Anda di halaman 1dari 317

MODUL PLPG

TEKNIK KIMIA

KONSORSIUM SERTIFIKASI GURU


dan
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115
2013
KATA PENGANTAR

Buku ajar dalam bentuk modul yang relatif singkat tetapi komprehensif ini
diterbitkan untuk membantu para peserta dan instruktur dalam melaksanakan kegiatan
Pendidikan dan Latihan Profesi Guru (PLPG). Mengingat cakupan dari setiap bidang atau
materi pokok PLPG juga luas, maka sajian dalam buku ini diupayakan dapat membekali
para peserta PLPG untuk menjadi guru yang profesional. Buku ajar ini disusun oleh para
pakar sesuai dengan bidangnya. Dengan memperhatikan kedalaman, cakupan kajian, dan
keterbatasan yang ada, dari waktu ke waktu buku ajar ini telah dikaji dan dicermati oleh
pakar lain yang relevan. Hasil kajian itu selanjutnya digunakan sebagai bahan perbaikan
demi semakin sempurnanya buku ajar ini.
Sesuai dengan kebijakan BPSDMP-PMP, pada tahun 2013 buku ajar yang
digunakan dalam PLPG distandarkan secara nasional. Buku ajar yang digunakan di
Rayon 115 UM diambil dari buku ajar yang telah distandarkan secara nasional tersebut,
dan sebelumnya telah dilakukan proses review. Disamping itu, buku ajar tersebut
diunggah di laman PSG Rayon 115 UM agar dapat diakses oleh para peserta PLPG
dengan relatif lebih cepat.
Akhirnya, kepada para peserta dan instruktur, kami sampaikan ucapan selamat
melaksanakan kegiatan Pendidikan dan Latihan Profesi Guru. Semoga tugas dan
pengabdian ini dapat mencapai sasaran, yakni meningkatkan kompetensi guru agar
menjadi guru dan pendidik yang profesional. Kepada semua pihak yang telah membantu
kelancaran pelaksanaan PLPG PSG Rayon 115 Universitas Negeri Malang, kami
menyampaikan banyak terima kasih.

Malang, Juli 2013


Ketua Pelaksana PSG Rayon 115

Prof. Dr. Hendyat Soetopo, M. Pd


NIP 19541006 198003 1 001
BAHAN AJAR PLPG
SMK KIMIA – INDUSTRI

Oleh:
Dr. Sutrisno, M.Si.
Drs. Ridwan Joharmawan, M.Si.
Dr. Fauziatul Fajaroh, M.S.
Dra. Hayuni Retno Widarti, M,Si.
Dra. Surjani Wonorahardjo, Ph.D.
Dr. Aman Santosa, M.Si.
Neena Zakia, S.Si., M.Si.

Direview dan diolah kembali oleh:


Dr. Sutrisno, M.Si.

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115
2012
Pengantar dari Penyusun

Puji syukur dipanjatkan ke hadirat Allah s.w.t atas tersusunnya karya


tulis ini yakni sebuah Buku Ajar sebagai Bahan Pendidikan dan Pelatihan Profesi
Guru untuk“SMK Kimia Industri”. Buku ini sengaja disusun dengan pola yang
relatif khusus dan spesifik, yakni berfokus pada uraian ringkas atas konsep-
konsep dasar kimia di sekolah, khususnya untuk pembelajaran di Sekolah
Menengah Kejuruan (SMK) Kimia Industri. Hal ini dikarenakan untuk buku teks
maupun buku ajar sejenis yang bersifat universal sebagaimana umumnya isi
sebuah buku telah banyak berkembang. Buku ajar ini mencoba untuk mendekati
dengan lebih fokus, dengan harapan dapat digunakan oleh peserta Pendidikan
dan Pelatihan Profesi Guru (PLPG) atau yang sejenis dan para fasilitator untuk
tujuan yang sama dengan lebih mudah dan terarah, khususnya yang
diselenggarakan oleh Universitas Negeri Malang. Isi dari buku ini sangat
berbeda dengan buku ajar maupun buku teks tentang Ilmu Kimia pada
umumnya.
Buku ajar “SMK Kimia Industri” ini tersusun dalam 11 bagian dan
merupakan karya tulis yang dikembangkan oleh Tim Dosen Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Negeri Malang seperti yang tercantum dalam halaman
sampul buku ajar ini. Selanjutnya naskah tersebut ditelaah, direview, dan ditata
oleh Dr. Surisno, M.Si. sehingga terwujudlah seperti yang ada seperti ini.
Kesemuanya diharapkan dapat membantu para pengguna untuk mencapai
maksud dan tujuan masing-masing.
Semoga karya yang sederhana dapat bermanfaat bagi para pengguna dan
pembaca. Saran dan kritik untuk perbaikan penyusunan buku ajar sejenis sangat
diharapkan dari pembaca.

Malang, Juni 2012

Penyusun
DAFTAR ISI

Bagian Halaman

Bagian 1 Diagram alir proses indusrti 1-1 s.d 1-10

Bagian 2 Grinding dan sizing 2-1 s.d 2-6

Bagian 3 Penukar panas sederhana 3-1 s.d 3-6

Bagian 4 Ekstraksi 4.1 s.d 4-10

Bagian 5 Absorpsi dan adsorpsi 5.1 s.d 5-9

Bagian 6 Resin Penukar Ion 6.1 s.d 6.10

Bagian 7 Proses Elektrolisis 7-1 s.d 7-9

Bagian 8 Evaporasi 8-1 s.d 8-11

Bagian 9 Filtrasi 9-1 s.d 9-11

Bagian 10 Pengolahan Limbah Cair 10-1 s.d 10-12

Bagian 11 Proses Sublimasi 11-1 s.d 11-8

Bagian 12 Destilasi 12-1 s.d 12-7

Bagian 13 Proses Pencampuran (Mixing) Bahan 13-1 s.d 13-5


Kimia
Bagian 14 Kimiawi Biodiesel 14-1 s.d 14-8
Bagian 1:
DIAGRAM ALIR PROSES INDUSTRI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 1 mengenai Diagram Alir Proses Industri yang membahas tentang
aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri pengolahan air,
pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan industri pupuk.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan
reaksi kimia industri pengolahan air, pengolahan air, industri kertas,
industri pupuk, dan industri pupuk.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri
pengolahan air, pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan
industri pupuk.

I. URAIAN SINGKAT
A. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pengolahan Air
Air mentah dari berbagai tempat tempat dapat mempunyai sifat-sifat
bakterologis, biologis, fisik dan kimawi berbeda-beda maka tidak mungkin
menetapkan cara penanganan atau kombinasi proses penanganan secara
umum akan digunakan pada semua kondisi. Untuk mengolah air mentah
akan dilakukan pengolahan dalam tiga metode pengolahan: Pengolahan
secara fisika, secara kimia, dan secara biologi. Di antara pengolahan secara
fisika adalah melalui proses adsorpsi, biasanya dengan karbon aktif,
dilakukan untuk menghilangkan bau dan menyisihkan senyawa aromatik
(misalnya fenol) dan senyawa organik terlarut lainnya, terutama jika
diinginkan untuk menggunakan kembali air buangan tersebut, sedangkan
untuk menghilangkan kation digunakan adsorben ion exchange.

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 1


Keterangan:
1. Pompa air
2. Bak umpan
3. Pipa influen
4. Bak pengatur debit
5. Pipa overflow
6. Pipa menuju ke kolom
7. Flowmeter
8. Kolom adsorpsi
9. Bak Penampung efluen

a. Kran pengatur 1
b. Kran pengatur 2
c. Kran pengtaur 3
d. Outlet sampel h1 = 20 cm
e. Outlet sampel h2 = 40 cm
f. Outlet sampel h3 = 60 cm
g. Outlet sampel h4 = 80 cm
h. Outlet sampel h5 = 100 cm

Gambar 1.1. Peralatan Adsorpsi secara kontinyu

B. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Soda


Proses pembuatan Natrium karbonat ada dua macam yaitu secara sintetik
dan alami. Secara sintetik terdiri atas proses Le Blanc dan Solvay sedangkan
secara alami disebut sebagai proses Natural, proses ini tdk dilakukan di
Indonesia.
1. Proses Le Blanc

Kerak garam (salt Karbon dan gamping


cake)
Reaksi :
Pemanggangan
2NaCl(s)+H2SO4(l) ⇔ NaHSO4(s) + 2HCl(g)
Na2SO4(s) + 4C(s) ⇔ Na2S(s) + 4 CO(g)
Pengerasan Abu hitam
Na2S(s) + CaCO3(s) ⇔ Na2CO3(s) + CaS(s)

Gasifikasi

Pemekatan

Pengeringan

Na2CO3

Gambar 1.2. Diagram alir proses produksi natrium karbonat

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 2


2. Proses Solvay
Proses Solvay menggunakan brine (NaCl), batu kapur (CaCO3), sebagai
bahan baku dan menggunakan ammonia sebagai reagen siklus. Adapun
reaktor yang digunakan adalah Packed tower.
CaCO3 → CaO + CO2 …..……… (1)
CaO + H2O → Ca(OH)2 .………… (2)
NaCl + H2O + NH3 ↔ NaCl + NH4OH ..………… (3)
2 NH4OH + CO2 ↔ (NH4)2CO3 + H2O ..………… (4)
(NH4)2CO3 + CO2 + H2O ↔ 2 NH4HCO3 ………… (5)
2 NH4HCO3 + 2 NaCl ↔ 2 NaHCO3 + 2 NH4Cl ………… (6)
2 NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2 ………… (7)
Jika dibandingkan antara proses Le Blanc dan Solvay, maka proses Solvay
lebih menguntungkan dikarenakan proses Solvay berjalan pada suhu rendah,
reaksi berjalan pada fase cair-gas, konversi yang dihasilkan besar, dan
Natrium yang dihasilkan lebih berkualitas. By-product yang dihasilkan dari
proses Solvay dapat dijual kembali.

C. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Kertas


Kertas dibuat dari pulp kayu dengan pencampuran bahan kimia untuk
mendapatkan kualitas kertas yang baik. Adapun bahan mentah yang diolah
adalah : Lembaran pulp ( LBKP dan NBKP), Broke yaitu kertas reject yang
diolah kembali, bahan tambahan seperti : CaCO3, dyes, Cationic Starch, dsb.
Proses pembuatan kertas digambarkan dalam bentuk diagram alir seperti
ditunjukkan pada Gambar 2.3.
1. Pulping, proses pembuburan dengan alat yang disebut pulper.
2. Cleaning, proses pembersihan bubur serat yang telah dihancurkan dalam
pulper.
3. Refining, proses penggilingan bubur serat lebih lanjut untuk
menghasilkan bubur serat yang lebih halus.
4. Mixing, pencampuran bahan atau bubur serat dan aditif. Bahan
penunjang bubur kertas yaitu, cationic starch. Penambahan aditif untuk
mengikat ion – ion kertas agar jaringan kertasnya kuat.
5. Blending, proses pengadukan campuran bubur serat yang akan dikirim ke
proses pembentukan kertas. Pada bagian ini kekentalan bubur serat
dikontrol oleh alat yang dinamakan CRC (Consistence Recording Controller).

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 3


6. Beating dan pemurnian, proses awal yang digunakan untuk memperbaiki
kekuatan dan sifat fisik dari kertas yang diinginkan, dan untuk
mempengaruhi tingkah laku kertas selama berada dalam tahap proses
pembentukan lembaran dan pengeringan tujuan proses ini adalah juga
untuk menambah luas permukaan fiber dan pelarutan.
7. Pembentukan Kertas (Formasi), terjadi
Pulp dan Broke
karena bantuan gravitasi dan daya hisap.
Tujuan dari proses ini adalah pembentukan
Pulping kertas (web) dengan serat distribusi yang
merata dengan menghilangkan 90-95%

air. Proses pengurangan kadar air
Cleaning
dilakukan dengan pengepresan basah (wet-

pressing)
Refining
8. Pengeringan, Penghilangan air dengan
proses evaporasi. Untuk memasok panas
Mixing dibutuhkan urutan-drum uap panas, sering
Refining disebut sebagai pengeringan kaleng.

Pengeringan oleh penguapan adalah proses

Blending
intensif energi.
 9. Finishing, dikenal dengan Sizing, Sizing
Forming
adalah proses untuk menjadikan bahan
fiber menjadi kertas dan lebih tahan rusak
Drying
dari berbagai cairan, khususnya air. Damar
Refining adalah bahan terbanyak yang digunakan

Finishing sebagai zat pembantu proses ini, selain itu,

dapat digunakan juga bahan seperti pati,

Kertas lem, kasein, resin sintetis, dan turunan-
turunan selulosa lainnya.
Gambar 1.3. Diagram alir proses
pembuatan kertas

D. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pupuk


Potassium Sulphate (ZK) atau biasa disebut Sulphate of Potash (SOP)
digunakan sebagai pupuk yakni sumber senyawa kalium dan sulfur pada
tanaman perkebunan seperti rami, kapas, dan tembakau. Bahan baku sulfat
alami untuk pembuatan ZK yang berasal dari pertambangan antara lain

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 4


adalah lanbeinite (K2SO4.2MgSO4), leonite (K2SO4.MgSO4.4H20), schoenite
(K2SO4.MgSO4.6H2O), dan glaserite (K3Na(SO4)2).
Proses Produksi ZK dengan Dekomposisi KCl dengan Na2SO4
Bahan baku pembuatan pupuk ZK adalah Sodium Sulphate Na2SO4. Diagram
alir proses ditampilkan pada Gambar 2.4.

Gambar 1.4. Diagram alir proses produksi ZK dengan melalui dekomposisi


KCl dengan Na2SO4

Penjelasan Proses:
Bahan baku yang digunakan adalah sodium sulphate baik dalam bentuk
anhydrous (Na2SO4) maupun dalam bentuk hydrated (Na2SO4.10H2O). Selain
itu digunakan juga potassium chloride (KCl) dalam bentuk larutan pada
temperatur 20 – 25ºC. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle mother liquor yang
mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta kondensat hasil
kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reaktor. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut:
4Na2SO4 + 6KCl -> 2K3Na(SO4)2 + 6NaCl
2KCl + 2K3Na(SO4)2 -> 4K2SO4 + 2NaCl

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 5


Rasio mol Na2SO4 : KCl dibuat sangat berlebih yakni antara 1 : 6 sampai 1 :
10 untuk mendapatkan konversi yang tinggi (96 – 99%), sedangkan untuk
rasio mol ZK : Na2SO4 dijaga 2 : 1. Setelah bereaksi di reaktor, produk ZK
dipisahkan di filter dan selanjutnya mother liquor yang terbentuk diuapkan di
unit konsentrasi 2 tingkat secara bertahap dan diikuti dengan proses
kristalisasi pada temperatur rendah (2ºC) untuk tahap 1. Setiap mother liquor
yang sudah terpisah baik di tahap 1 maupun 2 akan dipisahkan di filter
untuk selanjutnya di-recycle kembali ke reaktor, sedangkan uap dari unit
konsentrasi akan dikondensasikan terlebih dahulu dan selanjutnya dikirim ke
reaktor. Adapun spesifikasi produk ZK adalah sebagai berikut: K2SO4 :
96%-w.

E. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industry Bahan Pelapis
Bahan-bahan inti yang digunakan dalam pembuatan cat terdiri dari
padatan (solids) dan cairan (liquids). Dengan bagian padatan tersebut
tertahan (tersuspensi) dalam porsi cairan atau carrier. Solids atau padatan
adalah bahan yang tertinggal di permukaan setelah bagian liquids menguap.

Solids terdiri dari beberapa material, setiapnya didesain untuk menghasilkan


beberapa properti dari cat, namun yang utama adalah pigmen (pewarna) dan
binder (perekat). Untuk lebih mudah memahami bahan penyusun cat, maka
bahan penyusun cat ini diklasifikasi menjadi empat bagian besar yaitu
carrier/pembawa, pengikat/pembentuk lapisan film, pigmen, dan aditif.
Proses produksi cat melalui beberapa proses, yaitu pre-mixing, grinding, let-
down, filtering, color matching, dan packaging. Pre-mixing yaitu proses
pencampuran awal dimana bagian padat dari cat seperti pigmen dan
extender/filler didispersikan ke pelarutnya dengan tambahan aditif yang
sesuai seperti dispersing agent dan wetting agent. Pada proses grinding
partikel-partikel pigmen dihaluskan dengan mesin giling/grinder agar ukuran
partikel menjadi lebih kecil dan diperoleh kehalusan dan warna yang
diinginkan. Kemudian selanjutnya adalah proses finishing yang meliputi let-
down, filtering, color matching sampai packaging. Pada proses ini cat diatur

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 6


kekentalannya, ditambahkan zat aditif, disaring dari kotoran saat
pengadukan, disesuaikan dan dipilah-pilah warnanya, dan pada akhirnya di
kemas.

Gambar 2.5. Diagram alir proses pembuatan cat

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Apakah fungsi menara adsorpsi dalam pengolahan air ?
2. Apakah fungsi adsorben arang aktif dalam menara adsorpsi?
3. Apakah manfaat natrium karbonat di dalam industri?
4. Mengapa proses solvay lebih ramah lingkungan dibandingkan proses Le
bLanc?
5. Apa yang dimaksud dengan proses pulping?
6. Apa yang menjadi bahan baku pembuatan kertas?
7. Apa fungsi pupuk ZK?
8. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada
grinding pada proses pembuatan cat.

III. RANGKUMAN
Untuk mengolah air mentah akan dilakukan pengolahan dalam tiga
metode pengolahan: (a) Pengolahan secara fisika ; (b) Pengolahan secara
kimia; dan (c) Pengolahan secara biologi. Di dalam pengolahan secara fisika
digunakan menara adsorbsi untuk menghilangkan bau dengan adsorben
karbon aktif dan atau menukar kation dengan ion exchange. Proses yang
terjadi pada industri soda ada 3 macam:Proses Le Blanc, Sovay dan Natural.

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 7


Proses pembuatan kertas adalah sebagai berikut: pulping, cleaning, refining,
mixing, blending, forming, drying, finisihing.
Pupuk ZK dibuat dengan bahan baku sodium sulfst baik yang
anhydrous maupun hidrated, dan KCl. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle
mother liquor yang mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta
kondensat hasil kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reactor.
Proses pembuatan cat mempunyai tahapan sebagai berikut: Proses produksi
cat melalui beberapa proses, yaitu pre-mixing, grinding, let-down, filtering,
color matching, dan packaging.

IV. TUGAS
1. Deskripsikan diagram alir pada proses pengolahan air di dalam menara
adsorpsi.
2. Bandingkan antara proses Le Blanc dengan Solvay manakah yang lebih
menguntungkan dari sisi ekonomi dan lingkungan.
3. Jelaskan proses pembuatan bubur kertas.
4. Buatlah reaksi kimia pada proses pembuatan pupuk ZK.
5. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada mixing
pada proses pembuatan cat.
6. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada
Matching pada proses pembuatan cat.

V. SOAL-SOAL
1. Menghilangkan bau dan senyawa organik dari turunan aromatic maka
adsorben jenis apakah yang diperlukan?
2. Untuk menghilangkan kation dalam air maka adsorben jenis apakah yang
digunakan dalam menara adsorpsi?
3. Diskripsikan diagram alir proses le Blanc di atas.
4. Diskripsikan proses pembuatan industry soda proses solvay.
5. Bagaimana proses refining?
6. Apa tujuan Proses Beating dan pemurnian?
7. Bahan baku pupuk ZK dapat diperoleh sebagai hasil samping dari
beberapa proses produksi pada industri apa saja?
8. Apa hasil samping dari proses produksi ZK?
9. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada pre
mixing pada proses pembuatan cat.

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 8


VI. KUNCI JAWABAN
1. Arang aktif.
2. Ion exchange.
3. Proses ini didasarkan atas pemanggangan salt cake (kerak garam) dengan
karbon dan gamping di dalam tanur putar dan sesudah itu mengeraskan
hasilnya dengan air. Produk kasar dari reaksi ini disebut black ash (abu
hitam). Pengerasan dilakukan pada waktu dingin, pada pengerasan ini
berlangsung hidrolisis sebagian sulfida. Ini kemudian diubah lagi menjadi
karbonat melalui pengolahan dengan gas yang mengandung karbon
dioksida yang berasal dari tanur abu hitam. Larutan natrium karbonat
yang dihasilkan, dipekatkan sehingga menghasilkan Natrium karbonat
yang kemudian dikeringkan atau dikalsinasi.
4. Proses Solvay menggunakan brine (NaCl), batu kapur (CaCO3), sebagai
bahan baku dan menggunakan ammonia sebagai reagen siklus. Adapun
reaktor yang digunakan adalah Packed tower. Natrium karbonat yang
dihasilkan berupa light sodium carbonat dan dense sodium carbonat
sesuai dengan kebutuhan pabrik yang menggunakannya.
5. Refining adalah proses penggilingan bubur serat lebih lanjut untuk
menghasilkan bubur serat yang lebih halus. Setelah itu bubur serat
tersebut diolah kembali dengan cara dipotong dan digiling dengan
menggunakan 2 buah pisau pemotong yang berbentuk disc plate.
6. Tujuannya :untuk memperbaiki kekuatan dan sifat fisik dari kertas yang
diinginkan, dan untuk mempengaruhi tingkah laku kertas selama berada
dalam tahap proses pembentukan lembaran. Selain itu, proses ini juga
dapat menambah fleksibilitas fiber.
7. Hasil samping dari beberapa proses produksi yakni: Pengolahan bijih
chromium, Pemurnian flue gas, Pembuatan serat (viscose fibres), Produksi
HCl, pigmen silica, asam lemak, dan trimethylolpropane, Pengolahan
limbah asam sulfat.
8. NaCl.
9. Pre-mixing yaitu proses pencampuran awal dimana bagian padat dari cat
seperti pigmen dan extender/filler didispersikan ke pelarutnya dengan
tambahan aditif yang sesuai seperti dispersing agent dan wetting agent.

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 9


VII. REFERENSI

Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill
Book Co.

Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc.


Toronto, London, New York.

Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi


Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto.

Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen


Pendidikan dan Kebudayaan 1979.

Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi


dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan
Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar
Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik
dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 10


Bagian 2:
GRINDING DAN SIZING

1. Deskripsi Isi:
Bagian 2 mengenai Grinding dan Sizing yang membahas tentang bahan
olahan; kondisi peralatan grinding dan sizing; pengoperasian peralatan
grinding dan sizing; dan pengendalian pengoperasian peralatan grinding
dan sizing.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan
grinding dan sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan
pengendalian pengoperasian peralatan grinding dan sizing.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan grinding dan
sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan pengendalian
pengoperasian peralatan grinding dan sizing.

I. URAIAN SINGKAT
A. Pemeriksaan Bahan Olahan
Bentuk penanganan bahan olahan lainnya, yaitu pengecilan ukuran
bahan olahan yang dapat dilakukan dengan proses basah dan kering, serta
menggunakan peralatan seperti crushing rolls, penggiling palu, penggiling
cakram, buhr mill, penggiling gulingan dan pemotong, macam – macam
metode pengecilan ukuran diantaranya : Cutting, Slicing, Grinding,
Chopping dan Gretting. Macam Karakteristik Bahan:
1. Tingkat kekerasan bahan (tekstur bahan), dalam hal ini satuan ukurannya
adalah “maks” namun dalam keseharian banyak digunakan istilah :
tekstur lembut, tekstur sedang dan tekstur keras.
2. Tingkat frioble bahan (tingkat kemudahan pecah) dari bahan.
Kondisi bahan dilihat dari stuktur pembentuk (stuktur kristal) bahan.
1) Tingkat kandungan serat dan golongan serat dalam bahan, kondisi ini
ditunjukan dengan golongan serat dalam bahan misalnya seratnya mudah

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-1


sobek, seratnya mudah patah/putus atau seratnya kenyal.
2) Kadar cairan bahan.

B. Pemeriksaan Kondisi Peralatan Grinding dan Sizing


Peralatan penghancur zat padat dibagi atas mesin pemecah
(crusher), mes in giling (grinder), dan mesin potong (cutting machine). Mesin
pemecah bertugas melakukan kerja berat memecah bongkah-bongkah
besar menjadi kepingan-kepingan kecil. Mesin giling bertugas memperkecil
lagi umpan hasil pecahan menjadi serbuk. Mesin potong menghasilkan
partikel yang ukuran dan bentuknya tertentu.

Gambar 2.1 Mesin Perajang Gambar 2.2 Mesin Pemarut


Untuk pengoperasian peralatan yg tepat dan ekonomis pada alat
grinding dan sizing maka perlu diperhatikan hal-hal sbb :
1. umpan harus berukuran yg sesuai dan laju masuknya sama.
2. hasil pengecilan harus segera di pindahkan dari tempat keluaran di
mesin.
3. material yg tdk dpt di perkecil harus segera dikeluarkan dari mesin.
4. dalam proses grinding dan seizing produk dengan titik lebur rendah dan
sensitive dengan panas harus dihilangkan dari penggilingan.

C. Pengoperasian Peralatan Grinding dan Sizing


Sesudah di tentukan persiapan bahan yang akan di olah sesuai dengan
karakteristik alat dan produk yang diharapkan maka masuk pada proses
operasional peralatan grinding dan sizing. Standard Operasional prosedur
untuk penggunaan Alat Hammer Mill.
1. Hammer mill harus ditangani minimal dua orang dan harus

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-2


menggunakan pelindung mata dan telinga sebaiknya juga menggunakan
masker pelindung dari debu. Operator harus melapor kpd pimpinan jika
akan menggunakan hammer mill.
2. Sebelum digunakan, periksa oli dan pendingin pada motor diesel, periksa
secara visual semua bagian tetap terikat kuat pada kerangka dan sabuk
juga kencang/tegang.
3. Bawa peralatan jauh dari saluran udara masuk. Mengatur kastor dengan
chocks roda. Ingat bahwa mill akan bergerak sedikit pada kastor ketika
dijalankan.
4. Ikat kantong penampung ke tabung output dan tutuplah bagian input
atas dengan tas lain untuk meminimalkan kerugian dari bahan yang
halus. Gunakan tas pakan jala anyaman sebagai tas penampung.
Keterangan Gambar:
1. Lubang pemasukan
2. Poros
3. Hammer
4. Silinder
5. Tutup
6. Motor Penggerak
7. Saluran Pengeluaran
8. Baut
9. Pengatur Pengeluaran
10. Sabuk
11. Ruang Proses

Gambar 2.3 Alat Hammer Mill


5. Hubungkan Listrik dan jalankan motor. Throttle harus tetap dalam posisi
½ terbuka.
6. Lepaskan baterai ketika peralatan bergerak dan pastikan kabel baterai
tidak rusak.
7. Dengan hati-hati masukkan umpan ukuran tangan penuh bahan ke
dalam hopper. Semua bahan harus kering, bahan yang lembab akan
menyumbat penyaring.
8. Jauhkan jari dan lengan jauh dari hopper.
9. Memasukkan umpan hanya pada kecepatan yg alat dapat memproses
material.
10. Jika mesin tampaknya tidak dapat beroperasi seperti biasanya, matikan
mesin dan laporkan masalah itu kepada pemimpin proyek.
11. Seorang pekerja harus memonitor isi dari tas penampung bahwa material
tertampung ke dalamnya. Ketika mengetahui bahwa tas akan penuh

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-3


dengan material, Dia harus memberitahu operator yang memasukkan
umpan untuk berhenti. Operator di saluran output segera mengganti tas
yang penuh dan mengganti dg mengikat tas baru, lalu menginformasikan
operator lain bahwa dia dapat melanjutkan memberi umpan. Saat
mengganti tas, cobalah untuk menjaga hilangnya bahan halus
seminimum mungkin.
12. Setelah menyelesaikan sesi pekerjaan, matikan motor, membersihkan
tempat kerja, mendinginkan motor dan membawa roll mill kembali ke
lokasi penyimpanan.
13. Masukkan lama penggunaan pada kertas log peralatan.
14. Olesi semua alat kelengkapan dengan pelumas, periksa tingkat elektrolit
baterai, mengisi ulang baterai dengan pengisi daya menetes, dan
menerapkan dressing sabuk sesuai kebutuhan.

D. Pengendalian Pengoperasian Peralatan Grinding dan Sizing


Standar Operasional Prosedur (SOP) untuk menggunakan Rolling Mill
adalah sebagai berikut.
1. Deskripsi Proses Umum, Peralatan ini harus digunakan dengan adanya 2
orang keduanya harus sudah dilatih dengan baik pada bagian tertentu
dari peralatan. Peralatan ini mengurangi ketebalan spesimen logam
dengan melewatkan spesimen di antara dua gulungan; tekanan
diterapkan pada spesimen, sehingga mengurangi ketebalannya. Semua
pekerjaan yang diuraikan dalam SOP ini harus dijalankan.
2. Bahaya Rolling Mill / Kelas Bahaya Risiko utama dari peralatan ini
adalah daerah penjepit diantara gulungan.
3. Alat Pelindung Diri (APD), Peralatan ini HARUS digunakan oleh 2 orang
yang telah terlatih untuk menggunakan Rolling Mill. Sebelum
menggunakan rolling mill, pastikan bahwa Anda setidaknya telah
memenuhi persyaratan pelindung sebagai berikut: (a) Perisai wajah, (b)
Closed-toe sepatu dengan kaus kaki, (c) Celana panjang (tidak ada celana
pendek!), (d) Jas lab., (e) Tidak ada bagian yg lepas dari pakaian, kemeja
lengan panjang harus digulung, (f) Rambut panjang harus diikat ke
belakang, (g) Dorong Bar, dan TongSebelum melanjutkan, Anda harus
telah membaca dan akrab dengan cara pengoperasian yang aman dari
Rolling Mill.
4. Rekayasa / Ventilasi Kontrol, Tidak berlaku untuk peralatan ini.

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-4


5. Prosedur Penanganan Khusus dan Persyaratan Penyimpanan, Pastikan
saat memasukkan spesimen ke dalam rol, Anda menggunakan bar push
(yang harus 50% lebih tebal dari spesimen yang digulung) dan Tidak
dengan Tangan Anda. Ketika mengambil spesimen dari rol gunakan
penjepit dan Tidak dengan Tangan Anda.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Mengapa perlu ada proses grinding dan sizing di industry?
Jawab: Untuk memperluas permukaan sehingga proses homogenisasi dan
reaksi semakin bagus.
2. Apa fungsi mesin Grinding?
Jawab: mesin grinding berfungsi menggiling suatu bahan
3. Apa fungsi Hammer Mill?
Jawab: Untuk membuat bahan seperti tepung
4. Apa fungsi Rolling Mill?
Jawab: Untuk mengecilkan bahan dengan tekanan gulungan.

III. RANGKUMAN
Proses grinding dan sizing dilakukan dengan mempertimbangkan
karakteristik bahan yang akan diproses. Dengan demikian dapat dipilih alat
yang sesuai. Untuk mengoperasikan mesin grinding dan sizing harus
ditentukan dahulu tujuan pengecilan bahan karakteristik bahan input dan
output sehingga dapat tepat sasaran. Untuk menggunakan Alat grinding dan
sizing, misalkan Hammer mill maka sangat penting untuk mengikuti SOP.
Untuk melakukan proses Di alat Rolling Mill harus mengikuti SOP.

IV. TUGAS
1. Identifikasi peralatan grinding dan sizing di industry di sekitar rumah
anda.
2. Sebutkan karakter bahan input dan output pada proses grinding di
industri cat.
3. Deskripsikan prosedur operasional Hammer Mill dengan bahasamu
sendiri.
4. Deskripsikan dengan kata-katamu sendiri cara menggunakan Rolling Mill.

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-5


V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan tingkat frioble dari suatu bahan.
2. Adakah pengaruh kadar cairan dalam bahan pada proses grinding?
3. Mengapa dalam proses grinding dan sizing perlu diperhatikan produk
dengan sensitivitas panas tinggi?
4. Mengapa pengoperasiaan Hammer Mill harus dua orang?
5. Mengapa untuk memasukkan Umpan Harus dengan Alat?

VI. KUNCI JAWABAN


1. Tingkat mudah pecahnya suatu bahan yg menunjukkan struktur nya.
2. Ada. Karena akan semakin tinggi kadar cairan akan memperlambat
proses.
3. Karena bahan dengan sensitivitas panas tinggi akan mudah terbakar jika
terjadi gesekan dg logam.
4. Supaya tidak terjadi pemborosan atau kecelakaan kerja sebab ada satu
orang di posisi pengumpan yang lain di pemeriksa produk.
5. Supaya tidak terjadi kecelakaan kerja karena tergencet di roll

VII. REFERENSI
Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill
Book Co.

Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc.


Toronto, London, New York.

Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi


Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto.

Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen


Pendidikan dan Kebudayaan 1979.

Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi


dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan
Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar
Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik
dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-6


Bagian 3:
PENUKAR PANAS SEDERHANA

1. Deskripsi Isi:
Bagian 3 mengenai Penukar Panas Sederhana yang membahas tentang
kondisi peralatan penukar panas sederhana; pengendalian dan
pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas
sederhana; pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas
sederhana.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas sederhana;
pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.

I. URAIAN SINGKAT
A. Kondisi Peralatan Penukar Panas Sederhana
Penukar panas atau dalam industri kimia populer dengan istilah
bahasa Inggrisnya, heat exchanger (HE), adalah suatu alat yang
memungkinkan perpindahan panas dan bisa berfungsi sebagai pemanas
maupun sebagai pendingin. Biasanya, medium pemanas dipakai uap lewat
panas (super heated steam) dan air biasa sebagai air pendingin (cooling
water). Penukar panas dirancang sebisa mungkin agar perpindahan panas antar
fluida dapat berlangsung secara efisien. Pertukaran panas terjadi karena
adanya kontak, baik antara fluid terdapat dinding yang
memisahkannya maupun keduanya bercampur langsung begitu saja.
Penukar panas sangat luas dipakai dalam industri seperti kilang minyak,
pabrik kimia maupun petrokimia, industri gas alam, refrigerasi, pembangkit
listrik. Salah satu contoh sederhana dari alat penukar panas adalah radiator

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-1
mobil di mana cairan pendingin memindahkan panas mesin ke udara
sekitar.
Memilih penukar panas membutuhkan beberapa pengetahuan tentang
jenis-jenis penukar panas yang berbeda, serta lingkungan di mana unit harus
beroperasi. Biasanya dalam industri manufaktur, beberapa tipe berbeda
penukar panas yang digunakan untuk hanya satu proses atau sistem untuk
mendapatkan produk akhir.
Ada banyak pertimbangan dalam memilih alat penukar panas yang dapat
bekerja optimal. Perhitungan langsung dapat dilakukan, tetapi sering pula
pemilihan menggunakan program computer, antara ahli teknik dengan penyedia
peralatan. Meskipun harga sering sebagai pertimbangan pertama, tetapi ada
beberapa criteria pemilihan yang penting, di antaranya:
• Batas tinggi rendah tekanan
• Kinerja Termal
• Rentang Suhu
• Jenis campuran produk ((cair/cair, partikulat atau cairan kaya padatan)
• Penurunan tekanan
• Kapasitas aliran fluida
• Kebersihan, perawatan, dan perbaikan
• Bahan yang diperlukan untuk konstruksi
• Kemampuan dan kemudahan pengembangan masa depan

B. Pengoperasikan Peralatan Penukar Panas Sederhana


Sistem penukar panas kontak langsung, alat ini efisien untuk
mendapatkan kalor limbah yang bernilai dari gas panas untuk memanaskan air
panas atau cairan lainnya dengan cara kontak langsung. Sebagai solusi optimal
untuk mengurangi konsumsi energi dan menghemat biaya bahan bakar yang
mahal, sementara pada saat yang sama membersihkan kontaminan gas buang
dan mengurangi suhu gas buang.
Penukar arus berlawanan arah dengan efisiensi tinggi dapat digunakan
untuk proses aplikasi pemanasan atau untuk memenuhi atau melengkapi
kebutuhan bangunan pemanas ruangan. Hampir semua sumber gas buang

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-2
panas dapat digunakan berasal dari proses atau sumber daya termasuk boiler,
kiln, oven, pengering, thermal oxidizers, dan incinerators.
Heat Exchanger jenis ini antara lain dalam konfigurasi vertikal untuk
tabungan ruang maksimum. Untuk gas buang yang mengandung kontaminan
asam, unit dapat dilengkapi dengan reagen kimia penetral. Untuk arus gas sarat
partikulat, tersedia pre-scrubber dan kontaktor penahan penyumbatan.

Cara kerjanya:
1) Udara ditiupkan oleh blower.
2) Suhu dinaikkan dengan sumber panas.
3) Gas panas memasuki saluran penukar
kontak langsung.
4) Perjalanan ke atas melalui packed bed
efisiensi tinggi dengan lebih dari 30 ft2 /ft3
luas permukaan perpindahan panas aktif.
5) Air dingin didiumpankan di bagian atas
melalui unit penyemprot cairan.
6) dimana terjadi kontak lawan arah yang
intim dengan gas panas di tempat packed
bed seperti perjalanan ke bawah.
Perpindahan panas sensible antara air
dingin dan gas panas terjadi
menghasilkan panas yang cepat dari air.
7) Air panas mengalir ke bagian bawah dipompa.
8) Melalui penukar panas plate and frame atau shell dan tube untuk
memanaskan kembali cairan perpindahan panas dalam siklus lengkap.
9) Gas bersuhu rendah yang telah dibersihkan sekarang jenuh dengan uap air
keluar dari bagian atas unit.

C. Pengendalian Pengoperasian Peralatan Penukar Panas Sederhana


Integritas dan inspeksi pelat penukar panas tubular dapat diuji in situ
dengan konduktivitas atau metode gas helium. Metode ini mengkonfirmasi
integritas dari plate atau tabung untuk mencegah kontaminasi silang dan

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-3
kondisi gasket. Pemantauan kondisi tabung penukar panas dapat dilakukan
melalui metode tak rusak seperti pengujian eddy current. Mekanisme aliran air
dan deposito sering disimulasikan oleh dinamika fluida komputasi atau CFD.
Fouling merupakan masalah serius di beberapa penukar panas. Air sungai sering
digunakan sebagai pendingin air, yang menghasilkan sampah biologis memasuki
penukar panas dan lapisan bangunan, mengurangi koefisien perpindahan panas.
Masalah lain yang umum adalah skala, yang terdiri dari diendapkan lapisan
bahan kimia seperti karbonat kalsium atau magnesium karbonat.
Pendekatan konvensional untuk mengontrol pengotoran menggabungkan
"buta" aplikasi biocides dan bahan kimia anti-besaran dengan pengujian
laboratorium berkala. Ini sering mengakibatkan penggunaan bahan kimia
berlebihan dengan efek samping yang melekat pada sistem mempercepat korosi
dan meningkatkan beracun limbah-belum lagi penambahan biaya perawatan
yang tidak perlu. Namun ada solusi untuk memantau fouling terus menerus
Dalam lingkungan cair, seperti sensor FS Neosens, mengukur ketebalan fouling
dan temperatur, yang memungkinkan untuk mengoptimalkan penggunaan
bahan kimia dan pengendalian efisiensi periksa. Pemeriksaan dilakukan sebagai
berikut :
 Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari tembaga,
untuk pemeriksaan kebocoran.
 Melakukan pengecekan pada saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada
kotoran yang menyumbat harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran
fluida dapat lancar.
 Kedua jalur plat ini juga harus diperiksa agar terjadi pertukaran panas
antara kedua fluida tersebut agar fluida panas secara optimum akan
mengalami penurunan temperatur sedangkan fluida dingin akan mengalami
kenaikan temperatur.
 Pemeriksaan pendahuluan sangat penting dikarenakan perbedaan
temperatur fluida pada saat masuk dan keluar alat untuk pengambilan data
menghitung q (laju aliran panas) yang terjadi pada alat penukar kalor,
sehingga pemeriksaan pendahuluan sangat penting.

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-4
II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH
1. Apa arti alat penukar panas?
Jawab: alat yang memungkinkan perpindahan panas dan bisa berfungsi
sebagai pemanas maupun sebagai pendingin
2. Mengapa di pilih Alat penukar panas kontak langsung?
Jawab: karena Alat ini efisien untuk mendapatkan kalor limbah yang bernilai
dari gas panas untuk memanaskan air panas atau cairan lainnya.
3. Mengapa perlu dilakukan Pengawasan pada proses di Penukar Panas?
Jawab: supaya tdk terjadi kecelakaan kerja, dan adanya penghematan serta
pemakaian jangka panjang dapat dicapai.

III. RANGKUMAN
Alat penukar panas memungkinkan perpindahan panas dan bisa
berfungsi sbg pemanas maupun pendingin. Proses kerja alat penukar panas
system kontak langsung perlu dipahami untuk mencegah kecelakaan kerja
kerusakan dan pemborosan. Pada proses pengawasan perlu ada integritas dan
ketrampilan prnggunaan berbagai prosedur dan teknik pengawasan.

IV. TUGAS
1. Pertimbangan apa yang harus dilakukan utk memilih jenis alat penukar
panas?
2. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosekerja alat penukar panas
sistem kontak langsung.
3. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosedur pengawasan yang harus
dilakukan pada penggunaan alat penukar panas.

V. SOAL-SOAL
1. Sebutkan beberapa criteria pemilihan alat penukar panas.
2. Dimana penggunaan Alat penukar panas kontak langsung?
3. Berikan dua contoh pengawasan penggunaan alat penukar panas.

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-5
VI. KUNCI JAWABAN
1. Kriteria utk memilih alat penukar panas: batas tinggi rendah tekanan,
kinerja termal, rentang suhu, jenis campuran produk (cair/cair, partikulat
atau cairan kaya padatan), penurunan tekanan, kapasitas aliran fluida,
kebersihan, perawatan, dan perbaikan.
2. Penggunaan:
 Pra pemanasan air umpan boiler (pre-heat boiler feed water)
 Pemanasan cairan proses (heat up of process liquids)
 Pasteurisasi (pasteurization)
 Pemanas ruang gedung (space heating of buildings)
 Mengurangi gas asam termasuk CO2
3. (a) Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari
tembaga, untuk pemeriksaan kebocoran; (b) Melakukan pengecekan pada
saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada kotoran yang menyumbat
harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran fluida dapat lancar.

VII. REFERENSI
Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill
Book Co.

Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc. Toronto,
London, New York.

Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi Tk.vSarjana


Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto.

Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen


Pendidikan dan Kebudayaan 1979.

Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi dan


Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga
Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar
Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik
dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-6
Bagian 4:
EKSTRAKSI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 4 mengenai Ekstraksi yang membahas tentang pelaksanaan
proses ekstraksi; jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses
ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan ekstraksi; mengendalikan proses
ekstraksi; mengkarakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi;
jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi
kondisi peralatan ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan
karakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi; jenis ekstrak dan
pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan
ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan karakterisasi hasil ekstrak
melalui analisis kimia.

I. URAIAN SINGKAT
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,
yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari
bahan asalnya. Contoh proses ekstraksi yang sering digunakan dalam
kehidupan sehari-hari adalah pengambilan minyak kayu putih dari daun
kayu putih, pengambilan minyak cengkeh dari bunga cengkeh, pengambilan
mineral-mineral seperti emas, perak, timah, tembaga dari batuan yang diolah
dalam pertambangan.
Proses ekstraksi dirancang menurut tujuan yang telah ditetapkan.
Jalannya proses akan sangat tergantung pada apa yang diekstraksi dan
bentuk hasil reaksinya. Ekstraksi senyawa-senyawa hasil alam sangat
berbeda prosesnya dengan ekstraksi mineral dari batu-batuan di alam.
Ekstraksi satu kali akan berbeda rancangan peralatannya dengan ekstraksi

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-1


kontinyu. Ekstraksi cair-cair juga berbeda rancangan dengan ekstraksi
padat-cair. Demikian pula bahan-bahan yang digunakan dalam proses
ekstraksi pasti akan berbeda satu sama lain. Misalnya mengekstrak minyak
kayu putih dan minyak cengkeh hanya diperlukan air panas untuk
membantu destilasi ekstraktif, namun untuk mengekstrak emas dan logam-
logam mineral diperlukan asam kuat yang dapat melarutkan logam yang
paling sulit sekalipun. Rancangan alat juga akan sangat berbeda satu sama
lain. Mengambil minyak cengkeh memerlukan tangki destilasi dan sumber
panas yang memadai, sedangkan mengekstrak mineral dari bijihnya
memerlukan mesin penghancur batuan serta tangki reaksi (reaktor) yang kuat
dan tahan asam kuat serta reaktor-reaktor lain untuk pemisahan masing-
masing logam dalam campurannya.
Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur: (1)
menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat
fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan
peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses
ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta
karakterisasi hasil ekstraksi. Dalam skala industri masih harus
diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas.
Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak
menghasilkan masalah baru.

4.1 Mendeskripsikan bahan yang akan diekstrak dan pelarut: jenis


ekstrak dan pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi
Langkah pertama ini adalah langkah tersulit dalam membuat sebuah
proses ekstraksi dapat berjalan dengan baik. Biasanya bahan yang akan
diekstrak dipelajari dahulu kandungannya untuk menentukan pelarut yang
cocok untuk mengambil bahan tersebut dengan persen terekstrasi besar.
Demikian pula dengan tujuan ekstraksi harus ditetapkan untuk memilih
pelarut yang tepat. Kadang-kadang bahan yang diesktrak berupa
sekumpulan senyawa kimia yang berkumpul menjadi satu, misalnya minyak-
minyak atsiri yang memberikan bau khas karena adanya bermacam-macam
senyawa. Setelah tujuan ekstraksi ditentukan maka dicari pelarut yang tepat
untuk mengeluarkannya bahan-bahan tersebut dari matriks asalnya.
Ada beberapa jenis ekstraksi jika dilihat dari bahan alami yang akan
diekstraksi. Biasanya dalam industri dilakukan ekstraksi padat-cair dimana

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-2


bahan yang diekstrak berada dalam padatan namun diambil oleh pelarut
yang berfasa cair. Senyawa apapun yang dapat larut dalam pelarut yang
dipilih ini akan keluar dan terekstraksi bersama. Jika diantara campuran
yang terekstraksi akan diambil satu atau dua senyawa saja maka setelah
ekstraksi padat-cair dilakukan ekstraksi cair-cair untuk memisahkan
senyawa yang diinginkan maupun untuk membersihkan hasil ekstraksi.
Pemilihan pelarut harus dilakukan dengan sungguh-sungguh dan
membutuhkan bantuan ilmu kimia. Pada dasarnya jika bahan-bahan yang
mengandung senyawa polar harus diekstrak dengan pelarut polar dan
sebaliknya bahan-bahan nonpolar diambil dengan pelarut non polar. Untuk
bahan-bahan logam dan batu-batuan diperlukan teknik melarutkan dengan
asam dan kemudian mengekstrak logamnya dengan bantuan pereaksi-
pereaksi lain. Rancangan alat ekstraksi juga harus disesuaikan dengan
bahannya karena kebanyakan bahan berasam akan menyebabkan reaksi
baru jika reaktor tempat mengektrak terbuat dari bahan yang mengandung
logam.
Memilih pelarut harus disesuaikan dengan apa yang akan diambil.
Pemilihan pelarut harus memperhitungkan beberapa parameter penting,
yakni 1) selektivitasnya, jika memungkinkan pelarut hanya mengambil
senyawa yang diinginkan dan meninggalkan yang lain, 2) kelarutan dari
bahan-bahan yang diinginkan yang harus besar sehingga digunakan sedikit
pelarut saja, 3) pelarut yang tidak bercampur dengan pelarut lain, yang
disebabkan sifat kimia pelarut yang berbeda, 4) kerapatan yang memudahkan
untuk pemisahan kembali, 5) reaktivitas, karena pelarut sedapat mungkin
tidak bereaksi dengan senyawa-senyawa kimia yang akan diambil, 6) titik
didih yang tidak terlalu rendah atau terlalu tinggi supaya tidak menyulitkan
pada waktu mengambil hasil ekstraksi, 7) faktor-faktor lain misalnya murah,
tidak beracun, mudah didapat, tidak mudah terbakar, dan stabil dalam panas
sehingga dapat menerima pemanasan pada batas tertentu.
Pelarut yang paling sederhana yang sering digunakan untuk ekstraksi
hasil alam dan minyak-minyak atsiri adalah air. Dengan destilasi ekstraktif
minyak-minyak atsiri dapat ikut diuapkan bersama air dan kemudian
dipisahkan. Pelarut lain yang sering digunakan adalah alkohol, hidrokarbon
yang mengandung klor, hidrokarbon rantai menengah seperti petroleum eter
dan n-heksana yang dapat mengekstrak senyawa-senyawa non polar dengan
baik.

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-3


Salah satu faktor lain yang harus diperhitungkan adalah kelarutan.
Jika pelarut yang dipilih sangat melarutkan maka pelarut yang digunakan
hanya sedikit dan ini akan berakibat pada efisiensi serta anggaran proses.
Kelarutan erat hubungannya dengan selektivitas pelarut untuk mengambil
senyawa tertentu dan meninggalkan yang lain.

4.2 Memeriksa kondisi peralatan ekstraksi: identifikasi kondisi peralatan


ekstraksi
Adapun peralatan ekstraksi sederhana yang baik dan biasa digunakan
untuk skala kecil adalah peranti soxhlet seperti terlihat pada gambar 4.1 di
bawah ini. Dalam proses ekstraksi kontinyu bahan kimia yang diekstrak
diproses secara kontinyu dan pada akhirnya diperoleh dalam jumlah
terekstraksi besar dalam pelarutnya. Adapun bahan-bahan tersebut dapat
dipisahkan lagi dengan menggunakan pelarut baru sebelum dianalisis.
Dalam industri peralatan ekstraksi bisa dirancang dengan memperhitungkan
proses produksi dan kebutuhan bahan untuk ekstraksi. Pada gambar 4.1
kanan dapat dilihat peralatan ekstraksi tertutup untuk industri dan
dilengkapi dengan regulator pemantau tekanan jika menggunakan pelarut
organik atau pemanasan.

Gambar 4.1 Peranti soxhlet untuk ekstraksi kontinyu (kiri) dan


peralatan ekstraksi untuk industri kecil (kanan)

Dilain pihak peralatan ekstraksi juga tergantung pada jenis


ekstraksinya. Ekstraksi batch dan ekstraksi berulang-ulang akan
mempunyai rancangan peralatan yang berbeda. Peralatan ekstraksi kontinyu
biasanya terdiri dari rancangan untuk proses mengalir. Yang terpenting

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-4


untuk diperhatikan adalah faktor kontak antara pelarut dan bahan utama
didalam sebuah wadah yang memadai. Wadah ini juga dibuat dan
disesuaikan dengan pelarut yang digunakan. Pelarut yang bersifat asam
tidak dapat ditampung di dalam wadah logam. Demikian pula proses
ekstraksi yang membutuhkan pemanasan tidak dapat dilakukan dalam
wadah yang terbuat dari plastik.
Ekstraksi kontinyu membutuhkan kontak dengan pelarut terus
menerus. Aliran pelarut yang terus menerus biasanya dikombinasi dengan
pemanasan sehingga pelarut mengalami penguapan dan kembali
mengekstraksi. Aliran pelarut akan memberikan kemungkinan kontak terus
menerus dengan bahan yang diekstraksi. Setelah proses dihentikan
campuran dapat dipisahkan dari pelarutan dengan berbagai cara.
Ada pula proses ekstraksi yang melibatkan reaksi kimia secara
spontan. Misalnya pengambilan ion logam lain dari pasir besi dengan cara
mereaksikannya dengan asam-asam dalam kondisi tertentu. Bahan-bahan
yang dimaksud akan larut dalam asam karena terjadi reaksi kimia. Cairan
ekstrak yang mengandung ion-ion logam dalam larutannya direaksikan
dengan pereaksi lain yang mengendapkan logam-logam selain besi yang ada
dalam sampel. Setelah mengendap maka logam dapat dipisahkan. Dalam
proses ekstraksi dengan reaksi kimia dibutuhkan perawatan peralatan ekstra
karena banyak dari pereaksi kimia yang digunakan bersifat korosif.
Adapun peralatan ekstraksi biasanya mempunyai bagian-bagian utama
sebagai berikut:
a. Peralatan untuk perlakuan awal bahan yang diekstrak, misalnya
pembersihan, pencucian, pengeringan, penggerusan atau pengecilan
ukuran. Semua mempunyai cara tersendiri.
b. Peralatan inti ekstraksi yang biasa disebut ekstraktor. Di dalam peralatan
ini terjadi proses ekstraksi, baik ekstraksi batch maupun ekstraksi
kontinyu. Ekstraktor biasanya terbuat dari tangki besar untuk
merendam bahan dalam pelarut atau berupa bagian-bagian yang dialiri
pelarut secara kontinyu. Ada pula yang disebut ekstraktor keranjang
(rotary extractor) yang berupa sektor yang berputar mengelilingi poros.
Bagian bawahnya dibatasi sebuah ayakan. Pelarut disiramkan di bagian
padat dan akan turun melewati filter dan dipompa kembali untuk
mengekstrak kembali secara kontinyu. Ekstraktor sabuk mempunyai
rancarangan yangs edikit berbeda, dimana bahan yang diekstrak

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-5


diumpankan secara kontinyu di sabuk yang melingkar. Sabuk dilewatkan
siraman pelarut secara kontinyu dan konsentrasi ekstrak dalam pelarut
akan meningkat secara kontinyu sebelum dikeluarkan dari ekstraktor.
c. Peralatan untuk pemisahan ekstrak dan rafinat yang bisa berupa
saringan, membran, maupun evaporator.
d. Peralatan untuk mengisolasi bahan yang telah diekstrak serta
meningkatkan konsentrasi hasil ekstrak yang diperoleh dengan cara
mengurangi kadar pengotornya.
e. Adapun instalasi lengkap tiap jenis dapat disesuaikan dengan jenis
ekstraksi yang dipilih, yang akan menyesuaikan dengan jenis bahan yang
diekstraksi.
Adapun ekstraksi cair-cair memerlukan rancangan sedikit berbeda. Baik
pemisahan dengan destilasi dan ekstraksi yang melibatkan distribusi cair-
cair, waktu kontak dan pencampuran yang sungguh-sungguh diperlukan
untuk memperoleh prosen terekstraksi dalam jumlah banyak.

4.3 Melaksanakan proses ekstraksi


Proses ekstraksi yang berjalan sangat bergantung pada jenis ekstraksi
dan tujuan ekstraksi serta jenis bahan yang diektraksi. Ekstraksi bahan-
bahan logam melibatkan reaksi kimia, dan biasa disebut leaching. Proses ini
lebih rumit karena menggunakan bahan kimia yang lebih reaktif terhadap
bahan peralatan juga. Ekstraksi dari bahan alam non hayati, atau bahan
tambang dan batu-batuan bermineral semacam ini sering disebut ekstraksi
anorganik, sedang ekstraksi dari bahan alam hayati sering disebut ekstraksi
organik. Ekstraksi padat cair adalah jenis ekstraksi yang sangat sering
digunakan karena kebanyakan bahan yang diekstrak terikat dalam padatan.
Misalnya ekstraksi kafein dari bijih kopi atau kafein dari daun teh merupakan
contoh-contoh ekstraksi padat cair. Bahan-bahan yang diekstraksi berada
dalam padatan jaringan pembawanya oleh pelarut cair. Ektraksi padat cair
masih terbagi menjadi ekstraksi batch berulang-ulang serta ekstraksi
kontinyu dimana proses ekstraksi berjalan secara terus menerus dalam
peralatan yang dijalankan kontinyu. Ekstraksi berulang-ulang akan
memberikan langkah ekstraksi yang sama berulang kali untuk mendapatkan
persen terekstraksi lebih tinggi.

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-6


Proses ekstraksi berlangsung di dalam kolom ekstraksi. Kolom ekstraksi
dirancang sesuai dengan jenis ekstraksi. Ada beberapa jenis yang biasa
digunakan, antara lain:
a. Ekstraksi padat-cair.
b. Ekstraksi padat cair tidak kontinyu
c. Ekstraksi padat cair kontinyu
d. Ekstraksi cair-cair
e. Ekstraksi cair-cair tidak kontinyu
Pada umumnya ekstraksi kontinyu melibatkan tangki-tangki yang
memungkinkan bahan yang mengalir sehingga proses kontak untuk
melakukan ekstraksi terjadi berulang-ulang dan semakin pekat. Sedangkan
proses tidak komtinyu biasanya terdiri dari satu tangki dengan kemungkinan
memisahkan hasil ekstraksi setiap kali. Biasanya tabung mempunyai alat
pengeluaran di bagian bawahnya dan setiap kali dibuka untuk memisahkan
pelarutnya. Ekstraksi dapat dilakukan beberapa kali, biasanya disebut
ekstraksi berulang0ulang namun tidak kontinyu.

4.4 Mengendalikan proses ekstraksi: menentukan persen terekstraksi dan


menganalisis kondisi pelarut untuk memperoleh hasil ekstraksi yang
optimum
Proses ekstraksi dikendalikan untuk mendapatkan hasil ekstraksi
optimum. Dalam hal ini optimum adalah hasil terbaik dan terbanyak namun
dengan ongkos produksi terendah. Biasanya optimasi dilakukan setelah
persen terekstraksi ditentukan. Kontak yang maksimal dengan pelarut
diusahakan di dalam kolom ekstraksi dengan bantuan pompa untuk
menjamin perpindahan massa dan pemisahan kembali secara seimbang dan
terus menerus.
Dalam ekstraksi kontinyu zat terekstraksi akan meningkat perlahan-
lahan dan setelah itu dilakukan pemisahan kembali dengan cara ekstraksi
kembali atau penguapan pelarut. Biasanya pelarut yang menguap ditampung
kembali agar dapat digunakan kembali. Jika dilakukan pelarutan kembali
maka ada kontainer lain untuk mencampurkan hasil ekstraksi dengan
pelarut lain. Tempat ini mirip seperti kolom ekstraksi utama yang telah
ditinggalkan.
Penentuan proses terekstraksi akan tergantung dari bahan yang
diekstraksi. Pada ekstraksi minyak kayu putih misalnya, volume minyak

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-7


yang didapat dibandingkan terhadap jumlah bahan mentah yang digunakan.
Optimasi dilakukan dengan mengatur kondisi ekstraksi. Pelarut yang dipilih
biasanya sudah baik namun dapat lebih dioptimalkan dengan pengaturan
kondisi seperti temperatur, pengadukan, penyaringan dan masih banyak lagi
proses-proses yang bisa disisipkan dalam proses ekstraksi.

4.5 Mengidentifikasi ekstrak (hasil ekstraksi): mengkarakterisasi hasil


ekstrak melalui analisis kimia
Ekstrak yang diperoleh dianalisis untuk menghasilkan produk dengan
kemurnian tinggi. Seringkali harus dilakukan pemurnian dengan cara
mencuci pelarut dan pengotornya dengan pelarut lain yang tepat. Hasil
ekstraksi juga perlu dikarakterisasi untuk memperoleh kemurnian tinggi.
Misalnya hasil ekstraksi minyak cengkeh dikarakterisasi dengan
instrumentasi modern seperti kromatografi gas-spektroskopi massa supaya
jelas kandungan masing-masing senyawa penyusun minyak cengkeh
tersebut. Untuk hasil ekstraksi yang berupa padatan dilakukan uji titik
leburnya. Jika hasilnya murni maka rentangan titik lebur tidak lebar, tidak
lebih dari 1°C. Beberapa padatan juga sering dimurnikan dengan melakukan
kristalisasi kembali dimana pelarut akan melarutkan senyawa yang dituju
sedangkan senyawa pengotor akan tertinggal. Setelah larutan didapat maka
dilakukan kristalisasi kembali. Ada banyak cara melakukan pemurnian dan
karakterisasi hasil ekstraksi dan prosedur yang dilakukan akan disesuaikan
dengan bahan yang diekstraksi. Untuk analisis bahan ekstraksi yang berupa
cairan dapat digunakan berbagai metode kromatografi. Dalam metode ini
campuran hasil ekstraksi dapat terlihat jelas dan pada beberapa alat modern
juga dapat diketahui komposisi pengotornya. Pemurnian lebih lanjut
dilakukan dengan prosedur ekstraksi pelarut kembali.
Adapun bagian akhir dalam proses industri yang melibatkan ekstraksi
ini adalah merawat peralatan ekstraksi. Ada beberapa hal yang berlu
diperhatikan dalam perawatan peralatan ekstraksi. Dalam hal ini keempat
faktor tadi adalah ukuran partikel yang harus dibuat sekecil mungkin supaya
luas permukaan selebar mungkin, pelarut yang digunakan untuk ekstraksi,
temperatur dan pengadukan fluida. Dengan demikian perawatan yang harus
dilakukan meliputi pencucian dan pembersihan pelarut maupun zat terlarut.
Hal ini lebih sulit dilakukan jika proses yang digunakan adalah proses
kontinyu karena melibatkan peralatan yang lebih rumit.

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-8


II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH
1. Bagaimana mempersiapkan sebuah proses ekstraksi? Apa saja yang
harus dipertimbangkan?
2. Carilah sebuah bahan alam yang mudah diesktraksi dan bisa
dilakukan untuk latihan membuat rancangan proses ekstraksi. Ikuti
semua langkah-langkah yang wajar untuk ekstraksi serta bagaimana
menjalankan serta mengontrolnya, maupun menganalisis hasilnya.

III. RANGKUMAN
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,
yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari
bahan asalnya. Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur:
(1) menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat
fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan
peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses
ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta
karakterisasi hasil ekstraksi. Dalam skala industri masih harus
diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas.
Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak
menghasilkan masalah baru.

IV. TUGAS
Buatlah sebuah rancangan untuk ekstraksi minyak kayu putih dan minyak
cengkeh. Apa bedanya dengan proses pembuatan minyak jagung dan
biodisel? Jelaskan.

V. SOAL-SOAL
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan proses ekstraksi? Bagian-bagian
apa saja yang perlu diperhatikan dengan seksama?
2. Bagaimana merawat peralatan hasil ekstraksi secara umum? Jelaskan.
3. Apa keuntungan proses ekstraksi kontinyu dibandingkan dengan
ekstraksi batch? Jelaskan.

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-9


VI. REFERENSI
Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons

Fifiedd, F.W. & Kealey, D. 1990. Principles and Practice of Analytical


Chemistry. London: Blackie Academic & Professional

Rahayu, S.S.,et al., Kimia Industri untuk Sekolah Menengah Kejuruan,


Bagian II, 2008< Dikmenum, Departemen Pendidikan Nasional

Smith, R. 1995. Chemical Process Design. United States of America: McGraw-


Hill, Inc.

Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-10


Bagian 5:
ABSORPSI DAN ADSORPSI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 5 mengenai Absorpsi dan Adsorpsi yang membahas tentang
pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk
proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan
adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang
berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan
absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan merawat peralatan
absorpsi dan adsorpsi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan pengoperasian
peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk proses adsorpsi dan
absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan
dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada
operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi;
dan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi;
bahan olahan untuk proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi
peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat
absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi
kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan
merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.

I. URAIAN SINGKAT
Proses adsorpsi dan absorpsi pada dasarnya sangat mirip, didasarkan
pada proses pemisahan bahan, biasanya dalam bentuk cairan atau larutan
dengan menariknya ke permukaan sebuah agen penjerap. Adapun bahan
yang dimaksud mempunyai satuan sekecil skala kimia, yakni sampai ke skala
atom dan molekul. Bahan penjerap yang digunakan juga bermacam-macam

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-1
tergantung pada kebutuhan dan pada bahan apa saja yang hendak ditarik ke
permukaannya.
Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan
proses adsorpsi dan absorpsi. Proses adsorpsi menyangkut penyerapan
karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di
permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan
kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Salah satu contohnya adalah
penyerapan sisa-sisa pewarna dari industri batik dengan menggunakan arang
aktif, penjerapan gas-gas berbahaya dengan menggunakan zeolit dan lain
sebagainya. Pada umumnya bahan penyerap berupa padatan yang harus
diaktivasi untuk meningkatkan kemampuan menyerapnya.
Di lain pihak proses absorpsi melibatkan reaksi kimia di permukaan
bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi karena permukaan bahan penjerap
mempunyai gugus-gugus aktif yang akan bereaksi dengan situs aktif
disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan untuk penyerapan dan
reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan maupun cairan. Bahan
yang digunakan lebih bersifat reaktif dan membutuhkan penanganan khusus
dalam kolom absorpsi dan juga setelah absorpsi selesai dilakukan.
Rancangan prosesnya akan mengikuti tujuan industri.
Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing.
Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel
yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah
industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau
pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi
dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri,
seperti pengurangan warna pada industri gula. Proses absorpsi yang
melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk
membantu proses industri dengan reaksi kimianya. Peran absorpsi dalam
proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.

5.1 Bahan Olahan untuk Proses Adsorpsi dan Absorpsi


Dalam proses adsorpsi terjadi pengikatan bahan-bahan pada
permukaan material penyerap. Beberapa material adsorben yang sering
digunakan adalah arang aktif yang diperoleh dari pengarangan tempurung
kelapa, sisa jerami dan sekam padi, beberapa batuan zeolit juga sering
dimanfaatkan sebagai adsorben yang baik untuk logam berat dari limbah

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-2
industri. Penempelan di permukaan hanya terjadi dengan gaya tarik menarik
lemah. Biasanya material yang digunakan untuk adsorpsi adalah material
berpori yang memungkinkan luas permukaan yang sangat lebar dan dapat
menyerap banyak adsorbat. Beberapa bahan perpori yang sering digunakan
adalah arang, zeolit, silika dan alumina. Bahan-bahan yang mengandung
partikel yang akan diserapkan dikontakkan dengan material penyerap
sehingga partikel yang diuju akan terserap di permukaan yang luas dari pori-
pori penyerap.
Di lain pihak absorpsi merupakan mekanisme lain yang mempunyai
karakter penyerapan lebih kuat daripada adsorpsi. Jika permukaan absorben
mempunyai kekuatan besar untuk menyerap dengan reaksi kimia, maka
bahan yang dipisahkan di permukaan tidak akan lepas lagi kecuali jika
direaksikan dengan pereaksi lain untuk proses daur ulangnya. Diharapkan
terjadi reaksi kimia di permukaan bahan penyerap dengan partikel yang
dipisahkan dan karena reaksi kimia sifatnya tidak bolak balik maka bahan
penyerap harus diganti kalau seluruh permukaan dipenuhi dengan partikel
yang diserap. Bahan penyerap dapat berupa cairan karena yang dibutuhkan
adalah reaksi kimia.
Biasanya limbah yang hendak dibersihkan lewat adsorpsi ini
dilewatkan atau dikontakkan dengan bahan adsorben melalui medium cair
atau gas. Dengan membiarkan kontak terjadi maka penyerapan akan
berlangsung dengan sendirinya. Sedangkan absorpsi memberikan
kemungkinan tahapan pencampuran yang lebih menyeluruh di dalam tabung
reaktor sehingga terjadi produk yang diinginkan. Pencampuran dua senyawa
yang berbeda fasa juga dimungkinkan, misalnya pembuatan larutan senyawa
baru yang berasal dari gas seperti banyak dicontohkan dalam buku-buku
pegangan kimia industri. Melarutkan gas dalam cairan akan memudahkan
penjualan gas tersebut. Baik adsorpsi maupun absorpsi membutuhkan
waktu kontak yang cukup untuk memaksimalkan kinerja penyerapan.

5.2 Memeriksa peralatan absorpsi dan adsorpsi: mengidentifikasi kondisi


peralatan absorpsi dan adsorpsi
Proses adsorpsi dan absorpsi memerlukan persiapan. Pemeriksaan
pendahuluan meliputi persiapan bahan adsorben maupun absorben, baik
bahan penyerapnya maupun rancangan peralatannya. Ada rancangan “batch”
yang hanya dilakukan sekali dalam proses dan ada rancangan kerja

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-3
“kontinyu” yang merupakan rangkaian bergerak yang melakukan adsorpsi
dan absorpsi secara terus menerus.
Untuk proses adsorpsi bahan adsorben yang biasanya berupa material
berpori dipersiapkan dahulu sebelum dimasukkan ke rancagan peralatan.
Material yang digunakan akan diseragamkan ukurannya dengan cara
megayak dalam ukuran tertentu (satuan besarnya partikel adalah mesh) dan
selanjutnya diaktivasi. Misalnya jika digunakan bahan arang aktif, maka
arang yang diperoleh dari pengarangan bahan dasar dalam tungku pada
temperatur dan durasi waktu tertentu (arang aktif tempurung diperoleh
dengan pemanasan tertutup dalam oven dengan temperatur 350-450°C
selama 3 jam) diayak dengan penyaring. Bahan adsorben yang digunakan
juga dapat dibeli dari bahan komersial yang ada di pasaran. Industri besar
mempunyai penyaring elektrik untuk membuat kerja penyeragaman ukuran
partikel ini otomatis.
Bahan adsorben dipersiapkan sebelum digunakan, dan proses ini
disebut aktivasi. Untuk penyerap karbon aktif dilakukan pemanasan untuk
menghilangkan air yang tersisa diantara pori-pori dan akan mengganggu
proses penyerapan. Pemanasan umumnya dilakukan di dalam oven pada
suku 130°C selama berjam-jam untuk menarik molekul air yang tersembunyi
atau menempel di dinding pori-pori dari bahan arang aktif tersebut. Selain
adsorben yang disiapkan, larutan pembawa senyawa yang akan diadsorpsi
juga harus dipersiapkan. Pengukuran kadar adsorpsi dilakukan dengan
bantuan peralatan spektroskopi. Jika larutan yang diuji mengandung logam
berat, maka metode spektroskopi serapan atom dapat digunakan untuk
membantu memonitor terjadinya penyerapan. Jika larutan yang diuji
mempunyai warna, maka pengurangan warna dengan bantuan adsorben akan
dimonitor lewat spektrometer ultraviolet-visibel dengan menentukan panjang
gelombang maksimumnya terlebih dahulu.
Kolom adsorpsi sendiri terdiri dari beberapa bagian penting. Adosorpsi
“batch” biasanya lebih sederhana namun memerlukan kerja berkali-kali,
persiapan dan pembersihan berkali-kali pula. Biasanya proses adsorpsi
kontinyu akan lebih banyak dipilih karena sifatnya praktis dan kontrol hanya
dilakukan di awal dan akhir. Kolom adsorpsi biasanya terdiri dari bak
adsorben berupa material berpori yang telah dipersiapkan yang akan dialiri
efluen yang berisi bahan yang akan dibersihkan. Hasilnya akan ditampung di

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-4
tempat khusus pula. Semua aliran akan dipantau dan dimonitor secara
otomatis.
Di lain pihak proses absorpsi sering digunakan untuk membuat
larutan bahan kimia yang berasal dari gas. Misalnya larutan formalin didapat
dengan cara melarutkan formaldehida dalam air. Gas yang dilewatkan dalam
air akan larut dengan membentuk ikatan kimia sehingga tidak mudah untuk
terlepas lagi relatif jika dibandingkan dengan proses adsorpsi. Hal ini sesuai
dengan tujuan utama proses absorpsi yakni meningkatkan nilai guna dari
produknya dengan cara merubah fasa. Gas yang dilarutkan dalam cairan
akan lebih mudah untuk dijual dan ditransportasikan dalam bentuk
larutannya.
Untuk memulai proses absorpsi tentu saja harus dilakukan persiapan
matang. Melakukan proses industri dengan menggunakan pereaksi gas harus
memenuhi persyaratan keamanan, baik keamanan fisik maupun keamanan
kimia yang berasal dari gas-gas berbahaya. Persiapan pertama adalah
persiapan bahan absorbennya. Absorben adalah bahan yang akan
melarutkan bahan kimia melalui permukaannya. Ada beberapa persyaratan
cairan absorben, antara lain adalah 1) memiliki daya larut besar terhadap zat
yang akan dilarutkan, biasanya berupa cairan polar seperti air atau alkohol,
2) memiliki tekanan uap rendah sehingga tidak membahayakan pada saat
transportasi, 3) tidak korosif sehingga tidak berbahaya jika tertumpah selama
proses, 4) stabil secara termis, dan tidak rusak jika temperatur ditinggikan
dalam batas wajar, 5) murah sehingga dapat diperoleh dan juga hasilnya
dapat dijual dengan tanpa memperhitungkan biaya tambahan. Hal ini juga
untuk bahan pertimbangan dalam produksi. Untuk cairan yang bersifat basa
biasanya dipilih natrium hidroksida (NaOH) atau asam klorida (HCl) serta
asam sulfat (H2SO4). Cairan ini harus ditempatkan dalam kolom yang aman
agar proses absorpsi berlangsung terkontrol.
Kolom absorpsi sendiri biasanya mempunyai beberapa fungsi
sekaligus. Selama melewati kolom ini diharapkan semua kontaminan akan
terambil dan di lain pihak gas akan dilewatkan cairan yang nantinya akan
menyerap dan membawa gas tersebut. Prinsip kerjanya mirip dengan kolom
adsorpsi namun absorbat akan terdiri dari isi kolom yang berupa padatan
packing dan juga cairan yang akan menyerap bahan kimia yang diabsorpsi
tadi. Peralatan absorpsi harus dalam keadaan baik pada waktu proses akan
dimulai.

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-5
5.3 Mengoperasikan peralatan absorpsi dan adsorpsi: menganalisis
tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan menganalisis faktor yang
berpengaruh pada operasi adsorpsi
Peralatan untuk adsorpsi berbeda dengan peralatan absorpsi.
Walaupun keduanya mempunyai prinsip penyerapan yang terjadi pada bagian
peralatan berupa kolom namun karena sifat fisika yang digunakan berbeda
maka hasilnya akan berbeda pula. Kolom adsorpsi terdiri dari bak
penampung umpan yang juga berfungsi sebagai bak penampung overflow
atau umpan yang luber keluar, pompa, bak penampung efluen, bak pengatur
debit. Sebelumnya semuanya dipenuhi air sampai di atas tempat adsorben
untuk menutup kemungkinan adanya udara yang terjebak dalam kolom.
Larutan air baku dialirkan melalui kolom adsorben dan dipantau lajunya
melalui beberapa kran. Proses adsorbsi bisa dilakukan berulang-ulang.
Di lain pihak peralatan absorpsi biasanya lebih rumit karena kolomnya
menampung zat kimia yang memungkinkan proses penyerapan gas
berlangsung optimum. Adapun secara umum tangki absorpsi dapat
digambarkan secara skematis pada gambar berikut ini. Gas input akan
diberikan melalui inlet a sedang outputnya akan melalui titik b. Gas yang
dimasukkan akan dilewatkan pelarut c yang akan menjadi pelarut bagi gas
yang dimasukkan. Adapun dalam kolom packing f akan terjadi proses
absorpsi gas pada pelarut cair yang dilewatkan dispenser e.. Hasil absorpsi d
merupakan produk yang diharapkan pada industri ini. Adapun produk ini
akan mengandung gas terlarut yang siap melewati proses pembungkusan dan
selanjutnya.

Gambar 9.1 Diagram skematis kolom absorpsi dan bagian-bagiannya

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-6
5.4 Mengatur dan mengendalikan pengoperasian peralatan adsorpsi dan
absorpsi: meningkatkan kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi sehingga
diperoleh hasil optimum
Proses adsorpsi dilakukan dengan dengan mengatur laju alir dari bak
pengatur laju impasan aliran umpan dan dimonitor lewat flowmeter.
Biasanya aliran proses adsorpsi diatur dengan menggunakan tiga buah kran,
kran yang pertama untuk mengatur besar kecilnya laju impasan yang diatur
memasuki kolom adsorpsi oleh kran kedua. Jika kalibrasi dengan flowmeter
berlangsung kran kedua ini ditutup dan kran ketiga dibuka. Setelah stabil
kran ketiga ini ditutup dan kran kedua dibuka supaya umpan akan mengalir
menuju kolom adsorpsi. Di pengeluaran akan dilakukan uji analisis sampel
untuk menentukan apakah proses adsorpsi diulang atau tidak. Untuk
sampel yang berbeda laju alir akan ditetapkan sesuai dengan karakter dan
kebutuhan sampel.
Di lain pihak desain proses absorpsi sedikit berbeda. Reaktor utama
terdiri dari komponen yang berbeda fasa dimaka pada prosesnya terjadi reaksi
kimia dan pertukaran komponen. Biasanya luaran dari reaktor berfasa gas
dan akan dicampur dengan zat cair sehingga terjadi perpindahan massa
(pelarutan) gas di dalam cairan. Proses absorpsi terjadi di sini. Kolom
adsorbsi seringkali juga didaur ulang, sehingga pelepasan kembali bahan
yang terserap juga merupakan bagian dari pengendalian peralatan. Dalam
hal ini dilakukan langkah serupa namun dengan aarah aliran sebaliknya.

5.5 Mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi: melakukan


prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi
Proses adsorpsi dilakukan kembali jika diperlukan. Jika setelah
melalui kolom adsorpsi sampel sudah dalam keadaan memuaskan maka
peralatan akan dimatikan. Namun sebelum itu diperlukan langkah
pembilasan dan pembersihan kembali adsorben di kolom adsorpsi. Kolom
absorben juga memerlukan langkah pembersihan atau disebut juga kolom
didaur ulang supaya dapat digunakan lagi dengan sifat baik seperti semula.
Langkah pembersihan ini menggunakan aliran kebalikan dari langkab
absorpsi dalam kolom absorpsi.

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-7
II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH
Carilah sebuah proses industri yang memerlukan proses adsorpsi
maupun absorpsi dan bisa dilakukan untuk latihan membuat rancangan
proses ekstraksi. Ikuti semua langkah-langkah yang wajar untuk proses
adsorpsi serta bagaimana menjalankan serta mengontrolnya, maupun
menganalisis hasilnya.

III. RANGKUMAN
Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan
proses adsorpsi dan absorpsi. Proses adsorpsi menyangkut penyerapan
karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di
permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan
kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Di lain pihak proses absorpsi
melibatkan reaksi kimia di permukaan bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi
karena permukaan bahan penjerap mempunyai gugus-gugus aktif yang akan
bereaksi dengan situs aktif disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan
untuk penyerapan dan reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan
maupun cairan. Bahan yang digunakan lebih bersifat reaktif dan
membutuhkan penanganan khusus dalam kolom absorpsi dan juga setelah
absorpsi selesai dilakukan.
Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing.
Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel
yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah
industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau
pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi
dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri,
seperti pengurangan warna pada industri gula. Proses absorpsi yang
melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk
membantu proses industri dengan reaksi kimianya. Peran absorpsi dalam
proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.

IV. TUGAS
Buatlah sebuah rancangan meningkatkan kualitas produski gula dengan
mengurangi warna nira dengan arang aktif.

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-8
V. SOAL-SOAL
1. Apakah perbedaan utama proses adsorpsi dan absorpsi? Jelaskan
dengan gamblang.
2. Bagaiamana perbedaan proses adsorpsi dan absorpsi mempengaruhi
rancangan instrumentasinya? Jelaskan.

VI. REFERENSI

Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons

Fifiedd, F.W. & Kealey, D. 1990. Principles and Practice of Analytical


Chemistry. London: Blackie Academic & Professional

Rahayu, S.S.,et al., Kimia Industri untuk Sekolah Menengah Kejuruan,


Bagian II, 2008< Dikmenum, Departemen Pendidikan Nasional

Smith, R. 1995. Chemical Process Design. United States of America: McGraw-


Hill, Inc.

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-9
Bagian 6:
PENUKAR ION

1. Deskripsi isi:
Bagian 6 mengenai Penukar Ion membahas tentang pengertian resin
penukar ion, jenis-jenis resin penukar, alat penukar ion sederhaha dan
prosedur penggunaannya, kinerja resin penukar ion, dan identifikasi hasil
proses penukar ion.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan
kondisi peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar
ion; dan identifikasi hasil proses.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan kondisi
peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar ion; dan
identifikasi hasil proses.

I. URAIAN MATERI
6.1 Penukar Ion
Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang
tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta
gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan
gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin
penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung
kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung
anion yang dapat yang dapat dipertukarkan.
Dalam perkembangannya, penukar ion berawal dari bahan anorganik
industri, tetapi sekarang kedudukannya diambil alih oleh resin. Berbagai
resin itu tersedia dan terus meningkat jumlah serta mutunya. Namun
demikian bahan anorganik , karena kuatnya sifat mekanis - termal - kimia
serta penyingkapannya atas gejala-gejala dalam tanah, dalam dasawarsa
belakangan kembali tampil kokoh. Ada juga penukar ion dekstran, penukar

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-1


ion basis karbon, penukar ion cair dan sebagainya dengan peluang teknologis
hebat. Membran penukar ion pun makin marak piawai. Berbagai jenis
penukar ion tersebut antara lain :
1. Penukar Ion Sintetik, sifatnya berpangkal pada tiga faktor: bahan
mentah kerangka/matriks, jembatan pengikat silang, serta jenis dan
jumlah ionnya. Pada jenis penukar kuat, misalnya stirena bersama divinil
benzen (DVB) dipolimerisasi, sedangkan untuk penukar kation asam
lemah memakai DVB dan asam akrilat/metakrilat.
2. Resin Jenis Gel, pada polimerisasi pembentukan kerangka penukar ion,
dapat diperoleh gel, suatu jalinan seragam elastik berkandungan pelarut.
3. Resin Makropori (makroretikuler), pada polimerisasinya digunakan
pelarut, maka struktur matriksnya berpori, berpermukaan luas, dapat
disulfonasi banyak, lebih tahan kejutan osmotik. Karena porositas
internal besar, perbedaan penukaran dalam pelarut mengutub dan
nirkutub kecil, kurang mengerut saat kering, dan lebih tahan oksidasi.
Molekul besarpun lebih mudah menembus.
4. Resin Isopori, penukar ion ini berstruktur pori serta ikat silang diubah
sehingga ukuran pori seragam. Pengikat silangan agak melambat tetapi
seragam, kapasitas lebih besar, regenerasi lebih efisien, biaya kinerja
murah. Juga sesuai sebagai penukar anion untuk membuang silikat dari
larutan.
5. Resin Penukar Ionogenik Parsial, merupakan resin tersulfonasi basis
kopolimer S-DVB ikat silang, sehingga difusi partikel ditekan dan
kesetimbangan tercapai cepat.
6. Penukar Kation Asam Kuat Jenis Sulfonat, jenis penukar kation
sulfonat bermatriks stirena-DVB (ikat silang) penting karena dalam
industri digunakan untuk penghilangan kesadahan air.
7. Penukar Kation Asam Lemah Jenis Karboksilat, gugus karboksilatnya
terdiri atas komponen kopolimer, yakni asam akrilat/metakrilat yang
terikat silang – DVB. Penukar ini sesuai untuk menghilangkan kation dari
larutan basa atau memecah garam alkali lemah, kation bervalensi
banyak.
8. Penukar Kation Jamak Fungsi, penukar kation berion banyak ini
bergugus ionik yang berbeda dua atau lebih namun muatannya sama
(misal sulfonat dan karboksilat). Penjelasan atasnya lebih bernuansa

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-2


akademik daripada komersial, walaupun Rusia memproduksinya untuk
penggunaan khusus (Kation KBU-1).
9. Penukar Anion Amonium Kuartener Basa kuat, penukar ion ini dibuat
dengan cara khlorometilasi kopolimer S-DVB lalu diubah dengan amina
tersier. Produknya amat stabil dan berkapasitas besar, bahkan karena
berupa basa kuat maka dapat bertukar silika dan karbonat.
10. Penukar Anion Jenis Piridin, polimer berjenis gel bergugus aktif piridin
merupakan penukar anion basa lemah. Bahan demikian tahan kimia,
termal dan radiasi, juga bagus ciri kinetiknya. Penukar anion poli (vinil
piridin) makropori lebih stabil mekanik dan osmotik, sifat kinetiknya lebih
baik daripada yang gel.

6.2 Alat Penukar Ion Sederhana dan Pengoperasiaannya


Alat penukar ion terdiri dari dua macam yaitu alat penukar ion dengan
kolom ganda (Gambar 6.1) dan alat penukar ion kolom tunggal atau unggun
campuran (Gambar 6.2).

Gambar 6.1 Alat penukar ion dengan kolom Ganda


Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk ke dalam
kolom penulcar kation. Di sini semua kation yang terkandung dalam air
(terutama ion kalsium, magnesium dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen.
Dalarn kolom berikutnya yang berisi penukar anion, maka anion (terutama
ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion hidroksil. Ion hidrogen
yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion akan
membentuk ikatan dan menghasilkan air.
Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi.
Pelaksanaan regenerasi pada proses kolorn ganda sangat sederhana. Ke

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-3


dalam kolom penukar kation dialirkan asam klorida encer dan ke dalam
kolom penukar anion dialirkan larutan natrium hidroksida encer. Regeneran
yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air.

Gambar 6.2 Alat Penukar Ion Kolom Tunggal atau Unggun Campuran

Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion
dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini dapat
dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses
kolom ganda. Sebaliknya, pada proses kolom tunggal regenerasi resin
penukar lebih kompleks.
Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran yaitu
pernisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi
menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin
penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna lebih terang) akan
berada di atas resin penukar kation yang lebih berat (kebanyakan berwarna
lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara
kedua resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam.
Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati
kedua lapisan resin asam klorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati
resin penukar kation, dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan
permisah. Larutan natrium hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah
melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada ketinggian lapisan
pemisah. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air. Ketinggian

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-4


permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur
dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom.
Pencucian ulang unggun campuran dengan air dari atas ke bawah,
sampai alat ukur konduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang
diinginkan. Sekarang instalasi siap untuk dioperasikan lagi. Baik pada
instalasi pelunakan maupun pada instalasi demineralisasi air, maka
pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi dan pelaksanaan
regenerasinya sendiri dapat dilakukan baik secara manual maupun secara
otomatik.
Untuk mencapai kualitas air atau performansi yang optimal dan untuk
mencegah terjadinya kerusakan pada resin penukar, maka petunjuk kerja
yang diberikan oleh pabrik pembuat instalasi (misalnya mengenai urutan
pelaksanaan operasi, kuantitas dan konsentrasi regeneran, waktu regenerasi
dan waktu pencucian) harus diikuti dengan seksama.

6.3 Kinerja Resin


Kinerja resin dapat dilihat dari sifat-sifat penting resin yang meliputi:
1. Kapasitas Penukaran ion
Sifat ini menggambarkan ukuran kuantitatif jumlah ion-ion yang dapat
dipertukarkan dan dinyatakan dalam mek (milliekivalen) per gram resin
kering dalam bentuk hydrogen atau kloridanya atau dinyatakan dalam
milliekivalen tiap milliliter resin (meq/ml).

2. Selektivitas
Sifat ini merupakan suatu sifat resin penukar ion yang menunjukan
aktifitas pilihan atas ion tertentu .Hal ini disebabkan karena penukar ion
merupakan suatu proses stoikiometrik dan dapat balik (reversible) dan
memenuhi hukum kerja massa. Faktor yang yang menentukan selektivitas
terutama adalah gugus ionogenik dan derajat ikat silang. Secara umum
selektivitas penukaran ion dipengaruhi oleh muatan ion dan jari-jari ion.
Selektivitas resin penukar ion akan menentukan dapat atau tidaknya suatu
ion dipisahkan dalam suatu larutan apabila dalam larutan tersebat
terdapat ion-ion bertanda muatan sama, demikian juga dapat atau
tidaknya ion yang telah terikat tersebut dilepaskan.

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-5


3. Derajat ikat silang (crosslinking)
Sifat ini menunjukan konsentrasi jembatan yang ada di dalam polimer.
Derajat ikat silang tidak hanya mempengaruhi kelarutan tetapi juga
kapasitas pertukaran, perilaku mekaran, perubahan volume, seletivitas,
ketahanan kimia dan oksidasi.

4. Porositas
Nilai porositas menunjukan ukuran pori-pori saluran-saluran kapiler.
Ukuran saluran saluran ini biasanya tidak seragam. Porositas berbanding
lansung derajat ikat silang, walaupun ukuran saluran-saluran kapilernya
tidak seragam. Jalinan resin penukar mengandung rongga-rongga, tempat
air terserap masuk. Porositas mempengaruhi kapasitas dan keselektifan.
Bila tanpa pori, hanya gugus ionogenik di permukaan saja yang aktif.

5. Kestabilan resin
Kestabilan penukar ion ditentukan juga oleh mutu produk sejak
dibuat. Kestabilan fisik dan mekanik terutama menyangkut kekuatan dan
ketahanan gesekan. Ketahanan terhadap pengaruh osmotik, baik saat
pembebanan maupun regenerasi, juga terkait jenis monomernya.
Kestabilan termal jenis makropori biasanya lebih baik daripada yang gel,
walau derajat ikat silang serupa. Akan tetapi lakuan panas penukar kation
makropori agak mengubah struktur kisi ruang dan porositasnya.
Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas
cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi).
Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada
kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang
diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk
operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-
tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena
proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat
yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu
sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.

6.4 Identifikasi Hasil Proses


Salah satu contoh aplikasi resin penukar ion adalah pembuatan air
bebas mineral. Resin penukar ion pada proses ini berfungsi untuk mengambil

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-6


pengotor air dengan cara pertukaran ion yang bermuatan sama. Kation yang
ada dalam air akan dipertukarkan/diambil dengan kation resin sedangkan
anion dalam air akan dipertukarkan dengan anion resin.
Di dalam kolom resin penukar kation, garam-garam yang terlarut di
dalam air dikonversi menjadi asam-asam mineral masing-masing melalui
pertukaran kation-kationnya dengan ion H+. Dari sini terbentuk asam
karbonat dari kesadahan karbonat (carbona hardness). Asam karbonat pecah
menjadi air dan karbon dioksida bebas.
Di dalam kolom resin penukar anion, anion pengotor air seperti SO 42-,
Cl- yang ada dalam air dipertukan dengan OH- dari resin penukar anion. Di
dalam kolom resin mixed bed yang berisi campuran antara resin penukar
kation dan anion, sisa-sisa kation yang masih ada dalam air akan
dipertukarkan dengan ion hidrogen dan sisa anion termasuk asam karbonat
dipertukarkan dengan ion hidroksil sehingga air keluaran kolom resin mix-bed
telah terbebas dari mineral pengotor (air bebas mineral).
Untuk mengidentifikasi hasil proses penukar ion atau identifikasi air
bebas mineral, pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan
pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan
parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi
air bebas mineral. Ketika harga konduktivitas air keluaran kolom penukar
kation maupun anion pada awal pengoperasian sistem air bebas mineral
cenderung tinggi maka waktu kontak antara resin dengan air belum
terpenuhinya sehingga reaksi pertukaran ion antara kation dan anion dari air
dengan kation dan anion resin penukar ion belum terjadi. Oleh karena itu
sebagai indikasi regenerasi resin penukar ion pada sistem air bebas mineral
adalah harga konduktivitas keluaran kolom resin penukar anion.
Konduktivitas air merupakan ukuran kemampuan air dalam menghantarkan
arus listrik. Oleh karena itu dengan mengetahui besaran konduktivitas akan
diperoleh gambaran/perkiraan kadar ion-ion yang terlarut dalam air.
pH juga merupakan indikator air bebas mineral, hal ini disebabkan
oleh setelah air melalui kolom resin penukar kation, semua pengotor kation
air akan diambil/dipertukarkan dengan H+ dari resin penukar kation,
sehingga terjadi pelepasan H+ dari resin penukar kation dan air keluaran
kolom resin penukar kation bersifat asam. Sedangkan pH air keluaran kolom
resin penukar anion mengalami kenaikan. Hal ini disebabkan oleh karena
pada saat air melalui kolom resin penukar anion, anion pengotor air akan

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-7


diambil/dipertukarkan dengan OH- dari resin penukar anion, sehingga terjadi
pelepasan OH- dari resin penukar anion oleh karena itu air setelah melewati
kolom resin penukar anion mempunyai pH mendekati pH netral atau sedikit
basa.

II. PEMECAHAN MASALAH


1. Air payau memiliki tingkat salinitas tinggi yang memberikan rasa asin
pada air. Proses desalinasi yang selama ini telah dilakukan adalah dengan
evavorasi dan reverse osmosis. Namun cara ini memerlukan biaya dan
perawatan yang mahal. Alternatif proses yang mungkin bisa lebih
sederhana adalah dengan resin penukar ion yang selama ini banyak
digunakan untuk keperluan industri. Proses ini menggunakan resin
+ -
penukar ion Amberjet 1200 H dan Amberjet 4400 OH . Jelaskan proses
resin penukar ion ini dan gambarkan rangakain alat yang digunakan,
serta bagaimana cara mengetahui tingkat salinitas air payau menurun?
2. Bagaimana cara regenerasi dan pencucian kolom resin?

III. RANGKUMAN
Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang
tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta
gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan
gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin
penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung
kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung
anion yang dapat yang dapat dipertukarkan. Alat penukar ion terdiri dari dua
macam yaitu alat penukar ion dengan kolom ganda dan alat penukar ion
kolom tunggal atau unggun campuran.
Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas
cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi).
Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada
kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang
diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk
operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-
tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena
proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-8


yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu
sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.
Untuk mengidentifikasi hasil proses penukar ion atau identifikasi air
bebas mineral, pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan
pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan
parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi
air bebas mineral.

IV. TUGAS
Tuliskan langkah kerja untuk menghilangkan kesadahan air menggunakan
resin penukar ion dan gambarkan rancangan alatnya.

V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan resin penukar ion?
2. Jelaskan keunggulan alat penukar ion dengan kolom tunggal dibanding
kolom ganda?
3. Sebutkan sifat-sifat resin penukar ion yang menentukan kinerjanya.

VI. KUNCI JAWABAN


1. Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang
tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta
gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan.
2. Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion
dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini
dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada
dengan proses kolom ganda.
3. Kapasitas penukar ion, selektivitas, derajat ikat silang, porositas, dan
kestabilan resin.

VII. REFERENSI

Apriani, S., Wesen, P. Tanpa Tahun. Penurunan salinitas air payau dengan
menggunakan resin penukar ion. (online),
(http://eprints.upnjatim.ac.id/1254/1/8._Ratih_Suci_Apriani,__Putu_
Wesen.pdf), diakses pada tanggal 25 april 2012.

Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang: UM Press.

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-9


Lestari , D.Y., Utomo, S.B. 2007. Karakteristik kinerja resin penukar ion pada
sistem air bebas mineral (GCA 01) RSG-GAS. (online),
(http://jurnal.sttn-batan.ac.id/wp-content/uploads/2008/06/8-dyah-
hal-95-104.pdf), diakses pada tanggal 25 April 2012.

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-10


Bagian 7:
PROSES ELEKTROLISIS

1. Deskripsi Isi:
Bagian 7 mengenai Proses Elektrolisis yang membahas tentang prinsip dasar
proses elektrolisis; bagian-bagian dalam proses elektrolisis; tahapan dalam
proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; karakterisasi hasil
elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan;
proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil
elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep
dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan; proses elektrolisis; kinerja
dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil elektrolisis; dan penanganan limbah
bahan kimia.

I. URAIAN SINGKAT

Air termasuk cairan yang bersifat menghantarkan listrik. Hal itu terjadi
karena air tersusun atas ion-ion, yakni ion H+ dan OH-. Bila arus listrik dilewatkan
pada cairan atau larutan yang tersusun ion-ion semacam itu, maka ion-ion akan
mengalami reaksi kimia. Fenomena ini dikenal sebagai elektrolisis. Elektrolisis itu
sendiri berasal dari dua kata electro yang artinya listrik dan lysis yang arinya
penguraian, sehingga arti harfiah elektrolisis adalah penguraian zat oleh medan
listrik. Lebih jauh, elektrolisis merupakan bagian dari Elektrokimia, yakni ilmu
yang mempelajari dampak yang terjadi akibat proses transfer muatan listrik dari
satu fasa ke fasa lain. Dua tipe sel elektrokimia adalah sel Volta atau sel Galvani
dan sel Elektrolisis. Sel Volta bekerja dengan melepaskan energi bebas dari reaksi
spontan untuk menghasilkan listrik, sedangkan sel elektrolisis bekerja dengan
menyerap energi bebas dari sumber listrik untuk melangsungkan reaksi tak
spontan. Prinsip elektrolisis mendasari berbagai proses seperti penyepuhan

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-1


(coating) yang bertujuan untuk mendapatkan permukaan bahan yang lebih
menarik, lebih halus, atau pun tahan korosi. Di samping itu, sintesis nanomaterial
seperti nanopartikel magnetite (Fe3O4) atau pun hidroksiapatit juga dapat
dilakukan melalui proses elektrolisis yang terkontrol.
A. Prinsip Dasar Proses Elektrolisis
Sebelum kita membahas prinsip dasar proses elektrolisis, terlebih dahulu
mari kita simak mengapa suatu zat cair dapat menghantarkan listrik. Arus listrik
adalah aliran partikel bermuatan, yakni electron. Arus listrik dapat mengalir
melalui logam, karena electron bebas yang berlimpah pada logam membuat aliran
electron dapat berlangsung, seperti tampak pada Gambar 7.1 (a). Cairan juga
dapat menghantarkan arus listrik karena tersusun atas ion-ion bebas,
sebagaimana tampak pada Gambar 7.1 (b). Jika dua electrode dicelupkan ke
dalam elektrolit dan diberikan beda potensial, sehingga satu electrode bertindak
sebagai anode dan satunya sebagai katode, maka terjadilah aliran listrik. Aliran
listrik dimulai oleh migrasi ion negative menuju anode. Pada anode anion
melepaskan electron melalui reaksi oksidasi pada permukaan anode. Elektron
kemudian mengalir melalui sirkuit eksternal (kabel) menuju katode. Pada katode,
electron ditangkap oleh kation yang berada pada permukaan katode sehingga
kation mengalami reaksi reduksi. Terjadilah aliran arus listrik yang disertai reaksi
redoks di anode dan katode.

Gambar 7.1 Hantaran Listrik


Jika di dalam elektrolit terdapat lebih dari satu kation atau anion, maka
reaksi oksidasi atau reduksi yang berlangsung di katode atau anode bergantung
pada beberapa factor, yakni:
a. Kereaktifan ion. Ion yang lebih reaktif yang mengalami reaksi terlebih
dahulu. Kereaktifan ion dapat dibandingkan melalui deret Volta. Misalnya,

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-2


jika dalam larutan terdapat ion-ion H+ and Cu2+ yang bergerak bersama-
sama menuju katode, maka yang mengalami reaksi reduksi di katode
adalah H+ and Cu2+.
b. Konsentrasi ion. Semakin besar konsentrasi suatu ion, maka semakin besar
kemungkinan untuk mengalami reaksi pada permukaan electrode. Misalnya
bila elektrolit adalah larutan encer HCl, maka anion yang mengalami
oksidasi di anode terlebih dahulu adalah OH- meskipun kereaktifan Cl- lebih
besar.
c. Jenis electrode yang digunakan. Elektrode inert (C, Pt) tidak ikut
berkompetisi dalam reaksi, sebaliknya penggunaan electrode reaktif (seperti
Cu, Zn, Fe, Au) sebagai anode akan diikuti oleh reaksi oksidasi logam
tersebut sebagai reaksi utama.
Fenomena migrasi ion ke arah katode atau anode serta terjadinya transfer
electron pada permukaan electrode melalui reaksi redoks inilah prinsip dasar
proses elektrolisis. Melalui proses elektrolisis air diuraikan menjadi gas hydrogen
di katode dan oksigen di anode. Melalui elektrolisis pula ion Cu2+ terdeposisi di
katode sebagai logam Cu. Melalui proses elektrolisis dalam suasana basa dan suhu
tinggi, atom besi pada baja (yang diposisikan sebagai anode) mengalami reaksi
oksidasi menjadi magnetite yang melapisi baja sehingga melindungi baja dari
korosi (perlindungan anodic).

B. Bagian-bagian dalam Proses Elektrolisis


Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang
dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan,
dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus
searah dengan susunan seperti tampak pada Gambar 7.2. Lampu indikator serta
sumber panas hanya digunakan jika diperlukan. Jika lampu indikator menyala
terang, itu berarti larutan adalah elektrolit kuat. Amperemeter juga biasa
digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus yang mengalir menggantikan
posisi lampu indicator.
Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses elektrolisis adalah (a) besar
kecilnya beda potensial yang diberikan; (b) jarak antar electrode; (c) jenis elektrolit;
(d) konsentrasi elektrolit; (e) jenis electrode; (f) luas permukaan electrode; dan (g)
suhu proses.

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-3


Gambar 7.2 Sel Elektrolisis

C. Tahapan Proses Elektrolisis


Seperti telah dijelaskan di depan, proses elektrolisis diawali dengan migrasi
ion menuju permukaan electrode. Kation bergerak menuju permukaan katode
(electrode negatif), sedangkan anion bergerak menuju permukaan anode (electrode
positif). Selanjutnya anion mengalami reaksi oksidasi dan membebaskan electron.
Melalui sirkuit eksternal, electron bergerak menuju katode dan ditangkap oleh
kation yang mengalami reaksi reduksi. Contoh-contoh berikut ini akan
memperjelas uraian ini.
Proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis leburan NaCl dengan
electrode inert seperti ditunjukkan oleh Gambar 7.3 adalah:
a. Migrasi ion Cl- menuju anode, dan ion Na+ menuju katode
b. Reaksi oksidasi di anode: Cl-  Cl2 + e
b. Reaksi reduksi di katode: Na+ + e  Na

Gambar 7.3 Elektrolisis Leburan NaCl

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-4


Proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan NaCl dengan
electrode inert adalah:
a. Migrasi ion Cl- dan OH- menuju anode, serta ion Na+ dan H+ menuju katode
b. Reaksi oksidasi Cl- di anode: Cl-  Cl2 + e
c. Reaksi reduksi air di katode: 2H2O + 2e  H2 + 2OH- bukan reaksi reduksi
Na+, karena ion Na+ memiliki potensial reduksi lebih rendah.
Perhatikan bahwa di sini terjadi kompetisi dari ion-ion hasil disosiasi NaCl dengan
air untuk tereduksi atau teroksidasi pada permukaan electrode.
Sedangkan proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan CuSO4
bdengan electrode inert adalah:
a. Migrasi ion SO42- menuju anode, dan ion Cu2+ menuju katode
b. Reaksi oksidasi di anode: 2H2O  O2 + 4H+ + 4e, dan bukan oksidasi ion
SO42-
c. Reaksi reduksi di katode: Cu2+ + 2e  Cu
Adapun proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan CuSO 4
dengan electrode Cu adalah:
a. Migrasi ion SO42- menuju anode, dan ion Cu2+ menuju katode
b. Reaksi oksidasi di anode: Cu  Cu2+ + 2e
c. Reaksi reduksi di katode: Cu2+ + 2e  Cu
Berdasarkan contoh-contoh di atas tampak bahwa kereaktifan ion dan
electrode merupakan hal yang harus diperhatikan. Data potensial electrode
standar seperti tampak pada Tabel berikut ini ditetapkan dengan electrode
hydrogen sebagai standar:

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-5


D. Kinerja Proses Elektrolisis
Kinerja proses elektrolisis dinilai dengan membandingkan muatan listrik
yang digunakan (Arus X Waktu) dengan hasil yang didapatkan. Jika perbandingan
dua hal ini sama dengan 1 sesuai hukum I Faraday, maka proses tersebut efisien.
Jika kurang dari satu, maka proses berlangsung tidak efisien. Hukum I Faraday
dapat dinyatakan dalam persamaan berikut:
𝑒𝑖𝑡
w= dengan w = massa zat hasil elektrolisis (dalam g)
96500

e = massa ekivalen zat (g/ekivalen)


i = arus (dalam Ampere)
t = waktu (dalam detik)

Contoh Soal:
Massa Cu yang terdeposisi di katode pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan
electrode Cu selama 2 menit dengan arus 100 mA adalah:
65
𝑥 120 𝑥(0,1)
2
w = 96500
= 0.004041 g

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-6


Jika Cu yang dihasilkan sesuai dengan perhitungan di atas, maka efisiensi proses
adalah 100%.

E. Karakterisasi Proses Sublimasi


Jenis karakterisasi yang dilakukan terhadap zat hasil elektrolisis
bergantung pada fasa zat. Jika hasil elektrolisis berfasa padat, maka karakterisasi
dapat dilakukan melalui berbagai metode analisis non-invasive seperti
difraktometri dengan XRD (X Ray Diffraction), mikroskopi (misalnya dengan SEM
Scanning Electron Microscopy), dan jika bahan bersifat magnetic, maka dapat juga
dilakukan analisis kemagnetan bahan misalnya dengan VSM (Vibrating Sample
Magnetometry). Karakterisasi juga dapat dilakukan dengan cara-cara kimia atau
cara fisika lainnya.

F. Penanganan Limbah
Proses elektrolisis seringkali menghasilkan limbah yang tak ramah
lingkungan, seperti cairan sisa yang ber-pH tinggi atau rendah. Limbah semacam
itu tidak boleh dibuang begitu saja ke lingkungan. Limbah hasil elektrolisis harus
diolah terlebih dahulu hingga ramah lingkungan, baru kemudian dibuang ke
lingkungan.

II. RANGKUMAN
Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang
dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan,
dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus
searah. Amperemeter seringkali digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus
yang mengali. Dua proses utama dalam elektrolisis adalah migrasi ion dan reaksi
redoks yang berlangsung pada permukaan electrode. Jenis reaksi redoks yang
berlangsung bergantung kepada: jenis elektrolit, konsentrasi elektrolit, dan jenis
electrode. Reaksi yang berlangsung dapat diestimasi dengan membandingkan
potensial reduksi masing-masing komponen.

III. SOAL-SOAL
(1) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode C selama 2 menit dengan
arus 100 mA,
a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-7


b. Hitung hasil-hasil elektrolisis secara kuantitatif baik di katode maupun
anode
(2) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode Ag selama 2 menit dengan
arus 100 mA,
a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode
b. Hitung hasil-hasil elektrolisis secara kuantitatif baik di katode maupun
anode

IV. REFERENSI

Brett, Christopher M.A. 1992. Electrochemistry: Principles, Methods, and


Applications. Oxford University Press.

Zoski, Cynthia G. 2007. Handbook of Electrochemistry. Elsevier.

Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH Verlag
GmbH & Co. KGaA

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-8


Bagian 8:
EVAPORASI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 8 mengenai Evaporasi yang membahas tentang pengertian dan
prinsip dasar-dasar evaporasi; pengoperasian evaporator; pengendalian
proses evaporasi; dan identifikasi hasil proses.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi;
pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi
hasil proses.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai
konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi;
pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi
hasil proses.

I. URAIAN SINGKAT
A. Pengertiandan Prinsip-prinsip Evaporasi
Evaporasi atau penguapan secara umum dapat didefinisikan dalam dua
kondisi, yaitu:
(1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami, dan
(2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul akibat
diberikan uap panas (steam) dalam suatu peralatan.
Dari pengertian yang kedua, maka evaporasi dapat diartikan sebagai proses
penguapan cairan(liquid) dengan penambahan panas. Panas dapat disuplai
dengan berbagai cara, diantaranya secara alami dan penambahan steam.
Evaporasi didasarkan pada proses pendidihan secara intensif, yaitu:
(1) pemberian panas ke dalam cairan,
(2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap,
(3) pemisahan uap dari cairan, dan
(4) mengkondensasikan uapnya.

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-1


Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai perpindahan
kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi, evaporasi merupakan perubahan
wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapan ini umumnya bertujuan
memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga menghasilkan larutan yang
lebih pekat bahkan hingga memperoleh zat padat atau cairan bebas pelarutnya.
Evaporasi merupakan proses pemisahan termal, dipakai secara luas
untuk memekatkan cairan dalam bentuk larutan, suspensi, maupun emulsi
dengan cara menguapkan pelarutnya, umumnya air atau cairan. Yang sering
dilakukan, evaporasi menghasilkan cairan yang lebih pekat, tetapi masih berupa
cairan pekat yang dapat dipompa sebagai hasil utama, meski kadang-kadang
ada pula cairan volatil sebagai hasil utama, misalnya selama pemulihan pelarut.
Ditinjau dari prosesnya, proses evaporasi adalah proses berubahnya
suatu zat yakni zat cair menjadi zat gas atau uap air. Perubahan fasa zat ini
melibatkan sejumlah energi dalam bentuk kalor pada prosesnya. Energi ini
dapat diperoleh dari panas matahari (radiasi), dari atmosfer (konduksi), atau
dari bumi itu sendiri (konduksi). Proses evaporasi ini merupakan salah satu
tahap terjadinya hujan. Manusia memanfaatkan proses evaporasi untuk
berbagai kebutuhan, misalnya proses pembuatan garam. Air laut dipanaskan,
hingga molekul airnya meninggalkan fasa cair atau menguap. Dengan
menguapnya air, maka kandungan garam akan tertinggal sebagai
endapan garam.
Beberapa istilah yang seringkali identik dengan evaporasi, bahkan
terkadang memang mempunyai hasil yang sama. Namun demikian, jika
dicermati mempunyai perbedaan. Istilah yang dimaksud adalah:
1. Evaporasi vs pengeringan
Evaporasi tidak sama dengan pengeringan, dalam evaporasi sisa penguapan
adalah zat cair – kadang-kadang zat cair yang sangat vuskos – dan bukan zat
padat. Perbedaan lainnya adalah, pada evaporasi cairan yang diuapkan dalam
kuantitas relatif banyak, sedangkan pada pengeringan sedikit.
2. Evaporasi vs distilasi
Evaporasi juga berbeda dengan distilasi, karena uapnya biasa dalam
komponen tunggal, dan walaupun uap itu dalam bentuk campuran, dalam
proses evaporasi ini tidak ada usaha untuk memisahkannya menjadi fraksi-
fraksi. Selain itu, evaporasi biasanya digunakan untuk menghilangkan
pelarut-pelarut volatil, seperti air, dari pengotor nonvolatil. Contoh pengotor

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-2


nonvolatil seperti lumpur dan limbah radioaktif. Sedangkan distilasi
digunakan untuk pemisahan bahan-bahan nonvolatil.
3. Evaporasi vs kristalisasi
Evaporasi berbeda dengan kristalisasi dalam hal pemekatan larutan dan
bukan pembuatan zat padat atau kristal. Evaporasi hanya menghasilkan
lumpur kristal dalam larutan induk (mother liquor). Evaporasi secara luas
biasanya digunakan untuk mengurangi volume cairan atau slurry atau untuk
mendapatkan kembali pelarut pada recycle. Cara ini biasanya menjadikan
konsentrasi padatan dalam liquid semakin besar sehingga terbentuk kristal.
Evaporasi dilaksanakan dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut
pada titik didihnya, sehingga diperoleh larutan zat cair pekat yang
konsentrasinya lebih tinggi. Uap yang terbentuk pada evaporasi biasanya hanya
terdiri dari satu komponen, dan jika uapnya berupa campuran umumnya tidak
diadakan usaha untuk memisahkan komponen-komponennya. Dalam evaporasi
zat cair pekat merupakan produk yang dipentingkan, sedangkan uapnya
biasanya dikondensasikan dan dibuang. Disinilah letak perbedaan antara
evaporasi dan distilasi.
Namun juga seringkali evaporasi dapat dikatakan sama dengan distilasi
dalam proses penguapan cairan, dan uap biasanya dikondensasikan untuk
mendapatkan kembali cairan dengan komposisi yang berbeda.Secara historis,
evaporasi biasa digunakan sebagai teknik pembuangan limbah yang terlarut
dalam larutan, slurry, dan lumpur (sludge). Limbah dipompakan ke dalam bak
dimana terjadi evaporasi akibat pengaruh dari radiasi matahari.Ketika
bak/kolam penuh berisi residu, jelas terlihat bahwa sebagian besar padatan
limbah adalah tanah dan tanaman-tanaman yang membusuk.
Evaporasi dan kristalisasi juga saling berhubungan, karena dalam
beberapa industri, kristalizer menggunakan prinsip evaporasi untuk
mendapatkan kristal dari larutan. Dalam beberapa industri garam organik dan
anorganik skala besar sangat bergantung pada evaporator-kristalizer untuk
mengontrol kemurniaannya, dan distribusi ukuran partikel. Jenis produk yang
diperoleh dengan cara ini adalah gula. Titik didih cairan yang diuapkan pada
evaporasi dapat dikontrol dengan mengatur tekanan pada permukaan uap-cair.
Artinya, jika penguapan terjadi pada temperatur tinggi, maka evaporator
dioperasikan pada tekanan tinggi pula. Beberapa evaporasi dalam industri
secara normal bekerja pada tekanan vakum untuk meminimalkan kebutuhan
panas. Pada proses pendidihan secara alami, perubahan titik didih sebagai

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-3


perubahan temperatur dapat ditingkatkan. Beberapa tipe pendidihan yang
berbeda mempunyai koefisien perpindahan panas yang berbeda pula.
Tipe-tipe tersebut adalah:
(1) pendidihan secara konveksi alami
(2) pendidihan nukleat
(3) pendidihan film
Pendidihan konveksi alami terjadi ketika cairan dipanaskan pada
permukaannya. Pada tipe ini, koefisien perpindahan panas meningkat dengan
perubahan temperatur, tetapi relatif lambat. Pada pendidihan nukleat
terbentuk gelembung-gelembung uap pada interface cairan dan padatan dari
permukaan perpindahan panas. Pendidihan pada tipe ini terjadi dalam sebuah
ketel atau reboiler thermosifon yang digunakan pada proses industri. Koefisien
perpindahan panas pada tipe ini lebih besar. Pendidihan film terjadi ketika
perubahan temperature sangat tinggi dan penguapan terjadi secara
berkesinambungan pada permukaan perpindahan panas. Koefisien perpindahan
panas meningkat seiring dengan meningkatnya perubahan temperatur. Namun,
nilai koefisien perpindahan panasnya lebih rendah jika dibandingkan
pendidihan nukleat.

B. Evaporator
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau
keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.
Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan
untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya
terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana
cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari
cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi)
atau ke peralatan lainnya. Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:
1. Submerged combustion evaporator adalah evaporator yang dipanaskan
oleh api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas
bergelembung melewati cairan.
2. Direct fired evaporator adalah evaporator dengan pengapian langsung
dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih
lewat dinding besi atau permukaan untuk memanaskan.
3. Steam heated evaporator adalah evaporator dengan pemanasan stem
dimana uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-4


panas dimana uap terkondensasi di satu sisi dari permukaan pemanas dan
panas ditransmisi lewat dinding ke cairan yang mendidih.
Apa yang perlu dipertimbangkan dalam memilih evaporator?
Pemilihan evaporator mana yang sebaiknya digunakan atau perlu
mempertimbangkan hal-hal sebagai berikut:
(1) Kontak panas harus tetap menjaga produk yang diuapkan
(2) Pemeriksaan permukaan harus cukup mudah (dengan membuka rak
evaporator)
(3) Ekonomis, dibuat bertingkat atau rekompresi termal/mekanis.
(4) Ukuran disesuaikan dengan kapasitas produksinya
(5) Mudah pembersihan dan perawatannya
(6) Mudah dioperasikan, suara tidak gaduh
(7) Bahan pembuat cukup baik
Cara Kerja Evaporator. Cara mengopersionalkan evaporasi dengan suatu
evaporator pada dasarnya dapat dilakukan sesuai dengan langkah-langkah
berikut:
( 1 ) Masukkan air ke dalam waterbath (penangas)
( 2 ) Masukkan sampel larutan yang akan diuapkan ke labu alas bulat
( 3 ) Panaskan waterbath sesuai suhu pelarut yang digunakan. Berdasarkan
data empiris, yang biasa dilakukan suhu air dalam waterbath adalah
sekitar setengah dari titik diidih pelarut yang akan diaupkan
( 4 ) Labu alas bulat yang berisi sampel di pasang pada ujung rotor
( 5 ) Aliran air pendingin dan vakum di jalankan
( 6 ) Tombol rotor diputar dengan kecepatan tertentu
Memeriksa kondisi evaporator sebelum dioperasikan :
a. Evaporator sebelum dioperasikan harus diperiksa bagian-bagiannya agar
kinerjanya menjadi optimum.
b. Kondensor diperiksa fungsi kerjanya dengan cara membersihkan ruang
kondensasi.
c. Injeksi uap juga diperiksa apakah pengukur tekanan berfungsi dengan
baik atau tidak.
d. Perangkap uap juga diperiksa jika terjadi kebocoran-keborocan.
e. Perangkap tetap dibersihkan dari debu dan kotoran.
Proses evaporasi dengan skala komersial di industri kimia dilakukan dengan
peralatan yang namanya evaporator (sebagaimana yang disebutkan di atas).

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-5


Komponen atau bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi
uap, perangkap uap, dan perangkap tetes.

Proses evaporasi didokumentasikan dalam


lembar pelaporan sesuai data:
1) Kerja kondensor
2) Kerja injeksi uap
3) Kerja perangkap uap
4) Kerja perangkap tetes

Gambar 1 Evaporator sederhana


Penggolongan Proses Evaporasi
(1) Evaporasi tipe lapisan tipis (film). Tipe ini melibatkan lapisan tipis hasil
melalui permukaan perpindahan panas,untuk menghasilkan tahanan
minimal pada perpindahan panas.
(2) Evaporasi tipe tekanan tinggi. Tipe ini melibatkan pemanasan tinggi suatu
produk di atas titik didih normalnya, dengan cara menambahkan tekanan
sehingga tak terjadi pedidihan pada badan evaporator. Proses ini umumnya
dikenal sebagai “prinsip pemanasan dan kilat”.

Beberapa manfaat atau keuntungan digunakannya evaporasi:


a) Produk perlu mempunyai konsentrasi bahan non volatil yang tinggi
b) Mutu dan stabilitas produk itu dapat diperbaiki dengan menghilangkan air
c) Mengurangi volume fluida akan mengurangi biaya transportasi dan
penyimpanan
d) Menghilangkan air akan mengurangi biaya penanganan limbah
e) Memekatkan larutan agar dapat digunakan kembali
f) Daur-ulang fluida yang dimurnikan dengan pengembunan uap
Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kerja Evaporator
(1) K o n s e n t r a s i d a l a m C a i r a n . Umumnya liquida masuk evaporator
dalam keadaan encer, juga semakin pekat larutan, semakin tinggi pula titik

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-6


didih larutan dan untuk ini harus diperhatikanadanya “kenaikan titik didih
(KTD)”.
(2) Kelarutan solute dalam larutan. Makin pekat konsentrasi larutan, maka
makin besarpula jumlah terlarut (solute), sehingga batas hasil kali kelarutan
dapat terlampaui, yang akibatnya terbentuk Kristal solute. Jika dengan
adanya hal ini, dalam evaporasi harus diperhatikan batas konsentrasi solute
yang maksimal yang dapat dihasilkan oleh proses evaporasi. Pada umumnya,
kelarutan suatu gram/solid makin besar dengan makin tingginya suhu,
sehingga pada waktu “drainage” dalam keadaan dingin dapat terbentuk
Kristal yang dalam hal ini akan merusak evaporator. Jadi harus diperhatikan
suhu drainage.
(3) Sensitifitas materi terhadap suhu dan lama pemansan. Beberapa zat
materi yang dipekatkan dalam evaporator tidak tahan terhadap suhu tinggi
atau terhadap pemanasan yang terlalu alam. Misalnya bahan-bahan biologis
seperti susu, orange, juice, sari sayuran, bahan-bahan farmasi dan
sebaginya. Jadi untuk zat-zat semacam ini diperlukan suatu cara tertentu
untuk mengurangi waktu pemanasan dan suhu operasi.
(4) Pembentukan buih dan percikan. Kadang-kadang beberapa zat, seperti
larutan NaOH, “skim milk” dan beberapa asam lemak akan menimbulkan
buih. Busa yang cukup banyak selama penguapan disertai dengan percikan-
percikan liquida yang tinggi. Buih/percikan ini dapat terbawa oleh uap yang
keluar dari evaporator dan akibatnya terjadi kehilangan. Jadi harus
diusahakan pencegahannya.
(5) Pembentukan Kerak. Banyak larutan yang sifatnya mudah membentuk
kerak/endapan. Dengan terbentuknya kerak ini akan mengurangi overall
heat transfer coefficient, jadi diusahakan konsentrasi/tekhnik evaporator
yang tepat, karena biaya pembersihan kerak akan memakan waktu dan
biaya.

Tipe-tipe Evaporator
(1) Berdasarkan perpindahan panasnya
(1) Pesawat yang langsung dipanaskan dengan api.
(2) Pesawat dengan media pemanas dalam suatu jaket.
(3) Pesawat yang dipanaskan dengan fluida melalui bidang pemanas pipa-
pipa.

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-7


(2) Tipe evaporator yang banyak dijumpai
(1) Evaporator Film Jatuh(Falling Film Evaporators)
(2) Evaporator Film Naik (Rising Film Evaporators)
(3) Evaporator Sirkulasi Paksa(Forced Circulation Evaporators)
(4) Evaporator Plat(Plate Evaporators)
(5) Evaporator Pemampatan Kembali Uap (Thermal and Mechanical Vapor
Recompression (TVR & MVR))

(1) Evaporator Film Jatuh(Falling Film Evaporators)


(a) Prinsip. Evaporator film jatuh menggunakan sirkulasi alamiah: Umpan
masuk di bagian atas pesawat kemudian tersebar dalam susunan pipa
melalui bagian dalamtiap-tiap pipa. Di dalam kasus ini baik cairan
maupun uap bergerak turun, tabung dibasahisecara merata untuk
menghindari pembentukan kerak. Adanya lapisan tipis sepanjangtabung
mengurangi kerusakan dan waktu tinggal. Uap (vapour) mengalir bersama
dengan kukus (steam) sehingga perpindahan panas berlangsung efektif.
Uap dan sebagian cairan dipisahkan dalam pemisah siklon.Pengaturan
multi efek menghemat pemakaian kukus (steam).
(b) Penggunaan Evaporator Film Jatuh. Pemekatan larutan encer dari
produk-produk sensitif panas yang mengandung air atau pelarut organik,
misalnya: 1. Pemekatan dan distilasi vakum; 2. Ekstrak industri filtrasi
dalam air dan pelarut organik; 3. Produk-produk sensitif panas dalam
pelarut; 4. Sebagai pendidih ulang untuk kolom distilasi, membawa
produk sensitif panas.

(2) Evaporator Film Naik (Rising Film Evaporators)


(a) Prinsip. Prinsip operasi aliran langsung adalah cairan mendidih dialirkan
dalam tabung-tabung vertikal dengan bantuan tenaga pompa yang kuat.
Evaporator film naik adalah solusi sederhana untuk pemekatan,
pengurangan volume cairan-cairan yang kepekaan panasnya. Sedang
cairan dan uap air dipisahkan di dalam mesin pemisah tofan. Pengaturan
multi efek sangat menghemat energi dari boiler (steam).
(b) Penggunaan Evaporator Film Naik. Penggunaan pesawat ini, umumnya
untuk pemekatan larutan encer yang mengandung air dan pelarut
organik, misalnya: (i) Pemulihan pelarut tercemar, (ii) Perlakuan air

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-8


limpahan, (iii) Ekstrak tanaman dalam air atau pelarut organik, dan (iv)
Sebagai pendidih ulang dalam kolom distilasi.

(3) Evaporator Sirkulasi Terpaksa (Forced Circulation Evaporator)


(a) Prinsip. Digunakan ketika permukaan-permukaan pemanasan, oleh
karena itu perlu disirkulasi ulang dengan cepat melalui pipa cairan
antara bagian atas dan pemisah kilat. Kecepatan tinggi dalam tabung
kondensor mencegah pendidihan dalam tabung dan menaikkan secara
kilat dalam pemisah. Mengurangi waktu perpindahan panas atau
kristalisasi ketika cairan naik konsentrasinya.
(b) Penggunaan Evaporator Sirkulasi Paksa. Beberapa penggunaan
evaporator jenis jenis ini adalah (i) Pemekatan pendahuluan cairan
sebelum pengeringan; (ii) Kristalisasi evaporative; (iii) Pemekatan air
limpahan untuk pengurangan volume; (iv) Pemekatan larutan garam
organik dan anorganik.

Penggunaan Evaporasi
Evaporasi banyak digunakan dalam industri kimia dan industri makanan.
Pada industri kimia, contohnya garam diperoleh dari air asin (air laut)
(merupakan contoh dari proses pemurnian) dengan evaporasi. Evaporasi juga
digunakan untuk memproduksi air minum, memisahkannya dari air laut atau
zat kontaminasi lain. Evaporator dapat juga digunakan untuk memisahkan
sebuah zat yang terlarut dalam suatu pelarut dimana diantara keduanya
terdapat perbedaan titik didih. Perbedaan suhu inilah yang digunakan untuk
memisahkan keduanya. Kegunaan lain dari proses evaporasi adalah.
1. Pemekatan Bahan (Product concentration): pemekatan larutan NaOH, larutan
KNO3, larutan NaCl, larutan nira, dan lain-lain.
2. Pengeringan umpan sebelum pemekatan (Dryer feed pre-concentration).
3. Pengurangan Volume (Volume reduction).
4. Pemulihan air/pelarut (Water/solvent recovery).
5. Pengkristalan (Crystallization).
6. Industri pemrosesan makanan (food products).
7. Produk farmasi dan obat-obatan (pharmaceutical products).
8. Industri bahan kimia dan petrokimia.
9. Produk-produk lingkungan (environmental products).
10. Cairan non makanan (non-food liquids).

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-9


11. Tekstil, pewarna, dan pewarna antara.
12. Plastisida dan agrokimia.
13. Industri makanan: industri susu (dairy products), industri kopi, ekstrak jus
buah, industri protein ikan, cairan makanan (foodliquids).

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Komponen atau bagian-bagian utama evaporator yang sering digunakan
pada industriantara lain kondensor, injeksi uap, perangkap uap, dan
perangkap tetes. Jelaskan fungsi dari tiap bagian tersebut.
2. Sebutkan dan jelaskan hal-hal yang perlu diperiksa sebelum evaporator
dioperasikan.

III. RANGKUMAN
Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan cairan (liquid) dengan
penambahan panas. Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya
secara alami dan penambahan steam. Evaporasi atau penguapan juga dapat
didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi,
evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapanini
umumnya bertujuan memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga
menghasilkan larutan yang lebihpekat bahkan hingga memperoleh zat padat
atau cairan bebas pelarutnya.
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau
keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.
Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan
untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya
terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana
cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari
cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi)
atau ke peralatan lainnya. Proses evaporasi dengan skala komersial di industri
kimia dilakukan dengan peralatan yang namanya evaporator. Komponen atau
bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi uap, perangkap
uap, dan perangkap tetes.

IV. TUGAS
Carilah salah satu contoh kegunaan evaporasi dalam industri, jelaskan
prinsip kerjanya dan gambarkan alat evaporatornya.

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-10


V. SOAL-SOAL
1. Mengapa evaporasi dalam industri secara normal bekerja pada tekanan
vakum?
2. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja evaporasi.
3. Apa yang perlu dipertimbangkan dalam memilih evaporator?

VI. KUNCI JAWABAN


1. Untuk meminimalkan kebutuhan panas.
2. Konsentrasi dalam cairan, kelarutan solute dalam larutan, dan
sensitifitas materi terhadap suhu dan lama pemanasan.
3. Kontak panas harus tetap menjaga produk yang diuapkan, pemeriksaan
permukaan harus cukup mudah (dengan membuka rak evaporator),
ekonomis, dan ukuran disesuaikan dengan kapasitas produksinya.

VII. REFERENSI

Rahayu, S. S. &Purnavita, S.2008.Kimia Industri untuk SMK (e-Book). Jakarta:


Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal
Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan
Nasional.

Lawrence K. W., Shammas, N.K., Williford,C., Wei-Yin Chen, &Georgios P.


Sakellaropoulos, G.P. tanpa tahun. Evaporation Processes. From:
Handbook of Environmental Engineering, Volume 6: Biosolids Treatment
ProcessesEdited by: L. K. Wang et al.Totowa, NJ: The Humana Press Inc.

http://www.scribd.com/doc/76015485/makalah-evaporasi-asli.

http://smartmath-regicati.blogspot.com/2010/02/pengertian-evaporasi.html,
akses: 5 Juni 2012 Jam 13.30.

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-11


Bagain 9:
FILTRASI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 9 mengenai Filtrasi yang membahas tentang pengertian filtrasi;
peralatan filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan
filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi .

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu
menguasai konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan filtrasi;
pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.

I. URAIAN MATERI
A. Pengertian Filtrasi
Filtrasi secara umum didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat
dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang
mana zat padat akan tertahan. Fluida dapat berupa zat cair atau gas,
sedangkan aliran yang lolos dari saringan bisa berupa cairan, padatan, atau
kedua-duanya. Media penyaring dapat berupa membran atau benda padat
berpori lain seperti saringan pasir yang mampu menjebak atau menangkap
partikel yang mengendap.
Dalam industri, filtrasi meliputi ragam operasi mulai dari penyaringan
sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Material yang akan disaring
beraneka ragam dan kondisi proses yang berbeda, mendorong pengembangan
berbagai alat penyaring. Proses filtrasi banyak dilakukan di industri, misalnya
pada pemurnian air minum, pemisahan kristal gula dari cairan induknya,
pabrik kertas, dan lain-lain.
Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah fluida yang dilewatkan melalui
media akan mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media
tersebut. Perbedaan tekanan yang dihasilkan melalui dasar saringan atau
filter mendorong terjadinya filtrasi. Perbedaan tekanan dalam proses filtrasi

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-1


dapat dihasilkan dari berbagai cara meliputi gravitasi, vakum, tekanan tinggi,
dan gaya sentrifugal. Klasifikasi atau penggolongan proses pemisahan padat-
cair yang menggunakan filtrasi dapat dilihat pada Gambar 1.
Medium filtrasi harus dipilih berdasarkan tujuan dari proses filtrasi,
misalnya penyaring bersekat atau media berpendukung (misal saringan kain,
membran, kertas saring berpori, dan lain-lain), bantalan material partikulat
(seperti pasir atau arang), dan bantalan sekat padatan dari suatu suspensi
padat-cair (misalnya biosolid dalam lumpur yang menebal, atau bubur dari
tanah diatomae).
Jenis dari operasi filtrasi adalah filtrasi berdasarkan laju aliran
(medium seperti saringan mikro berperan dalam kerja pemisahan), filtrasi
bantalan dalam (partikel dilewatkan melalui bantalan filter seperti saringan
pasir), dan cake filtration (contoh: filtrasi menggunakan rotary vacuum filters).
Berdasarkan sistemnya, filtrasi digolongkan menurut tipe atau jenis operasi
(batch dan continuous), aliran fluida yang berhubungan dengan medium
filternya (perpendicular dan paralel), tipe medium filter (misal saringan/screen,
bantalan/deep bed, dan cake), tempat dalam medium filter dimana deposisi
partikel terjadi, dan laju aliran atau kontrol tekanan selama filtrasi (misal
tetes tekanan konstan).

Gambar 1. Klasifikasi Proses Pemisahan Padat-Cair

Operasi filtrasi berdasarkan pada filtrasi batch (atau filtrasi


semikontinyu) dan filtrasi kontinyu (continuous filtration). Dalam filtrasi batch,
penghilangan secara periodik dari padatan harus dilakukan, misal melalui
backwashing atau pencucian balik. Tekanan dan/atau laju alir yang melewati

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-2


filter dapat berubah dengan waktu. Dalam filtrasi kontinyu, padatan secara
langsung akan disingkirkan, tekanan dan/atau laju alir yang melalui filter
relatif konstan terhadap waktu.
Mekanisme perpindahan partikel yang terlibat dalam filtrasi adalah
penyaringan secara mekanik (mechanical straining), sedimentasi pada medium
filter, benturan dengan medium filter, penghalangan melalui kontak dengan
medium filter, flokulasi, dan adhesi (adsorpsi secara kimia dan fisika).
Perencanaan suatu sistem filter tergantung pada tujuan proses dan
treatment yang telah dilakukan. Penentuan peralatan filtrasi harus sesuai
dengan proses yang menjadi tujuan pemisahan. Misalnya, dalam skala
laboratorium proses filtrasi dilakukan secara sederhana. Proses filtrasi ini
hanya menggunakan media penyaring berupa kertas saring untuk
memisahkan zat padat dari cairan. Sedangkan untuk skala industri, media
filter berbeda dengan filtrasi skala laboratorium tergantung pada proses
penyaringan.
Telah dijelaskan di atas, bahwa salah satu proses filtrasi adalah
menggunakan cara gravitasi. Penyaringan secara gravimteri merupakan cara
klasik dan tertua yang dilakukan untuk memurnikan suatu suspensi. Salah
satu penyaringan cara gravimetri ini adalah menggunakan filter pasir.
Menurut kecepatan, mekanisme pengaliran, dan kapasitas produksi volume
air yang diolah, saringan pasir diklasifikasikan menjadi saringan pasir cepat
dan saringan pasir lambat.
Sedangkan jika penyaringan bertujuan untuk memisahkan padatan
dan cairan dengan media berpori yang meneruskan cairannya dan menahan
padatan maka dapat digunakan alat plate dan frame filter (filter piringan/pelat
dan berbingkai). Alat ini bekerja berdasarkan driving force, yaitu perbedaan
tekanan. Alat ini dilengkapi dengan kain penyaring atau filter cloth, yang
terletak pada tiap sisi pelatnya.
Bila proses filtrasi dilakukan dalam operasi skala besar dan harus
kontinyu, maka penentuan atau pemilihan peralatan filtrasi yang tepat adalah
menggunakan rotary disk vacuum filter. Media filter dalam alat ini dapat
digunakan kain, kertas, media berpori, dan lain-lain. Pemilihan media filter
ini didasarkan atas kemampuan untuk memisahkan padatan, memiliki
kekuatan, inert terhadap bahan kimia, dan dari segi ekonomis biaya tidak
mahal.

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-3


B. Peralatan Filtrasi
Bagian-bagian dalam peralatan filtrasi tergantung dari jenis alat yang
digunakan. Pada penyaringan langsung, digunakan gabungan dua media
(misal antrasit dan pasir) atau campuran jenis media penyaring (lebih dari
dua media), tanpa dilakukan sedimentasi. Dalam uraian ini akan dijelaskan
tentang contoh peralatan filtrasi dan bagian-bagiannya dari alat saringan
pasir. Cara kerja peralatan saringan pasir didasarkan pada kecepatan dan
kapasitas produksi air yang diolah. Saringan pasir dibedakan menjadi dua
yaitu saringan pasir cepat dan saringan pasir lambat. Dalam saringan pasir
cepat mempunyai kecepatan filtrasi yang cepat yaitu berkisar antara 4 sampai
21 m/jam. Bagian-bagian dari saringan pasir cepat ditunjukkan pada Gambar
2 adalah (a) bak filter, merupakan tempat proses filtrasi berlangsung, jumlah
dan ukuran bak tergantung debit pengolahan; (b) media filter, adalah bahan
berbutir atau pasir yang membentuk pori-pori di antara butiran media, se-
hingga air dapat mengalir melalui pori-pori. Setelah pasir, biasanya filter
ditambahkan media berpori lain seperti batu kerikil sebagai penyangga; (c)
Sistem underdrain, merupakan sistem pengaliran air yang telah melewati
proses filtrasi yang terletak di bawah media filter. Underdrain terdiri dari
manifold besi yaitu pipa utama yang menampung air dari lateral dan
mengalirkannya ke bangunan penampung air; lobang lateral adalah pipa
cabang yang terletak di sepanjang pipa manifold; di atas pipa lateral terdapat
lubang sebagai jalan masuknya air dari media filter ke dalam pipa.

Gambar 2. Bagian-bagian dalam Saringan Pasir Cepat


(Sumber: www.mrwa.com)

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-4


Saringan pasir lambat atau slow sand filter adalah saringan yang
mempunyai kecepatan filtrasi kecil yaitu berkisar 0,1-0,4 m/jam. Ukuran
media pasir kecil sehingga kecepatan alirannya lambat. Saringan pasir lambat
cukup efektif digunakan untuk menghilangkan kandungan bahan organik
dan organisme patogen pada air yang mempunyai kekeruhan relatif rendah,
yaitu di bawah 50 NTU. Efisiensi saringan ini tergantung pada distribusi
ukuran partikel pasir, ratio luas permukaan filter terhadap kedalaman dan
kecepatan filtrasi. Bagian-bagian dari saringan pasir lambat ditunjukkan
pada Gambar 3, yaitu tangki, bantalan atau kumpulan pasir berukuran halus,
lapisan kerikil untuk menopang pasir, sistem underdrains untuk
mengumpulkan air yang telah tersaring, dan pengatur aliran untuk
mengontrol laju filtrasi. Secara umum bagian-bagian dalam saringan pasir
lambat sama dengan bagian dalam saringan pasir cepat.

Gambar 3. Bagian-bagian dalam Saringan Pasir Lambat


Sumber: www.nesc.wvu.edu

C. Pengoperasian Peralatan Filtrasi


Tahapan dalam pengoperasian peralatan filtrasi tergantung pada jenis
peralatan yang digunakan untuk penyaringan. Operasi filtrasi secara umum
dibagi menjadi tiga tahap yaitu penyaringan, backwashing (pencucian
kembali), dan penyaringan akhir.
Tahapan proses dalam penyaringan langsung (direct filtration) terdiri
dari beberapa kombinasi proses perlakuan. Biasanya melibatkan koagulasi
dan filtrasi, dan membutuhkan tangki flokulasi atau vessel atau bak
bertekanan setelah proses koagulasi.
Tahapan pengoperasian yang berbeda dapat dilihat dari alat saringan
pasir cepat yaitu (1) selama proses filtrasi berlangsung, partikel yang terbawa

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-5


air akan tersaring di media filter. Sementara itu, air terus mengalir melewati
media pasir dan penyangga, masuk lubang (di atas pipa lateral), menuju pipa
lateral, terkumpul di pipa manifold, dan akhirnya air keluar menuju bak
penampung; (2) Partikel yang tersaring di media, semakin lama akan
menyumbat pori-pori media sehingga terjadi penyumbatan (clogging).
Penyumbatan tersebut akan meningkatkan head loss (tekanan terukur) aliran
air di media. Peningkatan head loss dapat dilihat dari meningkatnya
permukaan air di atas media atau menurunnya debit filtrasi. Untuk
menghilangkan penyumbatan, maka dilakukan pencucian media; (3)
Pencucian dilakukan dengan cara memberikan aliran balik pada media
(backwash) dengan tujuan untuk mengangkat kotoran yang menyumbat pori-
pori media filter. Aliran air dari manifold, ke lateral, keluar melalui lubang
pada sepanjang pipa lateral, naik ke media hingga media terangkat, dan air
dibuang melalui pipa pencucian yang terletak di atas media pasir; (4) Bila
media filter telah bersih, filter dapat dioperasikan kembali.
Sedangkan dalam proses operasi saringan pasir lambat (slow sand
filter), filter dioperasikan pada sistem kontinyu, kondisi terendam
dipertahankan melalui pengaturan katup kontrol yang berlokasi pada bagian
yang dapat dilepas dari sistem underdrain. Saringan pasir lambat bekerja
dengan cara pembentukan lapisan biofilm di beberapa milimeter bagian atas
lapisan pasir halus yang disebut lapisan hypogeal atau “schmutzdecke”.
Lapisan ini mengandung bakteri, fungi, protozoa, dan larva serangga air. Air
akan melewati schmutzdecke maka partikel akan terjebak dan zat organik
terlarut akan teradsorpsi oleh sistem biologi. Dalam saringan pasir lambat ini
tidak diperlukan backwash, karena pencucian dilakukan hanya pada bagian
atas media.
Contoh pengoperasian yang berbeda adalah pada alat vacuum filter.
Alat ini termasuk jenis cake filtration, karena tangki atau drumnya berbentuk
seperti kue atau cake. Pada saringan ini terdiri dari drum horisontal yang
dilapisi dengan filter medium atau spiral, kemudian drum diputar di dalam
campuran lumpur dan limbah dengan seperempat bagian dari drum terendam
dalam larutan. Dalam drum dilengkapi alat untuk menyedot sehingga kotoran
akan menempel pada lapisan filter, sedangkan airnya dapat masuk ke dalam
drum untuk dibuang. Kotoran yang menempel akan terbawa oleh putaran
drum ke atas, dan selama di luar limbah cair akan mengalami pengeringan
sehingga bisa dikerok atau dihilangkan dari filter. Lapisan filter yang telah

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-6


bersih dari kotoran dapat dimasukkan kembali ke dalam drum dan
digunakan untuk penyaringan kembali.

D. Identifikasi Hasil Filtrasi


Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan terutama
adalah gradasi butiran dan tebal saringan. Walaupun demikian
kualitas/karakteristik air limbahnya sendiri sering juga mempengaruhi
efektifitasnya. Fungsi saringan yang baik akan ditentukan oleh gradasi dari
butiran saringannya. Pemilihan ukuran butir yang terlalu halus akan
menyebabkan sulitnya proses perkolasi air di dalam saringan dan akan
merendahkan produktivitas serta menyulitkan pemeliharaannya. Sedangkan
untuk butiran terlalu kasar akan menyebabkan bakteri maupun kotoran
halus akan sulit tersaring.
Bagian filter yang harus diperhatikan adalah media filter. Parameter
kuantitatif dari media filter adalah uniformity coefficient (koefisien
keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari suatu media
pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas suatu saringan.
Uniformity Coefficient (UC) adalah angka keseragaman media filter yang
dinyatakan dengan perbandingan antara ukuran diameter pada 60% fraksi
berat terhadap ukuran efektif atau dapat ditulis: UC  d 60 / d10 , dimana d60

adalah diameter butiran pada persentil 60. Sedangkan effective size (ES)
adalah ukuran media filter bagian atas yang dianggap paling efektif dalam
memisahkan kotoran yang besarnya 10% dari total kedalaman lapisan media
filter atau 10% dari fraksi berat, yang dinyatakan sebagai d10 (diameter pada
persentil 10). Pengukuran kedua parameter tersebut menggunakan metoda
analisis ayakan (sieve analysis), yang digambarkan dalam kurva akumulasi
distribusi.
Sebagai tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses
filtrasi. Karakteristik filtrasi dapat ditinjau dari parameter yang akan
dipisahkan dengan cara filtrasi. Secara umum, filtrasi adalah memisahkan zat
padat dari cairannya, sehingga karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah
warna, bau, material tersuspensi, dan kekeruhan.
Material tersuspensi dapat ditentukan dengan teknik gravimetri yaitu
pengukuran berdasarkan berat. Penentuan material tersuspensi teknik
gravimetri dapat dilakukan dengan cara penguapan sampel pada suhu
tertentu. Penguapan pada suhu 110°C maka akan menghilangkan air,

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-7


sedangkan pada suhu yang lebih tinggi misal 550°C, maka fixed residue
(partikel padatan anorganik) dapat ditentukan pula.
Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan, yaitu disebabkan
hamburan dan absorpsi cahaya pada partikel yang melaluinya. Kekeruhan
disebabkan oleh adanya zat tersuspensi koloidal, seperti lempung, lumpur,
zat organik, dan lainnya yang berukuran kecil. Kekeruhan dapat ditentukan
dengan alat nefelometer, yang pengukurannya didasarkan pada intensitas
cahaya yang dihamburkan oleh partikel. Makin besar intensitas cahaya yang
dihamburkan maka makin tinggi pula kekeruhannya. Nilai kekeruhan sampel
dapat dilihat dari larutan sebelum filtrasi dan setelah proses filtrasi. Satuan
dari kekeruhan adalah NTU atau Nephelometer Turbidity Unit.
Kualitas air dapat diketahui dari hasil filtrasi, contohnya saringan pasir
lambat mempunyai efisiensi yang cukup tinggi (± 98–99%) terutama untuk
kondisi air kotor dengan nilai kekeruhan < 50 ppm. Disamping itu bau
umumnya akan banyak berkurang dengan saringan ini. Dalam kondisi air
dengan kekeruhan kurang dari 50 ppm, saringan pasir lambat ini akan
mengalami penurunan efektifitas setelah umur penggunaan 1 sampai 3 bulan
tergantung pada tingkat kotorannya. Saringan pasir ini hanya mampu
mereduksi warna sekitar 20 – 25% saja, dan untuk warna yang pekat
saringan ini menjadi kurang efektif.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Dalam perusahaan pengolah susu selalu dihasilkan limbah cair yang
mengandung zat padat dalam jumlah cukup besar bervariasi tergantung pada
jenis industri yang mengolah susu menjadi bahan tertentu seperti mentega
susu, campuran es krim, keju, dan lain-lain. Dalam sistem pengolahannya,
untuk menghilangkan zat padat dilakukan dengan cara filtrasi. Bagaimana
peralatan dan kerja dari filtrasi pada tahap tersebut?

Jawaban:
Bahan padat yang mudah mengendap adalah bahan yang kurang penting
pada pengolahan air limbah ini. Akan tetapi, bahan organik dalam bentuk
koloid maupun dalam bentuk terlarut adalah bahan yang terpenting pada
pengolahan air limbah dari perusahaan susu. Proses filtrasi dilakukan dengan
menggunakan saringan pasir. Apabila limbah dari pabrik susu sangat kotor,
dapat menyebabkan saringan tidak dapat beroperasi, sehingga perlu

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-8


dilakukan pengenceran. Selain itu, saringan dibuat dalam dua saringan,
dengan diameter yang berbeda. Saringan yang digunakan adalah saringan
pasir cepat. Apabila terjadi pembuntuan, dapat dilakukan aerasi dengan cara
mengalirkan udara ke air limbah sehingga dalam air limbah tidak terjadi
pengendapan kasein dan penurunan aktivitas bakteri. Yang juga harus
diperhatikan adalah media filter meliputi efektifitas dari ukuran media filter
dan koefisien keseragaman media filter. Volume bak filter sendiri juga harus
diperhitungkan sesuai dengan volume cairan yang akan disaring.

III. RANGKUMAN
Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu
fluida (cairan atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan,
yang mana zat padat akan tertahan. Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah
fluida yang dilewatkan melalui media akan mengalir karena adanya
perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. Pemilihan peralatan filtrasi
harus disesuaikan dengan proses penyaringan. Tahapan dalam pengoperasian
peralatan filtrasi tergantung pada jenis peralatan yang digunakan untuk
penyaringan. Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan
terutama adalah gradasi butiran dan tebal saringan. Uniformity coefficient
(koefisien keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari
suatu media pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas
suatu saringan. Tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses
filtrasi. Karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah warna, bau, material
tersuspensi, dan kekeruhan.

IV. TUGAS
Rancanglah suatu prototipe alat filtrasi penjernihan air sehingga hasil filtrasi
memenuhi kualitas air kelas 2 (air yang layak untuk diminum). Berikan pen-
jelasan tentang cara kerja dan fungsi pada setiap bahan dan bagian dari
peralatan yang Saudara desain.

V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan filtrasi ?
2. Jelaskan prinsip dasar filtrasi !

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-9


3. Berdasarkan jenis operasinya, filtrasi dibagi secara batch dan kontinyu.
Jelaskan perbedaan dalam filtrasi secara batch dan kontinyu !
4. Sebutkan bagian-bagian dalam saringan pasir cepat !
5. Jelaskan proses filtrasi pada saringan pasir lambat !
6. Kualitas hasil filtrasi dapat dilihat dari nilai kekeruhannya. Apa yang
dimaksud dengan kekeruhan dan bagaimana cara pengukurannya?

VI. KUNCI JAWABAN


1. Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu fluida
(cair atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang
mana zat padat akan tertahan.
2. Prinsip dasar filtrasi adalah fluida yang dilewatkan melalui media akan
mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut.
3. Dalam filtrasi batch (filtrasi semikontinyu), penghilangan secara periodik
dari padatan harus dilakukan, misal melalui backwashing atau pencucian
balik. Tekanan dan/atau laju alir yang melewati filter dapat berubah
dengan waktu. Dalam filtrasi kontinyu, padatan secara langsung akan
disingkirkan, tekanan dan/atau laju alir yang melalui filter relatif konstan
terhadap waktu.
4. Bagian-bagian dari saringan pasir cepat adalah (a) bak filter; (b) media
filter yaitu pasir dan batu kerikil sebagai penyangga pasir; (c) Sistem
underdrain, terdiri dari manifold besi, lobang lateral, dan di atas pipa
lateral terdapat lubang sebagai jalan masuknya air dari media filter ke
dalam pipa.
5. Saringan pasir lambat bekerja dengan cara pembentukan lapisan biofilm
di beberapa milimeter bagian atas lapisan pasir halus yang disebut
lapisan hypogeal atau “schmutzdecke”. Lapisan ini mengandung bakteri,
fungi, protozoa, dan larva serangga air. Air akan melewati schmutzdecke
maka partikel akan terjebak dan zat organik terlarut akan teradsorpsi
oleh sistem biologi.
6. Kekeruhan adalah sifat optis dari suatu larutan, yang disebabkan ham-
buran dan absorpsi cahaya pada partikel (zat tersuspensi koloidal,
lempung, lumpur, zat organik, dan lainnya yang berukuran kecil).
Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat nefelometer.

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-10


VII. REFERENSI

Armenante, P.M. Filtration. Online: http://cpe.njit.edu (diakses 15 April 2012).

http://che.ft.untirta.ac.id. 2008. Filtrasi. (diakses: 3 Mei 2012).

www.nesc.wvu.edu. Filtration. A National Drinking Water Clearinghouse Fact


Sheet (diakses: 15 april 2012.

www.mrwa.com Filtration. Diakses pada 15 April 2012.

Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 2.
Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan,
Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah,
Departemen Pendidikan Nasional.

Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press.

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-11


Bagian 10:

PENGOLAHAN LIMBAH CAIR

1. Deskripsi Isi:
Bagian 10 mengenai Pengolahan Limbah Cair yang membahas tentang
identifikasi limbah cair; metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja
unit pengolahan limbah; pengendalian penggunaan bahan kimia; dan
identifikasi hasil pengolahan.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang identifikasi limbah cair;
metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah;
pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan .

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu
menguasai konsep dasar tentang identifikasi limbah cair; metoda
pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah;
pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan .

I. URAIAN SINGKAT
A. Identifikasi Limbah Cair
Pengertian limbah menurut UU No.32 Tahun 2009 adalah sisa suatu
usaha dan/atau kegiatan. Definisi yang lebih luas, limbah adalah bahan
buangan yang tidak terpakai yang dapat berdampak negatif terhadap
masyarat jika tidak dikelola dengan baik. Limbah dapat bersumber dari
domestik (seperti rumah tangga, perkantoran, pasar, rumah sakit, dan lain-
lain), pertanian, peternakan, pertambangan, dan industri.
Berdasarkan bentuknya, limbah dibedakan menjadi 3 yaitu limbah
berbentuk gas, padat, dan cair. Limbah gas bersumber terutama dari industri
yang menghasilkan gas atau industri yang menggunakan batubara sebagai
sumber bahan bakar proses produksinya. Limbah padat adalah hasil
buangan yang berupa padatan, lumpur, bubur yang berasal dari sisa kegiatan
dan/atau proses pengolahan. Contohnya adalah limbah dari pabrik tapioka

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-1


yang berupa onggok, limbah dari pabrik gula berupa bagase, plastik, botol,
kaleng, kertas, dan sampah lain. Limbah cair adalah sisa dari proses yang
berbentuk cair. Dalam industri, limbah cair dapat berasal dari proses
produksi, penggunaan air sebagai pendingin, dan dari pengolahan limbah
sendiri. Jenis industri yang menghasilkan limbah cair diantaranya adalah
industri-industri pulp dan rayon, pengolahan crumb rubber (remukan getah
karet), minyak kelapa sawit, baja dan besi, minyak goreng, kertas, tekstil,
kaustik soda, elektroplating, tepung tapioka, pengalengan, pencelupan dan
pewarnaan, daging dan lain-lain.
Dalam mengidentifikasi limbah cair, harus diketahui kandungan yang
terdapat dalam air limbah dan sifat-sifatnya. Sifat dan kandungan limbah
menentukan karakteristik dari limbah cair. Karakteristik merupakan sifat
khusus atau khas, sehingga karakteristik tiap limbah cair berbeda tergantung
dari sumber dan proses yang menghasilkan limbah. Secara umum
karakteristik limbah cair ditinjau dari beberapa parameter yaitu parameter
fisik, biologi, dan kimia.
Parameter fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan,
kekeruhan, dan daya hantar listrik. Warna dalam air limbah berasal dari
kandungan senyawa organik yang berwarna dan senyawa anorganik seperti
senyawaan besi, senyawaan mangan, atau suatu logam berat. Warna juga
dapat timbul karena bahan tersuspensi atau terlarut dalam air. Bau timbul
karena dekomposisi senyawa organik oleh mikroorganisme yang
menghasilkan gas tertentu. Bau tidak sedap juga disebabkan karena adanya
campuran dari nitrogen, sulfur, amoniak, hidrogen sulfida, fosfor,
pembusukan protein, dan senyawa organik lain. Bau juga dapat berasal dari
logam-logam, garam, dan mineral sebagai hasil dari proses industri. Dalam
beberapa tempat pengolahan limbah, bau dapat berasal dari tangki atau
kolam penyimpan limbah.
Temperatur air limbah merupakan parameter yang penting karena
dapat mempengaruhi kehidupan di dalam air. Temperatur berperan
mengontrol pertumbuhan metabolik dan aktivitas mikroorganisme.
Temperatur yang tinggi dari air limbah dapat meningkatkan kecepatan reaksi
kimia di dalam badan penerima air. Selain itu, temperatur dapat
mempengaruhi konsentrasi gas oksigen yang terlarut dalam air. Semakin
tinggi temperatur perairan, maka konsentrasi gas O2 yang terlarut semakin
rendah. Apabila terjadi perbedaan yang cukup besar antara temperatur air

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-2


limbah dengan badan penerima maka akan terjadi peristiwa pencemaran
termal.
Sifat fisik limbah cair selanjutnya adalah padatan. Padatan dalam
limbah disebabkan adanya padatan terlarut dan tersuspensi, baik berupa
senyawa organik maupun senyawa anorganik. Padatan total merupakan
jumlah total dari padatan terlarut (TDS atau total dissolved solids) dan
padatan tersuspensi (TSS atau total suspended solids). Kedua jenis padatan
tersebut didasarkan pada ukuran dari partikelnya. Padatan yang tersuspensi
dapat mengendap pada dasar air, sehingga dapat mengakibatkan
pendangkalan pada dasar badan penerima. Padatan yang berukuran koloid
dapat menyebabkan penghamburan sinar matahari yang masuk ke dalam
badan perairan sehingga menimbulkan kekeruhan dalam air.
Kekeruhan atau turbiditas adalah ukuran cahaya yang melewati air
yang disebarkan oleh partikel koloid dan tersuspensi. Sebaran cahaya akan
meningkat dengan bertambahnya kandungan partikel tersuspensi dan
mikroorganisme pembentuk koloid. Semakin keruh airnya, maka nilai
turbiditas semakin besar. Kekeruhan dapat membatasi pencahayaan yang
masuk ke dalam air. Umumnya, semakin banyak kandungan padatan dalam
air, maka semakin besar kekeruhan yang ditimbulkan, dan semakin besar
pula sifat daya hantar listrik di dalam air tersebut.
Daya hantar listrik merupakan kemampuan air untuk mengalirkan
arus listrik. Dalam pengukurannya, daya hantar dipengaruhi oleh temperatur.
Daya hantar listrik berhubungan dengan jumlah padatan terlarut di dalam air
yang dapat menghantarkan arus listrik. Daya hantar listrik diperlukan untuk
mengetahui keseimbangan kimiawi dalam air dan pengaruhnya terhadap
kehidupan biota.

B. Metoda Pengolahan Limbah


Limbah cair sebelum dibuang ke badan perairan harus diolah terlebih
dahulu. Bila dalam limbah yang mengandung bahan-bahan berbahaya bagi
lingkungan langsung dilepaskan ke perairan maka lingkungan akan
mengalami pencemaran. Limbah diolah dengan tujuan untuk mengurangi
atau bahkan menghilangkan kandungan bahan pencemar yang berbahaya
seperti senyawa organik, padatan tersuspensi, mikroba patogen, senyawa
organik yang tidak dapat diuraikan mikroorganisme di alam, dan senyawa
anorganik.

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-3


Pemilihan proses pengolahan air limbah didasarkan pada beberapa
pertimbangan seperti pengelompokkan karakteristik kontaminan yang
dominan dalam air limbah sehingga pemilihan metoda menjadi lebih tepat
dan pertimbangan aspek ekonomis, teknis, operasi, dan lingkungan.
Perencanaan dan pemilihan sistem pengolahan yang akan digunakan harus
pasti sehingga secara ekonomis tahap pengolahan memang harus dilakukan
dan lingkungan tidak terancam pencemaran. Beberapa aspek yang harus
diperhatikan di dalam merencanakan dan memilih metoda pengolahan misal-
nya sumber limbah cair, volume limbah yang akan diolah, bahan pencemar
yang terkandung, jenis analit yang akan dihilangkan, regulasi yang berlaku,
dan aspirasi non teknis lainnya. Sebelum pengolahan limbah skala besar,
dilakukan studi kelayakan dan percobaan skala laboratorium jika dianggap
perlu.
Untuk memudahkan dalam melaksanakan pengolahan sesuai dengan
beban dan kandungan suatu air limbah maka pengolahannya dibagi menjadi
lima tahap. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal
(pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan
tahap kedua (secondary treatment), pengolahan tahap ketiga (tertiary
treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Metoda lain dalam
penggolongan pengolahan limbah adalah berdasarkan proses yang terlibat di
dalam tahap pengolahan. Berdasarkan prosesnya dibagi menjadi 4 golongan
yaitu proses fisika, proses kimia, proses biologi (secondary treatment), dan
proses termal.
Pengolahan tahap awal bertujuan untuk menghilangkan secara fisik
bahan-bahan tersuspensi atau partikel besar seperti kerikil, lumpur, zat
padat (seperti benda terapung dan padatan melayang), dan pemisahan lemak.
Pengolahan tahap pertama adalah menghilangkan zat padat tercampur
melalui pengendapan atau pengapungan. Umumnya, proses pada tahapan ini
berlangsung secara fisika, namun bahan kimia juga dapat digunakan pada
tahapan ini. Pengolahan tahap kedua mencakup proses biologis oleh
mikroorganisme untuk mengurangi bahan-bahan organik. Pengolahan tahap
ketiga diperlukan bila dari tahapan sebelumnya, limbah masih mengandung
zat yang berbahaya. Pengolahan tahap ketiga merupakan pengolahan secara
khusus dan disesuaikan dengan kandungan zat yang dominan dalam air
limbah. Perlakuan tersier ini memerlukan biaya tinggi dan tidak selalu
dibutuhkan. Tahap terakhir adalah pengolahan lumpur. Hasil samping dari

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-4


setiap tahap pengolahan air limbah adalah berupa lumpur. Lumpur ini perlu
dilakukan pengolahan khusus sehingga dapat dimanfaatkan kembali dan
tidak menimbulkan masalah pencemaran baru.
Dalam setiap tahapan pengolahan limbah, terdiri dari beberapa
kegiatan, namun dalam prakteknya tidak semua kegiatan harus dilakukan.
Pengolahan limbah juga sering menggunakan kombinasi dari berbagai metoda
tergantung dari limbah yang diolah. Pilihan peralatan berkaitan dengan
tujuan pengolahan, biaya, pemeliharaan, tenaga ahli, dan metoda
perlakuannya. Dalam Tabel 1 dapat dilihat contoh beberapa jenis kegiatan
pengolahan yang dilakukan disesuaikan dengan tujuan pengolahan dan
pemilihan peralatan yang digunakan.
Tabel 1. Jenis Kegiatan Pengolahan, Tujuan Pengolahan, dan Peralatan
yang Digunakan
No. Jenis Tujuan Pengolahan Peralatan
Kegiatan
1. Penyaringan Untuk menghilangkan Bar racks, static screens,
bahan kasar dan padat dan vibrating screen.
2. Menangkap Memisahkan lemak dan Skimmer dan Grease trap
lemak dan benda terapung
buih
3. Perataan air Mengurangi variasi laju alir Tangki ekualisasi
dan konsentrasi
4. Netralisasi Menetralkan pH larutan Penambahan suatu
bahan kimia
5. Pengendapan/ Menghilangkan benda Tangki pengendap /
Pengapungan tercampur, dengan cara Tangki pengapungan
pengendapan atau
pengapungan
6. Lumpur aktif Menghilangkan bahan Bak (kolam)
organik
7. Aerasi Menghilangkan bahan Tangki, kompresor
organik
8. Karbon aktif Menghilangkan bau, benda Saringan dengan karbon
yang tidak terurai aktif
9. Pengendapan Mengendapkanbahan Tangki pengendap dan
kimia kimia, seperti fosfat bahan kimia
10. Desinfeksi Membunuh Bahan kimia
mikroorganisme (bakteri
patogen)

C. Pengendalian Kerja Unit Pengolahan Limbah


Dalam tiap tahapan pengolahan limbah, masih terdiri dari beberapa
perlakuan atau kegiatan, sehingga diperlukan pengendalian kerja dari tiap
unit pengolahan limbah. Analisis kinerja pengolahan limbah harus dilakukan

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-5


pada tiap bagian setiap tahapan, untuk memastikan bahwa limbah telah
diolah dengan benar.
Ketelitian alat, volume air limbah, dan pemilihan bahan kimia akan
mempengaruhi efisiensi peralatan. Dalam mendesain peralatan, variabel-
variabel tersebut harus dapat dihitung dengan tepat. Dalam satu unit
peralatan terdiri dari berbagai macam kegiatan mulai pendahuluan hingga
kegiatan akhir, sehingga memerlukan perencanaan yang matang.
Pada tahap pretreatment dan tahap pertama proses yang berlangsung
adalah penyaringan (screening), ekualisasi, netralisasi, dan sedimentasi.
Tujuan dalam kegiatan penyaringan adalah menghilangkan partikel besar
(Tabel 1), sedangkan dalam tahap ekualisasi bertujuan untuk mengurangi
variasi laju alir dan konsentrasi air limbah agar mencegah pembebanan
secara tiba-tiba. Dalam tahap ekualisasi peralatan yang digunakan adalah
kolam dengan atau tanpa pengaduk. Kinerja pengolahan limbah dengan bak
ekualisasi memerlukan perancangan alat yang tepat, dan harus
memperhatikan faktor fisik dari air limbah. Perancangan bak tergantung dari
data fluktuasi aliran air limbah dan fluktuasi konsentrasi air limbah. Bak
ekualisasi harus dapat meredam gejolak yang terjadi karena fluktuasi aliran
atau konsentrasi air limbah yang akan diolah. Ekualisasi merupakan teknik
untuk meningkatkan efektivitas pada proses pengolahan selanjutnya.
Keluaran dari bak ekualisasi adalah parameter operasional bagi unit
pengolahan selanjutnya seperti laju alir, konsentrasi polutan, temperatur,
padatan, dan lain-lain. Unit bak ekualisasi biasanya dilengkapi dengan mixer
atau alat pencampur.
Pada kegiatan netralisasi harus dilakukan karena sebagian besar
limbah cair industri mengandung bahan yang bersifat asam atau basa yang
perlu dinetralkan sebelum masuk pada proses pengolahan selanjutnya atau
dibuang ke badan perairan. Dalam tahap selanjutnya (secondary treatment)
saat terjadi pengolahan secara biologis dan kimia, pH larutan harus netral
karena akan mempengaruhi reaksi kimia atau pertumbuhan dari
mikroorganisme. Netralisasi dilakukan dengan cara mencampurkan asam
atau basa dengan air limbah.
Tahap selanjutnya adalah sedimentasi, yang bertujuan untuk
menghilangkan zat padat yang tersuspensi (sebagai flocculant atau discrete).
Dalam proses sedimentasi partikel non-koloidal akan diendapkan dengan
adanya gaya gravitasi pada kecepatan tertentu. Waktu yang diperlukan untuk

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-6


pengendapan tergantung pada berat jenis, bentuk, dan ukuran air. Faktor
lain adalah viskositas air dan aliran dalam bak pengendap. Proses
sedimentasi dapat pula dilakukan dengan cara kimia yaitu dengan proses
koagulasi dan flokulasi. Dalam proses tersebut, terdapat perbedaan antara
koagulasi dan flokulasi, namun kedua proses tersebut dilanjutkan dengan
proses sedimentasi atau pengendapan. Dalam proses koagulasi atau flokulasi
ditambahkan bahan kimia, sehingga dalam tahap ini yang terjadi adalah
proses secara kimia.
Dalam pengolahan kedua (secondary treatment) umumnya mencakup
proses biologis untuk mengurangi bahan organik melalui bakteri yang ada di
dalamnya. Dalam tahap ini digunakan reaktor pengolah lumpur aktif dan
saringan penjernihan. Proses biologis dalam tahap ini dikelompokkan
berdasarkan proses penambahan oksigen (aerasi) dan proses pertumbuhan
bakteri. Supaya mendapatkan kinerja dan hasil yang baik pada proses
pengolahan kedua ini perlu dipertimbangkan beberapa hal seperti (1) dalam
proses aerasi, jumlah udara yang diberikan setiap volume (m3) air limbah
harus diperhatikan, (2) air limbah berada dalam tangki aerasi adalah selama
6-8 jam, dan (3) perbandingan antara makanan dan mikroorganisme yang
dinyatakan sebagai F/M rasio.

D. Pengendalian Penggunaan Bahan Kimia


Penggunaan bahan kimia dalam tahapan pengolahan air limbah
ditentukan pula oleh parameter pencemar yang akan diolah atau dihilangkan.
Tahapan yang menggunakan bahan kimia dalam pengolahan air limbah
misalnya adalah tahap netralisasi, proses koagulasi-flokulasi, atau tahap
penyisihan logam berat. Pengolahan limbah secara kimia meliputi reaksi
pengendapan atau presipitasi, perpindahan gas, adsorpsi, desinfeksi, dan
deklorinasi.
Pengolahan secara kimia merupakan alternatif terakhir, setelah
perlakuan secara fisika dan biologis. Kelebihan pengolahan secara kimia
adalah efisiensi pengolahan tinggi dan waktu singkat, sedangkan
kekurangannya adalah penggunaan bahan kimia akan menambah beban
pengolahan dan biaya yang diperlukan cukup tinggi. Pengolahan secara kimia
diperlukan bila setelah pengolahan secara fisika dan biologis masih terdapat
komponen yang mengganggu dan bila dibuang ke badan penerima atau

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-7


perairan akan menimbulkan pencemaran. Biasanya, setelah pengolahan
secara kimia diperlukan tambahan unit filtrasi.
Penggunaan bahan kimia yang tidak terencana justru dapat
menimbulkan hasil samping dari proses pengolahan yang bersifat berbahaya.
Sehingga diperlukan upaya-upaya pengendalian penggunaan bahan kimia.
Pengolahan limbah tidak terlepas dari upaya pemerintah terhadap lingkungan
untuk menggunakan sistem pengolahan yang bersifat green chemistry yang
harus dipatuhi oleh pihak industri. Green chemistry dalam pengolahan limbah
adalah desain proses dan hasil kimia yang mengurangi atau menghilangkan
penggunaan bahan berbahaya sehingga tidak menghasilkan sesuatu yang
membahayakan.
Berdasarkan konsep green chemistry maka penggunaan bahan kimia
dalam proses pengolahan air limbah harus memenuhi beberapa hal berikut
seperti tidak menimbulkan masalah baru (sebagai bahan pencemar),
penggunaan bahan kimia secukupnya, bahan kimia dipilih yang mempunyai
sifat relatif aman bagi lingkungan, mudah didegradasi, dapat didaur ulang,
atau dapat diperoleh kembali. Penggunaan bahan kimia dapat dikendalikan
dengan cara merecoveri zat-zat terlarut atau pertukaran limbah. Pengambilan
kembali zat terlarut dapat dilakukan dengan cara pemisahan membran
menggunakan reverse osmosis dan ultrafiltrasi, pertukaran ion, dan
presipitasi. Penggunaan teknologi membran akan mengurangi penggunaan
bahan kimia yang dapat memberi sifat bahaya. Sedangkan pertukaran limbah
adalah dengan memberikan limbah kepada industri lain, karena seringkali
limbah dari satu industri merupakan bahan baku untu proses industri lain.
Hal ini telah lazim dilakukan di beberapa industri di Eropa.

E. Identifikasi Hasil Pengolahan


Setiap limbah cair industri yang akan dibuang ke badan penerima
(perairan) harus memperhatikan regulasi dari pemerintah. Kualitas efluen air
limbah industri harus memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan
pemerintah. Setiap industri mempunyai kandungan limbah yang berbeda,
sehingga baku mutu setiap limbah industri juga berbeda. Seperti limbah
industri tekstil akan berbeda dengan limbah dari industri penyamakan kulit
atau kertas dan pulp. Namun, parameter pokok dari hampir semua limbah
industri adalah sama, yang membedakan adalah jumlah maksimum kadar
dari tiap parameter yang diperbolehkan.

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-8


Parameter dari hasil pengolahan yang dimaksud adalah parameter fisik,
biologi, dan kimia. Beberapa parameter khusus (khas) akan ditemui dalam
limbah industri yang berbeda. Parameter khusus (khas) tersebut merupakan
karakteristik dari hasil pengolahan limbah.
Parameter fisik limbah cair adalah temperatur, zat padat terlarut (TDS),
dan zat padat tersuspensi (TSS). Parameter biologi limbah cair adalah MPN
kuman golongan koli. Parameter kimia limbah cair yang utama adalah pH,
BOD, COD, nitrogen, dan fosfat. Sedangkan parameter kimia yang khusus
adalah logam berat dan senyawa organik tertentu (seperti fenol). Limbah cair
yang mengandung logam berat banyak dijumpai pada industri cat atau penya-
makan kulit. Logam berat yang dimaksud adalah Cu, Pb, Cd, Cr, dan lain-lain.
Parameter khusus lainnya adalah zat radioaktif, dijumpai dalam limbah cair
yang bersumber dari rumah sakit.
Parameter fisik total padatan merupakan jumlah semua padatan yang
tersuspensi atau terlarut, baik senyawa organik maupun anorganik. Total
padatan dapat ditentukan dengan penguapan pada suhu 110°C. Sedangkan
untuk mendapatkan padatan organik (volatile solids) dan padatan anorganik
(fixed solids) maka penyaringan dilakukan dengan kertas saring khusus atau
fiber glass, dan dipanaskan pada temperatur yang lebih tinggi yaitu sekitar
550°C.
Parameter BOD (biochemical oxygen demand) adalah parameter pokok
dalam pengukuran kualitas air limbah adalah kebutuhan oksigen yang
dipergunakan oleh mikroorganisme untuk menguraikan bahan organik. BOD
dinyatakan dalam satuan ppm atau mg/L. Sedangkan COD (chemical oxygen
demand) adalah banyaknya oksigen (ppm atau mg/L) yang dibutuhkan untuk
menguraikan bahan organik secara kimiawi. Senyawa kimia yang bertindak
sebagai oksidator adalah kalium bikromat (suasana asam) atau kalium
permanganat. Parameter BOD dan COD merupakan indikator yang
menunjukkan derajat pencemaran limbah. Semakin besar kadar BOD atau
COD, dapat diindikasikan bahwa limbah mengandung bahan pencemar yang
cukup besar. Penentuan BOD dapat dilakukan dengan menggunakan DO-
meter yang bersifat portable, atau menggunakan metoda Winkler. Sedangkan
pengukuran COD dapat dilakukan dengan metoda refluks yang dilanjutkan
dengan penentuannya secara titrimetri atau spektrofotometri.
Senyawa nitrogen yang berada dalam limbah cair dapat berupa
senyawa nitrat, nitrit, amoniak, atau N-organik. Penentuan nitrat atau nitrit

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-9


bisa dilakukan secara potensiometri yaitu menggunakan elektroda selektif ion.
Nitrat dapat dianalisis menggunakan pereaksi brusin, atau dilakukan reduksi
dengan Cd (kadmium) terlebih dahulu menjadi nitrit, baru dianalisis nitritnya.
Analisis nitrit dapat ditentukan dengan reaksinya menggunakan NED
dihidroklorida dan diukur secara spektrofotometri. Analisis amoniak
dilakukan dengan pereaksi Nessler dan diukur dengan spektrofotometer.
Sedangkan N-organik dapat ditentukan dengan metoda Kjeldahl. Nitrogen
dengan cara ini merupakan jumlah nitrogen organik dengan jumlah nitrogen
amoniak.
Fosfor dalam air limbah dijumpai sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat,
atau fosfat organik. Analisis fosfat yang bisa dilakukan adalah analisis
ortofosfat, yaitu dengan metoda asam askorbat. Dalam metoda tersebut,
ortofosfat bereaksi dengan amonium molibdat (dalam suasana asam) dan
kalium antimoni tartrat menghasilkan fosfomolibdat. Selanjutnya senyawa
fosfomolibdat direduksi menjadi senyawa biru fosfor molibdenum karena
bereaksi dengan asam askorbat. Senyawa biru molibdenum diukur secara
spektrofotometri pada panjang gelombang 880 nm.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Limbah cair hotel Seruni ditentukan nilai COD dengan metoda refluks
yang dilanjutkan dengan analisis volumetri. Dalam perlakuannya sebanyak
25 mL sampel ditambah dengan K2Cr2O7 0,25 N sebanyak 10 mL, HgSO4
sebanyak 0,4 g, asam sulfat, dan perak sulfat, kemudian direfluks selama 2
jam. Setelah dingin, larutan hasil refluks ditambah dengan indikator feroin
sebanyak 3 tetes, dan dititrasi dengan larutan fero amonium sulfat (FAS) 0,1
N. Volume fero amonium sulfat yang dibutuhkan oleh sampel adalah 15 mL.
Prosedur dilakukan sama terhadap blanko sebanyak 22 mL. Volume FAS
yang dibutuhkan untuk blanko adalah 24 mL. Hitung berapa nilai COD dalam
limbah tersebut.

Penyelesaian:
(a  b) xNx8000
COD (mg O2/L) =
Vs
dimana:
a = volume FAS untuk titrasi blanko (mL)
b = volume FAS untuk titrasi sampel (mL)

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-10


N = normalitas FAS
Vs = volume sampel (mL)
(22  15) x0,1x8000
maka: COD   224mg / L
25
III. RANGKUMAN
Limbah cair adalah sisa dari proses usaha dan/atau kegiatan yang
berbentuk cair. Sifat dan kandungan limbah menentukan karakteristik dari
limbah cair, tiap industri mempunyai komponen yang berbeda di dalam
limbahnya tergantung dari sumber dan proses yang menghasilkan limbah.
Secara umum karakteristik limbah cair ditinjau dari parameter fisik, biologi,
dan kimia. Parameter fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur,
padatan, kekeruhan, dan daya hantar listrik. Limbah cair sebelum dibuang ke
badan perairan harus diolah terlebih dahulu. Tahapan pengolahan air limbah
adalah pengolahan awal (pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary
treatment), pengolahan tahap kedua (secondary treatment), pengolahan tahap
ketiga (tertiary treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Kualitas
efluen air limbah industri harus memenuhi standar baku mutu yang telah
ditetapkan pemerintah. Parameter dari hasil pengolahan yang dimaksud
adalah parameter fisik, biologi, dan kimia. Parameter fisik adalah temperatur
dan zat padat, sedangkan parameter kimia limbah cair yang utama adalah pH,
BOD, COD, nitrogen, dan fosfat.

IV. TUGAS
Rancanglah proses pengolahan limbah sederhana untuk digunakan
mengolah limbah cair domestik di lingkungan tempat tinggal Saudara.
Tentukan karakteristik dari limbah tersebut, sehingga sesuai dengan tahapan
pengolahan limbah yang Saudara rancang, dan tentukan pula karakteristik
hasil pengolahan limbah yang dihasilkan.

V. SOAL-SOAL
1. Jelaskan beberapa sifat fisik dari limbah cair secara singkat.
2. Berikan contoh karakteristik sifat fisik dari limbah domestik rumah
tangga beserta sumber yang mempengaruhi karakteristik tersebut
3. Sebutkan tahapan metode pengolahan limbah dan jelaskan secara
singkat.

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-11


4. Apakah tiap tahapan pengolahan limbah tersebut harus dilakukan?
Jelaskan alasannya!

VI. KUNCI JAWABAN


1. Sifat fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan, keke-
ruhan, dan daya hantar listrik. Penjelasan: sudah jelas, terdapat dalam
uraian ringkas materi
2. Karakteristik sifat fisik limbah domestik rumah tangga adalah
temperatur, kekeruhan, warna, padatan, dan bau. Sumber: air cucian
(air untuk pencuci baju, pencuci piring, dan pencuci sayur), mandi,
kakus, dan lain-lain.
3. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal (pretreatment),
pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan tahap
kedua (secondary treatment), pengolahan tahap ketiga (tertiary
treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Penjelasan:
sudah jelas; terdapat dalam uraian ringkas materi.
4. Tidak. Karena pengolahan pada tahap ketiga hanya dilakukan bila
dalam limbah masih mengandung bahan berbahaya. Bila masih
mengandung bahan berbahaya dari pengolahan tahap satu dan dua,
maka tahap ketiga harus dilakukan.

VII. REFERENSI
Dewi, R.G. 2010. Metoda Pengelolaan Air Limbah melalui Source Reduction &
Recycling. Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.
Bandung: PPLH ITB Bandung

Effendi, A.J. 2010. Metoda Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah: Kimia.
Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.
Bandung: PPLH ITB Bandung

Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 3.
Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan,
Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah,
Departemen Pendidikan Nasional

Setiadi, T. 2010. Konsep dan Prinsip Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah.
Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.
Bandung: PPLH ITB Bandung

Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-12


Bagian 11:
PROSES SUBLIMASI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 11 mengenai Proses Sublimasi yang membahas tentang kriteria
material yang dapat mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam
sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja sublimator; dan
karakterisasi produk hasil sublimasi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang kriteria material yang dapat
mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam
proses sublimasi; kinerja sublimator; dan karakterisasi produk hasil
sublimasi.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang kriteria material yang dapat mengalami sublimasi;
bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja
sublimator; dan karakterisasi produk hasil sublimasi.

I. URAIAN SINGKAT
Tahukah Anda bagaimana terjadinya asap putih dalam film-film horror
atau dalam konser musik?. Dengan mempelajari bagian ini Anda akan dapat
menjelaskannya. Proses yang menghasilkan asap putih tersebut adalah
proses yang disebut sublimasi dari CO2 padat (dry ice). Lebih jauh, proses
sublimasi digunakan sebagai salah satu cara purifikasi zat yang banyak
diaplikasikan oleh industri-industri kimia untuk memproduksi bahan kimia
dengan kemurnian tinggi.
A. Kriteria Material Yang Disublimasi
Berbicara tentang sublimasi tidak akan terlepas dari diagram fasa
yakni kurva yang mendeskripsikan keadaan zat tunggal atau zat murni (yakni
suhu T dan tekanan P zat tersebut) pada berbagai fasa. Diagram fasa
sekaligus menggambarkan kebergantungan tekanan uap zat pada berbagai
fasa terhadap suhu. Gambar 16.1 menyajikan diagram fasa suatu komponen

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-1


tunggal. Informasi yang dapat diperoleh dari diagram fasa tersebut adalah
kondisi zat (T dan P) pada berbagai fasa, serta kapan berlangsungnya
transformasi antar fasa yang ditunjukan oleh garis-garis kesetimbangan.

Gambar 11.1 Diagram Fasa Sistem Komponen Tunggal

Istilah sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap


tanpa melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut
terintegrasi dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai
rangkaian proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu
senyawa. Cukup banyak senyawa organic yang pemurniannya dilakukan
melalui sublimasi yakni antara lain: 2-aminophenol, anthracene, anthranilic
acid, anthraquinone, benzanthrone, benzoic acid, 1,4-benzoquinone, camphor,
cyanuric chloride, iso-phthalic acid, naphthalene, 2-naphtol, phthalic
anhydride, phthalimide, pyrogallol, salicylic acid, terephthalic acid, and
thymol. Sedangkan senyawa anorganik yang biasa diperoleh dengan
sublimasi: aluminum chloride, arsenic, arsenic (III) oxide, calcium, chromium
(III) chloride, hafnium tetrachloride, iodine, iron (III) chloride, magnesium,
molybdenum trioxide, sulphur, titanium tetrachloride, uranium hexafluoride
and zirconium tetrachloride.
Proses sublimasi dikontrol terutama oleh kondisi pada kesetimbangan
antar fasa dari sistem komponen tunggal. Sebagaimana tampak dalam
diagram fasa Gambar 10.1, proses sublimasi zat bergantung pada tekanan
uap zat yang merupakan fungsi suhu.

……………………………….(1)

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-2


Dengan λs = entalpi sublimasi, sedangkan νg dan νg masing-masing adalah
volume molar fasa uap dan padat. Jika gas yang dihasilkan diasumsikan
sebagai gas ideal maka persamaan (1) dapat dibuktikan akan sama dengan:

……………………………(2)
Dengan ΔH = entalpi sublimasi, R tetapan gas

Contoh Soal:
Dry ice mempunyai tekanan uap 1 atm dan 2 atm masing-masing pada -72,2
°C dan -69,1 °C. Tentukan entalpi sublimasi zat ini!
Penyelesaian:
Ln (2/1) = - (ΔH/8,314 J K-1 mol-1) x (1/ (200.8) - 1/ (203.9))
ΔH = 76,1123 kJ/mol

Titik tripel yang mendeskripsikan terjadinya kesetimbangan tiga fasa


sekaligus: padat, cair, dan uap, merupakan karakter zat yang sangat penting
dalam proses sublimasi dan desublimasi. Jika titik triple di atas tekanan
atmosfer, maka padatan tidak akan meleleh menjadi cairan jika dipanaskan,
tetapi proses sublimasi yang kemudian terjadi. Sebagai contoh, seperi tampak
pada Gambar 10.2, titik tripel dari CO2 adalah pada 56,6°C dan 5,1 atm,
sehingga CO2 cair tidak akan didapatkan bila padatan CO2 dipanaskan pada
tekanan atmosfer, dan yang terjadi adalah proses sublimasi. Jika titik tripel di
bawah tekanan atmosfer

Gambar 11.2 Diagram Fasa CO2

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-3


maka tindakan pencegahan harus dilakukan jika diinginkan proses sublimasi
ataupun desublimasi diinginkan terjadi. Sebagai contoh, titik tripel air adalah
pada 273,21 K dan 0,6 kN/m2, maka agar proses sublimasi terjadi, tekanan
dan suhu system harus dijaga agar lebih rendah dari titik tripel. Jika
perubahan padat → cair terjadi sebelum fasa uap terjadi, maka proses ini
disebut sublimasi semu. Gambar 10.3 menyajikan perbedaan siklus sublimasi
sejati dan sublimasi semu. Sublimasi sejati terjadi hanya jika titik tripel di
atas tekanan atmosfer.

Gambar 11.3 Siklus Sublimasi Sejati (ABCDE) dan Sublimasi Semu


(AB’C’DE)

Padatan pada kondisi A jika dipanaskan sampai B maka tekanan uapnya


meningkat sepanjang garis AB. Melalui kondensor yang berisi gas inert,
padatan pada B mengalami penurunan tekanan uap parsial hingga C, proses
pendinginan dalam kondensor mengubah C menjadi D dan akhirnya E. Bila
titik triple rendah, maka kesetimbangan dengan fasa cair yang ditunjukkan
oleh B’ dimungkinkan terjadi.

B. Bagian-bagian Alat dalam Sublimator


Pada dasarnya suatu sublimator terdiri atas unit evaporator dan unit
kondensor. Sangat sedikit bentuk-bentuk standar dari sublimator atau pun
de-sublimator yang telah dikembangkan dan digunakan pada industri-
industri, khususnya unit kondensor. Berbagai macam unit evaporator yang

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-4


telah dikembangkan untuk produksi dalam skala besar. Hal ini bergantung
pada kondisi zat padat yang akan dievaporasi. Berbagai macam kondisi
tersebut antara lain: zat padat kering, zat padat yang tersuspensi dalam
pelarut non-volatil, zat padat yang bercampur dengan aliran gas.
Kondensor biasanya berukuran besar dan berupa wadah bersuhu
rendah dengan koefisien transfer panas yang sangat rendah. Proses
desublimasi diharapkan dapat berlansung setelah gas melalui bagian ini.

C. Tahapan Proses Sublimasi


Dengan mengambil diagram fasa CO2 (Gambar 2) sebagai contoh
acuan, proses sublimasi yang berlangsung pada tekanan tetap di bawah titik
triple, berlangsung melalui pemanasan zat padat. Proses sublimasi juga dapat
berlangsung pada suhu tetap di bawah titik triple dengan jalan menurunkan
tekanan uap zat padat.
Mekanisme sublimasi sederhana terdiri dari proses penguapan
padatan, kemudian diikuti difusi uap ke dalam kondensor akibat perbedaan
tekanan parsial yang terjadi. Jika titik tripel zat di bawah tekanan atmosfer,
artinya zat memiliki tekanan uap rendah, maka difusi uap hasil sublimasi
menuju kondensor dapat dilakukan dengan bantuan pompa vakum. Itulah
sebabnya cara ini disebut sublimasi vakum. Teknik mengakselerasi difusi uap
hasil sublimasi ke dalam kondensor juga dapat dilakukan dengan
memberikan aliran gas dari luar. Cara ini disebut sublimasi entrainer. Untuk
zat padat yang tak larut dalam air, uap air biasa digunakan sebagai gas
entrainer. Pada akhir proses kondensasi, akan diperoleh kristal yang tak larut
dalam air.

D. Karakterisasi Proses Sublimasi


Karena hasil sublimasi-desublimasi berupa zat padat, maka
karakterisasi hasil sublimasi dapat dilakukan melalui berbagai metode
analisis non-invasive seperti difraktometri, mikroskopi,dan jika bahan bersifat
magnetic, maka dapat juga dilakukan analisis kemagnetan bahan.
Secara umum difraktometri menyangkut interaksi antara sinar X (X-
Ray Diffraction, XRD ), elektron (Electron Diffraction, ED) atau netron
(Neutron Diffraction, ND) dengan atom-atom penyusun zat padat. Di antara
ketiga metode ini, XRD yang paling sering digunakan. Sinar X memiliki
panjang gelombang sekitar 0,1 nm. Karena itu sejauh jarak antar atom dalam

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-5


kristal sesuai dengan panjang gelombang radiasi, maka kristal dapat
mendifraksikan sinar. Hubungan antara sudut datang (θ) dengan panjang
gelombang sinar (λ) dan jarak antar bidang kristal (dhkl) dimana hkl indeks
Miller adalah:
n λ = 2 dhkl sin θ

Gambar 11.4 Skema alat XRD

Metode yang sering digunakan saat ini untuk mengamati difraksi sinar X
adalah XRD-P yakni Powder X-Ray Diffraction. Pada metode ini sampel berupa
bubuk. Dengan demikian hampir semua orientasi kristal dapat dijumlai pada
pola difraksi. Pola difraksi menyatakan hubungan antara 2θ dengan
intensitas difraksi.
Morfologi dan ukuran kristal dapat diketahui dari profil permukaan
kristal yang digambarkan oleh mikroskop. Jenis mikroskop yang biasanya
diaplikasikan pada adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) dan TEM
(Transmission Electron Microscopy). Pada SEM profil permukaan benda
diketahui dari hasil pantulan berkas elektron berenergi tinggi yang mengenai
permukaan benda. SEM dapat menampilkan profil permukaan benda dengan
perbesaran sampai ratusan ribu kali. Selain morfologi partikel, dari citra SEM
dapat diketahui ukuran dan distribusi ukuran partikel. Pada TEM berkas
elektron diupayakan menembus lapisan tipis zat padat. Bagian benda yang
tak tertembus berkas elektron akan membentuk bayangan benda yang
menggambarkan profil benda. Resolusi dari TEM lebih besar dibanding SEM.

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-6


Gambar 11.5 Skema SEM

Kemagnetan adalah fenomena di mana material memperlihatkan gaya


tarik atau gaya tolak terhadap material lain. Fenomena kemagnetan biasanya
dinyatakan dengan H (kekuatan medan magnet eksternal) dan B (kekuatan
medan magnet internal akibat induksi). Satuan H dan B dalam sistem cgs
masing-masing adalah Oe (Oersted) dan Gauss. Magnetisasi M merupakan
kuantitas lain yang mendekripsikan kerapatan magnet yaitu momen magnet
total yang dikandung suatu bahan per satuan volume. Ada beberapa macam
tipe kemagnetan, yaitu: feromagnetik, ferimagnetik, dan antiferimagnetik.
Feromagnetik adalah kemagnetan permanen di mana arah momen dipol
dalam suatu bahan paralel. Arah momen dipol dalam bahan antiferimagnetik
saling menetralkan secara sempurna. Bila penetralan tidak sempurna, maka
yang diperoleh adalah bahan yang bersifat ferimagnetik. Properti kemagnetan
bahan dipelajari dengan VSM (Vibrating Sample Magnetometer). Dari VSM
akan diperoleh kurva M–H. Berdasarkan kurva ini diperoleh properti
kemagnetan bahan seperti Ms (magnetisasi saturasi) yakni sejauh mana
bahan dapat diinduksi oleh medan magnet eksternal, Mr (magnetisasi
Remanen) sejauh mana kemagnetan bahan bila tak ada medan magnet, dan
koersivitas Hc yakni besar medan magnet yang dibutuhkan untuk
mendemagnetisasi bahan.

II. RANGKUMAN
Sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap tanpa
melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut terintegrasi
dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai rangkaian
proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu senyawa.
Cukup banyak senyawa organic dan anorganik yang pemurniannya dilakukan
melalui sublimasi.

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-7


Titik tripel yang mendeskripsikan terjadinya kesetimbangan tiga fasa
sekaligus: padat, cair, dan uap, merupakan karakter zat yang sangat penting
dalam proses sublimasi dan desublimasi. Jika titik triple di atas tekanan
atmosfer, maka padatan akan mengalami sublimasi jika dipanaskan, dan
bukan meleleh menjadi cairan.
Suatu sublimator terdiri atas unit evaporator dan unit kondensor.
Kinerja sublimator bergantung kepada kinerja evaporator dan kondensor.
karakterisasi hasil sublimasi dapat dilakukan melalui berbagai metode-
metode analisis non-invasive seperti XRD (X-Ray Diffraction) untuk
identifikasi maupun analisis kemurnian bahan, dan SEM (Scanning Electron
Microscopy) untuk menganalisis morfologi bahan.

III. REFERENSI

Monk, Paul. (2004). Phisical Chemistry: Undestanding Our Chemical World.


John Wiley & Sons.

Mortimer, R.G. (2008). Physical Chemistry. Elsevier.

Richardson, J.F., Harker, J.H.,Backhurst, J.R. (2002) Coulson and


Richardson’s Chemical Engineering Vol 2 5th ed.: Particle Technology and
Separation Processes. Butterworth-Heinmann.

Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH


Verlag GmbH & Co. KGaA

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-8


Bagian12:
DESTILASI

1. Deskripsi Isi:
Bagian7mengenaiDestilasi yang membahastentangprinsip dasar teknik
destilasi sebagai salah satu metode pemisahan zat-zat dalam suatu
campuran. Kajian meliputi (1) Pengertian metode pemisahan dengan distilasi,
(2) Penentuan bahan olahan untuk distilasi, (3) Jenis-jenis distilasi, dan (4)
Optimalisasi proses distilasi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dan prinsip dasar metode pemisahan dengan berbagai
ragam teknik destilasi.

3. Tujuan:
Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya
jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep
dan prinsip dasar metode pemisahan dengan teknik destilasi.

I. URAIAN SINGKAT
Destilasi [English: distillation],
merupakansalahsatumetodepemisahanataupemurniancampurancairandenganpe
ndidihantanpaterjadidekomposisi. Pada umumnya, destilasi merupakan metode
yang digunakan untuk memurnikan cairan dan atau memisahkan campuran
cairan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Di laboratorium atau
industri kimia berbasis zat-zat organik, destilasi digunakan untuk memurnikan
pelarut dan produk-produk reaksi yang mengandung
cairan.Prinsipdasarcarakerjanyaadalahpenguapandanpemisahanantarakompone
n-komponenpenyusuncampurankarenaperbedaantitikdidihnya.
Destilasimelibatkankonversisuatucairanmenjadiuapnyamelaluipemanasandanke
mudianmengalami kondensasi (pendinginankembali) menjadiwujudcairnya.
Untuk lebih memahami destilasi (lihat Skema 12.1), dapat dilakukan
dengan memanaskan suatu cairan, misalnya air, etanol, dan sebagainya. Pada
suatu temperatur, molekul-molekul cairan ini akan mencapai energi kinetik
yang cukup untuk berubah menjadi fasa uapnya (evaporasi) dan molekul-

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-1


molekul dalam fasa uap ini kembali menjadi wujud cairnya (kondensasi). Pada
suatu kondisi tertentu akan terjadi kesetimbangan, yakni molekul-molekul akan
pulang-balik antara cairan dan uap. Pada temperatur yang lebih tinggi, akan
makin banyak molekul-molekul yang mempunyai energi kinetik yang cukup dan
mengakibatkan sejumlah besar molekul-molekul yang terdapat dalam fasa uap.

uap

cair

Pada temperatur rendah Pada temperatur tinggi


dalam fasa uapnya jumlah dalam fasa uap jumlah
molekul lebih sedikit molekul lebih banyak

Skema 12.1 Model kesetimbangan fasa uap dan cair

Berdasarkanperbedaantitikdidihnya,
destilasidibedakanmenjaditigamacam, yaknidestilasisederhana (simple
distillation), destilasifraksional (fractional distillation),destilasi vakum (vacuum
distillation) dandestilasiuap (steam distillation).

A.Destilasisederhana (simple distillation)


Teknikdestilasidigunakanuntukmemisahkanduakomponendalamcampura
ndenganperbedaantitikdidih minimal 10–20oC.Campuranataularutanpadat-
cairjugadapatmenggunakanteknikdestilasiuntukmemisahkanpelarutnya.Cairand
engantitikdidihlebihrendahakanterdestilasiterlebihdahulu,
diikutidengankomponendengantitikdidih yang lebihtinggiberikutnya.
Prosesnyaadalahpenguapancairandandilanjutkankondensasiterhadap“uap”caira
nini.
Impuritiscairanataucampuranhomogendua atau
lebihcairandimasukkankelabu alas dalamseperangkatalatdestilasisederhana
(lihatgambardalamSkema 12.2).Labudipanaskandengan temperature
maksimalsampaipelarutatausalahsatukomponencairan
menguap.Uapcairanmasukdalamkondensor (pendingin) danterjadikondensasi,
akhirnyakeluarsebagaikomponen“murni”cairantersebut.

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-2


Termometer

Pendingin
keluar
Pendingin
(kondensor)

Campuran yang Destilat


didestilasi (murni)

Pendingin (air) masuk

Skema 12.2 Destilasisederhana

B. Destilasifraksional (fractional distillation)

Termometer

Air
keluar

Kondensor
Kolomfraksi
onal
Adaptor
Cairan yang
didestilasi
Air
masuk

Cairand
estilat
Penangas

Skema12.3 Destilasifraksional
Destilasijenisinidigunakanuntukmemisahkanduaataulebihcampuranhasil-
hasilsintesis yang berwujudcair, termasukpelarutpengekstraksinya-
denganperbedaantitikdidihmasing-masingkomponencairanlebihkecildari
10oC.Apabilahasilpemisahancairandengandestilasisederhanakurangmemuaskan,
makadestilasifraksionalmerupakanteknikuntukmengatasinya.
Prinsipkerjanya analog dengandestilasisederhana, hanya proses penguapan
(vapourization) dankondensasiberjalanlebihlambatdalamkondensor yang

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-3


terfraksi (lihatgambarpadaSkema 12.3). Teknikinisecarakomersialdan
dalamskalabesardigunakan di indutripengolahanminyakbumi (petroleum)
dalamkilangminyak.

C. Destilasivakum (vacuum distillation)


Distilasi vakum adalah suatu distilasi cairan yang dilakukan dengan
penurunan tekanan. Pada tekanan atmosfer, dimana terjadi penurunan tekanan
di dalam labu distilasi dimungkinkan cairan mendidih pada temperatur yang
lebih rendah. Mengapa digunakan distilasi vakum? Distilasi vakum digunakan
untuk menyelamatkan pelarut-pelarut dengan titik didih yang lebih tinggi.
Dengan distilasi vakum dimana pelarut mendidih pada temperatur lebih rendah
dapat mengamankan adanya “kerusakan” molekular dari pelarut tersebut.
Biasanya distilasi vakum digunakan untuk distilasi dengan titik didih lebih
besar dari 300oF dan sebaiknya tidak digunakan untuk mendistilasi pelarut
dengan titik didih lebih rendah dari 200oF.
Destilasivakumataudestilasipadatekananrendahatau vacuum destillation
(Distillation Under Reduced Pressure or Vacuum
Distillation)merupakanteknikdestilasi yang
digunakanuntukpemurnianataupemisahanzat-cair yang
tidakstabilpadapemanasan
(misalnyaterdekomposisipadatitikdidihnormalnya).Penurunantekananpadaperm
ukaancairandapatmenurunkantitikdidihnya,
akibatnyacairantersebutdapatmendidihdanterdestilasipadatemperatur di
bawahtitikdidihnormalnyatanpaterjadidekomposisi.
Destilasivakummempunyaiperalatan yang lebihspesifik disbanding
destilasisederhanamaupundestilasifraksional.Seperangkatdestilasiinijugadilengk
apidenganpompauntukmengkondisikan agar
dapatmenurunkantekananserendahmungkin,
jikamungkinsampaivakum.Untuklebihamannya,bisadilengkapidenganpengukurt
ekananatau manometer (lihatgambarSkema 12.4).
Keuntungan/kelebihandestilasivakum:
1. Senyawa yang
terdekomposisimelaluipemanasanpadatitikdidihnormalnyadapatdimurnik
anmelaluidestilasipadatekananrendah. Karena padatekananrendah,
cairanmedidihpadatemperatur di bawahtitikdidihnormalnya.

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-4


2. Destilasipadatekananrendahlebihekonomis,
karenamemerlukanenergiuntukmemanaskanlebihsedikit.

Manometer

LabuClai
sen

Zatcair
Kepompa

Pena- Penampung
ngas Kondensor

Destilat

Skema 12.4Destilasi padatekananrendah (destilasivakum)

D.Destilasiuap (steam distillation)


Teknikdestilasiuapdigunakanuntukmemisahkanataumemurnikancairan
yang tidakbercampurdengan air, bersifat volatile dalamuap,
danmempunyaitekananuap yang tinggipada temperature titikdidih
air.Prinsipkerjanyadidasarkanpadatekananuap total di atascampuranduacairan
yang salingtidakmencampursamadenganjumlahtekananuapdarimasing-
masingcairan.
Ptotal = P1 + P2
P2 = Ptotal - P1
P1dan P2masing-masingmerupakantekananuapdarikomponencairan 1 dan
2 dalamcampurantersebut.Suatucairanmendidihpadasuatu temperature
jikatekananuapnyamenjadisamadengantekananatmosfer (udaraluar).
Uapsecarakontinudialirkankedalamzatcair yang
didestilasi.Uapiniakanmemanaskancairandanmembawanyabersamauap air
danselanjutnyaterkondensasidalamkondensor.
Dengandemikian, zatcair yang didestilasimendidihpadatemperatur di
bawahtitikdidihnormalnya.Campurankeduacairan (zatcairdan air)
terkumpuldalamsatudestilattetapitidaksalingmencampur
(membentukdualapisan) dandapatdipisahkandengancorongpemisah, lihatSkema
12.5.Destilasiuapinibanyakdigunakanuntukmemproduksiminyakatisiridalamsua
tutumbuhan.

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-5


Tabungpengaman Uap air yang
terkondensasi

Generator
Air kondesorkeluar
uap

Air untukmem- Air kondesormasuk


produksiuap penangas

Cairandestilatda
Zat yang n air
didestilasi

Skema12.5 Destilasiuap

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Mengapapada proses
pengolahanminyakbumidigunakandestilasifraksional?Jelaskankelemahan
dankeunggulannya.

III. RANGKUMAN
Teknik pemisahan dengan destilasi didasarkan atas perbedaan titik didih
dari campuran komponen-komponen yang membentuk larutan. Ada berbagai
teknik destilasi, yakni (1) destilasi sederhana, (2) destilasi fraksional, (3) destilasi
uap, dan (4) destilasi vakum. Secara sederhana teknik destilasi dapat
diikhtisarkan sebagai berikut:

Uap
Uap

Cairan Cairan I Cairan


II

IV. TUGAS

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-6


Carilah aplikasi destilasi fraksional, destilasi vakum, destilasi uap
pada industri. Jelaskan prinsip kerjanya dan gambarkan diagram
alirnya.
V. SOAL-SOAL
1. Apa keuntungan penggunaan destilasi vakum?
2. Sebutkan contoh aplikasi destilasi dalam kehidupan sehari-hari.

VI. REFERENSI
Mackenzie, M. "The Solvent Extraction of Some Major Metals".Cognis GmbH.
http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761-
968114B57A2A/0/thesolve.pdf.Retrieved 2008-11-18.

Sánchez,J. M., M. Hidalgo, M. Valiente, V. Salvadó(1999).Solvent Extraction and


Ion Exchange, , 17, 455-474.

"Precious Metals Refining By Solvent Extraction".HalwachsEdelmetallchemie und


Verfahrenstechnik.http://www.halwachs.de/solvent-extraction.htm.
Retrieved 2008-11-18.

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-7


Bagian13:
PROSES PENCAMPURAN (MIXING) BAHAN KIMIA

1. Deskripsi Isi:
Bagian 13mengenaiProses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia yang
membahastentangproses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur;
danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-
bahankimia yang dicampur; danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.

3. Tujuan:
Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya
jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep
dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur;
danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.

I. URAIAN SINGKAT
Pencampuranbahanmerupakansalahsatu proses
pentingdalamindustrikimia. Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-
bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain
demikian pula sebaliknya, sedangbahan-
bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih yang
akhirnyamembentukhasil yang lebihseragam (homogen). Pada proses
pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga
di dapathasil yang homogen. Gaya
mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe
ncampur.Beberapaperalatan yang
biasadigunakanuntukmencampurzatcairdapatjugadigunakanuntukmencampurz
atpadatatau pasta, dandemikianjugasebailknya.

A. TujuanPencampuranBahan
Beberapatujuan yang perludiperhatikanpada proses pencampuranantara
lain:

Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-1
 Menghasilkancampuranbahandengankomposisitertentudanhomogen.
 Mempertahankankondisicampuranselama proses kimiadanfisika agar
tetaphomogen.
 Mempunyailuaspermukaankontakantarkomponen yang besar.
 Menghilangkanperbedaankonsentrasidanperbedaansuhu,
mempertukarkanpanas.
 Mengeluarkansecaramerata gas-gas danuap-uap yang timbul.
 Menghasilkanbahansetengahjadi agar mudahdiolahpada proses
selanjutnya, ataumenghasilkanprodukakhir (produkkomersial) yang
baik.

B. Faktor-Faktor yang MempengaruhiPencampuranBahan


1. Aliran
Aliran yang turbulendanlajualirbahan yang
tinggibiasanyamenguntungkan proses pencampurandansebaliknya.

2. UkuranPartikel/LuasPermukaan
Semakinluaspermukaankontakbahan-bahan yang harusdicampur, yang
berartisemakinkecilpartikeldansemakinmedahgerakannya di
dalamcampuran, maka proses pencampuransemakinbaik.

3. Kelarutan
Semakinbesarkelarutanbahan-bahan yang
akandicampuratauterhadaplainnya, semakinbaikpencampurannya.

C. PemilihanAlatPencampur
Pemilihanalatpencampurdanjugametodepencampuranterutamadidasarkan
pada:
 Jenis-jenisbahan yang akandicampur
 Jeniscampuran yang akandibuat
 Jumlahcampuran yang akandibuat
 Derajatpencampuran yang ingindicapai
 Maksudpembuatancampuran
 Sistemoperasi (kontinu, terputus-putus)
Selainhaltersebutdiatas, salahsatuhal yang
perludiperhatikandalammenentukanperalatan yang
Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-2
harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang akandicampur.
Berikutakandibahaspencampuranberdasarkanfasedaribahan yang dicampur.
1. PencampuranBahanCair-Cair
Pencampurancairandengancairandigunakanuntukmempersiapkanataumel
angsungkan proses-proses kimiadanfisikasertajugauntukmembuatprodukakhir
yang komersial.Alat yang digunakanuntukpencampuranbahancair-
cairdapatberupatangkiataubejana yang
dilengkapidenganpengaduk.Tangkiataubejanabiasaberbentuksilinderdengansum
buterpasang vertical, bagianatasbejanaitubiasaterbukasajakeudaraataudapat
pula tertutup.Ujung bawahtangkiitubiasanyaagakmembulat, jaditidakdatarsaja,
maksudnya agar tidakterdapatterlalubanyaksudut-suduttajamataudaerah yang
sulitditembusaruszatcair.Kedalamanzatcairbiasanyahampirsamadengan
diameter tangki.
Didalamtangkiitudipasangpengadukpadaujungporosmenggantung,
artinyaporosituditumpudariatas.Porositudigerakkanoleh motor, yang kadang-
kadangdihubungkanlangsungdenganporositu,
namunbiasanyadihubungkanmelaluipetirodauntukmenurunkankecepatannya.

2. PencampuranBahanPadat-Cair
Pada proses pembuatanprodukindusrikimia yang
siapuntukdiperdagangkandanpadapengolahanproduksetengahjadi,
seringkalibahan-bahanpadatharusdicampurkandengansejumlahkecilcairan.
Disinidapatterbentukbahanpadat yang lembabataucampuran yang
sangatviskosseperti pasta
atauadonan.Seringkalicairanharusjugaditambahkankedalam pasta,
adonanataumassa yang plastistersebut.Alat yang
digunakandapatberupatangkiataubejanavertikal yang berbentuksilinder,
bahandigilasdandiuliolehsatuatauduaperkakascampur yang mirippengaduk.

3. PencampuranBahanPadat-Padat
Pencampuranduaataulebihdaribahanpadatbanyakdijumpai yang
akanmenghasilkanprodukkomersialindustrikimia. Alat yang
digunakanuntukpencampuranbahanpadatdenganpadatdapatberupabejana-
bejana yang berputar, ataubejana-
bejanaberkedudukantetaptetapimempunyaiperlengkapanpencampur yang
berputar, ataupneumatik.

Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-3
4. PencampuranBahanCair-Gas
Untuk proses kimiadanfisikatertentu gas
harusdimasukkankedalamcairanartinyacairandicampursecarasempurnadenganb
ahan-bahanberbentuk gas.

D. MerawatAlatPencampur
Untukmendapatkankerja yang efisien, bukanhanyakebutuhandaya yang
merupakanhalterpentingtetapijugalajupencapaianderajatpencampuran yang
diinginkansertaperawatan yang
terjadwal.Beberapametodeperawatanperludiperhatikan agar
pengadukanafektifadalahberdasarkan:
1. Lajudispersipadasuatuelektrolitnya
2. Lajudistribusipadacampuranpasirdalam air, dan
3. Lajudissolusipadatandalamzatpelarut yang berbeda.
Perawatandilakuansebagaiberikut:
 Pengadukdikondisikandapatberputarsesuaidengankondisioperasi yang
diinginkanyaitudenganjalanmemberikanpelumaspadatangkipengaduk.
 Semuaperalatandijagajangancepatberkaratterutama yang
terbuatdarilogambesidenganjalanmembersihkandari karat
denganmengamplasdanmemoles.
 Pengoperasianalat dehumidifier
untukmengurangikelembabanudaradalamruangan yang di
dalamnyamenyimpanperalatanpencampuran yang
rentanterhadapserangankorosi. Peralatan-peralatanpencampuran yang
rawanterhadappengaruhkorosiperludisimpan di ruangtertutup,
jauhdarikemungkinanpencemaranudaraakibatterlepasnyabahan-
bahankorosifkelingkungan.
 Menutupalatsewaktutidakdipergunakanuntukmenghindarimasuknyadebu-
debukedalamalat. Perludiketahuibahwadebudapattertempelipolutankorosif
yang
apabilaterbangterbawaudaradapatmasukkedalamalatdanmenempelkandirinya
kepermukaankomonen-komponenelektronik di dalamalattersebut.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Sebutkandanjelaskanpenggunaanpencampuranbahancair-cair,
padat-cair, padat-padat, dancair-gas padaindustri.
Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-4
2. Gambarkansusunanalat yang
digunakanpadapencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-
padat, dancair-gas.
3. Jelaskanfaktor-faktor yang mempengaruhipencampuranbahan-
bahan.

III. RANGKUMAN
Pencampuranbahanmerupakansalahsatu proses
pentingdalamindustrikimia. Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-
bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain
demikian pula sebaliknya, sedangbahan-
bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih yang
akhirnyamembentukhasil yang lebihseragam (homogen). Pada proses
pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga
di dapathasil yang homogen. Gaya
mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe
ncampur. Salah satuhal yang perludiperhatikandalammenentukanperalatan
yang harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang
akandicampur.
Pencampuranbahandibedakanmenjadiempatberdasarkanfasedaribahan yang
dicampuryaitupencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-padat, dancair-
gas.

IV. REFERENSI
Rahayu, dkk.2008. Kimia Industriuntuk SMK Jilid 2. Jakarta:
DirektoratPembinaanSekolahMenengahKejuruan

Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-5
Bagian 14:
KIMIAWI BIODIESEL

1. Deskripsi Isi:
Bagian 14 mengenai Biodiesel yang membahas tentang bahan olahan
pada proses biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada
pembuatan biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan pada proses
biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan
biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang bahan olahan pada proses biodiesel; proses
pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan biodiesel; dan
identifikasi hasil reaksi.

I. URAIAN SINGKAT
A. Bahan Olahan pada Proses Biodiesel
Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil,
etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan
bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak
(Soerawidjaja, 2006: 1). Bahan dasar pembuatan biodiesel berasal dari
minyak nabati dan minyak hewani, tetapi pada umumnya berasal dari minyak
nabati yang strukturnya merupakan trigliserida. Secara umum struktur
biodiesel disajikan pada Gambar 1.
O O

R C OCH3 R C OC2H5
Metil Ester Asam Lemak Etil Ester Asam Lemak

Gambar 1 Struktur Umum Biodiesel

Banyak peneliti mengatakan bahwa minyak nabati dapat langsung


digunakan sebagai minyak diesel. Namun pemanfaatan minyak nabati secara

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 1


langsung sebagai bahan bakar mesin diesel ternyata masih dijumpai suatu
masalah. Masalah yang dihadapi tersebut disebabkan oleh viskositas minyak
nabati yang terlalu tinggi jika dibandingkan dengan solar (Hamid dan Yusuf,
2007: 60). Agar minyak nabati dapat digunakan sebagai bahan bakar,
viskositasnya harus diturunkan sehingga mendekati viskositas solar.
Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak
nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai
bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan biodiesel dibutuhkan
katalis untuk proses esterifikasi. Produk biodiesel bergantung pada minyak
nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan
dari bahan baku.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak
nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan etanol, isopropanol,
atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol
tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel
kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB, dan trigiserida tinggi.
Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi
proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran
alkohol.
Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat
reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat
yaitu NaOH dan KOH atau natrium metoksida. Katalis tersebut umumnya
bersifat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan
dihancurkan oleh reaktan alkohol. Setelah reaksi selesai, katalis harus
dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci
proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl
juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam
phosphate akan menghasilkan pupuk phosphat (K3PO4).
Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam lemak dengan
rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak jarak pagar
yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk pembuatan
biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik yang sangat
tinggi dibandingkan dengan solar. Rantai karbon biodiesel bersifat sederhana,
berbentuk lurus dengan dua buah atom oksigen pada tiap cabangnya (mono
alkli ester), sehingga lebih mudah didegradasi oleh bakteri dibandingkan
dengan rantai karbon petrodiesel, yang bersifat lebih kompleks, dengan ikatan
rangkap dan banyak cabang.

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 2


Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mendapatkan biodiesel dari
berbagai macam minyak nabati. Suirta (2009) mensintesis biodiesel dari
minyak jelantah kelapa sawit dengan metode trans-esterifikasi. Sintesis
biodiesel dilakukan oleh Rachimoellah, dkk. (2009) dari minyak biji alpukat
dengan menggunakan metode trans-esterifikasi. Sintesis biodiesel dilakukan
oleh Tyas (2009) dari minyak biji kelor melalui tiga tahap, yaitu degumming,
esterifikasi asam lemak bebas, dan trans-esterifikasi menggunakan metanol
dan katalis kalium hidroksida. Sintesis biodiesel dilakukan oleh Widyastuti
(2007) dari minyak jarak pagar dengan metode trans-esterifikasi
menggunakan metanol. Kusumaningsih, dkk. (2004) mensintesis biodiesel
dari minyak kelapa melalui reaksi trans-esterifikasi menggunakan metanol
dan katalis natrium metoksida.

B. Proses Pembuatan Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi


Berdasarkan penelitian yang telah dikembangkan sebelumnya. Pada
dasarnya metil ester (biodiesel) dapat disintesis dengan dua tahap, yaitu
reaksi esterifikasi asam lemak bebas dan diteruskan reaksi trans-esterifikasi
dengan sumber minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu
metil ester (biodiesel) / mono-alkil ester dan gliserin yang merupakan produk
samping. Biodiesel dapat dihasilkan melalui proses transesterifikasi ataupun
esterifikasi minyak nabati dengan alkohol menggunakan katalis asam atau
basa. Sodium metilat, NaOH atau KOH serta H2SO4 merupakan katalis yang
umum digunakan. Esterifikasi dilakukan untuk membuat biodiesel dari
minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka asam > 5 mg KOH/g).
Pada tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversi menjadi metil ester.
Setalah selesai tahap esterifikasi diikuti dengan tahap transesterifikasi.
Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi,
air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan
terlebih dahulu. Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke konversi
yang sempurna, alkohol yang digunakan harus ditambahkan dalam jumlah
yang sangat berlebih dan air produk ikatan reaksi harus disingkirkan dari
fase reaksi, yaitu fase minyak. Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari
kondisi-kondisi reaksi dan metode penyingkiran air, konversi sempurna
asam-asam lemak ke ester metilnya dapat dituntaskan dalam waktu 1 sampai
beberapa jam.

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 3


Gambar 2. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi

1. Reaksi Esterifikasi asam lemak bebas


Ester adalah senyawa turunan asam karbosilat yang diperoleh dari
penggantian –OH pada gugus –COOH oleh gugus –OR' (Parlan dan Wahjudi,
2005: 199). Ester dapat dihasilkan dengan mereaksikan asam lemak dengan
alkohol menggunakan katalis asam. Reaksi esterifikasi berlangsung lambat
dan dapat balik (reversibel), sehingga untuk memperoleh produk yang optimal
reaksi harus digeser ke kanan yaitu ke arah ester yang diinginkan dengan
cara menggunakan salah satu pereaksi berlebih (Fessenden dan Fessenden,
1986: 83).
Persamaan reaksi antara sebuah asam lemak dengan sebuah alkohol
(R’OH) menggunakan katalis asam adalah sebagai berikut.
O O
H+
R C + R'OH R C + H2O
O H O R'

2. Reaksi Trans-esterifikasi
Reaksi trans-esterifikasi adalah reaksi yang mengubah ester menjadi
ester baru dengan perubahan gugus alkil yang dimiliki atau jika dalam
minyak dapat diartikan sebagai pengubahan trigliserida menjadi alkil ester
asam lemak, yang pada prosesnya ditambahkan alkohol seperti metanol atau
etanol dan katalis basa atau asam dengan hasil samping berupa gliserol
(Vasudevan dan Briggs, 2008: 1).
Jenis dan konsentrasi katalis mempengaruhi persentase hasil konversi
dalam reaksi transesterifikasi. Untuk katalis basa, KOH lebih baik
dibandingkan NaOH sebagai katalis dilihat dari jumlah biodiesel yang
terbentuk. Disamping itu diperlukan waktu yang lebih lama untuk

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 4


melarutkan NaOH dalam metanol dibandingkan KOH. Jumlah gliserol yang
terbebaskan dari reaksi transesterifikasi sulit ditentukan bila digunakan
NaOH sebagai katalisnya. Berdasarkan hal tersebut dinyatakan KOH lebih
baik digunakan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi.
Jumlah katalis basa yang digunakan paling efektif sebanyak 1% dari
total berat minyaknya. Peningkatan jumlah katalis yang digunakan tidak
berpengaruh secara signifikan terhadap jumlah biodiesel yang dihasilkan.
Apabila KOH digunakan sebanyak 1,5% akan timbul basa saat dilakukan
pencucian sehingga mengganggu proses pemurnian biodiesel, bahkan terjadi
pembentukan gel bila NaOH yang digunakan sebanyak 1,5% sehingga tidak
terjadi reaksi transesterifikasi (Tomasevica dan Siler-Marincovic, 2003).
Reaksi keseluruhantrans-esterifikasi dengan metanol menggunakan
katalis kalium hidroksida (KOH) adalah sebagai berikut.
O O

H2C O C R1 H3CO C R1 H2C OH


O O

HC O C R2 KOH H3CO C R2 HC OH
O 3CH3OH O

H2C O C R3 H3CO C R3 H2C OH

Trigliserida Metanol Metil Ester (Biodiesel) Gliserol


Laju reaksi trans-esterifikasi sangat dipengaruhi oleh suhu reaksi.
Reaksi trans-esterifikasi dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar
dengan waktu reaksi yang cukup lama.Umumnya reaksi trans-esterifikasi
dilakukan pada suhu (50-60 0C), yaitu suhu yang mendekati titik didih
metanol pada tekanan atmosfer.

C. Pembuatan Biodiesel dengan Katalis Biologis


Teknik katalisasi biologis (biocatalyst) untuk memproduksi biodiesel,
oleic acid alkyl ester (dalam hal ini butyl oleat), dari triolein dengan beberapa
macam katalis biologis, yakni Candida Antarctica B, Rizhomucor Miehei, dan
Pseudomonas Capacia. Karena mahalnya harga katalis biologis dibandingkan
katalis kimiawi, maka penggunaan katalis biologis tersebut dilakukan dengan
cara immobilisasi pada katalis. Teknik ini sekaligus memungkinkan
dilakukannya proses kontinyu dalam produksi biodiesel. Temperatur
optimum reaksi ini adalah 40oC. Selain itu juga dapat digunakan katalis
padat (solid catalyst) dari gula dengan cara melakukan pirolisis terhadap
senyawa gula (D-glucose dan sucrose) pada temperatur di atas 300oC. Proses

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 5


ini menyebabkan karbonisasi tak sempurna terhadap senyawa gula dan
terbentuknya lembar-lembar karbon aromatik polisiklis, Asam sulfat
kemudian digunakan untuk mensulfonasi cincin aromatic tersebut sehingga
menghasilkan katalis. Katalis padat yang dihasilkan dengan cara ini
disebutkan memiliki kemampuan mengkonversi minyak tumbuhan menjadi
biodiesel lebih tinggi dibandingkan katalis asam sulfat cair ataupun katalis
asam padat lain yang telah ada sebelumnya.

D. Identifikasi Hasil Reaksi Pembuatan Biodiesel


Biodiesel merupakan bahan bakar yang berwarna kekuningan yang
viskositasnya tidak jauh berbeda dengan minyak solar, oleh karena itu
campuran campuran biodiesel dengan minyak solar dapat dimanfaatkan
sebagai bahan bakar kendaraan berbahan bakar minyak solar tanpa merusak
atau memodifikasi mesin. Selain itu tenaga dan unjuk kerja mesin diesel
dengan bahan bakar minyak solar juga tidak berubah. Standar internasional
untuk biodiesel adalah ISO 14214, ASTM D 6751, dan DIN (standar biodiesel
yang digunakan di Jerman), dan saat ini di Indonesia juga telah disusun
standar biodiesel. Standar biodiesel berdasarkan ASTM D6751 tercantum
dalam Tabel 1.
Tabel 1. Standar Biodiesel ASTM (ASTM D6751)
Parameter Kualitas Metode Pengujian Spesifikasi
Titik nyala ASTM D93 130oC, Min
Water and Sediment ASTM D2709 0.050 Vol. %, Max
Viskositas Kinematik, ASTM D445 1,9 – 6,0 mm2/s
40oC
Sulfated Ash ASTM D874 0.020 Mass %, Max
Sulfur ASTM D5453 0.0015 Mass %, Max
Copper Strip Corrosion ASTM D130 No. 3, Max
Angka Setana ASTM D613 47, Min
Titik Kabut, C
o ASTM D2500 Report to customer
Residu Karbon ASTM D4530 0.050 Mass%, Max
Bilangan Asam ASTM D664 0.80 mg KOH/g, Max
Gliserol Bebas ASTM D6584 0.020 Mass %, Max
Total Gliserol ASTM D6584 0.240 Mass %, Max
Kandungan ASTM D4951 0.001 Mass %, Max
Phosphorous
Temperatur Destilasi ASTM D1160 360oC, Max
Sumber: Leung, dkk, 2010

Beberapa karakteristik dari biodiesel (B100) adalah sebagai berikut.


1. Kandungan sulfur kurang dari 15 ppm

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 6


2. Bebas aromatik
3. Angka setana yang tinggi (lebih dari 50)
4. Lubrikasi yang tinggi (lebih dari 6000 gram BOCLE)
5. Bisa terdegradasi secara alami
6. Tidak bersifat karsinogenik
7. Flash point yang tinggi (lebih dari 127oC)
8. Nilai kalor 8% lebih rendah dari solar
9. Pelarut yang baik (melarutkan sedimen)
Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang hampir sama dengan
solar minyak bumi sehingga dapat digunakan sebagai bahan bakar tanpa
perlu dilakukan modifikasi terhadap mesin diesel (Djamin, 2006: 3). Selain itu
biodiesel juga dapat dicampur dengan solar minyak bumi. Campuran 20%
biodiesel dan 80% solar minyak bumi disebut dengan B20 (Syah, 2006: 49).

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Mengapa digunakan katalis asam dan basa sekaligus pada proses
pembuatan biodiesel? Jelaskan.
2. Mengapa penggunaan alkohol dengan kadar air tinggi menghasilkan
biodiesel dengan kualitas rendah? Jelaskan.

III. RANGKUMAN
Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil,
etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan
bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak
(Soerawidjaja, 2006: 1).Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam
lemak dengan rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak
jarak pagar yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk
pembuatan biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik
yang sangat tinggi dibandingkan dengan solar.
Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak
nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai
bahan baku penunjang yaitu alkohol. Alkohol yang digunakan sebagai
pereaksi untuk minyak nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan
etanol, isopropanol, atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air
dalam alkohol tersebut. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 7


daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan
bersifat basa kuat yaitu NaOH dan KOH atau natrium metoksida. Katalis
tersebut umumnya bersifat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan
kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Setelah reaksi selesai,
katalis harus dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah
biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan
air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila
digunakan asam phosphate akan menghasilkan pupuk phosphat (K3PO4).

IV. TUGAS
Berikan satu contoh aplikasi pembuatan biodiesel dari tumbuhan dan
deskripsikan diagram alir dari proses tersebut.

V. REFERENSI

Badan Standarisasi Nasional. 2006. Biodiesel, (Online),


(http://xa.yimg.com/kq/groups/3004572/314667868/name/SNI,
diakses 5 Juni 2010).
Hamid, T. & Yusuf, R. 2002.Preparasi Karakteristik Biodesel dari Minyak
kelapa Sawit, (Online), Vol, 6, No. 2,
(http://www.docstoc.com/docs/21647296/PREPARASI-
KARAKTERISTIK-BIODIESEL-DARI-MINYAK-KELAPA-SAWIT, diakses 7
Juni 2010).
Kusumaningsih, T., Pranoto.,& Supandi. 2004. Pembuatan Biodiesel dari
Minyak Kelapa Menggunakan Metanol dan Katalis Natrium
Metoksida,(Online), (http://www.scribd.com/doc/12969995/e040206,
diakses 20 Mei 2010).
Rachimoellah, M., Yeni, K., & Riska, P. s2009.Pembuatan Biodiesel dari
Minyak Biji Alpukat (Persea gratissima) dengan Poses Trans-esterifikasi,
(Online),
(http://www.che.itb.ac.id/sntki2009/daftar/prosiding/ETU11.pdf,
diakses 15 juli 2010).
Soerawidjaja, T.H. 2006.Prospek dan Tantangan Pengembangan Industri
Biodiesel di Indonesia.Dalam Prosiding Seminar Nasional, Energi Hayati
sebagai Solusi Krisis Energi: Peluang dan Tantangannya di Indonesia
(Hlm 9-15). UNS Surakarta.
Suirta, I.W. 2009. Preparasi Biodiesel dari Minyak Jelantah Kelapa Sawit,
(Online), (http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/j-kim-vol3-no1-
suirta.pdf, diakses 15 juli 2010).

Vasudevan, P.T. & Briggs, M. 2008.Biodiesel Production - Current State of The


Art and Challenges.J. Ind. Microbiol. Biotechnol, (Online), DOI
10.1007/s10295-008-0312-2
(http://www.vcharkarn.com/uploads/75/75201.pdf, diakses 6 Mei
2009).

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 8


Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 9
BAHAN AJAR PLPG
SMK KIMIA – ANALIS

Oleh:
Dr. Sutrisno, M.Si.
Dra. Hayuni Retno Widarti, M.Si.
Dr. Endang Budiasih, M.S.
Dr. Yudi Utomo, M.Si.
Drs. M. Su’aidy, M.Pd.
Dr. Suharti, M.Si.
Neena Zakia, S.Si., M.Si.
Evi Susanti, S.Si., M.Si.
Dr. Siti Marfu’ah, M.S.
Drs. Mahmudi, M.Si.

Direview dan diolah kembali oleh:


Dr. Sutrisno, M.Si.

UNIVERSITAS NEGERI MALANG


Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115
2012
Pengantar dari Penyusun

Puji syukur dipanjatkan ke hadirat Allah s.w.t atas tersusunnya karya


tulis ini yakni sebuah Buku Ajar sebagai Bahan Pendidikan dan Pelatihan Profesi
Guru untuk“SMKKimia Analis”. Buku ini sengaja disusun dengan pola yang
relatif khusus dan spesifik, yakni berfokus pada uraian ringkas atas konsep-
konsep dasar kimia di sekolah, khususnya untuk pembelajaran di Sekolah
Menengah Kejuruan (SMK) Kimia Analis. Hal ini dikarenakan untuk buku teks
maupun buku ajar sejenis yang bersifat universal sebagaimana umumnya isi
sebuah buku telah banyak berkembang. Buku ajar ini mencoba untuk mendekati
dengan lebih fokus, dengan harapan dapat digunakan oleh peserta Pendidikan
dan Pelatihan Profesi Guru (PLPG) atau yang sejenis dan para fasilitator untuk
tujuan yang sama dengan lebih mudah dan terarah, khususnya yang
diselenggarakan olehUniversitas Negeri Malang. Isi dari buku ini sangat berbeda
dengan buku ajar maupun buku teks tentang Ilmu Kimia pada umumnya.
Buku ajar “SMK Kimia Analis” ini tersusun dalam 17 bagian dan
merupakan karya tulis yang dikembangkan oleh Tim Dosen Jurusan Kimia
FMIPA Universitas Negeri Malang seperti yang tercantum dalam halaman
sampul buku ajar ini. Selanjutnya naskah tersebut ditelaah, direview, dan ditata
oleh Dr. Surisno, M.Si. sehingga terwujudlah seperti yang ada seperti ini.
Kesemuanya diharapkan dapat membantu para pengguna untuk mencapai
maksud dan tujuan masing-masing.
Semoga karya yang sederhana dapat bermanfaat bagi para pengguna dan
pembaca. Saran dan kritik untuk perbaikan penyusunan buku ajar sejenis sangat
diharapkan dari pembaca.

Malang, Mei 2012

Penyusun
DAFTAR ISI

Bagian Halaman

Bagian 1 Percobaan di laboratorium kimia 1-1 s.d 1-9

Bagian 2 Teknik dasar analisis kuantitatif 2-1 s.d 2-12

Bagian 3 Mengelola laboratorium untuk analisis 3-1 s.d 3-21


rutin
Bagian 4 Membersihkan dan merawat peralatan 4.1 s.d 4.8
gelas, keramik, dan alat penunjang kerja
lainnya
Bagian 5 Larutan standar dan pereaksi 5.1 s.d 5-9

Bagian 6 Pengambilan sampel (sampling) 6.1 s.d 6-10

Bagian 7 Sintesis soda kue (natrium bikarbonat) 7-1 s.d 7-16

Bagian 8 Analisis gravimetri 8-1 s.d 8-8

Bagian 9 Analisis titrimetri 9-1 s.d 9-12

Bagian 10 Analisis mikrobiologi 10-1 s.d 10-10

Bagian 11 Analisis kromatografi 11-1 s.d 11-9

Bagian 12 Analisis kualitatif klasik 12-1 s.d 12-11

Bagian 13 Analisis Bahan Organik 13.1 s.d 13.9

Bagian 14 Analisis air dan mineral 14-1 s.d 14-13

Bagian 15 Analisis fotometri 15-1 s.d 15-14

Bagian 16 Analisis elektrokimia 16-1 s.d 16-11

Bagian 17 Kalibrasi/verifikasi alat ukur dan 16-1 s.d 16-16


ketertelusurannya
Bagian 1:
PERCOBAAN DI LABORATORIUM KIMIA

1. Deskripsi Isi:
Bagian 1 mengenai Percobaan di Laboratorium Kimia yang membahas
tentang konsep dasar ilmu kimia dan stoikiometri yang meliputi hukum
dasar kimia, konsep mol, konsentrasi larutan, reaksi-reaksi pada sistem gas,
dan pereaksi pembatas.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi;
dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas
dan normalitas.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan
menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan
normalitas.

I. URAIAN SINGKAT
Belajar kimia tidak lepas dari kerja di laboratorium apalagi bagi seorang
analis kimia.Sebelum bekerja di laboratorium diperlukan pemahaman secara
utuh dan komprehensif terhadap beberapa konsep dan prinsip dasar kimia.
Disamping konsep dan prinsip dasar kimia diperlukan pula pemahaman tentang
stoikiometri.

1.1 Mengaplikasi Konsep Dasar Ilmu Kimia


A.Hukum Dasar Kimia
1. Hukum Kekekalan Massa (Hukum Lavoiser)
“Massa zat sebelum dan sesudah reaksi kimia adalah tetap”
Implementasi hukum kekekalan massa dalam reaksi kimia dinyatakan dalam
persamaan reaksi yang setara, dimana jumlah dan jenis atom sebelum dan
sesudah reaksi sama.

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-1


2. Hukum Perbandingan Tetap (Hukum Proust)
“Dalam setiap senyawa perbandingan massa unsur-unsurpenyusunnya
selalu tetap”. Dalam molekul air (H2O) maka massa hidrogen dan massa oksigen
selalu berbanding 1 : 8. Artinya, untuk dua gram hidrogen selalu bereaksi
dengan 16 gram oksigen untuk membentuk 18 gram air.

3. Hukum Kelipatan Perbandingan (Hukum Dalton)


”Jika dua unsur dapat membentuk dua atau lebih senyawa dan massa
salah satu unsur dalam berbagai senyawa yang terbentuk adalah sama, maka
perbandingan massa unsur kedua dalam berbagai senyawa yang terbentuk
merupakan bilangan bulat dan sederhana”.Contoh aplikasi hukum ini adalah
karbon dan oksigen dapat membentuk dua macam senyawa, yakni CO dan CO 2.
Pada massa karbon yang tetap, maka perbandingan oksigen dalam CO : CO2 = 1
: 2.

B. Konsep Mol
Mol merupakan salah satu besaran pokok atau satuan dasar untuk
menyatakan jumlah partikel atau zat. Menurut satuan SI (System Internasional
Unit), 1 (Satu) mol zat tunggal mengandung 6,02 x 1023 partikel dasar.
1 mol Fe mengandung 6,02 x 1023 atom Fe
1 mol NO mengandung 6,02 x 1023 molekul NO
1 mol NaCl mengandung 6,02 x 1023 ion Na+ dan 6,02 x 1023 ion Cl-
Dalam aplikasinya (khususnya untuk proses dan hitungan kimia), massa 1 mol
zat tunggal dapat dikonversi menggunakan satuan massa mutlak yakni gram.
Dengan konversi ini menjadikan perhitungan kimia dapat dengan mudah
dilakukan.
Masa 1 mol unsur = Ar (dalam satuan gram)
Masa 1 mol senyawa = Mr (dalam satuan gram)

C. Konsentrasi Larutan
Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis titrimetri
adalah sebagai berikut.
1. Berat Ekivalen (BE)
Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan
gram/ekivalen. Mr
BE =
valensi

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-2


Keterangan:
Mr = Berat molekul
Valensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang
diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.
g
karena Mr = maka g
mol BE =
ekivalen

Hubungan ekivalen dengan valensi:


g
BE =
ekivalen
Mr g
valensi
= ekivalen
g g
ekivalen = x valensi dimana = mol
M𝑟 M𝑟

ekivalen = mol x valensi

2. Molaritas
Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan.
mol
M=
L

3. Normalitas
Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan.

ekivalen
N=
L

Hubungan molaritas dan normalitas adalah


ekivalen
N= L
n x valensi
N= L

N = M x valensi

4. Kadar

mg analit
%kadar = x 100
mg sampel

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-3


D. Reaksi-reaksi pada Sistem Gas
1. Hukum Avogadro:
Hukum Avogadro memberikan hubungan antara volume dengan jumlah
gas, yakni pada temperatur dan tekanan tetap volume suatu gas bergantung
pada jumlah mol gas tersebut. Dengan kata lain, hukum Avogadro dapat
dinyatakan,pada P dan T tetap, maka
V
V ≈n atau =k
n
2. Hukum Gas Ideal
Hukum gas menggambarkan hubungan antara volume dengan variabel
lain, yakni tekanan (P), temperatur (T), dan jumlah mol (n)-nya. Jika variabel P,
T, dan n suatu gas diketahui maka volume gas, V, dapat dihitung. Hukum gas
ideal dapat dinyatakan sebagai:
PV = nRT
dimana R = tetapan gas. Harga R dapat dihitung dengan mengganti harga
masing-masing P, V, n, dan T. Misalnya 1 mol gas pada keadaan standar (STP,
standard temperature and pressure atau pada 1 atmosfer dan 0oC atau 273K).
Menurut hukum Avogadro, 1 mol gas pada keadaan standar volumenya 22,4 L
maka nilai R adalah 0,0821 L.atm.mol-1.K-1.

1.2 Aplikasi Stoikiometri


Reaksi kimia atau proses kimia jumlahnya sangat banyak, dan sebagian
besar dapat diamati dengan panca indera dan dapat dilakukan di laboratorium.
Setiap proses kimia atau reaksi kimia menghasilkan produk yang komposisinya
berbeda dengan pereaksi. Proses singkat dari reaksi dinyatakan sebagai
persamaan reaksi dengan komposisi reaktan dan produk dinyatakan dalam
bentuk lambang unsur atau rumus senyawa.
Persamaan reaksi harus menggambarkan berlakunya hukum-hukum
dasar kimia, yang dinyatakan dalam persamaan reaksi yang setara. Persamaan
reaksi setara digunakan untuk meramalkan hubungan aspek kuantitatif antara
reaktan dan produk. Penyetaraan reaksi kimia dilakukan dcngan menambahkan
angka koefisien yang diletakkan di muka rumus kimia reaktan dan produk.
Proses pembakaran etanol (C2H5OH) yang menghasilkan gas karbon dioksida
(CO2) dan uap air (H2O) dinyatakan dengan persamaan reaksi sebagai berikut:
C2H5OH(l) + 3 O2(g) 2CO2(g) + 3 H2O(l)

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-4


Pada hitungan kimia sederhana yang melibatkan jumlah mol-mol zat yang
diperlukan dalam reaksi kimia dapat diselesaikan melalui 4 langkah yaitu
sebagai berikut: menuliskan persamaan reaksi kimia yang setara, menyatakan
jumlah mol zat yang diketahui, menentukan jumlah mol zat yang ditentukan
dengan menggunakan perbandingan koefisien reaksi, dan menyesuaikan
jawaban dengan pertanyaan.

Pereaksi (Reagen) Pembatas


Di dalam proses industri perbandingan mol reaktan yang dipakai
menghasilkan produk tidak sama dengan perbandingan koefisien. Bila reaktan
saling bereaksi, maka pada akhir reaksi masih didapatkan reaktan yang tersisa.
Jumlah produk yang dihasilkan ditentukan oleh reaktan yang habis bereaksi
atau yang disebut sebagai pereaksi (reagen) pembatas. Misalnya pada reaksi
pembuatan amoniak, reaksinya:
N2(g) + 3H2(g)  2NH3(g)
Bila dicampurkan 2 mol gas nitrogen dan 3 mol gas hidrogen, berapakah
jumlah gas amoniak maksimal yang dapat dihasilkan?
Berdasarkan persamaan reaksi tersebut, maka:
1 mol N2 3 mol H2 2 mol NH3
2 mol N2 6 mol H2 4 mol NH3
Idealnya, jika 2 mol gas N2 bereaksi seluruhnya maka diperlukan 6 mol
gas H2, sedangkan gas H2 yang tersedia hanya 3 mol. Dalam reaksi tersebut H2
bertindak sebagai pereaksi pembatas, sedangkan N2 sebagai pereaksi berlebih.
Jumlah NH3 maksimal yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah mol H 2, yaitu 2
mol NH3. Dalam stoikiometri yang melibatkan pereaksi pembatas, langkah
pertama adalah mengidentifikasi pereaksi pembatas, kemudian menetapkan
hasil reaksinya berdasarkan kesetaraannya dengan pereaksi pembatas.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Berdasarkan reaksi pembakaran ini:
4FeS2 + 11O2→ 2Fe2O3 + 8SO2
Tentukan:
a. Massa oksigen yang dibutuhkan untuk memperoleh 2 mol Fe2O3.
b. Volume oksigen pada kondisi STP yang dipergunakan untuk memperoleh 4
mol SO2.
c. Massa Fe2O3 yang diperoleh dari 500 g FeS2.

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-5


2. Berapkah (a) konsentrasi dalam Molaritas; dan (b) konsentrasi dalam
Normalitas, dari larutan asam sulfat dengan kerapatan 1,198 g/cm3 yang
mengandung sebanyak 27% H2SO4 (g/g).
3. Senyawa yang sensitif terhadap sinar dalam film fotografi, biasanya adalah
perak bromida, AgBr. Secara komersial senyawa ini dibuat dari mereaksikan
larutan natrium bromida, NaBr dengan perak nitrat, AgNO3.
NaBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr(s) + NaNO3(aq)
Jika 300 mL NaBr 0,250M dicampur dengan 200 mL AgNO3 M.
(a) Tentukan yang mana pereaksi pembatas.
(b) Berapa gram AgBr yang terbentuk.
4. Magnesium hidroksida, Mg(OH)2 adalah zat yang putih seperti susu. Jika
NaOH ditambahkan ke dalam larutan MgCl2 akan terbentuk Mg(OH)2.
2NaOH(aq) + MgCl2(aq) → Mg(OH)2(s) + 2NaCl(aq)
(a) Berapa milliliter NaOH 0,3M dibutuhkan untuk bereaksi dengan 75 mL
MgCl2 0,2M?
(b) Berapa gram Mg(OH)2 dapat terbentuk jika ditambahkan NaOH berlebih ke
50 mL MgCl2 0,6 M.
(c) Berapa gram Mg(OH)2 akan terbentuk jika 30 mL MgCl2 0,2M ditambahkan
ke 100 mL larutan NaOH 0,14 M.
5. Perak nitrat (AgNO3) dalam 20 mL suatu larutan dapat bereaksi dengan
natrium klorida menurut persamaan reaksi:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)
AgCl dikumpulkan, dikeringkan dan kemudian ditimbang, diperoleh beratnya
0,2867 g AgCl. Berapa molaritas larutan AgNO3 semula?

III. RANGKUMAN
Tahap-tahap konversi massa-massa dalam reaksi sebagai berikut:

n = m/M Dari persamaan n = m/M


reaksi

Massa yang Mol yang Mol yang Massa yang


diketahui diketahui dicari dicari

Lebih lanjut hubungan antara massa dan volume pada reaksi gas dapat
dikembangkan menjadi:

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-6


Massa yang
Massa yang dicari
diketahui
n
n= n
Mr n=
m/Mr Mr
m/Mr

Mol yang Mol yang


diketahui dicari

V
n= 22, 4
V
n=
22,4
Volume gas Volume gas yang
yang diketahui dicari

IV. TUGAS
1. Berapa gram (NH4)2SO4 yang harus ditimbang untuk menyiapkan larutan
(NH4)2SO4 berkadar 0,25 M sebanyak 100 mL.
2. Berapakah konsentrasi akhir yang diperoleh bila 75 mL H2SO4 0.6M diberi
aquadest sampai volume akhir dalam labu ukur 750 mL?
3. Diketahui reaksi: KClO3 + 6HCl →KCl + 3 H2O + 3Cl2.
Bila 3,675 g KClO3 (Ar K = 39, Cl = 35,5, dan O = 16) direaksikan dengan
100 mL larutan HCl 1,2 N, maka berapa massa KCl yang terbentuk?
4. Rumus garam Epsom adalah MgSO4.7H2O. Berapa gram garam Epsom
dibutuhkan untuk membuat 500 mL larutan yang pada labelnya akan
ditulis MgSO4 0,15 M?
5. Larutan basa kuat yang diperoleh dari abu (hasil pembakaran kayu) dahulu
digunakan untuk pembuatan sabun, larutan basa kuat ini adalah natrium
hidroksida (NaOH), dapat dinetralisir oleh asam sulfat. Reaskinya adalah:
2NaOH(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l)
(a) Berapa milliliter H2SO4 0,2 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna
dengan 25 mL NaOH 0,4 M?
(b) Berapa milliliter NaOH 0,1 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna
dengan 50 mL H2SO4 0,27 M?
(c) Jika 40 mL NaOH 0,3 M ditambahkan ke dalam 15 mL H2SO4 0,35 M,
berapa mol Na2SO4 yang akan terbentuk?

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-7


V. SOAL-SOAL
1. Jumlah HCl yang diperlukan untuk tepat menetralkan 5,8 gram Mg(OH) 2
adalah ....(Ar H=1; O=16; Mg = 24; Cl = 35,5)
2. Bidin adalah seorang perokok aktif. Hari ini Ia telah menghabiskan 4 batang
rokok. Setiap batang rokok mengandung 0,1 mol nikotin. Berapa molekul
nikotin yang telah dikonsumsi Bidin hari ini? (L= 6,02 x 10 23).
3. Sebuah tabung LPG yang bervolume 10 liter akan diisi dengan 250 mol gas
metana. Jika suhu dalam tabung 300K, maka berapa tekanan yang
diperlukan untuk mengisikan gas metana ke dalam tabung LPG tersebut? (R
= 0.082 L atm mol-1 K-1).
4. Misalnya 200 mL air ditambahkan ke dalam 300 mL larutan yang pada
labelnya tertulis HNO3 0,6 M. Berapa konsentrasi solut dalam larutan akhir?
5. Aluminium hidroksida, Al(OH)3, salah satu komponen antasida yang ada
dalam Maalox, dapat dibuat dari reaksi aluminium sulfat, Al 2(SO4)3, dengan
natrium hidroksida, NaOH. Persamaan reaksinya adalah:
Al2(SO4)3(aq) + 6NaOH(aq) → 2Al(OH)3(s) + 3Na2SO4(aq)
Berapa milliliter larutan NaOH 0,2 M dibutuhkan untuk direaksikan dengan
3,5 g Al2(SO4)3?

VI. KUNCI JAWABAN


1. 7,3 g
2. 2,408 x 1023 molekul
3. 615 atm
4. 0,36 M
5. 306 mL

VII. REFERENSI
Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The
United Stated of America: Canada.

Buchory, Achmad, dkk. 2006. Modul Kimia. CV. Haka Mj: Solo.

Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta: Erlangga.

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-8


Bagian 2:
TEKNIK DASAR ANALISIS KUANTITATIF

1. Deskripsi Isi:
Bagian 2 mengenai Teknik Dasar Analisis Kuantitatif membahas tentang
bagian-bagian pembakar Bunsen dan cara menggunakannya, peralatan
gelas untuk analisis volumetric, perbedaan pipet ukur dan pipet volume,
penggunaan neraca analitis mekanis untuk menimbang, urutan pekerjaan
analisis volumetric, dan urutan pekerjaan analisis gravimetri.

2. Kompetensi:
Menguasai pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas
untuk analisis volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca
analitis mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas untuk analisis
volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca analitis
mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.

I. URAIAN SINGKAT
2.1 Pembakar Bunsen

Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai


pada kegiatan percobaan kimia. Di laboratorium, pembakar Bunsen merupakan
sumber panas utama. Prinsip utama dari pembakar ini adalah pencampuran gas
dengan udara untuk menghasilkan panas. Pada modul ini akan dibahas tentang
bagian-bagain pembakar Bunsen, Bagaimana cara menyalakan pembakar
Bunsen, dan penggunaan pembakar Bunsen. Bagian-bagian pada pembakar
Bunsen disajikan pada Gambar 2.1.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-1
Kerudung nyala

Kerudung dalam

Barel

Pipa karet
Leher Keran/pengatur
Lubang udara banyaknya gas
Landasan

Gambar 2.1 Bagian-Bagian Pembakar Bunsen


Keterangan:
Kerudung nyala: Campuran gas yang terbakar dengan udara
Kerucut dalam : Bagian yang tidak ada pembakaran, karena suhu
terlalu rendah
Barel : Tempat dimana gas dan udara bercampur
Leher : Bagian untuk menyesuaikan masukan udara
Landasan : Pendukung pembakar Bunsen
Keran : Pengatur banyaknya gas yang masuk
Berikut ini merupakan langkah-langkah untuk menggunakan pembakar
Bunsen yaitu:
1. Menghubungkan pembakar Bunsen dengan keran/pengatur gas.
2. Menutup lubang udara.
3. Menghidupkan nyala dengan korek api, menahannya sampai diatas barel,
kemudian menghidupkan keran gas.
Berikut ini hubungan antara nyala api pembakar Bunsen dengan lubang udara
disajikan pada Gambar 2.2.
Keterangan:
1. Warna nyala kuning ketika lubang
udara tertutup, nyala ini sering
disebut nyala yang aman. Gunakan
posisi lubang udara ini ketika
pembakar tidak digunakan.

Gambar 2.2 Berbagai Macam Warna Nyala Pembakar Bunsen

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-2
2. Warna nyala ketika lubang udara sedikit tertutup.
3. Warna nyala ketika lubang udara setengah terbuka.
4. Warna nyala ketika lubang udara terbuka.

2.2 Alat-Alat Ukur Gelas

Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa


alat-alat ukur gelas.Peralatan yang sering digunakan disajikan pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1 Alat-Alat Ukur Gelas.
No Gambar Alat Nama dan Fungsi
1 Labu Erlenmeyer
Erlenmeyer dipakai untuk meletakkan
analit. Biasa yang digunakan untuk titrasi
adalah ukuran 250 mL agar mudah
dipegang dan lebih mudah melihat analit.

2 Buret dan Statif


Buret dipakai sebagai tempat titran,
biasanya yang dipakai adalah buret dengan
volume 50mL. Skala 0 ada di bagian atas
dan 50 ada di bawah. Statif dipakai untuk
menahan buret (meletakkan buret) pada
waktu titrasi.
3 Pipet Ukur
Untuk mengambil analit dengan volume
tertentu misal 10, atau 25 mL maka
digunakan pipet ukur bukan gelas ukur
karena pipet ukur lebih presisi. Pipet ukur
tersedia dalam banyak ukuran.

4 Labu Ukur
Alat ini dipakai untuk membuat larutan
standar dengan volume tertentu misalnya
25, 50, 100 mL. Jangan menggunakan
beaker glass untuk membuat larutan
standar sebab labu ukur lebih presisi.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-3
5 Pipet Tetes
Pipet tetes biasanya dipakai untuk
mengambil indikator yang akan digunakan
pada waktu titrasi.

6 Gelas Arloji
Untuk alas pada waktu menimbang zat
kimia (zat untuk larutan standar).

7 Karet Penghisap (Filler)


Digunakan untuk mengambil analit pada
waktu menggunakan pipet ukur. Jika
analitnya tergolong zat yang tak berbahaya
bisa menghisapnya dengan mulut.
8 Pipet Volume
Digunakan untuk mengambil larutan
dengan volume tepat sesuai dengan label
yang tertera pada bagian yang
menggelembung (gondok) pada bagian
tengah pipet.

Perbandingan Pipet Ukur dan Pipet Volume


Perhatikan gambar pipet volume dan pipet ukur pada Tabel 2.1, dari
gambar tersebut dapat diketahui bahwa keduanya digunakan untuk
mencuplik/mengambil larutan/cairan. Perbedaannya pipet volume memiliki
satu jenis ukuran volume, misalnya pipet volume 5 mL, 20 mL atau 50 mL,
sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur,
sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur.

2.3 Neraca Analitis Mekanis


Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang
digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-4
digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi,
neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.
Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca
analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa
menyimpan hasil dari setiap penimbangan). Neraca analitik digital ditunjukkan
pada Gambar 2.2.
Beberapa hal yang perlu
diperhatikan bekerja dengan
neraca ini adalah (a) neraca
analitik digital adalah neraca yang
sangat peka, karena itu bekerja
dengan neraca ini harus secara
halus dan hati-hati. (b) sebelum
mulai menimbang persiapkan
semua alat bantu yang
Gambar 2.2 Neraca Analitik
dibutuhkan dalam penimbangan.
Digital

Langkah kerja penimbangan dengan neraca analitik meliputi:


1. Persiapan alat bantu penimbanganUntuk menimbang zat padat diperlukan:
a. Kaca arloji yang kering dan bersih, digunakan untuk
menampungkelebihan zat yang ditimbang,karena kelebihan zat tidak boleh
dikembalikanke botol zat.
b. Sendok (biasanya sendok plastik).
c. Kertas isap untuk memegang tempat menimbang pada saat
memasukan/mengeluarkan alat timbang (dan zat) ke atau dari dalam
neraca.
d. Botol timbang sebagai tempat penimbangan.
e. Zat yang akan ditimbang dan setelah penimbangan selesai, botol zat harus
dikembalikan ke tempatnya.
2. Pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi:
a. Pemeriksaan kebersihan neraca terutama piring-piring neraca dapat
dibersihkanmenggunakan sapu-sapu yang tersedia dalam neraca.
b. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water
pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air
di water pass tepat berada di tengah.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-5
c. Pemeriksaan kesetimbangan neraca yang dilakukan dengan membiarkan
dahulupointer bergoyang ke kiri dan ke kanan beberapa kali. Jika
goyangan maksimum ke kiri dan ke kanan kira-kira sama jauh maka
neraca dalam keadaan setimbang.
3. Cara menggunakan neraca analitis meliputi:
a. Pastikan bahwa timbangan sudah menyala.
b. Pastikan timbangan menunjukkan angka ”nol”( jika tidak perlu di koreksi).
c. Letakakan benda yang massanya akan diukur pada piringan tempat benda.
d. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan
tersebut.

2.4 Rangkaian Pekerjaan Volumetri

Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis volumetri.


Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting. Akan
tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses titrasi,
karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh karena itu,
saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri. Tahap-tahap yang
harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan standar,
standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel menggunakan
larutan standar. Untuk lebih jelas dalam melakukan titrasi, berikut disajikan
Gambar 2.3 tentang teknik kerja titrasi. Teknik Kerja Titrasi:
1. Menyusun peralatan titrasi dengan benar. Buret harus berdiri tegak, wadah
titrat (erlenmeyer) tepat di bawah ujung buret, dan menempatkan sehelai
kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat.
2. Memasukkan zat penitrasi (titran) biasanya ke dalam buret.
3. Memasukkan zat yang dititrasi (titrat) biasanya ke dalam erlenmeyer.
4. Menambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya indikator
fenoftalein atau metil orange untuk titrasi asam basa.
5. Mengatur titran yang keluar dari buret dengan cara tangan kiri
mengeluarkan sedikit demi sedikit titran, sedangkan tangan kanan
mengocok erlenmeyer sampai larutan di dalam erlenmeyer menunjukkan
perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-6
Gambar 2.3: Teknik
Kerja Titrasi.
Sumber:
www.google.com

Larutan standar merupakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya


dengan tepat. Proses untuk mengetahui konsentrasi larutan standar dinamakan
standardisasi. Terdapat dua macam larutan standar, yaitu larutan standar
primer dan larutan standar sekunder.
a. Larutan standar primer, yaitu zat standar yang langsung dapat digunakan
dalam titrasi sehingga dapat menentukan jumlah zat yang dianalisis.
b. Larutan standar sekunder, yaitu zat standar yang konsentrasinya harus
distandardisasi dengan zat standar primer. Contoh: NaOH, KOH, KMnO4, HCl,
H2SO4.
Syarat senyawa yang dapat dijadikan sebagai standar primer adalah sebagai
berikut:
1. memiliki kemurnian yang tinggi;
2. bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan
(pengeringan); dan
3. memiliki berat molekul yang tinggi. Hal ini untuk menghindari kesalahan
relatif pada saat menimbang.
4. harus memenuhi kriteria syarat-syarat titrasi.
Titik ekivalen dan titik akhir titrasi hampir sama. Titik ekivalen adalah
keadaan disaat terjadinya kesetaraan mol antara zat yang dititrasi dan zat yang
menitrasi. Titik ekivalen dapat diketahui dengan cara sebagai berikut.
a. Membuat grafik log konsentrasi lawan volume larutan standar yang
ditambahkan. Keadaan ekivalen diindikasikan dengan grafik yang
terjal/tajam.
b. Menggunakan indikator yang ditambahkan pada titrat sebelum dilakukan
titrasi.
Titik akhir titrasi adalah keadaan saat menghentikan titrasi yang ditandai
dengan perubahan warna indikator yang nampak oleh pengamat.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-7
2.5 Rangkaian Pekerjaan Gravimetri

Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan.


Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui
susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang.
Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai
berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara
pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga
diperoleh berat konstan.
Metode gravimetri merupakan analisis kuantitatif didasarkan pada
stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan
persamaan:
aA + pP  AaPp
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien
reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat
kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan
beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan
reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses
pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode
gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua
kriteria berikut.
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.
Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan
dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel
dinyatakan dengan persamaan:
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐀
%𝐀= 𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥
𝐱 𝟏𝟎𝟎%

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui
faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit
dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor
gravimetric sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga,

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-8
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐞𝐧𝐝𝐚𝐩𝐚𝐧𝐏𝐱𝐟𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢
%𝐀= 𝐱𝟏𝟎𝟎%
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui
dengan tepat. Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu berat molekul
dari analit dan berat molekul dari endapan.
Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari
unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur seperti yang
dicantumkan pada Tabel 2.2.
Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan
organik tertentu seperti cholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu.
Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan
saponin organik yang disebut digitonin (Mr = 1214) membentuk kompleks 1:1
yang tidak larut.
Metode gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif makro yang
kurang spesifik.Jumlah analit harus cukup banyak dan terbebas dari
kemungkinan-kemungkinan terjadi endapan selain analit.Untuk memperoleh
hasil lebih tepat metode gravimetri sering kali digantikan dengan metode analisis
instrumentasi modern seperti spektroskopi dan kromatografi.Walaupun
demikian, masih sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan
prosedur pelaksanaannya yang sederhana.

Tabel 2.2 Penetapan Berbagai Unsur Melalui Metode Gravimetri


No Unsur Endapan Terbentuk Bentuk yang Ditimbang
1 Kalium KClO4 KClO4
2 Kalsium CaC2O4 CaO
3 Alumunium Al2O3.xH2O Al2O3
4 Belerang BaSO4 BaSO4
5 Perak AgCl AgCl
6 Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Bagaimana cara memanaskan larutan dalam tabung reaksi yang benar?
2. Sebutkan peralatan gelas yang digunakan untuk membuat larutan HCl 0,1
M jika tersedia larutan HCl 96% (w/w) dengan massa jenis 1,112 g/cm3.
3. Bagaimana cara mengkalibrasi neraca analitik digital?

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-9
4. Tuliskan prosedur analisis volumetric untuk menentukan kadar asam cuka
perdagangan dengan terlebih dahulu membuat larutan standar natrium
hidroksida menggunakan larutan asam klorida 0,1 M.
5. Tuliskan prosedur analisis gravimetri untuk menentukan kadar sulfat
sebagai barium sulfat pada sampel limbah industri.

III. RANGKUMAN
Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai
pada kegiatan percobaan kimia karena sumber panas utama.Pembakar Bunsen
dibuat dengan desian yang bervariasi, namun prinsip utama dari pembakar ini
adalah pencampuran gas dengan udara untuk menghasilkan panas.Bagian-
bagian pembakar Bunsen meliputi kerudung dalam, kerudung nyala, barel,
leher, landasan, keran/pengatur gas, lubang udara, dan pipa karet.
Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa
alat-alat ukur gelas.Peralatan tersebut meliputi buret dan statif, Erlenmeyer,
pipet volume, pipet ukur, pipet tetes, labu ukur, gelas arloji, dan filler.Untuk
mencuplik/mengambil larutan/cairan bisa menggunakan pipet volume dan
pipet ukur.Perbedaannya pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume,
sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur,
sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur.
Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang
digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik
digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi,
neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.
Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca
analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa
menyimpan hasil dari setiap penimbangan).
Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis
volumetri.Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting.
Akan tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses
titrasi, karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh
karena itu, saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri.Tahap-
tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan
standar, standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel
menggunakan larutan standar.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-10
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan.
Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui
susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang.
Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai
berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara
pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga
diperoleh berat konstan.

IV. TUGAS
1. Tuliskan prosedur untuk uji nyala menggunakan pembakar Bunsen pada
analisis kualitatif logam alkali.
2. Sebutkan alat-alat gelas yang digunakan untuk menentukan kadar asam
klorida menggunakan larutan standar natrium hidroksida.
3. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menimbang padatan magnesium
hidroksida 0,02 g menggunakan neraca analitik digital.
4. Gambarkan rangkaian alat analisis volumetric untuk menentukan kadar
magnesium hidroksida pada obat maag menggunakan larutan standar asam
klorida 0,1M.
5. Tuliskan satu contoh aplikasi analisis gravimetrik dalam kehidupan sehari-
hari beserta prosedur analisisnya.

V. SOAL-SOAL
1. Gambarkan nyala api pembakar Bunsen ketika lubang udaranya setengah
tertutup.
2. Mengapa pada analisis volumetric penggunaan pipet volume lebih baik dari
pada pipet ukur?
3. Bagaimana cara memeriksa kedataran neraca analitik?
4. Sebutkan urutan pekerjaan analisis volumetric.
5. Sebutkan urutan pekerjaan analisis gravimetri.

VI. KUNCI JAWABAN


1. Gambar nyala api pembakar Bunsen:

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-11
2. Karena pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur karena pipet volume
memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki
penunjuk skala volume, seperti gelas ukur.
3. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water
pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air
di water pass tepat berada di tengah.
4. Tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah : (a)
pembuatan larutan standar; (b) standarisasi larutan standar; dan (c)
penentuan konsentrasi sampel menggunakan larutan standar.
5. Tahap-tahap gravimetri: mengendapkan, menyaring, mencuci,
mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir
menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.

VII. REFERENSI

Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The


United Stated of America: Canada.

Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press.

Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Erlangga: Jakarta.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-12
Bagian 3:
MENGELOLA LABORATORIUM UNTUK
ANALISIS RUTIN

1. Deskripsi:
Bagian 3 mengenai mengelola laboratorium untuk analisis rutin yang
membahas tentang petunjuk umum bagaimana mengelola alat dan instrumen
dasar dan bahan-bahan kimia di laboratorium.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi;
dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas
dan normalitas.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan
menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan
normalitas.

I. URAIAN SINGKAT
Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan
untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana
seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Di bawah ini
diberikan pedoman melakukan tindakan penanganan bahan kimia dalam
rangka keselamtan bekerja di suatu laboratorium, industri, atau sejenisnya
terutama yang bekerja dengan bahan-bahan kimia.
A. Handling (penanganan) dan Use (Pengunaan)
1. Baca label sebelum membuka kontainer (wadah);
2. Periksa (Cek) bahwa bahan kimia tersebut merupakan salah satu yang
diperlukan;
3. Pikirkan adanya bahaya, termasuk kemungkinan adanya reaksi cepat dan
hebat antar bahan-bahan kimia dan gunakan pakaian dan peralatan
pelindung secara tepat;
4. Buka tutup kontainer secara pelan-pelan dan hati-hati dalam area terbuka
atau berventilasi memadai;

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-1
5. Bawa/Ambil bahan kimia dengan hati-hati saat mengektraks dan
menggunakan bahan kimia (relatif) berbahaya, dan gunakan metode/cara
yang dapat mengurangi resiko terhadap gangguan pernafasan, pencernaan,
dan kontak dengan kulit, mata, dan pakaian;
6. Hindari penggunaan peralatan dan instrumentasi yang terkontaminasi;
7. Sumbat dan tutup kontainer secara ketat (dengan rapat) setelah digunakan;
8. Jangan/Dilarang makan, minum, dan merokok saat menangani dan
menggunakan bahan kimia;
9. Cuci tangan dan bagian yang terkena kontaminasi secara teratur, dan ganti
pakaian yang telah terkontaminasi;
10. Tumpahkan sebagai tindakan pencegahan dan cara/metode yang tepat
terhadap bahaya;
11. Sesegera mungkin minta pertolongan medis atau bawa ke dokter jika
terkena bahan-bahan kimia dan gunakan pencegahan pertama dengan tepat
selama tindakan medik dilakukan.

B. Menghilangkan/Mencuci Tumpahan Bahan Kimia


1. Hilangkan tumpahan dengan menyerapnya/mengelapnya;
2. Lebih cocok dengan pelarut, alkali, atau asam yang umum digunakan;
3. Bahan-bahan kimia inert dan non-flammable;
4. Mudah untuk digunakan.

C. Penyimpanan (Storage)
1. Simpan dalam tempat yang kering, aliran udara (ventilasi) memadai, dan
terlindung dari temperatur ekstrim dan sumber nyala;
2. Amankan bahan-bahan kimia dari penggunaan yang tidak
bertanggungjawab; atau penggunaan yang sembarangan;
3. Pisahkan/Pencilkan/Singkirkan stock untuk mengurangi bahaya;
4. Periksa stock dari waktu ke waktu dan simpan/pilahkan material
terdeuterasi;
5. Jangan merokok jika ada/tersimpan bahan kimia yang mudah terbakar
(flammable substances);
6. Ambil secara cermat dalam menangani kontainer dengan residu yang
berbahaya.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-2
Untuk hal-hal yang lebih umum bagaimana sebaiknya mengelola bahan-
bahan kimia dan peralatan untuk bekerja di laboratorium dapat mengikuti
panduan berikut ini
1. Sediakan tempat penyimpanan khusus untuk masing-masing bahan kimia
dan kembalikan bahan kimia ke tempat itu setelah digunakan.
2. Simpan bahan dan peralatan di lemari dan rak khusus penyimpanan.
3. Amankan rak dan unit penyimpanan lainnya. Pastikan rak memiliki bibir
pembatas di bagian depan agar wadah tidak jatuh. Idealnya, tempatkan
wadah cairan pada baki logam atau plastik yang bisa menampung cairan
jika wadah rusak. Tindakan pencegahan ini utamanya penting dikawasan
yang rawan gempa bumi atau kondisi cuaca ekstrem lainnya.
4. Hindari menyimpan bahan kimia di atas bangku, kecuali bahan kimia yang
sedang digunakan. Hindari juga menyimpan bahan dan peralatan di atas
lemari.
5. Jangan menyimpan bahan pada rak yang tingginya lebih dari 1,5 m (~5
kaki).
6. Hindari menyimpan bahan berat di bagian atas.
7. Jaga agar pintu keluar, koridor, area di bawah meja atau bangku, serta area
peralatan keadaan darurat tidak dijadikan tempat penyimpanan peralatan
dan bahan.
8. Labeli semua wadah bahan kimia dengan tepat. Letakkan nama pengguna
dan tanggal penerimaan pada semua bahan yang dibeli untuk membantu
kontrol inventaris.
9. Hindari menyimpan bahan kimia pada tudung asap kimia, kecuali bahan
kimia yang sedang digunakan.
10. Simpan racun asiri (mudah menguap) atau bahan kimia pewangi pada
lemari berventilasi. Jika bahan kimia tidak memerlukan lemari berventilasi,
simpan di dalam lemari yang bisa ditutup atau rak yang memiliki bibir
pembatas di bagian depan.
11. Simpan cairan yang mudah terbakar di lemari penyimpanan cairan yang
mudah terbakar yang disetujui.
12. Jangan memaparkan bahan kimia yang disimpan ke panas atau sinar
matahari langsung.
13. Simpan bahan kimia dalam kelompok-kelompok bahan yang sesuai secara
terpisah yang disortir berdasarkan abjad. Lihat Gambar 3.1. untuk

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-3
mendapatkan gambaran metode pengodean warna untuk penyusunan
bahan kimia.
14. Ikuti semua tindakan pencegahan terkait penyimpanan bahan kimia yang
tidak sesuai.
15. Berikan tanggung jawab untuk fasilitas penyimpanan dan tanggungjawab
lainnya di atas kepada satu penanggung jawab utama dan satu orang
cadangan. Kaji tanggung jawab ini minimal setiap tahun.

Gambar 3.1 Wadah tertutup dan pelabelan yang tepat berkontribusi pada
praktik manajemen yang baik.

Tabel 3.1 Penggabungan pada Penyimpanan Bahan Kimia (Mixed storage of


chemicals)

LGK Ditujukan untuk

1 Explosive substances Bahan yang mudah meledak (tindakan


kedua German untuk bahan peledak: group penyimpanan 1.1-
1.4)

2A Compressed, liquefied and dissolved gases Gas-gas terlarut,


terpadatkan, mencair, atau bertekanan

2B Pressurized small gas containers Kemasan-kemasan gas


bertekanan (wadah aerosol)

3A Flammable liquids Bahan-bahan cairan yang mudah terbakar


(titik api di bawah 55oC)

4.1A Flammable solid Bahan-bahan padatan yang mudah terbakar


(tindakan kedua German untuk bahan peledak: group
penyimpanan I-III)

4.1B Flammable solid Bahan-bahan padatan yang mudah terbakar

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-4
(Metode EC A 10)

4.2 Spontaneously combustible substances Bahan-bahan yang


mudah terbakar secara spontan

4.3 Substances that form flammable gases in contact with


water Bahan-bahan yang membentuk gas-gas yang mudah
terbakar jika bersinggungan dengan air

5.1A Oxidizing substances


Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 515 Group 1)

5.1B Oxidizing substances


Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 515 Group 2+3)

5.1C Oxidizing substances


Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 511 Group A-C)

5.2 Organic peroxides Peroksida organik

6.1A Combustible toxic substances Bahan-bahan beracun yang


mudah terbakar

6.1B Non-Combustible toxic substances Bahan-bahan beracun yang


tidak mudah terbakar

6.2 Infectious substances Bahan-bahan penginfeksi

7 Radioactive substances Bahan-bahan radioaktif

8A Combustible corrosive substances Bahan-bahan yang


mengakibatkan korosif dan mudah terbakar

8B Non-combustible corrosive substances Bahan-bahan yang


mengakibatkan korosif dan tidak mudah terbakar

10 Cairan yang mudah terbakar jika bukan LGK 3A atau 3B

11 Padatan yang mudah terbakar

12 Cairan yang tidak mudah terbakar dalam kemasan yang tidak


mudah terbakar

13 Padatan yang tidak mudah terbakar dalam kemasan yang tidak


mudah terbakar

10-13 Bahan-bahan lain yang mudah dan tidak mudah meledak


Other combustible and non-combustible substances

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-5
D. Klasifikasi Penyimpanan
Klasifikasi kelas dalam penyimpanan pereaksi dan zat kimia yang dimiliki
oleh Merck dapat ditemukan pada situs: www.chemdat.merck.de.
Prosedur standar penyimpanan bahan kimia:
1. Hukum Negara/nasional dan peraturan teknis yang berhubungan dengan
penyimpanan bahan kimia harus diikuti.
2. Zat-zat yang termasuk golongan sukar meledak dapat disimpan bersama
dengan bahan lain apabila jarak penyimpanan dibuat aman. Hal ini
dimaksudkan untuk mencegah resiko di sekitar gudang.
3. Bahan-bahan yang dapat menyebabkan nyala api (tersulut) atau
menyebabkan kebakaran, seperti bahan-bahan pembungkus, tidak boleh
disimpan bersama dengan bahan beracun atau cairan yang mudah terbakar.
4. Penggabungan dalam rangka penyimpanan diperbolehkan selama produk-
produk tersebut tidak bereaksi satu sama lain. Hal ini dapat dilakukan
dengan penyimpanan terpisah. Contohnya: pemisahan secara fisik, jarak yang
lebar, tempat/wadah/kontainer yang terpisah, penyimpanan dalam lemari
khusus yang aman. Peraturan penyimpanan yang spesifik perlu ditinjau
kembali.
5. Penyimpanan cairan-cairan yang mudah terbakar membutuhkan ijin khusus.
Bahan-bahan korosif dalam kontainer yang mudah pecah tidak boleh
disimpan bersamaan dengan cairan yang mudah terbakar dalam suatu
ruangan penyimpanan. Ini tidak berlaku apabila bahan-bahan tersebut
disimpan terpisah dan diberi jarak/penyekat agar tidak bereaksi satu sama
lain.
6. Zat-zat radioaktif disimpan mengikuti peraturan nasional yang berlaku.
Penyimpanan bertujuan memelihara barang untuk penggunaan lebih
lanjut, penggunaan ulang, pembuangan, dan sebagai persediaan (stock).
Persediaan tersebut menyangkut proses pengaturan dan transportasi. Zat-zat
kimia terutama yang termasuk zat berbahaya, harus disimpan dalam kondisi
yang baik agar tidak mengancam kesehatan, serta harus memperhatikan
lingkungan sekitarnya. Hal yang perlu Anda ketahui adalah beberapa bahaya
yang sering terjadi, ketentuan dalam proses penyelamatan harus diwujudkan
dalam peraturan menurut undang-undang, termasuk aturan pencegahan
kecelakaan.
Pada tabel penyimpanan gabungan, terdapat keterangan terpisah untuk
setiap kelas penyimpanan, yaitu apabila suatu bahan kimia dapat disimpan

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-6
bergabungan dengan bahan kimia lain yang kelasnya berada di bawahnya, atau
penyimpanan penggabungan tersebut tidak diperbolehkan karena ada
pembatasan yang sudah ditentukan. Penyimpanan gabungan hanya
diperbolehkan dengan mengikuti prosedur yang diberlakukan. Contohnya:
persyaratan keamanan pada zat kimia berbahaya, prosedur pemadaman yang
sama untuk semua produk, dan pengaturan temperatur sesuai kondisinya.
Proses Perlindungan dan Aturan yang Sesuai
1. Prosedur pengoperasian standar pada tempat penyimpanan bahan-bahan
kimia yang berbahaya harus tersusun dengan baik. Standar tersebut
menghubungkan zat kimia tunggal berdasarkan klasifikasi kelas yang
sesuai dengan tingkatan bahayanya masing-masing
2. Bahan-bahan tersebut harus disimpan di bawah perencanaan yang ketat.
3. Para pekerja di gudang harus selalu menggunakan pakaian pelindung
(baju, sepatu, sarung tangan, kacamata yang sesuai).
4. Larangan ketat diberlakukan untuk bahan-bahan tersebut dari panas api,
pencahayaan langsung dan asap.
5. Barang-barang yang berada dalam tempat penyimpanan harus dijaga agar
terhindar dari kerusakan pada saat pengemasan dan dari efek zat kimia
lainnya.
6. Tangga darurat dan akses keluar harus selalu terbuka setiap saat.
7. Pemadan api (extinguishers), kotak P3K, dan obat mata harus selalu
tersedia.
8. Proses pengelasan dapat dilakukan setelah mendapatkan izin tertulis. Hal
ini juga berlaku dalam penggunaan untuk pengeboran dan penggilingan.
9. Larangan ketat lainnya juga diberlakukan yaitu dilarang merokok, makan
dan minum pada area penyimpanan bahan kimia.

E. Pembuangan dan Pengelolaan Bahan Kimia Sisa


Laboratorium sering kali menggunakan beberapa opsi pembuangan
karenamasing-masing opsi memiliki keuntungan sendiri-sendiri untuk limbah
tertentu. Berikut diuraikan secara singkat tentang pengelolaan dan/atau
pembuangan bahan-bahan kimia sisa.
1. Insinerasi
Insinerasi adalah metode pembuangan limbah laboratorium yang umum.
Insinerasi biasanya dilakukan di oven berputar pada suhu tinggi (649-
760°C).Teknologi ini menghancurkan sepenuhnya sebagian besar bahan organik

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-7
dan secara signifikan mengurangi residu bahan yang harus dibuang di tempat
sampah. Namun, pilihan ini mahal karena memerlukan volume bahan bakar
yang banyak untuk mencapai suhu yang diperlukan. Selain itu, beberapa
bahan, seperti merkuri dan garam merkuri, mungkin tidak dapat diinsinerasi
karena peraturan dan/atau keterbatasan kemampuan penghancurannya.

2. Pembuangan di Pipa Drainase


Pembuangan dengan sistem drainase (melewati pipa pembuangan) pada
awalnya umum dilakukan, tetapi praktik ini telah berubah. Banyak fasilitas
laboratorium industri dan akademik telah sepenuhnya meniadakan
pembuangan ke saluran drainase. Sebagian besar pembuangan ke saluran
drainase dikendalikan secara lokal, dan sebaiknya dikonsultasikan dengan
fasilitas drainase setempat untuk mengetahui apa saja yang diperbolehkan.
Pertimbangkan pembuangan sebagian bahan limbah kimia di pipa drainase jika
fasilitas drainase memperbolehkannya. Bahan kimia yang mungkin diizinkan
untuk dibuang di pipa drainase meliputi zat yang dalam air dan terurai secara
alami dan larutan zat-zat anorganik dengan toksisitas rendah. Cairan mudah
terbakar yang dapat tercampur dengan air sebaiknya tidak dibuang di sistem
saluran (drainase). Bahan kimia yang dapat bercampur air tidak boleh masuk ke
saluran drainase. Buanglah limbah yang tepat di saluran drainase yang mengalir
ke sistem drainase, tidak ke sistem pembuangan air hujan (storm drain) atau
septiktank (kakus). Alirkan limbah dengan air yang jumlahnya seratus kali lebih
banyak. Periksa secara berkala apakah saluran keluarnya air limbah
dilaboratorium tidak melebihi batas konsentrasi yang diijinkan.

3. Pelepasan ke Atmosfer
Pelepasan uap ke atmosfer, seperti melalui saluran keluar evaporasi atau
tudung asap yang terbuka, bukan metode pembuangan yang diperbolehkan.
Pasang perangkat perangkap yang tepat di semua alat untuk pengoperasian
yang diperkirakanakan melepaskan uap. Tudung asap dirancang sebagai
perangkat pengaman untuk menjauhkan uap dari laboratorium jika terjadi
keadaan darurat, tidak sebagai sarana rutin untuk membuang limbah yang
menguap. Sebagian laboratorium memiliki unit yang berisifilter penyerap, tetapi
kapasitas serapnya terbatas. Pengaturan arah tudung asap keperangkat
perangkap biasa bisa sepenuhnya meniadakan pelepasan uap ke atmosfer.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-8
4. Pembuangan Limbah yang Tidak Berbahaya
Jika aman dan diperbolehkan oleh peraturan setempat, pembuangan
sampah yang tidak berbahaya melalui cara pembuangan sampah biasa atau
saluran drainase bisa sangat mengurangi biaya pembuangan. Namun, ada
banyak risiko yang terkait dengan bahan-bahan yang mungkin tidak dilabeli
atau diuraikan secara benar. Selain itu, peraturan setempat mungkin
membatasi pembuangan limbah di sistem perkotaan. Periksalah peraturan dan
ketentuan kewenangan manajemen limbah padat setempat. Kembangkan daftar
bahan limbah yang dapat dibuang dengan amandan sah di tempat pembuangan
biasa. Limbah biasa yang tidak ditetapkan sebagai berbahaya oleh aturan
meliputi garam tertentu (msl, kalium klorida, natrium karbonat), berbagai
produk alami (msl, gula, asam amino), dan bahan lembam yang digunakan
dilaboratorium (msl, resin dan gel kromatografi yang tidak terkontaminasi). Di
beberapa tempat, vendor limbah berbahaya mungkin membantu pembuangan
bahan lembam.

Pembuangan Limbah Di Luar Laboratorium


Pengelolaan limbah pada umumnya dapat berupa pengolahan,
penyimpanan, dan pembuangan. Di sinilah limbah ditampung, diolah (biasanya
melalui tindakan kimiawi, secara fisik, atau insinerasi), atau langsung dibuang.
Meskipun limbah telah meninggalkan laboratorium, laboratorium tetap
bertanggung jawab atas nasib atau dampak jangka panjang limbah tersebut.
Laboratorium harus benar-benar mempercayai dan mengandalkan fasilitas
pembuangan, serta pengangkut yang membawa limbah ke tempat pembuangan
akhir dan pengolahan akhirnya.

F. Good Laboratory Practice (GLP)


Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di
Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat
berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya.
Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim
dengan fasilitas yang memadai.
1. Prinsip GLP meliputi
a. Organisasi dan Pegawai (Organization and Personnel)
o Tanggungjawab Manajemen (Management-Responsibilities)
o Tanggungjawab sponsor (Sponsor-Responsibilities)

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-9
o Tanggungjawab Direktur Kajian (Study Director-Responsibilities)
o Tanggungjawab Investigator Prinsipal (Principal Investigator-
Responsibilities)
o Tanggungjawab Studi Personal (Study Personnel-Responsibilities)
b. Program Penjaminan Mutu (Quality assurance program)
o Personal penjaminan mutu (Quality Assurance Personnel)
c. Fasilitas (Facilities)
o Fasilitas sistem uji (Test System Facilities)
o Fasilitas butir uji dan butir rujukan (Facilities for Test and Reference
Items)
d. Peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan (Equipments, reagents and Materials)
e. Sistem-sistem uji (Test systems)
o Fisika/Kimia (Physical/Chemical)
o Biologi (Biological)
f. Butir-butir tes dan rujukan (Test & Reference items)
g. Prosedur operasional standar/baku (Standard operating procedures)
h. Kinerja studi (Performance of Study)
o Perencanaan studi (Study Plan)
o (Conduct of Study)
i. Melaporkan hasil (Reporting of results)
j. Penyimpan rekaman dan laporan (Storage of Records and Reports)

2. Sepuluh Langkah Menciptakan Sistem Manajemen Keselamatan dan


Keamanan Kimia Laboratorium secara Efektif untuk menuju GLP
Salah satu faktor paling penting suksesnya sistem manajemen
keselamatan dan keamanan adalah komitmen pimpinan lembaga. Pimpinan
harus mengambil langkah awal untuk menciptakan rencana dan menugaskan
orang untuk menerapkan rencana tersebut.

a. Membentuk Komite Pengawasan Keselamatan dan Keamanan Lembaga


dan Menunjuk CSSO
Pimpinan teratas lembaga harus membentuk komite untuk memberikan
pengawasan terhadap keselamatan dan keamanan kimia di lembaga tersebut.
Komite harus memiliki perwakilan dari semua bagian yang terpengaruh dan di
semua tingkatan. Komite harus melapor langsung ke pimpinan teratas dan
mendapatkan dukungan keuangan dan administratif yang diperlukan. Lembaga

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-10
harus menunjuk sedikitnya seorang CSSO untuk mengawasi program
manajemen keselamatan dan keamanan. Tanggung jawab dan akuntabilitas
CSSO harus ditentukan dengan jelas dan disampaikan kepada CSSO dan
pimpinan lembaga, manajer laboratorium, pekerja, dan siswa. CSSO yang efektif
harus memiliki waktu dan sumber daya khusus serta kewenangan yang
diperlukan untuk melaksanakan tanggung jawabnya.CSSO harus memiliki
akses langsung ke pejabat senior yang pada akhirnya bertanggung jawab
terhadap masyarakat. Jika CSSO tidak memiliki akses langsung ke pejabat
tingkat senior, lembaga harus memberikan beberapa sarana pelaporan lain
kepada pimpinan.

b. Mengembangkan Kebijakan Keselamatan dan Keamanan Kimia


Pimpinan lembaga harus membuat kebijakan formal untuk mendefi
nisikan dan mendokumentasikan sistem manajemen keselamatan dan
keamanan kimia. Pernyataan kebijakan formal menetapkan harapan dan
menyampaikan dukungan lembaga. Kebijakan tersebut harus menyatakan niat
untuk:
1) mencegah atau mengurangi kerugian diri dan ekonomi akibat
kecelakaan,paparan kerja yang merugikan, dan pencemaran lingkungan;
2) memasukkan pertimbangan keselamatan dan keamanan ke dalam
semuafase operasional;
3) mencapai dan memelihara kepatuhan terhadap undang-undang
danperaturan; serta
4) terus memperbaiki kinerja.
Lembaga harus menyampaikan dan mengumumkan pernyataan kebijakan
kepada karyawan serta meninjau ulang dan memperbaikinya jika diperlukan.

c. Membuat Kendali dan Proses Administratif untuk Mengukur Kinerja


Kendali administratif mendefinisikan aturan dan prosedur keselamatan
dan keamanan khusus serta membuat daftar tanggung jawab individu yang
terlibat. Kendali administratif juga harus menyediakan cara untuk mengelola
dan menanggapi perubahan, seperti prosedur baru, teknologi, ketentuan
hukum, staf, dan perubahan organisasi. CSSO harus mengembangkan
peraturan keselamatan umum, prosedur kebersihan dan pemeliharaan
laboratorium, panduan penggunaan bahan dan peralatan, dan dokumen lain
yang bisa digunakan untuk menyampaikan harapan kepada semua pekerja

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-11
laboratorium. Dokumen inijuga harus mendefinisikan dengan jelas tanggung
jawab siswa, mahasiswa, pekerja, manajer laboratorium, pimpinan lembaga,
kontraktor, penyedia layanan darurat, dan pengunjung.
Evaluasi keselamatan dan keamanan operasi laboratorium harus menjadi
bagian dari kegiatan sehari-hari. Misalnya, mulai semua rapat departemen atau
kelompok dengan masalah keselamatan—diskusikan kegiatan harian, masalah
keselamatan atau keamanan yang muncul, dan apa yang bisa dilakukan untuk
menghindari kemungkinan terjadinya insiden.

d. Mengidentifikasi dan Mengatasi Situasi yang Sangat Berbahaya


Manajer, peneliti utama, pimpinan peneliti, pimpinan tim, dan supervisor
harus berperan aktif dalam mengelola keselamatan dan keamanan laboratorium
mereka. Lakukan penelaahan status awal untuk menilai lingkup, kecukupan,
dan penggunaan prosedur keselamatan. Gunakan telaahan status tersebut
sebagai dasar untuk membangun program keselamatan dan keamanan dan
membantu menentukan prioritas untuk perbaikan. Lakukan evaluasi berbasis
risiko untuk menentukan cukup tidaknya upaya kendali yang ada,
memprioritaskan kebutuhan, dan menerapkan tindakan perbaikan berdasarkan
tingkat kepentingan dan sumber daya yang tersedia. Untuk memulai proses
pembuatan sistem manajemen bahan kimia yang efektif, manajemen
laboratorium harus menyusun daftar seluruh bahan kimia di dalam
laboratorium, terutama bahan kimia yang perlu diperhatikan (COC).

e. Mengevaluasi Fasilitas dan Mengatasi Kelemahannya


Penting untuk melakukan peran kendali akses fisik dalam meningkatkan
keamanan gedung tempat menyimpan dan menggunakan bahan kimia. Hal ini
mungkin memerlukan penilaian kerentanan keamanan dan penentuan
kebijakan.

f. Menentukan Prosedur untuk Penanganan dan Manajemen Bahan Kimia


Manajemen bahan kimia adalah komponen penting dari program
laboratorium. Keselamatan dan keamanan harus menjadi bagian dari seluruh
siklus hidup bahan kimia, termasuk pembelian, penyimpanan, inventaris,
penanganan, pengiriman, dan pembuangan.Manajemen bahan kimia harus
memakai beberapa prosedur untuk melakukan skrining COC sebagai bagian
dari proses pembelian normal. Harus adaproses inventaris untuk melacak

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-12
penggunaan bahan kimia hingga sepenuhnya dipakai atau dibuang. Sistem
inventaris dan penyimpanan catatan penting untuk:
1) Memastikan apakah bahan kimia aman untuk digunakan
2) Menyediakan sumber daya untuk membahas kemungkinan penggunaan
bersama bahan kimia;
3) Memberikan informasi agar manajer mengetahui kapan harus memesan
kembali bahan kimia;
4) Memberitahukan lokasi bahaya di laboratorium kepada lembaga tanggap
darurat;
5) Menentukan kebutuhan dan penggunaan bahan kimia di masa
mendatang; dan
6) Meminimalkan inventaris berlebih dan jumlah limbah kimia (yang
mengurangi biaya).
Semua pegawai laboratorium harus bertanggung jawab untuk mematuhi
prosedur penggunaan bahan kimia. Manajer harus mempertimbangkan cara
untuk menghargai dan memberi penghargaan pada mereka yang mengikuti
praktik terbaik dalam menangani dan bekerja dengan bahan kimia. Namun,
manajer mungkin perlu mempertimbangkan sarana penegakan aturan jika
pekerja melanggar sistem.

g. Menggunakan Kendali Teknik dan Peralatan Pelindung Diri


Kendali teknik, seperti tudung laboratorium, ventilasi buang setempat,
ataukotak sarung tangan, merupakan metode utama untuk mengontrol bahaya
dilaboratorium kimia. Peralatan pelindung diri, seperti kaca mata pengaman,
kaca mata pelindung, dan pelindung wajah, harus melengkapi peralatan kendali
teknik. Manajemen laboratorium tidak boleh mengizinkan eksperimen jika
kendali teknik tidak memadai atau Personil Protection Equipment, PPE
(Peralatan Pelindung Diri) tidak tersedia.

h. Membuat Rencana untuk Keadaan Darurat


Laboratorium harus membuat rencana untuk menangani keadaan
daruratdan insiden tak terduga. Simpan peralatan dan bahan untuk
menanggulangi keadaan darurat di tempat yang terjangkau, seperti pemadam
api, pencuci mata, pancuran keselamatan, dan perangkat kerja untuk
menangani tumpahan. COC bisa jadi memerlukan rencana khusus, seperti
penawar racun untuk paparan yang tidak disengaja (misalnya, atropina untuk

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-13
agen organofosforus). Beberapa COC bisa tiba-tiba terbakar dan memerlukan
metode pemadaman api khusus. Rencana darurat harus melibatkan lembaga
tanggap darurat setempat, seperti pemadam kebakaran, untuk memastikan
bahwa mereka memiliki peralatan dan informasi yang memadai.

i. Mengidentifi kasi dan Mengatasi Hambatan untuk Mengikuti Praktik


Terbaik Keselamatan dan Keamanan
Praktik keamanan dan keselamatan yang baik termasuk meminta semua
pegawai senantiasa mematuhi kebijakan dan prosedur. Namun, mengubah
perilaku dan memupuk budaya praktik terbaik sering kali menantang.
Rintangan sosial dan budaya setempat bisa mencegah manajer laboratorium,
pegawai laboratorium, dan lainnya untuk mengikuti praktik keselamatan dan
keamanan terbaik. Lembaga harus melakukan upaya untuk mengatasi
rintangan itu.

j. Melatih, Menyampaikan, dan Membina


CSSO bertanggung jawab untuk menentukan prosedur keselamatan dan
keamanan serta memastikan apakah semua orang mengetahui dan mematuhi
prosedur itu.Namun, diperlukan komitmen yang kuat dari pimpinan teratas
untuk menciptakan sistem keselamatan dan keamanan terbaik.Pimpinan teratas
bertanggung jawab penuh terhadap keselamatan dan keamanan kimia. Mereka
harus menciptakan budaya yangmelindungi pekerja dan masyarakat.

G. Peralatan Perlindungan Diri, Keselamatan, dan Keadaan Darurat


Peralatan dan Pakaian Pelindung untuk Pegawai Laboratorium Pakaian
Pribadi
 Pakaian yang membuat sebagian besar kulit terpapar tidak cocok
dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Pakaian
pribadi harus menutupi tubuh sepenuhnya.
 Kenakan jas laboratorium yang sesuai dalam keadaan dikancingkan
danlengan tidak digulung. Selalu kenakan pakaian pelindung jika ada
kemungkinan bahwa pakaian pribadi dapat terkontaminasi atau rusak
karena bahan berbahaya secara kimia. Pakaian yang dapat dicuci atau
sekali pakai yang dikenakan untuk bekerja di laboratorium dengan
khususnya bahan-bahan kimia berbahaya meliputi jas dan apron
laboratorium khusus, terusan baju-celana, sepatu boot khusus, penutup

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-14
kaki, dan sarung tangan pelindung, serta mantel pelindung percikan.
Perlindungan dari panas, kelembapan, dingin, dan/atau radiasi mungkin
diperlukan dalam situasi khusus. Garmen sekali pakai memberikan
perlindungan terbatas saja dari penetrasi uap atau gas.
 Jas laboratorium harus tahan api. Jas katun tidak mahal dan tidak
langsung terbakar, tetapi bereaksi cepat dengan asam. Jas polyester tidak
cocok untuk pekerjaan membuat kaca atau pekerjaan dengan bahan-
bahan yang mudah terbakar. Apron dari plastik atau karet biasa memberi
perlindungan yang baik dari cairan korosif, tetapi mungkin tidak cocok
jika terjadi kebakaran. Apron plastik juga biasa mengumpulkan listrik
statis, jadi tidak boleh digunakan di sekitar cairan yang mudah terbakar,
bahan peledak yang sensitif terhadap pelepas elektrostatis, atau bahan-
bahan yang dapat tersulut oleh pelepasan statis. Jas laboratorium atau
apron laboratorium yang terbuat dari bahan khusus tersedia untuk
aktivitas risiko tinggi.
 Tinggalkan jas laboratorium di laboratorium untuk meminimalkan risiko
tersebarnya bahan kimia ke area publik, makan, atau kantor. Cuci jas
secara teratur.
 Pilih pakaian pelindung yang tahan terhadap bahaya fisik, kimia, dan
termal dan mudah dipindahkan, dibersihkan, atau dibuang.
 Pakaian sekali pakai yang sudah digunakan saat menangani bahan
karsinogenik atau bahan lain yang sangat berbahaya harus dipindah
tanpa memaparkan bahan beracun kepada satu orang pun. Pakaian
tersebut harus dibuang sebagai limbah berbahaya.
 Rambut panjang yang tidak diikat dan baju yang longgar, seperti baju
berkerah, celana baggy, dan jas, tidak cocok untuk digunakan
dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Hal-hal
tersebut bisa terkena api, tercelup di bahan kimia, dan terbelit
diperalatan.
 Jangan memakai cincin, gelang, arloji, atau perhiasan lain yang biasa
rusak, menjerat bahan kimia sehingga dekat dengan kulit kita,menyentuh
sumber listrik, atau terbelit di mesin.
 Jangan menggunakan pakaian atau aksesori yang terbuat dari kulit pada
situasi di mana bahan kimia bisa meresap ke dalam kulit dan dekat
dengan kulit.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-15
Perlindungan Kaki
Tidak semua jenis alas kaki cocok untuk digunakan di laboratorium di
manabahaya kimia dan mekanik mungkin terjadi. Kenakan sepatu yang kuat di
daerah tempat bahan kimia berbahaya digunakan atau kerja mekanik
dilakukan. Sepatu kayu,sepatu berlubang, sandal, dan sepatu kain tidak
memberikan perlindungan terhadap bahan kimia yang tumpah. Dalam banyak
kasus, sepatu keselamatan adalah pilihan terbaik. Kenakan sepatu dengan
lapisan baja di depannya (steel toe) saat menangani benda yang berat seperti
silinder gas.Tutup sepatu mungkin diperlukan untuk bekerja terutama dengan
bahan-bahan berbahaya. Sepatu dengan sol konduktif berguna untuk mencegah
menumpuknya muatan statis, dan sol isolasi bisa melindungi terhadap kejutan
listrik.

Perlindungan Mata dan Wajah


 Selalu kenakan kacamata pengaman dengan pelindung samping untuk
bekerja di laboratorium dan, terutama dengan bahan kimia berbahaya. Kaca
mata resep biasa dengan lensa yang diperkeras tidak dapat berfungsi sebagai
kaca mata pengaman. Lensa kontak bisa digunakan dengan aman jika
dilengkapi perlindungan mata dan wajah yang tepat.
 Kenakan kaca mata pelindung percikan bahan kimia, yang memiliki bagian
samping tahan percikan agar melindungi mata sepenuhnya, jika ada bahaya
percikan dalam operasi yang melibatkan bahan kimia berbahaya.
 Kenakan kaca mata pelindung benturan jika ada bahaya partikel yang
beterbangan.
 Kenakan pelindung seluruh wajah dengan kaca mata pengaman dan
pelindung samping agar melindungi seluruh wajah dan tenggorokan. Jika ada
kemungkinan percikan bahan cair, sekaligus kenakan pelindung wajah dan
kaca mata pelindung percikan bahan kimia. Alat-alat ini khususnya penting
untuk pekerjaan dengan cairan yang sangat korosif. Gunakan pelindung
seluruh wajah dengan pelindung tenggorokan dan kaca mata pengaman
dengan pelindung samping saat menangani bahan kimia yang mudah
meledak atau sangatberbahaya.
 Jika pekerjaan di laboratorium bisa melibatkan paparan terhadap laser, sinar
ultraviolet, sinar inframerah, atau cahaya tampak yang intens, kenakan
pelindung mata khusus. Berikan perlindungan mata yang diperlukan bagi
pengunjung. Tempeltanda di laboratorium yang menunjukkan bahwa

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-16
perlindungan mataperlu dipakai di laboratorium yang menggunakan bahan
kimiaberbahaya.

Peralatan Keselamatan dan Darurat


Peralatan keselamatan—meliputi perangkat pengendali tumpahan,
pelindung keselamatan, perangkat keselamatan kebakaran, respirator, pancuran
keselamatan dan unit pencuci mata, dan peralatan darurat—harus tersedia di
lokasi yang ditandai dengan baik dan mudah terlihat di semua laboratorium
kimia. Ruang tarik alarm kebakaran dan telepon dengan nomor kontak darurat
harus mudahterjangkau. Mungkin perangkat keselamatan lain diperlukan selain
hal-hal standar ini. Supervisor laboratorium bertanggung jawab untuk
memastikan semua orang diberi pelatihan yang tepat dan diberi peralatan
keselamatan yang diperlukan.

Pelindung Keselamatan
Gunakan pelindung keselamatan untuk melindungi diri terhadap
kemungkinan bahaya ledakan atau percikan. Lindungi peralatan laboratorium di
semua sisinya sehingga tidak ada paparan pegawai segaris pandang. Jendela
depan tudung kimia bisa memberikan perlindungan. Namun, gunakan
pelindung portabel saat melakukan manipulasi, terutama dengan tudung yang
memiliki jendela yang terbuka secara vertikal, bukannya horizontal. Pelindung
portabel dapat memberi perlindungan terhadap bahaya dengan keparahan
terbatas, seperti percikan kecil, panas, danapi. Namun, pelindung portable tidak
melindungi bagian samping atau bagian belakang peralatan. Selain itu, banyak
pelindung portabel tidak ditimbang secara memadai untuk perlindungan bagian
depan dan bisa menimpa pekerja jika terjadi ledakan. Pelindung yang terpasang
sepenuhnya mengelilingi alat eksperimen bisa memberi perlindungan terhadap
kerusakan ledakan kecil. Polimetil metakrilat, polikarbonat, polivinil klorida, dan
kacapelat keselamatan yang dilaminasi adalah bahan-bahan pelindung tembus
cahaya yang baik. Jika pembakaran mungkin terjadi, bahan pelindung harus
tak mudah terbakar atau lambat terbakar. Kaca pelat keselamatan yang
dilaminasi mungkin bahan terbaik untuk situasi semacam itu, jika kaca dapat
menahan tekanan ledakan kerja. Polimetil metakrilat memberikan keseluruhan
kombinasi karakteristik pelindung yang sangat baik jika mempertimbangkan
biaya, transparansi, kekuatan tekanan tinggi, ketahanan terhadap beban
tekukan, kekuatan benturan, ketahanan pecah, dan laju pembakaran.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-17
Polikarbonat jauh lebih kuat dan melakukan pemadaman sendiri setelah
penyulutan, tetapi mudah diserang pelarut organik.

Peralatan Keselamatan dan Pemadam Api dan Kebakaran


Semua laboratorium kimia harus memiliki pemadam api jenis
karbondioksida dan bahan kimia kering. Sediakan pemadam api jenis lain
tergantung pekerjaan yang dilakukan di laboratorium. Tercantum di bawah ini
adalah empat jenis pemadam api yang paling umum dan jenis kebakaran yang
cocok dengan pemadam api tersebut. Pemadam api multiguna juga bisa
disediakan.
1. Pemadam api jenis air efektif untuk kertas dan sampah yang terbakar.
Jangan gunakan pemadam ini untuk memadamkan kebakaran listrik, cairan,
atau logam.
2. Pemadam api jenis karbon dioksida efektif untuk memadamkan cairan yang
terbakar, seperti hidrokarbon atau cat, dan kebakaran listrik. Pemadam api
ini dianjurkan untuk kebakaran yang melibatkan peralatan komputer,
instrumen yang mudah pecah, dan sistem optik karena tidak merusak
peralatan tersebut. Pemadam ini kurang efektif untuk memadamkan
kebakaran kertas dan sampah serta tidak boleh digunakan untuk menangani
kebakaran logam hidrida atau logam. Berhati-hatilah saat menggunakan
pemadam api ini, karena gaya dorong gas mampat bisa menyebarkan bahan
yang mudah terbakar, seperti kertas, dan bisa menumpahkan wadah cairan
yang mudah terbakar.
3. Pemadam api jenis serbuk kering, yang berisi amonium fosfat atau natrium
bikarbonat, efektif memadamkan cairan yang terbakar dan kebakaran listrik.
Pemadam ini kurang efektif untuk memadamkan kebakaran kertas dan
sampah atau logam. Pemadam api ini tidak dianjurkan untuk kebakaran yang
melibatkan instrumen yang mudah pecah atau sistem optik karena masalah
pembersihan. Peralatan komputer mungkin perlu diganti jika terpapar serbuk
kering dalam jumlah cukup. Pemadam api ini umumnya digunakan di tempat
yang mungkin terdapat pelarut dalam jumlah besar.
4. Pemadam api Met-L-X dan pemadam api lainnya yang memiliki formulasi
granular khusus efektif memadamkan logam yang terbakar. Tercakup dalam
kategori ini adalah kebakaran yang melibatkan magnesium, litium, natrium,
dan kalium; paduan logam reaktif; dan hidrida logam, alkil logam.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-18
Setiap pemadam api harus memiliki label yang memperlihatkan jenis
kebakaran yang dipadamkan dan tanggal pemeriksaan terakhir. Ada sejumlah
jenis pemadam api lain yang lebih khusus yang tersedia untuk menangani
situasi bahaya kebakaran yang tidak biasa. Setiap orang di laboratorium yang
terlatih harus bertanggung jawab untuk mengetahui lokasi, pengoperasian, dan
keterbatasan pemadam kebakaran di daerah kerja. Supervisor laboratorium
bertanggung jawab untuk memastikan bahwa semua pegawai mengetahui lokasi
pemadam api dan dilatih untuk menggunakannya. Pegawai yang ditunjuk harus
segera mengisi ulang atau mengganti pemadam kebakaran yang sudah
digunakan.

Detektor Panas dan Asap


Sensor panas dan/atau detektor asap mungkin merupakan bagian dari
peralatan keselamatan gedung. Alat ini mungkin membunyikan alarm secara
otomatis dan menghubungi petugas pemadam kebakaran; alat ini mungkin
mengaktifkan sistem pemadaman api secara otomatis; atau alat ini mungkin
hanya berfungsi sebagai alarm setempat. Karena pengoperasian laboratorium
bisa menghasilkan panas atau uap, evaluasi jenis dan lokasi detektor dengan
cermat untuk menghindari alarm keliru yang sering berbunyi.

Respirator
Masing-masing respirator di laboratorium harus memiliki informasi
tertulis yang memperlihatkan keterbatasan, cara pemasangan, dan prosedur
pemeriksaan dan pembersihan peralatan ini. Orang-orang yang menggunakan
respirator saat bekerja harus dilatih secara menyeluruh tentang pengujian
pemasangan, penggunaan, keterbatasan, dan pemeliharaan peralatan tersebut.
Pelatihan harus berlangsung sebelum penggunaan pertama kali dan setiap
tahun setelah itu dan harus meliputi demonstrasi dan praktik pemakaian,
penyetelan, dan pemasangan peralatan dengan tepat.Pengguna harus
memeriksa respirator setiap sebelum digunakan, dan supervisor laboratorium
harus memeriksanya secara berkala. Alat bantu pernafasan mandiri harus
diperiksa sedikitnya sebulan sekali dan dibersihkan setelah digunakan.

Pancuran Keselamatan dan Pencuci Mata


Sediakan pancuran keselamatan di daerah penanganan bahan kimia. Alat
ini harus digunakan untuk P3K awal jika terpercik bahan kimia dan untuk

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-19
memadamkan pakaian yang terbakar. Setiap orang yang bekerja di laboratorium
harus mengetahui lokasi pancuran keselamatan dan harus belajar cara
menggunakannya. Uji pancuran keselamatan secara rutin untuk memastikan
katupnya dapat dioperasikan dan bersihkan kotoran yang ada di sistem
tersebut.Pastikan masing-masing pancuran bisa segera membasahi subjek
secara menyeluruh dan cukup besar untuk menampung lebih dari satu orang
jika perlu.
Masing-masing pancuran harus memiliki katup buka cepat yang
memerlukan penutupan secara manual. Batang delta tarik ke bawah sangat
cocok jika cukup panjang, tetapi tarikan dengan rantai tidak dianjurkan karena
bisa mengenai pengguna dan sulit diraih dalam keadaan darurat. Pasang
saluran di bawah pancuran keselamatan untuk mengurangi risiko tergelincir
atau jatuh dan kerusakan fasilitas yang terkait dengan banjir di laboratorium.

Unit Pencuci Mata


Pasang unit pencuci mata jika zat-zat yang ada di laboratorium biasa
menimbulkan bahaya terhadap mata atau jika pekerja mungkin menghadapi
bahaya mata yang tidak diketahui. Unit pencuci mata harus memberikan aliran
lembut atau semprotan air soda untuk waktu lama (15 menit). Tempatkan unit
ini di dekat pancuran keselamatan sehingga, jika diperlukan, mata dapat
dibasuh sementara tubuh disiram dipancuran.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Bagaimana cara menangani tumpahan asam klorida atau natrium hidroksida
pada meja laboratorium?
2. Bagaimana cara menyimpan logam natrium di laboratorium seperti yang kita
ketahui logam natrium dapat bereaksi dengan air?
3. Sebutkan dan jelaskan 5 cara untuk membuang dan mengelolah bahan kimia
sisa.

III. RANGKUMAN
Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan
untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana
seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Kegiatan tersebut
meliputi handling (penanganan) dan use (penggunaan); penghilangan/pencucian

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-20
tumpahan bahan kimia; penyimpanan; dan pembuangan dan pengelolaan bahan
kimia sisa.
Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di
Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat
berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya.
Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim
dengan fasilitas yang memadai. Prinsip GLP meliputi organisasi dan pegawai;
program penjaminan mutu; fasilitas; peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan;
sistem-sistem uji; butir-butir tes dan rujukan; prosedur operasional
standar/baku; kinerja studi; melaporkan hasil; dan penyimpanan rekaman dan
laporan.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-21
Bagian 4:
MEMBERSIHKAN DAN MERAWAT PERALATAN GELAS,
KERAMIK, DAN ALAT PENUNJANG KERJA LAINNYA

1. Deskripsi Isi:
Bagian 4 tentang membersihkan dan merawat peralatan gelas, keramik
dan alat penunjang kerja lainnya membahas mengenai bahan pembersih
untuk menghilangkan pengotor pada alat gelas, kriteria suatu peralatan
gelas yang telah bersih setelah dicuci, perawatan alat gelas, dan
penyimpanan alat gelas.

2. Kompetensi:
Menguasai:(1) pemilahan peralatan yang rusak dan kotor, sifat dan jenis
pengotor, bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri; (2)
teknik pembersihan peralatan (3) perawatan alat gelas dan cara penyim-
panannya.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu memilah
peralatan yang rusak dan kotor, menjelaskan sifat dan jenis pengotor,
memilih bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri,
menjelasakan teknik/cara pembersihan peralatan, perawatan alat, dan
penyimpanannya.

I. URAIAN SINGKAT
Peralatan gelas di laboratorium merujuk pada berbagai peralatan
laboratorium yang terbuat dari kaca atau gelas, yang digunakan dalam
percobaan ilmiah di laboratorium, terutama dalam laboratorium kimia dan
biologi. Alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia dikelompokkan
menjadi tiga bagian, yaitu: (1) Peralatan dasar: gelas piala, erlenmeyer, tabung
reaksi, cawan, pipet, botol pereaksi dan lain-lain, (2) Peralatan ukur: gelas
ukur, pipet ukur, pipet volume, buret, botol BOD dan lain-lain, dan (3)
Peralatan analisis: termometer, piknometer, elektroda, dan lain-lain.
Beberapa peralatan tersebut sekarang ada yang telah dibuat dari
bahan plastik, namun peralatan yang terbuat dari kaca masih sering

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-1
digunakan karena sifat kaca, terutama kaca borosilikat yang inert,
transparan, dan tahan terhadap pemanasan. Kaca borosilikat atau kaca
pyrex, sering digunakan untuk peralatan laboratorium karena sifatnya yang
tahan terhadap panas. Untuk keperluan tertentu, terutama pada botol
penyimpanan, ada gelas yang berwarna coklat tua. Botol semacam ini
biasanya digunakan untuk menyimpan suatu zat agar tidak berubah karena
adanya pengaruh cahaya dari luar. Selain peralatan laboratorium yang
terbuat dari kaca atau gelas, untuk tujuan tertentu, ada pula peralatan
laboratorium yang terbuat dari bahan keramik atau bahkan terbuat dari
bahan logam, seperti ditunjukkan pada gambar berikut.

Peralatan dari bahan gelas Peralatan dari bahan keramik

Peralatan dari bahan logam Peralatan dari bahan plastik

Hasil eksperimen yang baik dapat dicapai antara lain menggunakan


alat-alat yang bersih. Alat-alat ukur seperti labu takar, gelas ukur, pipet dan
buret yang kotor dapat mengakibatkan pengukuran yang salah. Botol-botol
reagen, gelas kimia, labu erlenmeyer yang kotor yang digunakan untuk zat-zat
atau larutan untuk eksperimen, akan menyebabkan pembuatan pereaksi
untuk eksperimen itu terkotori, sehingga akan memperoleh data yang salah
dalam eksperimen itu.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-2
A. Menyiapkan peralatan dan bahan pembersih
Jenis pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik
yang terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur,
sisa endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Untuk membersihkannya,
peralatan dan bahan pembersih yang digunakan tergantung pada jenis
pengotornya. Peralatan umum yang sering digunakan adalah sikat tabung,
spon, kain lap, gelas kimia, dan lain-lain. Peralatan khusus, misalnya
pengering (oven), aotoklaf, dan ultrasonic cleaners. Bahan pembersih yang
dapat digunakan antara lain teepol, sabun (deterjen), kalium dikromat, asam
sulfat, kalium hidroksida, pelarut organik, air suling, air bebas mineral.
Untuk membersikan logam yang berkarat bisa menggunakan amplas, sikat
kawat, atau larutan khusus seperti WD-40, dan cat semprot.
Sebelum membersihkan peralatan yang ada di laboratorium yang
terbuat dari bahan gelas, keramik, plastik, atau logam, terlebih dahulu
dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan sifat dan jenis pengotor-
nya. Dengan demikian akan dapat ditentukan peralatan dan bahan pembersih
yang cocok digunakan. Selain itu, dapat ditentukan pula alat bantu proses
pembersihannya dan alat pelindung diri yang diperlukan.

B. Membersihkan peralatan
Membersihkan peralatan gelas dan keramikdi laboratorium, tidak
cukup hanyadengan menggunakan sabun dan air seperti yang sering kita
lakukan saat membersihkan peralatan gelas yang ada di rumah. Saat
mencuci peralatan gelas dan keramik, dapat menggunakan sabun, deterjen,
atau serbuk pembersih (dengan atau tanpa bahan abrasif). Selama pencu-
cian, semua bagian barang pecah belah harus digosok secara menyeluruh
dengan kuas atau sikat yang lembut. Hal ini berarti bahwa harus tersedia
satu set lengkap sikat. Jangan gunakan sikat pembersih yang sudah
usang,karena dapat terjadi goresan yang serius pada peralatan gelas.Dalam
banyak kasus, adakalanya tidak perlu menggunakan deterjen, cukup dibilas
dengan menggunakan pelarut yang tepat, kemudian dibilas beberapa kali
dengan air suling dan bilasan terakhir menggunakan air bebas
mineral.Semua peralatan gelas yang ada di laboratorium harus ditangani
dengan hati-hati. Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus
bersih, bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan
harus steril.Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-3
Semakin lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan.
Peralatan gelas yang masih baru, biasanya sedikit basa. Oleh karena itu, jika
akan digunakan sebaiknya direndam dulu beberapa jam dalam larutan asam
(larutan 1% asam klorida atau asam nitrat) sebelum dicuci.
Ada banyak metode yang dapat digunakan untuk membersihkan
peralatan gelas di laboratorium, misalnya dapat dilakukan dengan cara
sebagai berikut:
1. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen untuk menghilangkan
lemak dan mempermudah menghilangkan pengotor yang lain.
2. Pengotor yang agak membandel dan banyak, dapat dihilangkan secara
mekanis dengan cara disikat.
3. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen panas, kemudian
disikat.
4. Gunakan pelarut yang telah dikenal untuk membilas dan menghilang-
kan pengotor yang mungkin masih ada. Misalnya air suling atau air
bebas mineral dan aseton seringkali digunakan untuk bilasan terakhir.
5. Untuk mengeringkan dapat dilakukan dengan cara meletakkan
peralatan gelas secara terbalik di atas lap yang bersih, atau diletakkan
di rak dengan posisi terbalik.
Jika peralatan gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara
di atas, maka dapat dilakukan dengan cara yang lebih kuat. Tetapi cara ini
hanya boleh dilakukan oleh orang yang sudah terlatih, karena cara ini dapat
menyebabkan kerusakan serius pada mata, selaput lendir, kulit dan paru-
paru. Jika peralatan gelas terlalu kotor atau mengandung bahan organik
beku, harus dibersihkan dengan larutan pembersih yang lebih kuat, misalnya
menggunakan larutan asam pekat atau basa. Residu yang melekat pada alat
gelas mungkin memerlukan asam nitrat, aqua regia atau asam sulfat pekat
untuk menghilangkannya. Asam-asam ini sangat korosif dan harus diguna-
kan hanya ketika diperlukan. Asam kromat yang dilarutkan dalam asam
sulfat pekat juga merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak
dianjurkan untuk digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat
beracun dan penyebat kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih
aman adalah menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat.
Kotoran yang berupa lemak dapat dihilangkan dengan merebus alat
gelas dalam larutan natrium karbonat. Aseton atau pelarut lemak yang lain
juga dapat digunakan.Cara lain yang dapat dilakukan adalah menggunakan

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-4
larutan kalium bikromat yang dicampur dengan asam sulfat. Larutan ini
dibuat dengan cara melarutkan 20 gram K2Cr2O7 ke dalam 30 mL air,
kemudian tambahkan asam sulfat pekat sampai volumenya menjadi 100 mL.
Buret dan pipet atau peralatan gelas dan keramik lainnya yang berlemak
direndam selama beberapa jam atau sampai semalam di dalam larutan ini.
Setelah dibersihkan (direndam), bilas dengan air keran, selanjutnya dibilas
dengan air suling atau air bebas mineral. Perlu diperhatikan bahwa semua
sabun, deterjen dan cairan pembersih lainnya harus sudah bersih dari
peralatan gelas sebelum digunakan.Alat gelas yang telah bersih terlihat jika
seluruh alat menjadi basah jika terkena air. Bila belum bersih tampak
kumpulan air (titik-titik air) pada permukaan alat.
Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilaku-
kan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan
dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pember-
sihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang
membandel.

C. Perawatan dan Penyimpanan Peralatan


Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam
keadaan kering dan bersih. Biasakan membersihkan alat-alat segera setelah
alat itu digunakan. Jika tidak segera dibersihkan, ada kemungkinan residu
yang menempel pada alat gelas dan keramik menjadi sukar dihilangkan.
Ketika membilas atau mencuci pipets, gelas ukur atau burets, supaya
berhati-hati agar tidak membentur wastafel atau keran air. Kebanyakan
kerusakan terjadi karena seperti ini. Keringkan tabung reaksi, gelas ukur,
gelas piala, erlenmeyer, dan peralatan gelas lainnya dengan cara meletakkan
mereka pada pasak kayu atau menempatkan mereka dalam keranjang dengan
mulut ke bawah yang memungkinkan terkena udara kering. Atau, tempatkan
dalam keranjang dan keringkan di oven. Suhu untuk pengeringan tidak
melebihi 140°C. Jangan memanaskan secara langsung peralatan gelas yang
digunakan untuk mengukur volume.Peralatan gelas tersebut harus
dikeringkan pada suhu tidak lebih dari 80°C sampai 90°C. Sebelum
menempatkan gelas dalam keranjang, tutupi bagian bawah keranjang dengan
sepotong kain yang bersih untuk menghindari masuknya pengotor dari mulut
alat gelas, atau tempatkan peralatan gelas yang sudah bersih dalam almari
bebas debu.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-5
Secara umum, penyimpanan peralatan yang terbuat dari gelas dan alat
penunjang lainnya dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
 Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan dengan peralatan yang
terbuat dari bahan logam,
 Alat gelas seperti tabung reaksi, pipet, dan pipa buret dapat ditempat-
kan pada rak khusus.
 Kran buret perlu diberi pelumas agar tidak lengket dan sukar diputar.
 Termometer yang baru digunakan harus segera dibersihkan dengan air,
kemudian dikeringkan dan biarkan pada suhu ruangan, setelah itu
baru dimasukkan pada tempatnya untuk disimpan.
 Peralatan penunjang yang terbuat dari logam, misalnya statif, batang
statif tidak perlu dilepas dari dasar statif, dan diletakkan di atas meja.
Peralatan ini harus diusahakan agar tetap dalam keadaan kering agar
tidak cepat mengalami korosi.
 Secara periodik dalam melakukan inventarisasi alat gelas perlu penge-
cekan apakah ada kerusakan (pecah), sehingga bila ada kerusakan
maka perlu diadakan perbaikan atau dibuang.
 Perlu adanya formulir peminjaman penggunaan alat gelas, sehingga
ada kendali keluar masuknya alat gelas dari gudang alat gelas.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Apa yang anda lakukan jika tabung reaksi yang terbuat dari bahan gelas
bukan pirex terkotori oleh residu yang sukar dibersihkan!
2. Jelaskan cara menyimpan buret yang baru saja dipakai untuk
standarisasi larutan natrium hidroksida!

III. RANGKUMAN

Hasil eksperimen yang baik dapat dicapai antara lain menggunakan


alat-alat yang bersih. Alat-alat ukur seperti labu takar, gelas ukur, pipet dan
buret yang kotor dapat mengakibatkan pengukuran yang salah. Jenis
pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik yang
terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur, sisa
endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Sebelum membersihkan peralatan
tersebut, terlebih dahulu dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan
sifat dan jenis pengotornya. Dengan demikian akan dapat ditentukan

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-6
peralatan dan bahan pembersih yang cocok digunakan. Selain itu, dapat
ditentukan pula alat bantu proses pembersihannya dan alat pelindung diri
yang diperlukan.
Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus bersih,
bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan harus
steril. Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan. Semakin
lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan. Jika peralatan
gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara di atas, maka dapat
dilakukan dengan cara yang lebih kuat, misalnya menggunakan larutan asam
pekat atau basa. Senyawa lain yang dapat digunakan adalah asam nitrat,
aqua regia atau asam sulfat pekat.Asam-asam ini sangat korosif dan harus
digunakan hanya ketika diperlukan.
Asam kromat yang dilarutkan dalam asam sulfat pekat juga
merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak dianjurkan untuk
digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat beracun dan penyebab
kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih aman adalah
menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat.
Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilaku-
kan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan
dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pember-
sihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang
membandel.
Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam
keadaan kering dan bersih dan biasakan membersihkan alat-alat segera
setelah alat itu digunakan. Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan
dengan peralatan yang terbuat dari bahan logam

IV. TUGAS
1. Bagaimana cara membersihkan labu ukur yang baru saja dipakai untuk
mengukur volume minyak kelapa?
2. Jelaskan bagaimana cara membersihkan cawan penguapan yang terkotori
oleh suatu residu yang sukar larut dalam air?

V. SOAL-SOAL
1. Tuliskan peralatan, bahan pembersih, dan cara membersihkan gelas ukur
yang baru dipakai untuk mengukur volume minyak goreng.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-7
2. Jelaskan cara membersihkan tabung reaksi pirex yang terkena noda atau
kotoran yang sukar dibersihkan dengan air sabun.

VI. KUNCI JAWABAN


1. Peralatan dan bahan pembersih yang digunakan: sikat yang lembut, spon,
air kran, air suling, sabun/deterjen/teepol. Cara membersihkan: basahi
gelas ukur dengan air kran, lalu diberi sabun/deterjen/teepol dan disikat
sampai menggunakan sikat tabung yang lembut. Bagian luar gelas ukur
disabun menggunakan spon, kemudian dibilas dengan air kran. Ulangi
cara ini satu kali lagi, kemudian dibilas dengan air kran dan selanjutnya
dibilas menggunakan air suling.
2. Karena tabung reaksi sukar dibersihkan dengan air sabun, maka dapat
dilakukan dengan merendam tabung reaksi dalam campuran kalium
bikromat dan asam sulfat selama sehari semalam. Setelah ini baru
dibersihakan dengan sabun seperti pada soal nomer 1.

VII. REFERENSI

Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik untuk SMK. BSE.Jakarta :


Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal
Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan
Nasional.

……., Care and safe Handling of Laboratory Glassware. (http://catalog2.


corning.com/lifesciences/media/pdf/glass_care_safe_handling_RG_CI_10
1_REV1.pdf), diakses 7 Mei 2012.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-8
Bagian 5:
LARUTAN STANDAR DAN PEREAKSI

1. Deskripsi Isi:
Bagian 5 mengenai Membuat Larutan Standar dan Pereaksi membahas
tentang dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar;
penyiapan larutan; standarisasi larutan; dan identifikasi larutan yang
masih dapat digunakan.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang dasar-dasar pembuatan larutan
pereaksi dan larutan standar; identifikasi ciri-ciri larutan yang masih
dapat digunakan; penyiapan larutan; dan standarisasi larutan.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar; identifikasi
ciri-ciri larutan yang masih dapat digunakan; penyiapan larutan; dan
standarisasi larutan.

I. URAIAN SINGKAT
A. Dasar-dasar Pembuatan Larutan Pereaksi dan Larutan Standar
Larutan-larutan yang digunakan untuk kegiatan di sekolah umumnya
dibedakan menjadi tiga macam, yaitu:
a. Larutan yang sering digunakan dan diperlukan dalam jumlah banyak
atau biasa disebut bench reagent.
b. Larutan untuk percobaan analisa, atau standarisasi larutan. Larutan
seperti ini memerlukan ketelitian yang tinggi.
c. Larutan khusus, yang biasanya diperlukan dalam jumlah sedikit,
seperti larutan indikator.
Larutan-larutan di atas hendaknya dipersiapkan untuk jangka waktu
tertentu, misalnya enam bulan. Namun demikian ada beberapa larutan yang
tidak tahan jika dibuat dalam jangka lama, seperti larutan kanji, larutan
kalium ferisianida. Larutan semacam ini sebaiknya dibuat jika akan
diperlukan saja.

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-1
Kepekatan larutan biasanya ditentukan oleh percobaan yang
dilakukan, dan dinyatakan dengan molaritas (M) atau normalitas (N). Larutan
1 M ialah larutan yang mengandung 1 mol zat dalam satu liter larutan,
sedangkan larutan 1 N ialah larutan yang mengandung 1 ekivalen zat dalam
satu liter larutan. Kepekatan atau konsentrasi larutan dalam satuan
normalitas banyak digunakan dalam percobaan terkait asidi-alkalimetri dan
obsidimetri. Satu ekivalen asam atau basa menyatakan berat asam atau basa
tersebut dalam gas yang dibutuhkan untuk melepaskan 1 mol H+ atau 1 mol
OH-. Satu ekivalen oksidator atau reduktor tersebut dalam gram yang
dibutuhkan untuk menangkap atau melepaskan 1 mol elektron dalam
peristiwa oksidasi-reduksi. Sebagai ilustrasi, hubungan antara reaksi, mol
dan ekivalen dapat dilihat pada contoh-contoh berikut:
Reaksi Hubungan antara mol dan ekivalen
NaOH Na++ OH- 1 mol = 1 ekivalen
H2SO4 2H+ + SO42- 1 mol = 2 ekivalen
Ca(OH)2 Ca2+ + 2OH- 1 mol = 2 ekivalen
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O 1 mol = 5 ekivalen

Berdasarkan reaksi di atas, maka dapat disimpulkan bahwa larutan 1 M


H2SO4 sama konsentrasinya dengan larutan 2 N H2SO4.
Untuk penyiapan pereaksi, jika tidak ditentukan konsentrasinya,
larutan asam atau basa encer adalah 1 M atau 2 M. untuk larutan garam
yang encer, konsentrasinya 0,1 M atau 0,05 M. Jika larutan garam ini akan
disimpan sebagai persediaan, konsentrasinya adalah 0,5 M atau 0,25 M.
Larutan-larutan ini biasanya diencerkan lima kali sebelum dituangkan ke
dalam botol-botol yang akan digunakan. Untuk membuat larutan-larutan
yang bukan untuk keperluan analisa tidak perlu terlalu teliti. Kesalahan 1%
cukup dapat diterima. Misalnya untuk membuat larutan 1 mol tembaga sulfat
sebanyak 1 liter diperlukan 249,5 gram CuSO4. 5H2O, maka jika dalam 1 liter
air dilarutkan 249 gram atau 250 gram CuSO4. 5H2O, maka larutan yang
didapat sudah cukup teliti.

B. Menyiapkan larutan
Jika zat yang akan dilarutkan adalah zat padat, hendaknya zat itu
ditimbang terlebih dulu di atas kertas (jika zatnya tidak korosif) atau di atas
kaca arloji. Jika zat padat itu mudah larut, dapat langsung dimasukkan ke

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-2
dalam botol dengan menggunakan corong. Ada beberapa zat yang
memerlukan perhatian khusus, seperti natrium hidroksida dan kalium
hidroksida. Kedua zat tersebut menghasilkan kalor jika dilarutkan, sehingga
perlu didinginkan dengan air dingin setelah proses pelarutan.
Larutan yang digunakan untuk keperluan analisis, misalnya untuk titrasi,
hendaknya dibuat seteliti mungkin. Ini berarti memerlukan penimbangan dan
pengukuran volume yang sangat teliti, ketelitian sampai 0,1% dapat
diharapkan dengan alat-alat yang digunakan di sekolah-sekolah, misalnya
timbangan triple beam 311 merk O'Hauss dan labu ukur.
Labu ukur jangan dipanaskan, dan juga jangan menuangkan larutan
panas ke dalam labu ukur. Oleh sebab itu jika zat padat yang dilarutkan itu
sukar larut, hendaknya zat tersebut dilarutkan dahulu dalam gelas kimia
dengan sedikit air, dan dipanaskan hingga semua zat padat larut, baru
kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur.
Untuk menyatakan kepekatan larutan secara kuantitatif, digunakan
satuan konsentrasi. Berdasarkan tujuan dan kegunaannya, molaritas dan
normalitas sering digunakan. Agar lebih jelas, berikut diberikan beberapa
contoh soal terkait pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu.

Contoh 1:
Berapakah molaritas larutan natrium hidroksida yang dibuat dengan
melarutkan 2,40 g NaOH dengan air dan mengencerkannya menjadi 500 mL.
Jawab:
Jumlah mol NaOH (mol )
Molaritas =
Volume larutan (L)
2,40 g
Jumlah mol NaOH = = 0,06 mol
40,0 g/mol
500 mL
Volume larutan = 1000 mL /L
= 0,50 L
0,06 mol
Maka molaritas larutan NaOH = 0,50 L
= 0,12 M

Contoh 2:
Berapakah molaritas larutan HCl dengan kerapatan 1,18 g/mL, dengan kadar
HCl pekat 37,0% (persen berat)?
Jawab:
Larutan HCl 37,0% artinya larutan mengandung 37,0 g HCl per 100 g larutan.
Massa 1 liter larutan adalah:

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-3
(1000 mL) (1,18 g/mL)= 1180 g
37,0
Massa HCl dalam 1180 g larutan adalah = 100
x 1180 g = 436,6 g
436,6 g/L
Karena Mr adalah 36,5 maka molaritas HCl adalah = 36,5 g/mol
= 11,96 M

Dengan peralatan yang sama, berikut ini diberikan banyaknya zat yang
diperlukan untuk membuat larutan 1 liter dari larutan pekatnya atau dari zat
padatnya, yang tertera pada Tabel 1 dan Tabel 2.

Tabel 5.1. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari
larutan pekatnya

Nama zat 1M 2N
Amonium hidroksida
 Kerapatan 0,880 56 mL 112 mL
 Kerapatan 0,910 65 mL 130 mL
Asam klorida 100 mL 200 mL
Asam asetat 58 mL 116 mL
Asam nitrat 64 mL 128 mL
Asam sulfat 56 mL 112 mL

Tabel 4.2. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari
zat padatnya

Nama zat Rumus 0,1 M 0,1 N


Amonium klorida NH4Cl 5,35 g 5,35 g
Barium klorida BaCl2.2H2O 24,4 g 12,2 g
Besi (III) klorida FeCl3. 6H2O 27,0 g 9,0 g
Besi (II) sulfat FeSO4. 7H2O 27,4 g 13,7 g
Kalium bikromat K2Cr2O7 29,4 g 4,9 g
Kalium kromat K2CrO4 19,4 g 9,7 g
Kalium permanganate KMnO4 15,8 g 3,2 g

C. Standarisasi Larutan
Pada analisis volumetri selalu diperlukan larutan standar, yaitu
larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar dibuat dari zat
standar (zat baku), yang harus memenuhi syarat sebagai berikut:

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-4
a. Mudah didapat dalam keadaan murni dengan kadar pengotor tidak
melebihi 0,01% sampai 0,02%.
b. Mempunyai rumus molekul yang pasti.
c. Harus stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat
higroskopis.
d. Berat ekivalennya tinggi, sehingga mudah ditimbang dan
meminimalkan kesalahan akibat penimbangan.
e. Reaksinya harus sempurna.
Terdapat dua macam zat standar, yaitu standar primer dan standar
sekunder. Zat standar primer harus ditimbang secara teliti, dan dibuat
larutan dengan volume tertentu dengan teliti pula. Contoh zat standar primer
adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat, kalium iodat, natrium
klorida, dan natrium karbonat. Zat standar sekunder adalah zat standar yang
konsentrasinya harus dibakukan dengan zat standar primer. Contoh zat
standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, HCl, H2SO4, dan lain-lain.
Cara pembakuan larutan standar sekunder melalui titrasi dengan larutan
standar baku primer. Misalnya larutan NaOH dapat distandarisasi
menggunakan larutan standar primer asam oksalat, larutan HCl dapat
distandarisasi dengan standar primer Na2CO3. Sebagai ilustrasi proses
standarisasi dapat dilihat pada contoh berikut.

Contoh Soal:
Larutan HCl dengan konsentrasi sekitar 0,1 M distandarisasi dengan larutan
yang mengandung 0,1223 g Na2CO3 yang memiliki tingkat kemurnian 99,95%.
Titik ekivalen tercapai pada penambahan HCl sebanyak 22,65 mL. Berapa
konsentrasi HCl tersebut?
Jawab:
Reaksi: Na2CO3 (aq) + 2HCl(aq) 2NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)
0,1223 g 99,95
Jumlah mol Na2CO3 yang bereaksi adalah = 106 g/mol
x 100
= 0,0012 mol
2
Jumlah mol HCl yang bereaksi adalah = 1
x 0,0012 mol = 0,0024 mol
0,0024 mol 0,0024 mol
Konsentrasi HCl yang diperoleh adalah = 22,65 mL
= 22,65 x 10−3 L

= 0,102 mol/L
= 0,102 M

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-5
D. Identifikasi larutan yang masih dapat digunakan
Guna mengidentifikasi bahan kimia atau larutan bahan kimia apakah
masih bisa digunakan atau telah kadaluarsa tidak terlepas dari sifat-sifat
bahan tersebut. Sifat-sifat bahan kimia antara lain: beracun, korosif, iritatif,
mudah terbakar, mudah meledak, mudah rusak karena terkontaminasi, dan
peka terhadap pengaruh lingkungan. Sebagai contoh untuk bahan kimia yang
mudah terbakar, seperti CS2, aseton, metanol, etanol, dan lain-lain.
Beberapa zat tertentu dapat terbakar karena kontak langsung dengan
udara (O2) dapat terbakar dengan sendirinya, misal: fosfor kuning, BH 3, alkil
logam, terutama alkil-alkil rantai pendek dan logam-logam yang ringan.
Dari segi mudahnya terbakar, cairan organik dibagi menjadi tiga kelas seperti
pada Tabel 3 berikut.

Tabel 5.3. Zat yang mudah terbakar


Mudah terbakar pada suhu -4oC -4 s/d 21oC 21s/d 93,5oC
 CS2, C2H5OC2H5  C2H5OH  Kerosin
 C6H6, C3H3COCH3  CH3OH  Terpentin
 C10H8
 Minyak bakar

Bahan kimia seperti di atas tidak boleh disimpan di dekat benda-benda yang
menimbulkan panas (oven, kompor listrik, kompor gas, gas elpiji, minyak
tanah, dan sebagainya).
Beberapa bahan kimia tertentu dapat menimbulkan api/ledakan jika
tercampur, misal: zat-zat organik dengan O2, logam ringan dengan alkil
halogen, kertas dengan asam sulfat pekat, kayu, kain dengan asam nitrat
pekat, dan lain-lain. Bahan-bahan seperti itu harus tersimpan jauh satu
sama lain agar tak menimbulkan bahaya.

Tabel 5.4. Bahan-bahan kimia yang penyimpanannya tak boleh dicampur


Bahan Tak boleh dicampur dengan
a. Logam alkali (Li, Na, K) CCl4, CO2, air
b. Mg dan serbuk Al CCl4, RX, X2, dan CO2
c. CH3COOH HNO3, peroksida, KMnO4, CH2OH,
senyawa hidroksil lainnya

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-6
Guna memberikan ketahanan yang cukup lama, bahan kimia sebaiknya
disimpan dengan cara seperti pada Tabel 5.

Tabel 5.5. Penyimpanan bahan kimia


Padatan Cairan/larutan Gas
 Disimpan di  Disimpan di dalam botol  Disimpan di dalam tangki
tempat kering yang bermulut sempit yang dilengkapi stop
dalam botol yang (agar jika tumpah tidak kran, pressure regulator
bermulut lebar. cepat habis) (pengukur tekanan).

 Tutup rapat dan  Tutup pengaman atau


mudah dibuka, segel bila masih baru
sebaiknya pakai
aliran.
Harus diberi etiket yang jelas, tidak mudah luntur, dan tidak mudah lepas

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Tahap pertama pada analisis volumetri adalah pembuatan larutan
baku. Zat murni ditimbang dengan teliti, kemudian dilarutkan dalam labu
ukur sampai volume tertentu dengan tepat. Penimbangan dengan neraca
analitik, yang mempunyai ketelitian sampai 0,1 mg. konsentrasi larutan
dihitung melalui perhitungan-perhitungan secara stoikiometri. Coba anda
selesaikan beberapa soal latihan berikut.
1. Jelaskan perbedaan antara molaritas dan normalitas serta berikan
contohnya!
2. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan jalan
melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR = 126,1)
dalam air hingga volumenya 100 mL!
3. Larutan NaOH sebagai baku sekunder distandarisasi dengan standar
primer kalium hidrogen phtalat (KHP). 0, 8016 gram dilarutkan dalam air
dan dititrasi dengan 43,10 mL larutan NaOH. Berapakah molaritas dan
normalitas larutan NaOH? MR KHP = 204,2.
4. Sebutkan bahan-bahan kimia yang bersifat korosif, mudah terbakar, dan
peka terhadap pengaruh lingkungan. Bagaimana kira-kira cara untuk
memperlakukannya?

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-7
III. RANGKUMAN
Banyak faktor yang perlu diperhatikan dalam penyiapan larutan,
antara lain tujuan penggunaannya, konsentrasi yang diinginkan, dan fase
dari zat yang digunakan apakah apakah zat padat atau cairan pekatnya.
Terkait tujuan penggunaan, apakah larutan tersebut termasuk larutan yang
sering digunakan, atau larutan yang hanya sekali-kali saja diperlukan dengan
jumlah sedikit, seperti indikator. Demikian juga penentuan konsentrasinya,
apakah untuk keperluan pembakuan larutan atau pereaksi biasa. Larutan
yang digunakan untuk keperluan analisa seperti dalam titrasi, hendaknya
dibuat seteliti mungkin. Ketelitian yang dibutuhkan sampai 0,1%. Disamping
ketelitian dalam melakukan penimbangan dan melarutkan, hendaknya juga
diperlihatkan bahwa zat yang digunakan harus mempunyai kemurnian yang
cukup, seperti untuk keperluan pembuatan larutan standar, terutama
standar primer. Hal lain, terkait apakah suatu larutan masih bisa digunakan
atau telah kadaluarsa, tidak terlepas dari sifat-sifat bahan tersebut. Sifat-sifat
itu antara lain: beracun, korosif, mudah terbakar, atau mudah meledak. Hal
ini berhubungan dengan proses penyimpanannya.

IV. TUGAS
1. Disediakan zat padat NaOH. Coba anda tuliskan langkah-langkah
pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 0,50 liter.
Larutan NaOH termasuk dalam golongan larutan baku sekunder. Coba
anda jelaskan bagaimana cara mengetahui konsentrasinya secara pasti!
(Cara pembakuan larutannya).
2. Hitunglah berapa mL HCl pekat (12 N) harus diencerkan untuk
memperoleh 1 liter larutan 0,10 N, dan bagaimana prosedur
pengencerannya?
3. Kerapatan suatu larutan asam sulfat adalah 1,08 mg/mL dan
mengandung 9,80% SO3 (MR = 80.07). Hitunglah normalitas dan molaritas
larutan ini!

V. SOAL-SOAL
1. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan
jalan melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR =
126,1) dalam air hingga volumenya 100 mL!
2. Berapa gram Ba(OH)2 (MR = 171,4) ada dalam 5 liter larutan 0,01 N?

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-8
VI. KUNCI JAWABAN
1. 0,052 M ; 0,026 N
2. 17,5 g

VII. REFERENSI

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & sons.

Tim Kimia Analitik. 1981. Dasar-dasar Kimia Analitik Kwantitatip. Bandung:


Departemen Kimia ITB Bandung.

Tim Kimia Analitik. 2004. Common Text Book: Kimia Analitik I. Malang: JICA-
UM

Proyek Balai Pendidikan Guru Tertulis. 1977. Ilmu Pengetahuan Alam.


Bandung: Offset Angkasa Bandung.

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-9
Bagian 6:
PENGAMBILAN SAMPEL (SAMPLING)

1. Deskripsi Isi:
Bagian 6 mengenai Pengambilan Sampel (Sampling) yang membahas
tentang dasar pengambilan dan penanganan sampel untuk menyiapkan
sampel yang representatif; identifikasi kebutuhan alat dan bahan dalam
mengambil sampel gas; pengaturan tempat untuk menyimpan sampel
berdasarkan sifat sampel; penyiapan sample air sungai; dan identifikasi
pengawetan sampel yang ditunda.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan
sampel; persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di
laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel
yang ditunda analisisnya.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai
konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan sampel;
persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di
laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel
yang ditunda analisisnya.

I. URAIAN SINGKAT
A. Penyiapan Sampel Yang Representatif
Sampel merupakan bagian dari populasi, sehingga pengambilan sampel
yang baik dan benar akan mewakili kondisi sebenarnya dari suatu populasi
karena sampel yang dianalisis merupakan representasi dari kondisi di
lapangan. Filosofi penjaminan mutu menyatakan bahwa setiap tahapan
kegiatan tidak asal betul saja, tetapi harus betul sejak awal dalam setiap
proses, dari perencanaan, pengambilan sampel sampai penyusunan laporan
pengujian termasuk interpretasi data hasil pengujian. Penyiapan sampel yang
representative harus mempertimbang-kan beberapa aspek:

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-1


1. Lokasi dan titik pengambilan sampel
Lokasi dan titik pengambilan sampel seharusnya dapat
menggambarkan kondisi sesungguhnya daerah tersebut, hal yang perlu
diperhatikan adalah fasilitas menuju lokasi dan kemudahan ke titik sampling
Pengambilan sampel dapat dilakukan di influen, tangki, maupun efluen suatu
unit pengolahan. Parameter yang dianalisis dari sampel pada tiap lokasi
tersebut dapat berbeda-beda tergantung dari kebutuhan. Sampel air sungai
atau limbah industri sebaiknya diambil di titik yang memiliki aliran yang
sangat turbulen untuk menjamin air limbah tercampur lebih sempurna.

2. Parameter kualitas lingkungan yang akan dianalisis


Penentuan parameter kualitas lingkungan tergantung tujuan
pengambilan sampel sesuai dengan baku mutu dalam peratutan yang
berlaku, sebagai contoh parameter dalam pengujian kualitas air minum
sebuah perairan berbeda dengan pengujian kualitas air limbah industri;
pengujian gas buang cerobong industri berbeda dengan pengujian kualitas
udara di jalan raya.

3. Ukuran (Jumlah dan volume ) sampel yang dibutuhkan


Volume sampel yang akan diambil akan tergantung dari volume yang
diperlukan dari masing-masing analisis serta banyaknya analisis yang akan
dilakukan. Oleh sebab itu, sebelum mengambil sampel sebaiknya jenis
analisis,banyaknya pengulangan yang akan dilakukan, dan volume yang
diperlukan untuk tiap analisis telah ditentukan. Volume yang diambil pada
saat sampling adalah total dari keseluruhan volume tersebut (berbeda-beda
pada tiap titik sampling) dan sebaiknya volume yang diambil dilebihkan agar
pada saat analisis tidak kekurangan sampel

4. Jumlah titik pengambilan sampel


Jumlah titik pengambilan sampel sangat menentukan representative
sutau sampel lingkungan, namun perlu diiingat bahwa jumlah titik sampling
akan berpenagruh terhadap biaya operasional. Jumlah titik sampling tidak
terdapat aturan yang pasti, untuk sampel air sungai perlu diperhatikan
panjang, lebar, kedalaman, debit air dan karakteristik bahan polutan dalam
air, sedangkan sampel emisi dari cerobong industri diperhatikan diameter dan
tinggi cerobong.

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-2


5. Waktu pengambilan sampel
Pengambilan sampel yang disarankan umumnya setiap jam (composite
sampling) menggunakan wadah berukuran kira-kira 100 mL. Dengan
demikian, setelah 24 jam akan diperoleh total sampel sebanyak 2-3 Liter. Jika
tidak memungkinkan, maka sampling dapat dilakukan setiap 2-3 jam
sekali.Ada pula kondisi di mana operator hanya datang pada siang hari
sehingga tidak memungkinkan untuk mengambil sampel setiap jam.Untuk
kasus seperti ini, dapat dilakukan grab sampling pada saat periode debit
maksimum.
Gambaran langkah yang dilakukan untuk memperoleh sampel yang
representatif antara lain:
1. Ambil sampel di titik yang alirannya tercampur dengan sangat baik
2. Hindari pengambilan sampel pada lokasi terjadinya pengendapan atau
lokasi-lokasi dimana terdapat sampah terapung
3. Hindari lokasi yang memiliki endapan atau lokasi dimana terdapat
akumulasi padatan pada dinding saluran
4. Ambil sampel influen pada titik hulu aliran buangan resirkulasi
5. Ambil sampel pada titik pembuangan tangki
6. Setelah menentukan titik pengambilan sampel, tandai lokasi tersebut
dengan cat atau penanda lainnya dan selalu lakukan pengambilan sampel
di lokasi yang sama
7. Apabila sampel akan diambil dari pipa, pastikan jalur pengambilan
sampel sependek mungkin
8. Tandai kontainer untuk masing-masing lokasi dan jangan menukarnya
dengan kontainer untuk lokasi yang lain
9. Jangan mencampur peralatan sampling dari satu lokasi dengan lainnya
untuk menghindari adanya kontaminasi sampel
10. Pastikan sampel selalu tercampur dengan baik selama proses
pengumpulan serta analisis untuk menghindari terjadinya pengendapan
11. Setelah pengumpulan, segera menyimpan sampel sesuai petunjuk
pengawetan dan penyimpanan sampel. Temperatur penyimpanan yang
umum dipakai adalah 4oC

B. Teknik Pengambilan Sampel Gas


Pengukuran kualitas udara dengan menggunakan metode dan
peralatan yang manual dan metode konvensional, tahap pertama adalah

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-3


dilakukan sampling yang dilanjutkan dengan analisa di laboratorium. Untuk
pengumpulan debu biasanya digunakan teknik filtrasi dimana debu di tahan
pada permukaan filter dengan porositas tertentu, sedangkan untuk
mengumpulkan gas dari udara ambien diperlukan suatu teknik pengumpulan
tertentu. Teknik pengumpulan gas yang umum digunakan untuk menangkap
gas pencemar di udara ambien adalah teknik absorpsi, adsorpsi, pendinginan
dan pengumpulan pada kantong udara.Teknik pengumpulan gas yang umum
digunakan untuk menangkap gas pencemar di udara adalah dengan teknik
absorpsi, adsorpsi, pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara (bag
sampler atau tube sampler).
a. Teknik absorpsi
Teknik absorpsi adalah teknik pengumpulan gas berdasarkan
kemampuan gas pencemar terabsorpsi /bereaksi dengan larutan pereaksi
spesifik ( larutan absorben). Pereaksi kimia yang digunakan harus spesifik
artinya hanya dapat bereaksi dengan gas pencemar tertentu yang akan di
analisis. Untuk melakukan pengumpulann gas pencemar tersebut diperlukan
alat absorber.Berbagai jenis alat absorber seperti diperlihatkan pada Gambar
1.
b. Teknik adsorpsi
Teknik adsorpsi berdasarkan kemampuan gas pencemar teradsorpsi
pada permukaan padat adsorbent .Jenis adsorben yang umum digunakan
adalah karbon aktif, TENAX-GC atau Amberlite XAD). Teknik ini digunakan
untuk pengumpulan gas-gas organik seperti senyawa hidrokarbon , benzene,
toluene dan berbagai jenis senyawa organik yang mampu terserap pada
permukaan adsorben yang digunakan.
c. Teknik evacuated
Teknik pengumpulan contoh gas dengan evacuated merupakan teknik
pengambilan gas dengan pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara
(bag sampler atau tube sampler). Teknik ini memerlukan alat penampung gas
yaitu berupa botol yang inert yang telah divakumkan atau dengan kantong
udara yang terbuat dari bahan tedlar atau teflon, atau digunakan jarum
suntik (gas syringe). Teknik ini sering digunakan untuk gas pencemar dengan
konsentrasi yang tinggi dan tidak memerlukan pemekatan contoh udara.

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-4


Gambar 6.1. Jenis Absorber ( Impinger) untuk Absorber Gas Pencemar

Susunan Peralatan Pengumpulan Gas /Debu Untuk pengumpulan


contoh gas pencemar atau debu diperlukan peralatan pengambilan contoh
udara yang pada umumnya terdiri dari collector, flowmeter dan pompa
vacuum.Konfigurasi susunan peralatan sampling gas yang umum seperti
Gambar 6.2.
 Collector berfungsi untuk mengumpulkan gas /debu yang tertangkap,
seperti: 1). Kertas filter untuk menangkap debu 2). Tabung impinger, fritted
bubbler untuk mengumpulkan gas dengan metode absorpsi 3). Tube
adsorbent karbon aktif untuk mengumpulkan gas hidrokarbon dengan
metode adsorpsi.
 Flowmeter (rotameter) berfungsi untuk mengetahui laju aliran udara
ambien yang terkumpul, sehingga volume gas /udara yang dikumpulkan
dapat diketahui.
 Pompa vakum berfungsi untuk menarik gas /udara dari luar masuk ke
dalam collector dan flowmeter.

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-5


Gambar 6.2. Konfigurasi Peralatan Sampling Gas

Untuk menghubungkan collector dengan flowmeter ( rotameter) dan


pompa digunakan connector yang terbuat dari bahan yang innert, yang tidak
akan bereaksi dengan gas pencemar atau akan mengotori sampel gas.
Biasanya digunakn bahan dari gelas atau plastik atau tabung dari silikon
atau jenis tabung lainnya. Selain itu perlu diperhatikan bahwa tidak terjadi
kebocoran dalam rangkaian peralatan sampling tersebut

C. Penyimpanan Sampel
Sampel diambil dari lokasi sampling idealnya segera dilakukan
pengujian, kalau tidak dapat segera karena lokasi yang jauh dari
laboratorium sampel harus dilindungi dari kerusakan atau perubahan baik
oleh kontaminan atau adanya proses dalam sampel air sendiri. Penyimpanan
sampel perlu dilakukan sedapat mungkin terhindar dari aktivitas biologis
atau proses kimiawi, hal tersebut dapat dilakukan dengan cara fisika maupun
kimia. Secara umum penyimpanan sampel dapat dilakukan dengan:
1. pendinginan untuk menekan aktivitas bakteri.
2. penambahan zat pengompleks untuk mereduksi hilangnya analit melalui
adsorpsi atau penguapan.
3. filtrasi untuk mencegah reaksi partikel dengan kompoenen yang dapat
melarutkan.
Penyimpanan sampel dimaksudkan untuk meminimalkan perubahan
sampel sebelum dianalisis baik perubahan secara fisika maupun
kimia.Perubahan fisika dapat terjadi melalui penguapan, adsorpsi, difusi dan
pengendapan, sedang secara kimiawi terjadi karena oksidasi, fotokimia atau
degradasi mikrobiologi.Parameter lingkungan H2S dan HCN mudah menguap
sehingga sampel harus ditutup rapat. Udara banyak mengandung CO 2 dan

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-6


O2atau senyawa organik pada fase gas, apabila teradsorp sampel akan
berpengaruh terhadap besarnya daya hantar listrik dan pH atau dapat
mengoksidasi komponen yang terkandung dalam sampel. Penyimpanan
sampel yang tidak mudah menguap dapat dilakukan dengan meletakkan
dalam wadah tertutup dan dijaga dari tumbuhnya jamur.

D. Pengambilan Sampel Air Sungai


Langkah awal pengambilan sampel air di sungai adalah mempelajari
geografis sungai dan aktivitas di sekitar daerah aliran sungai (DAS).Daerah
pengambilan sampel air di sungai dapat terbagi beberapa lokasi, pada
umumnya meliputi:
1. Daerah hulu atau sumber air alamiah.
2. Daerah pemanfaatan air sungai sesuai dengan klas peruntukannya, seperti
air yang digunakan untuk bahan baku air minum, pertanian, industri atau
rekreasi.
3. Daerah yang potensial terjadi pencemaran sungai oleh limbah domestik
atau industri.
4. Daerah pertemuan dua sungai atau masuknya air dari anak sungai.
5. Daerah hilir sampai muara daerah pertemuan antara air sungai dan air
laut yang dipengaruhi oleh pasang surut laut.
Pengambilan sampel air di sungai juga dipertimbangkan tujuan
pengambilan sampel, antara lain:
1. Untuk pengumpulan data awal, berarti belum ada data kualitas air sungai
sebelumnya sehingga pengambilan sampel sebaiknya dilakukan di semua
lokasi untuk menghimpun data kualitas lingkungan secara komprehensif.
2. Pemantaun lingkungan, yaitu melakukan pengulangan uji parameter di
lokasi yang telah ditetapkan dilakukan secara berkelanjutan pada periode
waktu tertentu.
3. Penelitian lingkungan, pengambilan sampel air dilakukan sesuai dengan
analisis yang akan dilakukan termasuk lokasinya ditetapkan berdasarkan
kajian pendahuluan dan tujuan penelitian.
4. Penegakkan hukum lingkungan, pengambilan sampel air dilakukan pada
lokasi yang ditetapkan sebagai wilayah yang bermasalah atau atas
tuntutan dari pihak tertentu.
Pengambilan sampel air di sungai secara teknis tentang jarak titik
lokasi sampling, jumlah titik sampling adalah didasarkan pada 1).perkiraan

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-7


jarak pencampuran sempurna air di sungai dengan memperhatikan lebar
rata-rata dan kedalaman rata-rata sungai,2) klasifikasi sungai dan debit rata-
rata tahunan air sungai termasuk sungai kecil, sedang , besar dan sangat
besar. Adapun jenis pengambilan sampel air sungai dapat dengan cara 1)
sampel sesaat (grab sample) air sampel yang akan diuji diambil di satu titik, 2)
sampel sesaat terpadu (integrated sample) sampel diambil dari tiap aliran
dalam waktu yang sama, 3) sampel campuran (composed sample) sampel air
yang akan di uji merupakan campuran dari titik sampling berbeda atau
waktu berbeda.

E. Pengawetan Sampel
Memelihara keutuhan dan memastikan suatu sampel tidak
terkontaminasi atau mencegah terjadinya perubahan sangat penting
dilakukan sesaat setelah pengambilan sampel.Karena saat dianalisis sampel
harus mencerminkan keadaan waktu diambil.Memelihara keutuhan dan
menghindari kontaminasi sampel dapat dilakukan dengan menambahkan
bahan pengawet ke dalam sampel sesuai dengan parameter uji.Bahan
pengawet tersebut dapat menghambat perubahan parameter uji secara
mikrobiologi, kimia, atau fisika sehingga tetap stabil dalam waktu tertentu.
Pengawetan dapat dilakukan secara fisika, kimia atau gabungan
keduanya. Cara fisika yaitu dengan mendinginkan sampel pada suhu 4°C ±
2°C dan menutup rapat wadah sampel sehingga tidak ada udara luar yang
masuk. Cara kimia yaitu dengan menambahkan bahan kimia tertentu yang
dapat menghambat aktivitas mikroorganisme atau mencegah terjadinya suatu
reaksi kimia.Dalam hal ini yang perlu diperhatikan adalah bagaimana bahan
pengawet yang ditambahkan tidak mengganggu analisis.Hal-hal yang perlu
diperhatikan dalam mengawetkan sampel lingkungan:
1) Sampel lingkungan harus diawetkan di lapangan sesaat setelah
pengambilan.
2) Sampel harus diaduk secara merata dan harus dicek pH-nya setelah
ditambah pengawet. Jika pH belum memenuhi syarat, pengawet dapat
ditambah hingga diperoleh pH yang diinginkan. Pengecekan pH serta
penambahan pengawet harus didokumentasikan.
3) Penambahan bahan pengawet dalam sampel dan sampel blanko harus
sama.

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-8


4) Asam kuat sebagai pengawet harus dilakukan di area terbuka. Jika terjadi
reaksi tidak biasa harus direkam dalam catatan lapangan.
5) Hindari percikan atau tumpahan asam.
6) Pipet atau botol tetes digunakan saat penambahan bahan pengawet ke tiap
wadah sampel.
7) Pengawet harus memiliki kemurnian yang tinggi (reagent grade atau higher
grade chemical).
8) Bahan pengawet harus disimpan dalam laboratorium serta dipisahkan
menurut karakteristik kimianya. Asam disimpan dalam lemari asam (acid-
storage cabinet), sedangkan pelarut disimpan dalam lemari pelarut (solvent-
storage cabinet).
9) Bahan pengawet yang dibawa ke lokasi pengambilan sampel harus
disimpan dalam wadah plastik atau teflon yang bersih. Jangan sampai
bocor/tumpah dan pisahkan dari wadah sampel unruk menghindari
kontaminasi.

II. RANGKUMAN
1. Penyiapan sampel yang representative yang dapat mewakili kondisi
linkungan sebenarnya diperlukan persiapan dan perencanaan yang baik
mulai dari personil sampai pengelolaan sampel sebelum dilakukan
pengujian.
2. Teknik pengambilan sampel gas dapat dilakukan beberapa cara yang
masing-masing diperlukan peralatan dan bahan yang spesifik serta
memiliki kelebihan satu dari yang lainnya.
3. Penyimpanan sampel sangat penting apabila sampel tidak dapat segera
dilakukan pengujian, untuk itu diperlukan perlakuan yang benar terhadap
sampel.
4. Pengambilan sampel air di sungai harus diperhatikan geografis sungai,
tujuan pengambilan sampel dan jenis sampel berdasarkan klasifikasi
sungai.
5. Pengawetan sampel yang ditunda adalah sejalan dengan penyimpanan
sampel, diperlukan persiapan secara fisik dan kimia untuk menjaga sampel
tidak mengalami perubahan karakter selama penundaan pengujian.

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-9


III. TUGAS
1. Jelaskan kembali yang dimaksud sampel yang representative.
2. Berikan contoh menyiapkan sampel yang representative pada aspek lokasi
dan titik sampling.
3. Jelaskan teknik evacuated pada pengambilan sampel gas.
4. Apakah tujuan dilakukan penyimpanan sampel.
5. Buatlah gambar pengambilan sampel air di sungai untuk pemantauan
kualitas air.
6. Sebutkan minimal 3 hal yang perlu diperhatikan pada pengawetan sampel
yang ditunda pengujiannya.

IV. REFERENSI
Hadi, A. 2005.Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. Jakarta:
Gramedia Pustaka Utama

Wininda, F dan Lestari, P. Analisis Karakteristik Emisi Cerobong Dalam Fasa


Gas

Pada Industri Semen Yang Menggunakan Bahan BakarAlternatif,


Environmental Engineering Study Program.Faculty of Civil and
Environment Engineering ITB

Komite Akreditasi Nasional.2009.Pengambilan Contoh Uji Lingkungan Untuk


Akreditasi Laboratorium Pengujian Parameter Kualitas Lingkungan. No. 1
Juli

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-10


Bagian7:
SINTESIS SODA KUE (NATRIUM BIKARBONAT)

1. Deskripsi Isi:
Bagian 7 mengenai Sintesis Soda Kue (Natrium Bikarbonat) yang
membahas tentang kegunaan baking soda; bahan baku dan pembuatan
baking soda; dan prospek soda kue.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan
soda kue; identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk
soda kue.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan soda kue;
identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk soda kue.

I. URAIAN SINGKAT
Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3.
Dalam penyebutannya kerap disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk
kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama. Senyawa ini disebut
juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium hidrogen
karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau natrium
karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang sering
terdapat dalam bentuk serbuk. Natrium bikarbonat larut dalam air. Struktur
natrium karbonat adalah sebagai berikut:

Soda kue merupakan gabungan asam karbonat (H2CO3) dan basa natrium
hidroksida (NaOH), dan bereaksi dengan bahan kimia lain dan bertindak
sebagai alkali/basa lemah. Pada suhu di atas 300o Fahrenheit (149oC), soda

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-1
kue terurai menjadi natrium karbonat, Na2CO3) (merupakan zat yang lebih
stabil), air, dan karbon dioksida.

Kegunaan Baking Soda


Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue karena bereaksi dengan
bahan lain membentuk gas karbon dioksida, yang menyebabkan roti
"mengembang". Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit
maag atau tukak lambung). Karena bersifat alkali (basa), senyawa ini juga
digunakan sebagai obat penetral asam bagi penderita asidosis tubulus renalis
(ATR) atau rhenal tubular acidosis (RTA). Berdasarkan sifat fisiknya,soda kue
sangat bermanfaat dan digunakan untuk kehidupan rumah tangga. Soda kue
dapat menetralkan bau secara kimia, sehingga digunakan sebagai bahan
dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue juga digunakan
sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan produk pembersih
gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di beberapa anti-plak,
mencuci mulut, dan pasta gigi. Baking soda juga digunakan sebagai ragi
dalam membuat makanan yang dipanggang seperti roti atau pan-cake.
Selain untuk keperluan rumah tangga, soda kue juga bermanfaat
dalam dunia industri. Soda kue dapat memadamkan api sehingga dapat
digunakan untuk pemadam kebakaran karena ketika dipanaskan soda kue
melepaskan karbon dioksida. Aplikasi yang lain adalah bermanfaat dalam
pengendalian pencemaran udara karena menyerap emisi belerang dioksida
(SO2) dan gas yang bersifat asam lainnya.

Bahan Baku dan Pembuatan Baking Soda


Sekitar 50 juta tahun yang lalu, ketika tanah sekitar Green River,
Wyoming, ditutupi oleh danau 600-persegi-mil (1.554 kilometer persegi).
Seperti menguap dari waktu ke waktu, danau ini meninggalkan deposit 200-
miliar-ton Trona murni antara lapisan batu pasir dan serpih. Deposit di Green
River Basin cukup besar untuk memenuhi kebutuhan seluruh dunia untuk
abu soda dan natrium bikarbonat selama ribuan tahun. Menurut sejarahnya,
untuk pertama kalinya diimpor dari Inggris, baking soda pertama kali
digunakan di Amerika selama masa kolonial, tapi hal ini tidak diproduksi di
Amerika Serikat sampai 1839. Saat ini, Arm & Hammer merek baking soda
adalah salah satu merek yang paling diakui secara luas. Dinamakan setelah

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-2
Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis yang menciptakannya. Proses Leblanc
adalah sarana awal pembuatan soda abu (Na2CO3), yang merupakan bahan
untuk pembuatan natrium bikarbonat. Natrium klorida dipanaskan dengan
asam sulfat, memproduksi natrium sulfat dan asam klorida. Natrium sulfat
kemudian dipanaskan dengan batu bara dan batu gamping untuk
membentuk natrium karbonat atau soda abu.
Pada akhir 1800-an, metode lain untuk memproduksi soda abu
dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Metode Solvay
segera diadaptasi di Amerika Serikat, di mana ia menggantikan proses
Leblanc. Dalam proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan
dengan larutan natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”)
terbentuk sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk
abu soda, yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk
membentuk natrium bikarbonat.
CO2(g) + NH3(g) + NaCl(aq) + H2O(l) NaHCO3(s) + NH4Cl(aq)
Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda yang digunakan secara
luas, metode ini juga mempunyai masalah karena bahan kimia yang
digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan dan menyebabkan
masalah pembuangan. Namun demikian, pada umumnya NaHCO3
diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan reaksi natrium
klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air. Pada tahun 2001
NaHCO3 diproduksi sebanyak 100 000 ton/tahun. Soda kue juga
diproduksi secara komesial dari soda abu (diperoleh melalui
penambangan bijih trona, yang dilarutkan dalam air lalu direaksikan
dengan karbon dioksida. Lalu NaHCO3mengendap sesuai persamaan
berikut:
Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) → 2 NaHCO3(s)
Selain itu, NaHCO3 dapat diperoleh dari reaksi antara karbon dioksida dengan
larutan natrium hidroksida. Reaksi awal menghasilkan natrium karbonat:
CO2(g) + 2 NaOH(aq) →Na2CO3(s) + H2O(l)
Penambahan karbon dioksida lebih lanjut (berlebih) menghasilkan natrium
bikarbonat, yang pada konsentrasi cukup tinggi akan mengendap dari
larutan:
Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) →2NaHCO3(s)

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-3
Diagram proses pembuatan menurut Solvay:

1. Soda abu dapat diproduksi menggunakan proses Solvay, atau dapat dibuat
dari bijih trona. Jika bijih trona digunakan, terlebih dahulu harus
ditambang. Selanjutnya, bijih disempurnakan atau diolah lebih lanjut
menjadi bubur sesquicarbonate natrium, yakni produk intermediate yang
benar-benar berisi abu soda (natrium karbonat) dan baking soda (natrium
bikarbonat).
2. Selanjutnya, larutan soda abu menengah dimasukkan ke dalam centrifuge,
yang memisahkan cairan dari kristal. Kristal-kristal tersebut kemudian
dilarutkan dalam larutan bikarbonat (soda abu solusi yang dibuat oleh
produsen) dalam dissolver putar, sehingga menjadi larutan jenuh.
Kemudian disaring untuk menghilangkan bahan non larut dan kemudian
dimasukkan ke menara carbonating.
3. Gas karbon dioksida (murni) dimasukkan ke bagian bawah menara dan
diproses di bawah tekanan. Larutan natrium jenuh bergerak melalui
menara, mendingin dan bereaksi dengan karbon dioksida untuk
membentuk kristal natrium bikarbonat. Kristal ini dikumpulkan di bagian
bawah menara dan ditransfer ke centrifuge, dan disaring. Kristal-kristal
tersebut kemudian dicuci dalam larutan bikarbonat, membentuk filter-

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-4
cake. Sedangkan filtrat dari centrifudge didaur ulang ke dissolver rotary, di
mana ia digunakan untuk kristal jenuh soda abu.
4. Filter-cake dicuci, kemudian dikeringkan pada flash-dryer.
5. Selanjutnya, kristal kering dari natrium bikarbonat dipisahkan menurut
ukuran partikel yang dikehendaki. Standar nilai natrium bikarbonat dan
nilai khusus diproduksi untuk memenuhi kebutuhan spesifik pelanggan,
dan ukuran partikel adalah penentu utama nilai.

Prospek Soda Kue


Pada pergantian abad kedua puluh, 53.000 ton (48.071 metrik ton) dari
baking soda yang dijual setiap tahun. Sementara populasi meningkat secara
dramatis, penjualan tahun 1990 turun menjadi sekitar 32.000 ton (29.024
metrik ton) per tahun. Roti komersial (terutama produsen cookie) adalah
salah satu pengguna utama produk ini. Salah satu atribut paling penting dari
natrium bikarbonat adalah bahwa, bila terkena panas, ia melepaskan gas
karbon dioksida (CO2) yang membuat kenaikan barang baking soda. Natrium
bikarbonat juga digunakan dalam industri farmasi dan kesehatan, dan
memiliki aplikasi industri lain juga. Karena itu terus menjadi produk yang
penting untuk hari ini dan untuk masa depan.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Apakah soda kue bersifat asam atau basa? Berikan alasannya.
2. Mengapa soda kue dapat digunakan sebagai bahan obat antasid?
3. Jelaskan pembuatan soda kue menurut proses Solvey.
4. Mengapa soda kue dapat berfungsi sebagai pengembang kue? Jelaskan
prosesnya.

III. RANGKUMAN
Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3.
Senyawa ini termasuk kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama.
Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium
hidrogen karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau
natrium karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang
sering terdapat dalam bentuk serbuk.

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-5
Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue sebagai pengembang.
Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau tukak
lambung), bahan dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue
juga digunakan sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan
produk pembersih gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di
beberapa anti-plak, mencuci mulut, dan pasta gigi.
Pada akhir 1800-an, metode yang dikembangkan untuk memproduksi
soda abu dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Dalam
proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan dengan larutan
natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”) terbentuk
sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk abu soda,
yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk membentuk
natrium bikarbonat. Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda
yang digunakan secara luas, metode ini juga mempunyai masalah karena
bahan kimia yang digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan
dan menyebabkan masalah pembuangan. Namun demikian, pada
umumnya NaHCO3 diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan
reaksi natrium klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air.

IV. REFERENSI

http://slamanto.wordpress.com/2012/01/24/industri-soda-kue/; 19 Juni
2012

-----------. General Chemistry Laboratory. Revision 3.0The Synthesis of Sodium


Bicarbonate.

-----------. Material Safety Data SheetSodium Bicarbonate ID: C1-184.

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-6
Bagian8:

ANALISIS GRAVIMETRI

1. Deskripsi isi:
Bagian 8 mengenai Gravimetri membahas tentang dasar-dasar analisis
gravimetri; analisis gravimetri penguapan dengan pemanasan; dan
analisis gravimetri pengendapan.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri;
analisis gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri
pengendapan.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri; analisis
gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri
pengendapan.

I. URAIAN MATERI
A. Dasar-dasar Analisis Gravimetri
Gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan
pada penentuan massa senyawa dalam bentuk murni dari suatu analit.
Dalam teknik gravimetri, suatu analit diubah menjadi suatu endapan (metoda
pengendapan) atau kehilangan suatu senyawa berupagas (metoda penguapan)
yang telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti. Oleh karena
berhubungan dengan penentuan massa, maka dalam pengukurannya
dilakukan penimbangan.
Metoda gravimetric di dasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan
yang secaraumum dinyatakan dengan persamaan:
aA( aq)  rR( aq)  Aa Rr ( s )

dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), r adalah
koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap R, dan Aa Rr adalah rumus
molekul dari senyawa hasil reaksi A dan R yang membentuk endapan yang

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-1


diketahui komposisinya dengan tepat sehingga dapat ditentukan beratnya
dengan pasti setelah proses pencucian dan pengeringan.
Beberapa persyaratan yang harus terpenuhi dalam analisis secara
gravimetri adalah zat yang ditentukan harus dapat diendapkan dengan rumus
senyawa yang pasti, endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat
diperoleh dalam bentuk yang mudah diperlakukan selama tahapan proses
gravimetri.
Analisis gravimetric merupakan metoda konvensional, mudah
dilakukan, relative tidak membutuhkan biaya banyak, hanya membutuhkan
peralatan yang relative sederhana dan tidak banyak, konsentrasi jumlah
sampel dalam skala semimikro hingga makro, cukup akurat, dan tidak
memerlukan kalibrasi (kecuali untuk timbangan). Namun kelemahan dari
gravimetric adalah teknik yang dilakukan membutuhkan waktu analisis
cukup lama dan selektivitasnya tidak terlalu spesifik.
Analisis gravimetric dapat dilakukan dengan cara penguapan
(volatilization gravimetry), pengendapan (precipitation gravimetry), elektrolisis
(electrogravimetry), dan gravimetric partikulat (particulate gravimetry). Namun,
dalam uraian singkat ini hanya akan dibahas tentang cara penguapan dan
cara pengendapan.
Aplikasi metoda gravimetric dapat dilakukan untuk analisis di berbagai
bidang seperti bidang lingkungan, kesehatan, atau industri. Penggunaan
analisis gravimetric banyak dilakukan untuk analisis kuantitatif bahan
organik maupun anorganik. Beberapa contoh penggunaan metoda gravimetric
adalah penentuan kolesterol dalam sereal dan laktosa pada produk susu.
Penentuan padatan total tersuspensi (metoda gravimetric partikulat), ion Mg2+
dalam air dan air limbah, serta penentuan ion Ca2+ dalam urin atau darah,
merupakan beberapa contoh analisis senyawa anorganik yang ditentukan
dengan metoda gravimetri.

B. Analisis Gravimetri Penguapan dengan Pemanasan


Dalam metoda penguapan atau lebih dikenal dengan volatilization gravi-
metry, analit yang akan dipisahkan dari komponen lain dalam sampel diubah
menjadi suatu gas yang diketahui komposisinya dengan pasti. Dalam metoda
penguapan, analit atau hasil dekomposisinya diuapkan atau dipanaskan pada
temperatur yang sesuai. Hasil penguapan kemudian dikumpulkan dan

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-2


ditimbang, atau massa dari produk atau hasil ditentukan secara tidak
langsung dari kehilangan massa dari sampel.
Gravimetri dengan cara penguapan umumnya juga memerlukan hasil
yang diketahui dengan pasti dari reaksi dekomposisi. Untuk analisis senyawa
organik dengan metoda penguapan, senyawa organik akan terdekomposisi
membentuk gas sederhana seperti CO2, H2O, dan N2. Sedangkan untuk
senyawa anorganik, hasil yang diperoleh biasanya tergantung pada
temperature dekomposisi.
Metoda penguapan digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap. Berbagai cara
dapat dilakukan dalam metoda ini, misalnya dengan cara memanaskan zat
atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau komponen yang diinginkan tidak mudah
menguap. Sebagai contoh adalah penguapan gravimetric penentuan Natrium
hidrogenkarbonat yang terkandung dalam tablet antacid. Dalam prosedur
tersebut tablet direaksikan dengan asam sulfat encer untuk mengubah
natrium hidrogenkarbonat menjadi karbondioksida.
Peralatan yang digunakan juga tergantung dari metoda analisisnya,
dapat berupa alat yang sederhana atau lengkap. Dalam percobaan sederhana,
sampel ditempatkan dalam krusibel dan didekomposisi pada temperature
tertentu menggunakan pembakar Bunsen, oven, atau furnace. Massa sampel
dan massa residu (sisa pembakaran) diukur menggunakan neraca analitis.
Penjebakan dan penimbangan hasil yang mudah menguap (volatil) dari
dekomposisi termal membutuhkan peralatan khusus. Sampel ditempatkan
dalam wadah tertutup dan dipanaskan, seperti ilustrasi pada Gambar 8.1.
Dua metoda umum yang sering digunakan dalam metoda gravimetri
berdasarkan penguapan adalah penentuan air dan karbon dioksida. Air
secara kuantitatif dihilangkan dari sampel anorganik dengan pemanasan.
Dalam penentuan secara langsung, air yang hilang dikumpulkan atau diserap
oleh desikan (penyerap air) padat, dan massa ditentukan dari penambahan
massa desikan. Cara tidak langsung yaitu dengan menimbang kehilangan
massa sampel selama pemanasan. Sedangkan gas CO2 dapat ditentukan
dengan melewatkannya dalam suatu absorben. Massa absorben sebelum dan
setelah proses absorpsi ditentukan dan dapat digunakan untuk menghitung
analit dalam sampel.

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-3


Gambar 8.1. Peralatan Penentuan Natrium Hidrogen Karbonat dalam Tablet
Antacid melalui Prosedur Gravimetri Penguapan (Sumber:
Skoog, et al, 1996)

C. Analisis Gravimetri Pengendapan


Dalam metoda pengendapan, analit diubah menjadi endapan yang
tidak mudah larut dan telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti,
sehingga dapat ditimbang secara akurat. Endapan selain mempunyai
kelarutan yang rendah, endapan harus mempunyai kemurnian yang tinggi
dan bebas dari pengotornya. Syarat lain adalah endapan harus dengan
mudah dipisahkan dari campuran reaksinya. Endapan yang terbentuk harus
berukuran besar sehingga mudah disaring. Endapan dengan ukuran besar
dapat mengurangi kontaminan yang akan mempengaruhi kemurnian dari
endapan yang terbentuk.
Untuk memperoleh endapan yang dimaksud, beberapa tahapan
gravimetri harus dilakukan adalah penyiapan larutan, proses pengendapan,
penyaringan, pencucian, pengeringan, dan penimbangan. Dalam penyiapan
larutan, harus dipilih pelarut yang sesuai, pengaturan pH jika diperlukan,
dan pemilihan reagen pengendap yang tepat. Proses pengendapan adalah inti
dari metoda gravimetri pengendapan. Dalam pembentukan endapan, terjadi
dua mekanisme yaitu pembentukan inti endapan (nucleation atau nukleasi)
dan pertumbuhan inti (particle growth) menjadi bentuk endapan yang besar
dan murni.
Untuk memperoleh endapan yang besar dan murni diperlukan
beberapa kondisi sesuai dengan persamaan Von Weimarn tentang persamaan

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-4


relative supersaturation (lewat jenuh relatif). Kondisi yang dipersyaratkan
adalah konsentrasi reagen pengendap harus encer, penambahan dilakukan
secara perlahan dan disertai pengadukan, reagen pengendap ditambahkan
secara berlebih, dan untuk meningkatkan kelarutan endapan maka dilakukan
dalam kondisi panas. Kondisi terakhir merupakan tahap pencernaan
(digestion) yaitu endapan yang terbentuk dibiarkan dalam larutan induk
selama beberapa waktu, seringkali pada temperatur yang ditinggikan,
sebelum proses penyaringan. Bentuk partikel endapan yang besar dapat juga
diperoleh dari pengaturan keasaman larutan, jika kelarutan dari endapan
tergantung pada pH.
Setelah pengendapan dan pencernaan endapan, tahap selanjutnya
adalah penyaringan endapan dari larutan. Teknik filtrasi yang umum adalah
menggunakan kertas saring, yang digolongkan berdasarkan kecepatan,
ukuran, dan kandungan abu dalam kertas jika dilakukan pembakaran.
Kelemahan kertas saring adalah mudah menyerap uap air, sehingga untuk
memperoleh berat konstan tidaklah mudah. Apabila akurasi diperlukan,
maka kertas saring harus dihilangkan dengan cara memasukkan kertas
saring dan endapan dalam krusibel yang tertutup, kemudian krusibel
dipanaskan untuk mengubah kertas menjadi gas CO2 dan gas H2O, proses ini
disebut dengan pembakaran (ignition). Tahap selanjutnya adalah pencucian,
untuk menghilangkan kontaminan atau pengotor dari endapan. Pemilihan
larutan pencuci juga didasarkan pada sifat endapan yang terbentuk, misalnya
penggunaan air panas atau penambahan suatu larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dalam larutan pencuci.
Tahap pengeringan didasarkan pada tujuan memperoleh bentuk
endapan yang lebih stabil atau hanya menghilangkan larutan yang masih
tersisa pada endapan. Pengeringan dapat dilakukan dengan menggunakan
pembakar Bunsen, oven, atau furnace. Pengeringan pada suhu rendah hanya
akan menghilangkan air (110°C) atau pengotor yang mudah menguap.
Pengeringan pada suhu yang lebih tinggi, misalnya menggunakan pembakar
Bunsen mampu mengubah karbon menjadi gas CO2. Pada pengeringan suhu
tinggi (seperti furnace), dapat mengubah senyawa menjadi bentuk oksida yang
lebih stabil. Senyawa hasil pengeringan berpengaruh pada perhitungan analit,
karena bentuk yang ditimbang adalah bentuk senyawa yang stabil hasil dari
pengeringan. Penimbangan dilakukan dengan menggunakan neraca analitis
hingga diperoleh berat konstan yaitu dengan selisih 0,2 mg.

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-5


Berdasarkan berat endapan yang diperoleh, maka dapat dihitung kadar
analit dalam sampel. Perhitungan sebagai tahap terakhir penentuan kadar
suatu senyawa dengan metoda gravimetri harus memperhatikan faktor
gravimetri yaitu dengan mengetahui secara pasti komposisi senyawa yang
ditimbang. Faktor gravimetri merupakan faktor perbandingan antara bentuk
kimia analit yang diperhitungkan dengan bentuk kimia dari endapan yang
ditimbang.
Sebagai contoh penerapan metoda gravimetri dengan cara
pengendapan adalah penentuan kadar Ca dalam air alami yaitu dengan
menambahkan reagen pengendap asam oksalat membentuk kalsium oksalat.
Endapan yang terbentuk disaring, dan dikeringkan dengan cara dibakar
dalam krusibel. Proses pembakaran mengubah bentuk endapan menjadi
kalsium oksida dan ditimbang sebagai senyawa kalsium oksida.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Suatu bijih mineral dianalisis kadar mangan dengan mengubah Mn
menjadi Mn3O4. Sebanyak 1,520 gram sampel menghasilkan 0,126 gram
Mn3O4, hitung persentase Mn.
Jawaban:
Diketahui
- Berat sampel = 1,520 g
- Berat endapan = 0,126 g
- massa molar Mn = 54,94 g/mol
- massa molar Mn3O4 = 228,81 g/mol

( ArMn ) X ( a ) Xwend
MrMn3O4 b
%Mn  X 100%
wsampel

(54,94 ) x( 3 ) x0,126
228,81 1
%Mn  x100%  5,97%
1,520

III. RANGKUMAN
Analisis gravimetri didasarkan pada pengukurannya dengan cara
penimbangan. Penimbangan dilakukan setelah analit dipisahkan dari

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-6


komponen lain yang terdapat dalam sampel. Metoda gravimetri dibedakan
menjadi cara penguapan (volatilization) dan pengendapan (precipitation).

IV. TUGAS
1. Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan kadar air dalam biji
gandum sereal.
2. Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan ion Ca2+ dalam urin
dengan teknik pengendapan.

V. SOAL-SOAL
1. Kandungan air dalam 875,4 mg sampel keju ditentukan dengan alat
analisis kadar air. Berapa %w/w H2O dalam keju jika massa akhir
ditemukan sebesar 545,8 mg ?
2. Bagaimana kondisi optimum yang dipersyaratkan untuk pengendapan
menurut persamaan Von Weimarn ?
3. Kalsium ditentukan secara gravimetri melalui pengendapan CaC2O4.H2O
dan ditimbang sebagai CaCO3. Reagen pengendap menggunakan
amonium oksalat. Setelah terbentuk endapan, pencucian dilakukan
dengan ammonium oksalat 0,1% w/v.
a. Tuliskan reaksi yang terjadi saat pengendapan dan proses
pengeringan (atau pembakaran) endapan !
b. Mengapa endapan CaC2O4.H2O diubah menjadi CaCO3 ?
c. Mengapa larutan pencuci digunakan amonium oksalat? Bagaimana
bila digunakan air dingin ?

VI. KUNCI JAWABAN


1. 37,65%
2. Kondisi yang dipersyaratkan adalah konsentrasi reagen pengendap harus
encer, penambahan dilakukan secara perlahan dan disertai pengadukan,
reagen pengendap ditambahkan secara berlebih, dan untuk mening-
katkan kelarutan endapan maka dilakukan dalam kondisi panas.
 2
3. a. Reaksi saat pengendapan: Ca(2aq)  C 2 O4 ( aq)  CaC 2 O4 ( s )

Reaksi pengeringan: CaC 2 O4 ( s )  CaCO3 ( s )  CO( g )

b. Untuk memperoleh bentuk endapan yang lebih stabil, tidak higroskopis,


dan mudah ditimbang.

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-7


c. Karena mengandung ion sejenis, dan untuk mencegah terjadinya
peptisasi jika hanya digunakan air dingin.

VII. REFERENSI

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry.Fifth Edition. New York: John


Wiley & Sons, Inc.

Skoog, D.A., West, D.M., & Holler, F.J. 1996. Fundamentals of Analytical
Chemistry.7th Edition. New York: Saunders College Publishing.

www.asdlib.org. Chapter 8: Gravimetric Methods. (Diaksespada 10 April 2012)

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-8


Bagian 9:
ANALISIS TITRIMETRI

1. Deskripsi isi:
Bagian 9 mengenai Analisis Titrimetri membahas tentang jenis-jenis
reaksi pada analisis titrimetri; perhitungan pada analisis titrimetri;
titrasi aside-alkalimetri; titrasi argentometri yang meliputi cara Mohr,
Volhard, dan Fajans; titrasi kompleksometri; dan titrasi iodo-iodimetri.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan
reaksi penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan
reaksi reduksi oksidasi.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan reaksi
penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan reaksi
reduksi oksidasi.

I. URAIAN MATERI
9.1 Dasar – dasar Analisis Titrimetri
Analisis titrimetri lebih dikenal dengan titrasi, yaitu suatu teknik
analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar suatu
unsur atau senyawa dalam larutan. Berdasarkan jenis reaksinya, titrasi
dikelompokkan menjadi empat jenis titrasi sebagai berikut.
a. Titrasi asidi-alkalimetri, yaitu suatu metode analisis kuantitatif yang
didasarkan pada penggunaan larutan standar asam atau basa.Reaksi-
reaksi yang terjadi:
 Asam dengan basa (reaksi penetralan), dimana salah satu dari asam
atau basa tersebut harus kuat.
 Asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah), dimana
asam tersebut harus kuat dan garamnya terbentuk dari asam lemah.
 Basa dengan garam, dimana basa tersebut harus kuat dan garamnya
terbentuk dari basa lemah.

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-1


b. Titrasi redoks, yaitu reaksi yang terjadi akibat adanya perpindahan
elektron dimana unsur-unsur tersebut dapat mengalami perubahan
tingkat valensi.Macam titrasi berdasarkan reaksi redoks:
 Permanganometri, yaitu titrasi yang berdasarkan pada penggunaan
larutan standar KMnO4.
 Kromatometri, yaitu titrasi yang berdasarkan pada penggunaan
larutan standar K2Cr2O7.
 Iodo-iodimetri. Iodometri yaitu titrasi suatu iodium menggunakan
oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara
tidak langsung), sedangkan iodimetri yaitu titrasi dengan
menggunakan larutan standar iodium (cara langsung).
c. Titrasi pengendapan, yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Titrasi
pengendapan yang menyangkut larutan perak disebut argentometri.
d. Titrasi pembentukan senyawa kompleks, yaitu titrasi berdasarkan pada
pembentukan senyawa kompleks atau garam yang sukar mengion.
Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis
titrimetri adalah sebagai berikut.
1. Berat Ekivalen (BE)
Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan
gram/ekivalen.

Mr
BE =
valensi
Keterangan:
Mr = Berat molekul
Valensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang
diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.
g
karena Mr = maka g
mol BE =
ekivalen

2. Molaritas
Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan
mol
M=
L

3. Normalitas
Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-2


ekivalen
N=
L

Hubungan molaritas dan normalitas adalah


ekivalen
N= N = M x valensi
L
n x valensi
N=
L

4. Kadar

mg analit
%kadar = x 100
mg sampel

9.2 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Penetralan


Titrasi asidi-alkalimetri merupakan suatu jenis titrasi yang
menyangkut suatu asam maupun suatu basa. Asidimetri merupakan
penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat
basa dengan menggunakan zat standar asam, sedangkan alkalimetri
merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan zat standar basa. Penentuan titik ekivalen pada titrasi ini
bisa menggunakan indikator asam basa. Bila suatu indikator digunakan
untuk menunjukan titik akhir titrasi, maka:
1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titran ekivalen dengan
titrat yaitu agar tidak terjadi kesalahan titrasi (selisih antara titik akhir
dan titik ekivalen).
2. Perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak agar tidak ada
keragu-raguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan
warna mendadak sekali yaitu tetes terakhir menyebabkan warna sama
sekali berbeda, maka dikatakan bahwa titik akhirnya tegas (sharp).
3. Indikator yang dipilih untuk titrasi asam basa merupakan indikator
yang mempunyai kisaran harga pH yang berada pada sekitar harga pH
titik ekivalen.
Kurva titrasi merupakan suatu kurva yang dibuat dengan cara
menghubungkan volume titran dengan pH sehingga diperoleh titik ekivalen.
Pada kurva titrasi yang diamati adalah perubahan pH baik sebelum
maupun sesudah titik ekivalen dan perubahan drastis pada sekitar titik
ekivalen dengan hanya penambahan sedikit volume titran. Pada titrasi asam

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-3


dengan basa, maka kurva titrasinya merupakan hubungan antara volume
basa sebagai penitrasi (sumbu X) dengan pH (sumbu Y). Hal tersebut dapat
dijelaskan melalui Gambar 8.1. Pada titrasi basa dengan asam, kurva
titrasinya merupakan hubungan antara volume asam sebagai penitrasi
(sumbu X) dengan pH (sumbu Y). Hal tersebut dapat dijelaskan melalui
Gambar 8.2.

pH

Gambar 8.1. Kurva Titrasi Asam


Kuat dengan Basa Kuat
--------------- TE

Volume basa (penitrasi)

pH
Gambar 2.5. Kurva Titrasi Basa
Kuat dengan Asam Kuat
--------------- TE

Volume asam (penitrasi)

Perhitungan dalam Titrasi Asidi-Alkalimetri


ekivalenasam = ekivalenbasa
V1 x N1 = V2 x N2
(V x N)asam = (V x N)basa
Dimana V1 = volume asam N1 = normalitas asam
V2 = volume basa N2 = normalitas basa

9.3 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Pengendapan


Analisis titimetri berdasarkan reaksi pengendapan adalahtitrasi
argentometri. Titrasi ini merupakan suatu jenis titrasi yang berdasarkan
pada penggunaan larutan standar AgNO3 dengan menghasilkan suatu
kekeruhan atau pengendapan sebagai hasil titrasinya. Argentometri juga

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-4


disebut sebagai titrasi presipimetri karena hasil reaksi dalam proses
titrasinya dapat menghasilkan endapan (presipitat).
Titrasi argentometri melibatkan reaksi antara ion halida (Cl -, Br-, I-)
atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ dari perak nitrat (AgNO3) dan
membentuk endapan perak halida (AgX). Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
Ag+ + X- → AgX ↓

A. Metode Mohr
Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator
K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk
endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag + yang berlebih
diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.Titrasi dengan
metode Mohr dilakukan pada pH 8. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (putih)
Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (merah bata)
Apabila larutan terlalu asam (pH < 6), maka titik akhir titrasi tidak dapat
terlihat karena konsentrasi CrO42- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi
berikut:
H+(aq) + CrO42-(aq) → HCrO4-(aq)
Apabila larutan terlalu basa (pH > 8), maka dapat terbentuk endapan AgOH
yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak
terpakai.
2 Ag+(aq) + 2OH-(aq) + 2 AgOH(s) → Ag2O(s) + H2O(l)

B. Metode Volhard
Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam
larutan asam nitrit dan ion besi(III) yang digunakan untuk mendeteksi
kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard digunakan untuk titrasi langsung
perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung
dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
Ag+ + X- → AgX ↓ + sisa Ag+
(berlebih)

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-5


Ag+ + SCN- → AgSCN ↓
(sisa)

SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)2+ (merah)

C. Metode Fajans
Pada metode Fajans, selama titrasi berlangsung (sebelum TE) ion
halida dalam keadaan berlebih dan diadsorpsi pada permukaan endapan
AgX sebagai permukaan primer. Setelah TE tercapai dan pada saat pertama
terdapat kelebihan AgNO3 yang ditambahkan, ion Ag+ akan berada pada
permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion
halida. Apabila hal tersebut terjadi, maka ion indikator yang bermuatan
negatif akan diadsorpsi oleh Ag+ (atau oleh permukaan adsorpsi). Titik akhir
titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.Faktor-faktor yang harus
dipertimbangkan dalam memilih indikator adsorpsi adalah sebagai berikut.
a. AgCl tidak dibiarkan mengental menjadi partikel-partikel besar pada
titik ekivalen.
b. Sebuah koloid pelindung seperti dekstrin dapat ditambahkan untuk
menjaga endapan tersebar luas.
c. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai saat sebelum titik ekivalen
dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.
d. pH dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah
konsentrasi ion dari indikator asam atau basa lemah tersedia cukup.
e. Ion indikator bermuatan dibuat berlawanan dengan ion yang
ditambahkan sebagai titran.

9.4 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Pembentukan Senyawa


Kompleks
Titrasi kompleksometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif
dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam
utamanya. Kompleks dibentuk melalui reaksi sebuah kation dengan sebuah
anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks disebut atom pusat,
dan gugus yang tergabung ke atom pusat disebut ligan. Sebagai contoh
adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida menjadi bentuk ion
kompleks Ag(CN)2- yang stabil. Pada kompleks tersebut, perak adalah atom
logam pusat dengan bilangan koordinasi 2 dan sianida adalah

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-6


ligannya.Salah satu senyawa kompleks yang biasa digunakan sebagai
penitrasi dan larutan standar adalah ethylene diamine tetra acetic acid
(EDTA).
LARUTAN EDTA
Pada titrasi kompleksometri digunakan senyawa yang membentuk
kompleks berwarna tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna tersebut
hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang
lebih stabil, misalnya ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA). EDTA
merupakan asam lemah dengan empat proton. EDTA terdapat sebagai
kristal H4Y dan kristal garam dinatriumnya, Na2H2Y.2H2O. Kristal H4Y sukar
larut dalam air. Untuk melarutkannya harus digunakan NaOH yang cukup
untuk pembentukan garam dinatrium yang sangat mudah larut dalam air.
Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi pada
titrasi kompleksometri adalah:
1. EDTA dengan ion logam selalu terbentuk kompleks 1:1(satu molekul
EDTA dengan satu ion logam).
2. Konstan kestabilan kelat dari EDTA umumnya besar sekali sehingga
reaksinya sempurna kecuali dengan logam alkali.
3. Banyak ion logam yang bereaksi cepat dengan EDTA.
Indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri merupakan
indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dimana kompleks
tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.
Indikator tersebut disebut indikator metalokromat. Contohnya: Enriochrome
black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol),
PAN, zincon, asam salisilat, metafalein, dan calcein blue. Keefektifan
indikator tergantung pada kestabilannya. Indikator dalam jumlah yang
banyak dapat menyebabkan kesalahan titrasi.
Kelebihan titrasi kompleksometri antara lain sebagai berikut:
1. EDTA stabil, mudah larut, dan menunjukkan komposisi kimiawi
tertentu.
2. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH.
3. EDTA sebagai garam natrium, Na2H2Y, merupakan standar primer
sehingga tidak perlu distandarisasi lagi.
4. Suatu titik ekivalen segera tercapai sehingga dapat digunakan untuk
penentuan beberapa logam pada operasi skala semi mikro.

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-7


9.5 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Redoks
Salah satu analisis titrimetri berdasarkan reaksi redoks adalah iodo-
iodimetri. Iodometri, yaitu titrasi suatu iodium sebagai oksidator dan
menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak langsung).
Iodimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar iodium (cara
langsung). Titrasi langsung adalah titrasi dimana analit langsung dapat
digunakan sebagai titrat atau titran, sedangkan dalam titrasi tidak
langsung, sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu analit direaksikan
dengan larutan KI. Dasar reaksi yang digunakan pada titrasi iodimetri dan
iodometri adalah:

1
I2 + 2e 2I-
2

Kesetimbangan reaksi tersebut di atas dapat berjalan baik ke kanan


maupun ke kiri. Pada reaksi 1, I2 bekerja/bertindak sebagai oksidator,
sedangkan pada reaksi 2, I- bertindak sebagai reduktor.
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi iodo-
iodimetri adalah :
1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna
tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka
pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh: KMnO4
berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn 2+ yang tidak
berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir
titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam
dengan penambahan larutan amilum.
2. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya
berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya
Difenilamin dan Difenilbensidina. Kedua indikator ini sukar larut di
dalam air dan pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat
pekat.
3. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada.
Contoh, besi(III) sianida untuk penentuan ion Fe 2+ memberikan warna
biru.

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-8


4. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah
satu pereaksi dalam titrasi. Contoh : amilum membentuk warna biru
dengan iodium atau ion tiosianat membentuk warna merah dengan ion
Fe3+.
Penyebab kesalahan pada titrasi iodo-iodimetri antara lain sebagai
berikut.
a. Oksidasi dari iodida dalam keadaan asam oleh O2 dari udara. Berikut
persamaan reaksinya.
4I- + O2 + 4H+ → I2 + 2H2O
Oksidasi dari iodida oleh O2 dari udara akan berjalan lambat dalam
keadaan netral. Akan tetapi akan berjalan lebih cepat dalam keadaan
asam. Sinar matahari juga dapat mempercepat reaksi.
b. Kecepatan menguap dari iodium, Agar penguapan dari iodium tidak
begitu besar, maka larutan itu harus ditambahkan larutan KI hingga
berlebih (konsentrasi I- minimal 4%), dimana iodida yang ditambahkan
tersebut dapat mengikat molekul-molekul iodium menjadi ion triiodida,
I2 + I- I3-
Karena reaksi ini bolak balik, maka suatu larutan triiodida pada reaksi-
reaksi kimia bereaksi sebagai iodium murni.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. 2 mL larutan amoniak dititrasi oleh larutan HCl 0,1000N. HCl yang
digunakan adalah 34,9 mL.Tentukan :
a. Normalitas larutan amoniak,
b. Kadar (%) NH3; jika massa jenis larutan NH3 0,935 g/mL
2. Bagaimana cara menanggulangi galat pada analisis titrimetri?
3. Garam dibuat secara sederhana oleh petani garam di tambak-tambak
di pinggir pantai. Bagaimanakah cara untuk menentukan kadar ion
klorida yang terkandung pada garam dapur? Apa jenis titrasi yang
sesuai untuk analisis ini? Tuliskan prosedurnya.
4. Untuk mengetahui tingkat kesadahan air dalam skala laboratorium,
jenis titrasi apa yang cocok untuk digunakan? Bagaimana cara
menentukan titik akhir titrasinya?

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-9


III. RANGKUMAN
Analisis titrimetri merupakan suatu teknik analisis kimia kuantitatif
yang digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam
larutan. Analisis titrimetri dapat diartikan sebagai suatu titrasi. Pada titrasi,
zat penitrasi atau yang sudah diketahui konsentrasinya dinamakan titran,
sedangkan zat yang dititrasi atau yang belum diketahui konsentrasinya
dinamakan titrat. Penghentian titrasi ditandai dengan adanya perubahan
warna yang diakibatkan dari penambahan indikator. Jenis-jenis titrasi
antara lain:
1. Titrasi asidi-alkalimetri, merupakan suatu jenis titrasi yang menyangkut
suatu asam maupun suatu basa. Asidimetri merupakan penetapan kadar
secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan
menggunakan zat standar asam, sedangkan alkalimetri merupakan
penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan
menggunakan zat standar basa.
2. Titrasi iodo-iodimetri. Iodometri, yaitu titrasi suatu iodium sebagai
oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak
langsung). Iodimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar
iodium (cara langsung). Titrasi langsung adalah titrasi dimana analit
langsung dapat digunakan sebagai titrat atau titran, sedangkan dalam
titrasi tidak langsung, sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu analit
direaksikan dengan larutan KI.
3. Titrasi kompleksometri, merupakan penetapan kadar secara kuantitatif
dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam
utamanya.
4. Titrasi argentometri, merupakan suatu jenis titrasi yang berdasarkan
pada penggunaan larutan standar AgNO3 dengan menghasilkan suatu
kekeruhan atau pengendapan sebagai hasil titrasinya. Argentometri juga
disebut sebagai titrasi presipimetri karena hasil reaksi dalam proses
titrasinya dapat menghasilkan endapan (presipitat).

IV. TUGAS
1. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menetukan kadar natrium
hidroksida dan natrium karbonat dalam soda perdagangan beserta
cara untuk mengetahui titik akhir titrasinya.
2. Tuliskan reaksi titrasi antara natrium borat dan asam klorida.

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-10


3. Bagaimana prinsip kerja titrasi permanganometri? sebutkan pereaksi
dan indikator yang digunakan serta jelaskan cara untuk mengetahui
titik akhir reaksinya.
4. Pada bijih tembaga tidak sepenuhnya mengandung unsur tembaga.
Bagaimanakah cara untuk menentukan kadar tembaga pada sampel
bijih tembaga dalam skala laboratorium? Jenis titrasi apa yang
digunakan? Bagaimana cara menentukan titik akhir titrasinya?

V. SOAL-SOAL
1. 10 mL HCl yang tidak diketahui konsentrasinya dititrasi oleh larutan
NaOH 0,1000N. Pada titik akhir titrasi ternyata rata-rata volume
NaOH 0,1000N yang digunakan adalah 12,52 mL. Hitung konsentrasi
HCl yang dititrasi?
2. Gambarkan kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat.
3. Jelaskan prinsip titrasi argentometri dengan cara Mohr.
4. Mengapa digunakan ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) sebagai
penitrasi dan larutan standar pada titrasi kompleksometri?
5. Mengapa titrasi iodo-iodimetri disebut titrasi tidak langsung?

VI. KUNCI JAWABAN


1. 0,1252 N
2. Kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat

pH

--------------- TE

Volume basa (penitrasi)

3. Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator


K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk
endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag+ yang
berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-11


4. Karena senyawa EDTA dapat membentuk kompleks berwarna tajam
dengan logam yang ditetapkan. Warna tersebut hilang atau berubah
sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil.
5. Karena sebelum dilakukan titrasi, analit terlebih dahulu direaksikan
dengan larutan KI.

VII. REFERENSI

Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta : Erlangga.

Ibnu, S. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-12


Bagian 10:
ANALISIS MIKROBIOLOGI

1. Deskripsi isi:
Bagian 10 mengenai Analisis Mikrobiologi membahas tentang dasar-dasar
analisis mikrobiologi; menentukan jumlah mikroba; pembuatan media; dan
sterilisasi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis mikrobiologi;
analisis mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada pada dasar-dasar analisis mikrobiologi; analisis
mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi.

I.URAIAN MATERI
A. Dasar-Dasar Analisis Mikrobiologi
Pelaksanaan analisis mikrobiologi harus dilakukan dengan persiapan
alat-alat, bahan dan media dengan baik, agar pekerjaan dapat berjalan lancar,
tertib, dan dapat menghindarkan bahaya yang mungkin timbul karena
kecerobohan dan kelalaian.Penyelidikan suatu spesies (jenis) mikroba selalu
didasarkan atas sifat biakan murni (pure culture).Oleh karena itu, untuk dapat
memisahkan dan memelihara suatu mikroba murni harus digunakan alat-alat,
wadah dan media yang steril untuk mengeliminasi mikroorganisme yang tidak
diinginkan.
Teknik aseptik adalah hal yang paling mendasar untuk melakukan
analisis mikrobiologi.Teknik aseptik adalah pengerjaan yang menghindari segala
kontak yang dapat terjadi antara mikroorganisme kontaminan dengan biakan
murni, media steril dan permukaan media pertumbuhan yang steril. Beberapa
hal yang harus dilakukan dalam teknik aseptik diantaranya (1) tempat
pelaksanaan analisis seperti ruangan dan meja dibersihkan dengan desinfektan
untuk mengurangi jumlah mikroorganisme kontaminan, (2) alat-alat yang
digunakan untuk memindahkan biakan seperti jarum ose dan spatula harus
Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-1
disterilkan langsung diatas api dan setelah digunakan harus disterilkan lagi dan
(3) bekerja dengan cepat dan efisien untuk meminimalkan waktu kontak dengan
mikroorganisme kontaminan.

B. Menentukan Jumlah Mikroba


Jumlah mikroba dalam suatu sampel dapat dihitung dengan berbagai
macam cara, tergantung dari bahan dan jenis mikrobanya. Ada dua cara
penghitungan jumlah mikroba khususnya bakteri yaitu penghitungan secara
langsung dan secara tidak langsung.
Penghitungan mikroba secara langsung adalah menghitung jumlah total
mikroba secara keseluruhan baik yang mati maupun yang masih hiduptanpa
terlebih dahulu menumbuhkan sel dalam media, menggunakan: counting
chamber atau kamar penghitung khusus (Petroff Hauser), cara pengecatan dan
pengamatan mikroskop, filter membran atau menggunakan electronic particle
analyzer, yaitu alat penghitung yang dapat mengukur ukuran dan jumlah sel
bakteri dalam suspensi.
 Counting chamber, prinsip dasarnya seperti hemositometer atau kamar
penghitung Petroff Hauser. Ruang ini memiliki tanda berupa kotak-kotak yang
diketahui luas areanya dan telah dirancang sehingga lapisan film pada
preparat memiliki kedalaman tertentu, sehingga volume yang terdapat dalam
setiap kotak dapat diketahui. Untuk membantu visualisasi sel bakteri, maka
umumnya dilakukan pewarnaan (stain).
 Filter membran, sampel yang mengandung suspensi sel bakteri dialirkan
melewati filter membrane yang memiliki ukuran pori 0,2m, sehingga bakteri
tetahan pada filter membrane, selanjutnya bakteri pada filter membrane
diwarnai dan dihitung di bawah mikroskop.
Penghitungan mikroba secara tidak langsung menghitung mikroba secara
keseluruhan baik yang mati maupun yang hidup atau hanya menentukan
jumlah mikroba yang hidup saja. Untuk menentukan jumlah mikroba yang
hidup dapat dilakukan dengan metoda plate agar, sedangkan untuk
menentukan jumlah mikroba total yang sering dilakukan dengan berdasarkan
kekeruhan (turbidimetri) dan berat kering.
 Metoda plate agar dilakukan dengan cara sebagai berikut: setelah bahan atau
biakan mikroba diencerkan terlebih dahulu hingga faktor pengenceran
tertentu dengan bahan nontoksik yang steril (misal akuades steril), kemudian
ditumbuhkan pada media padat piring petri selama 16 hingga 24 jam. Koloni
Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-2
yang tumbuh dihitung, dianggap satu koloni yang berasal dari satu induk
bakteri. Koloni yang dihitung dipilih dari piring petri yang tidak terlalu rapat
dan tidak terlalu sedikit, biasanya dipilih 30-300 koloni.Jumlah bakteri yang
hidup dinyatakan sebagai colony-forming units (CFU) dihitung dengan cara
mengkalikan jumlah koloni dengan faktor pengenceran.
 Turbidimetri untuk menghitung jumlah mikroba berdasarkan prinsip bahwa
bakteri dalam media cair membentuk suatu suspensi bukan larutan sehingga
jika cahaya monokromatik dilewatkan pada suspensi bakteri maka sebagian
cahaya akan dihamburkan sebagian lagi diteruskan ke detektor penerima
cahaya. Alat yang digunakan untuk mengukur cahaya yang melewati
suspensi bakteri tersebut spektrofotometer. Banyaknya cahaya yang diserap
atau dihamburkan oleh mikroba sebanding dengan konsentrasi sel.
Hubungan absorbansi dengan cahaya yang diteruskan (transmitan) mengikuti
persamaan sebagai berikut:
A = log 100 – log %T

C. Pembuatan Media
Media pertumbuhan mikroorganisme adalah suatu bahan yang terdiri dari
campuran zat-zat makanan (nutrisi) yang diperlukan mikroorganisme untuk
pertumbuhannya. Bahan yang sering digunakan dalam pembuatan media
diantaranya :
 Air sebagai pelarut.
 Agar sebagai pemadat (gelling) yang dapat diperoleh dalam bentuk batangan,
granula atau bubuk danterbuat dari beberapa jenis rumput laut. Sifat agar
yang khas yaitu tidak larut jika dicampur dengan air dingin, sehingga untuk
melarutkannya harus diaduk dan dipanasi.Pencairan danpemadatan berkali-
kali atau sterilisasi yang terlalu lama dapat menurunkankekuatan agar,
terutama pada pH yang asam.
 Peptone, peptone adalah produk hidrolisis protein hewani atau nabatiseperti
otot, liver, darah, susu, casein, lactalbumin, gelatin dan kedelai.Komposisinya
tergantung pada bahan asalnya dan bagaimana caramemperolehnya.
 Meat extract. Meat extractmengandung basa organik terbuat dari otak,limpa,
plasenta dan daging sapi.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-3


 Yeast extract. Yeast extractterbuat dari ragi pengembang roti atau pembuat
alkohol. Yeast extract mengandung asam amino yang lengkap & vitamin
Bcomplex.
 Karbohidrat. Karbohidrat ditambahkan untuk memperkaya
pembentukanasam amino dan gas dari karbohidrat. Jenis karbohidrat yang
umumnyadigunkan dalam amilum, glukosa, fruktosa, galaktosa, sukrosa,
manitol, dll.Konsentrasi yang ditambahkan untuk analisis fermentasi adalah
0,5-1%.
Jenis media Pertumbuhan dapat dikelompokkan sebagai berikut:
 Jenis media berdasarkan sifat fisik:
o Medium padat yaitu media yang mengandung agar 15% sehingga setelah
dingin media menjadi padat.
o Medium setengah padat yaitu media yang mengandung agar 0,3-0,4%
sehingga menjadi sedikit kenyal, tidak padat, tidak begitu cair.
o Medium cair yaitu media yang tidak mengandung agar.
 Jenis medium berdasarkan komposisi:
o Medium sintesis yaitu media yang komposisi zat kimianya diketahui jenis
dan takarannya secara pasti, misalnya Glucose Agar, Mac Conkey Agar.
o Medium semi sintesis yaitu media yang sebagian komposisinya diketahui
secara pasti, misanya PDA (Potato Dextrose Agar) yang mengandung agar,
dekstrosa dan ekstrak kentang. Untuk bahan ekstrak kentang, kita tidak
dapat mengetahui secara detail tentang komposisi senyawa penyusunnya.
o Medium non sintesis yaitu media yang dibuat dengan komposisi yang tidak
dapat diketahui secara pasti dan biasanya langsung diekstrak dari bahan
dasarnya, misalnya Tomato Juice Agar, Brain Heart Infusion Agar,
Pancreatic Extract.
 Jenis media berdasarkan tujuan:
o Media untuk isolasi, media ini mengandung semua senyawa esensial
untuk pertumbuhanmikroba, misalnya Nutrient Broth, Blood Agar.
o Media selektif/penghambat, media yang selain mengandung nutrisi juga
ditambah suatu zat tertentusehingga media tersebut dapat menekan
pertumbuhan mikroba lain danmerangsang pertumbuhan mikroba yang
diinginkan. Contohnya adalahLuria Bertani (LB) medium yang ditambah
Amphisilin untuk merangsang E.coliresisten antibotik dan menghambat
kontaminan yang peka.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-4


o Media diperkaya (enrichment), media yang mengandung komponen dasar
untukpertumbuhan mikroba dan ditambah komponen kompleks seperti
darah, serum, kuning telur, misalnya Blood Tellurite Agar, BileAgar, Serum
Agar, dll.
o Media untuk peremajaan kultur, media umum atau spesifik yang
digunakan untuk peremajaan kultur. Media untuk menentukan
kebutuhan nutrisi spesifik, media ini digunakan untuk mendiagnosis atau
menganalisis metabolismesuatu mikroba. Contohnya adalah Koser’s
Citrate medium, yang digunakanuntuk menguji kemampuan
menggunakan asam sitrat sebagai sumberkarbon.
o Media untuk karakterisasi bakteri, media yang digunakan untuk
mengetahui kemampuan spesifik suatumikroba. Kadang-kadang indikator
ditambahkan untuk menunjukkanadanya perubahan kimia. Contohnya
adalah Nitrate Broth, Lactose Broth,Arginine Agar.Media diferensial, media
ini bertujuan untuk mengidentifikasi mikroba dari campurannyaberdasar
karakter spesifik yang ditunjukkan pada media diferensial misalnya TSIA
(Triple Sugar Iron Agar) yang mampu memilihEnterobacteria berdasarkan
bentuk, warna, ukuran koloni dan perubahanwarna media di sekeliling
koloni.
Prinsip pembuatan media padat dapat disusun dengan urutan kerja sebagai
berikut:
1.Timbang komponen medium dengan menggunakan timbangan analitis.
2. Larutkan agar pada sebagian air dengan mengaduk secara konstan dan diberi
panas. Dapat menggunakan kompor gas atau hot plate stirrer (jangan sampai
overheat, karena akan terbentuk busa dan memuai sehingga tumpah).
3. Sementara itu sebagian akuades digunakan untuk melarutkan komponen
medium lainnya cukup dengan pengadukan. Setelah larut, dituangkan
kelarutan agar dan diaduk sampai homogen.
4. pH media diukur dengan mencelupkan kertas pH indikator. pH media diatur
dengan ditambahkan HCl/NaOH hingga pH yang diinginkan.
5. Setelah itu media dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan disterilisasi
dengan autoklaf.
6. Tuang media steril ke cawan petri steril secara aseptis. Jika diinginkan media
tegak atau miring pada point ke 5, media langsung dituang ke tabung
kemudian disterilisasi.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-5


Pembuatan media cair dilakukan dengan cara yang sama hanya pada media cair
tidak digunakan agar.

D. Sterilisasi
Sterilisasi yaitu proses atau kegiatan membebaskan suatu bahan atau
benda dari semua bentuk kehidupan. Pada prinsipnya sterilisasi dapat
dilakukan dengan 3 cara yaitu secara mekanik, fisik dan kimiawi:
 Sterilisai secara mekanik (filtrasi) menggunakan suatu saringan yang berpori
sangat kecil (0.22mikron atau 0.45 mikrob) sehingga mikroba tertahan pada
saringan tersebut. Proses ini ditujukan untuk sterilisasi bahan yang peka
panas, misalnya larutan enzim dan antibiotik.
 Sterilisasi secara fisik dapat dilakukan dengan pemanasan & penyinaran.
Pemanasan
o Pemijaran (dengan api langsung): membakar alat pada api secara langsung,
contoh alat : jarum inokulum, pinset, batang L, dll. Panas kering: sterilisasi
dengan oven kira-kira 60-1800C.
o Sterilisasi panas kering cocok untuk alat yang terbuat dari kaca misalnya
erlenmeyer, tabung reaksi dll.
o Uap air panas: konsep ini mirip dengan mengukus. Bahan yang
mengandung air lebih tepat menggunakan metode ini supaya tidak terjadi
dehidrasi.
o Uap air panas bertekanan : menggunakan autoklaf.
o Penyinaran dengan UV.
 Sterilisaisi secara kimiawi biasanya menggunakan senyawa desinfektan
antara lain alkohol.
Sterilisasi menggunakan autoklaf adalah jenis sterilisasi yang sangat
sering dilakukan dalam analisis mikrobiologi. Autoklaf adalah alat untuk
mensterilkan berbagai macam alat & bahan yang menggunakanuap air
bertekanan 15 psi (2 atm) dan suhu 1210C.Cara kerja penggunaan autoklaf
sebagai berikut:
1. Sebelum melakukan sterilisasi cek dahulu banyaknya air dalam autoklaf. Jika
air kurang dari batas yang ditentukan, maka dapat ditambah air sampai
batas tersebut.Gunakan air hasil destilasi, untuk menghindari terbentuknya
kerak dan karat.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-6


2. Masukkan peralatan dan bahan. Jika mensterilisasi botol bertutup ulir, maka
tutup harus dikendorkan. Erlenmeyer hanya boleh diisi media maksimum ¾
dari total volumenya, sisa ruang dibirkan kosong
3. Tutup autoklaf dengan rapat lalu kencangkan baut pengaman agar tidak ada
uap yang keluar dari bibir autoklaf. Klep pengaman jangan dikencangkan
terlebih dahulu.
4. Nyalakan autoklaf, diatur timer dengan waktu minimal 15 menit pada suhu
121oC.
5. Tunggu samapai air mendidih sehingga uapnya memenuhi kompartemen
autoklaf dan terdesak keluar dari klep pengaman. Kemudian klep pengaman
ditutup (dikencangkan) dan tunggu sampai selesai.Penghitungan waktu 15’
dimulai sejak tekanan mencapai 2 atm.
6. Jika alarm tanda selesai berbunyi, maka tunggu tekanan dalam kompartemen
turun hingga sama dengan tekanan udara di lingkungan (jarum pada preisure
gauge menunjuk ke angka nol). Kemudian klep-klep pengaman dibuka dan
keluarkan isi autoklaf dengan hati-hati.
Walaupun sterilisasi alat dan bahan dengan autoklaf lebih efektif
daripada sterilisasi oleh udara panas, tidak semua bahan langsung dapat
disterilisasi menggunakan autoklaf.Beberapa media atau bahan yang tidak
disterilkan dengan autoklaf adalah :
 Bahan tidak tahan panas seperti serum, vitamin, antibiotik, dan enzim
 Pelarut organik, seperti fenol
 Buffer dengan kandungan detergen, seperti SDS
 Media yang memiliki pH > 7,5
 Larutan agar dengan pH < 6,0
 Bahan yang mengakibatkan reaksi pencoklatan, misal glukosa dan asam
amino. Glukosa disterilkan terpisah dengan asam amino (peptone) atau
senyawa fosfat, senyawa fosfat disterilkan terpisah dengan asam amino
(peptone) atau senyawagaram mineral lain dan senyawa garam mineral
disterilkan terpisah dengan agar.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Sebanyak 1 mL sampel air diencerkan dengan akudes steril dengan faktor
pengenceran 102x, 103x, 104x dan 105x. Sebanyak 1 mL masing-masing

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-7


pengenceran ditumbuhkan pada piring petri menghasilkan data sebagai
berikut:

No. Piring plate Pengenceran Jumlah koloni


1 102x TNTC (Too numerous to
count)
2 103x TNTC
3 104x 74
4 105x 7
Berdasarkan data tersebut tentukan jumlah bakteri yang terdapat dalam per
mL sampel air yang diuji!
Jawaban:
Berdasarkan data tersebut maka yang dapat digunakan acuan untuk
menentukan jumlah bakteri per mL sampel air adalah piring plate ke-3,
karena jumlah koloni yang tumbuh terdapat dalam rentang 30-300 koloni,
sehingga jumlah bakteri per mL sampel air dihitung sebagai berikut:
Jumlah bakteri/mL= jumlah koloni x faktor pengenceran = 74 x 104 .

2. Bagaimana menerapkan teknik aseptik sebelum melakukan analisis


mikrobiologis?
Jawaban:
Prinsipnya ruang kerja, meja dan peralatan yang digunakan dalam keadaan
steril, dapat dicapai dengan cara sebagai berikut:
 Semprot meja kerja dan ruang sekitarnya dengan alkohol 70% beberapa
kali, sampai merata
 Semprot Tangan dengan alkohol 70%
 Letakkan alat dan bahan yang akan digunakan di meja kerja
 Semprot kembali semua permukaan alat dengan alkohol

III. RANGKUMAN
Analisis mikrobiologis harus dilakukan secara aseptik.Semua peralatan
dan bahan yang digunakan harus disterilisasi sesuai dengan
karakteristiknya.Teknik sterilisasi yang paling banyak digunakan adalah
sterilisasi menggunakan uap bertekanan dengan alat autoklaf.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-8


Jumlah mikroorganisme dapat ditentukan secara langsung maupun tidak
langsung. Penentuan secara langsung tidak melalui tahap menumbuhkan
mikroba, menggunakan cara counting chamber atau kamar penghitung khusus
(Petroff Hauser), pengecatan dan pengamatan mikroskop, filter membran atau
menggunakan electronic particle analyzer. Penentuan secara tidak langsung
menggunakan cara plate agar, turbidimetri atau berat kering.

IV. TUGAS
Rancanglah suatu percobaan untuk mengetahui jenis dan jumlah
mikroorganisme yang terdapat dalam suatu sampel air!

V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan transfer biakan secara aseptik?
2. Sarankan beberapa hal yang perlu dilakukan pada saat mentransfer
biakan secara aseptik!
3. Tentukan mana yang lebih efisien antara metoda penentuan jumlah
mikroba secara langsung dan tidak langsung ditinjau dari segi waktu
pelaksanaan? Jelaskan alasannya!
4. Mengapa proses melarutkan agar pada pembuatam media padat
sebaiknya tidak dicampur dengan komponen media lainnya dan disertai
pemanasan?Apa tujuannya?
5. Sarankan air yang digunakan autoklaf agar alat tersebut tidak cepat
berkerak dan berkarat?

VI. KUNCI JAWABAN


1. Transfer biakan secara aseptik adalah melakukan pemindahan biakan
dalam kondisi yang steril.
2. Untuk mencapai kondisi aseptic selama pemindahan biakan perlu
dilakukan:
 Selama melakukan pemindahan biakan berada di dekat api.
 Peralatan yang digunakan untuk pemindahan biakan harus steril,
dipijarkan sebelum dan sesudah digunakan.
 Bekerja seefisien mungkin
3. Metoda secara langsung karena tidak perlu waktu untuk menumbuhkan
mikroba terlebih dahulu.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-9


4. Karena agar sukar larut dalam air dingin, sehingga untuk mendapatkan
media padat yang homogen dilakukan hal tersebut.
5. Air yang tingkat kesadahannya rendah yang telah didestilasi.

VII. REFERENSI

Atlas, Ronald M., 1997, Principles of Microbiology, USA: Von Hoffmann Press, Inc

Dzen, S M., Roekistiningsih, Santoso, S dan Winarsih, S., 2003, Bakteriologi


Medik, Malang: Bayu Media Publishing.

M, Baedhowi dan Praggonowati, S., 1982, Petunjuk Praktek Pengawasan Mutu


Hasil Pertanian 1, Proyek Pengadaan Buku Kejuruan Teknik, Departemen
Pendidikan dan Kebudayaan, Direktorat Pendidikan Menengah kejuruan.

Tim Penyusun, 2008, Petunjuk Praktikum Mikrobiologi Dasar, Laboratorium


Mikrobiologi Fakultas Biologi Universitas Jenderal Soedirman Purwokerto.

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-10


Bagian 11:
ANALISIS KROMATOGRAFI

1. Deskripsi isi:
Bagian 11 mengenai Analisis Kromatografi membahas tentang dasar-
dasar analisis kromatografi; pembuatan larutan sampel; dan proses
pemisahan kromatografi meliputi persiapan, pengembangan
kromatogram, dan analisis kromatogram.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi;
penyiapan sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan
kromatografi.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi; penyiapan
sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan kromatografi.

I. URAIAN MATERI
A. Dasar-Dasar Analisis Kromatografi
Kromatografi merupakan metode pemisahan senyawa organik dari
campurannya berdasarkan distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben)
dan dalam fasa gerak yang digunakan. Ada beberapa jenis kromatografi
antara lain kromatografi lapi tipis, kromatografi kertas, kromatografi gas dll.
Dalam modul ini hanya akan dibahas kromatografi lapis tipis (disingkat KLT)
atau thin layer chromatography (TLC).
KLT sering digunakan dalam kimia organik antara lain untuk
menganalisis campuran secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan
untuk menemukan parameter-parameter yang akan digunakan dalam
kromatografi kolom.
Pemisahan senyawa-senyawa penyusun suatu campuran tergantung
pada perbedaan kekuatan adsorpsi pada adsorben yang digunakan dan
perbedaan kelarutan masing-masing senyawa pada eluen yang

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-1


digunakan.Makin kuat suatu senyawa diadsorpsi pada adsorben dan makin
kurang larut senyawa tsb pada eluen, makin rendah Rf senyawa tsb (senyawa
menghasilkan noda di bagian bawah pelat KLT). Sebaliknya makin lemah
senyawa tsb diadsorpsi pada adsorben dan makin larut senyawa tsb pada
eluen yang digunakan, makin besar Rf senyawa tsb (senyawa akan
menghasilkan noda di bagian atas pelat KLT). Karena tiap senyawa memiliki
perbedaan kekuatan adsorpsi dan perbedaan kelarutan, campuran senyawa
akan dapat terpisah.

B. Pembuatan Larutan Sampel dan Standar


Dalam kromatografi dikenal istilah sampel dan standar.Sampel adalah
campuran senyawa yang dianalisis, sedangkan standar adalah senyawa yang
diketahui strukturnya yang diduga merupakan komponen campuran
organik.Sampel dan standar umumnya dibuat dalam bentuk larutan dengan
konsentrasi 1 – 2 % dalam botol kecil (vial).Pelarut yang digunakan adalah
yang mudah menguap.

C. Proses Pemisahan
1. Persiapan
Pada KLT digunakan pelat (biasanya kaca atau aluminium atau plastik)
yang mengandung lapisan tipis adsorben (+ 0,25 mm), misalnya silika gel atau
alumina yang mengandung perekat (10% gypsum atau pati). Adsorben dapat
dipilih yang berpendar (berfluoresensi ) atau tidak tergantung pada komponen
campuran. Bila komponen campuran berwarna, sebaiknya digunakan
adsorben yang tidak berpendar, untuk menghemat biaya.Sebaliknya bila
komponen campuran tidak berwarna digunakan adsorben yan
berpendar.Pelat KLT yang dapat berpendar dibuat oleh pabrik dengan ukuran
20 x 20 cm.
Untuk keperluan analisis, pelat KLT dipotong dengan lebar dan tinggi
tertentu tergantung pada komponen campuran.Bila komponen campuran
dapat terpisah dengan baik, dapat digunakan plat dengan tinggi 5 cm. Bila
pemisahan komponen campuran kurang baik, dapat digunakan plat yang
lebih tinggi. Lebar plat yang disiapkan tergantung pada jumlah standar dan
sampel yang dianalisis. Makin banyak jumlah standar dan sampel makin
lebar plat yang harus digunakan. Plat KLT yang telah disiapkan diberi tanda

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-2


dengan pensil tempat penotolan larutan sampel dan standar, serta tempat
terakhir rambatan eluen (Gambar 11.1).

Gambar11.1 Pemberian Tanda pada Plat KLT


(sumber: donapunya.wordpress.com)

Larutan sampel yang telah dibuat ditotokan pada plat KLT di tempat
yang telah ditandai dengan pensil. Jarak antara noda sampel dan batas
bawah plat biasanya berjarak 0,5 cm dari batas bawah plat untuk plat KLT
yang tidak tinggi, 1 cm dari batas bawah untuk plat KLT yang tinggi. Larutan
standar ditotolkan di sebelah sampel, biasanya dengan jarak minimal 0,5 cm.
Penotolan larutan sampel dan standar dilakukan dengan menggunakan pipa
kapiler. Ujung pipa kapiler harus datar agar tidak merusak lapisan adsorben
saat dilakukan penotolan.Celupkan pipa kapiler ke dalam larutan
sampel/standar. Larutan akan masuk ke dalam pipa kapiler dengan gaya
kapiler. Setelah itu, totolkan larutan dalam pipa kapiler ke permukaan
adsorben, tahan beberapa saat, kemudian lepaskan setelah larutan
membasahi adsorben (Gambar 11.2). Keringkan plat KLT tsb di udara dalam
almari asam.

Gambar11.2 Penotolan Sampel dan Standar pada Plat KLT


(sumber: logan-biotech.wikispaces.com)

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-3


Tahap berikutnya adalah menyiapkan tangki/bejana pengembangan.
Bejana dapat berupa botol bertutup atau gelas bertutup yang dapat dimasuki
plat KLT yang telah disiapkan. Bersihkan dan keringkan bejana tsb,
kemudian dinding bagian dalam bejana tsb dikelilingi dengan kertas saring.
Eluen untuk KLT dipilih yang dapat memisahkan dengan baik
senyawa-senyawa dalam campuran.Pemisahan senyawa-senyawa tsb
tergantung pada afinitasnyaterhadap adsorben dan kepolaran eluen. Senyawa
polar (alkohol, keton dsb) diadsorpsi kuat oleh adsorben dan kurang larut
dalam eluen nonpolar (misalnya heksana), sehingga bergerak lambat pada
plat KLT dan memiliki Rf rendah, tetapihidrokarbon nonpolar misalnya
naftalena akan bergerak cepat dan memiliki Rf tinggi. Eluen terbaik untuk
campuran tertentu harus dicari dengan coba-coba.Untuk mencari eluen yang
tepat, sebaiknya digunakan terlebih dahulu campuran pelarut polar –
nonpolar, misalnya eter – heksana (1:1), kemudian perbandingan keduanya
diubah. Jika eter murni tidak cukup kuat untuk menaikkan noda, eter dapat
diganti dengan pelarut lain yang lebih polar.
Bila pemisahan noda sukar, misalnya dua noda overlap meskipun R f
nya cukup tinggi (0,6 – 0,9), sebaiknya dicoba dua cara berikut: (1) ubahlah
pelarut yang digunakan, tetapi kekuatannya/kepolarannya dipertahankan, (2)
merubah adsorben, misalnya silika gel diganti alumina dsb
Bila campuran mengandung beberapa senyawa polar dan beberapa
senyawa nonpolar, KLT dilakukan dua kali.Gunakanlah terlebih dahulu
pelarut nonpolar untuk memisahkan dengan baik senyawa-senyawa nonpolar
(senyawa polar tetap di bawah), setelah itu gunakanlah pelarut lebih polar
untuk memisahkan senyawa-senyawa polar.

2. Pengembangan Kromatogram
Sebelum dilakukan pengembangan (elusi), eluen yang telah disiapkan
dimasukkan ke dalam bejana pengembang yang dinding bagian dalamnya
telah dikelilingi kertas saring, kemudian bejana ditutup.Eluen akan
membasahi seluruh kertas saring dengan gaya kapiler. Pada keadaan tsb
ruang dalam bejana jenuh dengan uap eluen dan penguapan dari plat
minimal. Perhatikan bahwa tinggi eluen dalam bejana yang telah jenuh harus
lebih kecil dripada tinggi noda yang telah kita buat dari sisi bawah plat KLT.
Bila tidak, noda sampel dan standar yang telah dibuat akan larut dalam

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-4


eluen. Bila tinggi eluen lebih besar, kurangilah eluen tsb dengan pipet
tetes.Tahap selanjutnya adalah melakukan pengembangan kromatogram yang
biasa disebut elusi. Elusi dilakukan dengan mencelupkan dengan pinset plat
KLT yang telah ditotol dengan sampel dan standar ke eluen dalam bejana
pengembang. Sandarkan plat pada dinding bejana (Gambar 3). Selama
pengembangan tutuplah bejana tsb. Eluen akan merambat pada plat KLT.
Bila eluen telah mencapai batas atas yang telah diberi tanda ambillah plat tsb
dengan pinset. Keringkan sebentar plat tsb di udara dalam almari asam.

Gambar11.3 Pengembangan Kromatogram (sumber: fungilab.com)

3. Analisis Kromatogram
Jika senyawa-senyawa komponen campuran dalam sampel berwarna,
setelah elusi noda senyawa-senyawaakan terlihat. Untuk senyawa-senyawa
yang tidak berwarna, diperlukan teknik visualisasi. Metode yang paling sering
dilakukan adalah menambahkan zat anorganik berpendar (+ 0,5%) ke dalam
lapisan adsorben. Plat KLT buatan pabrik telah mengandung zat tsb. Bila
disinari dengan cahaya lampu ultra violat (UV), adsorben bersinar dengan
warna hijau atau biru, sedangkan senyawa organik berupa noda
gelap.Tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil (Gambar 11.4).

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-5


Gambar 11.4 Plat KLT Hasil Pengembangan di bawah

Sinar UV(sumber: chem-ilp.net)

Metode yang lain adalah menggunakan bejana iodine. Bejana yang


berukuran sama dengan bejana pengembang tsb berisi beberapa kristal
iodine. Iodine akan menguap dalam bejana tsb. Bejana dibiarkan jenuh
dengan uap iodine yang dapat diamati dari warna ungu dalam bejana.
Masukkan plat KLT kering hasil pengembangan ke dalam bejana iodine.
Biarkan beberapa lama. Uap iodine akan larut dalam noda senyawa organik.
Pada plat KLT akan muncul noda-noda berwarna coklat. Ambillah plat tsb,
kemudian tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil. Pemisahan yang
bagus akan menghasilkan noda bulat. Dari posisi noda dapat dihitung Rf
noda tsb dengan cara sebagai berikut: ukurlah dengan penggaris jarak yang
ditempuh oleh suatu noda (jarak antara tempat penotolan dengan titik tengah
noda), kemudian ukurlah jarak yang ditempuh eluen (jarak antara tempat
penotolan dengan batas atas eluen (Gambar 11.5). Hasil yang diperoleh
masukkan dalam rumus sbb:

Pada kondisi tertentu (adsorben dan eluen), nilai Rf suatu senyawa adalah
khas. Bila Rf suatu noda senyawa dalam campuran sama dengan Rf zat
standar, hal ini menunjukkan bahwa kedua senyawa tsb sama. Karena
adsorben bermacam-macam, dan eluen sukar dibuat lagi dengan tepat, nilai
Rf harus dihasilkan dari pengembangan sampel dan standar dalam satu plat

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-6


KLT. Dugaan tsb diperkuat dengan menambahkan zat standar ke dalam
sampel, kemudian dikembangkan.

Gambar 11.5 Plat KLT Hasil Pengembangan yang Telah Mengadsorpsi


Uap Iodine dan Pengukuran Rf (sumber: chem.ucsb.edu)

Hasilnya dilihat apakah noda-noda tsb berimpit. Dari nilai Rf dapat diduga
kepolaran suatu noda senyawa. Bila digunakan adsorben polar dan eluen
nonpolar, suatu noda senyawa memiliki Rf tinggi, dapat diduga bahwa
senyawa tsb adalah nonpolar; bila Rf nya rendah, senyawa tsb polar. Bila
digunakan adsorben nonpolar dan eluen polar, suatu noda senyawa memiliki
Rf tinggi, dapat diduga bahwa senyawa tsb polar; bila Rf nya rendah, senyawa
tsb nonpolar.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Hitunglah nilai Rf noda pink pada kromatogram berikut:

Gambar 11.6 Menghitung Nilai Rf (Sumber:


glossary.periodni.com)

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-7


Jawab: Rf noda pink = b/a

III. RANGKUMAN
Kromatografi Lapis Tipis digunakan untuk menganalisis campuran
secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan untuk menemukan
parameter-parameter yang akan digunakan dalam kromatografi kolom. Fasa
diam yang digunakan biasanya alumina atau silika gel, fasa gerak berupa
pelarut tunggal atau campuran pelarut.Sampel dan standar dibuat larutan
dengan konsentrasi 1-2%. Metode visualisasi yang dapat digunakan antara
lain sinar UV, uap iodin. Bila komponen campuran mempunyai Rf yang sama
dengan standar, dapat diduga bahwa komponen tsb sama dengan standar.

IV. TUGAS
Hitunglah Rf noda yang lain pada kromatogram pada Gambar 11.6.

V. SOAL-SOAL
1. Bagaimanakah prinsip dasar analisis dengan menggunakan kromatografi
lapis tipis?
2. Suatu sampel senyawa organik yang akan dianalisis dengan KLT
berwujud padat. Apa yang akan kita lakukan terhadap sampel tsb
sebelum ditotolkan ke plat KLT?
3. Misalkan kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan
heksana sebagai eluen dan fasa diam yang digunakan adalah silika gel.
Noda manakah yang lebih polar?

(sumber: academics.eckerd.edu)
4. Kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan fasa diam
silika gel dan fasa gerak heksana. Noda sebelah kiri adalah noda standar,
sedangkan noda sebelah kanan adalah noda sampel. Apakah sampel
mengandung senyawa yang sama dengan standar? Buktikan.
Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-8
5. Pada kromatogram soal no 4 di atas, tentukan Rf noda B dan C.

VI. KUNCI JAWABAN


1. Prinsip dasar analisis dengan kromatografi lapis tipis berdasarkan
distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben) dan dalam fasa gerak
yang digunakan.
2. Dibuat larutan dengan konsentrasi 1-2%.
3. Noda hijau.
4. Ya. Noda B mempunyai Rf yang sama dengan Rf standar. Hal ini
menunjukkan bahwa noda B adalah senyawa yang dengan standar.
5. Rf B= 0,52, Rf C = 0,12.

VII. REFERENSI
Gosney, J. T. Sharp I & Rowley, A.G. 1989. Practical Organic Chemistry.A
student handbook of techniques. London: Chapman and Hall.

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-9


Bagian 12:
ANALISIS KUALITATIF KLASIK

1. Deskripsi isi:
Bagian 12 mengenai Analisis Kualitatif Klasik membahas tentang
dasar-dasar analisis kualitatif metoda H2S; persiapan analisis; uji
pendahuluan; pemeriksaan kation; dan pemeriksaan anion.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif
metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation,
dan pemeriksaan anion.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu
menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif
metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation,
dan pemeriksaan anion.

I. URAIAN MATERI
A. Dasar-Dasar Analisis Kualitatif Metoda H2S
Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jenis komponen yang
terdapat dalam sampel. Secara klasik, analisis kualitatif digunakan untuk meng-
identifikasi adanya kation dan anion dalam suatu sampel. Data yang dihasilkan
dari analisis kualitatif adalah berupa pengamatan kualitatif seperti terbentuknya
warna, gas, endapan, nyala, atau data non numerik lainnya. Analisis kualitatif
cara klasik merupakan analisis konvensional padakisaranjumlah sampel semi
mikro hingga makro.
Analisis kualitatif cara klasik terutama digunakan untuk menganalisis
sampel anorganik, sehingga cara ini seringkali disebut sebagai analisis kualitatif
anorganik (inorganic qualitative analysis). Analisis kualitatif anorganik menggo-
longkan jenis kation dan anion secara sistematis. Analisis kualitatif untuk
kation dipelajari secara terpisah dengan analisis anion.

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-1
Penggolongan kation telah berkembang sejak lama. Sistematika penggo-
longan kation telah dilakukan oleh R.Fresenius pada tahun 1841. Dalam
sistematika tersebut, kation digolongkan menjadi 5 golongan yang didasarkan
pada perilaku kation terhadap beberapa reagen, sehingga disebut dengan
golongan reagen. Penggolongan cara klasik ini lebih sering dikenal sebagai
metoda H2S, karena menggunakan reagen H2S sebagai reagen pengendap pada
salah satu golongan. Sedangkan untuk analisis kualitatif anion lebih sederhana
dibandingkan dengan kation, dan tidak ditemui secara pasti penggolongan
dalam analisis anion seperti halnya penggolongan dalam analisis kualitatif
kation.
Golongan pereaksi yang digunakan dalam klasifikasi kation adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi
tersebut didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan
endapan atau tidak. Sehingga dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation pada
umumnya didasarkan pada perbedaan kelarutannya sebagai senyawa klorida,
sulfida, dan karbonat. Secara garis besar bagan pemisahan golongan kation
diilustrasikan seperti pada Gambar 1.

Campuran kation

(s) HCl (aq)

H2S, pH=0,5
Kation golongan I (s) (aq)

(NH4)2S, pH=8 (aq)


(s)
Kation golongan II

OH-
3 M (NH4)2CO3
(s) (aq) Kation golongan III (s)
(aq)
Kation Kation
Golongan IIa Golongan
IIb Kation Kation
golongan IV golongan V

Gambar 11.1. Skema Penggolongan Kation


(Sumber: www.csun.edu diakses pada 12 April 2012)

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-2
B. Persiapan Analisis
Beberapa tahapan yang perlu dilakukan di dalam analisis kualitatif
adalah analisis pendahuluan yang meliputi uji organoleptis dan uji kelarutan.
Setelah analisis pendahuluan, untuk analisis kation dalam sampel dilanjutkan
dengan tahapan memisahkan kation berdasarkan penggolongan sesuai dengan
skema dalam Gambar 1.Apabila sampel merupakan sampel sederhana yang
hanya terdiri dari 1 atau 2 kation dengan 1 atau 2 anion, maka pemisahan
golongan dapat berlangsung dengan sederhana atau simpel. Namun, jika dalam
sampel banyak terkandung kation atau anion baik yang satu golongan atau
berbeda, maka diperlukan tahapan yang lebih banyak dalam analisis kationnya.
Apabila dijumpai kation dalam satu golongan lebih dari 1, maka tahap
selanjutnya adalah memisahkan kation dalam satu golongan tersebut, hingga
diperoleh kation tunggal yang memudahkan untuk tahap analisis selanjutnya.
Tahap terakhir adalah uji identifikasi terhadap kation yang telah terpisah
menggunakan reagen yang spesifik.
Dalam prosedur analisis, hal terpenting yang harus dilaksanakan adalah
mempersiapkan sampel sehingga siap untuk dilakukan analisis awal. Umumnya
sampel yang akan dianalisis dibuat dalam bentuk larutan. Sampel padatan
harus dilarutkan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Secara berturutan,
sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dengan urutan pelarut air, asam
klorida encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer, asam nitrat pekat, dan
terakhir adalah air raja. Air raja atau aqua regia merupakan campuran pelarut
HCl dengan HNO3 pada perbandingan 3:1. Uji kelarutan tersebut dilakukan
dengan mencoba sedikit sampel ke dalam pelarut sesuai dengan urutan,
masing-masing dilakukan dalam kondisi suhu kamar terlebih dahulu. Apabila
tidak dapat larut dalam pelarut pada keadaan suhu kamar, maka dilanjutkan
dalam kondisi panas. Jika telah ditemukan pelarut yang sesuai maka sampel
padatandibuat dalam bentuk larutan dengan jumlah yang mencukupi untuk
kebutuhan analisis.

C. Uji Pendahuluan
Sebagai hipotesis awal analisis, uji pendahuluan sangat memegang peran
penting, karena dengan mengamati sifat fisik dari sampel kita dapat
memperkirakan komponen zat apa yang terkandung di dalam sampel. Beberapa
sampel yang memberi warna dapat mengindikasikan suatu kation atau anion
tertentu. Beberapa ion anorganik mempunyai warna yang khas atau spesifik,

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-3
sehingga dapat membantu hipotesis awal dari suatu analisis. Sebagai contoh,
bila dalam suatu batuan mineral yang berwarna hijau dapat diperkirakan bahwa
dalam batuan tersebut mengandung logam dari kation yang berwarna hijau
seperti nikel. Oleh karena hanya sebagai hipotesis awal, maka kita tidak dapat
langsung memberi kesimpulan bahwa dalam sampel mengandung suatu unsur
tertentu, karena sampel mempunyai matriks yang kompleks, dan tidak hanya
mengandung hanya satu atau dua kation maupun anion saja, tetapi bisa
mengandung beberapa kation dan anion sekaligus.
Pengamatan pendahuluan untuk suatu sampel disebut dengan uji
organoleptik yaitu pengamatan terhadap sifat fisik sampel. Sifat yang diamati
adalah bentuk, warna, dan bau. Pengamatan fisik yang berhubungan dengan
sifat kimia seperti menguji nyala dari sampel merupakan bagian dari uji
pendahuluan. Beberapa unsur memberi nyala tertentu, seperti warna nyala
merah dapat mengindikasikan adanya unsur litium, nyala hijau mengandung
senyawa tembaga, nyala kuning adalah unsur natrium, dan masih banyak lagi.
Uji pendahuluan dapat dilakukan dengan cara kering dan cara basah.
Cara kering dilakukan langsung, yaitu sampel padat diuji secara langsung.
Beberapa uji pendahuluan cara kering adalah uji pemanasan, uji nyala, uji
manik natrium karbonat, uji manik fosfat, dan uji manik boraks. Dalam uji
pemanasan, sejumlah sampel ditempatkan dalam cawan porselen atau tabung
reaksi dan langsung dipanaskan. Perubahan warna atau pembentukan gas
sebelum dan setelah pemanasan diamati. Senyawa yang dipanaskan dapat
mengalami peruraian, sublimasi, atau perubahan warna, bentuk, dan wujud
karena pelepasan air kristalnya.
Sedangkan cara basah dilakukan dengan membuat sampel dalam bentuk
larutan. Cara basah dilakukan antara lain dengan mereaksikan sampel dan
asam sulfat encer atau pekat. Cara basah bertujuan untuk mengetahui petunjuk
sisa asam dari analit, dengan pengamatan berupa perubahan warna, timbulnya
gas atau bau, dan terbentuknya endapan. Apabila tidak langsung terbentuk gas
yang diharapkan, campuran dapat dipanaskan. Beberapa peralatan
laboratorium yang dapat digunakan untuk mendeteksi adanya gas yang timbul
dari hasil reaksi dengan cara basah adalah kertas lakmus, sepotong lidi yang
dibakar, kertas saring yang ditetesi dengan pereaksi tertentu, dan lain-lain. Cara
basah ini terutama dilakukan untuk menguji adanya anion dalam sampel.

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-4
D. Pemeriksaan Kation
Analisis kation dilakukan berdasarkan skema golongan metoda klasik H 2S.
Langkah-langkah analisis kation secara sistematis dapat dilakukan dengan
bantuan diagram alir. Penggolongan kation secara garis besar ditunjukkan pada
Gambar 1. Kation golongan I disebut sebagai golongan klorida, karena kation
dapat membentuk endapan klorida karena penambahan pereaksi asam klorida
encer. Kation-kation dalam golongan I adalah ion Pb(II), Hg(I), dan Ag(I). Kation
golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi dapat bereaksi dengan
asam sulfida (hidrogen sulfida, H2S) membentuk endapan sulfida dalam suasana
asam. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah Hg(II), Cu(II), Bi(III),
Cd(II), Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), dan Sb(V). Prosedur analisis pemisahan
golongan ini cukup kompleks. Dalam golongan II, dibagi kedalam dua bagian
yaitu golongan IIa dan golongan IIb. Kation Hg(II), Cu(II), Bi(III), dan Cd(II) masuk
kedalam golongan IIa, sedangkan kation yang tersisa masuk kedalam golongan
IIb. Pemisahan kedua bagian golongan ini dilakukan berdasarkan kelarutan
sulfidanya, yaitu dengan metoda polisulfida ((NH4)2Sx) atau metoda KOH.
Penambahan pereaksi ammonium polisulfida atau KOH menyebabkan kation
golongan IIa tidak larut, sedangkan endapan sulfide dari golongan IIb dapat
larut dalam pereaksi polisulfida atau KOH.
Kation golongan III tidak bereaksi baik dengan asam klorida maupun
hidrogensulfida dalam suasana asam. Golongan III dapat membentuk endapan
dengan penambahan ammonium sulfide dalam suasana basa. Kation dalam
golongan ini adalah Fe(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III), Al(III), dan Zn(II).
Seperti halnya kation golongan II, pada golongan III kation dibagi menjadi dua
bagian yaitu golongan IIIa dan golongan IIIb. Golongan IIIa diendapkan sebagai
hidroksida {Fe(OH)3, Al(OH)3, dan Cr(OH)3}, sedangkan golongan IIIb diendapkan
sebagai sulfidanya (MnS, FeS, CoS, NiS, dan ZnS) dengan penambahan buffer
amoniak-amonium klorida. Apabila larutan amoniak (NH3 (aq)) ditambah-
kandalam larutan kation golongan III, maka kation dengan muatan +3 akan
mengendap sebagai hidroksida, sedangkan kation dengan muatan +2 tersisa
dalam larutan. Pengendapan golongan III dilakukan pada kondisi basa, dimana
pada kondisi tersebut konsentrasi pereaksi pengendap (ion sulfida) meningkat,
sehingga Ksp kation golongan IIIb dapat terlampaui. Selain itu, kation-kation
golongan IIIa dapat mengendap sebagai hidroksidanya. Fungsi buffer dalam
pemisahan golongan ini adalah mencegah hidroksida amfoter Al(OH)3 dan

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-5
Cr(OH)3 larut kembali dalam keadaan terlalu basa, dan Mg(OH)2 yang
memungkinkan mengendap dengan baik.
Sebagai contoh adalah pemeriksaan kation besi(II) dalam suatu sampel.
Umumnya besi(II) dapat dengan mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer men-
jadi Besi(III). Dalam suasana asam, reaksi dengan hidrogen sulfide dapat menye-
babkan reduksi besi(III) menjadi besi(II) tetapi tidak mengendapkannya sebagai
besi(II) sulfida. Dalam suasana basa, reaksi dengan hidrogen sulfide akan
mengendapkan ion besi dalam bentuk FeS dan Fe2S3. Senyawa besi(II) mempu-
nyai kemiripan sifat dengan senyawa mangan(II), kobalt(II), dan nikel(II). Sedang-
kan senyawa besi(III) mempunyai kemiripan sifat dengan Al(III) dan Cr(III). Oleh
karena itu, besi(II) dipisahkan dengan pereaksi ammonium sulfida, sedangkan
besi(III) akan membentuk hidroksidanya terlebih dahulu sehingga dapat
dipisahkan dari kation golongan IIIb. Bagan analisis kation Fe dapat diamati
pada Gambar 2.

Gambar 2. Bagan Pemisahan Fe(II) dalam Kation Golongan III


(Sumber: www.inc.bme.hu, diakses pada 9 Juni 2010)

Tahap terakhir dari pemisahan golongan kation adalah memastikan jenis


kation yang diduga dengan cara mengidentifikasi kation. Identifikasi dilakukan
dengan mereaksikan kation menggunakan pereaksi yang spesifik. Untuk identifi-

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-6
kasi kation Fe2+ dapat dilakukan dengan mereaksikannya menggunakan
beberapa reagen seperti larutan NaOH (dihasilkan endapan putih, Fe(OH)2, yang
segera berubah menjadi kecoklatan karena teroksidasi menjadi Fe(OH)3), larutan
(NH4)2S (dihasilkan endapan FeS berwarna hitam), larutan K4[Fe(CN)6] akan
dihasilkan endapan putih dari K2Fe[Fe(CN)6], dan larutan K3[Fe(CN)6] akan
diperoleh endapan biru. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III)
digunakan larutan amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna
larutan merah, sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks
besi(III) tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin,
besi(II) akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak
memberi warna merah.
Kation golongan IV adalah kumpulan kation-kation yang tidak bereaksi
dengan golongan I, II, dan III. Kation pada golongan IV membentuk endapan
dengan amonium karbonat dengan keberadaan amonium klorida dalam suasana
netral. Kation-kation golongan ini adalah Ca(II), Sr(II), dan Ba(II). Sedangkan
kation golongan V atau golongan sisa, terdiri dari umumnya kation yang tidak
mudah mengendap dengan keempat reagen pengendap sebelumnya. Kation-
kation dalam golongan 5 adalah magnesium(II), litium(I), sodium(I), kalium(I),
dan ion amonium.

E. Pemeriksaan Anion
Pemeriksaan anion tidak sistematis seperti halnya pada pemeriksaan
kation. Beberapa penggolongan anion kurang memuaskan dan masih banyak
kelemahan seperti masih adanya anion yang masuk pada beberapa kelompok
atau banyaknya anion yang masih belum tercakup.
Menurut Vogel, anion dibagi menjadi dua kelas besar berdasarkan reaksi
kimia yang terjadi pada tahap identifikasi yaitu kelas A dan kelas B. Anion yang
masuk dalam kelas A adalah anion yang dapat menghasilkan produk yang
mudah menguap pada reaksinya dengan asam. Kelas A masih dibagi menjadi
dua bagian yaitu (1) terbentuk gas setelah reaksi dengan asam klorida encer
atau asam sulfat encer. Anion dalam golongan ini adalah karbonat, hidrogen
karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat; (2)
terbentuk gas atau uap asam setelah direaksikan dengan asam sulfat pekat,
yang termasuk dalam golongan ini adalah anion pada bagian (1) serta beberapa
anion lain seperti anion halida, nitrat, heksafluorosilikat, klorat, perklorat,
permanganat, borat, tiosianat, format, asetat, tartrat, oksalat, dan sitrat.

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-7
Sedangkan kelas B adalah anion yang terindikasi dengan terjadinya reaksi
dalam larutan. Kelas B dibagi menjadi dua bagian pula yaitu reaksi
pengendapan dan reaksi redoks. Anion yang menghasilkan reaksi pengendapan
adalah sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat,
silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, suksinat, dan hipofosfit. Sedangkan
anion yang mengalami reaksi redoks misalnya adalah manganat, permanganat,
kromat, dan dikromat.
Penggolongan anion yang lain adalah berdasarkan pada reaksinya dengan
asam klorida dan perbedaan kelarutan sebagai garam barium dan perak, dibagi
dalam 4 golongan. Anion golongan 1 adalah anion yang memberikan perubahan
warna, timbulnya gas, atau pembentukan endapan sebagai hasil reaksi dengan
asam klorida encer. Anion-anion golongan I ini adalah karbonat, silikat, sulfida,
sulfit, dan tiosulfat. Anion golongan 2 adalah anion yang tidak bereaksi dengan
asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan ion Ba2+ dalam suasana netral.
Ion dalam golongan ini adalah sulfat, fosfat, fluorida, dan borat. Anion golongan
3 adalah anion yang tidak bereaksi dengan kedua reagen pada golongan 1 dan 2,
namun membentuk endapan dengan ion perak dalam suasana asam nitrat encer,
yaitu ion klorida, bromida, iodida, dan tiosianat. Golongan 4 adalah anion-anion
yang tidak bereaksi dengan pereaksi sebelumnya, seperti ion nitrat, nitrit, dan
klorat.
Sampel yang akan diperiksa anionnya harus menggunakan sampel asli,
bukan sisa dari analisis tahap sebelumnya. Sisa dari pereaksi-pereaksi yang
digunakan dalam analisis sebelumnya akan menjadi kontaminan yang dapat
mengganggu pengamatan pada analisis anion.
Untuk pemeriksaan anion sebenarnya bisa diketahui dari uji
pendahuluan, seperti yang telah dijelaskan sebelumnya. Dari uji tersebut dapat
diperoleh gambaran keberadaan anion tertentu atau kelompok anion yang
mempunyai sifat mirip. Tahap analisis selanjutnya adalah uji identifikasi yang
merupakan reaksi dengan pereaksi spesifik dari anion yang diduga. Pemisahan
golongan dalam analisis anion menjadi kurang penting, karena penggolongan
tidak spesifik untuk beberapa jenis anion. Hal tersebut disebabkan pereaksi
spesifik hanya peka terhadap anion tertentu, dan tidak peka untuk anion
lainnya.
Dalam pemeriksaan anion, apabila dalam sampel mengandung kation dari
logam berat atau sampel padatan yang tidak larut dalam air, maka sampel
harus dibuat sebagai ekstrak soda. Sampel diperlakukan dengan cara

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-8
mendidihkannya dalam larutan jenuh natrium karbonat, selanjutnya disebut
sebagai larutan ekstrak soda. Perlakuan ini bertujuan supaya logam berat
terbentuk menjadi garam karbonat yang tidak larut, sedangkan anionnya akan
terlepas dan terlarut sebagai garam natrium sehingga anion siap untuk
dianalisis.
Pemeriksaan anion sulfat dapat dilakukan dengan mereaksikannya sesuai
dengan penggolongan anion yang telah dijelaskan sebelumnya. Untuk
memastikan adanya anion sulfat harus dilakukan uji pemastian atau uji
identifikasi yaitu dengan mereaksikannya dengan larutan barium klorida, yang
membentuk endapan putih barium sulfat (BaSO4) yang tidak larut dalam air,
asam klorida encer, atau asam nitrat encer. Namun endapan tersebut dapat
larut dalam asam klorida pekat panas. Selain dengan pereaksi barium sulfat, uji
identifikasi sulfat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan timbal asetat
atau larutan perak nitrat, yang keduanya menghasilkan endapan putih.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


Suatu sampel berwujud cairan dilakukan pemeriksaan kation. Sampel
direaksikan dengan HCl namun tidak terbentuk endapan. Selanjutnya ke dalam
larutan ditambahkan pereaksi H2S pada pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan.
Kemudian larutan dinetralkan dengan amoniak, dan ditambah dengan (NH 4)2S
secara berlebih, dan timbul endapan hitam. Endapan disaring, dicuci, dan
dilarutkan kembali dalam HCl 1:1. Endapan menjadi larut kembali. Untuk
memastikan, ke dalam sampel asli ditambahkan NaOH berlebih, dan hasil
reaksinya adalah timbul endapan putih yang berubah menjadi gelap saat
dibiarkan di udara terbuka.

Jawaban:
Sampel yang direaksikan dengan HCl tidak timbul endapan, berarti dalam
sampel tidak mengandung kation golongan I. Saat ditambah dengan H 2S pada
pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan, sehingga dapat disimpulkan bahwa
sampel tidak mengandung kation golongan II. Setelah dinetralkan dan ditambah
(NH4)2S berlebih ternyata menghasilkan endapan hitam dapat dipastikan bahwa
dalam sampel mengandung kation golongan III. Oleh karena endapan yang
dihasilkan berwarna hitam, maka kemungkinan dalam sampel mengandung
kation Fe2+, Fe3+, Co2+, dan Ni2+. Saat endapan dilarutkan dalam HCl 1:1,
ternyata endapan larut, berarti kemungkinan kation adalah Fe2+ atau Fe3+,

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-9
karena jika ion Co2+ atau Ni2+ dilarutkan dalam HCl endapan tetap tidak larut.
Hal tersebut juga dipastikan dengan uji identifikasi bahwa sampel asli yang
direaksikan dengan NaOH berlebih timbul endapan putih yang berubah menjadi
gelap maka dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung ion Fe2+.

III. RANGKUMAN
Analisis kualitatif anorganik klasik adalah analisis kation dan anion
dalam suatu sampel. Pemeriksaan kation dilakukan terpisah dengan
pemeriksaan anion. Pemeriksaan kation dilakukan secara sistematis yaitu
berdasarkan pada penggolongan kation dengan metoda H2S. Klasifikasi tersebut
didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan endapan
atau tidak. Sedangkan untuk pemeriksaan anion tidak ada penggolongan yang
sistematis seperti halnya kation.

IV. TUGAS
1. Buatlah diagram alir lengkap pemeriksaan kation Fe2+ bila dalam sampel
mengandung kation-kation lain seperti Ag+, Bi2+, Cu2+, Al3+, dan Ni2+.
Rancang pula analisis pendahuluan hingga uji identifikasi yang harus
dilakukan untuk analisis Fe2+ dalam sampel tersebut.
2. Apabila suatu bijih mineral berbentuk padatan mengandung suatu logam
berat akan diperiksa anion sulfatnya, rancanglah prosedur analisis yang
harus dilakukan.

V. SOAL-SOAL
1. Mengapa sampel yang telah digunakan untuk analisis kation tidak dapat
dipakai untuk analisis anion?
2. Dalam pemeriksaan anion, sampel yang mengandung logam berat harus
diubah menjadi ekstrak soda. Apa yang dimaksud dengan ekstrak soda, dan
bagaimana reaksi yang mendasari pembuatan ekstrak soda?
3. Bagaimana uji identifikasi anion sulfat dalam suatu sampel? Tuliskan reaksi
dari hasil uji tersebut.
4. Pereaksi spesifik apa yang harus digunakan untuk membedakan identifikasi
antara ion Fe2+ dan Fe3+?

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-10
VI. KUNCI JAWABAN
1. Karena jika digunakan sampel yang berasal dari analisis kation maka sisa
pereaksi atau reagen yang digunakan dari analisis sebelumnya akan menjadi
kontaminan dan mengaburkan pengamatan pada analisis anion.
2. Ekstrak soda: sampel padatan dididihkan dalam larutan jenuh natrium kar-
bonat. Reaksi: MA( s )  CO32 ( aq)  MCO3( s )  A 2 ( aq)

3. Dengan menambahkan reagen pengendap barium klorida, maka akan


terbentuk endapan putih dari barium sulfat.
Reaksi: SO42 ( aq)  Ba 2 ( aq)  BaSO4( s )

4. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III) digunakan larutan


amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna larutan merah,
sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks besi(III)
tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin, besi(II)
akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak
memberi warna merah.

VII. REFERENSI

Svehla, G. 1996. Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis. Seventh Edition.


Singapore: Longman.

Wismer, R.K. 1991. Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium. New York:
McMillan Publishing Company.

www.inc.bme.huClassification of the Cations and Anions(diaksespada 3 Juni


2010).

www.csun.eduCation Separation. (diakses pada 12 April 2012).

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-11
Bagian 13:
ANALISIS BAHAN ORGANIK

1. Deskripsi Isi:
Bagian 13 mengenai Analis Bahan Organik yang membahas tentang
prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik lainnya; persiapan
sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan makanan; uji
adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak pada bahan
makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji bahan aditif
pada bahan makanan.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan
organik lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada
bahan makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji
adanya lemak pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan
makanan; dan uji bahan aditif pada bahan makanan.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai
konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik
lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan
makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak
pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji
bahan aditif pada bahan makanan.

I. URAIAN SINGKAT
A. Prinsip Dasar Analisis Bahan Makanan dan Organik Lainnya
Dalam melakukan analisis suatu bahan, idealnya seluruh bahan
dianalisis.Pekerjaan ini perlu banyak waktu dan biaya, sehingga tidak praktis.
Karena itu perlu dilakukan tehnik sampling: digunakan sedikit bahan yang
dianalisis. Bahan yang digunakan sebagai sampel tsb harus benar-benar
mewakili seluruh bahan yang dianalisis.

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-1
B. Persiapan Sampel untuk Analisis
Untuk mempersiapkan sampel untuk keperluan analisis, harus
diperhatikan keadaan bahan makanan yang dianalisis.Bahan makanan yang
berwujud cair, misalnya jus buah, sirup, madu biasanya memerlukan sangat
sedikit perlakuan pendahuluan. Dalam bahan makanan (misalnya biji, roti,
sayur, buah) umumnya karbohidrat terikat dengan zat-zat lain. Untuk
memperoleh karbohidrat dari bahan makanan tsb, karbohidrat harus diisolasi
dari zat-zat lain. Bahan makanan tsb dikeringkan di bawah vakum,
dihaluskan, kemudian diekstraksi dengan pelarut. Pelarut dipilih yang dapat
melarutkan karbohidrat dan tidak melarutkan zat-zat lain. Pelarut kemudian
diuapkan untuk memperoleh karbohidrat.
Untuk memperoleh lipid dari bahan makanan dilakukan pengeringan
sampel, memperkecil ukuran partikel, hidrolisis asam (pada lipoprotein,
untuk melepaskan ikatan lipid dengan protein), ekstraksi dengan
pelarut.Lipid tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik.Lipid
polar (misalnya glikolipid atau fosfolipid) lebih larut dalam pelarut polar
(misalnya alkohol) daripada dalam pelarut nonpolar (misalnya heksana).Lipid
nonpolar (misalnya triasilgliserol) lebih larut dalam pelarut nonpolar daripada
dalam pelarut polar.Pelarut yang biasanya digunakan untuk mengekstrak
lipid adalah etil eter, petroleum eter.Untuk beberapa bahan makanan
digunakan juga pentana dan heksana.

C. Uji Adanya Protein dalam Bahan Makanan


1. Uji Biuret
Untuk mengetahi adanya protein dalam bahan makanan, sampel
diperlakukan dengan uji Biuret. Larutan sampel ditambah 5 tetes larutan
tembaga(II) sulfat (10 g/L), kemudian ditambah 2 mL larutan NaOH 10M.
Campuran dikocok dengan baik.Warna yang dihasilkan dicatat.
Uji biuret positif untuk 2 atau lebih ikatan peptida dengan
menghasilkan warna ungu. Dipeptida tidak menghasilkan warna ungu,tetapi
semua polipeptida menghasilkan warna ungu.

Gambar 1. Hasil Uji Biuret untuk Protein,Kiri:Uji Negatif, Kanan: Uji Positif
(sciencephoto.com)

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-2
Struktur kompleks biuret adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005)

2. Uji Xantoprotein
Ke dalam larutan sampel, tambahkan 3 mL asam nitrat pekat.Akan
dihasilkan warna kuning.Tambahkan NaOH 10M sampai larutan bersifat
basa.Uji positif dihasilkan bila terjadi perubahan warna dari kuning (dalam
larutan asam) menjadi orange terang.Uji xantoprotein positif untuk protein
yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya tirosin,
fenilalanin dan triptofan.

(kmle.co.kr)
Gambar 2. Hasil Positif Uji Xantoprotein

Reaksi yang terjadi pada uji xantoprotein adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005)

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-3
3. Uji Ninhidrin
Tambahkan beberapa mililiter larutan ninhidrin ke dalam larutan
sampel.Panaskan campuran sampai mendidih dalam penangas air. Pada
pendinginan akan dihasilkan warna lavender, jika sampel mengandung gugus
amino bebas dan gugus karboksil bebas.

(kmle.co.kr)
Gambar 3. Hasil Positif Uji Ninhidrin

Reaksi yang terjadi pada uji ninhidrin adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005)

D. Uji Adanya Karbohidrat dalam Bahan Makanan


1. Uji Molisch.
Tambahkan 2 tetes larutan -naftol dalam etanol yang baru ke dalam 2
ml larutan sampel yang diuji, kemudian teteskan dengan hati-hati + 1 ml
asam sulfat pekat lewat dinding tabung, sehingga membentuk dua lapisan.
Amati dengan hati-hati perubahan warna pada batas kedua lapisan tersebut.
Jika sampel mengandung karbohidrat, dihasilkan cincin ungu pada batas 2
lapisan.

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-4
(faculty.ksu.edu.sa)
Gambar 4. Hasil Positif Uji Molisch

Reaksi yang terjadi pada uji Molisch adalah:

(harpercollege.edu)
2. Uji Benedict
Tambahkan 5 tetes larutan sampel ke dalam 2 ml reagen Benedict,
kemudian masukkan dalam penangas air mendidih selama 5 menit. Bila
sampel mengandung gula pereduksi, akan dihasilkan endapan merah bata.
Untuk gula pereduksi dengan konsentrasi rendah, dihasilkan warna
hijau/kuning/orange.

(cccmkc.edu.hk)
Gambar 5. Hasil Positif untuk Uji Benedict
Reaksi yang terjadi pada uji Benedict adalah:

(chemistry.mcmaster.ca)

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-5
3. Uji Iodin
Asamkan larutan karbohidrat yang diuji dengan HCl encer, kemudian
tambahkan 2 tetes larutan iodin.Uji positif ditandai dengan terbentuknya
warna biru tua.

(flickr.com)
Gambar 6. Uji dengan Iodin, Kiri: Uji Positif, Kanan: Uji Negatif

Warna biru-tua tersebut dihasilkan karena terbentuknya rantai poliiodida


dari reaksi pati dengan iodine.Pada reaksi tersebut amilosa (rantai lurus pada
pati) membentuk heliks yang bagian tengahnya ditempati oleh molekul iodin.

(en.wikipedia.org)
E. Uji Adanya Lemak dalam Bahan Makanan
Teteskan 1 tetes lipid atau larutannya pada kertas saring, kemudian
biarkan kering.Bila sampel mengandung lipid, dihasilkan noda minyak pada
kertas saring.

(cccmkc.edu.hk)
Gambar 7. Uji Positif untuk Lipid

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-6
F. Analisis Kadar Air dalam Bahan Makanan (Nuri dkk, 2011)
Cawan dan tutupnya dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam
desikator, kemudian ditimbang.Sampel dimasukkan ke dalam cawan,
kemudian ditimbang. Tutup cawan dibuka, cawan yang berisi sampel
beserta tutup cawan dikeringkan dalam oven pada suhu 100o-105oC selama 6
jam. Cawan yang berisi sampel ditutup dengan tutup cawan, didinginkan
dalam desikator, kemudian ditimbang. Proses pengeringan dalam oven,
pendinginan dalam desikator dan penimbangan dilakukan berulang-ulang
sampai diperoleh berat konstan. Kadar air dalam sampel dihitung sebagai
berkut:

G. Uji Bahan Aditif dalam Bahan Makanan


Pada bagian ini dibahas dengan singkat tentang cara menguji zat
warna sintetis pada bahan makanan. Pembahasan lebih dalam dapat dilihat
pada Andarwulan dkk (2011).Sampel diasamkan, jika sampel berwujud pada
dilarutkan dahulu dalam air. Ke dalam sampel dimasukkan benang wool,
didihkan 30 menit.Setelah itu benang dikeluarkan, dicuci, dan dikeringkan.
Benang kering diletakkan dalam pelat tetes, kemudian ditetesi dengan NaOH
10%, HCl pekat, NH4OH 12% dan H2SO4 pkt. Warna yang dihasilkan
dibandingkan dengan tabel.
Tabel 1. Warna Benang Wool terhadap Asam dan Basa (Andarwulan dkk,
2011)

Pewarna HCl pekat H2SO4 pekat NaOH 10% NH4OH 12%


Rhodamin B Orange Kuning Lebih biru Lebih
kebiruan
Amaranth Lebih gelap Ungu Coklat keruh Sedikit
kecoklatan kemerahan berubah
Erythrosine Orang-kuning Orang-kuning Tidak Tidak
berubah berubah
Tartrazine Lebih gelap Lebih gelap Sedikit Sedikit
berubah berubah
Fast green Orange Hijau-coklat Biru Biru
FCF
Aniline Yellow Violet merah Orange- Sedikit Tidak
kuning berubah berubah
Orange G Sedikit Orange Coklat kusam Tidak

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-7
berubah – merah berubah
Acid violet 6B Kuning Kuning Kuning Lebih
kecoklatan kecoklatan kebiruan
gelap
Azoflavin Merah violet Merah violet Coklat kusam Sedikit
berubah
Acid Yellow Merah Orange Sedikit Sedikit
berubah berubah
Methyl violet Kekuningan kekuningan Decolorized Almost
decolorized
Tumeric Merah Coklat Orange Orange
kemerahan

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Suatu sampel diduga mengandung protein. Apa yang akan anda lakukan
untuk membuktikan dugaan tsb ?
Jawab: Larutan sampel ditambah 5 tetes larutan tembaga(II) sulfat (10
g/L), kemudian ditambah 2 mL larutan NaOH 10M. Campuran
dikocok dengan baik.Warna yang dihasilkan dicatat.Bila dihasilkan
warna ungu, sampel tsb mengandung protein.
2. Suatu sampel diduga mengandung karbohidrat. Apa yang akan anda
lakukan untuk membuktikan dugaan tsb ?
Jawab: Larutan sampel ditambah 2 tetes larutan -naftol dalam,
kemudian ditambah asam sulfat pekat lewat dinding tabung,
sehingga membentuk dua lapisan. Jika sampel mengandung
karbohidrat, dihasilkan cincin ungu pada batas 2 lapisan.

III. RANGKUMAN
Untuk mengetahui adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan
uji molisch yang menghasilkan cincin ungu pada batas dua lapisan.Uji
benedict dilakukan untuk mengetahui adanya gula pereduksi dalam suatu
sampel.Untuk mengetahui adanya pati dilakukan dengan uji iodine.Untuk
mengetahui adanya lipid dalam suatu sampel dilakukan uji greease spot.
Hasil positif uji tersebut adalah terbentuknya noda berminyak pada kertas
saring.
Untuk mengetahui adanya protein dalam suatu sapel, dilakukan uji
biuret yang positif untuk semua protein.Uji xanthoprotein positif untuk
protein yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya
tirosin, fenilalanin dan triptofan. Uji ninhidrin positif untuk protein yag
mengandung gugus amino bebas dan gugus karboksil bebas.

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-8
IV. TUGAS
Ambillah suatu bahan makanan, kemudian ujilah apakah bahan
makanan tersebut mengandung karboidrat, lipid dan protein.

V. SOAL-SOAL
1. Hasil positif untuk uji xantoprotein adalah dihasilkannya warna
a. Biru c. Merah bata
b. Ungu d. Orange terang
2. Untuk menguji adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan uji
a. Biuret c. Benedict
b. Molisch d. Ninhidrin
3. Untuk menguji adanya protein dalam suatu sampel dilakukan uji
a. Biuret c. Benedict
b. Molisch d. Ninhidrin
4. Uji grease spot dilakukan untuk menguji adanya senyawa… dalam
suatu sampel
a. Karbohidrat c. Protein
b. Lipid d. Air
5. Warna merah bata yang dihasilkan pada uji Benedict adalah warna
senyawa
a. CuO c. CuSO4
b. Cu2O d. Cu2SO4

VI. KUNCI JAWABAN


1. d 3. a 5. b
2. b 4. B

VII. REFERENSI
Andarwulan, N, Kusnardar, F & Herawati, D. 2011. Analisis Pangan. Dian
Rakyat.

Marfu’ah, S. 2004. Petunjuk Praktikum Organik II. FMIPA UM.

Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005. The Food Chemistry Laboratory, A Manual


for Experimental Foos, Dietetics, and Food Scientists. 2nd Ed. London:
CRC Press.

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-9
Bagain 14:
ANALISIS AIR DAN MINERAL

1. Deskripsi Isi:
Bagian 14 mengenai Analisis Air dan Mineral yang membahas tentang
kriteria air bersih sesuai dengan klas peruntukannya berdasarkan peraturan
atau perundangan yang berlaku; analisis kandungan mineral (Ca dan Mg) di
perairan; persiapan sampel yang dilakukan untuk menentukan sifat fisis
(warna, bau dan kekeruhan) suatu perairan; penentukan pH dan kekeruhan
dari sampel air sungai; titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan tetap
dan sementara; perhitungan persen kesadahan dalam sampel air
berdasarkan hasil titrasi; dan perhitungan kadar Cl, Fe, Ca dan Mg dalam
sampel air.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan
sampel; analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan
mineral.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan sampel;
analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan mineral.

I. URAIAN SINGKAT
A. Penentuan parameter kualitas air bersih
Sungai merupakan satu kesatuan antara wadah air dan air yang mengalir
dari sudut pandang siklus hidrologi, Sungaiberasal dari air hujan atau mata air
yang mengalir secara alami melalui suatu lembah atau diantara dua tepian
dengan batas jelas, menuju tempat lebih rendah. Sungai memiliki peranan yang
sangat penting sebagai sumber daya air sebagai sumber kebutuhan air bersih
rumah tangga maupun industri. Air sungai yang selalu mengalir, maka dengan
sendirinya ada keterkaitan sangat erat antara kuantitas dengan kualitas air dari
hulu sampai dengan hilir.Pengelolaan sungai sangat diperlukan untuk

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-1
menjagasifat kelanggengan air ketika dipergunakan baik oleh generasi sekarang
maupun generasi mendatang,
Kriteria untuk menyatakan bahwa air sungai masih bersih dan layak
dipergunakan dinyatakan oleh suatu ukuran sebagai parameter kualitas air
yang besarnya sesuai dengan klasifikasi mutu air. Menurut Peraturan
Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan
Kualitas Air Dan Pengendalian Pencemaran Air klasifikasi mutu air ditetapkan
menjadi 4 (empat) kelas :
a. Kelas satu, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air
minum, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang
sama dengan kegunaan tersebut;
b. Kelas dua, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk
prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan,
air untuk mengairi pertanaman, dan atau peruntukan lain yang
mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut;
c. Kelas tiga, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan
ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau
peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan
kegunaan tersebut;
d. Kelas empat, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi
pertanaman dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang
sama dengan kegunaan tersebut.
Parameter kualitas air untuk semua kelas meliputi parameter fisika,
kimia, mikrobiologi dan radioaktif. Parameter fisika meliputi bau dan rasa,
warna, suhu, kekeruhan, total padatan, dan konduktivitas, sedangkan
Parameter kimia meliputi pH, CO2 terlarut, DO, BOD, dan COD serta unsur-
unsur kimia organik dan anorganik. Besarnya nilai ambang batas maksimal
masing-masing parameter dan kelas secara rinci dapat dilihat dalam lampiran
PP No. 82 tahun 2001.Pada pemantauan rutin kualitas air suatu sungai dalam
pengambilan sampel sering dikenal parameter kunci, yaitu parameter yang
dapat mewakili kualitas air sungai tersebut meliputi suhu, daya hantar listrik
(DHL), pH, oksigen terlarut (DO), kebutuhan oksigen biologis (BOD), kebutuhan
oksigen kimiawi (COD) dan senyawa anion/ kation yang dominan.

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-2
B. Analisis Kandungan Mineral Ca dan Mg
Air sungai dalam siklus hidrologi dapat terjadi secara langsung dari air
hujan maupun aliran permukaan tanah (runoff) atau secara tidak langsung dari
air hujan masuk ke dalam tanah yang pada akhirnya keluar sebagi mata air dan
mengalir ke sungai.Perjalanan air tersebut dapat membawa mineral dari
pelapukan batuan atau pelarutan ion-ion dalam lapisan tanah pada daerah yang
dilalui. Kation yang dominan ditemukan pada air sungai adalah Kalsium (Ca)
dan Magnesium (Mg) dari mineralcalcite (CaCO3) atau dolomit ( [CaMg(CO3)2].
merupakan mineralkalsium merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam
suatu perairan. Adanya kalsium dalam air berasal dari batuan alam yang
terkikis dan terbawa oleh aliran air.Keberadaan kalsium sering pula
diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium maka air
tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah dibagi
menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air sadah
sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa bikarbonat,
sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa sulfat
atau kloridanya.

C. Penentuan Sifat Fisika Sampel Air


Penentuan sifat fisika air pada perairan dinyatakan sebagai parameter
fisika, dasar pengukuran adalah respon dari panca indera.Parameter fisika
meliputi bau dan rasa, warna, kekeruhan, total padatan, dan suhu.
a. Bau dan Rasa
Bau dan rasa biasanya terjadi bersama-sama dan biasanya disebabkan
oleh adanya bahan-bahan organik yang membusuk, tipe-tipe tertentu organisme
mikroskopik, serta persenyawaan-persenyawaan kimia.Standar bau dan rasa
sulit ditetapkan, karena lebih bersifat subyektif dan kualitatif sehingga
parameter ini jarang digunakan penentuan kualitas air.
b. Warna
Air sungai kategori klas I yang bersih layak sebagai air baku air minum
adalah tidak berwarna yang banyak dijumpai pada perairan alami, Warna air di
perairan dapat ditimbulkan adanya bahan organik seperti humus, plankton atau
algae dan zat anorganik seperti oksida besi (warna kemerahan ) atau oksida
mangan (warna kecoklatan atau kehitaman). Warna perairan dapat
dikelompokkan sebagai warna sesungguhnya yang hanya disebabkan oleh
bahan kimia terlarut dan warna tampak yang disebabkan bahan tersuspensi

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-3
selain bahan terlarut.Standar yang ditetapkan oleh U.S. Public Health Service
untuk intensitas warna dalam air adalah 20 unit dengan skala Pt-Co. Standar
ini lebih rendah dari standar yang ditetapkan oleh standar internasional dari
WHO maupun standar nasional dari Indonesia yang besarnya 5-50 unitPt-Co.
c. Kekeruhan
Kekeruhan menggambarkan sifat optik air yang ditentukan berdasarkan
banyaknya cahaya yang diserap dan dipancarkan oleh bahan-bahan yang
terdapat dalam air.Kekeruhan di dalam air dapat disebabkan oleh zat
tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, serat zat-zat halus
lainnya yang menganggu atau menghalangi cahaya sinar matahari masuk
kedalam air. Tingkat kekeruhan air sungai dapat dinyatakan dengan kecerahan
secchi disk , yaitu mengukur kecerahan menggunakan cawan secchi terhadap
kedalaman air pada satuan meter. Nilai kecerahandipengaruhi faktor eksternal,
yaitu keadaan cuaca, waktu pengukuran dan ketelitian pengamatan mata,
sebaiknya dilakukan pada keadaan cerah.
Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah
menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang
dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense
polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah
NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan
alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU
dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air.
d. Padatan Total (TSS/TDS)
Padatan total adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam
suatu bejana, bila semua sampel air dalam bejana tersebutdiuapkan atau
dikeringkan dalam suhu tertentu. Padatan total terdiri dari dua macam, yaitu
TSS (Total Suspensed Solid) dan TDS (Total Dissolve Solid). TSS adalah jumlah
total zat padat yang tersuspensi dalam air, sedangkan TDS adalah jumlah total
padatan yang terlarut dalam air,perbedaan dari keduanya adalah ditentukan
berdasarkan ukuran atau diameter partikel-partikelnya.
Prinsip penetapan padatan total adalah sampel air terlebih dulu
dipisahkan dari partikel besar,partikel yang mengapung dan zat-zat
menggumpal yang tidak dapat tercampur dalam air serta zat cair yang
mengapung seperti minyak dan lemak. Sampel air dihomogenkan dengan cara
dikocok sampai merata, pada penetapan TSS sampel pada volume tertentu
disaring dengan kertas saring kemudian residu diuapkan dalam oven pada

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-4
suhu 103o–105oC sampai massanya konstan. Penetapan TDS sampel volume
tertentu dimasukkan dalam cawan penguapan yang telah diketahui massanya
kemudian dikeringkan sampai diperoleh massa residu dan cawan konstan.Beda
massakertas saring atau cawan kosong dengan residu kering dari sampel air
merupakan berat total padatan yang dirumuskan :

(A –B) x 1000
Total Padatan= mg/L
Vsampel air

Dimana:
A = Massa kertas saring/cawan + residu kering
B = Massa kertas saring/cawan kosong
V = Volume sampel yang disaring atau dalam cawan (mL)

e. Suhu
Suhu perairan menunjukkan adanya energi panas yang terserap oleh
lingkungan perairan, besarnya suhu perairan dapat dipengaruhi oleh musim,
sirkulasi udara, dan intensitas sinar matahari yang masuk ke perairan.
Perubahan suhu dapat berpengaruh terhadap proses fisika, kimia dan
biologidalam perairan, sehingga dapat berpengaruh terhadap nilai parameter
kualitas air lain. Pengukuran parameter suhu di perairan menggunakan
thermometer atau alat terpadu seperti WQC sebaiknya dilakukan di lokasi
pengambilan sampel.

D. Penetapan pH dan Kekeruhan


1. Penetapan pH
pH atau derajat keasaman menunjukkan aktivasi ion H+ dari disosiasi
senyawa dalam larutan yang dinyatakan dengan persamaan pH = -log [H+].
Berdasarkan konsep asam basa Arrhenius dan Bronsted-Lowry, maka derajat
keasaman dalam perairan adalah mengukur konsentrasi ion H+ baik dari asam
kuat maupun asam lemah, hal ini sering dinyatakan dengan keasaman (acidity).
Nilai pH pada perairan berkaitan erat dengan karbondioksida yang terlarut
dalam air sebagai asam karbonat dan alkalinitas yang menyatakan jumlah anion
dalam air yang dapat menetralkan kation hidrogen. Derajat keasaman dalam
perairan juga menunjukkan kondisi lingkungan yang perubahan nilainya dapat

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-5
mempengaruhi spesies zat kimia dalam air dan dapat mengganggu aktivitas-
aktivitas biologis lainnya. Ion H+ selalu ada dalam keseimbangan dinamis
dengan air yang membentuk suasana untuk semua reaksi kimia dan sumber
hidrogen tidak pernah habis, karena ion H+ banyak terdapat dalam berbagai
senyawa kimia terutama pada perairan yang banyak menerima bahan polutan.
Penentuan pH secara kualitatif untuk membedakan asam dan basa
dapat digunakan indikator kertas lakmus merah dan biru. Cara lain
menggunakan indikator fenolftalein yang menunjukkan kondisi asam larutan
tidak berwarna dan berwarna merah pada larutan basa. Secara kuantitatif
penetapan nilai pH suatu larutan dapat menggunakan indikator universal yang
dilengkapi dengan skala 1-14, sedangkan pengukuran pH sering dipakai alat pH
meter dengan berbagai jenis baik menggunakan jarum atau secara
digital.Prinsip penggunaan alat pHmeter adalah harus dilakukan kalibrasi
sebelum digunakan untuk pengukuran. Penetapan nilai pH perairan dapat
dilakukan langsung di lokasi pengambilan sampel atau dilakukan dalam
laboratorium dengan memperhatikan cara yang benar penyimpanan sampel
selama perjalanan.
Langkah-langkah kerja penetapan pH adalah:
1. Sebelum mempergunakan peralatan pH meter,sebaiknya alat tersebut
dikalibrasi terlebih dahulu.Adapun cara kalibrasi tersebut adalah ambil
larutan buffer 7, celupkan elektroda pH meter, atur hingga angka pH meter
menunjukkan pada angka 7.
2. Ambil larutan buffer 4, celupkan elektroda pH meter,atur hingga angka pH
meter menunjukkan pada angka 4.
3. Kemudian ambil sampel, lalu ukur pH-nya dengan pH meter dengan cara
yang pada langkah nomor 1 dan nomor 2.
4. Baca harga pH-nya yang tertera pada pH meter.
5. Catat hasil pembacaan.

2. Penetapan Kekeruhan
Kekeruhan air disebabkan oleh partikel-partikel tersuspensi yang
mengganggu berlalunya cahaya dalam air.Partikel-Partikel ini dapat berupa
senyawa organik maupun anorganik,dan ditemukan sebagai partikel koloid dan
keruh, dimana akan mempengaruhi transmisi cahaya yang melaluinya. Oleh
karena itu penyerapan cahaya pada ekosistem air ini tidak dapat dipikul rata,
melainkan masih harus dibedakan secara ilmiah diantara penyerapannya oleh

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-6
air itu sendiri, garam-garam terlarut, benda suspensi.Hal ini disebabkan
masing-masing bahan tersebut mempunyai tingkat penyerapan sendiri-sendiri
terhadap cahaya/sinar.
Penentuan kekeruhan sebaiknya dilakukan pada hari yang sama dengan
pengambilan sampel. Bila sampel harus disimpan maka harus dalam ruangan
gelap, maksimum sampai 24 jam.Penyimpanan yang terlalu lama dapat
menyebabkan perubahan yang sifatnya tetap.Sebelum dilakukan pemeriksaan
sampel, sampel harus dikocok terlebih dahulu dengan kuat. Satuan yang
dipergunakan untuk menentukan standar kekeruhan sampel air adalah sebagai
mg/liter SiO2sama dengan 1 unit kekeruhan.
Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah
menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang
dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense
polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah
NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan
alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU
dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air.
Langkah kerja penetapan kekeruhan
1. Sebelum mempergunakan peralatan turbidimeter, kalibrasi terlebih dahulu
dengan larutan standar. Masukkan larutan standar 0 NTU ke dalam photo sel
turbidimeter, tekan tombol test, bila angka pada layar tidak menunjukkan
angka 0, maka putar tombol Zero hingga menunjukkan angka 0.
2. Kemudian ambil larutan standar 0 NTU,ganti dengan larutan standar 40
NTU,tekan tombol test, apabila pada layar tidak menunjukkan angka 40 NTU,
maka putar tombol CAL hingga menunjukkan angka 40 NTU.
3. Untuk pengukuran sampel, ambil sampel air yang akan diukur,lalu
masukkan kedalam kuvet hingga penuh jangan sampai ada gelembung
udara, kemudian tekan tombol test.
4. Baca nilai kekeruhan dan catat hasil pembacaan!

E. Titrasi pada Penentuan Kesadahan


Kesadahan (hardness) adalah memberi gambaran adanya kation divalent
yang terdapat dalam air.Pada perairan tawar kation divalent yang dominan
adalah Ca dan Mg sehingga kesadahan perairan dikelompokkan menjadi
kesadahan kalsium dan kesadahan magnesium.Kalsium dalam air berasal dari
batuan alam yang terkikis dan terbawa oleh aliran air.Keberadaan kalsium

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-7
sering pula diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium
maka air tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah
dibagi menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air
sadah sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa
bikarbonat, sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk
senyawa sulfat atau kloridanya.
1. Kesadahan total
a) Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL,encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.
c) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan
sampai terjadiperubahan warna merah keunguan menjadi biru.
e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah.a).s/d.e).
g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan.
h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan
cara sebagai berikut: Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar
kalsium karbonat 0,01 M danencerkan dengan air suling hingga volumenya
50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai
dengane)
CATATAN 1 :Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan
larutan penyanggapH =10 + 0,1.
CATATAN 2 :Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang
jelas biasanya harusditambahkan inhibitor, atau mungkin
indikator telah mengalami kerusakan.
CATATAN 3 :Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L,
gunakan volumecontoh uji yang lebih besar (100 mL sampai
dengan 1000 mL). Gunakan larutanpenyangga, indikator dan
inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko
denganvolume yang sama.

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-8
2. Kalsium
a) Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mLdan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12
sampai denganpH 13.
c) Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN
10%.
d) Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg
indikatormureksid.
e) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi
perubahan warnamerah muda menjadi ungu.
f) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
g) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah a). sampai denganf).
h) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan.
i) Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :
1) Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat
1,0 mg/mL,dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai dengan f).
2) Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalamerlenmeyer 250 mL.

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-9
3. Persen Kesadahan

F. Penentuan Kadar Fe secara spektrometri


Air di alam (sungai) mengandung besi (Fe) terutama sebagai ion Fe 2+
yang berasal dari pelapukan atau destruksi batuan yang mengandung FeO.
Suasana larutan netral atau basa ataupun oksigen terlarut dari atmosfer akan
mengoksidasi ion besi (II) atau Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga sungai sering tampak
keruh kekuningan. Air yang mengandung besi juga dapat diidentifikasi secara
fisik rasa anyir/amis, oleh karena kandungan besi di perairan untuk konsumsi
pokok seperti untuk penyediaan air minum tidak boleh melebihi ambang batas
yang ditetapkan.
Secara kimia, kandungan besi dalam sampel air dapat dianalisis secara
kuantitatif maupun secara kualitatif. Dalam identifikasi dan penetapan kadar
besi, dibutuhkan beberapa reagen, sehingga pemeriksaan ini hanya dapat
dilakukan di laboratorium kimia. Saat ini sudah banyak metode yang
dikembangkan untuk penetapan besi dalam air. Besi dapat dapat ditetapkan
secara spekrofotometri berdasarkan pembentukan senyawa kompleks besi(II)-
1,10-fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan yang
relatif lama dan pembentukan kompleks terjadi pada pH optimum sekitar 4 - 5.
Senyawa hidroksilamin hidroklorida penting ditambahkan dalam sampel untuk
mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ , sedangkan pengaturan pH digunakan larutan
buffer natrium asetat, reaksi yang terjadi :

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-10
4 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl  4 Fe2+ + N2O + 6 H+ + H2O+ 2 Cl-
Sedangkan senyawa kompleks yang terbentuk adalah:

1,10-phenantrolin Besi(II)-1,10-fenantrolin atau


Fe(phen)32+

Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan dapat diukur menggunakan


spektrofotometer pada 508 nm.Larutan senyawa berwarna mampu menyerap
sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang
diserap tergantung pada macam senyawa yang ada didalam larutan, konsentrasi
panjang jalan dan intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam
HukumLambert-Beer Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada
panjang gelombang kira-kira 500 - 525 nm.

G. Penetapan Kadar Klorida Secara Argentometri


Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini di karenakan sifatnya yang
mudah larut.Kandungan klorida di alam berkisar < 1 mg/L sampai dengan
beberapa ribu mg/L di dalam air laut.Air buangan industri kebanyakan
menaikkan kandungan klorida demikian juga manusia dan hewan membuang
material klorida dan nitrogen yang tinggi.
Analisis kandungan klorida dalam air dapat dilakukan dengan beberapa
cara, diantaranya analisa titrimetri dengan menggunakan metode argentometri.
Metode argentometri (titrasi pengendapan) dapat dilakukan dengan beberapa
cara yang melibatkan ion perak, diantaranya adalah cara mohr, cara volhard,
dan cara fajans. Adapun metode argentometri yang sering digunakan adalah
cara Mohr. Pada titrasi ini biasanya digunakan larutan baku perak nitrat 0,1 N.
Pelarut yang digunakan harus air yang benar-benar murni, atau air suling.
Kalau tidak kekeruhan akan muncul karena pengaruh ion klorida yang ada di
dalam air. Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-11
caratitrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida
akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator
larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka
kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan
indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4. Prosedur ini disebut
sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih)
Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)
Titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak dipakai untuk
menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai,
air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagainya. Yang
perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi dengan metode Mohr adalah titrasi
dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 6,5 - 10
disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Larutan dan
endapan perak klorida yang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari hal
ini disebabkan perak klorida dapat terdekomposisi menurut reaksi berikut:
AgCl(s)  Ag(s) + ½ Cl2(g)

II. RANGKUMAN
1. Parameter kualitas air bersih besarnya ditetapkan berdasarkan klas
peruntukannya.
2. Kandungan mineral Ca dan Mg di perairan secara alami berasal dari
pelapukan batuan mineral yang mengandung Ca atau Mg.
3. Kualitas air berdasarkan sifat fisika dapat ditinjau dari warna, bau dan
kekeruhan air.
4. pH dan kekeruhan sebagai satu parameter kualitas air, pH dapat ditentukan
menggunakan alat pH meter atau secara kualitatif dengan indikator pH.
Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat turbidimeter.
5. Titrasi pada penentuan kesadahan Ca dan Mg digunakan indikator
murexida dan EBT, persentase kesadahan Mg diperoleh selisih kesadahan
total dan kesadahan Ca.
6. Kadar Fe dalam mineral dapat ditentukan melalui pengomplekan dengan
fentrolin dan diukur secara spektrometri, sedangkan kadar Cl dapat
dilakukan dengan titrimetri argentometri.

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-12
III. TUGAS
1. Sebutkan kembali klas sungai sesuai dengan peruntukannya menurut PP
No. 2 Tahun 2001.
2. Mengapa DO, BOD dan COD disebut sebagai parameter kunci pada
penentuan kualitas air.
3. Mengapa di perairan banyak mengandung mineral Ca dan Mg.
4. Apakah dasar parameter kekeruhan dalam kualitas air.
5. Jelaskan kembali bagaimana langkah penentuan pH menggunakan pH
meter.
6. Bagaimana memprediksi titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan Ca?
7. Bagimana menghitung persentase kesadajan Mg?
8. Mengapa untuk analisis Fe secara sprektrometri harus dikomplekskan
dengan fenantrolin

IV. REFERENSI

Effendi, H. 2003.Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan


Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Penerbit Kanisius

Underwood, A.L., dan Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif (Edisi IV) .
Jakarta: Penerbit Erlangga

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-13
Bagian 15:
ANALISIS FOTOMETRI

1. Deskripsi isi :
Bagian 15 mengenai Analisis Fotometri membahas tentang dasar-dasar
analisis fotometri; penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode
kolorimetri visual; pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan
spektrofotometri dengan cahaya tampak.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri;
penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual;
pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri
dengan cahaya tampak.

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri; penyerapan
cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual; pengukuran energi
radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri dengan cahaya
tampak.

I. URAIAN MATERI
A. Pendahuluan
Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri
dan spektrofotometri.Metode kolorimetri dan spektrofotometri telah dijalankan
untuk sebagian besar dari unsur-unsur dan banyak senyawa organik.Biasanya
metode ini dipergunakan untuk penentuan zat dalam jumlah yang sangat
sedikit.Metode yang didasarkan atas penyerapan cahaya sangat baik untuk
penentuan zat yang sangat sedikit,antara satu atau dua persen, tetapi tidak
selalu dipergunakan untuk analisa makro. Sebagai contoh ialah penentuan
besi dalam baja atau biji besi sebaiknya digunakan cara titrasi; penentuan besi
secara kolorimetri dalam suatu cuplikan yang komponen terbanyaknya terdiri
dari besi, tidak begitu teliti karena pada metode ini perlu diencerkan sampai
suatu konsentrasi yang cocok untuk kolorimetri.

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-1


Ada dua cara untuk penentuan secara spektrofotometri:
a) mempergunakan warna dari ion atau senyawa; zat yang mempunyai warna
seperti permanganat, bikhromat, dan zat warna organik dapat langsung
ditentukan.
b) mempergunakan cahaya ultraviolet atau infra merah untuk penentuan
spektrofotometri zat-zat yang tak berwarna (terutama zat organik) tetapi
menyerap cahaya ultraviolet dan infra merah.
Ion atau molekul yang sedikit atau tidak berwarna dapat ditentukan secara
spektrofotometri setelah direaksikan dengan suatu pereaksi yang dapat
menghasilkan senyawa yang berwarna. Banyak zat anorganik ditentukan
secara kolorimetri dengan cara ini. Misalnya, ion besi (III) ditentukan setelah
direaksikan dengan thiosianat yang menghasilkan senyawa kompleks yang
berwarna merah. Besi (II) dapat membentuk suatu kompleks yang berwarna
merah dengan 1,10-phenanthroline sehingga kompleks ini dapat dipergunakan
untuk kolorimetri.

B. Penyerapan Cahaya Radiasi


1. Cahaya dan Spektrum elektromagnetik
Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi.Sinar yang kita kenal dalam
hidup sehari-hari sebenarnya baru merupakan sebagian kecil dari berbagai
macam gelombang elektromagnet.Disebut elektromagnet karena sinar dianggap
sebagai pancaran gelombang yanmg memiliki komponen listrik dan magnet,
yang saling tegak lurus pada arah rambatan.
Gelombang energi radiasi dapat dinyatakan dalam panjang gelombang
atau frekuensi, dan jumlah gelombang yang melalui satu titik tiap satuan
waktu.

λυ = c
λ adalah panjang gelombang, υ adalah frekuensi dalam detik -1, dan c adalah
kecepatan cahaya dalam cm/detik.
Cahaya yang terlihat oleh mata manusia normal disebut cahaya
tampak, berada di daerah antara 380-780 Nm. Pada gambar 1 dapat dilihat
bahwa cahaya tampak merupakan sebagian kecil dari daerah spektrum
elektromagnetik. Radiasi ultraviolet meliputi 10-380 Nm, tetapi daerah
ultraviolet yang biasanya dipakai untuk analisa spektrofotometri terbatas pada
daerah 200-380 Nm. Radiasi infra merah meliputi daerah 0,78-300 µ,
sedangkan yang biasa dipergunakan dalam analisa sebesar 2,5-25µ.

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-2


Satuan yang biasanya dipergunakan untuk berbagai analisis adalah:
µ = mikron = 10-6 meter = 10-4 cm
Nm = milimikron = 10-9 meter = 10-7 cm
A = angstrom = 10-10 meter = 10-8 cm

Gambar 14.1. Spektrum elektromagnetik

Energi suatu foton cahaya memiliki hubungan dengan frekuensi,


E = hυ
E = energi dalam erg
υ = frekuensi dalam cycle/detik
h = konstanta Planck = 6,62 x 10-27 erg-detik

2. Proses Absorpsi
Cahaya diserap oleh suatu zat jika energi cahaya tersebut sesuai dengan
energi yang dibutuhkan untuk mengadakan perubahan di dalam molekul.
Dengan demikian, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan
diserap, sedangkan dengan panjang gelombang lain tidak diserap. Di dalam
molekul terdapat elektron valensi yang memegang peranan penting dalam
mengikat atom-atom itu menjadi satu molekul. Elektron-elektron valensi ini
bergerak cepat dan mengelilingi dua atom (terkadang lebih).Elektron-elektron
ini juga dapat mengubah besar energinya dengan penyerapan atau
pemancaran foton.Disini dapat kita jumpai spektrum molekul atau lebih tepat
disebut spektrum elektronik suatu senyawa.Spektrum ini pada umumnya

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-3


terletak pada daerah cahaya tampak dan cahaya ultraviolet dan berbentuk pita
karena sebenarnya terdiri dari ratusan garis yang sangat berdekatan.
Atom-atom dalam molekul dapat pula diumpamakan sebagai sejumlah
kelereng yang saling terikat oleh pegas-pegas kecil yang pendek. Atom-atom ini
tidak tinggal diam melainkan bergetar menurut suatu pola yang disebabkan
oleh adanya gaya pegas dari ikatan-ikatan kimia. Getaran atau vibrasi ini
memiliki berbagai macam tingkat energi.
Suatu vibrasi dapat menyerap energi, hal itulah yang akan dijumpai
pada spektrum vibrasi dari suatu senyawa, yang umumnya terletakdi daerah
infra merah. Ada gerakan lain dari atom-atom yaitu gerakan yang
menyebabkan seluruh molekul berputar atau berotasi. Rotasi ini juga memiliki
beberapa tingkat energi.Penyerapan energi suatu foton tertentu dapat
menaikkan energi rotasi itu ke tingkat yang lebih tinggi.Spektrum rotasi
senyawa-senyawa umumnya terletak di daerah gelombang mikro (microwave).
Dengan demikian kita jumpai beberapa macam spektrum, yaitu
spektrumrotasi di daerah gelombang mikro, spektrum vibrasi di daerah infra
merah, spektrum elektronik senyawa di daerah cahaya tampak dan ultraviolet,
selain itu spektrumelektronik unsure di daerah cahaya tampak sampai sinar X.
Jika suatu larutan diradiasi dengan cahaya polikromatis (cahaya yang
terdiri dari berbagai warna atau cahaya yang mempunyai daerah panjang
gelombang yang lebar), maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan
diserap, sedangkan yang lai akan melalui larutan tersebut. Untuk cahaya
tampak, suatu larutan mepunyai warna sesuai dengan panjang gelombang
cahaya yang tidak diserap atau warna yang terlihat adalah warna
komplementer warna yang diserap.Jika suatu larutan menyerap cahaya dari
daerah biru dari spektrum (kira-kira 475 Nm), warna larutan yang terlihat
adalah kuning, yang merupakan warna komplementer dari warna biru.
Di bawah ini dapat dilihat daerah panjang gelombang cahaya tampak.

Warna yang diserap Panjang gelombang, Nm Warna yang terlihat


Violet 380 – 450 Hijau-kuning
Biru 450 – 495 Kuning
Hijau 495 – 570 Violet-violet merah
Kuning 570 – 590 Biru
Jingga 590 – 620 Biru kehijauan
Merah 620 – 750 Hijau biru

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-4


C. Hukum Beer
Metode kolorimetri dan spektrofotometri berdasar pada Hukum Lambert-
Beer atau yang biasa disebut dengan Hukum Beer.Menurut hukum ini, jumlah
radiasi cahaya tampak ultraviolet atau infra merah dan sebagainya yang
diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi
eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.

Gambar 2. Sel yang mengandung larutan penyerap.


c = konsentrasi larutan
P0 = daya radiasi yang masuk
P = daya radiasi yang ditransmisikan
b = tebal sel, cm
berbagai bentuk hukum Beer
P = P0.10-abc
P P0
− log = 𝑎𝑏𝑐 log = 𝑎𝑏𝑐
P0 P

- log T = abc A = abc


P P0
T = P = transmitans A = log P
= absorbans
0

a = absorptivitas
b = tebal larutan (cm)
c = konsentrasi
Perhatikan hubungan antara transmitans dan absorbans.Sangat baik
untuk mempergunakan absorbans karena ada hubungan linier dengan
konsentrasi.Harga absorptivitas (a) bergantung pada satuan untuk menyatakan
konsentrasi.Sering konsentrasi dinyatakan dalam ppm (miligram zat penyerap
per liter larutan).Jika konsentrasi dinyatakan dalam kemolaran, maka
diperguanakan molar absorptivitas (ε), mengganti absortivitas (a).Dengan
mempergunakan molar absorptivitas Hukum Beer menjadi:
- log T = εbc A = εbc
Dalam literarur dipergunakan berbagai notasi untuk Hukum Beer:

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-5


Nama Lambang Nama yang lain Lambang
Daya radiasi yang P0 Intensitas energi radiasi I0
masuk yang masuk

Daya radiasi yang P Intensitas energi radiasi I


ditransmisikan yang ditransmisikan
Absorbans A Absorbans A
Optical density OD
Transmitans T Transmitans T
Absorptivitas a Extinction coefficient k
Absorbance index as
Molar absorptivitas ε Molar extinction coefficient ε
Molar absorbances index aM
Tebal sel b Tebal sel l

Perlu ditambahkan bahwa absorbans pada gelombang tertentu adalah


“aditif”. Jadi jika suatu larutan mengandung dua macam zat penyerap dengan
konsentrasi c1 dan c2 dan molar absorptivitas pada panjang gelombang tertentu
masing-masin adalah ε1 dan ε2 maka absorbans pada panjang gelombang
tersebut adalah;

A = ε1bc1 + ε2bc2

D. Metode Kolorimetri Visual


Metode deret standar atau tabung Nessler, adalah salah satu metode
yang kasar tapi berguna untuk penentuan kolorimetri. Pereaksi yang dapat
membentuk senyawa yang berwarna ditambahkan ke dalam cuplikan yang
akan ditentukan. Larutan ini kemudian dibandingkan secara visual dengan
suatu deret larutan yang diketahui konsentrasinya. Konsentrasi yang
mendekati zat yang tak diketahui itu ditentukan dengan mencari dan
membandingkan warna standar dengan warna zat yang akan ditentukan.
Pembandingan ini dilakukan dengan larutan standar dalam tabung Nessler
yang diletakkan pada sebuah rak dan diamati dari atas.Tabung Nessler adalah
tabung dengan dasar datar yang terbuat dari gelas yang jernih dan ditandai
dengan volume tertentu (misalnya 100 ml) dan tinggi tertentu (misalnya 30 cm).

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-6


Selain tabung Nessler, digunakan juga silinder Hehner. Penggunaan
kolorimeter Duboscq dapat mempermudah analisa dengan cara
membandingkan warna, yaitu mempergunakan dua cawan yang dinaikkan
atau diturunkan. Dengan mempergunakan tabung Nessler, silinder Hehner,
atau kolorimeter Duboscq, misalnya larutan standar berada di tabung, silinder,
atau cawan nomor 1, dan larutan yang tak diketahui berada dalam tabung
nomor 2, maka berlaku:

A1 = a b1 c1
A2 = a b2 c2
karena A1 = A2
maka, a b1 c1 A1 = a b2 c2
b1c1
c2 = b2

E. Pengukuran Energi Radiasi yang Terserap


1. Metode Pengukuran
Instrumen yang diperlukan untuk pengukuran dalam metode ini adalah
(1) komparator warna visual; (2) filter fotometer; (3) spektrofotometer.
Instrumen untuk pengukuran energi radiasi yang terserap terdiri dari empat
bagian yang terpenting yang dapat dilihat pada diagram berikut:

Sumber filter atau sel detektor


energi monokrometer
radiasi

Berbagai macam alat dapat digunakan untuk mengukur penyerapan


cahaya tampak, ultraviolet, dan infra merah. Pada bagian ini hanya akan
dibahas pengukuran cahaya tampak yang diserap oleh larutan berwarna.
Pada umumnya, lampu wolfram dipergunakan sebagai sumber cahaya,
dan panjang gelombang cahaya dibatasi oleh filter atau monokromator. Cahaya
masuk harus berada di dalam daerah panjang gelombang yang sempit karena:
(1) kepekaan suatu metode akan lebih baik pada panjang gelombang zat yang
akan ditentukan menyerap dengan kuat, (2) zat warna lain (seperti zat
pembentuk warna yang berlebih) tidak mengganggu jika panjang gelombang
cahaya dibatasi.Jumlah cahaya dari sistem tersebut dapat dikontrol dengan
mempergunakan celah yang dapat diatur.Cahaya melewati zat yang ditentukan
dan dimasukkan ke dalam sel yang terbuat dari gelas atau quartz.Pada

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-7


akhirnya cahaya jatuh pada photo tube yang mengubah cahaya menjadi arus
listrik.Arus listrik yang muncul merupakan fungsi intensitas cahaya yang jatuh
pada photo tube.
P dan P0 tidak bisa diukur dengan mudah. Salah satu sebabnya adalah
ada cahaya yang dipantulkan maupun diserap oleh dinding sel. akan tetapi
P
perbandingan P0
dapat diukur. Transmitans atau absorbans dapat diukur

sebagai berikut:
1) Tanpa ada cahaya dalam sistem optik instrumen, "dark current" diatur
sehingga skala menunjukkan 0% transmitans atau absorbans tak
terhingga.
2) Intensitas cahaya dalam sel diatur dengan mempergunakan pelarut
(misalnya dengan celah), sehingga menjadi 100% transmitans dan 0%
absorbans.
3) Kemudian larutan dimasukkan ke dalam sel tanpa mengganggu kedudukan
slit, maka dapat dibaca persentase transmitans atau absorbans. Pembacaan
skala transmitans sebenarnya menunjukkan daya radiasi yang
ditransmisikan (P) relatif terhadap P0 dengan harga 100.
P P
T= P0
= 100

Skala transmitans instrumen adalah linier, karena nilai absorbans adalah log
P0
P
, maka skala absorbans harus logaritmik sehingga absorbans dapat dibaca

langsung pada skala.

2. Filter Fotometer
Filter fotometer adalah instrumen yang mempergunakan filter untuk
membatasi panjang gelombang cahaya yang dipergunakan pada pengukuran
absorbans atau transmitans secara fotoelektrik. Filter gelas dapat
mentransmisikan suatu pita cahaya yang mempunyai daerah panjang
gelombang yang lebar, biasanya dengan lebar pita 20 - 50 µ. Meski demikian,
filter fotometer tidak seakurat spektrofotometer yang mempergunakan
monokromator.
Filter yang digunakan untuk penentuan kolorimetri harus
mentransmisikan cahaya di daerah panjang gelombang zat berwarna yang
memberi absorbans maksimum. Jadi, warna filter merupakan warna
komplementer dari warna larutan yang akan ditentukan.Dalam suatu
sistem,warna biru, hijau, dan merah merupakan warna primer.Campuran

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-8


hijau dan merah menghasilkan warna kuning sampai jingga, campuran biru
dan merah menghasilkan lembayung (violet) sampai ungu.Suatu larutan
berwarna kuning karena mentransmisikan cahaya hijau dan merah.Cahaya
biru (warna komplementer dari hijau dan merah) diserap oleh larutan yang
berwarna kuning, oleh karena itu filter harus berwarna biru.

3. Spektrofotometer
Dalam suatu spektrofotometer, cahaya polikromatis dihasilkan melalui
prisma atau grating yang mana cahaya akan dibelokkan dengan sudut-sudut
yang berbeda sesuai dengan panjang gelombangnya. Hasilnya adalah berkas
cahaya yang terurai menjadi warna-warna seperti pelangi.Bagan sederhana
dari sebuah spektrofotometer dapat dilihat pada gambar 3.Daerah panjang
gelombang bergantung pada lebar celah.Cahaya yang masuk dapat diatur
dengan memutar kedudukan prisma atau grating.

Gambar 14.3 Bagan sebuah spektrofotometer

Suatu spektrofotometer mempunyai dua kegunaan:


a. Mengukur absorbans atau transmittans untuk penentuan kuantitatif
berdasarkan Hukum Beer.
b. Mengukur spektrum absorpsi zat-zat berwarna.
Oleh karena masing-masing zat berwarna mempunyai spektrum
tertentu, spektra penting sekali dalam penentuan kualitatif dan untuk memilih
panjang gelombang yang tepat untuk penentuan kuantitatif.

F. Penentuan Spektrofotometri dengan Cahaya Tampak


Langkah-langkah dalam suatu analisa:

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-9


1. Pembentukan warna
Biasanya ada beberapa cara yang dapat dipergunakan untuk penentuan
suatu zat secara spektrofotometri. Sangat penting untuk memilih cara mana
yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus selektif dan dengan zat-zat
asing tidak membentuk warna yang dapat mengganggu.
Zat pereaksi harus cukup peka untuk bereaksi dengan zat yang ditentukan
pada daerah konsentrasi yang diharapkan.

2. Pemilihan panjang gelombang


Panjang gelombang yang dipilih untuk penentuan kuantitatif adalah
panjang gelombang dimana terjadi absorpbans maksimum.Misalnya untuk
kompleks lanthanium arsenazo dipilih 558 Nm (lihat gambar 4).

0.7

0.6

0.5
Absorbans

0.4

0.3

0.2

0.1

0
400 450 500 550 600 650 700
panjang gelombang, Nm

Gambar 14.4 Spektrum kompleks lanthanium-arsenazo

3. Membuat alur Hukum Beer


Untuk mengalurkan Hukum Beer, maka absorbans dari berbagai
larutan yang diketahui konsentrasinya diukur.Biasanya dibuat larutan standar
yang diencerkan.Beberapa bagian dari larutan ini (dengan volume yang
berbeda) kemudian dipipet dan diteliti, lalu ditambahkan zat pembentuk warna
yang optimum.Kemudian masing-masing larutan diencerkan dalam labu takar
sampai volume tertentu, lalu absorbans diukur pada panjang gelombang

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-10


analitik.Jika absorbans dialurkan terhadap konsentrasi maka akan diperoleh
gambar 5.

Absorbans

konsentrasi, ppm

Gambar 14.5 Aluran Hukum Beer


Slope dari grafik tersebut adalah absortivitas a (atau absorptivitas molar
ε). Untuk memperoleh analisa yang baik maka dapat menggunakan larutan
yang konsentrasinya sedemikian sehingga memberikan transmitans antara 20-
80%.Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh kesalahan kimia
dan kesalahan instrumen.

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Penentuan NH3 dalam Air
Jika suatu larutan K2HgI4 yang bersifat basa ditambahkan ke dalam
larutan yang mengandung ion NH4+, maka NH3akan dibebaskan dan
bereaksi dengan pereaksi membentuk senyawa yang berwarna.

2 HgI42- + 2 NH3 NH2 HgI3 + NH4+ + 5 I-


Larutan yang segar dapat digunakan untuk penentuan ion NH 4+ secara
kolorimetris. Metode ini merupakan cara pertama dalam kolorimetri. Cara
ini dikenal dikenal dengan nama orang yang menemukannya, yaitu Nessler,
dan larutan basa dari kalium merkuri(II) iodida terkenal dengan nama
reagen Nessler.

2. Penentuan Mangan dalam Baja


Mangan dioksidasi menjadi permanganat, dengan reaksi:
2 Mn2+ + 5 IO4- + 3 H2O 2 MnO4- + 5 IO4- + 6 H+

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-11


III. RANGKUMAN
Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri
dan spektrofotometri.Biasanya metode ini dipergunakan untuk penentuan zat
dalam jumlah yang sangat sedikit.Metode ini didsarkan atas penyerapan
cahaya pada daerah panjang gelombang tertentu.Cahaya diserap oleh suatu zat
jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk
mengadakan perubahan dalam molekul.
Metode kolorimetri dan spektrofotometri didasarkan pada Hukum
Lambert-Beer atau biasa disebut dengan Hukum Beer.Menurut hukum ini,
jumlah radiasi cahaya tampak, ultraviolet, dan sebagainya, yang diserap atau
ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari
konsentrasi zat dan tebal larutan.
Berbagai bentuk Hukum Beer:
P = P0.10-abc
P P0
− log P = abc log P
= abc
0

- log T = abc A = abc


P
T = P = transmitans
0

P0
A = log = absorbans
P
Pengukuran energi radiasi terserap menggunakan instrumen pengukuran
berupa komparator warna visual, filter fotometer, dan spektrofotometer.

IV. TUGAS
Penentuan Besi
Penentuan besi secara kolorimetri didasarkan pada pembentukan
kompleks ion besi(II) dengan zat organik 1,10-phenanthroline. Rumus empiris
zat ini adalah C12H8N2.
Kompleks mengandung 3 mol 1,10-phenanthroline dan 1 mol Fe2+.
Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)32+

Senyawa ini memberikan absorbans maksimum pada 512 Nm.Pada tabel di


bawah ini dapat dilihat beberapa cara kolorimetri.

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-12


Tabel 14.1. Beberapa penentuan kolorimetri
Unsur yang
Zat pereaksi Warna
diselidiki
Al 8-hidroksiquinolin Kuning
Bi Thiourea Kuning
Cl (Cl2) 0-tolidine Kuning
Co NH4SCN Biru
Cr Na2O2 Jingga
Cu dietilditiokarbamat Coklat kuning
F (F-) serium(III) alizarin Merah anggur
komplekson
Fe 1,10-phenanthroline Merah
P (PO4)3- molibdat, hidrazin Biru
Pb Dithizon Merah jambu
Ti H 2O 2 Kuning
U Arsenazo Biru-ungu
Zn Dithizon Merah jambu
Mn Peryodat Ungu

Dari ketiga contoh penentuan di atas, coba anda tuliskan langkah-langkah


prosedur analisa secara kolorimetri dan spektrofotometri! (secara garis
besar).

V. SOAL-SOAL
1. Hitunglah frekuensi (dalam Hz) dan bilangan gelombang untuk:
a. Berkas sinar X dengan panjang gelombang 4,2 Å.
b. Garis emisi Cu pada panjang gelombang 211,0 nm.
c. Puncak serapan infra merah pada 34,1µm.
2. Titanium bereaksi dengan hidrogen peroksida dalam suasana H 2SO4 1 M
membentuk senyawa kompleks berwarna. Jika senyawa ini dengan
konsentrasi 2,00 x 10-5 M menyerap 31,5% radiasi pada 415 nm,
berapakah:
a. Absorbans larutan?
b. Transmitans dan persen absorpsi untuk larutan dengan konsentrasi
6,00 x 10-5 M?

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-13


3. Gunakan data berikut untuk mengisi titik-titik. Bila perlu diasumsikan
berat senyawa penyerap adalah 280.
A %T  b, cm c, M C a

A 0,296 …… …… 2,50 4,41x10-4 … mg/L ……

B ……… 19,6 …… 1,50 6,91x10-3 …… ppm ……

C 0,877 …… …… 0,50 ……….. …… g/L 0,250

VI. KUNCI JAWABAN


1. a. 2,3 x 10 7 cm
b. 4,74 x 10 4 cm-1
2. a. 0,164
c. Transmitasn = 32,3 % ; Persen absorpsi = 67,8%
3. Jawaban dalam table:
A %T  b, c, M C A
cm

9,6x10-4
A 0,296 50,6 268,5 2,50 4,41x10-4 123,48 L. mg.cm-1
L.mol-1 cm-1 mg/L

B 0,708 19,6 68,3 L.mol-1 1,50 6,91x10-3 1934 2,4x10-4


cm-1 ppm L.mg.cm-1

C 0,877 13,3 69,88 0,50 2,51x10-2 7,0 g/L 0,250


L.mol-1.cm-1

VII. REFERENSI

Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis.2nd edition. Holt


Saunders International Editions: Philadelphia.

Schenk, G.H. 1981. Introduction to Analytical Chemistry.2nd edition. Allyn and


Bacon, Inc: New York.

Pecsook; Shield. 1976. Modern Methods of Chemical Analysis. 2nd edition. John
Willy and Sons: Canada.

Ismono. 1991. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. FMIPA ITB: Bandung

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-14


Bagian 16:
ANALISIS ELEKTROKIMIA

1. Deskripsi isi :
Bagian 16 mengenai Analisis Elektrokimia membahas tentang dasar-dasar
analisis elektrokimia, persiapan sampel untuk analisis elektrokimia, analisis
elektrokimia dan potensial sel, dan perhitungan hasil analisis elektrokimia.

2. Kompetensi:
 Menjelaskan dasar-dasar analisis elektrokimia
 Mempersiapkan sampel untuk analisis elektrokimia
 Melaksanakan analisis elektrokimia
 Melaksanakan perhitungan hasil analisis elektrokimia

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menjelaskan
dasar-dasar analisis elektrokimia, mempersiapkansampel untuk analisis
elektrokimia, melaksanakan analisis elektrokimia, dan melaksanakan
perhitungan hasil analisis elektrokimia.

I. URAIAN MATERI
16.1 Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia
Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam
sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda
(minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani)
atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis
sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel
elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy
producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu
merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer).

A. Sel Galvani (Sel Volta)


Sel galvani, yaitu sel reaksi redoks yang berlangsung secara spontan.
Misalnya baterai dan aki. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-1


dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.1.

Gambar 16.1 Rangkaian Sel Galvani

Pada gambar tersebut terlihat bahwa elektroda tembaga (sebagai kutub


positif) dicelupkan ke dalam larutan tembaga(II) sulfat pada tembaga disebelah
kanan dan elektroda seng pada bejana disebelah kiri. Kedua larutan dalam
bejana yang berbeda tersebut dihubungkan dengan jembatan garam. Fungsi dari
jembatan garam adalah untuk menghantarkan arus listrik antara kedua
elektrolit yang berada dalam kedua bejana, dan menetralkan kelebihan dan
kekurangan muatan dari ion-ion yang ada dalam larutan di dalam kedua bejana
selama reaksi elektrokimia berlangsung. kedua elektroda yang tercelup dalam
larutan elektrolit yang terpisah selanjutnya dihubungkan dengan sebuah
voltmeter. Bila rangkaian dihubungkan, voltmeter akan menunjukkan
simpangan yang sebanding dengan voltase kedua elektroda tersebut. Reaksi
kimia yang terjadi pada bejana disebelah kanan merupakan proses reaksi
reduksi dari ion tembaga menjadi tembaga tak bermuatan yang akan
mengendap pada permukaan elektroda tembaga. Sebaliknya elektrolit dalam
bejana disebelah kiri merupakan reksi oksidasi logam seng menjadi kationnya
yang ditandai dengan berkurangnya berat seng.

B. Sel Elektrolisis
Sel elektrolisis, yaitu sel reaksi redoks yang memerlukan energi listrik
agar terjadi reaksi kimia. Sel elektrolisis banyak terlibat dalam industri logam,
misalnya pada proses penyepuhan logam, pengisian aki dan pemurnian logam
murni dari mineralnya. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat
dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.2. Arus listrik dari sumber

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-2


arussearah mengalir ke dalam larutan melalui katoda atau elektroda negatif.
Pada katoda ini terjadi reaksi reduksi dari spesi tertentu yang ada dalam
larutan. Spesi tertentu yang lain mengalami oksidasi di anoda/elektroda positif.
Dalam hal tempat reaksiberlangsung sama seperti sel volta yaitu katoda tempat
terjadi reaksireduksi sedangkan anoda tempat terjadi oksidasi, tetapi muatan
elektrodadalam sel elektrolisis berlawanan dengan muatan elektroda dalam sel
volta.
Pada sel elektrolisis katoda merupakan
elektroda negatif, sedangkan anoda
merupakan elektroda positif. Spesi yang
mengalami reduksi di katoda dan spesi yang
mengalami oksidasi di anoda, tergantung
pada potensialnya masing-masing. Spesiyang
mengalami reduksi adalah yang mempunyai
potensial elektroda lebih positif. Sedangkan
spesi yang mengalami oksidasi adalah yang
Gambar 16.2 Rangkaian mempunyai potensial elektroda lebih negatif.
Sel Elektrolisis

Dengan demikian, tidak selalu kation yang mengalami reduksi dan tidak
selalu anion yang mengalami oksidasi, mungkin saja pelarutnya (air) yang
mengalami reduksi dan atau oksidasi. Bila elektroda bukan elektroda inert
(sukar bereaksi) maka elektroda akan mengalami oksidasi.

16.2 Persiapan Sampel untuk Analisis Elektrokimia (Penyepuhan)


Penyepuhan logam (electroplating) banyak digunakan untuk melindungi
barang-barang logam terhadap korosi (karat) dan memperindah penampilan.
Misalnya melapisi alat makan, sendok atau teko dengan perak agar nampak
lebih menarik, melapisi mesin kendaraan bermotor yang terbuat dari baja
dengan kromium dan melapisi kerangka sepeda dengan titanium oksida agar
terhindar dari korosi.
Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan
logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode.
Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian
ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda
dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu 2+,
misalnya CuSO4. Reaksi yang berlangsung pada penyepuhan logam, adalah:

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-3


a. Reaksi pada Katoda
Pada katoda terjadi kompetisi reduksi ion Cu2+ dan molekul air (H2O).
Reaksi yang terjadi pada katoda adalah spesies yang lebih mudah mengalami
reduksi.
Cu2+(aq) + 2e Cu(s) Eo = +0,337 V
2H2O(l) + 2e H2(g) + 2OH-(aq) Eo = -0,828 V
Nilai potensial reduksi standar ion Cu2+ lebih positif daripada H2O, sehingga ion
Cu2+ lebih mudah mengalami reduksi daripada H2O. Jadi, pada katoda terjadi
reduksi Cu2+
membentuk endapan logam Cu.
b. Reaksi pada Anoda
Pada anoda terjadi kompetisi oksidasi ion SO42-, H2O, dan logam Cu
sebagai elektroda. Reaksi yang terjadi pada anoda adalah spesies yang lebih
mudah mengalami oksidasi.
Cu(s) Cu2+(aq) + 2e Eo = -0,342 V
2H2O(l) O2(g) + 4H+(aq) + 4e Eo = -1,229 V
SO42-(aq) S2O82-(aq) + 2e Eo = -2,010 V
Nilai potensial oksidasi logam Cu lebih positif daripada potensial oksidasi air dan
ion SO42-, sehingga logam Cu lebih mudah mengalami oksidasi daripada air dan
SO42-. Jadi, pada anoda terjadi oksidasi logam Cu dan terbentuk ion Cu 2+.
Pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektroda Cu terbentuk endapan
logam Cu pada anoda dan katoda, dengan reaksi sebagai berikut.
CuSO4(aq) Cu2+(aq) + SO42-(aq)
Katoda : Cu2+(aq) + 2e Cu(s)
Anoda : Cu(s) Cu2+(aq) + 2e
Cu(s) Cu(s)
(anoda) (katoda)
Logam tembaga mengalami reaksi oksidasi menjadi ion Cu 2+ dan bergerak
menggantikan ion Cu2+ yang telah direduksi pada katoda. Ion Cu2+ tersebut akan
direduksi menjadi logam tembaga yang melapisi kunci.

16.3 Pelaksanaan Analisis Elektrokimia


Ada dua buah elektroda dalam sel elektrokimia yang masing-masing
disebut dengan anoda dan katoda. Sesuai dengan perjanjian yang dimaksud
dengan anoda adalah elektroda tempat berlangsungnya reaksi oksidasi dan
katoda adalah elektroda tempat berlangsungnya reaksi reduksi. Kedua elektroda

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-4


tersebut mempunyai fungsi yang sama baik pada sel Galvani maupun pada sel
elektrolisis.
Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua
reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut
mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel
dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masing-
masing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara
menghitung potensial sel yaitu:
1. Esel = Ekatoda + Eanoda; dengan catatan tanda pada potensial di anoda sudah
dibalik sesuai dengan arah reaksi (yang tadinya reaksi reduksi menjadi
oksidasi).
2. Esel = Ekatoda - Eanoda; dengan catatan tanda pada anoda tidak diubah (masih
dalam bentuk reduksi).
Ekatoda dan Eanoda adalah potensial elektroda untuk setengah reaksi di katoda
dan di anoda yang harga relatifnya sudah diukur terhadap suatu elektroda
pembanding. Contoh, perhatikan sel yang disusundari elektroda kadmium dan
elektroda perak berikut.
Cd2+(aq) + 2e Cd(s) Eo = -0,40 V
Ag+(aq) + e Ag(s) Eo = 0,80 V
Untuk memperoleh Esel, salah satu reaksi yaitu setengah reaksi reduksi
Cd2+ harus dibalik dan harga potensial elektrodanya menjadi positif sedemikian
sehingga jika kedua reaksi ini dijumlahkan diperoleh nilai E sel yang positif. Pada
reaksi reduksi Ag+ perlu dikalikan 2 agar dalam penjumlahan, elektron dapat
dihapuskan dari persamaan. Harga potensial elektroda standar 0,08 tidak
dikalikan 2 karena harga potensial elektroda standar tidak bergantung jumlah
zat. Esel = 1,20 V yang positif menunjukkan bahwa reaksi berlangsung spontan
seperti tertulis.
Cd(s) Cd2+(aq) + 2e Eo = +0,40 V
2Ag+(aq) + 2e 2Ag(s) Eo = 0,80 V
Cd(s) + 2Ag+(aq) Cd2+(aq) + 2Ag(s) Esel = 1,20 V
Potensial sel dapat digunakan untuk memperkirakan spontan tidaknya suatu
reaksi redoks. Reaksi redoks berlangsung spontan bila Esel> 0 (positif) dan tidak
spontan bila Esel < 0 (negatif).
Penyusunan unsur-unsur berdasarkan deret kereaktifan logam dikenal
dengan deret volta. Deret volta menggambarkan urutan kekuatan pendesakan
suatu logam terhadap ion logam yang lain. Unsur yang terletak di sebelah kiri

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-5


hidrogen lebih mudah mengalami oksidasi dibanding yang terletak di sebelah
kanan hidrogen.Logam yang memiliki sifat reduktor lebih kuat akan
mendesakmion logam lain yang sifat reduktornya kecil. Adapun unsur-unsur
dalam deret volta adalah sebagai berikut.

Li – K – Ba – Ca – Na – Mg – Al – Mn – Zn – Cr – Fe – Cd – Co – Ni – Sn – Pb
– H – Cu - -Hg – Ag - -Pt -- Au

10.4 Perhitungan Hasil Analisis Elektrokimia


Soikiometri setengah reaksi sel menjelaskan berapa jumlah elektron yang
diperlukan untuk mencapai proses elektrolisis. Contoh reduksi Na+ menjadi Na
adalah proses satu elektron:
Na+(aq) + e Na(s)
Jadi, 1 mol elektron akan menghasilkan 1 mol logam Na, 2 mol elektron akan
menghasilkan 2 mol logam Na, dan seterusnya. Demikian juga, 2 mol elektron
diperlukan untuk menghasilkan 1 mol tembaga dari Cu2+, dan 3 mol elektron
diperlukan untuk menghasilkan 1 mol aluminium dari Al3+.
Untuk setiap setengah reaksi sel, jumlah zat yang direduksi atau
dioksidasi dalam sel elektrolisis sebanding dengan jumlah elektron yang
dialirkan ke dalam sel. Jumlah muatan yang mengalir melalui penghantar
listrik, seperti dalam sel elektrolisis, biasanya diukur dalam coulomb. Muatan
pada 1 mol elektron adalah 96500 C (1 Faraday) :
1 F = 96500 C/mol
Satu coulomb adalah jumlah muatan listrik yang melewati sebuah titik dalam
suatu lintasan dalam waktu 1 detik dan arusnya 1 ampere (A). Untuk itu,
jumlah coulomb yang melewati suatu sel dapat diperoleh dengan mengalikan
besar ampere dan wakti dalam detik. Hubugan tersebut dikemukakan oleh
Michael Faraday, ilmuwan berkebangsaan inggris yang disebut dengan Hukum
Faraday. Hukum Faraday dijelaskan sebagai berikut.
1. Hukum Faraday I
Pada hukum Faraday I, Faraday menyimpulkan bahwa “Massa zat yang
terjadi atau melarut selama proses elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah
muatan listrik yang melalui sel elektrolisis.
w = massa zat hasil elektrolisis (gram)
W=e.F e = massa ekuivalen zat hasil elektrolisis, e = Ar / Valensi
F = jumlah arus listrik (Faraday)

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-6


Karena 1 Faraday setara dengan 96.500 coulomb, sedangkan 1 coulomb = 1
ampere detik, maka hukum faraday dijabarkan menjadi :
i = kuat arus listrik (ampere)
t = lama elektrolisis atau waktu (detik)

2. Hukum Faraday II
Berdasarkan hukum I Faraday diperoleh bahwa massa yang dihasilkan
dalam sel elektrolisis sebanding dengan massa ekivalen zat tersebut. Misal pada
dua sel elektrolisis yang disusun seri memiliki jumlah arus yang sama pada
masing-masing larutan sebesar i ampere selama t detik, maka jumlah zat yang
dihasilkan pada setiap sel adalah:

W1 : W2 = e1 : e2

Misal pada kedua sel elektrolisis (Gamabar 16.3) dialirkan arus i ampere selama
t detik, maka akan dihasilkan endapan Ag dan Cu pada katoda. Berdasarkan
hukum II Faraday, perbandingan massa Ag dan Cu yang dihasilkan sebanding
dengan massa ekivalen masisng-masing zat.
WCu : WAg = eCu : eAg

Gambar 16.3 Sel Elektrolisis yang Disusun Seri

II.PEMECAHAN MASALAH
1. Pada suatu sel volta terjadi reaksi sebagai berikut:
2Cr + 3Ni2+ 3Ni + 2Cr3+
a. Logam apakah yang bertindak sebagai anoda dan katodanya?
b. Tuliskan notasi selnya.
c. Gambarkan rangkaian sel volta tersebut dan tunjukkan aliran
elektronnya.

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-7


d. Hitunglah potensial selnya bila Eo Cr3+//Cr = -0,71 volt dan Eo
Ni2+//Ni = -0,25 Volt.
2. Gambarkan susunan sel elektrolisis pada penyepuhan benda dari besi
dengan logam perak dan tuliskan reaksi yang terjadi pada katoda dan
anoda.
3. Dalam suatu percobaan elektrolisis, Vera melewatkan listrik pada dua sel
elektrolisis yang disusun seri. Masing-masing sel elektrolisis tersebut
terdiri atas garam perak dan garam kromium. Beberapa saat kemudian,
pada masing-masing katoda dihasilkan 2,62 g logam perak dan 0,63 g
logam kromium. Tentukan bilangan oksidasi krom pada senyawa garam
tersebut. (Ar Ag = 108; Ar Cr = 52).

III. RANGKUMAN
Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam
sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda
(minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani)
atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis
sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel
elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy
producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu
merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer).
Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan
logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode.
Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian
ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda
dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu 2+,
misalnya CuSO4.
Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua
reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut
mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel
dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masing-
masing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara
menghitung potensial sel yaitu:

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-8


1. Esel = Ekatoda + Eanoda; dengan catatan tanda pada potensial di anoda sudah
dibalik sesuai dengan arah reaksi (yang tadinya reaksi reduksi menjadi
oksidasi).
2. Esel = Ekatoda - Eanoda; dengan catatan tanda pada anoda tidak diubah (masih
dalam bentuk reduksi).
Pada hukum Faraday I, Faraday menyimpulkan bahwa “Massa zat yang
terjadi atau melarut selama proses elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah
muatan listrik yang melalui sel elektrolisis. Bila berbagai larutan elektrolisis
bersama-sama dengan arus listrik yang sama, berlaku Hukum Faraday II
“Jumlah zat-zat yang dihasilkan oleh arus yang sama dalam beberapa sel yang
berbeda sebanding dengan massa ekuivalen zat-zat tersebut.”

IV. TUGAS
1. Berikan penjelasan dan contoh aplikasi sel volta pada baterai primer dan
sekunder.
2. Pola pembuatan tembaga dari kalkopirit CuFeS2 diperoleh tembaga yang
masih tercampur dengan sedikit logam-logam besi, nikel, perak, emas,
dan platina. Bila diketahui:
Fe2+ / Fe Eo = -0,44 volt Au3+ / Au Eo = +1,52 volt
Ni2+ / Ni Eo = -0,28 volt Pt2+ / Pt Eo = +1,50 volt
Ag2+ / Ag Eo = +0,80 volt
a. Jika logam tembaga dimurnikan secara elektrolisis, gambarkan
rangkaian sel elektrolisisnya.
b. Tuliskan reaksi yang terjadi pada anoda dan katoda.
c. Bagaimana zat pengotor yang berupa besi, nikel, perak, emas, dan
platina dapat terpisah dari tembaga? Jelaskan.
3. Untuk membuat gas klorin dan NaOH, ke dalam larutan NaCl dialiri
listrik 20.000 ampere selama 24 jam, (Ar Cl = 35,5; Na = 23; O = 16, H = 1)
a. Tuliskan persamaan reaksinya.
b. Berapa liter gas klor yang dihasilkan bila diukur pada suhu 27 oC,
tekanan 1 atm?
c. Berapa gram NaOH yang dihasilkan?

V. SOAL-SOAL
1. Bila: Cu2+ (aq) + Zn (s)  Zn2+ (aq) + Cu(s) E0 = +1,10 V
Ni2+ (aq) + Mg (s)  Mg2+ (aq) + Ni(s) E0 = +2,11 V

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-9


2 Al3+ (aq) + 3 Pb (s)  3Pb2+ (aq) + 2 Al(s) E0 = -1,53 V
Tentukan reaksi mana yang berlangsung spontan.
2. Arus listrik yang dapat mengendapkan 4,5 gr aluminium (Ar=27) dapat
juga menghasilkan gas hidrogen pada STP sebanyak …. Liter
3. Besi akan lebih cepat berkarat apabila dilapisi dengan:
a. Zn (E0=-0,76)
b. Cr (E0=-0,71)
c. Cu (E0=0,34)
d. Al (E0=-1,66)
4. Diketahui potensial sel:
Cu2+ + 2e  Cu E0 = 0,34 V
Zn  Zn2+ + 2e E0 = 0,76 V
Volt meter

Cu Zn

Cu(NO3)2 Zn(NO3)2

Maka :
Zn bertindak sebagai:
Cu bertindak sebagai:
Cu(NO3)2 bertindak sebagai:
Zn(NO3)2 bertindak sebagai:

VI. KUNCI JAWABAN


1. 2 Al3+ (aq) + 3 Pb (s)  3Pb2+ (aq) + 2 Al(s) E0 = -1,53 V
2. 11,2 L
3. Yang membuat besi lebih cepat berkarat adalah tembaga, karena
potensial reduksinya besar, sehingga besi lebih mudah teroksidasi.
4. Zn bertindak sebagai: anoda
Cu bertindak sebagai: katoda
Cu(NO3)2 bertindak sebagai: elektrolit
Zn(NO3)2 bertindak sebagai: elektrolit

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-10


VII. REFERENSI
Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga.

Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta : Erlangga.

Ibnu, S. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-11


Bagian 17:
KALIBRASI/VERIFIKASI ALAT UKUR DAN
KETERTELUSURANNYA

1. Deskripsi isi:
Bagian 17 mengenai kalibrasi atau verifikasi alat ukur membahas tentang
pengenalan tentang kalibrasi atau verifikasi dan ketertelusurannya; tujuan
dan manfaat kalibrasi/verifikasi; faktor-faktor yang mempengaruhi
kalibrasi, prosedur kalibrasi, istilah dan definisi yang berkaitan dengan
kalibrasi, cara melakukan kalibrasi.

2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara
melakukan kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi

3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara melakukan
kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi.

I. URAIAN SINGKAT
Pada dasarnya, tujuan pengukuran adalah untuk menentukan nilai
besaran ukur. Yang dimaksud dengan proses pengukuran adalah suatu
proses yang meliputi spesifikasi besaran ukur, metode pengukuran dan
prosedur pengukuran. Secara umum, hasil pengukuran hanya merupakan
taksiran atau pendekatan nilai besaran ukur, oleh karena itu hasil tersebut
hanya lengkap bila disertai dengan pernyataan ketidakpastian dari taksiran
tersebut.
Ketidakpastian adalah ukuran sebaran yang secara layak dapat
dikaitkan dengan nilai terukur. Yang memberikan rentang, terpusat pada
nilai terukur, dimana di dalam rentang tersebut terletak nilai benar dengan
kemungkinan tertentu. Ketidakpastian hasil pengukuran mencerminkan
kurangnya pengetahuan yang pasti tentang nilai besaran ukur. Hasil
pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik masih berupa

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-1
taksiran nilai besaran ukur karena masih terdapat ketidakpastian yang
berasal dari pengaruh acak dan koreksi kesalahan sistematik yang tidak
sempurna. Untuk memperoleh hasil pengukuran secara konsisten tetapi
akurat maka alat yang digunakan untuk mengukur harus memnuhi syarat
sekecil mungkin kesalahannya untuk melakukan pengukuran.
Sistem ISO 9001: 2008 atau ISO 17025 menguraikan tentang
“Pengendalian Alat Pemantauan dan Pengukuran”. Tujuan dari
pengendalian alat pemantauan dan pengukuran untuk memastikan bahwa
semua alat ukur yang digunakan untuk setiap kriteria (parameter, item uji)
kesesuaian selama realisasi produk harus dipastikan keabsahan hasilnya,
artinya sah sesuai dengan aturan atau pedoman yang berlaku. Untuk
memastkian keabsahan hasilnya ini, maka dilakukanlah kalibrasi (peneraan)
atau verifikasi. Kalibrasi atau verifikasi itu sendiri adalah membandingkan
suatu alat ukur dengan standar ukur yang mampu ditelusur sesuai standar
internasional ataupun nasional untuk diketahui tingkat akurasinya. Istilah
kalibrasi biasanya lebih dihubungkan kepada kalibrasi yang dilakukan di
luar institusi (perusahaan/ organisasi), sedangkan verifikasi merupakan
kalibrasi yang dilakukan secara internal (oleh institusi itu sendiri) oleh
petugas yang berwenang/berkompeten yang ditunjuk. Untuk keakuratan
yang handal dapat dilakukan verifikasi maupun kalibrasi.
Beberapa langkah untuk melakukan kalibrasi dan/atau verifikasi pada
suatu Perusahaan/Organisasi:
1. Mengidentifikasi kesesuaian persyaratan produk beserta proses
pemantauan dan pengukuran yang sesuai untuk pemenuhan
persyaratan tersebut.
2. Membuat tabel daftar semua alat ukur yang mempengaruhi proses
dan/atau persyaratan
3. Melakukan pemilahan, apakah alat ukur tersebut akan dikalibrasi
eksternal (kalibrasi) atau dikalibrasi internal (verifikasi).
4. Membuat jadwal kalibrasi atau verifikasi untuk setiap alat ukur sesuai
dengan kegunaannya untuk beberapa lama waktu yang ditentukan.
5. Menentukan perusahaan atau laboratorium yang akan melakukan
kalibrasi dan mengajukan permohonan kalibrasi eksternal, bila akan
dikalibrasi eksternal.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-2
6. Membuat Instruksi Kerja atau standar yang mampu ditelusur terhadap
verifikasi alat ukur, bila kalibrasi dilakukan secara internal.
7. Memberi identitas terhadap semua alat ukur yang sudah dikalibrasi
eksternal maupun internal dan bisa dicatat dalam tabel daftar alat
ukur tersebut.
8. Melakukan pemantauan di lapangan terhadap pemakaian semua alat
ukur tersebut dan bila ditemukan alat ukur yang hasilnya menyimpang
maka harus menelusuri hasil dari pengukuran sebelumnya agar
kesalahan yang terjadi dapat terkendali.

B. Kalibrasi/Verifikasi
Sebagaimana telah dijelaskan di bagian pengantar, kalibrasi
merupakan proses verifikasi (eskternal) bahwa akurasi suatu alat ukur sesuai
dengan rancangannya. Kalibrasi atau verifikasi biasa dilakukan dengan
membandingkan suatu standar yang tertelusur (terhubung) dengan standar
nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan yang tersertifikasi.
Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif,
termasuk di dalamnya kalibrasi secara formal, dilakukan secara periodik, dan
terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. ISO 9000 dan ISO
17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.
Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang
ditunjukan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-
nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara
membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar
ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau
Internasional. Dengan kata lain, Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk
menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat inspeksi,
alat pengukuran dan alat pengujian. Filosifi kalibrasi adalah bahwa
setiap instrumen ukur harus dianggap tidak cukup baik sampai
terbukti melalui kalibrasidan atau pengujian bahwa instrumen ukur
tersebut memang baik.
1. Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk:
1. Perangkat/Instrumen pengukur baru
2. Suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-3
3. Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)
4. Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang
berpotensi mengubah kalibrasi
5. Ketika hasil pengamatan dipertanyakan
Pada umumnya, kalibrasi merupakan proses untuk menyesuaikan
keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan
besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Contohnya,
termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat
ditentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi), sehingga
termometer tersebut menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam satuan
(Celcius, Fahrenhait, dan sejenisnya) pada titik-titik tertentu di skala.
Di beberapa negara, termasuk Indonesia, terdapat direktorat metrologi
yang memiliki standar pengukuran (dalam SI dan satuan-satuan turunannya)
yang akan digunakan sebagai acuan bagi perangkat yang dikalibrasi.
Direktorat metrologi juga mendukung infrastuktur metrologi di suatu negara
(dan, seringkali, negara lain) dengan membangun rantai pengukuran dari
standar tingkat tinggi/internasional dengan perangkat yang digunakan.
Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk
menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan
analisis ketidakpastian.
2. Tujuan kalibrasi
1. Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional
penunjukan suatu instrumentukur.
2. Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional
maupun Internasional.
3. Manfaat kalibrasi
Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai
dengan spesefikasinya
4. Persyaratan kalibrasi
1. Standar acuan yang mampu telusur ke standar Nasional /
Internasional
2. Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional
3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikasi dari
laboratorium yang terakreditasi

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-4
4. Ruangan / tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban,
tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran
5. Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak

C. Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil kalibrasi


1. Prosedur
Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur standar yang telah
diakui. Kesalahan pemahaman prosedur akan membuahkan hasil yang
kurang benar dan tidak dapatdipercaya. Pengesetan sistem harus teliti sesuai
dengan aturan pemakaian alat, agar kesalahan dapat dihindari.
2. Kalibrator
Kalibrator harus mampu telusur ke standar Nasional dan atau
Internasional. Tanpa memiliki ketelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui
oleh pihak lain. Demikian pula ketelitian, kecermatan dan kestabilan
kalibrator harus setingkat lebih baik dari pada alat yang dikalibrasi
3. Tenaga pengkalibrasi
Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang
memadai, karena hasil kalibrasi sangat tergantung kepadanya. Kemampuan
mengoperasikan alat dan kemampuan visualnya, umumnya sangat
diperlukan, terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh
peralak maupun penalaran posisiskala.
4. Periode kalibrasi
Periode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat
ukur dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa
faktor antara lain pada kualitas metrologis alat ukur tersebut, frekuensi
pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat ketelitianya. Periode
kalibrasi dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu
kalender atau gabungan dari keduanya.
5. Lingkungan
Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap
kalibrasi terutama untuk mengkalibrasi kalibrator. Misalnya kondisi suhu,
kelembaban, getaran mekanik medan listrik, medan magnetik, medan elektro
magnetik, tingkat penerangan dan sebagainya.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-5
6. Alat yang dikalibrasi
Alat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam
kondisi jalan dengan baik, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang
menggangu.

D. Prosedur Kalibrasi
1. Identifikasi alat yang dikalibrasi
2. Membuat jadwal kalibrasi ( Internal / External )
3. Menyiapkan alat / bahan
4. Melakukan kalibrasi
5. Membuat laporan kalibrasi
6. Evaluasi hasil kalibrasi
7. Sesuai standar
Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam penerapan sistem kalibrasi.
1. Daftar alat yang dikalibrasi
2. Manual alat yang dikalibrasi ( Standar / nilai bias alat yang
diperbolehkan )
3. Personil kalibrasi yang terlatih ( Sertifikat dari laboratorium kalibrasi
yang telah terakredirasi )
4. Jadwal kalibrasi alat: Internal (dilakukan sendiri), External (dilakukan
oleh pihak luar).
5. Laporan kalibrasi
6. Catatan alat yang telah dikalibrasi
7. Cek formulir kalibrasi: Nomor seri alat yang dikalibrasi, Personil
kalibrasi, Cross-check alat ke lapangan
Apa yang perlu dikalibrasi ?
1. Besaran listrik: Voltmeter, amperemeter, ohm-meter, power meter,
kapasitansi meter, osiloskop.
2. Besaran tekanan:Pressure gauge, manometer, pressure indicator, dsj.
3. Besaran suhu: Oven, incubator, deep freezer, termometer, termokopel,
dan sejenisnya.
4. Besaran dimensi: Massa, berat, panjang, luas, volume,..
5. Penetapan nilai 0 (zeroing) dan span.
6. Metrologi
7. Statistik dan ketidakpastian hasil pengukuran

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-6
8. Kesalahan dan simpangan hasil pengukuran
9. Penaksiran komponen ketidakpastian
10. Faktor cakupan ketidakpastian

Pengetahuan apa saja yang diperlukan?


1. Pengetahuan apa saja yang diperlukan?
2. Elemen fungsional dalam instrumen pengukuran
3. Model operasi analog dan digital
4. Metode simpangan
5. Kalibrasi statik dan metode pengukuran
6. Sensitivitas dan linieritas
7. Akurasi, presisi, bias pada instrumen pengukuran
Yang perlu dilakukan pihak luar (laboratorium kalibrasi terakreditasi)
1. Neraca
2. Oven
3. Furnace
4. Termometer
5. Barometer
6. Stopwatch
Neraca dikalibrasi, laboratorium akan mendapat sertifikat kalibrasi.
Sedangkan waktu kalibrasi ulang tergantung dari frekuensi pemakaian
neraca tersebut.Perlu dilakukan pengecekan antara menggunakan anak
timbangan yang telah dikalibrasi. Apabila berat yang ditunjukan masih
berada dalam range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca belum
perlu dikalibrasi ulang. Sedangkan apabila berat yang ditunjukan telah
berada di luar range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca perlu
dikalibrasi ulang.
Laboratorium kalibrasi harus
1. Memiliki personel manajerial dan teknis dengan wewenang dan sumber
daya yang diperlukan untuk keperluan kalibrasi
2. Memiliki pengaturan untuk memastikan agar manajemen dan
personelnya bebas dari pengaruh dan tekanan komersial, keuangan
dan tekanan intern dan ekstern.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-7
3. Memiliki kebijakan dan prosedur untuk memastikan adanya
perlindungan atas kerahasiaan informasi dan hak kepemilikan
pelanggan
4. Menentukan tanggung jawab, wewenang dan hubungan antar semua
personel pengelola.
5. Memiliki manajemen teknis

E. Istilah dan Definisi


Istilah dan definisi berikut diberikan beserta istilah dalam bahasa
Inggris serta acuandalam ISO Guide to the Expression of Uncertainty in
Measurement (GUM) danVocabulary of Basic and General Terms in Metrology
(VIM) diberikan untukmemudahkan pemeriksaan ke dokumen acuan tersebut.
1. Besaran [quantity (measurable quantity)]
Sifat dari suatu gejala, benda atau bahan yang dapat dibedakan secara
kualitatif dan ditentukan secara kuantitatif
2. Nilai [value (of a quantity)]
Harga suatu besaran tertentu yang umumnya dinyatakan sebagai
suatu angka satuan ukuran dikalikan dengan suatu.
3. Nilai benar [true value (of a quantity)]
Nilai yang konsisten dengan definisi besaran.
Catatan: Nilai sebenarnya tidak dapat ditentukan dengan pengukuran karena
setiap pengukuran memilikiketidakpastian, lebih dari itu, definisi setiap
besaran ukur bersifat tidak sempurna, dan karena itu nilaisebenarnya hanya
merupakan besaran hipotetik.
4. Nilai konvensional [conventional true value (of a quantity)]
Nilai yang diberikan pada suatu besaran tertentu dan diterima,
kadang-kadang melaluikesepakatan, sebagai nilai yang mempunyai
ketidakpastian yang sesuai untuk tujuan tertentu.
Catatan: Nilai ini mungkin diperoleh dari sejumlah pengukuran yang sengaja
dilakukan untuk menetapkansuatu nilai konvensional.
5. Pengukuran [measurement]
Serangkaian operasi yang bertujuan untuk menetapkan nilai suatu
besaran ukur.
6. Besaran ukur [measurand]
Besaran tertentu yang nilainya diukur.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-8
Contoh: Diameter sepotong baja pada suhu dan tekanan standar.
7. Besaran berpengaruh [influence quantity]
Besaran tertentu yang bukan besaran ukur tetapi nilainya
mempengaruhi hasil pengukuran.
Contoh: Suhu mikrometer yang digunakan dalam pengukuran panjang.
8. Hasil pengukuran [result of a measurement]
Nilai yang diberikan pada besaran ukur, yang diperoleh melalui proses
pengukuran.
Catatan: Nilai ini perlu disertai dengan informasi tambahan, termasuk
ketidakpastiannya.
9. Hasil tak terkoreksi [uncorrected result]
Hasil pengukuran sebelum dikoreksi terhadap kesalahan yang
disebabkan oleh pengaruh sistematik.
10. Hasil terkoreksi [corrected result]
Hasil pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik
yang diketahui.
11. Akurasi [accuracy (of measurement)]
Kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai sebenarnya dari besaran
ukur.
Catatan: Akurasi bersifat kualitatif, dan tidak sama dengan presisi
12. Daya ulang [repeatibility (of result of a measurement)]
Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran yang berurutan untuk
besaran ukur yang samayang dilakukan pada kondisi yang sama.
Catatan: Kondisi tersebut harus spesifik, misalnya waktu, suhu, kelembaban
saat pengukuran dilaksanakan.
13. Daya reproduksi [reproducibility (of result of a measurement)]
Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran untuk besaran ukur yang
sama yang dilakukanpada kondisi yang berbeda.
Catatan: Kondisi yang berbeda tersebut harus dinyatakan secara spesifik,
misalnya perbedaan suhu dan perbedaan kondisi lain yang mempengaruhi
pengukuran.
14. Kesalahan [error (of a measurement)]
Hasil pengukuran dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur.
Catatan: karena nilai sebenarnya tidak dapat diketahui dengan pasti maka
kesalahan pengukuran juga tidak dapat diketahui dengan pasti.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-9
15. Kesalahan acak [random error]
Hasil pengukuran dikurangi nilai rata-rata yang dihasilkan dari
sejumlah pengukuran berulang berhingga dari besaran ukur yang sama.
16. Kesalahan sistematik [systematic error]
Nilai rata-rata yang yang akan dihasilkan dari sejumlah pengukuran
berhingga dari besaran ukur yang sama yang dilakukan secara berulang
dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur.
17. Koreksi [correction]
Nilai yang dijumlahkan secara aljabar pada hasil pengukuran tak
terkoreksi untuk mengkompensasi kesalahan sistematik yang diketahui.
18. Ketidakpastian [uncertainty]
Parameter hasil pengukuran yang memberikan karakter sebaran nilai-
nilai yang secaralayak dapat diberikan pada besaran ukur.
19. Ketidakpastian baku [standard uncertainty]
Ketidakpastian hasil pengukuran yang dinyatakan sebagai suatu
simpangan baku.
20. Evaluasi ketidakpastian baku tipe A [type A evaluation (of standard
uncertainty)]
Metode evaluasi ketidakpastian dengan analisis statistik dari
serangkaian pengamatan.
21. Evaluasi ketidakpastian baku tipe B [type B evaluation (of standard
uncertainty)]
Metode evaluasi ketidakpastian dengan cara selain analisis statistik
dari serangkaian pengamatan.
22. Ketidakpastian baku gabungan [combined standard uncertainty] [GUM
2.3.4]
Ketidakpastian baku hasil pengukuran, bila hasil pengukuran
diperoleh dari nilai sejumlah besaran lain, ketidakpastian baku gabungan
bernilai sama dengan akar kuadrat positif dari jumlah semua suku yang
merupakan varian atau kovarian besaran lain tersebut yang telah diberi bobot
sesuai dengan bagaimana hasil pengukuran bervariasi terhadap perubahan
besaran tersebut.
23. Faktor cakupan [coverage factor]
Faktor numerik yang digunakan sebagai pengali terhadap
ketidakpastian baku gabungan untuk memperoleh ketidakpastian bentangan.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-10
24. Ketidakpastian bentangan [expanded uncertainty]
Besaran yang mendefinisikan interval di sekitar hasil pengukuran yang
diharapkan mencakup sebagian besar distribusi nilai yang dapat diberikan
pada besaran ukur.

CONTOH MELAKUKAN KALIBRASI


1. Termometer – Sistem Pengukuran Suhu
Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Termometer Merkuri
adalah jenis thermometer yang sering digunakan oleh masyarakat awam.
Merkuri digunakan pada alat ukur suhu termometer karena koefisien
muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan volume akibatkenaikan
atau penurunan suhu hampir selalu sama. Alat ini terdiri dari pipa kapiler
yang menggunakan material kaca dengan kandungan Merkuri diujung
bawah.Untuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat sedemikian rupa sehingga
hampa udara.Jika temperatur meningkat, Merkuri akan mengembang naik ke
arah atas pipa dan memberikanpetunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur
sesuai dengan skala yang telah ditentukan.
Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala
Celcius dengan poin 0 untuk titik bekudan poin 100 untuk titik didih.
Termometer Merkuri pertama kali dibuat oleh Daniel G. Fahrenheit. Peralatan
sensor panas ini menggunakan bahan Merkuri dan pipa kaca dengan skala
Celsius dan Fahrenheit untuk mengukur suhu. Pada tahun 1742 Anders
Celsius mempublikasikan sebuah buku berjudul
“Penemuan Skala Temperatur Celsius” yang diantara isinya menjelaskan
metoda kalibrasi alat termometer seperti dibawah ini:
1. Letakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin
termometer disaat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya. Poin
iniadalah poin titik beku air.
2. Dengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air
tersebut mendidih seluruhnya saat dipanaskan.
3. Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama.
Sampai saat ini tiga poin kalibrasi diatas masih digunakan untuk mencari
rata-rata skala Celsius pada Termometer Merkuri. Poin-poin tersebut tidak
dapat dijadikan metoda kalibrasi yang akurat karena titik didih dan titik beku
air berbeda-beda seiring beda tekanan.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-11
Cara Kerja :
1. Sebelum terjadi perubahan suhu, volume merkuri berada pada kondisi
awal.
2. Perubahan suhu lingkungan di sekitar termometer direspon Merkuri
dengan perubahan volume.
3. Volume merkuri akan mengembang jika suhu meningkat dan akan
menyusut jika suhu menurun.
4. Skala pada termometer akan menunjukkan nilai suhu sesuai keadaan
lingkungan.

2. Kalibrasi Peralatan Gelas


Yang perlu dikalibrasi adalah labu takar, volume pipet dan buret.
Sebaiknya laboratorium menggunakan peralatan gelas A.
Cara mengkalibrasi/verifikasi labu takar
1. Kalibrasi peralatan gelas dilakukan dengan neraca
2. Timbang labu takar kosong
3. Isi dengan aquadest sampai tanda batas, timbang kembali
4. Hitung berat air dalam labu takar
5. Cari berat jenis air dalam handbook pada suhu tercata
6. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume
pada labu takar

Cara Memverifikasi Volum Pipet


1. Timbang beaker/erlenmeyer kosong
2. Pipet aquadest dalam volume pipet yang kana dikalibrasi sampai pada
tanda batas, masukan dalam beaker/erlenmeyer
3. Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer
4. Cari BD air dalam handbook pada suhu tercatat
5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dalam range pada
volum pipet
Cara memverifikasi Buret
1. Timbang beaker/erlenmeyer kosong
2. Turunkan aquadest dari buret yang akan dikalibrasi sampai volume
tertentu, tampung dalam beaker/erlenmeyer
3. Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-12
4. Cari BD air dalam handbook pada suhu yang tercatat
5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume
pada buret
Cari Kalibrasi pH Meter
Untuk kalibrasi pH-meter diperlukan buffer standar 4, 7 dan 10
1. Siapkan alat pH-meter beserta elektrode dan larutan buffer
2. Nyalakan allat dan pilih mode kalibrasi

3. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer


yang pertama (pH buffer 4)
4. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer
yang kedua (pH buffer 7)
5. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer
yang ketiga (pH buffer 10)
6. Catat slope dan bandingkan dengan range slope pada manual alat, pH
meter dapat digunakan bila berada dalam range yang terdapat pada
manual alt
Kalibrasi Spektrofotometer UV/Vis
Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi Kalibrasi
Panjang gelombang
1. menggunakan filter gelas holmium oksida yang memupnyai panjang
gelombang acuan (nm) :

2. Pasang filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan


kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara)
3. Scan spektrum serapan holium oksida, bandingkan panjang gelombang
spektrum yang diperoleh dengan data panjang gelombang
acuankalibrasi Absorbans
4. Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L
asam sulfat (larutan A)

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-13
5. Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L
asam sulfat (larutan B)
6. buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan
bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%)

Kalibrasi Peralatan kromatografi


1. Kecepatan aliran fasa gerak : kromatografi gas menggunakan soap
buble flowmeter dan HPLC menggunakan gelas ukur dan stopwatch
2. Repeatabilitas injeksi
3. Perhitungan N-Kolom

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH


1. Berikan penjelasan apa yang dimaksud dengan kalibrasi, kalibrasi
internal, dan kalibrasi eksternal.
2. Kapan suatu alat ukur, misalnya timbangan, labu takar, dan
termometer harus dikalibrasi?
3. Mengapa suatu alat ukur perlu dikalibrasi?
4. Untuk alat-alat berikut, manakah yang sebaiknya dilakukan kalibrasi
eksternal dan mana yang memerlukan verifikasi
a. Labu takar
b. Gelas ukur
c. Timbangan/Neraca
d. Oven
e. Pipet ukur
f. Pipet volume
g. Furnace
h. Termometer
i. Barometer
j. Stopwatch

III. RANGKUMAN
Untuk memastikan keabsahan hasil pengukuran, maka alat ukur perlu
dilakukan kalibrasi (peneraan) atau verifikasi.Kalibrasi atau verifikasi itu
sendiri adalah membandingkan suatu alat ukur dengan standar ukur yang
mampu ditelusur sesuai standar internasional ataupun nasional untuk

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-14
diketahui tingkat akurasinya.Istilah kalibrasi biasanya lebih dihubungkan
kepada kalibrasi yang dilakukan di luar institusi (perusahaan/ organisasi),
sedangkan verifikasi merupakan kalibrasi yang dilakukan secara internal
(oleh institusi itu sendiri) oleh petugas yang berwenang/berkompeten yang
ditunjuk.
Dengan kalibrasi dapat dipastikan kebenaran nilai-nilai yang
ditunjukan oleh instrumen pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada
suatu bahan ukur dengan caramembandingkan dengan nilai konvensional
yang diwakili oleh standar ukur yang memilikikemampuan telusur ke standar
Nasional atau Internasional. Jadi, kalibrasi adalah kegiatan untuk
menentukan kebenaran konvensionalnilai penunjukan alatinspeksi, alat
pengukuran dan alat pengujian.
Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk (1)perangkat/instrumen
pengukur baru, (2) suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu, (3)
suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi), (4) ketika
suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi
mengubah kalibrasi, dan (5)ketika hasil pengamatan dipertanyakan
Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai
konvensional penunjukan suatu instrumentukur, dan menjamin hasil-hsil
pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional.
Manfaat kalibrasi untuk menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur
agar tetap sesuai dengan spesefikasinya
Persyaratan kalibrasi meliputi: (1) standar acuan yang mampu telusur
ke standar Nasional/Internasional, (2) metoda kalibrasi yang diakui secara
Nasional / Internasional, (3) personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan
dengan sertifikasi dari laboratorium yangterakreditasi, (4) ruangan/tempat
kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara,
aliranudara, dan kedap getaran, (5) alat yang dikalibrasi dalam keadaan
berfungsi baik/tidak rusak.

IV. TUGAS
1. Laboratorium Analisis Anda telah mempunyai beberapa alat, antara
lain labu takar, gelas ukur, erlenmeyer, beaker-glass, termometer,
oven, buret, ekstraktor sohxlet, Kjelldahl aparatus, dan barometer.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-15
Manakah diantara alat-alat tersebut yang sebaiknya dilakukan
kalibrasi internal dan/atau kalibrasi internal (verifikasi).
2. Berikanlah suatu alur apa yang harus Anda lakukan jika Anda akan
mengkalibrasi labu takar 100 mL.

V. REFERENSI

Cook, R R, Assessment of Uncertainty of Measurement for Calibration and


TestingLaboratories, 1998.

KAN (Komite Akreditasi Nasional). 2005.Pedoman KAN MengenaiEvaluasi Dan


PernyataanKetidakpastianPengukuran

SNI17025-2008Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Penguji


danKalibrasi, 2008.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-16

Anda mungkin juga menyukai