meliputi analisa rutin proses produksi dan hasil akhir dari pabrik

ammonia, utilitas, dan UREA. Adapun peralatan yang digunakan dan dapat

ditiap – tiap antara lain: gas chromatography, spectrophotometre, pH meter,

conductometre, aqua titrator, turbidi meter, sieve shaker, orsat, dan alat – alat

gelas.

2.7 Unit Kerja Terkait

Dalam pelaksanaan sehari-hari Departemen Laboraturium memiliki

keterkaitan dengan beberapa unit kerja baik secara langsung maupun tidak

langsung sebagai salah satu bagian dari proses bisnis di PT Pusri. Unit kerja

terkait tersebut antara lain Rendal Produksi, Operasi, Logistik, Paltong dan

pemasaran. Laboraturium menyediakan jasa-jasa analisis yang dibutuhkan oleh

unit-unit kerja tersebut. Hasil analisis yang telah dilakukan selanjutnya dievaluasi

untuk mengetahui kesesuaian parameter yang dianalisis dengan standard.

Unit-unit kerja yang menggunakan jasa-jasa laboraturium tersebut

merupakan unit kerja internal yang terdapat dalam lingkungan PT Pusri. Selain itu

terdapat pihak-pihak eksternal yang juga menggunakan jasa-jasa laboraturium.

15
Pihak-pihak eksternal itu antara lain pemasok (supplier) bahan/barang kimia,

Balai Perindustrian dan Perdagangan Palembang, Komite Akreditasi Nasional

(KAN) dan pihak-pihak yang mempunyai kepentingan dengan Departemen

Laboraturium PT Pusri seperti sucofindo untuk kepentingan sertifikasi ekspor

ammonia dan urea. Laboratirum juga mengadakan kerjasama dengan instansi-

instansi pemerintah seperti Kementrian Perindustrian serta Komite Akreditasi

Nasional (KAN) dalam kaitan penyusun Standar Nasional Indonesia (SNI)

tentang pupuk dan Sistem Manajemen Mutu Laboraturium ISO 17025

16
 BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Pengertian Scale

Scale merupakan endapan yang terbentuk dari proses kristalisasi dan

pengendapan mineral yang terkandung dalam suatu zat. Pembentukan scale

biasanya biasanya terjadi dibidang-bidang yang bersentuhan secara langsung

dengan suatu fluida selama proses produksi, seperti alat penukar panas, rangkaian

pompa, pipa produksi, pipa selubung, pipa alir, serta peralatan produksi lainnya.

Adanya endapan scale pada komponen-komponen tersebut di atas,

dapat menghambat aliran fluida baik dalam pipa maupun alat heat exchangers.

Pada heat exchangers, endapan scale akan mengganggu transfer panas sehingga

menyebabkan panas akan menjadi meningkat. Sedangkan pada pipa, hambatan

aliran terjadi karena adanya penyempitan volume alir fluida serta penambahan

kekasaran permukaan pipa bagian dalam.

3.1.1 Pembentukan scale

Faktor utama berpengaruh terhadap pembentukan, pertumbuhan Kristal

serta pengendapan scale antara lain adalah perubahan kondisi reservoir,

penurunan tekanan reservoir dan perubahan temperatur, pencampuran dua jenis

air yang mempunyai susunan mineral tidak sesuai, adanya supersaturasi,

penguapan akibat dari perubahan konsentrasi, pengadukan (agitasi, pengaruh dari

17
turbulensi),waktu kontak antara padatan dengan permukaan media pengendapan

serta perubahan pH air (Antony dkk, 2011).

Mekanisme pembentukan endapan scale berkaitan erat dengan

komposisi air dalam formasi. Secara umum air mengandung ion-ion terlarut yaitu

berupa kation(Na+, Ni2+, Mg2+, Cr2+, dan Fe2+), maupun anion (Cl-, HCO3-, SO42-

dan CO32-). Kation dan anion yang terlarut dalam air akan membentuk senyawa

yang mengakibatkan terjadinya proses kelarutan. Kelarutan didefinisikan sebagai

batas satu zat yang dapat dilarutkan dalam zat pelarut pada kondisi fisik tertentu.

Proses pelarutnya ion-ion dalam air formasi merupakan fungsi dan

tekanan,temperatur serta waktu kontak antara air dengan media pembentukan

(Ratna, 2011).

Proses terlarutnya ion-ion dalam air formasi merupakan fungsi dari

tekanan, temperature serta waktu kontak (contact time) antara air dengan media

pembentukan. Air mempunyai batas kemampuan dalam menjaga senyawa ion-ion

tersebut tetap dalam larutan,sehingga pada kondisi tekanan dan temperature

tertentu dimana harga kelarutan terlampaui maka senyawa tersebut tidak akan

larut lagi, melainkan terpisah dari pelarutnya dalam bentuk padatan (Ratna, 2011).

Dalam proses produksi, perubahan kelarutan terjadi seiring dengan

penurunan tekanan dan perubahan temperature selama produksi. Perubahan angka

kelarutan pada tiap zat terlarut dalam air formasi akan menyebabkan

terganggunya keseimbangan dalam air formasi, sehingga akan terjadi reaksi kimia

18
antara ion positif (kation) dan ion negatif (anion) dengan membentuk senyawa

dan endapan yang berupa kristal (Ratna, 2011).

Dari penjelasan di atas, faktor yang mendukung pembentukan dan

pengendapan kerak antara lain adalah sebagai berikut :

 Air mengandung ion-ion yang memiliki kecenderungan untuk membentuk

senyawa-senyawa yang mempunyai angka kelarutan rendah.

 Adanya perubahan kondisi fisik atau komposisi air yang akan menurunkan

kelarutan lebih rendah dari konsentrasi yang ada.

 Kenaikan temperature akan menyebabkan terjadinya proses penguapan,

sehingga akan terjadi perubahan kelarutan.

 Air formasi yang mempunyai derajat keasaman (pH) besar akan

mempercepat terbentuknya endapan kerak.

 Pengendapan kerak akan meningkat dengan lamanya waktu kontak dan ini

akan mengarah pada pembentukan kerak yang lebih padat dan keras.

Scale dapat dikenali dengan mengklasifikasikannya berdasarkan

komposisi yang membentuk scale dan jenis pengendapannya. Berdasarkan

komposisinya, secara umum scale dibedakan menjadi kerak karbonat, kerak

sulfat, serta campuran dari keduanya (Siswoyo dan Erna, 2005).

3.2 Besi, Krom, dan Nikel

Besi, Krom, dan Nikel merupakan salah satu logam penyebab

terbentuknya scale pada pipa downcomer dan celah swirl. Ketiganya merupakan

salah satu bahan baku pada pembuatan stainless steel yang digunakan untuk

19
mencegah terjadinya proses korosi (pengakaratan logam). Walaupun stainless

steel memiliki daya tahan lebih baik dibandingkan besi biasa, dalam beberapa

kasus stainless steel bisa terkena korosi. Namun dalam kondisi atmosfer normal

atau kelembaban normal, stainless steel tidak akan berkarat dan dalam kondisi

ekstrem, stainless steel dapat terkena korosi. Korosi pada stainless steel

merupakan salah satu penyebab terbentuknya scale dimana serbuk korosi stainless

steel akan mengendap dan mengeras membentuk padatan. Penyebabnya adalah

adanya perubahan tekanan dan temperature yang akan mempercepat terjadinya

pembentukan scale pada downcomer dan celah antar swirl.

3.3 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom

menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat

unsurnya.

Prinsip dasar Atomic Absorption Spectroscopy adalah interaksi antara

radiasi elektromagnetik dengan sampel. Atomic Absorption Spectroscopy

merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.

Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-

teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbsi dari uap atom. Komponen kunci

pada metode spektrofotometri serapan atom adalah sistem (alat) yang dipakai

untuk menghasilkan uap atom dalam sampel.

20
 Gambar 5 Atomic Absorption Spectrophotometer

Cara kerja Atomic Absorption Spectrophotometer ini adalah berdasarkan

atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya

diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber

cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang

mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi

kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya.

Gambar 6 Hollow Cathode Lamp

21
 Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan

terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap

panjang gelombang memiliki energi spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat

yang lebih tinggi. Besarnya energi dari tiap panjang gelombang dapat dihitung

dengan menggunakan persamaan :

𝐶
E = h. λ

Dimana :

E = Energi (joule) C = Kecepatan Cahaya (3 × 108 m/s)

h = Tetapan Plank (6,63 × 10-34 J.s) λ = Panjang gelombang (nm)

Larutan sampel yang diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di

dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-

unsur yang dianalisis.

Beberapa diantaranya atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala,

tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar

(ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang

diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan.

Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala. Absorbsi mengikuti

hukum Lambert-Beer, yaitu absorbsi berbanding lurus dengan panjang nyala yang

dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variable ini sulit untuk

ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya

22
berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-

teknik analisinya yaitu kalibrasi, standar tunggal dan kurva adisi standar. Aspek

kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer,

yaitu :

A = ɛ . b . c atau A = a . b . c

Dimana :

A = Absorbansi

ɛ = Absorptivitas molar (mol/L)

a = Absorptivitas (g/L)

b = Tebal nyala (nm)

c = Konsentrasi (ppm)

Absorptivitas molar (ɛ) dan Absorptivitas (a) adalah suatu konstanta

dan nilainya sangat spesifikuntuk jenis zat dan panjang gelombang

tertentu,sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian

absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linear dari konsentrasi, sehingga

dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan

dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar. Teknik AAS

menjadi alat yang canggih dalam analisis, ini disebabkan di antaranya oleh

kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan

pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk

menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum

23
pengukuran tidak selalu perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena

kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan

asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.

Alat Atomic Absorption Spectrophotometer terdiri dari rangkaian dalam

diagram skematik berikut:

Gambar 7 skema Atomic Absorption Spectrophotometer

Keterangan : 1. Sumber sinar; 2. Pemilah (Chopper); 3. Nyala; 4. Monokromator;

5. Detektor; 6. Amplifier; 7. Meter atau recorder.

Adapun instrumentasi AAS adalah sebagai berikut:

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga

(hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutupyang

mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuksilinder berongga

yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini

diisi dengan gas mulia (neon dan argon). Neon biasanya lebih disukai karena

memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan

katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan

24
memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana

kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini

dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang

diisikan tadi.

Setiap pengukuran dengan AAS harus menggunakan Hallow Cathode

Lamp khusus misalnya akan menentukan konsentrasi besi dari suatu cuplikan.

Maka kita harus menggunakan Hallow Cathodekhusus. Hallow Cathode akan

memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk

transisi elektron atom.Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang

silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan

anodayang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu,

logam mulai memijar dan dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan

dengan pemercikan.

Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan

kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang

bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan

energi yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan di atas, pada katoda terdapat

unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Unsur-unsur ini akan

ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan

terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini

kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih

tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan

unsur yang akan dianalisis.

25
 2. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang

akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam

keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah

suatu sampel menjadi uap atom-atomyaitu dengan nyala (flame) dan dengan tanpa

nyala (flamelees).

A. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau

cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada

cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom

dari tingkat dasarke tingkat yang lebih tinggi.

1) Nyala Udara Asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis mengunakan SSA. Temperatur

nyalanya yang lebih rendah mendorongterbentuknya atom netral dan dengan

nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat

diminimalkan.

2) Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah

membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperatur nyala

yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti,

V, dan W.

26
 Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang

digunakan, misalnya untuk gas batu bara-udara, suhunya kira-kira sebesar

1800ºC; gas alam-udara; 1700ºC; asetilen-udara; 2200ºC; dan gas asetilen-

dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000ºC.

Pemilihan macam bahan pembakar dan gas pengoksidasi serta

komposisi perbandingannya sangat mempengaruhi suhu nyala. Pada umumnya

nyala dari gas asetilen-nitro oksida menunjukkan emisi latar belakang

(background) yang kuat. Efek emisi nyala dapat dikurangi dengan menggunakan

keping pemotong radiasi.

Sumber nyala yang paling banyak digunakan adalah campuran asetilen

bahan pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilihuntuk

logam-logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi

banyaknya ionisasi.

B. Tanpa nyala (Flamelees)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena: atom gagal

mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar, dan

proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik

atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala.

Sistem pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3tahap yaitu:

pengeringan yang membutuhkan suhu yang relatifrendah rendah; pengabuan yang

membutuhkan suhu yang tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia

dengan mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman.

27
 3. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan danmemilih panjang

gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping sistem optik, dalam

monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi

resonansi dan kontinyu.

4. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi

listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi

yang diserap oleh permukaan yang peka. Detektor juga digunakan untuk

mengukur cahaya yang melalui tempatpengatoman. Detektor digunakan untuk

mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman.

5. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan

sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang

telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu trasmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan

dapat berupa angka atau kurva dari suatu recorder yang menggambarkan

absorbansi atau intensitas emisi.

Bagi keperluan analisis kuantitatif dengan AAS, maka sampel harus

dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan

sedemikian rupa yang pelaksanannya tergantung dari macam dan jenis sampel.

Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah

sangat encer. Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu:

28
 o Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai

o Sampel dilarutkan dalam suatu asam

o Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan

basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

3.4 Downcomer dan Swirl

3.4.1 Downcomer

Gambar 8 bagian-bagian boiler

Downcomer ialah pipa berukuran besar yang mengalirkan fluida dari

steam drum menuju wall tube. Downcomer berfungsi menampung fluida sampai

batas maksimumnya. Apabila telah melewati batas maksimum, fluida akan

meluap dan luapan fluida tersebut diteruskan ke wall tube. Steam Drum sebagai

tempat pemisahan antara partikel-partikel cairan dan uap dimana untuk fluida

akan mengalir secara alami melalui downcomer, sedangkan fase uap secara alami

akan dialirkan menuju Primary Superheater. Wall tube yaitu pipa-pipa pada

29
dinding boiler yang berfungsi mengubah air menjadi uap yang kemudian dialirkan

kembali ke Steam Drum.

3.4.2 Swirl

Gambar 9 Swirl

Swirl merupakan bagian ujung/kepala pada wall tube yang berfungsi

untuk mendistribusikan fluida dari downcomer menuju tube. Swirl memiliki celah

sehingga fluida dapat mengalir menuju wall tube.

3.5 High Pressure Decomposer / Low Pressure Decomposer

Gambar 10 HPD dan LPD

30
 High Pressure Decomposer (HPD) berfungsi untuk memisahkan urea

dari hasil reaksi di reaktor urea yaitu berupa kelebihan NH3 dari campuran reaksi

dan mendekomposisi ammonium karbonat menjadi NH3 dan CO2. Sedangkan

Low Pressure Decomposer (LPD), berfungsi untuk menyempurnakan

dekomposisi setelah keluar. Prinsip proses dari Seksi Dekomposisi ini adalah

memanaskan dan menurunkan tekanan, sehingga Ammonium Karbamat terurai

menjadi gas NH3 dan CO2.

3.6 Logam Cr, Fe dan Ni

3.6.1 Cr

Nomor Atom : 24

Nomor Massa : 52 g.mol-1

Elektronegativitas : 1.66

Titik lebur : 1906,9oC

Titik didih : 2670oC

Vanderwaals radius : 162.6 pm

Ionic radius : 81pm

Isotopes :4

Penemu : Louis vauquelin

3.6.2 Fe

Nomor Atom : 26

31
Nomor Massa : 55.847 g.mol-1

Elektronegativitas : 1.8300

Titik lebur : 1535oC

Titik didih : 2861oC

Vanderwaals radius : 136.6 pm

Ionic radius :55A

Isotopes :4

Penemu :-

3.6.3 Ni

Nomor Atom : 28

Nomor Massa : 58.6934 g.mol-1

Elektronegativitas : 1.90999

Titik lebur : 1453oC

Titik didih : 2913oC

Vanderwaals radius : 127.66 pm

Ionic radius : 69pm

Isotopes :5

Penemu : Axel Cronstedt

32
 BAB IV

METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan ialah mortar, saringan, cawan platina,

labu takar 250ml, gelas piala 100ml, botol semprot, tanur, oven, desikator,

hot plate dan stirrer, timbangan analitik, dan Atomic Absorption

Spectrophotometer.

Bahan-bahan yang digunakan ialah sampel scale HPD downcomer

dan HPD/LPD celah swirl,boraks+Na2CO3(1:3), HCL 1:1, aquades

(demind water), dan larutan standar mix.

4.2 Prosedur Kerja

4.2.1 Preparasi Sampel

1. Sampel dihaluskan dalam lumpang porselin, kemudian diayak

dengan saringan.

2. Dimasukkan dalam tabung cup, dikeringkan pada suhu 105oC.

3. Didinginkan dan disimpan dalam desikator.

4.2.2 Analisis Loss of Ignation (LOI)

1. Panaskan cawan platina kosong pada suhu 900oC.

2. Masukkan sampel ke dalam cawan platina, timbang bobotnya.

33
 3. Panaskan cawan platina + sampel selama 30 menit pada suhu 900oC.

4. Dinginkan dalam desikator, kemudian timbang bobotnya.

4.2.3 Pretreatment

1. Timbang 0,2 gram sampel yang telah dihaluskan menggunakan

cawan platina yang telah diketahui bobotnya sebanyak 3 kali.

(sampel ada 3).

2. Tambahkan 1 gram campuran boraks+Na2CO3 (1:3) ke setiap sampel

dan aduk merata.

3. Panaskan dalam tanur pada suhu 900oC selama 2 jam sampai semua

sampel meleleh, lalu dinginkan pada suhu kamar dan disimpan

dalam desikator.

4. Larutkan dengan larutan HCL 1:1 dalam gelas piala 250 ml, sambil

dipanaskan diatas hot plate sampai semua campuran sampel larut,

lalu dinginka pada suhu kamar.

5. Pindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 250 ml (disaring

terlebi dahulu) dan encerkan dengan air demin sampai tanda batas,

homogenka hingga merata.

4.2.4 Analisis Cr, Fe dan Ni

1. Analisis larutan sampel langsung dari labu takar 250 ml tanpa

pengenceran.

34
 2. Ukur konsentrasi larutan tersebut menggunakan AAS dengan

larutan standar Cr (5 ppm, 10 ppm, dan 15 ppm), Fe (50 ppm, 80

ppm, dan 100 ppm), dan Ni (5 ppm, 10 ppm, 15 ppm).

35
 BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Pengamatan

Tabel 1 Data hasil pengamatan

Nama Sampel

HPD HPD LPD

Downcomer Swirl Swirl

Bobot Cawan Platina (gr) 13.6760 7.7384 6.6550

Bobot Cawan Platina +

13.8836 7.9629 6.8574
Sampel (gr)

Bobot Cawan Platina +

Sampel setelah dipanaskan 13.8818 7.9609 6.8527

(gr)

Bobot Awal Sampel(gr) 0.2076 0.2245 0.2024

Bobot fly ash (gr) 0.0018 0.0020 0.0047

Kadar Cr 1.28 1.47 3.40

Kadar Fe (% b/b) 54.51 71.21 70.48

Kadar Ni 0.04 0.03 0.05

Abs. Cr 2.123 2.642 5.505

nm
Abs. Fe 45.261 63.949 0.332

36
 Abs. Ni 0.335 0.295 0.405

5.1.1 Contoh Perhitungan :

 Bobot Sampel (HPD Downcomer)

(Bobot cawan + sampel) – ( Bobot cawan kosong)

= 13.8836 gr – 13.6760 gr

= 0.2079 gram

 Bobot fly Ash (HPD Downcomer)

(Bobot cawan + sampel) – (Bobot cawan+sampel(panas))

= 6.8574 gr – 6.6.8527 gr

= 0.0047 gram

 Analisa Loss of Ignation (LOI) (HPD Downcomer)

𝑤1
=𝑤0

0.0018
= = 0.87%
0.2076

 Kadar logam Cr (HPD Downcomer)

𝐴×𝑓𝑝 ×𝑉
= 𝑤0

37
 2.123 × 5 × 0.25
=
207.6

= 1.28 % b/b

Keterangan :

A = Absorbansi (nm)

Fp = Faktor Perbandingan

V = Volume (L)

W1 = Bobot fly ash setelah dipanaskan

W0 = Bobot sampel

5.2 Pembahasan

5.2.1 Analisa Prosedur

Sampel scale dari Downcomer HPD, Swirl HPD/LPD yang awalnya

kasar dihaluskan menggunakan lumpang porselin agar nantinya mudah larut

ketika dilarutkan dengan larutan asam. Sampel scale dikeringkan menggunakan

oven pada suhu 105oC selama 2 jam untuk menghilangkan kadar air dalam

sampel. Setelah itu diletakkan ke dalam desikator yang berfungsi menurunkan

suhu menjadi suhu ruang dan mengadsorbsi uap air setalah scale dipanaskan.

Cawan yang digunakan ialah cawan platina karena tahan pada suhu hingga

1760oC dan platina bersifat inert (tidak bereaksi). Cawan platina sebelumnya

harus dipanaskan dalam tanur pada suhu 900oC selama 2 jam untuk

menghilangkan pengotor yang ada. Sampel scale yang telah dipanaskan ditimbang

langsung dalam cawan platina. Ditambahkan campuran boraks dan natrium

38
karbonat (1:3) untuk melelehkan sampel scale ketika dipanaskan. Sampel

dipanaskan di dalam tanur selama 2 jam dengan suhu 900oC agar pengotor hilang.

Pelarut yang digunakan untuk melarutkan padatan scale ialah HCL 1:1, karena

HCL merupakan pelarut logam yang baik dan menghasilkan reaksi samping hanya

gas hidrogen. Analisis logam Cr, Fe dan Ni menggunakan standard dari standar

induk berupa standard mix dengan tiga konsentrasi yang berbeda dan telah

diketahui.

5.2.2 Analisis Hasil

Penentuan kadar logam Cr, Fe dan Ni dalam scale perlu dilakukan

untuk mengetahui adanya korosi atau tidak pada stainless steel di HPD atau LPD

pabrik PT Pusri IB Palembang. Penntuan kadar logam tersebut dapat dilakukan

dengan metode AAS dan diperoleh kadar masing-masing sebagai berikut :

Tabel 2 Kadar logam Cr, Fe dan Ni dengan metode AAS

Absorbansi
No Jenis Sampel Logam Kadar (%b/b)
(nm)

Cr 2.123 1.28

1 HPD Downcomer Fe 45.261 54.51

Ni 0.335 0.04

Cr 2.642 1.47

2 HPD swirl Fe 63.949 71.21

Ni 0.295 0.03

39
 Cr 5.505 3.4

3 LPD swirl Fe 0.332 70.48

Ni 0.405 0.05

Kandungan logam Cr, Fe dan Ni dalam scale pada downcomer dan

celah swirl dapat ditentukan dengan menggunakan metode nyala Spektrofometri

Serapan Atom dengan menggunakan campuran bahan bakar udara Asetilen UHF.

Alat Spektrofotometri Serapan Atom terlebih dahulu harus dioptimasi untuk

memperoleh hasil analisis yang baik dan sempurna. Kondisi optimasi analisis

logam Pb dan Cu dengan metode nyala Spektrofotometri Serapan Atom dilakukan

agar di peroleh populasi atom pada tingkat dasar yang paling banyak dalam nyala

api yang dilewati oleh radiasi. Atom-atom akan menyerap tenaga radiasi yang

khas untuk atom-atom tersebut dan kemudian berubah ke keadaan eksitasi.

Semakin banyak atom pada keadaan dasar, maka radiasi-radiasi yang diserap akan

makin banyak, pada kondisi optimum akan diperoleh serapan maksimal. Kondisi

optimum parameter pada alat Spektrofotometri Serapan Atom yang perlu

mendapatkan perhatian adalah : panjang gelombang, laju alir pembakar, laju alir

oksidan, kuat arus lampu katoda cekung (Hallow Catode Lamp), lebar celah dan

tinggi pembakar Burner. Pada kondisi optimum perubahan serapan akibat

perubahan konsentrasi akan lebih sensitif kondisi optimum peralatan

Spektrofotometri Serapan Atom (Suryati, 2011).

Pada penentuan kadar Cr, Fe dan Ni pada sampel downcomer (HPD)

dan Swirl (HPD/LPD) dilakukan pada panjang gelombang 357,9 nm; 386,0 nm;

40
dan 341,5 nm. Panjang gelombang ini merupakan panjang gelombang paling kuat

menyerap garis untuk transisi elektronik dari tingkat dasar ke tingkat eksitasi. Bila

atom pada tingkat energi dasar (ground state) diberi energi yang sesuai, maka

energi tersebut akan diserap dan atom-atom tersebut akan terseksitasi ke tingkat

energi yang lebih tinggi (exited state), atom tidak stabil sehingga akan kembali ke

tingkat energi dasar dengan melepas sejumlah energi dalam bentuk sinar panjang

gelombang optimum.

Maka setiap panjang gelombang mempunyai energi yang spesifik. Cr

mempunyai energi sebesar 652,9 kJ/mol, dimana dengan energi tersebut akan

menyebabkan atom Cr dalam keadaan dasar (Pb o ) tereksitasi ke tingkat energi

yang lebih tinggi (Cr*) sedangkan energi yang dibutuhkan oleh atom Fe untuk

dapat tereksitasi adalah 762,5 kJ/mol dan Ni sebesar 737,1 kJ/mol.

Pengukuran absorban Cr untuk sampel yang telah didestruksi dan

standar diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang

357,9 nm. Konsentrasi standar Cr yang diukur yaitu 5 ppm, 10 ppm, dan 15 ppm.

Kadar Cr dalam sampel downcomer HPD, swirl HPD dan swirl LPD berturut-

turut sebesar 1.28%; 1.47%; dan 3.4% dengan absorbansi sebesar

Pengukuran absorban Fe untuk sampel yang telah didestruksi dan

standar diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang

386,0 nm. Konsentrasi standar Fe yang diukur yaitu 50 ppm, 80 ppm, dan 100

ppm. Kadar Fe dalam sampel downcomer HPD, swirl HPD dan swirl LPD

berturut-turut sebesar 54.51%, 71,21%, dan 70,48%.

41
 Pengukuran absorban untuk sampel yang telah didestruksi dan standar

diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 341,5

nm. Konsentrasi standar Ni yang diukur yaitu 10 ppm, 15 ppm, dan 20 ppm.

Kadar Ni dalam sampel downcomer HPD, swirl HPD dan swirl LPD berturut-

turut sebesar 0.04 %, 0.03% dan 0.05%.

Larutan standar yang digunakan pada penentuan kadar Cr, Fe dn Ni

metode AAS yaitu larutan standard mix yang mengandung logam Ag, Al, B, Ba,

Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, ln, K, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr, Ti, dan Zn dengan

konsentrasi 10 ppm.

Faktor utama yang berpengaruh terhadap pembentukan scale,

pertumbuhan kristal serta pengendapan scale antara lain adalah sifat urea yang

korosif, perubahan kondisi reservoir (penurunan tekanan reservoir dan perubahan

temperatur), percampuran dua jenis fluida yang mempunyai susunan mineral tidak

sesuai, adanya supersaturasi, penguapan (akibat dari perubahan konsentrasi),

pengadukan (agitasi, pengaruh dari turbulensi), waktu kontak antara padatan

dengan permukaan media pengendapan serta perubahan pH (Sari, 2011).

Adanya endapan scale pada downcomer, celah swirl, alat heat

exchangers ataupun pada pipa-pipa fluida pabrik dapat menghambat aliran fluida.

Pada downcomer, celah swirl, dan pipa-pipa akan terjadi hambatan aliran karena

adanya penyempitan volume alir fluida serta penambahan kekasaran permukaan

pipa bagian dalam yang dapat menyebabkan terjadinya korosi atau bahkan dapat

menimbulkan ledakan pada pipa sehingga pipa pecah atau berlubang. Sedangkan

42
pada heat exchangers, endapan kerak yang terjadi akan menganggu transfer panas

sehingga menyebabkan panas akan semakin meningkat (Bott TR,1995).

Upaya pencegahan dan penanggulangan scale dapat dilakukan dengan

penginjeksian scale inhibitor dengan memonitor efektivitas inhibitor dari

sampling air formasi dan scale coupon. Mengerjakan pigging dan line scrapper,

acidizing, scale cleaner, dan pencegahan alternatif (Sari, 2011).

43
 BAB VI

SIMPULAN

Kadar Cr pada sampel Downcomer HPD sebesar 1,28%; sampel Swirl

HPD sebesar 1,47%; sampel Swirl LPD sebesar 3,40%. Kadar Fe pada sampel

Downcomer HPD sebesar 54,51%; sampel Swirl HPD sebesar 71,21%; sampel

Swirl LPD sebesar 70,40%. Kadar Ni pada sampel Downcomer HPD sebesar

0,04%; sampel swirl HPD sebesar 0,03%; sampel swirl LPD 0,05%.

44
 BAB VI

DAFTAR PUSTAKA

Akhdan W Setiaprihadi.2010. Studi Penyebab Scale di Lapangan-Lapangan

Minyak Sumatera. LPL Vol. 44 No. 3, Desember 2010 hal. 227 –
245.

Bott T R. 1995. Fouling of Heat Exchangers, Elsevier, Amsterdam and New York.

Sari Ratna Permata, 2011. Studi Penanggulangan Problem Scale dari Near-
Wellbore Hingga Flowline di Lapangan Minyak Limau. Jakarta
(ID): Universitas Indonesia.

Siswoyo, K. Erna. 2005. Mekanisme Pembentukan dan Jenis Scale. Jurusan

Teknik Perminyakan, Fakultas Teknologi Mineral. UPN Veteran
Yogyakarta.

Suryati. 2011. Analisa Kandungan Logam Berat Pb dan Cu dengan Metode SSA
(Spektrofometri Serapan Atom) Terhadap Ikan Baung
(Hemibagrusnemerus) di Sungai Kampar Kanan Desa Muara
Takus Kecamatan XIII Koto Kambar, Kabupaten
Kampar.[SKRIPSI]. Program Studi Pendidikan Kimia Fakultas
Tarbiyah dan Keguruan UIN Sultan Syari Kasim, Riau, Pekan
Baru.

45
46