Makalah Iodometri
Makalah Iodometri
IODOMETRI
DISUSUN OLEH
SISKA NURFITRIANTI 12.2015.006P
LIO PERDIAN 12.2015.016
DINA SAMEI DWIYANI 12.2015.036
i
KATA PENGANTAR
Puji syukur tercurah kepada Allah SWT atas taufik, hidayah, berkat dan
rahmat-Nya. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah kepada suri tauladan
kita Rasulullah saw, keluarganya, sahabatnya serta para pengikutnya hingga akhir
zaman.
Penulis menyadari bahwa makalah ini tidak akan selesai tepat waktunya
tanpa dukungan, bimbingan, arahan, dan bantuan dari semua pihak. Oleh karena itu
penulis mengucapakan terima kasih kepada seluruh pihak yang tidak dapat
disebutkan satu persatu yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini.
Akhir kata, penulis berharap semoga makalah ini dapat bermanfaat dan
menambah pengetahuan pihak yang menggunakannya.
Penulis
i
DAFTAR ISI
ii
BAB I
KIMIA ANALISIS
A. Titrimetrik (Volumetrik)
Ada sejumlah besar asam dan basa yang dapat diketahui kadarnya dengan
menggunakan metode titrimetri. Jika HA mewakili asam yang akan
ditentukan dan B mewakili basa, reaksinya adalah sebagai berikut:
HA + OH- A- + H2O
Atau
Titran pada umumnya adalah larutan standar dari elektrolit kuat, seperti
natrium hidroksida dan asam klorida.
2
2. Titrasi oksidasi reduksi (redoks)
3. Titrasi pengendapan
4. Titrasi kompleks
Contoh dari reaksi dimana terbentuk suatu kompleksstabil antara ion perak
dan sianida:
a. Titran = suatu zat yang ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam sampel
dan telah diketahui konsentrasinya.
b. Titrat = zat yang belum diketahui kadarnya, yang ditambahkan sedikit demi
sedikit oleh titran.
c. Titik ekivalen = titik dimana terjadi kesetimbangan stokhiometri antara
titran dan titrat.
d. Titik akhir = titik dimana terjadinya perubahan warna pada indikator yang
menandakan penitaran berakhir.
3
Tidak semua reaksi kimia dapat digunakan sebagai basis untuk titrasi.
Berikut merupakan syarat-syarat reaksi yang dapat digunakan sebagai basis
titrasi :
1. Harus tersedia dalam bentuk murni, atau memiliki tingkat kemurnian yang
diketahui. Secara umum, jumlah total dari pengotor tidak boleh
melebihi0,01 sampai 0,02%, dan harus dilakukan tes untuk tes untuk
menentukan kuantitas dari pengotor.
2. Zat yang digunakan sebagai larutan standar primer haruslah stabil. Harus
mudah dikeringkan dan tidak higroskopis sehingga tidak banyak meyerap
air selama proses penimbangan.
4
3. Yang diinginkan adalah standar primer tersebut mempunyai berat ekivalen
yang cukup tinggi agar meminimalisasi konsekuensi kesalahan pada saat
penimbangan.
B. Gravimetrik
aA + rR → AaRr
5
pengetahuan yang memungkinkan analis meminimalisasi masalah kontaminasi
endapan.
C. Metode Instrumental
6
BAB II
IODOMETRI
A. Teori Yodometri
Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu
lebih baik ditulis sebagai:
I3- + 2e → 3I-
7
Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau
ion tri-iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang
kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat. Dalam
kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan
iod dalam kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalh ion tri-iodida,
I3-. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod
seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2, misalnya:
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau
merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida
atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik
akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi
koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai
untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium.
B. Prinsip Iodometri
Iod bebas seperti halogen lain dapat menangkap elektron dari zat
pereduksi, sehingga iod sebagai oksidator. ion I- siap memberikan elektron
dengan adanya zat penangkap elektron, sehingga I- bertindak sebagai zat
pereaksi.
Reaksinya :
I2 (padat) + 2e → 2I-
9
Reaksinya : Reduktor → oksidator + e
I2 + 2e → 2I
ANALIT REAKSI
Reaksinya : oksidator + KI → I2
I2 + OH- HI + IO-
ANALIT REAKSI
Iodometri Iodimetri
12
Termasuk kedalam Reduktometri Termasuk kedalam Oksidimetri
Larutan Na2S2O3 (Tio) sebagai Larutan I2 sebagai Penitar (Titran)
penitar (Titran)
Penambahan Indikator Kanji disaat Penambahan Indikator kanji saat
mendekati titik akhir. awal penitaran
Termasuk kedalam Titrasi tidak Termasuk kedalam Titrasi langsung
langsung
Oksidator sebagai titrat Reduktor sebagai titrat
Titrasi dalam suasana asam Titrasi dalam suasana sedikit
basa/netral
Penambahan KI sebagai zat Penambahan NaHCO3 sebagai zat
penambah penambah
Titran sebagai reduktor Titran sebagai oksidator
D. Larutan Baku
0,335 gram iod melarut dalam 1 dm3 air pada 25⁰C. Selain
keterlarutan yang kecil ini , larutan air iod mempunyai tekanan uap yang
cukup berarti, karena itu konsentrasinya berkurang sedikit disebabkan oleh
penguapan ketika ditangani. Kedua kesulitan ini dapat diatasi dengan
melarutkan iod itu dalam larutan air kalium iodida. Makin pekat larutan
itu,makin besar keterlarutan iod.
13
Keterlarutan yang bertambah ini disebabkan oleh pembentukan ion
triiodida:
I2 + I I3-
14
Larutan KIO3 dan KI memiliki dua kegunaan penting, pertama
adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia
harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, ia tak
dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman
rendah. Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara
iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras.
15
b. Pembuatan larutan baku Natrium Tiosulfat
1. Keasaman
HS₂O₃⁻ → HSO₃⁻ + S
16
Jika HCl pekat maka yang terjadi adalah hidrogen sulfida dan
hidrogen polisulfida dan tidak terbentuk ditionat atau sulfat,
sedangkan dengan HCl yang kurang pekat terutama jika ada
katalisator arsen trioksida maka akan terbentuk pentationat. Larutan
tiosulfat paling stabil pada pH antara 9 - 10. Tops menganjurkan
pemberian natrium carbonat, pada pembuatan larutan baku tiosulfat,
akan tetapi hal ini akan mengakibatkan terjadinya reaksi samping pada
saat titrasi larutan iodium yang netral. Di samping itu pada larutan
yang sangat alkalis maka kemungkinan terjadi reaksi sebagai berikut
:
3. Mikroorganisme
17
mengambil sulfur dari tiosulfat menjadi sulfit yang oleh udara
langsung dioksidasi menjadi sulfat. Ada beberapa bakteri dalam udara
yang bersifat demikian. Proses metabolisme dari bakteri itu mungkin
melalui reaksi sebagai berikut :
Na2S2O4 → NaSO3 + S
S + 3O + H2O → H2SO4
Oleh karena itu larutan tiosulfat yang dibuat steril akan stabil
sekali dan hanya kalau terjadi kontaminasi bakteri belerang maka akan
terurai perlahan - lahan.
E. Standardisasi
18
1. Dengan Kalium Iodat
19
ml Na₂S₂O₃ = mg KIO₃ x Valensi
BM KIO₃ x ml Na₂S₂O₃
20
reaksi. Bilas sumbat atau kaca arloji; dan encerkan larutan dengan
300 cm³ air dingin yang telah dididihkan sebelumnya. Titrasi iod yang
dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat yang terkandung dalam
sebuah buret, sementara terus-menerus cairan diolak supaya larutan-
larutan bercampur. Bila bagian terbesar iod telah bereaksi seperti
ditunjukkan oleh larutan yang memperoleh warna hijau kekuningan,
tambahkan 2 cm³ larutan kanji dan bilas ke arah bawah dinding labu;
warna harus berubah menjadi biru. Teruskan penambahan larutan
tiosulfat setetetes demi setetes, dan olak cairan terus-menerus, sampai
1 tetes mengubah warna dari biru kehijauan menjadi hijau muda.
Titik akhir tajam, dan mudah diamati pada cahaya yang baik dengan
latar belakang putih. Lakukan suatu penetapan blanko,
dengan mengganti larutan kalium dikromat dengan air suling; jika
kalium iodida itu bebas iodat, blanko ini mestinya kecil terabaikan.
Catatan:
Jika ini lebih disukai, boleh ditimbang dengan cermat kira-kira 0,20 g
kalium dikromat pro analis, larutkan dalam 50 cm³ air dingin, yang
sebelumnya telah dididihkan, dan lakukan titrasi seperti diperinci di
atas.
Prosedur pilihan lain tersebut, mempergunakan serunutan tembag
sulfat sebagai katalis untuk meningkatkan kecepatan reaksi;
akibatnya, asam yang lebih lemah (asam asetat) boleh digunakan, dan
oksidasi oleh atmosfer terhadap asam iodida akan berkurang. Taruh
25,0 cm³ kalium dikromat 0,1 N dalam sebuah labu erlenmeyer 250
cm³, tambahkan 5,0 cm³ asam asetat glasial, 5 cm³ tembaga sulfat
0,001 M, dan cuci dinding labu dengan air suling. Tambahkan 30 cm³
larutan kalium iodida 10 persen, dan titrasi iod yang dibebaskan
dengan larutan tiosulfat kira-kira 0,1 N, dengan memasukkan sedikit
indikator kanji menjelang akhir. Titrasi boleh dilengkapkan dalam 34
menit setelah penambahan larutan kalium iodida. Kurangi 0,05 cm³
sebagai perhitungan atas iod yang dibebaskan oleh katalis tembaga
sulfat.
21
Suatu larutan kalium permanganat yang telah distandarisasi dapat
digunakan sebagai ganti larutan kalium dikromat, dengan
menambahkan 2 cm³ asam klorida pekat kepada tiap porsi @ 25 cm³
larutan kalium permanganat; dalam hal ini prosedur pilihan lain,
dimana ditimbang suatu bagian dari garam bersangkutan, tak dapat
dipakai.
3. Dengan larutan iod standar
22
Adapun cara pembakuannya dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Timbang kurang lebih 150 mg arsen trioksid secara seksama
dan larutkan dalam 20 ml NaOH 1 N bila perlu dengan pemanasan,
encerkan dengan 40 ml air dan tambah dengan 2 tetes metil orange
dan diikuti dengan penambaha HCl encer sampai warna kuning
berubah menjadi pink. Tambahkan 2 gram NaHCO3, 20 ml air dan 3
ml larutan kanji. Titrasi dengan baku iodium perlahan-lahan hingga
timbul warna biru tetap.
Arsen trioksid sukar larut dalam air akan tetapi mudah larut
dalam larutan natrium hidroksida (NaOH) dengan membentuk
natrium arsenit menurut reaksi :
As2O3 + 6 NaOH → 2 Na2AsO3 + 3 H20
Jika iodium ditambahkan pada larutan alkali maka iodium
akan bereaksi dengan NaOH membentuk natrium hipoiodit atau
senyawa-senyawa serupa yang mana tidak akan bereaksi secara cepat
dengan natrium arsenit
2 NaOH + I2 → NaIO + NaI + H2O
Kelebihan natrium hidroksida dinetralkan dengan HCl
menggunakan metil orange sebagai indikator. Penambahan NaHCO3
untuk menetralkan asam iodida (HI) yang terbentuk yang mana asam
iodida ini menyebabkan reaksi berjalan bolak-balik (reversibel).
Natrium bikarbonat akan menghilangkan asam iodida secepat asam
iodida terbentuk sehingga reaksi berjalan ke kanan secara sempurna.
Reaksi secara lengkap pada pembakuan iodium dengan arsen trioksid
sebagai berikut :
As2O3 + 6NaOH → 2Na3AsO3 + 3H2O
Na3AsO3 + I2 + 2NaHCO3 → Na3AsO4 + 2NaI + 2CO2 + H2O
Pada reaksi diatas dapat diketahui bahwa valensinya adalah
empat. Karena 1 mol As2O3 setara dengan 2 mol Na3AsO3 sedangkan
1 mol Na3AsO3 setara dengan 1 mol I2 akibatnya 1 mol As2O3 setara
dengan 2 mol I2 sehingga perhitungan normalitas dari iodium setara
dengan 2 mol I2 sehingga perhitungan normalitas dari iodium :
23
mgrek iodium = mgrek arsen trioksid
ml I2 x N I2 = mmol As2O3 x valensi
N I2 = mg As2O3 x valensi
BM As2O3 x ml I2
24
sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan warnanya, maka
digunakan indikator amilum.
1. Suhu dinaikan
2. Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol >50% menjadi
tidak berwarna
1. Harganya murah
2. Mudah didapat
3. Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas
1. Tidak higroskopis
2. Mudah larut dalam air
3. Lebih stabil
25
4. Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut, sehingga
penambahanya tidak perlu mendekat titik akhir.
5. Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran titik akhir.
Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau dan bila kadar
iodium turun berubah menjadi biru.
Zat-zat organik seperti CCl4, CHCl3, dan CS2 (tidak dapat bercampur
dengan air) pada saat mendekati titik akhir titrasi kadar larutan +
CCl4/CS2/CHCl3yang akan turun ke dasar labu titrasi dengan warna merah
violet karena I2 terlarut didalamnya. Kemudian titrasi dilanjutkan sambil
dikocok keras sampai warna merah hilang.
a. Larutan I2
Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida yakni larut
dalam air. Garam perak iodida, merkurium (I) iodida, merkurium (II)
iodida, tembaga (I) iodida, dan timbal iodida merupakan garam iodida
yang paling sedikit larut.
26
Pengaruh pemanasan
Indikator ini dipakai pada Iodometri dan Iodimetri, indikator yang biasa
digunakan adanya Amylum dan Chloroform. Pemakaian indikator ini tidak
27
terpengaruh oleh naik turunnya bilangan oksidasi atau potensial larutan,
melainkan berdasarkan pembentukan kompleks dengan iodium.
1) Amylum
Pati atau amilum adalah karbohidrat kompleks yang tidak
larut dalam air, berwujud bubuk putih, tawar dan tidak berbau. Pati
merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan untuk
menyimpan kelebihan glukosa (sebagai produk fotosintesis) dalam
jangka panjang. Hewan dan manusia juga menjadikan pati sebagai
sumber energi yang penting.
Pati tersusun dari dua macam karbohidrat, amilosa dan
amilopektin, dalam komposisi yang berbeda-beda. Amilosa
memberikan sifat keras (pera) sedangkan amilopektin menyebabkan
sifat lengket. Amilosa memberikan warna ungu pekat pada tes iodin
sedangkan amilopektin tidak bereaksi.
Sifat Fisika
Sifat Kimia
28
Dalam saluran itu terdapat suatu rantai iod linear, Warna biru
disebabkan oleh ketujuh elektron luar atom Iod yang mudah bergerak.
LARUTAN SEKUNDER
Adanya CO2 dalam air yang digunakan untuk membuat larutan satandar
dan juga karbon dioksida dari udara sehingga terjadi pengendapan dari sulfur.
Kekeruhan terjadi akibat endapan dari belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat
dari pada reaksi S2O3 dengan iodium, sehingga titrasi masih dapat dilakukan
dalam suasana asam
Pastikan jumlah iod yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit
tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak
akan mengganggu jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan
dengan segera maka I- dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2.
31
I. Contoh Titrasi Iodometri
32
2) Menambahkan HCl 6 N sebanyak 5 ml dan KI 20 % sebanyak 5
ml secara kualitatif dengan menggunakan gelas ukur, kemudian
homogenkan dengan K2Cr2O7 dalam erlenmeyer.
3) Kemudian melakukan titrasi cepat-cepat dengan larutan
Na2S2O3 sampai kuning jerami.
4) Menambahkan amilum 1 % sebanyak 1-2 ml, dan titrasi di
lanjutkan lagi sampai terjadi perubahan dari biru ke hijau muda.
5) Menghitung normalitas Na2S2O3 yang telah di bakukan.
I2 + amilum → I2-amilum
c. Reaksi
34
d. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan:
Buret 50ml
Corong
Erlenmeyer 250 ml
Gelas ukur 50 ml dan 10 ml
Gelas kimia 500 ml dan 100 ml
Labu ukur 100 ml
Pipet tetes
Sendok tanduk
Timbangan analitik
Bahan yang digunakan:
Aquadest
Asam sulfat 10% 5 ml
Indikator kanji 1%
Larutan baku I2 0,1 N
Vitamin C 0,2 g
e. Cara Kerja
1) Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan
2) Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang80 mg,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml
3) Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO2
4) Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam
erlenmeyer.
35
5) Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml
6) Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I2 0,1389 N sampai
terbentuknya warna biru yang tidak hilang selama 30 detik.
7) Larutan iodum yang terpakai dicatat
8) Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)
9) Kadar kemurnian vitamin C dihitung
36
BAB III
SIMPULAN
37
2) Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi
iodide oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri
sangat diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu,
penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya
dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
38
DAFTAR PUSTAKA
https://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/ tanggal 18
Maret 2016 pukul 16.20
http://evelyta-appe.blogspot.co.id/2013/06/iodimetri-iodometri.html tanggal 18
Maret 2016 pukul 16.30
39