REFLUKS

Banyak reaksi kimia organik membutuhkan pelarut dan

waktu sangat lama untuk diselesaikan, dan untuk pengeringan bejana
mempercepat reaksi ini, panas diberikan. Senyawa reaksi.
organik seringkali mudah menguap dengan tekanan
uap tinggi dan titik didih rendah. Ketika dipanaskan
sampai batas tertentu, mereka akan mudah terbakar
dan menghasilkan ledakan. Dengan demikian,
aplikasi panas harus dilakukan dengan cara khusus
untuk mengatasi masalah penguapan terlalu banyak

Refluks melibatkan memanaskan reaksi kimia

untuk jumlah waktu tertentu, sambil terus
mendinginkan uap yang dihasilkan kembali ke dalam
bentuk cair, menggunakan kondensor. Uap yang
dihasilkan di atas reaksi terus menerus mengalami
kondensasi, kembali ke labu sebagai kondensat.
Dengan cara ini, ia menjamin bahwa suhu reaksi
tetap konstan.

Reaktan untuk percobaan refluks bisa padat juga cincin refluks (lihat
dan cair, atau keduanya cairan. Suhu di mana reaksi di bawah).
dipanaskan tergantung pada titik didih pelarut dan

Jika reaktan yang ditambahkan ke Round- saat refluks

Bottom Flask tidak terlalu kental, batang pengaduk berlangsung
magnet dapat digunakan untuk mencegah benturan
keras cairan mendidih dan memastikan pemanasan
yang merata. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar
2, hot plate harus digunakan sebagai pengganti
mantel pemanas ketika batang pengaduk magnet
digunakan karena mengandung pengaduk magnet
yang memungkinkan batang berputar secara otomatis

Kondensor selalu terisi penuh dengan air untuk memastikan pendinginan

yang efisien. Uap, yang dilepaskan dari campuran reaksi cair, berubah dari fase gas
kembali ke fase cair karena kehilangan panas. Ini kemudian menyebabkan
campuran cairan jatuh kembali ke dalam labu alas bulat.

Selama reaksi, bagian dari pelarut bergerak naik ke tabung kondensor

sebelum kondensasi kembali ke dalam labu. Di atas titik ini, jaket bagian dalam
kondensor akan tampak kering. Di bawah titik ini, pelarut mengalir kembali ke dalam
labu. Batas antara kedua bagian ini adalah cincin refluks. Temperatur reaksi harus
diatur sehingga cincin refluks hanya boleh sepertiga hingga setengah kondensor.

Untuk mengetahui bahwa titik didih telah tercapai, gelembung-gelembung uap

dihasilkan di dalam cairan. Jika laju pemanasan dinaikkan, suhu reaktan tidak
berubah, tetapi laju perubahan cairan mendidih menjadi bentuk uap meningkat.
Peningkatan ini disebabkan oleh peningkatan pasokan energi yang memfasilitasi
lebih banyak molekul cair untuk mengatasi interaksi antarmolekulnya untuk
memasuki fase gas.

Ketika campuran dua atau lebih senyawa volatil dipanaskan, tekanan uap
total (PT) dari campuran sama dengan jumlah tekanan uap senyawa 1 dan 2 (P1
dan P2) dalam campuran. Besarnya tekanan uap yang diberikan oleh masing-
masing senyawa ditentukan oleh tekanan uap dari senyawa itu (P0) dan fraksi mol
dari kedua senyawa 1 dan 2 yang ada dalam campuran (X1 dan X2).

Untuk solusi dua senyawa yang ideal, tekanan masing-masing

uap larutan dinyatakan oleh Hukum Raoult, senyawa.
ditunjukkan dalam persamaan di bawah ini:

PT = X1P10 + X2P20 [1]

Tergantung pada campuran, suhu mendidih

bervariasi. Campuran homogen mendidih pada suhu
antara titik didih senyawa murni, tetapi nilai pastinya
tergantung pada jumlah (massa atau volume) dari

Misalnya, campuran cair ketika direbus akan menghasilkan uap yang akan
mengandung persen lebih besar dari senyawa yang lebih mudah menguap. Dalam
campuran sikloheksana dan toluena, sikloheksana lebih mudah menguap antara
keduanya dan cairan yang terdiri dari 50 persen sikloheksana dan 50 persen toluena
akan mendidih pada suhu 90 ° C dan menghasilkan uap yang terdiri dari 70 persen
sikloheksana dan 30 persen toluena.

Ketika datang untuk memisahkan senyawa, metode umum yang digunakan

dalam kimia organik adalah distilasi yang memisahkan senyawa berdasarkan
perbedaan titik didih.

Dalam eksperimen yang lebih canggih, refluks dan distilasi dapat dilakukan
pada saat bersamaan. Sebagai contoh, saat reaksi merefluks, distilasi skala mikro
dapat dilakukan menggunakan peralatan khusus. Distilasi skala mikro adalah untuk
mempersingkat jalur distilasi untuk mengurangi kemungkinan kerugian material
dalam proses.
 Sidenote: Uap cairan yang dipanaskan naik ke atas dan dingin untuk
mengembun di dinding bagian dalam kepala Hickman atau di dinding kondensor.

Cairan yang mengalir ke bawah terkumpul dalam sumur melingkar di bagian bawah
still.

1. Botol kerucut harus terpasang dengan aman ke kepala distilasi Hickman dan
kondensor udara menggunakan tutup kompresi dan klem logam. Semua
potongan harus memiliki sambungan ground-glass dan cocok bersama sehingga
tidak terjadi kebocoran besar.
2. Spin vane harus ditempatkan di vial berbentuk kerucut dan diarahkan ke bawah.
Septum datar dan tutup kompresi kecil digunakan untuk menutup port samping
kepala Hickman. Seluruh pengaturan ditempatkan di lubang yang sesuai di blok-
Al atau bak pasir dan berpusat di atas kompor listrik sebelum mulai bergerak
(jika tidak baling-baling putaran akan terbalik dan berputar dengan tidak benar).
3. Kepala Hickman dan kondensor udara harus didinginkan dengan handuk kertas
basah. Sumber panas harus diatur sehingga senyawa bunga terdistilasi secara
perlahan.

Dalam pengaturan di atas, Kepala Distilasi bejana pengumpul

Hickman bertindak sebagai kondensor udara dan kondensat untuk
distilasi sederhana atau fraksional. Kepala Hickman
dapat dipisahkan menjadi dua jenis: porting dan
portport.

Lebih mudah mengumpulkan fraksi dengan

kepala Hickman porting. Untuk melakukannya, port
harus dibuka untuk menghilangkan cairan di dalam
sumur dengan pipet Pasteur (lihat 'C' pada Gambar
3).

Untuk kepala Hickman yang tidak diport, pipet

Pasteur digunakan untuk menarik cairan keluar dari
atas. (melihat sebuah').
 Jika kondensor atau termometer internal digunakan, peralatan penyulingan
harus dibongkar sebagian untuk melakukan ini. Dalam beberapa diam diameter
bagian dalam kepala sangat kecil sehingga sulit untuk mencapai pada sudut dengan
pipet dan melakukan kontak dengan cairan. Untuk mengatasi masalah ini, ujung
pipet harus ditekuk sedikit dalam nyala api.

Setelah dikeluarkan, cairan dipindahkan ke botol kecil dan ditutup dengan

tutup yang tertutup Teflon. Jika ada lebih dari satu senyawa yang mudah menguap di
dalam vial, akan perlu untuk memulai dengan panas rendah untuk menyaring
senyawa dengan titik didih lebih rendah terlebih dahulu. Dengan cara ini, senyawa
dengan perbedaan titik didih minimal 50 oC dapat dipisahkan secara relatif bersih.

Pada akhirnya, beberapa kata nasihat:

1. Botol kerucut tidak boleh lebih dari setengah diisi untuk meninggalkan cukup
ruang agar cairan mendidih. Kalau tidak, solusinya akan tumpah atau lebih saat
mulai mendidih.
2. Segel yang baik di antara sendi meminimalkan hilangnya senyawa target selama
penyulingan. Ini juga mencegah tetesan senyawa ke pelat kompor, dan
kemungkinan kebakaran.
3. Pengaturan suhu yang sesuai harus digunakan. Sering kali, penangas air atau
minyak digunakan untuk kontrol suhu yang lebih baik. Jika mantel pemanas
digunakan sebagai sumber panas, ia harus dicolokkan ke kontrol daya variabel.

Literatur :
Chemistry Online – Reflux: What is reflux? From the website of the University of Toronto Scarborough.