Anda di halaman 1dari 9

Prosiding Skripsi Semester Gasal 2009/2010 SK -

ANALISIS SIFAT KIMIA, FISIK, DAN TERMAL GELATIN DARI EKSTRAKSI KULIT
IKAN PARI (Himantura gerrardi) MELALUI VARIASI JENIS LARUTAN ASAM

Niniet Martianingsih*, Lukman Atmaja1

Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Sepuluh Nopember

ABSTRAK
Pada penelitian ini, telah diisolasi gelatin dari kulit ikan pari (Himantura gerrardi) dengan proses
asam melalui variasi jenis larutan asam pada konsentrasi dan waktu perendaman yang sama untuk
mengetahui pengaruhnya terhadap karakteristik kimia, fisik dan termal gelatin yang dihasilkan. Kulit ikan
direndam dalam tiga larutan asam yaitu, HCl 4% (GC), CH3COOH 4% (GA), dan H3PO4 4% (GP), kemudian
diekstraksi dan dikeringkan untuk memperoleh gelatin. Proses konversi kolagen menjadi gelatin dipengaruhi
oleh perbedaan laju hidrolisis kolagen karena konsentrasi ion H+ yang berbeda pada setiap larutan. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa GP memiliki randemen dan massa molekul relatif terbesar dengan kadar air
yang paling kecil yaitu 8,4%, 292.238 gram/ mol dan 14,16%. Analisis FTIR dari setiap gelatin yang
dihasilkan menunjukkan gugus- gugus fungsi O-H, C-H, C=O, N-H dan C-H aromatis yang sama dengan
gelatin komersial. Analisis termal DSC/TGA titik denaturasi (Td) pada gelatin GC, GA, dan GP adalah
44,830C dan 187,930C, 48,390C dan 188,330C, 48,330C dan 188,710C, sedangkan presentasi pengurangan
berat totalnya adalah 26,77%, 32,31%, dan 25,62%. Gelatin terbaik yang diperoleh pada penelitian ini adalah
gelatin GP.
Kata kunci: gelatin, ikan pari, kulit, massa molekul relatif, termal

ABSTRACT
Fish skins gelatin of rayfish (Himantura gerrardi) have been isolated by acid process with variation of
acid solution types at the same concentration and pretreatment time to analyse its influence to chemical,
physical, and thermal characteristic of yielded gelatin. Fish skins were pretreated in HCl 4% (GC),
CH3COOH 4% (GA), and H3PO4 4% (GP) independently, then extracted and dried to obtain gelatin.
Conversion of collagen to gelatin process are normally influenced by different collagen hydrolysis rate. The
different is caused by H+ concentration in the solution. Result of this research shows that GP has the biggest
relative molecule mass and randemen with the smallest water content, that is 8,4%, 292.238 gram/mole and
14,16%. FTIR analysis of each resulted gelatin shows O-H, C-H, C=O, N-H dan C-H aromatic groups which
are exactly same with that the comercial gelatin. The denaturation point (Td) of GC, GA, and GP gelatin
from DSC/TGA analysis are 44,830C and 187,930C, 48,390C and 188,330C, 48,330C and 188,710C, while
their total reduction weight are 26,77%, 32,31%, and 25,62%, respectively. The best gelatin from this
research is gelatin GP.
Keywords: gelatin, ray fish, relatif molecule mass, skin, thermal

PENDAHULUAN Sedangkan kebutuhan dalam negeri,


Gelatin merupakan protein konversi Indonesia mengimpor lebih dari 6.200 ton gelatin
bersifat larut air yang diperoleh dari hidrolisis (tahun 2003) atau senilai US$ 6.962.237 dari
kolagen yang bersifat tidak larut air. Tulang sapi, berbagai negara (Perancis, Jepang, India, Brazil,
kulit sapi, dan kulit babi adalah bahan yang biasa Jerman, Cina, Argentina, dan Australia) dengan
digunakan untuk memperoleh gelatin (Sobral, harga jual di pasar dalam negeri mencapai Rp
2001). Permintaan gelatin telah meningkat selama 60.000 hingga Rp 70.000 setiap kilogramnya
bertahun-tahun. Laporan terkini mengindikasikan (Wahyuni, 2009).
produksi gelatin dunia mendekati angka 326.000 Penggunaan gelatin cukup luas dalam
ton per tahun, dimana gelatin dari kulit babi berbagai aplikasi, tapi terdapat beberapa kendala
sebesar 46%, dari kulit sapi sebesar 29,4%, dari bagi para konsumen untuk mengonsumsi produk-
tulang sapi sebesar 23,1%, dan dari sumber lain produk tersebut. Kendala tersebut diantaranya
sebesar 1,5% (Karim, 2009). ialah kepercayaan yang dianut oleh konsumen,
*Corresponding author Phone : +6231-8665509, dimana umat Hindu dilarang untuk mengonsumsi
+6285648439333, e-mail: nitaqneet@yahoo.com sapi, serta umat Islam dan Yahudi dilarang untuk
1Alamat sekarang : Jur Kimia, Fak. MIPA, Institut Teknologi mengonsumsi segala produk yang berasal dari
10 Nopember, Surabaya. babi. Selain itu, terdapat pula kekhawatiran akan
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
kontaminasi Bovine Spongiform Encephalopathy METODOLOGI PENELITIAN
(BSE) dalam gelatin sapi meski telah terdapat Alat dan Bahan
pernyataan dari Scientific Steering Committeee of Alat
The European Union bahwa resiko tersebut Peralatan yang digunakan dalam penelitian
mendekati nol (Schrieber, 2007). ini adalah timbangan, alat-alat gelas, waterbath,
Pemanfaatan gelatin dari mamalia masih pemanas, termometer, kertas pH indikator
banyak menemui kendala. Oleh karena itu, dicari universal dari Merck, kain katun (cheesecloth),
alternatif untuk mengatasi kendala tersebut karena pengaduk, pisau, gelas ukur, labu ukur, gelas
mengingat pula kebutuhan gelatin dalam negeri beker, pipet volum, spektrometer, Differential
yang cukup besar. Kulit ikan dapat dimanfaatkan Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric
sebagai sumber gelatin alternatif dan telah banyak Analysis (TGA), dan viskometer Ostwald.
dilaporkan pada penelitian-penelitian terkini
(Gudmundsson, 1997). Pemanfaatan kulit ikan Bahan
juga sejalan dengan usaha pengurangan limbah Bahan-bahan yang digunakan dalam
industri pada pengolahan ikan, dimana menurut peneitian ini adalah kulit ikan pari, HCl 4%,
Gómez-Guillén (2002), 30% dari limbah industri H3PO4 4%, CH3COOH 4%, aquades, aqua DM.
pengolahan ikan berasal dari kulit dan tulang
ikan. Prosedur Kerja
Salah satu bahan kulit ikan yang Persiapan Bahan Baku
berpotensi digunakan ialah kulit ikan pari, karena Ikan segar diambil kulitnya dan
ikan pari merupakan salah satu jenis ikan tropis dibersihkan dari daging, sisik dan lapisan luar
yang banyak dan dapat ditemukan sepanjang yang mengandung lemak yang masih menempel.
tahun di perairan Indonesia. Produksi ikan pari Kulit kemudian dicuci dengan air mengalir hingga
yang dijual di tempat pelelangan ikan (TPI) di bersih. Kulit bersih dimasukkan dalam kantong
seluruh Indonesia mencapai jumlah 1.434 ton plastik dan ditutup rapat, kemudian disimpan
pada tahun 1999 (BPS, 1999). dalam lemari pendingin untuk preparasi dan
Proses asam umumnya lebih sesuai untuk analisis gelatin berikutnya.
kulit ikan, seperti yang telah diungkapkan oleh
Karim dan Bhat (2008). Namun, jenis larutan Preparasi Gelatin
asam yang digunakan dapat sangat bervariasi, Kulit yang telah disimpan dalam lemari
baik larutan asam organik maupun anorganik. pendingin dicuci dengan air mengalir. Kulit
Sopian (2002), telah melakukan penelitian kemudian direndam dengan air panas 60-700C
terhadap gelatin ikan dengan beberapa jenis selama 1-2 menit. Kulit lalu ditiriskan dan
larutan asam pada variasi konsentrasi dan waktu, dipotong kecil-kecil kemudian dicuci dengan air
kemudian diikuti dengan ekstraksi dalam air mengalir. Kulit ditimbang ± 30 gram kemudian
hangat dan pengeringan untuk memperoleh direndam dalam larutan asam, yaitu H3PO4 4%,
gelatin dalam bentuk kering. Hasil yang didapat HCl 4%, dan CH3COOH 4%. Perendaman
adalah gelatin dengan rendemen terbanyak dilakukan selama 12 jam. Kulit yang telah
diperoleh melalui perendaman dalam asam fosfat. direndam lalu ditimbang dan dicuci dengan air
Variasi konsentrasi serta waktu terbaik yang dapat mengalir hinga pH menjadi netral (6-7). Kulit
digunakan ialah konsentrasi 4% selama 12 jam. diekstrasi dalam waterbath pada suhu 60-700C
Oleh karena itu, dalam penelitian ini digunakan selama 2 jam dengan perbandingan kulit : air =
pula larutan asam H3PO4 4%. Variasi jenis larutan 1:2. Ekstrak disaring dengan kain katun berlapis
asam akan dilakukan pada penelitian ini, sehingga empat untuk menghilangkan kotoran, kemudian
selain H3PO4 4% digunakan pula larutan asam diukur filtrat yang diperoleh. Filtrat kemudian
HCl 4% dan CH3COOH 4% dengan waktu dimasukkan dalam lemari pendingin hingga
perendaman yang sama untuk diamati membentuk gel. Gel lalu dioven dengan suhu
pengaruhnya terhadap karakteristik kimia, fisik, 60oC selama 24 jam hingga terbentuk lapisan
serta termal gelatin yang dihasilkan dari kulit ikan gelatin. Lapisan tipis gelatin yang diperoleh
pari. Gelatin yang dihasilkan akan dianalisis dimasukkan desikator sampai uap panasnya
menggunakan spektroskopi infra merah, dan hilang kemudian ditimbang dan dikecilkan
analisis termal menggunakan alat DSC ukurannya untuk disimpan dalam wadah yang
(Differential Scanning Calorimetry) serta TGA tertutup rapat.
(Themogravimetric Analysis), sedangkan massa
molekul relatif rata-rata gelatin akan diukur
menggunakan viskometer Ostwald.

Prosiding KIMIA FMIPA - ITS


Total Rendemen Sampel sebanyak 5 -10 mg ditempatkan dalam
Kulit segar yang telah disimpan dalam wadah aluminium lalu ditutup. Sampel kemudian
lemari pendingin dicuci terlebih dahulu dengan dianalisis pada range 200C hingga 3000C dengan
air mengalir. Kulit lalu ditiriskan dan ditimbang laju pemanasan 100C/menit.
bobotnya (± 30 gram). Besarnya rendemen dapat
dihitung dengan metode AOAC: HASIL DAN DISKUSI
Persiapan Bahan Baku
Rendemen (%) = bobot kering gelatin x 100% Ikan pari diambil kulitnya dan dibersihkan
bobot bahan segar dari sisa-sisa daging, sisik dan lapisan luar yang
mengandung lemak yang masih menempel untuk
Kadar Air diolah pada tahap selanjutnya. Kulit ikan
Cawan dioven dengan suhu 1050C selama kemudian dicuci dengan air mengalir hingga
2 jam untuk menghasilkan cawan yang kering dan bersih dan dimasukkan dalam kantong plastik
bebas air. Serbuk gelatin kemudian ditimbang ± 1 yang ditutup rapat untuk disimpan dalam freezer
gram dan ditaruh dalam cawan yang telah dioven lemari pendingin. Penyimpanan dalam lemari
dan diketahui massanya. Cawan + sampel pendingin ini berfungsi untuk menjaga kesegaran
dimasukkan dalam oven lalu dipanaskan pada dan kualitas kulit sampai digunakan untuk
1050C selama 2 jam, didinginkan dalam desikator perlakuan selanjutnya. Waktu maksimum
dan ditimbang berkali-kali hingga beratnya penyimpanan ikan dalam lemari pendingin adalah
konstan. Kadar air diperoleh dengan kurang dari dua bulan (Yang, 2007).
menggunakan metode AOAC (1995):
Tahap Perendaman

Proses perendaman bertujuan untuk
    100%
    mengkonversi kolagen menjadi bentuk yang
sesuai untuk ektraksi, yaitu dengan adanya
Keterangan: interaksi ion H+ dari larutan asam dengan
A = berat cawan + sampel akhir (gram) kolagen. Sebagian ikatan hidrogen dalam
B = berat cawan + sampel awal (gram) tropokolagen serta ikatan-ikatan silang yang
menghubungkan tropokolagen satu dengan
Analisis FTIR tropokolagen lainnya dihidrolisis menghasilkan
Analisis FTIR digunakan untuk rantai-rantai tropokolagen yang mulai kehilangan
mengetahui gugus fungsi-gugus fungsi khas dari struktur tripel heliknya
gelatin yang telah dipreparasi. Sampel gelatin Proses perendaman juga mengakibatkan
yang digunakan ialah serbuk gelatin yang terjadinya penggembungan (swelling) yang dapat
diperoleh melalui variasi proses perendaman membuang material-material yang tidak
yaitu, perendaman dengan HCl, H3PO4 dan diinginkan, seperti lemak dan protein non-kolagen
CH3OOH 4%. Spektra FTIR diperoleh dari pada kulit dengan kehilangan kolagen yang
kepingan yang berisi 2 mg sampel dalam 100 mg minimum (Zhou, 2005). Saat jaringan yang
kalium bromida (KBr). Sampel dibaca dari range mengandung kolagen diperlakukan secara asam
4000 -500 cm-1. dan diikuti dengan pemanasan dalam air, maka
struktur fibril kolagen akan dipecah secara
Pengukuran Massa Molekul Relatif Rata-Rata irreversible.
Gelatin Oleh karena itu, tahapan perendaman harus
Serbuk gelatin ditimbang sebanyak 0,03 dilakukan dengan tepat (waktu dan
gram dan dilarutkan dalam 10 ml pelarut air konsentrasinya), agar tidak terjadi kelarutan
(aquades) pada suhu kamar. Larutan kemudian kolagen dalam larutan dan menyebabkan
dimasukkan ke dalam viskometer Ostwald. Waktu penurunan rendemen yang dihasilkan (Utama,
alir larutan dan pelarut diukur dengan 1997). Nilai rendemen dapat menjadi indikator
menggunakan stopwatch sebanyak lima kali. Data untuk mengetahui efektif tidaknya metode yang
waktu alir digunakan untuk menghitung diterapkan pada suatu penelitian, khususnya
viskositas relatif, viskositas tereduksi dan tentang optimalitasnya dalam menghasilkan suatu
viskositas intrinsik. Perlakuan diatas diulangi produk. Semakin tinggi nilai rendemen berarti
untuk variasi bobot gelatin 0,035; 0,04; 0,045; perlakuan yang diterapkan pada penelitian
dan 0,05 gram. tersebut semakin efektif. Perubahan jumlah bobot
ditunjukkan dalam persen derajat penggembungan
Analisis Termal dengan DSC/TGA (DP), seperti tampak pada Tabel 1.
Analisis termal dilakukan dengan
menggunakan alat DSC/TGA untuk mengetahui
karakteristik termal gelatin yang dihasilkan.
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
Tabel 1. Perubahan Bobot Kulit Ikan Pari penelitian sebelumnya menyebutkan gelatin ikan
Sebelum dan Sesudah Perendaman pari memiliki titik leleh antara 220 – 33,50C
dalam Larutan Asam (Sopian, 2002).
O O
Larutan Bobot kulit Bobot DP (%) H H
Asam awal kulit akhir rantai polipeptida
C N
H O
C N
H
O
H

(gram) (gram)
O O H
HCl 4% 28,5999 171,5994 500 rantai polipetida H H
C N C N
CH3COOH 28,7528 172, 5168 500
Gambar 2. Reaksi Pemutusan Ikatan Hidrogen
4%
Tropokolagen
H3PO4 4% 28,9854 173,9854 500,25
H2N COOH
H2N COOH H2N COOH H2N COOH
H2N COOH
Proses Konversi Kolagen Menjadi Gelatin (CH2)2
(CH2)2
Kulit ikan yang telah direndam dicuci (CH2)2
(CH2)2 (CH2)2
CH2
CH2 CH2 CH2
dengan air mengalir hingga mencapai pH netral CH
O CH2
C O H C O
HC
Alisin
O
H H CH
(6-7), karena umumnya pH tersebut merupakan N
NH
OH
NH NH2
+
H2N
titik isoelektrik dari komponen-komponen
komponen protein CH2
CH2
CH2 CH2 CH2

non-kolagen
kolagen pada kulit sehingga mudah CH OH CH OH
CH OH CH OH CH2

terkoagulasi dan dihilangkan (Hinterwaldner, (CH2)2


(CH2)2
(CH2)2 (CH2)2 (CH2)2

1977).
Ekstraksi dilakukan pada suhu 600C dalam H2N COOH H2N C
COOH H2N COOH COOH
H2N COOH H2N
Hidroksilisin

sistem water bath,, dimana pebandingan kulit Gambar 3. Reaksi Hidrolisis Ikatan Silang
dengan air adalah
alah 1:2. Pemanasan perlu dilakukan Kovalen Tropokolagen
karena gelatin umumnya akan melarut dalam air
hangat (T≥ 40C) (Ross-Murphy,
Murphy, 1991). Ekstraksi Pendinginan mengakibatkan transisi
dengan air hangat akan melanjutkan perusakan struktur gulungan yang acak menjadi struktur
stru
ikatan-ikatan silang, serta untuk merusak ikatan helik yang baru dan akan memperkuat
memp kekuatan
hidrogen yang menjadi faktor penstabil
pens struktur gel gelatin yang dihasilkan. Struktur helik yang
kolagen. baru terbentuk tersebut tidak sama dengan
struktur asli kolagen, karena terbatasnya jumlah
tripel helik yang terbentuk kembali.

Gambar 1. Transisi Rantai Helik–Gulungan


Helik pada
Kolagen

Ikatan-ikatan hidrogen yang dirusak dan


ikatan-ikatan
ikatan kovalen yang dipecah akan Gambar 4. Junction Zones pada Gelatin
mendestabilkan tripell helik melalui transisi helik-
helik
ke-gulungan dan menghasilkan konversi gelatin Pembentukkan kembali tripel helik
yang larut air (Djabourov, 1993). Tropokolagen mengakibatkan adanya junction zones yang
yang diekstraksi mengalami reaksi hidrolisis yang penting dalam pembentukkan gel gelatin.
sama dengan reaksi hidrolisis tropokolagen yang Junction zones distabilkan oleh ikatan hidrogen,
terjadi saat perendaman dalam larutan asam. dan saling terinterkoneksi satu sama lain melalui
Reaksi hidrolisis tersebut diilustrasikan pada rantai-rantai
rantai peptida yang fleksibel (De Wolf,
Gambar 2 dan 3, dimana ikatan hidrogen dan 2003). Penelitian ini, rendemen serbuk gelatin
ikatan silang kovalen rantai-rantai
rantai tropokolagen yang diperoleh ialah 5,27% untuk GC, 5,48 %
diputus sehingga menghasilkan tropokolagen untuk GA, dan 8,4 % untuk GP.
tripel helik yang berubah menjadi rantai-rantai
rantai α
dapat larut dalam air atau disebut gelatin.
Gelatin yang diperoleh dari ekstraksi
disaring
isaring dengan kain katun untuk dipisahkan dari
kulit dan memperoleh filtrat yang jernih. Filtrat
kemudian didinginkan dalam lemari pendingin
(150C) untuk memadatkan struktur gel gelatin.
Pendinginan akan membentuk gel yang Gambar 5. Gelatin dengan perendaman dalam
thermoreversibel. Proses pendinginan
pending dilakukan (a) HCl 4% (GC), (b) CH3COOH 4%
pada temperatur 150C, yaitu di bawah temperatur (GA), (c) H3PO4 4% (GP)
leleh (Tm) gelatin ikan pari, dimana berdasar
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
Gambar 6. Spektra Infra Merah Gelatin pada (a) GC, (b) GA, dan (c) GP

Serbuk gelatin kemudian dioven selama 2 Puncak CH aromatik pada daerah 3100-3000 cm-1
jam pada temperatur 1050C untuk dihitung kadar ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3047,4 cm-
1
airnya. Temperatur tersebut digunakan untuk . Streching C=O ditunjukkan oleh bilangan
menguapkan kandungan air pada gelatin. Kadar gelombang 1647,2 cm-1 yang daerah bilangan
air yang diperoleh untuk gelatin GC, GA, dan GP gelombangnya ialah 1670-1640 cm-1. Sedangkan
masing-masing adalah 14,25%, 14,35%, dan puncak N-H streching tidak ditemukan karena
14,16%. Menurut batas standar mutu gelatin SNI, tertutupi oleh puncak OH.
kadar air maksimum gelatin yang diperbolehkan Spektra infra merah gelatin (Gambar 6b)
adalah 16%. Berdasar data total rendemen dan menunjukkan vibrasi streching OH pada bilangan
kadar air, maka gelatin serbuk terbaik adalah gelombang 3441,2 cm-1. Bending OH ditunjukkan
gelatin yang diperoleh melalui proses perendaman oleh bilangan gelombang 1448,1 cm-1. Streching
dalam larutan asam fosfat 4% selama 12 jam dan bending CH ditunjukkan oleh bilangan
karena memiliki total rendemen terbesar dengan gelombang 2928,5 cm-1. Puncak CH aromatik
kadar air yang paling sedikit. ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3048 cm-1.
Puncak C=O streching ditunjukkan oleh bilangan
Analisis FTIR gelombang 1650 cm-1. Puncak NH streching tidak
Analisis FTIR berguna untuk tampak karena tertutupi oleh puncak OH.
membuktikan apakah senyawa yang diperoleh Spektra infra merah (Gambar 6c)
dari penelitian ini adalah gelatin. Penelitian ini menunjukkan vibrasi streching OH pada bilangan
dimulai dengan preparasi sampel gelatin. Gelatin gelombang 3437,8 cm-1. Bending OH ditunjukkan
yang diperoleh dikecilkan terlebih dahulu oleh bilangan gelombang 1401,5 cm-1. Streching
permukaannya hingga menjadi bentuk bubuk, dan bending CH ditunjukkan oleh bilangan
agar dapat dianalisis dengan alat FTIR. gelombang 2926,9 cm-1. Puncak CH aromatik
Gelatin seperti umumnya protein memilki ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3047,9cm-1.
struktur yang terdiri dari karbon, hidrogen, gugus Puncak C=O streching ditunjukkan oleh bilangan
hiroksil (OH), gugus karbonil (C=O), dan gugus gelombang 1648,7 cm-1. Puncak NH streching
amina (NH). Spektra infra merah (Gambar6a) tidak tampak karena tertutupi oleh puncak OH.
diatas menunjukkan adanya vibrasi stretching Gugus fungsi-gugus fungsi O-H, C-H, C=O, N-H
gugus fungsi OH pada bilangan gelombang dan C-H aromatis merupakan spektra yang
sekitar 3100-3500 cm-1. Bilangan gelombang terdapat pada gelatin ikan dan sapi komersial
1448,8 menunjukkan adanya bending OH yang (Norziah, 2008). Spektra senyawa yang diperoleh
terdapat pada daerah 1500-1300 cm-1. Adanya pada penelitian ini menunjukkan gugus fungsi-
gugus OH dmungkinkan karena masih adanya gugus fungsi yang sama dengan kedua gelatin
senyawa OH dari air yang digunakan untuk komersial tersebut. Sehingga, dapat disimpulkan
mengekstraksi gelatin. Bending dan streching CH bahwa senyawa yang diperoleh dari penelitian ini
ditunjukkan pada daerah 3000-2800 cm-1 adalah gelatin.
ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2928,4cm-1.
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
Menurut Prystupa dan Donald (1996), anak sapi. Hal ini dilkukan karena harga K dan α
puncak serapan pada bilangan gelombang 1645– gelatin dari kulit ikan tidak ditemukan.
1657 cm-1 menunjukkan adanya gulungan acak
rantai-α. Hal ini menunjukkan tripel helik yang 12
telah terkonversi menjadi struktur rantai-α atau 10
y = 24,74x - 1,141
disebut gelatin. Gelatin GP menunjukkan adanya R² = 0,992
konversi kolagen menjadi gelatin yang lebih 8

ηsp/c
banyak dibanding kedua gelatin lainnya, GC dan y = 16,10x - 0,855
6 R² = 0,994
GA. y = 15,84x - 1,096
4
R² = 0,997
Pengukuran Massa Molekul Relatif Rata-Rata 2
Gelatin 0
Massa molekul relatif rata-rata gelatin
0 0,2 0,4 0,6
dapat ditentukan dengan menggunakan analisis c (gram/dL)
viskositas larutan gelatin pada viskometer Gambar 7. Grafik η sp / c Vs c ( =GC, =GA,
Ostwald dalam suhu kamar. Pengukuran massa
molekul relatif rata-rata gelatin dilakukan untuk =GP)
mengetahui karakteristik fisik gelatin, yaitu massa
molekul relatif rata-rata gelatin yang sebelumnya Perkiraan massa molekul relatif rata-rata
tidak diketahui. Manfaat mengetahui massa gelatin yang diperoleh dalam penelitian ini
molekul relatif rata-rata gelatin ialah dapat sebesar 210.927 gram/ mol pada GC, 279.248
diperkirakan banyaknya unit ulang dalam rantai gram/ mol pada GA, dan 292.238 gram/ mol pada
gelatin. Pengukuran viskositas pada viskometer GP. Data perkiraan massa molekul gelatin yang
Ostwald dilakukan dengan menentukan waktu diperoleh pada penelitian ini sifatnya hanya
yang dibutuhkan oleh sejumlah volume larutan sebagai data pembanding terhadap massa gelatin
untuk mengalir diantara dua tanda kalibrasi. dari penelitian sebelumnya, karena harga K dan α
Penentuan besarnya viskositas larutan gelatin ini, yang digunakan bukanlah harga untuk gelatin
digunakan sebuah pelarut berupa air (aquades). ikan.
Pelarut ini digunakan karena dapat melarutkan
gelatin pada temperatur ruang dan nilai tetapan Analisis Termal Gelatin
Mark-Houwink-Sakurada-nya (K dan α) telah Analisis termal DSC digunakan untuk
diketahui sesuai dengan handbook data polimer. mengetahui fase- fase transisi pada polimer.
Konsentrasi larutan gelatin dibuat bervariasi yaitu Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan
0,03; 0,035; 0,04; 0,045; dan 0,05 gram. Waktu pembanding yang identik dan umumnya terbuat
alir larutan gelatin dalam viskometer diukur dan dari alumunium. Sampel yang digunakan berupa
diperoleh bahwa waktu alir semakin meningkat serbuk gelatin sebanyak ± 5 miligram yang
dengan meningkatnya konsentrasi gelatin dalam diletakkan pada wadah sampel dan wadah
larutan. Peningkatan ini dapat terjadi karena pembandingnya dibiarkan kosong. Gambar 4
adanya peningkatan konsentrasi gelatin dalam hingga 6 menunjukkan kurva thermogram yang
larutan maka molekul-molekul gelatin yang dihasilkan oleh pemanasan gelatin dari temperatur
bergesekan akan semakin banyak pula sehingga 200 hingga 3000C dengan laju pemanasan
viskositas larutan meningkat dan waktu alirnya 100C/menit.
juga meningkat. Berdasar kurva yang diperoleh, gelatin
Waktu alir larutan gelatin dibandingkan dengan perendaman dalam larutan HCl 4%
terhadap waktu alir pelarut untuk mendapatkan (Gambar 8) memiliki puncak eksotermis
nilai viskositas spesifik ( η sp ). Nilai viskositas denaturasi pada 44,830C dan 187,930C yang
dihubungkan dengan panas (q) dengan yang
tereduksi ( η sp /c) dialurkan terhadap konsentrasi dilepaskan sampel. Aliran panas (W/g) setara
(c) untuk memperoleh nilai viskositas intrinsik, dengan perubahan entalpi (J/s) yang diterima atau
[ η ], yang merupakan intersep grafik. Massa dilepas oleh sampel (gelatin). Aliran panas pada
gelatin GC adalah sebesar 0,6 W/g dan 0,61 W/g.
molekul relatif rata-rata viskositas gelatin
Pada perendaman dalam larutan asam CH3COOH
ditentukan dari viskositas intrinsik menggunakan
4% (Gambar 9), gelatin menunjukkan puncak
persamaan Mark-Houwink-Sakurada:
eksotermis denaturasi pada 48,390C dan
[ η ] = K . Mvα
188,330C yang dihubungkan dengan aliran panas
dimana K sebesar 1,66. 10-5 dan α sebesar 0,885 (q) dengan yang dilepaskan sampel sebesar 0,77
untuk polimer gelatin dalam pelarut air pada W/g dan 0,76 W/g. Sedangkan, gelatin dari
temperatur ruang. Konstanta K dan α yang
larutan perendaman asam H3PO4 4% (Gambar
digunakan ialah dari konstanta gelatin pada kulit
10), menunjukkan puncak eksotermis denaturasi

Prosiding KIMIA FMIPA - ITS


pada 48,330C dan 188,710C yang dihubungkan Gambar 10 dan 11 menunjukkan persen
dengan aliran panas (q) yang dilepaskan sampel pengurangan bobot gelatin dari perendaman
sebesar 0,5 W/g dan 0,44 W/g. Temperatur bahan baku dengan larutan asam CH3COOH 4%
denaturasi dari ketiga gelatin menunjukkan bahwa dan asam H3PO4 4% .Gambar 10 menunjukkan
gelatin GC adalah gelatin yang paling labil bobot gelatin sebanyak 4,5840 mg berkurang
terhadap pemanasan, sedangkan gelatin GA dan 16,15% pada 224,190C, lalu pada 295,160C terjadi
GP lebih stabil terhadap pemanasan dengan pengurangan sebesar 16,16% dari bobot awalnya.
temperatur denaturasi yang hampir sama. Hal ini Sehingga, gelatin dengan larutan perendaman
dapat dikarenakan gelatin GP dan GA yang CH3COOH 4% mengalami pengurangan bobot
terekstrak lebih banyak daripada gelatin GC total sebesar 32,31% atau 1,4811 mg.
seperti yang ditunjukkan pada lebar puncak
serapan FTIR (Gambar 4.7). Sehingga, gelatin GP
dan GA keduanya terdenaturasi pada temperatur
yang lebih tinggi.
Sampel gelatin juga dianalisis dengan
analisis thermoravimetri (TGA), dimana bobot
sampel diukur secara kontinyu ketika suhu sampel
dinaikkan. TGA ini dinyatakan sebagai TGA
nonisotermal yang mencatat data sebagai
thermogram bobot versus temperatur. Gambar 4.9
menunjukkan persen pengurangan bobot serbuk
gelatin dari perendaman bahan baku dengan
larutan HCl 4% terhadap temperatur. Bobot awal
gelatin pada 200C adalah 5,5040 mg. Setelah
dianalisis, bobot gelatin berkurang menjadi Gambar 10. Gelatin dengan Larutan Asam
85,33% pada 205,170C dan pada 296,550C CH3COOH 4%
menjadi 73,23% dari bobot awalnya, atau telah
terjadi pengurangan bobot total sebanyak 26,77% Gambar 11 menunjukkan pengurangan
(1,4734 mg) dari bobot awalnya. bobot gelatin dari bobot awal 6,7770 mg sebesar
Sampel gelatin juga dianalisis dengan 10,94% pada 211,670C dan 14,68% pada 295,20C.
analisis thermoravimetri (TGA), dimana bobot Sehingga, gelatin dengan larutan perendaman
sampel diukur secara kontinyu ketika suhu sampel H3PO4 4% mengalami pengurangan bobot total
dinaikkan. TGA ini dinyatakan sebagai TGA sebesar 25,62% atau 1,7363 mg. Pengurangan
nonisotermal yang mencatat data sebagai bobot yang pertama menunjukkan pengurangan
thermogram bobot versus temperatur. jumlah air yang terdapat pada gelatin, sedangkan
Gambar 9 menunjukkan persen pengurangan bobot kedua menunjukkan
pengurangan bobot serbuk gelatin dari terjadinya proses degradasi gelatin selama
perendaman bahan baku dengan larutan HCl 4% peningkatan temperatur.
terhadap temperatur. Bobot awal gelatin pada
200C adalah 5,5040 mg. Setelah dianalisis, bobot
gelatin berkurang menjadi 85,33% pada 205,170C
dan pada 296,550C menjadi 73,23% dari bobot
awalnya, atau telah terjadi pengurangan bobot
total sebanyak 26,77% (1,4734 mg) dari bobot
awalnya.

Gambar 11. Gelatin dengan Larutan Asam H3PO4


4%

Berdasar hasil analisis yang telah


dilakukan terhadap gelatin GC, GA, dan GP pada
penelitian ini, data utama yang digunakan sebagai
Gambar 9. Gelatin dengan Larutan Asam HCl 4% acuan gelatin terbaik ialah melalui analisis FTIR
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
karena analisis FTIR menunjukkan puncak CH3COOH 4%, H3PO4 4% ialah 44,830C dan
serapan masing-masing gugus fungsi gelatin yang 187,930C, 48,390C dan 188,330C, 48,330C
sesuai dengan gelatin komersial yang ada di dan 188,710C.
pasaran (Gambar 2.8). Serapan FTIR gelatin 5. Total persen pengurangan bobot pada gelatin
terbaik ditunjukkan oleh serapan pada gelatin GP melalui perendaman dengan larutan asam HCl
(Gambar 4.7). Data lain yang mendukung analisis 4%, CH3COOH 4%, H3PO4 4% ialah 26,77%,
FTIR adalah analisis total rendemen, kadar air, 32,31%, dan 25,62%.
perhitungan massa molekul relatif rata-rata 6. Gelatin terbaik yang diperoleh dalam
gelatin, serta analisis termal DSC/TGA. Analisis penelitian ini adalah gelatin dengan lautan
total rendemen dan kadar air terbaik ditunjukkan perendaman H3PO4 4%.
oleh gelatin GP, karena gelatin GP memiliki total
rendemen terbesar (8,4 %) dengan kadar air UCAPAN TERIMA KASIH
paling kecil (14,16%). Massa molekul relatif yang 1. Bapak Lukman Atmaja, Ph.D, selaku dosen
ditentukan menggunakan viskometer Ostwald pembimbing atas segala diskusi, bimbingan,
merupakan data tambahan yang tidak dapat arahan dan semua ilmu yang bermanfaat.
digunakan sebagai acuan gelatin terbaik, karena
2. Bapak Drs. Refdinal Nawfa, MS dan Bapak
harga konstanta Mark-Houwink-Sakurada yang
Drs. Eko Santoso, M.Si selaku dosen penguji
digunakan bukanlah konstanta untuk gelatin ikan.
atas saran, kritik, arahan dan semua ilmu yang
Namun, dari analisis tersebut dihasilkan gelatin
bermanfaat.
dengan massa molekul raltif rata-rata terbesar
ialah gelatin GP (292.238 gram/mol). Analisis 3. Ayah dan Ibu selaku orang tua terbaik di
termal dengan DSC menunjukkan gelatin GP dunia atas segala doa, dorongan materiil dan
cukup stabil terhadap pemanasan dan memiliki spiritualnya.
temperatur denaturasi (Td) yang cukup tinggi. 4. Serta pihak-pihak lain yang tidak dapat
Analisis termal TGA menunjukkan gelatin terbaik disebutkan satu persatu.
yang diperoleh pada penelitian ini adalah gelatin
GP, dimana total persen pengurangan bobot DAFTAR PUSTAKA
pertamanya adalah yang paling kecil (10,94%) AOAC.1995. Official Methods of Analysis of The
dibandingkan dengan dua gelatin lainnya. Association of Analtical Chemist.
Pengurangan bobot ini berkaitan dengan massa air Washington.
yang terdapat pada gelatin. Sehingga, kurva TGA
didukung dengan jumlah kadar air yang telah Badan Pusat Statistik. 1999. Statistik Produksi
dihitung menunjukkan gelatin GP memiliki kadar Ikan di Tempat Pelelangan Ikan. Jakarta.
air yang paling kecil. Oleh karena itu, berdasar
keseluruhan analisis yang telah dilakukan maka De Wolf, F. A. 2003. “Collagen and Gelatin In
dapat disimpulkan bahwa gelatin terbaik yang Progress In Biotechnology”. Elsevier
diperoleh dalam penelitian ini ialah gelatin Science, 23: 133–218.
dengan perendaman dalam larutan asam H3PO4
4%. Djabourov, M., Lechaire, J., dan Gaill, F. 1993.
“Structure and Rheology of Gelatin and
KESIMPULAN Collagen Gels”. Biorheology, 30: 191–205.
Kesimpulan yang diperoleh dari penelitian
ini adalah: Gómez-Guillén, M. C., Turnay, J., Fernandez-
1. Rendemen dan kadar air gelatin yang Diaz, M. D., lmo, N., Lizarbe, M. A. dan
diperoleh dari perendaman bahan baku dalam Montero, P. 2002. “Structural and Physical
larutan asam HCl, CH3COOH, dan H3PO4 4% Properties of Gelatin Extracted from Different
masing-masing adalah 5,27% dan 14,25%, Marine Species: A Comparative Study”. Food
5,48 % dan 14,35%, 8,4 % dan 14,16%. Hydrocolloid, 16: 25-34.
2. Analisis FTIR menunjukkan gugus-gugus
fungsi O-H, C-H, C=O, N-H dan C-H Gudmundsson, M. dan Hafsteinssen, H. 1997.
aromatis yang sama dengan gelatin komersial. “Gelatin from Cod Skin as Affected by
3. Perkiraan massa molekul relatif rata-rata Chemical Treatments”. Journal of Food
gelatin gelatin yang diperoleh melalui Science, 621: 37-39. 47.
perendaman dengan larutan asam HCl 4%,
CH3COOH 4%, H3PO4 4% adalah 210.927 Hinterwaldner, R. 1997. Raw Material in Ward,
gram/ mol, 279.248 gram/ mol dan 292.238 AG dan Courts, A. (Ed.). The Science and
gram/ mol. Technology of Gelatin. New York: Academic
4. Titik denaturasi (Td) gelatin melalui Press.
perendaman dengan larutan asam HCl 4%,
Prosiding KIMIA FMIPA - ITS
Karim, A. A. dan Bhat, R. 2008. “Fish Gelatin: Zhou, P. dan Regenstein, J. M. 2005. “Effects of
Properties. Challenges, and Prospects As An Alkaline and Acid Pretreatments on Alaska
Alternative To Mammalian Gelatins”. Food Pollock Skin Gelatin Extraction”. Journal of
hydrocolloids, 23: 563-576,656. Food Science, 70(6): C392–C396.

Karim, A. A. dan Bhat, R. 2009. “Review Fish


Gelatin: Properties. Challenges. And RIWAYAT PENULIS
Prospects As An Alternative To Mammalian
Gelatins”. Trends in Food Science and Penulis dilahirkan di
Technology, 19: 644-656. Surabaya, 12 Maret 1987,
merupakan anak pertama
Lehninger, L. A. 1982. Dasar-Dasar Biokimia. dari tiga bersaudara. Penulis
Jilid 1. Diterjemahkan oleh Maggy menempuh pendidikan
Thenawijaya. Jakarta: Erlangga. formal di SDN Tropodo IV
Waru, SMPN 1 Waru, dan
Norziah, M.H., Al-Hassan, A., Khairulnizam, A. dilanjutkan ke SMU Negeri
B., Mordi, M. N., dan Norita, M. 2009. 6 Surabaya. Setelah lulus
“Characterization of Fish Gelatin from Surimi SMU pada tahun 2005,
Processing Waste: Termal Analysis and Effect penulis diterima di jurusan Kimia FMIPA ITS
of Transglutaminase on Gel Properties”. Food melalui jalur Penelusuran Minat dan Kemampuan
Hydrocolloid, 23: 1610-1616. (PMDK) reguler. Penulis terdaftar dengan Nomer
Registrasi PendSaftaran 1405 100 005. Selama
Ross-Murphy, S. B. 1991. “Structure and perkuliahan, penulis pernah aktif di organisasi
Rheology of Gelatine Gels: Recent Progress”. mahasiswa intra kampus sebagai anggota Paduan
Polymer, 3312: 2622-2627. Suara Mahasiswa (PSM) dan sebagai staf
departemen rumah tangga Himpunan Mahasiswa
Samsudin, S. A. 2006. “Chemical Resistance Kimia (HIMKA). Penulis pernah menjadi anggota
Evaluation of Poystyrene/Polypropylene panitia kegiatan yang diadakan oleh HIMKA,
Blends Compositions and SEBS Content”. diantaranya seminar Kecelakaan dan Keselamatan
Malaysian Polymer Journal 1, 1: 11-24. Kerja (K3) dan Olimpiade Nasional Kimia. Pada
akhir perkuliahan, penulis mengambil bidang
Sobral, P. J. A., dan Habitante, A. M. Q. B. 2001. kimia fisik sebagai bidang minat untuk
“Phase Transitions of Pigskin Gelatin”. Food menyelesaikan jenjang S1.
Hydrocolloids, 15: 377–382.

Sopian, I. 2002. “Analisis Sifat Fisik. Kimia dan


Fungsional Gelatin yang Diekstrak dari Kulit
dan Tulang Ikan Pari”. Bogor: Skripsi
Fakultas Teknologi Pertanian IPB.

Utama, H. 1997. “Gelatin yang Bikin Heboh”.


Jurnal Halal LPPOM-MUI, No.18: 10-12.

Wahyuni, Mita dan Peranginangin, Rosmawat.


2009. Perbaikan Daya Saing Industri
Pengolahan Perikanan Melalui
Pemanfaatan Limbah Non Ekonomis Ikan
Menjadi Gelatin,
(www.ikanmania.wordpress.com).

Yang, H., Wang, Y., Jiang, M., Oh, J., Herring, J.,
dan Zhou, P. 2007. “2-Step Optimization of
The Extraction and Subsequent Physical
Properties of Channel Catfish (Ictalurus
punctatus) Skin Gelatin”. Journal Of Food
Science, (72) 4.

Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Anda mungkin juga menyukai