LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

NAMA : Supardi J Noho

NIM : 441 416 019

JUDUL PERCOBAAN : Isolasi Kafein Dari Kopi (Ekstraksi Alkaloid dengan Refluks)

PRODI/KELAS : Pendidikan Kimia/A

KELOMPOK : II (Dua)

REKAN KERJA : 1. Ivani K Suteno

2. Israwani D. Paul
3. Nurmila Nihe

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2018
A. Judul : Isolasi kafein dari Kopi (Ekstraksi Alkaloid dengan Refluks)
B. Tujuan : Mahasiswa dapat mengisolasi alkaloid kafein dari biji kopi
C. Dasar teori

Keanekaragaman hayati Indonesia yang menjadikannya sebagai lahan utama bagi

mereka yang mengembangkan penemuan berbagai senyawa kimia yang ditemukan di alam.
Hal ini memerlukan penelitian khusus untuk melakukan isolasi senyawa kimia yang
terkandung pada bahan alam tertentu, guna untuk menambah pengetahuan tentang proses
isolasi dan senyawa kimia. Kandungan senyawa kimia dalam bahan alam tertentu dapat
digunakan dalam bidang kesehatan. Berbagai tumbuhan dapat dijadikan sebagai sumber obat
seperti kelompok sayur-sayuran, buah-buahan, bumbu dapur dan bunga-bungaan serta
tumbuhan liar( Tengo dkk,2013 ).
Secara umum, golongan senyawa alkaloid mempunyai sifat-sifat berikut ini alkaloid
biasanya berbentuk kristal tak berwarna, tidak mudah menguap, tidak larut dalam air, larut
dalam pelarut organik seperti etanol, eter dan kloroform. Alkaloid bersifat basa, pada
umumnya berasa pahit, bersifat racun, mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif.
Membentuk endapan dengan larutan asam fosfolframat, asam fosfomolibdat, asam pikrat dll
(Muderawan, 2002).
Alkaloid dapat diklasifikasikan berdasarkan sumber dan gugus fungsi yang
dikandungnya. Menurut Hegnauer, alkaloid digolongkan menjadi 3 yaitu alkaloid
sesungguhnya, protoalkaloid dan psudoalkaloid (Chairil, 1994).
Alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organik yang terbanyak ditemukan di
alam. Hampir seluruh alkaloid berasal dari berbagai jenis tumbuhan. Semua alkaloid
mengandung atom nitrogen yang bersifat basa dan merupakan bagian dari cincin heterosiklik
(Ahmad, 1986).
Alkaloid mempunyai kegiatan fisiologi yang menonjol dan sering digunakan secara
luas dalam bidang pengobatan. Alkaloid merupakan senyawa yang mempunyai satu atau
lebih atom nitrogen biasanya dalam gabungan dan sebagian dari sistem siklik
(Harbone,1996).

Kopi merupakan spesies tanaman berbentuk pohon yang termasuk famili Rubiaceae
dan genus Coffea, tumbuh tegak, bercabang dan bila dibiarkan dapat tumbuh mencapai
tinggi 12 m. Daunnya bulat telur dengan ujung tegak meruncing, daun tumbuh berhadapan
pada batang, cabang dan ranting-rantingnya. Tanaman kopi umumnya akan mulai berbunga
setelah berumur 2 tahun. Mula-mula bunga ini keluar dari ketiak daun yang terletak pada
batang utama atau cabang reproduksi. Bunga yang keluar dari kedua tempat tersebut
biasanya tidak berkembang menjadi buah. Kopi merupakan biji-biian dari pohon jenis coffea
dengan kandungan alamiah berupa kafein, sitosterin, kolin, terpenoid. Kopi robusta dan
arabika adalah jenis kopi yang banyak dikonsumsi di indonesia. Kopi robusta memiliki kadar
kafein lebih tinggi dari pada kopi Arabika (Hartono, 2009).
Kopi merupakan sumber kafein. Kafein merupakan senyawa alkaloid yang bersifat
merangsang. Kafein banyak memiliki manfaat dan telah banyak digunakan dalam dunia
medis. Kafein dapat dibuat dari ekstrak kopi, teh dan cokelat. Kafein berfungsi untuk
merangsang aktivitas susunan saraf dan meningkatkan kerja jantung, sehingga jika
dikonsumsi dalam jumlah berlebihan akan bersifat racun dengan menghambat mekanisme
susunan saraf manusia. Rumus kimia untuk kafein yaitu C8H10N4O2, kafein murni berbentuk
kristal panjang, berwarna putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Didalam biji kopi kafein
berfungsi sebagai unsur rasa dan aroma. Kafein murni memiliki berat molekul 194.19 gr,
titik leleh 236°C dan titik didih 178°C (Aisyah, 2013).
Kafein yang merupakan bagian dari kelompok senyawa metilsantin, sedangkan
bagian lain dari senyawa ini dikenal sebagai trofilin dan teobromin yang salah satu sumber
utamanya adalah dari kopi. Kafein dalam kopi mampu memberikan sinyal pada otak untuk
lebih cepat merespon dan dengan cepat mengolah memori pada otak. Hal ini senada dengan
apa yang dikatakan oleh Intisari bahwa Kafein ternyata dapat menimbulkan perangsangan
terhadap susunan saraf pusat (otak), sistem pernapasan, serta sistem pembuluh darah dan
jantung. Sebab itu tidak heran setiap minum kopi dalam jumlah wajar (1-3 cangkir), tubuh
kita terasa segar, bergairah, daya pikir lebih cepat, tidak mudah lelah atau pun mengantuk.
Dampak positif ini menyebabkan orang sulit terlepas dari kebiasaan minum kopi. Karena
khasiat kafein seperti itulah, maka substansi ini juga terdapat pada pil-pil diet dan obat-obat
pereda sakit (painkillers). Kendati tergolong sebagai perangsang tertua dunia, kafein itu
sendiri baru dikenal sekitar 200 tahun lalu. Sebelumnya yang diketahui hanyalah bahwa
pelbagai tanaman itu masing-masing memiliki khasiatnya sendiri-sendiri. Pada 1820
kimiawan Friedrieb Ferdinand Runge dari Jerman berhasil mengisolasi unsur kafein pada biji
kopi (Fulder, 2004).
 Senyawa kimia pada biji kopi dapat dibedakan atas senyawa volatil dan non volatil.
Senyawa volatil adalah senyawa yang mudah menguap, terutama jika terjadi kenaikan suhu.
Senyawa volatil yang berpengaruh terhadap aroma kopi antara lain golongan aldehid, keton
dan alkohol, sedangkan senyawa non volatil yang berpengaruh terhadap mutu kopi antara
lain kafein, chlorogenic acid dan senyawa-senyawa nutrisi. Senyawa nutrisi pada biji kopi
terdiri dari karbohidrat, protein, lemak, dan mineral. Sukrosa yang termasuk golongan
karbohidrat merupakan senyawa disakarida yang terkandung dalam biji kopi, kadarnya bisa
mencapai 75% pada biji kopi kering. Selain itu, dalam biji kopi terdapat pula gula pereduksi
sekitar 1%. Berkurangnya gula pereduksi yang disebabkan oleh penyimpanan pada suhu
tinggi akan menyebabkan turunnya mutu kopi seduhan yang dihasilkan, karena gula
merupakan salah satu komponen pembentuk aroma. Golongan asam juga dapat
mempengaruhi mutu kopi, karena merupakan salah satu senyawa pembentuk aroma kopi.
Asam yang dominan pada biji kopi adalah asam klorogenat yaitu sekitar 8 % pada biji kopi
atau 4,5% pada kopi sangrai. Selama penyangraian sebagian besar chlorogenic acids akan
terhidrolisa menjadi asam kafeat dan Quinic acid. Selain itu terdapat juga kafein yang
merupakan unsur terpenting pada kopi yang berfungsi sebagai stimulant, sedangkan kafeol
merupakan faktor yang menentukan rasa. Kafein merupakan suatu alkaloid dari metil xantin
yaitu 1,3,7 trimetil xantin. Di alam terdapat beberapa senyawa alkaloid santin, antara lain
1,3-dimetilsantin (theophilin), 3,7-dimetilsantin (theobromine) yang banyak terdapat dalam
biji coklat dan 1,3,7-trimetilsantin (kafein) dalam kopi dan the (Bhara L.A, 2009).
Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid. Alkaloid adalah
senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam
tanaman. Senyawa alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali memiliki sifat
fisilogis aktif bagi manusia. nikotin, morfin, striknin dan kokain nama mereka biasanya
berakhir di "ine":. banyak cukup akrab dengan nama jika tidak struktur kimia nikotin,
morfin, striknin (larut dalam dicloromethane) untuk memastikan bahwa zat asam tetap larut
dalam air dan bahwa kafein akan hadir sebagai basa bebas, natrium karbonat ditambahkan
ke media ekstraksi (Irwandi, 2014: 17)
Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak terbentuk garam
yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau sebagai jarum mengkilat putih, tidak
berbau dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6)
tetapi kurang larut dalam eter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6) pada 80°C) atau alkohol
panas (1:25 pada 60°C). Kafein berbentuk anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 98,5%
dan tidak lebih dari 101,1% C8H10N4O2 (Novianti, 2008).
Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baik
organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang
mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka
pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks
adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan
didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan
mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan
tetap ada selama reaksi berlangsung. Prinsip umum dari metode refluks adalah penarikan
komponen kimia yang dilakukan dengan memasukkan sampel kedalam labu alas bulat
bersama-sama dengan cairan atau larutan penyari yang kemudian dipanaskan, dimana
pemanasan ini dilakukan untuk mempercepat proses kelarutan pada sampel. Keuntungan dari
metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur
kasar dan tahan pemanasan langsung, sedangkan kerugiannya adalah membutuhkan volume
total pelarut yang sangat besar dan sejumlah manipulasi dari operator (Slamet, 1989).
Ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan campuran larutan berdasarkan
kecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam solvent yang digunakan. Zat cair
yang mula-mula melarutkan solut disebut sebagai diluent, sedangkan zat cair yang
dikontakkan dengan solut disebut solvent. Solvent harus memiliki sifat tidak dapat larut atau
dapat larut di dalam diluent tetapi dalam jumlah yang terbatas . Ekstraksi selalu melibatkan
dua tahapan proses, yaitu tejadinya kontak solvent dengan diluent sehingga komponen yang
dapat larut (solut) berpindah ke solvent dan pemisahan larutan dari diluent sisa. Produk yang
mengandung konsentrasi solvent terbesar dan konsentrasi umpan cair terkecil disebut
ekstrak, dan produk yang mengandung konsentrasi umpan cair terbesar dan konsentrasi
solvent terkecil disebut rafinat (Murtono, 2009).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
No. Nama Alat Gambar Fungsi Kategori
1 Labu dasar bulat Untuk memanaskan atau 1
mendidihkan larutan

2 Corong Untuk mempermudah 1

mengisi larutan

3. Corong pisah Untuk mengeskstraksi 1

untuk memisahkan
komponen dalam satu
campuran

4. Cawan penguap Sebagai wadah atau 1

tempat penguapan

5. Gelas kimia Wadah untuk 1

menyimpan larutan

6. Labu erlemeyer Digunakan untuk 1

menampung filtrat

7. Batang Digunakan untuk 1

pengaduk mengaduk larutan

8. Gelas Ukur Untuk menukur volume 1

larutan
9. Neraca Analitik Untuk menimbang 2
bahan yang akan
digunakan

10. Kaca Arloji Untuk wadah zat 1

11. Satu Set Alat Sebagai tempat untuk 2

Refluks melakukan refluks

12. Pipet Tetes Untuk mengambil 1

larutan dalam jumlah
sedikit

13. Statif dan klem Untuk menyangga buret 1

14. Penangas Sebagai tempat untuk 2

memanaskan larutan

15. Kaki Tiga Penyangga segitiga 1

porselin dalam proses
sublimasi

16. Pembakar Memanaskan cawan 1

Bunsen petrik yang berisi zat
yang akan disublimasi

17. Pipa Kapiler Untuk menguji titik leleh 1

 18. Thermometer Untuk mengukur suhu 1

19. Stopwatch Untuk mengukur waktu 1

20. Segitiga Sebagai alas untuk cawan 1

Porselen uap pada proses
sublimasi

21. Untuk mengikat pipa 1

kapiler pada termometer
Benang

22. Untuk mengambil bahan 1

kimia yang berupa
spatula padatan

2. Bahan

Nama
No Kategori Sifat Fisik Sifat Kimia
Bahan
- Tidak berbau, berasa,
1. Aquades Umum - Pelarut universal
dan berwarna
- tidak bercampur dengan
Kloroform - Rumus molekul CHCl3 air
2 Khusus
CHCl3 - cairan tak berwarna - tidak mudah terbakar
- merupakan asam lemah
- Berwujud (Kristal - Larut dalam air dan
padat.) gliserin
- Berbau: Acetic - Tidak mudah terbakar
Timbal
3. Khusus (Sedikit.) - Jika bereaksi dengan air,
Asetat
- BM : 379,32 g / mol senyawa ini akan
- Berwarna : Putih membentuk trihidrat
- Berat Jenis: 3,25 g/cm3 Pb(CH3COO)2·3H2O
 - Berwujud padat
- Mengandung kafein
4. Kopi Umum - Berwarna hitam
- Larut dalam air
- Berbau khas
5. Es batu Umum - Berbentuk padatan - Rumus molekul : H2O
Batu didih - Berpori - Untuk mencegah terjadiny
- Berwujud padat a letupan
- Mempercepat proses
6. Umum
penguapan
- Membantu agar proses
penyebaran panas merata
Minyak - Berwarna kuning - Tidak dapat bercampur
7. kelapa Umum - Titik didih diatas dengan pelarut polar
100°C
E. Prosedur Kerja
Masukan 20 g kopi halus kedalam labu dasar bulat, Kemudian tambahkan 350 mL
aquades. Refluks campuran tersebut selama 25 menit. Seringkali campuran dalam keadaan
panas. ( Bolekah disaring dalam keadaan dingin). Buatlah 3g timbal asetat dalam 27 mL
aquades. Tambahkan larutan timbal asetat tetes demi tetes ke dalam filtrate sampai
terbentuk endapan, Kemudian dinginkan dan saring. Goncangkan filtrat yang diperoleh
pelan-pelan dengan menambahkan 25 kloroform.
Setelah pengocokan selama 5 menit, Tuangkan campuran kedalam corong pisah
dan kocok beberapa saat. Biarkan campuran sampai terbentuk satu lapisan. Lapisan bawah
merupakan larutan kafein dalam kloroform, keluarkan dan tampung dalam cawan
penguap. Kedalam corong pisah tersebut tambahkan lagi 20 ml kloroform dan kocoklah.
Cairan bagian bawah dialirkan kecawan penguap. Uapkan cairan tersebut diatas penangas
air sampai kering.
Sublimasikan cawan uap yang berisi kafein kasar tersebut dengan ditutupi kertas
saring berlubang dan corong kaca yang telah ditimbang diatas nyala api kecil. Timbang
dan ukur titik lelelh kafein yang diperoleh.

Diagram alir
 Refluks
20 gram Kopi
- Memasukkan kedalam labu alas bulat
- Menambahkan 350 mL aquades
- Merefluks selama 25 menit
- Menyaring dalam keadaan panas

Filtrat Residu
- Menambahkan larutan timbal asetat tetes demi tetes
sampai terbentuk endapan
- Mendinginkan
- Menyaring

filtrat yang
berwarna hitam
 Ekstraksi Kafein

Kafein
- Menambahkan 25 mL kloroform
- Mengocok selama 5 Menit
- Menuangkan ke dalam corong pisah
- Mengocok beberapa saat
- Mendiamkan sampai terbentuk 1 lapisan
- Mengeluarkan lapisan bawah
- Menampung dalam cawan penguapan
- Melakukan duplo dengan volume kloroform 20 mL
- Menguapkan cairan dalam penangas air sampai kering

Kafein kasar berupa pasta

yang berwarna coklat

 Sublimasi

Kafein kasar

- Memanaskan cawan penguapan yang ditutupi

kertas saring dan corong kaca
- Menimbang kristal kafein

Berat kafein kasar = 0,0308 gam

 Uji titik leleh

Kristal kafein

Memasukan dalam pipa kapiler

mengikat pipa kapiler pada ujung termometer

Memasukan dalam minyak kelapa

Memanaskan minyak kelapa untuk penentuan titik leleh

Mencatat suhu titik leleh kristal kafein

Suhu awal = 220OC

Suhu tengah = 225 OC

Suhu akhir = 230 OC

F. Hasil Pengamatan

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Menimbang 20 gram kopi halus Terdapat 20 gram kopi halus pada kaca
arloji
2. Memasukkan kedalam labu alas bulat, kemudian Terdapat campuran kopi dan aquades
menambahkan 350 mL aquades yang berwarna dalam labu alas bulat
3. Merefluks selama 25 menit setelah larutan Campuran perlahan-lahan mendidih dan
mendidih kopi semakin larut dalam air
4. Menyaring larutan dalam keadaan panas Menghasilkan filtrat dan residu yang
berwarna hitam
5. Menambahkan larutan timbal asetat tetes demi Terbentuk endapan berwarna coklat
tetes kedalam filtrat
6. Mendinginkan dan menyaring Terdapat endapan pada kertas saring
berwarna coklat
7. Menambahkan 25 mL kloroform kedalam filtrat Terdapat campuran kloroform dan filtrat
yang diperoleh
8. Menggoyangkan selama 5 menit, kemudian Terbentuk dua lapisan :
memasukkan campuran kedalam corong pisah - Lapisan atas : larutan kopi (coklat
dan mengocok selama beberapa menit tua)
- Lapisan bawah : larutan kafein dalam
kloroform (coklat muda)
9. Mengeluarkan dan menampung lapisan bawah Terdapat larutan kafein dalam kloroform
ke dalam erlenmeyer pada erlenmeyer
10. Menambahkan kembali 20 mL kloroform Terbentuk dua lapisan :
kedalam corong pisah dan mengocok beberapa - Lapisan atas : larutan kopi (coklat
menit tua)
- Lapisan bawah : larutan kafein dalam
kloroform (coklat muda)
Mengeluarkan dan menampung lapisan bawah Terdapat campuran hasil dua penyarian :
11. kedalam erlenmeyer yang sama penyarian pertama 25 mL kloroform dan
penyarian kedua dengan 20 mL
kloroform
12. Menguapkan cairan menggunakan penangas air, Cairan mengering berwarna coklat
sampai mengering
Mengkerok kafein kasar yang telah mengering Terdapat kafein kasar pada cawan
13. kedalam cawan penguapan penguapan berupa pasta berwarna coklat
Mensublimasi cawan uap yang berisi kafein Terdapat kristal yang berwarna putih
14. kasar, dengan ditutupi kertas saring berlubang kekuningan
dan corong kaca
15. Sebelum mensublimasi, menimbang kertas Berat kertas saring kosong = 0,4501
saring kosong gram
Menimbang kertas saring yang terdapat kristal Berat kertas saring yang terdapat kristal
16. = 0,4809 gram
Melakukan uji titik leleh Titik leleh awal = 220 ˚C
17. Titik leleh tengah = 225 ˚C
Titik leleh akhir = 230 ˚C
Perhitungan :

Dik : Berat kertas saring kosong = 0,4501 gram

Berat kertas saring + Kristal = 0,4809 gram

Berat sampel = 20 gram

Dit : % rendemen = ?

Penyelesaiaan :

Berat Kristal = (Berat kertas saring + kristal) – (Berat kertas saring kosong)

= 0,4809 gram – 0,4501gram

= 0,0308 gram

% Rendemen =

= 0,154 %
G. Pembahasan

Kafein yang merupakan bagian dari kelompok senyawa metilsantin, sedangkan

bagian lain dari senyawa ini dikenal sebagai trofilin dan teobromin yang salah satu sumber
utamanya adalah dari kopi. Kafein dalam kopi mampu memberikan sinyal pada otak untuk
lebih cepat merespon dan dengan cepat mengolah memori pada otak. Hal ini senada dengan
apa yang dikatakan oleh Intisari bahwa Kafein ternyata dapat menimbulkan perangsangan
terhadap susunan saraf pusat (otak), sistem pernapasan, serta sistem pembuluh darah dan
jantung. Sebab itu tidak heran setiap minum kopi dalam jumlah wajar (1-3 cangkir), tubuh
kita terasa segar, bergairah, daya pikir lebih cepat, tidak mudah lelah atau pun mengantuk.
Dampak positif ini menyebabkan orang sulit terlepas dari kebiasaan minum kopi. Karena
khasiat kafein seperti itulah, maka substansi ini juga terdapat pada pil-pil diet dan obat-obat
pereda sakit (painkillers). Kendati tergolong sebagai perangsang tertua dunia, kafein itu
sendiri baru dikenal sekitar 200 tahun lalu. Sebelumnya yang diketahui hanyalah bahwa
pelbagai tanaman itu masing-masing memiliki khasiatnya sendiri-sendiri. Pada 1820
kimiawan Friedrieb Ferdinand Runge dari Jerman berhasil mengisolasi unsur kafein pada biji
kopi (Fulder, 2004).
Kopi merupakan sumber kafein. Kafein merupakan senyawa alkaloid yang bersifat
merangsang. Kafein banyak memiliki manfaat dan telah banyak digunakan dalam dunia
medis. Kafein dapat dibuat dari ekstrak kopi, teh dan cokelat. Kafein berfungsi untuk
merangsang aktivitas susunan saraf dan meningkatkan kerja jantung, sehingga jika
dikonsumsi dalam jumlah berlebihan akan bersifat racun dengan menghambat mekanisme
susunan saraf manusia.
Dalam praktikum kali ini dilakukan isolasi kafein dari kopi dengan menggunakan
metode ekstraksi refluks. Refluks merupakan cara pemanasan larutan dengan menggunakan
pendinginan. Alat refluks ini terdiri dari pendingin Liebig dimana prinsip kerjanya yaitu air
masuk dari selang bawah dan keluar dari selang atas. Hal ini bertujuan untuk
memaksimalkan proses refluks, sebab tekanan air dari bawah ke atas akan lebih
menyempurnakan proses refluks dibandingkan tekanan air dari atas ke bawah. Untuk
menentukan kadar kafein dalam kopi, digunakan kopi bubuk yang belum diketahui kadar
kafeinnya. Pada praktikum isolasi kafein ini digunakan kopi dimana kopi sudah berbentuk
serbuk yang berwarna hitam dengan massa 20 gram Kemudian serbuk kopi dilarutkan
kedalam 350 mL aquades (sampai larut sempurna) dan didapat larutan berwarna coklat
kehitaman. Kemudian campuran tersebut direfluks selama kurang lebih 25 menit dimana
sebelumnya pada labu dasar bulat ditambahkan batu didih dengan tujuan untuk mengurangi
letupan saat pemanasan. Adapun tujuan dari pemanasan ini yaitu agar kafein yang ada pada
kopi dapat larut sempurna, dimana kelarutan kafein akan semakin meningkat seiring
bertambahnya suhu air. Saat campuran ini direfluks, sampel yang akan diisolasi akan
terpisah. Setelah proses refluks selesai diperoleh larutan berwarna coklat kehitaman.

Gambar 1. Proses Menimbang Sampel dan prosesRefluks

Campuran kemudian disaring dengan menggunakan corong dan kertas saring.

Proses penyaringan ini dilakukan dalam keadaan panas karena kafein sedikit larut dalam
air dingin (kelarutannya kecil), sehingga apabila penyaringan dilakukan dalam keadaan
dingin, maka kafein akan kembali mengendap yang pada akhirnya menyebabkan kafein
tertinggal pada residu. Dari hasil penyaringan ini diperoleh filtrat atau hasil saringan
berupa larutan yang berwarna cokelat kehitaman, dan residu yang dihasilkan berwarna
coklat kehitaman.

Gambar 2. Proses penyaringan hasil refluks

Kemudian ditetesi dengan larutan timbal asetat tetes demi tetes, sampai terbentuk
endapan. Fungsi larutan timbal asetat ini untuk menendapkan campuran kopi, atau
mengendapkan kotoran-kotoran yang terdapat pada filtrat berupa garam-garam dari kafein,
seperti albumin, asam-asam, tannin dan senyawa kimia lain yang tidak diinginkan pada saat
pengekstraksi.

Gambar 3. Proses penambahan timbal asetat

Setelah terbentuk endapan kemudian disaring kembali menggunakan kertas saring

Setelah campuran dingin, campuran disaring kembali menggunakan corong dan kertas saring
.Hasil saringan berupa larutan yang berwarna cokelat dan masih terdapat residu berupa ampas
dengan jumlah yang lebih sedikit. Setelah filtrat sudah tidak mengandung residu (ampas)
filtrat diekstraksi dengan menggunakan kloroform.

Gambar 4. Proses penyaringan setelah terbentuk endapan

Filtrat ditempatkan pada corong pisah kemudian ditambahkan kloroform sebanyak

25 mL, kemudian dikocok. Penambahan kloroform ini akan dapat mengikat kafein,
karena kafein dapat larut dalam kloroform. Kemudian campuran tersebut didiamkan agar
memisah dan membentuk 2 lapisan. Lapisan atas berwarna coklat tua dan lapisan bawah
berwarna coklat muda. sedangkan lapisan bawah merupakan larutan kafein dalam
kloroform (lapisan organik). Pemisahan ini didasarkan atas perbedaan massa jenis kedua
campuran. Proses ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali, agar kafein yang diperoleh
maksimal. Adanya Kafein dalam filtrat ditandai dengan terbentuknya dua lapisan yaitu
lapisan atas dan lapisan bawah pada filtrat, dimana lapisan atas merupakan : fasa air
(larutan kopi berwarna coklat tua) yang mengandung sisa garam dan Pb. Fasa air berada
diatas karena massa kloroform lebih besar dari air dan lapisan bawah : fasa organic
(larutan kafein dalam kloroform yang berwarna cokelat muda) yang mengandung kafein
dalam kloroform. Mengeluarkan dan menampung lapisan bawah (fasa organic) kedalam
Erlenmeyer.

Gambar 5. Terbentuk dua lapisan pada saat penambahan kloroform

Gambar 6. Ekstrak yang dihasilkan dari proses ekstraksi

Lapisan bawah yang mengandung kafein ditampung dalam erlenmeyer dan
lapisan atas ditambahkan kembali dengan 20 mL kloroform agar kafein yang masih ada
pada lapisan atas/fasa air larut dan sekaligus memurnikan kafein dari zat-zat pengotornya,
sehingga kafein yang diperoleh benar-benar murni. Lapisan bawah pada larutan tersebut
kembali ditampung pada erlenmeyer yang sama sedangkan lapisan atas sudah tidak
digunakan karena sudah tidak mengandung kafein.
kemudian menguapkan cairan tersebut menggunakan penangas air sampai
mengering, yang bertujuan untuk memisahkan kloroform yang memiliki titik didih lebih
rendah di bandingkan kafein sehingga kloroform akan menguap dan akan terbentuk
kafein kasar. Mengerok dan mengumpulkan kafein kasar yang berupa pasta berwarna
coklat kedalam cawan penguapan.
 Gambar 7. Proses penguapan dan hasilnya

Ekstrak kafein kasar kemudian disublimasi dengan ditutupi kertas saring yang
telah dilubangi. Sebelum mensublimasi, kertas saring kosong di timbang terlebih dahulu,
dengan berat = 0,4501 gram. Kafein dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, sebab
kafein mudah menguap. Lubang-lubang pada kertas saring itu sendiri agar uap kloroform
dapat hilang dari kafein dan kafein sendiri akan menempel pada kertas saring, Kristal
yang menempel pada kertas saring disebut kafein murni. Sedangkan tujuan dari
pemberian kertas saring yang digunakan sebagai penutup cawan tadi berguna agar kristal
kafein tersebut tidak keluar dari cawan. Pada proses sublimasi ini menghasilkan Kristal
yang berwarna putih kekuningan. Menimbang berat kertas saring terdapat kristal dengan
berat = 0,4809 gram. Sehingga berat Kristal yang diperoleh yaitu 0,0308 gram. Hasil %
rendemen kafein dalam kopi adalah 0,154 %.

Gambar 8. Proses sublimasi

 Gambar 9. Kristal kafein
Langkah terakhir yaitu melakukan uji titik leleh pada kristal hasil sublimasi. Pada
percobaan ini titik leleh awal = 220˚C, titik leleh tengah = 225˚C, titik leleh akhir =
230˚C.

Gambar 10. Proses pengujian titik leleh

H. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum dan pembahasan yang dilakukan yang dilakukan, maka diperoleh
beberapa simpulan sebagai berikut :

1.Metode pemisahan yang digunakan dalam mengisolasi kafein pada kopi adalah ekstraksi
refluks.

2.Rendemen hasil praktikum isolasi kafein dari kopi yang menggunakan metode ekstraksi
refluks adalah sebanyak 0,154 %

3. Berat kristal kafein yang terdapat pada kopi adalah sebesar 0.0308 gram Titik leleh kristal
kafein yang diperoleh dari hasil percobaan adalah titik leleh awal = 220˚C, titik leleh tengah =
225˚C, titik leleh akhir = 230˚C.
I. Jawaban Pertanyaan
1. Fungsi larutan timbale pada percobaan ini yaitu untuk mengendapkan tannin dan
senyawa kimia lain yang tidak diinginkan pada saat pengekstraksi.
2. Kafein dapat dimurnikan dengan cara sublimasi, karena kafein mudah menguap. Pada
cara sublimasi cawan penguapan ditutupi dengan kertas saring yang berlubang dan
corng kaca saat sublimasi berlangsung, uapan yang berasal dari kristal kasar kafein
terangkat dan menempel pada kertas saring. Kristal yang menempel pada kertas
saring itulah yang disebut kristal kafein murni.
3. Karena kafein dapat larut dalam kloroform. Ya, dapat diganti yaitu dengan alcohol
atau beberapa pelarut organic lain, tetapi kafein dalam pelarut ini hanya sedikit larut
atau tidak semuanya larut.
 DAFTAR PUSTAKA
Aysah, Megah., Fuferti.Z., Syakbaniah Dan Ratnawulan. 2013. Perbandingan Karakteristik
Fisis Kopi Lwak (Civet Coffee) Dan Kopi Biasa Jenis Arabica. Pillar Of Physics,
Vol.2. Oktober 2013, 68-75.
Ahmad syamsul,1986.Kimia organik Bahan Alam.Jakarta:Universitas Terbuka

Bialangi, N., Mustapa,A., Salimi,Y., Widiantoro,A., Situmeyang, B. 2018. Isolation of

Steroid Compounds From Suruhan (PeperomiapellucidaL. Kunth) and Their
Antimalarial Activity. Asian journal of chemistry, 30(8), 1751-1754.
Bialangi, N., Mustapa, M. A., Salimi, Y. K., Widiantoro, A., & Situmeang, B. (2016).
Antimalarial activity and phitochemical analysis from Suruhan (Peperomia
pellucida) extract. JURNAL PENDIDIKAN KIMIA, 8(3), 33-37.
Bialangi, N., & Musa, W. (2007). JA, Subarnas, A., Ischak, Netty.,(2008). Studi Kandungan
Kimia dan Aktivitas Biologi Flavinoid dari Daun Tumbuhan Jarak Pagar (Jatropha
Curcas Linn) Asal Gorontalo, 2007-2008.
Braha L.A, Makna. 2009. Pengaruh Pemberian Kopi Dosis Bertingkat Per Oral 30 Hari
Terhadap Gambaran Histologi Hepar Tikus Wistar. Semarang : Universitas
Diponegoro
Harbone,J,B.1987,Metode Kurva Fito Kurva Penuntun Cara Moderen Menganalisis
Tumbuhan .Edisi 4, Terjemahan Kokasih P dan Soediro L Bandung: Institut
Teknology Bandung.

Tengo, N. A., Bialangi, N., & Suleman, N. (2013). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa
Alkaloid dari Daun Alpukat (Persea americana Mill). Sainstek, 7(01).
Fulder S. 2004. Khasiat Kopi. Jakarta : Prestasi Pustaka Publishar

Hartono, Elina. 2009. Penetapan Kadar Kafein Dalam Biji Kopi Secara Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi. 2. ISSN 1979-35X.
Irwandi, Dedi. 2014. Experiment’ s of organic chemistry. Jakarta: FITK UIN Press
Murtono, Rohmat dkk. 2009. Desain Konseptual Proses Ekstraksi Produk Fisi
Novianty, Syah Fitri. 2008. Pengaruh Berat Dan Waktu Penyeduhan Terhadap Kadar Kafein
Dari Bubuk Teh. Medan : Universitas Sumatera Utara.
Slamet,S. 1989. Analisis Bahan Makanan Dan Pertanian. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama.
Lampiran