TEKNIK KIMIA
Buku ajar dalam bentuk modul yang relatif singkat tetapi komprehensif ini
diterbitkan untuk membantu para peserta dan instruktur dalam melaksanakan kegiatan
Pendidikan dan Latihan Profesi Guru (PLPG). Mengingat cakupan dari setiap bidang atau
materi pokok PLPG juga luas, maka sajian dalam buku ini diupayakan dapat membekali
para peserta PLPG untuk menjadi guru yang profesional. Buku ajar ini disusun oleh para
pakar sesuai dengan bidangnya. Dengan memperhatikan kedalaman, cakupan kajian, dan
keterbatasan yang ada, dari waktu ke waktu buku ajar ini telah dikaji dan dicermati oleh
pakar lain yang relevan. Hasil kajian itu selanjutnya digunakan sebagai bahan perbaikan
demi semakin sempurnanya buku ajar ini.
Sesuai dengan kebijakan BPSDMP-PMP, pada tahun 2013 buku ajar yang
digunakan dalam PLPG distandarkan secara nasional. Buku ajar yang digunakan di
Rayon 115 UM diambil dari buku ajar yang telah distandarkan secara nasional tersebut,
dan sebelumnya telah dilakukan proses review. Disamping itu, buku ajar tersebut
diunggah di laman PSG Rayon 115 UM agar dapat diakses oleh para peserta PLPG
dengan relatif lebih cepat.
Akhirnya, kepada para peserta dan instruktur, kami sampaikan ucapan selamat
melaksanakan kegiatan Pendidikan dan Latihan Profesi Guru. Semoga tugas dan
pengabdian ini dapat mencapai sasaran, yakni meningkatkan kompetensi guru agar
menjadi guru dan pendidik yang profesional. Kepada semua pihak yang telah membantu
kelancaran pelaksanaan PLPG PSG Rayon 115 Universitas Negeri Malang, kami
menyampaikan banyak terima kasih.
Oleh:
Dr. Sutrisno, M.Si.
Drs. Ridwan Joharmawan, M.Si.
Dr. Fauziatul Fajaroh, M.S.
Dra. Hayuni Retno Widarti, M,Si.
Dra. Surjani Wonorahardjo, Ph.D.
Dr. Aman Santosa, M.Si.
Neena Zakia, S.Si., M.Si.
Penyusun
DAFTAR ISI
Bagian Halaman
1. Deskripsi Isi:
Bagian 1 mengenai Diagram Alir Proses Industri yang membahas tentang
aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri pengolahan air,
pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan industri pupuk.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan
reaksi kimia industri pengolahan air, pengolahan air, industri kertas,
industri pupuk, dan industri pupuk.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri
pengolahan air, pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan
industri pupuk.
I. URAIAN SINGKAT
A. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pengolahan Air
Air mentah dari berbagai tempat tempat dapat mempunyai sifat-sifat
bakterologis, biologis, fisik dan kimawi berbeda-beda maka tidak mungkin
menetapkan cara penanganan atau kombinasi proses penanganan secara
umum akan digunakan pada semua kondisi. Untuk mengolah air mentah
akan dilakukan pengolahan dalam tiga metode pengolahan: Pengolahan
secara fisika, secara kimia, dan secara biologi. Di antara pengolahan secara
fisika adalah melalui proses adsorpsi, biasanya dengan karbon aktif,
dilakukan untuk menghilangkan bau dan menyisihkan senyawa aromatik
(misalnya fenol) dan senyawa organik terlarut lainnya, terutama jika
diinginkan untuk menggunakan kembali air buangan tersebut, sedangkan
untuk menghilangkan kation digunakan adsorben ion exchange.
a. Kran pengatur 1
b. Kran pengatur 2
c. Kran pengtaur 3
d. Outlet sampel h1 = 20 cm
e. Outlet sampel h2 = 40 cm
f. Outlet sampel h3 = 60 cm
g. Outlet sampel h4 = 80 cm
h. Outlet sampel h5 = 100 cm
Gasifikasi
Pemekatan
Pengeringan
Na2CO3
Penjelasan Proses:
Bahan baku yang digunakan adalah sodium sulphate baik dalam bentuk
anhydrous (Na2SO4) maupun dalam bentuk hydrated (Na2SO4.10H2O). Selain
itu digunakan juga potassium chloride (KCl) dalam bentuk larutan pada
temperatur 20 – 25ºC. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle mother liquor yang
mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta kondensat hasil
kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reaktor. Reaksi yang terjadi
adalah sebagai berikut:
4Na2SO4 + 6KCl -> 2K3Na(SO4)2 + 6NaCl
2KCl + 2K3Na(SO4)2 -> 4K2SO4 + 2NaCl
E. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industry Bahan Pelapis
Bahan-bahan inti yang digunakan dalam pembuatan cat terdiri dari
padatan (solids) dan cairan (liquids). Dengan bagian padatan tersebut
tertahan (tersuspensi) dalam porsi cairan atau carrier. Solids atau padatan
adalah bahan yang tertinggal di permukaan setelah bagian liquids menguap.
III. RANGKUMAN
Untuk mengolah air mentah akan dilakukan pengolahan dalam tiga
metode pengolahan: (a) Pengolahan secara fisika ; (b) Pengolahan secara
kimia; dan (c) Pengolahan secara biologi. Di dalam pengolahan secara fisika
digunakan menara adsorbsi untuk menghilangkan bau dengan adsorben
karbon aktif dan atau menukar kation dengan ion exchange. Proses yang
terjadi pada industri soda ada 3 macam:Proses Le Blanc, Sovay dan Natural.
IV. TUGAS
1. Deskripsikan diagram alir pada proses pengolahan air di dalam menara
adsorpsi.
2. Bandingkan antara proses Le Blanc dengan Solvay manakah yang lebih
menguntungkan dari sisi ekonomi dan lingkungan.
3. Jelaskan proses pembuatan bubur kertas.
4. Buatlah reaksi kimia pada proses pembuatan pupuk ZK.
5. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada mixing
pada proses pembuatan cat.
6. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada
Matching pada proses pembuatan cat.
V. SOAL-SOAL
1. Menghilangkan bau dan senyawa organik dari turunan aromatic maka
adsorben jenis apakah yang diperlukan?
2. Untuk menghilangkan kation dalam air maka adsorben jenis apakah yang
digunakan dalam menara adsorpsi?
3. Diskripsikan diagram alir proses le Blanc di atas.
4. Diskripsikan proses pembuatan industry soda proses solvay.
5. Bagaimana proses refining?
6. Apa tujuan Proses Beating dan pemurnian?
7. Bahan baku pupuk ZK dapat diperoleh sebagai hasil samping dari
beberapa proses produksi pada industri apa saja?
8. Apa hasil samping dari proses produksi ZK?
9. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada pre
mixing pada proses pembuatan cat.
Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill
Book Co.
Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar
Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik
dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 2 mengenai Grinding dan Sizing yang membahas tentang bahan
olahan; kondisi peralatan grinding dan sizing; pengoperasian peralatan
grinding dan sizing; dan pengendalian pengoperasian peralatan grinding
dan sizing.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan
grinding dan sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan
pengendalian pengoperasian peralatan grinding dan sizing.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan grinding dan
sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan pengendalian
pengoperasian peralatan grinding dan sizing.
I. URAIAN SINGKAT
A. Pemeriksaan Bahan Olahan
Bentuk penanganan bahan olahan lainnya, yaitu pengecilan ukuran
bahan olahan yang dapat dilakukan dengan proses basah dan kering, serta
menggunakan peralatan seperti crushing rolls, penggiling palu, penggiling
cakram, buhr mill, penggiling gulingan dan pemotong, macam – macam
metode pengecilan ukuran diantaranya : Cutting, Slicing, Grinding,
Chopping dan Gretting. Macam Karakteristik Bahan:
1. Tingkat kekerasan bahan (tekstur bahan), dalam hal ini satuan ukurannya
adalah “maks” namun dalam keseharian banyak digunakan istilah :
tekstur lembut, tekstur sedang dan tekstur keras.
2. Tingkat frioble bahan (tingkat kemudahan pecah) dari bahan.
Kondisi bahan dilihat dari stuktur pembentuk (stuktur kristal) bahan.
1) Tingkat kandungan serat dan golongan serat dalam bahan, kondisi ini
ditunjukan dengan golongan serat dalam bahan misalnya seratnya mudah
III. RANGKUMAN
Proses grinding dan sizing dilakukan dengan mempertimbangkan
karakteristik bahan yang akan diproses. Dengan demikian dapat dipilih alat
yang sesuai. Untuk mengoperasikan mesin grinding dan sizing harus
ditentukan dahulu tujuan pengecilan bahan karakteristik bahan input dan
output sehingga dapat tepat sasaran. Untuk menggunakan Alat grinding dan
sizing, misalkan Hammer mill maka sangat penting untuk mengikuti SOP.
Untuk melakukan proses Di alat Rolling Mill harus mengikuti SOP.
IV. TUGAS
1. Identifikasi peralatan grinding dan sizing di industry di sekitar rumah
anda.
2. Sebutkan karakter bahan input dan output pada proses grinding di
industri cat.
3. Deskripsikan prosedur operasional Hammer Mill dengan bahasamu
sendiri.
4. Deskripsikan dengan kata-katamu sendiri cara menggunakan Rolling Mill.
VII. REFERENSI
Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill
Book Co.
Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar
Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik
dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 3 mengenai Penukar Panas Sederhana yang membahas tentang
kondisi peralatan penukar panas sederhana; pengendalian dan
pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas
sederhana; pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas
sederhana.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas sederhana;
pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.
I. URAIAN SINGKAT
A. Kondisi Peralatan Penukar Panas Sederhana
Penukar panas atau dalam industri kimia populer dengan istilah
bahasa Inggrisnya, heat exchanger (HE), adalah suatu alat yang
memungkinkan perpindahan panas dan bisa berfungsi sebagai pemanas
maupun sebagai pendingin. Biasanya, medium pemanas dipakai uap lewat
panas (super heated steam) dan air biasa sebagai air pendingin (cooling
water). Penukar panas dirancang sebisa mungkin agar perpindahan panas antar
fluida dapat berlangsung secara efisien. Pertukaran panas terjadi karena
adanya kontak, baik antara fluid terdapat dinding yang
memisahkannya maupun keduanya bercampur langsung begitu saja.
Penukar panas sangat luas dipakai dalam industri seperti kilang minyak,
pabrik kimia maupun petrokimia, industri gas alam, refrigerasi, pembangkit
listrik. Salah satu contoh sederhana dari alat penukar panas adalah radiator
Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-1
mobil di mana cairan pendingin memindahkan panas mesin ke udara
sekitar.
Memilih penukar panas membutuhkan beberapa pengetahuan tentang
jenis-jenis penukar panas yang berbeda, serta lingkungan di mana unit harus
beroperasi. Biasanya dalam industri manufaktur, beberapa tipe berbeda
penukar panas yang digunakan untuk hanya satu proses atau sistem untuk
mendapatkan produk akhir.
Ada banyak pertimbangan dalam memilih alat penukar panas yang dapat
bekerja optimal. Perhitungan langsung dapat dilakukan, tetapi sering pula
pemilihan menggunakan program computer, antara ahli teknik dengan penyedia
peralatan. Meskipun harga sering sebagai pertimbangan pertama, tetapi ada
beberapa criteria pemilihan yang penting, di antaranya:
• Batas tinggi rendah tekanan
• Kinerja Termal
• Rentang Suhu
• Jenis campuran produk ((cair/cair, partikulat atau cairan kaya padatan)
• Penurunan tekanan
• Kapasitas aliran fluida
• Kebersihan, perawatan, dan perbaikan
• Bahan yang diperlukan untuk konstruksi
• Kemampuan dan kemudahan pengembangan masa depan
Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-2
panas dapat digunakan berasal dari proses atau sumber daya termasuk boiler,
kiln, oven, pengering, thermal oxidizers, dan incinerators.
Heat Exchanger jenis ini antara lain dalam konfigurasi vertikal untuk
tabungan ruang maksimum. Untuk gas buang yang mengandung kontaminan
asam, unit dapat dilengkapi dengan reagen kimia penetral. Untuk arus gas sarat
partikulat, tersedia pre-scrubber dan kontaktor penahan penyumbatan.
Cara kerjanya:
1) Udara ditiupkan oleh blower.
2) Suhu dinaikkan dengan sumber panas.
3) Gas panas memasuki saluran penukar
kontak langsung.
4) Perjalanan ke atas melalui packed bed
efisiensi tinggi dengan lebih dari 30 ft2 /ft3
luas permukaan perpindahan panas aktif.
5) Air dingin didiumpankan di bagian atas
melalui unit penyemprot cairan.
6) dimana terjadi kontak lawan arah yang
intim dengan gas panas di tempat packed
bed seperti perjalanan ke bawah.
Perpindahan panas sensible antara air
dingin dan gas panas terjadi
menghasilkan panas yang cepat dari air.
7) Air panas mengalir ke bagian bawah dipompa.
8) Melalui penukar panas plate and frame atau shell dan tube untuk
memanaskan kembali cairan perpindahan panas dalam siklus lengkap.
9) Gas bersuhu rendah yang telah dibersihkan sekarang jenuh dengan uap air
keluar dari bagian atas unit.
Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-3
kondisi gasket. Pemantauan kondisi tabung penukar panas dapat dilakukan
melalui metode tak rusak seperti pengujian eddy current. Mekanisme aliran air
dan deposito sering disimulasikan oleh dinamika fluida komputasi atau CFD.
Fouling merupakan masalah serius di beberapa penukar panas. Air sungai sering
digunakan sebagai pendingin air, yang menghasilkan sampah biologis memasuki
penukar panas dan lapisan bangunan, mengurangi koefisien perpindahan panas.
Masalah lain yang umum adalah skala, yang terdiri dari diendapkan lapisan
bahan kimia seperti karbonat kalsium atau magnesium karbonat.
Pendekatan konvensional untuk mengontrol pengotoran menggabungkan
"buta" aplikasi biocides dan bahan kimia anti-besaran dengan pengujian
laboratorium berkala. Ini sering mengakibatkan penggunaan bahan kimia
berlebihan dengan efek samping yang melekat pada sistem mempercepat korosi
dan meningkatkan beracun limbah-belum lagi penambahan biaya perawatan
yang tidak perlu. Namun ada solusi untuk memantau fouling terus menerus
Dalam lingkungan cair, seperti sensor FS Neosens, mengukur ketebalan fouling
dan temperatur, yang memungkinkan untuk mengoptimalkan penggunaan
bahan kimia dan pengendalian efisiensi periksa. Pemeriksaan dilakukan sebagai
berikut :
Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari tembaga,
untuk pemeriksaan kebocoran.
Melakukan pengecekan pada saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada
kotoran yang menyumbat harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran
fluida dapat lancar.
Kedua jalur plat ini juga harus diperiksa agar terjadi pertukaran panas
antara kedua fluida tersebut agar fluida panas secara optimum akan
mengalami penurunan temperatur sedangkan fluida dingin akan mengalami
kenaikan temperatur.
Pemeriksaan pendahuluan sangat penting dikarenakan perbedaan
temperatur fluida pada saat masuk dan keluar alat untuk pengambilan data
menghitung q (laju aliran panas) yang terjadi pada alat penukar kalor,
sehingga pemeriksaan pendahuluan sangat penting.
Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-4
II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH
1. Apa arti alat penukar panas?
Jawab: alat yang memungkinkan perpindahan panas dan bisa berfungsi
sebagai pemanas maupun sebagai pendingin
2. Mengapa di pilih Alat penukar panas kontak langsung?
Jawab: karena Alat ini efisien untuk mendapatkan kalor limbah yang bernilai
dari gas panas untuk memanaskan air panas atau cairan lainnya.
3. Mengapa perlu dilakukan Pengawasan pada proses di Penukar Panas?
Jawab: supaya tdk terjadi kecelakaan kerja, dan adanya penghematan serta
pemakaian jangka panjang dapat dicapai.
III. RANGKUMAN
Alat penukar panas memungkinkan perpindahan panas dan bisa
berfungsi sbg pemanas maupun pendingin. Proses kerja alat penukar panas
system kontak langsung perlu dipahami untuk mencegah kecelakaan kerja
kerusakan dan pemborosan. Pada proses pengawasan perlu ada integritas dan
ketrampilan prnggunaan berbagai prosedur dan teknik pengawasan.
IV. TUGAS
1. Pertimbangan apa yang harus dilakukan utk memilih jenis alat penukar
panas?
2. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosekerja alat penukar panas
sistem kontak langsung.
3. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosedur pengawasan yang harus
dilakukan pada penggunaan alat penukar panas.
V. SOAL-SOAL
1. Sebutkan beberapa criteria pemilihan alat penukar panas.
2. Dimana penggunaan Alat penukar panas kontak langsung?
3. Berikan dua contoh pengawasan penggunaan alat penukar panas.
Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-5
VI. KUNCI JAWABAN
1. Kriteria utk memilih alat penukar panas: batas tinggi rendah tekanan,
kinerja termal, rentang suhu, jenis campuran produk (cair/cair, partikulat
atau cairan kaya padatan), penurunan tekanan, kapasitas aliran fluida,
kebersihan, perawatan, dan perbaikan.
2. Penggunaan:
Pra pemanasan air umpan boiler (pre-heat boiler feed water)
Pemanasan cairan proses (heat up of process liquids)
Pasteurisasi (pasteurization)
Pemanas ruang gedung (space heating of buildings)
Mengurangi gas asam termasuk CO2
3. (a) Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari
tembaga, untuk pemeriksaan kebocoran; (b) Melakukan pengecekan pada
saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada kotoran yang menyumbat
harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran fluida dapat lancar.
VII. REFERENSI
Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill
Book Co.
Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc. Toronto,
London, New York.
Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar
Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik
dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.
Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-6
Bagian 4:
EKSTRAKSI
1. Deskripsi Isi:
Bagian 4 mengenai Ekstraksi yang membahas tentang pelaksanaan
proses ekstraksi; jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses
ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan ekstraksi; mengendalikan proses
ekstraksi; mengkarakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi;
jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi
kondisi peralatan ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan
karakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi; jenis ekstrak dan
pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan
ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan karakterisasi hasil ekstrak
melalui analisis kimia.
I. URAIAN SINGKAT
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,
yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari
bahan asalnya. Contoh proses ekstraksi yang sering digunakan dalam
kehidupan sehari-hari adalah pengambilan minyak kayu putih dari daun
kayu putih, pengambilan minyak cengkeh dari bunga cengkeh, pengambilan
mineral-mineral seperti emas, perak, timah, tembaga dari batuan yang diolah
dalam pertambangan.
Proses ekstraksi dirancang menurut tujuan yang telah ditetapkan.
Jalannya proses akan sangat tergantung pada apa yang diekstraksi dan
bentuk hasil reaksinya. Ekstraksi senyawa-senyawa hasil alam sangat
berbeda prosesnya dengan ekstraksi mineral dari batu-batuan di alam.
Ekstraksi satu kali akan berbeda rancangan peralatannya dengan ekstraksi
III. RANGKUMAN
Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,
yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari
bahan asalnya. Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur:
(1) menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat
fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan
peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses
ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta
karakterisasi hasil ekstraksi. Dalam skala industri masih harus
diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas.
Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak
menghasilkan masalah baru.
IV. TUGAS
Buatlah sebuah rancangan untuk ekstraksi minyak kayu putih dan minyak
cengkeh. Apa bedanya dengan proses pembuatan minyak jagung dan
biodisel? Jelaskan.
V. SOAL-SOAL
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan proses ekstraksi? Bagian-bagian
apa saja yang perlu diperhatikan dengan seksama?
2. Bagaimana merawat peralatan hasil ekstraksi secara umum? Jelaskan.
3. Apa keuntungan proses ekstraksi kontinyu dibandingkan dengan
ekstraksi batch? Jelaskan.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 5 mengenai Absorpsi dan Adsorpsi yang membahas tentang
pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk
proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan
adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang
berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan
absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan merawat peralatan
absorpsi dan adsorpsi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan pengoperasian
peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk proses adsorpsi dan
absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan
dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada
operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi;
dan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi;
bahan olahan untuk proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi
peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat
absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi
kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan
merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.
I. URAIAN SINGKAT
Proses adsorpsi dan absorpsi pada dasarnya sangat mirip, didasarkan
pada proses pemisahan bahan, biasanya dalam bentuk cairan atau larutan
dengan menariknya ke permukaan sebuah agen penjerap. Adapun bahan
yang dimaksud mempunyai satuan sekecil skala kimia, yakni sampai ke skala
atom dan molekul. Bahan penjerap yang digunakan juga bermacam-macam
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-1
tergantung pada kebutuhan dan pada bahan apa saja yang hendak ditarik ke
permukaannya.
Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan
proses adsorpsi dan absorpsi. Proses adsorpsi menyangkut penyerapan
karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di
permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan
kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Salah satu contohnya adalah
penyerapan sisa-sisa pewarna dari industri batik dengan menggunakan arang
aktif, penjerapan gas-gas berbahaya dengan menggunakan zeolit dan lain
sebagainya. Pada umumnya bahan penyerap berupa padatan yang harus
diaktivasi untuk meningkatkan kemampuan menyerapnya.
Di lain pihak proses absorpsi melibatkan reaksi kimia di permukaan
bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi karena permukaan bahan penjerap
mempunyai gugus-gugus aktif yang akan bereaksi dengan situs aktif
disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan untuk penyerapan dan
reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan maupun cairan. Bahan
yang digunakan lebih bersifat reaktif dan membutuhkan penanganan khusus
dalam kolom absorpsi dan juga setelah absorpsi selesai dilakukan.
Rancangan prosesnya akan mengikuti tujuan industri.
Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing.
Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel
yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah
industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau
pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi
dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri,
seperti pengurangan warna pada industri gula. Proses absorpsi yang
melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk
membantu proses industri dengan reaksi kimianya. Peran absorpsi dalam
proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-2
industri. Penempelan di permukaan hanya terjadi dengan gaya tarik menarik
lemah. Biasanya material yang digunakan untuk adsorpsi adalah material
berpori yang memungkinkan luas permukaan yang sangat lebar dan dapat
menyerap banyak adsorbat. Beberapa bahan perpori yang sering digunakan
adalah arang, zeolit, silika dan alumina. Bahan-bahan yang mengandung
partikel yang akan diserapkan dikontakkan dengan material penyerap
sehingga partikel yang diuju akan terserap di permukaan yang luas dari pori-
pori penyerap.
Di lain pihak absorpsi merupakan mekanisme lain yang mempunyai
karakter penyerapan lebih kuat daripada adsorpsi. Jika permukaan absorben
mempunyai kekuatan besar untuk menyerap dengan reaksi kimia, maka
bahan yang dipisahkan di permukaan tidak akan lepas lagi kecuali jika
direaksikan dengan pereaksi lain untuk proses daur ulangnya. Diharapkan
terjadi reaksi kimia di permukaan bahan penyerap dengan partikel yang
dipisahkan dan karena reaksi kimia sifatnya tidak bolak balik maka bahan
penyerap harus diganti kalau seluruh permukaan dipenuhi dengan partikel
yang diserap. Bahan penyerap dapat berupa cairan karena yang dibutuhkan
adalah reaksi kimia.
Biasanya limbah yang hendak dibersihkan lewat adsorpsi ini
dilewatkan atau dikontakkan dengan bahan adsorben melalui medium cair
atau gas. Dengan membiarkan kontak terjadi maka penyerapan akan
berlangsung dengan sendirinya. Sedangkan absorpsi memberikan
kemungkinan tahapan pencampuran yang lebih menyeluruh di dalam tabung
reaktor sehingga terjadi produk yang diinginkan. Pencampuran dua senyawa
yang berbeda fasa juga dimungkinkan, misalnya pembuatan larutan senyawa
baru yang berasal dari gas seperti banyak dicontohkan dalam buku-buku
pegangan kimia industri. Melarutkan gas dalam cairan akan memudahkan
penjualan gas tersebut. Baik adsorpsi maupun absorpsi membutuhkan
waktu kontak yang cukup untuk memaksimalkan kinerja penyerapan.
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-3
“kontinyu” yang merupakan rangkaian bergerak yang melakukan adsorpsi
dan absorpsi secara terus menerus.
Untuk proses adsorpsi bahan adsorben yang biasanya berupa material
berpori dipersiapkan dahulu sebelum dimasukkan ke rancagan peralatan.
Material yang digunakan akan diseragamkan ukurannya dengan cara
megayak dalam ukuran tertentu (satuan besarnya partikel adalah mesh) dan
selanjutnya diaktivasi. Misalnya jika digunakan bahan arang aktif, maka
arang yang diperoleh dari pengarangan bahan dasar dalam tungku pada
temperatur dan durasi waktu tertentu (arang aktif tempurung diperoleh
dengan pemanasan tertutup dalam oven dengan temperatur 350-450°C
selama 3 jam) diayak dengan penyaring. Bahan adsorben yang digunakan
juga dapat dibeli dari bahan komersial yang ada di pasaran. Industri besar
mempunyai penyaring elektrik untuk membuat kerja penyeragaman ukuran
partikel ini otomatis.
Bahan adsorben dipersiapkan sebelum digunakan, dan proses ini
disebut aktivasi. Untuk penyerap karbon aktif dilakukan pemanasan untuk
menghilangkan air yang tersisa diantara pori-pori dan akan mengganggu
proses penyerapan. Pemanasan umumnya dilakukan di dalam oven pada
suku 130°C selama berjam-jam untuk menarik molekul air yang tersembunyi
atau menempel di dinding pori-pori dari bahan arang aktif tersebut. Selain
adsorben yang disiapkan, larutan pembawa senyawa yang akan diadsorpsi
juga harus dipersiapkan. Pengukuran kadar adsorpsi dilakukan dengan
bantuan peralatan spektroskopi. Jika larutan yang diuji mengandung logam
berat, maka metode spektroskopi serapan atom dapat digunakan untuk
membantu memonitor terjadinya penyerapan. Jika larutan yang diuji
mempunyai warna, maka pengurangan warna dengan bantuan adsorben akan
dimonitor lewat spektrometer ultraviolet-visibel dengan menentukan panjang
gelombang maksimumnya terlebih dahulu.
Kolom adsorpsi sendiri terdiri dari beberapa bagian penting. Adosorpsi
“batch” biasanya lebih sederhana namun memerlukan kerja berkali-kali,
persiapan dan pembersihan berkali-kali pula. Biasanya proses adsorpsi
kontinyu akan lebih banyak dipilih karena sifatnya praktis dan kontrol hanya
dilakukan di awal dan akhir. Kolom adsorpsi biasanya terdiri dari bak
adsorben berupa material berpori yang telah dipersiapkan yang akan dialiri
efluen yang berisi bahan yang akan dibersihkan. Hasilnya akan ditampung di
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-4
tempat khusus pula. Semua aliran akan dipantau dan dimonitor secara
otomatis.
Di lain pihak proses absorpsi sering digunakan untuk membuat
larutan bahan kimia yang berasal dari gas. Misalnya larutan formalin didapat
dengan cara melarutkan formaldehida dalam air. Gas yang dilewatkan dalam
air akan larut dengan membentuk ikatan kimia sehingga tidak mudah untuk
terlepas lagi relatif jika dibandingkan dengan proses adsorpsi. Hal ini sesuai
dengan tujuan utama proses absorpsi yakni meningkatkan nilai guna dari
produknya dengan cara merubah fasa. Gas yang dilarutkan dalam cairan
akan lebih mudah untuk dijual dan ditransportasikan dalam bentuk
larutannya.
Untuk memulai proses absorpsi tentu saja harus dilakukan persiapan
matang. Melakukan proses industri dengan menggunakan pereaksi gas harus
memenuhi persyaratan keamanan, baik keamanan fisik maupun keamanan
kimia yang berasal dari gas-gas berbahaya. Persiapan pertama adalah
persiapan bahan absorbennya. Absorben adalah bahan yang akan
melarutkan bahan kimia melalui permukaannya. Ada beberapa persyaratan
cairan absorben, antara lain adalah 1) memiliki daya larut besar terhadap zat
yang akan dilarutkan, biasanya berupa cairan polar seperti air atau alkohol,
2) memiliki tekanan uap rendah sehingga tidak membahayakan pada saat
transportasi, 3) tidak korosif sehingga tidak berbahaya jika tertumpah selama
proses, 4) stabil secara termis, dan tidak rusak jika temperatur ditinggikan
dalam batas wajar, 5) murah sehingga dapat diperoleh dan juga hasilnya
dapat dijual dengan tanpa memperhitungkan biaya tambahan. Hal ini juga
untuk bahan pertimbangan dalam produksi. Untuk cairan yang bersifat basa
biasanya dipilih natrium hidroksida (NaOH) atau asam klorida (HCl) serta
asam sulfat (H2SO4). Cairan ini harus ditempatkan dalam kolom yang aman
agar proses absorpsi berlangsung terkontrol.
Kolom absorpsi sendiri biasanya mempunyai beberapa fungsi
sekaligus. Selama melewati kolom ini diharapkan semua kontaminan akan
terambil dan di lain pihak gas akan dilewatkan cairan yang nantinya akan
menyerap dan membawa gas tersebut. Prinsip kerjanya mirip dengan kolom
adsorpsi namun absorbat akan terdiri dari isi kolom yang berupa padatan
packing dan juga cairan yang akan menyerap bahan kimia yang diabsorpsi
tadi. Peralatan absorpsi harus dalam keadaan baik pada waktu proses akan
dimulai.
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-5
5.3 Mengoperasikan peralatan absorpsi dan adsorpsi: menganalisis
tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan menganalisis faktor yang
berpengaruh pada operasi adsorpsi
Peralatan untuk adsorpsi berbeda dengan peralatan absorpsi.
Walaupun keduanya mempunyai prinsip penyerapan yang terjadi pada bagian
peralatan berupa kolom namun karena sifat fisika yang digunakan berbeda
maka hasilnya akan berbeda pula. Kolom adsorpsi terdiri dari bak
penampung umpan yang juga berfungsi sebagai bak penampung overflow
atau umpan yang luber keluar, pompa, bak penampung efluen, bak pengatur
debit. Sebelumnya semuanya dipenuhi air sampai di atas tempat adsorben
untuk menutup kemungkinan adanya udara yang terjebak dalam kolom.
Larutan air baku dialirkan melalui kolom adsorben dan dipantau lajunya
melalui beberapa kran. Proses adsorbsi bisa dilakukan berulang-ulang.
Di lain pihak peralatan absorpsi biasanya lebih rumit karena kolomnya
menampung zat kimia yang memungkinkan proses penyerapan gas
berlangsung optimum. Adapun secara umum tangki absorpsi dapat
digambarkan secara skematis pada gambar berikut ini. Gas input akan
diberikan melalui inlet a sedang outputnya akan melalui titik b. Gas yang
dimasukkan akan dilewatkan pelarut c yang akan menjadi pelarut bagi gas
yang dimasukkan. Adapun dalam kolom packing f akan terjadi proses
absorpsi gas pada pelarut cair yang dilewatkan dispenser e.. Hasil absorpsi d
merupakan produk yang diharapkan pada industri ini. Adapun produk ini
akan mengandung gas terlarut yang siap melewati proses pembungkusan dan
selanjutnya.
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-6
5.4 Mengatur dan mengendalikan pengoperasian peralatan adsorpsi dan
absorpsi: meningkatkan kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi sehingga
diperoleh hasil optimum
Proses adsorpsi dilakukan dengan dengan mengatur laju alir dari bak
pengatur laju impasan aliran umpan dan dimonitor lewat flowmeter.
Biasanya aliran proses adsorpsi diatur dengan menggunakan tiga buah kran,
kran yang pertama untuk mengatur besar kecilnya laju impasan yang diatur
memasuki kolom adsorpsi oleh kran kedua. Jika kalibrasi dengan flowmeter
berlangsung kran kedua ini ditutup dan kran ketiga dibuka. Setelah stabil
kran ketiga ini ditutup dan kran kedua dibuka supaya umpan akan mengalir
menuju kolom adsorpsi. Di pengeluaran akan dilakukan uji analisis sampel
untuk menentukan apakah proses adsorpsi diulang atau tidak. Untuk
sampel yang berbeda laju alir akan ditetapkan sesuai dengan karakter dan
kebutuhan sampel.
Di lain pihak desain proses absorpsi sedikit berbeda. Reaktor utama
terdiri dari komponen yang berbeda fasa dimaka pada prosesnya terjadi reaksi
kimia dan pertukaran komponen. Biasanya luaran dari reaktor berfasa gas
dan akan dicampur dengan zat cair sehingga terjadi perpindahan massa
(pelarutan) gas di dalam cairan. Proses absorpsi terjadi di sini. Kolom
adsorbsi seringkali juga didaur ulang, sehingga pelepasan kembali bahan
yang terserap juga merupakan bagian dari pengendalian peralatan. Dalam
hal ini dilakukan langkah serupa namun dengan aarah aliran sebaliknya.
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-7
II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH
Carilah sebuah proses industri yang memerlukan proses adsorpsi
maupun absorpsi dan bisa dilakukan untuk latihan membuat rancangan
proses ekstraksi. Ikuti semua langkah-langkah yang wajar untuk proses
adsorpsi serta bagaimana menjalankan serta mengontrolnya, maupun
menganalisis hasilnya.
III. RANGKUMAN
Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan
proses adsorpsi dan absorpsi. Proses adsorpsi menyangkut penyerapan
karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di
permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan
kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Di lain pihak proses absorpsi
melibatkan reaksi kimia di permukaan bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi
karena permukaan bahan penjerap mempunyai gugus-gugus aktif yang akan
bereaksi dengan situs aktif disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan
untuk penyerapan dan reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan
maupun cairan. Bahan yang digunakan lebih bersifat reaktif dan
membutuhkan penanganan khusus dalam kolom absorpsi dan juga setelah
absorpsi selesai dilakukan.
Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing.
Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel
yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah
industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau
pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi
dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri,
seperti pengurangan warna pada industri gula. Proses absorpsi yang
melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk
membantu proses industri dengan reaksi kimianya. Peran absorpsi dalam
proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.
IV. TUGAS
Buatlah sebuah rancangan meningkatkan kualitas produski gula dengan
mengurangi warna nira dengan arang aktif.
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-8
V. SOAL-SOAL
1. Apakah perbedaan utama proses adsorpsi dan absorpsi? Jelaskan
dengan gamblang.
2. Bagaiamana perbedaan proses adsorpsi dan absorpsi mempengaruhi
rancangan instrumentasinya? Jelaskan.
VI. REFERENSI
Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons
Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-9
Bagian 6:
PENUKAR ION
1. Deskripsi isi:
Bagian 6 mengenai Penukar Ion membahas tentang pengertian resin
penukar ion, jenis-jenis resin penukar, alat penukar ion sederhaha dan
prosedur penggunaannya, kinerja resin penukar ion, dan identifikasi hasil
proses penukar ion.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan
kondisi peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar
ion; dan identifikasi hasil proses.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan kondisi
peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar ion; dan
identifikasi hasil proses.
I. URAIAN MATERI
6.1 Penukar Ion
Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang
tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta
gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan
gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin
penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung
kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung
anion yang dapat yang dapat dipertukarkan.
Dalam perkembangannya, penukar ion berawal dari bahan anorganik
industri, tetapi sekarang kedudukannya diambil alih oleh resin. Berbagai
resin itu tersedia dan terus meningkat jumlah serta mutunya. Namun
demikian bahan anorganik , karena kuatnya sifat mekanis - termal - kimia
serta penyingkapannya atas gejala-gejala dalam tanah, dalam dasawarsa
belakangan kembali tampil kokoh. Ada juga penukar ion dekstran, penukar
Gambar 6.2 Alat Penukar Ion Kolom Tunggal atau Unggun Campuran
Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion
dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini dapat
dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses
kolom ganda. Sebaliknya, pada proses kolom tunggal regenerasi resin
penukar lebih kompleks.
Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran yaitu
pernisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi
menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin
penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna lebih terang) akan
berada di atas resin penukar kation yang lebih berat (kebanyakan berwarna
lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara
kedua resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam.
Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati
kedua lapisan resin asam klorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati
resin penukar kation, dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan
permisah. Larutan natrium hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah
melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada ketinggian lapisan
pemisah. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air. Ketinggian
2. Selektivitas
Sifat ini merupakan suatu sifat resin penukar ion yang menunjukan
aktifitas pilihan atas ion tertentu .Hal ini disebabkan karena penukar ion
merupakan suatu proses stoikiometrik dan dapat balik (reversible) dan
memenuhi hukum kerja massa. Faktor yang yang menentukan selektivitas
terutama adalah gugus ionogenik dan derajat ikat silang. Secara umum
selektivitas penukaran ion dipengaruhi oleh muatan ion dan jari-jari ion.
Selektivitas resin penukar ion akan menentukan dapat atau tidaknya suatu
ion dipisahkan dalam suatu larutan apabila dalam larutan tersebat
terdapat ion-ion bertanda muatan sama, demikian juga dapat atau
tidaknya ion yang telah terikat tersebut dilepaskan.
4. Porositas
Nilai porositas menunjukan ukuran pori-pori saluran-saluran kapiler.
Ukuran saluran saluran ini biasanya tidak seragam. Porositas berbanding
lansung derajat ikat silang, walaupun ukuran saluran-saluran kapilernya
tidak seragam. Jalinan resin penukar mengandung rongga-rongga, tempat
air terserap masuk. Porositas mempengaruhi kapasitas dan keselektifan.
Bila tanpa pori, hanya gugus ionogenik di permukaan saja yang aktif.
5. Kestabilan resin
Kestabilan penukar ion ditentukan juga oleh mutu produk sejak
dibuat. Kestabilan fisik dan mekanik terutama menyangkut kekuatan dan
ketahanan gesekan. Ketahanan terhadap pengaruh osmotik, baik saat
pembebanan maupun regenerasi, juga terkait jenis monomernya.
Kestabilan termal jenis makropori biasanya lebih baik daripada yang gel,
walau derajat ikat silang serupa. Akan tetapi lakuan panas penukar kation
makropori agak mengubah struktur kisi ruang dan porositasnya.
Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas
cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi).
Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada
kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang
diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk
operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-
tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena
proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat
yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu
sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.
III. RANGKUMAN
Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang
tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta
gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan
gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin
penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung
kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung
anion yang dapat yang dapat dipertukarkan. Alat penukar ion terdiri dari dua
macam yaitu alat penukar ion dengan kolom ganda dan alat penukar ion
kolom tunggal atau unggun campuran.
Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas
cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi).
Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada
kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang
diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk
operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-
tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena
proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat
IV. TUGAS
Tuliskan langkah kerja untuk menghilangkan kesadahan air menggunakan
resin penukar ion dan gambarkan rancangan alatnya.
V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan resin penukar ion?
2. Jelaskan keunggulan alat penukar ion dengan kolom tunggal dibanding
kolom ganda?
3. Sebutkan sifat-sifat resin penukar ion yang menentukan kinerjanya.
VII. REFERENSI
Apriani, S., Wesen, P. Tanpa Tahun. Penurunan salinitas air payau dengan
menggunakan resin penukar ion. (online),
(http://eprints.upnjatim.ac.id/1254/1/8._Ratih_Suci_Apriani,__Putu_
Wesen.pdf), diakses pada tanggal 25 april 2012.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 7 mengenai Proses Elektrolisis yang membahas tentang prinsip dasar
proses elektrolisis; bagian-bagian dalam proses elektrolisis; tahapan dalam
proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; karakterisasi hasil
elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan;
proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil
elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep
dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan; proses elektrolisis; kinerja
dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil elektrolisis; dan penanganan limbah
bahan kimia.
I. URAIAN SINGKAT
Air termasuk cairan yang bersifat menghantarkan listrik. Hal itu terjadi
karena air tersusun atas ion-ion, yakni ion H+ dan OH-. Bila arus listrik dilewatkan
pada cairan atau larutan yang tersusun ion-ion semacam itu, maka ion-ion akan
mengalami reaksi kimia. Fenomena ini dikenal sebagai elektrolisis. Elektrolisis itu
sendiri berasal dari dua kata electro yang artinya listrik dan lysis yang arinya
penguraian, sehingga arti harfiah elektrolisis adalah penguraian zat oleh medan
listrik. Lebih jauh, elektrolisis merupakan bagian dari Elektrokimia, yakni ilmu
yang mempelajari dampak yang terjadi akibat proses transfer muatan listrik dari
satu fasa ke fasa lain. Dua tipe sel elektrokimia adalah sel Volta atau sel Galvani
dan sel Elektrolisis. Sel Volta bekerja dengan melepaskan energi bebas dari reaksi
spontan untuk menghasilkan listrik, sedangkan sel elektrolisis bekerja dengan
menyerap energi bebas dari sumber listrik untuk melangsungkan reaksi tak
spontan. Prinsip elektrolisis mendasari berbagai proses seperti penyepuhan
Contoh Soal:
Massa Cu yang terdeposisi di katode pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan
electrode Cu selama 2 menit dengan arus 100 mA adalah:
65
𝑥 120 𝑥(0,1)
2
w = 96500
= 0.004041 g
F. Penanganan Limbah
Proses elektrolisis seringkali menghasilkan limbah yang tak ramah
lingkungan, seperti cairan sisa yang ber-pH tinggi atau rendah. Limbah semacam
itu tidak boleh dibuang begitu saja ke lingkungan. Limbah hasil elektrolisis harus
diolah terlebih dahulu hingga ramah lingkungan, baru kemudian dibuang ke
lingkungan.
II. RANGKUMAN
Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang
dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan,
dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus
searah. Amperemeter seringkali digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus
yang mengali. Dua proses utama dalam elektrolisis adalah migrasi ion dan reaksi
redoks yang berlangsung pada permukaan electrode. Jenis reaksi redoks yang
berlangsung bergantung kepada: jenis elektrolit, konsentrasi elektrolit, dan jenis
electrode. Reaksi yang berlangsung dapat diestimasi dengan membandingkan
potensial reduksi masing-masing komponen.
III. SOAL-SOAL
(1) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode C selama 2 menit dengan
arus 100 mA,
a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode
IV. REFERENSI
Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH Verlag
GmbH & Co. KGaA
1. Deskripsi Isi:
Bagian 8 mengenai Evaporasi yang membahas tentang pengertian dan
prinsip dasar-dasar evaporasi; pengoperasian evaporator; pengendalian
proses evaporasi; dan identifikasi hasil proses.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi;
pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi
hasil proses.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai
konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi;
pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi
hasil proses.
I. URAIAN SINGKAT
A. Pengertiandan Prinsip-prinsip Evaporasi
Evaporasi atau penguapan secara umum dapat didefinisikan dalam dua
kondisi, yaitu:
(1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami, dan
(2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul akibat
diberikan uap panas (steam) dalam suatu peralatan.
Dari pengertian yang kedua, maka evaporasi dapat diartikan sebagai proses
penguapan cairan(liquid) dengan penambahan panas. Panas dapat disuplai
dengan berbagai cara, diantaranya secara alami dan penambahan steam.
Evaporasi didasarkan pada proses pendidihan secara intensif, yaitu:
(1) pemberian panas ke dalam cairan,
(2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap,
(3) pemisahan uap dari cairan, dan
(4) mengkondensasikan uapnya.
B. Evaporator
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau
keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.
Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan
untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya
terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana
cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari
cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi)
atau ke peralatan lainnya. Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:
1. Submerged combustion evaporator adalah evaporator yang dipanaskan
oleh api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas
bergelembung melewati cairan.
2. Direct fired evaporator adalah evaporator dengan pengapian langsung
dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih
lewat dinding besi atau permukaan untuk memanaskan.
3. Steam heated evaporator adalah evaporator dengan pemanasan stem
dimana uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber
Tipe-tipe Evaporator
(1) Berdasarkan perpindahan panasnya
(1) Pesawat yang langsung dipanaskan dengan api.
(2) Pesawat dengan media pemanas dalam suatu jaket.
(3) Pesawat yang dipanaskan dengan fluida melalui bidang pemanas pipa-
pipa.
Penggunaan Evaporasi
Evaporasi banyak digunakan dalam industri kimia dan industri makanan.
Pada industri kimia, contohnya garam diperoleh dari air asin (air laut)
(merupakan contoh dari proses pemurnian) dengan evaporasi. Evaporasi juga
digunakan untuk memproduksi air minum, memisahkannya dari air laut atau
zat kontaminasi lain. Evaporator dapat juga digunakan untuk memisahkan
sebuah zat yang terlarut dalam suatu pelarut dimana diantara keduanya
terdapat perbedaan titik didih. Perbedaan suhu inilah yang digunakan untuk
memisahkan keduanya. Kegunaan lain dari proses evaporasi adalah.
1. Pemekatan Bahan (Product concentration): pemekatan larutan NaOH, larutan
KNO3, larutan NaCl, larutan nira, dan lain-lain.
2. Pengeringan umpan sebelum pemekatan (Dryer feed pre-concentration).
3. Pengurangan Volume (Volume reduction).
4. Pemulihan air/pelarut (Water/solvent recovery).
5. Pengkristalan (Crystallization).
6. Industri pemrosesan makanan (food products).
7. Produk farmasi dan obat-obatan (pharmaceutical products).
8. Industri bahan kimia dan petrokimia.
9. Produk-produk lingkungan (environmental products).
10. Cairan non makanan (non-food liquids).
III. RANGKUMAN
Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan cairan (liquid) dengan
penambahan panas. Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya
secara alami dan penambahan steam. Evaporasi atau penguapan juga dapat
didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi,
evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapanini
umumnya bertujuan memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga
menghasilkan larutan yang lebihpekat bahkan hingga memperoleh zat padat
atau cairan bebas pelarutnya.
Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau
keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.
Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan
untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya
terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana
cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari
cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi)
atau ke peralatan lainnya. Proses evaporasi dengan skala komersial di industri
kimia dilakukan dengan peralatan yang namanya evaporator. Komponen atau
bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi uap, perangkap
uap, dan perangkap tetes.
IV. TUGAS
Carilah salah satu contoh kegunaan evaporasi dalam industri, jelaskan
prinsip kerjanya dan gambarkan alat evaporatornya.
VII. REFERENSI
http://www.scribd.com/doc/76015485/makalah-evaporasi-asli.
http://smartmath-regicati.blogspot.com/2010/02/pengertian-evaporasi.html,
akses: 5 Juni 2012 Jam 13.30.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 9 mengenai Filtrasi yang membahas tentang pengertian filtrasi;
peralatan filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan
filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi .
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu
menguasai konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan filtrasi;
pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.
I. URAIAN MATERI
A. Pengertian Filtrasi
Filtrasi secara umum didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat
dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang
mana zat padat akan tertahan. Fluida dapat berupa zat cair atau gas,
sedangkan aliran yang lolos dari saringan bisa berupa cairan, padatan, atau
kedua-duanya. Media penyaring dapat berupa membran atau benda padat
berpori lain seperti saringan pasir yang mampu menjebak atau menangkap
partikel yang mengendap.
Dalam industri, filtrasi meliputi ragam operasi mulai dari penyaringan
sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Material yang akan disaring
beraneka ragam dan kondisi proses yang berbeda, mendorong pengembangan
berbagai alat penyaring. Proses filtrasi banyak dilakukan di industri, misalnya
pada pemurnian air minum, pemisahan kristal gula dari cairan induknya,
pabrik kertas, dan lain-lain.
Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah fluida yang dilewatkan melalui
media akan mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media
tersebut. Perbedaan tekanan yang dihasilkan melalui dasar saringan atau
filter mendorong terjadinya filtrasi. Perbedaan tekanan dalam proses filtrasi
adalah diameter butiran pada persentil 60. Sedangkan effective size (ES)
adalah ukuran media filter bagian atas yang dianggap paling efektif dalam
memisahkan kotoran yang besarnya 10% dari total kedalaman lapisan media
filter atau 10% dari fraksi berat, yang dinyatakan sebagai d10 (diameter pada
persentil 10). Pengukuran kedua parameter tersebut menggunakan metoda
analisis ayakan (sieve analysis), yang digambarkan dalam kurva akumulasi
distribusi.
Sebagai tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses
filtrasi. Karakteristik filtrasi dapat ditinjau dari parameter yang akan
dipisahkan dengan cara filtrasi. Secara umum, filtrasi adalah memisahkan zat
padat dari cairannya, sehingga karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah
warna, bau, material tersuspensi, dan kekeruhan.
Material tersuspensi dapat ditentukan dengan teknik gravimetri yaitu
pengukuran berdasarkan berat. Penentuan material tersuspensi teknik
gravimetri dapat dilakukan dengan cara penguapan sampel pada suhu
tertentu. Penguapan pada suhu 110°C maka akan menghilangkan air,
Jawaban:
Bahan padat yang mudah mengendap adalah bahan yang kurang penting
pada pengolahan air limbah ini. Akan tetapi, bahan organik dalam bentuk
koloid maupun dalam bentuk terlarut adalah bahan yang terpenting pada
pengolahan air limbah dari perusahaan susu. Proses filtrasi dilakukan dengan
menggunakan saringan pasir. Apabila limbah dari pabrik susu sangat kotor,
dapat menyebabkan saringan tidak dapat beroperasi, sehingga perlu
III. RANGKUMAN
Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu
fluida (cairan atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan,
yang mana zat padat akan tertahan. Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah
fluida yang dilewatkan melalui media akan mengalir karena adanya
perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. Pemilihan peralatan filtrasi
harus disesuaikan dengan proses penyaringan. Tahapan dalam pengoperasian
peralatan filtrasi tergantung pada jenis peralatan yang digunakan untuk
penyaringan. Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan
terutama adalah gradasi butiran dan tebal saringan. Uniformity coefficient
(koefisien keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari
suatu media pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas
suatu saringan. Tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses
filtrasi. Karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah warna, bau, material
tersuspensi, dan kekeruhan.
IV. TUGAS
Rancanglah suatu prototipe alat filtrasi penjernihan air sehingga hasil filtrasi
memenuhi kualitas air kelas 2 (air yang layak untuk diminum). Berikan pen-
jelasan tentang cara kerja dan fungsi pada setiap bahan dan bagian dari
peralatan yang Saudara desain.
V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan filtrasi ?
2. Jelaskan prinsip dasar filtrasi !
Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 2.
Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan,
Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah,
Departemen Pendidikan Nasional.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 10 mengenai Pengolahan Limbah Cair yang membahas tentang
identifikasi limbah cair; metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja
unit pengolahan limbah; pengendalian penggunaan bahan kimia; dan
identifikasi hasil pengolahan.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang identifikasi limbah cair;
metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah;
pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan .
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu
menguasai konsep dasar tentang identifikasi limbah cair; metoda
pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah;
pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan .
I. URAIAN SINGKAT
A. Identifikasi Limbah Cair
Pengertian limbah menurut UU No.32 Tahun 2009 adalah sisa suatu
usaha dan/atau kegiatan. Definisi yang lebih luas, limbah adalah bahan
buangan yang tidak terpakai yang dapat berdampak negatif terhadap
masyarat jika tidak dikelola dengan baik. Limbah dapat bersumber dari
domestik (seperti rumah tangga, perkantoran, pasar, rumah sakit, dan lain-
lain), pertanian, peternakan, pertambangan, dan industri.
Berdasarkan bentuknya, limbah dibedakan menjadi 3 yaitu limbah
berbentuk gas, padat, dan cair. Limbah gas bersumber terutama dari industri
yang menghasilkan gas atau industri yang menggunakan batubara sebagai
sumber bahan bakar proses produksinya. Limbah padat adalah hasil
buangan yang berupa padatan, lumpur, bubur yang berasal dari sisa kegiatan
dan/atau proses pengolahan. Contohnya adalah limbah dari pabrik tapioka
Penyelesaian:
(a b) xNx8000
COD (mg O2/L) =
Vs
dimana:
a = volume FAS untuk titrasi blanko (mL)
b = volume FAS untuk titrasi sampel (mL)
IV. TUGAS
Rancanglah proses pengolahan limbah sederhana untuk digunakan
mengolah limbah cair domestik di lingkungan tempat tinggal Saudara.
Tentukan karakteristik dari limbah tersebut, sehingga sesuai dengan tahapan
pengolahan limbah yang Saudara rancang, dan tentukan pula karakteristik
hasil pengolahan limbah yang dihasilkan.
V. SOAL-SOAL
1. Jelaskan beberapa sifat fisik dari limbah cair secara singkat.
2. Berikan contoh karakteristik sifat fisik dari limbah domestik rumah
tangga beserta sumber yang mempengaruhi karakteristik tersebut
3. Sebutkan tahapan metode pengolahan limbah dan jelaskan secara
singkat.
VII. REFERENSI
Dewi, R.G. 2010. Metoda Pengelolaan Air Limbah melalui Source Reduction &
Recycling. Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.
Bandung: PPLH ITB Bandung
Effendi, A.J. 2010. Metoda Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah: Kimia.
Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.
Bandung: PPLH ITB Bandung
Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 3.
Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan,
Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah,
Departemen Pendidikan Nasional
Setiadi, T. 2010. Konsep dan Prinsip Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah.
Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.
Bandung: PPLH ITB Bandung
1. Deskripsi Isi:
Bagian 11 mengenai Proses Sublimasi yang membahas tentang kriteria
material yang dapat mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam
sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja sublimator; dan
karakterisasi produk hasil sublimasi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang kriteria material yang dapat
mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam
proses sublimasi; kinerja sublimator; dan karakterisasi produk hasil
sublimasi.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang kriteria material yang dapat mengalami sublimasi;
bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja
sublimator; dan karakterisasi produk hasil sublimasi.
I. URAIAN SINGKAT
Tahukah Anda bagaimana terjadinya asap putih dalam film-film horror
atau dalam konser musik?. Dengan mempelajari bagian ini Anda akan dapat
menjelaskannya. Proses yang menghasilkan asap putih tersebut adalah
proses yang disebut sublimasi dari CO2 padat (dry ice). Lebih jauh, proses
sublimasi digunakan sebagai salah satu cara purifikasi zat yang banyak
diaplikasikan oleh industri-industri kimia untuk memproduksi bahan kimia
dengan kemurnian tinggi.
A. Kriteria Material Yang Disublimasi
Berbicara tentang sublimasi tidak akan terlepas dari diagram fasa
yakni kurva yang mendeskripsikan keadaan zat tunggal atau zat murni (yakni
suhu T dan tekanan P zat tersebut) pada berbagai fasa. Diagram fasa
sekaligus menggambarkan kebergantungan tekanan uap zat pada berbagai
fasa terhadap suhu. Gambar 16.1 menyajikan diagram fasa suatu komponen
……………………………….(1)
……………………………(2)
Dengan ΔH = entalpi sublimasi, R tetapan gas
Contoh Soal:
Dry ice mempunyai tekanan uap 1 atm dan 2 atm masing-masing pada -72,2
°C dan -69,1 °C. Tentukan entalpi sublimasi zat ini!
Penyelesaian:
Ln (2/1) = - (ΔH/8,314 J K-1 mol-1) x (1/ (200.8) - 1/ (203.9))
ΔH = 76,1123 kJ/mol
Metode yang sering digunakan saat ini untuk mengamati difraksi sinar X
adalah XRD-P yakni Powder X-Ray Diffraction. Pada metode ini sampel berupa
bubuk. Dengan demikian hampir semua orientasi kristal dapat dijumlai pada
pola difraksi. Pola difraksi menyatakan hubungan antara 2θ dengan
intensitas difraksi.
Morfologi dan ukuran kristal dapat diketahui dari profil permukaan
kristal yang digambarkan oleh mikroskop. Jenis mikroskop yang biasanya
diaplikasikan pada adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) dan TEM
(Transmission Electron Microscopy). Pada SEM profil permukaan benda
diketahui dari hasil pantulan berkas elektron berenergi tinggi yang mengenai
permukaan benda. SEM dapat menampilkan profil permukaan benda dengan
perbesaran sampai ratusan ribu kali. Selain morfologi partikel, dari citra SEM
dapat diketahui ukuran dan distribusi ukuran partikel. Pada TEM berkas
elektron diupayakan menembus lapisan tipis zat padat. Bagian benda yang
tak tertembus berkas elektron akan membentuk bayangan benda yang
menggambarkan profil benda. Resolusi dari TEM lebih besar dibanding SEM.
II. RANGKUMAN
Sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap tanpa
melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut terintegrasi
dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai rangkaian
proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu senyawa.
Cukup banyak senyawa organic dan anorganik yang pemurniannya dilakukan
melalui sublimasi.
III. REFERENSI
1. Deskripsi Isi:
Bagian7mengenaiDestilasi yang membahastentangprinsip dasar teknik
destilasi sebagai salah satu metode pemisahan zat-zat dalam suatu
campuran. Kajian meliputi (1) Pengertian metode pemisahan dengan distilasi,
(2) Penentuan bahan olahan untuk distilasi, (3) Jenis-jenis distilasi, dan (4)
Optimalisasi proses distilasi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dan prinsip dasar metode pemisahan dengan berbagai
ragam teknik destilasi.
3. Tujuan:
Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya
jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep
dan prinsip dasar metode pemisahan dengan teknik destilasi.
I. URAIAN SINGKAT
Destilasi [English: distillation],
merupakansalahsatumetodepemisahanataupemurniancampurancairandenganpe
ndidihantanpaterjadidekomposisi. Pada umumnya, destilasi merupakan metode
yang digunakan untuk memurnikan cairan dan atau memisahkan campuran
cairan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Di laboratorium atau
industri kimia berbasis zat-zat organik, destilasi digunakan untuk memurnikan
pelarut dan produk-produk reaksi yang mengandung
cairan.Prinsipdasarcarakerjanyaadalahpenguapandanpemisahanantarakompone
n-komponenpenyusuncampurankarenaperbedaantitikdidihnya.
Destilasimelibatkankonversisuatucairanmenjadiuapnyamelaluipemanasandanke
mudianmengalami kondensasi (pendinginankembali) menjadiwujudcairnya.
Untuk lebih memahami destilasi (lihat Skema 12.1), dapat dilakukan
dengan memanaskan suatu cairan, misalnya air, etanol, dan sebagainya. Pada
suatu temperatur, molekul-molekul cairan ini akan mencapai energi kinetik
yang cukup untuk berubah menjadi fasa uapnya (evaporasi) dan molekul-
uap
cair
Berdasarkanperbedaantitikdidihnya,
destilasidibedakanmenjaditigamacam, yaknidestilasisederhana (simple
distillation), destilasifraksional (fractional distillation),destilasi vakum (vacuum
distillation) dandestilasiuap (steam distillation).
Pendingin
keluar
Pendingin
(kondensor)
Termometer
Air
keluar
Kondensor
Kolomfraksi
onal
Adaptor
Cairan yang
didestilasi
Air
masuk
Cairand
estilat
Penangas
Skema12.3 Destilasifraksional
Destilasijenisinidigunakanuntukmemisahkanduaataulebihcampuranhasil-
hasilsintesis yang berwujudcair, termasukpelarutpengekstraksinya-
denganperbedaantitikdidihmasing-masingkomponencairanlebihkecildari
10oC.Apabilahasilpemisahancairandengandestilasisederhanakurangmemuaskan,
makadestilasifraksionalmerupakanteknikuntukmengatasinya.
Prinsipkerjanya analog dengandestilasisederhana, hanya proses penguapan
(vapourization) dankondensasiberjalanlebihlambatdalamkondensor yang
Manometer
LabuClai
sen
Zatcair
Kepompa
Pena- Penampung
ngas Kondensor
Destilat
Generator
Air kondesorkeluar
uap
Cairandestilatda
Zat yang n air
didestilasi
Skema12.5 Destilasiuap
III. RANGKUMAN
Teknik pemisahan dengan destilasi didasarkan atas perbedaan titik didih
dari campuran komponen-komponen yang membentuk larutan. Ada berbagai
teknik destilasi, yakni (1) destilasi sederhana, (2) destilasi fraksional, (3) destilasi
uap, dan (4) destilasi vakum. Secara sederhana teknik destilasi dapat
diikhtisarkan sebagai berikut:
Uap
Uap
IV. TUGAS
VI. REFERENSI
Mackenzie, M. "The Solvent Extraction of Some Major Metals".Cognis GmbH.
http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761-
968114B57A2A/0/thesolve.pdf.Retrieved 2008-11-18.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 13mengenaiProses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia yang
membahastentangproses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur;
danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-
bahankimia yang dicampur; danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.
3. Tujuan:
Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya
jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep
dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur;
danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.
I. URAIAN SINGKAT
Pencampuranbahanmerupakansalahsatu proses
pentingdalamindustrikimia. Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-
bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain
demikian pula sebaliknya, sedangbahan-
bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih yang
akhirnyamembentukhasil yang lebihseragam (homogen). Pada proses
pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga
di dapathasil yang homogen. Gaya
mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe
ncampur.Beberapaperalatan yang
biasadigunakanuntukmencampurzatcairdapatjugadigunakanuntukmencampurz
atpadatatau pasta, dandemikianjugasebailknya.
A. TujuanPencampuranBahan
Beberapatujuan yang perludiperhatikanpada proses pencampuranantara
lain:
Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-1
Menghasilkancampuranbahandengankomposisitertentudanhomogen.
Mempertahankankondisicampuranselama proses kimiadanfisika agar
tetaphomogen.
Mempunyailuaspermukaankontakantarkomponen yang besar.
Menghilangkanperbedaankonsentrasidanperbedaansuhu,
mempertukarkanpanas.
Mengeluarkansecaramerata gas-gas danuap-uap yang timbul.
Menghasilkanbahansetengahjadi agar mudahdiolahpada proses
selanjutnya, ataumenghasilkanprodukakhir (produkkomersial) yang
baik.
2. UkuranPartikel/LuasPermukaan
Semakinluaspermukaankontakbahan-bahan yang harusdicampur, yang
berartisemakinkecilpartikeldansemakinmedahgerakannya di
dalamcampuran, maka proses pencampuransemakinbaik.
3. Kelarutan
Semakinbesarkelarutanbahan-bahan yang
akandicampuratauterhadaplainnya, semakinbaikpencampurannya.
C. PemilihanAlatPencampur
Pemilihanalatpencampurdanjugametodepencampuranterutamadidasarkan
pada:
Jenis-jenisbahan yang akandicampur
Jeniscampuran yang akandibuat
Jumlahcampuran yang akandibuat
Derajatpencampuran yang ingindicapai
Maksudpembuatancampuran
Sistemoperasi (kontinu, terputus-putus)
Selainhaltersebutdiatas, salahsatuhal yang
perludiperhatikandalammenentukanperalatan yang
Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-2
harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang akandicampur.
Berikutakandibahaspencampuranberdasarkanfasedaribahan yang dicampur.
1. PencampuranBahanCair-Cair
Pencampurancairandengancairandigunakanuntukmempersiapkanataumel
angsungkan proses-proses kimiadanfisikasertajugauntukmembuatprodukakhir
yang komersial.Alat yang digunakanuntukpencampuranbahancair-
cairdapatberupatangkiataubejana yang
dilengkapidenganpengaduk.Tangkiataubejanabiasaberbentuksilinderdengansum
buterpasang vertical, bagianatasbejanaitubiasaterbukasajakeudaraataudapat
pula tertutup.Ujung bawahtangkiitubiasanyaagakmembulat, jaditidakdatarsaja,
maksudnya agar tidakterdapatterlalubanyaksudut-suduttajamataudaerah yang
sulitditembusaruszatcair.Kedalamanzatcairbiasanyahampirsamadengan
diameter tangki.
Didalamtangkiitudipasangpengadukpadaujungporosmenggantung,
artinyaporosituditumpudariatas.Porositudigerakkanoleh motor, yang kadang-
kadangdihubungkanlangsungdenganporositu,
namunbiasanyadihubungkanmelaluipetirodauntukmenurunkankecepatannya.
2. PencampuranBahanPadat-Cair
Pada proses pembuatanprodukindusrikimia yang
siapuntukdiperdagangkandanpadapengolahanproduksetengahjadi,
seringkalibahan-bahanpadatharusdicampurkandengansejumlahkecilcairan.
Disinidapatterbentukbahanpadat yang lembabataucampuran yang
sangatviskosseperti pasta
atauadonan.Seringkalicairanharusjugaditambahkankedalam pasta,
adonanataumassa yang plastistersebut.Alat yang
digunakandapatberupatangkiataubejanavertikal yang berbentuksilinder,
bahandigilasdandiuliolehsatuatauduaperkakascampur yang mirippengaduk.
3. PencampuranBahanPadat-Padat
Pencampuranduaataulebihdaribahanpadatbanyakdijumpai yang
akanmenghasilkanprodukkomersialindustrikimia. Alat yang
digunakanuntukpencampuranbahanpadatdenganpadatdapatberupabejana-
bejana yang berputar, ataubejana-
bejanaberkedudukantetaptetapimempunyaiperlengkapanpencampur yang
berputar, ataupneumatik.
Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-3
4. PencampuranBahanCair-Gas
Untuk proses kimiadanfisikatertentu gas
harusdimasukkankedalamcairanartinyacairandicampursecarasempurnadenganb
ahan-bahanberbentuk gas.
D. MerawatAlatPencampur
Untukmendapatkankerja yang efisien, bukanhanyakebutuhandaya yang
merupakanhalterpentingtetapijugalajupencapaianderajatpencampuran yang
diinginkansertaperawatan yang
terjadwal.Beberapametodeperawatanperludiperhatikan agar
pengadukanafektifadalahberdasarkan:
1. Lajudispersipadasuatuelektrolitnya
2. Lajudistribusipadacampuranpasirdalam air, dan
3. Lajudissolusipadatandalamzatpelarut yang berbeda.
Perawatandilakuansebagaiberikut:
Pengadukdikondisikandapatberputarsesuaidengankondisioperasi yang
diinginkanyaitudenganjalanmemberikanpelumaspadatangkipengaduk.
Semuaperalatandijagajangancepatberkaratterutama yang
terbuatdarilogambesidenganjalanmembersihkandari karat
denganmengamplasdanmemoles.
Pengoperasianalat dehumidifier
untukmengurangikelembabanudaradalamruangan yang di
dalamnyamenyimpanperalatanpencampuran yang
rentanterhadapserangankorosi. Peralatan-peralatanpencampuran yang
rawanterhadappengaruhkorosiperludisimpan di ruangtertutup,
jauhdarikemungkinanpencemaranudaraakibatterlepasnyabahan-
bahankorosifkelingkungan.
Menutupalatsewaktutidakdipergunakanuntukmenghindarimasuknyadebu-
debukedalamalat. Perludiketahuibahwadebudapattertempelipolutankorosif
yang
apabilaterbangterbawaudaradapatmasukkedalamalatdanmenempelkandirinya
kepermukaankomonen-komponenelektronik di dalamalattersebut.
III. RANGKUMAN
Pencampuranbahanmerupakansalahsatu proses
pentingdalamindustrikimia. Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-
bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain
demikian pula sebaliknya, sedangbahan-
bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih yang
akhirnyamembentukhasil yang lebihseragam (homogen). Pada proses
pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga
di dapathasil yang homogen. Gaya
mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe
ncampur. Salah satuhal yang perludiperhatikandalammenentukanperalatan
yang harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang
akandicampur.
Pencampuranbahandibedakanmenjadiempatberdasarkanfasedaribahan yang
dicampuryaitupencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-padat, dancair-
gas.
IV. REFERENSI
Rahayu, dkk.2008. Kimia Industriuntuk SMK Jilid 2. Jakarta:
DirektoratPembinaanSekolahMenengahKejuruan
Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-5
Bagian 14:
KIMIAWI BIODIESEL
1. Deskripsi Isi:
Bagian 14 mengenai Biodiesel yang membahas tentang bahan olahan
pada proses biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada
pembuatan biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan pada proses
biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan
biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar tentang bahan olahan pada proses biodiesel; proses
pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan biodiesel; dan
identifikasi hasil reaksi.
I. URAIAN SINGKAT
A. Bahan Olahan pada Proses Biodiesel
Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil,
etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan
bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak
(Soerawidjaja, 2006: 1). Bahan dasar pembuatan biodiesel berasal dari
minyak nabati dan minyak hewani, tetapi pada umumnya berasal dari minyak
nabati yang strukturnya merupakan trigliserida. Secara umum struktur
biodiesel disajikan pada Gambar 1.
O O
R C OCH3 R C OC2H5
Metil Ester Asam Lemak Etil Ester Asam Lemak
2. Reaksi Trans-esterifikasi
Reaksi trans-esterifikasi adalah reaksi yang mengubah ester menjadi
ester baru dengan perubahan gugus alkil yang dimiliki atau jika dalam
minyak dapat diartikan sebagai pengubahan trigliserida menjadi alkil ester
asam lemak, yang pada prosesnya ditambahkan alkohol seperti metanol atau
etanol dan katalis basa atau asam dengan hasil samping berupa gliserol
(Vasudevan dan Briggs, 2008: 1).
Jenis dan konsentrasi katalis mempengaruhi persentase hasil konversi
dalam reaksi transesterifikasi. Untuk katalis basa, KOH lebih baik
dibandingkan NaOH sebagai katalis dilihat dari jumlah biodiesel yang
terbentuk. Disamping itu diperlukan waktu yang lebih lama untuk
HC O C R2 KOH H3CO C R2 HC OH
O 3CH3OH O
III. RANGKUMAN
Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil,
etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan
bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak
(Soerawidjaja, 2006: 1).Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam
lemak dengan rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak
jarak pagar yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk
pembuatan biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik
yang sangat tinggi dibandingkan dengan solar.
Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak
nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai
bahan baku penunjang yaitu alkohol. Alkohol yang digunakan sebagai
pereaksi untuk minyak nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan
etanol, isopropanol, atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air
dalam alkohol tersebut. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan
IV. TUGAS
Berikan satu contoh aplikasi pembuatan biodiesel dari tumbuhan dan
deskripsikan diagram alir dari proses tersebut.
V. REFERENSI
Oleh:
Dr. Sutrisno, M.Si.
Dra. Hayuni Retno Widarti, M.Si.
Dr. Endang Budiasih, M.S.
Dr. Yudi Utomo, M.Si.
Drs. M. Su’aidy, M.Pd.
Dr. Suharti, M.Si.
Neena Zakia, S.Si., M.Si.
Evi Susanti, S.Si., M.Si.
Dr. Siti Marfu’ah, M.S.
Drs. Mahmudi, M.Si.
Penyusun
DAFTAR ISI
Bagian Halaman
1. Deskripsi Isi:
Bagian 1 mengenai Percobaan di Laboratorium Kimia yang membahas
tentang konsep dasar ilmu kimia dan stoikiometri yang meliputi hukum
dasar kimia, konsep mol, konsentrasi larutan, reaksi-reaksi pada sistem gas,
dan pereaksi pembatas.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi;
dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas
dan normalitas.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan
menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan
normalitas.
I. URAIAN SINGKAT
Belajar kimia tidak lepas dari kerja di laboratorium apalagi bagi seorang
analis kimia.Sebelum bekerja di laboratorium diperlukan pemahaman secara
utuh dan komprehensif terhadap beberapa konsep dan prinsip dasar kimia.
Disamping konsep dan prinsip dasar kimia diperlukan pula pemahaman tentang
stoikiometri.
B. Konsep Mol
Mol merupakan salah satu besaran pokok atau satuan dasar untuk
menyatakan jumlah partikel atau zat. Menurut satuan SI (System Internasional
Unit), 1 (Satu) mol zat tunggal mengandung 6,02 x 1023 partikel dasar.
1 mol Fe mengandung 6,02 x 1023 atom Fe
1 mol NO mengandung 6,02 x 1023 molekul NO
1 mol NaCl mengandung 6,02 x 1023 ion Na+ dan 6,02 x 1023 ion Cl-
Dalam aplikasinya (khususnya untuk proses dan hitungan kimia), massa 1 mol
zat tunggal dapat dikonversi menggunakan satuan massa mutlak yakni gram.
Dengan konversi ini menjadikan perhitungan kimia dapat dengan mudah
dilakukan.
Masa 1 mol unsur = Ar (dalam satuan gram)
Masa 1 mol senyawa = Mr (dalam satuan gram)
C. Konsentrasi Larutan
Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis titrimetri
adalah sebagai berikut.
1. Berat Ekivalen (BE)
Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan
gram/ekivalen. Mr
BE =
valensi
2. Molaritas
Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan.
mol
M=
L
3. Normalitas
Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan.
ekivalen
N=
L
N = M x valensi
4. Kadar
mg analit
%kadar = x 100
mg sampel
III. RANGKUMAN
Tahap-tahap konversi massa-massa dalam reaksi sebagai berikut:
Lebih lanjut hubungan antara massa dan volume pada reaksi gas dapat
dikembangkan menjadi:
V
n= 22, 4
V
n=
22,4
Volume gas Volume gas yang
yang diketahui dicari
IV. TUGAS
1. Berapa gram (NH4)2SO4 yang harus ditimbang untuk menyiapkan larutan
(NH4)2SO4 berkadar 0,25 M sebanyak 100 mL.
2. Berapakah konsentrasi akhir yang diperoleh bila 75 mL H2SO4 0.6M diberi
aquadest sampai volume akhir dalam labu ukur 750 mL?
3. Diketahui reaksi: KClO3 + 6HCl →KCl + 3 H2O + 3Cl2.
Bila 3,675 g KClO3 (Ar K = 39, Cl = 35,5, dan O = 16) direaksikan dengan
100 mL larutan HCl 1,2 N, maka berapa massa KCl yang terbentuk?
4. Rumus garam Epsom adalah MgSO4.7H2O. Berapa gram garam Epsom
dibutuhkan untuk membuat 500 mL larutan yang pada labelnya akan
ditulis MgSO4 0,15 M?
5. Larutan basa kuat yang diperoleh dari abu (hasil pembakaran kayu) dahulu
digunakan untuk pembuatan sabun, larutan basa kuat ini adalah natrium
hidroksida (NaOH), dapat dinetralisir oleh asam sulfat. Reaskinya adalah:
2NaOH(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l)
(a) Berapa milliliter H2SO4 0,2 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna
dengan 25 mL NaOH 0,4 M?
(b) Berapa milliliter NaOH 0,1 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna
dengan 50 mL H2SO4 0,27 M?
(c) Jika 40 mL NaOH 0,3 M ditambahkan ke dalam 15 mL H2SO4 0,35 M,
berapa mol Na2SO4 yang akan terbentuk?
VII. REFERENSI
Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The
United Stated of America: Canada.
Buchory, Achmad, dkk. 2006. Modul Kimia. CV. Haka Mj: Solo.
1. Deskripsi Isi:
Bagian 2 mengenai Teknik Dasar Analisis Kuantitatif membahas tentang
bagian-bagian pembakar Bunsen dan cara menggunakannya, peralatan
gelas untuk analisis volumetric, perbedaan pipet ukur dan pipet volume,
penggunaan neraca analitis mekanis untuk menimbang, urutan pekerjaan
analisis volumetric, dan urutan pekerjaan analisis gravimetri.
2. Kompetensi:
Menguasai pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas
untuk analisis volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca
analitis mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas untuk analisis
volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca analitis
mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.
I. URAIAN SINGKAT
2.1 Pembakar Bunsen
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-1
Kerudung nyala
Kerudung dalam
Barel
Pipa karet
Leher Keran/pengatur
Lubang udara banyaknya gas
Landasan
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-2
2. Warna nyala ketika lubang udara sedikit tertutup.
3. Warna nyala ketika lubang udara setengah terbuka.
4. Warna nyala ketika lubang udara terbuka.
4 Labu Ukur
Alat ini dipakai untuk membuat larutan
standar dengan volume tertentu misalnya
25, 50, 100 mL. Jangan menggunakan
beaker glass untuk membuat larutan
standar sebab labu ukur lebih presisi.
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-3
5 Pipet Tetes
Pipet tetes biasanya dipakai untuk
mengambil indikator yang akan digunakan
pada waktu titrasi.
6 Gelas Arloji
Untuk alas pada waktu menimbang zat
kimia (zat untuk larutan standar).
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-4
digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi,
neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.
Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca
analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa
menyimpan hasil dari setiap penimbangan). Neraca analitik digital ditunjukkan
pada Gambar 2.2.
Beberapa hal yang perlu
diperhatikan bekerja dengan
neraca ini adalah (a) neraca
analitik digital adalah neraca yang
sangat peka, karena itu bekerja
dengan neraca ini harus secara
halus dan hati-hati. (b) sebelum
mulai menimbang persiapkan
semua alat bantu yang
Gambar 2.2 Neraca Analitik
dibutuhkan dalam penimbangan.
Digital
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-5
c. Pemeriksaan kesetimbangan neraca yang dilakukan dengan membiarkan
dahulupointer bergoyang ke kiri dan ke kanan beberapa kali. Jika
goyangan maksimum ke kiri dan ke kanan kira-kira sama jauh maka
neraca dalam keadaan setimbang.
3. Cara menggunakan neraca analitis meliputi:
a. Pastikan bahwa timbangan sudah menyala.
b. Pastikan timbangan menunjukkan angka ”nol”( jika tidak perlu di koreksi).
c. Letakakan benda yang massanya akan diukur pada piringan tempat benda.
d. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan
tersebut.
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-6
Gambar 2.3: Teknik
Kerja Titrasi.
Sumber:
www.google.com
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-7
2.5 Rangkaian Pekerjaan Gravimetri
Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui
faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit
dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor
gravimetric sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga,
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-8
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐞𝐧𝐝𝐚𝐩𝐚𝐧𝐏𝐱𝐟𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢
%𝐀= 𝐱𝟏𝟎𝟎%
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥
Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui
dengan tepat. Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu berat molekul
dari analit dan berat molekul dari endapan.
Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari
unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur seperti yang
dicantumkan pada Tabel 2.2.
Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan
organik tertentu seperti cholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu.
Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan
saponin organik yang disebut digitonin (Mr = 1214) membentuk kompleks 1:1
yang tidak larut.
Metode gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif makro yang
kurang spesifik.Jumlah analit harus cukup banyak dan terbebas dari
kemungkinan-kemungkinan terjadi endapan selain analit.Untuk memperoleh
hasil lebih tepat metode gravimetri sering kali digantikan dengan metode analisis
instrumentasi modern seperti spektroskopi dan kromatografi.Walaupun
demikian, masih sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan
prosedur pelaksanaannya yang sederhana.
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-9
4. Tuliskan prosedur analisis volumetric untuk menentukan kadar asam cuka
perdagangan dengan terlebih dahulu membuat larutan standar natrium
hidroksida menggunakan larutan asam klorida 0,1 M.
5. Tuliskan prosedur analisis gravimetri untuk menentukan kadar sulfat
sebagai barium sulfat pada sampel limbah industri.
III. RANGKUMAN
Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai
pada kegiatan percobaan kimia karena sumber panas utama.Pembakar Bunsen
dibuat dengan desian yang bervariasi, namun prinsip utama dari pembakar ini
adalah pencampuran gas dengan udara untuk menghasilkan panas.Bagian-
bagian pembakar Bunsen meliputi kerudung dalam, kerudung nyala, barel,
leher, landasan, keran/pengatur gas, lubang udara, dan pipa karet.
Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa
alat-alat ukur gelas.Peralatan tersebut meliputi buret dan statif, Erlenmeyer,
pipet volume, pipet ukur, pipet tetes, labu ukur, gelas arloji, dan filler.Untuk
mencuplik/mengambil larutan/cairan bisa menggunakan pipet volume dan
pipet ukur.Perbedaannya pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume,
sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur,
sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur.
Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang
digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik
digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi,
neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.
Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca
analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa
menyimpan hasil dari setiap penimbangan).
Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis
volumetri.Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting.
Akan tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses
titrasi, karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh
karena itu, saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri.Tahap-
tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan
standar, standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel
menggunakan larutan standar.
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-10
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan.
Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui
susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang.
Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai
berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara
pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga
diperoleh berat konstan.
IV. TUGAS
1. Tuliskan prosedur untuk uji nyala menggunakan pembakar Bunsen pada
analisis kualitatif logam alkali.
2. Sebutkan alat-alat gelas yang digunakan untuk menentukan kadar asam
klorida menggunakan larutan standar natrium hidroksida.
3. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menimbang padatan magnesium
hidroksida 0,02 g menggunakan neraca analitik digital.
4. Gambarkan rangkaian alat analisis volumetric untuk menentukan kadar
magnesium hidroksida pada obat maag menggunakan larutan standar asam
klorida 0,1M.
5. Tuliskan satu contoh aplikasi analisis gravimetrik dalam kehidupan sehari-
hari beserta prosedur analisisnya.
V. SOAL-SOAL
1. Gambarkan nyala api pembakar Bunsen ketika lubang udaranya setengah
tertutup.
2. Mengapa pada analisis volumetric penggunaan pipet volume lebih baik dari
pada pipet ukur?
3. Bagaimana cara memeriksa kedataran neraca analitik?
4. Sebutkan urutan pekerjaan analisis volumetric.
5. Sebutkan urutan pekerjaan analisis gravimetri.
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-11
2. Karena pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur karena pipet volume
memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki
penunjuk skala volume, seperti gelas ukur.
3. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water
pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air
di water pass tepat berada di tengah.
4. Tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah : (a)
pembuatan larutan standar; (b) standarisasi larutan standar; dan (c)
penentuan konsentrasi sampel menggunakan larutan standar.
5. Tahap-tahap gravimetri: mengendapkan, menyaring, mencuci,
mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir
menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.
VII. REFERENSI
Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-12
Bagian 3:
MENGELOLA LABORATORIUM UNTUK
ANALISIS RUTIN
1. Deskripsi:
Bagian 3 mengenai mengelola laboratorium untuk analisis rutin yang
membahas tentang petunjuk umum bagaimana mengelola alat dan instrumen
dasar dan bahan-bahan kimia di laboratorium.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi;
dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas
dan normalitas.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan
menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan
normalitas.
I. URAIAN SINGKAT
Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan
untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana
seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Di bawah ini
diberikan pedoman melakukan tindakan penanganan bahan kimia dalam
rangka keselamtan bekerja di suatu laboratorium, industri, atau sejenisnya
terutama yang bekerja dengan bahan-bahan kimia.
A. Handling (penanganan) dan Use (Pengunaan)
1. Baca label sebelum membuka kontainer (wadah);
2. Periksa (Cek) bahwa bahan kimia tersebut merupakan salah satu yang
diperlukan;
3. Pikirkan adanya bahaya, termasuk kemungkinan adanya reaksi cepat dan
hebat antar bahan-bahan kimia dan gunakan pakaian dan peralatan
pelindung secara tepat;
4. Buka tutup kontainer secara pelan-pelan dan hati-hati dalam area terbuka
atau berventilasi memadai;
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-1
5. Bawa/Ambil bahan kimia dengan hati-hati saat mengektraks dan
menggunakan bahan kimia (relatif) berbahaya, dan gunakan metode/cara
yang dapat mengurangi resiko terhadap gangguan pernafasan, pencernaan,
dan kontak dengan kulit, mata, dan pakaian;
6. Hindari penggunaan peralatan dan instrumentasi yang terkontaminasi;
7. Sumbat dan tutup kontainer secara ketat (dengan rapat) setelah digunakan;
8. Jangan/Dilarang makan, minum, dan merokok saat menangani dan
menggunakan bahan kimia;
9. Cuci tangan dan bagian yang terkena kontaminasi secara teratur, dan ganti
pakaian yang telah terkontaminasi;
10. Tumpahkan sebagai tindakan pencegahan dan cara/metode yang tepat
terhadap bahaya;
11. Sesegera mungkin minta pertolongan medis atau bawa ke dokter jika
terkena bahan-bahan kimia dan gunakan pencegahan pertama dengan tepat
selama tindakan medik dilakukan.
C. Penyimpanan (Storage)
1. Simpan dalam tempat yang kering, aliran udara (ventilasi) memadai, dan
terlindung dari temperatur ekstrim dan sumber nyala;
2. Amankan bahan-bahan kimia dari penggunaan yang tidak
bertanggungjawab; atau penggunaan yang sembarangan;
3. Pisahkan/Pencilkan/Singkirkan stock untuk mengurangi bahaya;
4. Periksa stock dari waktu ke waktu dan simpan/pilahkan material
terdeuterasi;
5. Jangan merokok jika ada/tersimpan bahan kimia yang mudah terbakar
(flammable substances);
6. Ambil secara cermat dalam menangani kontainer dengan residu yang
berbahaya.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-2
Untuk hal-hal yang lebih umum bagaimana sebaiknya mengelola bahan-
bahan kimia dan peralatan untuk bekerja di laboratorium dapat mengikuti
panduan berikut ini
1. Sediakan tempat penyimpanan khusus untuk masing-masing bahan kimia
dan kembalikan bahan kimia ke tempat itu setelah digunakan.
2. Simpan bahan dan peralatan di lemari dan rak khusus penyimpanan.
3. Amankan rak dan unit penyimpanan lainnya. Pastikan rak memiliki bibir
pembatas di bagian depan agar wadah tidak jatuh. Idealnya, tempatkan
wadah cairan pada baki logam atau plastik yang bisa menampung cairan
jika wadah rusak. Tindakan pencegahan ini utamanya penting dikawasan
yang rawan gempa bumi atau kondisi cuaca ekstrem lainnya.
4. Hindari menyimpan bahan kimia di atas bangku, kecuali bahan kimia yang
sedang digunakan. Hindari juga menyimpan bahan dan peralatan di atas
lemari.
5. Jangan menyimpan bahan pada rak yang tingginya lebih dari 1,5 m (~5
kaki).
6. Hindari menyimpan bahan berat di bagian atas.
7. Jaga agar pintu keluar, koridor, area di bawah meja atau bangku, serta area
peralatan keadaan darurat tidak dijadikan tempat penyimpanan peralatan
dan bahan.
8. Labeli semua wadah bahan kimia dengan tepat. Letakkan nama pengguna
dan tanggal penerimaan pada semua bahan yang dibeli untuk membantu
kontrol inventaris.
9. Hindari menyimpan bahan kimia pada tudung asap kimia, kecuali bahan
kimia yang sedang digunakan.
10. Simpan racun asiri (mudah menguap) atau bahan kimia pewangi pada
lemari berventilasi. Jika bahan kimia tidak memerlukan lemari berventilasi,
simpan di dalam lemari yang bisa ditutup atau rak yang memiliki bibir
pembatas di bagian depan.
11. Simpan cairan yang mudah terbakar di lemari penyimpanan cairan yang
mudah terbakar yang disetujui.
12. Jangan memaparkan bahan kimia yang disimpan ke panas atau sinar
matahari langsung.
13. Simpan bahan kimia dalam kelompok-kelompok bahan yang sesuai secara
terpisah yang disortir berdasarkan abjad. Lihat Gambar 3.1. untuk
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-3
mendapatkan gambaran metode pengodean warna untuk penyusunan
bahan kimia.
14. Ikuti semua tindakan pencegahan terkait penyimpanan bahan kimia yang
tidak sesuai.
15. Berikan tanggung jawab untuk fasilitas penyimpanan dan tanggungjawab
lainnya di atas kepada satu penanggung jawab utama dan satu orang
cadangan. Kaji tanggung jawab ini minimal setiap tahun.
Gambar 3.1 Wadah tertutup dan pelabelan yang tepat berkontribusi pada
praktik manajemen yang baik.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-4
(Metode EC A 10)
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-5
D. Klasifikasi Penyimpanan
Klasifikasi kelas dalam penyimpanan pereaksi dan zat kimia yang dimiliki
oleh Merck dapat ditemukan pada situs: www.chemdat.merck.de.
Prosedur standar penyimpanan bahan kimia:
1. Hukum Negara/nasional dan peraturan teknis yang berhubungan dengan
penyimpanan bahan kimia harus diikuti.
2. Zat-zat yang termasuk golongan sukar meledak dapat disimpan bersama
dengan bahan lain apabila jarak penyimpanan dibuat aman. Hal ini
dimaksudkan untuk mencegah resiko di sekitar gudang.
3. Bahan-bahan yang dapat menyebabkan nyala api (tersulut) atau
menyebabkan kebakaran, seperti bahan-bahan pembungkus, tidak boleh
disimpan bersama dengan bahan beracun atau cairan yang mudah terbakar.
4. Penggabungan dalam rangka penyimpanan diperbolehkan selama produk-
produk tersebut tidak bereaksi satu sama lain. Hal ini dapat dilakukan
dengan penyimpanan terpisah. Contohnya: pemisahan secara fisik, jarak yang
lebar, tempat/wadah/kontainer yang terpisah, penyimpanan dalam lemari
khusus yang aman. Peraturan penyimpanan yang spesifik perlu ditinjau
kembali.
5. Penyimpanan cairan-cairan yang mudah terbakar membutuhkan ijin khusus.
Bahan-bahan korosif dalam kontainer yang mudah pecah tidak boleh
disimpan bersamaan dengan cairan yang mudah terbakar dalam suatu
ruangan penyimpanan. Ini tidak berlaku apabila bahan-bahan tersebut
disimpan terpisah dan diberi jarak/penyekat agar tidak bereaksi satu sama
lain.
6. Zat-zat radioaktif disimpan mengikuti peraturan nasional yang berlaku.
Penyimpanan bertujuan memelihara barang untuk penggunaan lebih
lanjut, penggunaan ulang, pembuangan, dan sebagai persediaan (stock).
Persediaan tersebut menyangkut proses pengaturan dan transportasi. Zat-zat
kimia terutama yang termasuk zat berbahaya, harus disimpan dalam kondisi
yang baik agar tidak mengancam kesehatan, serta harus memperhatikan
lingkungan sekitarnya. Hal yang perlu Anda ketahui adalah beberapa bahaya
yang sering terjadi, ketentuan dalam proses penyelamatan harus diwujudkan
dalam peraturan menurut undang-undang, termasuk aturan pencegahan
kecelakaan.
Pada tabel penyimpanan gabungan, terdapat keterangan terpisah untuk
setiap kelas penyimpanan, yaitu apabila suatu bahan kimia dapat disimpan
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-6
bergabungan dengan bahan kimia lain yang kelasnya berada di bawahnya, atau
penyimpanan penggabungan tersebut tidak diperbolehkan karena ada
pembatasan yang sudah ditentukan. Penyimpanan gabungan hanya
diperbolehkan dengan mengikuti prosedur yang diberlakukan. Contohnya:
persyaratan keamanan pada zat kimia berbahaya, prosedur pemadaman yang
sama untuk semua produk, dan pengaturan temperatur sesuai kondisinya.
Proses Perlindungan dan Aturan yang Sesuai
1. Prosedur pengoperasian standar pada tempat penyimpanan bahan-bahan
kimia yang berbahaya harus tersusun dengan baik. Standar tersebut
menghubungkan zat kimia tunggal berdasarkan klasifikasi kelas yang
sesuai dengan tingkatan bahayanya masing-masing
2. Bahan-bahan tersebut harus disimpan di bawah perencanaan yang ketat.
3. Para pekerja di gudang harus selalu menggunakan pakaian pelindung
(baju, sepatu, sarung tangan, kacamata yang sesuai).
4. Larangan ketat diberlakukan untuk bahan-bahan tersebut dari panas api,
pencahayaan langsung dan asap.
5. Barang-barang yang berada dalam tempat penyimpanan harus dijaga agar
terhindar dari kerusakan pada saat pengemasan dan dari efek zat kimia
lainnya.
6. Tangga darurat dan akses keluar harus selalu terbuka setiap saat.
7. Pemadan api (extinguishers), kotak P3K, dan obat mata harus selalu
tersedia.
8. Proses pengelasan dapat dilakukan setelah mendapatkan izin tertulis. Hal
ini juga berlaku dalam penggunaan untuk pengeboran dan penggilingan.
9. Larangan ketat lainnya juga diberlakukan yaitu dilarang merokok, makan
dan minum pada area penyimpanan bahan kimia.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-7
dan secara signifikan mengurangi residu bahan yang harus dibuang di tempat
sampah. Namun, pilihan ini mahal karena memerlukan volume bahan bakar
yang banyak untuk mencapai suhu yang diperlukan. Selain itu, beberapa
bahan, seperti merkuri dan garam merkuri, mungkin tidak dapat diinsinerasi
karena peraturan dan/atau keterbatasan kemampuan penghancurannya.
3. Pelepasan ke Atmosfer
Pelepasan uap ke atmosfer, seperti melalui saluran keluar evaporasi atau
tudung asap yang terbuka, bukan metode pembuangan yang diperbolehkan.
Pasang perangkat perangkap yang tepat di semua alat untuk pengoperasian
yang diperkirakanakan melepaskan uap. Tudung asap dirancang sebagai
perangkat pengaman untuk menjauhkan uap dari laboratorium jika terjadi
keadaan darurat, tidak sebagai sarana rutin untuk membuang limbah yang
menguap. Sebagian laboratorium memiliki unit yang berisifilter penyerap, tetapi
kapasitas serapnya terbatas. Pengaturan arah tudung asap keperangkat
perangkap biasa bisa sepenuhnya meniadakan pelepasan uap ke atmosfer.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-8
4. Pembuangan Limbah yang Tidak Berbahaya
Jika aman dan diperbolehkan oleh peraturan setempat, pembuangan
sampah yang tidak berbahaya melalui cara pembuangan sampah biasa atau
saluran drainase bisa sangat mengurangi biaya pembuangan. Namun, ada
banyak risiko yang terkait dengan bahan-bahan yang mungkin tidak dilabeli
atau diuraikan secara benar. Selain itu, peraturan setempat mungkin
membatasi pembuangan limbah di sistem perkotaan. Periksalah peraturan dan
ketentuan kewenangan manajemen limbah padat setempat. Kembangkan daftar
bahan limbah yang dapat dibuang dengan amandan sah di tempat pembuangan
biasa. Limbah biasa yang tidak ditetapkan sebagai berbahaya oleh aturan
meliputi garam tertentu (msl, kalium klorida, natrium karbonat), berbagai
produk alami (msl, gula, asam amino), dan bahan lembam yang digunakan
dilaboratorium (msl, resin dan gel kromatografi yang tidak terkontaminasi). Di
beberapa tempat, vendor limbah berbahaya mungkin membantu pembuangan
bahan lembam.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-9
o Tanggungjawab Direktur Kajian (Study Director-Responsibilities)
o Tanggungjawab Investigator Prinsipal (Principal Investigator-
Responsibilities)
o Tanggungjawab Studi Personal (Study Personnel-Responsibilities)
b. Program Penjaminan Mutu (Quality assurance program)
o Personal penjaminan mutu (Quality Assurance Personnel)
c. Fasilitas (Facilities)
o Fasilitas sistem uji (Test System Facilities)
o Fasilitas butir uji dan butir rujukan (Facilities for Test and Reference
Items)
d. Peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan (Equipments, reagents and Materials)
e. Sistem-sistem uji (Test systems)
o Fisika/Kimia (Physical/Chemical)
o Biologi (Biological)
f. Butir-butir tes dan rujukan (Test & Reference items)
g. Prosedur operasional standar/baku (Standard operating procedures)
h. Kinerja studi (Performance of Study)
o Perencanaan studi (Study Plan)
o (Conduct of Study)
i. Melaporkan hasil (Reporting of results)
j. Penyimpan rekaman dan laporan (Storage of Records and Reports)
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-10
harus menunjuk sedikitnya seorang CSSO untuk mengawasi program
manajemen keselamatan dan keamanan. Tanggung jawab dan akuntabilitas
CSSO harus ditentukan dengan jelas dan disampaikan kepada CSSO dan
pimpinan lembaga, manajer laboratorium, pekerja, dan siswa. CSSO yang efektif
harus memiliki waktu dan sumber daya khusus serta kewenangan yang
diperlukan untuk melaksanakan tanggung jawabnya.CSSO harus memiliki
akses langsung ke pejabat senior yang pada akhirnya bertanggung jawab
terhadap masyarakat. Jika CSSO tidak memiliki akses langsung ke pejabat
tingkat senior, lembaga harus memberikan beberapa sarana pelaporan lain
kepada pimpinan.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-11
laboratorium. Dokumen inijuga harus mendefinisikan dengan jelas tanggung
jawab siswa, mahasiswa, pekerja, manajer laboratorium, pimpinan lembaga,
kontraktor, penyedia layanan darurat, dan pengunjung.
Evaluasi keselamatan dan keamanan operasi laboratorium harus menjadi
bagian dari kegiatan sehari-hari. Misalnya, mulai semua rapat departemen atau
kelompok dengan masalah keselamatan—diskusikan kegiatan harian, masalah
keselamatan atau keamanan yang muncul, dan apa yang bisa dilakukan untuk
menghindari kemungkinan terjadinya insiden.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-12
penggunaan bahan kimia hingga sepenuhnya dipakai atau dibuang. Sistem
inventaris dan penyimpanan catatan penting untuk:
1) Memastikan apakah bahan kimia aman untuk digunakan
2) Menyediakan sumber daya untuk membahas kemungkinan penggunaan
bersama bahan kimia;
3) Memberikan informasi agar manajer mengetahui kapan harus memesan
kembali bahan kimia;
4) Memberitahukan lokasi bahaya di laboratorium kepada lembaga tanggap
darurat;
5) Menentukan kebutuhan dan penggunaan bahan kimia di masa
mendatang; dan
6) Meminimalkan inventaris berlebih dan jumlah limbah kimia (yang
mengurangi biaya).
Semua pegawai laboratorium harus bertanggung jawab untuk mematuhi
prosedur penggunaan bahan kimia. Manajer harus mempertimbangkan cara
untuk menghargai dan memberi penghargaan pada mereka yang mengikuti
praktik terbaik dalam menangani dan bekerja dengan bahan kimia. Namun,
manajer mungkin perlu mempertimbangkan sarana penegakan aturan jika
pekerja melanggar sistem.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-13
agen organofosforus). Beberapa COC bisa tiba-tiba terbakar dan memerlukan
metode pemadaman api khusus. Rencana darurat harus melibatkan lembaga
tanggap darurat setempat, seperti pemadam kebakaran, untuk memastikan
bahwa mereka memiliki peralatan dan informasi yang memadai.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-14
kaki, dan sarung tangan pelindung, serta mantel pelindung percikan.
Perlindungan dari panas, kelembapan, dingin, dan/atau radiasi mungkin
diperlukan dalam situasi khusus. Garmen sekali pakai memberikan
perlindungan terbatas saja dari penetrasi uap atau gas.
Jas laboratorium harus tahan api. Jas katun tidak mahal dan tidak
langsung terbakar, tetapi bereaksi cepat dengan asam. Jas polyester tidak
cocok untuk pekerjaan membuat kaca atau pekerjaan dengan bahan-
bahan yang mudah terbakar. Apron dari plastik atau karet biasa memberi
perlindungan yang baik dari cairan korosif, tetapi mungkin tidak cocok
jika terjadi kebakaran. Apron plastik juga biasa mengumpulkan listrik
statis, jadi tidak boleh digunakan di sekitar cairan yang mudah terbakar,
bahan peledak yang sensitif terhadap pelepas elektrostatis, atau bahan-
bahan yang dapat tersulut oleh pelepasan statis. Jas laboratorium atau
apron laboratorium yang terbuat dari bahan khusus tersedia untuk
aktivitas risiko tinggi.
Tinggalkan jas laboratorium di laboratorium untuk meminimalkan risiko
tersebarnya bahan kimia ke area publik, makan, atau kantor. Cuci jas
secara teratur.
Pilih pakaian pelindung yang tahan terhadap bahaya fisik, kimia, dan
termal dan mudah dipindahkan, dibersihkan, atau dibuang.
Pakaian sekali pakai yang sudah digunakan saat menangani bahan
karsinogenik atau bahan lain yang sangat berbahaya harus dipindah
tanpa memaparkan bahan beracun kepada satu orang pun. Pakaian
tersebut harus dibuang sebagai limbah berbahaya.
Rambut panjang yang tidak diikat dan baju yang longgar, seperti baju
berkerah, celana baggy, dan jas, tidak cocok untuk digunakan
dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Hal-hal
tersebut bisa terkena api, tercelup di bahan kimia, dan terbelit
diperalatan.
Jangan memakai cincin, gelang, arloji, atau perhiasan lain yang biasa
rusak, menjerat bahan kimia sehingga dekat dengan kulit kita,menyentuh
sumber listrik, atau terbelit di mesin.
Jangan menggunakan pakaian atau aksesori yang terbuat dari kulit pada
situasi di mana bahan kimia bisa meresap ke dalam kulit dan dekat
dengan kulit.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-15
Perlindungan Kaki
Tidak semua jenis alas kaki cocok untuk digunakan di laboratorium di
manabahaya kimia dan mekanik mungkin terjadi. Kenakan sepatu yang kuat di
daerah tempat bahan kimia berbahaya digunakan atau kerja mekanik
dilakukan. Sepatu kayu,sepatu berlubang, sandal, dan sepatu kain tidak
memberikan perlindungan terhadap bahan kimia yang tumpah. Dalam banyak
kasus, sepatu keselamatan adalah pilihan terbaik. Kenakan sepatu dengan
lapisan baja di depannya (steel toe) saat menangani benda yang berat seperti
silinder gas.Tutup sepatu mungkin diperlukan untuk bekerja terutama dengan
bahan-bahan berbahaya. Sepatu dengan sol konduktif berguna untuk mencegah
menumpuknya muatan statis, dan sol isolasi bisa melindungi terhadap kejutan
listrik.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-16
perlindungan mataperlu dipakai di laboratorium yang menggunakan bahan
kimiaberbahaya.
Pelindung Keselamatan
Gunakan pelindung keselamatan untuk melindungi diri terhadap
kemungkinan bahaya ledakan atau percikan. Lindungi peralatan laboratorium di
semua sisinya sehingga tidak ada paparan pegawai segaris pandang. Jendela
depan tudung kimia bisa memberikan perlindungan. Namun, gunakan
pelindung portabel saat melakukan manipulasi, terutama dengan tudung yang
memiliki jendela yang terbuka secara vertikal, bukannya horizontal. Pelindung
portabel dapat memberi perlindungan terhadap bahaya dengan keparahan
terbatas, seperti percikan kecil, panas, danapi. Namun, pelindung portable tidak
melindungi bagian samping atau bagian belakang peralatan. Selain itu, banyak
pelindung portabel tidak ditimbang secara memadai untuk perlindungan bagian
depan dan bisa menimpa pekerja jika terjadi ledakan. Pelindung yang terpasang
sepenuhnya mengelilingi alat eksperimen bisa memberi perlindungan terhadap
kerusakan ledakan kecil. Polimetil metakrilat, polikarbonat, polivinil klorida, dan
kacapelat keselamatan yang dilaminasi adalah bahan-bahan pelindung tembus
cahaya yang baik. Jika pembakaran mungkin terjadi, bahan pelindung harus
tak mudah terbakar atau lambat terbakar. Kaca pelat keselamatan yang
dilaminasi mungkin bahan terbaik untuk situasi semacam itu, jika kaca dapat
menahan tekanan ledakan kerja. Polimetil metakrilat memberikan keseluruhan
kombinasi karakteristik pelindung yang sangat baik jika mempertimbangkan
biaya, transparansi, kekuatan tekanan tinggi, ketahanan terhadap beban
tekukan, kekuatan benturan, ketahanan pecah, dan laju pembakaran.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-17
Polikarbonat jauh lebih kuat dan melakukan pemadaman sendiri setelah
penyulutan, tetapi mudah diserang pelarut organik.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-18
Setiap pemadam api harus memiliki label yang memperlihatkan jenis
kebakaran yang dipadamkan dan tanggal pemeriksaan terakhir. Ada sejumlah
jenis pemadam api lain yang lebih khusus yang tersedia untuk menangani
situasi bahaya kebakaran yang tidak biasa. Setiap orang di laboratorium yang
terlatih harus bertanggung jawab untuk mengetahui lokasi, pengoperasian, dan
keterbatasan pemadam kebakaran di daerah kerja. Supervisor laboratorium
bertanggung jawab untuk memastikan bahwa semua pegawai mengetahui lokasi
pemadam api dan dilatih untuk menggunakannya. Pegawai yang ditunjuk harus
segera mengisi ulang atau mengganti pemadam kebakaran yang sudah
digunakan.
Respirator
Masing-masing respirator di laboratorium harus memiliki informasi
tertulis yang memperlihatkan keterbatasan, cara pemasangan, dan prosedur
pemeriksaan dan pembersihan peralatan ini. Orang-orang yang menggunakan
respirator saat bekerja harus dilatih secara menyeluruh tentang pengujian
pemasangan, penggunaan, keterbatasan, dan pemeliharaan peralatan tersebut.
Pelatihan harus berlangsung sebelum penggunaan pertama kali dan setiap
tahun setelah itu dan harus meliputi demonstrasi dan praktik pemakaian,
penyetelan, dan pemasangan peralatan dengan tepat.Pengguna harus
memeriksa respirator setiap sebelum digunakan, dan supervisor laboratorium
harus memeriksanya secara berkala. Alat bantu pernafasan mandiri harus
diperiksa sedikitnya sebulan sekali dan dibersihkan setelah digunakan.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-19
memadamkan pakaian yang terbakar. Setiap orang yang bekerja di laboratorium
harus mengetahui lokasi pancuran keselamatan dan harus belajar cara
menggunakannya. Uji pancuran keselamatan secara rutin untuk memastikan
katupnya dapat dioperasikan dan bersihkan kotoran yang ada di sistem
tersebut.Pastikan masing-masing pancuran bisa segera membasahi subjek
secara menyeluruh dan cukup besar untuk menampung lebih dari satu orang
jika perlu.
Masing-masing pancuran harus memiliki katup buka cepat yang
memerlukan penutupan secara manual. Batang delta tarik ke bawah sangat
cocok jika cukup panjang, tetapi tarikan dengan rantai tidak dianjurkan karena
bisa mengenai pengguna dan sulit diraih dalam keadaan darurat. Pasang
saluran di bawah pancuran keselamatan untuk mengurangi risiko tergelincir
atau jatuh dan kerusakan fasilitas yang terkait dengan banjir di laboratorium.
III. RANGKUMAN
Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan
untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana
seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Kegiatan tersebut
meliputi handling (penanganan) dan use (penggunaan); penghilangan/pencucian
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-20
tumpahan bahan kimia; penyimpanan; dan pembuangan dan pengelolaan bahan
kimia sisa.
Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di
Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat
berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya.
Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim
dengan fasilitas yang memadai. Prinsip GLP meliputi organisasi dan pegawai;
program penjaminan mutu; fasilitas; peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan;
sistem-sistem uji; butir-butir tes dan rujukan; prosedur operasional
standar/baku; kinerja studi; melaporkan hasil; dan penyimpanan rekaman dan
laporan.
Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-21
Bagian 4:
MEMBERSIHKAN DAN MERAWAT PERALATAN GELAS,
KERAMIK, DAN ALAT PENUNJANG KERJA LAINNYA
1. Deskripsi Isi:
Bagian 4 tentang membersihkan dan merawat peralatan gelas, keramik
dan alat penunjang kerja lainnya membahas mengenai bahan pembersih
untuk menghilangkan pengotor pada alat gelas, kriteria suatu peralatan
gelas yang telah bersih setelah dicuci, perawatan alat gelas, dan
penyimpanan alat gelas.
2. Kompetensi:
Menguasai:(1) pemilahan peralatan yang rusak dan kotor, sifat dan jenis
pengotor, bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri; (2)
teknik pembersihan peralatan (3) perawatan alat gelas dan cara penyim-
panannya.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu memilah
peralatan yang rusak dan kotor, menjelaskan sifat dan jenis pengotor,
memilih bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri,
menjelasakan teknik/cara pembersihan peralatan, perawatan alat, dan
penyimpanannya.
I. URAIAN SINGKAT
Peralatan gelas di laboratorium merujuk pada berbagai peralatan
laboratorium yang terbuat dari kaca atau gelas, yang digunakan dalam
percobaan ilmiah di laboratorium, terutama dalam laboratorium kimia dan
biologi. Alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia dikelompokkan
menjadi tiga bagian, yaitu: (1) Peralatan dasar: gelas piala, erlenmeyer, tabung
reaksi, cawan, pipet, botol pereaksi dan lain-lain, (2) Peralatan ukur: gelas
ukur, pipet ukur, pipet volume, buret, botol BOD dan lain-lain, dan (3)
Peralatan analisis: termometer, piknometer, elektroda, dan lain-lain.
Beberapa peralatan tersebut sekarang ada yang telah dibuat dari
bahan plastik, namun peralatan yang terbuat dari kaca masih sering
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-1
digunakan karena sifat kaca, terutama kaca borosilikat yang inert,
transparan, dan tahan terhadap pemanasan. Kaca borosilikat atau kaca
pyrex, sering digunakan untuk peralatan laboratorium karena sifatnya yang
tahan terhadap panas. Untuk keperluan tertentu, terutama pada botol
penyimpanan, ada gelas yang berwarna coklat tua. Botol semacam ini
biasanya digunakan untuk menyimpan suatu zat agar tidak berubah karena
adanya pengaruh cahaya dari luar. Selain peralatan laboratorium yang
terbuat dari kaca atau gelas, untuk tujuan tertentu, ada pula peralatan
laboratorium yang terbuat dari bahan keramik atau bahkan terbuat dari
bahan logam, seperti ditunjukkan pada gambar berikut.
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-2
A. Menyiapkan peralatan dan bahan pembersih
Jenis pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik
yang terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur,
sisa endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Untuk membersihkannya,
peralatan dan bahan pembersih yang digunakan tergantung pada jenis
pengotornya. Peralatan umum yang sering digunakan adalah sikat tabung,
spon, kain lap, gelas kimia, dan lain-lain. Peralatan khusus, misalnya
pengering (oven), aotoklaf, dan ultrasonic cleaners. Bahan pembersih yang
dapat digunakan antara lain teepol, sabun (deterjen), kalium dikromat, asam
sulfat, kalium hidroksida, pelarut organik, air suling, air bebas mineral.
Untuk membersikan logam yang berkarat bisa menggunakan amplas, sikat
kawat, atau larutan khusus seperti WD-40, dan cat semprot.
Sebelum membersihkan peralatan yang ada di laboratorium yang
terbuat dari bahan gelas, keramik, plastik, atau logam, terlebih dahulu
dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan sifat dan jenis pengotor-
nya. Dengan demikian akan dapat ditentukan peralatan dan bahan pembersih
yang cocok digunakan. Selain itu, dapat ditentukan pula alat bantu proses
pembersihannya dan alat pelindung diri yang diperlukan.
B. Membersihkan peralatan
Membersihkan peralatan gelas dan keramikdi laboratorium, tidak
cukup hanyadengan menggunakan sabun dan air seperti yang sering kita
lakukan saat membersihkan peralatan gelas yang ada di rumah. Saat
mencuci peralatan gelas dan keramik, dapat menggunakan sabun, deterjen,
atau serbuk pembersih (dengan atau tanpa bahan abrasif). Selama pencu-
cian, semua bagian barang pecah belah harus digosok secara menyeluruh
dengan kuas atau sikat yang lembut. Hal ini berarti bahwa harus tersedia
satu set lengkap sikat. Jangan gunakan sikat pembersih yang sudah
usang,karena dapat terjadi goresan yang serius pada peralatan gelas.Dalam
banyak kasus, adakalanya tidak perlu menggunakan deterjen, cukup dibilas
dengan menggunakan pelarut yang tepat, kemudian dibilas beberapa kali
dengan air suling dan bilasan terakhir menggunakan air bebas
mineral.Semua peralatan gelas yang ada di laboratorium harus ditangani
dengan hati-hati. Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus
bersih, bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan
harus steril.Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan.
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-3
Semakin lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan.
Peralatan gelas yang masih baru, biasanya sedikit basa. Oleh karena itu, jika
akan digunakan sebaiknya direndam dulu beberapa jam dalam larutan asam
(larutan 1% asam klorida atau asam nitrat) sebelum dicuci.
Ada banyak metode yang dapat digunakan untuk membersihkan
peralatan gelas di laboratorium, misalnya dapat dilakukan dengan cara
sebagai berikut:
1. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen untuk menghilangkan
lemak dan mempermudah menghilangkan pengotor yang lain.
2. Pengotor yang agak membandel dan banyak, dapat dihilangkan secara
mekanis dengan cara disikat.
3. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen panas, kemudian
disikat.
4. Gunakan pelarut yang telah dikenal untuk membilas dan menghilang-
kan pengotor yang mungkin masih ada. Misalnya air suling atau air
bebas mineral dan aseton seringkali digunakan untuk bilasan terakhir.
5. Untuk mengeringkan dapat dilakukan dengan cara meletakkan
peralatan gelas secara terbalik di atas lap yang bersih, atau diletakkan
di rak dengan posisi terbalik.
Jika peralatan gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara
di atas, maka dapat dilakukan dengan cara yang lebih kuat. Tetapi cara ini
hanya boleh dilakukan oleh orang yang sudah terlatih, karena cara ini dapat
menyebabkan kerusakan serius pada mata, selaput lendir, kulit dan paru-
paru. Jika peralatan gelas terlalu kotor atau mengandung bahan organik
beku, harus dibersihkan dengan larutan pembersih yang lebih kuat, misalnya
menggunakan larutan asam pekat atau basa. Residu yang melekat pada alat
gelas mungkin memerlukan asam nitrat, aqua regia atau asam sulfat pekat
untuk menghilangkannya. Asam-asam ini sangat korosif dan harus diguna-
kan hanya ketika diperlukan. Asam kromat yang dilarutkan dalam asam
sulfat pekat juga merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak
dianjurkan untuk digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat
beracun dan penyebat kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih
aman adalah menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat.
Kotoran yang berupa lemak dapat dihilangkan dengan merebus alat
gelas dalam larutan natrium karbonat. Aseton atau pelarut lemak yang lain
juga dapat digunakan.Cara lain yang dapat dilakukan adalah menggunakan
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-4
larutan kalium bikromat yang dicampur dengan asam sulfat. Larutan ini
dibuat dengan cara melarutkan 20 gram K2Cr2O7 ke dalam 30 mL air,
kemudian tambahkan asam sulfat pekat sampai volumenya menjadi 100 mL.
Buret dan pipet atau peralatan gelas dan keramik lainnya yang berlemak
direndam selama beberapa jam atau sampai semalam di dalam larutan ini.
Setelah dibersihkan (direndam), bilas dengan air keran, selanjutnya dibilas
dengan air suling atau air bebas mineral. Perlu diperhatikan bahwa semua
sabun, deterjen dan cairan pembersih lainnya harus sudah bersih dari
peralatan gelas sebelum digunakan.Alat gelas yang telah bersih terlihat jika
seluruh alat menjadi basah jika terkena air. Bila belum bersih tampak
kumpulan air (titik-titik air) pada permukaan alat.
Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilaku-
kan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan
dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pember-
sihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang
membandel.
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-5
Secara umum, penyimpanan peralatan yang terbuat dari gelas dan alat
penunjang lainnya dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan dengan peralatan yang
terbuat dari bahan logam,
Alat gelas seperti tabung reaksi, pipet, dan pipa buret dapat ditempat-
kan pada rak khusus.
Kran buret perlu diberi pelumas agar tidak lengket dan sukar diputar.
Termometer yang baru digunakan harus segera dibersihkan dengan air,
kemudian dikeringkan dan biarkan pada suhu ruangan, setelah itu
baru dimasukkan pada tempatnya untuk disimpan.
Peralatan penunjang yang terbuat dari logam, misalnya statif, batang
statif tidak perlu dilepas dari dasar statif, dan diletakkan di atas meja.
Peralatan ini harus diusahakan agar tetap dalam keadaan kering agar
tidak cepat mengalami korosi.
Secara periodik dalam melakukan inventarisasi alat gelas perlu penge-
cekan apakah ada kerusakan (pecah), sehingga bila ada kerusakan
maka perlu diadakan perbaikan atau dibuang.
Perlu adanya formulir peminjaman penggunaan alat gelas, sehingga
ada kendali keluar masuknya alat gelas dari gudang alat gelas.
III. RANGKUMAN
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-6
peralatan dan bahan pembersih yang cocok digunakan. Selain itu, dapat
ditentukan pula alat bantu proses pembersihannya dan alat pelindung diri
yang diperlukan.
Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus bersih,
bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan harus
steril. Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan. Semakin
lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan. Jika peralatan
gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara di atas, maka dapat
dilakukan dengan cara yang lebih kuat, misalnya menggunakan larutan asam
pekat atau basa. Senyawa lain yang dapat digunakan adalah asam nitrat,
aqua regia atau asam sulfat pekat.Asam-asam ini sangat korosif dan harus
digunakan hanya ketika diperlukan.
Asam kromat yang dilarutkan dalam asam sulfat pekat juga
merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak dianjurkan untuk
digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat beracun dan penyebab
kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih aman adalah
menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat.
Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilaku-
kan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan
dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pember-
sihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang
membandel.
Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam
keadaan kering dan bersih dan biasakan membersihkan alat-alat segera
setelah alat itu digunakan. Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan
dengan peralatan yang terbuat dari bahan logam
IV. TUGAS
1. Bagaimana cara membersihkan labu ukur yang baru saja dipakai untuk
mengukur volume minyak kelapa?
2. Jelaskan bagaimana cara membersihkan cawan penguapan yang terkotori
oleh suatu residu yang sukar larut dalam air?
V. SOAL-SOAL
1. Tuliskan peralatan, bahan pembersih, dan cara membersihkan gelas ukur
yang baru dipakai untuk mengukur volume minyak goreng.
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-7
2. Jelaskan cara membersihkan tabung reaksi pirex yang terkena noda atau
kotoran yang sukar dibersihkan dengan air sabun.
VII. REFERENSI
Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-8
Bagian 5:
LARUTAN STANDAR DAN PEREAKSI
1. Deskripsi Isi:
Bagian 5 mengenai Membuat Larutan Standar dan Pereaksi membahas
tentang dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar;
penyiapan larutan; standarisasi larutan; dan identifikasi larutan yang
masih dapat digunakan.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar tentang dasar-dasar pembuatan larutan
pereaksi dan larutan standar; identifikasi ciri-ciri larutan yang masih
dapat digunakan; penyiapan larutan; dan standarisasi larutan.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar; identifikasi
ciri-ciri larutan yang masih dapat digunakan; penyiapan larutan; dan
standarisasi larutan.
I. URAIAN SINGKAT
A. Dasar-dasar Pembuatan Larutan Pereaksi dan Larutan Standar
Larutan-larutan yang digunakan untuk kegiatan di sekolah umumnya
dibedakan menjadi tiga macam, yaitu:
a. Larutan yang sering digunakan dan diperlukan dalam jumlah banyak
atau biasa disebut bench reagent.
b. Larutan untuk percobaan analisa, atau standarisasi larutan. Larutan
seperti ini memerlukan ketelitian yang tinggi.
c. Larutan khusus, yang biasanya diperlukan dalam jumlah sedikit,
seperti larutan indikator.
Larutan-larutan di atas hendaknya dipersiapkan untuk jangka waktu
tertentu, misalnya enam bulan. Namun demikian ada beberapa larutan yang
tidak tahan jika dibuat dalam jangka lama, seperti larutan kanji, larutan
kalium ferisianida. Larutan semacam ini sebaiknya dibuat jika akan
diperlukan saja.
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-1
Kepekatan larutan biasanya ditentukan oleh percobaan yang
dilakukan, dan dinyatakan dengan molaritas (M) atau normalitas (N). Larutan
1 M ialah larutan yang mengandung 1 mol zat dalam satu liter larutan,
sedangkan larutan 1 N ialah larutan yang mengandung 1 ekivalen zat dalam
satu liter larutan. Kepekatan atau konsentrasi larutan dalam satuan
normalitas banyak digunakan dalam percobaan terkait asidi-alkalimetri dan
obsidimetri. Satu ekivalen asam atau basa menyatakan berat asam atau basa
tersebut dalam gas yang dibutuhkan untuk melepaskan 1 mol H+ atau 1 mol
OH-. Satu ekivalen oksidator atau reduktor tersebut dalam gram yang
dibutuhkan untuk menangkap atau melepaskan 1 mol elektron dalam
peristiwa oksidasi-reduksi. Sebagai ilustrasi, hubungan antara reaksi, mol
dan ekivalen dapat dilihat pada contoh-contoh berikut:
Reaksi Hubungan antara mol dan ekivalen
NaOH Na++ OH- 1 mol = 1 ekivalen
H2SO4 2H+ + SO42- 1 mol = 2 ekivalen
Ca(OH)2 Ca2+ + 2OH- 1 mol = 2 ekivalen
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O 1 mol = 5 ekivalen
B. Menyiapkan larutan
Jika zat yang akan dilarutkan adalah zat padat, hendaknya zat itu
ditimbang terlebih dulu di atas kertas (jika zatnya tidak korosif) atau di atas
kaca arloji. Jika zat padat itu mudah larut, dapat langsung dimasukkan ke
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-2
dalam botol dengan menggunakan corong. Ada beberapa zat yang
memerlukan perhatian khusus, seperti natrium hidroksida dan kalium
hidroksida. Kedua zat tersebut menghasilkan kalor jika dilarutkan, sehingga
perlu didinginkan dengan air dingin setelah proses pelarutan.
Larutan yang digunakan untuk keperluan analisis, misalnya untuk titrasi,
hendaknya dibuat seteliti mungkin. Ini berarti memerlukan penimbangan dan
pengukuran volume yang sangat teliti, ketelitian sampai 0,1% dapat
diharapkan dengan alat-alat yang digunakan di sekolah-sekolah, misalnya
timbangan triple beam 311 merk O'Hauss dan labu ukur.
Labu ukur jangan dipanaskan, dan juga jangan menuangkan larutan
panas ke dalam labu ukur. Oleh sebab itu jika zat padat yang dilarutkan itu
sukar larut, hendaknya zat tersebut dilarutkan dahulu dalam gelas kimia
dengan sedikit air, dan dipanaskan hingga semua zat padat larut, baru
kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur.
Untuk menyatakan kepekatan larutan secara kuantitatif, digunakan
satuan konsentrasi. Berdasarkan tujuan dan kegunaannya, molaritas dan
normalitas sering digunakan. Agar lebih jelas, berikut diberikan beberapa
contoh soal terkait pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu.
Contoh 1:
Berapakah molaritas larutan natrium hidroksida yang dibuat dengan
melarutkan 2,40 g NaOH dengan air dan mengencerkannya menjadi 500 mL.
Jawab:
Jumlah mol NaOH (mol )
Molaritas =
Volume larutan (L)
2,40 g
Jumlah mol NaOH = = 0,06 mol
40,0 g/mol
500 mL
Volume larutan = 1000 mL /L
= 0,50 L
0,06 mol
Maka molaritas larutan NaOH = 0,50 L
= 0,12 M
Contoh 2:
Berapakah molaritas larutan HCl dengan kerapatan 1,18 g/mL, dengan kadar
HCl pekat 37,0% (persen berat)?
Jawab:
Larutan HCl 37,0% artinya larutan mengandung 37,0 g HCl per 100 g larutan.
Massa 1 liter larutan adalah:
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-3
(1000 mL) (1,18 g/mL)= 1180 g
37,0
Massa HCl dalam 1180 g larutan adalah = 100
x 1180 g = 436,6 g
436,6 g/L
Karena Mr adalah 36,5 maka molaritas HCl adalah = 36,5 g/mol
= 11,96 M
Dengan peralatan yang sama, berikut ini diberikan banyaknya zat yang
diperlukan untuk membuat larutan 1 liter dari larutan pekatnya atau dari zat
padatnya, yang tertera pada Tabel 1 dan Tabel 2.
Tabel 5.1. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari
larutan pekatnya
Nama zat 1M 2N
Amonium hidroksida
Kerapatan 0,880 56 mL 112 mL
Kerapatan 0,910 65 mL 130 mL
Asam klorida 100 mL 200 mL
Asam asetat 58 mL 116 mL
Asam nitrat 64 mL 128 mL
Asam sulfat 56 mL 112 mL
Tabel 4.2. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari
zat padatnya
C. Standarisasi Larutan
Pada analisis volumetri selalu diperlukan larutan standar, yaitu
larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar dibuat dari zat
standar (zat baku), yang harus memenuhi syarat sebagai berikut:
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-4
a. Mudah didapat dalam keadaan murni dengan kadar pengotor tidak
melebihi 0,01% sampai 0,02%.
b. Mempunyai rumus molekul yang pasti.
c. Harus stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat
higroskopis.
d. Berat ekivalennya tinggi, sehingga mudah ditimbang dan
meminimalkan kesalahan akibat penimbangan.
e. Reaksinya harus sempurna.
Terdapat dua macam zat standar, yaitu standar primer dan standar
sekunder. Zat standar primer harus ditimbang secara teliti, dan dibuat
larutan dengan volume tertentu dengan teliti pula. Contoh zat standar primer
adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat, kalium iodat, natrium
klorida, dan natrium karbonat. Zat standar sekunder adalah zat standar yang
konsentrasinya harus dibakukan dengan zat standar primer. Contoh zat
standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, HCl, H2SO4, dan lain-lain.
Cara pembakuan larutan standar sekunder melalui titrasi dengan larutan
standar baku primer. Misalnya larutan NaOH dapat distandarisasi
menggunakan larutan standar primer asam oksalat, larutan HCl dapat
distandarisasi dengan standar primer Na2CO3. Sebagai ilustrasi proses
standarisasi dapat dilihat pada contoh berikut.
Contoh Soal:
Larutan HCl dengan konsentrasi sekitar 0,1 M distandarisasi dengan larutan
yang mengandung 0,1223 g Na2CO3 yang memiliki tingkat kemurnian 99,95%.
Titik ekivalen tercapai pada penambahan HCl sebanyak 22,65 mL. Berapa
konsentrasi HCl tersebut?
Jawab:
Reaksi: Na2CO3 (aq) + 2HCl(aq) 2NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)
0,1223 g 99,95
Jumlah mol Na2CO3 yang bereaksi adalah = 106 g/mol
x 100
= 0,0012 mol
2
Jumlah mol HCl yang bereaksi adalah = 1
x 0,0012 mol = 0,0024 mol
0,0024 mol 0,0024 mol
Konsentrasi HCl yang diperoleh adalah = 22,65 mL
= 22,65 x 10−3 L
= 0,102 mol/L
= 0,102 M
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-5
D. Identifikasi larutan yang masih dapat digunakan
Guna mengidentifikasi bahan kimia atau larutan bahan kimia apakah
masih bisa digunakan atau telah kadaluarsa tidak terlepas dari sifat-sifat
bahan tersebut. Sifat-sifat bahan kimia antara lain: beracun, korosif, iritatif,
mudah terbakar, mudah meledak, mudah rusak karena terkontaminasi, dan
peka terhadap pengaruh lingkungan. Sebagai contoh untuk bahan kimia yang
mudah terbakar, seperti CS2, aseton, metanol, etanol, dan lain-lain.
Beberapa zat tertentu dapat terbakar karena kontak langsung dengan
udara (O2) dapat terbakar dengan sendirinya, misal: fosfor kuning, BH 3, alkil
logam, terutama alkil-alkil rantai pendek dan logam-logam yang ringan.
Dari segi mudahnya terbakar, cairan organik dibagi menjadi tiga kelas seperti
pada Tabel 3 berikut.
Bahan kimia seperti di atas tidak boleh disimpan di dekat benda-benda yang
menimbulkan panas (oven, kompor listrik, kompor gas, gas elpiji, minyak
tanah, dan sebagainya).
Beberapa bahan kimia tertentu dapat menimbulkan api/ledakan jika
tercampur, misal: zat-zat organik dengan O2, logam ringan dengan alkil
halogen, kertas dengan asam sulfat pekat, kayu, kain dengan asam nitrat
pekat, dan lain-lain. Bahan-bahan seperti itu harus tersimpan jauh satu
sama lain agar tak menimbulkan bahaya.
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-6
Guna memberikan ketahanan yang cukup lama, bahan kimia sebaiknya
disimpan dengan cara seperti pada Tabel 5.
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-7
III. RANGKUMAN
Banyak faktor yang perlu diperhatikan dalam penyiapan larutan,
antara lain tujuan penggunaannya, konsentrasi yang diinginkan, dan fase
dari zat yang digunakan apakah apakah zat padat atau cairan pekatnya.
Terkait tujuan penggunaan, apakah larutan tersebut termasuk larutan yang
sering digunakan, atau larutan yang hanya sekali-kali saja diperlukan dengan
jumlah sedikit, seperti indikator. Demikian juga penentuan konsentrasinya,
apakah untuk keperluan pembakuan larutan atau pereaksi biasa. Larutan
yang digunakan untuk keperluan analisa seperti dalam titrasi, hendaknya
dibuat seteliti mungkin. Ketelitian yang dibutuhkan sampai 0,1%. Disamping
ketelitian dalam melakukan penimbangan dan melarutkan, hendaknya juga
diperlihatkan bahwa zat yang digunakan harus mempunyai kemurnian yang
cukup, seperti untuk keperluan pembuatan larutan standar, terutama
standar primer. Hal lain, terkait apakah suatu larutan masih bisa digunakan
atau telah kadaluarsa, tidak terlepas dari sifat-sifat bahan tersebut. Sifat-sifat
itu antara lain: beracun, korosif, mudah terbakar, atau mudah meledak. Hal
ini berhubungan dengan proses penyimpanannya.
IV. TUGAS
1. Disediakan zat padat NaOH. Coba anda tuliskan langkah-langkah
pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 0,50 liter.
Larutan NaOH termasuk dalam golongan larutan baku sekunder. Coba
anda jelaskan bagaimana cara mengetahui konsentrasinya secara pasti!
(Cara pembakuan larutannya).
2. Hitunglah berapa mL HCl pekat (12 N) harus diencerkan untuk
memperoleh 1 liter larutan 0,10 N, dan bagaimana prosedur
pengencerannya?
3. Kerapatan suatu larutan asam sulfat adalah 1,08 mg/mL dan
mengandung 9,80% SO3 (MR = 80.07). Hitunglah normalitas dan molaritas
larutan ini!
V. SOAL-SOAL
1. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan
jalan melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR =
126,1) dalam air hingga volumenya 100 mL!
2. Berapa gram Ba(OH)2 (MR = 171,4) ada dalam 5 liter larutan 0,01 N?
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-8
VI. KUNCI JAWABAN
1. 0,052 M ; 0,026 N
2. 17,5 g
VII. REFERENSI
Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & sons.
Tim Kimia Analitik. 2004. Common Text Book: Kimia Analitik I. Malang: JICA-
UM
Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-9
Bagian 6:
PENGAMBILAN SAMPEL (SAMPLING)
1. Deskripsi Isi:
Bagian 6 mengenai Pengambilan Sampel (Sampling) yang membahas
tentang dasar pengambilan dan penanganan sampel untuk menyiapkan
sampel yang representatif; identifikasi kebutuhan alat dan bahan dalam
mengambil sampel gas; pengaturan tempat untuk menyimpan sampel
berdasarkan sifat sampel; penyiapan sample air sungai; dan identifikasi
pengawetan sampel yang ditunda.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan
sampel; persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di
laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel
yang ditunda analisisnya.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai
konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan sampel;
persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di
laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel
yang ditunda analisisnya.
I. URAIAN SINGKAT
A. Penyiapan Sampel Yang Representatif
Sampel merupakan bagian dari populasi, sehingga pengambilan sampel
yang baik dan benar akan mewakili kondisi sebenarnya dari suatu populasi
karena sampel yang dianalisis merupakan representasi dari kondisi di
lapangan. Filosofi penjaminan mutu menyatakan bahwa setiap tahapan
kegiatan tidak asal betul saja, tetapi harus betul sejak awal dalam setiap
proses, dari perencanaan, pengambilan sampel sampai penyusunan laporan
pengujian termasuk interpretasi data hasil pengujian. Penyiapan sampel yang
representative harus mempertimbang-kan beberapa aspek:
C. Penyimpanan Sampel
Sampel diambil dari lokasi sampling idealnya segera dilakukan
pengujian, kalau tidak dapat segera karena lokasi yang jauh dari
laboratorium sampel harus dilindungi dari kerusakan atau perubahan baik
oleh kontaminan atau adanya proses dalam sampel air sendiri. Penyimpanan
sampel perlu dilakukan sedapat mungkin terhindar dari aktivitas biologis
atau proses kimiawi, hal tersebut dapat dilakukan dengan cara fisika maupun
kimia. Secara umum penyimpanan sampel dapat dilakukan dengan:
1. pendinginan untuk menekan aktivitas bakteri.
2. penambahan zat pengompleks untuk mereduksi hilangnya analit melalui
adsorpsi atau penguapan.
3. filtrasi untuk mencegah reaksi partikel dengan kompoenen yang dapat
melarutkan.
Penyimpanan sampel dimaksudkan untuk meminimalkan perubahan
sampel sebelum dianalisis baik perubahan secara fisika maupun
kimia.Perubahan fisika dapat terjadi melalui penguapan, adsorpsi, difusi dan
pengendapan, sedang secara kimiawi terjadi karena oksidasi, fotokimia atau
degradasi mikrobiologi.Parameter lingkungan H2S dan HCN mudah menguap
sehingga sampel harus ditutup rapat. Udara banyak mengandung CO 2 dan
E. Pengawetan Sampel
Memelihara keutuhan dan memastikan suatu sampel tidak
terkontaminasi atau mencegah terjadinya perubahan sangat penting
dilakukan sesaat setelah pengambilan sampel.Karena saat dianalisis sampel
harus mencerminkan keadaan waktu diambil.Memelihara keutuhan dan
menghindari kontaminasi sampel dapat dilakukan dengan menambahkan
bahan pengawet ke dalam sampel sesuai dengan parameter uji.Bahan
pengawet tersebut dapat menghambat perubahan parameter uji secara
mikrobiologi, kimia, atau fisika sehingga tetap stabil dalam waktu tertentu.
Pengawetan dapat dilakukan secara fisika, kimia atau gabungan
keduanya. Cara fisika yaitu dengan mendinginkan sampel pada suhu 4°C ±
2°C dan menutup rapat wadah sampel sehingga tidak ada udara luar yang
masuk. Cara kimia yaitu dengan menambahkan bahan kimia tertentu yang
dapat menghambat aktivitas mikroorganisme atau mencegah terjadinya suatu
reaksi kimia.Dalam hal ini yang perlu diperhatikan adalah bagaimana bahan
pengawet yang ditambahkan tidak mengganggu analisis.Hal-hal yang perlu
diperhatikan dalam mengawetkan sampel lingkungan:
1) Sampel lingkungan harus diawetkan di lapangan sesaat setelah
pengambilan.
2) Sampel harus diaduk secara merata dan harus dicek pH-nya setelah
ditambah pengawet. Jika pH belum memenuhi syarat, pengawet dapat
ditambah hingga diperoleh pH yang diinginkan. Pengecekan pH serta
penambahan pengawet harus didokumentasikan.
3) Penambahan bahan pengawet dalam sampel dan sampel blanko harus
sama.
II. RANGKUMAN
1. Penyiapan sampel yang representative yang dapat mewakili kondisi
linkungan sebenarnya diperlukan persiapan dan perencanaan yang baik
mulai dari personil sampai pengelolaan sampel sebelum dilakukan
pengujian.
2. Teknik pengambilan sampel gas dapat dilakukan beberapa cara yang
masing-masing diperlukan peralatan dan bahan yang spesifik serta
memiliki kelebihan satu dari yang lainnya.
3. Penyimpanan sampel sangat penting apabila sampel tidak dapat segera
dilakukan pengujian, untuk itu diperlukan perlakuan yang benar terhadap
sampel.
4. Pengambilan sampel air di sungai harus diperhatikan geografis sungai,
tujuan pengambilan sampel dan jenis sampel berdasarkan klasifikasi
sungai.
5. Pengawetan sampel yang ditunda adalah sejalan dengan penyimpanan
sampel, diperlukan persiapan secara fisik dan kimia untuk menjaga sampel
tidak mengalami perubahan karakter selama penundaan pengujian.
IV. REFERENSI
Hadi, A. 2005.Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. Jakarta:
Gramedia Pustaka Utama
1. Deskripsi Isi:
Bagian 7 mengenai Sintesis Soda Kue (Natrium Bikarbonat) yang
membahas tentang kegunaan baking soda; bahan baku dan pembuatan
baking soda; dan prospek soda kue.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan
soda kue; identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk
soda kue.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan soda kue;
identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk soda kue.
I. URAIAN SINGKAT
Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3.
Dalam penyebutannya kerap disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk
kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama. Senyawa ini disebut
juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium hidrogen
karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau natrium
karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang sering
terdapat dalam bentuk serbuk. Natrium bikarbonat larut dalam air. Struktur
natrium karbonat adalah sebagai berikut:
Soda kue merupakan gabungan asam karbonat (H2CO3) dan basa natrium
hidroksida (NaOH), dan bereaksi dengan bahan kimia lain dan bertindak
sebagai alkali/basa lemah. Pada suhu di atas 300o Fahrenheit (149oC), soda
Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-1
kue terurai menjadi natrium karbonat, Na2CO3) (merupakan zat yang lebih
stabil), air, dan karbon dioksida.
Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-2
Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis yang menciptakannya. Proses Leblanc
adalah sarana awal pembuatan soda abu (Na2CO3), yang merupakan bahan
untuk pembuatan natrium bikarbonat. Natrium klorida dipanaskan dengan
asam sulfat, memproduksi natrium sulfat dan asam klorida. Natrium sulfat
kemudian dipanaskan dengan batu bara dan batu gamping untuk
membentuk natrium karbonat atau soda abu.
Pada akhir 1800-an, metode lain untuk memproduksi soda abu
dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Metode Solvay
segera diadaptasi di Amerika Serikat, di mana ia menggantikan proses
Leblanc. Dalam proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan
dengan larutan natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”)
terbentuk sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk
abu soda, yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk
membentuk natrium bikarbonat.
CO2(g) + NH3(g) + NaCl(aq) + H2O(l) NaHCO3(s) + NH4Cl(aq)
Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda yang digunakan secara
luas, metode ini juga mempunyai masalah karena bahan kimia yang
digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan dan menyebabkan
masalah pembuangan. Namun demikian, pada umumnya NaHCO3
diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan reaksi natrium
klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air. Pada tahun 2001
NaHCO3 diproduksi sebanyak 100 000 ton/tahun. Soda kue juga
diproduksi secara komesial dari soda abu (diperoleh melalui
penambangan bijih trona, yang dilarutkan dalam air lalu direaksikan
dengan karbon dioksida. Lalu NaHCO3mengendap sesuai persamaan
berikut:
Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) → 2 NaHCO3(s)
Selain itu, NaHCO3 dapat diperoleh dari reaksi antara karbon dioksida dengan
larutan natrium hidroksida. Reaksi awal menghasilkan natrium karbonat:
CO2(g) + 2 NaOH(aq) →Na2CO3(s) + H2O(l)
Penambahan karbon dioksida lebih lanjut (berlebih) menghasilkan natrium
bikarbonat, yang pada konsentrasi cukup tinggi akan mengendap dari
larutan:
Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) →2NaHCO3(s)
Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-3
Diagram proses pembuatan menurut Solvay:
1. Soda abu dapat diproduksi menggunakan proses Solvay, atau dapat dibuat
dari bijih trona. Jika bijih trona digunakan, terlebih dahulu harus
ditambang. Selanjutnya, bijih disempurnakan atau diolah lebih lanjut
menjadi bubur sesquicarbonate natrium, yakni produk intermediate yang
benar-benar berisi abu soda (natrium karbonat) dan baking soda (natrium
bikarbonat).
2. Selanjutnya, larutan soda abu menengah dimasukkan ke dalam centrifuge,
yang memisahkan cairan dari kristal. Kristal-kristal tersebut kemudian
dilarutkan dalam larutan bikarbonat (soda abu solusi yang dibuat oleh
produsen) dalam dissolver putar, sehingga menjadi larutan jenuh.
Kemudian disaring untuk menghilangkan bahan non larut dan kemudian
dimasukkan ke menara carbonating.
3. Gas karbon dioksida (murni) dimasukkan ke bagian bawah menara dan
diproses di bawah tekanan. Larutan natrium jenuh bergerak melalui
menara, mendingin dan bereaksi dengan karbon dioksida untuk
membentuk kristal natrium bikarbonat. Kristal ini dikumpulkan di bagian
bawah menara dan ditransfer ke centrifuge, dan disaring. Kristal-kristal
tersebut kemudian dicuci dalam larutan bikarbonat, membentuk filter-
Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-4
cake. Sedangkan filtrat dari centrifudge didaur ulang ke dissolver rotary, di
mana ia digunakan untuk kristal jenuh soda abu.
4. Filter-cake dicuci, kemudian dikeringkan pada flash-dryer.
5. Selanjutnya, kristal kering dari natrium bikarbonat dipisahkan menurut
ukuran partikel yang dikehendaki. Standar nilai natrium bikarbonat dan
nilai khusus diproduksi untuk memenuhi kebutuhan spesifik pelanggan,
dan ukuran partikel adalah penentu utama nilai.
III. RANGKUMAN
Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3.
Senyawa ini termasuk kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama.
Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium
hidrogen karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau
natrium karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang
sering terdapat dalam bentuk serbuk.
Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-5
Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue sebagai pengembang.
Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau tukak
lambung), bahan dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue
juga digunakan sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan
produk pembersih gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di
beberapa anti-plak, mencuci mulut, dan pasta gigi.
Pada akhir 1800-an, metode yang dikembangkan untuk memproduksi
soda abu dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Dalam
proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan dengan larutan
natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”) terbentuk
sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk abu soda,
yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk membentuk
natrium bikarbonat. Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda
yang digunakan secara luas, metode ini juga mempunyai masalah karena
bahan kimia yang digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan
dan menyebabkan masalah pembuangan. Namun demikian, pada
umumnya NaHCO3 diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan
reaksi natrium klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air.
IV. REFERENSI
http://slamanto.wordpress.com/2012/01/24/industri-soda-kue/; 19 Juni
2012
Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-6
Bagian8:
ANALISIS GRAVIMETRI
1. Deskripsi isi:
Bagian 8 mengenai Gravimetri membahas tentang dasar-dasar analisis
gravimetri; analisis gravimetri penguapan dengan pemanasan; dan
analisis gravimetri pengendapan.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri;
analisis gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri
pengendapan.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri; analisis
gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri
pengendapan.
I. URAIAN MATERI
A. Dasar-dasar Analisis Gravimetri
Gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan
pada penentuan massa senyawa dalam bentuk murni dari suatu analit.
Dalam teknik gravimetri, suatu analit diubah menjadi suatu endapan (metoda
pengendapan) atau kehilangan suatu senyawa berupagas (metoda penguapan)
yang telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti. Oleh karena
berhubungan dengan penentuan massa, maka dalam pengukurannya
dilakukan penimbangan.
Metoda gravimetric di dasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan
yang secaraumum dinyatakan dengan persamaan:
aA( aq) rR( aq) Aa Rr ( s )
dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), r adalah
koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap R, dan Aa Rr adalah rumus
molekul dari senyawa hasil reaksi A dan R yang membentuk endapan yang
( ArMn ) X ( a ) Xwend
MrMn3O4 b
%Mn X 100%
wsampel
(54,94 ) x( 3 ) x0,126
228,81 1
%Mn x100% 5,97%
1,520
III. RANGKUMAN
Analisis gravimetri didasarkan pada pengukurannya dengan cara
penimbangan. Penimbangan dilakukan setelah analit dipisahkan dari
IV. TUGAS
1. Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan kadar air dalam biji
gandum sereal.
2. Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan ion Ca2+ dalam urin
dengan teknik pengendapan.
V. SOAL-SOAL
1. Kandungan air dalam 875,4 mg sampel keju ditentukan dengan alat
analisis kadar air. Berapa %w/w H2O dalam keju jika massa akhir
ditemukan sebesar 545,8 mg ?
2. Bagaimana kondisi optimum yang dipersyaratkan untuk pengendapan
menurut persamaan Von Weimarn ?
3. Kalsium ditentukan secara gravimetri melalui pengendapan CaC2O4.H2O
dan ditimbang sebagai CaCO3. Reagen pengendap menggunakan
amonium oksalat. Setelah terbentuk endapan, pencucian dilakukan
dengan ammonium oksalat 0,1% w/v.
a. Tuliskan reaksi yang terjadi saat pengendapan dan proses
pengeringan (atau pembakaran) endapan !
b. Mengapa endapan CaC2O4.H2O diubah menjadi CaCO3 ?
c. Mengapa larutan pencuci digunakan amonium oksalat? Bagaimana
bila digunakan air dingin ?
VII. REFERENSI
Skoog, D.A., West, D.M., & Holler, F.J. 1996. Fundamentals of Analytical
Chemistry.7th Edition. New York: Saunders College Publishing.
1. Deskripsi isi:
Bagian 9 mengenai Analisis Titrimetri membahas tentang jenis-jenis
reaksi pada analisis titrimetri; perhitungan pada analisis titrimetri;
titrasi aside-alkalimetri; titrasi argentometri yang meliputi cara Mohr,
Volhard, dan Fajans; titrasi kompleksometri; dan titrasi iodo-iodimetri.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan
reaksi penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan
reaksi reduksi oksidasi.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan reaksi
penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan reaksi
reduksi oksidasi.
I. URAIAN MATERI
9.1 Dasar – dasar Analisis Titrimetri
Analisis titrimetri lebih dikenal dengan titrasi, yaitu suatu teknik
analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar suatu
unsur atau senyawa dalam larutan. Berdasarkan jenis reaksinya, titrasi
dikelompokkan menjadi empat jenis titrasi sebagai berikut.
a. Titrasi asidi-alkalimetri, yaitu suatu metode analisis kuantitatif yang
didasarkan pada penggunaan larutan standar asam atau basa.Reaksi-
reaksi yang terjadi:
Asam dengan basa (reaksi penetralan), dimana salah satu dari asam
atau basa tersebut harus kuat.
Asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah), dimana
asam tersebut harus kuat dan garamnya terbentuk dari asam lemah.
Basa dengan garam, dimana basa tersebut harus kuat dan garamnya
terbentuk dari basa lemah.
Mr
BE =
valensi
Keterangan:
Mr = Berat molekul
Valensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang
diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.
g
karena Mr = maka g
mol BE =
ekivalen
2. Molaritas
Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan
mol
M=
L
3. Normalitas
Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan
4. Kadar
mg analit
%kadar = x 100
mg sampel
pH
pH
Gambar 2.5. Kurva Titrasi Basa
Kuat dengan Asam Kuat
--------------- TE
A. Metode Mohr
Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator
K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk
endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag + yang berlebih
diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.Titrasi dengan
metode Mohr dilakukan pada pH 8. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (putih)
Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (merah bata)
Apabila larutan terlalu asam (pH < 6), maka titik akhir titrasi tidak dapat
terlihat karena konsentrasi CrO42- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi
berikut:
H+(aq) + CrO42-(aq) → HCrO4-(aq)
Apabila larutan terlalu basa (pH > 8), maka dapat terbentuk endapan AgOH
yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak
terpakai.
2 Ag+(aq) + 2OH-(aq) + 2 AgOH(s) → Ag2O(s) + H2O(l)
B. Metode Volhard
Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam
larutan asam nitrit dan ion besi(III) yang digunakan untuk mendeteksi
kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard digunakan untuk titrasi langsung
perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung
dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
Ag+ + X- → AgX ↓ + sisa Ag+
(berlebih)
C. Metode Fajans
Pada metode Fajans, selama titrasi berlangsung (sebelum TE) ion
halida dalam keadaan berlebih dan diadsorpsi pada permukaan endapan
AgX sebagai permukaan primer. Setelah TE tercapai dan pada saat pertama
terdapat kelebihan AgNO3 yang ditambahkan, ion Ag+ akan berada pada
permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion
halida. Apabila hal tersebut terjadi, maka ion indikator yang bermuatan
negatif akan diadsorpsi oleh Ag+ (atau oleh permukaan adsorpsi). Titik akhir
titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.Faktor-faktor yang harus
dipertimbangkan dalam memilih indikator adsorpsi adalah sebagai berikut.
a. AgCl tidak dibiarkan mengental menjadi partikel-partikel besar pada
titik ekivalen.
b. Sebuah koloid pelindung seperti dekstrin dapat ditambahkan untuk
menjaga endapan tersebar luas.
c. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai saat sebelum titik ekivalen
dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.
d. pH dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah
konsentrasi ion dari indikator asam atau basa lemah tersedia cukup.
e. Ion indikator bermuatan dibuat berlawanan dengan ion yang
ditambahkan sebagai titran.
1
I2 + 2e 2I-
2
IV. TUGAS
1. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menetukan kadar natrium
hidroksida dan natrium karbonat dalam soda perdagangan beserta
cara untuk mengetahui titik akhir titrasinya.
2. Tuliskan reaksi titrasi antara natrium borat dan asam klorida.
V. SOAL-SOAL
1. 10 mL HCl yang tidak diketahui konsentrasinya dititrasi oleh larutan
NaOH 0,1000N. Pada titik akhir titrasi ternyata rata-rata volume
NaOH 0,1000N yang digunakan adalah 12,52 mL. Hitung konsentrasi
HCl yang dititrasi?
2. Gambarkan kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat.
3. Jelaskan prinsip titrasi argentometri dengan cara Mohr.
4. Mengapa digunakan ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) sebagai
penitrasi dan larutan standar pada titrasi kompleksometri?
5. Mengapa titrasi iodo-iodimetri disebut titrasi tidak langsung?
pH
--------------- TE
VII. REFERENSI
1. Deskripsi isi:
Bagian 10 mengenai Analisis Mikrobiologi membahas tentang dasar-dasar
analisis mikrobiologi; menentukan jumlah mikroba; pembuatan media; dan
sterilisasi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis mikrobiologi;
analisis mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada pada dasar-dasar analisis mikrobiologi; analisis
mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi.
I.URAIAN MATERI
A. Dasar-Dasar Analisis Mikrobiologi
Pelaksanaan analisis mikrobiologi harus dilakukan dengan persiapan
alat-alat, bahan dan media dengan baik, agar pekerjaan dapat berjalan lancar,
tertib, dan dapat menghindarkan bahaya yang mungkin timbul karena
kecerobohan dan kelalaian.Penyelidikan suatu spesies (jenis) mikroba selalu
didasarkan atas sifat biakan murni (pure culture).Oleh karena itu, untuk dapat
memisahkan dan memelihara suatu mikroba murni harus digunakan alat-alat,
wadah dan media yang steril untuk mengeliminasi mikroorganisme yang tidak
diinginkan.
Teknik aseptik adalah hal yang paling mendasar untuk melakukan
analisis mikrobiologi.Teknik aseptik adalah pengerjaan yang menghindari segala
kontak yang dapat terjadi antara mikroorganisme kontaminan dengan biakan
murni, media steril dan permukaan media pertumbuhan yang steril. Beberapa
hal yang harus dilakukan dalam teknik aseptik diantaranya (1) tempat
pelaksanaan analisis seperti ruangan dan meja dibersihkan dengan desinfektan
untuk mengurangi jumlah mikroorganisme kontaminan, (2) alat-alat yang
digunakan untuk memindahkan biakan seperti jarum ose dan spatula harus
Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-1
disterilkan langsung diatas api dan setelah digunakan harus disterilkan lagi dan
(3) bekerja dengan cepat dan efisien untuk meminimalkan waktu kontak dengan
mikroorganisme kontaminan.
C. Pembuatan Media
Media pertumbuhan mikroorganisme adalah suatu bahan yang terdiri dari
campuran zat-zat makanan (nutrisi) yang diperlukan mikroorganisme untuk
pertumbuhannya. Bahan yang sering digunakan dalam pembuatan media
diantaranya :
Air sebagai pelarut.
Agar sebagai pemadat (gelling) yang dapat diperoleh dalam bentuk batangan,
granula atau bubuk danterbuat dari beberapa jenis rumput laut. Sifat agar
yang khas yaitu tidak larut jika dicampur dengan air dingin, sehingga untuk
melarutkannya harus diaduk dan dipanasi.Pencairan danpemadatan berkali-
kali atau sterilisasi yang terlalu lama dapat menurunkankekuatan agar,
terutama pada pH yang asam.
Peptone, peptone adalah produk hidrolisis protein hewani atau nabatiseperti
otot, liver, darah, susu, casein, lactalbumin, gelatin dan kedelai.Komposisinya
tergantung pada bahan asalnya dan bagaimana caramemperolehnya.
Meat extract. Meat extractmengandung basa organik terbuat dari otak,limpa,
plasenta dan daging sapi.
D. Sterilisasi
Sterilisasi yaitu proses atau kegiatan membebaskan suatu bahan atau
benda dari semua bentuk kehidupan. Pada prinsipnya sterilisasi dapat
dilakukan dengan 3 cara yaitu secara mekanik, fisik dan kimiawi:
Sterilisai secara mekanik (filtrasi) menggunakan suatu saringan yang berpori
sangat kecil (0.22mikron atau 0.45 mikrob) sehingga mikroba tertahan pada
saringan tersebut. Proses ini ditujukan untuk sterilisasi bahan yang peka
panas, misalnya larutan enzim dan antibiotik.
Sterilisasi secara fisik dapat dilakukan dengan pemanasan & penyinaran.
Pemanasan
o Pemijaran (dengan api langsung): membakar alat pada api secara langsung,
contoh alat : jarum inokulum, pinset, batang L, dll. Panas kering: sterilisasi
dengan oven kira-kira 60-1800C.
o Sterilisasi panas kering cocok untuk alat yang terbuat dari kaca misalnya
erlenmeyer, tabung reaksi dll.
o Uap air panas: konsep ini mirip dengan mengukus. Bahan yang
mengandung air lebih tepat menggunakan metode ini supaya tidak terjadi
dehidrasi.
o Uap air panas bertekanan : menggunakan autoklaf.
o Penyinaran dengan UV.
Sterilisaisi secara kimiawi biasanya menggunakan senyawa desinfektan
antara lain alkohol.
Sterilisasi menggunakan autoklaf adalah jenis sterilisasi yang sangat
sering dilakukan dalam analisis mikrobiologi. Autoklaf adalah alat untuk
mensterilkan berbagai macam alat & bahan yang menggunakanuap air
bertekanan 15 psi (2 atm) dan suhu 1210C.Cara kerja penggunaan autoklaf
sebagai berikut:
1. Sebelum melakukan sterilisasi cek dahulu banyaknya air dalam autoklaf. Jika
air kurang dari batas yang ditentukan, maka dapat ditambah air sampai
batas tersebut.Gunakan air hasil destilasi, untuk menghindari terbentuknya
kerak dan karat.
III. RANGKUMAN
Analisis mikrobiologis harus dilakukan secara aseptik.Semua peralatan
dan bahan yang digunakan harus disterilisasi sesuai dengan
karakteristiknya.Teknik sterilisasi yang paling banyak digunakan adalah
sterilisasi menggunakan uap bertekanan dengan alat autoklaf.
IV. TUGAS
Rancanglah suatu percobaan untuk mengetahui jenis dan jumlah
mikroorganisme yang terdapat dalam suatu sampel air!
V. SOAL-SOAL
1. Apa yang dimaksud dengan transfer biakan secara aseptik?
2. Sarankan beberapa hal yang perlu dilakukan pada saat mentransfer
biakan secara aseptik!
3. Tentukan mana yang lebih efisien antara metoda penentuan jumlah
mikroba secara langsung dan tidak langsung ditinjau dari segi waktu
pelaksanaan? Jelaskan alasannya!
4. Mengapa proses melarutkan agar pada pembuatam media padat
sebaiknya tidak dicampur dengan komponen media lainnya dan disertai
pemanasan?Apa tujuannya?
5. Sarankan air yang digunakan autoklaf agar alat tersebut tidak cepat
berkerak dan berkarat?
VII. REFERENSI
Atlas, Ronald M., 1997, Principles of Microbiology, USA: Von Hoffmann Press, Inc
1. Deskripsi isi:
Bagian 11 mengenai Analisis Kromatografi membahas tentang dasar-
dasar analisis kromatografi; pembuatan larutan sampel; dan proses
pemisahan kromatografi meliputi persiapan, pengembangan
kromatogram, dan analisis kromatogram.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi;
penyiapan sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan
kromatografi.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi; penyiapan
sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan kromatografi.
I. URAIAN MATERI
A. Dasar-Dasar Analisis Kromatografi
Kromatografi merupakan metode pemisahan senyawa organik dari
campurannya berdasarkan distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben)
dan dalam fasa gerak yang digunakan. Ada beberapa jenis kromatografi
antara lain kromatografi lapi tipis, kromatografi kertas, kromatografi gas dll.
Dalam modul ini hanya akan dibahas kromatografi lapis tipis (disingkat KLT)
atau thin layer chromatography (TLC).
KLT sering digunakan dalam kimia organik antara lain untuk
menganalisis campuran secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan
untuk menemukan parameter-parameter yang akan digunakan dalam
kromatografi kolom.
Pemisahan senyawa-senyawa penyusun suatu campuran tergantung
pada perbedaan kekuatan adsorpsi pada adsorben yang digunakan dan
perbedaan kelarutan masing-masing senyawa pada eluen yang
C. Proses Pemisahan
1. Persiapan
Pada KLT digunakan pelat (biasanya kaca atau aluminium atau plastik)
yang mengandung lapisan tipis adsorben (+ 0,25 mm), misalnya silika gel atau
alumina yang mengandung perekat (10% gypsum atau pati). Adsorben dapat
dipilih yang berpendar (berfluoresensi ) atau tidak tergantung pada komponen
campuran. Bila komponen campuran berwarna, sebaiknya digunakan
adsorben yang tidak berpendar, untuk menghemat biaya.Sebaliknya bila
komponen campuran tidak berwarna digunakan adsorben yan
berpendar.Pelat KLT yang dapat berpendar dibuat oleh pabrik dengan ukuran
20 x 20 cm.
Untuk keperluan analisis, pelat KLT dipotong dengan lebar dan tinggi
tertentu tergantung pada komponen campuran.Bila komponen campuran
dapat terpisah dengan baik, dapat digunakan plat dengan tinggi 5 cm. Bila
pemisahan komponen campuran kurang baik, dapat digunakan plat yang
lebih tinggi. Lebar plat yang disiapkan tergantung pada jumlah standar dan
sampel yang dianalisis. Makin banyak jumlah standar dan sampel makin
lebar plat yang harus digunakan. Plat KLT yang telah disiapkan diberi tanda
Larutan sampel yang telah dibuat ditotokan pada plat KLT di tempat
yang telah ditandai dengan pensil. Jarak antara noda sampel dan batas
bawah plat biasanya berjarak 0,5 cm dari batas bawah plat untuk plat KLT
yang tidak tinggi, 1 cm dari batas bawah untuk plat KLT yang tinggi. Larutan
standar ditotolkan di sebelah sampel, biasanya dengan jarak minimal 0,5 cm.
Penotolan larutan sampel dan standar dilakukan dengan menggunakan pipa
kapiler. Ujung pipa kapiler harus datar agar tidak merusak lapisan adsorben
saat dilakukan penotolan.Celupkan pipa kapiler ke dalam larutan
sampel/standar. Larutan akan masuk ke dalam pipa kapiler dengan gaya
kapiler. Setelah itu, totolkan larutan dalam pipa kapiler ke permukaan
adsorben, tahan beberapa saat, kemudian lepaskan setelah larutan
membasahi adsorben (Gambar 11.2). Keringkan plat KLT tsb di udara dalam
almari asam.
2. Pengembangan Kromatogram
Sebelum dilakukan pengembangan (elusi), eluen yang telah disiapkan
dimasukkan ke dalam bejana pengembang yang dinding bagian dalamnya
telah dikelilingi kertas saring, kemudian bejana ditutup.Eluen akan
membasahi seluruh kertas saring dengan gaya kapiler. Pada keadaan tsb
ruang dalam bejana jenuh dengan uap eluen dan penguapan dari plat
minimal. Perhatikan bahwa tinggi eluen dalam bejana yang telah jenuh harus
lebih kecil dripada tinggi noda yang telah kita buat dari sisi bawah plat KLT.
Bila tidak, noda sampel dan standar yang telah dibuat akan larut dalam
3. Analisis Kromatogram
Jika senyawa-senyawa komponen campuran dalam sampel berwarna,
setelah elusi noda senyawa-senyawaakan terlihat. Untuk senyawa-senyawa
yang tidak berwarna, diperlukan teknik visualisasi. Metode yang paling sering
dilakukan adalah menambahkan zat anorganik berpendar (+ 0,5%) ke dalam
lapisan adsorben. Plat KLT buatan pabrik telah mengandung zat tsb. Bila
disinari dengan cahaya lampu ultra violat (UV), adsorben bersinar dengan
warna hijau atau biru, sedangkan senyawa organik berupa noda
gelap.Tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil (Gambar 11.4).
Pada kondisi tertentu (adsorben dan eluen), nilai Rf suatu senyawa adalah
khas. Bila Rf suatu noda senyawa dalam campuran sama dengan Rf zat
standar, hal ini menunjukkan bahwa kedua senyawa tsb sama. Karena
adsorben bermacam-macam, dan eluen sukar dibuat lagi dengan tepat, nilai
Rf harus dihasilkan dari pengembangan sampel dan standar dalam satu plat
Hasilnya dilihat apakah noda-noda tsb berimpit. Dari nilai Rf dapat diduga
kepolaran suatu noda senyawa. Bila digunakan adsorben polar dan eluen
nonpolar, suatu noda senyawa memiliki Rf tinggi, dapat diduga bahwa
senyawa tsb adalah nonpolar; bila Rf nya rendah, senyawa tsb polar. Bila
digunakan adsorben nonpolar dan eluen polar, suatu noda senyawa memiliki
Rf tinggi, dapat diduga bahwa senyawa tsb polar; bila Rf nya rendah, senyawa
tsb nonpolar.
III. RANGKUMAN
Kromatografi Lapis Tipis digunakan untuk menganalisis campuran
secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan untuk menemukan
parameter-parameter yang akan digunakan dalam kromatografi kolom. Fasa
diam yang digunakan biasanya alumina atau silika gel, fasa gerak berupa
pelarut tunggal atau campuran pelarut.Sampel dan standar dibuat larutan
dengan konsentrasi 1-2%. Metode visualisasi yang dapat digunakan antara
lain sinar UV, uap iodin. Bila komponen campuran mempunyai Rf yang sama
dengan standar, dapat diduga bahwa komponen tsb sama dengan standar.
IV. TUGAS
Hitunglah Rf noda yang lain pada kromatogram pada Gambar 11.6.
V. SOAL-SOAL
1. Bagaimanakah prinsip dasar analisis dengan menggunakan kromatografi
lapis tipis?
2. Suatu sampel senyawa organik yang akan dianalisis dengan KLT
berwujud padat. Apa yang akan kita lakukan terhadap sampel tsb
sebelum ditotolkan ke plat KLT?
3. Misalkan kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan
heksana sebagai eluen dan fasa diam yang digunakan adalah silika gel.
Noda manakah yang lebih polar?
(sumber: academics.eckerd.edu)
4. Kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan fasa diam
silika gel dan fasa gerak heksana. Noda sebelah kiri adalah noda standar,
sedangkan noda sebelah kanan adalah noda sampel. Apakah sampel
mengandung senyawa yang sama dengan standar? Buktikan.
Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-8
5. Pada kromatogram soal no 4 di atas, tentukan Rf noda B dan C.
VII. REFERENSI
Gosney, J. T. Sharp I & Rowley, A.G. 1989. Practical Organic Chemistry.A
student handbook of techniques. London: Chapman and Hall.
1. Deskripsi isi:
Bagian 12 mengenai Analisis Kualitatif Klasik membahas tentang
dasar-dasar analisis kualitatif metoda H2S; persiapan analisis; uji
pendahuluan; pemeriksaan kation; dan pemeriksaan anion.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif
metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation,
dan pemeriksaan anion.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu
menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif
metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation,
dan pemeriksaan anion.
I. URAIAN MATERI
A. Dasar-Dasar Analisis Kualitatif Metoda H2S
Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jenis komponen yang
terdapat dalam sampel. Secara klasik, analisis kualitatif digunakan untuk meng-
identifikasi adanya kation dan anion dalam suatu sampel. Data yang dihasilkan
dari analisis kualitatif adalah berupa pengamatan kualitatif seperti terbentuknya
warna, gas, endapan, nyala, atau data non numerik lainnya. Analisis kualitatif
cara klasik merupakan analisis konvensional padakisaranjumlah sampel semi
mikro hingga makro.
Analisis kualitatif cara klasik terutama digunakan untuk menganalisis
sampel anorganik, sehingga cara ini seringkali disebut sebagai analisis kualitatif
anorganik (inorganic qualitative analysis). Analisis kualitatif anorganik menggo-
longkan jenis kation dan anion secara sistematis. Analisis kualitatif untuk
kation dipelajari secara terpisah dengan analisis anion.
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-1
Penggolongan kation telah berkembang sejak lama. Sistematika penggo-
longan kation telah dilakukan oleh R.Fresenius pada tahun 1841. Dalam
sistematika tersebut, kation digolongkan menjadi 5 golongan yang didasarkan
pada perilaku kation terhadap beberapa reagen, sehingga disebut dengan
golongan reagen. Penggolongan cara klasik ini lebih sering dikenal sebagai
metoda H2S, karena menggunakan reagen H2S sebagai reagen pengendap pada
salah satu golongan. Sedangkan untuk analisis kualitatif anion lebih sederhana
dibandingkan dengan kation, dan tidak ditemui secara pasti penggolongan
dalam analisis anion seperti halnya penggolongan dalam analisis kualitatif
kation.
Golongan pereaksi yang digunakan dalam klasifikasi kation adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi
tersebut didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan
endapan atau tidak. Sehingga dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation pada
umumnya didasarkan pada perbedaan kelarutannya sebagai senyawa klorida,
sulfida, dan karbonat. Secara garis besar bagan pemisahan golongan kation
diilustrasikan seperti pada Gambar 1.
Campuran kation
H2S, pH=0,5
Kation golongan I (s) (aq)
OH-
3 M (NH4)2CO3
(s) (aq) Kation golongan III (s)
(aq)
Kation Kation
Golongan IIa Golongan
IIb Kation Kation
golongan IV golongan V
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-2
B. Persiapan Analisis
Beberapa tahapan yang perlu dilakukan di dalam analisis kualitatif
adalah analisis pendahuluan yang meliputi uji organoleptis dan uji kelarutan.
Setelah analisis pendahuluan, untuk analisis kation dalam sampel dilanjutkan
dengan tahapan memisahkan kation berdasarkan penggolongan sesuai dengan
skema dalam Gambar 1.Apabila sampel merupakan sampel sederhana yang
hanya terdiri dari 1 atau 2 kation dengan 1 atau 2 anion, maka pemisahan
golongan dapat berlangsung dengan sederhana atau simpel. Namun, jika dalam
sampel banyak terkandung kation atau anion baik yang satu golongan atau
berbeda, maka diperlukan tahapan yang lebih banyak dalam analisis kationnya.
Apabila dijumpai kation dalam satu golongan lebih dari 1, maka tahap
selanjutnya adalah memisahkan kation dalam satu golongan tersebut, hingga
diperoleh kation tunggal yang memudahkan untuk tahap analisis selanjutnya.
Tahap terakhir adalah uji identifikasi terhadap kation yang telah terpisah
menggunakan reagen yang spesifik.
Dalam prosedur analisis, hal terpenting yang harus dilaksanakan adalah
mempersiapkan sampel sehingga siap untuk dilakukan analisis awal. Umumnya
sampel yang akan dianalisis dibuat dalam bentuk larutan. Sampel padatan
harus dilarutkan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Secara berturutan,
sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dengan urutan pelarut air, asam
klorida encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer, asam nitrat pekat, dan
terakhir adalah air raja. Air raja atau aqua regia merupakan campuran pelarut
HCl dengan HNO3 pada perbandingan 3:1. Uji kelarutan tersebut dilakukan
dengan mencoba sedikit sampel ke dalam pelarut sesuai dengan urutan,
masing-masing dilakukan dalam kondisi suhu kamar terlebih dahulu. Apabila
tidak dapat larut dalam pelarut pada keadaan suhu kamar, maka dilanjutkan
dalam kondisi panas. Jika telah ditemukan pelarut yang sesuai maka sampel
padatandibuat dalam bentuk larutan dengan jumlah yang mencukupi untuk
kebutuhan analisis.
C. Uji Pendahuluan
Sebagai hipotesis awal analisis, uji pendahuluan sangat memegang peran
penting, karena dengan mengamati sifat fisik dari sampel kita dapat
memperkirakan komponen zat apa yang terkandung di dalam sampel. Beberapa
sampel yang memberi warna dapat mengindikasikan suatu kation atau anion
tertentu. Beberapa ion anorganik mempunyai warna yang khas atau spesifik,
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-3
sehingga dapat membantu hipotesis awal dari suatu analisis. Sebagai contoh,
bila dalam suatu batuan mineral yang berwarna hijau dapat diperkirakan bahwa
dalam batuan tersebut mengandung logam dari kation yang berwarna hijau
seperti nikel. Oleh karena hanya sebagai hipotesis awal, maka kita tidak dapat
langsung memberi kesimpulan bahwa dalam sampel mengandung suatu unsur
tertentu, karena sampel mempunyai matriks yang kompleks, dan tidak hanya
mengandung hanya satu atau dua kation maupun anion saja, tetapi bisa
mengandung beberapa kation dan anion sekaligus.
Pengamatan pendahuluan untuk suatu sampel disebut dengan uji
organoleptik yaitu pengamatan terhadap sifat fisik sampel. Sifat yang diamati
adalah bentuk, warna, dan bau. Pengamatan fisik yang berhubungan dengan
sifat kimia seperti menguji nyala dari sampel merupakan bagian dari uji
pendahuluan. Beberapa unsur memberi nyala tertentu, seperti warna nyala
merah dapat mengindikasikan adanya unsur litium, nyala hijau mengandung
senyawa tembaga, nyala kuning adalah unsur natrium, dan masih banyak lagi.
Uji pendahuluan dapat dilakukan dengan cara kering dan cara basah.
Cara kering dilakukan langsung, yaitu sampel padat diuji secara langsung.
Beberapa uji pendahuluan cara kering adalah uji pemanasan, uji nyala, uji
manik natrium karbonat, uji manik fosfat, dan uji manik boraks. Dalam uji
pemanasan, sejumlah sampel ditempatkan dalam cawan porselen atau tabung
reaksi dan langsung dipanaskan. Perubahan warna atau pembentukan gas
sebelum dan setelah pemanasan diamati. Senyawa yang dipanaskan dapat
mengalami peruraian, sublimasi, atau perubahan warna, bentuk, dan wujud
karena pelepasan air kristalnya.
Sedangkan cara basah dilakukan dengan membuat sampel dalam bentuk
larutan. Cara basah dilakukan antara lain dengan mereaksikan sampel dan
asam sulfat encer atau pekat. Cara basah bertujuan untuk mengetahui petunjuk
sisa asam dari analit, dengan pengamatan berupa perubahan warna, timbulnya
gas atau bau, dan terbentuknya endapan. Apabila tidak langsung terbentuk gas
yang diharapkan, campuran dapat dipanaskan. Beberapa peralatan
laboratorium yang dapat digunakan untuk mendeteksi adanya gas yang timbul
dari hasil reaksi dengan cara basah adalah kertas lakmus, sepotong lidi yang
dibakar, kertas saring yang ditetesi dengan pereaksi tertentu, dan lain-lain. Cara
basah ini terutama dilakukan untuk menguji adanya anion dalam sampel.
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-4
D. Pemeriksaan Kation
Analisis kation dilakukan berdasarkan skema golongan metoda klasik H 2S.
Langkah-langkah analisis kation secara sistematis dapat dilakukan dengan
bantuan diagram alir. Penggolongan kation secara garis besar ditunjukkan pada
Gambar 1. Kation golongan I disebut sebagai golongan klorida, karena kation
dapat membentuk endapan klorida karena penambahan pereaksi asam klorida
encer. Kation-kation dalam golongan I adalah ion Pb(II), Hg(I), dan Ag(I). Kation
golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi dapat bereaksi dengan
asam sulfida (hidrogen sulfida, H2S) membentuk endapan sulfida dalam suasana
asam. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah Hg(II), Cu(II), Bi(III),
Cd(II), Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), dan Sb(V). Prosedur analisis pemisahan
golongan ini cukup kompleks. Dalam golongan II, dibagi kedalam dua bagian
yaitu golongan IIa dan golongan IIb. Kation Hg(II), Cu(II), Bi(III), dan Cd(II) masuk
kedalam golongan IIa, sedangkan kation yang tersisa masuk kedalam golongan
IIb. Pemisahan kedua bagian golongan ini dilakukan berdasarkan kelarutan
sulfidanya, yaitu dengan metoda polisulfida ((NH4)2Sx) atau metoda KOH.
Penambahan pereaksi ammonium polisulfida atau KOH menyebabkan kation
golongan IIa tidak larut, sedangkan endapan sulfide dari golongan IIb dapat
larut dalam pereaksi polisulfida atau KOH.
Kation golongan III tidak bereaksi baik dengan asam klorida maupun
hidrogensulfida dalam suasana asam. Golongan III dapat membentuk endapan
dengan penambahan ammonium sulfide dalam suasana basa. Kation dalam
golongan ini adalah Fe(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III), Al(III), dan Zn(II).
Seperti halnya kation golongan II, pada golongan III kation dibagi menjadi dua
bagian yaitu golongan IIIa dan golongan IIIb. Golongan IIIa diendapkan sebagai
hidroksida {Fe(OH)3, Al(OH)3, dan Cr(OH)3}, sedangkan golongan IIIb diendapkan
sebagai sulfidanya (MnS, FeS, CoS, NiS, dan ZnS) dengan penambahan buffer
amoniak-amonium klorida. Apabila larutan amoniak (NH3 (aq)) ditambah-
kandalam larutan kation golongan III, maka kation dengan muatan +3 akan
mengendap sebagai hidroksida, sedangkan kation dengan muatan +2 tersisa
dalam larutan. Pengendapan golongan III dilakukan pada kondisi basa, dimana
pada kondisi tersebut konsentrasi pereaksi pengendap (ion sulfida) meningkat,
sehingga Ksp kation golongan IIIb dapat terlampaui. Selain itu, kation-kation
golongan IIIa dapat mengendap sebagai hidroksidanya. Fungsi buffer dalam
pemisahan golongan ini adalah mencegah hidroksida amfoter Al(OH)3 dan
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-5
Cr(OH)3 larut kembali dalam keadaan terlalu basa, dan Mg(OH)2 yang
memungkinkan mengendap dengan baik.
Sebagai contoh adalah pemeriksaan kation besi(II) dalam suatu sampel.
Umumnya besi(II) dapat dengan mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer men-
jadi Besi(III). Dalam suasana asam, reaksi dengan hidrogen sulfide dapat menye-
babkan reduksi besi(III) menjadi besi(II) tetapi tidak mengendapkannya sebagai
besi(II) sulfida. Dalam suasana basa, reaksi dengan hidrogen sulfide akan
mengendapkan ion besi dalam bentuk FeS dan Fe2S3. Senyawa besi(II) mempu-
nyai kemiripan sifat dengan senyawa mangan(II), kobalt(II), dan nikel(II). Sedang-
kan senyawa besi(III) mempunyai kemiripan sifat dengan Al(III) dan Cr(III). Oleh
karena itu, besi(II) dipisahkan dengan pereaksi ammonium sulfida, sedangkan
besi(III) akan membentuk hidroksidanya terlebih dahulu sehingga dapat
dipisahkan dari kation golongan IIIb. Bagan analisis kation Fe dapat diamati
pada Gambar 2.
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-6
kasi kation Fe2+ dapat dilakukan dengan mereaksikannya menggunakan
beberapa reagen seperti larutan NaOH (dihasilkan endapan putih, Fe(OH)2, yang
segera berubah menjadi kecoklatan karena teroksidasi menjadi Fe(OH)3), larutan
(NH4)2S (dihasilkan endapan FeS berwarna hitam), larutan K4[Fe(CN)6] akan
dihasilkan endapan putih dari K2Fe[Fe(CN)6], dan larutan K3[Fe(CN)6] akan
diperoleh endapan biru. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III)
digunakan larutan amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna
larutan merah, sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks
besi(III) tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin,
besi(II) akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak
memberi warna merah.
Kation golongan IV adalah kumpulan kation-kation yang tidak bereaksi
dengan golongan I, II, dan III. Kation pada golongan IV membentuk endapan
dengan amonium karbonat dengan keberadaan amonium klorida dalam suasana
netral. Kation-kation golongan ini adalah Ca(II), Sr(II), dan Ba(II). Sedangkan
kation golongan V atau golongan sisa, terdiri dari umumnya kation yang tidak
mudah mengendap dengan keempat reagen pengendap sebelumnya. Kation-
kation dalam golongan 5 adalah magnesium(II), litium(I), sodium(I), kalium(I),
dan ion amonium.
E. Pemeriksaan Anion
Pemeriksaan anion tidak sistematis seperti halnya pada pemeriksaan
kation. Beberapa penggolongan anion kurang memuaskan dan masih banyak
kelemahan seperti masih adanya anion yang masuk pada beberapa kelompok
atau banyaknya anion yang masih belum tercakup.
Menurut Vogel, anion dibagi menjadi dua kelas besar berdasarkan reaksi
kimia yang terjadi pada tahap identifikasi yaitu kelas A dan kelas B. Anion yang
masuk dalam kelas A adalah anion yang dapat menghasilkan produk yang
mudah menguap pada reaksinya dengan asam. Kelas A masih dibagi menjadi
dua bagian yaitu (1) terbentuk gas setelah reaksi dengan asam klorida encer
atau asam sulfat encer. Anion dalam golongan ini adalah karbonat, hidrogen
karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat; (2)
terbentuk gas atau uap asam setelah direaksikan dengan asam sulfat pekat,
yang termasuk dalam golongan ini adalah anion pada bagian (1) serta beberapa
anion lain seperti anion halida, nitrat, heksafluorosilikat, klorat, perklorat,
permanganat, borat, tiosianat, format, asetat, tartrat, oksalat, dan sitrat.
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-7
Sedangkan kelas B adalah anion yang terindikasi dengan terjadinya reaksi
dalam larutan. Kelas B dibagi menjadi dua bagian pula yaitu reaksi
pengendapan dan reaksi redoks. Anion yang menghasilkan reaksi pengendapan
adalah sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat,
silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, suksinat, dan hipofosfit. Sedangkan
anion yang mengalami reaksi redoks misalnya adalah manganat, permanganat,
kromat, dan dikromat.
Penggolongan anion yang lain adalah berdasarkan pada reaksinya dengan
asam klorida dan perbedaan kelarutan sebagai garam barium dan perak, dibagi
dalam 4 golongan. Anion golongan 1 adalah anion yang memberikan perubahan
warna, timbulnya gas, atau pembentukan endapan sebagai hasil reaksi dengan
asam klorida encer. Anion-anion golongan I ini adalah karbonat, silikat, sulfida,
sulfit, dan tiosulfat. Anion golongan 2 adalah anion yang tidak bereaksi dengan
asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan ion Ba2+ dalam suasana netral.
Ion dalam golongan ini adalah sulfat, fosfat, fluorida, dan borat. Anion golongan
3 adalah anion yang tidak bereaksi dengan kedua reagen pada golongan 1 dan 2,
namun membentuk endapan dengan ion perak dalam suasana asam nitrat encer,
yaitu ion klorida, bromida, iodida, dan tiosianat. Golongan 4 adalah anion-anion
yang tidak bereaksi dengan pereaksi sebelumnya, seperti ion nitrat, nitrit, dan
klorat.
Sampel yang akan diperiksa anionnya harus menggunakan sampel asli,
bukan sisa dari analisis tahap sebelumnya. Sisa dari pereaksi-pereaksi yang
digunakan dalam analisis sebelumnya akan menjadi kontaminan yang dapat
mengganggu pengamatan pada analisis anion.
Untuk pemeriksaan anion sebenarnya bisa diketahui dari uji
pendahuluan, seperti yang telah dijelaskan sebelumnya. Dari uji tersebut dapat
diperoleh gambaran keberadaan anion tertentu atau kelompok anion yang
mempunyai sifat mirip. Tahap analisis selanjutnya adalah uji identifikasi yang
merupakan reaksi dengan pereaksi spesifik dari anion yang diduga. Pemisahan
golongan dalam analisis anion menjadi kurang penting, karena penggolongan
tidak spesifik untuk beberapa jenis anion. Hal tersebut disebabkan pereaksi
spesifik hanya peka terhadap anion tertentu, dan tidak peka untuk anion
lainnya.
Dalam pemeriksaan anion, apabila dalam sampel mengandung kation dari
logam berat atau sampel padatan yang tidak larut dalam air, maka sampel
harus dibuat sebagai ekstrak soda. Sampel diperlakukan dengan cara
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-8
mendidihkannya dalam larutan jenuh natrium karbonat, selanjutnya disebut
sebagai larutan ekstrak soda. Perlakuan ini bertujuan supaya logam berat
terbentuk menjadi garam karbonat yang tidak larut, sedangkan anionnya akan
terlepas dan terlarut sebagai garam natrium sehingga anion siap untuk
dianalisis.
Pemeriksaan anion sulfat dapat dilakukan dengan mereaksikannya sesuai
dengan penggolongan anion yang telah dijelaskan sebelumnya. Untuk
memastikan adanya anion sulfat harus dilakukan uji pemastian atau uji
identifikasi yaitu dengan mereaksikannya dengan larutan barium klorida, yang
membentuk endapan putih barium sulfat (BaSO4) yang tidak larut dalam air,
asam klorida encer, atau asam nitrat encer. Namun endapan tersebut dapat
larut dalam asam klorida pekat panas. Selain dengan pereaksi barium sulfat, uji
identifikasi sulfat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan timbal asetat
atau larutan perak nitrat, yang keduanya menghasilkan endapan putih.
Jawaban:
Sampel yang direaksikan dengan HCl tidak timbul endapan, berarti dalam
sampel tidak mengandung kation golongan I. Saat ditambah dengan H 2S pada
pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan, sehingga dapat disimpulkan bahwa
sampel tidak mengandung kation golongan II. Setelah dinetralkan dan ditambah
(NH4)2S berlebih ternyata menghasilkan endapan hitam dapat dipastikan bahwa
dalam sampel mengandung kation golongan III. Oleh karena endapan yang
dihasilkan berwarna hitam, maka kemungkinan dalam sampel mengandung
kation Fe2+, Fe3+, Co2+, dan Ni2+. Saat endapan dilarutkan dalam HCl 1:1,
ternyata endapan larut, berarti kemungkinan kation adalah Fe2+ atau Fe3+,
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-9
karena jika ion Co2+ atau Ni2+ dilarutkan dalam HCl endapan tetap tidak larut.
Hal tersebut juga dipastikan dengan uji identifikasi bahwa sampel asli yang
direaksikan dengan NaOH berlebih timbul endapan putih yang berubah menjadi
gelap maka dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung ion Fe2+.
III. RANGKUMAN
Analisis kualitatif anorganik klasik adalah analisis kation dan anion
dalam suatu sampel. Pemeriksaan kation dilakukan terpisah dengan
pemeriksaan anion. Pemeriksaan kation dilakukan secara sistematis yaitu
berdasarkan pada penggolongan kation dengan metoda H2S. Klasifikasi tersebut
didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan endapan
atau tidak. Sedangkan untuk pemeriksaan anion tidak ada penggolongan yang
sistematis seperti halnya kation.
IV. TUGAS
1. Buatlah diagram alir lengkap pemeriksaan kation Fe2+ bila dalam sampel
mengandung kation-kation lain seperti Ag+, Bi2+, Cu2+, Al3+, dan Ni2+.
Rancang pula analisis pendahuluan hingga uji identifikasi yang harus
dilakukan untuk analisis Fe2+ dalam sampel tersebut.
2. Apabila suatu bijih mineral berbentuk padatan mengandung suatu logam
berat akan diperiksa anion sulfatnya, rancanglah prosedur analisis yang
harus dilakukan.
V. SOAL-SOAL
1. Mengapa sampel yang telah digunakan untuk analisis kation tidak dapat
dipakai untuk analisis anion?
2. Dalam pemeriksaan anion, sampel yang mengandung logam berat harus
diubah menjadi ekstrak soda. Apa yang dimaksud dengan ekstrak soda, dan
bagaimana reaksi yang mendasari pembuatan ekstrak soda?
3. Bagaimana uji identifikasi anion sulfat dalam suatu sampel? Tuliskan reaksi
dari hasil uji tersebut.
4. Pereaksi spesifik apa yang harus digunakan untuk membedakan identifikasi
antara ion Fe2+ dan Fe3+?
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-10
VI. KUNCI JAWABAN
1. Karena jika digunakan sampel yang berasal dari analisis kation maka sisa
pereaksi atau reagen yang digunakan dari analisis sebelumnya akan menjadi
kontaminan dan mengaburkan pengamatan pada analisis anion.
2. Ekstrak soda: sampel padatan dididihkan dalam larutan jenuh natrium kar-
bonat. Reaksi: MA( s ) CO32 ( aq) MCO3( s ) A 2 ( aq)
VII. REFERENSI
Wismer, R.K. 1991. Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium. New York:
McMillan Publishing Company.
Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-11
Bagian 13:
ANALISIS BAHAN ORGANIK
1. Deskripsi Isi:
Bagian 13 mengenai Analis Bahan Organik yang membahas tentang
prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik lainnya; persiapan
sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan makanan; uji
adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak pada bahan
makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji bahan aditif
pada bahan makanan.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan
organik lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada
bahan makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji
adanya lemak pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan
makanan; dan uji bahan aditif pada bahan makanan.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai
konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik
lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan
makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak
pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji
bahan aditif pada bahan makanan.
I. URAIAN SINGKAT
A. Prinsip Dasar Analisis Bahan Makanan dan Organik Lainnya
Dalam melakukan analisis suatu bahan, idealnya seluruh bahan
dianalisis.Pekerjaan ini perlu banyak waktu dan biaya, sehingga tidak praktis.
Karena itu perlu dilakukan tehnik sampling: digunakan sedikit bahan yang
dianalisis. Bahan yang digunakan sebagai sampel tsb harus benar-benar
mewakili seluruh bahan yang dianalisis.
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-1
B. Persiapan Sampel untuk Analisis
Untuk mempersiapkan sampel untuk keperluan analisis, harus
diperhatikan keadaan bahan makanan yang dianalisis.Bahan makanan yang
berwujud cair, misalnya jus buah, sirup, madu biasanya memerlukan sangat
sedikit perlakuan pendahuluan. Dalam bahan makanan (misalnya biji, roti,
sayur, buah) umumnya karbohidrat terikat dengan zat-zat lain. Untuk
memperoleh karbohidrat dari bahan makanan tsb, karbohidrat harus diisolasi
dari zat-zat lain. Bahan makanan tsb dikeringkan di bawah vakum,
dihaluskan, kemudian diekstraksi dengan pelarut. Pelarut dipilih yang dapat
melarutkan karbohidrat dan tidak melarutkan zat-zat lain. Pelarut kemudian
diuapkan untuk memperoleh karbohidrat.
Untuk memperoleh lipid dari bahan makanan dilakukan pengeringan
sampel, memperkecil ukuran partikel, hidrolisis asam (pada lipoprotein,
untuk melepaskan ikatan lipid dengan protein), ekstraksi dengan
pelarut.Lipid tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik.Lipid
polar (misalnya glikolipid atau fosfolipid) lebih larut dalam pelarut polar
(misalnya alkohol) daripada dalam pelarut nonpolar (misalnya heksana).Lipid
nonpolar (misalnya triasilgliserol) lebih larut dalam pelarut nonpolar daripada
dalam pelarut polar.Pelarut yang biasanya digunakan untuk mengekstrak
lipid adalah etil eter, petroleum eter.Untuk beberapa bahan makanan
digunakan juga pentana dan heksana.
Gambar 1. Hasil Uji Biuret untuk Protein,Kiri:Uji Negatif, Kanan: Uji Positif
(sciencephoto.com)
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-2
Struktur kompleks biuret adalah:
2. Uji Xantoprotein
Ke dalam larutan sampel, tambahkan 3 mL asam nitrat pekat.Akan
dihasilkan warna kuning.Tambahkan NaOH 10M sampai larutan bersifat
basa.Uji positif dihasilkan bila terjadi perubahan warna dari kuning (dalam
larutan asam) menjadi orange terang.Uji xantoprotein positif untuk protein
yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya tirosin,
fenilalanin dan triptofan.
(kmle.co.kr)
Gambar 2. Hasil Positif Uji Xantoprotein
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-3
3. Uji Ninhidrin
Tambahkan beberapa mililiter larutan ninhidrin ke dalam larutan
sampel.Panaskan campuran sampai mendidih dalam penangas air. Pada
pendinginan akan dihasilkan warna lavender, jika sampel mengandung gugus
amino bebas dan gugus karboksil bebas.
(kmle.co.kr)
Gambar 3. Hasil Positif Uji Ninhidrin
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-4
(faculty.ksu.edu.sa)
Gambar 4. Hasil Positif Uji Molisch
(harpercollege.edu)
2. Uji Benedict
Tambahkan 5 tetes larutan sampel ke dalam 2 ml reagen Benedict,
kemudian masukkan dalam penangas air mendidih selama 5 menit. Bila
sampel mengandung gula pereduksi, akan dihasilkan endapan merah bata.
Untuk gula pereduksi dengan konsentrasi rendah, dihasilkan warna
hijau/kuning/orange.
(cccmkc.edu.hk)
Gambar 5. Hasil Positif untuk Uji Benedict
Reaksi yang terjadi pada uji Benedict adalah:
(chemistry.mcmaster.ca)
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-5
3. Uji Iodin
Asamkan larutan karbohidrat yang diuji dengan HCl encer, kemudian
tambahkan 2 tetes larutan iodin.Uji positif ditandai dengan terbentuknya
warna biru tua.
(flickr.com)
Gambar 6. Uji dengan Iodin, Kiri: Uji Positif, Kanan: Uji Negatif
(en.wikipedia.org)
E. Uji Adanya Lemak dalam Bahan Makanan
Teteskan 1 tetes lipid atau larutannya pada kertas saring, kemudian
biarkan kering.Bila sampel mengandung lipid, dihasilkan noda minyak pada
kertas saring.
(cccmkc.edu.hk)
Gambar 7. Uji Positif untuk Lipid
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-6
F. Analisis Kadar Air dalam Bahan Makanan (Nuri dkk, 2011)
Cawan dan tutupnya dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam
desikator, kemudian ditimbang.Sampel dimasukkan ke dalam cawan,
kemudian ditimbang. Tutup cawan dibuka, cawan yang berisi sampel
beserta tutup cawan dikeringkan dalam oven pada suhu 100o-105oC selama 6
jam. Cawan yang berisi sampel ditutup dengan tutup cawan, didinginkan
dalam desikator, kemudian ditimbang. Proses pengeringan dalam oven,
pendinginan dalam desikator dan penimbangan dilakukan berulang-ulang
sampai diperoleh berat konstan. Kadar air dalam sampel dihitung sebagai
berkut:
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-7
berubah – merah berubah
Acid violet 6B Kuning Kuning Kuning Lebih
kecoklatan kecoklatan kebiruan
gelap
Azoflavin Merah violet Merah violet Coklat kusam Sedikit
berubah
Acid Yellow Merah Orange Sedikit Sedikit
berubah berubah
Methyl violet Kekuningan kekuningan Decolorized Almost
decolorized
Tumeric Merah Coklat Orange Orange
kemerahan
III. RANGKUMAN
Untuk mengetahui adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan
uji molisch yang menghasilkan cincin ungu pada batas dua lapisan.Uji
benedict dilakukan untuk mengetahui adanya gula pereduksi dalam suatu
sampel.Untuk mengetahui adanya pati dilakukan dengan uji iodine.Untuk
mengetahui adanya lipid dalam suatu sampel dilakukan uji greease spot.
Hasil positif uji tersebut adalah terbentuknya noda berminyak pada kertas
saring.
Untuk mengetahui adanya protein dalam suatu sapel, dilakukan uji
biuret yang positif untuk semua protein.Uji xanthoprotein positif untuk
protein yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya
tirosin, fenilalanin dan triptofan. Uji ninhidrin positif untuk protein yag
mengandung gugus amino bebas dan gugus karboksil bebas.
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-8
IV. TUGAS
Ambillah suatu bahan makanan, kemudian ujilah apakah bahan
makanan tersebut mengandung karboidrat, lipid dan protein.
V. SOAL-SOAL
1. Hasil positif untuk uji xantoprotein adalah dihasilkannya warna
a. Biru c. Merah bata
b. Ungu d. Orange terang
2. Untuk menguji adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan uji
a. Biuret c. Benedict
b. Molisch d. Ninhidrin
3. Untuk menguji adanya protein dalam suatu sampel dilakukan uji
a. Biuret c. Benedict
b. Molisch d. Ninhidrin
4. Uji grease spot dilakukan untuk menguji adanya senyawa… dalam
suatu sampel
a. Karbohidrat c. Protein
b. Lipid d. Air
5. Warna merah bata yang dihasilkan pada uji Benedict adalah warna
senyawa
a. CuO c. CuSO4
b. Cu2O d. Cu2SO4
VII. REFERENSI
Andarwulan, N, Kusnardar, F & Herawati, D. 2011. Analisis Pangan. Dian
Rakyat.
Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-9
Bagain 14:
ANALISIS AIR DAN MINERAL
1. Deskripsi Isi:
Bagian 14 mengenai Analisis Air dan Mineral yang membahas tentang
kriteria air bersih sesuai dengan klas peruntukannya berdasarkan peraturan
atau perundangan yang berlaku; analisis kandungan mineral (Ca dan Mg) di
perairan; persiapan sampel yang dilakukan untuk menentukan sifat fisis
(warna, bau dan kekeruhan) suatu perairan; penentukan pH dan kekeruhan
dari sampel air sungai; titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan tetap
dan sementara; perhitungan persen kesadahan dalam sampel air
berdasarkan hasil titrasi; dan perhitungan kadar Cl, Fe, Ca dan Mg dalam
sampel air.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan
sampel; analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan
mineral.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan sampel;
analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan mineral.
I. URAIAN SINGKAT
A. Penentuan parameter kualitas air bersih
Sungai merupakan satu kesatuan antara wadah air dan air yang mengalir
dari sudut pandang siklus hidrologi, Sungaiberasal dari air hujan atau mata air
yang mengalir secara alami melalui suatu lembah atau diantara dua tepian
dengan batas jelas, menuju tempat lebih rendah. Sungai memiliki peranan yang
sangat penting sebagai sumber daya air sebagai sumber kebutuhan air bersih
rumah tangga maupun industri. Air sungai yang selalu mengalir, maka dengan
sendirinya ada keterkaitan sangat erat antara kuantitas dengan kualitas air dari
hulu sampai dengan hilir.Pengelolaan sungai sangat diperlukan untuk
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-1
menjagasifat kelanggengan air ketika dipergunakan baik oleh generasi sekarang
maupun generasi mendatang,
Kriteria untuk menyatakan bahwa air sungai masih bersih dan layak
dipergunakan dinyatakan oleh suatu ukuran sebagai parameter kualitas air
yang besarnya sesuai dengan klasifikasi mutu air. Menurut Peraturan
Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan
Kualitas Air Dan Pengendalian Pencemaran Air klasifikasi mutu air ditetapkan
menjadi 4 (empat) kelas :
a. Kelas satu, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air
minum, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang
sama dengan kegunaan tersebut;
b. Kelas dua, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk
prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan,
air untuk mengairi pertanaman, dan atau peruntukan lain yang
mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut;
c. Kelas tiga, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan
ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau
peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan
kegunaan tersebut;
d. Kelas empat, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi
pertanaman dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang
sama dengan kegunaan tersebut.
Parameter kualitas air untuk semua kelas meliputi parameter fisika,
kimia, mikrobiologi dan radioaktif. Parameter fisika meliputi bau dan rasa,
warna, suhu, kekeruhan, total padatan, dan konduktivitas, sedangkan
Parameter kimia meliputi pH, CO2 terlarut, DO, BOD, dan COD serta unsur-
unsur kimia organik dan anorganik. Besarnya nilai ambang batas maksimal
masing-masing parameter dan kelas secara rinci dapat dilihat dalam lampiran
PP No. 82 tahun 2001.Pada pemantauan rutin kualitas air suatu sungai dalam
pengambilan sampel sering dikenal parameter kunci, yaitu parameter yang
dapat mewakili kualitas air sungai tersebut meliputi suhu, daya hantar listrik
(DHL), pH, oksigen terlarut (DO), kebutuhan oksigen biologis (BOD), kebutuhan
oksigen kimiawi (COD) dan senyawa anion/ kation yang dominan.
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-2
B. Analisis Kandungan Mineral Ca dan Mg
Air sungai dalam siklus hidrologi dapat terjadi secara langsung dari air
hujan maupun aliran permukaan tanah (runoff) atau secara tidak langsung dari
air hujan masuk ke dalam tanah yang pada akhirnya keluar sebagi mata air dan
mengalir ke sungai.Perjalanan air tersebut dapat membawa mineral dari
pelapukan batuan atau pelarutan ion-ion dalam lapisan tanah pada daerah yang
dilalui. Kation yang dominan ditemukan pada air sungai adalah Kalsium (Ca)
dan Magnesium (Mg) dari mineralcalcite (CaCO3) atau dolomit ( [CaMg(CO3)2].
merupakan mineralkalsium merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam
suatu perairan. Adanya kalsium dalam air berasal dari batuan alam yang
terkikis dan terbawa oleh aliran air.Keberadaan kalsium sering pula
diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium maka air
tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah dibagi
menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air sadah
sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa bikarbonat,
sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa sulfat
atau kloridanya.
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-3
selain bahan terlarut.Standar yang ditetapkan oleh U.S. Public Health Service
untuk intensitas warna dalam air adalah 20 unit dengan skala Pt-Co. Standar
ini lebih rendah dari standar yang ditetapkan oleh standar internasional dari
WHO maupun standar nasional dari Indonesia yang besarnya 5-50 unitPt-Co.
c. Kekeruhan
Kekeruhan menggambarkan sifat optik air yang ditentukan berdasarkan
banyaknya cahaya yang diserap dan dipancarkan oleh bahan-bahan yang
terdapat dalam air.Kekeruhan di dalam air dapat disebabkan oleh zat
tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, serat zat-zat halus
lainnya yang menganggu atau menghalangi cahaya sinar matahari masuk
kedalam air. Tingkat kekeruhan air sungai dapat dinyatakan dengan kecerahan
secchi disk , yaitu mengukur kecerahan menggunakan cawan secchi terhadap
kedalaman air pada satuan meter. Nilai kecerahandipengaruhi faktor eksternal,
yaitu keadaan cuaca, waktu pengukuran dan ketelitian pengamatan mata,
sebaiknya dilakukan pada keadaan cerah.
Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah
menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang
dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense
polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah
NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan
alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU
dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air.
d. Padatan Total (TSS/TDS)
Padatan total adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam
suatu bejana, bila semua sampel air dalam bejana tersebutdiuapkan atau
dikeringkan dalam suhu tertentu. Padatan total terdiri dari dua macam, yaitu
TSS (Total Suspensed Solid) dan TDS (Total Dissolve Solid). TSS adalah jumlah
total zat padat yang tersuspensi dalam air, sedangkan TDS adalah jumlah total
padatan yang terlarut dalam air,perbedaan dari keduanya adalah ditentukan
berdasarkan ukuran atau diameter partikel-partikelnya.
Prinsip penetapan padatan total adalah sampel air terlebih dulu
dipisahkan dari partikel besar,partikel yang mengapung dan zat-zat
menggumpal yang tidak dapat tercampur dalam air serta zat cair yang
mengapung seperti minyak dan lemak. Sampel air dihomogenkan dengan cara
dikocok sampai merata, pada penetapan TSS sampel pada volume tertentu
disaring dengan kertas saring kemudian residu diuapkan dalam oven pada
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-4
suhu 103o–105oC sampai massanya konstan. Penetapan TDS sampel volume
tertentu dimasukkan dalam cawan penguapan yang telah diketahui massanya
kemudian dikeringkan sampai diperoleh massa residu dan cawan konstan.Beda
massakertas saring atau cawan kosong dengan residu kering dari sampel air
merupakan berat total padatan yang dirumuskan :
(A –B) x 1000
Total Padatan= mg/L
Vsampel air
Dimana:
A = Massa kertas saring/cawan + residu kering
B = Massa kertas saring/cawan kosong
V = Volume sampel yang disaring atau dalam cawan (mL)
e. Suhu
Suhu perairan menunjukkan adanya energi panas yang terserap oleh
lingkungan perairan, besarnya suhu perairan dapat dipengaruhi oleh musim,
sirkulasi udara, dan intensitas sinar matahari yang masuk ke perairan.
Perubahan suhu dapat berpengaruh terhadap proses fisika, kimia dan
biologidalam perairan, sehingga dapat berpengaruh terhadap nilai parameter
kualitas air lain. Pengukuran parameter suhu di perairan menggunakan
thermometer atau alat terpadu seperti WQC sebaiknya dilakukan di lokasi
pengambilan sampel.
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-5
mempengaruhi spesies zat kimia dalam air dan dapat mengganggu aktivitas-
aktivitas biologis lainnya. Ion H+ selalu ada dalam keseimbangan dinamis
dengan air yang membentuk suasana untuk semua reaksi kimia dan sumber
hidrogen tidak pernah habis, karena ion H+ banyak terdapat dalam berbagai
senyawa kimia terutama pada perairan yang banyak menerima bahan polutan.
Penentuan pH secara kualitatif untuk membedakan asam dan basa
dapat digunakan indikator kertas lakmus merah dan biru. Cara lain
menggunakan indikator fenolftalein yang menunjukkan kondisi asam larutan
tidak berwarna dan berwarna merah pada larutan basa. Secara kuantitatif
penetapan nilai pH suatu larutan dapat menggunakan indikator universal yang
dilengkapi dengan skala 1-14, sedangkan pengukuran pH sering dipakai alat pH
meter dengan berbagai jenis baik menggunakan jarum atau secara
digital.Prinsip penggunaan alat pHmeter adalah harus dilakukan kalibrasi
sebelum digunakan untuk pengukuran. Penetapan nilai pH perairan dapat
dilakukan langsung di lokasi pengambilan sampel atau dilakukan dalam
laboratorium dengan memperhatikan cara yang benar penyimpanan sampel
selama perjalanan.
Langkah-langkah kerja penetapan pH adalah:
1. Sebelum mempergunakan peralatan pH meter,sebaiknya alat tersebut
dikalibrasi terlebih dahulu.Adapun cara kalibrasi tersebut adalah ambil
larutan buffer 7, celupkan elektroda pH meter, atur hingga angka pH meter
menunjukkan pada angka 7.
2. Ambil larutan buffer 4, celupkan elektroda pH meter,atur hingga angka pH
meter menunjukkan pada angka 4.
3. Kemudian ambil sampel, lalu ukur pH-nya dengan pH meter dengan cara
yang pada langkah nomor 1 dan nomor 2.
4. Baca harga pH-nya yang tertera pada pH meter.
5. Catat hasil pembacaan.
2. Penetapan Kekeruhan
Kekeruhan air disebabkan oleh partikel-partikel tersuspensi yang
mengganggu berlalunya cahaya dalam air.Partikel-Partikel ini dapat berupa
senyawa organik maupun anorganik,dan ditemukan sebagai partikel koloid dan
keruh, dimana akan mempengaruhi transmisi cahaya yang melaluinya. Oleh
karena itu penyerapan cahaya pada ekosistem air ini tidak dapat dipikul rata,
melainkan masih harus dibedakan secara ilmiah diantara penyerapannya oleh
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-6
air itu sendiri, garam-garam terlarut, benda suspensi.Hal ini disebabkan
masing-masing bahan tersebut mempunyai tingkat penyerapan sendiri-sendiri
terhadap cahaya/sinar.
Penentuan kekeruhan sebaiknya dilakukan pada hari yang sama dengan
pengambilan sampel. Bila sampel harus disimpan maka harus dalam ruangan
gelap, maksimum sampai 24 jam.Penyimpanan yang terlalu lama dapat
menyebabkan perubahan yang sifatnya tetap.Sebelum dilakukan pemeriksaan
sampel, sampel harus dikocok terlebih dahulu dengan kuat. Satuan yang
dipergunakan untuk menentukan standar kekeruhan sampel air adalah sebagai
mg/liter SiO2sama dengan 1 unit kekeruhan.
Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah
menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang
dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense
polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah
NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan
alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU
dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air.
Langkah kerja penetapan kekeruhan
1. Sebelum mempergunakan peralatan turbidimeter, kalibrasi terlebih dahulu
dengan larutan standar. Masukkan larutan standar 0 NTU ke dalam photo sel
turbidimeter, tekan tombol test, bila angka pada layar tidak menunjukkan
angka 0, maka putar tombol Zero hingga menunjukkan angka 0.
2. Kemudian ambil larutan standar 0 NTU,ganti dengan larutan standar 40
NTU,tekan tombol test, apabila pada layar tidak menunjukkan angka 40 NTU,
maka putar tombol CAL hingga menunjukkan angka 40 NTU.
3. Untuk pengukuran sampel, ambil sampel air yang akan diukur,lalu
masukkan kedalam kuvet hingga penuh jangan sampai ada gelembung
udara, kemudian tekan tombol test.
4. Baca nilai kekeruhan dan catat hasil pembacaan!
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-7
sering pula diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium
maka air tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah
dibagi menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air
sadah sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa
bikarbonat, sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk
senyawa sulfat atau kloridanya.
1. Kesadahan total
a) Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mL,encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.
c) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.
d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan
sampai terjadiperubahan warna merah keunguan menjadi biru.
e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah.a).s/d.e).
g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan.
h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan
cara sebagai berikut: Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar
kalsium karbonat 0,01 M danencerkan dengan air suling hingga volumenya
50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai
dengane)
CATATAN 1 :Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan
larutan penyanggapH =10 + 0,1.
CATATAN 2 :Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang
jelas biasanya harusditambahkan inhibitor, atau mungkin
indikator telah mengalami kerusakan.
CATATAN 3 :Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L,
gunakan volumecontoh uji yang lebih besar (100 mL sampai
dengan 1000 mL). Gunakan larutanpenyangga, indikator dan
inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko
denganvolume yang sama.
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-8
2. Kalsium
a) Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 mLdan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.
b) Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12
sampai denganpH 13.
c) Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN
10%.
d) Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg
indikatormureksid.
e) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi
perubahan warnamerah muda menjadi ungu.
f) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
g) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,
encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah a). sampai denganf).
h) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang
digunakan.
i) Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :
1) Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat
1,0 mg/mL,dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai dengan f).
2) Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke
dalamerlenmeyer 250 mL.
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-9
3. Persen Kesadahan
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-10
4 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl 4 Fe2+ + N2O + 6 H+ + H2O+ 2 Cl-
Sedangkan senyawa kompleks yang terbentuk adalah:
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-11
caratitrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida
akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator
larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka
kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan
indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4. Prosedur ini disebut
sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih)
Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)
Titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak dipakai untuk
menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai,
air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagainya. Yang
perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi dengan metode Mohr adalah titrasi
dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 6,5 - 10
disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Larutan dan
endapan perak klorida yang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari hal
ini disebabkan perak klorida dapat terdekomposisi menurut reaksi berikut:
AgCl(s) Ag(s) + ½ Cl2(g)
II. RANGKUMAN
1. Parameter kualitas air bersih besarnya ditetapkan berdasarkan klas
peruntukannya.
2. Kandungan mineral Ca dan Mg di perairan secara alami berasal dari
pelapukan batuan mineral yang mengandung Ca atau Mg.
3. Kualitas air berdasarkan sifat fisika dapat ditinjau dari warna, bau dan
kekeruhan air.
4. pH dan kekeruhan sebagai satu parameter kualitas air, pH dapat ditentukan
menggunakan alat pH meter atau secara kualitatif dengan indikator pH.
Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat turbidimeter.
5. Titrasi pada penentuan kesadahan Ca dan Mg digunakan indikator
murexida dan EBT, persentase kesadahan Mg diperoleh selisih kesadahan
total dan kesadahan Ca.
6. Kadar Fe dalam mineral dapat ditentukan melalui pengomplekan dengan
fentrolin dan diukur secara spektrometri, sedangkan kadar Cl dapat
dilakukan dengan titrimetri argentometri.
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-12
III. TUGAS
1. Sebutkan kembali klas sungai sesuai dengan peruntukannya menurut PP
No. 2 Tahun 2001.
2. Mengapa DO, BOD dan COD disebut sebagai parameter kunci pada
penentuan kualitas air.
3. Mengapa di perairan banyak mengandung mineral Ca dan Mg.
4. Apakah dasar parameter kekeruhan dalam kualitas air.
5. Jelaskan kembali bagaimana langkah penentuan pH menggunakan pH
meter.
6. Bagaimana memprediksi titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan Ca?
7. Bagimana menghitung persentase kesadajan Mg?
8. Mengapa untuk analisis Fe secara sprektrometri harus dikomplekskan
dengan fenantrolin
IV. REFERENSI
Underwood, A.L., dan Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif (Edisi IV) .
Jakarta: Penerbit Erlangga
Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-13
Bagian 15:
ANALISIS FOTOMETRI
1. Deskripsi isi :
Bagian 15 mengenai Analisis Fotometri membahas tentang dasar-dasar
analisis fotometri; penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode
kolorimetri visual; pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan
spektrofotometri dengan cahaya tampak.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri;
penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual;
pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri
dengan cahaya tampak.
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri; penyerapan
cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual; pengukuran energi
radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri dengan cahaya
tampak.
I. URAIAN MATERI
A. Pendahuluan
Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri
dan spektrofotometri.Metode kolorimetri dan spektrofotometri telah dijalankan
untuk sebagian besar dari unsur-unsur dan banyak senyawa organik.Biasanya
metode ini dipergunakan untuk penentuan zat dalam jumlah yang sangat
sedikit.Metode yang didasarkan atas penyerapan cahaya sangat baik untuk
penentuan zat yang sangat sedikit,antara satu atau dua persen, tetapi tidak
selalu dipergunakan untuk analisa makro. Sebagai contoh ialah penentuan
besi dalam baja atau biji besi sebaiknya digunakan cara titrasi; penentuan besi
secara kolorimetri dalam suatu cuplikan yang komponen terbanyaknya terdiri
dari besi, tidak begitu teliti karena pada metode ini perlu diencerkan sampai
suatu konsentrasi yang cocok untuk kolorimetri.
λυ = c
λ adalah panjang gelombang, υ adalah frekuensi dalam detik -1, dan c adalah
kecepatan cahaya dalam cm/detik.
Cahaya yang terlihat oleh mata manusia normal disebut cahaya
tampak, berada di daerah antara 380-780 Nm. Pada gambar 1 dapat dilihat
bahwa cahaya tampak merupakan sebagian kecil dari daerah spektrum
elektromagnetik. Radiasi ultraviolet meliputi 10-380 Nm, tetapi daerah
ultraviolet yang biasanya dipakai untuk analisa spektrofotometri terbatas pada
daerah 200-380 Nm. Radiasi infra merah meliputi daerah 0,78-300 µ,
sedangkan yang biasa dipergunakan dalam analisa sebesar 2,5-25µ.
2. Proses Absorpsi
Cahaya diserap oleh suatu zat jika energi cahaya tersebut sesuai dengan
energi yang dibutuhkan untuk mengadakan perubahan di dalam molekul.
Dengan demikian, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan
diserap, sedangkan dengan panjang gelombang lain tidak diserap. Di dalam
molekul terdapat elektron valensi yang memegang peranan penting dalam
mengikat atom-atom itu menjadi satu molekul. Elektron-elektron valensi ini
bergerak cepat dan mengelilingi dua atom (terkadang lebih).Elektron-elektron
ini juga dapat mengubah besar energinya dengan penyerapan atau
pemancaran foton.Disini dapat kita jumpai spektrum molekul atau lebih tepat
disebut spektrum elektronik suatu senyawa.Spektrum ini pada umumnya
a = absorptivitas
b = tebal larutan (cm)
c = konsentrasi
Perhatikan hubungan antara transmitans dan absorbans.Sangat baik
untuk mempergunakan absorbans karena ada hubungan linier dengan
konsentrasi.Harga absorptivitas (a) bergantung pada satuan untuk menyatakan
konsentrasi.Sering konsentrasi dinyatakan dalam ppm (miligram zat penyerap
per liter larutan).Jika konsentrasi dinyatakan dalam kemolaran, maka
diperguanakan molar absorptivitas (ε), mengganti absortivitas (a).Dengan
mempergunakan molar absorptivitas Hukum Beer menjadi:
- log T = εbc A = εbc
Dalam literarur dipergunakan berbagai notasi untuk Hukum Beer:
A = ε1bc1 + ε2bc2
A1 = a b1 c1
A2 = a b2 c2
karena A1 = A2
maka, a b1 c1 A1 = a b2 c2
b1c1
c2 = b2
sebagai berikut:
1) Tanpa ada cahaya dalam sistem optik instrumen, "dark current" diatur
sehingga skala menunjukkan 0% transmitans atau absorbans tak
terhingga.
2) Intensitas cahaya dalam sel diatur dengan mempergunakan pelarut
(misalnya dengan celah), sehingga menjadi 100% transmitans dan 0%
absorbans.
3) Kemudian larutan dimasukkan ke dalam sel tanpa mengganggu kedudukan
slit, maka dapat dibaca persentase transmitans atau absorbans. Pembacaan
skala transmitans sebenarnya menunjukkan daya radiasi yang
ditransmisikan (P) relatif terhadap P0 dengan harga 100.
P P
T= P0
= 100
Skala transmitans instrumen adalah linier, karena nilai absorbans adalah log
P0
P
, maka skala absorbans harus logaritmik sehingga absorbans dapat dibaca
2. Filter Fotometer
Filter fotometer adalah instrumen yang mempergunakan filter untuk
membatasi panjang gelombang cahaya yang dipergunakan pada pengukuran
absorbans atau transmitans secara fotoelektrik. Filter gelas dapat
mentransmisikan suatu pita cahaya yang mempunyai daerah panjang
gelombang yang lebar, biasanya dengan lebar pita 20 - 50 µ. Meski demikian,
filter fotometer tidak seakurat spektrofotometer yang mempergunakan
monokromator.
Filter yang digunakan untuk penentuan kolorimetri harus
mentransmisikan cahaya di daerah panjang gelombang zat berwarna yang
memberi absorbans maksimum. Jadi, warna filter merupakan warna
komplementer dari warna larutan yang akan ditentukan.Dalam suatu
sistem,warna biru, hijau, dan merah merupakan warna primer.Campuran
3. Spektrofotometer
Dalam suatu spektrofotometer, cahaya polikromatis dihasilkan melalui
prisma atau grating yang mana cahaya akan dibelokkan dengan sudut-sudut
yang berbeda sesuai dengan panjang gelombangnya. Hasilnya adalah berkas
cahaya yang terurai menjadi warna-warna seperti pelangi.Bagan sederhana
dari sebuah spektrofotometer dapat dilihat pada gambar 3.Daerah panjang
gelombang bergantung pada lebar celah.Cahaya yang masuk dapat diatur
dengan memutar kedudukan prisma atau grating.
0.7
0.6
0.5
Absorbans
0.4
0.3
0.2
0.1
0
400 450 500 550 600 650 700
panjang gelombang, Nm
Absorbans
konsentrasi, ppm
P0
A = log = absorbans
P
Pengukuran energi radiasi terserap menggunakan instrumen pengukuran
berupa komparator warna visual, filter fotometer, dan spektrofotometer.
IV. TUGAS
Penentuan Besi
Penentuan besi secara kolorimetri didasarkan pada pembentukan
kompleks ion besi(II) dengan zat organik 1,10-phenanthroline. Rumus empiris
zat ini adalah C12H8N2.
Kompleks mengandung 3 mol 1,10-phenanthroline dan 1 mol Fe2+.
Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)32+
V. SOAL-SOAL
1. Hitunglah frekuensi (dalam Hz) dan bilangan gelombang untuk:
a. Berkas sinar X dengan panjang gelombang 4,2 Å.
b. Garis emisi Cu pada panjang gelombang 211,0 nm.
c. Puncak serapan infra merah pada 34,1µm.
2. Titanium bereaksi dengan hidrogen peroksida dalam suasana H 2SO4 1 M
membentuk senyawa kompleks berwarna. Jika senyawa ini dengan
konsentrasi 2,00 x 10-5 M menyerap 31,5% radiasi pada 415 nm,
berapakah:
a. Absorbans larutan?
b. Transmitans dan persen absorpsi untuk larutan dengan konsentrasi
6,00 x 10-5 M?
9,6x10-4
A 0,296 50,6 268,5 2,50 4,41x10-4 123,48 L. mg.cm-1
L.mol-1 cm-1 mg/L
VII. REFERENSI
Pecsook; Shield. 1976. Modern Methods of Chemical Analysis. 2nd edition. John
Willy and Sons: Canada.
Ismono. 1991. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. FMIPA ITB: Bandung
1. Deskripsi isi :
Bagian 16 mengenai Analisis Elektrokimia membahas tentang dasar-dasar
analisis elektrokimia, persiapan sampel untuk analisis elektrokimia, analisis
elektrokimia dan potensial sel, dan perhitungan hasil analisis elektrokimia.
2. Kompetensi:
Menjelaskan dasar-dasar analisis elektrokimia
Mempersiapkan sampel untuk analisis elektrokimia
Melaksanakan analisis elektrokimia
Melaksanakan perhitungan hasil analisis elektrokimia
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menjelaskan
dasar-dasar analisis elektrokimia, mempersiapkansampel untuk analisis
elektrokimia, melaksanakan analisis elektrokimia, dan melaksanakan
perhitungan hasil analisis elektrokimia.
I. URAIAN MATERI
16.1 Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia
Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam
sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda
(minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani)
atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis
sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel
elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy
producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu
merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer).
B. Sel Elektrolisis
Sel elektrolisis, yaitu sel reaksi redoks yang memerlukan energi listrik
agar terjadi reaksi kimia. Sel elektrolisis banyak terlibat dalam industri logam,
misalnya pada proses penyepuhan logam, pengisian aki dan pemurnian logam
murni dari mineralnya. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat
dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.2. Arus listrik dari sumber
Dengan demikian, tidak selalu kation yang mengalami reduksi dan tidak
selalu anion yang mengalami oksidasi, mungkin saja pelarutnya (air) yang
mengalami reduksi dan atau oksidasi. Bila elektroda bukan elektroda inert
(sukar bereaksi) maka elektroda akan mengalami oksidasi.
Li – K – Ba – Ca – Na – Mg – Al – Mn – Zn – Cr – Fe – Cd – Co – Ni – Sn – Pb
– H – Cu - -Hg – Ag - -Pt -- Au
2. Hukum Faraday II
Berdasarkan hukum I Faraday diperoleh bahwa massa yang dihasilkan
dalam sel elektrolisis sebanding dengan massa ekivalen zat tersebut. Misal pada
dua sel elektrolisis yang disusun seri memiliki jumlah arus yang sama pada
masing-masing larutan sebesar i ampere selama t detik, maka jumlah zat yang
dihasilkan pada setiap sel adalah:
W1 : W2 = e1 : e2
Misal pada kedua sel elektrolisis (Gamabar 16.3) dialirkan arus i ampere selama
t detik, maka akan dihasilkan endapan Ag dan Cu pada katoda. Berdasarkan
hukum II Faraday, perbandingan massa Ag dan Cu yang dihasilkan sebanding
dengan massa ekivalen masisng-masing zat.
WCu : WAg = eCu : eAg
II.PEMECAHAN MASALAH
1. Pada suatu sel volta terjadi reaksi sebagai berikut:
2Cr + 3Ni2+ 3Ni + 2Cr3+
a. Logam apakah yang bertindak sebagai anoda dan katodanya?
b. Tuliskan notasi selnya.
c. Gambarkan rangkaian sel volta tersebut dan tunjukkan aliran
elektronnya.
III. RANGKUMAN
Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun
kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam
sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda
(minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani)
atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis
sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel
elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy
producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu
merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer).
Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan
logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode.
Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian
ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda
dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu 2+,
misalnya CuSO4.
Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua
reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut
mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel
dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masing-
masing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara
menghitung potensial sel yaitu:
IV. TUGAS
1. Berikan penjelasan dan contoh aplikasi sel volta pada baterai primer dan
sekunder.
2. Pola pembuatan tembaga dari kalkopirit CuFeS2 diperoleh tembaga yang
masih tercampur dengan sedikit logam-logam besi, nikel, perak, emas,
dan platina. Bila diketahui:
Fe2+ / Fe Eo = -0,44 volt Au3+ / Au Eo = +1,52 volt
Ni2+ / Ni Eo = -0,28 volt Pt2+ / Pt Eo = +1,50 volt
Ag2+ / Ag Eo = +0,80 volt
a. Jika logam tembaga dimurnikan secara elektrolisis, gambarkan
rangkaian sel elektrolisisnya.
b. Tuliskan reaksi yang terjadi pada anoda dan katoda.
c. Bagaimana zat pengotor yang berupa besi, nikel, perak, emas, dan
platina dapat terpisah dari tembaga? Jelaskan.
3. Untuk membuat gas klorin dan NaOH, ke dalam larutan NaCl dialiri
listrik 20.000 ampere selama 24 jam, (Ar Cl = 35,5; Na = 23; O = 16, H = 1)
a. Tuliskan persamaan reaksinya.
b. Berapa liter gas klor yang dihasilkan bila diukur pada suhu 27 oC,
tekanan 1 atm?
c. Berapa gram NaOH yang dihasilkan?
V. SOAL-SOAL
1. Bila: Cu2+ (aq) + Zn (s) Zn2+ (aq) + Cu(s) E0 = +1,10 V
Ni2+ (aq) + Mg (s) Mg2+ (aq) + Ni(s) E0 = +2,11 V
Cu Zn
Cu(NO3)2 Zn(NO3)2
Maka :
Zn bertindak sebagai:
Cu bertindak sebagai:
Cu(NO3)2 bertindak sebagai:
Zn(NO3)2 bertindak sebagai:
1. Deskripsi isi:
Bagian 17 mengenai kalibrasi atau verifikasi alat ukur membahas tentang
pengenalan tentang kalibrasi atau verifikasi dan ketertelusurannya; tujuan
dan manfaat kalibrasi/verifikasi; faktor-faktor yang mempengaruhi
kalibrasi, prosedur kalibrasi, istilah dan definisi yang berkaitan dengan
kalibrasi, cara melakukan kalibrasi.
2. Kompetensi:
Menguasai konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara
melakukan kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi
3. Tujuan:
Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai
konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara melakukan
kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi.
I. URAIAN SINGKAT
Pada dasarnya, tujuan pengukuran adalah untuk menentukan nilai
besaran ukur. Yang dimaksud dengan proses pengukuran adalah suatu
proses yang meliputi spesifikasi besaran ukur, metode pengukuran dan
prosedur pengukuran. Secara umum, hasil pengukuran hanya merupakan
taksiran atau pendekatan nilai besaran ukur, oleh karena itu hasil tersebut
hanya lengkap bila disertai dengan pernyataan ketidakpastian dari taksiran
tersebut.
Ketidakpastian adalah ukuran sebaran yang secara layak dapat
dikaitkan dengan nilai terukur. Yang memberikan rentang, terpusat pada
nilai terukur, dimana di dalam rentang tersebut terletak nilai benar dengan
kemungkinan tertentu. Ketidakpastian hasil pengukuran mencerminkan
kurangnya pengetahuan yang pasti tentang nilai besaran ukur. Hasil
pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik masih berupa
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-1
taksiran nilai besaran ukur karena masih terdapat ketidakpastian yang
berasal dari pengaruh acak dan koreksi kesalahan sistematik yang tidak
sempurna. Untuk memperoleh hasil pengukuran secara konsisten tetapi
akurat maka alat yang digunakan untuk mengukur harus memnuhi syarat
sekecil mungkin kesalahannya untuk melakukan pengukuran.
Sistem ISO 9001: 2008 atau ISO 17025 menguraikan tentang
“Pengendalian Alat Pemantauan dan Pengukuran”. Tujuan dari
pengendalian alat pemantauan dan pengukuran untuk memastikan bahwa
semua alat ukur yang digunakan untuk setiap kriteria (parameter, item uji)
kesesuaian selama realisasi produk harus dipastikan keabsahan hasilnya,
artinya sah sesuai dengan aturan atau pedoman yang berlaku. Untuk
memastkian keabsahan hasilnya ini, maka dilakukanlah kalibrasi (peneraan)
atau verifikasi. Kalibrasi atau verifikasi itu sendiri adalah membandingkan
suatu alat ukur dengan standar ukur yang mampu ditelusur sesuai standar
internasional ataupun nasional untuk diketahui tingkat akurasinya. Istilah
kalibrasi biasanya lebih dihubungkan kepada kalibrasi yang dilakukan di
luar institusi (perusahaan/ organisasi), sedangkan verifikasi merupakan
kalibrasi yang dilakukan secara internal (oleh institusi itu sendiri) oleh
petugas yang berwenang/berkompeten yang ditunjuk. Untuk keakuratan
yang handal dapat dilakukan verifikasi maupun kalibrasi.
Beberapa langkah untuk melakukan kalibrasi dan/atau verifikasi pada
suatu Perusahaan/Organisasi:
1. Mengidentifikasi kesesuaian persyaratan produk beserta proses
pemantauan dan pengukuran yang sesuai untuk pemenuhan
persyaratan tersebut.
2. Membuat tabel daftar semua alat ukur yang mempengaruhi proses
dan/atau persyaratan
3. Melakukan pemilahan, apakah alat ukur tersebut akan dikalibrasi
eksternal (kalibrasi) atau dikalibrasi internal (verifikasi).
4. Membuat jadwal kalibrasi atau verifikasi untuk setiap alat ukur sesuai
dengan kegunaannya untuk beberapa lama waktu yang ditentukan.
5. Menentukan perusahaan atau laboratorium yang akan melakukan
kalibrasi dan mengajukan permohonan kalibrasi eksternal, bila akan
dikalibrasi eksternal.
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-2
6. Membuat Instruksi Kerja atau standar yang mampu ditelusur terhadap
verifikasi alat ukur, bila kalibrasi dilakukan secara internal.
7. Memberi identitas terhadap semua alat ukur yang sudah dikalibrasi
eksternal maupun internal dan bisa dicatat dalam tabel daftar alat
ukur tersebut.
8. Melakukan pemantauan di lapangan terhadap pemakaian semua alat
ukur tersebut dan bila ditemukan alat ukur yang hasilnya menyimpang
maka harus menelusuri hasil dari pengukuran sebelumnya agar
kesalahan yang terjadi dapat terkendali.
B. Kalibrasi/Verifikasi
Sebagaimana telah dijelaskan di bagian pengantar, kalibrasi
merupakan proses verifikasi (eskternal) bahwa akurasi suatu alat ukur sesuai
dengan rancangannya. Kalibrasi atau verifikasi biasa dilakukan dengan
membandingkan suatu standar yang tertelusur (terhubung) dengan standar
nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan yang tersertifikasi.
Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif,
termasuk di dalamnya kalibrasi secara formal, dilakukan secara periodik, dan
terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. ISO 9000 dan ISO
17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.
Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang
ditunjukan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-
nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara
membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar
ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau
Internasional. Dengan kata lain, Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk
menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat inspeksi,
alat pengukuran dan alat pengujian. Filosifi kalibrasi adalah bahwa
setiap instrumen ukur harus dianggap tidak cukup baik sampai
terbukti melalui kalibrasidan atau pengujian bahwa instrumen ukur
tersebut memang baik.
1. Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk:
1. Perangkat/Instrumen pengukur baru
2. Suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-3
3. Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)
4. Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang
berpotensi mengubah kalibrasi
5. Ketika hasil pengamatan dipertanyakan
Pada umumnya, kalibrasi merupakan proses untuk menyesuaikan
keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan
besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Contohnya,
termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat
ditentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi), sehingga
termometer tersebut menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam satuan
(Celcius, Fahrenhait, dan sejenisnya) pada titik-titik tertentu di skala.
Di beberapa negara, termasuk Indonesia, terdapat direktorat metrologi
yang memiliki standar pengukuran (dalam SI dan satuan-satuan turunannya)
yang akan digunakan sebagai acuan bagi perangkat yang dikalibrasi.
Direktorat metrologi juga mendukung infrastuktur metrologi di suatu negara
(dan, seringkali, negara lain) dengan membangun rantai pengukuran dari
standar tingkat tinggi/internasional dengan perangkat yang digunakan.
Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk
menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan
analisis ketidakpastian.
2. Tujuan kalibrasi
1. Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional
penunjukan suatu instrumentukur.
2. Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional
maupun Internasional.
3. Manfaat kalibrasi
Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai
dengan spesefikasinya
4. Persyaratan kalibrasi
1. Standar acuan yang mampu telusur ke standar Nasional /
Internasional
2. Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional
3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikasi dari
laboratorium yang terakreditasi
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-4
4. Ruangan / tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban,
tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran
5. Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-5
6. Alat yang dikalibrasi
Alat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam
kondisi jalan dengan baik, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang
menggangu.
D. Prosedur Kalibrasi
1. Identifikasi alat yang dikalibrasi
2. Membuat jadwal kalibrasi ( Internal / External )
3. Menyiapkan alat / bahan
4. Melakukan kalibrasi
5. Membuat laporan kalibrasi
6. Evaluasi hasil kalibrasi
7. Sesuai standar
Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam penerapan sistem kalibrasi.
1. Daftar alat yang dikalibrasi
2. Manual alat yang dikalibrasi ( Standar / nilai bias alat yang
diperbolehkan )
3. Personil kalibrasi yang terlatih ( Sertifikat dari laboratorium kalibrasi
yang telah terakredirasi )
4. Jadwal kalibrasi alat: Internal (dilakukan sendiri), External (dilakukan
oleh pihak luar).
5. Laporan kalibrasi
6. Catatan alat yang telah dikalibrasi
7. Cek formulir kalibrasi: Nomor seri alat yang dikalibrasi, Personil
kalibrasi, Cross-check alat ke lapangan
Apa yang perlu dikalibrasi ?
1. Besaran listrik: Voltmeter, amperemeter, ohm-meter, power meter,
kapasitansi meter, osiloskop.
2. Besaran tekanan:Pressure gauge, manometer, pressure indicator, dsj.
3. Besaran suhu: Oven, incubator, deep freezer, termometer, termokopel,
dan sejenisnya.
4. Besaran dimensi: Massa, berat, panjang, luas, volume,..
5. Penetapan nilai 0 (zeroing) dan span.
6. Metrologi
7. Statistik dan ketidakpastian hasil pengukuran
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-6
8. Kesalahan dan simpangan hasil pengukuran
9. Penaksiran komponen ketidakpastian
10. Faktor cakupan ketidakpastian
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-7
3. Memiliki kebijakan dan prosedur untuk memastikan adanya
perlindungan atas kerahasiaan informasi dan hak kepemilikan
pelanggan
4. Menentukan tanggung jawab, wewenang dan hubungan antar semua
personel pengelola.
5. Memiliki manajemen teknis
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-8
Contoh: Diameter sepotong baja pada suhu dan tekanan standar.
7. Besaran berpengaruh [influence quantity]
Besaran tertentu yang bukan besaran ukur tetapi nilainya
mempengaruhi hasil pengukuran.
Contoh: Suhu mikrometer yang digunakan dalam pengukuran panjang.
8. Hasil pengukuran [result of a measurement]
Nilai yang diberikan pada besaran ukur, yang diperoleh melalui proses
pengukuran.
Catatan: Nilai ini perlu disertai dengan informasi tambahan, termasuk
ketidakpastiannya.
9. Hasil tak terkoreksi [uncorrected result]
Hasil pengukuran sebelum dikoreksi terhadap kesalahan yang
disebabkan oleh pengaruh sistematik.
10. Hasil terkoreksi [corrected result]
Hasil pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik
yang diketahui.
11. Akurasi [accuracy (of measurement)]
Kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai sebenarnya dari besaran
ukur.
Catatan: Akurasi bersifat kualitatif, dan tidak sama dengan presisi
12. Daya ulang [repeatibility (of result of a measurement)]
Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran yang berurutan untuk
besaran ukur yang samayang dilakukan pada kondisi yang sama.
Catatan: Kondisi tersebut harus spesifik, misalnya waktu, suhu, kelembaban
saat pengukuran dilaksanakan.
13. Daya reproduksi [reproducibility (of result of a measurement)]
Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran untuk besaran ukur yang
sama yang dilakukanpada kondisi yang berbeda.
Catatan: Kondisi yang berbeda tersebut harus dinyatakan secara spesifik,
misalnya perbedaan suhu dan perbedaan kondisi lain yang mempengaruhi
pengukuran.
14. Kesalahan [error (of a measurement)]
Hasil pengukuran dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur.
Catatan: karena nilai sebenarnya tidak dapat diketahui dengan pasti maka
kesalahan pengukuran juga tidak dapat diketahui dengan pasti.
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-9
15. Kesalahan acak [random error]
Hasil pengukuran dikurangi nilai rata-rata yang dihasilkan dari
sejumlah pengukuran berulang berhingga dari besaran ukur yang sama.
16. Kesalahan sistematik [systematic error]
Nilai rata-rata yang yang akan dihasilkan dari sejumlah pengukuran
berhingga dari besaran ukur yang sama yang dilakukan secara berulang
dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur.
17. Koreksi [correction]
Nilai yang dijumlahkan secara aljabar pada hasil pengukuran tak
terkoreksi untuk mengkompensasi kesalahan sistematik yang diketahui.
18. Ketidakpastian [uncertainty]
Parameter hasil pengukuran yang memberikan karakter sebaran nilai-
nilai yang secaralayak dapat diberikan pada besaran ukur.
19. Ketidakpastian baku [standard uncertainty]
Ketidakpastian hasil pengukuran yang dinyatakan sebagai suatu
simpangan baku.
20. Evaluasi ketidakpastian baku tipe A [type A evaluation (of standard
uncertainty)]
Metode evaluasi ketidakpastian dengan analisis statistik dari
serangkaian pengamatan.
21. Evaluasi ketidakpastian baku tipe B [type B evaluation (of standard
uncertainty)]
Metode evaluasi ketidakpastian dengan cara selain analisis statistik
dari serangkaian pengamatan.
22. Ketidakpastian baku gabungan [combined standard uncertainty] [GUM
2.3.4]
Ketidakpastian baku hasil pengukuran, bila hasil pengukuran
diperoleh dari nilai sejumlah besaran lain, ketidakpastian baku gabungan
bernilai sama dengan akar kuadrat positif dari jumlah semua suku yang
merupakan varian atau kovarian besaran lain tersebut yang telah diberi bobot
sesuai dengan bagaimana hasil pengukuran bervariasi terhadap perubahan
besaran tersebut.
23. Faktor cakupan [coverage factor]
Faktor numerik yang digunakan sebagai pengali terhadap
ketidakpastian baku gabungan untuk memperoleh ketidakpastian bentangan.
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-10
24. Ketidakpastian bentangan [expanded uncertainty]
Besaran yang mendefinisikan interval di sekitar hasil pengukuran yang
diharapkan mencakup sebagian besar distribusi nilai yang dapat diberikan
pada besaran ukur.
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-11
Cara Kerja :
1. Sebelum terjadi perubahan suhu, volume merkuri berada pada kondisi
awal.
2. Perubahan suhu lingkungan di sekitar termometer direspon Merkuri
dengan perubahan volume.
3. Volume merkuri akan mengembang jika suhu meningkat dan akan
menyusut jika suhu menurun.
4. Skala pada termometer akan menunjukkan nilai suhu sesuai keadaan
lingkungan.
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-12
4. Cari BD air dalam handbook pada suhu yang tercatat
5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume
pada buret
Cari Kalibrasi pH Meter
Untuk kalibrasi pH-meter diperlukan buffer standar 4, 7 dan 10
1. Siapkan alat pH-meter beserta elektrode dan larutan buffer
2. Nyalakan allat dan pilih mode kalibrasi
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-13
5. Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L
asam sulfat (larutan B)
6. buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan
bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%)
III. RANGKUMAN
Untuk memastikan keabsahan hasil pengukuran, maka alat ukur perlu
dilakukan kalibrasi (peneraan) atau verifikasi.Kalibrasi atau verifikasi itu
sendiri adalah membandingkan suatu alat ukur dengan standar ukur yang
mampu ditelusur sesuai standar internasional ataupun nasional untuk
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-14
diketahui tingkat akurasinya.Istilah kalibrasi biasanya lebih dihubungkan
kepada kalibrasi yang dilakukan di luar institusi (perusahaan/ organisasi),
sedangkan verifikasi merupakan kalibrasi yang dilakukan secara internal
(oleh institusi itu sendiri) oleh petugas yang berwenang/berkompeten yang
ditunjuk.
Dengan kalibrasi dapat dipastikan kebenaran nilai-nilai yang
ditunjukan oleh instrumen pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada
suatu bahan ukur dengan caramembandingkan dengan nilai konvensional
yang diwakili oleh standar ukur yang memilikikemampuan telusur ke standar
Nasional atau Internasional. Jadi, kalibrasi adalah kegiatan untuk
menentukan kebenaran konvensionalnilai penunjukan alatinspeksi, alat
pengukuran dan alat pengujian.
Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk (1)perangkat/instrumen
pengukur baru, (2) suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu, (3)
suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi), (4) ketika
suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi
mengubah kalibrasi, dan (5)ketika hasil pengamatan dipertanyakan
Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai
konvensional penunjukan suatu instrumentukur, dan menjamin hasil-hsil
pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional.
Manfaat kalibrasi untuk menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur
agar tetap sesuai dengan spesefikasinya
Persyaratan kalibrasi meliputi: (1) standar acuan yang mampu telusur
ke standar Nasional/Internasional, (2) metoda kalibrasi yang diakui secara
Nasional / Internasional, (3) personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan
dengan sertifikasi dari laboratorium yangterakreditasi, (4) ruangan/tempat
kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara,
aliranudara, dan kedap getaran, (5) alat yang dikalibrasi dalam keadaan
berfungsi baik/tidak rusak.
IV. TUGAS
1. Laboratorium Analisis Anda telah mempunyai beberapa alat, antara
lain labu takar, gelas ukur, erlenmeyer, beaker-glass, termometer,
oven, buret, ekstraktor sohxlet, Kjelldahl aparatus, dan barometer.
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-15
Manakah diantara alat-alat tersebut yang sebaiknya dilakukan
kalibrasi internal dan/atau kalibrasi internal (verifikasi).
2. Berikanlah suatu alur apa yang harus Anda lakukan jika Anda akan
mengkalibrasi labu takar 100 mL.
V. REFERENSI
Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-16