BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Indonesia merupakan salah satu negara yang memiliki kepulauan terbesar di dunia dengan
panjang garis pantai yang memiliki potensi sumber daya alam yang sangat melimpah. Berbagai
potensi sumber daya alam dapat dimanfaatkan dan dapat diolah,seperti pasir alam. Namun,
pada kenyataannya pasir alam masih perlu adanya pemanfaatan dan peningkatan nilai
ekonomis. Telah banyak dilakukan penelitian mengenai pasir alam,diantaranya dilakukan oleh
(Hadi et al., 2011) yang memperoleh kandungan Si rata rata 95,73% dari bahan dasar pasir
pantai Bancar,Tuban (Hadi, 2011). Selain itu, (Munasir, 2013) melakukan sintesis dari pasir
alam Slopeng menggunakan NaOH dan diperoleh kemurnian silika sebesar 98,8% (Munasir,
2013)
Silika (SiO2) memiliki beberapa struktur kristal yang berbeda (polimorfi) selain berbentuk
amorf. Tiga fasa kristal polimorfi silika yang paling dominan adalah kuarsa, tridimit, dan
kristobalit. Secara umum, serbuk silika amorf cenderung berukuran sangat kecil, berorientasi
acak, dan mempunyai derajat kristalinitas yang sangat rendah. Silika sangat banyak
diaplikasikan diberbagai bidang, seperti untuk bahan baku pembuatan sel surya, produksi
pigmen (Nozawa, 2005). Silika yang dihasilkan dari sintesis tersebut biasanya berupa serbuk
dengan ukuran partikel dalam orde mikrometer dan nanometer.
Pasir silika sebagai bahan komposit keramik telah banyak dimanfaatkan guna
meningkatkan nilai tambah dari pasir silika. Untuk mendapatkan silikon dioksida murni dengan
ukuran mikro maupun nanometer dari pasir silika, telah banyak dilakukan pemurnian dengan
berbagai metode. Adapun nanosilika merupakan material yang sangat baik apabila digunakan
sebagai penguat (reinforce) dalam komposit bermatriks polimer (Bhandari, 2012). Sedangkan
polimer merupakan suatu senyawa yang terdiri atas pengulangan unit kecil atau sederhana yang
terikat melalui ikatan kimia. Panjang rantai polimer dihitung berdasarkan jumlah satuan unit
ulang yang terdapat dalam rantai yang disebut derajat polimerisasi. Salah satu sifat polimer
adalah viskoelastik.
Salah satu jenis dari komposit berdasarkan matriksnya adalah Polymer Matrix Composite
(PMC), seperti yang telah dilakukan oleh (Hildayati, 2009) dengan karet alam yang berperan
sebagai matriks dan SiO2 sebagai penguatnya. Hasilnya menunjukkan bahwa bahan komposit
karet alam-SiO2 mengalami peningkatan sifat mekanik seperti kuat tarik, tensile modulus, dan
perpajangan putus serta peningkatan nilai ketahanan sobek (pada komposisi tertentu). Dari
penjelasan diatas telah disebutkan bahwa komposit yang berpenguat SiO2 telah banyak
contohnya. Sementara itu, telah disintesis komposit PEG yang berperan sebagai matriks yang
diaplikasikan sebagai biomaterial dan termosensitif PEG-PCL-PEG copolymer/collagen/n-HA
dan silika sebagai penguatnyasebagai pengarah pertumbuhan tulang oleh (Fu,S, 2012)
[DITAMBAHKAN BAHWA SUDAH PERNAH DILAKUKAN PENELITIAN SIFAT
TERMOMEKANIK KOMPOSIT PEG/ZIRKON DENGAN PENGARUH VARIASI
WAKTU PENGGILINGAN [REF TA MUTHIA]. NAMUN BELUM PERNAH
DILAKUKAN UNTUK PEG/SILIKA]
Dari penelitian mengenai material komposit yang telah disampaikan diatas dapat
diketahuai bahwa Dynamic Mechanical Analysis (DMA) dapat digunakan untuk mengetahui
karakterisasi sifat viskoelastik dari sintesis PEG 4000/kuarsa. Oleh sebab itu, penelitian ini
akan dilakukan sintesis silika kuarsa dengan variasi waktu penggilingan dari pasir silika Tanah
Laut, Kalimantan Selatan yang kemudian dijadikan penguat pada komposit bermatriks polimer,
yaitu PEG 4000 dan akan dikarakterisasi dengan menggunakan instrumentasi DMA.

1.2. Perumusan Masalah

Permasalahan yang diangkat dalam penelitian ini adalah seberapa besar pengaruh
waktu milling silika terhadap modulus geser dan sifat viskoelastis komposit PEG 4000/kuarsa
.

1.3. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:
1. Mengetahui modulus geser, sifat viskoelastik dengan perlakuan termperatur pada komposit
PEG 4000/kuarsa menggunakan DMA.
2. Mengetahui pengaruh waktu milling silika terhadap mikrostruktur komposit PEG
4000/kuarsa yang dihasilkan dan mengaitkannya dengan sifat mekanik yang dihasilkan dari
pengujian DMA.

1.4. Batasan Masalah

Batasan Masalah pada penelitian ini adalah:
1. Bahan dasar yang digunakan adalah pasir Tanah Laut, Kalimantan Selatan, Indonesia
2. Silika yang digunakan dalam penelitian ini adalah silika kuarsa dari bahan dasar (1)
yang akan disintesis menjadi menggunakan metode giling-anil (Lestari, 2017)
3. Temperatur yang digunakan dalam riset ini adalah 25 oC -80 oC dan frekuensi yang
digunakan 1Hz.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat sebagai berikut:
1. Memberikan gambaran mengenai pemanfaatan sumber daya alam pasir silika
2. Memberikan pemahaman tentang bagaimana pengaruh lama waktu milling silika
terhadap sifat mekanik pada komposit PEG 4000/kuarsa.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Komposit
Pada teknologi sekarang ini, diperlukan bahan dengan kombinasi sifat yang sangat baik.
Sehingga diperlukan cara untuk menciptakan berbagai produk yang terdiri dari gabungan lebih
dari satu bahan untuk menghasilkan suatu bahan yang lebih kuat. (Hildayati, 2009) Komposit
adalah material yang dihasilkan dari gabungan dua atau lebih material dengan sifat yang
berbeda untuk menghasilkan material baru dengan sifat mekanik dan karakteristik yang lebih
baik dari material pembentuknya melalui pencampuran yang homogen. (Fadly, 2016)
Komposit terdiri atas matriks dan filler (penguat). Matriks adalah bahan yang menjadi
dasar pembentukan komposit yangkan mengikat penguat (filler) dengan tidak terjadi ikatan
secara kimia, sedangkan penguat adalah bahan yang diisikan kepada bahan matriks yang
berfungsi untuk menunjang sifat-sifat matriks dalam membentuk bahan komposit. Maka, sifat
dari suatu bahan merupakan fungsi dari susunan penguat yang meliputi konsentrasi, ukuran,
bentuk, dan distribusi dari penguatl. Jika ukuran kristal dari suatu material semakin kecil, maka
luas permukaannya semakin besar. Sehingga material tersebut diharapkan dapat memperbaiki
sifat-sifat dari material, baik sifat listrik, mekanik dan sifat yang lainnya. (Hildayati, 2009)
Teknologi komposit merupakan teknologi penggunaan partikel yang terdispersif pada
matriks baik berupa polimer, logam maupun keramik. Ciri utama dari manfaat penggunaan
partikel adalah penggunaaan partikel yang lebih sedikit, namun menghasilkan produk yang
mempunyai keunggulan sifat jauh lebih besar. Peningkatan sifat-sifat material komposit, antara
lain: sifat mekanik, ketahanan kimia, stabilitas terhadap suhu, permeasi gas, konduktivitas
elektrik, penampakan optis (transparan dan jernih), flame retardancy, scratch resistance, anti
mikroba dan smoke emissions (Hildayati, 2009)
Komposit tidak akan mengubah struktur mikro dari bahan pembentuknya (dalam orde
kristalin), tetapi secara keseluruhan material komposit memiliki sifat yang berbeda dari bahan
dasarnya, karena adanya ikatan antar permukaan di antara matriks dan pengisi. Agar terbentuk
komposit, maka harus dipenuhi syarat-syarat tertentu, yaitu (Fauziyah, 2005):
1. Komponen pengisi(filler) harus memiliki modulus elastis yang lebih tinggi dibandingkan
dengan komponen matriksnya.
2. Harus ada ikatan antar permukaan yang kuat antara komponen pengisi dengan komponen
matriks.

2.2 Silika
 Silika merupakan nama ilmiah dari grup mineral yang tersusun dari silikon dan oksigen.
Silika adalah senyawa kimia. Senyawa kimia (SiO2) terbentuk dari silikon (Si) dan atom
oksigen (O). Senyawa kimia didefinisikan sebagai substan yang jelas dan murni terbentuk oleh
gabungan dua elemen atau lebih. Karena oksigen merupakan elemen yang paling melimpah di
kulit bumi dan silikon merupakan elemen yang paling melimpah nomor dua, pembentukan
silika benar-benar sangat alami. Pasir silika, hanya disebutkan sebagai subtans yang digunakan
untuk memperoleh silikon, terbuat dari kuarts, di mana pasir silika paling umum membentuk
silika di alam. Ketika kuarts dipelajari pada skala atomik dengan menggunakan analisis sinar-
X maka dapat disimpulkan strukturnya adalah kristal. Empat atom oksigen saling terhubung
dalam bentuk tiga dimensi yang disebut tetrahedron. Di tengah struktur ini adalah satu atom
silikon. Oleh karena itu, struktur ini disebut silikon-oksigen (SiO4) tetrahedron. Tetrahedron
artinya “empat permukaan” dan menunjukksn bentuk struktur SiO4. Untuk bentuk kristal
kuarts, banyak sekali tetrahedra tiga dimensi untuk bergabung bersama-sama pada sudut atom
oksigen seperti pada gamba berikut

Gambar 2.1 Struktur kristal kuarts (SME, 1998)

Ekosistem pesisir pantai, menyimpan berbagai potensi sumber daya alam yang bisa
dimanfaatkan dan diolah, seperti pasir pantainya sendiri. Pasir pantai memiliki
keanekaragaman yang bergantung dari letak, kondisi dan material terbentuknya. Kondisi fisik
yang dapat dibedakan dari pasir pantai adalah dengan warna pasir tersebut, misalnya pasir
dengan warna hitam pekat memiliki kandungan material berupa besi oksida, sedangkan pasir
dengan warna putih memiliki kecenderungan material berupa kuarsa. Pasir kuarsa memiliki
kecenderungan berwarna putih bening atau warna lain bergantung pada senyawa pengotornya.
Kandungan yang dominan adalah silika (SiO2) dan sisanya merupakan pengotor seperti CaO,
Fe2O3, TiO2, K2O (Widianto, 2013)
Silika merupakan keramik temperatur tinggi yang banyak digunakan dalam industri
baja dan gelas. Bata silika dibuat dengan membakar kuarsa yang tingkat kemurniannya rendah
pada temperatur 1450°C, dan dengan demikian mengkonversi sedikitnya 98,5% bagiannya
menjadi campuran tridimit dan kristobalit yang bentuknya lebih “terbuka” dan kurang padat.
Berikut kristal utama silika

Tabel 2.1 Bentuk kristal utama silika

Bentuk Rentang Modifikasi Kerapatan
stabilitas (Kg m-3)
(oC)
Kristobalit 1470-1723 β-(kubik) 2210
α-(tetragonal) 2330
Tridimit 870-1470 γ -
β-(heksagonal) 2300
α-(ortorombik) 2270
Kuarsa <870 β-(heksagonal) 2600
α-(trigonal) 2650
(Smallman and Bishop, 2000)

Istilah konversi di sini ekivalen dengan istilah konversi unutk transformasi yang
karakternya dapat disusun ulang, melibatkan pemutusan dan penggabungan kembali ikatan
interatomik. Perubahan zat padat ini umumnya lambat dan akibatnya sruktur kristal seringkali
tertahan dalam kondisi metastabil pada temperatur di luar rentang stabilnya. Transformasi dari
satu modifikasi ke modifikasi lain hanya mencakup perpindahan ikatan dan reorientasi arah
ikatan yang disebut inversi (Smallman and Bishop, 1999)
2.3 PEG
Polietilen glikol (PEG) adalah polimer yang tersusun dari pengulangan sub-unit dari
struktur yang sama (monomer). Polietilen glikol menunjukkan oligomer atau oksida polimer
etilen. Struktur kimia dari PEG adalah HO-(CH2-CH2-O)n-H. PEG 4000 berarti menunjukkan
berat molekul rata-ratanya mendekati 4000 (Unga et al., 2009). Sifat dari PEG yaitu
biokompatibel, tidak beracun, tekanan uap rendah, selama perubahan fasa dari padat ke cair perubahan
volumenya sedikit atau bahkan tidak terjadi, pencampurannya kongruen dan stabilitas kimia dan termal
yang tinggi (Alkan et al., 2006) . Distribusi ukuran dapat dikarakterisasi secara statistik oleh rata-
rata berat molekul (Mw) dan rata-rata jumlah berat molekul (Mn)(Smallman and Bishop, 1999).
Mw dan Mn dapat diukur dengan menggunakan spektroskopi massa. Polietilen glikol dapat larut
dalam air, metanol, benzena, dikhlorometana dan tidak larut dalam dietil eter dan heksana.
Dietil eter dan heksana adalah pasangan molekul hydrophobic non-toxic (tidak beracun) yang
dimanfaatkan dalam berbagai macam produk. Di samping dimanfaatkan dalam bidang farmasi,
PEG juga dimanfaatkan di kehidupan sehari-hari seperti untuk kosmetik, perlengkapan mandi,
campuran cat, tinta, industri kertas, dan produk pasta gigi, karena mampu mengikat air.

2.4 DMA
 Instrumen Dynamic Mechanical Analysis (DMA) merupakan alat yang digunakan untuk
mengukur sifat viskoelastis (kombinasi antara elastic solid dan Newtonian fluid) bahan
polimer(Keskin et al., 2014). Gaya sinusoidal (stress) yang diaplikasikan pada sampel akan
menghasilkan strain (sampel displacement) dengan temperatur dan frekuensi yang dapat
divariasi.
Skema pengukuran dengan DMA menggunakan mode tarik (tensile) dan geser (shear)
ditunjukkan Gambar 2.2(a) dan (b). Pada kedua mode seperti yang digambarkan tersebut, gaya
diberikan secara vertikal.

(a)
(a) (b)
(b)
(a) menggunakan
Gambar 2.2 Skema pengukuran dengan DMA (b) mode (a) tarik (tensile) dan
(b) geser (shear).

Secara teoretik, menurut Hukum Hook untuk benda elastik atau Hukum Newton untuk
benda viskus, sebuah benda yang diberi tegangan (gaya per satuan luas), , akan mengalami
regangan (rasio perubahan “panjang” per “panjang mula-mula”), , yang relasinya dinyatakan
dengan;
 = E ............................................................................................ (2.1)
dengan E adalah modulus elastisitas benda tersebut. Pengukuran dengan DMA menggunakan
tegangan sinusiodal untuk merekam respon dari material berupa sinyal tegangan yang juga
sinusoidal. Jika sinyal respon sefase (in phase) dengan tegangan awal, maka material dikatakan
elastik sempurna. Sebaliknya, jika sinyal respon berbeda fase sebesar 90, maka material
disebut viskus sempurna. Sebagian besar material berperilaku di antaranya, sehingga dikatakan
memiliki sifaf viskoelastik. Secara umum, respon yang diberikan material dinyatakan dengan
ɛ(t) = ɛ0 sin (ωt + δ) ....................................................................... (2.2)
dengan 0 adalah regangan pada tegangan maksimum. Material elastik akan memberikan
respon dengan  = 0, viskus dengan  = 90, sedangkan material viskoelastik 0 <  < 90.
Ilustrasi sinyal respon DMA dapat dilihat pada Gambar 2.3.
Gambar 2.3 (a) Material ketika diberikan tegangan sinusoidal akan memberikan respon berupa (b) δ =
0ᵒ untuk material elastik sempurna, (c) δ = 90ᵒ untuk material viskus, dan (d) 0 <  < 90 untuk material
viskoelastik (Menard, K.P, 2008).

Pengukuran dengan DMA mode tarik menghasilkan informasi seputar modulus

elastisitas material uji. Modulus elastisitas yang direkam merupakan modulus kompleks,
karena gaya sinusoidal yang diberikan menghasilkan respon yang juga sinusiodal tetapi
mengalami ketertinggalan fasa (phase lag). Ada dua komponen modulus kompleks, yaitu
modulus simpan (storage modulus, bagian riil) dan modulus hilang (loss modulus, bagian
kompleks).
E* = E’ + iE” ............................................................................... (2.3)
Modulus simpan (storage modulus, E’) ekivalen dengan modulus elastisitas yang
menggambarkan kekakuan (stiffness) material. Besaran ini juga merupakan ukuran jumlah
energi yang dikembalikan ke sistem secara elastis setelah pemberian regangan. Modulus hilang
(loss modulus, E”) adalah indikator energi yang terserap matriks yang tidak dikembalikan
secara elastik. Sebagai gantinya, energi ini digunakan untuk meningkatkan vibrasi molekuler
atau memindah/menggeser (translate) posisi rantai polimer.
Pengukuran dengan menggunakan DMA mode geser menghasilkan data berupa modulus
simpan (storage modulus, G’), modulus hilang (loss modulus, G”), dan tan δ (Menard and
Menard, 2015). Modulus simpan mengukur energi yang tersimpan, yang mewakili daerah
elastik. Modulus hilang mengukur energi yang hilang sebagai panas, yang mewakili daerah
viskus dan redaman yang dialami material. Tan δ menunjukkan perbandingan antara modulus
hilang dengan modulus simpan. Secara umum, gabungan antara G’ dan G” adalah modulus
kompleks (complex modulus, G*).
G* = G’ + iG” .............................................................................. (2.4)
Gambar 2.4 Luaran tipikal pengukuran DMA untuk material yang mengalami deformasi atau transisi
gelas (Faria dkk., 2007).

Selain mengukur sifat viskoelastis, dengan variasi frekuensi dapat mengidentifikasi

energi aktivasi material. Energi aktivasi (Ea) merupakan salah satu parameter dalam
menganalisis mekanisme mikroskopi plastis pada material viscoelastis. Namun Ea sulit diukur
secara langsung. DMA mampu mengakomodir karena DMA sangat sensitif terhadap
perubahan yang terjadi dalam skala molekular. Dalam menganalisis Ea, fraksi volume pengisi
akan menjadi penghalang mekanisme deformasi plastis sehingga akan meningkatkan Ea
material. Dengan menggunakan persamaan Arrhenius yang mana terdapat hubungan (Liu et
al., 2012a);
𝑙𝑛 𝑓 = 𝐸𝑎⁄𝑅𝑇 ......................................................... (2.5)
dengan f adalah frekuensi, R adalah konstanta gas ideal (8,314 J/mol.K), dan T adalah
temperatur transisi di bawah temperatur transisi gelas (Tg) dari Puncak modulus hilang (loss
modulus, E”).
 )
.

)
.

Gambar 2.5 (a) Penetuan temperatur Ea dari E”, (b) Plot grafik ln f terhadap 1/T (Liu et al., 2012b).
Berdasarkan luaran DMA yang didapatkan di atas, gradien dari plot grafik antara ln f
dan 1/T menyatakan Ea dari material.
 BAB 3
METODE PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini adalah sintesis dan karakterisasi sifat termo-mekanik serta
pada komposit PEG 4000/Nanosilika menggunakan DMA. Rancangan penelitian ini akan
diuraikan menjadi tiga bagian, yaitu (1) sintesis silica kuarsa , (2) sintesis kuarsa giling, (2)
sintesis komposit, dan (3) pengujian dengan instrumen dynamic mechanical analyzer (DMA).

3.1 Sintesis SiO2 Kuarsa

Pasir yang akan digunakan berasal dari pasir Tanah Laut, Kalimantan Selatan, Indonesia. Pasir
tersebut kemudian akan di ayak dengan ayakan 100 mesh. Selanjutnya pasir akan dicuci dengan
akuades sebanyak 15 kali untuk menghilangkan pengotor yang tidak diinginkan. Kemudian pasir akan
dikeringkan pada suhu 80°C selama 12 jam. Lalu pasir tersebut akan diseparasi dengan menggunakan
magnet permanen untuk menghilangkan kandungan senyawa besinya. Setelah proses separasi, yang
akan dilakukan yaitu proses penggilingan basah (wet milling) menggunakan planetary ball mill. Pada
proses ini, untuk satu kali miling, dibutuhkan 30 gram pasir dan 75 mL alkohol dengan 48 bola zirkon.
Proses penggilingan basah akan dilakukan selama 2 jam dengan kecepatan 150 rpm. Dengan jeda
waktu 30 menit untuk setiap jam nya. Setelah proses penggilingan, pasir akan dipanaskan pada suhu
100°C selama 3 jam.
Setelah pasir kering dan alkohol hilang, proses selanjutnya yaitu akan dilakukan pelindian
(leaching), pada proses ini pasir akan direndam dengan HCl 2M selama 24 jam dengan 900 ml HCl
2M untuk pasir silika 30 gram. Proses ini bertujuan untuk melarutkan bahan atau unsur-unsur yang
tidak diinginkan. Setelah itu akan dilakukan pencucian dengan akuades sampai pH 7. Setelah
mencapai pH 7, pasir akan dipanaskan pada suhu 100°C selama 3 jam sampai kering. Dari proses ini
didapat serbuk silika kuarsa.

3.2 Sintesis Kuarsa Giling

Setelah didapatkan serbuk silika kuasa selanjutnya akan diuji XRD untuk mengetahui fasa yang
terbentuk kemudian dilakukan penggilingan selama 5 jam dengan kecepatan 150 rpm. Komposisi
yang digunakan adalah serbuk silika kuarsa sebanyak 20 gram dan alkohol 167 ml dengan bola
penggilingan sebanyak 50 buah. Setelah proses penggilingan selesai maka dilakukan proses
pengeringan dengan hotplate stirer selama 3 jam. Setelah kering serbuk kuarsa tersebut dimortar
sampai benar-benar halus, dan diambil 0,5 gram untuk pengujian XRD dan dilanjutkan dengan proses
anil dengan suhu 200 oC selama 1 jam untuk menurunkan regangan yang diakibatkan oleh proses
penggilingan. Penelitian ini dilakukan variasi waktu penggilingan yaitu 5, 10, dan 15 jam agar
mendapatkan serbuk nanosilika yang akan diberi nama (Quartz 0jam, 5jam (Quartz 5jam), dan 10jam
(Quartz 10jam). Lalu dilakukan pengujian XRD, FTIR dan TEM, SEM.
 3.3 Sintesis Komposit PEG4000/Kuarsa dengan Metode Likuid
Sintesis komposit PEG 4000/Kuarsa akan dilakukan dengan pencampuran serbuk kuarsa sebagai
bahan pengisi (filler) dan poli (etilena) glikol 4000 atau PEG 4000 sebagai matriks. Metode yang
digunakan dalam pencampuran matriks dan filler adalah metode liquid . Langkah pertama adalah
PEG dilelehkan pada suhu 60 ° C. Ketika PEG meleleh, dispersant (C12H25Nao4S) ditambahkan untuk
meningkatkan distribusi partikel dengan mengurangi aglomerasi dari bubuk silika kuarsa. Setelah
diaduk selama 15 menit, serbuk silika dituangkan kedalam lelehan dan diaduk selama 30 menit.
Sintesis komposit PEG 4000/Kuarsa ini dilakukan dengan variasi ukuran serbuk kuarsa yaitu SQ 0, SQ
5, SQ 10 dan SQ 15 di berbagai komposisi (yaitu 0, 5, 10, 20 wt kuarsa). Selanjutnya komposit yang
terbentuk dimasukkan ke dalam cetakan dan ditekan dengan beban 4500 N untuk mendapatkan
bentuk pelet persegi ukuran (5×5) mm² dengan ketebalan 1 mm. Nomenklatur sampel itu
dilambangkan sebagai SQL0, SQL05, SQL010, SQL55, SQL510, SQL105, SQL1010 mengikuti konten
Kuarsa. Kemudian untuk mengetahui tidak ada terbentuknya unsur baru antara PEG dan silika
dilakukan uji Spektrometer FTIR dalam bentuk serbuk. Kemudian diuji XRD untuk mengetahui
keberhasilan terbentuknya komposit, sebagai pendukung data FTIR.
.
3.4 Pengujian dengan DMA
Komposit PEG4000/Kuarsa akan diuji dengan instrumen DMA, Dynamic Mechanical Analyzer.
Instrumen DMA yang akan digunakan adalah Mettler Toledo tipe DMA/SDTA861. Mode pengukuran
yang akan digunakan adalah mode shear untuk mendapatkan modulus geser dari komposit
PEG4000/Kuarsa. Dimensi komposit yang akan digunakan saat pengukuran dengan instrumen DMA
adalah 5x5x1 mm. Pengujian DMA yang akan dilakukan menggunakan rentang temperatur 25-80°C
tanpa menggunakan pendingin nitrogen dan pada variasi frekuensi 1 Hz. Dari pengujian tersebut
akan didapatkan informasi mengenai modulus simpan, modulus hilang dan temperatur transisi leleh
(Tm).
Selain dilakukan pengujian dengan DMA, komposit PEG4000/Kuarsa juga akan dilakukan
pengujian SEM/EDX untuk mengetahui tingkat homogenitas. Untuk menganalisis homogenitas
sampel, gambar citra SEM/EDX akan diolah dengan software PixelProfile. Prinsip kerja dari software
tersebut yaitu dengan menarik garis pada gambar maka software akan memunculkan 3 intensitas
warna dasar (merah, hijau dan biru) sebagai warna penyusun sepanjang garis tersebut. Sehingga
dapat diketahui distribusi 3 warna tersebut dengan mengetahui intensitasnya. Warna merah
mewakili atom Si, warna hijau mewakili atom O sedangkan warna biru mewakili atom karbon
.
3.5 Diagram Alir Penelitian

Pasir Alam Silika

Sintesis Serbuk silika

Kuarsa

Sintesis Komposit PEG

4000/Kuarsa

Sintesis Serbuk Kuarsa

Giling
Uji XRD, FTIR, DMA,
TEM dan SEM-EDX

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian secara umum.

3.5.1 Sintesis Serbuk Silika Kuarsa (SQ)

Pasir Silika

Cuci dengan aquades

Saring

Drying ±80°C selama 12 jam

Diekstrak dengan magnet

permanen

Dihaluskan dengan cara wet

milling selama 6 jam
Drying ±80°C
selama 15 menit
Ekstrak dengan magnet
permanen

Stirrer 30
menit
Rendam dalam HCl 2M 1 : 30
selama 12 jam

Cuci dengan aquades Saring dan netralisir sampai

pH ± 7
Drying ±80°C
selama 2 jam
Serbuk Silika Kuarsa (SQ)

Uji : EDX, XRD, SEM

Gambar 3.2 Diagram alir sintesis serbuk silika kuarsa (SQ).

 3.5.2 SINTESIS KUARSA GILING

Serbuk Silika Pasir

Alam Silika

Wet Milling selama 5 jam

dengan kecepatan 150 rpm
Sintesis Serbuk silika Kuarsa

Dikeringkan ±80 °C selama

3 jam
Sintesis Serbuk Kuarsa
Giling

Apakah sudah dilakukan

variasi penggilingan 0, 5,
10 jam?

Uji XRD, FTIR, DMA,

TEM dan SEM-
EDXUji XRD, PSA,
FTIR, DMA, TEM dan
SEM-EDX
Gambar 3.3 Diagram alir sintesis serbuk NanoSilika
 3.5.3 Sintesis Komposit PEG 4000/kuarsa

Silika kuarsa giling

Dicampur dengan PEG

4000

Digerus dengan mortar selama 30

menit

Kompaksi 4500 N

Dipanaskan 50C

Karakterisasi

FTIR XRD DMA SEM

Match! 2 Rietica

Analisis dan Pembahasan

Kesimpulan

Gambar 3.4.Diagram alir penelitian.

 DAFTAR PUSTAKA
Alkan, C., Sari, A., Uzun, O., 2006. Poly(ethylene glycol)/acrylic polymer blends for latent
heat thermal energy storage. AIChE J. 52, 3310–3314.
https://doi.org/10.1002/aic.10928
Bhandari, H., Kumar, S.A., Dhawan, S.K., 2012. Conducting Polymer Nanocomposites for
Anticorrosive and Antistatic Applications | IntechOpen [WWW Document]. URL
https://www.intechopen.com/books/nanocomposites-new-trends-and-
developments/conducting-polymer-nanocomposites-for-anticorrosive-and-antistatic-
applications (accessed 9.17.18).
Fauziyah, N.A., 2005. KARAKTERISASI KOMPOSIT PEG 4000/SiO2 (SiO2= KUARSA,
AMORF, KRISTOBALIT) DENGAN DYNAMIC MECHANICAL ANALYSER
(DMA) 101.
Hadi, S., Munasir, M., Triwikantoro, T., 2011. Sintesis Silika Berbasis Pasir Alam Bancar
menggunakan Metode Kopresipitasi. J. Fis. Dan Apl. 7, 110202|1–4.
https://doi.org/10.12962/j24604682.v7i2.902
Hildayati, 2009. Sintesis dan Karakterisasi Bahan Komposit Karet Alam-Silika. Semin. Nas.
Pascasarj. IX – ITS.
Keskin, S.B., Sahmaran, M., Yaman, I.O., Lachemi, M., 2014. Correlation between the
viscoelastic properties and cracking potential of engineered cementitious composites.
Constr. Build. Mater. 71, 375–383. https://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2014.08.089
Lestari, N.D., 2017. Sintesis Serbuk Nano-Zirkon Dengan Metode Penggilingan Dan Anil
(Undergraduate). Insitut Teknologi Sepuluh Nopember.
Liu, S.T., Wang, Z., Peng, H.L., Yu, H.B., Wang, W.H., 2012a. The activation energy and
volume of flow units of metallic glasses. Scr. Mater. 67, 9–12.
https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2012.03.009
Liu, S.T., Wang, Z., Peng, H.L., Yu, H.B., Wang, W.H., 2012b. The activation energy and
volume of flow units of metallic glasses. Scr. Mater. 67, 9–12.
https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2012.03.009
Menard, K.P., Menard, N.R., 2015. Dynamic Mechanical Analysis in the Analysis of
Polymers and Rubbers, in: Encyclopedia of Polymer Science and Technology.
American Cancer Society, pp. 1–33. https://doi.org/10.1002/0471440264.pst102.pub2
Munasir, Sulton, A., Triwikantoro, Zainuri, M., Darminto, 2013. Synthesis of silica
nanopowder produced from Indonesian natural sand via alkalifussion route. AIP Conf.
Proc. 1555, 28–31. https://doi.org/10.1063/1.4820986
Nozawa, K., Gailhanou, H., Raison, L., Panizza, P., Ushiki, H., Sellier, E., Delville, J.P.,
Delville, M.H., 2005. Smart control of monodisperse Stöber silica particles: effect of
reactant addition rate on growth process. Langmuir ACS J. Surf. Colloids 21, 1516–
1523. https://doi.org/10.1021/la048569r
Fu, S., Ni, P., B, W., B, C., L, L., F, L., J, L., Z, Q., 2012. Injectableand thermo-sensitive
PEG -PCL-PEG cop polymer/collagen/n- HA hydrogel composite for guided bone
regeneration. biomaterials 33, 4801e4809.
Smallman, R.E., Bishop, R.J., 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials Engineering
- 6th Edition [WWW Document]. URL https://www.elsevier.com/books/modern-
physical-metallurgy-and-materials-engineering/smallman/978-0-7506-4564-5
(accessed 9.17.18).
Fadly, T.A., 2016. “Evaluasi Sifat Termomekanik Pada Komposit PEG 400/SiO2 (Kuarsa
dan Amorf) dengan Dynamic Mechanical Analysis (DMA).”
Unga, J., Tajarobi, F., Norder, O., Frenning, G., Larsson, A., 2009. Relating solubility data of
parabens in liquid PEG 400 to the behaviour of PEG 4000-parabens solid dispersions.
Eur. J. Pharm. Biopharm. 73, 260–268. https://doi.org/10.1016/j.ejpb.2009.06.003
Widianto, M.Y.H., Pratapa, S., Hakim, J.A.R., 2013. Stabilitas Sifat Fisik dan Fasa Komposit
Pasir Silika–MgO Akibat Siklus Termal 1, 3.
 PROPOSAL TUGAS AKHIR
PENGARUH VARIASI WAKTU PENGGILINGAN TERHADAP SIFAT
TERMOMEKANIS KOMPOSIT PEG/KUARSA DENGAN
DYNAMIC MECHANICAL ANALYZER (DMA)

Disusun oleh:
AZARIA ARIFA
NRP 01111440000075

Dosen Pembimbing:
Prof. Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.
NIP: 19660224 199002.1.001

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS ILMU ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2018
 LEMBAR PENGESAHAN
PENGARUH VARIASI WAKTU PENGGILINGAN TERHADAP SIFAT
TERMOMEKANIS KOMPOSIT PEG/KUARSA DENGAN
DYNAMIC MECHANICAL ANALYZER (DMA)

Disusun untuk memenuhi syarat kelulusan mata kuliah Tugas Akhir Program Strata 1
Departemen Fisika
Fakultas Ilmu Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Oleh :
AZARIA ARIFA
01111440000075

Surabaya, September 2018

Menyetujui,
Dosen Pembimbing:

Prof. Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

NIP: 19660224 199002.1.001

Mengetahui,

Ketua Ketua Prodi S1

Departemen Fisika FIA ITS Departemen Fisika FIA ITS

Dr. Yono Hadi Pramono, M.Eng. Gontjang Prajitno, M.Si.

NIP. 19690904 199203.1.003 NIP. 19660102 199003.1.001