Anda di halaman 1dari 56

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :
IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Oleh

Kelompok

: 2 / Kamis Pagi

Deo Reynaldo Alwi

NIM

: 21030114120019

Naufa Helmi

NIM

: 21030114120016

Indah Hayati

NIM

: 21030114130144

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I


JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum

: Iodo-Iodimetri dan Permanganometri

2. Kelompok

: II / Kamis Pagi

3. Anggota
1. Nama Lengkap

: Deo Reynaldo Alwi

NIM

: 21030114120019

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap

: Naufa Helmi

NIM

: 21030114120016

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap

: Indah Hayati

NIM

: 21030114130144

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

Semarang,

Desember 2014

Asisten Laboratorium PDTK 1

Puji Lestari
NIM 21030111130055

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

ii

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan rahmat serta karunianya kepada kami sehingga dapat menyelesaikan
Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I. Oleh karena berkat dan rahmatNya pula kami dapat menyelesaikan delapan materi praktikum dengan baik dan
lancar tanpa hambatan yang berarti.
Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi iodoiodimetri dan permanganometri. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung
untuk zat-zat yang bersifat oksidator. Permanganometri adalah analisa kuantitatif
volumetrik yang menggunakan ion permanganat. Tujuan dari praktikum iodoiodimetri adalah menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel, mengetahui fenomenafenomena dalam praktikum, dan mengetahui aplikasi iodi-iodi dalam industri. Tujuan
dari praktikum permanganometri adalah menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel
dan mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum.
Terselesaikannya laporan resmi ini tidak lepas dari beberapa pihak. Oleh
karena itu, praktikan mengucapkan terima kasih kepada bapak dan ibu laboran yang
mendampingi kami di laboratorium, koordinator asisten PDTK, Rizki Angga
Anggita, asisten laporan resmi iodo-iodimetri dan permanganometri kami, Puji
Lestari, dan semua asisten yang telah membimbing kami selama praktikum. Kepada
teman-teman yang telah membantu memberikan motivasi dan kerjasama yang baik.
Kami berharap semoga laporan ini dapat berguna bagi para pembaca. Kami
memohon maaf apabila ada salah kata ataupun hal-hal yang kurang berkenan di hati
pembaca.

Semarang,

Desember 2014

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

iii

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .................................................................................... i


HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... ii
PRAKATA .................................................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................. iv
DAFTAR TABEL ........................................................................................ vii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................... viii
INTISARI ..................................................................................................... 1
SUMMARY .................................................................................................. 2
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 3
1.1 Latar Belakang............................................................................... 3
1.2 Tujuan Percobaan .......................................................................... 3
1.3 Manfaat Percobaan ........................................................................ 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................. 4
2.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi......................................................... 4
2.2 Reaksi Redoks ............................................................................... 4
2.3 Iodometri ....................................................................................... 5
2.4 Iodimetri ........................................................................................ 5
2.5 Teori Indikator Amilum ................................................................ 5
2.6 Mekanisme Reaksi ......................................................................... 6
2.7 Hal-Hal yang Perlu di Perhatikan .................................................. 6
2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen ........................................................ 6
2.9 Pengaruh pH pada Iodo-Iodimetri ................................................. 8
BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................. 9
3.1 Alat dan Bahan .............................................................................. 9
3.1.1 Bahan ................................................................................. 9
3.1.2 Alat .................................................................................... 9
3.2 Gambar Alat .................................................................................. 9
3.3 Keterangan Alat ............................................................................. 10
3.4 Cara Kerja ...................................................................................... 10
3.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N .................. 10
3.4.2 Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel .............................. 10

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

iv

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 12
4.1 Hasil Percobaan ............................................................................. 12
4.2 Pembahasan ................................................................................... 12
4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil
dari Kadar Asli ............................................................................ 12
4.2.2 Gambar dan Penjelasan Amilum ....................................... 14
4.2.3 Kenapa dipakai -Amilosa ................................................. 14
4.2.4 Aplikasi Iodo-Iodimetri dalam Industri ............................. 15
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 16
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 16
5.2 Saran .............................................................................................. 16
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 17
INTISARI ..................................................................................................... 18
SUMMARY .................................................................................................. 19
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 20
1.1 Latar Belakang............................................................................... 20
1.2 Tujuan Percobaan .......................................................................... 20
1.3 Manfaat Percobaan ........................................................................ 20
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................. 21
2.1 Pengertian Permanganometri......................................................... 21
2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan
Permanganometri ........................................................................... 22
2.3 Sifat Fisika dan Kimia Reagen ...................................................... 22
2.4 Pengaruh Suhu dalam Permanganometri ....................................... 23
BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................. 24
3.1 Alat dan Bahan .............................................................................. 24
3.1.1 Bahan ................................................................................. 24
3.1.2 Alat .................................................................................... 24
3.2 Gambar Alat .................................................................................. 24
3.3 Keterangan Alat ............................................................................. 25
3.4 Cara Kerja ...................................................................................... 25
3.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4............................... 25
3.4.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel ........................... 25

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 27
4.1. Hasil Percobaan ............................................................................. 27
4.2. Pembahasan ................................................................................... 27
4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Besar
dari Kadar Asli ............................................................................ 27
4.2.2 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil
dari Kadar Asli ............................................................................ 28
4.2.3 Aplikasi Permanganometri dalam Industri ........................ 29
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 30
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 30
5.2 Saran .............................................................................................. 30
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 31
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

vi

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR TABEL

A. Iodo-Iodimetri
Tabel 4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N ....................... 12
Tabel 4.2 Kadar Cu2+ .............................................................................. 12

B. Permanganometri
Tabel 4.1 Hasil Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 .......................... 27
Tabel 4.2 Kadar Fe yang diperoleh ........................................................ 27

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

vii

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR GAMBAR

A. Iodo-Iodimetri
Gambar 3.1 Buret, statif, klem .............................................................. 9
Gambar 3.2 Erlenmeyer ......................................................................... 9
Gambar 3.3 Beaker Glass ...................................................................... 9
Gambar 3.4 Gelas Ukur ......................................................................... 10
Gambar 3.5 Pipet Tetes ......................................................................... 10
Gambar 3.6 Indikator pH ....................................................................... 10
Gambar 4.1 Amilum .............................................................................. 13

B. Permanganometri
Gambar 3.1 Erlenmeyer ......................................................................... 24
Gambar 3.2 Kompor Listrik .................................................................. 24
Gabamr 3.3 Corong ............................................................................... 24
Gambar 3.4 Beaker Glass ...................................................................... 24
Gambar 3.5 Buret, Statif, Klem ............................................................. 25
Gambar 3.6 Pipet Tetes ......................................................................... 25
Gambar 3.7 Gelas Ukur ......................................................................... 25

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

viii

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


INTISARI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi digunakan secara luas


oleh analisis titrimetri, yaitu analisa yang berdasarkan pengukuran volume larutan
yang diketahui konsentrasinya. Proses reduksi-oksidasi adalah proses yang
menyangkut perpindahan electron dari pereaksi satu ke pereaksi lain. Dalam reaks
redoks terjadi perubahan valensi dari pasangan pereduksi ke pasangan
pengoksidasi. Tujuannya untuk menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.
Pada praktikum ini digunakan analisa iodo-iodimetri dengan melibatkan
reaksi redoks. Iodometri adalah analisa titrimetri tidak langsung untuk zat-zat yang
bersifat oksidator seperti besi(III), tembaga(II) dimana zat ini mengoksidasi iodida
yang membentuk iodine. Iodimetri adalah analisa langsung untuk zat
reduktor/Na2S2O3 dengan menggunakan larutan iodin atau penambahan larutan
balu berlebih .
Langkah pertama yaitu pembuatan indikator amilum dengan kanji. Kemudian
standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N. Setelah itu melakukan penentuan
kadar Cu2+ dengan 10 ml sampel dengan menambahkan Kl 12 ml 0,1 N lalu dititrasi
dengan Na2S2O3 sampai warna biru kuning. Catat kebutuhan Na2S2O3 ,hitung kadar
Cu2+.
Hasil yang praktikum yang didapatkan yakni kadar Cu2+ dalam sampel I
sebesar 193,04 ppm, sampel II sebesar 182,88 ppm. Sedangkan kadar asli dalam
sampel I 958,3 ppm, sampel II 838,6 ppm. Kadar yang diperoleh lebih kecil dari
kadar asli ,hal ini disebabkan oleh adanya oksidasi iodide oleh O2 dari udara.
Titrasi dilakukan pada pH tinggi dan titrasi yang berjalan lambat .
Kesimpulan yang kami dapatkan dari percobaan ini adalah kadar Cu2+ lebih
kecil dari kadar aslinya. Sebagai saran, selalu periksa suhu amilum saat pemanasan,
segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI, lebih teliti saat menentukan pH,
amilum jangan sampai terkena cahaya matahari, simpan ditempat yang gelap, cuci
semua alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


SUMMARY

Chemical reactions involving oxidation-reduction is mostly use by titrimetric


analysis. Titrimetric analysis is quantitative analysis that mostly use chemistry
reaction that involving oxidation reduction. Reduction oxidation process is a process
that concern in electron transfer from an atom, ion, or molecul to another atom, ion,
or molecul. In redox reaction valence change of the pair to pair the reducing agent.
The purpose is to determine the concentration of Cu2+ in the sample.
In this practice, we use iodo-iodimetry analysis that involving reduction
oxidation reaction. Iodometry is titimetry analysis that occur indirectly for oxidator
substance such as iron (III), copper (II) which will oxidize iodide that added to form
iodine. Iodimetry is titrimetry analysis that occur directly for reductor substance or
Na2SO3 with iodine solution or adding excessive standard solution.
First, indicator amilum is made by cornstarch. Then, Na2S2O3 is standardized
by K2Cr2O7 0.01 N. After that, find the concentration of Cu2+ with 10 ml sample. The
sample is added KI 12 ml 0,1 N and then titrated by Na2S2O3 until the color change
to yellow blue color. Write the volume Na2S2O3 required, and calculated the
concentration of Cu2+.
The results obtained in the concentration of Cu2+ in sample I at 193.04 ppm,
sample II at 182.88 ppm. While the theoretical contentration of Cu2+ in the sample I
958.3 ppm, sample II 838.6 ppm. The concentration that we get is lower than the
concentration of theoretical content, this is caused by the oxidation of iodide by O2
from the air. Titration performed at high pH and slow titration.
The conclusion that we get from this experiment is the concentration of Cu2+
is lower than the concentration of theoretical content. As a suggestion, always check
the temperature of the starch in the warm, titrate immediately after the sample was
given KI, more meticulous when determining pH, starch should not be exposed to
sunlight, save to the dark place, wash all the tools to clean to avoid contamination.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG


Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara
luas oleh analisa titrimetri ion-ion kondisi oksidasi yang berbeda-beda menghasilkan
kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyaknya dari reaksi-reaksi ini memenuhi
syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetri dan penerapan-penerapan cukup
banyak.

1.2 TUJUAN PERCOBAAN


1. Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel I dan II.
2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum iodo-iodimetri.
3. Mengetahui aplikasi iodo iodi dalam industri.

1.3 MANFAAT PERCOBAAN


1. Sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai
sampel yang ada didalamnya mengandung ion Cu2+.
2. Untuk mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum redoks.
3. Untuk mengetahui aplikasi iodo iodi dalam industri.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Reduksi Oksidasi


Proses reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut
perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah
penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion atau molekul. Sedangkan
oksidasi adalah pelepasan satu atau lebih elektron dari suatu atom, ion atau molekul.
Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh
suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain,
dengan kata lain reaksi oksidasi selalu d2kuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi
reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.
Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.
Kedua paro dari suatu rekasi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut:
Red

Oks + n e-

dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut juga reduktan atau zat
pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah
jumlah elektron yang ditransfer dan e- adalah elektron.

2.2 Reaksi Redoks


Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.
Contoh dari reaksi redoks :
5Fe2+ + MnO4 + 8H+

5Fe3+ + Mn2+ + H2O

Di mana :
5Fe2+

5Fe3+ + 5e- merupakan reaksi oksidasi

MnO4 + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


2.3 Iodometri
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat
yang berisfat oksidator seperti besi(III), tembaga(II), di mana zat ini akan
mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan
ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.
Oksidator + KI
I2 + Na2S2O3

I2 + 2eNaI + Na2S4O6

2.4 Iodimetri
Iodimetri adalah analisa titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat
reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan
penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan
larutan tiosulfat.
Reduktor + I2

2I-

Na2S2O3 + I2

NaI + Na2S4O6

2.5 Teori Indikator Amylum


Cara pembuatan indikator amylum :
3 gram kanji dimasukkan kedalam beaker glass 250 ml, tambahkan aquadest
sebanyak 100 ml. Aduk campuran tersebut sampai terbentuk larutan.
Nyalakan kompor listrik, panaskan larutan tersebut di atas kompor listrik.
Aduk perlahan-lahan larutan tersebut sambil diamati kenaikan suhunya
dengan termometer.
Bila suhu sudah mencapai 40oC hentikan pengadukan. Biarkan larutan
tersebut hingga 60oC.
Setelah 60oC, angkat beaker glass, letakkan pada lemari yang dengan ditutupi
plastik hitam di permukaan dan mulut gelas.
Tutup lemari, diamkan larutan amilum tersebut

5 menit. Setelah itu amilum

yang sudah jadi akan tampak 3 lapisan, ambillah lapisan tengah yang
berwarna bening dengan menggunakan pipet tetes. Uji dengan menggunakan
sampel. Apabila menunjukkan warna biru maka amilum dapat digunakan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


2.6 Mekanisme Reaksi
Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan
seluruh rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri :
2Cu2+ + 4II2 + 2 S2O32I2 + I-

2 CuI + I2
2 I- + S4O62-

I3-

Amylum + I3-

AmylumI- (biru)

2.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan


Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa
katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2.
Na2S2O3 adalah larutan standar sekunder yang harus distandarisasi terlebih
dulu.
Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT).
Titrasi tidak dapat dilakukan dalam keadaan dalam medium asam kuat karena
akan terjadi hidrolisa amilum.
Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan
mengoksidasi tiosulftat menjadi sulfat.
Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu
aktivitas bakteri thipharus yang mengganggu.

2.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen


1.

Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)


Fisis :
BM : 158,09774 gr/mol

TL : 48,3oC

BJ : 1,667 g/cm3, solid

TD : terdekomposisi

Chemist :
Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur,
sulfur dioksida, dan air.
S2O32-(aq) + 2H+(aq)

S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodin dan terjadi reaksi
redoks
2S2O32-(aq) + I2(aq)

S4O62-(aq) + 2I-(aq)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


2.

HCl
Fisis :
BM : 36,47 g/mol

TL : -110oC

BJ : 1,268 g/cm3

TD : 85oC

Kelarutan dalam 100 bagian air 0oC : 82,3


Kelarutan dalam 100 bagian air 100oC : 56,3
Chemist :
Bereaksi dengan Hg2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut
dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan KCN,
serta tiosulfat.
2HCl + Hg2+

2H+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + 2NH3

Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl

Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2


2HCl + Pb2+

PbCl2 + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan.


Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya.
Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi.
3.

KI (Potasium Iodida)
Fisis :
TL : 681oC

BM : 166,0 g/mol

BJ : 3,13 g/cm3,solid TD : 1330oC


Kelarutan dalam air pada suhu 6oC : 128 g/100ml
Chemist :
Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2
oleh oxidising agent kuat seperti Cl2
2KI(aq) + Cl2(aq)

2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin


KI(aq) + I2(s)
4.

KI3(aq)

K2Cr2O7
Wujud

: padat

Warna

aroma : tidak berbau

: orange
o

TL

: 398 C

TD

: >500oC

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


Densitas 20%

: 2,69 g/cm3

Bagian terbesar

: 1250 kg/m3

Kelarutan dalam air (200oC) : 130 g/L


Penguarian termal
BM

: 500oC

: 294,2 g/mol
( Unibbu, 2013 )

2.9 Pengaruh pH pada Iodo-Iodimetri


Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium
tiosulfat. Potensial standar dari pasangan Cu(II) dalam larutan Cu(II), endapan CuI
terbentuk.
2 Cu2+(g) + 4I-

2 Cu(s) + I2

pH larutan harus dijaga oleh suatu sistem penyangga biasanya antara 3-4.
( Underwood, 299 )

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan


3.1.1 Bahan
1. Sampel
2. KI 0,1 N 12 mL
3. Na2S2O3
4. Amilum
5. K2Cr2O7 0,01 N
6. NH4OH dan H2SO4
7. HCl pekat
8. Aquadest
3.1.2 Alat
1. Buret
2. Statif
3. Klem
4. Erlenmeyer
5. Gelas Ukur
6. Pipet
7. Beaker Glass
8. Indikator pH

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 Buret,

Gambar 3.2 Erlenmeyer

Gambar 3.3 Beaker Glass

Statif, Klem

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Gambar 3.4 Gelas

Gambar 3.5 Pipet Tetes

Gambar 3.6 Indikator pH

Ukur

3.3 Keterangan Alat


1. Buret, Statif, Klem

: untuk alat titrasi

2. Erlenmeyer

: tempat melakukan titrasi

3. Beaker Glass

: tempat larutan

4. Gelas Ukur

: untuk mengukur volume larutan

5. Pipet tetes

: untuk meneteskan larutan

6. Indikator pH

: untuk mengukur pH larutan

3. 4 Cara Kerja
3.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N
1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml
2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat
3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir
hilang
5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya
N Na2S2O3 =
3.4.2 Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel
1. Ambil 10 ml sampel
2. Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu
basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5
3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

10

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
5. Tambahkan 3-4 tetes indikatir amilum sampai warna biru
6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .
Atau
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .

mgr/L

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

11

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan


Hasil standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N ditunjukkan pada Tabel
4.1.
Tabel 4.1

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0.01 N

Standarisasi ke

Volume Na2S2O3

N Na2S2O3

12.6 ml

0.0079 N

12.3 ml

0.0081 N

N Rata-Rata
0.008 N

Hasil penentuan kadar Cu2+ dalam sampel ditunjukkan pada Tabel 4.2.
Kadar Cu2+

Tabel 4.2
2+

Kadar Cu (ppm)

No

Kadar Cu2+ teoritis


(ppm)

% Error

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 1

Sampel 2

Sampel 1

Sampel 2

203.2

162.56

958.2

838.6

78.7%

80.1%

193.04

182.88

958.2

838.6

79.8%

78.1%

208.28

193.04

958.2

838.6

78.2%

76.9%

193.04

162.56

958.2

838.6

79.8%

80.6%

4.2 Pembahasan
4.2.1 Alasan Mengapa Kadar yang Diperoleh Lebih Kecil dari Kadar Asli
1. Penambahan Indikator Amilum Terlalu Cepat
Mekanisme reaksi :
2Cu2+ + 4I

2CuI + I2

I2 + S2O3-

2I- + S4O6

Amylum + I3

AmylumI (Biru)

(Widerwood,298)

Amylum menyerap iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kembali


sehingga I2 yang bereaksi dengan trasulfat dan membentuk tricodida menjadi
berkurang.
I2 + S2O3-

2I- + S4O6

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

12

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


I2 + I-

I3-

(Underwood,296)

Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titran menjadi


sedikit karena kadar Cu2+ menjadi lebih kecil.
2. Adsorpsi I2 oleh Cu2+
Mekanisme reaksi :
2Cu2+ + I2

Cu2I2

Dengan adanya absorbsi I2 oleh Cu2+ maka jumlah I2 menjadi Cu2+ maka
jumlah I2 menjadi berkurang. Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3
pada saat titrasi menjadi lebih sedikit, karena kadar Cu2+ berbanding lurus
dengan volume Na2S2O3, maka kadar Cu2+ yang ditemukan lebih kecil
Telah ditemukan bahwa iodine ditahan oleh adsorpsi pada permukaan
endapan tembaga(II) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasilhasil yang benar. Kalsium tiosulfat biasanya ditambahkan sesaat sebelum TAT
dicapai untuk menyingkirkan iodine yang diardsorpsi.
(Underwood,299)
3.

Sebagian I2 Menguap ke Udara


Pada saat percobaan, titrasi tidak segera dilakukan sehingga terjadi kontak

dengan O2 di udara. Hal ini mengakibatkan ion I- teoritis teroksidasi menjadi I2.
Reaksi yang terjadi :
4H+ + 4I- + O2

2 I2 + H2O

Sedangkan sifat I2 mudah menguap sehingga saat I2 yang terdapat semaki


berkurang hanya dibutuhkan sedikit natrium tiosulfat untuk mencapai TAT.
Dengan demikian kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

13

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


4.2.2 Gambar dan Penjelasan Lapisan-Lapisan Amilum
Gambar lapisan amilum dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Amilum

Lapisan-lapisan amilum ditunjukkan pada gambar 4.1, terdiri dari 3 lapisan yaitu :
1.

-Amilosa adalah suatu enzim yang berperan dalam proses degradasi pada
sejenis makromolekul karbohidrat.

-Amilosa memiliki beberapa sisi aktif

yang dapat mengikat 4 sampai 10 molekul substrat sekaligus.


(Wikipedia, 2012)
2.

-Amilosa adalah enzim golongan hidrolase yang digunakan dalam proses


sakarifikasi pati. Sakarifikasi pati banyak berperan dalam pemecahan
makromolekul karbohidrat. Pemecahan makromolekul karbohidrat ini akan
menghasilkan karbohidrat rantai pendek.
(Wikipedia, 2012)

3.

Amilopektin merupakan polisakarida yang tersusun monomer

glukosa.

Amilopektin adalah molekul raksasa dan mudah ditemukan karena menjadi


satu dari senyawa penyusun pati, bersama-sama dengan amilosa,
amilopektin tidak larut dalam air.
(Wikipedia, 2012)

4.2.3

Kenapa dipakai -Amilosa

Karena -Amilosa merupakan indikator yang digunakan dalam iodometri


sebab mampu menahan molekul-molekul iodin di permukaannya dan
menghasilkan warna biru gelap dari kompleks iodin kanji. Sementara jika

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

14

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


menggunakan

-Amilosa maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan

dengan iodium yang sulit dihilangkan warnanya. Sedangkan jika menggunakan


amilopeksin maka tidak larut dalam larutan atau tidak bereaksi sama sekali.
( Underwood, 297 )

4.2.4
1.

Aplikasi Iodo-Iodimetri dalam Industri

Dalam farmakope Indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan


kadar obat-obatan. Salah satu contohnya adalah menetapkan kadar asam
askorbat atau vitamin C, natrium askorbat, antalgin,serta natrium tiosulfat
dan sediaan infeksinya.

2.

Dalam bidang farmasi metode titrasi iodometri digunakan untuk


menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misal : Cl2, Fe(III),
Cu(II), dan sebagainya. Sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti
mengetahui uji mutu dan kualitasnya.
(Siti, 2013)

3.

Sebagai agen biokimia yang mendorong terjadinya oksidasi substansi


berguna dikenal dalam ilmu pangan dan kesehatan sebagai oksidan. Zat
yang mencegah aktivitas oksidasi tersebut antioksidan. Buah yang banyak
mengandung antioksidan adalah strawberry yang banyak mengandung asam
salisilat dan silica, serta vitamin B,C,E dan K.
(Anonim, 2012)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

15

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB V
PENUTUP

5.1

Kesimpulan
1. Kadar Cu2+ yang ditentukan pada sampel I adalah 193.04 ppm, kadar asli
958.22 ppm. Persen error adalah 79.8%.
2. Kadar Cu2+ yang ditentukan pada sampel II adalah 182.88 ppm, kadar asli
838.6 ppm. Persen error adalah 78.1%.
3. Alasan mengapa kadar yang ditemukan lebih kecil
a. Penambahan indikator amilum terlalu cepat
b. Absorbsi I2 oleh Cu2+
c. Sebagian I2 menguap ke udara
4. Aplikasi iodo-iodimetri dalam industri
a. Menetapkan kadar obat-obatan
b. Menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator
c. Sebagai agen biokimia

5.2

Saran
1. Selalu periksa suhu amilum saat pemanasan
2. Segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI
3. Lebih teliti saat menentukan pH
4. Amilum jangan sampai terkena cahaya, simpan ditempat yang gelap
5. Cuci semua alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

16

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Alfa Amilosa. Id.wikipedia.org/wiki/alfa-amilosa. Diakses


pada 18 November 2014.
Anonim, a.2012. Beta Amilosa. Id.wikipedia.org/wiki/beta-amilosa.
Diakses pada 18 November 2014.
Anonim, b.2012. Amilopektin. Id.wikipedia.org/wiki/amilopektin. Diakses
pada 18 November 2014.
Anonim,c.2013. Laporan Redoks. info.fuadshifu.com/laporan_iodometri
daniodimetri. Diakses pada 18 November 2014
Anonim, d. 2013. PPT Redoks. File.upi.edu/director/FDMIPA/
JUR.PEDKIMIA/ 1956032318810212_Siti_Darsati/Macam-macam_
Titrasi_REDOKS_dan Aplikasinya.pdf. Diakses pada 18 November 2014.
R.A. Days, Ir. A.L. Underwood.1986. Analisis Kimia Kuantitatif, Ed.5.
Erlangga : Jakarta
Vogel, A.L.1989. Text book of Quantitative Chemical Analysis ed 5th.
Longman.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

17

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisis titrimetrik dari zat
organik maupun anorganik. Penetapan TAT digunakan dengan bantuan indikator.
Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan kadar Fe dalam sampel. Manfaatnya
adalah dapat mengetahui kadar Fe dalam sampel dan menerapkannya dalam
kehidupan sehari-hari.
Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumentrik yang
menggunakan ion permanganat. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4.
KMnO4
merupakan larutan standar sehingga sebelum digunakan harus
distandarisasi terlebih dahulu. Kelebihan KMnO4 yaitu harganya murah, mudah
diperoleh, sebagai auto indikator untuk TAT karena KMnO4 dapat bertindak sebagai
indikator. Kekurangannya, waktu yang diperlukan cukup lama, dapat berlangsung
lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.
Prosedur kerja pertama yakni standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 0.1 N.
10 ml Na2C2O4 0.1 N ditambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N, lalu dipanaskan 70o80oC, kemudian dititrasi dengan KMnO4, TAT ditandai warna merah jambu tidak
hilang, catat N KMnO4. Kedua, menentukan kadar Fe di dalam sampel dengan,
ambil 10 ml sampel lalu ditambahkan H2SO4 6 N 20m ml, kemudian dititrasi dengan
KMnO4 0.1 N. TAT ditandai warna merah jambu tidak hilang dengan pengocokan.
Kadar Fe dapat dihitung.
Hasil yang praktikan peroleh adalah sampel 1,2,3,4 berturut-turut adalah
22.12%, 18.5%, 21.59%, dan 20.7% dengan kadar asli 20.14%. Kadar yang
diperoleh lebih besar dan lebil kecil. Hal ini disebabkan karena sensitivitas KMnO4
yang relatif tinggi terhadap cahaya, titrasi yang dilakukan lambat dan pemanasan
asam oksalat yang cukup tinggi.
Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar Fe yang ditemukan ada yang
lebih besar dan ada yang lebih kecil dari kadar asli. Saran kami saat melakukan
percobaan usahakan dulu larutan yang dititrasi tetap terjaga, lakukan proses titrasi
jangan terlalu lambat dan jangan terlalu cepat, pengenceran harus sedikit demi
sedikit agar tidak terjadi endapan, cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi
dengan larutan lain.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

18

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


SUMMARY

Redox reactions are mostly use in titrimetric analysis of organic and


inorganic substances. Determination of endpoint titration used with indicators. The
purpose of this practice is to determine concentration of Fe in sample. The benefit is
we can determine the concentration of Fe in the sample and apply them in daily life.
Permanganometri is one quantitative volumetric analysis based on
permanganate ion oxidation reaction. Standard solution used in the analysis
permanganometri is KMnO4. Because KMnO4 is a secondary solution, in use should
be standardized first. KMnO4 is cheap, easy to obtain, as the auto indicator for
endpoint titration as KMnO4 can act as an indicator. But, it takes quite a long time, it
can take better if done under acidic conditions.
First, KmnO4 is standardized by Na2C2O4 0.1 N. The sample is added by 10
ml Na2C2O4 0.1 N and 6 ml H2SO4 6 N, heat by stove until 70o-80oC. The sample is
titrated by KmnO4, endpoint titration is marked with pink color. Calculated the
concentration of Fe.
The results obtained in the concentration of Fe of sample 1,2,3,4 are 22,12%,
18.5%, 21,59%, and 20,7% with the theoretical contentration is 20,14%. The
concentration that we get is lower and higher. This is because KMnO4 easily
damaged when exposed to sunlight, the titration is slow, and heating oxalic acid
which is quite high.
The conclusion is the concentration of Fe that we found is lower and higher
than the theoretical concentration . As a suggestion, when practice the titration
solution keep better, do not be too slow when titration process and do not be fast too,
dilution should gradually to avoid precipitate, wash all the tools to clean to avoid
contamination.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

19

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat
anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat
dilakukan secara potensiometri atau dengan bantuan indikator.
Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya
adalah permanganometri.

1.2 Tujuan Percobaan


1. Menetapkan kadar Fe di dalam IV sampel
2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

1.3 Manfaat Percobaan


1. Mengetahu besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa
ini dalam kehidupan sehari-hari.
2. Mahasiswa tahu fenomena-fenomena dalam praktikum permaganometri

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

20

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Permanganometri


Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang
didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan
adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KMnO4 harus distandarisasi
terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain itu KMnO4
mempunyai karakteristik sebagai berikut :
1. Tidak dapat diperoleh secara murni
2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3
3. Larutannya tidak stabil ( jika ada zat organik )
Reaksi :
4 MnO4- + 2H2O

4 MnO2 + 3 O2 + 4OH-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring ( zat organik )

dengan glass wool

5. Sebaiknya disimpan di dalam botol coklat


6. Distandarisasi dengan larutan standar primer
Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,
H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O4.2H2O
Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan
alkalis.
1. Dalam suasana asam, pH
Reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e-

1
Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi


dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir
titrasinya.
2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana
netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Reaksi
dalam suasana netral yaitu :
MnO4- + 4H+ + 3e-

MnO2 + 2H2O

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

21

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu :
MnO4- + 3e-

MnO42-

MnO4- + 2H2O + 2e-

MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e-

MnO2 + 4OH-

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri


Kelebihan
1. Larutan standarnya yaitu KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah
2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4
dapat bertindak sebagai indikator.
3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi
Kekurangan
1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu
2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam
3. Waktu yang diperlukan untuk analisa cukup lama

2.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen


1. KMnO4
Berat molekul : 158,034 g/mol
Warna, bentuk kristalinnya dan refraktif indeks : purple, rhb
Berat jenis : 2,703 g/cm3
Titik leleh : d. 240oC
Kelarutan : 63,8 g/L (20oC), 250 g/L (65 oC)
2. H2SO4
Berat molekul : 98,079 g/mol
Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : col., viscous lq
Berat jenis : 1,84 g/cm3
Titik leleh : 10,49oC
Titik didih : d. 340oC
Kelarutan dalam 100 bagian : Air dingin : , Air panas :

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

22

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


2.4 Pengaruh Suhu dalam Permanganometri
Senyawa Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untuk permanganat
dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang
tinggi, stabil pada saat pengeringan dan non higroskopik. Dalam reaksi ini diperlukan
suhu

60oC karena apabila dibawah 60oC mengakibatkan reaksinya mulai dengan

lambat namun kecepatan meningkat ketika ion mangan(II) terbentuk. Sehingga dapat
percobaan itu dilakukan pemanasan untuk mencatat mencapai suhu 70o-70oC. Hal ini
dilakukan karena pada saat sebelah pemanasan dan dilakukan titrasi suhunya akan
turun terus, sedangkan diperlukan suhu 60oC, untuk titrasi yang optimal. Untuk itu
diperlukan suhu 60o-80oC agar suhu tidak dibawah 60oC.
( Underwood, 296 )

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

23

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan


3.1.1 Bahan
1.

Sampel

2.

KMnO4 0,108 N

3.

H2SO4 6 N

4.

H2SO4 encer

5.

Na2C2O4 0,1 N

3.1.2 Alat
1. Erlenmeyer
2. Buret
3. Beaker glass
4. Corong
5. Gelas ukur
6. Pipet
7. Kompor listrik

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1.
Erlenmeyer

Gambar 3.2. Kompor

Gambar 3.4. Beaker

Listrik

Glass
Gambar 3.3.
Corong

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

24

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

Gambar 3.5.

Gambar 3.6. Pipet Tetes

Buret, Statif,

Gambar 3.7. Gelas


Ukur

Klem

3.3 Keterangan Alat


1. Erlenmeyer

: sebagai wadah untuk larutan / zat

2. Kompor listrik

: sebagai alat untuk memanaskan

3. Corong

: alat untuk mempermudah memindahkan zat

4. Beaker glass

: sebagai wadah zat, terbuat dari kaca

5. Buret,statif,klem

: sebagai alat untuk titrasi

6. Pipet tetes

: untuk meneteskan larutan

7. Gelas ukur

: sebagai alat untuk mengukur volume zat

3. 4 Cara Kerja
3.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4
1.

Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam


erlenmeyer

2.

Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3.

Panaskan hingga 70-80 oC

4.

Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5.

Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan

6.

Catat kebutuhan KMnO4


N KMnO4 =

3.4.2 Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel


1.

Persiapkan sampel serta alat dan bahan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

25

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


2.

Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3.

Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu
yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan :
Mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BEzat =

Kadar =

x 100%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

26

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan


Hasil percobaan untuk standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4 ditunjukkan
oleh Tabel 4.1.
Tabel 4.1

Hasil Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

Standarisasi ke

Volume KMnO4

N KMnO4

9.1 ml

0.109 N

9.4 ml

0.106 N

N Rata-Rata
0.108 N

Hasil percobaan untuk mencari kadar Fe dalam sampel ditunjukkan oleh


Tabel 4.2.
Tabel 4.2

Kadar Fe yang Diperoleh

Sampel ke-

Kadar Fe (%)

Kadar Asli (%)

% Error

22.12 %

20.14 %

9.8 %

18.5 %

20.14 %

0.8 %

21.59 %

20.14 %

0.07 %

20.7 %

20.14 %

2.7 %

4.2 Pembahasan
4.2.1 Alasan Kadar yang Ditemukan Lebih Besar dari Kadar Asli
1.

Suhu Na2S2O4 terlalu tinggi pada soal standarisasi


Suhu standarisasi KMnO4 dengan Na2S2O4 10ml, Na2C2O4 0,1N ditambah

dengan 6ml H2SO4 dan dipanaskan sampai suhu 70o-80o. Pada suhu tersebut daya
oksidasi KMnO4 optimum. Jika suhu Na2C2O4 dibawah suhu tersebut maka reaksi
berjalan lambat dan jika diatas 80oC reaksi akan berjalan lebih cepat. Larutan
KMnO4 cepat terurai menjadi MnO2. Saat titrasi Na2C2O4 terlalu tinggi sehingga
standarisasi berlangsung cepat, volume KMnO4 lebih kecil yang digunakan
sehingga normalitasnya besar, karena NKMnO4 besar maka zat yang diperoleh
besar,sehingga kadar Fe nya lebih besar.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

27

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


N KMnO4 =
(Underwood,291)
2.

Pemanasan asam oksalat yang sebelumnya telah ditambahkan H2SO4 pada

suhu yang tinggi akan menyebabkan terjadinya kerusakan oksalat. Kerusakan ini
akibat terbentuknya peroksida, H2O, dan CO2. Berdasarkan sifat kimia asam
oksalat, asam oksalat mempunyai afinitas yang tinggi terhadap air. Sehingga
ketika dilakukan titrasi terhadap KMnO4 yang terhitung besar.
(Anonim, 2013)
3.

Penambahan KMnO4 yang lambat


H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan akan

menyebabkan terjadinya kehilangan oksalat. Karena terbentuknya peroksida yang


terurai menjadi air, Mekanisme reaski :
O2 + H2C2O4

H2O2 + 2CO2

H2O2

H2O + O2

Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan


untuk titrasi, akibatnya kadar KMnO4 lebih besar sehingga kadar Fe yang
ditemukan lebih besar .
(Haris, 2013)
4.2.2 Alasan Kadar yang Ditemukan Lebih Kecil Dari Kadar Asli
Suhu pemanasan pada saat standarisasi KMnO4 yang rendah diakibatkan
gaya kinetik molekul-molekul pereaksi akan semakin kecil yang mengakibatkan
tumbukan jarang terjadi. Sehingga titron yang dikeluarkan lebih banyak dari
seharusnya akibatnya hasil praktikum diperoleh. Jika volume lebih banyak maka
kadar yang dihitung akan muncul lebih kecil.
N KMnO4 =
(Widiyati, 2013)

4.2.3 Aplikasi Permanganometri dalam Industri

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

28

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


1.

Penentuan besi dalam biji-biji besi


Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida dan

timah(II) klorida sering ditembakkan untuk membantu proses pelarutan. Sebelum


dititrasi dengan permanganat setiap besi(III) harus direduksi menjadi besi(II).
Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah(II) klorida.
( Underwood, 292 )
2.

Menentukan kadar Ca2+ dalam kapur


Kalium mengendap sebagai oksalat, CaC2O4 setelah penyaringan dan

pencucian, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan
permanganate. Proses ini lebih cepat daripada prosedur gravimetri dimana
CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang.
( Underwood, 293 )
3.

Menentukan kadar asam askorbat


Metode dengan perhitungan kadar vitamin C secara biologi tidak

diunggulkan. Oleh karena itu ada cara yang lebih modern dengan metode
permanganometri dengan menggunakan zat tepung. Iodide sebagai indicator
untuk menentukan asam askorbat.
(Anonim, 2012)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

29

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
1. Kadar Fe yang ditemukan pada sampel I,II,III,IV berturut-turut adalah
22,12%, 18,15%, 21,59%, 20,7%, dengan kadar asli 20,14%.
2. Persen error sampel I,II,III,IV berturut-turut adalah 9,8%, 0,8%, 0,07%, 2,7%
3. Alasan kadar yang diperoleh lebih besar dari kadar asli adalah suhu Na2C2O4
terlalu tinggi pada saat standarisasi, pemanasan asam oksalat yang telah
ditambah H2SO4 suhunya tinggi, penambahan KMnO4 yang lambat .
4. Alasan kadar yang diperoleh lebih kecil dari kadar asli adalah suhu pemanas
yang rendah akibat gaya kinetic molekul-molekul.
5. Aplikasi permanganometri diantaranya penentuan besi dalam bijh-bijih besi,
menentukan kadar Ca2+ dalam kapur, dan menentukan kadar askorbat.

5.2 Saran
1. Suhu larutan yang dititrasi tetap terjaga
2. Lakukan proses titrasi jangan terlalu lambat dan jangan terlalu cepat
3. Pengenceran harus sedikit demi sedikit agar tidak terjadi endapan
4. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan lain
5. Gunakan buret coklat saat titrasi dengan KMnO4

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

30

IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI


DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2012. Laporan Kimia Analisis D3 Teknik Kimia PTI-PTS.


Anonim,a.2012. Pembahasan Oksalat Mekanisme. www.wordpress.com/toogoesss/kimia_analitik/pembahasan_oksalat. Diakses pada 19 November
2014.
Anonim,b.2013.Permanganometri.http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganom
etri. Diakses pada 19 November 2014.
Deny, Hoberth.1973. Engineering Handbook 5th. McGraw : Hill
R.A Days, Ir. A.I. Underwood.1986. Analisis kimia kuantitatif edisi 5th.
Erlangga : Jakarta.
Vogel, A.L.1989. The text book of Quantitative Chemical Analysis 5th ed.
Longman
Zulfajri.2013. Laporan Praktikum Iodo-iodimetri dan Permanganometri.
http://id.scribd.com/doc/222534641/ZULFAJRI-IODOIODIMETRIPERMANGANOMETRI-pdf. Diakses pada 19 November 2014.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

31

LAMPIRAN
A

LEMBAR PERHITUNGAN IODO-IODIMETRI

1. Standarisasi Na2S2O3 menggunakan K2Cr2O7 0.01 N


- Standarisasi I, volume Na2S2O3 = 12.6 ml
- Standarisasi II, volume Na2S2O3 = 12.3 ml
- N Na2S2O3
Volume Na2S2O3 rata-rata =

ml

N Na2S2O3 =

= 0.008 N

2. Penentuan Kadar Cu2+ pada sampel I dan II


Sampel 1
Percobaan 1
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 4 x 0.008 ) x 63.5 x
= 203.2 ppm
Percobaan II
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x
= 193.04 ppm
Percobaan III
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 4.1 x 0.008 ) x 63.5 x
= 208.28 ppm
Percobaan IV
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x
= 193.04 ppm

A-1

Kadar Cu2+ rata-rata dalam sampel I =


= 199.38 ppm
% Error

x 100%

x 100%

= 76.2 %

Sampel 2
Percobaan 1
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 1.6 x 0.008 ) x 63.5 x
= 162.56 ppm
Percobaan II
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x
= 182.98 ppm
Percobaan III
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 4.1 x 0.008 ) x 63.5 x
= 193.04 ppm
Percobaan IV
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 x BM Cu x
= ( 3.8 x 0.008 ) x 63.5 x
= 162.56 ppm
Kadar Cu2+ rata-rata dalam sampel I =
= 175.28 ppm
% Error

=
=

x 100%
x 100% = 79 %

A-2

LEMBAR PERHITUNGAN PERMANGANOMETRI

1. Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4


- Standarisasi I, volume KMnO4 = 9.1 ml
- Standarisasi II, volume KMnO4 = 9.4 ml
- N KMnO4
Volume Na2S2O3 rata-rata =

ml

N Na2S2O3 =

= 0.108 N

2. Penentuan kadar Fe dalam sampel


Sampel 1
BE zat = 56

Kadar asli = 20.14 %

Mgzat = 10.5 x 0.108 x 56 = 63.504 mg


Kadar Fe

% Error

x 100 % = 22.12 %
x 100%

= 9.8 %

Sampel 2
BE zat = 56

Kadar asli = 20.14 %

Mgzat = 8.2 x 0.108 x 56 = 49.59 mg


Kadar Fe

% Error

=
=

x 100 % = 18.5 %
x 100%
= 0.8 %

Sampel 3
BE zat = 56

Kadar asli = 20.14 %

Mgzat = 8.3 x 0.108 x 56 = 50.1 mg


Kadar Fe

x 100 % = 21.59 %
A-3

% Error

=
=

x 100%
= 0.07 %

Sampel 4
BE zat = 56

Kadar asli = 20.14 %

Mgzat = 9.4 x 0.108 x 56 = 56.85 mg


Kadar Fe

% Error

=
=

x 100 % = 20.7 %
x 100%
= 2.7 %

A-4

LAMPIRAN
B

LAPORAN SEMENTARA

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :
IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI

NAMA

: DEO REYNALDO ALWI

GROUP

: II / KAMIS PAGI

NIM : 21030114120019

REKAN KERJA : - NAUFA HELMI


- INDAH HAYATI

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

B-1

I.

TUJUAN PERCOBAAN
a. Iodo-Iodimetri
1. Menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel
2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum
3. Mengetahui aplikasi iodo-iodi dalam industri
b. Permanganometri
1. Menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel
2. Mengetahui fenomena-fenomena dalam praktikum permanganometri

II.

PERCOBAAN
II.1. Bahan yang digunakan
Iodo-iodimetri

Permanganometri

1. Sampel

1. Sampel

2. Na2S2O3 0,01 N

2. KMnO4 0,1 N

3. K2Cr2O7 0,01 N

3. H2SO4 encer

4. HCl pekat
5. KI 0,1 N
6. Amylum
7. NH4OH dan H2SO4
8. Aquadest
II.2. Alat yang dipakai
Iodo-iodimetri

Permanganometri

1. Buret

1. Buret

2. Erlenmeyer

2. Erlenmeyer

3. Gelas Ukur

3. Gelas Ukur

4. Beaker Glass

4. Beaker Glass

5. Statif

5. Kompor Listrik

6. Klem

6. Kertas Saring

7. Pipet

7. Corong

8. Indikator pH

8. Pipet
B-2

II.3. Cara Kerja


Iodo-Iodimetri
1.

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N

a. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml


b. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat
c. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N
d. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir
hilang
e. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru
f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
g. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya
N Na2S2O3 =

2.

Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel

a. Ambil 10 ml sampel
b. Tes sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu
basa tambah H2SO4 sampai Ph 3-5
c. Masukkan 12 ml KI 0,1 N
d. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang
e. Tambahkan 3-4 tetes indikatir amilum sampai warna biru
f. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang
g. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .
Atau
Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3 . BM Cu .

mgr/L

Permanganometri
1.

Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

a. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam


erlenmeyer
b. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N
B-3

c. Panaskan hingga 70-80 oC


d. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4
e. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan
pengocokan
f. Catat kebutuhan KMnO4
N KMnO4 =
2.

Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel

a. Persiapkan sampel serta alat dan bahan


b. Ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer
c. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga timbul warna merah jambu
yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)
Reaksi yang terjadi :
MnO4- + 8H+ + 5Fe2+

Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perhitungan :
Mgzat = ml titran x N titran x BE zat
BEzat =
Kadar =

x 100%

II.4. Hasil Percobaan


Iodo-Iodimetri
1.

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2CrO7 0,01 N


V Na2S2O3 = 12.6 ml
V Na2S2O3 = 12.3 ml
V Na2S2O3 rata-rata =
N Na2S2O3 =

ml

= 0.008 N

B-4

2.

Menentukan Kadar Cu2+ dalam Sampel


Sampel 1
Percobaan I
V Na2S2O3 = 4 ml
Kadar Cu2+ = 203.2 ppm
Percobaan II
V Na2S2O3 = 3.8 ml
Kadar Cu2+ = 193.04 ppm
Percobaan III
V Na2S2O3 = 4.1 ml
Kadar Cu2+ = 208.28 ppm
Percobaan IV
V Na2S2O3 = 3.8 ml
Kadar Cu2+ = 193.04 ppm

Sampel 2
Percobaan I
V Na2S2O3 = 1.6 ml
Kadar Cu2+ = 162.56 ppm
Percobaan II
V Na2S2O3 = 1.8 ml
Kadar Cu2+ = 182.98 ppm
Percobaan III
V Na2S2O3 = 1.9 ml
Kadar Cu2+ = 193.04 ppm
Percobaan IV
V Na2S2O3 = 1.6 ml
Kadar Cu2+ = 162.56 ppm

Permanganometri
1.

Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4


V KMnO4 = 9.1 ml

V rata-rata

= 9.25 ml

V KMnO4 = 9.4 ml

N KMnO4

= 0.108 N
B-5

2.

Menentukan Kadar Fe di Dalam Sampel


Sampel 1
V KMnO4

= 10.5 ml

Kadar Fe

= 22.12 %

mg sampel = 287 mg

Sampel 2
V KMnO4

= 8.2 ml

Kadar Fe

= 18.5 %

mg sampel = 268 mg

Sampel 3
V KMnO4

= 8.3 ml

Kadar Fe

= 21.59 %

mg sampel = 232 mg

Sampel 4
V KMnO4

= 9.4 ml

Kadar Fe

= 20.7 %

PRAKTIKAN

mg sampel = 272 mg

MENGETAHUI
ASISTEN

Deo Reynaldo Alwi

Rizki Angga Anggita

B-6

LAMPIRAN
C

REFERENSI IODO-IODIMETRI

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Alfa-amilase

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Beta-amilase

C-1

Referensi

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Amilopektin

: http://info.fuadshifu.com/laporan-iodometri-dan-iodimetri/

Referensi
:
http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195603231981012SITI_DARSATI/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf

C-2

REFERENSI PERMANGANOMETRI

Referensi

: http://id.wikipedia.org/wiki/Permanganometri

Referensi
: http://id.scribd.com/doc/222534641/ZULFAJRI-IODOIODIMETRIPERMANGANOMETRI-pdf

C-3

NO

DIPERIKSA
TANGGAL

KETERANGAN

TANDA TANGAN